CA1184742A - Procede perfectionne d'epuration de gaz contenant du sulfure d'hydrogene et du dioxyde de carbone - Google Patents
Procede perfectionne d'epuration de gaz contenant du sulfure d'hydrogene et du dioxyde de carboneInfo
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- CA1184742A CA1184742A CA000381458A CA381458A CA1184742A CA 1184742 A CA1184742 A CA 1184742A CA 000381458 A CA000381458 A CA 000381458A CA 381458 A CA381458 A CA 381458A CA 1184742 A CA1184742 A CA 1184742A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
- B01D53/18—Absorbing units; Liquid distributors therefor
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Abstract
PRECIS DE LA DIVULGATION:
L'invention concerne un procédé qui consiste dans une première étape, à traiter le gaz contenant H2S et CO2 par une solution absorbante dans un appareil spécialement adapté permettant un temps de contact extrêmement bref dans toute la zone de contact gaz-liquide et dans lequel la sépa-ration du gaz et du liquide est très rapide, de manière à
absorber sélectivement H2S dans la solution et à produire un gaz appauvri en H2S et enrichi en CO2 puis, dans une deuxième étape, à régénérer la solution absorbante pour la réutiliser. Le procédé de l'invention permet d'accroître la vitesse d'absorption de H2S par rapport à celle du CO2 et donc de grandement améliorer la sélectivité pour la séparation du H2S .
L'invention concerne un procédé qui consiste dans une première étape, à traiter le gaz contenant H2S et CO2 par une solution absorbante dans un appareil spécialement adapté permettant un temps de contact extrêmement bref dans toute la zone de contact gaz-liquide et dans lequel la sépa-ration du gaz et du liquide est très rapide, de manière à
absorber sélectivement H2S dans la solution et à produire un gaz appauvri en H2S et enrichi en CO2 puis, dans une deuxième étape, à régénérer la solution absorbante pour la réutiliser. Le procédé de l'invention permet d'accroître la vitesse d'absorption de H2S par rapport à celle du CO2 et donc de grandement améliorer la sélectivité pour la séparation du H2S .
Description
I.'invention concerne un procédé perfectionné
d'élimination de sulfure d'hydrogène d'un gaz le contenant avec du dioxyde de carbone.
Des procédes d'élimination d'hydrogène sulfure de melanges gazeux contenant ~ la fois de l'hydrogène sulfuré et de l'anhydride carboni~ue sont connus. Ils sont généralement basés sur la différence de vitesse d'absorption entre H2S et C2 dans des solutions absorbantes capables d'absorber plus rapidement H2S que CO2, la selectivité pour H2S etant grande-ment ameliorée par un accroissement de la vitesse de gaz et/oudu nombxe d'étages de contact de l'appareil.
Les appareillages généralement utilisés sont des colonnes à plateaux de type à calottes de barbotage ou à
clapets, dans lesquels les débits liquides et gazeux ont eté
augmentés, ce qui permet de diminuer le temps de contact gaz-liquide.
Ce type d'appareillage, qui permet d'obtenir une certaine sélectivité, a cependant des limites dues au fait que, si la vitesse du gaz peut être grande aux trous du plateau, la vitesse moyenne d'ascension d'une bulle de gaz dans le liquide reste faible, de l'ordre de 20 cm par seconde, ce qui amène un temps de contact gaz-liquide relativement élevé.
Le procedé proposé permet d'éviter ces inconvénients.
Il consiste, dans une premiere etape, à traiter le gaz contenant H2S et CO2 par une solution absorbante dans un appareil specialement adapté permettant un temps de contact extrêmement bref dans toute la zone de contact gaz-liquide et dans lequel la séparation du gaz et du liquide est très rapide, de maniere a absorber sélectivement H2S dans la solu-tion et à produire un gaz appauvri en H2S et enrichi en CO2 puis, dans une deuxieme etape/ à régénérer la solution absor-
d'élimination de sulfure d'hydrogène d'un gaz le contenant avec du dioxyde de carbone.
Des procédes d'élimination d'hydrogène sulfure de melanges gazeux contenant ~ la fois de l'hydrogène sulfuré et de l'anhydride carboni~ue sont connus. Ils sont généralement basés sur la différence de vitesse d'absorption entre H2S et C2 dans des solutions absorbantes capables d'absorber plus rapidement H2S que CO2, la selectivité pour H2S etant grande-ment ameliorée par un accroissement de la vitesse de gaz et/oudu nombxe d'étages de contact de l'appareil.
