CA2708989C - Produit lamine en alliage aluminium-lithium pour applications aeronautiques - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un produit laminé essentiellement non recristallisé obtenu à partir d'une tôle d'épaisseur au moins 30 mm, comprenant 2,2 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2,1 % en poids de Li, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,2 à 0,5 % en poids de Mn, 0,04 à 0, 18 % en poids de Zr, moins de 0,05 % en poids de Zn, et optionnellement 0, 1 à 0,5 % en poids de Ag, reste aluminium et impuretés inévitables, présentant une faible propension à la bifurcation de fissures pendant un test en fatigue selon la direction L-S. Le produit selon l'invention présente un angle de déviation de fissure .THETA. d'au moins 20° sous un facteur d'intensité de contrainte équivalent K eff max de 10 MPa Vm pour un échantillon d'essai fissuré S-L soumis à une contrainte en mode mixte I et II, dans laquelle l'angle .PSI. entre un plan perpendiculaire à la direction de fissure et la direction de la contrainte est 75°.

Description

PRODUIT LAMINE EN ALLIAGE ALUMINIUM-LITHIUM POUR APPLICATIONS AERONAUTIQUES
Domaine de l'invention La présente invention concerne en général les alliages aluminium-lithium et, en particulier, de tels produits utiles dans l'industrie aéronautique.

Etat de la technique Les alliages d'aluminium et de lithium (Al-Li) sont reconnus depuis longtemps comme une solution efficace pour réduire le poids des éléments structuraux en raison de leur faible densité. Cependant, les différentes propriétés requises pour les matériaux utilisés dans l'industrie aéronautique, telles qu'une limite élastique élevée, une résistance à la compression élevée, une tolérance aux dommages élevée ainsi qu'une résistance à la corrosion élevée, se sont avérées difficiles à obtenir simultanément. Les alliages Al-Li sont particulièrement sensibles à la bifurcation de fissure qui fait parties des problèmes liés à la tolérance aux dommage limitant l'utilisation des alliages Al-Li, (Hurtado, J A; de los Rios, E R; Morris, A
.J , Crack deflection in Al-Li alloys for aircraft structures", 18th Symposium of the International Committee on Aeronautical Fatigue, Melbourne; UNITED KINGDOM; 3-May 1995. pp. 107-136. 1995).
La bifurcation des fissures, la déviation de fissure, la rotation des fissures ou le branchement des fissures sont des termes utilisés pour exprimer la propension pour la propagation d'une fissure de dévier du plan attendu de fracture perpendiculaire à la charge appliquée pendant un test de fatigue ou de ténacité. La bifurcation de fissure se produit à
l'échelle microscopique (<100 m), à l'échelle mésoscopique (100-1000 m) ou à
l'échelle macroscopique (> 1 mm), mais elle n'est considérée comme néfaste que si la direction de la fissure reste stable après bifurcation (échelle macroscopique). Ce phénomène est en particulier préoccupant pour des essais en fatigue dans la direction L-S pour des alliages aluminium-lithium. Le terme bifurcation de fissure est utilisé ici pour la bifurcation macroscopique de fissures lors de tests en fatigue ou en ténacité dans la direction L-S, de la direction S vers la direction L qui se produit pour des produits laminés dont l'épaisseur est d'au moins 30 mm. La bifurcation de fissure peut se produire en relation avec la composition du produit laminé, de sa microstructure et des conditions d'essai. Les produits laminés en

2 alliage AA7050 peuvent être considérés comme une référence de produit ayant une faible tendance à la bifurcation de fissures.
La bifurcation de fissures a été considérée comme un problème majeur par les fabricants d'avion parce qu' elle est difficile à prendre en compte pour le dimensionnement des éléments, ce qui rend impossible l'utilisation des méthodes de design traditionnelles.
Ainsi, la bifurcation de fissures rend invalides les procédures de tests de matériaux et les méthodes de design traditionnelles, basées sur une propagation en mode I. Le problème de la bifurcation de fissures s'est avéré difficile à résoudre. Récemment il a été envisagé qu'en l'absence de solution pour éviter la bifurcation de fissures, les efforts devraient être orientés sur la prédiction des comportements de bifurcation de fissure. (M. J. Crill, D. J.
Chellman, E. S.
Balmuth, M. Philbrook, K. P. Smith, A. Cho, M. Niedzinski, R. Muzzolini and J.
Feiger, Evaluation of AA 2050-T87 Al-Li Alloy Crack Tuming Behavior, Materials Science Forum, Vol 519-521 (July 2006) pp 1323 - 1328).
Il existe un besoin pour un produit laminé en alliage aluminium lithium pour des applications aéronautiques, en particulier pour des pièces intégralement usinées, ayant une faible tendance à la bifurcation de fissure.

Objet de l'invention Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une tôle essentiellement non recristallisée d'épaisseur au moins 30 mm ayant une faible propension à la bifurcation de fissure, le procédé comprenant :
a) la coulée d'une plaque comprenant 2,2 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2,1 %
en poids de Li, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,2 à 0,5 % en poids de Mn, 0,04 à 0,18 %
en poids de Zr, moins de 0,05 % en poids de Zn, et optionnellement 0,1 à 0,5 % en poids de Ag, reste aluminium et impuretés inévitables, b) l'homogénéisation de ladite plaque entre 470 C et 510 C pour une durée de 2 à 30 heures, c) le laminage à chaud de ladite plaque pour obtenir une tôle d'au moins 30 mm d'épaisseur, avec une température de sortie d'au moins 410 C, d) la mise en solution entre 490 C et 540 C pendant 15 mn à 4h, de façon à
ce que le temps équivalent total pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq)

3 t(eq) = $exp(-26100 / T) dt exp(-26100 / Tref) ne dépasse pas 30h et de manière préférée 20h, où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tfef est une température de référence fixée à 773 K, e) la trempe à l'eau froide, f) la traction contrôlée de la dite tôle avec une déformation permanente de 2 à 5%, g) le revenu de ladite tôle par chauffage entre 130 C et 160 C pendant 5 à 60 heures.

