BRPI0821103B1

BRPI0821103B1 - método para medir a capacidade de deposição de contaminantes particulados em sistemas de polpa e celulose e aparelho para coleta de contaminação particulada

Info

Publication number: BRPI0821103B1
Application number: BRPI0821103A
Authority: BR
Inventors: L Kelly Catherine; Lobo Lloyd; Laurint Mark
Original assignee: Hercules Inc; Solenis Technologies Cayman Lp
Priority date: 2007-11-30
Filing date: 2008-11-26
Publication date: 2018-09-18
Also published as: US8160305B2; US20090141963A1; AU2008331858A1; WO2009073145A1; MX2010005846A; ES2718249T3; CN101910515A; BRPI0821103A2; CA2707205C; EP2220294B1; BRPI0821103A8; CN101910515B; PT2220294T; NZ585891A; EP2220294A1; AU2008331858B2; PL2220294T3; CA2707205A1

Description

(54) Título: MÉTODO PARA MEDIR A CAPACIDADE DE DEPOSIÇÃO DE CONTAMINANTES PARTICULADOS EM SISTEMAS DE POLPA E CELULOSE E APARELHO PARA COLETA DE CONTAMINAÇÃO PARTICULADA (51) Int.CI.: D21G 9/00; D21H 23/78; D21C 9/08; D21C 5/02 (30) Prioridade Unionista: 30/11/2007 US 61/004,997 (73) Titular(es): SOLENIS TECHNOLOGIES CAYMAN, L.P.

(72) Inventor(es): MARK LAURINT; LLOYD LOBO; CATHERINE L. KELLY (85) Data do Início da Fase Nacional: 31/05/2010

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Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA MEDIR A CAPACIDADE DE DEPOSIÇÃO DE CONTAMINANTES PARTICULADOS EM SISTEMAS DE POLPA E CELULOSE E APARELHO PARA COLETA DE CONTAMINAÇÃO PARTICULADA.

CAMPO DA INVENÇÃO [001] A presente invenção refere-se a um método para medir a capacidade de deposição de contaminantes particulados presentes em um fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose, e adicionalmente ajudar a estimar as interações de contaminantes particulados com outros contaminantes que podem estar presentes no fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose. No método, os contaminantes são coletados em um substrato adequado e a quantidade de contaminantes coletados é quantificada através da análise do substrato através de uma técnica de análise de imagem com uma resolução de pelo menos 2.000 pontos por polegada (DPI). O método também é adequado para determinar a eficácia de tratamentos de inibição da deposição para o fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose ou em um líquido ou pasta, que simula um fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose. A presente invenção também se refere aos aparelhos para coletar os contaminantes particulados no substrato.

ANTECEDENTE DA INVENÇÃO [002] A deposição de contaminantes orgânicos (isto é, por piche e por adesão) sobre as superfícies do equipamento no processo de fabricação de papel é bem-conhecido por ser prejudicial tanto para a qualidade do produto e a eficiência do processo de fabricação de papel. Alguns componentes contaminantes ocorrem naturalmente em madeira e são liberados durante vários processos de fabricação de papel e polpa. Duas manifestações específicas desse problema são referidas como piche (principalmente resinas naturais) e adesão (adesivos ou revestimentos de papel reciclado). Piche e adesivos possuem o potencial de causar problemas com a deposição, qualidade e eficáPetição 870170085197, de 06/11/2017, pág. 11/39

2/21 cia no processo de fabricação de papel.

[003] O termo piche refere-se aqui aos depósitos compostos de componentes orgânicos que podem originar a partir de resinas de madeira natural, seus sais, bem como ligantes de revestimento, agentes de colagem, e produtos químicos desespumantes que podem ser encontrados na polpa. Além disso, o piche frequentemente contém componentes inorgânicos, tais como carbonato de cálcio, talco, argilas, titânio e outros materiais relacionados.

[004] Adesivos é um termo que tem sido crescentemente utilizado para descrever depósitos que ocorrem em sistemas que utilizam fibras recicladas. Estes depósitos costumam conter os mesmos materiais encontrados em piches e pode também conter adesivos, derretimento a quente, ceras e tintas.

[005] Quando os contaminantes orgânicos, tais como piche e adesivos, depositam sobre as superfícies na fabricação de papel, a qualidade e a eficácia operacional de uma moagem de polpa ou de celulose podem ser afetadas ou reduzidas. Os contaminantes orgânicos podem depositar no equipamento nos sistemas de fabricação de papel, resultando em dificuldades operacionais nos sistemas. Quando o depósito de contaminantes orgânicos sobre reguladores de consistência e outras sondas de instrumento, estes componentes podem ser prestados de forma não confiável ou inútil. Os depósitos em telas podem reduzir a produção e operação de interrupção do sistema. Esta deposição pode ocorrer não apenas na superfície do metal no sistema, mas também em superfícies plásticas e sintéticas, tais como fios de máquina, feltros, folhas metálicas, caixas de Uhle e caixa de cabeça. [006] Historicamente, os subconjuntos dos problemas de depósito orgânico, piche e adesivos, manifestaram-se em separado e diferentemente, e foram tratados em separado e distintamente. Do ponto de vista físico, depósitos de piche geralmente formaram a partir de partículas microscópicas de material adesivo (naturais ou artificiais) no estoque que se acumula no equipamento de fabricação de papel ou

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3/21 polpa. Estes depósitos podem ser facilmente encontrados nas paredes da caixa de estoque, folhas de papel da máquina, caixas de Uhle, fios de papel da máquina, feltros de pressão úmida, feltros secadores, latas secadoras, e pilhas de calendário. As dificuldades relacionadas a estes depósitos incluem interferência direta com a eficácia da superfície contaminada, levando à diminuição da produção, bem como buracos, poeira, folhas e outros defeitos que reduzem a qualidade e a utilidade da celulose para as operações que se seguem, como revestimento, conversão ou impressão.

