CA1209058A - Procede et installation de separation par adsorption d'un gaz composite - Google Patents

Abstract

L'invention concerne la séparation par adsorption d'un gaz composite. Dans un procédé comportant une phase de production isobare, une phase de dépressurisation à co-courant, le cas échéant en plusieurs étapes, une phase d'élution à contrecourant et une phase de repressurisation à contre-courant, le cas échéant en plusieurs étapes, les phases successives d'équilibrage entre deux colonnes d'adsorption s'effectuent par passage dans une colonne auxiliaire avec circulation en sens opposés des courants gazeux correspondant à deux équilibrages successifs. Installation comprenant une pluralité de colonnes d'adsorption au moins égale à trois des conduites de raccordement à vanne d'arrêt d'une première extrémité d'entrée de chaque colonne à une source de gaz composite, des conduites de production de gaz traité à vanne d'arrêt issues d'une seconde extrémité ou extrémité de sortie, opposée à la première extrémité, de chaque colonne d'adsorption des conduites de soutirage à vannes d'arrêt à l'extrémité d'entrée, au moins un récipient à ségrégation longitudinale du ou des composantes indésirables raccordé à une extrémité par conduites à vannes d'arrêt à l'extrémité de sortie d'au moins une première partie des colonnes d'adsorption d'une part et à une autre extrémité à l'extrémité de sortie d'au moins une seconde partie des colonnes d'adsorption, qui est complémentaire ou égale à la première partie.

Description

L'invention a pour objet un procédé de séparation par adsorption d'un gaz composite, constitué d'au moins deux composants, du genre où l'on dispose d'une pluralité, au rnoins égale à trois, de colonnes d'adsorbant (ou adsorbeurs), dans chacune desquelles se déroulent, de façon cyclique et décalée dans le temps d'une colonne d'adsorption à une autre colonne d'adsorption, les phases opératoires suivantes~
a) une phase de production à pression dite haute avec circulation dite à co-courant dudit gaz composite et produc-tion d'un courant gazeux séparé et piégeage d'au moins uncomposant dans ladite colonne avec, pendant une partie de ladite phase de production, dérivation d'une fraction dudit courant gazeux séparé en vue d'une repressurisation finale à
contre-courant d'un adsorbeur en cours de repressurisation en accord avec la pha~e g) ci-dessous;
b) une phase de dépressurisation à co-courant, avec soutirage d'un courant gazeux en vue de la repressurisation par équilibrage à un niveau de pression intermédiaire d'un adsorbeur en cours de repressurisation, en accord avec la phase f) ci-dessous, ladite phase de dépressurisation corres-pondant à un équilibrage, pouvant le cas échéant, être décom-posée en plusieurs étapes de dépressurisation, chacune d'elles, po~ la repressurisation d'adsorbeurs différents, à des niveaux de pression intermédiaires toujours en accord avec la phase f), c) une phase de dépressurisation à co-courant jusqu'à
une pression intermédiaire basse avec soutirage d'un courant gazeux, en vue de l'élution d'un adsorbeur en cours d'élution, en accord avec la phase e) ci-dessous, d) une phase de dépressurisation finale à contre-courant jusqu'à la pression dite basse pouvant être lapression atmosphérique;