Un autre objet de l'invention est une tôle essentiellement non recristallisée d'épaisseur au moins 30 mm, susceptible d'être obtenue par le procédé selon l'invention caractérisée en ce qu'elle présente une faible propension à la bifurcation de fissure.

Encore un autre objet de l'invention est un élément de structure obtenu à
partir d'une tôle selon l'invention.
Description des figures Figure 1 : représentation schématique de la localisation de l'échantillon Sinclair.
Figure 2 : géométrie de l'échantillon Sinclair.
Figure 3 : représentation schématique des conditions d'essai en mode mixte I
et II utilisées sur l'échantillon Sinclair.
Figure 4: représentation schématique de la méthode de détermination de l'angle de déviation sur un échantillon Sinclair fracturé.
Figure 5 : évolution de l'angle de déviation avec le facteur d'intensité de contrainte équivalent maximal pour deux traitements d'homogénéisation appliqués au même alliage et pour une tôle en alliage AA7050 de référence.
Figure 6 : géométrie de l'échantillon utilisé pour les tests en fatigue dans le sens L-S.
Figure 7 : photographies d'échantillons après un test en fatigue L-S.
Figure 8 : photographies d'échantillons d'épaisseur 25 ou 30 mm après un test en fatigue L-S

4 Description détaillée de l'invention Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage.
L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2%
d'allongement RPO,2 et l'allongement à la rupture A, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN
10002-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN
485-1. Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258-1 s'appliquent.
La vitesse de fissuration (da/dN) est déterminée selon la norme ASTM E 647.
Le facteur d'intensité de contrainte (Kic) est déterminé selon la norme ASTM E
399.
Il existe trois modes de rupture. Le mode I, où mode par ouverture, est caractérisé en ce que l'on exerce une contrainte perpendiculaire aux faces de la fissure. Le mode II, où mode par sollicitation plane, présente une contrainte de cisaillement perpendiculaire au front de fissure.
Enfin le mode III, ou mode de sollicitation anti-plan, est un mode dans lequel la contrainte de cisaillement est parallèle au front de fissure.
La propension à la bifurcation de fissure est généralement observée pendant un test en fatigue ou en ténacité L-S. Un résultat quantitatif est obtenu avec un test de propagation de fissure réalisé en mode mixte I et II sur un échantillon S-L. Les échantillons et les conditions d'essai pour étudier les propriétés de fatigue bi-axiale ont été décrits par H.A.
Richard ("Spécimens for investigating biaxial fracture and fatigue properties", Biaxial and Multiaxial Fatigue, EGF
3 (Edited by M. W. Brown and K. J. Miller), 1989, Mechanical Engineering Publications, London pp 217 - 229). Des échantillons S9 décrits par Richard son utilisés dans le cadre de la présente invention. Le raisonnement permettant de relier la propension à la bifurcation de fissure dans des tests de fatigue ou de ténacité L-S à des angles de déviation mesurés pour des tests en mode mixte I et II est décrit par Sinclair et Gregson ("The effects of mixed mode loading on intergranular failure in AA7050-T7651", Materials Science Forum, Vol.242 (1997) pp 175-180). L'objectif est de reproduire la contrainte locale se produisant à
l'extrémité de la fissure d'un échantillon L-S après bifurcation. La Figure 1 montre schématiquement une bifurcation de fissure sur un échantillon L-S et la localisation de l'échantillon proposé par Sinclair ( l'échantillon Sinclair ). Un échantillon L-S (1) présentant des grains allongés (3) soumis à une contrainte (2) avec une fissure initiale en mode 1 (4) subit une bifurcation de fissure vers la direction L (fissure déviée (5)).
L'échantillon Sinclair (6) est un échantillon S-L et la fissure initiale correspond à une fissure

5 bifurquée de 90 dans un échantillon L-S. Si la fissure de l'échantillon Sinclair est stable quand elle est soumise à une contrainte en mode mixte I et II représentative de la contrainte subie par la fissure bifurquée, alors la fissure bifurquée aurait été stable et l'échantillon présente une propension élevée à la bifurcation de fissure. La géométrie de l'échantillon Sinclair est donnée Figure 2. Six orifices (61) sont utilisés pour fixer l'échantillon Sinclair au dispositif de test. L'échantillon est préfissuré mécaniquement, la longueur de la préfissure est 7 mm.
L'échantillon Sinclair est soumis à une contrainte en mode mixte I et II
conformément à la Figure 3. Deux porte-échantillons (71) et (72) sont utilisés pour soumettre l'échantillon à une contrainte en mode mixte I et II. Les échantillons sont fixés aux porte-échantillons par les six orifices (61) de façon à former un assemblage qui est soumis à une contrainte entre les orifices (711) et (721). L'angle '1' d'application de la charge entre un plan perpendiculaire à
la direction initiale de fissure et la direction de la contrainte est 75 . On peut noter que l'angle P est l'angle complémentaire de l'angle d'inclinaison de la fissure par rapport à l'axe de sollicitation.
Les facteurs d'intensité de contrainte KI et KII sont obtenus selon P 1t.a Ki,u - t F,., w où P est la charge (N), a est la longueur de fissure (mm), W est la largeur de l'échantillon (mm), t est l'épaisseur de l'échantillon (mm). Pour des tests de fatigue, la charge maximale est référencée Pmax et le facteur d'intensité de contrainte correspondant est référencé Kmax.
Les facteurs de forme FI et FIi, qui correspondent aux mode I et au mode II, respectivement, sont pour la géométrie de l'échantillon donnés par 0,26 + 2,65 a cos'Y ' W - a FI = a 2 1- W 1+ 0,55 a j - 0,08 a W-a W-a