Les appareillages généralement utilisés sont des colonnes à plateaux de type à calottes de barbotage ou à
clapets, dans lesquels les débits liquides et gazeux ont eté
augmentés, ce qui permet de diminuer le temps de contact gaz-liquide.
Ce type d'appareillage, qui permet d'obtenir une certaine sélectivité, a cependant des limites dues au fait que, si la vitesse du gaz peut être grande aux trous du plateau, la vitesse moyenne d'ascension d'une bulle de gaz dans le liquide reste faible, de l'ordre de 20 cm par seconde, ce qui amène un temps de contact gaz-liquide relativement élevé.
Le procedé proposé permet d'éviter ces inconvénients.
Il consiste, dans une premiere etape, à traiter le gaz contenant H2S et CO2 par une solution absorbante dans un appareil specialement adapté permettant un temps de contact extrêmement bref dans toute la zone de contact gaz-liquide et dans lequel la séparation du gaz et du liquide est très rapide, de maniere a absorber sélectivement H2S dans la solu-tion et à produire un gaz appauvri en H2S et enrichi en CO2 puis, dans une deuxieme etape/ à régénérer la solution absor-
- 2 -bante pour la reutiliser.
La présente invention concerne clonc un procédé de separation selective d'hydrogène sulfuré d'un mélange gazeux contenant de l'hydrogène sulfure et du dioxyde de carbone dans lequel, dans une zone d'absorption, on met en contact le gaz à traiter avec une solution a~ueuse d'un agent absorbant sélectif pour l'hydrogène sulfuré, ledit agent absor~ant etant une alcanolamine tertiaire en concentration comprise entre 0,5 et 6 moles/litre, de maniere a séparer un gaz substantielle-ment débarrassé de l'hydrogène sulfuré et contenant la plus grande partie du dioxyde de carbone et une solution riche en hydrogene sulfure qui est envoyee dans une zone de regenera-tion où, de manière connue, on sépare un yaz riche en H25 et pauvre en CO2 et une solution regeneree qui est recyclee à
la premiere etape, caracterise en ce ~ue l'etape d'absorption est effectuée dans un appareil de contact comprenant de 1 à
10 etages, chaque etage etant constitue de tubes places parallèlement dans lesquels le gaz et le liquide s'ecoulent a contre-courant avec un mouvement tourbillonnaire cree par des moyens d'injection de type cyclonique, avec une vitesse de gaz comprise entre 3 et 30 metres par seconde, lesdits tubes paralleles ayant un diametre compris entre ~ et 100 mm et une longueur comprise entre 5 et 100 fois le diametre.
La presente invention sera mieux comprise a la lecture de la description qui va suivre de modes preferes de realisation, faite avec reference aux dessins suivants:
- la figure 1 represente une vue de côte d'un étage d'une colonne utilisé pour mettre en oeuvre le procede de l'invention;
- la figure 2 représente une vue de c~te d'une colonne comportant trois etages de la figure 1, - la figure 3 represente un diagramme d'une instal-r - 2a -4~ 7 i~8~
lation pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention;
- les figures 4, 5 et 6 representent en detail des modes de réalisation différent~ au dispositif utilisé Four mettre, ~elon le procede de l'inventlo~t le gaz et/ou le liquide en rotation.
- la figure 5A représente une vue en section transversale du dispositif de la figure S; et - la figure 6A représente une vue verticale des pales utilisés dans le dispositif de la figure 6.
L'appareillage pouvant être utilise pour l'étape d'absorption du procédé selon l'invention peut comporter un ou plusieurs étages, par exemple de 1 a 10 et plus particu-lièrement de 2 a 4 étages.
Chaque étage (représente a titre d'exemple sur la Figure 1) est constitue d'une série de tubes tels que la, lb, lc, placés parallèlement dans une enveloppe (2) et maintenus par deux plaques support (3) et (4) à la maniere d'un échan-geur de chaleur. Les tubes sont munis ~ l'intérieur de leur partie inférieure d'un dispositif tel que lOa, ~Ob, lOc pro-voquant la mise en rotation dans le tube du gaz et du liquide que /
~ . . .