s~

e) une phase d'élution à contre-courant à la pression de régénération dite basse, le courant d'élution provenan~ d'un adsorbeur en cours de dépressurisation conforme a la phase c), f) une phase de repressurisation à contre-courant par équilibrage des pressions avec un adsorbeur en cours de dé-pressurisation conforme à la phase b), ladite phase de repres-surisation, pouvant le cas échéant, 8tre décomposée en plusieurs étapes successives par équilibrage des pressions avec les diffé-rents adsorbeurs en cours de dépressurisation, conforme à la phase b), g) une phase de repressurisation finale à contre-courant, le courant de repressurisation provenant d'une déri-vation d'une fraction du courant issu d'un adsorbeur en cours de production conforme à la phase a).
Cette technique est utilisée pour la production d'hydrogène très pur (99,999 %) à partir de mélanges aussi divers que gaz de réformage à la vapeur, gaz de "platforming", gaz de purge d'une installation de synthèse d'ammoniac ou du méthanol, gaz de lavage à l'azote, ammoniac craqué ou autres mélanges contenant une ~orte proportion d'hydrogène (50 à 9~/O).
Le nombre de colonnes d'adsorption et la complexité d'un cycle opératoire dépendent de la puissance nominale de l'installation et, dans ce~tains cas, lorsque la production est de l'ordre de 50O000 m3/h d'hydrogène, on atteint un nombre élevé pouvant aller jusqu'à dix et plus, de colonnes d'adsorption.
La présente invention a pour objet d'assurer encore un meilleur rendement et une plus grande pureté du gaz produit et cela est assuré, selon une caractéristique essentielle de l'invention, en ce que chaque équilibrage entre deux colonnes d'adsorption quelconques s'effectue en faisant passer le courant d'équilibrage dans une colonne auxiliaire à ségrégation longitudinale du composant piégé, et en inversant le sens de circulation dans ladite colonne pour deux courants d'équi-librage successifs homologues, c'est-à-dire avec les mêmes pressions initiale et finale~ Par "ségrégation longitudinale du composant piégé", on entend un moyen de rétention du composant piégé, ~ui forme un front de concentration pro-gressant dans le sens longitudinal de l'extrémité d'entrée en direction de l'extrémité de sortie de la colonne auxiliaire.
De la sorte et grâce au~ inversions de sens de circulation du courant d'équilibrage, on s'assure que, au cours d'un équi-librage, le courant qui est introduit dans une colonne d'ad-sorption voit sa teneur en composant piégé d'autant plus ~aible que la phase d'équilibrage se poursuit: en d'autres term~s, un adsorbeur est remis en pression avec du gaz a teneur en composant piégé de moins en moins élevée et comme cette remise en pression s'effectue à contre-courant du sens normal de production, dit co-couxant, la plus forte concentration en impuretés a été repoussée plus loin que ne pouvait le faire la technique antérieure connue vers l'extrémité d'entrée de l'adsorbeur. Il en résulte que lors d'une phase suivante de production, ces impuretés apparaitront plus tardi~ement et en commencant par la plus faible teneur à l'extrémité de sortie pendant cette phase de production, de sorte qu'on assure ainsi soit un meilleur rendement, soit une plus grande pureté du gaz produit.
Selon une forme complémentaire de l'invention, les phases opératoires de dépressurisation d'une colonne d'adsorption créant un courant gazeux détendu pour l'élution d'une autre colonne d'adsorption sont eEfectuées également ~2~ 5~

par circulation du courant de gaz d'élution dans une autre colonne auxiliaire à ségrégation longitudinale du composant piégé, les courants d'élution de deux phases de dépressuri-sation successives ayant des sens de circulation opposés dans ladite colonne auxiliaire. On s'assure ainsi que l'élu-tion s'effectue avec un courant de gaz ayant une teneur en impuretés qui est progressivement abaissée au cours de la phase d'élution. Grâce à cette seconde disposition, combinée avantageusement avec la précédente, les deux opérations succes-sives'd'élution et de repressurisation sur un meme adsorbeur, qui s'effectuent à contre-courant sont réalisées avec un courant de gaz ayant une teneur en impuretés qui est progres-sivement abaissée au cours des deux phases consécutives, de sorte que la plus forte concentration en impuretés a été
repoussée plus loin dans ledit adsorbeur. Il en résulte que lors de la,phase suivante de production sur ledit adsorbeur, ces impuretés apparaitront plus tardivement et en commen,cant par la plus faible teneur à l'extrémité de sortie, de sorte qu'on assure ainsi soit un meilleur rendement, soit une plus grande pureté du gaz produit.
Selon une forme préférentielle de mise en oeuvre, chaque colonne à ségrégation longitudinale du courant piégé, est une colonne d'adsorption, mais cette colonne auxiliaire à ségrégation longitudinale du composant piégé peut également être un simple récipient de forme allongée ayant un volume au moins égal à celui du gaz dépressuriséO
L'invention a également pour objet une installation de séparation par adsorption de gaz composite, mettant en oeuvre le procédé ci-dessus.
Les caractéristiques et avantages de l'invention ~.2~$~

