CA1132309A - Produit papetier a forte teneur en charge - Google Patents
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Abstract
Procédé pour l'obtention d'un produit plat par mise en oeuvre d'une technique papetière et produit ainsi obtenu. Selon l'invention, à une masse fibreuse, on ajoute an milieu aqueux au moins une charge minérale ou organique finement divisée, puis une première substance ionogène de façon à former des premiers groupements comportant des particules de ladite charge et des molécules polarisées de ladite premiers substance, puis une seconde substance ionogène, de polarité opposée à celle de ladite première substance, de façon à former des seconde groupements comportant des premiers groupements et des molécules polarisées de la seconde substance, et ainsi de suite jusqu'à formation d'une pâte fibreuse suscsptibla d'être traitée par voie papetière.
Description
t323~3 presente invention concerne un produit papetier comportant une forte teneur en charge, afin de lui conf~rer des propri~es speci-fiques.
Dans le cas présent, on entend par produit papetier un produit obtenu par la mise en oeuvre d'une technique papetiere, mais qui,~
en r~alite, peut être apparente aussi bien aux papiers, cartons, etc... qu'aux produits non tisses, aux feutres,aux voiles , etc...
On a d~jà tente d'incorporer des charges dans des papiers au cours de leur fabrication. Toutefois, les résultats obtenus sont mediocres, car ces charges passent à travers la toile de la table de travail et seule une faible partie d'entre elles subsistent dans le produit.
~lême en utilisant des agents de rétention, e~ dans les meilleures conditions d'utilisation, on ne peut gue~e fixer plus de 15 % en poids de charge.
Par ailleurs, on connait déj~ des produits en feuilles complexes, destin~s par exemple a l'isolation ou a la decoration des sols ou des murs, comportant, comme substra-tum , des cartons d'amiante, des voiles ou des feutres de fibres de verre, de fibres ceramiques ou de laine de roche. On sait que l'amiante presente des dangers pour la sante humaine et que, en conseq~ence, elle est de plus en plus remplacee par des voiles ou des feutres à base de fibres de verre QU de laine de roche. Cependant, des charges sont encore plus difficiles ~ fixer sur de tels voiles ou feutres que dans des papiers et, de plus, ~lors que l'amiante donne des produits compacts, ~5 résilients et presentant un bel aspect de surface tout en ne n~cessitant que peu de liant, les voiles ou feutres de fibres de verre ou de laine de roche donnent des produits aeres, cassants et presentant de mauvais aspects de surface.
La présente invention a pour objet de remedier à ces inconvenients et de permettre d'obtenir , par une technique papetiere, des pro~
duits a forte teneur en charge.
Parmi les buts recherches par la presente invention, on peut citer :
1.- le rèmplacement, dans la fabrication d'un produit papetier de matieres cheres telles que les fibres cellulosiques, l'amiante, leL
- fibres de verre, la laine de roche, les fibres synth~tiques, etc.~.
par des char~es minerales ou organ.~ques bon marche, pouvant de plus llapporter des propri~tes particulières au produit obtenu;
¦ !2.- l~obtentjon de produits stables dimensionnellement, même ~5,l1Orsqu'ils sont s~umis ~ 1'action de l~eau ou de la chaleur;
¦13.- l'obtention de produits presentant de hautes caracteristiques mecaniques, m~mes lorsqu'ils sont soumis ~ 1'action de 1'eau ou de la chaleur;
I '~4.-l'obtention de produits à caractere ignifuge permanent, quoique lO,~.n'utilisant pas d'amiante;
5.- l'obtention de produits pratiquement imputrescibles;
6.- l'obtention de produits dont le grammage peut etre compris de moins de 20g/m2 à plus de 500 g/m2.
Ces buts ne sont pas limitatifs et d'autres apparaîtront de la suite de la description.
A ces fins, selon l'invention, le procede d'obtention d'un produit ,par la mise en oeuvre d'une technique papetière, est remarquable en ce que, à une masse fibreuse, en milieu aqueux, on ajoute au moins une charge minerale ou organique finement divisee, puis au moins une première substance ionogène-de fa~on ~ former des premiers groupement comportant des particules de ladite charye et des mole-cules polarisees de ladite première substance, puis au moins une seconde substance ionogène, de polarite opposee à celle de ladite jpremière substance, de fa~on à former des seconds groupements com-portant les premiers groupements et des molecules polarisees de laseconde substance, l'addition alternee de substances ionogènes de polarites opposees etan~ arrêtee lorsque les groupements obtenus 'forment des edifices susceptibles d'être traites par voie papetière pour l'obtention dudit produit.
Avantageusement, la masse fibreuse est constituée de pate de bois.
Toutefois, cette masse fibreuse peut atre constituee de toutes sortes de suspensions fibreuses minerales ou organiques, telles que celles à base de laine de roche,de fibresceramiques,de verre,poly-amide, polyester etc.O.
Gr~ce au procede selon l'invention,on cree donc des edifices moleculaires incorporant les particules de charge de sorte que l'on obtient une suspension tres solide,resistant aux forces de cisaillement et possedant dans l'installatio.n papetiere .e~t, ~ 3 ~3~
~ notamment sur la toils ~e la table de travail, un comportement identique à celui d~une pate papetière, qui se congerve jusqulaux pressss et à la sècherie ds ladite installation.
Pour obtenir un tel résultat, il faut que la chargs minérals ou S organique SB pr~ente sou9 forme divisée, par exemple SOU8 forme pulvérulente ou collo~dala, et qu~elle goit peu ou pa~ srJluble dan0 l'eau. De préférence, les dimensions des particule~ de charge sont au plus égales à 100 ~m, quoique cette dimension ne 80it pas limlta-tive.
lû Pour la mise en oeuvre de l'invantion, on peut utiliser toutes sortes de charges minérales ou organiques, en fonction des pro-priétés recherchées pour 18 produit final.
