BRPI1006671A2 - Processo para obtenção de celulose e uso dos resultados obtidos pelo processo - Google Patents

Abstract

processo para obtenção de celulose e uso dos resultados obtidos pelo processo a invenção refere-se a um processo para obtenção de celulose através da separação de lignina de uma biomassa contendo lignocelulose em forma de plantas ou partes de planta, sendo que a biomassa contendo lignocelulose é colocada em um médio alcalino, que contem alcanolamina, em uma aquecedor e a lignina dissolvida é separada da celulose crua. o mencionado processo é caracterizado pelo fato de a biomassa contendo lignocelulose não ser de uma fonte de madeira a ser solubilizada, a uma temperatura menor que aproximadamente 170°c, em um agente desintegrador baseado em alcanolamina e água, no qual a proporção de peso de alcanolamina em relação à água é ajustada a 80:20 até 20:80, a celulose crua assim resultante é separada dos resíduos por meio do processo tradicional dos resíduos. o mencionado processo é particularmente vantajoso para a obtenção de celulose de plantas anuais, particularmente palha de trigo. o processo é melhorado vantajosamente uma vez que a solubilização acontece na presença de um catalisador, particularmente antraquinona. um processo vantajoso de branqueamento pode ser realizado subsequentemente. o mencionado processo é caracterizado pela grande eficiência econômica, particularmente devido à alta taxa de recuperação da alcanolamina usada, e leva a impactos ambientais menores de consumo de água, e à redução de custos. o projeto do processo leva a um alto rendimento da celulose e evita amplamente a degradação da alcanolamina, particularmente da monoetanolamina (mea).

Description

“PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE CELULOSE E USO DOS RESULTADOS OBTIDOS PELO PROCESSO” Campo da invenção A presente invenção refere-se a um processo para obtenção de celulose através da separação de lignina de uma biomassa contendo lignocelulose, particularmente de plantas não madeiráveis que fornecem palha ou outras fibras, sendo que a biomassa contendo lignocelulose é colocada em um médio alcalino, que contem alcanolamina, em um aquecedor, e a lignina dissolvida e carboidratos de baixa massa molecular são separados da celulose crua resultante.

Antecedentes da invenção Durante os últimos 30 anos, tem aumentado continuamente a fabricação, a nível mundial, de celulose a partir de outra biomassa que não a madeira.

A quantidade de substâncias fibrosas, as quais não têm a madeira como material de ponto de partida é mundialmente de aproximadamente 12%. O trigo é cultivado em todos os continentes, de modo que sua palha poderia ser utilizada amplamente para a fabricação de celulose.

Conforme as estatísticas da FAO das Nações Unidas (de 2007) a produção mundial de trigo supera os 600 milhões de toneladas.

Desses, 15 milhões de toneladas são produzidas somente em Irão.

Aproximadamente a metade da palha de trigo é utilizada em fazendas.

A outra metade é Ou queimada ou espalhada no chão.

Com base nesses dados pode ser deduzido que a quantidade de palha de trigo, disponível para a fabricação de celulose, e que poderia ser utilizada para a fabricação de celulose, anualmente, é de 100 milhões de toneladas.

De fato, são produzidos somente 4,5 milhões de celulose a base de palha de trigo.

A desintegração com soda cáustica é um processo dominante na fabricação de celulose a partir de plantas anuais (“Jahrespflanzen”). Este apresenta serias desvantagens.

As lixívias fortemente alcalinas dissolvem uma quantidade considerável de carboidratos, o que influencia a produção de celulose. A maioria das plantas anuais tem um alto conteúdo de silicatos, os quais são dissolvidos na desintegração em soluções fortemente alcalinas, em quantidade considerável, o que resulta em problemas sérios nas instalações de vaporização e na caldeira de recuperação. Estas são as principais razões da manipulação da desintegração pelo processo a soda cáustica e a recuperação dos produtos químicos da polpação ser problemáticas.

Teoricamente, soluções orgânicas podem, elas mesmas Ou misturadas com água, solucionar os problemas da recuperação dos produtos químicos, a qual está associada com a obtenção de celulose tradicional a partir de plantas anuais. Particularmente, alcoóis de baixo ponto de ebulição ou sais orgânicos podem ser recuperados facilmente através de destilação e novamente levados a um processo de polpação subsequente. O material orgânico diluído pode ou ser queimado para a obtenção de energia ou ser utilizado em diferentes aplicações, como por exemplo, para a produção de álcool ou de levedura ou como matéria prima química. Entretanto, até agora nenhum processo de celulose comercial utiliza solvente orgânico. Há muito tempo conhece-se a monoetanolamina (MEA) como meio de deslignificação seletivo e para o isolamento de holocelulose e para a determinação de seu conteúdo em madeira (ver Harlow, W. M., Wise, L. E., AM. J. Botany 25 (1938): p. 217-219). Em seguida seguiram numerosos estudos sobre a utilização de MEA para a fabricação de celulose. Principalmente, essas pesquisam referem-se à utilização de madeira como matéria prima. MEA foi utilizada na obtenção alcalina de celulose para apoiar o processo de deslignificação. Estudos ampliados sobre a utilização de MEA como único meio de deslignificação na polpação de madeira de lei (Eucalyptus grandis) e de madeira branda (Pinus elliotti) foram realizados por Wallis (ver Wallis, Cellulose Chemestry and Tecnology, 10(3) (1976), p. 345-355). As reações assumidas, as quais acontecem durante a deslignificação com MEA de madeira são descritas na literatura (loc.cit). A característica marcante da obtenção de celulose com MEA é a proteção excepcionalmente boa de hemiceluloses, o que leva a uma incomum alta produção de celulose.

Por outro lado, o grau de deslignificação máximo, que é alcançado com MEA como único meio de deslignificação, é limitado, particularmente no caso de madeira branda.

Por isso tem que ser utilizadas fortes condições de polpação, particularmente altas temperaturas, para obter uma deslignificação suficiente na produção de uma celulose apropriada para branqueamento.

Neste sentido deve ser lembrado que MEA decompõe-se em um ponto de ebulição de aproximadamente 171º.

Por isso, para evitar grandes perdas de MEA, deve-se manter a temperatura abaixo de aproximadamente 171º.

Além disso, deve-se observar que, em reações com lignina pode ser consumida MEA e, portanto, as perdas de MEA são grandes, quando a matéria prima utilizada para a obtenção de celulose apresenta um alto conteúdo de lignina, a qual é difícil de decompor devido a sua estrutura.

Considerando esses fatos conclui-se que não deveria ser utilizada MEA para a obtenção de celulose a partir de madeira branda.

Para a obtenção de celulose a partir de madeira de lei pode-se utilizar basicamente MEA.

Parece duvidoso que se trata aqui de uma alternativa praticamente válida, já que as temperaturas a serem utilizadas têm que ser altas.

Mesmo pequenas perdas de MEA fazem este processo não competitivo, em comparação com processos de obtenção de celulose tradicionais com seu sistema de recuperação muito efetivos para produtos químicos de polpação orgânicos.

A situação é diferente completamente quando são utilizadas plantas anuais, como palha de trigo, como matéria prima para a obtenção de celulose conforme o processo de fabricação com soda cáustica.