ressortiront d'ailleurs de la description qui suit en réfé-rence aux dessins annexés dans lesquels:
- la ~igure 1 est une vue schématique d'une instal-lation de séparation conforme à l'invention, - la figure 2 représente les diagrammes de pression en fonction du temps sur chacun des quatre adsorbeurs d'une installation conforme à la figure 1 fonctionnant cycliquement, ~ la figure 3 représente les diagrammes de pression en fonction du temps sur deux des six adsorbeurs d'une installation fonctionnant cycliquement, - les figures 4, 5, 6 et 7 représentent le diagramme de pression en fonction du temps sur un quelconque des adsor-beurs d'une installation comportant respectivement, huit, dix, huit et quatre adsorbeurs, ~onctionnant cycliquement, et constituant quatre autres variantes de mise en oeuvre de l'invention.
En se référant d'abord aux figures 1 à 2, une installation de séparation par adsorption conforme a l'inven-tion comporte quatre colonnes d'adsorption 1, 2, 3, 4 ayant des extrémités d'entrée 5, 6, 7, B respectivement et des extrémités de sortie 9, 10, 11, 12, respectivement. Chaque extrémité d'entrée 5, 6, 7, 8 est raccordée par une conduite 13, 14, 15, 16 à une vanne d'arrêt 17, 18, 19, 20 respective-ment à une conduite d'alimentation 21 en gaz composite.
Egalement, chaque extrémité d'entrée ~, 6, 7, 8 est raccordée par une conduite de soutirage 26, 27, 28, 29 à vanne d'arrât 30, 31, 32, 33 à une conduite d'elimination de gaz résiduaire 34.
Les extrémités de sortie 9, 10, 11, 12 des colonnes 1, 2, 3, 4 sont raccordées par une conduite de ~u~

soutirage 35 ~ 36 ~ 37 ~ 38 à vanne d'arrêt 39 ~ 40 ~ 41 ~ 42 à une conduite de production 43~ Egalement, chaque extrémité de sortie 9, 10, 11, 12 est raccordée à une extrémité 45 d'une colonne auxiliaire d'adsorption 46 par une conduite 47~ 48 49~ 50 à vanne d'arrêt 51~ 52~ 53~ 54 d'une part, à une autre e~trémité 55 de la colonne auxiliaire 46 par une conduite 56~ 57~ 58~ 59 à vanne d'arrêt 60, 61~ 62~ 63 Les extrémités de sortie 9, 11 des colonnes d'adsorption 1, 3 sont raccordées par des conduites 65, 66 à vanne d'arrêt 67 ~ 68 à une extrémité 69 d'une seconde colonne d'adsorption auxili.aire 70 dont une autre extrémité
71 est raccordée par des conduites 72 ~ 73 à vanne d'arrêt 74 ~ 75 à extrémité de sortie 10, 12 des colonnes d'adsorp-tion 21 4r Enfin, la ligne de production 43 est raccordée par des conduites 76 ~ 77 ~ 781 79 à vanne d'arrê~ 80 ~ 81 ~
82 ~ 83 respectivement aux extrémités de sortie 9, 10, 11, 12 des colonnes d'adsorption 1, 2~ 3~ 4~
L'installation selon les figures le~ 2 fonctionne de la facOon suivante, et cela en supposant que l'installa-tion vient de démarrer, en d'autres termes, qu'il s'agit du premier cycle opératoire.
- A l'instant 0, l'adsorbeur 1 est en phase de production, c'est-à-dire que les vannes 17 et 39 sont ouvertes et le gaz séparé est évacué en 43, - l'adsorbeur 2 est en phase de début de recom-pression par équilibrage avec l'adsorbeur 4, les vannes 63 et 52 étant ouvertes, le courant d'équilibrage circulant au travers des conduites 59 et 48 et au travers de l'adsorbeur auxiliaire 46 dans le sens (Fl), - 1'adsorbeur 3 commence sa phase de décompression ~2~