Comme charges minérale~? on a utilisé avec succès la craie~ la kaolin, ls talc, la magnésie, la dolomie, le mica, des argiles, da l'amiante~ dfl l~hydrate d'alumin~, etc... La craie est très souvsnt utilisée à cause de son b~as prix; en revanch~, unæ charge chère comme le mica, ast utilisée pour .S85 propri tés électriques et élec-troniques. ûn a ~galsment utili~ auec succès des charges formées par des poudres métalliques, comme une poudre d'aluminium, de plomb etc.... La poudre de plomb est particulièrement intéressante à cause des propri~tés d'insonorisation, de conductibilit~ thermiqua ou élec-trique ou de protection de radioactivité qu~elle confère au produit final.
Comme charges organiques, on pelit utiliser des poudre~ ou des ~mul-sions de toutes sortes de r~sines: poudres de résines phénoplastæs, ` ~
aminoplastes, époxydes, polycarbonates, pulyuréthanes, polyacétates, polyacryliques, polyoléfines, polystyrènes ou émulsions de r~sines i~
acétates, acrylates, styrene-butadiène, acrylonitrilæs, etc... Une tella charge organique est choisie généralement pour les propriétés particulières qu'elle apporte, notamment son pouvoir de liant. Ce pouvoir de liant peut apparaltre soit lors du séchage du voile sur la toile, soit postérieurement dans la fabrication de stratifiés, comme c'est le cas d'~ns résine phénoplaste ~oumiss à ce momsnt à l'action de la chaleur et de la pression.
~5 La charge organique peut être constituée par des déchets broyés de toutes sortes de résines.
4 ~3Z~
Les ch~rges f~rmees de resines interviennent donc dans la formation d'édifices mol~culaires selon l'invention au même titre que les charges minerales, mais de plus conf~rent du liant ~ la masse a laquelle elles son~ ajout~es.
) Le`s édifices moléculaires ou groupemen~s ainsi obtenus par mélange de la ou des charges avec les su~stances ionogènes sont susceptibles de donner des produits papetiers plastigues présentant une tres haute charge de rup-ture, mais une résistance à la déchirure géné-ralement pas assez elevee. En conséquence, il est souvent intéres-1Q sant, pour augmenter la résistance à~ la déchirure du produ:it final,d'ajouter des fibres de renfort, telles que des fibres de verre, des fibres synthetiques, etc... en même temps que les charges. Il est avantageux d'ajouter ces fibres de-renfort à la p~te de bois en même temps que les charges, avant addition des substances iono-gènes, pour obtenir une ~onne dispersion et une bon~e homogen~itenecessaires pour obtenir un produit fini de bonne qualite.
Dans le procéde selon l'invention, les particules 1ementaires des charges sont associees par les molécules des substances iono-gènes pour former des edificesmoleculaires separes pouvant être maintenus en suspension par agitation et capa~les de resister au cisaillement. Ce resultat est obtenu en traitant successivement les particu`les de charge par des substances ionogenes de polarites alternativement opposées de maniere à former des chaines de plus en plus longues.
`~ C'est par le choix de ces substances ionogènes lpoids moleculaire et ionogénéite), de leur ordre d'in-troduction, de leur dosage, et de la structure de leur mOlecule que l'on parvient à lier les particules de charge par des forces de liaison suffisantes-pour que ~a masse pâteuse resiste au cisaillement.
De telles substances ionogènes sont generalement choisies parmi les polymères et, en fonction des charyes, les experiences ont montre qu'il suffisait de prevoir de 3 à 5 polymeres differents bien souvent 4, pour obtenir les resultats recherches . Ces poly-, mères sont avantageusement in-troduits par ordre de po:ids molecu- I
laires croissants,quoique ce-tte mesure ne soit pas obliyatoire comme on le verra dans l'exemple IV ci-après.
~L3~
`r. sait que les plus hauts macropolym~res actuellement connus pos-sedent des poids moléculaires pouvan~ atteindre 15 000 000 et sont de type anionique. Ils présentent une ~onogenéité de l'ordre de 70 ~. En revanche, les polym~res de type cationique possedent des poids moléculaires plu5 faibles, par exemple de l'ordre de 5 000 000, mais leur ionogénéit~ peut atteindre 1~0 %.
On peut operer de la façon suivante :
Dans une masse aqueuse fibreuse , on disperse au moins une charge finement divi~ee, par exemple de la craie, et le tout est ma~ntenu sous agitation pour atteindre une bonne homogénéite. On ajoute alors un premier polymère ionogene, par exemple un polymere cationique tel qu'une resine polyamide-epoxyde, une résine polyester-épo~yde, etc...
Une ou plusieurs molécules de ce premier polymere ionogene s'ag-glutinent alors sur les diverses particules de la charge pour former des pl-emiers groupements separ~s qui, dans l'exemple choisi, pre-~nteront une charge électxique positive.
Si, maintenant, a la masse contenant ces premiers groupements, on ajoute un second polymère ionogene de polarité opposee(donc de type anionique dans le present exemple) et de molécule plus lourde,choisi de plus ~our son pouvoir liant, (tel qu'un Latex,un ester cellulosique ou analogue), les molecules negatives de ce second polymère vont rassembler entre eux une pluralite desdits premiers groupements pour former des seconds groupements plus complexes.
l~addition maintenant d'un troisieme polymere ionogene de polarite ouposee au second (donc de type cationique dans le present exemple) et de molecule encore plus lourde, par exemple une resine linéaire polyacrylamides ou ester-polyamino-carbonique va permettre d'obte-nir la formation de troisiemesgroupements au moyen des rnolecules ~0 du troisieme polymere.