~ ~ - 2b -l'on y introduit. Ce dispositif est constitué de preference d'une pièce fixe, par exemple en metal ou en matière plastique, comportant des rainures helicoldales conferant au gaz et au liquide circulant à une vitesse suffisante un mouvement tour-billonnaire. Dans une variante, le mouvement tourbillonnaire peut être créé par des ouvertures tangentielles situees a la base des tubes principaux Ce dispositif crée, par effet de cyclone, un contact gaz-liquide tres efficace, une turbulence importante du gaz en même temps qu'une separation gaz-liquide très efficace~ Chaque tube est alimente en gaz par un tube (tel qué 7a, 7b, 7c~ de diametre inférieur a celui du tube principal (la, lb, lc); l'ensemble des tubes d'alimentation est maintenu en place par une plaque support (8). Un tuyau d'alimentation en liquide d'absorption (13) débouche dans la partie inférieure (11) ou s'etablit un niveau de liquide, et un tuyau d'evacuation du liquide d'absorp-tion (`14) permet la circulation du liquide à travers l'etage.
Un ou plusieurs tuyaux (12) placés entre la partie supérieure et la partie inferieure permet une recirculation interne du liquide d'absorption. Un tube (9) permet d'equilibrer la pres-sion à l'intérieur d'un étage. Deux tubulures d'entrée et de sortie, 5 et 6, permettent de faire circuler dans la partie située entre les plaques supports 3 et 4, un fluide destiné a maintenir la température désirée dans la zone de contact gaz-liquide.
Le contact gaz-liquide dans un tel etage est réalise ~
co-courant dans les tubes de mélange tandis que l'etage lui-même est alimenté à contre-courant gaz-liquide (tubulures 7 d'alimentation en phase gazeuse, tubulure 13 d'alimentation en phase liquide).
L'assemblage d'étages en serie formant une colonne d'absorp-tion est représente sur la Figure 2. Pour des raisons de
La présente invention concerne clonc un procédé de separation selective d'hydrogène sulfuré d'un mélange gazeux contenant de l'hydrogène sulfure et du dioxyde de carbone dans lequel, dans une zone d'absorption, on met en contact le gaz à traiter avec une solution a~ueuse d'un agent absorbant sélectif pour l'hydrogène sulfuré, ledit agent absor~ant etant une alcanolamine tertiaire en concentration comprise entre 0,5 et 6 moles/litre, de maniere a séparer un gaz substantielle-ment débarrassé de l'hydrogène sulfuré et contenant la plus grande partie du dioxyde de carbone et une solution riche en hydrogene sulfure qui est envoyee dans une zone de regenera-tion où, de manière connue, on sépare un yaz riche en H25 et pauvre en CO2 et une solution regeneree qui est recyclee à
la premiere etape, caracterise en ce ~ue l'etape d'absorption est effectuée dans un appareil de contact comprenant de 1 à
10 etages, chaque etage etant constitue de tubes places parallèlement dans lesquels le gaz et le liquide s'ecoulent a contre-courant avec un mouvement tourbillonnaire cree par des moyens d'injection de type cyclonique, avec une vitesse de gaz comprise entre 3 et 30 metres par seconde, lesdits tubes paralleles ayant un diametre compris entre ~ et 100 mm et une longueur comprise entre 5 et 100 fois le diametre.
La presente invention sera mieux comprise a la lecture de la description qui va suivre de modes preferes de realisation, faite avec reference aux dessins suivants:
- la figure 1 represente une vue de côte d'un étage d'une colonne utilisé pour mettre en oeuvre le procede de l'invention;
- la figure 2 représente une vue de c~te d'une colonne comportant trois etages de la figure 1, - la figure 3 represente un diagramme d'une instal-r - 2a -4~ 7 i~8~
lation pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention;
- les figures 4, 5 et 6 representent en detail des modes de réalisation différent~ au dispositif utilisé Four mettre, ~elon le procede de l'inventlo~t le gaz et/ou le liquide en rotation.
- la figure 5A représente une vue en section transversale du dispositif de la figure S; et - la figure 6A représente une vue verticale des pales utilisés dans le dispositif de la figure 6.
L'appareillage pouvant être utilise pour l'étape d'absorption du procédé selon l'invention peut comporter un ou plusieurs étages, par exemple de 1 a 10 et plus particu-lièrement de 2 a 4 étages.
Chaque étage (représente a titre d'exemple sur la Figure 1) est constitue d'une série de tubes tels que la, lb, lc, placés parallèlement dans une enveloppe (2) et maintenus par deux plaques support (3) et (4) à la maniere d'un échan-geur de chaleur. Les tubes sont munis ~ l'intérieur de leur partie inférieure d'un dispositif tel que lOa, ~Ob, lOc pro-voquant la mise en rotation dans le tube du gaz et du liquide que /
~ . . .