[007] Do ponto de vista físico, adesivos geralmente foram partículas de tamanho visível, ou quase visível no estoque que se origina a partir de fibras recicladas. Estes depósitos tendem a acumular-se em muitas das mesmas superfícies nas quais o piche pode ser encontrado e causam muitas das mesmas dificuldades que o piche pode causar. O mais grave depósito relacionado ao adesivo, no entanto, tende a ser encontrado em fios máquina de fabricação de papel, feltros úmidos, feltros secadores e latas secadoras.

[008] Métodos para evitar a acumulação de depósitos no equipamento e superfícies de moagem da polpa e da celulose são de grande importância para a indústria. As máquinas de celulose poderiam ser desligadas para a limpeza, mas cessar a operação de limpeza é indesejável, devido à perda consequente de produtividade. Os depósitos também podem resultar em má qualidade dos produtos, que ocorre quando os depósitos rompem e tornam-se incorporados na folha. Impedir desse modo a deposição é muito preferido onde pode ser praticada de forma eficaz.

[009] No passado, os depósitos adesivos e os depósitos de piche mais tipicamente manifestaram-se em diferentes sistemas. Isto era verdade, porque as moagens normalmente usavam apenas fibra virgem ou apenas fibras recicladas, e não misturavam estas pastas fluidas de suspensões juntas. Muitas vezes, diferentes produtos químicos e estratégias de tratamento foram usados para controlar esses proPetição 870170085197, de 06/11/2017, pág. 13/39

4/21 blemas separados.

[0010] A tendência atual é para aumentar a utilização obrigatória de fibra reciclada em todos os sistemas de fabricação de papel. Esta é resultante de uma coocorrência de problemas de piche e adesividade em uma dada moagem. Além disso, com o aumento da reciclagem de fibras, a tendência para microadesivos, definida como adesivos com um diâmetro inferior a 150 pm, é uma preocupação crescente. Microadesivos, devido ao seu pequeno tamanho e grande área de superfície, apresentam uma maior tendência a depósito e/ou aglomerado.

[0011] A fim de estabelecer a melhor forma de tratar ou prevenir tais problemas, é desejável ter um método que possa prever a probabilidade de deposição de contaminantes particulados e que possa quantificar os seus efeitos, bem como os efeitos dos diversos tratamentos potenciais que podem ser aplicados.

[0012] A fim de determinar o teor de contaminantes em uma polpa, os métodos que medem a deposição de contaminantes orgânicos em um substrato específico por análise gravimétrico foram utilizados. A Patente U.S. No. 6,090,905 ensina um método em que o diferencial de peso da espuma de embalagem, colocada em defletores de aço inoxidável, antes e após a exposição a pastas fluidas de polpa é utilizado para estimar o teor de adesivos depositados. A Patente Europeia No. EP 0 922 475A1 descreve um dispositivo que acumula depósito sob um campo de cisalhamento dado por um disco giratório.

[0013] A variação aos métodos gravimétricos para quantificar a deposição é a utilização de sensores que respondem ao peso do depósito. A Patente U.S. No. 5,646,338 ensina um aparelho que relaciona a quantidade de deflexão lateral sobre um eixo de uma sonda com braço suporte para o acúmulo de depósito sobre a parte de projeção da dita sonda. A Publicação do Pedido de Patente U.S. No. 2006/0281191 A1 ensina o uso de uma microbalança de cristal quartzo, cuja frequência e amplitude de vibração são afetadas pela formação de depósitos no lado exposto do cristal.

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5/21 [0014] Um inconveniente com métodos gravimétricos para medir a quantidade de deposição é que a medição real tem um grande potencial para a variabilidade devido ao pequeno peso de depósito sobre o substrato. Os métodos gravimétricos também quantificam tipicamente a quantidade total de contaminantes que podem não corresponder à quantidade que está depositada. Os sensores também podem ser problemáticos quando são introduzidos em ambientes de alto cisalhamento ou onde existem vibrações mecânicas no fluido. Em consequência, estes métodos podem não ser capazes de caracterizar a eficácia de um programa de tratamento de deposição.

[0015] Os métodos para quantificar especificamente adesivos na polpa são resumidos por J. Dyer, A summary of stickies Quantification Methods Progress in Paper Recycling, pp. 44-51 (1997, agosto). Estes métodos incluem técnicas de análise de imagem, tais como aquela empregada com o dispositivo de digitalização de baixa consistência Pulmac Masterscreen (Pulmac International, Montpelier, VT, USA), projetado para fibras mecanicamente separadas de contaminantes, incluindo adesivos e lâminas. R. Blanco, et al. New System to Predict Deposits due to DCM Destabilization in Paper Mills, Pulp & Paper Canada, 101(9), pp. 40 - 43 (2000), descreve uma variação do material descrito na Patente Europeia. No. EP 0 922 475 A1 empregando técnicas de análise de imagem. K. Cathie, et al., Understanding the Fundamental Factors influencing Stickies Formation and Deposition, Pulp & Paper Canada, 93(12) (1992), pp. 157 - 160, descreve um método em que os adesivos de deposição sobre a formação de fios, são quantificados pela análise de imagem.

