BRPI1102523A2 - moldura protetora para coluna capilar - Google Patents

Abstract

MOLDURA PROTETORA PARA COLUNA CAPILAR. A presente invenção é uma moldura protetora para coluna cromatográfica capilar, que funciona como compartimento de volume e massa reduzidos para o condicionamento térmico da mesma e, na prática, elimina o forno como elemento ativo no condicionamento da temperatura e limita tal função ao volume interno da moldura, o que permite associar as vantagens da técnica a condições operacionais de desempenho e controle inviáveis no estado atual de técnica, como gradiente térmicos de aquecimento e resfriamento, rapidez e segurança na troca de coluna. A moldura (1) é um elemento vazado de contorno, com a coluna (2) fixada em seu interior, acondicionada sobre suporte (3), coluna (2) fixada em seu interior, acondicionada sobre suporte (3), também vazado, tipicamente de aramedeaçoinoxidável, e dispõe de uma conexão estanque (4) de entrada e outra de saída do gás de arraste, para injetor e detector, de fixação manual, sem necessidade de ferramentas, evitando danos à integridade mecânica da coluna. A font de calor do cromatógrafo pode ser miniaturizada e opera confinada, o que torna o equipamento seguro para locais de risco, como petroquímicas e unidades de refino. O tamanho reduzido do conjunto permite aquecer a coluna com resistência microtubular blindada e resfria-la com jato de ar comprimido, dirigido ppor bico silenciador.

Description

"MOLDURA PROTETORA PARA COLUNA CAPILAR".

Diz respeito este pedido de Patente de Invenção a um sistema de proteção para as colunas capilares, usadas em Gromatografia a Gás., que aplica o conceito inovador de embutir a coluna numa armação mecânica . dotada de conexões. estanques das pontas da coluna com o injetor e o detector, e associa as vantagens tradicionais do cromatógrafo a gás às características inovadoras de um instrumento que pode ser utilizado sem as restrições operacionais encontradas nos equipamentos convencionais.

A Cromatografia é uma técnica de separação dos componentes de misturas complexas, realizada através da distribuição destes entre duas fases que se encontram em contato íntimo. Uma das fases permanece. imobilizada, énquanto a oútra'mõvé-se~ãtravés dela. Durante a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, os .componentes da mistura são distribuídos. entre,, ambas,*de_tal maneira que cada um deles é seletivamente retido pela fase estacionária, em função de sua afinidade por ela, resultando em migrações diferenciais dos componentes [1].

Existem várias formas de se realizar o processo cromatográfico. Quando se utiliza uma coluna para conter a fase estacionária, a fase móvel pode ser tanto um gás quanto um líquido. Assim, a realizada com um gás como fase móvel é denominada Cromatografia a Gás, e é o tipo mais difundido no mundo, com aplicações que vão da identificação e quantificação dos produtos de reações químicas realizadas em laboratórios de pesquisa à análise de efluentes" de produção industrial.

Os componentes da amostra são introduzidos e separados em uma coluna analítica, mantida num forno com temperatura constante ou aumentada em processo controlado. De acordo com o estado da técnica [2], tais colunas contêm uma substância quimicamente ativa (a fase estacionária), que responde pela separação dos componentes da amostra, através de inúmeras etapas de equilíbrio químico. A amostra é conduzida por um gás de arraste (a fase móvel) de uma extremidade da coluna, onde se encontra o injetor [3] à outra, onde fica o detector [4], A coluna é fixada no forno do cromatógrafo por conexões rosqueadas, sendo submetidas a tensões mecânicas a cada operação de instalação ou remoção, usualmente com auxílio de ferramentas mecânicas.

Os cromatógrafos de gás atuais usam fornos grandes, de vários litros de capacidade, para acomodar uma ou mais colunas e controlar sua temperatura, seja.ela constante ou programada, por meio de ar quente confinado e aquecido por uma resistência elétrica potente. Esses fornos funcionam bem para análises isotérmicas, mas têm aquecimento lento em análises realizadas com aumentos de temperatura programados, enquanto o resfriamento do forno, antes de iniciar outra análise, leva de dez a vinte minutos, devido ao tamanho e

massa térmica do mesmo.

A coluna é o coração do instrumento e seu preço situa-se na faixa de centenas de dólares. Não existe uma coluna de aplicação universal, o que implica em substitui-la sempre que uma amostra diferente deve ser analisada. Tal operação só é realizada por um técnico hábil, consumindo tempo (não menos de 20 minutos) e podendo comprometer a integridade da coluna [5], Por esses motivos, a substituição é evitada, acumulando-se amostras semelhantes até que o número (ou a urgência) das-mesmas-justifique-a operação.

