BRPI0716001A2

BRPI0716001A2 - artigos microbicidas e mÉtodos e fabricaÇço dos mesmos

Info

Publication number: BRPI0716001A2
Application number: BRPI0716001-1A2A
Authority: BR
Inventors: David R Holm; Scott A Burton
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2006-10-18
Filing date: 2007-10-16
Publication date: 2013-07-30
Also published as: CN101528242B; CN101528242A; WO2008060795A3; EP2081581A2; MX2009004030A; WO2008060795A2; KR20090066304A; AU2007319586A1; JP2010506945A; CA2666826A1

Abstract

"ARTIGOS MICROBICIDAS E MÉTODOS DE FABRICAÇçO DOS MESMOS" A presente invenção refere-se a artigos microbicidas e métodos para a fabricação dos mesmos.

Description

"ARTIGOS MICROBICIDAS E MÉTODOS DE FABRICAÇÃO DOS MESMOS"

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a artigos microbicidas que compreendem prata e a métodos para fabricação dos mesmos. Antecedentes da Invenção

Embora os ferimentos de pele curem mais efetivamente em ambientes úmidos, o risco de uma infecção bacteriana aumenta na presença de umidade. Além disso, as bactérias podem desenvolver uma resistência ao antibiótico, tornando-o, consequentemente, ineficaz. Os compostos de prata são conhecidos por conferir efeitos microbicidas a uma superfície (por exemplo, tecido machucado) com redução dos riscos de desenvolvimento de resistência às bactérias. Em um ambiente úmido de um leito do ferimento, por exemplo, a prata é aplicada pela liberação sustentada de íons de prata no ferimento.

Tem sido relatado pela literatura que os sais de prata revestidos sobre o algodão ou outros substratos, na ausência de estabilizantes, não apresentam cor estável quando expostos aos raios ultravioleta ("UV") ou à luz visível. Entretanto, os estabilizantes também reduzem a solubilidade dos sais de prata, o que também inibe a liberação de íons de prata. Se a liberação de íons de prata é baixa demais (menor que 0,01 mg por grama de bandagem em água por 30 minutos) sua ação microbicida também será reduzida e pode não ser mais eficaz para o tratamento do ferimento.

E desejável fornecer um artigo microbicida de cor estável e métodos de fabricação dos ditos artigos de forma que os mesmos forneçam atividade microbicida quando usados como bandagens para ferimentos ou similares. Descrição Resumida da Invenção

A presente invenção fornece artigos e a métodos para fabricação

dos mesmos.

Em um aspecto da invenção, é fornecido um método para a fabricação de um artigo microbicida que compreende: a aplicação de uma " composição de prata ao substrato para fornecer um substrato revestido por líquido, sendo que a composição de prata compreende sal de prata diferente de sulfato de prata em um solvente, sendo que a composição de prata compreende um agente estabilizante em uma quantidade menor que cerca de 100 partes por milhão (ppm); sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que consiste em poliamida, poliéster, poliacetato, poliacrílico, poliolefina, poliuretano, cloreto de polivinila, álcool polivinílico, policarbonato, polivinil pirrolidona, ácido polilático, etileno - acetato de vinila, poliestireno, acetato de celulose, poliacrilato, poliacrilamida, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, éter polivinílico, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno-estireno, fibras de vidro, cerâmica e combinações de dois ou mais dos mesmos; e secagem do substrato revestido por líquido para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende sal de prata aplicado ao substrato.

Em outro aspecto, a invenção fornece um artigo que compreende: um sal de prata diferente de sulfato de prata, sendo que o sal de prata é aplicado ao substrato; e sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que consiste em poliamida, poliéster, poliacetato, poliacrílico, poliolefina, poliuretano, cloreto de polivinila, álcool polivinílico, policarbonato, polivinil pirrolidona, ácido polilático, etileno - acetato de vinila, poliestireno, acetato de celulose, poliacrilato, poliacrilamida, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, éter polivinílico, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, estireno-isopreno-estireno elastômero, fibras de vidro, cerâmica e combinações de dois ou mais dos mesmos; e sendo que o artigo é microbicida e de cor estável. Em um aspecto adicional da invenção, é fornecido um método que " compreende: a aplicação da composição de prata ao substrato para fornecer um substrato revestido por líquido, sendo que a composição de prata compreende um sal de prata selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, iodato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, hiponitrito de prata, Ievunilato de prata, miristato de prata, palmitato de prata, proprionato de prata, estearato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos; aquecimento do substrato revestido por líquido a uma temperatura suficiente para formar metal de prata a partir do sal de prata para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende nanopartículas metálicas de prata e sal de prata. Em outro aspecto da invenção, é fornecido um método para a

fabricação de um artigo microbicida que compreende: a aplicação de uma composição de prata ao substrato de forma a fornecer um substrato revestido por líquido, sendo que a composição de prata compreende um sal de prata diferente de sulfato de prata; aquecimento do substrato revestido por líquido a uma temperatura suficiente para formar metal de prata a partir do sal de prata para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende nanopartículas metálicas de prata e sal de prata.

Em um aspecto adicional, a invenção apresenta um artigo que compreende: um metal de prata e sal de prata dispostos sobre um substrato, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, iodato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, * hiponitrito de prata, Ievunilato de prata, miristato de prata, palmitato de prata, proprionato de prata, estearato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

Em um aspecto adicional, a invenção apresenta um artigo que

compreende: um metal de prata e um sal de prata aplicados ao substrato, sendo que o sal de prata compreende um sal de prata diferente de sulfato de prata.

A terminologia usada na presente invenção será compreendida como tendo o mesmo significado conhecido pelos versados na técnica. Não obstante a declaração anterior, certos termos devem ter o significado estabelecido na presente invenção.

Para uso na presente invenção, "temperatura ambiente" significa a temperatura ambiente tipicamente existente dentro de uma faixa de cerca de 15°C a cerca de 30°C.

O termo "umidade relativa" significa a razão entre a quantidade de vapor d'água realmente presente no ar e a maior quantidade possível a igual temperatura.

Para uso na presente invenção, "um", "uma", "o", "a", "ao menos um", "ao menos uma", "um ou mais" e "uma ou mais" são usados de maneira intercambiável.

Os versados na técnica irão apreciar mais plenamente o escopo da presente invenção ao considerarem o restante da descrição, incluindo a Descrição Detalhada das Modalidades da presente invenção, os vários exemplos e as reivindicações anexas.

Descrição Detalhada da Invenção

A presente invenção apresenta artigos microbicidas que contêm prata. Os artigos são de cor estável (quando expostos aos raios UV ou à luz visível), liberam teores de íons de prata microbicidas, são surpreendentemente * fáceis de fabricar e podem ser elaborados em forma de bandagens para ferimentos, materiais para compressas no ferimento, ou outros materiais adequados à aplicação direta no ferimento.

Na descrição das modalidades da invenção, o termo "cor

estável" significa que o artigo não exibe mudança de cor observável significativa e/ou homogeneidade de cor ao longo do tempo (por exemplo, por pelo menos 4 horas após a exposição à luz). A alteração da cor pode ser avaliada por uma variedade de formas, e a presente invenção não se limita a um método ou técnica em particular para determinação da alteração de cor.

Em algumas modalidades da invenção, a alteração de cor é

avaliada por observação.

Em algumas modalidades, a alteração de cor é é avaliada com o uso de uma escala graduada. Por exemplo, a alteração de cor pode ser avaliada pela observação da amostra com luz fluorescente e atribuindo-se uma classificação de 0 a 10 para a cor da amostra, comparando-a com cores padrão. Uma classificação de 0, 1 ou 2 é considerada "branca" incluindo do branco ao creme. Uma classificação de 3 a 5 é "amarela" incluindo do amarelo claro ao amarelo dourado, e uma classificação de 6 a 10 é definida como ferrugem a marrom escuro. Um valor numérico para a alteração de cor é obtido subtraindo- se a classificação inicial da classificação obtida após o tratamento. As classificações positivas de alteração de cor representam um escurecimento na aparência e a classificação negativa representa um clareamento na aparência. Uma alteração de cor nessa escala de 1 ou menos e considerada aceitável (por exemplo, nenhuma alteração significativa) a menos que a cor seja inicialmente homogênea e se mantenha assim. Se a cor for inicialmente não-homogênea, uma alteração de cor de 0,5 é considerada uma alteração "significativa".

Em algumas modalidades, a alteração de cor pode, também, ser medida usando-se um colorímetro como um cromâmetro Minolta (CR-300, ' produzido pela Konica Minolta Photo Imaging EUA., Inc., Mahwah, NJ) usando valores de triestímulos. Uma alteração de cor nessa escala do valor de "Y" para 15% ou menos é considerada aceitável, a menos que a cor da amostra se mantenha homogênea. Se a cor for não-homogênea, uma alteração de cor de 5% no valor "Y" é considerada uma alteração "significativa".

Em uma modalidade adicional, a alteração de cor pode ser medida com o uso de um colorímetro, de acordo com método de teste ASTM D2244. A diferença de cor CIELAB resultante (DE*), entre a amostra após exposição por período de tempo indicado e a amostra não exposta, pode ser determinada. Somente com propósitos de referência, uma DE*, ou alteração de cor de cerca de 2 unidades é considerada o limite detectável a olho nu, enquanto que uma DE* de 20 ou mais representa uma alteração de cor substancial ou significativa.

Tipicamente, a técnica tem contado com a utilização de compostos químicos conhecidos como estabilizantes para proporcionar estabilidade de cor aos artigos que incluem sal de prata. Entretanto, esses estabilizantes podem também reduzir a solubilidade de sais de prata, de forma que a liberação de íons de prata pode ser baixa demais (menor que 0,01 mg por grama de bandagem em água por 30 minutos) para serem eficazes no ferimento. Em uma modalidade da presente invenção, a estabilidade de

cores é obtida pela aplicação da composição de prata sobre um substrato e pela secagem do artigo. Quando é usado um substrato adequado para fabricação do artigo da presente invenção, o artigo seco é de cor estável, não havendo a necessidade de se incluir estabilizantes ou similares. Em outra modalidade da presente invenção, a estabilidade de

cores é obtida reduzindo-se uma porção de sal de prata (de preferência, menos que 30%) aplicada ao substrato em partículas de metal de prata em escala nanométrica ("nanopartículas") pela secagem em temperatura elevada, com o objetivo de se criar um produto que seja de cor estável, que seja " freqüentemente observado como sendo amarelo claro a marrom dourado em conseqüência da formação das nanopartículas de metal de prata.

Em um aspecto da invenção, é fornecido um método para fabricação de artigos microbicidas aplicando-se (por exemplo, por revestimento) composto(s) de prata ao substrato para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende sal de prata.

Em um aspecto adicional da invenção, é fornecido um método para fabricação de artigos microbicidas aplicando-se (por exemplo, por revestimento) composto(s) de prata ao substrato para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende sal de prata e metal de prata.

Em algumas modalidades, a composição de prata é primeiramente preparada dissolvendo-se o sal de prata em um solvente adequado (por exemplo, água) para fornecer uma composição de prata líquida revestível sob a forma de uma solução de sal de prata. Em algumas modalidades, o solvente usado na composição de prata consiste em água. Em algumas modalidades, o solvente na composição de prata é predominantemente água associada a outros ingredientes que acentuam a solubilidade do sal de prata. Os sais de prata adequados ao uso na presente invenção podem ser selecionados do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, iodato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, hiponitrito de prata, Ievunilato de prata, miristato de prata, palmitato de prata, proprionato de prata, estearato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

Em certas modalidades, qualquer um dos sais anteriormente mencionados é adequado ao uso sozinho ou em combinação com qualquer " outro sal de prata. O sulfato de prata não está incluído nos sais anteriormente mencionados.

Em algumas modalidades, o sal de prata é selecionado de um subconjunto dos sais anteriormente mencionados que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, Ievunilato de prata, proprionato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

Em algumas modalidades, o sal de prata é selecionado de outro subconjunto de sais que consiste em iodato de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, hiponitrito de prata, miristato de prata, palmitato de prata, estearato de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

Em algumas modalidades, o sal de prata é selecionado para excluir o sulfato de prata. Em algumas modalidades, o sal de prata é nitrato de prata. Em algumas modalidades, o sal é benzoato de prata.

A composição de prata pode ser formulada com um conteúdo total de prata de até cerca de 1,0%, em peso, tipicamente, entre cerca de 0,01% a cerca de 0,5%, em peso da composição. Em algumas modalidades, o pH da composição de prata é mantido em um valor alvo desejável de forma a evitar efeitos adversos no substrato quando a composição é aplicada ao mesmo. Em algumas modalidades, o pH da composição de prata é mantido em 9 ou menos. Em algumas modalidades, o pH da composição de prata é mantido acima de 4 e abaixo de 7, para minimizar os efeitos adversos nos substratos celulósicos, por exemplo.

A estabilidade de cores é obtida nos artigos finalizados da invenção sem necessidade de se incluir agente(s) estabilizante(s) " adicionado(s) à composição de prata; Entretanto, será apreciado que em algumas modalidades da invenção, pequenas quantidades de agente(s) estabilizante(s) podem estar incluídas na composição de prata. Os agentes estabilizantes incluem amônia, sais de amônio (por exemplo, acetato de amônio, sulfato de amônio, carbonato de amônio e similares), tiosulfatos, sais de metais insolúveis em água (por exemplo, haletos, como cloretos), peróxido, trisilicato de magnésio, e/ou polímeros. Os agentes estabilizantes, quando presentes na composição de prata, podem estar presente em quantidades menores que 100 ppm. Em algumas modalidades, os estabilizantes podem estar presentes em quantidades menores que 50 ppm, e em algumas modalidades, menores que 20 ppm, com base no peso total da composição de sal de prata. Alternativamente, os agentes estabilizantes estão presentes em quantidades menores que 1000 ppm, com base no peso total do artigo microbicida de cor estável seco. Em modalidades adicionais, os agentes estabilizantes estão presentes em teores menores que 500 ppm, com base no peso total do artigo microbicida de cor estável seco, e, em outras modalidades adicionais, os agentes estabilizantes estão presentes em teores menores que 100 ppm, com base no peso total do artigo microbicida de cor estável seco. Em algumas modalidades, a composição de prata pode,

opcionalmente, incluir compostos para facilitar a solubilidade do sal de prata no solvente (por exemplo, água). Dependendo da solubilidade do sal(is) selecionado (s) para uso na presente invenção, as modalidades da invenção podem incluir agentes solubilizantes selecionados do grupo que consiste em pentaborato de amônio, acetato de amônio, carbonato de amônio, peroxiborato de amônio, tertraborate de amônio, citrato de triamônio, carbamato de amônio, bicarbonato de amônio, malato de amônio, nitrato de amônio, nitrito de amônio, succinato de amônio, sulfato de amônio, tartarato de amônio, e combinações de dois ou mais dos mesmos. Na seleção dos agentes solubilizantes para ' inclusão na composição de prata da presente invenção, é dado preferência às substâncias que irão evaporar ou degradar após a aplicação da composição sobre o substrato e o aquecimento, conforme descrito na presente invenção.

A composição de prata formulada é aplicada ao substrato para

fornecer um substrato revestido por líquido. Em algumas modalidades, a composição de prata penetrará e impregnará o interior do substrato. Por exemplo, quando são usados materiais absorventes (por exemplo, gaze), a composição de prata impregna entre as fibras do substrato. A aplicação da composição de prata ao substrato pode ser realizada por um processo contínuo, ou pode ser feita de maneira distinta e mesmo em uma única etapa.

Qualquer um de uma variedade de materiais pode ser usado como um substrato ou material substrato ao qual a composição de prata é aplicada.

Em certas modalidades, os materiais adequados podem incluir materiais poliméricos ou que compreendem moléculas de cadeia longa e grande. Em certas modalidades, o material para o substrato é tipicamente selecionado dentre os "não-oxidáveis", que não oxidam prontamente na presença de sais de prata (por exemplo, nitrato de prata) quando aquecidos a temperaturas menores que cerca de 120°C. Os substratos adequados incluem materiais selecionados do grupo que compreende ou que consiste em poliamida, poliéster, poliacetato, poliacrílico, poliolefinas (por exemplo, polipropileno polietileno, copolímeros de etileno-propileno, e copolímeros de etileno-butileno), poliuretanos (incluindo espumas de poliuretano), cloreto de polivinila, álcool polivinílico, policarbonato, polivinil pirrolidona, ácido polilático, etileno - acetato de vinila, poliestireno, acetato de celulose, poliacrilato, poliacrilamida, poliacrilonitrilo, polivinilideno difluoreto, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, éter polivinílico, elastômero de estireno-etileno-butileno estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno-estireno, fibras de vidro, cerâmicas e combinações de dois ou mais dos mesmos.