finale par soutirage des résiduaires au travers des conduites 28 et 34, la vanne 32 étant ou~erte et la conduite 34 évacuant les résiduaires, - l'adsorbeur 4 est en début d'équilibrage de décom-pression avec l'adsorbeur 2 comme indiqué précédemment.
Au bout d'un certain temps à l'intérieur de la durée Tl, qui correspond au quart de la durée du cycle, et plus précisément a l'instant a, certaines modifications interviennent sur chacun des adsorbeurs:
- l'adsorbeur 1 voit une partie 90 de sa production isobare dérivée vers l'adsorbeur 2 de fa~on à assurer sa recompression finale à contre-courant, le courant de dériva-tion circulant au travers de la conduite 77, la var-ne 81 étant ouverte, - l'adsorbeur 2, pour les raisons indiquées ci-dessus, monte en pression et cela jusqu'à la pression finale P à la fin du temps Tl, - l'adsor~eur 3 est parvenu à la pression basse P0 et une élution se produit par décompression de l'adsorbeur 4, le courant de décompression une fois détendu formant le courant d'élution circulant de l'adsorbeur 4 vers l'adsorbeur 3 au travers de l'adsorbeur auxiliaire 70, c'est-à-dire par les conduites 72 et 66, les vannes 74 et 68 étant ouvertes, la circulation du gaz d'élution s'effectuant dans l'adsorbeur B selon le sens (F3):
- l'adsorbeur 4 est donc pendant la phase de deuxième décompression, détendu jusqu'à la pression intermédiaire basse Pi.
~ u début du temps de durée T2 qui commence à la fin du temps de durée Tl, lladsorbeur 1 est en phase de ~L2~

décompression par équilibrage avec l'adsorbeur 3 au travers de l'adsorbeur auxiliaire 46, le sens du courant d'équilibrage étant le sens F2 qui est opposé au sens Fl et, à cet effet, les vannes 51 et 62 étant ouvertes, le courant d'équilibrage circulant dans les conduites 47 et 58, puis à l'instant b, en phase de deuxième décompression, le courant de décom-pression formant le courant d'élution détendu, circulant de l'adsorbeur 1 vers l'adsorbeur 4 au travers de l'adsorbeur auxiliaire 70 selon le sens F4, c'est-a-dire opposé au sens F3, c'est-à-dire que les vannes 67 et 74 sont ouvertes.
- l'adsorbeur 2 est dans une phase de production isobare comme l'adsorbeur 1 pendant le temps Tl et les mêmes phénomènes se déroulent avec un décalage dans le temps d'une durée de Tl, la dérivation finale 90 s'effectuant alors vers l'adsorbeur 3, ~ l'adsorbeur 3 est d'abord en phase de recompression initiale par équilibrage avec l'adsorbeur 1 comme décrit pré-cédemment pUi9, à l'instant b, en phase de recompression finale par dérivation 90 d'un courant de production de l'adsorbeur 2;
- l'adsorbeur 4 est d'abord en phase de décompression finale comme indiqué précédemment pour l'adsorbeur 3, puis à l'instant b en phase d'élution à la pression P0 par un courant détendu issu de la décompression de l'adsorbeur 1 circulant au travers de l'adsorbeur au~iliaire 70, selon le sens F~, comme indiqué précédemment.
Au cours du temps T3 du cycle:
- l'adsorbeur 1 est d'abord en phase de décompression finale jusqu'à l'instant c puis, en phase d 7 élution par un courant de détente provenant de l'adsorbeur 2, circulant au travers de l'adsorbeur 70 dans le sens F3, c'est-à-dire que les vannes 75 et 67 sont ouvertes' - l'adsorbeur 2 est en phase de première décom-pression par équilibrage à travers l'adsorbeur auxiliaire 46 selon le sens de circulation Fl avec l'adsorbeur 4 et, à cet effet, les vannes 61 et 54 sont ouvertes jusqu'à l'instant c, ensuite comme indiqué précédem~lent, cet adsorbeur 2 est en décompression a la pression intermédiaire Pi pour former le courant d'élution vers l1adsorbeur 1, via 70 (sens F3)/
- l'adsorbeur 3 est en phase de production isobare avec, à partir du temps a, une dérivation d'un courant de production 90 vers l'adsorbeur 4 pour assurer sa recompression finale, - l'adsorbeur ~ est d'abord en phase de recompression initiale par équilibrage de l'adsorbeur 2 au travers de l'adsorbeur auxiliaire 46 selon le sens de circulation Fl puis en phase de recompression finale par une dérivation 90 du courant de production issu de l'adsorbeur 3.
Pendant le temps de durée T4 qui fait suite au temps de durée T3 et à la fin duquel se termine un cycle opératoire, on retrouve les mêmes phases opératoires décalées dans le temps, c'est-à-dire que l'adsorbeur 1 est dlabord en recompression initiale par équilibrage avec l'adsorbeur 3 jusqu'au temps d au travers de l'adsorbeur auxiliaire 46, le courant d'équilibrage circulant selon le sens F2, puis en recompression finale par dérivation 90 d'une partie de courant de production issu de l'adsorbeur 4, - l'adsorbeur 2 est en phase de décompression finale à l'atmosphère, puis, à partir au temps d, en phase d'élu-tion par un courant de gaz détendu provenant de l'adsorp-beur 3, circulant au travers de l'adsorbeur auxiliaire _ g _ 70 selon le sens de circulation F4, - l'adsorbeur 3 est d'abord en phase de décompression par équilibrage avec l'adsorbeur 1, au travers de l'adsorbeur auxiliaire 46 dans le sens F2 comme indiqué précédemment, puis, à l'instant d, en phase de deuxième décompression au travers de l'adsorbeur auxiliaire 70 dans le sens F4 comme indiqué
précédemment, - l'adsorbeur ~ est en phase de production isobare avec, à partir du temps d, une déri~ation partielle 90 du courant de production vers l'adsorbeur 1.
Ainsi qu'il ressort de la description qui précède, on voit que les adsorbeurs auxiliaires 46 et 70 sont succes-sivement mis en oeuvre pour ce qui concerne l'adsorbeur 46 au cours des équilibrages successifs, pour ce qui concerne l'ad-sorbeur 70 au cours des détentes successives formant le courant de gaz d'élution.
Quel que soit l'adsorbeur 46 ou 70, les courants d'é~uilibrage circulant dans l'adsorbeur 46 s'écoulent succes-sivement dans le sens Fl, F2, Fl, F2, etc..~ De même, les courants d'élution s'écoulent successivement dans l'adsorbeur 70 dans des sens opposés F3, F4, F3, F4, etc.~.
Il résulte de cette mise en oeuvre que les courants d'équilibrage circulant dans l'adsorbeur auxiliaire ~6 ou les courants d'élution circulant dans 1'adsorbeur auxiliaire 70 créent dans l'adsorbeur auxiliaire d'équilibrage 46, ou aans - l'adsorbeur aux7liaire d'élution 70 un front d'impuretés respectivement à chaque extrémité de l'adsorbeur, les deux fronts d'impuretés étant séparés par une certaine distan~e longitudinale de sorte que le début de l'émission d'un courant d'équilibrage ou d'un courant d'élution, s'effectue en sortie . ~2~?5~