Devido ao problema associado ao alto conteúdo de silicato em solução de desintegração alcalina, a maioria das instalações para a fabricação de celulose de palha não tem nenhum sistema de recuperação de produtos químicos.

Toda a soda cáustica que foi utilizada na desintegração tem que ser completada.

Além disso, como a palha de trigo tem um baixo conteúdo de lignina, pode ser desintegrada sob condições leves facilmente e para a decomposição da lignina precisa-se de uma carga relativamente baixa de produtos químicos.

A particularmente grande vantagem da desintegração de plantas anuais com MEA consiste na recuperação por destilação direta de MEA.

Após a destilação de MEA, o material orgânico restante pode ser utilizado ou como matéria prima química ou como adubo orgânico nitrogenado, o qual ao contrário dos adubos minerais hidrogenados atua por longo tempo, já que o nitrogênio é liberado gradualmente através de decomposição microbiana do material portador.

Para complementar a apresentação do estado atual da técnica relevante deve-se ainda comentar a seguinte literatura de patente: a US-A-4 597 830 refere-se à desintegração de lignocelulose em uma solução aquosa, a qual contem um catalisador tal como antraquinona, sendo que para favorecer a desintegração da lignocelulose é utilizado uma mistura de álcool/amina.

A US-A-4 178 861 descreve também a desintegração de materiais contendo lignocelulose e propõe a utilização de, entre outros, monoetanolamina livre de água sob adição simultânea de catalisadores, como antraquinona.

A EP-B-O 149 753 refere-se à desintegração de madeira sob a influencia de calor e pressão através da impregnação e polpação de lascas ou aparas em uma solução aquosa de decomposição, a qual contem uma alcanolamina de cadeia curta, como monoetanolamina, junto com hidróxido de amônia como catalisador.

A DE-A-26 40 027 refere-se ao desenvolvimento do processo de polpação com soda cáustica clássico, sendo que, entre outros é utilizada antraquinona.

As concretizações acima do estado da técnica mostram que se tem aqui variadas oportunidades de melhoria.

Isto é válido também para processos de desintegração, nos quais são utilizadas alcanolaminas, particularmente 5 monoetanolamina.

Dessa forma, a perda da alcanolamina utilizada por os processos de desintegração descritos é muito grande e a deslignificação a ser conseguida é limitada.

Seria muito vantajoso que a palha de grãos disponível em grandes quantidades, particularmente a palha de trigo, seja processada economicamente com alcanolamina para celulose e com isso eliminar, ou pelo menos reduzir, uma decomposição de alcanolamina durante a polpação.

Desejável seria também que a recuperação da alcanolamina a partir do processo e sua introdução novamente no processo.

No desenvolvimento de uma proposta técnica vantajosa desse tipo deve-se conseguir adicionalmente um branqueamento da celulose ambientalmente correto, de modo que todo o processo de fabricação de celulose possa ser adaptado às necessidades tecnológicas e econômicas de um moderno processo de fabricação de celulose.

A presente invenção tem, portanto, a tarefa de satisfazer os requerimentos acima mencionados.

Sumário da invenção A solução da tarefa aqui apresentada, da qual deriva-se a presente invenção, refere-se a uma melhoria de desenvolvimento do estado da técnica atual, sendo que a biomassa contendo lignocelulose não baseia-se em madeira e é desintegrada a uma temperatura menor que 170ºC em um meio de decomposição a base alcanolamina e água, no qual a proporção de peso de alcanolamina e água é ajustada em 80:20 até 20:80, e a celulose crua resultante dos processos usuais da desintegração é separada.

O núcleo da invenção consiste então no fato de que não todas as biomassas contendo lignocelulose podem ser aplicadas ao processo descrito, elas são limitadas particularmente a plantas não madeiráveis que produzem palha ou outras fibras.

Nesse contexto, foi amplamente mostrado que alcanolamina em uma mistura com água, mantendo-se uma proporção de peso determinada entre alcanolamina e água, é adequada como meio solvente, sendo que, além disso, a restrição da temperatura alta na realização do processo tem que ser considerada.

Através da utilização do meio de desintegração alcanolamina/água obtêm-se vantagens surpreendentes, sobre as quais será falado mais a frente em detalhe.

Primeiramente, as características relevantes da invenção e as concretizações preferidas da invenção são apresentadas aproximadamente: O processo segundo a invenção é direcionado principalmente para o fato de que a lignina e outras substâncias que acompanham, nas quais conta-se também a hemicelulose (polissacarídeo “polyosen”), são separadas tanto quanto possível da celulose.

Neste sentido, o conceito biomassa contendo lignocelulose, como mostrado acima, tem uma restrição relevante consistindo em que a biomassa contendo lignocelulose não deve ser de madeira já que nesse caso a desejada separação da lignina sob condições vantajosas não é possível em uma medida significativa.

Dessa forma, no contexto da invenção, consideram-se pelo menos plantas e partes de plantas de plantas anuais, como por exemplo, particularmente palha de grãos, como trigo, cevada, aveia, centeio, milho e arroz, assim como ervas secas, juncos, bagaço de cana e bambu.

Dentre as plantas anuais de um ano mencionadas acima, a palha de trigo é particularmente preferida.

Essas plantas anuais de um ano têm, em comparação, a maioria das vezes um conteúdo de silicato alto, o qual é importante para o resultado pretendido com a invenção, sem que represente uma limitação.

Fundamentalmente, é possível utilizar aquelas biomassas, as quais são comparáveis com os materiais que diminuem nas plantas anuais de um ano, em relação a sua composição química e morfológica.

Deve-se observar aqui que o reprocessamento de madeira para celulose no estado da técnica é solucionado, sendo que o processo de sulfato é particularmente econômico.

Na regra, a biomassa é suficientemente triturada, por exemplo, por trituradores e em caso particular também através de esmagadores, antes de ser introduzida no processo de acordo com a invenção. Pode ser também proveitoso secar a biomassa antes do início do processo, sendo que uma secagem extensiva não é razoável, já que a quantidade de água que a biomassa introduz no processo de acordo com a invenção, e aquela que é contida no sistema de desintegração, tem que manter as condições básicas mencionadas anteriormente em relação à proporção entre alcanolamina e água.

Basicamente é possível que a biomassa, antes de ser introduzida no processo de acordo com a presente invenção, seja preparada segundo processos conhecidos do estado da técnica, para conseguir por exemplo, um amolecimento prévio das junções de fibras. Isto pode ser realizado submetendo-se o material inicial a um tratamento com vapor de água ou amoníaco conhecido. Entretanto, tem-se observado que este tipo de medidas, usualmente, não oferece nenhuma vantagem.

Em relação ao conceito alcanolamina, a invenção não tem nenhuma restrição relevante. É preferível que seja utilizada como alcanolamina uma alcanolamina de cadeia curta, particularmente uma alcanolamina com 1 até 8 átomos de carbono, particularmente 1 até 4 átomos de carbono. Entre essas alcanolaminas são preferíveis a “monoetanolamina, monopropanolamina, monobutanolamina e/ou diglicolamina, particularmente a monoetanolamina. O meio solvente monoetanolamina (MEA)/água apresenta diferentes vantagens. Na desintegração, MEA protege a celulose da decomposição e conserva também as hemiceluloses.