[0016] Algumas técnicas de análise de imagem fazem discriminação entre diferentes tipos de contaminantes para quantificar aqueles que resultam especificamente em deposição. No entanto, eles normalmente não são capazes de quantificar microadesivos. Os métodos e aparelhos aperfeiçoados para a coleta de contaminantes particulados, diagnosticando a formação de adesivos e piche e avaliando a efiPetição 870170085197, de 06/11/2017, pág. 15/39

6/21 cácia dos tratamentos de prevenção continuam a ser procurados. SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0017] Em um aspecto, um método para medir a capacidade de deposição de contaminantes particulados presente em um fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose inclui a coleta de contaminantes em um substrato, e, em seguida, quantificar a quantidade de contaminantes coletados analisando o substrato através de uma técnica de análise de imagem com uma resolução de pelo menos 2.000 pontos por polegada (DPI).

[0018] Em um segundo aspecto, um método para avaliar a eficácia de um tratamento para inibição de deposição de moagem de polpa ou celulose inclui a coleta de contaminantes presentes em um fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose em um substrato, e, em seguida, quantificar a quantidade de contaminantes coletados através da análise do substrato através de uma técnica de análise de imagem com uma resolução de pelo menos 2.000 DPI, como indicado para o primeiro aspecto. No segundo aspecto do método, um programa de inibição de deposição é implementado, seguido por remedir a quantidade de contaminantes presentes no fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose que coleta sobre um substrato adicionado ao fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose após o tratamento de inibição de deposição ser iniciado. A eficácia de um tratamento de inibição de deposição de moagem de polpa ou celulose também pode ser avaliada através da quantificação da quantidade de contaminantes presentes em um líquido ou pasta, que simula um fluxo de fluido através da coleta de contaminantes particulados em um substrato e, em seguida, analisa as imagens escaneadas do substrato através de uma técnica de análise de imagem com uma resolução de pelo menos 2.000 DPI. Em resposta aos resultados da análise de imagem, um programa de inibição da deposição pode ser aplicado na simulação líquida ou de pasta, e a contaminação particulada pode ser reavaliada posteriormente, inserindo um segundo substrato para coletar contaminantes particulados e para

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7/21 que o resultado (depois de tratamento de inibição de deposição) possa ser comparado com o primeiro resultado (antes da deposição tratamento de inibição).

[0019] Em um terceiro aspecto, um aparelho para coleta de contaminação particulada em linha inclui uma câmara de amostragem com uma entrada e uma saída para a qual é direcionada uma parte de um fluxo de uma polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo. Uma rede de substrato é introduzida na câmara de amostragem e a contaminação particulada é recolhida em pelo menos uma superfície da rede. Um motor ou outros meios de acionamento controlam a velocidade de viagem da rede de substrato através da câmara de amostragem tal que a rede de substrato permanece em contato com a polpa contendo fluido ou pasta ou de água de processo por pelo menos cerca de cinco minutos. Um dispositivo de enxágue enxágua a superfície na qual a contaminação particulada foi coletada, e um dispositivo de secagem seca a superfície enxaguada. Um sistema de imagem digital digitaliza ou fotografa a superfície seca. O sistema de imagem quantifica a quantidade de contaminantes coletados através da análise do substrato através via uma técnica de análise de imagem com uma resolução de pelo menos 2.000 pontos por polegada (DPI).

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [0020] Outros objetivos, características vantajosas, e possíveis aplicações da presente invenção estão descritos na seguinte descrição das modalidades, com referência aos desenhos a seguir.

Figura 1: um diagrama esquemático de um dispositivo de monitoramento contínuo exemplar em linha para a realização do método da invenção.

Figura 2: um gráfico de tamanho da fração versos o tamanho da área total para uma pasta da polpa.

Figura 3: comparação da % de área ocupada por resultados de depósito para imagens obtidas com um scanner a uma resolução de 4.000

DPI e um microscópio na ampliação 65X.

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Figura 4: comparação da % de área ocupada por resultados de depósito para a contaminação particulada de diferentes substratos para diferenciar a concentração de polpa antes e após o tratamento de inibição de deposição ser adicionado à polpa.

Figura 5: um diagrama esquemático de uma alternativa exemplar do dispositivo de monitoramento em linha para a realização do método da invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [0021] Uma modalidade de um método para medir a capacidade de deposição de contaminantes particulados na moagem de polpa e celulose é composta por três etapas: 1) inserir um ou mais substratos adequados em um fluxo de fluidos de interesse (tal como um suprimento de fabricação de papel) para que o contaminante particulado possa depositar, 2) capturar uma ou mais imagens das partículas depositadas em uma resolução de pelo menos 2.000 dpi; e 3) contar e dimensionar as partículas depositadas. Idealmente, o substrato sobre o qual os contaminantes particulados foram depositados é lavado e seco antes da(s) imagem(s) serem capturadas.

[0022] Os substratos adequados em que o depósito pode ser recolhido incluem, mas não estão limitados a, metais que representam superfícies de máquina; plásticos ou películas plásticas que representam a formação de fios e feltros; as superfícies de qualquer material impermeável geralmente líquido que são revestidas com os componentes dos contaminantes orgânicos a partir de fontes de fibra recicladas; e superfícies de qualquer material impermeável geralmente líquido que são revestidos com componentes de contaminantes orgânicos de superfícies de fibra virgem. Os dois últimos tipos de superfícies de substrato simulam o crescimento de um depósito já formado na presença de contaminantes particulados.