Em algumas modalidades da invenção, o substrato compreende ou consiste em acetato de celulose. Em algumas modalidades, o substrato compreende ou consiste em poliamida (por exemplo, náilon 6, 6). Em certas modalidades, os materiais adequados podem incluir

materiais celulósicos e não-celulósicos, como, por exemplo, papel, fibras naturais ou sintéticas, filamentos e fios produzidos de materiais como algodão, raiom, cânhamo, juta, fibras de bambu, acetato de celulose, fibras de celulose torcidas com solvente carboxi-metilado, poliamidas, poliacetatos, alginatos, colágeno, gelatina, borracha natural, poliacrilamida, e combinações

de dois ou mais dos mesmos.

Além disso, os materiais acima ou combinações dos mesmos podem ser combinados com outros materiais, como poliésteres, poliacrílicos, poliolefinas (por exemplo, polipropileno polietileno, copolímeros de etileno- propileno, e copolímeros de etileno butileno), poliuretanos (incluindo espumas de poliuretano), vinila, incluindo cloreto de polivinila, poliestireno, fibras de vidro, fibra de cerâmica, poliacrilato, poliacrilonitrilo, polivinilideno difluoreto, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, álcool polivinílico, ácido polilático, éter polivinílico, polivinil pirrolidona, policarbonato, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno- estireno, e combinações de dois ou mais dos mesmos. Combinações de materiais podem ser incluídas no interior do substrato. Em algumas modalidades, o substrato compreende um material selecionado do grupo que consiste em material celulósico, náilon, fibra de poliéster, e combinações de dois ou mais dos mesmos. O substrato pode ser poroso ou não-poroso, e a composição de

prata pode ser revestida sobre a superfície do substrato ou impregnada no mesmo, por exemplo. Em modalidades da invenção, o substrato pode ser flexível e pode compreender materiais tecidos ou não-tecidos produzidos de compostos naturais ou sintéticos. Em modalidades da invenção, o substrato • pode ser selecionado entre mantas poliméricas (não-tecidas ou tecidas), filmes de polímero, hidrocolóides, espumas, papel, e/ou combinações dos

anteriormente mencionados. Em algumas modalidades, o substrato pode ser uma gaze de

algodão absorvente.

Os substratos porosos produzidos a partir dos materiais anteriormente mencionados podem incluir tecidos tricotados, tecidos (por exemplo, musselina e gaze), não-tecidos (incluindo não-tecidos de fiação contínua, e BMF (microfibras sopradas), folhas porosas extrudadas, e folhas perfuradas. As aberturas (isto é, orifícios) nos substratos porosos têm tamanho e número suficientes para facilitar a alta permeabilidade ao ar. Em certas modalidades, os substratos porosos têm pelo menos 1 abertura por centímetro quadrado. Em certas modalidades, os substratos porosos não têm mais que 225 aberturas por centímetro quadrado. Em certas modalidades, as aberturas têm um tamanho médio de abertura (isto é, a maior dimensão da abertura) de pelo menos 0,1 milímetro (mm). Em certas modalidades, as aberturas têm um tamanho médio de abertura (isto é, a maior dimensão da abertura) não maior que 0,5 centímetro (cm). Em algumas modalidades, os substratos porosos têm uma gramatura de pelo menos 5 gramas/metro2. Em algumas modalidades, os substratos porosos têm uma gramatura não maior que 1000 gramas/metro2, e, em algumas modalidades não maior que 200 gramas/metro2. Os substratos porosos podem ser flexíveis e resistentes à ruptura. Em certas modalidades, a espessura dos substratos porosos é de pelo menos cerca de 0,0125 milímetro (mm). Em certas modalidades, a espessura dos substratos porosos não é maior que cerca de 15 mm, e, em outras modalidades, não maior que cerca de 3 mm.

Em algumas modalidades, o substrato compreende material(is) permeável(is) que permite(m) a transmissão do vapor de umidade através do mesmo. Em algumas modalidades, o substrato pode ser um hidrocolóide, como ' um polímero hidrofílico, ou uma matriz de polímero hidrofóbico contendo partículas hidrofílicas, conforme descrito nas publicações de pedidos de patente US n°s. 2004/0180093 e 2005/0124724. Os materiais celulósicos podem ser adequados ao uso em certas

modalidades da invenção, incluindo polissacarídeo ou polissacarídeo modificado, celulose regenerada (como raiom), papel, algodão, carbóxi metil celulose, e similares. Nas modalidades da presente invenção em que o artigo finalizado é destinado ao uso como bandagens para ferimentos ou será usado em ambientes úmidos ou molhados, pode ser adequado fornecer um substrato que compreenda materiais absorventes. Os materiais absorventes apropriados incluem os produzidos a partir de ou que incorporam fibras de celulose, como materiais carboxi-metilados - algodão carboxi-metilado, celulose carboxi- metilada, raiom carboxi-metilado. As fibras celulósicas adequadas comercialmente incluem fibras celulósicas torcidas com solvente conhecidas sob a designação comercial "TENCEL", disponíveis junto à Lenzing Fibers, Inc. As variações carboxi metiladas das fibras TENCEL anteriormente mencionadas, como apresentadas na WOI993012275 A1, também são adequadas ao uso em certas modalidades da presente invenção. Em certas modalidades, os substratos são substancialmente

impermeáveis a líquidos, especialmente a exsudatos de ferimentos.

A composição de prata pode ser aplicada à temperatura ambiente, tipicamente, a temperaturas menores que cerca de 70°C. A composição de prata pode ser revestida sobre um substrato com o uso de qualquer uma de uma variedade de técnicas de revestimento conhecidas, como revestimento por gravura, revestimento por cortina, revestimento por matriz, revestimento por faca, revestimento por cilindro, revestimento por aspersão e similares. Em algumas modalidades, o substrato pode ser mergulhado ou passar por um banho da composição de prata.

Após a aplicação de sal de prata, pode ser aplicado aquecimento moderado ao substrato revestido por líquido, a uma temperatura e por um período suficientes para secagem do artigo e fornecimento de um artigo microbiano de cor estável. As temperaturas suficientemente elevadas podem ser obtidas em um forno e, em certas modalidades da invenção, a temperatura é menor que 100°C e, tipicamente, dentro da faixa de cerca de 50°C a cerca de 90°C. Alternativamente, o substrato revestido por líquido pode ser seco pelo ar à temperatura ambiente. A temperatura de secagem real pode variar dependendo da quantidade de tempo previsto para secagem, o carregamento de prata sobre o substrato revestido por líquido, o tipo e o peso do substrato e similares. Os versados na técnica apreciarão que a temperatura deverá ser suficientemente alta para a secagem do artigo sem redução do sal de prata ou oxidação do substrato. Dessa forma, o artigo seco é de cor estável. Sem se ater à teoria, acredita-se que os artigos da presente invenção que são produzidos dessa maneira são de cor estável em virtude em parte ao uso do(s) substrato(s) não- oxidável(eis). Em algumas modalidades desta invenção, a temperatura de secagem pode ser superior a 100°C, desde que o substrato não seja oxidado pelo nitrato de prata para formar metal de prata ou o substrato não derreta ou queime. O poliéster é um exemplo desse tipo de substrato.

Em certas modalidades, o calor é aplicado ao substrato revestido por líquido a uma temperatura e duração suficientes para secar o artigo (pela remoção do solvente da composição de prata) e para reduzir pelo menos uma porção do sal de prata do metal de prata para fornecer um artigo microbiano de cor estável. Pelo menos uma porção do metal de prata está sob a forma de nanopartículas de prata. Para uso na presente invenção, "nanopartícula" refere- se a uma partícula microscópica cujo tamanho é medido em nanômetros (nm) com pelo menos uma dimensão menor que cerca de 200 nm. Para obter-se a formação do metal de prata, a temperatura de secagem do substrato revestido * por líquido é elevada acima da temperatura ambiente. As temperaturas suficientemente elevadas podem ser alcançadas em um forno e, em certas modalidades da invenção, a temperatura excede cerca de 95°C e, tipicamente, dentro da faixa de cerca de 95°C a cerca de 225°C. Em algumas modalidades, o substrato revestido por líquido é seco a uma temperatura entre cerca de 100°C e cerca de 200°C. Em modalidades adicionais, o substrato revestido por líquido é seco a temperaturas entre cerca de 110°C e cerca de 180°C. Em modalidades adicionais, o substrato revestido por líquido é seco a temperaturas entre cerca de 130°C e cerca de 175°C. A temperatura de secagem real pode variar dependendo da quantidade de tempo previsto para secagem, o carregamento de prata sobre o substrato revestido por líquido, o tipo e o peso do substrato e similares. Os versados na técnica apreciarão que a temperatura deve ser suficientemente alta para que se obtenha a redução de prata (I), em modalidades onde a mesma é desejada. Entretanto, deve ser considerada a temperatura de fusão e oxidação potencial do substrato. Os versados na técnica apreciarão que o material de substrato adequado ao uso como bandagem para ferimentos, por exemplo, pode compreender materiais que são prontamente oxidáveis a temperaturas mais elevadas (por exemplo, materiais celulósicos), de forma que o aquecimento prolongado ou exposição a temperaturas muito elevadas pode ser prejudicial à qualidade e/ou à integridade do artigo finalizado. Uma temperatura de secagem elevada demais pode queimar ou derreter alguns materiais de substrato e torná-los inadequados para o propósito pretendido (por exemplo, como uma bandagem para ferimentos). Em certas modalidades, o artigo finalizado inclui metal de prata e

sal de prata aderido ao substrato. Sem se ater à teoria, acredita-se que o aquecimento do substrato revestido por líquido em certas modalidades oxida o substrato e reduz o sal de prata no metal de prata. Acredita-se que a oxidação do substrato e a formação de nanopartículas de prata metálica são - responsáveis pela(s) cor(es) e pela estabilidade de cor observada em certos artigos microbicidas finalizados da presente invenção. Em substratos brancos (por exemplo, materiais celulósicos), o tratamento de aquecimento do substrato revestido por líquido pode resultar em um artigo finalizado com uma cor diferente d e bra nca (por exemplo, amarelo a castanho) que é estável por longos períodos de tempo após exposição à luz e/ou calor.

De preferência, os artigos da presente invenção se mantém estáveis à luz (por exemplo, luz visível, UV) uma vez que são de cor estável. De preferência, eles liberam teores de íons de prata de eficácia microbiana e, em certas modalidades da presente invenção, são prontamente aplicáveis aos ferimentos de pele como bandagens para ferimentos. Os artigos são de fácil fabricação, e são genericamente isentos de adição de estabilizantes.

Em certas modalidades, a presente invenção apresenta uma bandagem para ferimentos que compreende sal (is) de prata prontamente solúveis aplicados ao substrato. Em outras modalidades, a presente invenção apresenta uma bandagem para ferimentos que compreende nanopartículas de metal de prata, bem como sal (is) de prata prontamente solúveis aplicados ao substrato. Para uso na presente invenção, os termos "aplicado a" e "disposto em" referem-se à aplicação da prata sobre um substrato, de modo que a prata e/ou sal de prata fiquem sobre o substrato e, no caso de materiais absorventes, possa, também ser distribuída no interior do substrato (por exemplo, em toda a estrutura absorvente entre as superfícies mais externas).

Em modalidades nas quais o artigo finalizado deve ser usado como uma bandagem para ferimentos, uma quantidade eficaz de prata esta disponível no artigo para aplicação no leito do ferimento, ou similares. O artigo, tipicamente, mantém níveis eficazes de liberação de prata (por exemplo, maior que 0,01 mg por grama de bandagem em 100 g de água por 30 minutos). A cor do artigo finalizado é estável (por exemplo, ao calor e à luz). Em certas • modalidades da invenção, o artigo é de cor estável por mais de 4 horas, em algumas modalidades, por mais de 8 horas, e, em algumas modalidades, por mais de 24 horas após a exposição do artigo à luz visível ou raios UV. A estabilidade de luz dos artigos da presente invenção pode ser prolongada pelo empacotamento do artigo em embalagens à prova de luz ou armazenagem do artigo em ambientes sem iluminação até que o mesmo seja usado.

A concentração de prata (em certas modalidades como sal de prata, e, em certas modalidades como sal de prata associado ao metal de prata) sobre o substrato seco é, de preferência, menor que cerca de 40.000 miligramas (mg) de prata (Ag) por quilograma (kg) de substrato, e em algumas modalidades, menor que cerca de 20.000 miligramas (mg) de prata (ag) por quilograma (kg) de substrato. Em outras modalidades adicionais, a concentração de prata é menor que cerca de 10.000 mg de prata (ag) por quilograma (Kg) de substrato.

Em modalidades da presente invenção nas quais a prata está presente na forma de sal de prata e metal de prata, da quantidade total de prata sobre o substrato, menos que 30% está tipicamente presente como metal de prata.

Em algumas modalidades, os artigos da invenção são artigos

médicos, como bandagens para ferimentos e materiais para compressa de ferimentos ou outro material que é aplicado diretamente no ferimento ou entra em contato com o mesmo. Entretanto, os artigos podem ser usados em outras aplicações (aplicações médicas ou não) nas quais as propriedades microbicidas de prata são necessárias ou desejadas. Outros produtos em potencial incluem vestuário, roupas de cama, máscaras, panos contra poeira, elemento de inserção em sapatos, fraldas e materiais hospitalares, como cobertores, pensos e camisolas cirúrgicas. A estabilidade dos artigos da invenção pode ser prolongada e/ou ■ aumentada quando a umidade relativa, à temperatura ambiente é mantida a 50% ou menos; com mais preferência, a 30% ou menos; e, com a máxima preferência, a 20% ou menos. A umidade relativa pode ser reduzida para 30%, e, de preferência, para 20%, ou menos, no artigo da presente invenção através de uma série de métodos que incluem, por exemplo: 1) colocar o artigo em um ambiente que tenha uma umidade relativa de 30% ou menos, e, de preferência, 20% ou menos, e, então, embalar o artigo no mesmo ambiente; 2) secar o substrato revestido por líquido em um forno e imediatamente embalar o artigo resultante; e/ou 3) adicionar um dessecante no interior da embalagem do artigo. Os ambientes adequados para se manter a baixa umidade incluem embalagem produzida a partir de material com baixa taxa de transmissão de vapor de umidade (MVTR), como uma embalagem Techni-Pouch (por exemplo, disponível comercialmente junto à Technipaq, Inc., Crystal Lake, IL) com um material de construção PET/papel alumínio/LLDPE.

Em certas modalidades, os artigos da invenção são não-aderentes, muito embora deve-se compreender que um adesivo (por exemplo, um adesivo sensível à pressão) poderia ser aplicado a um artigo de uma maneira conhecida. Os adesivos sensíveis à pressão adequados ao uso em artigos médicos podem ser usados no artigo da presente invenção. Ou seja, um material adesivo sensível à pressão poderia ser aplicado à superfície do artigo da presente invenção para facilitar a aderência do artigo à pele. O adesivo pode ser aplicado, por exemplo, em torno da periferia da superfície do artigo, de forma que a superfície do artigo que contém prata seja aderida à pele em contato com um ferimento, ou similares. Dessa forma, sob condições de umidade de um leito de ferimento, o artigo irá liberar íons de prata no ferimento para evitar o crescimento microbiano.

Em certas modalidades, os substratos revestidos pela composição de prata podem ser revestidos sobre um ou ambos os lados por uma camada externa permeável não-aderente para reduzir a adesão e fixação • à ferida. A camada não-aderente pode ser fixada ao substrato por revestimento ou laminação, por exemplo. Alternativamente, o substrato revestido pode ficar encerrado no interior de uma camada não-aderente, como uma luva. A camada não-aderente pode ser produzida a partir de materiais tecidos ou não-tecidos, como revestimentos de náilon ou de materiais perfluorados sobre gazes de algodão. A camada não-aderente evita a fixação da bandagem para ferimentos ao ferimento. Ao mesmo tempo, a camada não-aderente não afeta, de maneira adversa, a liberação sustentada de prata a partir do substrato revestido.

Em outra modalidade, o substrato ou substrato de suporte pode

ser composto por materiais não-aderentes. Por exemplo, um polímero hidrofílico não-aderente pode ser usado como o reforço ou material de suporte, ou aplicado como revestimento sobre um substrato poroso permeável, conforme descrito nas publicações das Patentes US n°s.

2004/0180093, 2005/0123590 e 2005/0124724.