Simultaneamente, ela atua de forma deslignificante. Na desintegração da biomassa contendo lignocelulose ou na extração da lignina pode ser vantajoso utilizar adicionalmente outro “meio solvente para lignina, particularmente com efeito de inchaço (“Quellwirkung” para a celulose e a hemicelulose.

As condições básicas, que devem ser mantidas na proporção entre alcanolamina e água, são fixadas em 80:20 até 20:80. Preferível é quando a proporção entre alcanolamina e água é ajustada em 70:30 até 30:70, particularmente em 60:40 até 40:60. Particularmente preferido é quando a proporção entre alcanolamina e água encontra-se em 53 até 57 até 53. Dessa forma a quantidade de água introduzida aqui refere-se, como já concretizado, não somente ao conteúdo de água da mistura alcanol/água, que representa o meio de desintegração no recipiente aquecedor ou nas autoclaves utilizadas, mas também a parte em água que é introduzida no sistema de desintegração pela mais ou menos umedecida biomassa.

Portanto, como regra particular pode ser dada que o alto conteúdo de água de uma biomassa seja ajustado a um conteúdo de água preferivelmente de aproximadamente 10 até 30%, preferivelmente de aproximadamente 15 até 25%, através da secagem.

Uma retirada extensiva de água estaria ligado a um grande consumo de energia e não ofereceria nenhuma vantagem.

Para a invenção é muito importante que para a realização do processo para obtenção de celulose a partir de biomassa dentro de um recipiente aquecedor, ou autoclaves, no qual se encontra o meio solvente a base alcanolamina e água, não seja ultrapassada a temperatura de aproximadamente 170ºC.

Os inventores descobriram que uma ultrapassagem dessa temperatura levaria a uma decomposição e perda da alcanolamina utilizada, particularmente monoetanolamina.

Por outro lado, temperaturas mais atas poderiam conduzir a uma decomposição de celulose indesejada.

Em função disso é particularmente vantajoso ajustar a temperatura no processo de desintegração a menos de aproximadamente 165ºC, particularmente a menor de 150ºC.

Como temperatura mais baixa preferida da desintegração tem-se aproximadamente 120ºC, preferivelmente aproximadamente 140ºC. A faixa de temperatura de 140 até 160ºC vale como particularmente preferida, porque com isso é solucionada de forma particularmente vantajosa a tarefa da invenção formulada anteriormente. Na realização do processo de acordo com a presente invenção apresenta-se, como regra geral, através dos produtos químicos introduzidos, um meio alcalino. Consequentemente, o valor de pH encontra-se acima de 7, particularmente maior que 10 e também em aproximadamente

12. Isto torna-se evidente dos seguintes exemplos. Basicamente é possível repetir o processo descrito acima para obter uma deslignificação e conseguir um resultado de celulose mais pura. Neste sentido podem ser utilizadas medidas adicionais conhecidas do estado da técnica. Após o estágio de desintegração realizado segundo a invenção é obtida a celulose crua (celulose/hemicelulose) de modo usual. Assim, as substâncias de desintegração de cores marrons escuras até pretas podem ser separadas das fibras de celulose pura do modo professional familiar, por exemplo, segundo os processos de separação de sólido/líquido tradicionais, particularmente através de filtração, compressão ou centrifugação. A desintegração da biomassa contendo lignocelulose ocorre preferivelmente dentro de um intervalo de tempo de 15 minutos até 4 horas, particularmente de 1 até 3 horas calculado a partir do término do aquecimento. Particularmente preferido é um intervalo de tempo de 2 até 3 horas. Para a otimização do processo segundo a invenção é possível ajustar vantajosamente a relação de banho da biomassa contendo lignocelulose (substância seca) a ser desintegrada e a mistura de desintegração a base de alcanolamina/água, particularmente a aproximadamente 8:1 até 2:1, sendo que a faixa de aproximadamente 5:1 até 3:1 é particularmente preferida. Finalmente, a separação da biomassa contendo lignocelulose ou a extração da lignina é acelerada na presença dos catalisadores apropriados.

Neste sentido, trata-se particularmente de quinona atuando como catalisador, particularmente na forma de naftaquinona, antraquinona, antrona, phenanthrenchinon.

Antroquinona tem se mostrado particularmente vantajosa, mas também seus derivados alquil-substituídos como 2-metil- antraquinona, 2-etilo-antraquinona, 2,6-dimetilo- antraquinona, 2,T7-dimetilo-antraquinona e similares.

As reações de desintegração são processadas na presença de catalisadores e as reações secundárias são fortemente restringidas.

Ademais são obtidos números Kappa baixos.

O processo de acordo com a presente invenção pode ser realizado continuamente ou em lotes.

Para uma operação em lote, por exemplo, a biomassa contendo lignocelulose triturada é água com a água nela ainda contida, particularmente em uma autoclave, com o meio de desintegração a base de alcanolamina e água e, eventualmente e preferivelmente, com um dos catalisadores descritos.

Para isso, as características obrigatórias do processo de acordo com a invenção devem ser mantidos.

A desintegração contínua é realizada preferivelmente deixando fluir o meio solvente eventualmente aquecido através da biomassa contendo lignocelulose contida em um reator ou a biomassa contendo lignocelulose a ser extraída ou desintegrada flui no sentido contrário ao meio solvente.

Aqui aparece a vantagem, em comparação com a operação em lote, também com a operação estacionária, de que as reações secundárias são eliminadas amplamente devido à remoção de produtos de decomposição com o meio de desintegração.

Além disso, para igual efeito de desintegração pode-se trabalhar com uma proporção de banho menor de meio de desintegração em relação à biomassa contendo lignocelulose e também a temperatura mais baixas.

Para uma outra forma de concretização preferida, a desintegração é realizada em mais de um estágio, ou seja em pelo menos duas desintegrações ou extrações seguidas com a respectiva mistura de alcanolamina/água.

O processo de acordo com a presente invenção pode ser concretizado vantajosamente, a fase líquida contendo lignina, a qual foi obtida após a separação da celulose crua ou da separação da celulose deslignificada e ou branqueada, particularmente através de centrifugação, compressão ou filtragem e lavagem e que contem além de lignina e carboidratos ainda substâncias de extração de biomassa, e eventualmente o mencionado catalisador, é tratada como segue: o resíduo (“Ablauge”) é vaporizado em um vaporizador de camada fina, vaporizador de filme ou vaporizador de tubulação, sendo que alcanolamina e água são separadas.

O resíduo da destilação é destinado, em outra aplicação, para a produção de energia, como matéria prima química ou também como fertilizante N, sendo que a última aplicação pode ocorrer também com aditivos.

Para se obter uma celulose com maior pureza e também com baixo conteúdo de lignina, é preferido que a celulose crua seja branqueada após a separação do resíduo e eventualmente apos de uma lavagem adicional.