[0023] Os substratos de película plástica ou substratos plásticos adequados incluem, mas não estão limitados a, polipropileno, polietileno, PVC ou PVDC, ou poliésteres, tais como PET ou PEN. Preferidas

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9/21 são películas plásticas transparentes que permitem a passagem de luz visível. Estes substratos de película plástica podem carregar muito um revestimento.

[0024] Substratos de metal adequados exemplares incluem, mas não estão limitados a, aço inoxidável ou aço carbono. Estes substratos de metal são geralmente impermeáveis a líquido e podem realizar um revestimento sobre o mesmo.

[0025] Em um aspecto adicional da invenção o substrato pode incluir uma camada ou película da mesma composição ou similar que o componente particulado ou de outros depósitos orgânicos. Por exemplo, um substrato plástico transparente, revestido por um adesivo não solúvel em água, como a fita adesiva transparente da marca Scotch®, fabricado pela 3M (St. Paul, MN, USA), é um substrato adequado. Um material contaminante, ou uma mistura de materiais contaminantes, pode ser utilizado para formar uma película, de preferência como um revestimento em uma ou mais superfícies de um substrato transparente, por dissolução dos ditos materiais contaminantes ou materiais em um solvente volátil adequado e pela aplicação da solução uniformemente ao substrato e, posteriormente, evaporando o solvente. Os ditos contaminantes podem incluir, mas não estão limitados a, piche de madeira, triglicérides, ácidos graxos, esteróis, ácidos terpenoicos, látex e outros materiais orgânicos intrínsecos à madeira utilizada para fabricação de papel. Outros materiais contaminantes resultantes dos fluxos reciclados, tais como a rachadura revestida, adesivos, tintas e similares, também estão incluídos como materiais contaminantes que possam ser utilizados na preparação dos substratos.

[0026] Além dos materiais contaminantes, outros materiais de interesse podem ser aplicados ao substrato como uma película. Estes podem incluir materiais passivos ou produtos químicos adicionados como tratamentos para o fluxo de polpa para melhorar a qualidade do produto.

[0027] Diferentes métodos podem ser usados para aplicar uma

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10/21 película de material em um substrato. Se o material tiver uma baixa viscosidade, o material da película pode ser aplicado com um pincel ou uma lâmina. Os fluidos de alta viscosidade, pastosos e sólidos podem ser dissolvidos ou dispersos em um solvente volátil, e em seguida aplicados ao substrato.

[0028] A capacidade de um contaminante particulado presente no fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose a se aderir a uma película de contaminante revestido é uma indicação de (a) a interação atrativa entre estes contaminantes e (b) a capacidade de deposição para iniciar e para os depósitos crescerem.

[0029] Uma variação de revestir o substrato no método da invenção é coletar um depósito a partir de um fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose em um substrato. Depois de caracterizar o depósito a partir deste primeiro fluxo com uma análise da imagem, o substrato sujo revestido é introduzido em um segundo fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose que pode ter um conjunto diferente de contaminantes. Isto é seguido por uma segunda análise de imagem. A deposição que ocorre sobre o substrato sujo no segundo fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose é uma medida da interação entre os contaminantes nos primeiro e segundo fluxos de polpa.

[0030] Para monitoramento desligada ou em linha, os substratos podem ser utilizados como estão ou montados em um suporte para facilitar a introdução do fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose. Para efeitos de digitalização de imagem, é útil montar os substratos em um suporte de slides de 35 mm. A etapa de deposição pode ser feita através da inserção do substrato em linha com um fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose, ou retirando algum material a partir da moagem e executando uma configuração de células agitadas com o substrato na célula. O substrato é deixado no fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose ou de célula agitada para uma quantidade desejada de tempo para acumular o depósito. O fluxo de polpa de interesse pode ser de qualquer consistência, que seja de interesse prático na

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11/21 moagem. Ele também pode ser realizado na água branca ou em outros fluxos de resíduos que podem conter depósitos particulados. Em alguns casos pode ser necessário ou desejável puxar um fluxo lateral a partir do fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose no processo de fabricação de papel e diluí-lo apropriadamente.

[0031] Diferentes métodos pelos quais coletar o depósito sobre o substrato são possíveis. Em uma modalidade fora de linha (“off-line”) da coleta de depósito, uma amostra de polpa, que se acredita conter contaminantes de interesse é coletada e colocada em um recipiente. Os substratos são suspensos dentro do recipiente, enquanto a polpa é agitada vigorosamente durante um tempo de deposição desejado. A polpa pode ser diluída adequadamente para permitir a etapa de agitação. Esse método também pode ser usado para simulação de polpas e contaminantes.

[0032] Uma modalidade em linha (in-line) da medição de deposição é realizada colocando em contato o substrato com um fluxo de polpa fluindo. Um método preferido de fazer isso é através do desvio de uma pequena quantidade de um fluxo de polpa fluindo através de uma porta e uma válvula de amostragem. O fluxo de polpa desviado pode ser colocado em contato com o substrato, ancorando-o dentro de um dispositivo de fluxo, tal como um tubo. A polpa é permitida entrar em contato e o a fluir através do substrato, a uma taxa de fluxo adequado, de modo a simular a taxa de fluxo no processo de fabricação de papel, para a quantidade desejada de tempo para coletar depósitos particulados ou de contaminantes.