~ ~ - 2b -l'on y introduit. Ce dispositif est constitué de preference d'une pièce fixe, par exemple en metal ou en matière plastique, comportant des rainures helicoldales conferant au gaz et au liquide circulant à une vitesse suffisante un mouvement tour-billonnaire. Dans une variante, le mouvement tourbillonnaire peut être créé par des ouvertures tangentielles situees a la base des tubes principaux Ce dispositif crée, par effet de cyclone, un contact gaz-liquide tres efficace, une turbulence importante du gaz en même temps qu'une separation gaz-liquide très efficace~ Chaque tube est alimente en gaz par un tube (tel qué 7a, 7b, 7c~ de diametre inférieur a celui du tube principal (la, lb, lc); l'ensemble des tubes d'alimentation est maintenu en place par une plaque support (8). Un tuyau d'alimentation en liquide d'absorption (13) débouche dans la partie inférieure (11) ou s'etablit un niveau de liquide, et un tuyau d'evacuation du liquide d'absorp-tion (`14) permet la circulation du liquide à travers l'etage.
Un ou plusieurs tuyaux (12) placés entre la partie supérieure et la partie inferieure permet une recirculation interne du liquide d'absorption. Un tube (9) permet d'equilibrer la pres-sion à l'intérieur d'un étage. Deux tubulures d'entrée et de sortie, 5 et 6, permettent de faire circuler dans la partie située entre les plaques supports 3 et 4, un fluide destiné a maintenir la température désirée dans la zone de contact gaz-liquide.
Le contact gaz-liquide dans un tel etage est réalise ~
co-courant dans les tubes de mélange tandis que l'etage lui-même est alimenté à contre-courant gaz-liquide (tubulures 7 d'alimentation en phase gazeuse, tubulure 13 d'alimentation en phase liquide).
L'assemblage d'étages en serie formant une colonne d'absorp-tion est représente sur la Figure 2. Pour des raisons de
- 3 -simplification, seulement 3 étages sont représentes, mais le nombre d'etages n'est pas limitatif.
Le gaz à traiter est introduit a la partie inferieure de la colonne d'absorption par la tubulure 16 et s'engage dans l'element I tandis que la solution absorbante est introduite à la partie superieure de ladite colonne par la tubulure 17 et alimente l'elément III. Le gaz traité, sortant de l'element III, s'echappe de l'installation par la tubulure 18 et la solution absorbante s'ecoulant de l'element I est recuperee à la base de la colonne par la tubulure 19. On realise ainsi une circu-lation globale gaz-liquide à contre-courant.
Dans chaque element (II par exemple), le gaz à traiter s'engage par l'intermediaire des tubes tels que 20 dans les tubes tels ~ue 21 en aspirant la solution absorbante baignant la base des tubes 21 et provenant de l'element suivant III. L'ensemble entralne a grande vitesse par l'effet du cyclone produit par le dispositif 15 qu'il traverse arrive dans la partie libre 22 où se produit la separation du gaz qui alimente alors l'élément suivant III et de la solution qui s'écoule par gravité, grace à la tubulure 23, dans l'élément précédent I.
On réalise ainsi, pour ce qui concerne un étage, une circu-lation gaz-liquide à co-courant au cours de laquelle le contact entre le gaz et le liquide ne se fait qu'à l'interieur des tubes 21 et est, par conséquent, extremement bref.
Le diamètre de ces tubes, disposés en faisceau, peut varier selon les installations entre 8 mm et 100 mm et leur longueur est généralement de 5 à 100 fois leur diamètre. Avec de telles dimensions, la vitesse du gaæ entralnant le liquide dans ces tubes a une valeur comprise entre 3 et 30 mètres par seconde.
Au cours de la première etape du procede selon l'invention ~étape d'absorption), le gaz à traiter contenant H2S et CO2 est mis en contact dans l'appareil décrit avec une solution . ~
~347~
aqueuse contenant un agent capable d'absorber selectivement H2S, de maniere à produir~ un gaz substantiellement debarrassé
de H2S et une solution aqueuse qui est envoyee dans un deuxième etape ,etape de régeneration) ou elle est traitee de maniere connue poux eliminer le H2S et le CO2 qu'elle contient afin d'Ptre reutilisee dans la première etape.