Se for desejado, o substrato revestido pode ser coberto por duas películas protetoras (por exemplo, películas de poliéster delgadas). Essas películas podem, opcionalmente, incluir um tratamento antiaderente e podem funcionar para facilitar a retirada da embalagem e o manuseio do artigo. Se for

desejado, o substrato revestido pode ser cortado em compressas individuais, de tamanhos adequados ao uso, embaladas em sachês lacrados, e esterilizadas.

Modalidades Exemplificadoras 1. Um método de fabricação de um artigo microbicida compreendendo:

aplicação da composição de prata ao substrato para fornecer um

substrato revestido por líquido, sendo que a composição de prata compreende sal de prata diferente de sulfato de prata em um solvente, sendo que composição de prata compreende um agente estabilizante em uma quantidade menor que cerca de 100 ppm;

sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que consiste em poliamida, poliéster, poliacetato, poliacrílico, poliolefina, poliuretano, cloreto de polivinila, álcool polivinílico, policarbonato, polivinil pirrolidona, ácido polilático, etileno - acetato de vinila, poliestireno, acetato de celulose, poliacrilato, poliacrilamida, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, éter polivinílico, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno- butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno-estireno, fibras de vidro, cerâmica e combinações de dois ou mais dos mesmos; e

secagem do substrato revestido por líquido para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende sal de prata aplicado ao substrato.

2. O método da modalidade 1, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, Ievunilato de prata, proprionato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois

ou mais dos mesmos. 3. O método da modalidade 2, sendo que o sal de prata é

nitrato de prata.

4. O método da modalidade 2, sendo que o sal de prata é

benzoato de prata.

5. O método da modalidade 1, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em iodato de prata, oxalato de prata, fosfato

de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, hiponitrito de prata, miristato de prata, palmitato de prata, estearato de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos. 6. O método de qualquer uma das modalidades 1 a 5, sendo • que o substrato compreende poliolefina selecionada do grupo que consiste em polipropileno, polietileno, copolímeros etileno-propileno, copolímeros etileno- butileno, e combinações de dois ou mais dos mesmos. 7. O método de qualquer uma das modalidades 1 a 5, sendo

que o substrato compreende poliamida.

8. O método, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 5, sendo que o substrato compreende acetato de celulose.

9. O método de qualquer uma das modalidades 1 a 8, sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que consiste em

tecidos tricotados, tecidos, não-tecidos, folhas porosas extrudadas e folhas perfuradas.

10. O método de qualquer uma das modalidades 1 a 9, sendo que a composição de prata compreende um agente estabilizante em uma

quantidade menor que 50 ppm, com base no peso total da composição de sal de prata.

11. O método de a modalidade 10, sendo que a composição de prata não compreende nenhum agente estabilizante.

12. O método de qualquer uma das modalidades 1 a 11, sendo que a secagem do substrato revestido por líquido é realizada à

temperatura ambiente.

13. O método de qualquer uma das modalidades 1 a 11, sendo que a secagem do substrato revestido por líquido é realizada à temperatura menor que cerca de 100°C.

14. O método de qualquer uma das modalidades 1 a 13, sendo

que o artigo microbicida de cor estável compreende sal de prata aplicado ao substrato com uma concentração de prata sobre o substrato menor que cerca de 40.000 miligramas (mg) de prata (Ag) por quilograma (KG) de substrato. 15. O método da modalidade 14, sendo que o artigo - microbicida de cor estável compreende sal de prata aplicado ao substrato com uma concentração de prata sobre o substrato menor que cerca de 20.000 miligramas (mg) de prata (Ag) por quilograma (Kg) de substrato.

16. O método da modalidade 15, sendo que o artigo

microbicida de cor estável compreende sal de prata aplicado ao substrato com uma concentração de prata sobre o substrato menor que cerca de 10.000 miligramas por grama de substrato.

17. Um artigo, compreendendo:

ΊΟ um sal de prata diferente de sulfato de prata, sendo o sal de prata

aplicado ao substrato; e

sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que consiste em poliamida, poliéster, poliacetato, poliacrílico, poliolefina, poliuretano, cloreto de polivinila, álcool polivinílico, policarbonato,

polivinil pirrolidona, ácido polilático, etileno - acetato de vinila, poliestireno, acetato de celulose, poliacrilato, poliacrilamida, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, éter polivinílico, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno- butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno-estireno, fibras de vidro,

cerâmica e combinações de dois ou mais dos mesmos; e

sendo que o artigo é microbicida e de cor estável.

18. O artigo da modalidade 17, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, iodato de prata, Iactato de

prata, nitrato de prata, nitrito de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, hiponitrito de prata, Ievunilato de prata, miristato de prata, palmitato de prata, proprionato de prata, estearato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de • prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

19. O artigo da modalidade 18, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, Ievunilato de prata, proprionato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois

ou mais dos mesmos. 20. O artigo da modalidade 19, sendo que o sal de prata é

nitrato de prata.

21. O artigo da modalidade 19, sendo que o sal de prata é

benzoato de prata.

22. O artigo da modalidade 18, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em iodato de prata, oxalato de prata, fosfato

de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, hiponitrito de prata, miristato de prata, palmitato de prata, estearato de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

23. O artigo de qualquer uma das modalidades 17 a 22, sendo que o substrato compreende poliamida.

24. O artigo de qualquer uma das modalidades 17 a 22, sendo que o substrato compreende acetato de celulose.

25. O artigo de qualquer uma das modalidades 17 a 24, sendo que a concentração de prata sobre o substrato é menor que cerca de

40.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de substrato.

26. O artigo da modalidade 25, sendo que a concentração de prata sobre o substrato é menor que cerca de 20.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de substrato. 27. O artigo da modalidade 26, sendo que a concentração de * prata sobre o substrato é menor que cerca de 10.000 miligramas (mg) por

quilograma (kg) de substrato.

28. O artigo de qualquer uma das modalidades 17 a 27, sendo que a concentração do agente estabilizante é menor que cerca de 1000 ppm,

com base no peso total do artigo.

29. O artigo da modalidade 28, sendo que o concentração do agente estabilizante é menor que cerca de 500 ppm, com base no peso total do artigo.

30. O artigo da modalidade 29, sendo que o concentração do

agente estabilizante é menor que cerca de 100 ppm, com base no peso total do artigo.

31. Um método de fabricação de um artigo microbicida, compreendendo:

a aplicação da composição de prata ao substrato para fornecer

um substrato revestido por líquido, sendo que a composição de prata compreende um sal de prata selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, iodato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, hiponitrito de prata, Ievunilato de prata, miristato de prata, palmitato de prata, proprionato de prata, estearato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos; e aquecimento do substrato revestido por líquido a uma

temperatura suficiente para formar metal de prata a partir do sal de prata para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende nanopartículas metálicas de prata e sal de prata. 32. O método da modalidade 31, sendo que o sal de prata é - selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata,

carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, Ievunilato de prata, proprionato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

33. O método da modalidade 32, sendo que o sal de prata é

nitrato de prata.

34. O método da modalidade 32, sendo que o sal de prata é

benzoato de prata.

35. O método da modalidade 31, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em iodato de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata,

hiponitrito de prata, miristato de prata, palmitato de prata, estearato de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

36. O método de qualquer uma das modalidades 31 a 35, sendo que o substrato compreende um material selecionado do grupo que consiste em material celulósico, náilon, poliamidas, poliacetatos, colágeno,

gelatina, poliacrilamida, borracha natural, alginatos, e combinações de dois ou mais dos mesmos.

37. O método da modalidade 36, sendo que o substrato compreende, adicionalmente, material selecionado do grupo que consiste em poliésteres, poliacrílicos, poliolefinas, poliuretanos, vinila, incluindo cloreto de

polivinila, poliestirenos, fibras de vidro, fibras de cerâmica, poliacrilato, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, álcool polivinílico, álcool polilático, éter povinílico, polivinil pirrolidona, policarbonato, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno-estireno, e - combinações de dois ou mais dos mesmos;

38. O método de qualquer uma das modalidades 36 ou 37, sendo que o substrato compreende um material celulósico. 39. O método da modalidade 38, sendo que o material

celulósico é um material absorvente carboxi-metilado selecionado do grupo que consiste em algodão carboxi-metilado, celulose carboxi-metilada, fibras de celulose torcidas com solvente carboxi-metilado, raiom carboxi-metilado e combinações de dois ou mais dos mesmos. 40. O método da modalidade 38, sendo que o material

celulósico é selecionado do grupo que consiste em algodão, raiom, cânhamo, juta, fibras de bambu, acetato de celulose, fibras de celulose torcidas com solvente carboxi-metilado, e combinações de dois ou mais dos mesmos.

41. O método de qualquer uma das modalidades 31 a 40, sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que

consiste em tecidos tricotados, tecidos, não-tecidos, folhas porosas extrudadas e folhas perfuradas.

42. O método de qualquer uma das modalidades 31 a 41, sendo que o aquecimento do substrato revestido por líquido é realizado a uma

temperatura dentro da faixa de cerca de 95°C a cerca de 225°C.

43. O método da modalidade 42, sendo que o aquecimento do substrato revestido por líquido é realizado a uma temperatura dentro da faixa de cerca de 100°C a cerca de 200°C.

44. O método da modalidade 43, sendo que o aquecimento do substrato revestido por líquido é realizado a uma temperatura dentro da faixa

de cerca de 110°C a cerca de 180°C.

45. O método da modalidade 44, sendo que o aquecimento do substrato revestido por líquido é realizado a uma temperatura dentro da faixa de cerca de 130°C a cerca de 175°C.

46. O método de qualquer uma das modalidades 31 a 45, sendo que a solução de sal de prata compreende um agente estabilizante em uma quantidade menor que 100 ppm, com base no peso total da composição de prata.

47. O método da modalidade 46, sendo que a solução de sal de prata não compreende nenhum agente estabilizante.

48. O método de qualquer uma das modalidades 31 a 47, sendo que o artigo microbicida é de cor estável, com uma cor diferente de branca.

49. O método de fabricação de um artigo microbicida, compreendendo:

a aplicação de uma composição de prata ao substrato de forma a fornecer um substrato revestido por líquido, sendo que a composição de prata compreende um sal de prata diferente de sulfato de prata; e

aquecimento do substrato revestido por líquido a uma temperatura suficiente para formar metal de prata a partir do sal de prata para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende nanopartículas metálicas de prata e sal de prata.

50. O método da modalidade 49, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, Ievunilato de prata, proprionato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois

ou mais dos mesmos.

51. O método da modalidade 50, sendo que o sal de prata é

nitrato de prata.

52. O método da modalidade 50, sendo que o sal de prata é benzoato de prata.

53. O método da modalidade 49, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em iodato de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata,

54. O método de qualquer uma das modalidades 49 a 53, sendo que o substrato compreende um material selecionado do grupo que consiste em material celulósico, náilon, poliamidas, poliacetatos, colágeno,

55. O método da modalidade 54, sendo que o substrato compreende, adicionalmente, material selecionado do grupo que consiste em poliésteres, poliacrílicos, poliolefinas, poliuretanos, vinila, incluindo cloreto de

polivinila, poliestirenos, fibras de vidro, fibras de cerâmica, poliacrilato, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, álcool polivinílico, álcool polilático, éter povinílico, polivinil pirrolidona, policarbonato, elastômero estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero estireno-butileno-estireno, elastômero estireno-isopreno-estireno, e

combinações de dois ou mais dos mesmos;

56. O método de qualquer uma das modalidades 54 ou 55, sendo que o substrato compreende um material celulósico.

57. O método da modalidade 56, sendo que o material celulósico compreende materiais absorventes carboxi-metilados selecionados

do grupo que consiste em algodão carboxi-metilado, celulose carboxi-metilada, fibras de celulose torcidas com solvente carboxi-metilado, e raiom carboxi- metilado e combinações de dois ou mais dos mesmos.

58. O método da modalidade 56, sendo que o material celulósico é selecionado do grupo que consiste em algodão, raiom, cânhamo, * juta, fibras de bambu, acetato de celulose, fibras de celulose torcidas com solvente carboxi-metilado e combinações de dois ou mais dos mesmos.

59. O método de qualquer uma das modalidades 49 a 58, sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que

60. O método de qualquer uma das modalidades 49 a 59, sendo que o aquecimento do substrato revestido por líquido é realizado a uma

temperatura dentro da faixa de cerca de 95°C a cerca de 225°C.

61. O método da modalidade 60, sendo que o aquecimento do substrato revestido por líquido é realizado a uma temperatura dentro da faixa de cerca de 100°C a cerca de 200°C.

62. O método da modalidade 61, sendo que o aquecimento do

substrato revestido por líquido é realizado a uma temperatura dentro da faixa

de cerca de 110°C a cerca de 180°C.

63. O método da modalidade 62, sendo que o aquecimento do substrato revestido por líquido é realizado a uma temperatura dentro da faixa de cerca de 130°C a cerca de 175°C.

64. O método de qualquer uma das modalidades 49 a 63, sendo

que a solução de sal de prata compreende um agente estabilizante em uma quantidade menor que 100 ppm, com base no peso total da composição de prata.

65. O método da modalidade 64, sendo que a solução de sal de prata não compreende nenhum agente estabilizante.

66. O método de qualquer uma das modalidades 49 a 65,

sendo que o artigo microbicida é de cor estável, com uma cor diferente de branca.

67. Um artigo, compreendendo: um metal de prata e sal de prata dispostos sobre um substrato, ~ sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, iodato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, hiponitrito de prata, Ievunilato de prata, miristato de prata, palmitato de prata, proprionato de prata, estearato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos. 68. O artigo da modalidade 67, sendo que o sal de prata é

selecionado do grupo que consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, Ievunilato de prata, proprionato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

69. O artigo da modalidade 68, sendo que o sal de prata é nitrato de prata.

70. O artigo da modalidade 68, sendo que o sal de prata é benzoato de prata.

71. O artigo da modalidade 67, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em iodato de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, hiponitrito de prata, miristato de prata, palmitato de prata, estearato de prata e

combinações de dois ou mais dos mesmos.

72. O artigo de qualquer uma das modalidades 67 a 71, sendo que o substrato compreende um material selecionado do grupo que consiste em material celulósico, náilon, poliamidas, poliacetatos, colágeno, gelatina, poliacrilamida, borracha natural, alginatos, e combinações de dois ou mais - dos mesmos.

73. O artigo da modalidade 72, sendo que o substrato compreende, adicionalmente, material selecionado do grupo que consiste em

poliésteres, poliacrílicos, poliolefinas, poliuretanos, vinila, incluindo cloreto de polivinila, poliestirenos, fibras de vidro, fibras de cerâmica, poliacrilato, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, álcool polivinílico, álcool polilático, éter povinílico, polivinil pirrolidona, policarbonato, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno- estireno, e combinações de dois ou mais dos mesmos;

74. O artigo das modalidades 72 ou 73, sendo que o substrato compreende um material celulósico.

75. O artigo da modalidade 74, sendo que o material celulósico compreende materiais absorventes carboxi-metilados selecionados do grupo

que consiste em algodão carboxi-metilado, celulose carboxi-metilada, fibras de celulose torcidas com solvente carboxi-metilado, e raiom carboxi-metilado e combinações de dois ou mais dos mesmos.

76. O artigo da modalidade 74, sendo que o material celulósico é selecionado do grupo que consiste em algodão, raiom, cânhamo, juta, fibras

de bambu, acetato de celulose, fibras de celulose torcidas com solvente carboxi-metilado e combinações de dois ou mais dos mesmos.

77. O artigo de qualquer uma das modalidades 67 a 76, sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que consiste em

78. O artigo de qualquer uma das modalidades 67 a 77, sendo que o artigo microbicida é de cor estável, apresentando uma cor diferente de branca.

79. O artigo de qualquer uma das modalidades 67 a 78, sendo que a concentração de prata sobre o substrato é menor que cerca de 40.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de substrato.

80. O artigo da modalidade 79, sendo que a concentração de

prata sobre o substrato é menor que cerca de 20.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de substrato.

81. O artigo da modalidade 80, sendo que a concentração de prata sobre o substrato é menor que cerca de 20.000 miligramas (mg) por

quilograma (kg) de substrato.

82. Um artigo, compreendendo:

um metal de prata e um sal de prata aplicados ao substrato, sendo que o sal de prata compreende um sal de prata diferente de sulfato de prata.

83. O artigo da modalidade 82, sendo que o sal de prata é

84. O artigo da modalidade 83, sendo que o sal de prata é nitrato de prata.

85. O artigo da modalidade 83, sendo que o sal de prata é benzoato de prata.

86. O artigo da modalidade 82, sendo que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em iodato de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, hiponitrito de prata, miristato de prata, palmitato de prata, estearato de prata e • combinações de dois ou mais dos mesmos.

