BRPI0923932B1 - espessante de polimérico catiônico - Google Patents

espessante de polimérico catiônico Download PDF

Info

Publication number
BRPI0923932B1
BRPI0923932B1 BRPI0923932A BRPI0923932A BRPI0923932B1 BR PI0923932 B1 BRPI0923932 B1 BR PI0923932B1 BR PI0923932 A BRPI0923932 A BR PI0923932A BR PI0923932 A BRPI0923932 A BR PI0923932A BR PI0923932 B1 BRPI0923932 B1 BR PI0923932B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
polymer
cationic
cationic polymer
acid
ppm
Prior art date
Application number
BRPI0923932A
Other languages
English (en)
Inventor
Blondel Frédéric
Original Assignee
Spcm Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=40405111&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=BRPI0923932(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Spcm Sa filed Critical Spcm Sa
Publication of BRPI0923932A2 publication Critical patent/BRPI0923932A2/pt
Publication of BRPI0923932B1 publication Critical patent/BRPI0923932B1/pt

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/37—Polymers
    • C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C11D3/3769—(Co)polymerised monomers containing nitrogen, e.g. carbonamides, nitriles or amines
    • C11D3/3773—(Co)polymerised monomers containing nitrogen, e.g. carbonamides, nitriles or amines in liquid compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/34—Esters containing nitrogen, e.g. N,N-dimethylaminoethyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001—Softening compositions
    • C11D3/0015—Softening compositions liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/0036—Soil deposition preventing compositions; Antiredeposition agents
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/263—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acids; Salts or esters thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/263—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acids; Salts or esters thereof
    • D06M15/267—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acids; Salts or esters thereof of unsaturated carboxylic esters having amino or quaternary ammonium groups
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/285—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acid amides or imides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/285—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acid amides or imides
    • D06M15/29—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acid amides or imides containing a N-methylol group or an etherified N-methylol group; containing a N-aminomethylene group; containing a N-sulfidomethylene group
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/327—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof
    • D06M15/333—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof of vinyl acetate; Polyvinylalcohol
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/356—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of other unsaturated compounds containing nitrogen, sulfur, silicon or phosphorus atoms
    • D06M15/3562—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of other unsaturated compounds containing nitrogen, sulfur, silicon or phosphorus atoms containing nitrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

espessante polimérico catiônico a presente invenção refere-se a um espessante de polímero catiônico que consiste em um polímero catiônico reticulado intumescí vel por água contendo pelo menos um monômero catiônico e, opcionalmente, monômeros não-iônicos e/ou aniônicos, em que o dito polímero compreende menos do que 25% de cadeia polimérica solúvel em água em peso total do polímero, e uma concentração de agente de reticulação de 500 ppm a 5000 ppm em relação ao polímero.