6 - 0,23 + 1,40 a sin IF W -a Fõ = a 2 1- W 1-0,67 a I+2,081 a j2 W -a) W -a où `P est l'angle entre un plan perpendiculaire à la direction initiale de fissure et la direction de la contrainte.
Le facteur d'intensité de contrainte équivalent Keff est obtenu selon Key _ (1-v2)K; +(1-v2)K 2 +(1+v)K 2, Pour la géométrie utilisée dans le test KIII = 0. Keff max est le facteur d'intensité de contrainte maximal pendant un cycle de fatigue, il correspond à la charge maximale Pmax=
L'angle de déviation O entre la direction initiale de fissure et la direction de la fissure déviée permet une évaluation quantitative de la propension à la bifurcation de fissure. Il est mesuré
tel que décrit dans la Figure 4. La Figure 4 est une représentation d'un échantillon Sinclair cassé (61). Le profil (65) de l'échantillon cassé est mesuré à l'aide d'un profilomètre avec des pas de 0,5 mm. Les données obtenues sont lissées par une moyenne glissante sur trois points.
L'angle de déviation est mesuré pour chaque ensemble de trois points. L'angle de déviation maximal entre l'extrémité de la fissure mécanique (69) et une distance de 32 mm du bord de l'échantillon est la valeur de O.

Un graphe de O en fonction de Keff max procure une mesure quantitative qui peut être reliée à
la propension à la bifurcation de fissure pour un échantillon L-S. Pour une valeur donnée de Keff max des valeurs plus élevées de O indiquent une plus faible propension à
la bifurcation de fissure. Cependant, pour des raisons expliquées dans l'article de Sinclair et Gregson déjà
mentionné, pour des valeurs de Keff max inférieure à environ 5 MPa Ira ou supérieures à
environ 15 MPa Jm, la valeur de O n'est pas discriminante entre les échantillons. Pour cette raison, la valeur de O est particulièrement significative pour Keff,,,ax = 10 MPa gym.
Selon l'invention, un produit laminé essentiellement non recristallisé
d'épaisseur au moins 30 mm a une faible propension à la bifurcation de fissure si l'angle de déviation de fissure O est d'au moins 20 et de préférence d'au moins 30 sous un facteur d'intensité de contrainte équivalent maximal Keff max de 10 MPa 'm pour un échantillon d'essai fissuré S-L soumis à
une contrainte en mode mixte I et II, (`P = 75 ). L'article de Sinclair et Gregson montre clairement que pour un échantillon en alliage AA7050, connu pour présenter une faible propension à la bifurcation de fissure, la condition sur l'angle O est atteinte.

7 On appelle ici élément de structure ou élément structural d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments. dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisera), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
Un produit laminé essentiellement non recristallisé d'épaisseur au moins 30 mm selon l'invention a une faible propension à la bifurcation de fissure grâce à la combinaison d'une composition sélectionnée soigneusement et d'étapes spécifiques du procédé de fabrication.
Le produit laminé en alliage aluminium-lithium selon l'invention comprend 2,2 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2,1 % en poids de Li, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,2 à 0,5 % en poids de Mn, 0,04 à 0,18 % en poids de Zr, moins de 0,05 % en poids de Zn, et optionnellement 0,1 à
0,5 % en poids de Ag, reste aluminium et impuretés inévitables. De manière préférée, la teneur en fer et en silicium est au plus de 0,15 % en poids chacun ou préférentiellement 0,10 % en poids et la teneur des autres impuretés inévitables est au plus de 0,05 %
en poids chacune et 0,15 % en poids au total. De manière préférée, un agent affinant contenant du titane, est ajouté lors de la coulée. La teneur en titane est de préférence comprise entre 0,01 et 0,15 % en poids et de manière préférée entre 0,01 et 0,04 % en poids. La teneur en cuivre est de manière préférée au moins 2,7 % en poids ou même d'au moins 3,2 % en poids de façon à
atteindre une résistance mécanique suffisante. La teneur en lithium est de manière préférée d'au moins 0,8 % en poids et de manière encore plus préférée d'au moins 0,9 %
en poids, de façon à obtenir une faible densité. Dans certains modes de réalisation de l'invention, la teneur maximale en lithium est limitée à 1,8 % en poids ou même à 1,4 % en poids et de manière préférée à 1,25 % en poids. L'invention est particulièrement avantageuse pour les alliages qui contiennent simultanément une teneur élevée en lithium et une teneur élevée en cuivre, parce que ces alliages présentent un compromis très favorable de propriétés mécaniques mais sont particulièrement sensibles à la bifurcation de fissures. Dans un mode de réalisation