87. O artigo de qualquer uma das modalidades 82 a 86, sendo que o substrato compreende um material selecionado do grupo que consiste

em material celulósico, náilon, poliamidas, poliacetatos, colágeno, gelatina, poliacrilamida, borracha natural, alginatos, e combinações de dois ou mais dos mesmos.

88. O artigo da modalidade 87, sendo que o substrato compreende, adicionalmente, material selecionado do grupo que consiste em

89. O artigo das modalidades 87 ou 88, sendo que o substrato compreende um material celulósico.

90. O artigo da modalidade 89, sendo que o material celulósico compreende materiais absorventes carboxi-metilados selecionados do grupo

91. O artigo da modalidade 89, sendo que o material celulósico é selecionado do grupo que consiste em algodão, raiom, cânhamo, juta, fibras

92. O artigo de qualquer uma das modalidades 82 a 91, sendo que o substrato compreende material selecionado do grupo que consiste em ' tecidos tricotados, tecidos, folhas porosas extrudadas e folhas perfuradas.

93. O artigo de qualquer uma das modalidades 82 a 92, sendo que o artigo microbicida é de cor estável, apresentando uma cor diferente de

branca.

94. O artigo de qualquer uma das modalidades 82 a 93, sendo que a concentração de prata sobre o substrato é menor que cerca de 40.000 miligrama (mg) por quilograma (kg) de substrato.

95. O artigo da modalidade 94, sendo que a concentração de prata sobre o substrato é menor que cerca de 20.000 miligramas (mg) por

quilograma (kg) de substrato.

96. O artigo da modalidade 95, sendo que a concentração de prata sobre o substrato é menor que cerca de 10.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de substrato.

Exemplos

Os objetivos e vantagens desta invenção são ilustrados, adicionalmente, pelos exemplos a seguir, porém, os materiais e quantidades particulares relatadas nestes exemplos, bem como outras condições e detalhes, não devem ser construídas para limitar desnecessariamente esta invenção. Exceto onde indicado em contrário, todas as parte e porcentagens se encontram em uma base de peso, toda água é água destilada e todos os pesos moleculares são pesos moleculares médios ponderais.

L

Exemplo 1-1

Uma solução de nitrato de prata para revestimento foi preparada

colocando-se 0,316 gramas (g) de nitrato de prata (Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wi1 EUA) e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro, fechando-se o recipiente e misturando-se em um agitador de um dia para o outro à temperatura ambiente. Foram revestidas aproximadamente 6 gramas dessa - solução de nitrato de prata (aproximadamente IOOOmicrogramas (pg) de prata (ag) por grama (g)) da solução sobre uma peça de tecido 100% náilon, disponível junto à American Fiber and Finishing, em Albermale, NC (RE-823-32x28, 60 gsm) de aproximadamente 10 cm (4-polegadas) χ 10 cm (4-polegadas) transferindo-se a solução por pipeta para saturar a rede que estava contida no prato de poliestileno. Aproximadamente um grama de solução para revestimento foi escoada da rede antes de a rede ser suspensa no forno para secagem. Alguma solução adicional escoou da rede no forno (estimado em 1 g). A rede revestida foi seca em um forno com circulação forçada de ar (Memmert Universal Oven, disponível junto à Wisconsin Oven Company1 East Troy Wisconsin) aquecendo-se a 80°C por 12 minutos. O material resultante após a secagem era de aparência branca. Essas amostras revestidas foram envolvidas em papel alumínio (protegidas da luz), expostas à luz fluorescente (Philips, F32T8/TL735, Universal/lH-Vision, E4) em um ambiente de aproximadamente 20 a 30% de umidade relativa, ou expostas à luz fluorescente (Philips, F32T8/TL735, Universal/lH-Vision, K4) em um ambiente de 45 a 50% de umidade relativa. As variações de cor dessas amostras foram analisadas ao longo do tempo com o uso de um cromâmetro Minolta (CR-300, produzido pela Konica Minolta Photo Imaging, Inc., Mahwah, NJ, EUA). Os resultados são mostrados na tabela 1-1.

Tabela 1-1. Exemplo 1-1 Cor com Tempo

Tempo de exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 90,46 92,38 104,24 2 28% Em folha metálica 90,35 92,27 103,81 Tempo de Umidade Condições de Valores de triestímulos CIE exposição (h) Relativa (% de umidade relativa) Exposição X Y Z Em folha 4 28% metálica 90,25 92,18 104,13 Em folha 8 28% metálica 90,74 92,66 104,54 Em folha 24 28% metálica 89,14 91,07 102,49 0 28% exposto 89,86 91,83 102,38 2 28% exposto 87,31 89,10 99,42 4 28% exposto 87,33 89,04 98,99 8 28% exposto 85,79 87,36 95,76 24 28% exposto 80,39 81,67 87,63 0 50% exposto 89,75 91,67 102,80 2 50% exposto 85,72 87,38 97,79 4 50% exposto 84,75 86,29 96,40 8 50% exposto 82,21 83,64 92,39 24 50% exposto 74,65 75,76 79,76

Exemplo 1-2

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 1-1, exceto pelo fato de que a solução de prata era benzoato de prata (Alfa Aesar; Ward Hill1 MA) e que essa solução foi preparada colocando-se 0,459 g de benzoato de prata e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro. A solução de benzoato de prata resultante apresentava aproximadamente 1000 pg Ag/g. A cor das amostras era branca. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 1-2. Tabela 1-2. Exemplo 1-2 Cor com Tempo

Tempo de exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 90,39 92,35 103,28 2 28% Em folha metálica 89,81 91,79 102,56 4 28% Em folha metálica 89,51 91,40 103,01 8 28% Em folha metálica 90,78 92,73 102,80 24 28% Em folha metálica 87,44 89,39 98,96 0 28% exposto 89,71 91,72 101,82 2 28% exposto 86,34 88,18 97,11 4 28% exposto 82,12 83,79 91,43 8 28% exposto 82,40 83,91 88,86 24 28% exposto 75,94 77,12 78,34 0 50% exposto 89,27 91,23 100,30 2 50% exposto 83,27 84,98 92,34 4 50% exposto 81,03 82,47 87,90 8 50% exposto 79,02 80,33 82,68 24 50% exposto 67,65 68,40 65,26

Exemplo 1-3 (Comparativo)

As alterações de cor ao longo do tempo das bandagens para ferimentos comercialmente disponíveis foram também medidas durante a - exposição à luz. Essas bandagens para ferimentos comercialmente disponíveis sob o nome comercial AQUALCEL Ag, lote 5F05519, disponível junto à ConvaTec1 contêm cloreto de prata/alginato de prata com altos teores de cloreto que atua como um estabilizante e tem uma cor inicial branco-sujo. Durante a exposição à luz, a cor da amostra se torna nitidamente cinza. Os resultados desses experimentos são mostrados na tabela I-3.

Tabela I-3. Exemplo I-3 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z O 12% Em folha metálica 53,51 53,75 64,21 2 12% Em folha metálica 53,03 53,30 63,85 4 11% Em folha metálica 52,90 53,22 63,91 8 12% Em folha metálica 53,40 53,73 64,41 24 11% Em folha metálica 53,53 53,66 64,44 48 10% exposto 53,41 53,74 64,57 120 16% exposto 52,31 52,61 63,28 168 18% exposto 52,67 53,01 63,60 0 12% exposto 51,75 52,09 62,71 2 12% exposto 47,28 47,81 57,76 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 11% exposto 46,20 46,58 55,52 8 12% exposto 44,79 45,29 53,37 24 11% exposto 43,30 43,60 50,25 48 10% exposto 41,44 41,67 47,11 120 16% exposto 39,12 39,41 44,70 168 18% exposto 38,12 38,46 43,78 0 49% exposto 53,06 53,37 63,67 2 49% exposto 47,16 47,76 58,26 4 49% exposto 45,63 46,09 55,69 8 49% exposto 44,07 44,48 53,31 24 49% exposto 40,91 41,25 48,51 48 49% exposto 38,62 38,85 44,85 120 49% exposto 36,54 36,49 41,75 168 49% exposto 34,53 34,42 39,59

Exemplo 1-4

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 1-1, exceto pelo fato de que o substrato era uma membrana filtrante que compreende nitrato de celulose e acetato de celulose (filtros de 0,22 μΜ, GSWP 047 00, disponível junto à Millipore, em Billerica1 MA1 EUA). A cor inicial da amostra era branca. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela I-4. Tabela 1-4. Exemplo 1-4 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 95,85 97,63 113,02 2 28% Em folha metálica 95,87 97,65 113,33 4 28% Em folha metálica 95,72 97,49 112,31 8 28% Em folha metálica 96,16 97,92 113,55 24 28% Em folha metálica 95,41 97,16 112,52 0 28% exposto 95,39 97,16 110,68 2 28% exposto 93,85 95,30 108,41 4 28% exposto 93,08 94,36 107,35 8 28% exposto 90,68 91,51 102,44 24 28% exposto 82,39 82,56 88,25 0 50% exposto 96,78 98,66 114,99 2 50% exposto 95,51 97,18 113,02 4 50% exposto 93,73 95,04 109,09 8 50% exposto 88,85 89,71 97,77 24 50% exposto 75,61 76,06 73,34

Exemplo 1-5

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo Ι-2, exceto pelo fato de que o substrato era uma membrana filtrante que - compreende nitrato de celulose e acetato de celulose (filtros de 0,22 μΜ, GSWP 047 00, disponível junto à Millipore, em Billerica, MA, EUA). A cor inicial da amostra era branca. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela I-5.

Tabela I-5. Exemplo I-5 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 93,47 95,19 106,56 2 28% Em folha metálica 93,23 94,91 106,02 4 28% Em folha metálica 93,33 95,04 106,05 8 28% Em folha metálica 93,59 95,31 106,54 24 28% Em folha metálica 93,98 95,83 108,01 0 28% exposto 94,54 96,26 109,36 2 28% exposto 94,84 96,63 109,90 4 28% exposto 94,71 96,41 109,77 8 28% exposto 94,25 96,01 108,22 24 28% exposto 92,18 94,04 104,00 0 50% exposto 95,32 97,09 111,53 2 50% exposto 94,48 96,22 109,14 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 50% exposto 94,41 96,08 108,78 8 50% exposto 92,65 94,40 103,59 24 50% exposto 89,57 91,64 96,76

Exemplo 1-6

As amostras foram preparadas da mesma que forma que o exemplo 1-1, exceto pelo fato de que o substrato era um não-tecido hidroentrelaçado 100% poliéster (SONTARA 8010, 45 gsm), disponível junto à E.

I. du Pont, disponível junto à Nemours Company, em Wilmington, DE, EUA. Os não-tecidos de poliéster foram umedecidos pela indução mecânica de solução de nitrato de prata nos poros do substrato de poliéster através das pontas dos dedos de mãos com luvas. (As luvas eram luvas de exame em nitrilo púrpura sem pó SAFESKIN (Ref 55083 Grande), disponíveis junto à Kimberly Clark, Roswell, GA). A cor inicial da amostra era branca. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-6.

Tabela I-6. Exemplo I-6 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% exposto 90,47 92,32 104,25 2 28% exposto 89,24 90,87 102,19 4 28% exposto 88,14 89,48 99,82 6 28% exposto 86,47 87,58 96,84 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 7,5 28% exposto 84,43 85,31 93,62 11,25 28% exposto 83,32 83,98 90,67 29 28% exposto 76,87 77,16 80,76 0 50% exposto 88,14 89,48 99,82 2 50% exposto 85,21 86,09 94,70 3,5 50% exposto 84,14 84,87 92,88 6 50% exposto 80,86 81,25 87,39 23 50% exposto 75,47 75,78 79,89

Exemplo 1-7

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo I- 6, exceto pelo fato de que a solução de nitrato de prata foi preparada colocando- se 1,261 g de nitrato de prata e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro. A solução de nitrato de prata resultante apresentava aproximadamente 4000 pg Ag/g. A cor inicial da amostra era branca. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela I-7.

Tabela I-7. Exemplo I-7 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% exposto 91,49 93,40 106,76 2 28% exposto 90,99 92,76 106,14 4 28% exposto 90,10 91,76 104,65 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 6 28% exposto 88,57 90,09 100,83 7,5 28% exposto 88,55 90,04 101,03 11,25 28% exposto 88,39 89,79 99,84 29 28% exposto 85,29 86,53 95,58 0 50% exposto 90,10 91,76 104,65 2 50% exposto 88,42 89,94 101,41 3,5 50% exposto 87,29 88,72 99,64 6 50% exposto 86,94 88,14 98,10 23 50% exposto 82,71 83,72 91,35

Exemplo 1-8 (Comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo I- 1, exceto pelo fato de que o substrato era não-tecido de algodão 100%, disponível junto à Suntec Union, Japão (Nissinbo, AN20601050 60 gsm, contendo menos que 50 ppm de cloreto). A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela I-8.

Tabela I-8. Exemplo I-8 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 90,11 92,05 103,38 2 28% Em folha metálica 88,36 90,24 100,54 Tempo de Umidade Condições de Valores de triestímulos CIE Exposição (h) Relativa (% de umidade relativa) Exposição X Y Z Em folha 4 28% metálica 89,33 91,28 101,61 Em folha 8 28% metálica 89,45 91,36 101,37 Em folha 24 28% metálica 87,69 89,60 98,82 0 28% exposto 89,91 91,83 102,77 2 28% exposto 81,82 82,87 91,87 4 28% exposto 74,05 74,31 81,64 8 28% exposto 64,83 64,22 67,01 24 28% exposto 44,04 43,82 45,43 0 50% exposto 91,11 93,06 105,01 2 50% exposto 84,35 85,39 94,23 4 50% exposto 76,12 76,24 81,43 8 50% exposto 57,88 56,99 57,51 24 50% exposto 36,17 36,59 35,92

Exemplo 1-9 (Comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 1-2, exceto pelo fato de que o substrato era não-tecido de algodão 100%, disponível junto à Suntec Union, Japão (Nissinbo, AN20601050 60 gsm, contendo menos que 50 ppm de cloreto). A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela I-9. Tabela 1-9. Exemplo 1-9 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 88,51 90,40 98,82 2 28% Em folha metálica 87,96 89,84 97,60 4 28% Em folha metálica 88,26 90,13 97,57 8 28% Em folha metálica 88,29 90,18 97,03 24 28% Em folha metálica 86,37 88,27 93,35 0 28% exposto 90,06 91,99 102,55 2 28% exposto 86,96 88,49 97,45 4 28% exposto 83,47 84,56 92,26 8 28% exposto 75,28 75,27 79,70 24 28% exposto 54,60 54,14 56,55 0 50% exposto 88,58 90,47 99,23 2 50% exposto 82,85 83,98 90,29 4 50% exposto 75,59 75,77 81,13 8 50% exposto 60,09 59,35 62,85 24 50% exposto 34,42 35,74 37,87

Exemplo 1-10 (Comparativo)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 1-1, exceto pelo fato de que o substrato era um não-tecidos de 70% de viscose/30% de fibras em PET (507030RPET P1, branco, de 50 gsm, disponível junto à FA-MA, JERSEY S.p.A., Itália). A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 1-10.

Tabela 1-10. Exemplo 1-10 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

24

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

28%

50%

Condições de Exposição

Em folha metálica

Em folha metálica exposto exposto exposto exposto exposto exposto exposto

Valores de triestímulos CIE

81,37

80,15

81,30

80,10

78,68

84,09

40,47

34,16

27,04

22,53

83,47

36,60

82,74

81,31

82,52

81,18

79,73

85,69

41,03

34,53

27,02

22,32

84,96

36,75

86,19

84,22

86,23

84,08

82,21 90,95

45,52

38,44 29,61 23,17 88,89

40,03 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 50% exposto 30,65 30,61 33,06 8 50% exposto 24,80 24,51 24,75 24 50% exposto 19,87 19,56 16,79

Exemplo 1-11 (Comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo I-2, exceto pelo fato de que o substrato era um não-tecidos de 70% de viscose/30% de fibras em PET (507030RPET P1, branco, de 50 gsm, disponível junto à FA-MA1 JERSEY S.p.A., Itália). A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são

mostrados na tabela 1-11.

