BRPI0714266A2 - mÉtodo para efetuar separaÇço de lÍquido/lÍquido e mÉtodo para usar uma coluna de extraÇço de placas oscilantes para efetuar separaÇço de lÍquido/lÍquido - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA EFETUAR SEPARAÇçO DE LÍQUIDO/LÍQUIDO E MÉTODO PARA USSAR UMA COLUNA DE EXTRAÇçO DE PALCAS OSCILANTES PARA EFETUAR SEPARAÇçO DE LÍQUIDO/LÍQUIDO. Um processo de extração de líquido/líquido que usa fases líquidas em contracorrente, especialmente junto com uma coluna de extração de placas oscilantes, sendo que uma das frases líquidas tem uma densidade menor que a da outra e está pelo menos parcialmente saturada com um gás dispersável, requer menos altura de curso de placas ou menor diâmetro de coluna quando o espaçamento placa a placa não é uniforme em vez de uniforme e tal espaçamento placa a palca não-uniforme inclui espaçamente placa a placa maior próximo da descarga de líquido refinado que próximo da fase líquida de densidade menor.
Description
"MÉTODO PARA EFETUAR SEPARAÇÃO DE LÍQUIDO/LÍQUIDO E MÉTODO PARA USAR UMA COLUNA DE EXTRAÇÃO DE PLACAS OSCILANTES PARA EFETUAR SEPARAÇÃO DE LÍQUIDO/LÍQUIDO". De modo geral, a presente invenção refere-se à extração de líquido/liquido, algumas vezes referida simplesmente como "extração de liquido" ou "extração de solvente". Estes termos permutáveis referem-se à distribuição de um soluto, ou um composto removível desejado por seu valor como um produto ou um contaminante líquido removível, após contato entre dois fluidos imiscíveis ou entre dois fluidos parcialmente miscíveis tal que seu contato íntimo não produza uma única fase líquida. Mais particularmente, a presente invenção refere-se à extração de líquido onde um dos líquidos imiscíveis ou parcialmente imiscíveis, nominalmente um "primeiro líquido" ou alternativamente um "líquido alimentador", é um fluido parcialmente saturado com gás e tem uma densidade menor que a do outro fluido, nominalmente um "segundo líquido" ou alternativamente um "líquido de extração". 0 primeiro líquido mantém, substancialmente, seu elevado nível de saturação de gás e, preferivelmente, do começo ao fim e por pelo menos um curto período de tempo após contato inicial com o segundo líquido. 0 primeiro líquido contém também o soluto. A presente invenção também se refere a um aparelho apropriado para se usar em extração de líquido onde um de dois líquidos imiscíveis ou parcialmente miscíveis é um fluido saturado pelo menos parcialmente com gás no momento de sua introdução no aparelho e tem tanto uma concentração definida de soluto como uma densidade menor que a do outro fluido.
0 primeiro e segundo líquidos diferem suficientemente um do outro tal que pelo menos uma porção do soluto passa do primeiro líquido para o segundo líquido quando os dois líquidos entram em contato um com o outro. A porção variará em tamanho dependendo de fatores que incluem: tempo de contato, área de superfície de um líquido em contato com o outro líquido e "razão de partição", uma expressão de potencial termodinâmico para transferência de um soluto entre dois líquidos em contato um com o outro.
A "razão de partição" refere-se, comumente, a uma razão da porcentagem em peso de soluto no liquido de extração como numerador e da porcentagem em peso de soluto no liquido alimentador como denominador, as ditas concentrações resultantes de contato dos dois líquidos e da consecução subseqüente do equilíbrio termodinâmico. Um produto da razão de partição vezes uma razão da taxa de fluxo de massa de líquido de extração para taxa de fluxo de massa de líquido alimentador dentro de uma zona de tratamento de uma coluna de extração, é comumente chamado de fator de extração (E) . Técnicos treinados reconhecem que o fator de extração deve ser maior que a unidade para extração de líquido/líquido para ter potencial suficiente para transferir uma elevada porcentagem de soluto do líquido alimentador para o líquido de extração. Além disso, valores de fator de extração menores que a unidade indicam que a fração de soluto que pode transferir-se do fluido alimentador para o fluido de lavagem é limitada pela quantidade de fluido de lavagem, e a fração máxima que pode transferir-se é aproximadamente igual ao valor numérico do fator de extração. Numa coluna de extração com fases líquidas em contracorrente, técnicos treinados, tipicamente,
especificam o processo de extração tal que E caia dentro de uma faixa de 1,3 a 10. Quando E aumenta dentro da faixa de 1,3 a 10 a quantidade de fluido de lavagem usado no processo de extração aumenta, e tipicamente observa-se que os técnicos treinados em propriedade referem-se como um número de diminuições de unidades de transferência ou estágios teóricos para uma dada transferência. Além de um fator de extração desejado, o design de uma coluna de extração deve ser levado em conta e superar um fenômeno conhecido como resistência à transferência de massa ou "MTR". Comumente, os técnicos treinados expressam MTR em termo de altura de um estágio teórico ou altura de uma unidade de transferência. Tal fator de valores de altura para determinar uma altura requerida de coluna de extração para efetuar uma separação desejada.
Para uma coluna de extração agitada mecanicamente, fatores que afetam a altura de um estágio teórico e a altura de uma unidade de transferência incluem mecanismo de agitação, intensidade de agitação, localização do mecanismo de agitação dentro da coluna, e produtividade operacional volumétrica de líquidos através da coluna.