8 avantageux, la teneur en Li et en Cu, exprimés en % en poids, sont conformes à
Li + Cu > 4 et de manière préférée Li + Cu > 4,3. Cependant, si l'alliage contient simultanément une teneur très élevée en Li et en Cu, des phénomènes de brulure peuvent se produire lors de l'homogénéisation. Dans une réalisation préférée de l'invention, les teneurs en Li et en Cu, exprimées en % en poids sont conformes à Li + 0,7 Cu < 4,3 et de préférence Li + 0,5 Cu <
3,3.
Le manganèse est un composé essentiel du produit laminé selon l'invention et sa' teneur est sélectionnée avec précaution, de manière préférée entre 0,3 et 0,5 % en poids.
Une répartition contrôlée avec précaution de dispersoïdes au manganèse obtenue grâce à la combinaison de la teneur sélectionnée et des conditions thermo-mécaniques de transformation contribue à éviter la localisation des contraintes et les contraintes aux joints de grain. Bien qu'ils ne soient liés à
aucune théorie spécifique, les inventeurs croient que la répartition des dispersoïdes contenant du manganèse obtenue selon l'invention contribue à la faible propension à la bifurcation de fissure.
Les performances en termes de résistance mécanique et de ténacité observées par les inventeurs sont en général difficiles à atteindre pour les alliages ne contenant pas d'argent, en particulier quand la déformation permanente après traction contrôlée est moins de 3%. Les présents inventeurs pensent que l'argent joue un rôle pendant la formation des phases durcissantes contenant du cuivre formées pendant un vieillissement naturel ou artificiel, et, en particulier, permet la formation de phases plus fines et permet aussi une répartition plus homogène de ces phases. L'effet avantageux de l'argent est observé quand la teneur en argent est au moins de 0,1 % en poids et de manière préférée au moins 0,2 % en poids.
Un ajout excessif d'argent aurait probablement un coût prohibitif dans de nombreux cas en raison du prix élevé de l'argent, et il est avantageux de ne pas dépasser une teneur de 0,5 % en poids et de manière préférée 0,3 % en poids.
L'ajout de magnésium améliore la résistance mécanique et diminue la densité.
Un ajout trop élevé de Mg peut cependant être néfaste pour la ténacité. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en Mg est au plus de 0,4 % en poids. Les présents inventeurs pensent que l'ajout de Mg peut aussi jouer un rôle lors de la formation des phases contenant du cuivre.
Un alliage contenant des quantités contrôlées d'éléments d'alliages est coulé
sous forme de plaque.
La plaque est homogénéisée à une température comprise entre 470 C et 510 C
pendant 2 à
30 heures. Une température d'homogénéisation d'au moins 470 C et de manière préférée

9 PCT/FR2008/001787 d'au moins 490 C permet simultanément de former les dispersoïdes et de préparer une mise en solution efficace. Les présents inventeurs ont constaté qu'une température d'homogénéisation supérieure à environ 510 C provoque une propension plus élevée à la bifurcation de fissure. Les présents inventeurs pensent que les températures d'homogénéisation élevées affectent la taille et la répartition des dispersoïdes contenant du manganèse.
Une étape de laminage à chaud est réalisée après réchauffage si nécessaire pour obtenir des tôles dont l'épaisseur est d'au moins 30 mm. Une température de sortie de laminage à chaud d'au moins 410 C, préférentiellement d'au moins 430 C, et de manière préférée d'au moins 450 C, est nécessaire pour obtenir un produit essentiellement non recristallisé après mise en solution. On entend par produit essentiellement non recristallisé un produit dont le taux de recristallisation est de moins de 10 % à quart et à mi épaisseur (T/4 et T/2).
Les tôles sont mises en solution par chauffage entre 490 et 540 C pendant 15 minutes à 4 heures et trempées avec de l'eau froide. Les paramètres de mise en solution dépendant de l'épaisseur du produit. Il est important d'éviter la coalescence des dispersoïdes pendant la mise en solution, car cela pourrait compromettre l'effet obtenu par le traitement d'homogénéisation soigneusement contrôlé. Ainsi, le temps équivalent total pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq) ne dépasse pas 30h et de manière préférée 20h.
Le temps équivalent t(eq) à 500 C est défini par la formule :
jexp(-26100 / T) dt 2 0 t(eq) = exp(-26100 / Tref) dans laquelle T est la température instantanée exprimée en Kelvin qui évolue avec le temps t (en heures) et Tref est une température de référence de 500 C (773 K). t(eq) est exprimé en heures. La constante Q/R = 26100 K est dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Mn, Q = 217000 J/mol. La formule donnant t(eq) tient compte des phases de chauffage et de refroidissement.
Une trempe à l'eau froide est réalisée après mise en solution. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, une trempe rapide est réalisée. Par trempe rapide, on entend que la vitesse de refroidissement est la plus élevée possible compte tenu de l'épaisseur de la tôle.
Dans une réalisation avantageuse de l'invention, une trempe par immersion verticale est réalisée de préférence à une trempe par aspersion horizontale. Les présents inventeurs ont observé que des produits ayant subi une trempe rapide ont une plus faible propension à la bifurcation de fissure. Les présents inventeurs pensent que cet effet pourrait être relié à une précipitation plus faible aux joints de grains.
Le produit subit ensuite une traction contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 2% et 5% et de préférence entre 3% et 4%. Le revenu est réalisé à une température 5 comprise entre 130 C et 160 C pendant une durée de 5 à 60 heures, ce qui résulte en un état T8. Dans certains cas, et en particulier pour certaines compositions préférées, le revenu est réalisé de manière préférée entre 140 et 160 C pendant 12 à 50 heures. Les températures de revenu plus basses favorisent en général une ténacité plus élevée.

