BRPI0410949B1

BRPI0410949B1 - Composição de cemento de ionômero de vidro auto-endurecível, processo para a preparação da mesma, e, uso da mesma

Info

Publication number: BRPI0410949B1
Application number: BRPI0410949-0A
Authority: BR
Inventors: Frederik Van Den Bosch Willem; Nicolas Bruno Van Duinen Raimond
Original assignee: Stichting Glass For Health
Priority date: 2003-06-05
Filing date: 2004-06-03
Publication date: 2018-01-30
Also published as: CA2527661C; RU2005137705A; JP2006526616A; JP4851320B2; US20060217455A1; WO2004108095A1; BRPI0410949A; EP1628625A1; CN1809329A; AU2004244922A1; ZA200509847B; CA2527661A1; RU2329032C2

Abstract

"composição de carbômero de vidro auto-endurecível, processo para preparação da mesma, e, uso da mesma". a presente invenção refere-se a uma composição de carbômero de vidro auto-endurecível, obtenível tratando-se um pó de fluorossilicato de vidro com: (a) um poli(dialquilsiloxano) tendo grupos hidroxila terminais, em que os grupos alquila contêm 1 a 4 átomos de carbono, (b) uma solução ácida aquosa e (c) separando-se o pó de fluorossilicato de vidro tratado da solução ácida aquosa. as composições de carbômero de vidro de acordo com a presente invenção têm, por exemplo, boas dureza, resistência e excelente liberação de fluoreto. além disso, as composições de carbômero de vidro de acordo com a presente invenção não apresentam encolhimento ou expansão, uma propriedade essencial para prover enchimentos para cavidades, tendo alta resistência e longa durabilidade. além disso, a composição de carbômero de vidro, de acordo com a presente invenção, tem uma mais baixa sensibilidade à abrasão e desgaste, uma maior dureza, uma superfície mais lisa, uma melhor fixação de cor, uma melhor aderência, por exemplo, ao tecido ósseo e uma mais baixa sensibilidade à água.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÃO DE CEMENTO DE IONÔMERO DE VIDRO AUTO-ENDURECÍVEL, PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DA MESMA, E, USO DA MESMA (51) lnt.CI.: A61K 6/06 (30) Prioridade Unionista: 05/06/2003 EP 03076770.1, 05/06/2003 US 60/475,903 (73) Titular(es): STICHTING GLASS FOR HEALTH (72) Inventor(es): WILLEM FREDERIK VAN DEN BOSCH; RAIMOND NICOLAS BRUNO VAN DUINEN

1/13 “COMPOSIÇÃO DE CEMENTO DE IONÔMERO DE VIDRO AUTOENDURECÍVEL, PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DA MESMA, E, USO DA MESMA”

CAMPO DA INVENÇÃO [1] A presente invenção refere-se a um cemento de carbômero de vidro tendo melhoradas propriedades, um método para preparar dito cemento de carbômero de vidro e ao uso de dito cemento de carbômero de vidro em aplicações clínicas e dentais, incluindo aplicações de alto esforço, p. ex., restauração de dente, substituição de dentina, construções de núcleo de coroa, isto é, como cemento de osso e dental, e aplicações industriais.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [2] Os cementos de ionômero de vidro são conhecidos na técnica e são usados por já um período de tempo considerável em aplicações clínicas e dentárias, p. ex., como material de enchimento permanente, por exemplo, a US 4.376.835, que é incorporada aqui por referência, descreve um pó de vidro de fluorossilicato de cálcio alumínio, tendo um tamanho médio de partícula de pelo menos 0,5 pm, um nível de cálcio exaurido na superfície das partículas de pó em relação ao nível de cálcio presente na região de núcleo das partículas de pó, uma relação atômica de Si/Ca na superfície das partículas de pó e uma relação atômica Si/Ca na região de núcleo das partículas de pó de pelo menos 2,0, em que o teor de cálcio aumenta assintoticamente da superfície para a região de núcleo. O pó de vidro de fluorossilicato de cálcio alumínio, de acordo com a US 4.376.835, tem uma sensibilidade à água reduzida, durante e após a reação de cura, e é usado em um cemento ionômero de vidro auto-endurecível, compreendendo uma mistura aquosa de dito pó de vidro de fluorossilicato de cálcio e alumínio, um ácido policarboxílico e um agente quelante, em que o ácido policarboxílico catalisa a reação de cura ou endurecimento do pó de vidro de fluorossilicato de cálcio e alumínio e o agente quelante acelera e melhora a reação de cura ou endurecimento.