Description

ESPESSANTE DE POLIMÉRICO CATIÔNICO
[0001] A presente invenção refere-se ao campo técnico de polímeros reticulados catiônicos e seus usos como um agente espessante.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[0002] Convencionalmente, a maioria das composições amaciantes de tecido domésticas contém agentes espessantes para fornecer aperfeiçoamento no perfil de reologia.
[0003] Os espessantes poliméricos catiônicos padrão são polímeros reticulados intumescíveis por água, como aqueles apresentados no documento WO 90/12862 (BP Chemicals), o qual apresenta o uso de espessantes catiônicos levemente reticulados (5 a 45 ppm), ou o documento US 2002/0132749 (Colgate-Palmolive Company) e a Descrição da Pesquisa 429116, o qual apresenta o uso de espessantes catiônicos altamente reticulados.
[0004] Uma desvantagem do tratamento com amaciante de tecido é um acúmulo de excesso gradual de ingredientes de amaciantes de tecido na superfície do tecido, especialmente após o uso repetido. Esse excesso no tecido carrega uma carga positiva e tende a ter uma forte interação com manchas e sujeiras que usualmente tem uma carga negativa. Isso torna as manchas e sujeiras mais difíceis de serem removidas dos tecidos e as mesmas se redepositam mais facilmente sobre o tecido. Portanto, há uma necessidade de minimizar o efeito negativo de ingredientes de amaciantes de tecido na anti-redeposição para manter a integridade do tecido.
[0005] Apesar da existência de uma grande demanda, a técnica anterior falhou ao fornecer uma satisfação adequada em relação ao problema de redeposição, isto é, a imundicie do material sendo lavado por partículas de poeira e gorduras durante a lavagem.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
[0006] É um objetivo da presente invenção fornecer espessantes poliméricos eficazes que tem benefícios de anti-redeposição na lavagem e pós-tratamento de produtos têxteis.
[0007] Constatou-se que esse objetivo é alcançado pelo uso de uma seleção específica de espessantes poliméricos. Devido à escolha adequada de condições para polimerização (monômeros usados, concentração de substância ativa, razão de agente de reticulação/agente de transferência de cadeia), encontrou-se um novo espessante polimérico catiônico que exibe uma baixa fração de cadeias poliméricas solúveis em água abaixo de cerca de 25% em peso (do polímero total), de preferência abaixo de cerca de 20%, e com máxima preferência abaixo de certa de 15%, demonstrando um aperfeiçoamento drástico surpreendente em sua inibição de perfis de redeposição. É importante observar que esse novo polímero difere dos espessantes poliméricos catiônicos padrão usados para resolver o problema de redeposição, os quais exibiram, todos, uma fração muito maior de polímeros solúveis em água (> 30% em peso).
[0008] Ademais, as vantagens são obtidas nos desempenhos gerais em uma composição de amaciante de tecido da presente invenção contra uma composição similar que inclui espessantes poliméricos catiônicos padrão e, mais particularmente, uma maior estabilidade mediante envelhecimento e propriedades de viscosidade muito boas.
[0009] Em outras palavras, a invenção refere-se a um novo espessante de polímero catiônico que consiste em um polímero catiônico reticulado intumescível por água que contém pelo menos um monômero catiônico e opcionalmente monômeros não-iônicos e/ou aniônicos, em que o dito polímero compreende menos do que 25% de cadeia polimérica solúvel em água em peso total do polímero, e uma concentração de agente de reticulação de 500 ppm a 5000 ppm em relação ao polímero.
[0010] Vantajosamente, o espessante de polímero catiônico da invenção compreende menos do que 20% e, com máxima preferência, menos do que 15 % de cadeia polimérica solúvel em água em peso total do polímero.
[0011] De preferência, o espessante de polímero catiônico da invenção compreende uma concentração de agente de reticulação de 750 ppm a 5000 ppm, mais preferivelmente de 1000 a 4500 ppm.
[0012] Os espessantes poliméricos da invenção são preparados em água convencional em emulsão de óleo através de polimerização: - pelo menos um monômero catiônico, - e opcionalmente outros monômeros não-iônicos e/ou aniônicos, - na presença de um agente de reticulação e opcionalmente de um agente de transferência de cadeia.
[0013] De acordo com a invenção, a concentração de agente de reticulação deve ser maior do que cerca de 500 ppm em relação ao polímero, e, de preferência, maior do que cerca de 750 ppm quando o agente de reticulação usado é o metileno bisacrilamida, ou concentrações de outros agentes de reticulação que resultam em níveis de reticulação equivalentes de 10 a 10.000 ppm.
[0014] Os espessantes poliméricos em questão são produzidos através de polimerização de fase reversa do monômero ou mescla de monômeros na presença de reticulador(es). Os mesmos são formados a partir de monômero(s) monoetilenicamente insaturado(s) que é um monômero catiônico solúvel em água ou uma mescla de monômeros catiônicos que podem consistir em: - monômero(s) catiônico(s) por si, - ou podem compreender uma mistura de monômero catiônico (ou mescla de monômeros catiônicos) e de 0 a 50 moles % de monômero(s) não-iônico(s) ou aniônico(s).
[0015] Os monômeros catiônicos usados para a invenção são selecionados a partir do grupo que consiste nos seguintes monômeros e derivados e seus sais quaternários ou ácidos: dimetilaminopropilmetacrilamida, dimetilaminopropilacrilamida, dialilamina, metildialilamina, dialquilaminoalquil-acrilatos e metacrilatos, dialquilaminoalquil-acrilamidas ou metacrilamidas.