Tous les solvants habituellement utilises pour l'absorption de H2S en presence de CO2 conviennent pour l'invention, cepen-dant la solution absorbante utilisee est, de preference, une solution aqueuse d'une alcanolamine tertiaire, par exemple la methyldiethanolamine ou dié-thylethanolamine, a une concentration allant de preference de 0,5 à 6 moles d'amine par litre de ~olution.
Dans cette premiere etape, la temperature est maintenue autour des parties externes des zones de contact gaz-liquide entre 10 et 60C grâce a la circulation d'un fluide, de l'eau par exemple, qui permet d'eliminer ia chaleur excedentaire produite par la reaction d'absorption de H2S dans l'alcanolamine.
Les pressions de fonctionnement de l'installation sont generalement de 1 a 50 atmospheres absolues et de preference de 1 a 20 atmospheres absolues.
On obtient comme produit de cette étape un gaz substantiel-lement debarrasse de H2S que l'on evacue de l'installation et une solution aqueuse d'alcanolamine chargee en ~2S qlle l'on traite ensuite dans une deuxieme etape (etape de regenération) par des moyens connus pour la regenerer. Elle est soumise par exemple a un chauffage et/ou à un strippage de maniere fi obtenir un degagement d'un effluent gazeux riche en H2S et pauvre en CO2 et a recuperer la solution aqueuse d'alcanolamine que ~'on renvoie a l'etape d'absorption.
La Figure 3 schematise le fonctionnement le l'installation.
Le gaz à traiter est envoye à la partie inferieure de la 7~
colonne d'absorption 2~ par la ligne 25 et il s'en échappe traite au sommet par la ligne 26 tandis que la solution absor-bante, chargee en H2S, en sort en fond par la ligne 27 pour être introduite a la partie 3uperieure de la colonne 28 (deuxième etape). La solution absorbante regeneree est récupe-rée, en fond de la colonne 28 dans la ligne 29, et est envoyee à la partie superieure de la colonne 24 tandis que le gaz riche en H2S s'echappe par la ligne 30.
Une installation de chauffage 31 et des pompes 32 et 33 sont representees sur le schema, mais liensemble des autres elements annexes, necessaire au fonctionnement, n'apparaissent pasO
Les figures 4, 5 et 6 representent en detail des modes de realisation differents du dispositif mettant le gaz et/ou le liquide en rotation. Sur la figure 4 ce dispositif(l0c) a la forme d'une hélice fixe allongee continue; le gaz penetre par le conduit central 7c et aspire le liquide dans l'espace annu-laire 34, dans le sens des flèches.
Le dispositif de la figure 5 est caractërise par la forme particulière de l'entree du conduit 7c. Le gaz penetre tangen-tiellement par des ouvertures telles que 35 et 36 qui creent un mouvement cyclonique ascendant de ce gaz dans le tube 7c. Ce mouvement se communique, dans le tube la, au liquide penetrant par l'espace annulaire 34. La figure 5A est une coupe du tube 7c au niveau des ouvertures 35 et 36~
Dans le dispositif de la figure 6, le mouvement cyclonique est imprime au gaz par des pales inclinees sur lYhorizontale (37). La figure 6 A est une vue verticale de ces pales.
On peut concevo~r l'installation avec une ou plusieurs colonnes d'absorption et une ou plusieurs colonnes de regenera-tion selon les cas a traiter.
On comprendra mieux l'avantage de l'invention en se ~4~
reportant aux exemple 5 comparatifsci-dessous.
EXEMPLE l (Comparaison) On traite dans une colonne à plateaux, de diamètre 20 cm et d'une hauteur de 3 metres comportant trois etages, un gaz dont la composition est la suivante: N2 = 5~7%~ C2 = B8,4%, H2S = 5,9% et dont le debit est de 25 Nm3/heure par une solu-tion aqueuse de methyldiethanolamine 2M dont le debit est de 90 litres par heure. On obtient en tête de la colonne un gaz dont la composition est la suivante: N2 = 6,4~, CO2 = 92,52%, H2S = 1,07% et en fond de colonne une solution qui est envoyee à l'etape de regeneration d'où l'on en ressort un gaz dont le debit est de 2741 litres par heure et de composition:
C2 = 54l9%, H2S = 45,]0~.
Les taux d'absorption, calcules à partir du gaz a l'entree et des gaz produits à la regéneration, sont respectivement de 83,8% pour H2S et de 6,81~ pour CO2.