Tabela 1-11. Exemplo 1-11 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

28%

8

Condições de Exposição

Em folha metálica

28%

Em folha metálica

Valores de triestímulos CIE

83,81

83,26

83,92

82,67

85,50

84,89

85,59

84,25

89,18

88,50

89,66

87,58 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 24 28% Em folha metálica 81,72 83,42 86,21 0 28% exposto 85,94 87,80 92,68 2 28% exposto 50,71 51,40 58,32 4 28% exposto 42,69 43,07 48,42 8 28% exposto 32,40 31,80 33,98 24 28% exposto 24,65 24,29 24,94 0 50% exposto 84,83 86,65 90,38 2 50% exposto 45,73 46,53 51,53 4 50% exposto 37,08 37,04 39,38 8 50% exposto 28,42 27,50 26,63 24 50% exposto 19,13 17,95 14,25

Exemplo 1-12 (Comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 1-1, exceto pelo fato de que o substrato era um não-tecido com 70% de fibras LIOCEL/30% PET (SX-156, branco, 50 gsm, tolerância de formulação-10 com abertura), disponível junto à Ahlstrom Green Bay, Inc., em Green Bay, Wl, EUA, que continha menos de 40 ppm de cloreto. A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 1-12. Tabela 1-12. Exemplo 1-12 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 82,78 83,66 90,59 2 28% Em folha metálica 82,40 83,23 90,07 4 28% Em folha metálica 82,70 83,49 90,27 8 28% Em folha metálica 82,50 83,21 89,90 24 28% Em folha metálica 80,46 81,05 87,50 0 28% exposto 84,02 85,04 91,42 2 28% exposto 41,48 41,60 46,75 4 28% exposto 32,67 32,97 38,11 8 28% exposto 28,61 29,01 33,61 24 28% exposto 23,99 24,36 28,34 0 50% exposto 84,96 86,10 93,01 2 50% exposto 40,73 40,84 46,51 4 50% exposto 33,88 34,04 39,12 8 50% exposto 29,17 29,43 33,70 24 50% exposto 25,38 25,52 27,80

IL

Exemplo 11-1

Uma solução de nitrato de prata para revestimento foi preparada colocando-se 0,0792 gramas (g) de nitrato de prata (Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wi, EUA) e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro,

- fechando-se o recipiente e misturando-se em um agitador de um dia para o outro «

à temperatura ambiente. Aproximadamente 6 gramas dessa solução de nitrato de prata (aproximadamente 250 pg Ag/g) foi aplicada como revestimento sobre uma peça de 10 cm (4-polegadas) χ 10 cm (4-polegadas) de não tecido de 100% algodão, disponível junto à Suntec Union, Japão (Nissinbo, AN20601050 60 gsm, contendo menos que 50 ppm de cloreto) transferindo-se a solução por pipeta para saturar a rede que estava contida no prato de poliestireno. Aproximadamente uma grama de solução para revestimento foi escoada da rede antes da mesma ser suspensa no forno para secagem. Alguma solução adicional escoou da rede no forno (estimado em 1 g). A rede revestida foi seca em um forno com circulação forçada de ar (Memmert Universal Oven1 disponível junto à Wisconsin Oven Company, East Troy, Wisconsin, EUA) aquecendo-se a 105°C durante 12 minutos. O material resultante após a secagem era de aparência branca. Essas amostras revestidas foram envolvidas em papel alumínio (protegidas da luz), expostas à luz fluorescente (Philips, F32T8/TL735, Universal/lH-Vision, E4) em um ambiente de aproximadamente 10 a 20% de umidade relativa, ou expostas à luz fluorescente (Philips, F32T8/TL735, Universal/l H-Vision, K4) em um ambiente de 45 a 50% de umidade relativa. As variações de cor dessas amostras foram analisadas ao longo do tempo com o uso de um cromâmetro Minolta (CR-300, produzido pela Konica Minolta Photo Imaging, Inc., Mahwah, NJ, EUA). Os resultados são mostrados na tabela 11-1.

Após o teste de estabilidade da cor ter sido concluído, as amostras que foram protegidas em folha metálica e as que foram expostas à luz fluorescente, submetidas a uma umidade relativa de 10 a 20%, foram analisadas com relação a liberação de íons de prata. A liberação da prata das amostras supracitadas foi calculada em uma solução de água destilada e nitrato de sódio com o uso de um eletrodo íon-seletivo para prata (Orion, disponível junto à VWR International, Batavia, IL). A amostra de 0,1341 g que foi exposta à luz por 168 h, - a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,45 mg de íons de prata por grama de amostra durante 30 minutos de colocação da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1140 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 1,23 mg de íons de prata por grama de amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio.

As medições do conteúdo total de prata foram realizadas também em duplicata na amostra revestida que foi mantida na folha metálica. Para análise do conteúdo de prata, as amostras foram primeiramente digeridas com o uso de ácido nítrico e peróxido de hidrogênio (consulte EPA, método 6010), e, então, o total de prata foi medido com o uso de espectroscopia de emissão atômica por plasma indutivamente acoplado (ICP-AES; Varian, Vista-Pro, ΑΧ). A média do conteúdo de prata era de 1700 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. A análise do metal de prata foi realizada primeiramente pela extração de uma amostra de um dia para o outro com uma solução de carbonato de amônio de 2,8% (em peso) à temperatura ambiente. Os Iixiviados foram, então, descartados, e as amostras foram digeridas e o teor de prata determinado conforme acima. Na amostra que foi mantida em folha metálica, o conteúdo de metal de prata da amostra era de 120 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela 11-1. Exemplo 11-1 Corcom Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 87,06 89,1 94,7 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 2 12% Em folha metálica 87,72 89,78 95,72 4 11% Em folha metálica 87,64 89,71 95,25 8 12% Em folha metálica 87,48 89,55 95,18 24 11% Em folha metálica 87,88 89,96 95,82 48 10% Em folha metálica 88,22 90,26 96,36 120 16% Em folha metálica 87,86 89,92 95,7 168 18% Em folha metálica 87,23 89,32 94,6 0 12% exposto 86,35 88,3 92,01 2 12% exposto 86,04 87,89 92,59 4 11% exposto 85,94 84,68 92,96 8 12% exposto 84,49 86,08 91,04 24 11% exposto 82,21 83,44 88,22 48 10% exposto 77,79 78,39 82,1 120 16% exposto 68,61 69,08 71,7 168 18% exposto 65,85 66,99 68,05 0 49% exposto 86,51 88,49 92,2 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 2 49% exposto 86,08 87,89 92,25 4 49% exposto 84,66 86,1 90,86 8 48% exposto 78,49 79,18 81,62 24 47% exposto 59,77 60,04 61,67 48 47% exposto 47,43 48,48 49,18 120 47% exposto 39,56 40,73 36,79 168 47% exposto 36,64 37,83 33,51

Exemplo 11-2 (Controle)

As variações de cor ao longo do tempo do substrato de algodão não-revestido usado no exemplo 11-1 foram também medidas. Esses resultados estão incluídos na tabela II-2. Tabela II-2. Exemplo II-2 (Controle) - Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 92,55 94,58 107,96 2 12% Em folha metálica 92,55 94,53 107,93 4 11% Em folha metálica 92,42 94,37 107,9 8 12% Em folha metálica 92,57 94,54 108,2 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 24 11% Em folha metálica 92,53 94,54 107,99 48 10% Em folha metálica 92,85 94,83 108,54 120 16% Em folha metálica 92,9 94,88 108,61 168 18% Em folha metálica 92,6 94,65 108,2

exemplo 11-3 (comparativa)

As alterações de cor ao longo do tempo das bandagens para ferimentos comercialmente disponíveis foram também medidas durante a exposição à luz. Essas bandagens para ferimentos comercialmente disponíveis sob o nome comercial AQUACEL Ag1 lote 5F05519, disponíveis junto à ConvaTec1 contêm cloreto de ρ rata/a Ig inato de prata com altos teores de cloreto que atua como um estabilizante e tem uma cor inicial branco-sujo. Durante a exposição à luz, a cor da amostra se torna nitidamente cinza. Os resultados desses experimentos são mostrados na tabela II-3.

tabela 11-3. exemplo h-3 (comparativo) cor com tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 53,51 53,75 64,21 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 2 12% Em folha metálica 53,03 53,30 63,85 4 11% Em folha metálica 52,90 53,22 63,91 8 12% Em folha metálica 53,40 53,73 64,41 24 11% Em folha metálica 53,53 53,66 64,44 48 10% Em folha metálica 53,41 53,74 64,57 120 16% Em folha metálica 52,31 52,61 63,28 168 18% Em folha metálica 52,67 53,01 63,60 0 12% exposto 51,75 52,09 62,71 2 12% exposto 47,28 47,81 57,76 4 11% exposto 46,20 46,58 55,52 8 12% exposto 44,79 45,29 53,37 24 11% exposto 43,30 43,60 50,25 48 10% exposto 41,44 41,67 47,11 120 16% exposto 39,12 39,41 44,70 168 18% exposto 38,12 38,46 43,78 0 49% exposto 53,06 53,37 63,67 2 49% exposto 47,16 47,76 58,26 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 49% exposto 45,63 46,09 55,69 8 48% exposto 44,07 44,48 53,31 24 47% exposto 40,91 41,25 48,51 48 47% exposto 38,62 38,85 44,85 120 47% exposto 36,54 36,49 41,75 168 47% exposto 34,53 34,42 39,59

Exemplo 11-4

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo Il- 1, exceto pelo fato de que a solução de nitrato de prata foi preparada colocando- se 0,316 g de nitrato de prata e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro. A solução de nitrato de prata resultante apresentava aproximadamente 1000 Mg Ag/g. A cor da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II—4.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1320 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 4,46 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Por comparação, uma amostra de 0,1626 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 5,21 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata era de 6950 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 350 miligramas por quilograma (kg) de amostra. Tabela 11-4. Exemplo 11-4 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Valores de triestímulos CIE Exposição X Y Z 0 12% Em folha metálica 80,95 82,71 80,89 2 12% Em folha metálica 80,80 82,54 80,47 4 11% Em folha metálica 81,81 83,56 81,88 8 12% Em folha metálica 81,12 82,82 80,73 24 11% Em folha metálica 81,23 82,93 80,77 48 10% Em folha metálica 81,15 82,85 80,58 120 16% Em folha metálica 81,01 82,7 80,37 168 18% Em folha metálica 80,82 82,51 79,83 0 12% exposto 81,13 82,87 82,42 2 12% exposto 81,07 82,79 81,84 4 11% exposto 80,91 82,53 82,16 8 12% exposto 79,77 81,24 80,65 24 11% exposto 77,4 78,46 75,52 I 48 10% exposto 72,71 73,19 68,73 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 120 16% exposto 60,66 60,53 53,36 168 18% exposto 51,71 51,63 44,89 0 49% exposto 81,53 83,26 81,2 2 49% exposto 79,98 81,49 78,29 4 49% exposto 78,76 80,02 76,25 8 48% exposto 75,06 75,86 71,43 24 47% exposto 59,73 60,29 55,57 48 47% exposto 48,01 48,98 43,13 120 47% exposto 30,68 30,97 20,96 168 47% exposto 27,78 27,99 18,12

Exemplo 11-5

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-1, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 130°C. A cor da amostra era creme (amarelo claro). Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-5.

As medições da liberação de íons de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1341 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,49 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1280 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 1,06 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi - de 2000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 160 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-5. Exemplo II-5 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 69,49 70,83 48,26 2 12% Em folha metálica 70,01 71,37 48,99 4 11% Em folha metálica 69,90 71,23 48,73 8 12% Em folha metálica 69,32 70,57 47,78 24 11% Em folha metálica 69,76 71,02 48,57 48 10% Em folha metálica 69,68 70,92 48,05 120 16% Em folha metálica 69,53 70,73 48,18 168 18% Em folha metálica 69,56 70,83 48,09 0 12% exposto 69,00 70,17 48,40 2 12% exposto 68,53 69,63 48,37 4 11% exposto 68,82 69,91 48,72 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 8 12% exposto 67,16 68,08 46,75 24 11% exposto 65,74 66,32 45,88 48 10% exposto 63,61 63,80 44,50 120 16% exposto 55,74 55,41 38,01 168 18% exposto 50,82 50,69 35,80 0 49% exposto 68,68 69,72 50,85 2 49% exposto 66,61 67,34 47,24 4 49% exposto 65,34 65,81 45,74 8 48% exposto 62,47 62,50 44,00 24 47% exposto 51,69 50,97 37,77 48 47% exposto 41,88 42,00 33,19 120 47% exposto 35,46 36,24 28,98 168 47% exposto 31,18 31,89 26,85

Exemplo II-6

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo II-4, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 130°C. A cor da amostra era amarelo claro. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-6.

As medições da liberação de íons de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1376 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 4,28 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1462 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou J5,18mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi uma amostra de 7650 mg Ag/kg. O conteúdo de metal de prata era de 530 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-6. Exemplo II-6 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

24

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

12%

11%

12%

11%

48

120

168

10%

Condições de Exposição

Em folha metálica

16%

18%

Em folha metálica

Valores de triestímulos CIE

55,09

54,89

55,37

54,72

55,50

55,83

56,72

55,71

54,35

54,13

54,65

53,98

54,77

55,14

56,16

55,05

32,83

32,89

33,23

32,83

33,61

33,67

34,03

33,62 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z O 12% exposto 57,41 57,16 36,86 2 12% exposto 57,39 57,18 37,32 4 11% exposto 58,53 58,32 37,92 8 12% exposto 56,98 56,66 36,61 24 11% exposto 56,42 55,93 35,89 48 10% exposto 54,61 53,86 33,79 120 16% exposto 50,06 48,96 30,27 168 18% exposto 45,73 44,54 27,05 0 49% exposto 55,70 54,92 32,57 2 49% exposto 55,72 54,96 31,58 4 49% exposto 54,78 53,85 30,23 8 48% exposto 53,14 52,06 29,52 24 47% exposto 48,62 47,21 25,68 48 47% exposto 39,26 38,29 21,27 120 47% exposto 26,10 24,96 14,83 168 47% exposto 23,89 22,17 11,66

Exemplo 11-7

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-1, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 155°C. As cores das amostras eram amarelas. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-7.

As medições da liberação de íons de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1426 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,31 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Por comparação, uma amostra de 0,1307 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 0,95 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 1850 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 250 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-7. Exemplo II-7 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 57,24 57,13 28,24 2 12% Em folha metálica 56,37 56,15 27,74 4 11% Em folha metálica 59,84 60,15 30,51 8 12% Em folha metálica 59,49 59,72 30,29 24 11% Em folha metálica 59,78 60,01 30,63 48 10% Em folha metálica 58,90 59,02 29,69 120 16% Em folha metálica 59,27 59,34 30,30 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 168 18% Em folha metálica 60,24 60,47 31,04 O 12% exposto 55,48 55,08 28,47 2 12% exposto 55,62 55,20 28,86 4 11% exposto 55,59 55,09 28,40 8 12% exposto 55,11 54,60 28,20 24 11% exposto 53,33 52,59 27,03 48 10% exposto 53,40 52,66 27,73 120 16% exposto 50,43 49,57 26,12 168 18% exposto 46,73 45,74 23,78 0 49% exposto 59,25 59,66 33,23 2 49% exposto 58,72 58,97 32,67 4 49% exposto 58,63 58,92 32,40 8 48% exposto 57,94 58,22 31,47 24 47% exposto 55,49 55,46 30,25 48 47% exposto 53,18 53,3 28,88 120 47% exposto 45,51 45,67 26,09 168 47% exposto 39,02 39,03 25,11

Exemplo 11-8

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-4, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 155°C. A cor das amostras era amarela. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-8. As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo - de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade s de 0,1366 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 2,49 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1351 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 4,97 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada, e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi uma amostra de 6900 mg Ag/kg. O conteúdo de metal de prata era de 900 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-8. Exemplo II-8 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 42,65 41,24 19,00 2 12% Em folha metálica 42,95 41,49 18,57 4 11% Em folha metálica 43,07 41,59 18,71 8 12% Em folha metálica 43,22 41,73 19,15 24 11% Em folha metálica 43,25 41,76 18,85 48 10% Em folha metálica 43,40 41,90 19,05 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 120 16% Em folha metálica 43,98 42,50 19,43 168 18% Em folha metálica 43,88 42,40 19,27 0 12% exposto 43,55 45,33 18,81 2 12% exposto 44,10 42,86 19,08 4 11% exposto 43,80 42,56 18,89 8 12% exposto 43,29 41,99 18,44 24 11% exposto 42,88 41,53 18,91 48 10% exposto 42,11 40,70 17,65 120 16% exposto 39,80 38,31 16,75 168 18% exposto 36,54 35,29 16,27 0 49% exposto 42,34 40,96 18,32 2 49% exposto 43,11 41,64 17,39 4 49% exposto 42,19 40,68 17,74 8 48% exposto 41,40 39,90 17,04 24 47% exposto 38,31 36,62 16,24 48 47% exposto 33,94 32,50 13,97 120 47% exposto 26,01 24,71 10,66 168 47% exposto 23,28 21,99 10,32

