BRPI0715808A2 - instalaÇço e processo para a produÇço industrial contÍnua de 3-glicidilàxi-propil-alcàxi-silanos - Google Patents

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Juergen Erwin Lang
Georg Markowz
Dietmar Wewers
Harald Metz
Norbert Schladerbeck
Peter Jenkner
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Evonik Degussa Gmbh
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Abstract

INSTALAÇçO E PROCESSO PARA A PRODUÇçO INDUSTRIAL CONTÍNUA DE 3-GILCIDILàXI-PROPIL-ALCàXI-SILANOS. A presente invenção refere-se a uma instalação, a um reator e a um processo para a realização industrial contínua de uma reação, na qual alil glicidil éter A é reagido com um composto de HSi B, em presença de um catalisador C e, opcionalmente, outras substâncias auxiliares, e a instalação se baseia pelo menos n acombinação de reagentes (3) para os componentes A (1) e B (2), em pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), o qual, por seu lado, comprendo pelo menos duas unidades de reator em forma de pré-reatores (5.1) intercambiáveis e pelo menos uma outra unidadede reator (5.3) ligada a jusante ao pré-reatores, e em uma recuperação de produto (8).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "INSTALA- ÇÃO E PROCESSO PARA A PRODUÇÃO INDUSTRIAL CONTÍNUA DE 3- GLICIDILÓXI-PROPIL-ALCÓXI-SILANOS".
A presente invenção refere-se a um novo reator e a uma instala- ção para a preparação industrial contínua de 3-glicidilóxi-propil-alcóxi-silanos por reação de alil glicidil éteres com um composto de HSi1 assim como a um processo respectivo.
Organossilanos, tais como vinil-cloro- ou vinil-alcóxi-silanos (EP
0 456 901 A1, EP 0 806 427 A2), cloro-alquil-cloro-silanos (DE-AS 28 15 316, EP 0 519 181 A1, DE 195 34 853 A1, EP 0 823 434 A1, EP
1 020 473 A2), alquil-alcóxi-silanos (EP 0 714 901 A1, DE 101 52 284 A1), flúor-alquil-alcóxi-silanos (EP 0 838 467 A1, DE 103 01 997 A1), amino- alquil-alcóxi-silanos (DE-OS 27 53 124, EP 0 709 391 A2, EP 0 849 271 A2, EP 1 209 162 A2, EP 1 295 889 A2), glicidilóxi-alquil-alcóxi-silanos (EP
1 070 721 A2, EP 0 934 947 A2), metacrilóxi-alquil-alcóxi-silanos (EP 0 707 009 A1, EP 0 708 081 A2), poliéter-alquil-alcóxi-silanos (EP 0 387 689 A2), entre outros, são de elevado interesse técnico e industrial. Processos de instalações para a sua preparação são há muito conhecidos. Esses produtos são produtos comparativamente de pequena tonelagem e são preparados, preponderantemente, em processos em batelada. Via de regra, para tal, são utilizadas instalações utilizáveis muitas vezes, a fim de se alcançar um grau de utilização o mais elevado possível das instalações em batelada. Contudo, no caso da troca de produto, são necessários pro- cessos de limpeza e de enxágue dispendiosos de tais instalações em bate- lada. Além disso, são freqüentemente necessários longos tempos de resi- dência da mistura de reação em uma instalação em batelada de grande vo- lume, cara e intensiva quanto ao pessoal, a fim de se atingir rendimentos suficientes. Além disso, as mencionadas reações são freqüentemente consi- deravelmente exotérmicas, com calores de reação na faixa de 100 até 180 KJ/mol. Portanto, por ocasião da reação, também reações colaterais indese- jadas podem ter uma influência considerável sobre a seletividade e o rendi- mento. Trata-se, nas reações mencionadas, de hidrossililações, assim, a possível clivagem de hidrogênio impõe consideráveis exigências na técnica de segurança. Além disso, de maneira freqüente, em uma maneira de con- dução em semibatelada, é previamente colocado um reagente em comum com o catalisador e se adicionar dosadamente o outro reagente. Com res- peito disso, podem já pequenas oscilações na condução do processo de ins- talações de batelada ou de semibatelada conduzir a uma considerável dis- persão dos rendimentos e das qualidades de produto em diferentes batela- das. Se for desejado se transpor resultados a partir da escala de laborató- rio/técnica para a escala em batelada, neste caso, não raro, ocorrem tam- bém dificuldades.
São conhecidos reatores microestruturados como tais, por exemplo, para uma preparação contínua de polieterálcoois (DE 2004 013 551 A1) ou da síntese de, entre outros, amoníaco, metanol MTBE (WO 03/078052). Também são conhecidos microrreatores para rea- ções catalíticas (WO 01/54807). Entretanto, até agora, a técnica de micror- reatores para a preparação industrial de organossilanos apresenta lacunas ou, pelo menos, não foi realizada. Nesse caso, a tendência de alcóxi- e clo- ro-silanos para a hidrólise - já com pequenas quantidades de umidade - e as aglomerações em uma instalação de preparação de organossilano, de fato, deve ser vista como problema desvantajoso.
Portanto, a tarefa consistiu em se colocar à disposição uma ou- tra possibilidade para a preparação industrial de 3-glicidilóxi-propil-alcóxi- silanos. Especialmente, o interesse consistiu em se colocar à disposição uma outra possibilidade para a preparação contínua de tais organossilanos, sendo que tinha-se em mira se minimizar as mencionadas desvantagens.
A tarefa proposta é solucionada de acordo com a invenção de maneira correspondente às indicações nas reivindicações de patente.
No caso da presente invenção, de maneira surpreendente, foi constatado que a hidrossililação de um componente B contendo HSi1 espe- cialmente de um hidrogeno-alcóxi-silano, com alil glicidil éter (componente A), em presença de um catalisador C, de maneira simples e econômica, em uma escala industrial e de maneira contínua, em uma instalação baseada em um reator de elementos múltiplos (5), pode ser realizada de maneira van- tajosa, sendo que especialmente o reator de elementos múltiplos (5) com- preende pelo menos duas unidades de reator em forma de pré-reatores in- tercambiáveis (5.1) e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3) ligada a jusante dos pré-reatores.
Desse modo, de maneira vantajosa, pelo emprego de um reator de elementos múltiplos (5), na presente forma de concretização, pode con- tribuir para a operação contínua do processo de acordo com a invenção, uma vez que o presente reator de elementos múltiplos (5) possibilita a troca em turnos, dirigida, de pré-reatores, nos quais se depositam quantidades nítidas de hidrolisado, depois de um tempo de operação, em face de pré- reatores frescos mesmo sob condições de operação.
Nesse caso, podem ser empregados, de maneira vantajosa, pré- reatores, que são concebidos com corpos de enchimento, por meio dos quais, ainda de maneira dirigida e eficaz, pode ser atingida uma precipitação de hidrolisado ou de partículas e, com isso, uma diminuição da tendência ao entupimento e de tempos de interrupção de operação da instalação por deposições e aglomerações no reator.
