CA1141559A - Procede pour mesurer le volume de matieres en suspension dans un liquide avec application, notamment, a la determination automatique de la qualite d'une eau - Google Patents

Abstract

; Procédé et dispositif pour la détermination automatique de la qualité d'une eau par mesure de son aptitude à la floculation en vue de fixer les quantités justes nécessaires d'un réactif floculant à mettre en oeuvre pour obtenir la coagulation d'une eau brute. Selon ce procédé, on prélève, en amont d'une station d'épuration, de l'eau brute à traiter en la faisant passer, simultanément à des quantités dosées de réactifs, dans un système de coagulation-décantation ou de la décantation des flocs s'effectue en quelques minutes, et l'on assure en continu le volume de particules résiduelles en suspension dans l'eau séparée des flocs et de taille moyenne inférieure à 10 microns, à l'aide de la diffraction optique pas les particules du faisceau lumineux à laser, le signal électrique issu des cellules photoélectriques étant en relation directe avec le volume des particules que l'on compare à des courbes d'étalonnage.

Description

La présente invention a trait au domaine de la détermina-tion du vo]ume de particules en suspension dans un liquide et, notamment, du contrôle de fonctionnement des installations de clarification de liquides. Elle concerne tout spécialement un procédé de mesure du volume de particules inférieures à une di-mension prédéterminée, appliqué notamment à la mesure automatique de la qualite d'une eau epurée permettant de determiner les quantites optimales de reactifs floculants à mettre en oeuvre pour la coagulation-floculation d'une eau usee.
On met en oeuvre dans de nombreuses industries, par exem-ple métallurgique, chimique, pharmaceutique, agro-alimentaire, ou encore dans le contrôle de la pollution, un grand nombre d'opéra-tions ayant trait à la dissolution, à la précipitation ou à la floculation de particules solides. Ces opérations nécessitent souvent la mesure du volume des matières en suspension dans un liquide.
On sait7 par exemple, que dans les opérations de clarifi-cation des liquides contenant en suspension des particules trop fines pour être filtrées ou décantées, il est en général nécessaire de prévoir une étape de floculation au moyen d'un réactif appro-prié, comme par exemple du sulfate d'aluminium ou du chlorure fer- .
rique dans le cas de l'eau. Toutefois, il est pratiquement im-possible de prévoir la dose exacte de coagulant à ajouter et, si les caractéristiques physico-chimiques du liquide à traiter (par exemple une eau usée) changent au cours du temps, notamment dans le cas de déverse~ents industriels ou d'une dilution consécutive à un orage, la dose choisie pour le réactif n'est plus appropriée et tout le traitement se trouve compromis.
Your pallier cet inconvénient, divers moyens ont é~é
utilisés ou préconisés.

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Par exemple, on a proposé des procédés permettant de rendre automatique le dosage optimal de réactif floculant à ajouter a une eau brute à traiter, en remplacant ainsi les essais de la-boratoires connus SOUS le nom de "Jar-Test".
Selon un dispositif dénommé "Autofloc", on mesure la turbidité de l'eau, avec déclenchement de signaux de régulation de dosage de floculant, en se basant sur une relation de corres-pondance entre l'accroissement de turbidité dans la phase de for-mation des flocs et la turbidité résiduelle après décantation.
Or, plusieurs auteurs ont montré expérimentalement qu'il existe un décalage non constant entre la dose de réactif qui donne le maximum de turbidité au liquide floculé et celle qui donne, après flocu-lation-décantation, le liquide le plus clarifié; ce décalage entraine en pratique un surdosage de réactif.
Conformément à une autre technique, on a proposé de contrôler la floculation et d'ajuster automatiquement la quantité
nécessaire de floculant en mesurant optiquement le volume des flocs par diffraction d'un faisceau lumineux produit par un laser.
L'emploi d'un signal laser apporte un progrès par rapport au tur- ~-bidimètre ~el que celui précité car le signal tient compte desdifférentes tailles des particules et se trouve peu sensible à
la couleur de l'eau. Toutefois, l'étude des flocs ne constitue pas le paramètre le plus intéressant pour le controle de la flo-culation et, par ailleurs, le procédé ne permet pas de mesurer le volume des matières en suspension dans un liquide dont la granulo-métrie est in~érieure à une valeur prédéterminée.
L'invention a pour but de surmonter les difficultés énoncées ci-dessus et vise, par une mesure de volume de matières en suspension (MES), à déterminer de fa~on précise et rapide la quantité de particules de faible taille dans un milieu liquide de façon a obtenir un contrôle permanent de la floculation dans une station d'~puration d'eau brute - __ 5~