de 46 ou 70 avec une teneur d'impuretés maximale par sortie du ~ont d'impuretés, alors ~ue la ~in de l'émission du courant d'équilibrage ou d'élution s'effectue en sortie de 46 ou 70 avec une teneur d'impureté minimale, c'est-à-dire que toutes les opérations ~'équilibrage (c'est-à-dire de recompression partielle d'un adsorbeur) et d'élution (c'est-à-dire de régé-nération) s'effectuent avec des courants qui ont tendance à
être de plus en plus purs, contrairement à l'état antérieur de la technique où ces courants d'equilibrage et d'élution étaient de plus en plus pollués par des impuretés.
Il en résulte que, pour ce qui concerne les opéra-tions d'élution et de repressurisation par équilibrage, qui s'effectuent successivement à contre-courant sur un même adsorbeur, les impuretés sont refoulées le plus près possible de l'extrémité d'entré~ de l'adsorbeur, ce qui améliore ensuite ses caractéristiques de qualité de pureté
du gaz produit.
L'installation qui permet de réaliser le cycle conforme au diagramme pression/temps schématisé sur la figure 3 pour deux adsorbeurs, comporte six adsorbeurs et trois colonnes auxiliaires. La période du cycle opératoire est divisée en autant de sous-périodes d'égale durée, qu'il y a d'adsorbeurs, soit six sous-périodes ~1' T2~ T3, T4, T5 et T6. Chaque adsorbeur subit le même cycle que celui représenté
sur la figure 3 pour l'adsorbeur 1 mais avec un décalage dans le temps, pour chaque adsorbeur par rapport à un précédent, d'une durée égale à la sous-période, comme représenté sur la figure 3 pour l'adsorbeur 2 par rapport à l'adsorbeur 1. Une des caractéristiques du cycle est la décomposition en deux étapes successives de la phase de décompression à co~courant 5t~

