BR122017001863B1 - Antimicrobial composition synergistic - Google Patents

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Sianawati Emerentiana
Ganguly Sangeeta
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Dow Global Technologies Llc
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Abstract

é descrita uma composição antimicrobiana sinergística compreendendo piritionato de zinco (zpt) e fluometuron.

Description

"COMPOSIÇÃO ANTIMICROBIANA SINERGÍSTICA" DIVIDIDO DO PEDIDO BR112012002609-7, DEPOSITADO EM 28 DE JULHO DE 2010.
[0001] Este pedido de patente reivindica o benefício de prioridade mediante 35 U.S.C. §1l9(e) do pedido de patente provisório U.S. No. 61/273.530 depositado em 5 de agosto de 2009 e pedido de patente provisório U.S. No, 61/331.423 depositado em 5 de maio de 2010.
[0002] Esta invenção diz respeito a combinações de biocidas, as combinações tendo maior atividade que a observada para os compostos antimicrobianos individuais.
[0003] Uso de combinações de pelo menos dois compostos antimicrobianos pode ampliar mercados potenciais» reduzir concentrações e custos de uso, e reduzir resíduo. Em alguns casos, compostos antimicrobianos comerciais não podem fornecer controle efetivo de microrganismos, mesmo em altas concentrações de uso, devido à fraca atividade contra certos tipos de microrganismos, por exemplo, os resistentes a alguns compostos antimicrobianos. Combinações de diferentes compostos antimicrobianos são algumas vezes usadas para fornecer controle geral de microrganismos em um ambiente de uso final particular. Por exemplo, patente U.S. No. 6,197.805 descreve uma combinação de 3-iodo-2-propiniI-butiIcarbamato (IPBC) e 2- (m etoxi carbo n i Iam ino )b en z i m id azo I, mas esta referência não sugere nenhuma das combinações aquí reivindicadas. Além disso, existe uma necessidade de combinações adicionais de compostos antimicrobianos tendo melhor atividade contra várias cepas de microrganismos para fornecer controle efetivo dos microrganismos, especialmente em revestimentos de película seca. O problema endereçado por esta invenção é fornecer tais combinações adicionais de compostos antimicrobianos.
INDICAÇÃO DA INVENÇÃO
[0004] A presente invenção diz respeito a uma composição antimicrobiana sinergística compreendendo: (a) 3-iodo-2-propiniI-butiIcarbamato; e (b) fluometuron; em que uma razão em peso de 3- iod o- 2- pro pi n i l-buti Icarbam ato para fluometuron é de 10:1 a 1:10, [0005] A presente invenção ainda diz respeito a uma composição antimicrobiana sinergística compreendendo: (a) 3-iodo-2-propiniI-butiIcarbamato; (b) fiuometuron; e (c) 4,5-dicloro-2-n-octyl-4-isotiazolin-3-um (DCOIT); em que uma razão em peso de 3-iodo -2-p rop i η i I -b ut i Ica rba m ato para fiuometuron é de 3:1 a 1:2; e uma razão em peso de 3-iodo-2- pro pir i l-but i Ica rba m ato para 4,5-d iclo ro -2 -n- octi I-4- is otiazo I i n -3 -o n a é de 8:1 a 4:1.
[0006] A presente invenção ainda diz respeito a uma composição antimicrobiana sinergística compreendendo: (a) 3-io do-2-pro pi nil-buti Icarbam ato; (b) fiuometuron; e (c) diiodomethil-p-tolilsulfona (DIMTS); em que uma razão em peso de 3-iodo-2-propinil-butilcarbamato para fiuometuron é de 3:1 a 1 ;2; e uma razão em peso de 3-iodo-2-propinil-butilcarbamato para diiodomethil-p-tolilsulfona é de 8:1 a 4:1.
[0007] A presente invenção ainda diz respeito a uma composição antimicrobiana sinergística compreendendo: (a) fiuometuron; e (b) 2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona (OIT); em que uma razão em peso de fiuometuron para OIT é de 1:1 a 12.