De maneira diferente que no caso de uma carga de batelada, é possível, no caso da presente invenção, misturar previamente de maneira contínua os reagentes imediatamente antes do reator de elementos múlti- plos, sendo que a mistura prévia pode ocorrer a frio, a seguir, se aquecer no reator de elementos múltiplos e, ali, se reagir de maneira dirigida ao objetivo e de modo contínuo. Também pode ser adicionado um catalisador à mistura de reagentes. A seguir, o produto pode ser recuperado de maneira contínua, por exemplo, em uma evaporação, retificação e/ou em um evaporador de curso curto ou de película - a fim de se enumerar somente algumas possibi- lidades. O calor de reação que se torna livre por ocasião da reação, no rea- tor de elementos múltiplos, pode ser removido, de maneira vantajosa, por meio da grande superfície, em proporção ao volume do reator, das paredes internas do reator e - tanto quanto previsto - em um meio portador de calor. Além disso, no caso da presente aplicação de reatores de elementos múlti- pios, é possível uma nítida elevação do rendimento espaço-tempo de rea- ções rápidas, que utilizam calor. Isso é possibilitado por uma rápida mistura dos reagentes, um elevado nível de concentração médio dos reagentes do que no caso do processo em batelada, isto é, nenhuma limitação por empo- brecimento de reagente, e/ou uma elevação de temperatura, que, via de re- gra, pode provocar uma aceleração adicional da reação. Além disso, a pre- sente invenção possibilita, de maneira comparativamente simples e econô- mica, a defesa da segurança de processo. Assim, no caso da presente in- venção, podia ser alcançada uma drástica intensificação do processo por rendimentos elevados de até 20%, por conversões e seletividades mais ele- vadas. De preferência, as presentes reações foram realizadas em um reator de elementos múltiplos de aço nobre. Por conseguinte, para a realização das mencionadas reações, pode se abrir mão, de maneira vantajosa, do empre- go de materiais especiais. Além disso, pelo modo de condução contínuo, em reações que se realizem sob pressão, pode ser constatada uma vida de ser- viço mais longa dos reatores de metal, uma vez que o material se fatiga de maneira nitidamente mais lenta em face de um modo de condução em bate- lada. Além disso, a reprodutibilidade em face de exames comparáveis em processos em batelada pôde ser nitidamente aperfeiçoada. Adicionalmente, no caso do presente processo, existe um risco de aumento de escala nitida- mente diminuído, por ocasião do transporte dos resultados a partir da escala de laboratório ou da escala técnica. Especialmente, no caso do presente processo contínuo, sob utilização de uma instalação de acordo com a inven- ção, na qual um reator de elementos múltiplos compreende, vantajosamente, pelo menos um pré-reator intercambiável, de preferência, preenchido com corpos de enchimento, pode ser possibilitado um tempo de trânsito pela ins- talação surpreendentemente longo, mesmo sem paradas da instalação, que são condicionadas por aglomerações ou deposições. Além disso, foi consta- tado, de maneira surpreendente, que, no caso do presente processo, é es- pecialmente vantajoso, enxaguar, isto é, pré-condicionar, o reator de ele- mentos múltiplos antes do início da reação propriamente dita com a mistura de reação, especialmente quando esta contiver um catalisador homogêneo. Por meio dessa medida, pode ser provocado um rápido ajuste de condições de processo constantes em nível elevado.
Objeto da presente invenção é, por conseguinte, uma instalação para a realização industrial contínua de uma reação, na qual alil glicidil éter A é reagido com um composto de HSi B, em presença de um catalisador C e, opcionalmente, de outras substâncias auxiliares, e a instalação compre- ende, pelo menos na condução conjunta de reagentes (3) para os compo- nentes A (1) e B (2), pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), o qual, por seu lado, compreende pelo menos duas unidades de reator em forma de pelo menos um pré-reator (5.1) intercambiável e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3), ligada a jusante do sistema de pré-reator, e que se baseia em uma recuperação de produto (8).
Objeto da presente invenção é, além disso, um reator de ele- mentos múltiplos (5), para a reação de silanos hidrolisáveis, especialmente aqueles que contenham unidades de H-Si, o qual, por seu lado, compreende pelo menos duas unidades de reator em forma de pelo menos um pré-reator (5.1) intercambiável e pelo menos uma outra unidade de reação (5.3), ligada a jusante do sistema de pré-reator.
Nesse caso, são preferidos pré-reatores (5.1), que estejam car- regados com corpos de enchimento. Como corpos de enchimento, são ade- quados, para tal, por exemplo - mas, não exclusivamente - corpos de enchi- mento estruturados, isto é, partículas regulares ou irregulares com tamanhos iguais ou diferentes, de preferência, com um tamanho de partícula médio, que corresponda a < 1/3, especialmente de preferência, a 1/5 até 1/100, da seção transversal livre da área de seção transversal da respectiva unidade de reator (5.1), bem como a área de seção transversal média de partícula corresponda, de preferência, a 100 até 10"6 mm2, tais como lascas, fi- bras/lãs, esferas, aparas, cordas com seção transversal circular ou aproxi- madamente circular ou angulada, espirais, cilindros, túbulos, copos, selas, favos, placas, grades, tecidos, espumas de póros abertos, artigos moldados ou ocos irregulares, feixes ou empacotamentos (com estrutura) a partir dos corpos de estrutura previamente mencionados, corpos esféricos de metal, óxido de metal, cerâmica, vidro ou plástico, sendo que os corpos de enchi- mento citados podem consistir, por exemplo - porém, não exclusivamente - em aço, aço nobre, titânio, cobre, alumínio, óxidos de titânio, óxidos de alu- mínio, alumina, óxidos de silício, quartzo, silicatos, argilas, zeólitas, vidro alcalino, vidro de boro, vidro de quartzo, cerâmica porosa, cerâmica vitrifica- da, cerâmica especial, SiC, Si3N4, BN, SiBNC1 etc.
A partir das figuras 1 até 6, podem ser depreendidos fluxogra- mas de instalações ou de partes de instalações como formas de concretiza- ção preferidas da presente invenção. Portanto, da figura 1 pode-se depreender uma instalação contí-
nua preferida, na qual os componentes reagentes AeB são conduzidos em conjunto para a unidade (3), alimentados à unidade (5), sendo esta pode conter um catalisador imobilizado, ali reagidos e o produto de reação é recu- perado na unidade (8). A figura 2 mostra uma outra forma de concretização preferida de
uma presente instalação contínua, na qual um catalisador C é alimentado ao componente B. Entretanto, pode-se alimentar também o catalisador à unida- de (3), ou - como se pode depreender a partir da figura 3 - pode-se adicionar dosadamente o catalisador C a uma mistura dos componentes AeB logo antes da entrada na unidade de reator de elementos múltiplos (5).
Além disso, de maneira opcional, pode-se adicionar, às respecti- vas correntes de materiais previamente mencionadas, outras substâncias auxiliares.