avec équilibrage. Une autre caractéristique du cycle est l'étalement de la phase de production sur deux sous-périodes.
Le déroulement du cycle sur l'adsorbeur 1 s'effectue de la manière suivante:
a) Durant les sous-périodes Tl et T2, l'adsorbeur est en phase de production isobare 101 à la pression P et à
co-courant. Une fraction du courant de production, prélevée en partie terminale des sous-périodes Tl et T2 sert à la recompression finale à contre-courant des adsorbeurs respec-tivement 2 et 3~
b) Durant la sous-période T3, l'adsorbeur est en phase de décompression à co-courant jusqu'à une pression intermédiaire Pe assurée d'abord par un premier équilibrage de la pression P a la pression P'e avec l'adsorbeur 4 au travers d'une première colonne auxiliaire 111 (sens Fl), puis par un second équilibrage de la pression P'e à la pression Pe avec l'adsorbeur 5 au travers d'une deuxième colonne auxiliaire 112 (sensF2).
c~ Durant la sous~période T4, l'adsorbeur est d'abord en décompression à co-courant de la pression Pe à
la pression Pi avec soutirage d'un courant pour assurer l'élution de l'adsorbeur 6 au travers d'une troisième co-lonne auxiliaire 113 (sens F3), puis en décompression finale à contre-courant de la pression Pi à la pression Pf a~ec évacuation des résiduaires.
d) Durant la sous-période T5, l'adsorbeur est d'abord en phase d'élution par utilisation du gaz soutiré
de l'adsorbeur 2 qui se trouve en phase de décompression de Pe à Pi, puis en phase de première recompression jusqu'~
Pe, par équilibrage avec l'adsorbeur 3 qui se trouve en phase de décompression de P'e à Pen ;i8 e) Durant la sous-période T6, l'adsorbeur est d'abord en phase de deuxième recompression jusqu'à P'e par équilibrage avec l'adsorbeur 4 qui se trouve en phase de décompression de P à P'e, puis en phase de recompression finale jusqu'à P par dérivation d'une partie de la production en provenance des adsorbeurs 5 et 6 qui se trouvent en phase production.
Le déroulement du cycle sur l'adsorbeur 2 est le meme que celui qui a été décrit pour l'adsorbeur 1 (même succession de phases avec les mêmes pressions et les mêmes durées) mais décalé dans le temps de la durée d'une sous-période. Cependant, les sens de circulation au travers des colonnes auxiliaires 111, 112 et 113 des courants gazeux issus des trois phases de décompression à co-courant de l'adsorbeur 2 sont inverses (sens F'l, F'2 et F'3) par rapport aux sens de circulation des courants homologues issus des trois phases de décompression de l'adsorbeur 1, comme représenté sur la figure 3.
Pour l'adsorbeur 3, dont le cycle est décalé
d'une sous-période par rapport à l'adsorbeur 2, les sens de circulation des courants de décompression au travers des colonnes 111, 112 et 113 sont à nouveau inversés par rapport aux sens de circulation des courants de décompres-sion issus de l'adsorbeur 2. Il en est de même pour les adsorbeurs 4, S et G, de sorte que les sens de circulation au travers des colonnes 111, 112 et 113 seront respectivement Fl, F2 et F3 pour les courants de décompression issus des adsorbeurs 1, 3 et 5 et F'l, F'2 et F'3 pour les courants de décompression issus des adsorbeurs 2, 4 et 6. On réalise ainsi l'alternance des sens de circulation au travers de chaque colonne auxiliaire entre deux courants de décompression successifs et homologues.