On peut , par addition d'un quatrieme polymère ionogene de polarit~
op~sée au troisième, c'est-a-dire anionique dans l'exemple choisi, (par exemplè un polymère carboxyvinylique à très longue chaîne lineaire) obtenir des quatrièmes groupements encore plus complexes ~ . .. .
32~
par liaison desdits troisiè-nes groupements au moyen des ~lol~-cules du quatrième polym~re. Et alns~ de suite, jusqu'~ obtenir des groupements de particules de charge suffisarnment longs et solides, susceptibles ~e donner une suspension stable et égouttable sur une toile de machine papetiere.
Les quantites de polymères ajoutés ~ chaque stade , ainsi que les temps de reaction ~ chacun de ceux-ci sont tres importants pour la qualité du produit final, car il y a interaction entre tous les polymères. ~outefois, il est difficilede determiner des limites precises pour ces quantites et ces temps de reaction, car tout est affaire de cas d'espèce.Pour chaque cas particulier, la nature des substances ionocJènes, leur ordre d'introduction, les quantites introduites et les temps de reac-tion seront choisis poux obtenir ~ des groupements de.particules de charge corNnuniquant a la masse une solidité en rapport avec la machine papetiere utilisee, cette machi1le étant par exemple du type à toile plate ou du type hydxofor-mer à toile inclinee.
Bien entendu, le procéde selon l'invention peut être rnis en oeuvre de façon discon-~inue ou continue~ Dans le premier cas, la prepara-tion de la masse pâteuse est effectuee-de façon discontinue, par fraction qui sont stockees dans des cuviers où la duree d~agitation est très longue, ce qui oblige à tenir compte des cisaillements durant cette periode et à ajouter les substances ionogènes en quantîtes importantes.
En operant en continu, la suspension est utilisée des sa forma-tion et sa résistance au cisaillement peut etre moindre, ce qui permet de reduire les quan~ites de substances ionogenes, et, eventuellement, le nombre de ces substances.
On trouvera dans les exemples c.i-après, des exemples de quantites et de temps de réaction pour des cas precis de iabrication de produits determines.
Ex.~PI.E I : I
Fa~rication d'un papier mural ignifucJe,.stable dirmensionnellement ¦
et PreSentant un grammage de 100 g/m , selon une 1né-t}lode discon-tinue, usuelle en--technique papetie:re. ~
~ 3~ 3~ ~
- Dans un hydrapulper d~une capacit~ de 10 m3, ~n introduit succes-sivement :
8 000 litres d'eau 70 kg de pâte de bois chimique blanchie, légèrement ~ raffinée 120 kg de craie pulv~rulente de qualit~ courante 120 kg d'hyd.rate d'alumine de qualit~ courante 30 k~ de fibres de verre et 2,4 kg d~ résine polyamide-époxyde préalablement diluée à 5 ~.
On laisse reagir 1 minute, après quoi, on ajoute à la suspension :
48 kg de.r~slne copolymère vi~ylidène-acrylique et on laisse egalernent reagir 1 minute avant d'ajouter 1,6 kg de résine polyacrylami.de cationique de poids molé-culaire égal à 1 million et on laisse réagir de nou~eau pendant 2 minutes, puis on ajoute 0,18 kg de polymère carboxyvinylique que l'on laisse r~ëagi.r 1 minute.
La suspension à 5 ~ de matiere ainsi obtenue est ramenée à une proportion de 2,5 ~ par dilution, puis est stockée e~ cuvier en vue de l'alimentation d'une machine papetière à toile plate.
Ap.rès passage dans cette machine,on obtient un produit final présen-tant les caracteristiques suivantes :
- grammage : 100 g/m2 - épaisseuri 200 ~m - charc3e de rup-ture à l'etat sec :
-sens longitudinal 150 N/5 cm -sens transversal 110 N/5 cm - charge de rupture à l~etat humide :
-sens longitudinal 60 N/5 cm -sens -transversal 48 N/5 cm - stabilite dimensionnelle après irnmersion de 8 jours dans l'eau : variation inferieure 3 0,01 mm/m - allongement ou dëformation à la ternpérature (lOmn a ~ g 200C) <0,2 /~O
-allongement ou deformation au feu non inflammable ~p~uvoir calorifique approximatif 1250 cal/g EXEMPLE II : j Fabrication d'un carton destine à remplacer les cartons d'amiante.¦
~omme précedemment, dans un hydrapulper de 10 m3 , on introduit successivement :
8000 litres d'eau kg de p~te de bois non raffinée 400 kg de craie pulverulente de qualite courante 72 kg de fibres de verre 0,5 kg de resine polyami~e-epoxyde (temps de reac-tion 1 mn) 45 kg de resine styrène-butadiène (temps de réac-tion 1 mn) 1,3 kg d'ester polyaminocarboniqueltemps de reaction 2 mn) et 0,07 kg de polymexe carboxyvinylique (temps de reaction 1 mn).
On obtient, suivant le reglage de la machine papetiere,un carton de grammage compris entre 250 et 500 gfm2 et une epaisseur comprise entre 400 et 600 ~m, les autres caracteristiques ayant comme valeur:
Charge de rupture a l'etat sec :
-sens longitudinal de 120 à 180 N/S cm -sens transversal de 110 a 160 N/5 cm.
Charge de rupture a l'état humide -sens longitudinal de 40 à 55 N/5 ~m -sens transversal de 35 à 50 N/5 cm i Allongement ou deformation :
- à la temperature (10 mn à 200C) C0 2/
- au feu non inflammable Pouvoir calorifiql~e approximatif 850 cal/g.
_ . ... . , , , .,, , . _ ~ ~323 z EXEMPLE III :
On repete le proceide de l'exemple II, mais on remplace ~00 des 400 kg de craie pulverulente, par 200 kg de talc.