EXEMPLE 2 (Invention) On opère dans une colonne comportant trois etages d'absorp-tion, conforme a la Figure 2; en particulier chaque etage comprend 5 tubes de 20 mm de diamètre et de longueur 30 cm, chaque tube ayant à sa base un système de mise en rotation dugaz et du liquide, le diamètre de la colonne est d'environ 20 cm et sa hauteur de 2 mètresu Dans cette colonne, on traite ungaz de même composition que celui de l'exemple 1 avec un debit de 25 Nm3/h par une solution aqueuse de methyldiethanol-amine 2M dont le debit est de 90 litres/heure.
On obtient en tête de la colonne un gaz dont la composition est la suivante:
N2 = 6,21% C2 = 93,59% H2S = 0,196%
et un liquide qui est envoye à l'etape de regeneration d'où
l'on ressort un gaz dont le debit est de 2070 l/heure et dont la composition est: H2S = 69~ et CO2 = 31~.
- 6a-i~
, . ~ . . .
74~
Les taux d'absorption sont respectivement de 97~ pour H2S et de 2,9% pour CO~. , La comparaison des resultats obtenus entre ces deux exemples montre que l'epuration de H2S est notablement meilleu-re en utilisant la technique faisant l'ob~et de l'invention, tanids que la coabsorption de C02 est environ deux fois plus faible.
,//~
/
- 6b -
Le gaz à traiter est introduit a la partie inferieure de la colonne d'absorption par la tubulure 16 et s'engage dans l'element I tandis que la solution absorbante est introduite à la partie superieure de ladite colonne par la tubulure 17 et alimente l'elément III. Le gaz traité, sortant de l'element III, s'echappe de l'installation par la tubulure 18 et la solution absorbante s'ecoulant de l'element I est recuperee à la base de la colonne par la tubulure 19. On realise ainsi une circu-lation globale gaz-liquide à contre-courant.
Dans chaque element (II par exemple), le gaz à traiter s'engage par l'intermediaire des tubes tels que 20 dans les tubes tels ~ue 21 en aspirant la solution absorbante baignant la base des tubes 21 et provenant de l'element suivant III. L'ensemble entralne a grande vitesse par l'effet du cyclone produit par le dispositif 15 qu'il traverse arrive dans la partie libre 22 où se produit la separation du gaz qui alimente alors l'élément suivant III et de la solution qui s'écoule par gravité, grace à la tubulure 23, dans l'élément précédent I.
On réalise ainsi, pour ce qui concerne un étage, une circu-lation gaz-liquide à co-courant au cours de laquelle le contact entre le gaz et le liquide ne se fait qu'à l'interieur des tubes 21 et est, par conséquent, extremement bref.
Le diamètre de ces tubes, disposés en faisceau, peut varier selon les installations entre 8 mm et 100 mm et leur longueur est généralement de 5 à 100 fois leur diamètre. Avec de telles dimensions, la vitesse du gaæ entralnant le liquide dans ces tubes a une valeur comprise entre 3 et 30 mètres par seconde.
Au cours de la première etape du procede selon l'invention ~étape d'absorption), le gaz à traiter contenant H2S et CO2 est mis en contact dans l'appareil décrit avec une solution . ~
~347~
aqueuse contenant un agent capable d'absorber selectivement H2S, de maniere à produir~ un gaz substantiellement debarrassé
de H2S et une solution aqueuse qui est envoyee dans un deuxième etape ,etape de régeneration) ou elle est traitee de maniere connue poux eliminer le H2S et le CO2 qu'elle contient afin d'Ptre reutilisee dans la première etape.
Tous les solvants habituellement utilises pour l'absorption de H2S en presence de CO2 conviennent pour l'invention, cepen-dant la solution absorbante utilisee est, de preference, une solution aqueuse d'une alcanolamine tertiaire, par exemple la methyldiethanolamine ou dié-thylethanolamine, a une concentration allant de preference de 0,5 à 6 moles d'amine par litre de ~olution.
Dans cette premiere etape, la temperature est maintenue autour des parties externes des zones de contact gaz-liquide entre 10 et 60C grâce a la circulation d'un fluide, de l'eau par exemple, qui permet d'eliminer ia chaleur excedentaire produite par la reaction d'absorption de H2S dans l'alcanolamine.
Les pressions de fonctionnement de l'installation sont generalement de 1 a 50 atmospheres absolues et de preference de 1 a 20 atmospheres absolues.