10 Les produits selon l'invention ont une faible propension à la bifurcation de fissure ce qui signifie que quand un échantillon fissuré S-L d'épaisseur au moins 30 mm et de préférence au moins 60 mm, est testé sous un mode mixte I et II (`I' = 75 et Keff max =
10 MPa ~m ) l'angle de déviation de fissure O est d'au moins 20 et de préférence au moins 30 .
La propension à la bifurcation de fissure est aussi observée pour des essais de fatigue dans la direction L-S. Une faible propension à la bifurcation de fissure signifie également que pour les produits selon l'invention on observe une bifurcation de fissure sur moins de 20% et de préférence moins de 10 % des échantillons d'un lot d'au moins 4 échantillons L-S à trou selon la figure 6, testés en fatigue selon la norme ASTM E 647 (R = 0,1, Gma, = 220 MPa).
D'autres propriétés avantageuses des produits selon l'invention dont l'épaisseur est comprise entre 30 et 100 mm incluent au moins une des caractéristiques al et a2 et au moins une des caractéristiques bl, b2 et b3 à l'état T8, où les caractéristiques al, a2, bl, b2 et b3 sont définies par :
al : la limite élastique Rp0,2 à T/4 et T/2 est au moins de 455 MPa, préférentiellement au moins 460 MPa ou même au moins 465 MPa dans le sens L.
a2 : la résistance à rupture R. à T/4 et T/2 est au moins 490 MPa, préférentiellement au moins 495 MPa ou même au moins 500 MPa dans le sens L.
bl : la ténacité K1C: dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 31 MPaim, préférentiellement au moins 32 MPa'm ou même au moins 33 MPa'm.
b2 : la ténacité KIC: dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 28 MPaJm et préférentiellement au moins 29 MPa'Im ou même au moins 30 MPa'm.
b3 : la ténacité K1C: dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPa'm et préférentiellement au moins 26 MPa'Im ou même au moins 27 MPa'm.

11 D'autres propriétés avantageuses des produits selon l'invention dont l'épaisseur est supérieure 100 mm incluent au moins une des caractéristiques a4 et a5 et au moins une des caractéristiques b4, b5 et b6 à l'état T8, où les caractéristiques a4, a5, b4, b5 et b6 sont définies par :
a4 : la limite élastique Rpo,2 à T/4 et T/2 est au moins de 440 MPa, préférentiellement au moins 445 MPa ou même au moins 450 MPa dans le sens L.
a5 : la résistance à rupture R,, à T/4 et T/2 est au moins 475 MPa, préférentiellement au moins 480 MPa ou même au moins 485 MPa dans le sens L.
b4 : la ténacité K1C: dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 26 MPa~m, préférentiellement au moins 27 MPa'm ou même au moins 28 MPaVm.
b5 : la ténacité K1C: dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPa"m et préférentiellement au moins 26 MPa'm ou même 27 MPaVm.
b6 : la ténacité K1C: dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 24 MPa'm et préférentiellement au moins 25 MPa'm ou même au moins 26 MPa'm.
Les produits selon l'invention présentent une résistance à la corrosion élevée. Les produits selon l'invention testés dans les conditions MASTMAASIS (Modified ASTM Acetic Acid Salt Intermittent Spray) selon la norme ASTM G85 atteignent le niveau EA et de manière préférée le niveau P (piqûration seule). La résistance à la corrosion sous contrainte selon la norme ASTM G47 des produits selon l'invention atteint une tenue de 30 jours pour des échantillons ST soumis à une contrainte de 300 MPa et de manière préférée à
une contrainte de 350 MPa.
Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisés dans des éléments de structure. Un élément de structure réalisé à l'aide d'un produit laminé
selon la présente invention peut inclure, typiquement, un longeron, une nervure ou un cadre pour la construction aéronautique de manière préférée. L' invention est particulièrement avantageuse pour des pièces de forme complexe obtenues par usinage intégral, utilisées en particulier pour la fabrication d'ailes d'avion ainsi que pour n'importe quel autre usage pour lequel les propriétés des produits selon l'invention sont avantageuses.

EXEMPLES
Exemple 1 Deux plaques en alliage AA2050, référencées A et B, ont été coulées. Leur composition est donnée dans le Tableau 1. A des fins de comparaison, une plaque en alliage AA7050 à l'état

12 T7451 a également été testée pour la bifurcation de fissure. Sa composition est également donnée dans le Tableau 1.

Tableau 1. Composition (% en poids) des différentes plaques.