Exemplo 11-9

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo Il 8, exceto pelo fato de que a solução de nitrato de prata foi preparada colocando 10

15

se 0,632 g de nitrato de prata e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro. A solução de nitrato de prata resultante apresentava aproximadamente 2000 pg Ag/g. A cor da amostra era amarelo-dourado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-9.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1308 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 9,2 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1431 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 10,8 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 16.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 1400 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-9. Exemplo II-9 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

12%

11%

12%

Condições de Exposição

Em folha metálica

Valores de triestímulos CIE

41,74

41,63

41,48

42,00

40,74

40,58

40,54

40,91

19,36

19,29

19,99

19,51 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 24 11% Em folha metálica 42,41 41,35 19,55 48 10% Em folha metálica 42,21 41,18 19,83 120 16% Em folha metálica 42,31 41,29 19,98 168 18% Em folha metálica 42,98 41,99 20,03 0 12% exposto 40,59 39,38 18,64 2 12% exposto 40,89 39,71 19,49 4 11% exposto 40,95 39,76 20,07 8 12% exposto 40,05 38,84 19,99 24 11% exposto 40,65 39,33 18,52 48 10% exposto 40,20 38,89 18,66 120 16% exposto 38,79 37,25 16,35 168 18% exposto 36,05 34,41 16,96 0 49% exposto 40,24 39,12 19,14 2 49% exposto 40,54 39,19 17,30 4 49% exposto 41,31 40,15 18,37 8 48% exposto 40,61 39,35 17,70 24 47% exposto 38,43 36,78 15,89 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 48 47% exposto 34,27 32,43 13,77 120 47% exposto 24,06 21,72 10,56 168 47% exposto 21,06 18,68 9,53

Exemplo 11-10

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo II-8, exceto pelo fato de que a solução de prata era benzoato de prata (Alfa Aesar; Ward Hill1 MA) e que essa solução foi preparada colocando-se 0,230 g de benzoato de prata e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro. A solução de benzoato de prata resultante apresentava aproximadamente 500 pg Ag/g. As cores das amostras eram amarelas. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são

mostrados na tabela 11-10. -10 As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo

de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1341 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,22 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1323 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 0,71 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi uma amostra de 3350 mg Ag/kg. Tabela 11-10. Exemplo 11-10 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 41,83 41,21 18,15 2 12% Em folha metálica 42,09 41,5 18,44 4 11% Em folha metálica 42,19 41,65 18,64 8 12% Em folha metálica 42,27 41,71 18,61 24 11% Em folha metálica 42,27 41,72 19,44 48 10% Em folha metálica 42,28 41,7 19,06 120 16% Em folha metálica 42,57 41,82 18,63 168 18% Em folha metálica 42,55 41,84 19,14 0 12% exposto 42,94 42,37 18,87 2 12% exposto 42,19 41,67 19,99 4 11% exposto 42,07 41,57 19,87 8 12% exposto 42,27 41,81 19,65 24 11% exposto 42,05 41,6 19,25 48 10% exposto 41,78 41,33 19,82 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 120 16% exposto 42,19 41,68 20,01 168 18% exposto 42,12 41,58 19,92 0 49% exposto 41,04 40,65 19,67 2 49% exposto 41,85 41,34 18,70 4 49% exposto 40,04 39,42 19,00 8 48% exposto 39,79 39,11 18,73 24 47% exposto 39,86 39,11 18,04 48 47% exposto 39,21 38,24 17,61 120 47% exposto 38,06 37,14 17,32 168 47% exposto 36,47 35,68 17,83

Exemplo 11-11

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo Il- 10, exceto pelo fato de que a solução de prata era benzoato de prata e que essa solução foi preparada colocando-se 0,459 g de benzoato de prata e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro. A solução de benzoato de prata resultante apresentava aproximadamente 1000 pg Ag/g. A cor das amostras era amarela. O resultado do experimento de monitoramento de cor é mostrado na tabela 11-11.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1352 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,80 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1502 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas - liberou 1,50 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de , água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi uma amostra de 6750 mg Ag/kg.

Tabela 11-11. Exemplo 11-11 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 31,49 30,33 13,40 2 12% Em folha metálica 32,21 31,07 13,62 4 11% Em folha metálica 32,49 31,36 13,49 8 12% Em folha metálica 32,37 31,18 13,72 24 11% Em folha metálica 32,32 31,14 13,74 48 10% Em folha metálica 32,44 31,21 13,46 120 16% Em folha metálica 32,64 31,38 13,61 168 18% Em folha metálica 32,36 31,07 13,82 0 12% exposto 32,48 31,33 13,78 2 12% exposto 32,21 31,05 13,34 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 11% exposto 32,01 30,85 13,26 8 12% exposto 32,30 31,19 13,56 24 11% exposto 31,73 30,64 13,32 48 10% exposto 31,63 30,57 13,56 120 16% exposto 31,57 30,43 13,30 168 18% exposto 31,69 30,53 13,37 0 49% exposto 33,00 31,91 13,92 2 49% exposto 32,78 31,55 12,98 4 49% exposto 32,73 31,47 13,07 8 48% exposto 32,31 31,06 13,34 24 47% exposto 32,32 30,94 12,76 48 47% exposto 31,23 29,74 12,45 120 47% exposto 29,81 28,41 11,76 168 47% exposto 28,60 27,49 12,22

Exemplo 11-12

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-11, exceto pelo fato de que o substrato era um não-tecido de fibras TENCEL 100% (SX-152, branca, 65 gsm, rede 24, da Green Bay Nonwovens, Inc. in Green Bay, Wl1 EUA) que continha menos que 40 ppm de cloreto. A cor da amostra era castanho-dourado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-12.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1662 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente - 20% de umidade relativa, liberou 1,61 mg de íons de prata por grama da . amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Por comparação, uma amostra de 0,1524 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 2,34 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi uma amostra de 7650 mg Ag/kg.

Tabela 11-12. Exemplo 11-12 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 22,92 21,10 6,51 2 12% Em folha metálica 22,88 21,02 6,43 4 11% Em folha metálica 22,58 20,73 6,32 8 12% Em folha metálica 22,94 21,09 6,35 24 11% Em folha metálica 22,91 21,06 6,30 48 10% Em folha metálica 23,00 21,12 6,26 120 16% Em folha metálica 22,88 20,96 6,15 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 168 18% Em folha metálica 23,60 21,63 6,52 O 12% exposto 22,97 21,26 6,68 2 12% exposto 23,83 22,10 6,68 4 11% exposto 24,22 22,52 6,88 8 12% exposto 24,08 22,38 6,82 24 11% exposto 24,40 22,75 6,86 48 10% exposto 24,26 22,61 6,83 120 16% exposto 23,40 21,79 6,88 168 18% exposto 24,39 22,71 6,88 0 49% exposto 23,00 21,19 6,54 2 49% exposto 22,42 20,68 6,19 4 49% exposto 21,15 19,56 6,05 8 48% exposto 20,44 19,02 6,13 24 47% exposto 18,46 17,48 6,03 48 47% exposto 17,00 16,42 6,06 120 47% exposto 15,90 15,79 6,48 168 47% exposto 16,04 16,07 6,91

Exemplo 11-13

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo II-4, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 180°C. A cor da amostra era amarelo-dourado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-13.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1476 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,44 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Por comparação, uma amostra de 0,1550 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 0,88 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi uma amostra de 6900 mg Ag/kg. O conteúdo de metal de prata era uma amostra de 1200 mg/kg.

Tabela 11-13. Exemplo 11-13 Corcom Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 30,67 29,37 9,41 2 12% Em folha metálica 31,03 29,79 9,95 4 11% Em folha metálica 31,08 29,83 9,98 8 12% Em folha metálica 31,09 29,90 9,90 24 11% Em folha metálica 31,17 29,92 9,95 48 10% Em folha metálica 31,10 29,81 9,88 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 120 16% Em folha metálica 31,19 29,81 9,98 168 18% Em folha metálica 31,24 29,85 10,07 0 12% exposto 30,09 28,75 10,25 2 12% exposto 30,34 28,93 9,95 4 11% exposto 30,02 28,60 10,13 8 12% exposto 29,49 28,15 10,48 24 11% exposto 29,50 28,11 10,35 48 10% exposto 29,38 28,02 10,58 120 16% exposto 29,12 27,95 10,81 168 18% exposto 27,98 26,98 10,64 0 49% exposto 33,28 32,32 11,46 2 49% exposto 34,46 33,41 11,48 4 49% exposto 34,49 33,44 11,48 8 48% exposto 33,89 32,85 11,26 24 47% exposto 33,50 32,57 11,44 48 47% exposto 32,46 31,58 11,08 120 47% exposto 30,71 30,02 10,93 168 47% exposto 30,15 29,55 10,82

Exemplo 11-14

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-10, exceto pelo fato de que a solução de prata era composta de 0,127 g de carbonato de para (Alfa Aesar, Ward Hill1 MA), 0,48 g de carbonato de amônio - (Mallinckroft Baker, Inc.; Phillipsburg, NJ, EUA), e 100 g de água destilada A , cor da amostra de algodão revestido era amarelo dourado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-14.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo

de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1386 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,44 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1498 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 0,48 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 8150 mg Ag/kg de amostra.

Tabela 11-14. Exemplo 11-14 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 34,39 32,41 12,16 2 12% Em folha metálica 34,87 33,16 12,96 4 11% Em folha metálica 34,95 33,32 13,79 8 12% Em folha metálica 35,40 33,71 13,74 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 24 11% Em folha metálica 34,94 33,01 12,97 48 10% Em folha metálica 34,48 32,62 13,61 120 16% Em folha metálica 34,28 32,23 13,50 168 18% Em folha metálica 34,30 31,99 12,57 0 12% exposto 31,50 29,39 10,26 2 12% exposto 30,83 28,74 10,04 4 11% exposto 32,22 30,21 10,55 8 12% exposto 31,59 29,50 10,23 24 11% exposto 31,64 29,44 10,42 48 10% exposto 32,02 29,80 10,32 120 16% exposto 31,69 29,43 10,21 168 18% exposto 31,98 29,75 10,22 0 49% exposto 30,65 28,7 10,66 2 49% exposto 30,23 28,08 9,90 4 49% exposto 30,60 28,47 10,17 8 48% exposto 30,41 28,29 10,15 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 24 47% exposto 30,65 28,61 10,64 48 47% exposto 30,88 28,85 10,31 120 47% exposto 30,69 28,68 10,35 168 47% exposto 30,80 28,86 10,35

Exemplo 11-15

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-10, exceto pelo fato de que a solução de prata era acetato de prata e que essa solução foi preparada colocando-se 0,309 g de acetato de prata (Matheson, Coleman, and Bell; Norwood, OH) e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro, e a temperatura de secagem era de 170°C. A solução de acetato de prata resultante apresentava aproximadamente 1000 pg Ag/g. As cores das amostras eram amarelas. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-15. As medições da liberação de íons de prata foram realizadas

conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1525 g da amostra que foi exposta à luz por pelo menos 14 dias, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,71 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1528 g que foi mantida em folha metálica durante o experimento liberou 0,69 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. Tabela 11-15. Exemplo 11-15 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 1 20% Em folha metálica 34,89 33,37 12,36 9 18% Em folha metálica 31,11 29,48 12,31 14 12% Em folha metálica 36,99 35,59 13,20 17 14% Em folha metálica 35,21 33,93 14,10 1 20% exposto 32,48 31,33 13,78 9 18% exposto 32,21 31,05 13,34 14 12% exposto 32,01 30,85 13,26 17 14% exposto 32,30 31,19 13,56 1 50% exposto 28,56 26,95 10,11 9 50% exposto 28,45 26,90 10,74 14 50% exposto 28,14 26,57 10,22 17 50% exposto 27,56 26,15 11,24

Exemplo 11-16

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-1, exceto pelo fato de que a solução de nitrato de prata foi preparada colocando-se 0,632 g de nitrato de prata e 200 g de água destilada em um recipiente de vidro. A solução de nitrato de prata resultante apresentava aproximadamente 2000 yg Ag/g. A cor da amostra era branco-sujo. O resultado do experimento de monitoramento de cor é mostrado na tabela 11-16.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de

»

0,1516 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 10,6 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1368 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 12,4 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 14.000 mg Ag/kg de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 800 mg/kg de amostra.

Tabela 11-16. Exemplo 11-16 Cor com Tempo

Tempo de exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 75,30 76,89 77,09 2 12% Em folha metálica 75,53 77,17 77,28 4 11% Em folha metálica 75,87 77,46 77,74 8 12% Em folha metálica 75,16 76,77 77,10 24 11% Em folha metálica 76,30 77,97 78,73 48 10% Em folha metálica 75,58 77,21 77,59 Tempo de exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 120 16% Em folha metálica 75,33 76,89 77,04 168 18% Em folha metálica 75,80 77,43 77,55 0 12% exposto 78,27 79,89 77,61 2 12% exposto 78,33 80,04 79,92 4 11% exposto 78,53 80,12 79,39 8 12% exposto 79,66 81,14 80,07 24 11% exposto 74,36 75,23 71,10 48 10% exposto 73,10 73,56 70,26 120 16% exposto 58,89 59,01 52,31 168 18% exposto 52,66 52,83 45,66 0 49% exposto 74,12 75,65 75,08 2 49% exposto 72,31 73,65 71,54 4 49% exposto 70,98 71,96 69,21 8 48% exposto 67,24 67,78 64,11 24 47% exposto 52,12 52,61 49,25 48 47% exposto 38,39 39,49 36,00 120 47% exposto 25,21 25,63 19,53 168 47% exposto 22,44 22,83 16,78

Exemplo 11-17

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-1, exceto pelo fato de que a solução de nitrato de prata foi preparada colocando-se 1,261 g de nitrato de prata e 200 g de água destilada em um - recipiente de vidro. A solução de nitrato de prata resultante apresentou aproximadamente 4000 microgramas (Mg) de prata (Ag) por grama (g). A cor da amostra era inicialmente branco-sujo e desenvolveu áreas de cor cinza (manchada) pela exposição à luz. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-17.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1360 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 35,35 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1211 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 27,37 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 28,500 mg Ag/kg de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 1400 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela 11-17. Exemplo 11-17 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 73,87 75,46 77,48 2 12% Em folha metálica 74,13 75,74 73,98 4 11% Em folha metálica 73,94 75,51 73,60 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 8 12% Em folha metálica 74,10 75,70 74,11 24 11% Em folha metálica 72,79 74,40 72,92 48 10% Em folha metálica 73,89 75,53 74,38 120 16% Em folha metálica 73,97 75,47 73,60 168 18% Em folha metálica 73,62 75,24 73,63 0 12% exposto 78,92 80,55 78,70 2 12% exposto 78,39 79,88 78,74 4 11% exposto 77,15 78,53 78,78 8 12% exposto 75,16 76,30 76,56 24 11% exposto 70,52 70,80 68,93 48 10% exposto 61,48 61,39 61,30 120 16% exposto 48,40 48,93 48,63 168 18% exposto 40,41 41,29 38,73 0 49% exposto 70,91 72,59 72,84 2 49% exposto 68,15 69,45 64,16 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 49% exposto 66,20 67,07 61,32 8 48% exposto 59,62 59,83 54,12 24 47% exposto 39,81 40,26 36,05 48 47% exposto 29,03 29,81 25,12 120 47% exposto 13,65 13,63 9,97 168 47% exposto 11,48 11,34 8,12

Exemplo 11-18

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-16, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 130°C. A cor da amostra era amarelo claro. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-18.