Le produit final obtenu présente les mêmes caractéristiques, avec toutefois un etat de surface plus lisse~
EXEMPLE IV :
I;`abrication en cont1nu d'un carton destine a l'impregnation.
Dans l'hydrapulper de 10 m3 précédent, on introduit successi~ement:
8 000 litres d'eau 40 kg de pate de bois non raffiné
440 kg de craie pulvérulente de qualité courante et 20 k~ de fibres de verre.
La suspension obtenue est maintenue sous agitation et ser-t ~ ali-menter de ~açon continue un réacteur etage constitue de chambres équipees d'agitateurs, dans chacune desquelles est injecte un polymere ionogene par une pompe doseuse . Pour une production de 50 kg/minute de produit sec, on introduit :
-dans une premiere chambre : ~,25 l/mm de polyamide epoxyde -dans une deuxieme chambre o 0,08 kg/mn de resine carboxy- ~
vinylique '.
-dans une troisieme chambre: 0,25 k~/mn de resine polyacrylami-de~
Les durees de react.ion dans chaque chambre sont de lmn pour le polyamide-epoxyde et le car~oxyvinylique et de 2 mn pour le polyacrylamide.
~XEMPLE V :
Fabrication d'un produit papetier ne comportant pas de fibres cellulosi~ues.
Dans un hydrapulper, on introduit successivement :
_ . i il~, 2000 lltres dleau j 11 5 kg de fibres de ceramique 75 kg de craie pulvérulente de qualit~
courante ~5 kg de r~sine copolymere vinylidene- ¦
acrylique ¦¦ 5 kg de r~sine acrylique ]0 kg de fibres de verre ~ 0,2 kg de resine polyamide-epoxyde.
I . !
0 On laisse reagir 1 minute, apres quoi on ajoute ~ la suspension :
i' 0,012 kg de polymère carboxyvinylique et on laisse reagir 1 minute, puis on ajoute i 0,,04B kg de résine polyacrylamide ~ue , l'on laisse réagir 1 minute~
lS¦!La suspension ainsi obtenue alimente une machine papetiere et l'on obtient un produit plat, sans fibres cellulosiques~ ayant un ,grammage de 25Q g/m et les proprietés suivantes :
- charge de rupture a l'etat sec ;.
I i - sens longi-tudina:L 70 N/5 cm 201, - sens transversal ~0 N/5 cm , - charge de rupture ~ l'etat humide ; ~ ~
~' - sens longitudinal 25 N/5 cm - sens transversal 20 N/5 cm - stabili-té dimensionnelle après immersion de 8 jours dans l'eau : variation inférieure à 0,01 mm/nl.
- allongement ou déformation a la température (10 mn ; , ~ a 200C ) < 0~2/oo , 3~5~
l, On voit ainsi que grâce à l'invention, on peut obtenir des pro-duits papetiers qui grace ~ leur co~position, 3 leur i~sensibilite l'eau, ~ leur porosite, ~ leur stabilité dimensionnelle et ~
,leur r~sislstance au feu, assoclees a un parfait à-plat dû a la 5 ¦technique utilis~e, peuvent trouver de nombreuses applications, ¦par exemple en isolation (surfaçage, fabrication de panneaux ¦isolants, fabrication de complexes, etc...),en enduction (support d'enduction, flockage, papiers-peints, etc...), en filtration !!(cabines de peinture, depoussierage, filtration à haute tempe-IO, rature, etc...) en r~ealisation de stratifies,etc...
~Parmi les avantages de la presente invention, on peut citer :
1.- La possibilite de fabriquer des produits papetiers incorpora~t une très grande proportion de chaxges.
Dans le cas présent, on entend par produit papetier un produit obtenu par la mise en oeuvre d'une technique papetiere, mais qui,~
en r~alite, peut être apparente aussi bien aux papiers, cartons, etc... qu'aux produits non tisses, aux feutres,aux voiles , etc...
On a d~jà tente d'incorporer des charges dans des papiers au cours de leur fabrication. Toutefois, les résultats obtenus sont mediocres, car ces charges passent à travers la toile de la table de travail et seule une faible partie d'entre elles subsistent dans le produit.
~lême en utilisant des agents de rétention, e~ dans les meilleures conditions d'utilisation, on ne peut gue~e fixer plus de 15 % en poids de charge.
Par ailleurs, on connait déj~ des produits en feuilles complexes, destin~s par exemple a l'isolation ou a la decoration des sols ou des murs, comportant, comme substra-tum , des cartons d'amiante, des voiles ou des feutres de fibres de verre, de fibres ceramiques ou de laine de roche. On sait que l'amiante presente des dangers pour la sante humaine et que, en conseq~ence, elle est de plus en plus remplacee par des voiles ou des feutres à base de fibres de verre QU de laine de roche. Cependant, des charges sont encore plus difficiles ~ fixer sur de tels voiles ou feutres que dans des papiers et, de plus, ~lors que l'amiante donne des produits compacts, ~5 résilients et presentant un bel aspect de surface tout en ne n~cessitant que peu de liant, les voiles ou feutres de fibres de verre ou de laine de roche donnent des produits aeres, cassants et presentant de mauvais aspects de surface.
La présente invention a pour objet de remedier à ces inconvenients et de permettre d'obtenir , par une technique papetiere, des pro~
duits a forte teneur en charge.