[0008] A presente invenção ainda diz respeito a uma composição antimicrobiana sinergística compreendendo: (a) fiuometuron; e (b) piritionato de zinco (ZPT); em que uma razão em peso de fiuometuron para ZPT é de 10:1 a 1:15, [0009] A presente invenção ainda diz respeito a uma composição antimicrobiana sinergística compreendendo: {a) fiuometuron; e (b) tiabendazol (TBZ); em que uma razão em peso de fiuometuron para TBZ é de 10:1 a 1:15.
[0010] A presente invenção ainda diz respeito a uma composição antimicrobiana sinergística compreendendo: (a) fiuometuron; e (b) diiodomethil-p-tolilsulfona (DMITS); em que uma razão em peso de fiuometuron para DMITS é de 10:1 a 1:15. DESCRICÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0011] Da forma aqui usada, os seguintes termos têm as definições designadas, a menos que o contexto claramente indique o contrário. Fiuometuron é 1,1 -dimetil-3-{a,a,a-triflúor-m-tolil)uréia. O termo “composto antimícrobiano" refere-se a um composto capaz de inibir o crescimento de ou controlar o crescimento de microrganismos; compostos antimicrobianos incluem bactericidas, bacteriostatos, fungoscidas, fungosstato, algicidas e algistatos, dependendo do nível da dose aplicada, condições do sistema e o nível de controle microbiano desejado. O termo “microrganismo” inclui, por exemplo, fungos (tais como levedura e bolor), bactérias e algas. As seguintes abreviações são usadas em toda a especificação: ppm = partes por milhão em peso (peso/peso), rnL = mililitro, ATCC = Coleção de tipo de cultura americana, e MIC = concentração inibitória mínima. A menos que de outra forma especificado, temperaturas são em graus centígrados (°C), e referências a porcentagens são em peso (% em peso). Porcentagens de compostos antimicrobianos na composição desta invenção são com base no peso total de ingredientes ativos na composição, isto é, os compostos antimicrobianos em si, exclusivo de quaisquer quantidades de solventes, carreadores, dispersantes, estabilizantes ou outros materiais que podem estar presentes.
[0012] Em algumas modalidades da invenção em que a composição antimicrobiana compreende IPBC e fluometuron, uma razão em peso de IPBC para fluometuron é de 8:1 a 1:7, preferivelmente de 6:1 a 1:5, preferivelmente de 5:1 a 1:5; preferivelmente de 6:1 a 1:4, preferivelmente de 5:1 a 1:4; preferivelmente de 4:1 a 1:4; preferivelmente de 5:1 a 1:3; preferivelmente de 4:1 a 1:3.
[0013] Em algumas modalidades da invenção em que a composição antimicrobiana compreende IPBC, fluometuron e DCOIT, uma razão em peso de IPBC para fluometuron é de 2:1 a 1:2; preferivelmente de 3:1 a 1:1; preferivelmente de 2:1 a 1:1; uma razão em peso de IPBC para DCOIT é de 7:1 a 4:1; preferivelmente de 8:1 a 5:1; preferivelmente de 7: 1 a 5: 1; preferivelmente de 6: 1 a 5:1.
[0014] Em algumas modalidades da invenção em que a composição antimicrobiana compreende IPBC, fluometuron e DIMTS, uma razão em peso de IPBC para DEVITS é de 2:1 a 1:2; preferivelmente de 3:1 a 1:1; preferivelmente de 2:1 a 1:1; uma razão em peso de IPBC para DIMTS é de 7:1 a 4:1; preferivelmente de 8:1 a 5:1; preferivelmente de 7:1 a 5:1; preferivelmente de 6:1 a 5:1.
[0015] Em algumas modalidades da invenção em que a composição antimicrobiana compreende fluometuron e ZPT, uma razão em peso de fluometuron para ZPT é de 10:1 a 1:12, preferivelmente de 8:1 a 1:12, preferivelmente de 10:1 a 1:10; preferivelmente de 8:1 a 1:10, preferivelmente de 7:1 a 1:10; preferivelmente de 6:1 a 1:10.
[0016] Em algumas modalidades da invenção em que a composição antimicrobiana compreende fluometuron e TBZ, uma razão em peso de fluometuron para TBZ é de 10:1 a 1:12, preferivelmente de 8:1 a 1:12, preferivelmente de 10:1 a 1:10; preferivelmente de 8:1 a 1:10, preferivelmente de 7:1 a 1:10; preferivelmente de 6:1 a 1:10.