Nesse caso, entende-se por uma unidade de reator um elemento do reator de elementos múltiplos (5), no qual cada elemento representa um setor ou espaço de reação para a mencionada reação, vide, por exemplo, (5.1) (unidade de reator em forma de um pré-reator) na figura 4, assim como (5.5) [unidade de reator de um reator em bloco integrado (5.3.1)] na figura 5, assim como (5.10) [unidade de reator de um reator trocador de calor com feixe de microtubos (5.9)]. Em outras palavras, unidades de reator de um reator de elementos múltiplos (5), no sentido da presente invenção, são es- pecialmente capilares de aço nobre ou de vidro de quartzo, tubos de aço nobre ou mesmo reatores de aço nobre dimensionados, por exemplo, pré- reatores (5.1), tubos (5.10) em reatores trocadores de calor com feixe de microtubos [por exemplo, (5.9)], assim como imutáveis (5.5) em forma de reatores em bloco integrados [por exemplo, (5.3.1)]. Nesse caso, as paredes internas dos elementos de reator podem estar revestidas, por exemplo, com uma camada cerâmica, com uma camada de óxidos de metais, tais como AI2O3, T1O2, S1O2, ZrC>2, zeólitas, silicatos, para mencionar somente algumas, mas, também, são possíveis polímeros orgânicos, especialmente fluoropolí- meros, tais como teflon. Portanto, uma instalação de acordo com a invenção compreende
um ou mais reatores de elementos múltiplos (5), que, por seu lado, se basei- am em pelo menos 2 até 1.000.000 de unidades de reator, inclusive todos os números naturais que se situem entre eles, de preferência, de 3 até 10.000, especialmente, de 4 até 1.000 unidades de reator. Nesse caso, o espaço de reator ou de reação apresenta pelo
menos uma unidade de reator, de preferência, de uma seção transversal semicircular, semioval, circular, oval, triangular, quadrada, retangular ou tra- pezoidal, perpendicular à direção de corrente. De preferência, uma tal seção transversal possui uma área de seção transversal de 75 μΐη2 até 75 cm2. Es- pecialmente preferidas são áreas de seção transversal com 0,7 até 120 mm2 e todos os valores numéricos que se situem numericamente entre eles. No caso de áreas de seção transversal circulares, é preferido um diâmetro de £ pm até < 15 mm, especialmente, de 150 pm até 10 mm. Áreas de seção transversal angulares apresentam, de preferência, comprimentos de cantos de £ 30 pm até < 15 mm, de preferência, de 0,1 até 12 mm. Nesse caso, em um reator de elementos múltiplos (5) de uma instalação de acordo com a invenção, podem estar presentes unidades de reator com áreas de seção transversal conformadas de maneiras diferentes.
Além disso, o comprimento de estrutura, em uma unidade de reator, isto é, da entrada da corrente de reação ou de produto na unidade de reator, vide, por exemplo, (5.1 e 5.1.1) ou (5.5 e 5.5.1), até a saída, vide, por exemplo, (5.1.2) ou (5.5.2), importa, de preferência, em 5 cm até 500 m, in- clusive todos os valores numéricos que se situem numericamente entre eles, especialmente de preferência, em >15 cm até 100 m, especialmente de pre- ferência, em 20 cm até 50 m, particularmente, em 25 cm até 30 m.
Em uma instalação de acordo com a invenção, são preferidas unidades de reator, cujos volumes de reação respectivos (também designa- dos como volumes de reator, isto é, o produto da área da seção transversal pelo comprimento da estrutura), importem em 0,01 mL até 100 L, inclusive todos os valores numéricos que se situem numericamente entre eles. Espe- cialmente de preferência, o volume de reator, de uma unidade de reator de uma instalação de acordo com a invenção, importa em 0,05 mL até 10 L, especialmente de preferência, em 1 mL até 5 L, especialmente de preferên- cia, em 3 mL até 2 L, particularmente, em 5 mL até 500 mL.
Além disso, as instalações de acordo com a invenção podem se basear em um ou mais reatores de elementos múltiplos (5), que, de prefe- rência, estejam ligados em paralelo. No entanto, os mencionados reatores de elementos múltiplos (5) podem ser ligados também em série, de modo que o produto, que se origine a partir do reator de elementos múltiplos pre- cedente, possa ser alimentado à entrada do reator de elementos múltiplos subsequente.
Os presentes reatores de elementos múltiplos (5) podem ser a-
limentados, de maneira vantajosa, com uma corrente de componentes rea- gentes (4) ou (5.2), a qual é dividida adequadamente nas respectivas corren- tes parciais, vide, por exemplo, (5.4) na figura 5, assim como (5.11) na figura 6. Depois da reação, as correntes de produto podem ser conduzidas em conjunto, vide, por exemplo (5.7) na figura 5, (5.12) na figura 6, assim como (7), e, a seguir, de maneira vantajosa, recuperadas em uma unidade de re- cuperação (8). Nesse caso, uma tal unidade de recuperação (8) pode dispor, primeiramente, de um estágio de condensação ou estágio de concentração por evaporação, os quais são seguidos por um ou mais estágios de destila- ção.
Além disso, um reator de elementos múltiplos (5), de uma insta- lação de acordo com a invenção, pode se basear em pelo menos um, de preferência, pelo menos dois capilares de aço nobre ligados em paralelo ou em pelo menos dois capilares de vidro de quartzo ligados em paralelo ou em pelo menos um reator trocador de calor com feixe de tubos (5.9) ou em pelo menos um reator em bloco integrado (5.3.1).
Nesse caso, podem ser utilizados especialmente capilares de
aço nobre, reatores ou pré-reatores, que consistam, de maneira vantajosa, em um aço nobre de elevada rigidez, resistente a elevadas temperaturas, bem como não oxidável; por exemplo, mas, não exclusivamente, pré- reatores, capilares, reatores em bloco, reatores trocadores de calor de feixe de tubos, etc, consistem em aço do tipo 1.4571 ou 1.4462, vide, especial- mente, também, aço de acordo com DIN 17007. Além disso, a superfície voltada para o espaço de reação, de um capilar de aço nobre ou de um rea- tor de elementos múltiplos pode estar equipada com uma camada de polí- mero, por exemplo, com uma camada contendo flúor, entre outras, teflon, ou com uma camada cerâmica, de preferência, com uma camada eventualmen- te porosa de Si02, TiO2 ou AI2Os1 especialmente para a acomodação de um catalisador.
Especialmente, pode ser empregado, de maneira vantajosa, um reator em bloco integrado, tal como ele pode ser depreendido, por exemplo, como reator em bloco temperado, construído a partir de placas de metal es- truturadas de maneira definida (a seguir também chamado de plano), a partir de http://www.heatric.com/pche-construction.html.
A preparação das mencionadas placas de metal estruturadas ou planos, a partir dos quais, então, pode ser criado um reator em blocos, pode ocorrer, por exemplo, por ataque químico, rotação, corte, fresamento, estam- pagem, laminação, erosão com faísca, processamento com laser, técnica com plasma ou uma outra técnica dos métodos de processamento em si conheci- dos. Portanto, são trabalhadas, com extraordinária precisão, estruturas bem definidas e dispostas de maneira dirigida, por exemplo, encaixes ou juntas, sobre um lado de uma placa de metal, especialmente de uma placa de metal de aço nobre. Nesse caso, os respectivos encaixes e juntas encontram seu início sobre um lado frontal da placa de metal, são perpassados e terminam, via de regra, sobre o lado frontal da placa de metal que se situa defronte.
Assim, a figura 5 mostra um plano de um reator em bloco inte- grado (5.3.1), com várias unidades de reator ou elementos (5.5). Nesse ca- so, um tal plano, via de regra, consiste em uma placa de base de metal com paredes de metal que se encontram em cima dela (5.6), que limitam os es- paços de reação (5.5) em conjunto com uma placa de cobertura de metal, bem como com uma unidade para a têmpera (6.5, 6.6), de preferência, com um outro plano ou placa de metal estruturada. Além disso, a unidade (5.3.1) compreende um setor (5.4) para o carregamento e a distribuição da mistura de reagentes (5.2) nos elementos de reator (5.5) e um setor (5.7) para a condução conjunta das correntes de produto a partir dos setores de reação (5.5) e remoção da corrente de produto (7). Além disso, no contexto de um reator em bloco integrado (5.3.1), também podem estar ligados uns com os outros mais do que um de tais planos anteriormente descritos. A ligação po- de ocorrer, por exemplo, por soldagem (por difusão) ou solda; para tais e outras técnicas de trabalho aqui aplicáveis, vide também www.imm- minz.de/seiten/de/u_050527115034_2679.php?PHPSESSID=75a6285eb043 3122b9cecaca3092dadb. Além disso, tais reatores em bloco integrados (5.3.1), de maneira vantajosa, estão circundados por uma unidade de têmpe- ra (6.5, 6.6), que possibilita o aquecimento ou o resfriamento do reator em bloco (5.3.1), isto é, uma condução de temperatura dirigida. Para tal, pode ser adicionado um meio (D), por exemplo, Marlotherm ou Mediatherm, tem- perado por meio de um trocador de calor (6.7) e alimentado através da tubu- lação (6.8) de uma bomba (6.9) e da tubulação (6.1) da unidade de têmpera, e removido por meio de (6.6) e (6.2) e da unidade de trocador de calor. Nes- se caso, o calor de reação liberado em um reator em bloco integrado (5.3.1) pode ser controlado de maneira ótima para o caminho mais curto, por meio do que podem ser evitados picos de temperatura, que influenciam de manei- ra desvantajosa uma condução de reação dirigida. No entanto, pode-se tam- bém conceber o reator em bloco integrado (5.3.1) e a respectiva unidade de têmpera (6.5, 6.6) de maneira tal que, entre dois planos de elementos de reator, esteja, em cada caso, disposto um plano de têmpera, que possibilite uma condução ainda mais dirigida do meio de têmpera entre os setores (6.1, 6.5) e (6.6, 6.2).