On voit également que la production du gaz purifié
est assurée simultanément par deux adsorbeurs, par suite`de l'étalement sur deus sous-périodes consécutives de la phase de production du cycle. Ainsi pendant la sous période T2, les schémas de la figure 3 montrent clairement une production sur les adsorbeurs 1 et 2. Pendant la sous période T3, la production est assurée simultanément sur les adsorbeurs 2 et 3, et ainsi de suite pour les autres sous périodes. Cette disposition permet, pour une taille d'adsorbeur donnée, et avec seulement six adsorbeurs, de dou~ler le débit de gaz traité et la production de gaz purifié, par rapport à la solution comportant quatre adsorbeurs telle qu'elle est définie par l'installation de la figure 1, fonctionnant selon le cycle de la figure 2 dans lequel la phase de production n'affecte qu'une sous-période du cycleO
La figure 4 montre, sans qu'on le décrive en détails, un cycle à huit adsorbeurs et trois colonnes auxi-liaires 121, 122 et 123 dont deux seulement 121 et 122 avec des sens de circulation respectivement F4, F'4 et F5, F'5 alternativement mis en oeuvre, sont représentés~ Comme le temps de transit du gaz au travers de la colonne 122 intervient pendant une durée supérieure à la sous-période du cycle, il est indispensable, pour le bon fonctionnement de l'installation d'avoir une autre colonne 123 ~non représen-tée~ qui joue le même rôle que la colonne 122, mais avec un décalage dans le temps d'une sous-période par rapport à la colonne 123, et des sens de circulation également alterna tivement mis en oeuvre. Le cycle comporte une seule étape d'équilibrage mais une phase de production étalée sur trois sous périodes, ce qui permet d'assurer à tou-t instant une production simultanée sur trois adsorbeurs.

La figure 5 montre un cycle à dix adsorbeurs et cinq colonnes auxiliaires 131, 132, 133, 134 et 135 (cette dernière non représentée mais jouant le même role que 134 comme expliqué ci-dessus) avec des sens de circulation alternés, respectivement F6, F'6, F7, F'7, F8, F'8 et Fg, F'g. Le cycle comporte trois étapes d'équilibrage, et une phase de production sur trois sous-périodes, c'est-à-dire une production simultanée sur trois adsorbeurs.
La figure 6 montre un cycle à huit adsorbeurs et trois colonnes auxiliaires 1~1, 142 et 143 (non repré-sentée) avec des sens de circulation alternés, respectivement Flo' F 10 et Fll, F 11~ Le cycle assure une production simultanée sur trois adsorbeurs et comporte deux étapes d'équilibrage. La décompression fournissant le gaz d'élu-tion est intercalee entre les deux étapes de décompression réalisant l'équilibrage des pressionsO Par ailleurs, le courant de deuxième décompression fournissant le gaz d'élution, et le courant de troisième décompression réalisant un équi-librage, transitent au tra~ers de la même colonne au~iliaire 142~ La colonne auxiliaire 143 non représentée, à sens de circulation alternés, joue le même rôle que la colonne auxiliaire 142~
La figure 7 montre un cycle de quatre adsorbeurs avec seulement deux colonneæ auxiliaires 151 et 152 et des sens de circulation alternés, respectivement F12, F'12 et F13, F'13. Le cycle comporte, comme la figure 6, une phase de décompression pour élution, intercalée entre les deux étapes de décompression avec équilibrage, et comme en figure 6, les courants des deuxième et troisième décom-pressions pour élution et équilibrage, transitent au travers de la meme colonn4 auxiliaire 152.

Claims (12)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé de séparation par adsorption d'un gaz composite, constitué d'au moins deux composants, du genre où l'on dispose d'une pluralité au moins égale à trois, de colonnes d'adsorbant, dans chacune desquelles se déroulent, de façon cyclique et décalée dans le temps d'une colonne d'adsorption à une autre colonne d'adsorption, les phases opératoires successives suivantes:
a) une phase opératoire de production avec circula-tion dite à co-courant dudit gaz composite et production d'un courant gazeux séparé et piégeage d'au moins un composant dans ladite colonne avec, pendant une partie de ladite phase de production, dérivation d'une fraction dudit courant gazeux séparé en vue d'une repressurisation finale à contre-courant d'un second adsorbeur en cours de repressurisation en accord avec la phase g) ci-dessous;
b) une phase de dépressurisation à co-courant, avec soutirage d'un courant gazeux, en vue de la repressurisation par équilibrage à un niveau de pression intermédiaire d'un adsorbeur en cours de repressurisation, en accord avec la phase f) ci-dessous, ladite phase de dépressurisation, corres-pondant à un équilibrage, pouvant le cas échéant, être décom-posée en plusieurs étapes de dépressurisation, chacune d'elles, pour la repressurisation d'adsorbeurs différents, à des niveaux de pression intermédiaire, toujours en accord avec la phase f);
c) une phase de dépressurisation à co-courant jusqu'à
une pression intermédiaire basse avec soutirage d'un courant gazeux, en vue de l'élution d'un adsorbeur en cours d'élution, en accord avec la phase e) ci-dessous;
d) une phase de dépressurisation finale à contre-courant jusqu'à la pression dite basse pouvant être la pression atmosphérique;
e) une phase d'élution à contre-courant à la pression de régénération dite basse, le courant d'élution provenant d'un adsorbeur en cours de dépressurisation conforme à la phase c);
f) une phase de repressurisation à contre-courant par équilibrage des pressions avec un adsorbeur en cours de dépressurisation conforme à la phase b), ladite phase de repressurisation, pouvant, le cas échéant, être décomposée en plusieurs étapes successives par équilibrage des pressions avec les différents adsorbeurs en cours de dépressurisation, conforme à la phase b);
g) une phase de repressurisation finale à contre-courant, le courant de repressurisation provenant d'une dériva-tion d'une fraction du courant issu d'un adsorbeur en cours de production conforme à la phase a), caractérisé en ce que les phases successives d'équilibrage entre deux colonnes d'adsorption quelconques s'effectuent en faisant passer le courant d'équilibrage dans une colonne auxiliaire à ségrégation longitudinale du ou des composants indésirables, les courants correspondant à deux équilibrages successifs, circulant dans ladite colonne selon des sens de circulation opposés.