É possível concretizar o branqueamento de modo que este seja realizado como parte de um nível de alcanolamina/oxigênio (com alcanolamina como fonte alcalina) para o processamento de deslignificação e finalmente, a celulose branqueada é separada, particularmente prensada e filtrada, das partes líquidas aderentes, nas quais é contida ainda a alcanolamina, para assim obter uma fase líquida enriquecida de alcanolamina, a qual é conduzida novamente ao recipiente aquecedor como filtrado, eventualmente com medidas intermediárias, como a lavagem da celulose crua.

Para que a fase líquida em alcanolamina continue sendo suficiente, pode ocorrer uma vaporização com baixa carga térmica, como já foi comentado anteriormente, a qual é realizada preferivelmente em um vaporizador de camada fina, vaporizador de filme descendente ou vaporizador de tubulação.

Particularmente preferível é que o filtrado obtido após a medida do branqueamento através de por exemplo, compressão da celulose resultante, o qual entre outros ainda contem alcanolamina, particularmente MEA, seja utilizado como solução de lavagem para a lavagem da celulose crua separada do resíduo do recipiente aquecedor.

Basicamente seria possível que a celulose obtida após o branqueamento com a etapa alcanolamina/oxigênio seja submetida a outro processo de branqueamento nas sequências usuais ECF e TCF, isto particularmente sob a ação de oxigênio/e peróxido de hidrogênio, peróxido de hidrogênio na presença de NaOH, O3, ClO; ou sais “Formamidinsulfinic” (FAS). O procedimento descrito de forma abstrata anteriormente após obtenção da celulose crua ou da celulose pura deve ser descrito detalhadamente a continuação: Tem sido mostrado que a celulose (celulose/mistura de hemicelulose) obtida, segundo a invenção ou após deslignificação e/ou branqueamento, principalmente devido à alcanolamina aderente, não é adequada em todas as reações secundárias desejadas para produtos de valor, como por exemplo, particularmente para a produção pirolítica de gás de madeira para a obtenção de combustível.

Neste sentido, mostra-se de utilidade tratar a celulose crua ou celulose para separação da alcanolamina ainda aderida a) com uma solução não aquosa solvente de alcanolamina e separar a solução não aquosa contendo a alcanolamina e/ou b) tratar a celulose crua ou celulose com uma solução não solvente de alcanolamina, sendo que o tratamento é realizável tanto antes, quanto também após a separação da solução da lignina, e a partir da mistura de duas fases obtida é separada a fase de alcanolamina.

Na medida a) é separada por destilação a mistura de solvente contendo alcanolamina, a fim de recupera a alcanolamina para o processo.

Prefere-se aqui que seja separada, através da adição do solvente não aquoso dissolvente de alcanolamina mais ou menos no fim da destilação, a alcanolamina restante através da formação de azeótropo.

Como solvente não aquoso é utilizado preferivelmente etanol, metanol, DNF, tolueno e/ou acetona ou um meio dissolvente de alcanolamina.

Preferivelmente, a celulose, eventualmente úmida de solvente, obtida após a medida a) é transformada diretamente em um processo de pirólise em uma mistura de gás apropriada para a produção de combustível.

Para a medida b) mencionada procede-se preferivelmente de tal forma que o meio solvente não dissolvente de alcanolamina é um alcano, particularmente éter de petróleo, pentano, hexano, alcano, diesel e/ou biodiesel, ou um meio solvente não dissolvente de alcanolamina.

Preferivelmente, a mistura de duas fases obtida apos a medida b) (apos separação da celulose crua) é separada e a fração de alcanolamina resultante é separada finalmente por destilação.

Através das medidas descritas acima é isolada a alcanolamina no sentido da invenção, a fim de introduzir ela novamente de forma vantajosa no início do processo.

Além disso, os resíduos que ficam de lignina são afastados ou alimentados a processos com lignina quantificada com hemiceluloses (polissacarídeos). Basicamente, podem ser introduzidas ainda medidas especializadas entre a obtenção da celulose crua e a celulose.

As medidas preferidas, após as quais é separada a lignina dos diferentes resíduos, devem ser apresentadas mais concretamente a continuação: assim, a água e a alcanolamina utilizada são separadas através de destilação, preferivelmente através de destilação a vácuo.

Também outros processos de separação, os quais, segundo o desejado, levem à concentração do extrato de lignina (caso extremo até a massa seca), são apropriados.

Uma separação da lignina ocorre também quando um meio não solvente é introduzido na solução da lignina em alcanolamina.

Nesse caso, a lignina cai em forma de partículas sólidas e pode ser separada, através de um processo de separação líquido/sólido apropriado, como filtragem, centrifugação, vaporização de camada fina ou membrana, da alcanolamina.

A separação da lignina pode ocorrer, por exemplo, através da introdução de dióxido de carbono no extrato de lignina/alcanolamina diluído, com água ou melhor com a lavagem após a extração de alcanolamina, eventualmente concentrado.

Através da concentração por meio de uma vaporização de camada fina ou outro meio de destilação apropriado, uma grande parte da alcanolamina é novamente obtida em forma mais pura e pode ser introduzida novamente no processo.

O resto da alcanolamina é destilada, depois que a água do líquido de precipitação foi destilada após a separação da lignina, também em vácuo.

A precipitação da lignina ocorre então através da introdução de dióxido de carbono e centrifugação.

O composto de adição alcanolamina*dióxido de carbono formado com o dióxido de carbono pode ser decomposto completamente, em alcanolamina e dióxido de carbono, termicamente ou através da injeção de vapor.

O resíduo consiste de uma lignina reativa.

Esta pode ser conduzida como matéria prima química em numerosos campos de aplicação, por exemplo, para a fabricação de duro plásticos de polieretano ou agentes de ligação.

Consequentemente, através das medidas a) e b) descritas anteriormente, particularmente de suas concretizações vantajosas, tem-se uma fração contendo lignina, rica em água ou solvente, a qual pode ser utilizada de várias formas, sendo que a lignina é concentrada e acumula-se uma fração de forte conteúdo de lignina e rica em alcanolamina.

A partir da fração rica em alcanolamina e pouco aquosa é necessário destilar pouca água a fim de poder se recuperar, por exemplo, através de vaporização de camada fina, a maior parte de alcanolamina.

As vantagens, que são pretendidas com a presente invenção, são obvias.

Algumas ligações introduzidas nos mecanismos de reação são ou largamente recuperadas, como a alcanolamina contida no meio solvente, ou são conduzidas para aplicações úteis apos retrabalho econômico.

Particularmente, isto é válido para a lignina e os carboidratos dissolvidos na polpação.

A celulose resultante segundo a presente invenção mostra uma pureza surpreendentemente alta e uma reatividade excepcionalmente vantajosa.

Ela apresenta um número Kappa vantajoso de menos de 20, parcialmente de menos de 15. A celulosa obtida pode ser utilizada com vantagem para a produção de celulose química e de papel, assim como também para a obtenção de energia (Bioetanol). Neste contexto, em que é utilizado como meio solvente uma mistura de alcanolamina e água com uma proporção de água alta, o consumo de alcanolamina é fortemente reduzido.