Em instalações de acordo com a invenção, prefere-se, especi- almente, um reator de elementos múltiplos (5), que se baseie i) em pelo me- nos um pré-reator (5.1) e em pelo menos um capilar de aço nobre (5.3) liga- do a jusante do pré-reator, ou (ii) em pelo menos um pré-reator (5.1) e em pelo menos um capilar de vidro de quartzo (5.3) ligado a jusante do pré- reator, ou (iii) em pelo menos um pré-reator (5.1) e em pelo menos um reator em bloco integrado (5.3 ou 5.3.1), ou (iv) em pelo menos um pré-reator (5.1) e em pelo menos um reator trocador de calor de feixe de microtubos (5.3 ou 5.9), vide figura 4. Além disso, o pré-reator (5.1) é concretizado, adequada- mente, de maneira temperável, isto é, resfriável e/ou aquecível (D, 6.3, 6.4).
Via de regra, traços de água conduzem à hidrólise dos reagen- tes de alcóxi- ou de cloro-silanos e, assim, à deposições e aglomerações. A vantagem especial de uma tal forma de concretização de um pré-reator (5.1), no contexto do reator de elementos múltiplos (5), especialmente para a reação de silanos, consiste no fato de que, além da realização da reação contínua por uma precipitação e extração dirigidas de hidrolisados ou partí- culas, podem ser minimizados, de maneira vantajosa, tempos de parada ou tempos de serviço não planejados. Assim, podem ser ligados a montante e/ou a jusante dos pré-reatores (5.1) concebidos de acordo com a invenção, adicionalmente, filtros para a precipitação de partículas.
Via de regra, uma instalação de acordo com a invenção, para a realização industrial contínua de reações, se baseia em uma condução con- junta de reagentes (3) para os componentes A e B, em pelo menos um men- cionado reator de elementos múltiplos (5) e em uma recuperação de produto (8), vide as figuras 1, 2 e 3, sendo que o reator de elementos múltiplos (5) compreende pelo menos duas unidades de reator em forma de pré-reatores (5.1) intercambiáveis, que, de preferência, estão carregados com corpos de enchimento, e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3) ligada a jusante do sistema de pré-reator.
Nesse caso, os componentes reagentes A e B, em cada caso, a partir de uma unidade de estoque, podem ser conduzidos em conjunto, de maneira dirigida, por meio de bombas e, opcionalmente, por meio de siste- mas de pesos diferenciais, de maneira contínua, para o setor (3). Via de re- gra, os componentes AeB são adicionados dosadamente à temperatura ambiente, de preferência, à 10 até 40°C, e misturados no setor (3). Entretan- to, pelo menos um dos componentes, ambos os componentes ou aditivos ou a mistura correspondente também podem ser previamente aquecidos. As- sim, a mencionada unidade de estoque pode ser climatizada, assim como o recipiente de estoque pode ser concretizado de maneira temperável. Além disso, os componentes reagentes podem ser conduzidos em conjunto sob pressão. Por meio da tubulação (4), pode ser alimentada, de maneira contí- nua, a mistura de reagentes ao reator de elementos múltiplos (5).
Nesse caso, o reator de elementos múltiplos (5) é levado ou mantido, de preferência, por meio de um meio de têmpera D (6.1, 6.2), na temperatura de operação desejada, de modo que picos de temperatura e oscilações de temperatura indesejados, que se conhece a partir de instala- ções em batelada, podem ser evitados ou podem ser suficientemente dimi- nuídos, de maneira vantajosa, no caso da presente instalação de acordo com a invenção.
A corrente de produto ou a corrente de produto bruto (7) é ali-
mentada, de maneira contínua, à recuperação de produto (8), por exemplo, a uma unidade de retificação, sendo que pode ser retirado, de maneira contí- nua, por exemplo, por meio do topo (10), um produto F de baixo ponto de ebulição, por exemplo, um silano empregado em excesso e reciclável de maneira ótima, e por meio do fundo (9), um produto E de elevado ponto de ebulição. A partir da unidade (8), contudo, podem ser retiradas também cor- rentes laterais como produto.
É necessário que se tenha que realizar a reação dos componen- tes A e B, em presença de um catalisador C, assim, de maneira vantajosa, pode ser empregado um catalisador homogêneo, por adição dosada à cor- rente de reagentes. Entretanto, também pode ser usado um catalisador em suspensão, o qual, igualmente, pode ser adicionado dosadamente à corrente de reagentes. Nesse caso, o diâmetro de partícula máximo do catalisador em suspensão deve importar, vantajosamente, em menos do que 1/3 da ex- tensão da menor área de seção transversal livre de uma unidade de reator do reator de elementos múltiplos (5).
Portanto, pode se depreender da figura 2, que é adicionado um
catalisador C mencionado, de maneira vantajosa, ao componente B, antes que este, com o componente A, seja conduzido em conjunto para o setor (3).
Pode-se adicionar dosadamente um catalisador C homogêneo ou um catalisador em suspensão C, mas, também, uma mistura de A e B, a qual é conduzida na tubulação (4), de preferência, logo antes da entrada no reator de elementos múltiplos, por meio de uma tubulação (2.2), vide a figura 3.
De mesma maneira, tal como no caso de um catalisador homo- gêneo, aos componentes A e B, podem ser adicionados também outras, preponderantemente líquidas, substâncias auxiliares, por exemplo - mas, não exclusivamente - ativadores, iniciadores, estabilizadores, inibidores, sol- ventes ou diluentes, etc.
Entretanto, também pode ser escolhido um reator de elementos múltiplos (5), o qual esteja equipado com um catalisador C imobilizado, vide a figura 1. Nesse caso, o catalisador C pode estar presente, por exemplo - mas, não exclusivamente - na superfície do espaço de reação dos respecti- vos elementos de reator.