Os fornos dos cromatógrafos convencionais são grandes e funcionam bem para análises isotérmicas, mas não conseguem estabelecer gradientes acentuados com reprodutibilidade, enquanto o resfriamento do forno (entre análises) leva de dez a vinte minutos, dada a grande massa térmica do mesmo. Em conseqüência do tamanho do instrumento, os serviços de manutenção são prestados por técnicos especializados que se deslocam até o cliente, encarecendo e retardando

o serviço prestado.

A presente invenção é uma moldura protetora removível, na qual é instalada a coluna, que funciona como proteção mecânica. As laterais da'moldura são vazadas e fechadas contra a chapa do fundo do forno, de um lado, e contra a chapa interna da porta do forno, do outro lado. Ambas as chapas são isoladas termicamente, e a configuração da montagem limita o condicionamento térmico ao volume interno da moldura, inferior a meio litro, e elimina o forno como componente predominante do cromatógrafoem massa e voiume, o que permite associar as vantagens da técnica a condições operacionais (desempenho e controle) inviáveis nos modelos atuais, quanto^ aos gradientes térmicos de aquecimento e resfriamento, rapidez e

segurança na troca de coluna.

A moldura da coluna capilar (1) é um elemento de contorno, preferencialmente de chapa metálica, vazado, com a coluna (2) fixada em seu interior, acondicionada sobre suporte (3), também vazado, tipicamente de arame inoxidável, e apresenta conexões estanques (4) dé entrada e de saída do gás de arraste (fase móvel), de acionamento manual, para instalação e remoção da coluna na câmara do cromatógrafo, sem necessidade de ferramentas, evitando danos à integridade mecânica da coluna. Externamente, apresenta uma etiqueta

(5) de identificação da_coluna.nela instalada—

A fonte de calor do cromatógrafo, miniaturizada e confinada,

torna o equipamento seguro para locais de risco, como petroquímicas e refinarias. Uma resistência micro-tubular blindada (6), de formato helicoidal, acomoda um micro-ventilador (7) central, que homogeiniza o ar interno da moldura e força sua passagem por entre as espiras da coluna. O resfriamento da coluna é feito por bico silenciador de ar comprimido (8), com jato dirigido contra as pás do micro-ventilador. O injetor (9) e o detector (10) são fixados ao cromatógrafo e ligados às extremidades da coluna pelas ditas conexões estanques. Numa construção preferencial, as conexões são partes integrantes do injetor e do detector.

A Figura 1 mostra uma construção preferencial da moldura protetora com a coluna apoiada no suporte aramado.

A Figura 2 ilustra o conjunto instalado no cromatrógrafo, com a tampa frontal da câmara removida para melhor visualização.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CONSULTADAS -----------

_1. Collins, Ç.H_. et alii, Fundamentos de Cromatografia, Campinas: Editora da Unicamp, 2006.___ ______' _

2. Grob1 R.L. ed., Modem Practice of Gas Chromatography, New York: Wiley, 3a edição, 1993.

3. Bailey R., "Injectors for capillary gas chromatography and their application to environmental analysis", J. Environ. Monit., 2005, 7, 1054-1058

4. Scott, R. P. W., Chromatographic Detectors: DesignrFunction, and Operation, New York: Mareei Dekker, 1996.

5. Sinnott1 M., Jones, S., Vickers, A., "Practical Guidelines in the Care and Maintenance of Capillary GC Columns", LC GC Europe 20(5)

--(2007).

Claims (4)

1.) "MOLDURA PROTETORA PARA COLUNA CAPILAR", dispositivo para acomodação de coluna cromatográfica capilar, particularmente aplicável a Cromatografia a Gás, caracterizado pelo fato de apresentar, envoltório vazado que contém a coluna.

2.) "MOLDURA PROTETORA PARA COLUNA CAPILAR", dispositivo para acomodação de coluna cromatográfica capilar, particularmente aplicável a Cromatografia a Gás, caracterizado pelo fato de apresentar, conforme reivindicação 1, conexões estanques onde são fixadas as pontas da coluna.

3.) "MOLDURA PROTETORA PARA COLUNA CAPILAR", dispositivo para acomodação de coluna cromatográfica capilar, particularmente aplicável a Cromatografia a Gás, caracterizado pelo fato de apresentar, conformé reivindicação Ί, suporte interno "vazado sobre o qual é acomodada a coluna.

4.) "MOLDURA.PROTETORA PARA COLUNA CAPILAR",, dispositivo para acomodação de coluna cromatográfica capilar, particularmente aplicável a Cromatografia a Gás, caracterizado pelo fato de apresentar, conforme reivindicação 1, etiqueta externa com identificação da coluna nele instalada.