A patente U.S. (USP) n° 4.200.525 (Karr) divulga um processo para extração de líquido usando fases líquidas em contracorrente numa coluna de extração de placa oscilante. Karr ensina que o espaçamento entre placas, preferivelmente placas perfuradas, em pelo menos uma porção de uma coluna de uma pluralidade de placas, origina-se de aplicação de uma fórmula:
la( (UD+0, 67UC) 2'5/( (Δρ) 5/3σ3/2) ) , que para um conjunto de condições de fluxo pode ser simplificada para Ia (1/ ( (Δρ) 5/3σ3/2) ) . Esta forma simplificada da fórmula é ensinada por Pratt e Stevens, "Selection, Design, Pilot- Testing, and Scale-up of Extraction Equipment" ("Seleção, design, teste-piloto, e aumento de equipamento de extração"), capítulo 8 em Science and Practice of Liquid- Liquid Extraction (Ciência e prática de extração de líquido/líquido) (Oxford University Press, 1992), página 560. Na fórmula, "1" é o espaçamento de placa relativo em diferentes porções da coluna de extração, "UD" é a velocidade superficial da fase dispersa em vazamento, "Uc" é a velocidade superficial da fase contínua em vazamento, "Δρ" é a diferença de densidade entre as fases líquidas, e "σ" é a tensão interfacial entre as fases em contracorrente. Desde que se use um sistema consistente de unidades de medida para os valores usados na fórmula (por exemplo dina por centímetro para tensão interfacial, grama por mL para diferença de densidade, e pé por segundo para velocidade de líquido superficial) para um dado cálculo de espaçamento relativo de placas, pode-se usar qualquer sistema de unidades de medida. A patente U.S. n° 4.200.525 (Karr) provê exemplos de extração de liquido/liquido de fenol de água usando acetato de isobutila como solvente numa coluna de placa oscilante tendo um topo e um fundo. A água contendo fenol constitui um "liquido alimentador" e tem densidade maior que a do acetato de isobutila, nominalmente o "liquido de lavagem". Nos exemplos, a patente U.S. n° 4.200.525 (Karr) ensina adição do liquido alimentador no topo da coluna e o liquido de lavagem no fundo da coluna. No Exemplo 3, que aplica a fórmula acima mencionada, Karr ensina que o espaçamento de placa está muitíssimo próximo da introdução do líquido alimentador (líquido de maior densidade, entre o líquido alimentador e o líquido de lavagem) e pelo menos próximo da introdução do líquido de lavagem (líquido de menor densidade, entre o líquido alimentador e o líquido de lavagem), com uma razão de espaçamento de 8 para 1 (espaçamento de extremidade superior de alimentação ou placa superior para espaçamento de extremidade líquido de lavagem ou placa inferior). No Exemplo 3, a patente U.S. n° 4.200.525 (Karr) ensina também que tanto a diferença de densidade como a tensão interfacial é menor na extremidade de alimentação ou superior que na extremidade de líquido de lavagem ou inferior. Nenhum dos líquidos divulgados na patente U.S. n° 4.200.525 (Karr) demonstra um nível de saturação por gás.
Uma tentativa para lavar um líquido orgânico que contém um gás dissolvido ou disperso em água leva, tipicamente, a vazamento ou formação de espuma o que limita a produtividade de um extrator de líquido/líquido tal como uma coluna de placa oscilante. Uma primeira solução convencional para minimizar vazamento ou formação de espuma leva a operar a coluna de placa oscilante abaixo de sua máxima produtividade operacional ou capacidade de taxa de fluxo volumétrico. Uma segunda solução convencional adiciona uma etapa precursora de submeter tal liquido orgânico a uma etapa de degaseificação antes de iniciar a extração de liquido/liquido. Uma terceira solução convencional efetua separação de liquido/liquido sob pressão aplicada suficiente para manter o gás dissolvido ou disperso em solução substancialmente através e preferivelmente completamente através de separação de liquido/liquido.
A presente invenção evita as soluções convencionais acima mencionadas. Ao mesmo tempo, a presente invenção prefere esforços para maximizar a produtividade em termos de transferência de massa eficiente de um soluto de produto removível ou de um contaminante removível tal como NMP de um solvente orgânico para um líquido de lavagem tal como água em taxas de produtividade operacional volumétrica muito maiores que aquelas usadas na primeira solução convencional acima mencionada.
Um primeiro aspecto da presente invenção é um método para efetuar separação de líquido/líquido usando pelo menos dois líquidos em contracorrente, cada um dos quais flui através de uma zona de tratamento alinhada verticalmente, a zona de tratamento tendo um eixo longitudinal e uma extremidade inferior que está espaçada e disposta abaixo de uma extremidade superior, o dito método compreendendo: (a) estabelecer um fluxo de composição de fluido alimentador numa primeira direção através da zona de tratamento, a primeira direção sendo da extremidade inferior para a extremidade superior, a composição de fluido alimentador (1) compreendendo um primeiro líquido e um soluto removível, (2) estando pelo menos parcialmente saturada com um gás dispersável, e (3) tendo uma primeira densidade, a composição de fluido alimentador estando presente sob uma pressão suficiente para manter pelo menos uma porção do gás dispersável em solução quando a composição de fluido alimentador entra na zona de tratamento, já insuficiente para manter o gás dispersável em solução quando a composição de fluido alimentador atravessa a zona de tratamento da extremidade inferior para a extremidade superior, e tendo uma primeira taxa de fluxo de massa; (b) estabelecer um fluxo de composição de fluido de lavagem numa segunda direção através da zona de tratamento, a segunda direção sendo da extremidade superior para a extremidade inferior, a composição de fluido de lavagem (1) sendo ou imiscivel ou, no máximo, parcialmente miscivel com o primeiro liquido tal que seu contato intimo não produza uma única fase liquida, e (2) tendo uma densidade que seja maior que a primeira densidade; (c) efetuar contato operativo entre os fluxos de composição de fluido alimentador e de composição de fluido de lavagem mantendo, ao mesmo tempo, energia mecânica suficiente para os fluxos efetuarem distribuição de uma composição de fluido como uma fase dispersa suspensa dentro de um fluido continuo compreendendo a outra composição de fluido (ou a composição de fluido alimentador como uma fase dispersa suspensa dentro de uma fase continua compreendendo a composição de fluido de lavagem ou a composição de fluido de lavagem como uma fase dispersa suspensa dentro de uma fase continua compreendendo a composição de fluido alimentador) , o contato operativo sendo suficiente para efetuar a transferência de pelo menos uma porção do soluto removível da composição de fluido alimentador para a composição do fluido de lavagem, convertendo assim a composição de fluido alimentador num líquido refinado e a composição de fluido de lavagem num líquido extrator; (d) remover o líquido refinado da extremidade superior da zona de tratamento e o líquido extrator da extremidade inferior da zona de tratamento.
