BRPI0803287A2 - equipamento bifuncional para extração de óleos essenciais por coobação através do processo de hidrodestilação - Google Patents

Abstract

Patente de modelo de utilidade para um extrator aplicável a operação de extração de óleos essenciais de matéria prima vegetal, tendo aplicabilidade para extração e quantificação de óleos mais densos e menos densos do que a água. Este equipamento possui na sua configuração: tubo de transferência de vapor, condensador, suspiro de equilíbrio da pressão. tubo separador com escala volumétrica, tubo de retorno e a saída de óleo. A este equipamento são acoplados um sistema de refrigeração, manta aquecedora. e balão de 1 L para a execução do processo de extração.

Description

EQUIPAMENTO BIFUNCIONAL PARA EXTRAÇÃO DE ÓLEOSESSENCIAIS POR COOBAÇÃO ATRAVÉS DO PROCESSO DEHIDRODESTDLAÇÃO.

A presente patente de invenção refere-se a "EQUIPAMENTO BIFUNCIONALPARA EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS POR COOBAÇÃO ATRAVÉS DOPROCESSO DE HIDRODESTILAÇÃO", ou mais particularmente a um equipamentodestinados a executar extração de óleos essenciais presentes em matrizes sólidaspulverizadas ou trituradas, tais como: folhas de vegetais, raízes, flores, cascas de frutos,entre outros, empregando como fluido extrator o vapor d'água. Tal equipamentopossibilita a extração e quantificação de óleos essenciais mais densos ou menos densodo que a água.

Distintas são as formas atualmente empregadas pela indústria para a obtenção deóleos vegetais. Diversos equipamentos para estes fins vêm sendo desenvolvidos com oobjetivo de facilitar a obtenção desses óleos com a maior qualidade e rendimentospossíveis. Diversas patentes referem-se a equipamentos para extração e obtenção deóleos essenciais: extrator industrial modulado semi continuo para extração de óleosessenciais por arraste de vapor - possui torre de condensação, um corpo de extratores,pode conter duas ou mais cubas dos extratores e tanque de coleta do óleo essencial(Número da patente: PI0001067-7); processador de frutas cítricas para a produção debebidas ou sucos - possui um extrator de óleos, um descascador, uma prensa, umcoletor de suco, um coletor de polpa, um moedor para polpa grossa, coletores paraseparar a polpa fina da grossa (Número da patente: FR2606599-A); aparelho paraseparação de óleo essencial em folhas vegetais - contém um extrator cilíndrico, pelomenos um extrator adicional, um condensador, um aquecedor (manta, autoclave, etc),balão de fundo redondo, separador do óleo e água, coletores do óleo e água, tanque comuma bomba para os micélios (Número da patente: SU1780540-A3); extrator contínuoespecialmente para óleos essenciais utiliza super aquecimento de água e contêmrecipientes para coleta e decantação com drenos para o óleo e água, possui um tanque deágua, um refrigerador, um forno, bomba de alta pressão e mangueiras conectoras(Número da patente: ES2190824-A1: ES2190824-B1); equipamento para extração deóleos essenciais por arraste por vapor através de processo contínuo e separação dosóleos obtidos - possui unidade vertical, junta rotativa, polia de transmissão, moega dealimentação de material a ser extraído, coluna de extração, eixo de rosca transportadorae alimentador de vapor, conjunto separador de óleo essencial, etc. (Número da patente:PI0504811-7): aparelho para extração de óleos essenciais em plantas terpênicas - possuium tanque de pressão, uma bomba de vácuo conectada ao tanque de pressão, aparelhopara abastecimento de vapor, condensador, um refrigerador de água, separador de águae óleo (Número da patente: KR2002046393-A; KR4II746-B); extrator de óleoessencial unidade medidora - possui alimentador rotativo com células semi cilíndricas,bico de vapor, destilador, tubos alimentadores e de transferência (Número da patente:SU878780-B), extrator de óleos essenciais utilizando vapor continuo em compostosvegetais incluindo serpentina transportadora de sólidos também transporte de gases emsistema modular transportador, extrator compacto vertical ou horizontal, unidade re-extratora para separação do óleo em água condensada (Número da patente:BR200504811-A); extrator para recuperação de óleo essencial em matéria-prima -possui duas seções horizontais associadas por uma coluna vertical, todas duas ligadaspor roscas transportadoras, etc. (Número da patente: SIJ244534-A); extrator de óleosessenciais - possui uma coluna montada de forma inclinada, um mecanismo liberadormontado na parte superior, um coletor na parte inferior (Número da patente: SU248877-A); extrator continuo de óleos essenciais de frutas cítricas - possui um condensadorparcial que trabalha com temperatura moderada para o carregamento e separação doresíduo da fruta (Número da patente: MX 200I000027-A5); extrator modular semicontínuo de óleos essenciais - promove alto rendimento em extração por batelada viavapor, possui uma torre de condensação de vidro ou aço inoxidável e tanques coletores(Número da patente: BR200001067-A); extrator para óleos essenciais - tem carregadorde matéria-prima, cadeia transportadora de malha invertida, possui corpo vertical commecanismo para carregar e descarregar a matéria-prima em tubos que alimentam naextração e para remover os agentes micélios, o interior do corpo é uma interminávelcadeia transportadora, com recipiente possuindo tela no fundo (Número da patente:SU1069844-A); extrator de óleos essenciais - possui câmara fechada com efeitopulverizador micela e aberturas características em ambos os lados (Número da patente:SU1253994-A); extrator de óleos essenciais, aromas, perfumes, alcalóides etc. - emvegetais e flores etc, utilizando fluido extrator supercrítico, dióxido de carbono paradissolver os componentes necessários (Número da patenle: WO870I299-A; EP238527-A: US4824570-A; EP238527-B; DE3669440-G); extrator para separação de óleosessenciais a partir de matéria-prima, constituído por duas colunas coaxiais, alimentadaspelo fundo na parte externa (Número da patente: SU1178758-A); extrator de óleosessenciais unidade alimentadora - inclui aumento variável de grau, excesso deevacuação de vapor e câmara com lâmina retrátil (Número da patente: SU878782-B);extrator de óleo essencial através da destilação da água - detém na camada absorventegiratória cassete a água através de forças centrífugas (Número da paíete: SU825609-B).