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2/13 [3] A US 5.063.257, incorporada aqui por referência, consigna, por exemplo, as vantagens de alguns cementos ionômeros de vidro conhecidos na técnica. Uma das mais importantes desvantagens destes materiais é que a reação de cura ou endurecimento é de difícil controle, desse modo resultando em cementos que são quebradiços na superfície e, portanto, têm uma reduzida resistência. A US 5.063257 provê uma solução para este problema empregando uma composição de cemento ionômero de vidro, compreendendo um pó de vidro de fluorossibcato, um polímero de um ácido carboxflico α,β-insaturado, p. ex., ácido pob(acrílico), um composto orgânico polimerizável, tendo ligações carbono-carbono insaturadas, um catabsador de polimerização, água, um agente tensoativo e um agente redutor. A cura ou endurecimento desta composição ocorre pelas reações de neutrabzação usuais do pó de vidro de fluorossibcato, bem como reações de pobmerização dos grupos insaturados presentes no polímero de um ácido carboxflico α,βinsaturado e no composto orgânico pobmerizável, desse modo fornecendo um cemento ionômero de vidro, que é muito mais sensível à água no estágio inicial da cura ou endurecimento. De acordo com os Exemplos 6 e 8 e 14 16, o pó de vidro de fluorossibcato é pré-tratado com um alcoxissilano etilenicamente insaturado, p. ex., viniltris$-metoxietóxi)silano.

[4] As US 5.453.456, US 5.52.485 e US 5.670.258, todas incorporadas por referência, descrevem pós de vidro de fluorossibcato, que são tratados com uma solução de tratamento de silanol aquosa e, opcionalmente, um composto orgânico adicional. Estes pós de vidro de fluorossibcato tratados podem formar cementos tendo uma melhorada resistência. As soluções de tratamento de silanol aquosas são preparadas in situ, preferivelmente por hidróbse de alcoxissilanos etilenicamente insaturados ácidos, isto é, alcoxissilanos tendo preferivelmente um ou mais grupos alcóxi hidrobsáveis, um ou mais grupos etilenicamente insaturados e um ou mais grupos carboxflicos.

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3/13 [5] Produtos comercialmente disponíveis são, por exemplo, KetacMolar^(R) da 3M ESPE e Fuji IX^ da GC Corp.

[6] Entretanto, os cementos de ionômero de vidro, conhecidos da técnica anterior, ainda ressentem-se de diversas desvantagens. Por exemplo, a resistência, tenacidade e dureza dos cementos de ionômero de vidro, de acordo com a técnica anterior, são com freqüência insuficientes. A superfície dos cementos conhecidos - quando endurecidos - não é também muito lisa, com o resultado de que, quando, por exemplo, empregados como material de enchimento dental, eles são de difícil polimento. Outra desvantagem dos cementos de ionômero de vidro conhecidos é que o cemento endurecido tem um solubilidade um tanto mais elevada, o que provoca desgaste do enchimento dental. Os cementos endurecidos também mostram uma aderência um tanto mais fraca no tecido ósseo. Conseqüentemente, há ainda necessidade de aperfeiçoados cementos de ionômero de vidro, que realmente sofram destas desvantagens.

[7] Em conclusão, as cementos de ionômero de vidro de acordo com a técnica anterior, são em particular inferiores com respeito à sensibilidade em relação à abrasão e propriedades estéticas. Além disso, elas com freqüência apresentam resistência insuficiente.

[8] Portanto, é um objetivo da invenção prover uma composição de ionômero de vidro (na descrição, referência é feita, em geral, a composição de carbômero de vidro, porém ambos os termos podem ser usados intercambiavelmente) que - quando endurecida - tenha melhoradas propriedades com respeito aos ionômeros de vidro conhecidos na técnica. SUMÁRIO DA INVENÇÃO [9] Todos os métodos conhecidos da técnica anterior, que provêem aperfeiçoadas composições de ionômero de vidro, são trabalhosos e complicados. A presente invenção provê uma solução para este problema técnico, sem efeitos deteriorantes. A composição de carbômero de vidro de

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4/13 acordo com a presente invenção é manufaturada de materiais comumente disponíveis e mostra - no estado não-endurecido ou no estado endurecido um desempenho mesmo melhor, em comparação com as composições de ionômero de vidro conhecidas da técnica anterior. As composições de carbômero de vidro de acordo com a presente invenção têm, por exemplo, boa dureza e resistência e excelente liberação de fluoreto. Além disso, as composições de carbômero de vidro de acordo com a presente invenção não apresentam contração ou expansão, uma propriedade essencial para prover enchimentos para cavidades, tendo alta resistência e longa durabilidade.