[0033] Com qualquer um dos métodos preferidos de coletar os depósitos particulados ou de contaminantes, o tempo de deposição pode variar entre alguns segundos a várias horas. No entanto, descobriu-se que, a fim de reduzir a variabilidade da medição, o tempo de deposição deve ser de pelo menos cinco minutos.

[0034] Depois que o tempo de deposição estiver completo, o substrato é removido e completamente enxaguado com água para lavar o

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12/21 material não aderente a partir do substrato. O substrato é seco e depois submetido à captura e análise de imagens.

[0035] Os métodos de medição e análise descritos acima também podem ser usados para criar um dispositivo de monitoramento contínuo e automatizado em linha 10, tal como ilustrado na Figura 1. Referindo-se à Figura 1, o dispositivo 10 inclui uma câmara de amostragem 12, com uma entrada 14 e uma saída 16. A entrada 14 pode incluir um controle de fluxo de amostra de fluxo lateral (não mostrado na Figura

1) para continuamente permitir a quantidade necessária de polpa representada pelas setas 40 para fluírem para a câmara de amostragem

12. O substrato 20 é uma rede contínua na qual preferencialmente, um revestimento adesivo está presente. Na Figura 1, o lado adesivo revestido 22 é mostrado. O substrato 20 ou rede contínua é alimentado a partir de uma bobina ou rolo de fornecimento 18 na câmara de amostragem 12. Uma série de rolos e polias 24 permite que o substrato 20 entre e saia da câmara de amostragem de 12 para um carretel ou rolo de recepção 32. O rolo de recepção 32 é acionado por um motor 34, tal como um motor de etapa, por exemplo, que controla a velocidade de viagem do substrato 10 na câmara de amostragem 12. A velocidade do motor 34 é diretamente relacionada ao tempo de permanência desejado ou tempo para a deposição durante o qual o substrato 10 está em contato com o fluxo de polpa de amostra na câmara de amostragem 12. Ao sair da câmara de amostragem 12, o substrato 10, é enxaguado com um spray de água em um jato de água ou bocal de água 26, e, em seguida, seco, com um pulverizador de ar a partir de um bocal de ar 28. O substrato seco é então escaneado ou fotografado com uma câmera digital ou scanner 30 ajustado com uma lente macro apropriada. A imagem é transmitida ao sistema de aquisição de dados (não mostrada na Figura 1), onde um programa de análise de imagem é usado para medir os parâmetros de deposição tais como aqueles descritos nos exemplos.

[0036] Seja usando um método de depósito de contaminação parPetição 870170085197, de 06/11/2017, pág. 22/39

13/21 ticulada em linha ou fora de linha, o substrato sobre o qual o depósito é formado é imaginado. O método ideal de captação de imagem depende da natureza do substrato. Para suportes não transparentes (por exemplo, metais e chapas de metal), uma câmera pode ser usada para capturar a imagem diretamente ou através de um microscópio de luz refletida. Se a imagem da câmera não for digital, a imagem é escaneada, de preferência usando um scanner. Para substratos transparentes (por exemplo, películas ou fitas plásticas transparentes), um método preferido é um scanner de película/lâmina que tem uma resolução de pelo menos 2.000 DPI, embora outros tipos de scanneres de alta resolução também possam ser usados. 2.000 DPI correspondem a um tamanho de pixel de 12,7 pm. A fim de ter uma resolução razoável de uma única partícula, sua imagem deve compreender pelo menos quatro pixels, o que se traduz em um tamanho equivalente de 25 pm x 25 pm. Uma resolução inferior a 2.000 DPI aumentaria o tamanho mínimo de adesivo resolvido, e informações sobre os adesivos menores podem ser perdidas. A baixa resolução não seria capaz de distinguir contaminantes particulados pequenos característicos de microadesivos. Para capturar as partículas de menor tamanho, as imagens podem ser tomadas através de um microscópio, nesse caso, várias imagens podem ser necessárias para representar a totalidade do substrato. Em alguns casos, as partículas podem não ser opticamente distintas e sua capacidade de detecção pode ser reforçada pela funcionalização dos depósitos e usando um scanner apropriado.

[0037] Uma vez que a imagem ou uma série de imagens são capturadas, o tamanho e o número de partículas podem ser caracterizados por diferentes métodos. Um método é a contagem manualmente, porém a contagem manual é muito tediosa.

[0038] Existem vários pacotes de software de processamento de imagem disponíveis no mercado que podem identificar partículas em um campo plano óptico. Um software de análise da imagem é Verity IA (IA Verity LLC, Oshkosh, WI, USA). Outro é a Image-Pro (Media

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Cybernetics, Bethesda, MD, USA). Ao identificar os pixels que são de intensidades diferentes que a maioria dos pixels e, em seguida agrupando os pixels adjacentes da intensidade diferente, o software é capaz de definir o contorno de uma partícula. Uma vez que os contornos de uma partícula individual são definidos, o software pode contar e dimensionar cada partícula. Assim, pode-se chegar ao número total de partículas depositadas sobre o substrato, bem como a distribuição do tamanho das partículas depositadas. Além disso, o tamanho e a forma de filtros no software de processamento de imagem podem ser empregados para ignorar as partículas que são muito grandes ou que possuem uma alta relação de aspecto, tal como fibras de celulose esperadas para estarem presentes no fluxo de polpa. Por uma questão de comparação entre amostras boas e ruins, diferentes parâmetros podem ser definidos para capturar a quantidade e a qualidade do depósito. Um parâmetro é o número de partículas que são depositadas. Devido ao potencial de partículas aglomeradas que está sendo depositada, outra métrica útil é a fração da área que as partículas cobrem o substrato. No entanto, qualquer propriedade geométrica que quantifica o depósito pode ser usada.