Numa variação preferida do primeiro aspecto, o segundo líquido tem também uma segunda taxa de fluxo de massa que, juntamente com a primeira taxa de fluxo de massa, produz um fator de extração maior que a unidade, preferivelmente pelo menos 1,3, e mais preferivelmente dentro dos limites de uma faixa de 1,3 a 10. Um segundo aspecto da presente invenção refere-se a um método para usar uma coluna de extração de placa oscilante para efetuar separação de liquido/liquido entre composições de fluidos em contracorrente, as composições de fluidos sendo uma composição de fluido alimentador e uma composição de fluido de lavagem, a composição de fluido alimentador contendo um soluto removível, tendo uma densidade menor que a da composição de fluido de lavagem, e estando pelo menos parcialmente saturada com um gás dispersável, a coluna tendo disposta lá dentro uma zona de tratamento, a zona de tratamento tendo uma extremidade inferior e uma extremidade superior, a extremidade superior espaçada, disposta abaixo e em comunicação de fluido com a extremidade superior, a zona de tratamento tendo um eixo longitudinal passando através tanto da extremidade superior como da extremidade inferior e, a zona de tratamento tendo também disposta lá dentro uma pluralidade de placas perfuradas montadas num eixo que se alinha de modo coaxial com o eixo longitudinal de zona de tratamento e ligado operativamente a um mecanismo motriz alternativo localizado externamente à zona de tratamento, cada uma das placas tendo uma superfície maior que é substancialmente perpendicular ao eixo longitudinal, o fundo da zona de tratamento estando em comunicação de fluido com uma fonte da composição de fluido alimentador e com um meio de coleta de líquido extrator e o topo da zona de tratamento estando em comunicação de fluido com uma fonte da composição de fluido de lavagem e com um meio de coleta de fluido refinado, o método compreendendo: (a) dirigir um fluxo de composição de fluido alimentador da fonte de composição de fluido alimentador através da zona de tratamento a fim de que ele passe da extremidade inferior para a extremidade superior e um fluxo em contracorrente de composição de fluido de lavagem da fonte de composição de fluido de lavagem através da zona de tratamento a fim de que ele passe da extremidade superior para a extremidade inferior; (b) efetuar contato operativo entre os fluxos de composição de fluido alimentador e de composição de fluido de lavagem transmitindo, ao mesmo tempo, energia mecânica suficiente para os fluxos efetuarem distribuição de uma composição de fluido como uma fase dispersa suspensa dentro de um fluido continuo compreendendo a outra composição de fluido (ou a composição de fluido alimentador como uma fase dispersa suspensa dentro de uma fase continua compreendendo a composição de fluido de lavagem ou a composição de fluido de lavagem como uma fase dispersa suspensa dentro de uma fase continua compreendendo a composição de fluido alimentador), o contato operativo sendo suficiente para efetuar a transferência de pelo menos uma porção do soluto removível da composição de fluido alimentador para a composição do fluido de lavagem, convertendo assim a composição de fluido alimentador num líquido refinado e a composição de fluido de lavagem num líquido extrator; e (c) transportar o líquido refinado para o meio de coleta de refinado e o líquido extrator para o meio de coleta de líquido extrator.
A presente invenção otimiza efetivamente a aplicação de agitação mecânica dentro de uma coluna de extração que, por sua vez, reduz a altura de coluna de extração requerida ou o diâmetro da coluna de extração para efetuar uma separação desejada e taxa de alimentação. Tanto no primeiro como no segundo aspecto da presente invenção, o soluto removível pode compreender ou um contaminante líquido ou um produto líquido. Quer seja um contaminante ou um produto ele depende de fatores tal como utilidade do soluto uma vez ele removido. Quando usadas do começo ao fim deste relatório, as definições apresentadas nos parágrafos seguintes ou em outros lugares deste relatório, têm significados atribuídos a elas onde primeiro definidos.
Onde aqui forem declaradas faixas, por exemplo de 2 a 10, ambas as extremidades da faixa (2 e 10) se incluirão dentro dos limites da faixa salvo se ao contrário forem especificamente excluídas.
"Líquido refinado" significa composição de fluido alimentador gasto. Em outras palavras, líquido refinado refere-se a uma composição de fluido alimentador subseqüente ao processo de extração de líquido/líquido. "Gasto" significa simplesmente que o líquido refinado tem um nível menor de soluto removível que a composição de fluido alimentador.
"Líquido extrator" significa composição de fluido de lavagem aumentada. Em outras palavras, o líquido extrator refere-se a uma composição de fluido de lavagem subseqüente ao processo de extração de líquido/líquido. "Aumentada" significa que o líquido extrator tem um nível maior de soluto removível que o da composição de fluido de lavagem.
A presente invenção promove manuseio eficiente de um líquido que está saturado de gás, ou pelo menos parcialmente saturado com um gás dispersável, num processo de separação de líquido/líquido envolvendo um fluido ou líquido de lavagem tendo uma densidade maior que a do líquido saturado de gás. Isto ocorre sem requerer uma etapa de degaseificação separada antes do processo de separação. Além disso, a presente invenção diminui qualquer necessidade de efetuar separação de líquido/líquido sob pressão elevada com qualquer etapa de degaseificação surgindo após o término ou pelo menos término substancial de separação de líquido. De acordo com todos os aspectos da presente invenção, pelo menos uma porção do gás dispersável sai da solução quando a composição de fluido alimentador atravessa a zona de tratamento, movendo-se da extremidade inferior para a extremidade superior. A presente invenção tem utilidade particular em extrair um solvente tal como N-metil-pirrolidinona (NMP) de uma composição de líquido alimentador tal como uma mistura de reação de hidroformilação que compreende NMP, um aldeido produto de reação, e gases monóxido de carbono (CO) e hidrogênio (H2) , usando água como um solvente de lavagem ou composição de fluido de lavagem.
Quando aqui usado, "vazamento" refere-se a um evento indesejável em separação de liquido/liquido. Ele envolve um ou mais de três fenômenos em separação de liquido/liquido de dois fluidos em contracorrente. Um fenômeno manifesta-se por meio de arrasto de uma porção de uma fase fluida numa corrente de saida do outro fluido. Um segundo fenômeno constitui inversão de fase tal que goticulas de uma fase dispersa coalescem para formar uma nova fase continua que forma uma barreira ao fluxo em contracorrente. Um terceiro fenômeno envolve formação de uma emulsão ou dispersão estável de um fluido como uma fase dispersada em outro fluido tal que a fase dispersada não coalesce exatamente antes de sair de um aparelho de separação de liquido/liquido.
A formula expressada em USP 4.200.525 leva, freqüentemente, a um espaçamento de placas que é maior naquela extremidade de uma zona de tratamento disposta num aparelho de separação de liquido/liquido tal como uma coluna de placa oscilante onde uma composição de fluido alimentador entra na zona de tratamento e o liquido extrator sai da zona de tratamento, que naquela extremidade da zona de tratamento onde uma composição de fluido de lavagem entra na zona de tratamento e o liquido refinado deixa a zona de tratamento. Tal espaçamento de placas origina-se, em parte, de uma observação que a tensão interfacial entre os fluidos em contracorrente tende a ser muito menor naquela extremidade de uma zona de tratamento onde a composição de fluido alimentador entra na zona de tratamento que na extremidade da zona de tratamento onde o liquido refinado deixa a zona de tratamento. Aquela observação pode ser devida, pelo menos em parte, a um descobrimento simultâneo que a concentração de soluto removível é máxima na extremidade da zona de tratamento onde a composição de fluido alimentador entra na zona de tratamento. Levando isto em consideração, a aplicação da fórmula acima produz, tipicamente, um espaçamento entre placas que é máximo na extremidade de uma zona de tratamento onde a tensão interfacial é minima.