As medições da liberação de íons de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1423 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 14,81 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1411 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 10,36 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 13.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 970 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. Tabela 11-18. Exemplo 11-18 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 52,98 52,55 33,91 2 12% Em folha metálica 53,68 53,29 34,27 4 11% Em folha metálica 53,97 53,62 34,95 8 12% Em folha metálica 53,93 53,55 34,48 24 11% Em folha metálica 54,27 53,95 34,88 48 10% Em folha metálica 54,07 53,70 34,80 120 16% Em folha metálica 53,75 53,48 34,58 168 18% Em folha metálica 54,24 53,96 35,00 0 12% exposto 50,45 49,86 32,06 2 12% exposto 50,71 50,18 32,60 4 11% exposto 50,68 50,08 31,95 8 12% exposto 50,91 50,25 31,91 24 11% exposto 49,39 48,48 30,70 48 10% exposto 45,79 44,69 28,71 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 120 16% exposto 39,41 38,17 24,11 168 18% exposto 33,36 32,65 22,80 0 49% exposto 53,06 52,68 33,77 2 49% exposto 53,01 52,53 32,24 4 49% exposto 52,24 51,67 31,74 8 48% exposto 50,41 49,52 29,69 24 47% exposto 40,06 39,17 24,68 48 47% exposto 31,50 31,52 20,68 120 47% exposto 21,56 21,28 13,80 168 47% exposto 19,77 19,22 12,06

Exemplo 11-19

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-17, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 130°C. A cor das amostras era não-uniforme, apresentavam uma cor amarelo claro com áreas irregulares de cor cinza/preta, o que dava uma aparência levemente mosqueada. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-19.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1176 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 35,25 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Por comparação, uma amostra de 0,1313 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou - 24,93 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 28.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 1500 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela 11-19. Exemplo 11-19 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 51,51 51,71 35,49 2 12% Em folha metálica 50,74 51,04 35,16 4 11% Em folha metálica 52,00 52,29 35,94 8 12% Em folha metálica 51,99 52,35 36,25 24 11% Em folha metálica 51,20 51,50 35,58 48 10% Em folha metálica 52,60 53,00 36,81 120 16% Em folha metálica 50,97 51,30 35,56 168 18% Em folha metálica 52,41 52,82 36,30 0 12% exposto 50,84 50,82 35,60 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 2 12% exposto 51,31 51,21 35,54 4 11% exposto 50,89 50,89 35,24 8 12% exposto 51,18 51,01 35,12 24 11% exposto 48,48 48,39 34,79 48 10% exposto 47,16 46,46 31,66 120 16% exposto 39,85 39,05 27,42 168 18% exposto 35,81 35,16 23,92 0 49% exposto 49,81 49,68 33,88 2 49% exposto 49,12 48,88 31,87 4 49% exposto 48,67 48,29 31,3 8 48% exposto 46,65 46,07 29,81 24 47% exposto 37,12 36,61 24,49 48 47% exposto 29,08 28,96 19,63 120 47% exposto 21,56 21,28 13,80 168 47% exposto 19,77 19,22 12,06

Exemplo II-20

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-19, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 155°C. A cor das amostras não era uniforme, era amarelo dourado mais escuro de um lado em comparação com o outro lado. A cor do lado mais claro foi testada e os resultados são mostrados na tabela II-20.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade 10

de 0,1358 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 26,32 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Por comparação, uma amostra de 0,1395 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 18,21 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 27.500 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 3100 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-20. Exemplo II-20 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

12%

11%

24

48

120

Condições de Exposição

Em folha metálica

12%

11%

10%

16%

Em folha metálica

Valores de triestímulos CIE

37,03

37,95

37,08

Em folha metálica

37,19

37,41

37,49

37,77

36,21

37,09

36,22

36,31

36,57

36,66

36,96

17,70

17,57

17,62

17,84

17,89

18,29 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 168 18% Em folha metálica 37,96 37,19 18,36 O 12% exposto 36,99 35,89 17,15 2 12% exposto 37,00 35,89 17,66 4 11% exposto 37,10 36,02 17,63 8 12% exposto 37,45 36,22 16,96 24 11% exposto 36,27 35,08 17,48 48 10% exposto 36,04 34,73 16,60 120 16% exposto 34,11 32,62 15,21 168 18% exposto 32,21 30,61 14,38 0 49% exposto 38,82 38,1 19,16 2 49% exposto 39,06 38,42 18,93 4 49% exposto 38,71 38,04 18,97 8 48% exposto 37,95 37,13 18,08 24 47% exposto 36,74 35,63 16,78 48 47% exposto 32,61 31,27 14,58 120 47% exposto 23,56 21,15 9,79 168 47% exposto 19,31 16,92 8,47

Exemplo 11-21

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-1, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 180°C. A cor da amostra era amarelo-dourado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-21. As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo - de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1405 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente

»

20% de umidade relativa, liberou 0,10mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1371 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 0,52 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 1850 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 450 mg/kg de amostra.

Tabela 11-21. Exemplo 11-21 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 50,36 50,05 20,82 2 12% Em folha metálica 51,67 51,46 21,91 4 11% Em folha metálica 49,33 48,86 20,45 8 12% Em folha metálica 49,29 48,79 20,46 24 11% Em folha metálica 49,98 49,52 20,58 48 10% Em folha metálica 50,08 49,59 20,57 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 120 16% Em folha metálica 49,38 48,71 20,35 168 18% Em folha metálica 49,74 49,16 20,33 0 12% exposto 52,53 52,7 24,77 2 12% exposto 52,67 52,83 24,91 4 11% exposto 52,89 53,06 25,05 8 12% exposto 52,51 52,66 24,93 24 11% exposto 52,61 52,73 25,15 48 10% exposto 52,36 52,42 25,14 120 16% exposto 51,86 51,9 25,09 168 18% exposto 50,87 50,94 24,79 0 49% exposto 48,59 48,20 20,93 2 49% exposto 47,66 46,93 19,51 4 49% exposto 47,71 47,03 19,80 8 48% exposto 46,40 45,63 18,90 24 47% exposto 46,19 45,48 19,32 48 47% exposto 43,95 43,16 18,58 120 47% exposto 41,76 41,21 18,86 168 47% exposto 40,21 29,71 18,06

Exemplo 11-22

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-16, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 180°C. A cor das amostras após a secagem era amarelo-dourado escuro. Os resultados dos - experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 1-22.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1364 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,80 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1340 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 1,88 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 16.000 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 2700 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-22. Exemplo II-22 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 24,67 23,32 10,12 2 12% Em folha metálica 24,74 23,36 10,25 4 11% Em folha metálica 24,53 23,01 8,67 8 12% Em folha metálica 24,89 23,48 10,08 24 11% Em folha metálica 25,33 23,94 10,77 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 48 10% Em folha metálica 25,27 23,77 10,58 120 16% Em folha metálica 25,43 23,92 10,47 168 18% Em folha metálica 25,01 23,45 10,15 0 12% exposto 21,93 20,16 8,52 2 12% exposto 21,38 20,13 8,75 4 11% exposto 20,28 18,97 8,62 8 12% exposto 19,67 18,37 8,31 24 11% exposto 19,97 18,6 8,09 48 10% exposto 19,89 18,52 8,11 120 16% exposto 18,76 17,38 7,46 168 18% exposto 19,21 17,93 8,42 0 49% exposto 25,39 24,21 8,56 2 49% exposto 27,09 25,73 8,55 4 49% exposto 26,13 24,77 8,20 8 48% exposto 25,32 23,98 8,15 24 47% exposto 25,71 24,47 8,26 48 47% exposto 23,98 22,67 8,03 120 47% exposto 26,62 25,52 8,75 168 47% exposto 26,23 25,16 8,86 Exemplo 11-23

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-17, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 180°C. A cor da amostra era marrom escuro com porções negras, dando uma aparência de cor castanho queimado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-23.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1443 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 1,50 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1496 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 3,30 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 27500 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. O conteúdo de metal de prata era de 7500 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-23. Exemplo II-23 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 15,23 14,06 8,20 2 12% Em folha metálica 14,81 13,56 7,38 4 11% Em folha metálica 15,30 14,00 7,72 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 8 12% Em folha metálica 15,28 13,97 7,64 24 11% Em folha metálica 15,48 14,19 8,01 48 10% Em folha metálica 15,42 14,16 8,22 120 16% Em folha metálica 15,24 13,88 7,51 168 18% Em folha metálica 15,61 14,30 8,13 0 12% exposto 14,32 13,09 6,35 2 12% exposto 15,14 13,96 7,40 4 11% exposto 15,02 13,89 8,06 8 12% exposto 15,05 13,82 7,27 24 11% exposto 15,25 14,03 7,40 48 10% exposto 14,37 13,29 8,21 120 16% exposto 15,14 13,90 7,02 168 18% exposto 14,63 13,54 7,64 0 49% exposto 15,16 13,88 7,12 2 49% exposto 14,98 13,57 6,67 4 49% exposto 15,07 13,63 6,48 8 48% exposto 15,90 14,46 7,15 24 47% exposto 15,75 14,41 7,29 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 48 47% exposto 14,94 13,64 6,67 120 47% exposto 15,12 13,86 7,18 168 47% exposto 14,30 13,03 6,45

Exemplo II-24

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-10, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 130°C. A cor da amostra era amarelo claro. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-24.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1385 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 0,84 mg de íons de prata por grama da amostra colocando- se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Por comparação, uma amostra de 0,1286 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 1,93 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi uma amostra de 3750 mg Ag/kg.

Tabela II-24. Exemplo II-24 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 49,48 48,61 29,17 2 12% Em folha metálica 49,51 48,61 29,56 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 11% Em folha metálica 49,87 48,99 29,80 8 12% Em folha metálica 49,47 48,55 29,76 24 11% Em folha metálica 49,55 48,55 29,99 48 10% Em folha metálica 49,65 48,72 29,84 120 16% Em folha metálica 49,56 48,57 30,69 168 18% Em folha metálica 49,92 49,02 30,48 0 12% exposto 53,26 52,83 34,06 2 12% exposto 53,38 52,95 34,29 4 11% exposto 52,99 52,62 33,81 8 12% exposto 52,60 52,34 33,43 24 11% exposto 51,75 51,51 32,31 48 10% exposto 51,74 51,48 32,42 120 16% exposto 50,66 50,08 29,90 168 18% exposto 48,19 47,37 26,87 0 49% exposto 50,77 50,14 31,19 2 49% exposto 49,79 48,88 29,28 4 49% exposto 49,91 48,91 29,29 8 48% exposto 49,92 48,88 28,65 24 47% exposto 46,59 45,05 26,48 48 47% exposto 43,36 42,00 24,19 120 47% exposto 35,83 34,86 20,96 168 47% exposto 35,53 34,47 20,33

Exemplo II-25

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-11, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 130°C. A cor da amostra era amarelo castanho. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-25.

As medições da liberação de íon de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1377 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 3,14 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1540 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 4,01 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 6850 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra.

Tabela II-25. Exemplo II-25 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 40,28 38,41 20,89 2 12% Em folha metálica 40,30 38,40 20,89 4 11% Em folha metálica 40,49 38,61 21,11 8 12% Em folha metálica 40,58 38,68 21,09 24 11% Em folha metálica 40,40 38,53 21,16 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 48 10% Em folha metálica 40,70 38,81 21,25 120 16% Em folha metálica 40,77 38,93 21,35 168 18% Em folha metálica 40,95 39,12 21,51 0 12% exposto 37,92 35,71 19,87 2 12% exposto 37,55 35,41 19,68 4 11% exposto 37,83 35,7 20,14 8 12% exposto 37,38 35,33 20,07 24 11% exposto 36,37 34,48 19,59 48 10% exposto 35,85 33,92 19,08 120 16% exposto 34,22 32,05 18,15 168 18% exposto 32,83 30,7 16,99 0 49% exposto 41,09 39,20 21,26 2 49% exposto 40,12 37,98 19,59 4 49% exposto 39,82 37,54 19,26 8 48% exposto 39,04 36,71 18,93 24 47% exposto 37,79 35,21 17,71 48 47% exposto 34,82 32,16 16,40 120 47% exposto 26,52 24,84 13,52 168 47% exposto 28,89 23,58 13,31 Exemplo II-26

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo ||-8, exceto pelo fato de que o substrato era um não-tecido de fibras TENCEL

»

100% (SX-152, branco, 65 gsm, rede 24, da Green Bay Nonwovens, Inc. in Green Bay1 Wl1 EUA) que continha menos que 40 ppm de cloreto. A cor da amostra era amarelo-dourado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-26.

As medições da liberação de íons de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1902 g da amostra que foi exposta à luz por 168 h, a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 2,19 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1931 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 2,87 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi uma amostra de 7350 mg Ag/kg.

Tabela II-26. Exemplo II-26 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 25,87 23,52 6,56 2 12% Em folha metálica 26,24 23,87 6,69 4 11% Em folha metálica 26,43 24,05 6,76 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 8 12% Em folha metálica 26,11 23,77 6,70 24 11% Em folha metálica 26,08 23,74 6,77 48 10% Em folha metálica 26,45 24,06 6,71 120 16% Em folha metálica 26,61 24,20 6,70 168 18% Em folha metálica 26,97 24,50 6,69 0 12% exposto 26,29 23,91 7,06 2 12% exposto 25,01 22,67 6,35 4 11% exposto 25,43 23,19 6,76 8 12% exposto 25,79 23,57 7,01 24 11% exposto 24,65 22,66 6,75 48 10% exposto 24,02 22,24 6,90 120 16% exposto 21,62 20,28 6,62 168 18% exposto 21,35 20,19 6,89 0 49% exposto 26,03 23,70 6,96 2 49% exposto 25,31 23,24 6,65 4 49% exposto 24,56 22,73 6,79 8 48% exposto 23,39 21,83 6,82 24 47% exposto 21,17 20,31 7,38 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 48 47% exposto 19,46 19,15 7,82 120 47% exposto 18,81 18,93 9,41 168 47% exposto 19,06 19,30 10,53

Exemplo II-27

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo II-8, exceto pelo fato de que substrato era um não-tecido de 70% de fibras LIOCEL/30% PET (SX-156, branco, 50 gsm, tolerância de formulação-10 com abertura), disponível junto à Ahlstrom Green Bay, Inc., em Green Bay, Wl1 EUA, que continha menos de 40 ppm de cloreto. A cor da amostra era amarelo-dourado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor

são mostrados na tabela II-27.

As medições da liberação de íons de prata e do total do conteúdo de prata foram realizadas conforme descrito no exemplo 11-1. Uma quantidade de 0,1608 g da amostra que foi exposta à luz por 168 horas (h), a aproximadamente 20% de umidade relativa, liberou 2,99 mg de íons de prata por grama da amostra colocando-se, por 30 minutos, a amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio 5M. Em comparação, uma amostra de 0,1515 g que foi mantida em folha metálica durante 168 horas liberou 6,53 mg de íons de prata por grama da amostra em 98 gramas de água destilada e 2,96 gramas de nitrato de sódio. O conteúdo médio total de prata foi de 8450 miligramas (mg) por quilograma (kg) de amostra. Tabela II-27. Exemplo II-27 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 12% Em folha metálica 37,89 36,07 13,51 2 12% Em folha metálica 38,35 36,52 13,90 4 11% Em folha metálica 38,39 36,59 13,97 8 12% Em folha metálica 37,93 36,11 13,38 24 11% Em folha metálica 38,47 36,66 13,93 48 10% Em folha metálica 38,01 36,15 13,20 120 16% Em folha metálica 38,91 37,08 14,10 168 18% Em folha metálica 39,18 37,33 14,01 0 12% exposto 39,10 37,42 14,55 2 12% exposto 35,30 34,09 14,17 4 11% exposto 34,49 33,64 14,74 8 12% exposto 31,97 31,33 13,88 24 11% exposto 29,08 28,92 13,94 48 10% exposto 25,77 25,81 13,32 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 120 16% exposto 22,25 22,60 12,58 168 18% exposto 20,82 21,41 13,62 0 49% exposto 39,77 38,03 15,23 2 49% exposto 34,17 33,34 15,14 4 49% exposto 29,05 28,56 13,57 8 48% exposto 26,53 26,61 14,47 24 47% exposto 22,57 23,18 15,47 48 47% exposto 22,06 22,72 17,23 120 47% exposto 20,75 21,17 17,60 168 47% exposto 22,96 23,32 20,73

Exemplo II-28 (comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo II-4, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 80°C. A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela I-28.