Como uma desintegração com um meio de desintegração a base de alcanolamina/água em uma proporção de quantidade de aproximadamente 50:50 ocorre vantajosamente, particularmente com adição de catalisador, uma quantidade significativa de alcanolamina, particularmente monoetanolamina, pode ser economizado, o que leva a um aumento importante de rentabilidade.

Com alcanolamina tem-se a vantagem da recuperação em uma destilação a vácuo simples.

A invenção permite a separação Ou a extração em uma proporção de banho (“Flottenverhãáltnis” vantajosa (aproximadamente 8:1 até 2:1), particularmente para operação continuada.

Isto atua positivamente sobre o consumo de vapor na separação, em comparação a processos de separação clássicos.

O processo de acordo com a invenção pode ser integrado em instalações já existentes com poucas modificações, sendo que se teriam apenas custos de investimento para uma unidade de destilação adicional.

Para instalações novas a custosa recuperação de produtos químicos é substituída por uma destilação mais simples e de menores custos.

Conforme a invenção, a biomassa contendo lignocelulose pode ser processada para uma celulose com uma capacidade de ração particularmente vantajosa.

Esta pode ser transformada de forma simples, por exemplo, para açúcares e estes fermentados para bioetanol.

A alcanolamina precipitada após a separação da lignina tem extenso valor e pode ser reintroduzida novamente no processo segundo a invenção.

Finalmente existe a possibilidade de separar a celulose (também conforme o estado da técnica) em celuloses e hemiceluloses e dessa forma obter uma celulose química.

Particularmente preferível vale a utilização dos resultados obtidos conforme a invenção , eventualmente após a recuperação de alcanolamina, particularmente da recuperação da monoetanolamina, como matéria prima de química, energia e papel ou como fertilizante N.

Como já concretizado, são conseguidas vantagens especiais com a monoetanolamina dentro do escopo da invenção.

Para complementar deve-se notar ainda o seguinte: para a respectiva monoalcanolamina utilizada, particularmente a monoetanolamina, obtém-se uma taxa de recuperação muito alta, o que é de grande importância econômica, isto particularmente em relação aos altos custos da monoetanolamina com aproximadamente 1400 Euros por tonelada.

Um processo rentável é possível com a utilização da alcanolamina, no escopo da invenção, através de condições leves, já que na separação pode ser escolhida uma temperatura comparativamente baixa, de modo que MEA não é decomposta (ponto de ebulição 170ºC), e a baixa utilização de monoetanolamina, particularmente MEA, através da diluição com água, isto preferivelmente em proporção de aproximadamente 1:1 (Observação: devido às condições mais leves da diluição, O processo restringe-se a plantas anuais de um ano.

Com madeira teriam que ser escolhidas condições mais fortes, que levem à decomposição de MEA). A invenção deve ser explicada a continuação mais em detalhe com ajuda de exemplos, sendo que também deve ser mostrado quais parâmetros individuais são de relevância fundamental para a invenção: Exemplos:

Nos testes descritos a seguir foi utilizada, para todas as desintegrações, palha de trigo da coleta de 2008 de uma empresa agrícola em Schleswig-Holsten.

A palha foi triturada em uma cortadora de forragem Hácksler, Oo material fino separado e, nessa forma, colocado para a desintegração em autoclaves rotacionais de 15 1 com aquecimento externo e um sistema de controle de processo.

A palha tinha um conteúdo sólido de 90,3%. Para todas as cocções foram utilizadas uniformemente 400 g de palha seca.

O tempo de aquecimento a uma temperatura máxima foi de 60 minutos para todas as desintegrações.

Exemplo 1 Para o processo completo é utilizada monoetanolamina (MEA) como alcanolamina.

Da seguinte análise geral resulta que é um ponto de vista essencial o fato da monoetanolamina ser utilizada em mistura com água como meio de desintegração e ser introduzida novamente no sistema após a obtenção da celulose crua ou celulose.

Concretamente, procede-se como se segue, fazendo-se referência ao fluxograma anexo (figura 1). Uma instalação para a realização do processo segundo a invenção compreende conforme um exemplo de concretização preferido um recipiente de cocção 2, um dispositivo de separação 8, uma unidade de deslignificação 10 e uma unidade de branqueamento 13. Ademais, a instalação compreende um dispositivo de destilação 11, um recipiente de água 5, assim como um recipiente de MEA 4. Os componentes individuais da instalação são acoplados entre si por condutos.

O arranjo e a conexão dos componentes individuais um com o outro é explanada na seguinte descrição do processo: O recipiente de cocção 2 apresenta um conduto de entrada de biomassa 1 e um conduto de entrada de catalisador, através dos quais são conduzidos biomassa e catalisador.

A biomassa compreende preferivelmente palha de trigo como planta anual de um ano.

Ao recipiente de cocção 2 é conduzida monoetanolamina através de um primeiro conduto de retorno de MEA 4.2 e água através de um conduto 5.4. A biomassa é desintegrada no recipiente de cocção 2 com uma solução de desintegração de MEA e água em presença do catalisador. Preferivelmente, ocorre a desintegração a uma temperatura de cocção entre 130ºC e 170ºC, particularmente entre 140ºC e 160ºC, particularmente a aproximadamente 150ºC. A duração de desintegração é de preferivelmente 130 min. até 170 min., particularmente 140 min. até 160 min., particularmente aproximadamente 150 minutos. A polpa de biomassa é, em seguida, conduzida por meio de um conduto de desintegração de biomassa 6.1 ao dispositivo de separação 8. Ao dispositivo de separação 8 é conduzida ademais, através de um conduto de água 5.1 água do recipiente de água 5. No dispositivo de separação 8 ocorre uma separação em estágios da celulose da polpa de biomassa. A água conduzida através do primeiro conduto de água 5.1 é utilizada como água de lavagem. Na separação da celulose precipita-se resíduo, o qual compreende a biomassa passada em solução e os produtos químicos de desintegração conduzidos ao recipiente de cocção 2, particularmente MEA. O resíduo é conduzido do dispositivo de separação 8 através de um conduto de resíduo 7.1 ao dispositivo de destilação 11, sobre cujo modo de funcionamento será falado posteriormente. A celulose crua separada no dispositivo de separação 8 é conduzido através de um conduto de celulose 6.2 à unidade de deslignificação 10. A unidade de deslignificação 10 compreende ademais um conduto de entrada de oxigênio