Parmi les buts recherches par la presente invention, on peut citer :
1.- le rèmplacement, dans la fabrication d'un produit papetier de matieres cheres telles que les fibres cellulosiques, l'amiante, leL
- fibres de verre, la laine de roche, les fibres synth~tiques, etc.~.
par des char~es minerales ou organ.~ques bon marche, pouvant de plus llapporter des propri~tes particulières au produit obtenu;
¦ !2.- l~obtentjon de produits stables dimensionnellement, même ~5,l1Orsqu'ils sont s~umis ~ 1'action de l~eau ou de la chaleur;
¦13.- l'obtention de produits presentant de hautes caracteristiques mecaniques, m~mes lorsqu'ils sont soumis ~ 1'action de 1'eau ou de la chaleur;
I '~4.-l'obtention de produits à caractere ignifuge permanent, quoique lO,~.n'utilisant pas d'amiante;
5.- l'obtention de produits pratiquement imputrescibles;
6.- l'obtention de produits dont le grammage peut etre compris de moins de 20g/m2 à plus de 500 g/m2.
Ces buts ne sont pas limitatifs et d'autres apparaîtront de la suite de la description.
A ces fins, selon l'invention, le procede d'obtention d'un produit ,par la mise en oeuvre d'une technique papetière, est remarquable en ce que, à une masse fibreuse, en milieu aqueux, on ajoute au moins une charge minerale ou organique finement divisee, puis au moins une première substance ionogène-de fa~on ~ former des premiers groupement comportant des particules de ladite charye et des mole-cules polarisees de ladite première substance, puis au moins une seconde substance ionogène, de polarite opposee à celle de ladite jpremière substance, de fa~on à former des seconds groupements com-portant les premiers groupements et des molecules polarisees de laseconde substance, l'addition alternee de substances ionogènes de polarites opposees etan~ arrêtee lorsque les groupements obtenus 'forment des edifices susceptibles d'être traites par voie papetière pour l'obtention dudit produit.
Avantageusement, la masse fibreuse est constituée de pate de bois.
Toutefois, cette masse fibreuse peut atre constituee de toutes sortes de suspensions fibreuses minerales ou organiques, telles que celles à base de laine de roche,de fibresceramiques,de verre,poly-amide, polyester etc.O.
Gr~ce au procede selon l'invention,on cree donc des edifices moleculaires incorporant les particules de charge de sorte que l'on obtient une suspension tres solide,resistant aux forces de cisaillement et possedant dans l'installatio.n papetiere .e~t, ~ 3 ~3~
~ notamment sur la toils ~e la table de travail, un comportement identique à celui d~une pate papetière, qui se congerve jusqulaux pressss et à la sècherie ds ladite installation.
Pour obtenir un tel résultat, il faut que la chargs minérals ou S organique SB pr~ente sou9 forme divisée, par exemple SOU8 forme pulvérulente ou collo~dala, et qu~elle goit peu ou pa~ srJluble dan0 l'eau. De préférence, les dimensions des particule~ de charge sont au plus égales à 100 ~m, quoique cette dimension ne 80it pas limlta-tive.
lû Pour la mise en oeuvre de l'invantion, on peut utiliser toutes sortes de charges minérales ou organiques, en fonction des pro-priétés recherchées pour 18 produit final.
Comme charges minérale~? on a utilisé avec succès la craie~ la kaolin, ls talc, la magnésie, la dolomie, le mica, des argiles, da l'amiante~ dfl l~hydrate d'alumin~, etc... La craie est très souvsnt utilisée à cause de son b~as prix; en revanch~, unæ charge chère comme le mica, ast utilisée pour .S85 propri tés électriques et élec-troniques. ûn a ~galsment utili~ auec succès des charges formées par des poudres métalliques, comme une poudre d'aluminium, de plomb etc.... La poudre de plomb est particulièrement intéressante à cause des propri~tés d'insonorisation, de conductibilit~ thermiqua ou élec-trique ou de protection de radioactivité qu~elle confère au produit final.
Comme charges organiques, on pelit utiliser des poudre~ ou des ~mul-sions de toutes sortes de r~sines: poudres de résines phénoplastæs, ` ~
aminoplastes, époxydes, polycarbonates, pulyuréthanes, polyacétates, polyacryliques, polyoléfines, polystyrènes ou émulsions de r~sines i~
acétates, acrylates, styrene-butadiène, acrylonitrilæs, etc... Une tella charge organique est choisie généralement pour les propriétés particulières qu'elle apporte, notamment son pouvoir de liant. Ce pouvoir de liant peut apparaltre soit lors du séchage du voile sur la toile, soit postérieurement dans la fabrication de stratifiés, comme c'est le cas d'~ns résine phénoplaste ~oumiss à ce momsnt à l'action de la chaleur et de la pression.
~5 La charge organique peut être constituée par des déchets broyés de toutes sortes de résines.
4 ~3Z~
Les ch~rges f~rmees de resines interviennent donc dans la formation d'édifices mol~culaires selon l'invention au même titre que les charges minerales, mais de plus conf~rent du liant ~ la masse a laquelle elles son~ ajout~es.
) Le`s édifices moléculaires ou groupemen~s ainsi obtenus par mélange de la ou des charges avec les su~stances ionogènes sont susceptibles de donner des produits papetiers plastigues présentant une tres haute charge de rup-ture, mais une résistance à la déchirure géné-ralement pas assez elevee. En conséquence, il est souvent intéres-1Q sant, pour augmenter la résistance à~ la déchirure du produ:it final,d'ajouter des fibres de renfort, telles que des fibres de verre, des fibres synthetiques, etc... en même temps que les charges. Il est avantageux d'ajouter ces fibres de-renfort à la p~te de bois en même temps que les charges, avant addition des substances iono-gènes, pour obtenir une ~onne dispersion et une bon~e homogen~itenecessaires pour obtenir un produit fini de bonne qualite.
Dans le procéde selon l'invention, les particules 1ementaires des charges sont associees par les molécules des substances iono-gènes pour former des edificesmoleculaires separes pouvant être maintenus en suspension par agitation et capa~les de resister au cisaillement. Ce resultat est obtenu en traitant successivement les particu`les de charge par des substances ionogenes de polarites alternativement opposées de maniere à former des chaines de plus en plus longues.