Com referência a uma coluna de placa oscilante usada de acordo com a presente invenção, o espaçamento entre placas adjacentes numa pilha de placas ou pluralidade de placas varia, preferivelmente, de 2,5 cm (1 polegada) a 30,5 cm (12 polegadas), mais preferivelmente de 2,5 cm (1 polegada) a 20,3 cm (oito polegadas). Ainda mais preferivelmente, o espaçamento entre placas varia tal que ele é máximo na extremidade de liquido refinado de uma zona de tratamento e minimo na extremidade de liquido extrator de uma zona de tratamento. Um espaçamento entre placas preferido que divide longitudinalmente uma zona de tratamento em quintos, se originado na extremidade de liquido refinado de uma zona de tratamento (também conhecida como aquela extremidade de uma zona de tratamento a partir da qual o liquido refinado descarrega e o fluido de lavagem entra) para a extremidade de liquido extrator de uma zona de tratamento (também conhecida como aquela extremidade de uma zona de tratamento a partir da qual o liquido extrator descarrega e o fluido alimentador entra) é: o primeiro quinto um espaçamento dentro dos limites de uma faixa de 10,2 cm (quatro polegadas) a 20,3 cm (oito polegadas); segundo quinto um espaçamento dentro dos limites de uma faixa de 5,1 cm (duas polegadas) a 7,6 cm (três polegadas); e um espaçamento de 2,5 cm (1 polegada) para os três quintos restantes.
As placas espaçadas, quando oscilantes numa intensidade de agitação suficiente conferem energia mecânica suficiente aos fluxos em contracorrente de composição de fluido alimentador e de composição de fluido de lavagem para efetuar a distribuição de uma composição de fluido como uma fase dispersa dentro de uma fase continua compreendendo a outra composição de fluido. A intensidade de agitação variará dependendo das propriedades das composições de fluidos incluindo tensão superficial e densidade.
Embora possa ser preferida uma coluna de placas oscilantes, os técnicos treinados reconhecem que se podem obter resultados semelhantes através do uso de uma pluralidade de impulsores rotatórios que se dispõem dentro da zona de tratamento e se alinham de modo coaxial com o eixo longitudinal. Com forma e tamanho de impulsor rotatório uniformes, o espaçamento entre impulsores rotatórios, todos os quais giram com a mesma velocidade, combina com aquele das placas oscilantes. Em outras palavras, o espaçamento entre impulsores rotatórios é mais próximo do topo da zona de tratamento que do fundo da zona de tratamento. Alternativamente, também se pode variar pelo menos um dentre forma de impulsor, diâmetro de impulsor ou espaçamento de um impulsor relativo a ou próximo de um defletor interno montado dentro da zona de tratamento ou um disco interno montado dentro da zona de tratamento para alterar a intensidade de energia mecânica ao longo da zona de tratamento, de um valor menor no topo da zona de tratamento para um valor maior no fundo da
zona de tratamento.
Independentemente do aparelho ou dispositivo que transmite energia mecânica, a presente invenção requer que se transmita menos energia mecânica na extremidade superior da zona de tratamento que na extremidade inferior da zona de tratamento. Preferivelmente, a intensidade da energia mecânica por toda a zona de tratamento é suficiente para minimizar vazamento dentro de qualquer porção da zona de tratamento, ainda insuficiente para manter formação de espuma na extremidade superior da zona de tratamento.
Os exemplos seguintes ilustram, mas não limitam, a presente invenção. Todas as partes e porcentagens baseiam-se em peso salvo se declarado ao contrário. Todas as temperaturas estão em °C. Exemplos (Ex) da presente invenção são designados por números arábicos e Exemplos comparativos (Ex Comp) são designados por letras maiúsculas. Salvo se aqui declarado ao contrário, "temperatura ambiente" e "temperatura do ar ambiente" são nominalmente'de 25°C. Aparelho experimental
No Ex e Ex Comp abaixo detalhados usa-se uma unidade em escala-piloto de placa oscilante de Karr obtenivel de Koch Modular Process Systems (KPMS). A unidade em escala- piloto consiste de três seções tubulares de vidro ocas que têm um diâmetro interno de 5,1 cm (duas polegadas) e seções de decantação de vidro ocas tendo um diâmetro interno de conexão de 5,1 cm (duas polegadas), mas um diâmetro interno predominante de 10,2 cm (quatro polegadas) e um comprimento de 25,4 cm (dez polegadas) arranjadas tal que uma seção de decantação esteja disposta em qualquer extremidade de um segmento tubular longo compreendendo as três seções tubulares de vidro ocas e tenha um comprimento total de 3 m (10 pés). Une-se cada uma das seções de vidro à sua seção de vidro adjacente com espaçadores de poli(tetrafluoroetileno) (PTFE) tendo um diâmetro interno de 5,1 cm (duas
polegadas).
Cada espaçador de PTFE provê dois pontos de acesso ou orifícios. Na prática, um orifício de cada espaçador acomoda um par termoelétrico de tipo J para mensuração de temperatura, deixando um orifício de cada espaçador disponível para usar como orifício de alimentação.
Alinha-se verticalmente a unidade em escala-piloto a fim de que uma seção de decantação sirva como uma seção inferior e a outra seção de decantação sirva como uma seção superior. Conecta-se uma fonte de água como uma composição de fluido de lavagem para alimentar o orifício de alimentação entre a seção de decantação superior e sua seção tubular de vidro oco adjacente e uma fonte de composição de fluido de alimentação para o orifício de alimentação entre a seção de decantação inferior e sua seção tubular de vidro oco adjacente. 0 segmento tubular longo tem um volume interno de aproximadamente 6,5 litros. A unidade em escala de planta-piloto (segmento tubular longo mais as duas seções de decantação) tem um volume interno de aproximadamente 10 litros. Três bombas (Fluid Metering, Inc. (FMI)) tendo uma capacidade máxima de bombeamento de 1250 mL/rain, permite transferência de fluido para e da unidade em escala de planta-piloto. Uma bomba de MFI transfere composição de fluido de lavagem de sua fonte, neste caso um tambor de 0,21 m3 (55 galões). Uma segunda bomba de FMI transfere composição de fluido de alimentação de sua fonte, neste caso um tambor de 0,21 m3 (55 galões). Uma terceira bomba de FMI mede por meio de registro fluido aquoso ou líquido refinado da seção inferior para um terceiro tambor de 0,21 m3 (55 galões). O fluido de alimentação lavado ou líquido de extração flui de um orifício cheio em demasia acima da seção de decantação superior para um quarto tambor de 0,21 m3 (55 galões). Um tubo de ventilação corre da seção de decantação superior para uma cuba vazia de 0,02 m3 (cinco galões). Tubos de aço inoxidável ou PTFE funcionam como linhas de transferência que ligam a unidade em escala-piloto a cada um dos tambores ou a cuba.
A linha de transferência para a composição de fluido de alimentação passa através de um trocador de calor de tubo e camisa a fim de conduzir a composição de fluido de alimentação até a temperatura desejada antes dela entrar na unidade em escala-piloto. Da mesma forma, a composição de fluido de lavagem passa através de um trocador de calor de tubo e camisa a fim de conduzir a composição de fluido de lavagem até a temperatura desejada antes dela entrar na unidade em escala-piloto.