Tabela II-28. Exemplo II-28 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

28%

Condições de Exposição

Em folha metálica

Valores de triestímulos CIE

90,11

88,36

92,05

90,24

103,38

100,54 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímuios CIE X Y Z 4 28% Em folha metálica 89,33 91,28 101,61 8 28% Em folha metálica 89,45 91,36 101,37 24 28% Em folha metálica 87,69 89,60 98,82 0 28% exposto 89,91 91,83 102,77 2 28% exposto 81,82 82,87 91,87 4 28% exposto 74,05 74,31 81,64 8 28% exposto 64,83 64,22 67,01 24 28% exposto 44,04 43,82 45,43 0 50% exposto 91,11 93,06 105,01 2 50% exposto 84,35 85,39 94,23 4 50% exposto 76,12 76,24 81,43 8 50% exposto 57,88 56,99 57,51 24 50% exposto 36,17 36,59 35,92

Exemplo II-29 (Comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-11, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 80°C. A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-29. TabelaII-29. ExemploII-29(Comparativo)CorcomTempo

Tempo de Exposição

(h)

24

Umidade Relativa

(% de umidade relativa)

28%

50%

Condições de Exposição

Em folha metálica

exposto

Valores de triestímulos CIE

88,51

87,96

88,26

88,29

86,37

90,06

86,96

83,47

75,28

54,60

88,58

82,85

75,59

90,40

89,84

90,13

90,18

88,27

91,99

88,49

84,56

75,27

54,14

90,47

83,98

75,77

98,82

97,60

97,57

97,03

93,35

102,55

97,45

92,26

79,70

56,55

99,23

90,29

81,13 Tempo de Umidade Condições de Valores de triestímulos CIE Exposição Relativa Exposição (h) (% de umidade relativa) X Y Z 8 50% exposto 60,09 59,35 62,85 24 50% exposto 34,42 35,74 37,87

Exemplo II-30 (Comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo II-28, exceto pelo fato de que o substrato era um não-tecidos de 70% de viscose/30% de fibras em PET (507030RPET P1, branco, de 50 gsm, disponível junto à FA-MA, JERSEY S.p.A., Da Itália). A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-30.

Tabela II-30. Exemplo II-30 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

28%

Condições de Exposição

Em folha metálica

Valores de triestímulos CIE

81,37

80,15

81,30

80,10

82,74

81,31

82,52

81,18

86,19

84,22

86,23

84,08 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 24 28% Em folha metálica 78,68 79,73 82,21 0 28% exposto 84,09 85,69 90,95 2 28% exposto 40,47 41,03 45,52 4 28% exposto 34,16 34,53 38,44 8 28% exposto 27,04 27,02 29,61 24 28% exposto 22,53 22,32 23,17 0 50% exposto 83,47 84,96 88,89 2 50% exposto 36,60 36,75 40,03 4 50% exposto 30,65 30,61 33,06 8 50% exposto 24,80 24,51 24,75 24 50% exposto 19,87 19,56 16,79

Exemplo 11-31 (Comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo Il- 29, exceto pelo fato de que o substrato era um não-tecidos de 70% de viscose/30% de fibras em PET (507030RPET P1, branco, de 50 gsm, disponível junto à FA-MA, JERSEY S.p.A., Itália). A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela 11-31.

Tabela 11-31. Exemplo 11-31 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

28%

Condições de Exposição

Em folha metálica

Valores de triestímulos CIE

83,81

85,50

89,18 Tempo de Exposição (K) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 2 28% Em folha metálica 83,26 84,89 88,50 4 28% Em folha metálica 83,92 85,59 89,66 8 28% Em folha metálica 82,67 84,25 87,58 24 28% Em folha metálica 81,72 83,42 86,21 O 28% exposto 85,94 87,80 92,68 2 28% exposto 50,71 51,40 58,32 4 28% exposto 42,69 43,07 48,42 8 28% exposto 32,40 31,80 33,98 24 28% exposto 24,65 24,29 24,94 O 50% exposto 84,83 86,65 90,38 2 50% exposto 45,73 46,53 51,53 4 50% exposto 37,08 37,04 39,38 8 50% exposto 28,42 27,50 26,63 24 50% exposto 19,13 17,95 14,25

Exemplo II-32 (Comparativa)

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo H-27, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 80°C. A cor inicial da amostra era branco-sujo. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-32. Tabela II-32. Exemplo II-32 (Comparativo) Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h)

24

Umidade Relativa (% de umidade relativa)

28%

Condições de Exposição

Em folha metálica

Valores de triestímulos CIE

82,78

82,40

82,70

82,50

exposto

80,46

84,02

41,48

32,67

28,61

23,99

83,66

83,23

83,49

83,21

81,05

85,04

41,60

32,97

29,01

24,36

90,59

90,07

90,27

89,90

87,50

91,42

46,75

38,11

33,61

28,34

50%

exposto

84,96

exposto

40,73

86,10

40,84

93,01

46,51

24

50%

exposto

33,88

exposto

29,17

exposto

25,38

34,04

29,43

25,52

39,12

33,70

27,80

Exemplo II-33

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo ΙΙ-30, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 155°C. A inicial da amostra era marrom dourado. Os resultados dos experimentos monitoramento de cor são mostrados na tabela II-33.

Tabela II-33. Exemplo II-33 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z O 28% Em folha metálica 26,03 24,03 9,53 2 28% Em folha metálica 25,72 23,77 9,42 4 28% Em folha metálica 25,69 23,77 9,46 8 28% Em folha metálica 25,77 23,87 9,16 24 28% Em folha metálica 26,48 24,47 9,62 O 28% exposto 27,95 25,92 8,87 2 28% exposto 25,83 24,13 8,88 4 28% exposto 24,13 22,58 8,67 8 28% exposto 21,78 20,62 8,59 24 28% exposto 18,66 18,03 8,31 O 50% exposto 25,77 23,92 8,58 2 50% exposto 24,15 22,54 8,41 4 50% exposto 22,97 21,47 8,38 8 50% exposto 20,79 19,59 8,18 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 24 50% exposto 17,63 16,97 7,64

Exemplo II-34

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-31, exceto pelo fato de que a temperatura de secagem era de 155°C. A cor inicial da amostra era marrom dourado. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-34.

Tabela II-34. Exemplo II-34 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 27,80 26,40 11,98 2 28% Em folha metálica 28,41 27,00 12,17 4 28% Em folha metálica 28,37 26,96 12,06 8 28% Em folha metálica 28,07 26,65 11,88 24 28% Em folha metálica 28,05 26,61 11,91 0 28% exposto 29,39 28,01 13,29 2 28% exposto 28,68 27,36 13,17 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 28% exposto 28,93 27,67 13,44 8 28% exposto 27,55 26,33 12,96 24 28% exposto 26,04 24,83 12,44 0 50% exposto 29,57 28,45 12,61 2 50% exposto 27,29 26,42 12,20 4 50% exposto 25,72 24,96 11,72 8 50% exposto 24,79 24,21 12,14 24 50% exposto 22,14 22,01 11,44

Exemplo II-35

As amostras foram preparadas da mesma maneira que no exemplo II-8, exceto pelo fato de que o substrato era de fibras de náilon tecidas (RE-823-32x28, 60 gsm, disponível junto à American Fiber and Finishing, Albemarle1 NC). A cor inicial das amostras era marrom. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-35.

Tabela II-35. Exemplo II-35 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 48,45 48,01 40,25 2 28% Em folha metálica 47,78 47,23 39,54 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 28% Em folha metálica 49,45 48,98 41,26 8 28% Em folha metálica 51,37 51,02 43,06 24 28% Em folha metálica 49,61 49,19 41,67 0 28% exposto 45,29 44,93 39,33 2 28% exposto 46,72 46,56 42,18 4 28% exposto 44,99 44,80 40,59 8 28% exposto 44,05 43,65 38,92 24 28% exposto 42,50 42,01 37,52 0 50% exposto 46,14 46,01 39,51 2 50% exposto 58,75 59,19 56,32 4 50% exposto 56,22 56,55 53,54 8 50% exposto 47,25 47,12 42,27 24 50% exposto 50,58 50,64 47,74

Exemplo II-36

As amostras foram preparadas da mesma maneira que no exemplo 11-11, exceto pelo fato de que o substrato era de fibras de náilon tecidas (RE-823- 32x28, 60 gsm, disponível junto à American Fiber and Finishing, em Albemarle, NC). A cor inicial das amostras era marrom. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-36. Tabela II-36. Exemplo II-36 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 36,27 35,64 27,31 2 28% Em folha metálica 44,44 44,49 37,32 4 28% Em folha metálica 35,03 34,84 29,53 8 28% Em folha metálica 36,56 36,33 30,93 24 28% Em folha metálica 33,35 33,65 28,49 0 28% exposto 35,83 35,60 28,67 2 28% exposto 35,22 34,94 28,33 4 28% exposto 33,89 33,51 27,10 8 28% exposto 34,26 33,96 28,05 24 28% exposto 33,22 32,93 27,19 0 50% exposto 31,39 31,09 25,81 2 50% exposto 32,89 32,53 27,09 4 50% exposto 32,20 31,88 26,69 8 50% exposto 32,22 31,92 27,21 24 50% exposto 29,86 29,55 25,23

Exemplo II-37

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo ΙΙ-8, exceto pelo fato de que o substrato era uma membrana filtrante que - compreende nitrato de celulose e acetato de celulose (filtros de 0,22 μΜ, GSWP 047 00, disponível junto à Millipore, em Billerica, MA, EUA). A cor inicial da amostra era marrom claro. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-37.

Tabela II-37. Exemplo II-37 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 52,70 53,08 43,49 2 28% Em folha metálica 50,38 50,72 41,49 4 28% Em folha metálica 53,88 54,26 44,62 8 28% Em folha metálica 50,92 51,35 41,98 24 28% Em folha metálica 48,23 48,58 39,78 0 28% exposto 47,75 48,06 41,09 2 28% exposto 47,95 48,23 40,67 4 28% exposto 46,68 46,97 39,67 8 28% exposto 48,14 48,36 40,63 24 28% exposto 47,60 47,90 40,14 0 50% exposto 35,99 35,72 29,34 2 50% exposto 37,17 36,71 30,12 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de triestímulos CIE X Y Z 4 50% exposto 35,95 35,53 29,08 8 50% exposto 40,81 40,07 32,55 24 50% exposto 34,63 34,17 27,51

Exemplo II-38

As amostras foram preparadas da mesma forma que no exemplo 11-11, exceto pelo fato de que o substrato era uma membrana filtrante que compreende nitrato de celulose e acetato de celulose (filtros de 0,22 μΜ, GSWP 047 00, disponível junto à Millipore, em Billerica, MA, EUA). A cor inicial da amostra era marrom claro. Os resultados dos experimentos de monitoramento de cor são mostrados na tabela II-38.

Tabela II-38. Exemplo II-38 Cor com Tempo

Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de Triestímulos CIE X Y Z 0 28% Em folha metálica 48,08 48,44 46,63 2 28% Em folha metálica 46,75 47,11 45,86 4 28% Em folha metálica 44,59 44,96 45,32 8 28% Em folha metálica 46,32 46,63 45,72 Tempo de Exposição (h) Umidade Relativa (% de umidade relativa) Condições de Exposição Valores de Triestímulos CIE X Y Z 24 28% Em folha metálica 44,24 44,58 44,62 0 28% exposto 57,66 57,96 55,63 2 28% exposto 55,49 55,78 53,51 4 28% exposto 56,39 56,66 54,42 8 28% exposto 52,69 52,98 51,03 24 28% exposto 53,82 54,07 52,28 0 50% exposto 53,64 53,91 50,99 2 50% exposto 46,59 46,92 45,26 4 50% exposto 51,65 51,91 49,15 8 50% exposto 52,03 52,34 49,42 24 50% exposto 50,82 51,14 48,69

As descrições completas das patentes, documentos de patente e publicações citados da presente invenção estão aqui incorporados a título de referência em sua totalidade como se cada um estivesse individualmente incorporado. Várias modificações e alterações desta invenção se tornarão aparentes aos versados nessas técnicas sem que se desvie do escopo e do espírito da invenção. Deve-se compreender que esta invenção não se destina a ser indevidamente limitada pelas modalidades e exemplos ilustrativos aqui apresentados, e que esses exemplos e modalidades são apresentados apenas a título de exemplo, sendo que o escopo da invenção é destinado a ser limitado apenas pelas reivindicações aqui apresentadas da seguinte forma.

Claims

1. MÉTODO DE FABRICAÇÃO DE UM ARTIGO MICROBICIDA, caracterizado pelo fato de que compreende: a aplicação da composição de prata a um substrato para fornecer um substrato revestido por líquido, em que a composição de prata compreende sal de prata diferente de sulfato de prata em um solvente, e em que a composição de prata compreende um agente estabilizante em uma quantidade menor que cerca de 100 ppm; o substrato compreendendo material selecionado do grupo que consiste em poliamida, poliéster, poliacetato, poliacrílico, poliolefina, poliuretano, cloreto de polivinila, álcool polivinílico, policarbonato, polivinil pirrolidona, ácido polilático, etileno - acetato de vinila, poliestireno, acetato de celulose, poliacrilato, poliacrilamida, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, éter polivinílico, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno- estireno, fibra de vidro, cerâmica e combinações de dois ou mais dos mesmos; e a secagem do substrato revestido por líquido para fornecer um artigo microbicida de cor estável compreendendo sal de prata aplicado ao substrato, realizada em temperatura ambiente.

2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a secagem do substrato revestido por líquido é realizada à temperatura menor que cerca de 100°C.

3. ARTIGO, caracterizado pelo fato de que compreende: um sal de prata diferente de sulfato de prata, o sal de prata aplicado a um substrato; e o substrato compreendendo material selecionado do grupo que consiste em poliamida, poliéster, poliacetato, poliacrílico, poliolefina, poliuretano, cloreto de polivinila, álcool polivinílico, policarbonato, polivinil pirrolidona, ácido polilático, etileno - acetato de vinila, poliestireno, acetato de celulose, poliacrilato, -poliacrilamida, poliacrilonitrilo, difluoreto de polivinilideno, politetrafluoro etileno, polióxi metileno, éter polivinílico, elastômero de estireno-etileno-butileno-estireno, elastômero de estireno-butileno-estireno, elastômero de estireno-isopreno- estireno, fibras de vidro, cerâmica e combinações de dois ou mais dos mesmos; e sendo que o artigo é microbicida e de cor estável.

4. MÉTODO DE FABRICAÇÃO DE UM ARTIGO MICROBICIDA, caracterizado pelo fato de que compreende: a aplicação de uma composição de prata a um substrato para fornecer um substrato revestido por líquido, a composição de prata compreendendo um sal de prata diferente de sulfato de prata; e o aquecimento do substrato revestido por líquido a uma temperatura suficiente para formar metal de prata a partir do sal de prata para fornecer um artigo microbicida de cor estável que compreende nanopartículas metálicas de prata e sal de prata.

5. MÉTODO, de acordo com uma das reivindicações 1 ou 4, caracterizado pelo fato de que o aquecimento do substrato revestido por líquido é realizado a uma temperatura dentro da faixa de cerca de 95°C a cerca de 225°C.

6. MÉTODO, de acordo com uma das reivindicações 1, 2, 4 ou 5, caracterizado pelo fato de que a solução de sal de prata compreende um agente estabilizante em uma quantidade menor que 100 ppm, com base no peso total da composição de prata.

7. MÉTODO, de acordo com uma das reivindicações 1, 2, ou 4 a 6, caracterizado pelo fato de que o artigo microbicida é de cor estável, apresentando uma cor diferente de branca.

8. ARTIGO, caracterizado pelo fato de que compreende: um metal de prata e sal de prata aplicados ao substrato, o sal de prata compreendendo um sal de prata diferente de sulfato de prata.

9. ARTIGO, de acordo com uma das reivindicações 3 ou 8, caracterizado pelo fato de que o sal de prata é selecionado do grupo que ι consiste em acetato de prata, benzoato de prata, carbonato de prata, cloreto de prata, citrato de prata, Iactato de prata, nitrato de prata, nitrito de prata, clorito de prata, fluosilicato de prata, paraperiodato trihidrogênio de prata, Ievunilato de prata, proprionato de prata, tartarato de prata, proteína moderada de prata, proteína de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

10. ARTIGO, de acordo com uma das reivindicações 6 ou 8, caracterizado pelo fato de que o sal de prata é selecionado do grupo que consiste em iodato de prata, oxalato de prata, fosfato de prata, sulfadiazina de prata, sacarinato de prata, antranilato de prata, hiponitrito de prata, miristato de prata, palmitato de prata, estearato de prata e combinações de dois ou mais dos mesmos.

11. ARTIGO, de acordo com uma das reivindicações 8 a 10, caracterizado pelo fato de que o substrato compreende um material selecionado do grupo que consiste em material celulósico, náilon, poliamidas, poliacetatos, colágeno, gelatina, poliacrilamida, borracha natural, alginatos, e combinações de dois ou mais dos mesmos.

12. ARTIGO, de acordo com uma das reivindicações 3 ou 8 a 11, caracterizado pelo fato de que o artigo microbicida é de cor estável, apresentando uma cor diferente de branca.

13. ARTIGO, de acordo com uma das reivindicações 3 ou 8 a 11, caracterizado pelo fato de que a concentração de prata sobre o substrato é menor que cerca de 40.000 miligramas (mg) de prata por quilograma (kg) de substrato.