No processo de extração de óleo essencial, podem ser aplicados diversosmétodos para obtenção do extrato, os principais métodos para obter óleo essencial apartir do material vegetal são hidrodestilação, destilação por vapor de água, maceração,entre outros (STAHL-BISKUP, E., & SÁEZ, F. (2002). Thyme the genus thymus.NY, NJ: Taylor & Francis) e (STAHL-BISKUP, E., & VENSKUTON1S, R. P. (2004).Handbook of herbs and spices. In K. V. Peter (Ed.). Thyme (Vol. 2, pp. 304-328).NY, NJ: CRC Press). Entre esses métodos, a hidrodestilação tem sido a abordagem maiscomum para extrair os óleos essenciais de ervas medicinais/plantas (STAHL-BISKUP,E., & SÁEZ, F. (2002). Thyme the genus thymus. NY, NJ: Taylor & Francis). Noentanto, a fim de reduzir o tempo de extração e, eventualmente, aumentar o rendimentopara melhorar a qualidade dos extratos e também para reduzir os custos operacionaisnovas abordagens tais como: micro-extração assistida (MAE), extração por solvente sobpressão, extração por fluidos supercríticos e extração assistida por ultra-som, tambémforam procuradas (KAUFMANN, B., & CHRISTEN, P. (2002). Recent extractiontechniques for natural products: microwave-assisted extraction and pressurizedsolvent extraction. Phytochemistry Analysis, 13, 105-113) e (WANG, L., &WELLER, L. C. (2006). Recent advances in extraction of nutraceuticals fromplants. Trends in Food Science and Technology, 17, 300-312).

No processo de extração com etanol a vantagem deste processo consiste naobtenção de um rendimento bem maior em relação ao método de destilação por arraste avapor, além de se obter um extrato com odor mais próximo ao odor original da planta.

No entanto, os extratos obtidos contêm certa quantidade de resinas, graxas, corantes,etc. Portanto, esse processo pode ser aplicado com vantagem somente se o extrato tiverum preço alto no mercado. A desvantagem está no alto custo do processo de separaçãodo óleo essencial dos demais materiais extraídos, tais como: resinas, graxas, corantes,etc; na escolha do solvente apropriado para caso e seu uso (WATANABE, C. H.;NOSSE, T. M.; GARCIA; C. A; PINHEIRO POVH, N. Extração de óleo essencial deMenta (Mentha arvensis L.) por destilação por arraste a vapor e extração poretanol. DEQ - UEM, Rev. Bras. PI Méd., fiotucatu. v.8. n.4. p 76-86, 2006).

A prensagem é um método utilizado especialmente para extração de óleos decaroços e sementes de plantas, principalmente quando se deseja que o óleo esteja livrede contaminação por misturas de solventes. A indústria alimentícia utiliza muito essetipo de extração.