[10] Além disso, a composição de carbômero de vidro de acordo com a presente invenção tem - quando endurecida - em particular uma maior dureza, uma menor sensibilidade à abrasão e ao desgaste, uma maior tenacidade, uma menor solubibdade, uma superfície mais lisa, uma melhor fixidez de cor, uma melhor aderência a, p.ex., tecido ósseo e uma mais baixa sensibibdade à água. Outra vantagem da composição de carbômero de vidro de acordo com a presente invenção é que, quando endurecida, ela pode ser polida muito mais facilmente, em comparação com as composições de ionômero de vidro. Outras vantagens da composição de carbômero de vidro de acordo com a presente invenção é que a composição de carbômero de vidro não endurecida apresenta melhor fluidez, de modo que é muito mais fácil encher as cavidades, uma melhor processabibdade e um mais curto tempo de endurecimento. A composição de carbômero de vidro, de acordo com a presente invenção, é também de uso muito mais fácil como material de selagem. Todas estas vantagens são evidentes pelos experimentos clínicos preliminares.

[11] A presente invenção, portanto, refere-se a uma composição de carbômero de vidro auto-endurecível, obtenível tratando-se um pó de vidro de fluorossibcato com:

(a) um pob(dialquilsiloxano), tendo grupos hidroxila

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5/13 terminais, em que os grupos alquila contêm 1 a 4 átomos de carbono, (b) uma solução de ácido aquosa, (c) separando-se o pó de vidro de fluorossilicato tratado da solução de ácido aquosa.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [12] As partículas de pó de vidro de fluorossilicato, empregadas nesta invenção, são geralmente esgotadas de cálcio em sua superfície, de modo que o quociente da relação atômica Si/Ca na superfície das partículas de pó e da relação atômica Si/Ca na região de núcleo é de pelo menos 2,0, preferivelmente pelo menos 3,0 e, muitíssimo preferivelmente, pelo menos 4,0. O teor de cálcio das partículas de pó da invenção aumenta assintomaticamente da superfície para a região de núcleo.

[13] A profundidade da zona de esgotamento depende das condições dadas em cada caso individual. Entretanto, a zona de esgotamento preferivelmente estende-se pelo menos a uma profundidade de cerca de 10 nm, mais preferivelmente de pelo menos cerca de 20 nm e muitíssimo preferivelmente de pelo menos cerca de 100 nm. Estas faixas são particularmente adequadas para uso dos pós de vidro de fluorossilicato em odontologia. Para outras finalidades, p. ex., para uso em cementos ósseos, a zona de esgotamento pode também ser mais profunda e pode ser de 300 a 300 nm, por exemplo.

[14] Como é sabido na técnica, os pós de vidro de fluorossilicato são produzidos por tratamento de superfície dos pós de vidro, tendo uma composição correspondendo à região de núcleo dos pós. No tratamento de superfície, o número de átomos de silício por volume unitário permanece substancialmente constante. A mudança real do número absoluto de átomos por volume unitário de outros tipos de átomos é, portanto, obtida formando-se o quociente da proporção relativa de átomos com a proporção de silício percentual. O quociente da relação atômica Si/Ca na superfície e da relação

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6H3 atômica de Si/Ca na região de núcleo, portanto, constitui um valor útil para caracterizar os pós de vidro de fluorossilicato.

[15] A medição da superfície, para determinar o esgotamento Ca dos pós de vidro da invenção, é adequadamente realizada por espectroscopia foto eletrônica para análise química (ESCA). Este método foi descrito por R. S. Swingle II e W. M. Riggs em Criticai Reviews in Analytical Chemistry, Vol. 5, Edição 3, páginas 267 a 321, 1975 e por K. Levsen em “Chemie in unserer Zeit”, Vol. 40, págs. 48 a 53, 1976. Os dados de medição subjazendo a descrição apresentada acima são resumos da US 4.376.835.