par mesure de la qualité de l'eau obtenue après floculation et dans laquelle les particules surnageantes ont une taille généra-lement inférieure à 10 microns.
I,e procédé util:ise selon l'invention pour la mesure de volume de MES de diamètre moyen (d) inferieur à une valeur predeterminée, est du type dans lequel l'on mesure, à l'aide de cellules photoelectriques, le flux diffracté dans au moins deux fenêtres, la valeur limite de l'angle de diffraction s pour la fenêtre la plus proche du rayon central devant satisfaire, pour un laser à gaz de type hélium-néon, à la relation: s = Od8 (s exprimé en radians et d en microns), les signaux électriques F et F' issus desdites cellules photoélectriques étant ensuite pondérés et additionnés pour donner un signal final proportionnel au volume (V) des matières en suspension conformément à la relation: Vd = aF + a'F'; a et a' étant les coefficients de pondération desdits signaux.
Les coefficients de la pondération peuvent être déterminés par le calcul. Cependant, de manière préférée, ils sont déterminés -~par l'expérience en utilisant des suspensions de granulométrie aussi diverses que possible. Pour chaque échantillon, on mesure les signaux fournis par les cellules photoélectriques, ainsi que le volume de matieres en suspension. Il est alors possible de calculer les coefficients de pondération par une régression linéaire. L'analyse de la variance des coefficients et du volume permet de vérifier si les fenêtres sont bien choisies.
En pratique, le liquide à étudier est avant~geusement amené en continu entre deux lames transparentes et la diffraction propre des lames est mesurée périodiquement et utilisée pour cor-riger la valeur o~tenue.

De préférence, un flux d'un liquide de protection est amené en continu au contact desdites lames. Ce flux permet d'é-:

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viter que les matieres en suspension ne se deposent sur les lames et faussent ainsi la mesure.
~ vantageusement, un filtre monochromatique permeable uniquement à la lumière du laser est dispose devant lesdites cellules photoelectriques et le faisceau laser est module, le signal electrique retenu etant celui de la frequence de modula-tion du laser.
On peut egalement localiser le faisceau l.umineux du laser prealablement à sa traversee de l'echantillon a etudier.
Il est ainsi possible d'augmenter la precision de la mesure.
Le procede tel que defini ci-dessus se prête a de nombreuses applications chaque fois que l'on desire disposer, comme critere d'un milieu fluide donne, du volume total des particules suspendues dans un liquide. Toutefois, il est tout spécialement adapte à la de-termination de la qualite d'une eau par mesure de son aptitude à la floculation en vue de fixer les quantitesjustes necessaires d'un reactif floculant a mettre :~
en oeuvre pour obtenir la coagulation d'une eau brute.
La presente invention propose donc un procede pour la determination automatique de la qualite d'une eau, caracte-rise en ce que 1'on prelève, en amont d'une station d'epura-tion, l'eau brute à traiter en la faisant passer, sumultanement à des quantites dosees de reactifs floculants, dans un systeme de coagulation-decantation où~la decantation des flocs s'effec-tue en quelques minutes et l'on mesure en continu le volume de particules residuelles en suspension dans l'eau separee des flocs au moyen de la diffraction optique, par lesdites parti-cules, du faisceau lumineux a laser susvisé, la lumiere diffractee etant convertie en un signal electrique en relation directe avec le volume des particules que l'on compare à des courbes d'etalonnage.