Em geral, uma instalação de acordo com a invenção, para a rea- lização industrial contínua da reação de um mencionado composto A com um composto B, de maneira ótima, em presença de um catalisador, bem como de outras substâncias auxiliares, se baseia em pelo menos uma con- dução conjunta de reagentes (3), em pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), o qual, por seu lado, compreende unidades de reator (5.1 e 5.3) de acordo com a invenção, e em uma recuperação de produto (8). Ade- quadamente, os reagentes ou aditivos são, de acordo com a necessidade, alimentados ou adicionados dosadamente a uma unidade de estoque para a realização da reação já ajustada. Além disso, uma instalação de acordo com a invenção está equipada com as unidades de medição, de dosagem, de desligamento, de transporte, de transferência, de supervisão, de controle, em si usuais no estado da técnica, assim como dispositivos de descarte de gases residuais e de rejeitos. Além disso, uma tal instalação de acordo com a invenção pode ser acomodada e manejada de maneira flexível, vantajo- samente, em um recipiente transportável, bem como empilhável. Portanto, pode-se levar uma instalação de acordo com a invenção, de maneira rápida e flexível, por exemplo, às respectivas fontes de reagentes ou de energia necessárias. Com uma instalação de acordo com a invenção, mas, também, com todas as vantagens, pode ser colocado produto continuamente à dispo- sição, e, de fato, no local no qual o produto seja adicionalmente processado ou ulteriormente empregado, por exemplo, diretamente aos clientes.
Uma outra vantagem, que deve ser especialmente enfatizada, de uma instalação de acordo com a invenção, para a realização industrial contínua, de uma reação de alil glicidil éter (composto A) com um composto B de HSi consiste no fato de que se dispõe agora de uma possibilidade de se preparar de maneira contínua e flexível, também pequenos produtos es- peciais com quantidades de sedimentos entre 5 Kg e 50.000 t p. a, de prefe- rência, 10 Kg até 10.000 t p. a, de maneira fácil e econômica. Nesse caso, podem ser evitados, de maneira vantajosa, tempos de parada da instalação desnecessários, picos e oscilações de temperatura que influenciam o rendi- mento e a seletividade, assim como tempos de residência longos demais e, com isso, reações colaterais indesejadas. Especialmente, uma tal instalação também pode ser utilizada sob pontos de vista econômico, ecológico e ami- gável ao cliente, de maneira ótima, para a preparação dos presentes silanos.
Por conseguinte, é outro objeto da presente invenção um pro- cesso para a preparação industrial contínua de um 3-glicidilóxi-propil-alcóxi- silano da fórmula geral (I)
H2C(0)CHCH2-0-(CH2)3-Si(R')m(0R)3-m (0,
na qual, R' e R, de maneira independente, representam um grupo Craté C4- alquila e m é igual a O ou 1 ou 2,
sendo que é realizada a reação dos componentes reagentes A e B1 em pre- sença de um catalisador C, assim como, opcionalmente, outros componen- tes, em um reator de elementos múltiplos (5), o qual, por seu lado, se baseia em pelo menos duas unidades de reator em forma de pelo menos um pré- reator (5.1) intercambiável e em pelo menos uma outra unidade de reator (5.3) ligada a jusante do sistema de pré-reator.
De preferência, nesse caso, a reação é realizada em pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), cujas unidades de reator consistem em aço nobre ou vidro de quartzo ou cujos espaços de reação são limitados por aço nobre ou vidro de quartzo, sendo que as superfícies das unidades de reator podem estar revestidas ou recobertas, por exemplo, com teflon.
Além disso, prefere-se, no caso do processo de acordo com a invenção, que sejam empregadas unidades de reator, cuja respectiva seção transversal seja concretizada de maneira semicircular, semioval, circular, oval, triangular, quadrada, retangular ou trapezoidal.
Nesse caso, emprega-se, de maneira vantajosa, unidades de reator, cuja respectiva área de seção transversal importa em 75 μηη2 até 75
cm2.
Além disso, são empregadas, de preferência, aquelas unidades
de reator, que apresentam um comprimento de estrutura de 5 cm até 200 m, especialmente de preferência, 10 cm até 120 m, especialmente de preferên- cia, 15 cm até 80 m, particularmente, 18 cm até 30 m, inclusive todos os va- lores numéricos possíveis, que estejam incluídos nas faixas anteriormente mencionadas.
Portanto, no caso do processo de acordo com a invenção, são empregadas unidades de reator, cujos respectivos volumes de reação impor- tam em 0,01 ml_ até 100 L, inclusive todos os valores numéricos que se situ- em numericamente entre eles, de preferência, em 0,1 mL até 50 L, especi- almente de preferência, em 1 mL até 20 L, especialmente de preferência, em 2 mL até 10 L, particularmente, em 5 mL até 5 L.
No caso do processo de acordo com a invenção, pode ser reali- zada a citada reação, de maneira igualmente vantajosa, em uma instalação com um reator de elementos múltiplos (5), o qual se baseia (i) em pelo me- nos dois pré-reatores (5.1) ligados em paralelo e em capilares de aço nobre ligado a jusante a pelo menos um dos pré-reatores ou (ii) em pelo menos dois pré-reatores (5.1) ligados em paralelo e em capilares de vidro de quart- zo ligados a jusante a pelo menos um dos pré-reatores ou (iii) em pelo me- nos dois pré-reatores (5.1) ligados em paralelo e em pelo menos um reator em bloco integrado (5.3.1) ou (iv) em pelo menos dois pré-reatores (5.1) li- gados em paralelo e em pelo menos um reator trocador de calor de feixe de tubos (5.9).
Especialmente de preferência, no caso de um reator de elemen- tos múltiplos (5), o qual compreende pelo menos dois pré-reatores (5.1) in- tercambiáveis, de acordo com a invenção, sendo que estes estão equipados com corpos de enchimento, tal como eles são mencionados especialmente acima, para a deposição de produtos de hidrólise de silanos hidrolisáveis empregados. Especialmente de preferência, o processo de acordo com a invenção é realizado em unidades de reator de aço nobre.
Além disso, prefere-se que, no caso do processo de acordo com a invenção, que a superfície que esteja em contato com a mistura de rea- gentes/produto, das unidades de reator, do reator de elementos múltiplos, esteja revestida com um catalisador.
Tanto quanto seja realizada, no contexto do processo de acordo com a invenção, a reação dos componentes A e B, em presença de um cata- lisador homogêneo C, constatou-se, de maneira surpreendente, que é espe- cialmente vantajoso condicionar previamente o reator de elementos múltiplos por um ou mais processos de enxágue com uma mistura de catalisador ho- mogêneo C e componente B ou de catalisador homogêneo C e componen- tes A e B ou com uma operação de curta duração da instalação, por exem- plo, durante 10 até 120 minutos e, opcionalmente, com uma concentração de catalisador mais elevada.
As substâncias empregadas para o pré-condicionamento do rea- tor de elementos múltiplos podem ser adicionadas dosadamente, pelo me- nos parcialmente, no início ou mais tarde, à corrente de reagentes ou podem ser alimentadas diretamente à recuperação de produto e serem recupera- das.
Pelo pré-condicionamento descrito acima, do reator de elemen- tos múltiplos, especialmente quando ele consistir em aço nobre, de maneira surpreendente e vantajosa, pode ser alcançado um estado de operação constante mais rapidamente, com rendimento máximo.
No caso do processo de acordo com a invenção, pode ser reali- zada a mencionada reação na fase de gás e/ou de líquido. Nesse caso, a mistura de reação ou de produto está presente em uma, duas ou três fases. De preferência, no caso do processo de acordo com a invenção, a reação é realizada em uma fase, especialmente na fase líquida.
Desse modo, opera-se o processo de acordo com a invenção, de maneira vantajosa, sob emprego de um reator de elementos múltiplos em temperatura de 10 até 250°C, em uma pressão de 0,01 a 50 MPa (0,1 até 500 bar) abs. De preferência, nesse caso, realiza-se a reação dos compo- nentes AeB, especialmente uma hidrossililação, no reator de elementos múltiplos, em uma temperatura de 50 até 200°C, de preferência, em 90 até 180°C, particularmente, em 130 até 150°C, e em uma pressão de 0,05 a 30 MPa (0,5 até 300 bar) abs., de preferência, em 0,1 a 20 MPa (1 até 200 bar) abs., especialmente de preferência, em 0,2 a 5 MPa (2 até 50 bar abs).