[0017] Em algumas modalidades da invenção em que a composição antimicrobiana compreende fluometuron e DMITS, uma razão em peso de fluometuron para DMITS é de 10: 1 a 1: 12, preferivelmente de 8: 1 a 1: 12, preferivelmente de 10: 1 a 1:10; preferivelmente de 8:1 a 1:10, preferivelmente de 7:1 a 1:10; preferivelmente de 6:1 a 1:10.
[0018] Em algumas modalidades da invenção, as combinações antimicrobianas desta invenção são incorporadas nas composições líquidas, especialmente dispersões de polímeros em meio aquoso. As combinações de biocida são particularmente usadas na conservação de materiais de construção, por exemplo, adesivos, calafetação, composto de junta, selante, papel de parede, etc), tintas, revestimentos, polímeros, plásticos, borracha sintética e natural, produtos de papel, lâminas de fibra de vidro, isolamentos, sistemas de acabamento de isolamento exterior, feltros de telhado e chão, rebocos de construção, produtos de madeira e compósitos madeira-plástico. Em algumas modalidades da invenção, as composições antimicrobianas são tintas de látex ou outras composições de revestimento líquido contendo as combinações de biocida aqui descritas. As combinações de biocida são usadas para a conservação do revestimento de película seca resultante depois da aplicação de uma tinta ou outra composição de revestimento líquido. Em algumas modalidades, a composição antimicrobiana é uma tinta de látex acrílica compreendendo uma ou mais das combinações de biocida aqui descritas, ou o revestimento de película seca resultante da aplicação da tinta a uma superfície.
[0019] Tipicamente, a quantidade das combinações de biocida da presente invenção para controlar o crescimento de microrganismos é de 100 ppm a 10.000 ppm de ingrediente ativo. Em algumas modalidades da invenção, os ingredientes ativos da composição estão presentes em uma quantidade de pelo menos 300 ppm, preferivelmente pelo menos 500 ppm, preferivelmente pelo menos 600 ppm, preferivelmente pelo menos 700 ppm. Em algumas modalidades, os ingredientes ativos da composição estão presentes em uma quantidade de não mais que 8.000 ppm, preferivelmente não mais que 6.000 ppm, preferivelmente não mais que 5.000 ppm, preferivelmente não mais que 4.000 ppm, preferivelmente não mais que 3.000 ppm, preferivelmente não mais que 2500 ppm, preferivelmente não mais que 2.000 ppm, preferivelmente não mais que 1,800 ppm, preferivelmente não mais que 1.600 ppm. Concentrações mencionadas anteriormente são em uma composição líquida contendo as combinações de biocida; níveis de biocida no revestimento de película seca serão maiores.
[0020] A presente invenção também engloba um método para prevenir crescimento microbiano em materiais de construção, especialmente em revestimentos de película seca, incorporando qualquer uma das combinações de biocide acordo com a reivindicadas nos materiais.
[0021] Fluometuron pode ser combinado com mais que um de IPBC, DCOIT, OIT, ZPT, DIMTS e TBZ para produzir combinações sinergísticas ternárias ou superiores não descritas aqui.
EXEMPLOS
[0022] Preparação da amostra: Amostras de tinta de látex acrílica branca sem biocidas foram preparadas em alíquotas de 50 mL. Cada biocida foi adicionado depois para dar a concentração de ingrediente ativo necessária na tinta. As concentrações de biocida totais testadas foram 750, 1500, 2500 e 5000 ppm. Depois da adição do biocida, cada amostra foi misturada manualmente por um mínimo de 30 segundos, seguido por uma corrida de 3 minutos no agitador de tinta (RED DEVIL). Cada uma das amostras de tinta, bem como uma amostra de controle (contendo no biocida) foram usadas para preparar películas em painéis de copolímero cloreto/acetato de viniia de plástico preto (LENETA, Mahwah, NJ) usando um aplicador de barra de 3 mil bird. Os painéis foram completamente secos por 5 dias evitando exposição direta à luz do sol. Discos quadrados (15 mm2) foram cortados de cada painel e foram usados como o substrato para testes de eficácia de fungos e algas. Este tamanho da amostra seguido por uma placa de ágar quando o disco da amostra foi colocado no poço da placa de teste.