On obtient comme produit de cette étape un gaz substantiel-lement debarrasse de H2S que l'on evacue de l'installation et une solution aqueuse d'alcanolamine chargee en ~2S qlle l'on traite ensuite dans une deuxieme etape (etape de regenération) par des moyens connus pour la regenerer. Elle est soumise par exemple a un chauffage et/ou à un strippage de maniere fi obtenir un degagement d'un effluent gazeux riche en H2S et pauvre en CO2 et a recuperer la solution aqueuse d'alcanolamine que ~'on renvoie a l'etape d'absorption.
La Figure 3 schematise le fonctionnement le l'installation.
Le gaz à traiter est envoye à la partie inferieure de la 7~
colonne d'absorption 2~ par la ligne 25 et il s'en échappe traite au sommet par la ligne 26 tandis que la solution absor-bante, chargee en H2S, en sort en fond par la ligne 27 pour être introduite a la partie 3uperieure de la colonne 28 (deuxième etape). La solution absorbante regeneree est récupe-rée, en fond de la colonne 28 dans la ligne 29, et est envoyee à la partie superieure de la colonne 24 tandis que le gaz riche en H2S s'echappe par la ligne 30.
Une installation de chauffage 31 et des pompes 32 et 33 sont representees sur le schema, mais liensemble des autres elements annexes, necessaire au fonctionnement, n'apparaissent pasO
Les figures 4, 5 et 6 representent en detail des modes de realisation differents du dispositif mettant le gaz et/ou le liquide en rotation. Sur la figure 4 ce dispositif(l0c) a la forme d'une hélice fixe allongee continue; le gaz penetre par le conduit central 7c et aspire le liquide dans l'espace annu-laire 34, dans le sens des flèches.
Le dispositif de la figure 5 est caractërise par la forme particulière de l'entree du conduit 7c. Le gaz penetre tangen-tiellement par des ouvertures telles que 35 et 36 qui creent un mouvement cyclonique ascendant de ce gaz dans le tube 7c. Ce mouvement se communique, dans le tube la, au liquide penetrant par l'espace annulaire 34. La figure 5A est une coupe du tube 7c au niveau des ouvertures 35 et 36~
Dans le dispositif de la figure 6, le mouvement cyclonique est imprime au gaz par des pales inclinees sur lYhorizontale (37). La figure 6 A est une vue verticale de ces pales.
On peut concevo~r l'installation avec une ou plusieurs colonnes d'absorption et une ou plusieurs colonnes de regenera-tion selon les cas a traiter.
On comprendra mieux l'avantage de l'invention en se ~4~
reportant aux exemple 5 comparatifsci-dessous.
EXEMPLE l (Comparaison) On traite dans une colonne à plateaux, de diamètre 20 cm et d'une hauteur de 3 metres comportant trois etages, un gaz dont la composition est la suivante: N2 = 5~7%~ C2 = B8,4%, H2S = 5,9% et dont le debit est de 25 Nm3/heure par une solu-tion aqueuse de methyldiethanolamine 2M dont le debit est de 90 litres par heure. On obtient en tête de la colonne un gaz dont la composition est la suivante: N2 = 6,4~, CO2 = 92,52%, H2S = 1,07% et en fond de colonne une solution qui est envoyee à l'etape de regeneration d'où l'on en ressort un gaz dont le debit est de 2741 litres par heure et de composition:
C2 = 54l9%, H2S = 45,]0~.
Les taux d'absorption, calcules à partir du gaz a l'entree et des gaz produits à la regéneration, sont respectivement de 83,8% pour H2S et de 6,81~ pour CO2.
EXEMPLE 2 (Invention) On opère dans une colonne comportant trois etages d'absorp-tion, conforme a la Figure 2; en particulier chaque etage comprend 5 tubes de 20 mm de diamètre et de longueur 30 cm, chaque tube ayant à sa base un système de mise en rotation dugaz et du liquide, le diamètre de la colonne est d'environ 20 cm et sa hauteur de 2 mètresu Dans cette colonne, on traite ungaz de même composition que celui de l'exemple 1 avec un debit de 25 Nm3/h par une solution aqueuse de methyldiethanol-amine 2M dont le debit est de 90 litres/heure.
On obtient en tête de la colonne un gaz dont la composition est la suivante:
N2 = 6,21% C2 = 93,59% H2S = 0,196%
et un liquide qui est envoye à l'etape de regeneration d'où
l'on ressort un gaz dont le debit est de 2070 l/heure et dont la composition est: H2S = 69~ et CO2 = 31~.