Si Fe Cu Mn Mg Ti Zr Li Ag Zn A 0.03 0.04 3.46 0.39 0.4 0.02 0.10 0.88 0.39 0.02 B 0.04 0.05 3.60 0.39 0.4 0.02 0.09 0.91 0.37 0.02 7050 0.04 0.09 2.11 0.01 2.22 0.02 0.11 - - 6.18 La plaque A a été homogénéisée selon l'invention pendant 12 heures à 500 C
(vitesse de montée : 15 C/h, temps équivalent à 500 'C: 16,7h). La plaque B (référence) a été
homogénéisée pendant 8 heures à 500 C puis pendant 36 heures à 530 (vitesse de montée :
C/h, temps équivalent à 500 C : 140h). La plaque A a été laminée à chaud jusqu'à une 10 tôle d'épaisseur 60 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 466 C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 2h à 504 C (vitesse de montée :
50 C/h, temps équivalent à 500 C : 2,9h) et trempée avec de l'eau froide. La plaque B a été
laminée à
chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 65 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 494 C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 2h à 526 C
(vitesse de 15 montée : 50 C/h, temps équivalent à 500 C : 6h) et trempée avec de l'eau froide. Les deux tôles ont été tractionnées de façon contrôlée, avec un allongement permanent de 3,5% et ont subi un revenu de 18 heures à 155 C. Les tôles provenant des plaques A et B
sont référencées tôle A-60 et tôle B-60, respectivement. Le temps équivalent total à 773 K pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq) était donc de 19,6 h et de 146 h, pour les tôles A-60 et B-60, respectivement.
Les échantillons ont été testés mécaniquement pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques et leur ténacité. La résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à
0,2% d'allongement RpO,2 et l'allongement à la rupture A sont données dans le Tableau 2 et la ténacité Kic est donnée dans le tableau 3.

Tableau 2 . Propriétés mécaniques statique.

Echantillon T/4 T/2 L LT L LT
Rm Rp0,2 A (%) Rm RpO,2 A (%) Rm Rp0,2 A (%) Rm RpO,2 A (%) MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa Tôle A-60 511 484 13 511 464 10 518 477 10 481 441 13 Tôle B-60 531 500 11,2 521 474 8,8 531 489 8,1 490 449 10,9

13 Tableau 3 . Ténacité

KIc MPaIm) Echantillon T/4 T/2 L-T T-L L-T T-L S-L

Tôle A-60 44,6 36,7 51,0 39,8 33,2 Tôle B-60 42,5 36,7 40,4 40,8 33,4 Des échantillons Sinclair tels que décrits sur les Figures 1 et 2 et ayant pour caractéristiques largeur W = 40 mm et épaisseur 5 mm, ont été prélevés dans les tôles A-60 et B-60 à T/2 et testés en fatigue (R = 0,1). La géométrie de test décrite à la Figure 3 a été
utilisée. Les essais en fatigue ont été réalisés pour plusieurs valeurs de Kef f max et l'angle de déviation O a été mesuré sur les échantillons cassés selon la méthode décrite sur la Figure 4.
Les résultats obtenus sont présentés sur la Figure 5 et dans le Tableau 4.

Tableau 4. Angle de déviation O mesuré après un essai en fatigue S-L sous une contrainte en mode mixte I et II

Tôle A-60 Tôle B-60 7050 Nombre Nombre Nombre Keff max de de Charge de (MPa 'm) Charge (N) cycles O ( ) Charge (N) cycles O ( ) (N) cycles O ( ) 7,5 3364 336500 50* 3351 297600 51 3317 240 000 42 * la rupture s'est produite dans les mors La tôle A-60 présente un angle de déviation O supérieur à 20 pour une valeur Keff max de 10 15 MPa gym, ce qui démontre une faible propension à la bifurcation de fissure.
Ce résultat a été
confirmé par des essais de fatigue sur des éprouvettes L-S. Quatre échantillons L-S selon la Figure 6 ont été prélevés dans la tôle A-60 et dans la tôle B-60 et soumis à
un essai en fatigue (Gmax = 220 MPa, R = 0,1) en mode I. Les figures 7a et 7b montrent, respectivement, les quatre échantillons issus des tôles A-60 et B-60 après l'essai en fatigue. Les résultats sont cohérents avec ceux obtenus dans les essais sur des échantillons S-L sous une contrainte en mode mixte 1 et II: tous les échantillons issus de la tôle B-60 présentent une sévère

14 bifurcation de fissure tandis que les échantillons issus de la tôle A-60 ne présentent que de la propagation de fissure en mode I.

Exemple 2.
Deux plaques en alliage AA2050 référencées A' et C et deux plaques de référence en alliage AA2195, référencées D et E, ont été coulées. Leur composition est donnée dans le Tableau 5.
Tableau 5. Composition (% en poids) des différentes plaques.

Si Fe Cu Mn Mg Ti Zr Li A Zn A' 0,03 0,04 3,46 0,39 0,4 0,02 0,10 0,88 0,39 0,02 C 0,02 0,05 3,56 0,41 0,35 0,03 0,09 0,93 0,37 0,02 D 0,03 0,04 4,2 - 0,4 0,02 0,11 1,06 0,35 0,02 E 0,03 0,06 4,3 0,3 0,4 0,02 0,12 1,17 0,35 0,01 La plaque A' a été homogénéisée selon l'invention pendant 12 heures à 500 C
(vitesse de montée : 15 C/h, temps équivalent à 500 C : 16,7h). La plaque C (référence) a été
homogénéisée pendant 8 heures à 500 C puis pendant 36 heures à 530 (vitesse de montée :