10.1, assim como uma alimentação de MEA em forma de um segundo conduto de retorno de MEA 4.3. Através do segundo conduto de retorno de MEA 4.3 é conduzido MEA a partir do recipiente de MEA 4 ao processo de deslignificação na unidade de deslignificação 10. Além disso, a unidade de deslignificação 10 é conectada através de um segundo conduto de água 5.2 com o recipiente de água 5, de modo que pode ser conduzida água ao processo de deslignificação. Na unidade de deslignificação 10 é realizado um branqueamento MEA-O,;, sendo que é separada particularmente lignina. O filtrado de lignina separado é conduzido de volta através do conduto de lignina 9 ao dispositivo de separação 8 e utilizado para a lavagem de celulose crua realizada no dispositivo de separação 8. Após o branqueamento MEA/O;, na unidade de deslignificação 10, a celulose branqueada é conduzida através de um conduto de celulose 6.3 à unidade de branqueamento 13. A unidade de branqueamento 13 compreende ademais uma alimentação de meio branqueador 13.1, através do qual pode ser alimentado um meio branqueador, por exemplo, O/P, O3, P, ClO; e/ou FAS. O processo de branqueamento na unidade de branqueamento 13 pode compreender sequências elementares livre de cloro (ECF) ou totalmente livre de cloro (TCF). A celulose é levada na unidade de branqueamento 13 a altos graus de branco. Além disso, é conduzida água a partir do recipiente de água 5 à unidade de branqueamento 13 através de um terceiro conduto de água 5.5, de modo que a celulose na unidade de branqueamento 13 seja lavada. Dessa forma é separado o filtrado de branqueamento da celulose e retirado através de conduto de retirada de filtrado 14. A celulose obtida é retirada da unidade de branqueamento 13 através de um conduto de retirada de celulose 6.4. O resíduo separado no dispositivo de separação 8 e conduzido ao dispositivo de destilação 11 através do conduto de resíduo 7.1, é decomposto ainda mais no dispositivo de destilação 11. Através da decomposição ou destilação no dispositivo de destilação 11, consegue-se uma recuperação de água e MEA. A água recuperada Ou drenada é conduzida através de um conduto de água drenada

5.3 ao recipiente de água 5 e passa a estar novamente disponível para o processo de obtenção de celulose. Analogamente ocorre a recuperação da MEA, sendo que a MEA é conduzida novamente ao recipiente de MEA 4 através de um conduto de MEA 4.1. O recipiente de MEA 4 compreende ademais um conduto de MEA 4.4, através do qual pode ser conduzida MEA do exterior ou alimentada.

Isso pode ser conveniente então quando durante o processo de obtenção apresentam-se perdas.

O dispositivo de destilação 11 compreende ademais um conduto de sólidos 12, através do qual as substâncias de resíduos, restantes após a separação de água e MEA, particularmente substâncias de resíduo secas, podem ser retiradas.

Exemplo 2 (Influencia da temperatura na desintegração a base de MEA de palha de trigo) A condição essencial para uma redução da decomposição MEA durante a desintegração é a redução da temperatura de cocção.

Assim, a temperatura de desintegração foi variada entre 165ºC e 130ºC.

As condições utilizadas então e os resultados são apresentados na tabela 1. Para comparação foram realizadas desintegrações com soda cáustica e soda cáustica /antraquinona (AQ)- desintegrações, as quais são processos padrões a escala industrial para a desintegração de palha.

Observa-se que uma redução da temperatura de desintegração até 150ºC (WS 10; WS 3-5) é possível, sem que a capacidade de deslignificação do sistema desça (número Kappa) e os rendimentos fiquem em um alto nível.

Em comparação às desintegrações convencionais com soda ou soda/AQ estes encontram-se em até 12% mais altos em celulose crua, o que representa aproximadamente um quarto mais produção de celulose da mesma quantidade de matéria prima.

As celuloses MEA tinham, em comparação com as substâncias soda graus de branco muito baixos (15%ISO contra 28%ISO). Uma pré- preparação da desintegração com amoníaco não trousse aqui nenhuma vantagem (WS7-WS9).

Tabela 1 (Desintegração de palha de trigo em recipiente de cocção MK de 15 litros) | Número de teste | Jws1 | ws2 [ws10|ws3]|ws1| Processo de Soda | Soda/AQ | MEA | MEA | MEA | aestateazação — | [9 “O [O USO | cóamgo | Jsoda 1/50da/aQ 1/MEAS|MEAI |MEAZ| | Quant. utilizada | g | 400 | 400 400 [400 [400| | xNxãor | | 16 [| 18 [o | o 0o| Lo Mm [5 | / | / Jaoo [200 /200| [—=EFrop. de pano” [7 A IT TE TETE |Tempo de aquecimentofin.| 60 | 6 | 6o[6o|6o| FFempo de cocção à Tufuin| 60 | 100 | 90 [0 [150] | viscosidade — ml 877 | 96 [1020100299] (Continuação da tabela 1) [200 | 200 | 400 | 4200 | 200 | 200 | Lo To Do o o [an am a Dam a Dz | La pa | a [| a | a [| a | | 60 | 60 | 6 | 60 | 6 | 6 | Fan TI Bo is a se | 2,8 | 4,6 | 4,6 [3,2 | 11,2 [1,3 | [os | se [| se [| ss | es | 7

Observações: * MEA-desintegrações = MEA/Palha-Proporção, adição de 250 ml de água para a lavagem livre de perdas da MEA, proporção de banho efetivo: 4,77 ** A-MEA: com pré-tratamento com amoníaco: 10%/palha seca, banho (“Flotte”) 3;1,33 min de tempo de aquecimento a 120ºC, 10 min a 120ºC, depois desgaseificação *** A cocção (“Kochgut”) foi refinada adicionalmente antes da desintegração em polpa com uma Ultra-Turrax (pré-teste para MEA balanceamento), por meio disso: menos fragmentação e maior a quantidade de lote aceito (“Gutstoffanteil”).

Exemplo 3 (substituição de uma parte da MEA na polpação por água) Para diminuir ainda mais o consumo de MEA na desintegração, foi substituída a MEA gradualmente por água. Os resultados são apresentados na tabela 2. Uma redução da parte de MEA na solução de desintegração de até 50% não teve nenhuma influencia negativa na desintegração. O número Kappa elevou-se em condições mantidas iguais somente em 2,5 unidades (WS6; WS1l6, 17). Na diminuição do conteúdo de MEA na solução de desintegração até 37% aumentou o número Kappa em uma outra unidade (WS23), enquanto que para 25% de MEA ele aumenta rapidamente em 16 unidades, juntamente com um forte aumento da, não suficiente para decompor em fibras, quantidade de palha desintegrada em forma de fragmentos (WS18). Com base nesses resultados foram trabalhadas, nas desintegrações padrões com proporções MEA-H,O de 50:50.

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Exemplo 4 (Utilização de catalisadores no sistema de desintegração MEA-H,O) Como a desintegração a base de MEA-HO ocorre sob condições alcalinas e em processos de desintegração alcalinos conhecidos, como o processo de soda cáustica e de Kraft, é utilizado AQ como catalisador para a aceleração da desintegração e para a estabilização dos carboidratos contra a decomposição de extremos de cadeia, foi utilizado também esse catalisador na desintegração MEA.

Quantidades de 0,05-0,1%/matéria prima aceleram a desintegração . consideravelmente.

O número Kappa é diminuído adicionalmente em 4-5 unidades (WS19- 21;W824,25). Por meio disso é possível conseguir, com uma proporção MEA/H;yO de 37,5:62,5, a mesma deslignificação que em uma desintegração MEA pura.

A utilização de DMAP (4-— Cloridrato de aminofenol dimetil) como catalisador não teve, entretanto, nenhuma influencia sobre a desintegração (WS22; WS28-31). Exemplo 5 Para a ativação de oxigênio nas outras deslignificações de celuloses é utilizado usualmente NaOH como fonte alcalina.