Via de regra, a diferença de pressão em uma instalação de a- cordo com a invenção, isto é, entre a condução conjunta de reagentes (3) e a recuperação de produto (8), importa em 0,1 a 1 MPa (1 até 10 bar) abs. De maneira vantajosa, uma instalação de acordo com a invenção pode ser e- quipada com uma válvula de manutenção de pressão, especialmente por ocasião do emprego de trimetóxi-silano (TMOS). De preferência, ajusta-se a válvula de manutenção de pressão de 0,1 a 1 MPa (1 até 100 bar) abs., de preferência, até 7 MPa (70 bar) abs., especialmente de preferência, até 4 MPa (40 bar) abs., particularmente em um valor entre 1 a 3,5 MPa (10 até 35 bar) abs.
A reação pode ser realizada, de acordo com a invenção, em uma velocidade linear (VL) de 1 até 1 χ 104 h"1 i. N. Nesse caso, a velocida- de de corrente da corrente de substâncias nas unidades de reator se situa, de preferência, na faixa de 0,0001 até 1 m/s i. N., especialmente de prefe- rência, de 0,0005 até 0,7 m/s, particularmente, de 0,05 até 0,3 m/s, e todos os números possíveis dentro das faixas previamente mencionadas. Se referir à proporção, predominante no caso da reação de acordo com a invenção, de superfície de reator (A) para o volume de reator (V), então, prefere-se uma proporção A/V de 20 até 5.000 m2/m3 - inclusive todos os valores numerica- mente possíveis, que se situem na faixa mencionada - para a realização vantajosa do processo de acordo com a invenção. A proporção A/V é, nesse caso, uma medida para a transferência de calor, bem como de possíveis influências (de parede) heterogêneas.
Portanto, é realizada a reação, no caso do processo de acordo com a invenção, de maneira vantajosa, em um tempo de residência (τ) mé- dio de 10 segundos até 60 minutos, de preferência, de 1 até 30 minutos, es- pecialmente de preferência, de 2 até 20 minutos, particularmente, de 5 até minutos. Também aqui alude-se de maneira especial novamente a todos os valores numéricos possíveis, que a mencionada faixa revela.
Como componente A, no caso do processo de acordo com a in- venção, emprega-se, de maneira vantajosa, alil glicidil éter (H2C(O)CHCH2- O-CH2CH=CH2).
Como componentes B, são adequados, no caso do processo de acordo com a invenção, especialmente hidrogeno-silanos da fórmula geral
(H)
HSi(R')m(OR)3-m (II),
na qual R' e R, de maneira independente, representam um grupo C1- até C4- alquila e m é igual a 0 ou 1 ou 2, de preferência, R representa metila ou etila e R' representa metila.
Portanto, de acordo com a invenção, emprega-se, de preferên- cia, trimetóxi-silano ou metil-dimetóxi-silano.
Os componentes AeB são empregados, no caso do processo de acordo com a invenção, de preferência, em uma razão molar de A para B de 1 : 5 até 100 : 1, especialmente de preferência, de 1 : 4 até 5 : 1, especialmente de preferência, de 1 : 2 até 2 : 1, particularmente, de 1 : 1,5 até 1,5 : 1, inclusi- ve todos os valores numéricos possíveis dentro das faixas previamente men- cionadas, por exemplo - mas, não exclusivamente -1 para 0,7 até 1,2.
O processo de acordo com a invenção é realizado, de preferên- cia, em presença de um catalisador homogêneo C. Entretanto, pode-se ope- rar o processo de acordo com a invenção também sem a adição de um cata- lisador, sendo que, então, via de regra, deve-se levar em conta um nítido recuo do rendimento.
De modo especial, emprega-se o processo de acordo com a in- venção para a realização de uma reação de hidrossililação para a prepara- ção de organossilanos de acordo com a fórmula (I), sendo que são empre- gados especialmente catalisadores homogêneos a partir da série de catali- sador de complexo de Pt, por exemplo, aqueles do tipo Karstedt, tais como Pt(0)-divinil-tetrametil-dissiIoxano em xileno, PtCI4, H2[PtCI6] ou H2[PtCI6]-6H20, de preferência, um "Catalisador de Speyer", Cis-(Ph3P)2PtCI2, catalisadores complexos de Pd, Rh, Ru, Cu, Ag, Au, Ir ou aqueles de outros metais de transição ou de metais nobres. Nesse caso, podem ser dissolvidos os catali- sadores complexos em si conhecidos em um solvente orgânico, de preferên- cia, polar, em, por exemplo - mas, não exclusivamente - éteres, tal como THF, cetonas, tal como acetona, álcoois, tal como isopropanol, hidrocarbo- netos alifáticos ou aromáticos, tais como tolueno, xileno.
Adicionalmente, pode ser adicionado um ativador ao catalisador homogêneo ou à solução do catalisador homogêneo, por exemplo, em forma de um ácido orgânico ou inorgânico, tais como HCI, H2SO4, H3PO4, ácidos mono- ou dicarboxílicos, HCOOH, H3C-COOH, ácido propiônico, ácido oxáli- co, ácido succínico, ácido citrônico, ácido benzóico, ácido itálico - para citar somente alguns.
Além disso, a adição de um ácido orgânico ou inorgânico à mis-
tura de reação pode desempenhar uma outra função vantajosa, por exem- plo, como estabilizador ou inibidor para impurezas na faixa de traços. Tanto quanto, no processo de acordo com a invenção, se utilize um catalisador homogêneo ou um catalisador em suspensão, emprega-se o componente de olefina A para o catalisador, em relação ao metal, de prefe- rência, em uma proporção molar de 2.000.000 : 1 até 1.000 : 1, especial- mente de preferência, de 1.000.000 : 1 até 4.000 : 1, particularmente, de 500.000 : 1 até 10.000 : 1, e todos os valores numéricos possíveis dentro da faixa anteriormente mencionada.
Contudo, também pode ser empregado um catalisador imobili- zado ou catalisador heterogêneo a partir da série dos metais de transição ou dos metais nobres ou um catalisador de elementos múltiplos correspondente para a realização da reação de hidrossililação. Portanto, podem ser utiliza- das, por exemplo - mas, não exclusivamente - lamas de metais nobres ou metal nobre sobre carvões ativos. Entretanto, também pode ser previsto um leito fixo para a acomodação de um catalisador heterogêneo no setor do rea- tor de elementos múltiplos. Portanto, também podem ser incorporados, no setor de reação das unidades de reator, por exemplo - mas, não exclusiva- mente - catalisadores heterogêneos, que são colocados sobre um suporte, tais como esferas, cordas, péletes, cilindros, tubos, etc, a partir de, entre ou- tros, SiO2, TiO2, AI2O3, ZrO2. Exemplos para reatores em bloco integrados com leito fixo de
catalisador podem ser depreendidos a partir de http ://www. heatric.com/iqs/sid.0833095090382426307150/mab_reactors. html.
Além disso, podem ser empregadas, como substâncias auxilia- res, solventes ou diluentes, tais como álcoois, hidrocarbonetos alifáticos ou aromáticos, éteres, ésteres, cetonas, CKW, FCKW - para citar somente al- guns. Tais substâncias auxiliares podem ser removidas, por exemplo, na recuperação de produto a partir do produto.
Igualmente, no caso do presente processo, podem ser empre- gados inibidores, tais como eles sejam em si conhecidos ou misturas corres- pondentes, como substâncias auxiliares adicionais.