Grâce a des series d'essais systematiques on a, en -- 'I --$

effet, pu consta-ter que: une simple agitation mecanique permettait d'eliminer, après decantation, la quasi totalite des particules superieures à 20 microns; l'ajout de reactifs chimiques ameliorait les resulta-ts et la pollution residuelle du liquide surnagean-t, exprimee par diverses mesures (MES:
matières en suspension; DTO: demande totale en oxygène, tur-bidite...), passait par un minimum lorsqu'on augmente la dose de reactif. C'est pour les ~ES que cet optimum est le plus sensible. Au voisinage de cet optimum, la pollution residuelle est constituee par des particules de taille inferieure à 10 microns et par des molecules dissoutes. Ces essais ont permis de conclure que la mesure cles matières en suspension, qui d'ailleurs est un critère officiel de qualite d'une eau usee après traitement, constituait le parametre le plus significatif permettant d'optimiser un prodece de controle de la floculation d'une eau. Grâce a l'invention, on peut parvenir à une deter-mination precise et rapide, inferieure à 15 minutes, de ces matières en suspension (MES).
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description detaillee de modes de realisation non limitatifs donnés dans les exemples qui suivent, avec reference aux des-sins annexés dans lesquels: -la Fig. 1 représente la courbe (D) donnant la quan-tité de matieres en suspension en fonction de la dose de reactif floculant utilise;
la Fig. 2 est un diagramme de principe d'une instal-lation pour le traitement des eaux, contralee par le procede selon l'invention;
la E'ig. 3 represente la courbe d'etalonnage du diffracomètre à laser utilisé dans l'installation illustree sur la Fig. 2;

la Fig. 4 represente des courbes donnant la valeur _ 5 ~,,1, du signal obtenu au diffractometre à laser en fonction de la concentration en réac'cif floculant dans des eaux 'craitées; et la Fig. 5 est un schéma de principe du procéde selon l'invention.
Exemple 1. Mesure du volume d'une suspension avec un appareil conforme au procédé de l'invention.
Comme on peut le voir sur le schéma de principe de la figure 5, la lame liquide 9 de l'échantillon dont on desire mesurer le volume des matières en suspension passe entre deux lames transparentes lO et 11 et se trouve éclairée par le . faisceau laser 12. Afin de protéger les lames lO et ll des matières en suspension contenues dans le fluide 9 on prévoit un balayage 13 de liquide propre entre le fluide 9 porteur des matières en suspenslon et les lames transparentes lO et 11.

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A la traversée de l'échantillon, le faisceau 12 est diE-fracté en un faisceau 14 dont le flux est mesuré dans deux fenêtres de diffraction à l'aide de cellules photoélectriques 15 et 16.
Les signaux électriques F et F' issus de ces deux cellules sont alors pondérés et additionnés pour donner un signal proportionnel au volume des matières en suspension d'une granulométrie inférieure à une valeur prédéterminée d, de façon à satisfaire à la relation, Vd = aF + a' F', a et a' étant les coefficients de pondération desdits signaux.
Par exemple, pour mesurer le volume de matièles en sus-pension de diamètre inférieur à 20 microns, quelle que soit la granulométrie de l'ensemble desdites matières, on choisit deux fenêtres de diffraction dont les valeurs des angles de diffraction s, par rapport au rayon central incident 17, sont tels que: Sl =
~0,04 S2= 0,10 et S3 = 0,30 ces valeurs étant exprirnées en radiansO
La précison avec laquelle le volume est obtenu s'accroit lorsque le nombre de fenêtres augmen~e et elle décroit lorsque les variations relatives des différentes populations granulométriques sont importantes. Ces variations sont cependant faibles et les limites angulaires des fenêtres de diffraction sont choisies en relation avec les populations granulométriques. Cette relation peut s'écrire, si l'on utillse par exemple un laser hélium-néon, (pour lequel ~ = 0,6328 microns), s = 0,3 où d est le diamètre de la particule en micron et s la limite angulaire en radian.
Sur la figure 5, l'échantillon est représenté sous la forme d'un flux compris entre deux lames transparentes. Dans ces conditions, il faut tenir compte de la diffraction des interfaces et mesurer périodiquement cette diffraction en absence d'échantillon pour corriger la valeur obtenue. Cependant, l'échantillon peut également se présenter sous la forme d'un jet.