[0016] A seguir, encontra-se uma lista não-restritiva de monômeros que realizam uma função não-iônica: acrilamida, metacrilamida, N-Alquil acrilamida, N-vinil pirrolidona, N-vinil formamida, N-vinil acetamida, vinilacetato, vinil álcool, ésteres acrilato, alil álcool.
[0017] A seguir, encontra-se uma lista não-restritiva de monômeros que realizam uma função aniônica: ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido crotônico, ácido maléico, ácido fumárico, bem como monômeros que realizam funções de ácido sulfônico ou ácido fosfórico, como ácido 2-acrilamido-2-metil propano sulfônico (ATBS) etc.
[0018] Os monômeros também podem conter grupos hidrofóbicos.
[0019] A seguir, encontra-se uma lista não-restritiva de agentes de reticulação: metileno bisacrilamida (MBA), etileno glicol diacrilato, polietileno glicol dimetacrilato, diacrilamida, trialilamina, cianometilacrilato, vinil oxietilacrilato ou metacrilato e formaldeído, glioxal, compostos do tipo glicidil éter, como etileniglicol diglicidil éter, ou os epóxidos ou quaisquer outros meios familiares aos peritos que permitem a reticulação.
[0020] Por meio de uma preferência preeminente, a taxa de reticulação está na faixa, de preferência, de 800 a 5000 ppm (na base de MBA) em relação ao polímero ou reticulação equivalente a um agente de reticulação de eficiência diferente.
[0021] Conforme descrito no documento US 2002/0132749 e na Descrição da Pesquisa 429116, o grau de não-linearidade pode ser adicionalmente controlada pela inclusão de agentes de transferência de cadeia (como isopropil álcool, hipofosfito de sódio, mercaptoetanol. . . ) na mistura de polimerização a fim de controlar o comprimento de cadeia polimérica e a densidade de reticulação.
[0022] Compreende-se que é essencial, de acordo com a invenção, que o polímero seja preparado por meio de uma polimerização de emulsão de óleo-em-água de fase reversa. Isso significa que, quando polimerizado, o(s) monômero(s) aquoso(s) é emulsificado em uma fase de óleo adequada, na presença de um emulsificador de água-em-óleo. Os emulsificantes, estabilizantes poliméricos, líquidos não-aquosos e outros materiais de polimerização de fase reversa e os detalhes do processo são descritos, por exemplo, no documento EP 126528.
[0023] Sabe-se que a emulsão de fase reversa então obtida pode ser desenvolvida e a concentração de espessante polimérico resultante na emulsão reversa está entre 15 a 65% em peso.
[0024] O produto líquido resultante da polimerização por emulsão é usada, em geral, como tal, sem separação das partículas de polímero do mesmo, porém, se desejado, as partículas de polímero secas podem ser isoladas através de todas as técnicas conhecidas. Aqueles processos consistem no isolamento de matéria ativa (isto é: o polímero) de outros constituintes da emulsão. Os processos, como a seguir, podem ser citados: - precipitação em um meio não-solvente, como acetona, metanol e outros solventes polares, - filtração simples permite, então, o isolamento das partículas de polímero, - destilação azeotrópica na presença de um agente aglomerante e um polímero estabilizante que possibilita que se obtenha aglomerados que são facilmente isolados através de filtração antes da secagem das partículas é utilizada, - "Secagem por aspersão," ou secagem através de atomização ou pulverização, esse processo consiste na criação de uma nuvem de gotículas finas de emulsão em uma corrente de ar quente durante um período controlado.
[0025] Quando a emulsão de polímero-em-óleo que resulta da polimerização de fase reversa é usada como tal e é diretamente adicionada à água para formar uma composição aquosa, é realizada da maneira convencional na presença de emulsificante de óleo-em-água.
[0026] O perito compreenderá a otimização das condições de polimerização através da leitura dessa descrição e devido a seus conhecimentos individual ou como resultado de testes de rotina simples, de tal modo que o polímero final tenha uma fração de polímero solúvel em água na faixa de abaixo de cerca de 25 % em peso do polímero total (conforme determinado por um método de medição, como aquele descrito na página 8 da patente EP 343840).
[0027] O perito saberá, em particular, como estimar, com base em seu conhecimento, a quantidade de agente de transferência de cadeia e de reticulação a ser usada a fim de obter um polímero final que tem uma fração adequada de polímero solúvel em água e a reologia desejada.
EXEMPLOS
Exemplo 1: A) Síntese do polímero catiônico. Esse exemplo ilustra a preparação de um polímero catiônico adequado.
[0028] Uma fase aquosa de polímero solúvel em água é preparada através da mistura dos seguintes componentes: - 47,0 partes de dimetilaminoetilmetacrilato quaternizado por cloreto de metila - 6,0 partes de acrilamida - 0,03 parte de ácido dietilenotriamina penta acético de sódio - 14 partes de água, - 0,03 parte de metileno-bis-acrilamida, - 0,4 parte de formiato de sódio, - pH é ajustado entre [4,0 a 6,0] com ácido cítrico [0029] Uma fase oleosa é preparada através da mistura dos seguintes componentes: - 2,0 partes de monooleato de sorbitano, - 5,5 partes de um estabilizante polimérico, - 19,0 partes de óleo mineral branco - 6,0 partes de solvente de hidrocarboneto desaromatizado [0030] As duas fases são misturadas em um reator em uma razão de 1 parte de fase oleosa para 1 parte de fase aquosa mediante alto cisalhamento para formar uma emulsão de água-em-óleo. Então, essa emulsão de água-em-óleo é aspergida com nitrogênio para remover oxigênio.