[16] Os pós de vidro de fluorossilicato têm um tamanho médio de partícula (média ponderai) de pelo menos 0,5 pm, preferivelmente pelo menos 1,0 pm e, muitíssimo preferivelmente, pelo menos 3,0 pm. Para fins dentários, o tamanho médio de partícula (média de peso) é de 1,0 a 20,0 pm, preferivelmente 3,0 a 15,0 pm, preferivelmente 3,0 a 10,0 pm. As partículas têm um tamanho máximo de partícula de 150 pm, preferivelmente 100 pm, especialmente 60 pm. Para uso como cemento de ligação dental, o tamanho máximo de partícula é de 25 pm, preferivelmente 20 pm. A fim de obteremse boas propriedades mecânicas, uma distribuição de tamanho de partícula não excessivamente estreita é favorável, como usual, que seja conseguida, por exemplo, por moagem e classificação convencionais da parte grosseira.

[17] Os pós de vidro de fluorossilicato são preparados de pós de vidro tendo a composição média da região de núcleo dos pós da invenção. Para este fim, os pós de vidro descritos, por exemplo, em DE A 2.061.513 e na Tabela I são adequados. Os pós de vidro empregados como materiais de partida são obtidos como usual, fundindo-se os componentes de partida juntos, em temperaturas acima de 950°C, esfriando-se rapidamente e moendose. Os componentes de partida podem ser, por exemplo, os compostos citados em DE A 2.061.513, em faixas quantitativas adequadas.

[18] Os pós assim obtidos são então submetidos a um tratamento de

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7/13 superfície. Os pós da invenção são obteníveis, por exemplo, por remoção de Ca por agentes químicos adequados.

[19] Por exemplo, os pós de vidro de partida são tratados na superfície com ácido, preferivelmente em temperatura ambiente. Para este fim, substâncias contendo grupos ácidos são empregadas, preferivelmente substâncias formando sais de cálcio solúveis. A moderada solubibdade em água dos respectivos sais de cálcio pode ser compensada a um certo grau por uma grande quantidade de líquido por unidade de pó. O período de reação varia entre alguns minutos e diversos dias, dependendo da resistência e concentração do ácido empregado.

[20] Assim, por exemplo, para a preparação dos pós podem ser usados ácido clorídrico, sulfúrico, nítrico, acético, propiônico e perclórico.

[21] Os ácidos são empregados em uma concentração de 0,01 a 10% em peso, preferivelmente de 0,05 a 3% em peso.

[22] Após o respectivo período de reação, os pós são separados da solução e totalmente lavados para não deixar substancialmente sais de cálcio solúveis na superfície das partículas de pó. Finalmente, o pó é secado, preferivelmente acima de 70°C, e peneirado às faixas de tamanho de partícula desejadas.

[23] Quanto mais forte o ácido empregado e quanto mais tempo um dado ácido atue no pó, mais longo será o período de processamento, após mistura com fluido de mistura.

[24] O caráter de superfície favorável dos pós permite o uso de uma relação especialmente alta de pó/fluido na mistura de cemento, resultando em altos valores de resistência do material endurecido. A possibibdade de utibzar-se um fluido de mistura particularmente reativo tem o mesmo efeito. Além disso, o período de processamento de um cemento da invenção pode ser adaptado para satisfazer às exigências do usuário. A extensão do período de processamento dificilmente influencia o subseqüente período de

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8/13 endurecimento, de modo que também, em longos períodos de processamento, rápida cura e prematura insensibilidade a água ocorrem.

[25] Os pós de vidro podem ser misturados, para formar cementos dentários ou cementos ósseos, com as soluções de ácido policarboxílico aquosas convencionais, como descrito, por exemplo, em DE A 2.061.513, DE A 2.439.882 e DE A 2.101.889. Os ácidos policarboxílicos adequados são ácido polimaleico, ácido poliacrílico e suas misturas, ou copolímeros, especialmente copolímeros de ácido maleico/ácido acrílico e/ou copolímeros de ácido acrílico/ácido itacônico. E auto-evidente que, com o uso de um pó de vidro extremamente reativo, será empregado um ácido policarboxílico menos reativo, a fim de obter-se satisfatórias características de endurecimento.