L'appareil peut être rendu insensible aux parasites par une modulation du faisceau laser obtenue par un disque tour-nant à vitesse constante et percé de trous. Par ailleurs, des filtres op-tiques placés devant les cellules peuvent ne laisser passer que la lumière ayant la longueur d'onde du laser. Cet agencement permet d'utiliser l'appareil à l'air libre.
- Application du procédé de l'invention au contrôle en continu de la floculation d'une eau brute de station d'épuration.
Pour mettre en oeuvre l'application susvisée, on utili-se avantageusement l'installation schématisée sur le diagrammede principe de la figure 2. Sur le circuit 1 d'eau brute parve-nant à la statlon d'épuration 2,~t en aval du débit-mètre 3, on incorpore en dérivation au moins un système de coagulation-décanta-tion constitué par la combinaison d'un -tube en spirale ~ et d'un décanteur lamellaire 5. En pratique, on dispose en parallèle plusieurs de ces systèmes, par exemple trois ou quatre, qui fonc-tionnent chacun avec une dose déterminée de réactif floculant de facon à pouvoir élaborer à l'aide de divers points de mesure les courbes établissant la relation entre le signal du laser et la dose de coagulant. Les flocs s'accumulant en 6 dans le décanteur - lamellaire, le liquide surnagenat 7 traverse le diffractomètre à
laser 8 où les signaux électriques permettent de déterminer le volume des particu]es et la quantité de réactif juste nécessaire à la Eloculation.
Pour l'expérimentation proprement dite on a tout d'abord entrepris l'étalonnage du diffractomètre à laser en travaillant sur plusieurs eaux urbaines floculées par du chlorure ferrique (Fe-cl 3, 6 H2O) et en déterminant par pesée les quantités de matières solides restant en suspension (~ES) dans le liquide sur-nageant après floculation, ceci pour chaque signal exprimé enmillivolts (mV) du diffractomètre. Comme l'indique la figure 3 on a obtenu ainsi toute une série de points quiontpermis de construire la courbe dlétalonnage (E) de pente correspondant à
un rapport signal laser (mV)/concentration (en mg(l) en MES
sensiblement égal à 30. Comme on peut le voir sur la figure précitée, la dispersion cles points de mesure autour de la courbe (E) est représentée par les droites ex-tremes (El) et (E2); le coefficient de corrélation est de l'ordre de 0,93 ce qui peut être considéré comme très correct dans ce domaine de mesures.
Muni de cette courbe de comparaison, on a entrepris de : .nombreuses séries d'essais de floculation en continu à l'entrée d'une station d'épuration d'eaux brutes (en l'occurence la station de COLOMBES, près de PARIS). La longueur d'onde de travail du pulvérimetre à laser était de 0,632 microns. Par ailleurs, on a utilisé en parallèle quatre coagulomètres tels qu'ilIustrés sur la figure 2, avec les caractéristiques suivantes:
` - volume du tube helico~dal: 500 ml (diamètre 8 mm) - volume du décanteur lamellaire: 500 ml - inclinaison du décanteur par rapport à l'horizontale:
55 degrés environ - temps de séjour variant de 7 à 15 minutes (en général voisin de 10 minutes).
Pour chaque type d'eau les essais consistaient à in-troduire des doses croissantes de réactifs floculants afin de déterminer la relation entre la dose de coagulant et la qualité
de l'eau traitée à l'instant considéré. A partir de cette relation il est aisé de fixer la dose qu'il convient d'appliquer en fonc-tion de l'objectif recherché, c'est-à-dire soit un optimum technico-économique, soit une concentration de 30 mg/l en MES, laquelle correspond à la norme de rejet pour les eaux urbaines.
A titre d'exemple illustratif on a reproduit sur la figure 4 les tracés des courbes obtenues sur une eau brute parvenant à la sta-tion de Colombes le même jour aux différentes périodes suivantes de la journée:
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11 heures: courbe (A) 15 heures: courbe (B) l9 heures: courbe (C) On peut constater ainsi la très grande variation de dose de réac-tiE flocu]ant (ici chLor-lre ferrlque) à ajouter à une eau sur une période relativement courte. Pour un signal au diffractomètre laser de 500 mV cette dose passait de 37 mg/l de Fecl3, 6 H2O à
ll heures; à 42 mg/l vers 15 heures et à 66 mg/l~à 19 heures.
En travaillant en parallèle sur une installation indus-trielle de traitement dleaux usées urbaines, on a trouvé une excellente concordance entre les résultats obtenus à partir de ladite installation et ceux qui ont permis le tracé des courbes susvisées.
Bien entendu, des centaines d'autres essais systématiques en continu ont été effectués et ont permis de constater que, le -temps moyen d'établissement d'une courbe type A, B ou C par q~atre points étant d'environ 12 à 15 minutes, il était possible dla~uster en un temps très court la dose de réactif floculant exactement nécessaire sur un débit continu d'eau brute à traiter. Ainsi le procédé permet d'eviter tout gaspillage de réactif et de se placer en permanence dans une zone hors des domaines de sous-dosages ou surdosages en floculants. Ceci tant pour des eaux usées, dlégouts ou industrielles, que pour des eaux à potabiliser, telles que eaux de surface ou autres.