[0031] A polimerização é executada através da adição de um par redox de metabisulfito de sódio e hidroperóxido de butila terciário em solução em água.
[0032] Após elevar a temperatura máxima (polimerização adiabática), a emulsão é mantida a 65°C por 60 minutos.
[0033] A destilação a vácuo é executada para remover água e solvente volátil para produzir um produto final de 58% de sólidos de polímero.
[0034] A última etapa consiste em adicionar emulsificante de óleo em água para produzir a dispersão líquida pronta para uso. Às 100 partes de produto destilado, 6,0 partes de álcool graxo etoxilado foram adicionadas. B) Medição de viscosidade [0035] Uma solução de polímero é preparada a 1,0% (como está) através de derramamento de 5 g de dispersão líquida (descrita acima) em 500 g de água mediante agitação (200 rpm, 3 hélices de lâmina) durante 15 minutos.
[0036] A viscosidade é medida com Viscosímetro Brookfield modelo RVT, 10 rpm. C) Percentuais solúveis (EP 343 840) [0037] Esse método é baseado na separação de microgéis de polímero reticulado a partir de uma solução de polímero através de centrifugação. O teor de polímero antes e após a centrifugação é determinado pela titulação de colóide, com base na precipitação estequiométrica de partículas coloidais carregadas através de titulação com polímero opostamente carregado com o uso de um indicador visual.
[0038] Cerca de 20 gramas de uma dispersão do polímero em líquido não-aquoso são precisamente pesados e adicionados a 200 ml de acetona com agitação à temperatura ambiente. A agitação é continuada por 5 minutos e, então, o polímero precipitado é filtrado através do papel de filtro n° 1, seco por ar durante 1 hora em forno de secagem, em seguida, seco a 50°C durante [0039] 2 horas, resfriado em um dessecador e pesado. A porcentagem de polímero na dispersão de partida pode ser então, calculada.
[0040] O suficiente dessa dispersão é adicionado à água desionizada com agitação para produzir cerca de 200g de pasta viscosa que contém 0,5% em peso de polímero. A mesma é agitada a cerca de 500 rpm durante 45 minutos com o uso da hélice de 3 lâminas.
[0041] A 40 gramas dessa pasta foi adicionada uma quantidade de 210 g de água desionizada que contém 1.0 g de cloreto de sódio dissolvido na mesma e a mistura é cuidadosamente misturada durante 5 minutos para reduzir a viscosidade para centrifugação.
[0042] Os tubos da centrífuga Nalgene são preenchidos e equilibrados através da pesagem com a solução de polímero (com o uso de cerca de 40 ml) e centrifugados durante 1,5 horas (15.300 rpm). Os 5 g superiores da solução de polímero sobrenadante são cuidadosamente pipetados. A solução de polímero sobrenadante e uma amostra de toda a composição aquosa anterior à centrifugação são submetidas à titulação de colóide para determinar a quantidade de polímero solúvel no líquido sobrenadante após a centrifugação. Então, isso resulta em um valor para a porcentagem de polímero solúvel no polímero inicial.
[0043] A titulação de colóide é realizada como se segue: - Polivinil sulfato de potássio (PVSK): 0,0025N de solução. - ácido clorídrico: 0,1 N de solução para ajuste. - Indicador azul de toluidina: 0,1% de solução.
[0044] A titulação é executada em solução de polímero acidificada com ácido clorídrico (pH de cerca de 4) e colorida com 2 a 3 gotículas de indicador azul. O PVSK é adicionado vagarosamente até que a cor se passe de azul para violeta.
[0045] A % de solúveis é, então, determinada de acordo com o volume de PVSK medido em equilíbrio, peso de polímero, diluição correspondente e molaridade de reagentes. D) Perfil de redeposição [0046] Os polímeros foram avaliados quanto às propriedades de redeposição como se segue: [0047] O desempenho de redeposição de sujeira foi medido em um teste de multi-lavagem padrão. Constatou-se que as condições que resultam em alto efeito residual de líquido de lavagem principal no enxágue final são as mais sensíveis aos efeitos de redeposição de sujeira. Particularmente sensíveis são as condições de lavagem em que somente um enxágue é usado. Portanto, uma máquina de lavar automática de carregamento superior foi usada, a qual utilizou somente um único enxágue.
[0048] A carga de lastro limpo (atoalhado algodão branco) foi adicionada à máquina de lavar e a sujeita foi adicionada à lavagem na forma de tecidos de lastro de sujeira padrão que compreendem uma mistura de tecidos de lastro de sujeira padrão SBL2004 e tecidos de lastro de sujeira proprietário. Cinco tecidos de cada tipo foram adicionados resultando em um carregamento de sujeira total por lavagem de aproximadamente 80g.
[0049] Uma formulação de detergente comercialmente disponível (Omo Multi Ação) foi adicionada à lavagem principal na dosagem recomendada. As composições de tratamento, as quais compreendem polímeros de acordo com a invenção, foram dosadas no enxágüe final, em uma dosagem padrão.
[0050] A observação visual foi usada para avaliar a irregularidade da deposição de sujeira: sinais de + ou -permitem a comparação e a classificação de cada parte de tecido. EXEMPLOS 2 a 5 [0051] O Exemplo 1 é reproduzido com a alteração do reticulador e com a quantidade de transferência (transfert) de cadeia. Todos os resultados estão resumidos na tabela 1.
Tabela 1 REIVINDICAÇÕES