[26] A fim de acelerar e melhorar o endurecimento de ditos cementos de ionômero de vidro, agentes quelantes podem ser adicionados durante a mistura, de uma maneira conhecida pela DE A 2.319.715. Em vez do costumeiro uso da solução de ácido policarboxílico aquosa como fluido de mistura, o pó de vidro pode também ser pré-misturado na correspondente relação com o ácido policarboxílico em pó seco, visto que as substâncias sólidas não sofrem reação entre si. Nesse caso, é usada água como fluido de mistura, preferivelmente uma solução aquosa de um agente quelante com aditivos convencionais, tais como agentes bacteriostáticos, se apropriado.

[27] A fim de se evitarem erros de medição e de se obterem propriedades mecânicas ótimas, os pós podem ser usados na forma prédosada. Por exemplo, o pó de vidro é colocado dosado em recipientes plásticos. Em seguida o cemento pode ser misturado mecanicamente dentro de ditas cápsulas plásticas ou o recipiente pode ser esvaziado e a mistura preparada manualmente. A solução de ácido policarboxílico aquosa em tal caso é medida, por exemplo, com um frasco gotejante ou com uma seringa. O uso do pó da invenção é nas chamadas cápsulas de agitação, p. ex., correspondendo à DE A 2.324.196, é adequada. Uma quantidade

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9/13 predeterminada de pó é mantida pronta em um compartimento chamado de principal, enquanto fluido é contido em uma almofada separada, embaixo de um grampo lateral. Exercendo-se pressão em dito grampo, o fluido é pulverizado através de um furo para dentro do compartimento principal e fica então disponível para mistura mecânica. Em ambos os tipos de cápsulas, o pó de vidro puro pode ser substituído por uma mistura de pó de vidro e ácido policarboxíbco seco em predeterminadas quantidades. O componente fluido é então água ou uma solução aquosa de um agente quelante.

[28] O uso da mistura de pó de vidro e ácido pobcarboxílico seco é especialmente vantajoso se dita mistura for pelotizada. Para este fim, o ácido policarboxíbco seco é usado em forma finamente dividida, após remoção das partes grosseiras. Após mistura total de dito pó de ácido pobcarboxíbco com o pó de vidro, as pelotas podem ser produzidas em uma máquina de pelotização convencional. A pressão de compactação deve ser selecionada de modo que, após a adição do fluido de mistura (água ou solução de ácido tartárico aquosa, por exemplo), as pelotas possam ainda ser prontamente trabalhadas transformadas em um cemento, enquanto, por outro lado, possuam suficiente estabibdade mecânica para transporte. As pelotas feitas desta maneira permitem mistura especialmente simples transformando-se em uma pasta de cemento, após breve dissolução, p. ex., na quantidade correspondente de solução de ácido tartárico. O fluido de mistura pode ser adicionado, por exemplo, por um frasco de gotejamento ou por uma seringa.

[29] De acordo com a invenção, o poh(dialquilsiloxano) pode ser bnear ou cícbco. Ele pode ainda ser uma mistura de diferentes poli(dialquilsiloxano)s, p. ex., uma mistura de um poh(dimetilsiloxano) de elevada viscosidade cinemática e um poli(dimetilsiloxano) de baixa viscosidade cinemática. Prefere-se ainda que os grupos alquila do poli(dialquilsiloxano) sejam grupos metila. A viscosidade cinemática é preferivelmente na faixa de cerca de 1 cSt a cerca de 100.000 cSt a 25°C

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10/13 [cerca de 1 a cerca de 100.000 mm²/s], preferivelmente cerca de 100 cSt a cerca de 10.000 cSt a 25°C [cerca de 100 a cerca de 10.000 mm²/s], mesmo mais preferivelmente cerca de 500 cSt a cerca de 5000 cSt a 25°C [cerca de 100 a cerca de 10.000 mm²/s]. Os melhores resultados são obtidos com uma viscosidade de cerca de 1000 cSt a 25°C [cerca de 1000 mm²/s].

[30] De acordo com a invenção, as partículas do pó de vidro de fluorossibcato têm preferivelmente um tamanho médio de cerca de 0,5 pm a cerca de 200 pm, mais preferivelmente cerca de 3 pm a cerca de 150 pm, mesmo mais preferivelmente cerca de 3 pm a cerca de 100 pm e, em particular, cerca de 20 pm a cerca de 80 pm.