[0039] Para obter uma deposição que é estatisticamente representativa da deposição sobre todo o substrato, a imagem pode ser dividida em mais de uma área de interesse (AOI). A contagem de partículas pode ser realizada dentro de cada área, e as áreas que possuem contagens anormalmente elevadas ou anormalmente baixas podem ser descartadas. A contagem média nas demais áreas, então pode ser obtida. Além disso, um número de dispositivos de coleta de substrato pode ser colocado no fluxo de moagem fluida de polpa ou celulose ao mesmo tempo em que provê uma quantificação estatística da quantidade de contaminantes particulados depositados.

[0040] A presente invenção irá agora ser descrita com referência a um número de exemplos específicos que devem ser considerados apenas como indicativos e não restringem o escopo da presente inPetição 870170085197, de 06/11/2017, pág. 24/39

15/21 venção.

EXEMPLOS

Exemplo 1 [0041] Um alojamento de resíduos classificados (SOW) proveniente de uma moagem de polpa reciclada com um nível extraível de diclorometano (DCM) de 7 gm/Kg, e uma polpa Kraft de madeira rígida branqueada sem DCM detectável, ambos foram diluídas a 0,5% de consistência a 200 ppm. Cálcio foi adicionado na forma de cloreto de cálcio. As duas pastas fluidas foram, então, misturadas em razões variáveis (ver Tabela 1 abaixo) e adicionadas a um béquer equipado com um agitador e aquecedor magnético. As misturas de pastas fluidas foram, então, aquecidas a 50°C, com mistura. Dois sup ortes de lâmina fotográfica de 35 mm para os quais a fita adesiva 3M 175-0 (3M, St. Paul, MN, USA) foi montada como substrato foram suspensas na pasta por um período de uma hora. As lâminas foram montadas de tal modo que a orientação do substrato foi paralela com o fluxo da pasta. Após a hora do tempo de residência, as lâminas foram removidas da pasta aquecida, enxaguada com água fria e, em seguida secas ao ar em um ambiente livre de poeira. Cada lâmina foi então escaneada utilizando uma Nikon CoolScan V ED (Nikon USA, San Diego, CA, USA) em 4000 DPI com a opção de eliminação da sujeira desabilitada. As imagens escaneadas foram armazenadas em formato jpeg.

[0042] O software de análise de imagem Verity IA (Verity IA, LLC, Oshkosh, Wl, USA). Os pixels com um valor de intensidade de 60 unidades (valor varia de 0 a 256) inferior àquela do fundamento da invenção claro foram considerados serem contados. O software automaticamente agrupado tal como pixels quando eram adjacentes uns aos outros para definir uma partícula. Duas eliminatórias foram utilizadas para eliminar as partículas, uma vez que foram definidos:

(1) todas as partículas, cuja área fosse inferior a 0.001 mm² igual ou superior a 1,2 mm² foram removidos da coleta; e (2) quaisquer partículas que havia uma circularidade superior a 30, tal como definido

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16/21 pela Equação 1 (abaixo). Estes qualificadores eliminaram a maioria das fibras de celulose que podem ter sido deixadas nos substratos.

[circunferência]²

Circulariadade =--- .

srea Equação 1 [0043] Três áreas de interesse (AOI) foram selecionadas a partir de cada substrato 36 x 24 mm e analisadas quanto às partículas dentro dos parâmetros definidos. Dentro de cada área, a porcentagem da área ocupada pelas partículas depositadas foi calculada e uma porcentagem da área média entre as três AOIs foi relatada, juntamente com o desvio padrão de três medições. Os resultados desta análise são resumidos na Tabela 1.

TABELA 1

% de polpa SOW no total	% de área ocupada pelo depósito	Desvio padrão
1%	0,2048	0,0610
5%	0,4232	0,0728
10%	0,5722	0,0577
25%	1,1300	0,1329
50%	1,1962	0,1101
75%	1,7862	0,2383
100%	2,3365	0,0266

[0044] As medições mostram que com o aumento do suprimento de reciclagem SOW (isto é, aumentando o teor de adesividade) na pasta da polpa SOW/Kraft, o valor da % calculada da área ocupada pelo depósito também aumentou.

Exemplo 2 [0045] Os dados da polpa Kraft de madeira rígida branqueada a

25%/SOW a 75% proveniente do Exemplo 1 foram analisados para a distribuição de tamanho de partícula. Um gráfico da distribuição de frequência das partículas depositadas versus o tamanho das partículas

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17/21 é apresentado na Figura 2. Neste exemplo, pode ser visto que a maioria da área do depósito é devido aos microadesivos, e partículas tão pequenas quanto 20 pm foram detectadas.