Uma pluralidade de placas de PTFE que contêm aberturas ou orifícios circulares com espaçamento placa a placa estabelecido por espaçadores de PTFE forma uma pilha ou conjunto de agitação de placas oscilantes. Um motor montado acima da unidade em escala-piloto e conectado ao conjunto de agitação de placas oscilantes move o conjunto para cima e para baixo dentro do segmento tubular longo através de um curso de 1,9 cm (3/4 de polegada) numa taxa controlada de curso por minuto (SPM).
A composição de fluido de alimentação é uma mistura de produtos de reação de uma reação de hidroformilação executada sob uma pressão aplicada de 28,6 bar (400 psig) (2,76 MPa de mistura em razão molar de 1:1 de CO e H2) que, após lavagem com água em pressão próxima da atmosférica para remover uma porção substancial de catalisador contido na mistura de produtos antes de lavar e reduzir conteúdo de NMP, contém 6,4 por cento em peso de NMP, baseado no peso total de composição de fluido de alimentação, dez ppm de catalisador homogêneo consistindo de metal ródio (Rh) complexado com ligante de fosfeno aromático sulfonado (isto é, 10 partes em peso de catalisador residual por milhão de partes em peso de composição de fluido de alimentação) , 75 a 80 por cento em peso de ésteres de metila soja formila (consistindo principalmente de mono, di e tri-aldeidos de Ci8 (18 átomos de carbono) numa razão ponderai aproximada respectiva de 7:10:1) mais aproximadamente 3% de estearato de metila, 7% de palmitato de metila, 2% de oleato de metila, 3% de linoleato de metila, e 1% de linolenato de metila, e gás hidrogênio (H2) e gás monóxido de carbono (CO) dispersos ou dissolvidos suficientemente para causar degaseificação discernivel durante processamento subseqüente da composição de fluido de alimentação em pressão atmosférica ou próximo dela. A composição de fluido de alimentação é armazenada em tambores selados por um período de um (1) a três (3) dias antes de processamento usando a unidade em escala-piloto. Durante operação da unidade em escala-piloto, a composição de fluido de alimentação constitui uma fase continua e a composição de fluido de lavagem, que passa como gotas através da composição de fluido de alimentação, serve como uma fase dispersa. As gotas coalescem na seção inferior na interface liquido/liquido.
Se desejado, sem se afastar da presente invenção, podem- se inverter as funções da composição de fluido de alimentação e da composição de fluido de lavagem tal que a composição de fluido de alimentação se torne a fase dispersa e a composição de fluido de alimentação funcione como a fase continua. Analítico
Usa-se análise por cromatograf ia de gás (GC) para se determinar o conteúdo de NMP do líquido extrator e do líquido refinado para avaliar o desempenho de extração. A análise por GC usa uma amostra de 1 grama de líquido de extração ou líquido refinado, apropriado, diluído com 15 mL de isopropanol que contém um padrão interno de dietileno glicol.
Usam-se os resultados analíticos de GC para determinar uma razão de partição (K) de NMP numa base ponderai. Adiciona-se num pequeno frasco de vidro (nominalmente de 50 mL) um volume de composição de fluido de alimentação contendo NMP identificado acima e um volume igual de água como uma composição de fluido de lavagem até encher o frasquinho de líquido até cerca de três quartos de seu volume, depois se usa uma rolha de borracha ou uma tampa rosqueada para vedar o pequeno frasco e manualmente agita-se vigorosamente por um período de 10 minutos num esforço para atingir equilíbrio entre as duas composições. Interrompe-se a misturação e se permite que as composições misturadas se separem em dois líquidos clarificados, um líquido de extração e um líquido refinado. Calcula-se a razão de partição de NMP usando a porcentagem em peso de NMP no líquido de extração como numerador e a porcentagem em peso de NMP no líquido refinado como denominador. Para a composição de fluido de alimentação processada pela unidade em escala-piloto com uma temperatura de fluido de alimentação de entrada de 70 °C, K= 14,8.
A Tabela 1 abaixo resume valores de densidade ou ρ (em g/cm3) e de viscosidade ou μ (em cP e Pa.s) para a composição de fluido de alimentação, composição de fluido de lavagem, liquido refinado e liquido de extração numa temperatura de 70°C. Determinam-se estes valores por amostragem da composição de fluido de alimentação e da composição de fluido de lavagem entes delas passarem através da unidade em escala-piloto e por amostragem do liquido refinado e do liquido de extração após operação da unidade. Existem muitos métodos-padrão para medir densidade e viscosidade. Desde que se use um único método para todas as medida, todos os métodos devem produzir resultados comparativos consistentes. Métodos-padrão publicados incluem aqueles descritos em: "Measurement of Transport Properties of Fluids" ("Medida de propriedades de transporte de fluidos"), volume III, Wakeham, Nagashima, e Sengers, eds. (Blackwell, 1991); e Leblanc, Secco, e Kostic, "Viscosity Measurement" ("Medida de viscosidade") , capitulo 30 em Measurement,
Instrumentation, and Sensors Handbook, ed. (CRC Press, 1999) . Um método preferido documentado no teste de ASTM D7042-04 (2005), implementa os métodos de Stabinger para medição simultânea de viscosidade e densidade. A Tabela 1 abaixo relata dados medidos de acordo com ASTM D7042-04. Calcula-se a tensão superficial interfacial entre a fase orgânica (predominantemente aldeido da composição de fluido de alimentação) e a fase aquosa (predominantemente água da composição de fluido de lavagem) na seção superior e na seção inferior medindo a tensão superficial de líquidos tendo composições representativa usando um método, comumente conhecido como método de anel de Noiiy, descrito por Drelich, Fang, e White ["Measurement of Interfacial Tension in Fluid-Fluid Systems" ("Medida de tensão interfacial em sistemas de liquido/liquido"), em Encyclopedia of Surface and Colloid Science (Mareei Dekker, 2003), ρρ. 3152-3156]. Este método deriva valores de tensão interfacial de uma medida de força requerida para separar um anel de arame de uma interface liquido/liquido. O método requer que se use um anel extremamente limpo e que se mantenha o anel numa orientação horizontal numa interface entre a fase orgânica e a fase aquosa. Calcula-se a tensão interfacial usando a fórmula: σ = f χ F(p.cos6), onde σ é a tensão interfacial (Newton por metro (N/m) ou dina por centímetro (d/cm)), F é a força medida requerida para separar o anel (N ou dina), ρ é o perímetro do anel (m ou cm) , θ é igual ao ângulo de contato medido para um menisco de líquido em contato com o anel, e f é um fator de correção determinado por calibração do aparelho. Drelich, Fang, e White ensinam que valores típicos de f caem dentro dos limites de uma faixa de 0,75 a 1,05. Na seção superior, a composição de alimentação representativa é 78% em peso de ésteres de metila soja formila (consistindo principalmente de mono, di e tri- aldeídos de Ci8 (18 átomos de carbono) numa razão ponderai aproximada respectiva de 7:10:1) mais 3% de estearato de metila, 7% de palmitato de metila, 2% de oleato de metila, 3% de linoleato de metila, e 1% de linolenato de metila, um resíduo de catalisador consistindo aproximadamente de 10 ppm de fosfeno aromático sulfonado e 1 ppm de Rh, e cerca de 6% em peso de NMP, cada porcentagem em peso baseada no peso total de composição de alimentação representativa. O fluido de lavagem entrante é água limpa. Na seção inferior, o extrato aquoso contém cerca de 35% em peso de NMP. O refinado compreende essencialmente todo o conteúdo orgânico presente na alimentação menos o NMP. Usando o método de anel de Noiiy descrito acima, os valores aproximados de tensão interfacial são de 1,5 χ IO"4 N/m (15,3 dina) na parte superior do segmento tubular longo (próximo da seção superior) e de 9,9 χ IO"3 N/m (9,9 dina) na parte inferior do segmento tubular longo (próximo da seção inferior). A diferença de densidade é de 100 kg/m3 (0,10 g/cm3) na parte superior do segmento tubular longo e de 70 kg/m3 (0,07 g/cm3) na parte inferior do segmento tubular longo.