A escolha da prensa depende de vários fatores, como: forma de operação, custos,capacidade, rendimento de extração e utilização de auxiliares de prensagem. Estascaracterísticas podem ser utilizadas para melhorar o rendimento de extração e reduzircustos (AL-MASHAT, S. H. I. & ZURITZ, C. A. Stress relaxation behavior of applepomace and effect of temperature, pressing aid and campaction rate on juice yield.J. Food Eng. v. 20, n.3, p. 247 266, 1993).

A extração de componentes do óleo essencial com solventes em alta pressão, oufluidos supercríticos (CCAH), tem recebido muita atenção nos últimos anos,especialmente nos produtos alimentares, farmacêuticos e cosméticos industriais, umavez que apresenta uma alternativa aos processos convencionais, tais como extração porsolventes orgânicos e destilação (S.R.S. FERREIRA, M.A.A. MEIRELES, Masstransfer kinetics for fixed bed extraction of black pepper with liquid carbondioxide. AIChE Meeting, St. Louis, MI, 1993).

A extração supercrítica de produtos naturais, especialmente a extração de óleosessenciais, é uma das aplicações mais discutidas na literatura (REVERCHON, E.,Supercritical fluid extraction and fractionation of essential oils and relatedproducts, The Journal of Supercritical Fluids, v.10, n.l, 1997). Soma-se a este fato queboa parte dos processos industriais de extração supercrítica em funcionamentorelaciona-se a extração de produtos naturais empregando dióxido de carbono comofluido supercrítico (ROBEY, R., Emerging applications of supercritical fluidextraction technology, Carbon Dioxide Technology Seminar, OAK Brook Hills,Illinois, 1991. YOUNG, L. W., Supercritical fluid extraction, Annual Meeting Speech,Ioma Broadcaster, 1994). Esse método possui grandes vantagens, pois não polui a água,não altera a constituição dos óleos extraídos e aproveita-se novamente o mesmosolvente. Contudo o elevado custo operacional como também as condições de pressãoempregadas nesta tecnologia, inviabiliza sua operação em grande escala, só se aplicandopara reduzidas massas ficando, entretanto restritas para extratos de elevadíssimo valoragregado.

Dentre os métodos o de maior aplicação é o de hidrodestilação que se divide emduas técnicas - arraste a vapor (CRAVEIRO, A. A.; FERNANDES, A. G.; ANDRADE,C. H. S.; MATOS, F. J. de A.; ALENCAR, J. W. de Óleos essenciais de plantas donordeste. Fortaleza: UFC-Departamento de Química Orgânica e Inorgânica, 1981. 210p.) e coobação (SANTOS, A. S.; ANDRADE, E. H. A.; ZOGHBJ, M. G. B.: LUZ, A. 1.R.; MA1A, J. G. S. sesquiterpenes on Amazonian Piper Species. Acta Amazônica, v.28, n. 2, p. 127-130, 1998). Na destilação a vapor a água é aquecida em um recipiente eo vapor resultante desse processo é bombeado sob pressão para outro recipiente, onde seencontra o material vegetal. O calor do vapor faz com que as paredes celulares seabram. Dessa forma, o óleo que está entre as células evapora junto com a água e vaipara o tubo de resfriamento. Os óleos essenciais não se misturam. Ficam sobre a águapor serem mais leves. Portanto, podem ser facilmente retirados. Entretanto, sãonecessários conhecimentos mínimos dos fundamentos teóricos das ciências aplicadas,na condução do processo de destilação e na elaboração de projetos de equipamentospara a extração de óleos essenciais, tanto em escala laboratorial quanto industrial.

Uma das principais propriedades físicas utilizadas nos projetos de extratores é adensidade do óleo essencial a ser extraído, se mais (r>1) ou menos densos que a água(r<l), em temperaturas que variam entre 5 °C e 50 °C. Com base nessa propriedade,existem vários tipos de sistemas extratores de óleos essenciais, mas o sistema Clevengeré o mais conhecido e bastante utilizado em escala laboratorial, podendo operar emcircuito aberto ou fechado.

De modo geral, o método mais usado é o de arraste a vapor, que requer maiornúmero de etapas de manipulação por parte do operador, em função da coleta do óleoser feita continuamente, pois na maioria das vezes, o processo de extração é conduzidoem sistemas de operação em circuito aberto. Com vistas a reduzir as etapas demanipulação e minimizar os erros de operação, foi desenvolvido um modelo de extratorque funciona em circuito fechado, tendo sido tomado por base um '"design" dafarmacopéia européia, que opera por hidrodestilação, através do método de coobação(recirculação de águas condensadas). Os extratores que operam em circuito fechadoapresentam perda mínima de voláteis e a eficiência de extração não fica condicionada àmanipulação adequada no decorrer do processo de destilação.