Claims (7)

1. Espessante de polímero catiônico caracterizado pelo fato de que consiste em um polímero catiônico reticulado intumescível por água formado por uma polimerização de emulsão de óleo em água de fase reversa a partir de pelo menos um monômero catiônico monoetilenicamente insaturado solúvel em água e, opcionalmente, de 0 a 50 % em moles de monômeros não-iônicos e/ou aniônicos monoetilenicamente insaturados na presença de agente(s) de reticulação, em que o dito espessante de polímero catiônico tem uma fração de polímero solúvel em água de menos de 25 % em peso do polímero total, e uma concentração de agente de reticulação de 500 ppm a 5000 ppm em relação ao polímero.
2. Espessante de polímero catiônico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito polímero compreende menos do que 20% e, mais preferencialmente, menos do que 15 % de cadeia polimérica solúvel em água em peso total do polímero.
3. Espessante de polímero catiônico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito polímero compreende uma concentração de agente de reticulação de 750 ppm a 5000 ppm, mais preferivelmente de 1000 a 4500 ppm.
4. Espessante de polímero catiônico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os monômeros catiônicos são selecionados a partir do grupo que consiste nos seguintes monômeros e derivados e seus sais quaternários ou ácidos: dimetilaminopropilmetacrilamida, dimetilaminopropilacrilamida, dialilamina, metildialilamina, dialquilaminoalquil-acrilatos e metacrilatos, dialquilaminoalquil-acrilamidas ou metacrilamidas.
5. Espessante de polímero catiônico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os monômeros não-iônicos são selecionados a partir do grupo que consiste em acrilamida, metacrilamida, N-alquil acrilamida, N-vinil pirrolidona, N-vinil formamida, N-vinil acetamida, vinilacetato, vinil álcool, ésteres acrilato, alil álcool.
6. Espessante de polímero catiônico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os monômeros aniônicos são selecionados a partir do grupo que consiste em ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido crotônico, ácido maléico, ácido fumárico, bem como os monômeros que realizam funções de ácido sulfônico ou ácido fosfórico, como ácido 2-acrilamido-2-metil propano sulfônico (ATBS).
7. Espessante de polímero catiônico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os agentes de reticulação são selecionados a partir do grupo que consiste em metileno bisacrilamida (MBA), etileno glicol diacrilato, polietileno glicol dimetacrilato, diacrilamida, trialilamina, cianometilacrilato, vinil oxietilacrilato ou metacrilato e formaldeído, glioxal, compostos do tipo glicidil éter, como etileniglicol diglicidil éter, ou os epóxidos.
BRPI0923932A 2009-01-06 2009-01-06 espessante de polimérico catiônico BRPI0923932B1 (pt)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/EP2009/050077 WO2010078959A1 (en) 2009-01-06 2009-01-06 Cationic polymer thickeners