Foi pesquisado se MEA pode substituir NaOH como fonte alcalina, já que é vantajoso para a finalização do processo de fabricação de celulose, quando é utilizada a mesma base na cocção e na deslignificação com oxigênio . Na tabela 3 são apresentados os resultados da deslignificação com oxigênio, para a qual foi utilizado tanto NaOH como também MEA como fonte alcalina.

A quantidade de NaOH foi de 2 e 3%, enquanto foram utilizados 10-160% MEA/material fibroso.

A temperatura de reação foi variada entre 90 e 110ºC, enquanto o tempo de reação foi mantido constante em 90 min.. Para um número Kappa de saída na celulose não branqueada de 19,5, este pode ser diminuído até a metade em dependência da temperatura e quantidade alcalina.

Assim, a MEA mostrou-se muito efetiva, sendo que foram necessários 20% de MEA/material fibroso, para alcançar a

90ºC um número Kappa de 10,9, o qual é apropriado para a outro branqueamento da celulose (Tamanho-O-estágio). O resíduo de branqueamento resultante pode ser separado em uma lavagem e utilizado para a lavagem da substância de cocção.

Ele pode então ser processado juntamente com a solução de desintegração (recuperação de produtos químicos). Tabela 3 MEA- Grau Grau NaO|Utili-|Temp.|/Tempo|Número de desligni- H zação (min)|] Kappa |branco| ficação (%) (%) ($1SO) (%) [MERSSoLn | 7 | 10 [90 [90 | 13 [187] 33 [uEassoz [7 | 20 [o Too TE Bs [MEASSO3 [| / | ao | 909 [9 [11,5 [ 2017 | a | [MEAS6=o1 | / | 80 | 90 [90 108 | 23 | 216 [uEasezos [| 7 | 120 [| oo [oo [10 [2666 26 | |MEAS6SO6 | / | 160 | 909 [99 [| 9,5 [26,3] 51,3 | [MEASSo7 | 2 | 7 | 90 | 90 106 2106 | 45,6 | [uEasecos [3 | 7/7 [so oo es [26 o 3 | [MEASSo9 | 7 | 10 [100 | 90 [12,6 / 22 | 35,2 MEassono| 7 | 20 [100 [oo [Ie 2a aos | MEAsszoI | 7 | 240 [100 [so [108 [269 [ as | [MEASS=012] / | 80 [100 | 90 [10,6 / [28,6 | 45,6 | MEAsszoIs| 7 | 120 [100 [oo [31067 [286 [ 1 | IMEAS6-014| / | 160 [100 | 909 [10,5 [28,6] 46,1 | MEASS-o15| 2 | 7 [100 / 90 | 27 [282] 502 | MEasszoIe| 3 | 7 | ro oo sa BI [318 | [MEAS6-017] / | 109 [110 | 99 [10,2 [24,8] 47,7 | MEAaS6=018| / | 40 [100 | 90 [10,2 [253 | 477 MEAsszono| 7 | 160 [110 [90 [105 [23 [ a | MeEASS=020] 3 | 7 [im | 90 | &1 [353] 585 IEason] 7 [20 [rr e ess ne MEASI-022] / | 80 | 90 [90 | o 01 [272 | 412 | MEAsaz023] 7 | 160 [| o To TT Tr BT IMEASA-024[] 2 | / | 909 [9 | 87 [27,3] a5s,6 | Cocção / / / / 17,2 14,4 / para Branque- amento Estágio TZ Tp TT Ts esse Observações:

Para todos os testes O densidade 20%, pressão O 6 bar, rendimento após estágio O: 97,2% Exemplo 6: (Branqueamento da MEA-celulose) A celulose deslignificada com oxigênio com um número Kappa de 10,9 foi branqueada em uma sequência de branqueamento completamente livre de cloro (TCF) e uma sequência de branqueamento utilizando-se quantidades menores de dióxido de cloro (D). Cada estágio de branqueamento foi otimizado e as condições otimizadas foram utilizadas na sequência completa para branqueamento de uma quantidade de celulose maior para determinação das propriedades de fabricação de papel da celulose.

Após o estágio de oxigênio foi tratado o material em um estágio de formação de complexos (Q) para afastamento de metais pesados.

Foram utilizadas diferentes formações de complexos ou combinações de formações de complexos (ver tabela 4). Para o melhoramento da solubilidade dos metais pesados foi ajustado o material com ácido sulfúrico a valores de pH entre 4 e 2,5, depois de 30 minutos de tempo de tratamento a 60ºC ocorreu o afastamento dos metais complexos em uma lavagem.

Finalmente, os materiais foram branqueados em um estágio de oxigênio (OP fortalecido com peróxido e alternativamente somente com peróxido.

As condições desse estágio foram variadas, para encontrar as condições ótimas (ver tabela 4). os resultados mostram que uma forte diminuição do valor pH no estágio O melhora a efetividade dos estágios de branqueamento subsequentes.

Em relação à efetividade de branqueamento, o estágio OP do estágio P foi superior sob consideração da utilização de peróxido.

Com base nisso, o estágio OP foi utilizado nas outras sequências de branqueamento.

Como já mencionado, foi utilizado no branqueamento final da celulose tanto dióxido de cloro (D) como também Ozônio (Z7) (ver tabela 5). Nesses estágios foram adicionados novamente formadores de complexo, para conformar seletivamente o estágio de ozônio e o estágio de peróxido (P). O estágio de dióxido de cloro foi otimizado novamente em relação ao uso de produtos químicos e para o branqueamento de lotes grandes foi fixada uma quantidade de 0,2% de dióxido de cloro/celulose.

No tratamento com ozônio foram utilizados de modo constante 0,35% de ozônio.

Para ambas as variantes de branqueamento foi utilizado finalmente um estágio de peróxido, o qual foi novamente otimizado em relação aos produtos químicos.

No branqueamento final de grandes lotes foram utilizados, respectivamente, 2% HO, assim como 2% NaOH.

O grau final de branco conseguido na sequência 0-OP-(DQ)- P foi de 79,8% ISO, enquanto na sequência 0-OP-(Z2Q)-P foi alcançado um grau de branco de 80,1% ISO (tabela 5). Este é um grau de branco suficiente para todos os campos de aplicação de celuloses de palha.

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Exemplo 7: (propriedades tecnológicas de MEA-celuloses) As tabelas 6 até 8 contêm valores tecnológicos e ótimos de uma celulose não branqueada e da mesma celulose branqueada em ambas as sequências diferentes. Os valores determinados são muito bons para celulose de palha de trigo, particularmente quando se considera o alto rendimento da celulose. Os valores de resistência aumentam inclusive após o branqueamento, o que não é O caso para celuloses que são produzidas nos processos convencionais. Isto pode ser relacionado também às condições econômicas de desintegração do MEA processo. O branqueamento reduz a alta formação e hemicelulose da MEA-celulose, o que se reflete positivamente sobre as resistências.

Comparações realizadas entre celuloses de palha de trigo, fabricadas no MEA processo e no processo convencionais de Soda/AQ mostraram que as MEA celuloses são superiores tecnologicamente as correspondentes Soda-materiais.