Usando a fórmula de USP 4.200.525 acima mostrada e os dados de densidade e tensão interfacial, um espaçamento relativo de placa calculado é de 1,0 na parte superior do segmento tubular longo e de 3,5 na parte inferior do segmento tubular longo, com um espaçamento de placa de 1,0 representando um valor normalizado.
Calcula-se o desempenho de transferência de massa em termos de altura de uma unidade de transferência (HTU) de acordo com a fórmula onde:
HTU = [Z(I-E) ]/ln[Xin/Xout(l-l/E + l/E] Na fórmula, "ln" significa Iog natural, "Z" representa a altura total de pilha de placas, "Xin" e "Xout" são, respectivamente, concentração de NMP na composição de fluido de alimentação e concentração de NMP no liquido refinado, e "E" é um fator de extração. Calcula-se um valor representativo para "E" de acordo com a fórmula:
E = K(S/F)
na qual "K" é a razão de partição determinada como mostrado acima, "S" é a taxa de fluxo de massa da composição de fluido de lavagem, e "F" é igual à taxa de fluxo de massa na composição de fluido de alimentação. Técnicos treinados reconhecem que um cálculo preciso de E em cada posição dentro de uma zona de tratamento pode produzir alguma flutuação devida, pelo menos em parte, a variações em K, concentração de soluto e taxas de fluxo de líquidos. Técnicos treinados reconhecem também que, entre dois valores de HTU, um valor menor de HTU indica um melhor desempenho de transferência de massa uma vez que ele sugere que mais unidades de transferência resultam de uma dada altura de coluna de extração.
35 Tabela 1
Corrente liquida ρ (g/cm3) μ (cP/Pa.s) Fluido de lavagem 0,9919 0,81/0,81 χ 10"J Fluido de alimentação 0,8903 4,15/4,15 χ 10"J Liquido de extração 0,9599 0, 56/0, 56 χ 10~J Liquido refinado 0,8878 4,11/4,11 χ 10"J
Ex Comp A - Espaçamento uniforme de placas
Usando um espaçamento uniforme de placas de 5,1 cm (duas polegadas), opera-se a unidade em escala-piloto de acordo com as condições especificadas na Tabela 2 abaixo. As condições operacionais da unidade em escala-piloto incluem taxa de alimentação de composição de fluido de alimentação (nominalmente aldeido) em m3/h (gal/hr), taxa de alimentação de composição de fluido de lavagem (nominalmente água) em m3/h (gal/hr), produtividade operacional de coluna em m3/h/m2 (gal/hr/ft2) , razão de solvente para alimentação (S/F) (base ponderai), temperatura de parte inferior (próxima do fundo do segmento tubular longo) em °C, temperatura de parte superior (próxima do topo do segmento tubular longo) em °C, e intensidade de agitação (curso por minuto, ou SPM, vezes comprimento de curso (1,9 cm ou 3/4 de polegada)). A Tabela 3 abaixo contém um sumário de desempenho de transferência de massa em termo de porcentagem em peso de NMP na composição de fluido de alimentação, porcentagem em peso de NMP no liquido refinado, Xin/Xout/ E e HTU. CN
rO .H
ω Χ! (ΰ H
Intensidade de agitação (SPM*- inch)/(SPM-cm) 105/267 83/211 75/190 60/152 68/173 60/152 75/190 120/305 Temp. de topo (0C) LT) vd OO vd γ- ZL ΙΓ) Γ- CTi vd ι—ι r^ γ— vd Temp. de fundo (0C) o r- ZL η r^ vd γ- vd γ- O γ- ι—ι OO vd Γ- Razão S/F (peso/peso) KO CTi τ—Ι O iH CO I-I O vd vd I-I O CTi I-I ΓΟ O 0, 313 ΟΟ CTi I-I O ro cti ι—ι O I-H O Produtividade operacional (gph/ft2) / (m3/h/m2) CTi »1. t— i—I \ O 778/31,7 1028/41,9 1091/44,5 836/34,1 1051/42,8 OO O ΓΟ Ln Ln Γ— 390/15,9 Taxa de alimentação de água (gal/h)/ (m3/h) 1,4/0,005 2,4/0,009 2, 9/0,011 5,3/0,020 4,0/0,015 3,5/0,013 CTi O O O CN ο ο ο ι-η ι—ι Taxa de alimentação de aldeido (gal/h)/ (m3/h) 8,2/0,031 14,6/0,055 19,5/0,074 18,5/0,070 14,2/0,054 19,5/0,074 14,0/0,053 CO cm O O Γ- Série n° i-l CN ro Μ1 LT) vd Γ- ΟΟ
5-1 O CX O X •Η Γ0 Χ3 ίΰ M (0 CX • CO Φ (0 Τ5 (ϋ (0 β Cη -H Φ O -H O Π3 CX S-I (ϋ e CX <D CO O O CO -P S-I ω rH O CX e (L) ο TS υ O CO -P ο C CO ω S-I e d -H ο S-I CX ω e TS ο O ο S-I O ω ι—I S ω ^ CX C ο O TS (0 (ΰ ο υ -H -H ι-Η TS CX C -H -H -P I—I υ 6 C -H ο I -P S CU C CO -H * B Tabela 3
Série Conteúdo de Conteúdo de Xin/Xout E HTU n° NMP de alimentação (% em peso) NMP de refinado (% em peso) (pé)/ (m) 1 6, 62 0,81 8,2 2,9 3,9/1,19 2 6, 62 1, 136 5,8 2,7 4,7/1,43 3 6, 62 0, 818 8,1 2,5 3,8/1,16 4 6, 38 0,726 8, 8 4,7 4,2/1,28 6, 38 0, 505 12, 6 4,6 3,6/1,1 6 1, 19 0, 372 3,2 2,9 7,7/2,35 7 1, 19 0, 258 4,6 2,8 5,6/1,71 8 1,19 0, 121 9,8 2,5 3,4/1,04
Operando a unidade em escala-piloto nestas condições, o vazamento ocorre próximo do topo do segmento tubular longo, mas em mais nenhum lugar no segmento tubular longo. Uma causa provável de vazamento naquela porção do segmento tubular longo é a degaseificação da composição de fluido de alimentação tal que parte ou todos os gases CO e H2 dissolvidos saiam da solução.