Prefere-se que a solução ácida aquosa compreenda um ácido inorgânico ou um ácido orgânico. É mesmo mais preferível que a solução ácida aquosa compreenda um ácido orgânico, em que o ácido orgânico é preferivelmente um polímero, p. ex., um ácido poliacrílico. De acordo com a invenção, a solução ácida aquosa tem um pH na faixa de 2 a 7.

[31] A presente invenção também refere-se a um processo para a preparação de uma composição de carbômero de vidro auto-endurecível. De acordo com o processo de acordo com a invenção, um pó de vidro de fluorossibcato é tratado com em ordem subseqüente;

(a) um poli(dialquilsiloxano) tendo grupos hidroxila terminais, em que os grupos alquila contêm 1 a 4 átomos de carbono, (b) uma solução ácida aquosa, (c) separando-se o pó de vidro de fluorossibcato tratado da solução ácida aquosa.

[32] A presente invenção também refere-se ao uso da composição de carbômero de vidro auto-endurecível de acordo com a presente invenção, como um material de enchimento dental (temporário), um cemento de bgação dentário e um cemento ósseo. A composição de carbômero de vidro autoendurecível, de acordo com a presente invenção, pode também ser usada

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11/13 como material de substituição óssea em cirurgia ortopédica, p. ex., como implantes ou materiais de revestimento pra cavidades de juntas.

EXEMPLOS

Exemplo 1 [33] As seguintes composições foram preparadas pelos seguintes ingredientes:

(a) um polidimetilsiloxano, tendo uma viscosidade cinemática de 1000 cSt indicada por S20;

(b) um pó de vidro de fluorossilicato convencional; e (c) uma solução de poliacrilato aquosa convencional.

[34] O pó de vidro de fluorossilicato e a solução de poliacrilato aquosa, usadas para preparar as composições, foram retiradas de cápsulas A3 APLICAP da 3M ESPE. As quantidades dos ingredientes são listadas na Tabela 1, em que 5% em peso de pó de vidro de fluorossilicato adicional é igual a cerca de 0,015 g de pó de vidro de fluorossilicato e em que 0,0015 g de S20 é igual a cerca de 1,6% de líquido adicional acrescentado à quantidade normal de solução de poliacrilato aquosa (cerca de 0,0920 g).

Tabela 1

Produto	Composição relativa a conteúdos de cápsula A3 APLICAP comercialmente disponíveis
	S20 (g)	Pó de vidro de fluorossilicato adicional (% em peso)
4P	0,0015	5,00
5P	0,0015	6,25
6P	0,0015	7,50
8P	0,0015	10,00
12P	0,0045	15,00

Exemplo 2 [35] As composições de acordo com o Exemplo 1 foram avaliadas em um teste de desgaste in vitro na máquina de desgaste-ACTA, que é um sistema de desgaste de três corpos, projetado para simular o desgaste que ocorre na cavidade oral (cf. de Gee et al., 1994, 1996). Materiais de duas referências (IFMC e KPFA; KPFA é KetacMolar^(R) da 3M ESPE) foram

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12/13 testados para comparação. Neste teste, duas rodas (uma primeira roda contendo a amostra a ser testada e uma segunda roda sendo um antagonista) giram em diferentes direções, porém com 15% de diferença na velocidade circunferencial (chamada deslizamento), enquanto tendo contato próximo na circunferência. As amostras de teste são situadas na circunferência da primeira roda. A força com que as duas rodas trabalham entre si é ajustada lt cerca de 15N. Ambas as rodas são situadas em pasta de farinha de arroz e cascas de pulverização de painço em uma solução tampão. Durante o teste de desgaste, o alimento é prensado entre as rodas, criando um trajetória de desgaste nas amostras de teste, deixando uma área intocada em ambos os lados da referência, para a determinação do desgaste. O material perdido pelo desgaste foi determinado avaliando-se 10 amostras com um profilômetro.