Em geral, realiza-se o processo de acordo com a invenção tal como se segue: Via de regra, são adicionados dosadamente os componentes A, B e, eventualmente, C, assim como, eventualmente, outras substâncias auxi- Iiares e mistura-se. Nesse caso, tem-se como objetivo se adicionar dosada- mente um catalisador homogêneo com uma precisão de ^ ± 20%, de prefe- rência, de £ ± 10%. Em casos especiais, podem ser adicionados dosada- mente o catalisador homogêneo, assim como, de maneira ótima, outras substâncias auxiliares, à mistura a partir dos componentes AeB, também pouco antes da entrada no reator de elementos múltiplos. A seguir, pode-se alimentar a mistura de reagentes ao reator de elementos múltiplos e reagir os componentes sob controles de temperatura. Entretanto, pode-se também enxaguar primeiramente ou pré-condicionar o reator de elementos múltiplos com um reagente contendo catalisador ou mistura de reagentes, antes de se conduzir previamente a temperatura para a realização da reação. O pré- condicionamento do reator de elementos múltiplos, porém, também pode ser realizado sob temperatura levemente elevada. As correntes conduzidas em conjunto ao reator de elementos múltiplos ou as correntes de produto (pro- duto bruto) obtidas podem ser recuperadas, a seguir, em uma recuperação de produto da instalação de acordo com a invenção, de maneira adequada, por exemplo - mas, não exclusivamente - por destilação com retificação. O processo é operado, de preferência, de maneira contínua.
Portanto, o processo de acordo com a invenção pode ser opera- do sob a utilização de uma instalação de acordo com a invenção, de maneira vantajosa, continuamente, com uma retirada de produto de 5 Kg até 50.000 t p. a e pode ser preparado, por exemplo - mas, não exclusivamente -3- glicidilóxi-propil-trimetóxi-silano, de maneira vantajosa.
A presente invenção é mais pormenorizadamente explicada pelo Exemplo subsequente, sem limitar o objeto da invenção. Exemplo
Preparação de 3-qlicidilóxi-propil-trimetóxi-silano A instalação utilizada para a preparação de 3-glicidilóxi-propil-
trimetóxi-silano consistiu substancialmente nos recipientes de estoque de reagentes, bombas de membrana, unidades de regulação, de medida e de adição dosada, um misturador T, dois pré-reatores (diâmetros de 5 mm, comprimento de 40 mm, aço nobre) ligados em paralelo, intercambiáveis e carregados com corpos de enchimento (esférulas de aço nobre com diâme- tro médio de 1,5 mm), um capilar de aço nobre (1 mm de diâmetro, 50 m de comprimento), um banho termostatizado com regulação de temperatura para os pré-reatores e capilar, uma válvula de manutenção de pressão, uma co- luna de esgotamento operada continuamente com N2 e tubulações necessá- rias para a condução de reagentes, bem como para a condução de produto, de reciclo e de gases residuais. Primeiramente, foi adicionada dosadamente, à temperatura ambiente, a olefina (alil glicidil éter) e catalisador de platina [53 g de hexa-hidrato de ácido hexacloroplatínico em 1 L de acetona] em uma proporção molar de olefina : Pt = 270.000 : 1, mistura-se e, no mistura- dor T, mistura-se com hidrogênio-trimetóxi-silano (TMOS, Degussa AG) em uma proporção molar de TMOS : olefina = 0,9 : 1, e alimenta-se continua- mente ao sistema de reator. Nesse caso, a pressão importou em 2,5 ± 1 MPa (25 ±10 bar). Por ocasião da partida da instalação, deve se assegurar um estado o máximo possível livre de H2O e livre de O2 da instalação. Além disso, a instalação foi enxaguada antes da elevação da temperatura no sis- tema de reator com a mistura de reagentes A + C durante duas horas. No caso de uma produção contínua de, na soma, 300 g/h, a temperatura foi aumentada no banho de tempera, ajustada no sistema de reator para 130°C, e operada durante 14 dias de maneira contínua. Depois do sistema de rea- tor, foram retiradas amostras, em intervalos de tempo, a partir da corrente de produto bruto, e examinou-se por meio de medições de GC-WLD. A conver- são, em relação ao TMOS, se situou em 79% e a seletividade, em relação ao produto alvo, se situou em torno de 86%. A corrente assim obtida de pro- duto de reação foi alimentada continuamente a uma coluna de esgotamento operada com N2, e produto de hidrossililação foi continuamente retirado.

Claims (22)

1. Instalação para a realização industrial contínua de uma rea- ção, na qual é reagido alil glicidil éter A com um compostos de HSi B, em presença de um catalisador C e, opcionalmente, outras substâncias auxilia- res, e a instalação se baseia pelo menos na condução conjunta de reagen- tes (3) para os componentes A (1) e B (2), em pelo menos um reator de ele- mentos múltiplos (5), o qual, por seu lado, compreende pelo menos duas unidades de reator em forma de pelo menos um pré-reator (5.1) intercambi- ável e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3) ligada a jusante do sis- tema de pré-reator, e em uma recuperação de produto (8).
2. Instalação, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por uma unidade de reator (5.3), que, por seu lado, inclui 1 até 100.000 unidades de reator.
3. Instalação, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracteriza- da por unidades de reator, sendo que um pré-reator (5.1) apresenta um vo- lume de reação livre de 5 mL até 10 L e uma unidade de reator (5.3), na so- ma, apresenta um volume de reação livre de 1 mL até 100 L.
4. Instalação, de acordo com uma das reivindicações 1 até 3, caracterizada por pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), o qual se baseia (i) em pelo menos dois pré-reatores (5.1) ligados em paralelo e em capilares de aço nobre ligados a jusante a pelo menos um dos pré-reatores ou (ii) em pelo menos dois pré-reatores (5.1) ligados em paralelo e em capi- lares de vidro de quartzo ligados a jusante a pelo menos um dos pré- reatores ou (iii) em pelo menos dois pré-reatores (5.1) ligados em paralelo e em pelo menos um reator em bloco integrado (5.3.1) ou (iv) em pelo menos dois pré-reatores (5.1) ligados em paralelo e em pelo menos um reator tro- cador de calor de feixe de tubos (5.9).
5. Instalação, de acordo com uma das reivindicações 1 até 4, caracterizada por pelo menos dois pré-reatores (5.1), que estão equipados com corpos de enchimento.
6. Instalação, de acordo com uma das reivindicações 1 até 5, caracterizada por um reator de elementos múltiplos (5), que compreende quatro até oito pré-reatores (5.1) ligados em paralelo, empacotados com corpos de enchimento, e um reator em bloco integrado (5.3.1) ligado a jusan- te a um dos pré-reatores, que, por seu lado, engloba 10 até 4.000 unidades de reator (5.5).
7. Reator de elementos múltiplos (5) para a reação de silanos hidrolisáveis, que, por seu lado, compreende pelo menos duas unidades de reator em forma de pré-reatores (5.1) intercambiáveis e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3) ligada a jusante dos pré-reatores.
8. Instalação, de acordo com uma das reivindicações 1 até 6, ou reator de elementos múltiplos, de acordo com a reivindicação 7, caracteriza- dos por pré-reatores (5.1), que estão empacotados com corpos de enchi- mento (5.1.3) estruturados.