`~ C'est par le choix de ces substances ionogènes lpoids moleculaire et ionogénéite), de leur ordre d'in-troduction, de leur dosage, et de la structure de leur mOlecule que l'on parvient à lier les particules de charge par des forces de liaison suffisantes-pour que ~a masse pâteuse resiste au cisaillement.
De telles substances ionogènes sont generalement choisies parmi les polymères et, en fonction des charyes, les experiences ont montre qu'il suffisait de prevoir de 3 à 5 polymeres differents bien souvent 4, pour obtenir les resultats recherches . Ces poly-, mères sont avantageusement in-troduits par ordre de po:ids molecu- I
laires croissants,quoique ce-tte mesure ne soit pas obliyatoire comme on le verra dans l'exemple IV ci-après.
~L3~
`r. sait que les plus hauts macropolym~res actuellement connus pos-sedent des poids moléculaires pouvan~ atteindre 15 000 000 et sont de type anionique. Ils présentent une ~onogenéité de l'ordre de 70 ~. En revanche, les polym~res de type cationique possedent des poids moléculaires plu5 faibles, par exemple de l'ordre de 5 000 000, mais leur ionogénéit~ peut atteindre 1~0 %.
On peut operer de la façon suivante :
Dans une masse aqueuse fibreuse , on disperse au moins une charge finement divi~ee, par exemple de la craie, et le tout est ma~ntenu sous agitation pour atteindre une bonne homogénéite. On ajoute alors un premier polymère ionogene, par exemple un polymere cationique tel qu'une resine polyamide-epoxyde, une résine polyester-épo~yde, etc...
Une ou plusieurs molécules de ce premier polymere ionogene s'ag-glutinent alors sur les diverses particules de la charge pour former des pl-emiers groupements separ~s qui, dans l'exemple choisi, pre-~nteront une charge électxique positive.
Si, maintenant, a la masse contenant ces premiers groupements, on ajoute un second polymère ionogene de polarité opposee(donc de type anionique dans le present exemple) et de molécule plus lourde,choisi de plus ~our son pouvoir liant, (tel qu'un Latex,un ester cellulosique ou analogue), les molecules negatives de ce second polymère vont rassembler entre eux une pluralite desdits premiers groupements pour former des seconds groupements plus complexes.
l~addition maintenant d'un troisieme polymere ionogene de polarite ouposee au second (donc de type cationique dans le present exemple) et de molecule encore plus lourde, par exemple une resine linéaire polyacrylamides ou ester-polyamino-carbonique va permettre d'obte-nir la formation de troisiemesgroupements au moyen des rnolecules ~0 du troisieme polymere.
On peut , par addition d'un quatrieme polymère ionogene de polarit~
op~sée au troisième, c'est-a-dire anionique dans l'exemple choisi, (par exemplè un polymère carboxyvinylique à très longue chaîne lineaire) obtenir des quatrièmes groupements encore plus complexes ~ . .. .
32~
par liaison desdits troisiè-nes groupements au moyen des ~lol~-cules du quatrième polym~re. Et alns~ de suite, jusqu'~ obtenir des groupements de particules de charge suffisarnment longs et solides, susceptibles ~e donner une suspension stable et égouttable sur une toile de machine papetiere.
Les quantites de polymères ajoutés ~ chaque stade , ainsi que les temps de reaction ~ chacun de ceux-ci sont tres importants pour la qualité du produit final, car il y a interaction entre tous les polymères. ~outefois, il est difficilede determiner des limites precises pour ces quantites et ces temps de reaction, car tout est affaire de cas d'espèce.Pour chaque cas particulier, la nature des substances ionocJènes, leur ordre d'introduction, les quantites introduites et les temps de reac-tion seront choisis poux obtenir ~ des groupements de.particules de charge corNnuniquant a la masse une solidité en rapport avec la machine papetiere utilisee, cette machi1le étant par exemple du type à toile plate ou du type hydxofor-mer à toile inclinee.
Bien entendu, le procéde selon l'invention peut être rnis en oeuvre de façon discon-~inue ou continue~ Dans le premier cas, la prepara-tion de la masse pâteuse est effectuee-de façon discontinue, par fraction qui sont stockees dans des cuviers où la duree d~agitation est très longue, ce qui oblige à tenir compte des cisaillements durant cette periode et à ajouter les substances ionogènes en quantîtes importantes.
En operant en continu, la suspension est utilisée des sa forma-tion et sa résistance au cisaillement peut etre moindre, ce qui permet de reduire les quan~ites de substances ionogenes, et, eventuellement, le nombre de ces substances.
On trouvera dans les exemples c.i-après, des exemples de quantites et de temps de réaction pour des cas precis de iabrication de produits determines.
Ex.~PI.E I : I
Fa~rication d'un papier mural ignifucJe,.stable dirmensionnellement ¦
et PreSentant un grammage de 100 g/m , selon une 1né-t}lode discon-tinue, usuelle en--technique papetie:re. ~
~ 3~ 3~ ~
- Dans un hydrapulper d~une capacit~ de 10 m3, ~n introduit succes-sivement :
8 000 litres d'eau 70 kg de pâte de bois chimique blanchie, légèrement ~ raffinée 120 kg de craie pulv~rulente de qualit~ courante 120 kg d'hyd.rate d'alumine de qualit~ courante 30 k~ de fibres de verre et 2,4 kg d~ résine polyamide-époxyde préalablement diluée à 5 ~.
On laisse reagir 1 minute, après quoi, on ajoute à la suspension :
48 kg de.r~slne copolymère vi~ylidène-acrylique et on laisse egalernent reagir 1 minute avant d'ajouter 1,6 kg de résine polyacrylami.de cationique de poids molé-culaire égal à 1 million et on laisse réagir de nou~eau pendant 2 minutes, puis on ajoute 0,18 kg de polymère carboxyvinylique que l'on laisse r~ëagi.r 1 minute.