- 6a-i~
, . ~ . . .
74~
Les taux d'absorption sont respectivement de 97~ pour H2S et de 2,9% pour CO~. , La comparaison des resultats obtenus entre ces deux exemples montre que l'epuration de H2S est notablement meilleu-re en utilisant la technique faisant l'ob~et de l'invention, tanids que la coabsorption de C02 est environ deux fois plus faible.
,//~
/
- 6b -
Claims (7)
1. Procédé de séparation sélective d'hydrogène sulfuré d'un mélange gazeux contenant de l'hydrogène sulfuré
et du dioxyde de carbone dans lequel, dans une zone d'absorp-tion, on met en contact le gaz à traiter avec une solution aqueuse d'un agent absorbant sélectif pour l'hydrogène sulfuré, ledit agent absorbant étant une alcanolamine tertiaire en concentration comprise entre 0,5 et 6 moles/litre, de manière à séparer un gaz substantiellement débarassé de l'hydrogène sulfuré et contenant la plus grande partie du dioxyde de carbone et une solution riche en hydrogène sulfuré qui est envoyée dans une zone de régénération où, de manière connue, on sépare un gaz riche en H2S et pauvre en C02 et une solution régénérée qui est recyclée à la première étape, caractérisé
en ce que l'étape d'absorption est effectuée dans un appareil de contact comprenant de 1 à 10 étages, chaque étage étant constitué de tubes placés parallèlement dans lesquels le gaz et le liquide s'écoulent à contre-courant avec un mouvement tourbillonnaire créé par des moyens d'injection de type cyclonique, avec une vitesse de gaz comprise entre 3 et 30 mètres par seconde, lesdits tubes parallèles ayant un dia-mètre compris entre 8 et 100 mm et une longueur comprise entre 5 et 100 fois le diamètre.
et du dioxyde de carbone dans lequel, dans une zone d'absorp-tion, on met en contact le gaz à traiter avec une solution aqueuse d'un agent absorbant sélectif pour l'hydrogène sulfuré, ledit agent absorbant étant une alcanolamine tertiaire en concentration comprise entre 0,5 et 6 moles/litre, de manière à séparer un gaz substantiellement débarassé de l'hydrogène sulfuré et contenant la plus grande partie du dioxyde de carbone et une solution riche en hydrogène sulfuré qui est envoyée dans une zone de régénération où, de manière connue, on sépare un gaz riche en H2S et pauvre en C02 et une solution régénérée qui est recyclée à la première étape, caractérisé
en ce que l'étape d'absorption est effectuée dans un appareil de contact comprenant de 1 à 10 étages, chaque étage étant constitué de tubes placés parallèlement dans lesquels le gaz et le liquide s'écoulent à contre-courant avec un mouvement tourbillonnaire créé par des moyens d'injection de type cyclonique, avec une vitesse de gaz comprise entre 3 et 30 mètres par seconde, lesdits tubes parallèles ayant un dia-mètre compris entre 8 et 100 mm et une longueur comprise entre 5 et 100 fois le diamètre.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'agent absorbant sélectif est la méthyldiéthanol-amine ou la diéthyléthanolamine.
en ce que l'agent absorbant sélectif est la méthyldiéthanol-amine ou la diéthyléthanolamine.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que le gaz dans le tube aspire le liquide dans celui-ci pour un contact à contre-courant.
en ce que le gaz dans le tube aspire le liquide dans celui-ci pour un contact à contre-courant.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'admission du gaz par des ouvertures tangentielles crée le mouvement tourbillonnaire.
en ce que l'admission du gaz par des ouvertures tangentielles crée le mouvement tourbillonnaire.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que les tubes et l'enveloppe forment un échangeur de chaleur qui permet d'éliminer la chaleur produite par la réaction d'absorption et de maintenir la température de l'ensemble au niveau désiré généralement compris entre 10 et 60°C.
en ce que les tubes et l'enveloppe forment un échangeur de chaleur qui permet d'éliminer la chaleur produite par la réaction d'absorption et de maintenir la température de l'ensemble au niveau désiré généralement compris entre 10 et 60°C.
6. Procédé selon la revendication 1 ou 5, caracté-risé en ce que l'étape d'absorption est effectuée sous une pression comprise entre 1 et 50 atmosphères absolues.
7. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'appareil de contact comporte de 2 à 10 étages à travers lesquels le gaz et le liquide s'écoulent globalement à contre-courant.
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