Técnicos treinados reconhecem que um vazamento preferencial na seção superior do segmento tubular longo impede a unidade de operar com elevado atraso do fluido de fase dispersa e elevada queda de população na seção inferior. Isto sugere que os dados de produtividade operacional e de desempenho de transferência de massa (HTU) mostrados na Tabela 3 não refletem o potencial de desempenho completo da unidade em escala-piloto. Ex 1 - Espaçamento graduado de placas
Repete-se o Ex Comp A, mas com a mudança de espaçamento placa/placa iniciando naquela porção do curso de placa próxima do topo da seção tubular longa e prosseguindo ao longo do curso de placa até aquela porção próxima do fundo da seção tubular longa como se segue: dois pés (0,61 m) de espaçamento de 10,2 cm (quatro polegadas) para aquela porção do curso de placa próxima do topo da seção tubular longa, seguido por 0,61 m (dois pés) de espaçamento de 7,6 cm (três polegadas), com espaçamento de 5,1 cm (duas polegadas) para as porções restantes do curso de placa. A Tabela 4 abaixo resume as condições operacionais da unidade em escala-piloto e a Tabela 5 abaixo resume o desempenho de transferência de massa para aquelas condições operacionais de unidade. 03
d) λ 03 Eh
Intensidade de agitação (SPM*-inch)/ (SPM-cm) 60/152 75/190 120/305 135/343 135/343 137/348 98/249 136/345 Temp. de topo (0C) oo r- i—l r^ oo VD CTi LO o VD LO LO oo LO CO Temp. de fundo (0C) ■vT r— CTi VD VD r— VD r- O r^ O CTi I-H OO i—l CTi Razão S/F (peso/peso) 0,16 OO i—l o oo t-l o LO o CM o i—l r- CM O -=J1 CM CM O i—l Γ- Ο] O UO OO i—l O Produtividade operacional (gph/ft2) 1153 r- l—l i—l CM CM CM I-I LO CM i—l I-I CM OO CM CM i—l CTi OO Taxa de alimentação de água (gal/h)/ (m3/h) 3,2/0,012 1,9/0,007 1/0,004 0,8/0,003 1,1/0,004 0,8/0,003 0,004 LO O O O \ CM I-H Taxa de alimentação de aldeido (gal/h)/ (m3/h) 22/0,083 14,4/0,054 8,0/0,030 4,1/0,016 4,4/0,017 3,8/0,014 3,9/0,015 OO CM O O OO r- Série n° CTv o I-I I-I i—l CM i—l OO t-H i—l LO I-H VD I-I
Sh o cx o X -h co Xi (0 Sh 03 α • co ω 03 TS 03 03 b cn -h Φ O ι—ι ο O! CX Sh 03 β CX α> co ο Ο co -P Sh O ι-1 α a 6 0) ο TS α ο co -P ο C co ω Sh b -h υ sh CX ω b TS ο υ ο sh ο cu Μ b ω O CX C ο ο TS 03 03 υ Ü -h -h Μ TS CX C -h -h -P γη χ: ο β C -h ο I -P S Oj C Cπ -h * b Tabela 5
Série Conteúdo de Conteúdo de Xin/Xout E HTU n° NMP de alimentação (% em peso) NMP de refinado (% em peso) (pé)/ (m) 9 6, 31 0,875 7,2 2,4 4, 0/1,22 6, 31 0,888 7,1 2,1 3, 8/1,16 11 6, 31 0, 689 9,2 2,0 3,2/0,98 12 6,4 0, 098 66 3, 0 1,9/0,58 13 6,4 0, 076 84 4,0 1,9/0,58 14 0, 611 0,0159 38 3,3 2,2/0,67 6, 37 0,0897 71 4,0 2, 0/0,61 16 6, 37 0, 31 20 2,7 2,6/0,79
O espaçamento graduado de placas reduz significativamente ou elimina efetivamente vazamento prematuro no topo da seção tubular longa, dai se pode aumentar a
produtividade operacional ou a intensidade de agitação para níveis maiores antes da unidade em escala piloto transbordar mais uniformemente ao longo do comprimento da seção tubular longa. Como um resultado, o espaçamento graduado de placas melhora o desempenho de transferência de massa em relação ao espaçamento uniforme de placas. Por exemplo, compare a série n° 2 (produtividade operacional de 31,7 m3/h/m2 e HTU de 1,43 m) com a série n° 10 (produtividade operacional de 30,3 m3/h/m2 e HTU de 1,16 m) . Compare também a série n° 1 (produtividade operacional de 17,9 m3/h/m2 e HTU de 1,19 m) com a série n° 11 (produtividade operacional de 16,7 m3/h/m2 e HTU de 0,98 m) . Em taxas elevadas de produtividade operacional como nas séries 3 e 9 (taxas respectivas de produtividade operacional de 41,9 m3/h/m2 e 47,0 m3/h/m2), o espaçamento graduado de placas parece ser praticamente equivalente ao espaçamento uniforme de placas com diferenças possivelmente dentro dos desvios de erros experimentais. Por outro lado, em baixas produtividades operacionais como aquela das séries 12-15, atingem-se valores de HTU tão baixos quanto 0,58 m a 0,67 para espaçamento graduado de placas enquanto que o valor de HTU para a produtividade operacional mínima na Tabela 2 (15,9 m3/h/m2) é muito maior em 1,04 m.