[36] As amostras foram preparadas na primeira roda (tamanho aproximadamente 10 x 15 x 3 mm). Durante a cura, as composições de acordo com o Exemplo 1 foram armazenadas em um forno de umidade relativa de 100% a 37°C. Após serem curadas, as amostras foram coladas na primeira roda, utilizando-se uma cola de cianoacrilato. Em seguida, a roda de amostra foi moída úmida, até ser obtida uma superfície externa cilíndrica uniforme. A moagem de desgaste foi realizada na máquina de teste de desgaste com rodas de carborundo e diamante até uma granulação de 1000. Durante este procedimento, uma camada de 100 pm foi removida da superfície externa. Subseqüentemente, o teste de desgaste foi iniciado, sendo conduzido a 37°C e um pH 7,0. Os dados de desgaste foram obtidos após 1 dia, 4 dias e 8 dias. Os dados obtidos são mostrados na Tabela 2, em que uma classificação abaixo de 60 é aceitável, em que os dados mais baixos são iguais a uma dureza mais elevada.

Tabela 2

Tempo (dias)	IFMC	KPFA	5P	6P	8P	12P
1	135,7	49,5	57,8	54,1	53,9	71,5
4	68,2	43,1	47,7	42,8	45,2	57,4

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8

62,7

41,5

43,8

42,7

40,0

57,4

[37] Os dados da Tabela 2 mostram que a dureza das amostras aumenta com o tempo. Pelos dados da Tabela 2 conclui-se que IFMC é inferior a todas as amostras testadas, preparadas das composições de acordo com a presente invenção. Além disso, KPFA mostra um desempenho inferior, quando comparado com a amostra SP, de acordo com a presente invenção. Exemplo 3 [38] Neste exemplo, os testes de solubilidade foram realizados. O teste foi realizado como segue. O peso das amostras endurecidas, tendo um diâmetro de cerca de 0,4 a cerca de 0,6 cm e tendo uma espessura de cerca de 1 a cerca de 1,5 mm, foi determinado como referência. No teste, estas amostras foram imersas em água em vários valores de pH, em que o pH foi ajustado com ácido cítrico. Um valor de pH de 2,5 foi testado, uma vez que ele estimula o pH que pode ocorrer entre os molares. O teste foi realizado durante um período de cerca de 15 dias. Em diversos intervalos de tempo, o peso das amostras de teste foi determinado, em que uma perda de peso maior indicava uma mais elevada solubilidade do material. Os dados são expressos como% de solubilidade (calculada em relação ao peso original e à perda de peso nos períodos indicados) e são mostrados na Tabela 3.

Tabela 3

Tempo (h)	pH 2,5	pH 3,2	pH 7,0
	KPFA	5P	KPFA	5P	KPFA	5P
0,0	0,0	0,0	0,0	0,0	0,0	0,0
1,5	12,1	11,7	7,1	5,0	-	-
72,0	20,2	16,9	10,9	8,0	2,6	1,1
144,0	25,2	19,2	19,9	14,2	-	-
360,0	27,4	21,6	19,9	16,3	5,5	1,8

[39] Pelos dados da Tabela 3, parece que a amostra preparada da composição de acordo com a presente invenção apresentou um melhorado desempenho de solubilidade do que o material comercialmente disponível KPFA.

Petição 870170067055, de 11/09/2017, pág. 21/23

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de cemento de ionômero de vidro autoendurecível, caracterizada por conter:

(a) pó de vidro de fluorossilicato esgotado de cálcio tendo um tamanho médio de 0,5 a 200 pm, (b) polidimetilsiloxano tendo uma viscosidade cinemática na faixa de 1 a 100.000 cSt a 25°C, (c) uma solução aquosa de poliacrilato tendo um pH na faixa de 2 a 7, em que o pó de vidro de fluorosilicato e a solução de poliacrilato são acondicionadas separadamente e misturadas ao utilizar a composição.
2. Processo para a preparação de uma composição de cemento de ionômero de vidro auto-endurecível como definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de um pó de vidro de fluorossilicato esgotado de cálcio ser tratado com:

(a) um polidimetilsiloxano, (b) uma solução aquosa de poliacrilato, (c) separando-se o pó de vidro de fluorossibcato tratado da solução de pobacrilato.
3. Uso da composição de cemento de ionômero de vidro autoendurecível como definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser como um material de enchimento dentário, um cemento de bgação dentário, um cemento ósseo ou um material de substituição de osso.

Petição 870170067055, de 11/09/2017, pág. 22/23