9. Processo para a preparação industrial contínua de um 3- glicidilóxi-propil-alquilóxi-silano da fórmula geral (I) H2C(O)CHCH2-O-(CH2)3-Si(R1)m(OR)3Tn(I), na qual R' e R, de maneira independente, representa um grupo Ci- até C4- alquila, e m é igual a 1 ou 2, sendo que a reação dos componente reagentes A e B é realizada em presença de um catalisador C, assim como, opcional- mente, de outros componentes, em um reator de elementos múltiplos (5), o qual, por seu lado, se baseia em pelo menos duas unidades de reator em forma de um pré-reator (5.1) intercambiável e em pelo menos uma outra uni- dade de reator (5.3) ligada a jusante ao sistema de pré-reator.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a reação é realizada em pelo menos um reator de elemen- tos múltiplos (5), sendo que as unidades de reator são concretizadas em aço nobre e estão equipadas com pelo menos dois pré-reatores (5.1) com corpos de enchimento (5.1.3).
11. Processo, de acordo com a reivindicação 9 ou 10, caracteri- zado pelo fato de que é reagido alil glicidil éter (componente A) com um sila- no (componente B) da fórmula geral (II) HSi(R')m(OR)3.m (II), na qual R' e R, de maneira independente, representa um grupo Ci- até C4- alquila, e m é igual a 0 ou 1 ou 2.
12. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 11, caracterizado pelo fato de que os componentes A (hidrogenossilano) e A (olefina) são reagidos em uma proporção molar de 0,7 até 1,2 a 1.
13. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 12, caracterizado pelo fato de que é empregado um catalisador homogêneo C e este, em relação ao metal nobre, em uma proporção molar para o compo- nente A de 1 até 5 para 500.000.
14. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 13, caracterizado pelo fato de que a reação é realizada em presença de um ca- talisador à base de PtCI4 ou H2PtCI6 ou H2PtCI6 GH2O ou de um Catalisador de Speyer ou de um sistema de catalisador baseado em Pt, Pd, Rh, Ru, Cu, Ag, Au e/ou Ir.
15. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 14, caracterizado pelo fato de que o reator de elementos múltiplos (5) é pré- condicionado com uma mistura de reagentes contendo catalisador.
16. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 15, caracterizado pelo fato de que a reação, no reator de elementos múltiplos (5), é operada em uma temperatura de 90 até 180°C e em uma pressão de 1,5 a 3,5 MPa (15 até 35 bar) abs.
17. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 16, caracterizado pelo fato de que a reação é realizada com um tempo de resi- dência médio de 1 minuto até 10 minutos.
18. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 17, caracterizado pelo fato de que a reação é realizada em uma proporção de superfície de reator para volume de reator (A/V) de 20 até 50.000 m2/m3.
19. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 18, caracterizado pelo fato de que são adicionados dosadamente, de maneira contínua, e misturados os componentes reagentes A, B e C, a seguir, é ali- mentada uma corrente volumétrica definida da mistura de reagentes ao rea- tor de elementos múltiplos (5), reage-se e a mistura de produto nesse caso resultante é recuperada subseqüentemente.
20. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 19, caracterizado pelo fato de que é empregada uma mistura de reagentes à base dos componentes A, B e C, que contém, como outro componente, pelo menos um ativador.
21. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 20, caracterizado pelo fato de que, depois de um tempo de operação definido da instalação, pelo menos um pré-reator (5.1), o qual, opcionalmente, está em- pacotado com corpos de enchimento (5.1.3), é intercambiado por um pré- reator fresco, opcionalmente equipado com corpos de enchimento, enquanto se opera continuamente pelo menos um outro pré-reator (5.1) para a realiza- ção do processo contínuo.
22. Processo, de acordo com uma das reivindicações 9 até 21, caracterizado pelo fato de que a velocidade de corrente nos pré-reatores (5.1) é menor do que aquela nas unidades de reator ligadas a jusante.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2135844A1 (de) 2008-06-17 2009-12-23 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102008043422B3 (de) 2008-11-03 2010-01-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Aufreinigung niedermolekularer Hydridosilane
DE102009048087A1 (de) 2009-10-02 2011-04-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
CN101862634B (zh) * 2010-06-29 2012-11-14 沈阳东方钛业有限公司 水解反应器

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3820294C1 (pt) * 1988-06-15 1989-10-05 Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen, De
DE3841843C1 (pt) * 1988-12-13 1990-02-15 Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen, De
DE4023247C1 (pt) * 1990-07-21 1991-11-21 Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen, De
DE4023556A1 (de) * 1990-07-25 1992-01-30 Goldschmidt Ag Th Haertbare epoxygruppen aufweisende organopolysiloxane, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als haertbare beschichtungsmittel mit abhaesiven eigenschaften
DE4331608A1 (de) * 1993-09-17 1995-03-23 Goldschmidt Ag Th Mit Acrylatgruppen modifizierte Organopolysiloxane
US5580523A (en) * 1994-04-01 1996-12-03 Bard; Allen J. Integrated chemical synthesizers
CA2161181A1 (en) * 1994-10-25 1996-04-26 Frank Kropfgans Process for the preparation of 3-halo- and -pseudohaloalkylsilane esters
DE19644561C2 (de) * 1996-10-26 2003-10-16 Degussa Verfahren zur Herstellung von Fluoralkyl-Gruppen tragenden Silicium-organischen Verbindungen
DE19805083A1 (de) * 1998-02-09 1999-08-12 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur Herstellung von 3-Glycidyloxypropyltrialkoxysilanen
DE19858856A1 (de) * 1998-12-19 2000-06-21 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Arylmetallverbindungen und deren Umsetzung mit Elektrophilen
DE19920794A1 (de) * 1999-05-06 2000-11-09 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Perlpolymerisaten
DE19934576C2 (de) * 1999-07-23 2003-12-18 Degussa Verfahren zur Herstellung von Epoxysilanen
DE19959249A1 (de) * 1999-12-08 2001-07-19 Inst Mikrotechnik Mainz Gmbh Modulares Mikroreaktionssystem
US7485454B1 (en) * 2000-03-10 2009-02-03 Bioprocessors Corp. Microreactor
DE10014298A1 (de) * 2000-03-23 2001-09-27 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Reduktion aliphatischer, aromatischer oder heterocyclischer organischer Verbindungen mittels Hydriden und/oder deren Derivaten
JP4488582B2 (ja) * 2000-04-13 2010-06-23 東レ・ダウコーニング株式会社 連続的ヒドロシリル化反応方法、変性された液状有機珪素化合物の連続的製造方法および連続的ヒドロシリル化反応装置
GB0118858D0 (en) * 2001-08-02 2001-09-26 Dow Corning Hydrosilylation process
DE10333174A1 (de) * 2003-07-22 2005-02-17 Cpc Cellular Process Chemistry Systems Gmbh Verfahren zur Durchführung einer In-Situ-Quench Reaktion
DE10361893A1 (de) * 2003-12-19 2005-07-21 Degussa Ag Spezielles Verfahren zur Herstellung von Fluoralkylgruppen tragenden Siliciumverbindungen durch Hydrosilylierung
DE102004013551A1 (de) * 2004-03-19 2005-10-06 Goldschmidt Gmbh Alkoxylierungen in mikrostrukturierten Kapillarreaktoren
GB0413400D0 (en) * 2004-06-16 2004-07-21 Accentus Plc Catalytic plant and process
DE102004050585A1 (de) * 2004-10-15 2006-04-20 Degussa Ag Mikroreaktor und Verfahren zur Synthese von Vinylacetat-Monomer (VAM) in der Gasphase
US20090036702A1 (en) * 2004-10-28 2009-02-05 Wacker Chemie Ag Production of organosilanes in the presence of iridium-catalysts and cocatalysts
US20090068440A1 (en) * 2005-06-20 2009-03-12 Gunther Bub Production of acrolein, acrylic acid and water-absorbent polymer structures made from glycerine

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