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BRPI0923932A2 BRPI0923932A2 (pt) 2016-01-12
BRPI0923932B1 true BRPI0923932B1 (pt) 2019-01-29

Family

ID=40405111

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0923932A BRPI0923932B1 (pt) 2009-01-06 2009-01-06 espessante de polimérico catiônico

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20110301312A1 (pt)
EP (1) EP2373773B2 (pt)
CN (1) CN102482619B (pt)
BR (1) BRPI0923932B1 (pt)
MX (1) MX300451B (pt)
VN (1) VN27810A1 (pt)
WO (1) WO2010078959A1 (pt)

Families Citing this family (53)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2960548B1 (fr) 2010-05-27 2014-02-14 Snf Sas Agent epaississant contenant un polymere cationique et composition assouplissante contenant ledit agent epaississant, en particulier pour le textile
CN103154220B (zh) 2010-10-22 2015-11-25 荷兰联合利华有限公司 与洗衣产品有关的改进
MX342414B (es) 2010-10-22 2016-09-28 Unilever Nv Mejoras que se refieren a acondicionadores de generos.
WO2012072368A1 (en) 2010-12-03 2012-06-07 Unilever Plc Ifabric conditioners
EP2646532A1 (en) 2010-12-03 2013-10-09 Unilever PLC Fabric conditioners
PL2646536T3 (pl) 2010-12-03 2015-06-30 Unilever Nv Kompozycje kondycjonujące do tkanin
WO2013029904A1 (en) 2011-09-01 2013-03-07 Unilever Plc Improvements relating to fabric conditioners
PH12014500893A1 (en) 2011-11-11 2014-02-06 Basf Se Thickener containing at least one cationic polymer which can be obtained by inverse emulsion poylmerisation.
PH12014500895A1 (en) 2011-11-11 2014-02-06 Basf Se Thickener containing at least one cationic polymer
EP2776477A1 (de) 2011-11-11 2014-09-17 Basf Se Verdicker enthaltend mindestens ein polymer basierend auf assoziativmonomeren und herstellbar durch inverse emulsionspolymerisation
US11136534B2 (en) 2011-11-11 2021-10-05 Basf Se Thickener comprising at least one cationic polymer preparable by inverse emulsion polymerization
IN2014CN03440A (pt) 2011-11-11 2015-10-09 Basf Se
US9200242B2 (en) 2011-11-11 2015-12-01 Basf Se Thickener comprising at least one cationic polymer
ES2550989T3 (es) 2012-04-17 2015-11-13 Unilever N.V. Mejoras relativas a acondicionadores de telas
PL2852622T3 (pl) * 2012-05-21 2018-03-30 Basf Se Odwrócona dyspersja zawierająca kationowy polimer i środek stabilizujący
US9102900B2 (en) 2012-05-21 2015-08-11 Basf Se Inverse dispersion comprising a cationic polymer and a stabilizing agent
EP2666789A1 (en) 2012-05-21 2013-11-27 Basf Se Inverse dispersion comprising an anionic or a nonionic polymer and a stabilizing agent
EP2951268B1 (en) 2013-01-31 2022-04-06 Ecolab USA Inc. Mobility control polymers for enhanced oil recovery
EP3055285A4 (en) 2013-10-11 2017-06-14 Hercules Incorporated High efficiency rheology modifers with cationic compoments and use thereof
KR102254359B1 (ko) 2014-06-18 2021-05-24 로디아 오퍼레이션스 사차 암모늄 화합물, 양이온성 다당류 및 비이온성 다당류를 포함하는 조성물
CA2952983C (en) 2014-07-23 2020-04-28 The Procter & Gamble Company Fabric and home care treatment compositions
WO2016014745A1 (en) * 2014-07-23 2016-01-28 The Procter & Gamble Company Treatment compositions
EP3172305B1 (en) 2014-07-23 2019-04-03 The Procter and Gamble Company Fabric and home care treatment compositions
US20160024430A1 (en) 2014-07-23 2016-01-28 The Procter & Gamble Company Treatment compositions
EP3172302B1 (en) 2014-07-23 2019-01-16 The Procter & Gamble Company Fabric and home care treatment compositions
US10266792B2 (en) 2014-07-23 2019-04-23 The Procter & Gamble Company Treatment compositions
US10538719B2 (en) 2014-07-23 2020-01-21 The Procter & Gamble Company Treatment compositions
US10442980B2 (en) * 2014-07-29 2019-10-15 Ecolab Usa Inc. Polymer emulsions for use in crude oil recovery
US10583050B2 (en) 2014-11-06 2020-03-10 The Procter & Gamble Company Patterned apertured webs and methods for making the same
EP3034595B1 (en) * 2014-12-15 2018-12-05 S.P.C.M. Sa Cationic polymer thickeners
KR102457934B1 (ko) 2015-01-16 2022-10-24 로디아 오퍼레이션스 직물의 그레이화 감소 방법