2. Procédé de séparation par adsorption d'un gaz composite, selon la revendication 1, caractérisé en ce que les phases successives de dépressurisation d'une colonne d'adsorption pour l'élution d'une autre colonne d'adsorption sont effectuées également par circulation du gaz d'élution dans une colonne auxiliaire à ségrégation longitudinale du ou des composants indésirables, les courant d'élution de deux phases de dépressurisation successives ayant des sens de circulation opposés.

3. Procédé de séparation d'un gaz composite selon la revendication 1, caractérisé en ce que la ou les colonnes à ségrégation longitudinale du composant piégé
sont des colonnes d'adsorption, remplies d'adsorbant appro-prié pour arrêter sélectivement le ou les composants indé-sirables du gaz que l'on veut obtenir à l'état purifié.

4. Procédé de séparation d'un gaz composite selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la ou les colonnes auxiliaires à ségrégation longitudinale du ou des composants indésirables sont des simples récipients de forme allongée ayant un volume au moins égal à celui du gaz dépressurisé.

5. Procédé de séparation d'un gaz composite selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la ou les colonnes à ségrégation longitudinale sont des récipients chargés d'un matériau de remplissage inerte, laissant des espaces morts dont le volume est au moins égal à celui du gaz dépressurisé.

6. Installation de séparation par adsorption de gaz composite, du genre comprenant une pluralité de colonnes d'adsorption au moins égale à trois, des conduites de raccor-dement à vanne d'arrêt d'une première extrémité ou extrémité
d'entrée de chaque colonne à une source de gaz composite, des conduites de production de gaz traité à vannes d'arrêt issues d'une seconde extrémité ou extrémité de sortie, opposée à
ladite première extrémité, de chaque colonne d'adsorption, des conduites de soutirage à vannes d'arrêt à l'extrémité

d'entrée, caractérisée par au moins un récipient a ségrégation longitudinale du ou des composants indésirables, raccordé à une extrémité par conduites à vannes d'arrêt à l'extrémité de sortie d'au moins une première partie des dites colonnes d'adsorption d'une part et à une autre extrémité à l'extrémité de sortie d'au moins une seconde partie des dites colonnes d'adsorption, qui est complémentaire ou égale à ladite première partie.

7. Installation de séparation selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comporte quatre adsorbeurs et deux récipients à ségrégation longitudinale des gaz piégés.

8. Installation de séparation selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comporte six adsorbeurs et trois récipients à ségrégation longitudinale des gaz traités.

9. Installation de séparation selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comporte huit adsorbeurs et trois récipients à ségrégation longitudinale des gaz traités.

10. Installation de séparation selon la revendi-cation 6, caractérisée en ce qu'elle comporte dix adsorbeurs et cinq récipients à ségrégation longitudinale des gaz traités.

11. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le gaz traité est un mélange de gaz dont le constituant principal est l'hydrogène, en vue de sa purification.

12. Procédé de séparation selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le gaz traité est un mélange de gaz dont l'un des consti-tuants n'est pas adsorbé ou est relativement peu adsorbé
vis-à-vis des autres constituants du mélange, en vue de la purification de ce constituant.