15 C/h, temps équivalent à 500 C : 140h). La plaque A' a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 30 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 466 C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 2h à 505 C (vitesse de montée :
50 C/h, temps équivalent à 500 C : 3,0h) et trempée avec de l'eau froide. La plaque C a été
laminée à
chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 30 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 474 C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 5h à 525 C
(vitesse de montée : 50 C/h, temps équivalent à 500 C : 15,7h) et trempée avec de l'eau froide. Les deux tôles ont été tractionnées de façon contrôlée, avec un allongement permanent de 3,5% et ont subi un revenu de 18 heures à 155 C. Les tôles provenant des plaques A' et C
sont référencées tôle A'-30 et tôle C-30, respectivement.
Les plaques D et E ont été homogénéisées 15 heures à 492 C (vitesse de montée : 15 C/h, temps équivalent à 500 'C: 11,5h). La plaque D a été laminée à chaud jusqu'à
une tôle d'épaisseur 25 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 430 C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 5h à 510 C (vitesse de montée : 50 C/h, temps équivalent à 500 C : 8,4h) et trempée avec de l'eau froide. La plaque E a été
laminée à
chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 30 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 411 C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 4,5h à 510 C (vitesse de montée : 50 C/h, temps équivalent à 500 C : 7,6h) et trempée avec de l'eau froide. Les deux 5 tôles ont été tractionnées de façon contrôlée, avec un allongement permanent de 4,3%Io et ont subi un revenu de 24 heures à 150 C. Les tôles provenant des plaques D et E
sont référencées tôle D-25 et tôle E-30, respectivement. Le temps équivalent total à 773 K pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq) était donc de 19,7h, 155,7h, 19,9h et 19,lh pour les tôles A'-30, C-30, D-25 et E-30, respectivement.
10 Des essais de fatigue sur des éprouvettes L-S ont été réalisés sur des échantillons provenant des tôles A'-30, C-30, D-25 et E-30. Quatre échantillons L-S selon la Figure 6 ont été
prélevés dans chacune des tôles et soumis à un essai en fatigue (Gmax = 220 MPa, R = 0,1) en mode I. Les figures 8a, 8b, 8c et 8d montrent, respectivement, les quatre échantillons issus des tôles A'-30, C-30, D-25 et E-30 après l'essai en fatigue. Seuls les échantillons issus de la tôle 15 A'-30 ne présentent pas de bifurcation de fissure tandis que les échantillons issus de la tôle C-30, D-25 et E-30 présentent dans au moins un cas une sévère bifurcation de fissure. Le procédé selon l'invention qui associe une composition particulière et des conditions d'homogénéisation et de mise en solution définies permet d'obtenir une tôle exempte de bifurcation de fissure A'-30, tandis que les plaques C-30 (température d'homogénéisation élevée) et les plaques D-25 et E-30 (teneur en cuivre élevée) ne le permettent pas.

Claims (44)

REVENDICATIONS :

1. Procédé de fabrication d'une tôle essentiellement non recristallisée d'épaisseur au moins 30 mm ayant une faible propension à la bifurcation de fissure, comprenant :
a) la coulée d'une plaque comprenant 2,2 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à
2,1 % en poids de Li, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,2 à 0,5 % en poids de Mn, 0,04 à 0,18 % en poids de Zr, moins de 0,05 % en poids de Zn, et reste aluminium et impuretés inévitables, b) l'homogénéisation de ladite plaque entre 470°C et 510°C
pour une durée de 2 à 30 heures, c) le laminage à chaud de ladite plaque pour obtenir une tôle d'au moins 30 mm d'épaisseur, avec une température de sortie d'au moins 410°C, d) la mise en solution entre 490°C et 540°C pendant 15 mn à 4h, de façon à ce que le temps équivalent total pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq) ne dépasse pas 30h, où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement, qui évolue avec le temps t (en heures), et T ref est une température de référence fixée à 773 K, e) la trempe à l'eau froide, la traction contrôlée de la dite tôle avec une déformation permanente de 2 à 5%, g) le revenu de ladite tôle par chauffage entre 130°C et 160°C pendant 5 à 60 heures.

2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, dans lequel le temps équivalent total pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq) ne dépasse pas 20h.

3. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la plaque comprend de 0,1 à 0,5 % en poids de Ag.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 3, dans lequel les teneurs en lithium et en cuivre, exprimées en % en poids obéissent à la relation Li +
Cu > 4.

5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel les teneurs en lithium et en cuivre, exprimées en % en poids obéissent à la relation Li + Cu > 4,3.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 5, dans lequel les teneurs en lithium et en cuivre, exprimées en % en poids obéissent à la relation Li + 0.7 Cu < 4.3.

7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel les teneurs en lithium et en cuivre, exprimées en % en poids obéissent à la relation Li + 0,5 Cu < 3,3

8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la teneur en lithium est comprise entre 0,8 et 1,8 % en poids.

9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la teneur en lithium est comprise entre 0,9 et 1,4 % en poids.

10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel la teneur en lithium est comprise entre 0,9 et 1,25 % en poids.

11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel la teneur en cuivre est comprise entre 2,7 et 3,9 % en poids.

12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel la teneur en cuivre est comprise entre 3,2 et 3,9 % en poids.

13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel la teneur en manganèse est comprise entre 0,3 et 0,5 % en poids.

14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel ladite température de sortie de laminage à chaud est d'au moins 430°C.

15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel ladite température de sortie de laminage à chaud est d'au moins 450°C.

16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, dans lequel ledit revenu est effectué par chauffage entre 140°C et 160°C pendant 12 à 50 heures.

17. Tôle essentiellement non recristallisée d'épaisseur au moins 30 mm, obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisée en ce qu'elle présente une faible propension à la bifurcation de fissure, dont l'angle de déviation de fissure .THETA. est d'au moins 20° sous un facteur d'intensité de contrainte équivalent K eff max de 10 MPa .sqroot.m pour un échantillon d'essai fissuré S-L soumis à
une contrainte en mode mixte I et II, dans laquelle l'angle IP entre un plan perpendiculaire à la direction de fissure et la direction de la contrainte est 75°.