La suspension à 5 ~ de matiere ainsi obtenue est ramenée à une proportion de 2,5 ~ par dilution, puis est stockée e~ cuvier en vue de l'alimentation d'une machine papetière à toile plate.
Ap.rès passage dans cette machine,on obtient un produit final présen-tant les caracteristiques suivantes :
- grammage : 100 g/m2 - épaisseuri 200 ~m - charc3e de rup-ture à l'etat sec :
-sens longitudinal 150 N/5 cm -sens transversal 110 N/5 cm - charge de rupture à l~etat humide :
-sens longitudinal 60 N/5 cm -sens -transversal 48 N/5 cm - stabilite dimensionnelle après irnmersion de 8 jours dans l'eau : variation inferieure 3 0,01 mm/m - allongement ou dëformation à la ternpérature (lOmn a ~ g 200C) <0,2 /~O
-allongement ou deformation au feu non inflammable ~p~uvoir calorifique approximatif 1250 cal/g EXEMPLE II : j Fabrication d'un carton destine à remplacer les cartons d'amiante.¦
~omme précedemment, dans un hydrapulper de 10 m3 , on introduit successivement :
8000 litres d'eau kg de p~te de bois non raffinée 400 kg de craie pulverulente de qualite courante 72 kg de fibres de verre 0,5 kg de resine polyami~e-epoxyde (temps de reac-tion 1 mn) 45 kg de resine styrène-butadiène (temps de réac-tion 1 mn) 1,3 kg d'ester polyaminocarboniqueltemps de reaction 2 mn) et 0,07 kg de polymexe carboxyvinylique (temps de reaction 1 mn).
On obtient, suivant le reglage de la machine papetiere,un carton de grammage compris entre 250 et 500 gfm2 et une epaisseur comprise entre 400 et 600 ~m, les autres caracteristiques ayant comme valeur:
Charge de rupture a l'etat sec :
-sens longitudinal de 120 à 180 N/S cm -sens transversal de 110 a 160 N/5 cm.
Charge de rupture a l'état humide -sens longitudinal de 40 à 55 N/5 ~m -sens transversal de 35 à 50 N/5 cm i Allongement ou deformation :
- à la temperature (10 mn à 200C) C0 2/
- au feu non inflammable Pouvoir calorifiql~e approximatif 850 cal/g.
_ . ... . , , , .,, , . _ ~ ~323 z EXEMPLE III :
On repete le proceide de l'exemple II, mais on remplace ~00 des 400 kg de craie pulverulente, par 200 kg de talc.
Le produit final obtenu présente les mêmes caractéristiques, avec toutefois un etat de surface plus lisse~
EXEMPLE IV :
I;`abrication en cont1nu d'un carton destine a l'impregnation.
Dans l'hydrapulper de 10 m3 précédent, on introduit successi~ement:
8 000 litres d'eau 40 kg de pate de bois non raffiné
440 kg de craie pulvérulente de qualité courante et 20 k~ de fibres de verre.
La suspension obtenue est maintenue sous agitation et ser-t ~ ali-menter de ~açon continue un réacteur etage constitue de chambres équipees d'agitateurs, dans chacune desquelles est injecte un polymere ionogene par une pompe doseuse . Pour une production de 50 kg/minute de produit sec, on introduit :
-dans une premiere chambre : ~,25 l/mm de polyamide epoxyde -dans une deuxieme chambre o 0,08 kg/mn de resine carboxy- ~
vinylique '.
-dans une troisieme chambre: 0,25 k~/mn de resine polyacrylami-de~
Les durees de react.ion dans chaque chambre sont de lmn pour le polyamide-epoxyde et le car~oxyvinylique et de 2 mn pour le polyacrylamide.
~XEMPLE V :
Fabrication d'un produit papetier ne comportant pas de fibres cellulosi~ues.
Dans un hydrapulper, on introduit successivement :
_ . i il~, 2000 lltres dleau j 11 5 kg de fibres de ceramique 75 kg de craie pulvérulente de qualit~
courante ~5 kg de r~sine copolymere vinylidene- ¦
acrylique ¦¦ 5 kg de r~sine acrylique ]0 kg de fibres de verre ~ 0,2 kg de resine polyamide-epoxyde.
I . !
0 On laisse reagir 1 minute, apres quoi on ajoute ~ la suspension :
i' 0,012 kg de polymère carboxyvinylique et on laisse reagir 1 minute, puis on ajoute i 0,,04B kg de résine polyacrylamide ~ue , l'on laisse réagir 1 minute~
lS¦!La suspension ainsi obtenue alimente une machine papetiere et l'on obtient un produit plat, sans fibres cellulosiques~ ayant un ,grammage de 25Q g/m et les proprietés suivantes :
- charge de rupture a l'etat sec ;.
I i - sens longi-tudina:L 70 N/5 cm 201, - sens transversal ~0 N/5 cm , - charge de rupture ~ l'etat humide ; ~ ~
~' - sens longitudinal 25 N/5 cm - sens transversal 20 N/5 cm - stabili-té dimensionnelle après immersion de 8 jours dans l'eau : variation inférieure à 0,01 mm/nl.
- allongement ou déformation a la température (10 mn ; , ~ a 200C ) < 0~2/oo , 3~5~
l, On voit ainsi que grâce à l'invention, on peut obtenir des pro-duits papetiers qui grace ~ leur co~position, 3 leur i~sensibilite l'eau, ~ leur porosite, ~ leur stabilité dimensionnelle et ~
,leur r~sislstance au feu, assoclees a un parfait à-plat dû a la 5 ¦technique utilis~e, peuvent trouver de nombreuses applications, ¦par exemple en isolation (surfaçage, fabrication de panneaux ¦isolants, fabrication de complexes, etc...),en enduction (support d'enduction, flockage, papiers-peints, etc...), en filtration !!(cabines de peinture, depoussierage, filtration à haute tempe-IO, rature, etc...) en r~ealisation de stratifies,etc...