Exemplo 3 [0046] O Exemplo 1 foi repetido com 100% de SOW sob quatro diferentes condições variando a temperatura e o tempo de deposição como observado na Tabela 2 (abaixo). As imagens foram geradas com o scanner Nikon CoolScan V ED como observado no Exemplo 1 e com um microscópio de luz transmitida em ampliação de 65X. Para o microscópio de luz transmitida, dezesseis imagens foram obtidas por lâmina. As imagens provenientes de todas as lâminas foram analisadas utilizando o software Verity IA, e os resultados foram calculados para cada conjunto de dados. Um resumo desta análise é apresentado na Figura 3. As imagens do microscópio detectam um maior número de partículas depositadas de tamanho das partículas muito pequenas que não foram detectadas pelo scanner. Embora os valores absolutos para as imagens do microscópio sejam superiores ao Nikon CoolScan V ED para um determinado conjunto de dados, as tendências globais entre as várias lâminas são consistentes. Isto demonstra adicionalmente que os contaminantes particulados neste suprimento da polpa consistem em uma quantidade significativa de microadesivos.

TABELA 2

Número da lâmina	Tempo em min	Temperatura °C
1	10	50
2	30	50
3	60	50
4	60	65

Exemplo 4 [0047] A polpa de reciclagem SOW foi misturada com a polpa de madeira rígida branqueada para criar quatro polpas com diferentes conteúdos de reciclagem (10%, 25%, 50% e 100%). Cada uma destas

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18/21 polpas foi diluída à consistência de 0,5% e o teste de deposição foi executado sobre eles, conforme descrito no Exemplo 1. Para cada uma das polpas, quatro testes separados foram executados, com cada teste contendo doses diferentes de um tratamento químico. O tratamento químico usado neste experimento foi de 88% de álcool polivinílico hidrolisado e as doses utilizadas foram de 0,2 ppm, 5 ppm e 10 ppm com base no total da polpa. A geração de imagens e análise dos dados foi realizada conforme descrito no Exemplo 1. A % da área depositada em cada um dos substratos foi calculada e os dados são registrados na Figura 4.

[0048] Referindo-se à Figura 4, observou-se que (i) como o nível de tratamento foi aumentado, a deposição de contaminantes particulados para todas as polpas diminuiu, e (ii) quando o teor de reciclagem da polpa foi menor, menores doses de tratamento químico são necessárias para reduzir a deposição particulada.

Exemplo 5 [0049] A composição de piche sintético compreendendo 20% em peso de Pamak TP (Eastman Chemical Company, Kingsport, TN, USA), 30% em peso de Sylvatol 40 (Arizona Chemical, Jacksonville, FL, USA), e 50% em peso de ácido abiótico (Aldrich Chemical Company, Milwaukee, Wl, USA) foi diluída em vários níveis em acetona (ver Tabela 3). Um substrato de polipropileno montado em um suporte de lâminas de 35 mm foi então mergulhado na solução e permitido secar ao ar. A quantidade de piche depositado sobre as lâminas foi quantificada por absorção de UV em 210 nm. As lâminas foram então utilizadas como substratos de acordo com o Exemplo 1, com 100% de SOW.

Concentração de

TABELA 3

Abs % da área ocupada

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Solução de piche	210 nm	pelo depósito
27,00%	>3	6,605
13,50%	3,1	4,5515
6,75%	2,8	2,7855
3,38%	1,4	1,564833
1,69%	0,7	0,568333

[0050] O substrato de polipropileno não revestido em si não causa depósitos. Foi observado que, como o revestimento de piche se tornou mais espesso, com base na absorbância a 210 nm, o % das áreas do depósito aumentou. Como tal, o aumento de depósitos observado no exemplo resulta da interação dos contaminantes particulados de reciclagem e do piche revestido. Este exemplo também demonstrou que contaminantes não particulados, tais como de piche, poderiam ser quantificados pela análise de um substrato transparente adequado, através de técnicas de absorção de UV.

Exemplo 6 [0051] A Figura 5 mostra uma alternativa para o dispositivo de amostragem em linha 50, que foi fabricado usando um tubo de acrílico 52 de 0,30 m (12''). O quadro em aço inoxidável retangular 54, que é capaz de montar suporte de lâmina fotográfica de 35 mm com a fita adesiva 74, como descrito no Exemplo 1 foi aparafusado à parede do tubo 52 e orientado de modo que os planos das lâminas mantidos pela quadro 54 estivessem na mesma direção que o comprimento do tubo 52. As extremidades do tubo de acrílico longo 52 de 0,30 m(12'') foram tampadas com acoplamentos flexíveis redutores 56, 58 com um engate rápido 60, 62 que se conecta a uma extremidade de uma mangueira (não mostrada na Figura 5).

[0052] A extremidade livre da mangueira (não mostrada na Figura

5) foi conectada a uma porta de amostragem sobre a descarga da caixa de uma máquina de um moinho de papel de jornal reciclado. Este foi o último tanque de armazenamento antes que a polpa se tornasse diluída na bomba de ventilador e entrasse no tanque principal. Duas

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20/21 lâminas de 35 mm foram inseridas através de uma partição 66 formada no tubo 52, de tal forma que eles entraram nas partições ou ranhuras 68 formadas no quadro de aço inoxidável 54. Os lados adesivos dos substratos foram virados para o exterior, ou seja, para o fluxo de polpa. A cobertura 70 foi fechada sobre o eixo sobre a partição 66 e envolvida em uma extremidade para o pino 72. A válvula de amostragem na linha da polpa foi aberta de tal forma que cerca de 5 kg/min de polpa fluiu através do tubo. Após cinco minutos de fluxo da polpa, a válvula foi desligada e as lâminas foram removidas e enxaguadas fora. [0053] O procedimento de varredura e análise foi semelhante ao descrito no Exemplo 1. Cinco amostras foram tomadas e medidas. [0054] Diferentes níveis de um agente de controle de contaminantes (uma solução de 20% de proteína de soro de leite) foram adicionados à polpa do descoramento que foi, então, seguida através do tubo sobre a descarga da caixa de descoramento. Cinco amostras foram tomadas em cada nível de dosagem. As medições de cada conjunto de cinco foram, então, medidas. Os resultados dessas medições são mostrados na Tabela 4:

TABELA 4

Dosagem	Deposição
Lbs/ton	% de área
0	1,634
1	1,393
3	1,160
5	1,061

[0055] Observa-se que o valor do depósito de contaminantes particulados diminui com o aumento da dosagem do agente de controle de contaminantes. Assim, este teste e o dispositivo de amostragem em linha poderiam ser usados para validar a resposta de certos tratamentos químicos, bem como estudar a resposta da dosagem do tratamento.

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21/21 [0056] Como foi visto nos exemplos acima, as técnicas descritas aqui podem tanto medir a deposição de contaminantes particulados e ajudar a quantificar o tamanho e a distribuição de tamanho dos contaminantes depositados. Devido à deposição de contaminantes particulados poder ser medida sobre as películas preparadas com os mesmos contaminantes ou diferentes, os métodos inventivos permitem para avaliar e medir as interações entre contaminantes específicos e acumulação de depósitos particulados em uma película contaminante previamente depositada que está presente em um ambiente de produção.

[0057] Embora a presente invenção tenha sido descrita em relação às modalidades particulares da mesma, é aparente que muitas outras formas e modificações serão óbvias àqueles versados na técnica. As reivindicações em anexo e esta invenção geralmente devem ser interpretadas no sentido de abranger todas as formas e modificações óbvias, que estão dentro do verdadeiro escopo da invenção.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para medir a capacidade de deposição de contaminantes particulados em sistemas de polpa e celulose, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:

a. inserir um substrato (20) em uma polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo, em que o substrato (20) é inserido em polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo, fluindo continuamente;

b. permitir que o substrato (20) mantenha contato com a polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo por um tempo desejado de pelo menos 5 minutos;

c. capturar uma ou mais imagens de partículas depositadas sobre o substrato (20) após o substrato (20) ser removido da polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo, em que uma ou mais imagens são capturadas usando um scanner óptico, fotografia digital ou de filme, ou fotografia digital ou de filme através de um microscópio de luz refletida;

d. analisar uma ou mais imagens para contar e dimensionar partículas depositadas sobre o substrato (20);

e. adicionar um tratamento de inibição de deposição à polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo;

f. inserir um segundo substrato (20) sobre o qual coletar contaminantes particulados após o tratamento de inibição de deposição ser adicionado;

g. capturar uma ou mais imagens do segundo substrato (20);

h. analisar uma ou mais imagens para contar e dimensionar partículas depositadas sobre o segundo substrato (20); e

i. comparar os resultados da análise da contagem e dimensionamento da primeira e segunda coleção das partículas.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os contaminantes particulados compreendem tintas,

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2/3 látex, adesivos, cargas orgânicas, piche, e combinações dos mesmos.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente tratar a polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo através de funcionalização química, incluindo pH ou ajuste da força iônica, corantes, tratamento de UV, ou outras modificações químicas, a fim de melhorar a detecção do depósito orgânico para a contagem e dimensionamento.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o substrato (20) é composto de polipropileno, polietileno, cloreto de polivinila, PVDC, poliésteres, ou outras películas poliméricas.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o substrato (20) é revestido com um contaminante, preferencialmente um contaminante orgânico, antes da inserção na polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo, preferencialmente primeiro inserindo o substrato (20) em uma polpa diferente contendo fluido ou pasta ou água de processo.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a contagem e dimensionamento das partículas depositadas é com um software de análise de imagem.
7. Aparelho para coleta de contaminação particulada em linha como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende:

a. uma câmara de amostragem (12) com uma porta de entrada (14) e uma porta de saída (16), configurada para aceitar uma parte de um fluxo de uma polpa contendo um fluido ou pasta ou água de processo;

b. uma teia de substrato (20) que é configurada para introduzir na câmara de amostragem (12), em que a teia de substrato compreende pelo menos uma superfície configurada para coleta de uma contaminação particulada;

c. um motor (34) ou outro meio de acionamento que é conPetição 870180036203, de 03/05/2018, pág. 7/12

3/3 figurado para controlar a velocidade de viagem da teia do substrato (20) através da câmara de amostragem (12) de modo que a teia do substrato (20) permaneça em contato com a polpa contendo fluido ou pasta ou água de processo por pelo menos cinco minutos; e

d. um sistema de imagem digital configurado para escanear ou fotografar a superfície seca da teia de substrato, em que o sistema de imagem digital inclui um software de análise de imagem configurado para contar e dimensionar as partículas depositadas.
8. Aparelho, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o substrato (20) compreende polipropileno, polietileno, cloreto de polivinila, PVDC, poliésteres, ou outras películas poliméricas.
9. Aparelho, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o sistema de imagem digital está configurado para capturar uma imagem com uma resolução de imagem de pelo menos 2.000 pontos por polegada, em que o sistema de imagem digital compreende um digitalizador óptico, película fotográfica ou digital, ou película fotográfica ou digital através de um microscópio de luz refletida.

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