Claims (14)
1. Método para efetuar separação de liquido/liquido, usando pelo menos dois líquidos em contracorrente, cada um dos quais fluindo através de uma zona de tratamento alinhada verticalmente, a zona de tratamento tendo um eixo longitudinal e uma extremidade inferior que está espaçada de e disposta abaixo de uma extremidade superior, caracterizado pelo fato de compreender: (a) estabelecer um fluxo de composição de fluido de alimentação numa primeira direção através da zona de tratamento, a primeira direção sendo da extremidade inferior para a extremidade superior, a composição de fluido de alimentação (1) compreendendo um primeiro líquido e um soluto removível, (2) estando pelo menos parcialmente saturada com um gás dispersável, e (3) tendo uma primeira densidade, a composição de fluido de alimentação estando presente sob uma pressão suficiente para manter pelo menos uma porção do gás dispersável em solução quando a composição de fluido de alimentação entra na zona de tratamento, já insuficiente para manter o gás dispersável em solução quando a composição de fluido de alimentação atravessa a zona de tratamento da extremidade inferior para a extremidade superior, e tendo uma primeira taxa de fluxo de massa; (b) estabelecer um fluxo de composição de fluido de lavagem numa segunda direção através da zona de tratamento, a segunda direção sendo da extremidade superior para a extremidade inferior, a composição de fluido de lavagem (1) sendo ou imiscível ou, no máximo, parcialmente miscível com o primeiro líquido tal que seu contato íntimo não produza uma única fase líquida, e (2) tendo uma densidade que é maior que a primeira densidade; (c) efetuar contato operativo entre os fluxos de composição de fluido de alimentação e de composição de fluido de lavagem mantendo, ao mesmo tempo, energia mecânica suficiente para os fluxos efetuarem distribuição de uma composição de fluido como uma fase dispersa suspensa dentro de uma fase continua compreendendo a outra composição de fluido, o contato operativo sendo suficiente para efetuar a transferência de pelo menos uma porção do soluto removível da composição de fluido de alimentação para a composição do fluido de lavagem, * convertendo assim a composição de fluido de alimentação num líquido refinado e a composição de fluido de lavagem num líquido de extração; e (d) remover o líquido refinado da extremidade superior da zona de tratamento e o líquido de extração da extremidade inferior da zona de tratamento.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a energia mecânica ter uma intensidade maior na extremidade inferior da zona de tratamento que na extremidade superior da zona de tratamento.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de a intensidade da energia mecânica do começo ao fim da zona de tratamento ser suficiente para minimizar vazamento dentro de qualquer porção da zona de tratamento, já insuficiente para manter formação de espuma próximo da extremidade superior da zona de tratamento.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de uma pluralidade de placas perfuradas oscilantes transmitir energia mecânica aos fluxos, as placas perfuradas estando dispostas dentro da zona de tratamento e espaçadas umas das outras ao longo do eixo longitudinal com o espaçamento placa a placa sendo maior próximo do topo da zona de tratamento que no fundo da zona de tratamento.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de uma pluralidade de impulsores rotatórios transmitir energia mecânica aos fluxos, os impulsores rotatórios estando dispostos dentro da zona de tratamento e espaçados uns dos outros ao longo do eixo longitudinal com o espaçamento impulsor a impulsor sendo maior próximo do topo da zona de tratamento que no fundo da zona de tratamento.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de uma pluralidade de impulsores rotatórios transmitir energia mecânica aos fluxos, os impulsores rotatórios estando espaçados uns dos outros ao longo do eixo longitudinal e variando em pelo menos uma de diâmetro, forma ou proximidade dos discos ou defletores internos a fim de alterar a intensidade de energia mecânica ao longo da zona de tratamento, de um valor menor no topo da zona de tratamento para um valor maior no fundo da zona de tratamento.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de pelo menos uma porção do gás dispersável sair de solução quando a composição de fluido de alimentação atravessar a zona de tratamento, movendo-se da extremidade inferior para a extremidade superior.
8. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado 20 pelo fato de pelo menos uma porção do gás dispersável sair de solução quando a composição de fluido de alimentação atravessar a zona de tratamento, movendo-se da extremidade inferior para a extremidade superior.
9. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de pelo menos uma porção do gás dispersável sair de solução quando a composição de fluido de alimentação atravessar a zona de tratamento, movendo-se da extremidade inferior para a extremidade superior.
10. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de pelo menos uma porção do gás dispersável sair de solução quando a composição de fluido de alimentação atravessar a zona de tratamento, movendo- se da extremidade inferior para a extremidade superior.
11. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o soluto removível compreender um contaminante liquido.
12. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o soluto removível compreender um produto líquido.
13. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o segundo líquido ter uma segunda taxa de fluxo de massa que, juntamente com a primeira taxa de fluxo de massa, produz um fator de extração maior que a unidade.
14. Método para usar uma coluna de extração de placas oscilantes para efetuar separação de líquido/líquido, entre composições de fluidos em contracorrente, as composições de fluidos sendo uma composição de fluido de alimentação e uma composição de fluido de lavagem, a composição de fluido de alimentação contendo um soluto removível, tendo uma densidade menor que a da composição de fluido de lavagem, e estando pelo menos parcialmente saturada com um gás dispersável, a coluna tendo disposta lá dentro uma zona de tratamento, a zona de tratamento tendo uma extremidade inferior e uma extremidade superior, a extremidade superior espaçada, disposta abaixo e em comunicação de fluido com a extremidade superior, a zona de tratamento tendo um eixo longitudinal passando através tanto da extremidade superior como da extremidade inferior e, a zona de tratamento tendo também disposta lá dentro uma pluralidade de placas perfuradas montadas num eixo que se alinha de modo coaxial com o eixo longitudinal de zona de tratamento e ligado operativamente a um mecanismo motriz oscilante localizado externamente à zona de tratamento, cada uma das placas tendo uma superfície maior que é substancialmente perpendicular ao eixo longitudinal, a parte inferior da zona de tratamento estando em comunicação de fluido com uma fonte da composição de fluido de alimentação e com um meio de coleta de líquido de extração e a parte superior da zona de tratamento estando em comunicação de fluido com uma fonte da composição de fluido de lavagem e com um meio de coleta de líquido refinado, caracterizado pelo fato de compreender: (a) dirigir um fluxo de composição de fluido de alimentação da fonte de composição de fluido de alimentação através da zona de tratamento a fim de que ele passe da extremidade inferior para a extremidade superior e um fluxo em contracorrente de composição de fluido de lavagem da fonte de composição de fluido de lavagem através da zona de tratamento a fim de que ele passe da extremidade superior para a extremidade inferior; (b) efetuar contato operativo entre os fluxos de composição de fluido de alimentação e de composição de fluido de lavagem transmitindo, ao mesmo tempo, energia mecânica suficiente para os fluxos efetuarem distribuição de uma composição de fluido como uma fase dispersa suspensa dentro de uma fase continua compreendendo a outra composição de fluido, o contato operativo sendo suficiente para efetuar a transferência de pelo menos uma porção do soluto removível da composição de fluido de alimentação para a composição do fluido de lavagem, convertendo assim a composição de fluido de alimentação num líquido refinado e a composição de fluido de lavagem num líquido de extração; e (c) transportar o líquido refinado para o meio de coleta de refinado e o líquido de extração para o meio de coleta de líquido de extração.
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