~Parmi les avantages de la presente invention, on peut citer :
1.- La possibilite de fabriquer des produits papetiers incorpora~t une très grande proportion de chaxges.
2.- La possibilite d'utiliser des charges à bas prix, à condition IS ,qu'elles se presentent sous forme divisee.
3.- La possibilite d'obtenir des produits papetiers presentant des c~ractéristiques specifiques, grâce à liincorporation de charges.
4.- La possibilite d1obtenir des produits papetiers de densite ' et/ou porosi-te desirees par adaptat~on de la dimension des edifices 2011des particules de charges.
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5.- La possibilite d'obtenir des produits papetiers, sans amiante, ayant des proprietes voisines de produits à base d'amianteretc...
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Claims (15)
EXCLUSIVE DE PROPRIETE OU DE PRIVILEGE EST REVENDIQUE, SONT
DEFINIES COMME IL SUIT:
1. Procédé pour l'obtention d'une produit plat par mise en oeuvre d'une technique papetière à partir d'une masse fibreuse en mileau aqueux et au moins une charge minérale ou organique finement divisée, ladit procédé comportant les étapes suivantes:
a) on ajoute une première substance ionogène, de polarité opposée à celle de la masse fibreuse et de sa charge;
b) on ajoute une seconde substance inonogène, de polarité opposée à celle de la ladite première substance; et c) on continue l'additon alternée de substances ionogènes de polarités opposées, jusqu'à ce que la résistance au cisaillement de la masse fibreuse, de sa charge et des substances ionogènes soit suffisante pour être traitée par une technique papetière pour l'obtention dudit produit.
a) on ajoute une première substance ionogène, de polarité opposée à celle de la masse fibreuse et de sa charge;
b) on ajoute une seconde substance inonogène, de polarité opposée à celle de la ladite première substance; et c) on continue l'additon alternée de substances ionogènes de polarités opposées, jusqu'à ce que la résistance au cisaillement de la masse fibreuse, de sa charge et des substances ionogènes soit suffisante pour être traitée par une technique papetière pour l'obtention dudit produit.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la nombre de substances ionogènes ajouté est au moins trois.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la nombre de substances ionogènes ajouté est au moins quatre.
4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel à la masse fibreuse et à sa charge l'on ajoute successivement:
a) Une première résine cationique hautement iogènique et d'un poids moléculaire peu élevé;
b) une première résine anionique choisis pour son pouvoir liant;
c) une deuxième résine cationique très ionogénique et ayant un poids moléculaire plus élevé que celui de ladite première résine cationique; et d) une deuxième résine anionique ayant le plus haut poids molé-culaire possible et qui peut réagir fortement avec ladite deuxième résine cationique.
a) Une première résine cationique hautement iogènique et d'un poids moléculaire peu élevé;
b) une première résine anionique choisis pour son pouvoir liant;
c) une deuxième résine cationique très ionogénique et ayant un poids moléculaire plus élevé que celui de ladite première résine cationique; et d) une deuxième résine anionique ayant le plus haut poids molé-culaire possible et qui peut réagir fortement avec ladite deuxième résine cationique.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les charges minérales sont choisis dans le groupe comportant le crais, le kaolin, le talc, la magnésie, la dolomie, le mica, les argiles, l'amiante, l'hydrate d'alumine, l'aluminium et le plomb.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que les charges organiques sont choisis dans le groupe comportant les phénoplastes, les aminoplastes, les époxides, les polycarbonates, les polyuréthanes, les polyacétates, les poly-acryliques, les polyoléfines, les polystyrènes, les résines acétates, les acrylates, les styrène-butadiènes et les acrylonitriles.
en ce que les charges organiques sont choisis dans le groupe comportant les phénoplastes, les aminoplastes, les époxides, les polycarbonates, les polyuréthanes, les polyacétates, les poly-acryliques, les polyoléfines, les polystyrènes, les résines acétates, les acrylates, les styrène-butadiènes et les acrylonitriles.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse fibreuse est de la pâte de bois.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les substances ionogènes cationiques sont choisies parmi les résines polyamide-époxides, polyester-époxides, polyacrylamides et esters-polyaminocarboniques.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les substances ionogènes anioniques sont choisies parmi les vinylidène-acryliques, styrène-butadiènes, carboxyvinyliques et les esters cellulosiques.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que les substances ionogènes sont des polymères et en ce que lesdits polymères sont ajoutés à la suspension par ordre de poids moléculaire croissent.
en ce que les substances ionogènes sont des polymères et en ce que lesdits polymères sont ajoutés à la suspension par ordre de poids moléculaire croissent.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on ajoute des fibres de renfort à la suspension avant introduction des substances ionogènes.
en ce que l'on ajoute des fibres de renfort à la suspension avant introduction des substances ionogènes.
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, entre deux additions successives de substances ionogènes, on ménage un temps de réaction pour la substance précédemment ajoutés.
13. Produit obtenu par la mise en oeuvre de procédé spé-cifié selon l'une quelconque des revendications 1, 5 et 6.
14. Produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé
spécifié selon l'une quelconque des revendications 7, 8 et 9.
spécifié selon l'une quelconque des revendications 7, 8 et 9.
15. Produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé
spécifié selon l'une quelconque des revendications 10, 11 et 12.
spécifié selon l'une quelconque des revendications 10, 11 et 12.
Applications Claiming Priority (2)
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| FR7825886 | 1978-09-08 |
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