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Exemplo 8: (análise elementar das substâncias de resíduo diluídas na desintegração após recuperação da MEA) A utilização de solventes orgânicos com baixo ponto de ebulição para a fabricação de celulose possibilita a separação do solvente e dos componentes diluídos do lote de desintegração por meio de destilação.

Enquanto o solvente é novamente utilizado, tem que ser encontrada uma utilização para as substâncias diluídas.

Em processos convencionais, esta é a utilização energética, juntamente coma recuperação de produtos químicos.

Na MEA desintegração é possível imagina, além da queima da substância resíduo concentrada após a destilação da MEA, também a utilização das lignoceluloses como matéria prima ou como fertilizante orgânico com efeito de longo prazo.

A última avaliação precisa de um alto conteúdo de nitrogênio.

O nitrogênio, ao contrário de nitrogênio ligado organicamente, é provido lentamente ao solo através de decomposição microbiana do substrato.

Lignoceluloses possuem ademais uma grande capacidade de absorção de água e de ligação com água e elevam o volume de poros dos solos.

Como observado na tabela 9, nos resíduos livres de MEA foram detectados ca. 6% de nitrogênio organicamente ligado.

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Lista de referências numéricas 1 conduto de biomassa 2 recipiente de cocção 3 conduto de catalisador 4 recipiente de MEA 4,1 conduto de MEA 4,2 primeiro conduto de retorno de MEA

4.3 segundo conduto de retorno de MEA 4,4 conduto de alimentação de MEA 5 recipiente de água

5.1 primeiro conduto de água

5.2 segundo conduto de água

5.3 conduto de retirada de água

5.4 conduto de recipiente de cocção

5.5 terceiro conduto de água

6.1 conduto de desintegração de biomassa

6.2 conduto de celulose

6.3 conduto de entrada de celulose

6.4 conduto de retirada de celulose

7.1 conduto de resíduo 8 dispositivo de separação 9 conduto de retirada de lignina 10 unidade de deslignificação 11 dispositivo de destilação 12 conduto de sólidos 13 unidade de branqueamento

13.1 alimentação de meio branqueador 14 conduto de filtrado

Claims (26)

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para obtenção de celulose, através da separação de lignina de uma biomassa contendo lignocelulose em forma de plantas ou partes de planta, sendo que a biomassa contendo lignocelulose é colocada em um médio alcalino, que contem alcanolamina, em um aquecedor e a lignina dissolvida é separada da celulose Í crua, caracterizado pelo fato de que a biomassa contendo lignocelulose não volta à madeira e é colocada, à uma : 10 temperatura menor que aproximadamente 170ºC, em um agente E desintegrador baseado em alcanolamina e água, no qual a proporção de peso de alcanolamina em relação à água é ajustada a 80:20 até 20:80, a celulose resultante é separada por meio do processo tradicional dos resíduos.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a biomassa contendo lignocelulose se tratar de plantas de um ano de idade.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de a biomassa contendo lignocelulose tratar-se de palha de cereais, particularmente de palha de trigo.

4, Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de, como 7 alcanolamina, ser utilizada uma alcanolamina de cadeia curta, particularmente uma alcanolamina com 1 até 4 átomos de carbono. '

5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de, como alcanolamina, ser É utilizada monoetanolamina, monopropanolamine e/ou monobutanolamina, particularmente moncoetanolamina.

6. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de a proporção de alcanolamina em relação à água ser ajustada em 70:30 até 30:70, particularmente 60:40 até 40:60.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de a proporção de alcanolamina em relação à água ser ajustada a 53:57 até 57:53.

8. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de a temperatura de cozimento (“Aufschlusstemperatur”) ser ajustada para menos de aproximadamente 165ºC, particularmente para menos que 150ºC.

9. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de a : temperatura de cozimento ser ajustada para mais de aproximadamente 120ºC, particularmente para menos que 140ºC. -

10. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de a temperatura de cozimento ser ajustada em 140ºC até 160º%C.

11. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de o cozimento ser realizado após o aquecimento durante um intervalo de tempo de 15 minutos até 4 horas, particularmente de 1 hora até 3 horas.

12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de o cozimento ser realizado durante um intervalo de tempo de 2 até 3 horas.

13. Processo, de acordo com pelo menos uma das - reivindicações de 1 a 12, caracterizado pelo fato de a relação de conteúdo da biomassa a ser cozida (substância seca) e do agente desintegrador alcanolamina/água ser ajustada em aproximadamente 8:1 até 2:1, particularmente : em aproximadamente 5:1 até 3:1.

14. Processo, de acordo com pelo menos uma das 1 reivindicações de 1 a 13, caracterizado pelo fato de o cozimento ser realizado de forma contínua em um aquecedor.

15. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 14, caracterizado pelo fato de o cozimento ser realizado na presença de um catalisador, particularmente na forma de uma quinona.

16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de ser escolhido como catalisador antraquinona.

17. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 16, caracterizado pelo fato de a celulose crua ser separada dos resíduos do aquecedor através de separação de sólido/líquido, particularmente filtragem, compressão ou centrifugação, e o resíduo filtrado restante, eventualmente, é retornado após evaporação ao aquecedor enriquecida com alcanolamina.

18. Processo, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de a celulose crua resultante ser lavada e o resíduo de lavagem resultante ser combinado com o resíduo de cozimento.

19. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 18, caracterizado pelo fato de a celulose crua, separada do resíduo de cozimento e eventuaimente lavada, ser branqueada.

20. Processo, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de o brangueamento ser realizado como parte de um estágio alcanolamina/oxigênio, com alcanolamina como fonte alcalina, para a continuação da deslignificação, a celulose crua é separada, particularmente comprimida ou filtrada, de partes - líquidas restantes, as quais contêm ainda alcanolamina, para que a fase líquida enriquecida de alcanolamina, particularmente o filtrado seja levada ao aquecedor.

21. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 20, caracterizado pelo fato de a evaporação, que eventualmente é realizada em etapas de processo diferentes, ocorrer com baixa carga térmica, particularmente em um vaporizador de camada fina, vaporizador de filme descendente ou vaporizador de tubos.

22. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 22, caracterizado pelo fato de a deslignificação ser realizada repetidamente em um aquecedor.

23. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 22, caracterizado pelo fato de o filtrado, que foi obtido após a operação do branqueamento, ser utilizado como solução de lavagem para lavar a celulose crua não branqueada.

24. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 23, caracterizado pelo fato de a celulose crua ou à celulose obtida após o branqueamento com o estágio alcanolamina/oxigênio ser submetida a outro : branqueamento nas sequências usuais ECF e TCF.

25. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações de 1 a 24, caracterizado pelo fato de o ” branqueamento, particularmente o branqueamento continuado da celulose, ser realizado através da ação de oxigênio/peróxido de hidrogênio, peróxido de hidrogênio na presença de NaOH, O3, ClO; e/ou sais de dióxido de tiouréia (FAS).

26. Uso dos resultados obtidos pelo processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 25, caracterizado pelo fato de ocorrer, particularmente, após a re-obtenção em alcanolamina; ocorrer, particularmente, após a re-obtenção em monoetanolamina, como matéria prima de papel, energia, química ou fertilizante de N orgânico. OE.

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