WO2016120291A1 (en) 2015-01-28 2016-08-04 Rhodia Operations Composition containing ester quat, cationic polysaccharide and nonionic polysaccharide
WO2016135217A1 (en) 2015-02-27 2016-09-01 Rhodia Operations Composition comprising a quaternary ammonium compound, a cationic polysaccharide and a nonionic polymer
EP3390600B1 (en) 2015-12-15 2019-05-08 Unilever Plc. Fabric conditioning composition
WO2017100992A1 (en) 2015-12-15 2017-06-22 Rhodia Operations Compositions comprising quat and polysaccharides
WO2017102306A1 (en) * 2015-12-15 2017-06-22 Unilever Plc Fabric conditioning composition
US10351805B2 (en) 2015-12-22 2019-07-16 Rhodia Operations Compositions comprising a quat and a mixture of a nonionic and two cationic polysaccharides
BR112018014989B1 (pt) 2016-01-25 2022-06-28 Basf Se Processo para obter um polímero catiônico
RU2735320C2 (ru) * 2016-01-25 2020-10-30 Басф Се Катионный полимер с по меньшей мере бимодальным распределением молекулярной массы
US10689600B2 (en) 2016-01-25 2020-06-23 The Procter & Gamble Company Treatment compositions
US11261402B2 (en) 2016-01-25 2022-03-01 The Procter & Gamble Company Treatment compositions
EP4335420A3 (en) 2017-02-16 2024-05-29 The Procter & Gamble Company Absorbent articles with substrates having repeating patterns of apertures comprising a plurality of repeat units
EP3973042A1 (en) 2019-05-21 2022-03-30 Rhodia Operations Fabric conditioning composition
US20220403293A1 (en) 2019-10-03 2022-12-22 Rhodia Operations Polymer dispersion and a fabric conditioning composition comprising the same
WO2021063779A1 (en) 2019-10-03 2021-04-08 Rhodia Operations Fabric conditioning composition comprising polymer dispersion
WO2021156213A1 (en) 2020-02-04 2021-08-12 Clariant International Ltd Lipid nanoparticles for delayed delivery of fragrance with enhanced water solubility, their preparation and use
EP3677244A3 (en) 2020-02-04 2020-11-18 Clariant International Ltd Compositions comprising multilamellar vesicles
WO2021175583A1 (en) 2020-03-06 2021-09-10 Clariant International Ltd Lipid nanoparticles comprising a fragrance
EP3919044A1 (en) 2020-06-04 2021-12-08 International Flavors & Fragrances Inc. Composition and method for improving fragrance intensity with isopropyl myristate
US11155749B1 (en) * 2020-12-23 2021-10-26 S.P.C.M. Sa Composition for oil and gas recovery
US20240060011A1 (en) 2021-01-13 2024-02-22 Conopco, Inc., D/B/A Unilever Fabric conditioner
EP4154974A1 (en) 2021-09-23 2023-03-29 International Flavors & Fragrances Inc. Biodegradable microcapsules
CN114507322B (zh) * 2021-12-29 2023-12-05 广东传化富联精细化工有限公司 一种环保型光响应微凝胶聚合增稠剂的制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2589145A1 (fr) * 1985-10-25 1987-04-30 Snf Sa Agent floculant pour le traitement des boues a base de polymeres d'addition hydrosolubles ramifies
GB8529198D0 (en) * 1985-11-27 1986-01-02 Allied Colloids Ltd Surface treatment of polymers
CA1331251C (en) * 1988-05-20 1994-08-02 Peter Flesher Particulate polymers, their production and uses
GB8909069D0 (en) * 1989-04-21 1989-06-07 Bp Chem Int Ltd Fabric conditioners
DE4213971A1 (de) * 1992-04-29 1993-11-04 Basf Ag Copolymerisate aus carbonsaeuren und quartaeren ammoniumverbindungen und ihre verwendung als verdickungs- oder dispergiermittel
KR20040068328A (ko) * 2001-12-21 2004-07-30 시바 스페셜티 케미칼스 홀딩 인크. 작용성 잔기를 포함하는폴리(비닐알콜)-코-폴리(비닐아민) 중합체
US7452854B2 (en) * 2002-06-04 2008-11-18 Ciba Specialty Chemicals Corporation Aqueous fabric softener formulations comprising copolymers of cationic acrylates and N-alkyl acrylamides
US7425597B2 (en) * 2002-08-15 2008-09-16 Ciba Specialty Chemicals Water Treatments Ltd. High molecular weight cationic polymers obtained by post-polymerization crosslinking reaction
FR2866245B1 (fr) * 2004-02-17 2006-03-31 Snf Sas Nouveaux agents epaississants et leur procede de preparation
US8470762B2 (en) * 2007-05-31 2013-06-25 Colgate-Palmolive Company Fabric softening compositions comprising polymeric materials