O extrator foi projetado para operar na destilação de óleos essenciais mais levesque a água. o que limitou o seu aproveitamento nos procedimentos de extração de óleosmais densos que água. Desse modo, foram feitas modificações no projeto original, demodo que o novo sistema "EQUIPAMENTO BIFUNCIONAL PARA EXTRAÇÃO DEÓLEOS ESSENCIAIS POR COOBAÇÃO ATRAVÉS DO PROCESSO DEHIDRODESTILAÇÃO" objeto da presente patente pudesse extrair óleos essenciais de ,espécies de plantas que produzem óleos essenciais mais densos que a água (SANTOS,A. S.). Desenho modificado do extrator de óleos essenciais em testes no laboratóriode agroindústria do CPATU. Belém: Embrapa Amazônia Oriental, 1999. 2 p. (nãopublicado).

O modelo de extrator, dimensionado para operar em circuito fechado, éapresentado na fig. 1 e foi projetado com base nos cálculos hidrodinâmicos, de modoque seja mantido o equilíbrio do sistema durante o período de extração de óleosessenciais, fixado em 240 minutos.

Na figura 2, representa-se o sistema completo de extração de óleos essenciaispela técnica de coobação.

O extrator de óleo essencial foi confeccionado em vidro borossilicato e as suasdimensões projetadas para favorecer a manipulação do sistema quando em operação. Oscomponentes do extrator são: o tubo de transferência de vapor (1), o condensaclor (2) eligado a este o sistema de refrigeração (3), o suspiro de equilíbrio da pressão (4), o tuboseparador (5) com escala volumétrica (6), o tubo de retorno (7) e a saída de óleo (8).

O sistema para extração de óleo essencial completa-se com o balão volumétricode fundo redondo (9), com capacidade para 1.000 mL, a manta aquecedora (10). osuporte universal (11) e uma garra de metal (12). O sistema de refrigeração podefuncionar com água corrente à temperatura ambiente ou através de refrigerador comcirculação de água.

No processo de extração do óleo essencial quando a mistura de água e biomassacontida no balão volumétrico entra em ebulição, os vapores de água e os voláteis sãoconduzidos através do tubo de vapor em direção ao condensador, onde é realizada atroca de calor, condensando os vapores com a água de refrigeração em operaçãodenominada de destilação. Nessa etapa, podem ser visualizadas no tubo separador doextrator, as formas líquidas do óleo essencial e da água. com esta retornando para obalão através do tubo de retorno, e o óleo essencial extraído da biomassa se depositandono fundo do tubo separador, quando for mais denso que a água, e na parte superior dotubo quando este for menos denso. Esse ciclo se repete continuamente até que aoperação atinja o tempo de 240 minutos, quando então o sistema é desligado.

A leitura do volume de óleo essencial extraído é feita diretamente na escalavolumétrica do tubo separador. Em seguida, o óleo é coletado em frasco de 2 ml, aoqual é adicionada pequena quantidade de sulfato de sódio anidro, para absorver asmoléculas de água que possam estar presentes no óleo. Posteriormente, com o uso depipeta do tipo Pasteur, o óleo seco é transferido para outro frasco de 2 ml, com tampa ebaqueie, e armazenado em lugar fresco e sem a incidência direta de luz.

A extração de óleo essencial é uma operação aparentemente simples, mas requerdomínio da técnica para a sua execução, de modo a se obter o máximo de eficiência dosistema e alto rendimento do produto requerido, além do conhecimento dascaracterísticas química, física e bioquímica da biomassa vegetal.

As aplicações e usos das técnicas e métodos de extração de óleos essenciais sãoopções que cada experimentador adapta às suas necessidades. Entretanto, o método porhidrodestilação é ainda o mais utilizado e viável economicamente, tanto em escalalaboratorial quanto em escala comercial.

Claims (5)

1. "EQUIPAMENTO BIFUNCIONAL PARA EXTRAÇÃO DE ÓLEOSESSENCIAIS POR COOBAÇÃO ATRAVÉS DO PROCESSO DEHIDRODESTILAÇAO" uso do extrator de óleos essenciais caracterizado pelasextrações de óleos essenciais mais densos e menos densos do que a água;

2. Uso do extrator de óleos essenciais de acordo com a reivindicação 1,caracterizado nas extrações de óleos essenciais por arraste a vapor ou porcoobação;

3. Extrator de óleo essencial caracterizado pelo uso bifuncional tendo comosolvente de arraste a água;

4. Extrator de óleo essencial de acordo com as reivindicações 1,2 e 3, caracterizadopela confecção em vidro;

5. Extrator de óleo essencial de acordo com as reivindicações de 1 a 4 ecaracterizado, tanto para escala de bancada quanto para escala piloto.