18. Tôle selon la revendication 17, caractérisée en ce qu'une bifurcation de fissure est observée sur moins 20% des échantillons d'un lot d'au moins 4 échantillons L-S à trou testés en fatigue selon la norme ASTM E 647 avec R =
0,1 et .sigma. max = 220 MPa.

19. Tôle selon la revendication 18, caractérisée en ce qu'une bifurcation de fissure est observée sur moins de 10 % des échantillons d'un lot d'au moins 4 échantillons L-S à trou testés en fatigue selon la norme ASTM E 647 avec R =
0,1 et .sigma. max = 220 MPa.

20. Tôle selon l'une quelconque des revendications 17 à 19, dont l'épaisseur est comprise entre 30 et 100 mm dont les propriétés incluent au moins une des caractéristiques a1 et a2 et au moins une des caractéristiques b1, b2 et b3 à
l'état T8, où les caractéristiques a1, a2, b1, b2 et b3 sont définies par :
al : la limite élastique Rp0,2 à T/4 et T/2 est au moins de 455 MPa, dans le sens L, a2 : la résistance à rupture R m à T/4 et T/2 est au moins 490 MPa, dans le sens L, b1: la ténacité K1C: dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 31 MPm.sqroot.m, b2 : la ténacité K1C: dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 28 MPa.sqroot.m, b3 : la ténacité K1C: dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPa.sqroot.m.

21. Tôle selon la revendication 20, dont la limite élastique Rp0,2 à T/4 et T/2 est au moins 460 MPa, dans le sens L.

22. Tôle selon la revendication 20 ou 21, dont la limite élastique Rp0,2 à
T/4 et T/2 est au moins 465 MPa, dans le sens L.

23. Tôle selon l'une quelconque des revendication 20 à 22, dont la résistance à
rupture R m à T/4 et T/2 est au moins 495 MPa, dans le sens L.

24. Tôle selon l'une quelconque des revendication 20 à 23, dont la résistance à
rupture R m à T/4 et T/2 au moins 500 MPa, dans le sens L.

25. Tôle selon l'une quelconque des revendication 20 à 24, dont la ténacité
K1C:
dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 32 MPa.sqroot.m.

26. Tôle selon l'une quelconque des revendication 20 à 25, dont la ténacité
K1C:
dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 33 MPa.sqroot.m.

27. Tôle selon l'une quelconque des revendication 20 à 26, dont la ténacité
K1C:
dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 29 MPa.sqroot.m.

28. Tôle selon l'une quelconque des revendication 20 à 27, dont la ténacité
K1C:
dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 30 MPa.sqroot.m.

29. Tôle selon l'une quelconque des revendication 20 à 27, dont la ténacité
K1C:
dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 26 MPa.sqroot.m.

30. Tôle selon l'une quelconque des revendication 20 à 27, dont la ténacité
K1C:
dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 27 MPa.sqroot.m.

31. Tôle selon l'une quelconque des revendications 17 à 20, dont l'épaisseur est supérieure 100 mm dont les propriétés incluent au moins une des caractéristiques a4 et a5 et au moins une des caractéristiques b4, b5 et b6 à l'état T8, où les caractéristiques a4, a5, b4, b5 et b6 sont définies par :
a4 : la limite élastique Rp0,2 à T/4 et T/2 est au moins de 440 MPa, dans le sens L, a5 : la résistance à rupture R m à T/4 et T/2 est au moins 475 MPa, dans le sens L, b4 : la ténacité K1C: dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 26 MPa.sqroot.m, b5 : la ténacité K1C: dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPa.sqroot.m, b6 : la ténacité K1C: dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 24 MPa.sqroot.m.

32. Tôle selon la revendication 31, dont la limite élastique Rp0,2 à T/4 et T/2 est au moins 445 MPa, dans le sens L.

33. Tôle selon la revendication 31 ou 32, dont la limite élastique Rp0,2 à
T/4 et T/2 est au moins 450 MPa, dans le sens L.

34. Tôle selon l'une quelconque des revendications 31 à 33, dont la résistance à
rupture R m à T/4 et T/2 est au moins 480 MPa, dans le sens L.

35. Tôle selon l'une quelconque des revendications 31 à 34, dont la résistance à
rupture R m à T/4 et T/2 est au moins 485 MPa, dans le sens L.

36. Tôle selon l'une quelconque des revendications 31 à 35, dont la ténacité K1C:
dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 27 MPa.sqroot.m.

37. Tôle selon l'une quelconque des revendications 31 à 36, dont la ténacité K1C:
dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 28 MPa.sqroot.m.

38. Tôle selon l'une quelconque des revendications 31 à 37, dont la ténacité K1C:
dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 26 MP.sqroot.m.

39. Tôle selon l'une quelconque des revendications 31 à 38, dont la ténacité K1C:
dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 27 MPa.sqroot.m.

40. Tôle selon l'une quelconque des revendications 31 à 39, dont la ténacité K1C:
dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPa.sqroot.m.

41. Tôle selon l'une quelconque des revendications 31 à 40, dont la ténacité K1C:
dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 26 MPa.sqroot.m.

42. Élément de structure obtenu à partir d'une tôle selon l'une quelconque des revendications 17 à 41.

43. Élément de structure selon la revendication 42, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un longeron, d'une nervure ou d'un cadre pour la construction aéronautique.

44. Élément de structure selon la revendication 42, caractérisé en ce qu'il s'agit d'une pièce de forme complexe obtenue par usinage intégral, utilisée pour la fabrication d'ailes d'avion.