Also Published As

Publication number Publication date
EP2373773B2 (en) 2016-09-14
EP2373773A1 (en) 2011-10-12
US20110301312A1 (en) 2011-12-08
WO2010078959A1 (en) 2010-07-15
CN102482619A (zh) 2012-05-30
VN27810A1 (en) 2011-10-25
MX2011007007A (es) 2011-08-15
MX300451B (es) 2012-06-19
CN102482619B (zh) 2016-04-20
EP2373773B1 (en) 2012-11-28
BRPI0923932A2 (pt) 2016-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0923932B1 (pt) espessante de polimérico catiônico
BR112012029741B1 (pt) composição amaciante e uso em uma composição amaciante
RU2630309C2 (ru) Обратная дисперсия, содержащая катионный полимер и стабилизирующий агент
JP2013532217A (ja) アクリル酸を含むアルカリ膨潤性アクリルエマルション、水性配合物におけるこの使用、およびこれを含有する配合物
BR112012031495B1 (pt) emulsões acrílicas intumescíveis alcalinas livres de tensoativo, seu uso em formulações aquosas e formulações contendo-as
JP2017524779A (ja) カチオン性ポリマー、安定剤ならびに三官能性および／または多官能性架橋剤を含む逆分散体
US10106636B2 (en) Cationic polymer thickeners
US10920001B2 (en) Process for obtaining a cationic polymer with an at least bimodal molecular weight distribution
US10745494B2 (en) Cationic polymer with an at least bimodal molecular weight distribution
EP2776479A1 (de) Verdicker enthaltend mindestens ein kationisches polymer herstellbar durch inverse emulsionspoylmerisation
WO2019016334A1 (en) PROCESS FOR OBTAINING A POLYMER BASED ON ANIONIC OR NON-IONIC MONOMERS HAVING AT LEAST BIMODAL MOLECULAR WEIGHT DISTRIBUTION
Kong et al. A novel associative latex thickener using ethoxylated behenyl methacrylate as functional monomer

Legal Events

Date Code Title Description
B06F Objections, documents and/or translations needed after an examination request according [chapter 6.6 patent gazette]
B06T Formal requirements before examination [chapter 6.20 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B16A Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette]

Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 29/01/2019, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS.

B21F Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time

Free format text: REFERENTE A 15A ANUIDADE.

B24J Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12)

Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2756 DE 31-10-2023 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013.