Claims (3)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé pour la détermination automatique de la qualité d'une eau par mesure de son aptitude à la floculation en vue de fixer les quantités justes nécessaires d'un réactif floculant à mettre en oeuvre pour obtenir la coagulation d'une eau brute, la détermination étant caractérisée en ce que l'on prélève, en amont d'une station d'épuration, de l'eau brute à
traiter en la faisant passer, simultanément à des quantités dosées de réactifs, dans un système de coagulation-décantation ou de la décantation des flocs s'effectue en quelques minutes, et l'on assure en continu le volume de particules résiduelles en suspension dans l'eau séparée des flocs et de taille moyenne inférieure à 10 microns, à l'aide de la diffraction optique, par lesdites particules, dudit faisceau lumineux à laser, le signal électrique issu desdites cellules photoélectriques étant en relation directe avec le volume des particules que l'on compare à des courbes d'étalonnage.

2. Dispositif pour la détermination automatique de la qualité de l'eau comprend, installé en dérivation sur le circuit d'alimentation en eau brute d'une station d'épuration:
a) un système de coagulation-décantation constitué par au moins un ensemble d'un tube hélicoïdal alimenté en eau brute et en réactif floculant et d'un décanteur lamellaire; et b) un diffractomètre à laser, des moyens étant prévus pour prélever en continu le liquide décanté puis le faire passer dans le diffractomètre ainsi que pour enregistrer les signaux électri-ques obtenus, la dose exacte de réactif floculant ainsi déter-minée à un instant donné étant alors introduite dans le circuit d'alimentation.

3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé
en ce que le système de coagulation-décantation comprend au moins trois desdits ensembles disposés en parallèle, fonc-tionnant chacun avec une dose déterminée de réactif floculant de façon à pouvoir construire, par un nombre suffisant de points de mesure, les courbes établissant la relation entre le signal du laser et la dose de coagulant à introduire exactement.