[0023] Condições de teste; Os meios apropriados {BOLD’S 3N para clorófitos, BG-II para cianobactérias, e PDA para fungos) foram usados para suportar crescimento microbiano. As placas de teste foram mantidas a temperatura ambiente (25 °C - 26 °C), em um ambiente de ciclo luz-escuro, por 3 semanas para algas. Placas para testes de desafio de fungos foram mantidas a 30C por três semanas. No final do período de incubação as amostras foram pontuadas para porcentagem de área coberta por crescimento microbiano visível.
[0024] Inóculo de algas [0025] Inóculo de fungos Teste de eficácia de aloa - ASTM 5589 modificado [0026] ASTM 5589 é um método de teste acelerado padrão para determinar resistência de vários revestimentos {incluindo tintas) a desfiguração de algas, Para acomodar seleção de alto rendimento, este método foi simplificado de placas de petri a placas de 12 poços. Um único cupom foi colocado com um par de fórceps estéril no centro do plugue de ágar (no topo) com a superfície pintada virada para cima. Cada poço foi inoculado com 150 μΙ_ de organismo (IX 10a cfu/mL)tendo certeza que a superfície total (película de tinta, bem como o ágar ao redor dela) foi uniformemente coberto. As placas foram incubadas a temperatura ambiente {25 eC -26 °C) com exposição cíclica à luz (ÜTT-Ute modelo # OTL4012P, 40Watt, 26KLumen) e fases de escuro, por um período de três semanas, A área total coberta foi avaliada ao final de cada semana de acordo com porcentagem de área coberta em aumentos de 5 %. Apesar da classificação das placas, foram feitas anotações para as zonas de inibição.
Teste de eficácia de fungos - ASTM 5590 modificado [0027] ASTM 5590 é um método de teste acelerado padrão para determinar resistência de vários revestimentos (incluindo tintas} para desfiguração de fungos. Para acomodar seleção de alto rendimento, este método foi simplificado de placas de petri para placas de 12 poços, Para ajustar o teste, um plugue de ágar foi colocado na base de cada poço da placa de 12 poços estéril, Um único cupom foi colocado com um par de fórceps estéril no centro do plugue de ãgar (no topo) com a superfície pintada virada para cima. Cada poço foi ínoculado com 150 pL de organismo (1 x 106 cfu/mL) tendo certeza que a superfície total (película de tinta, bem como o ágar ao redor dela) foi uniformemente coberto. As placas foram incubadas a 30 ÜC na presença de umidade, por um período de três semanas. A porcentagem de área coberta total foi avaliada e registrada ao final de cada semana depois da 2a semana e registrada em aumentos de 5 %.
índice de sinergia ÍSH
[0028] O SI é calculado com base no método de F.C.Kull et. Al, (Applied Microbiology, Vol, 9 (1961). Neste estudo, SI foi calculado com base na seguinte fórmula com a concentração inibitória mínima escolhida com base na porcentagem iribitória apresentada pelo bíocida individual contra cada microrganismo testado. SI— Ga/GA+Gb/Q B+Qc/QC+ Qa = a concentração de Biocida A na mistura QA = A concentração de Biocida A como o único bíocida Qb = A concentração de Biocida B na mistura QB = A concentração de Biocida B como o único biocida Qc = A concentração de Biocida C na mistura QC = A concentração de Biocida C como o único biocida Valor SI < 1 na fórmula indica que existe um sínergísmo dos bíocidas combinados, Exemplo 1 [0029] Este estudo foi realizado para investigar o desempenho de misturas de IPBC e Fluometuron com razões em peso de IPBG para fluometuron (Fluo) de 4:1 a 1:1. Estas misturas apresentaram sínergísmo muito bom contra um amplo espectro de fungos e algas. Cada mistura testada apresentou sinergia contra pelo menos um organismo em todas as razões de IPBC para fluometuron testadas. Resultados depois de três semanas de exposição são apresentados na tabela 1 para algas e Tabela 2 para fungos, [0030] Tabela 1 (Algas) [0031] Tabela 2 (Fungos) ' ' ' ' ' ' Exemplo 2 [0032] Este estudo foi realizado para investigar o desempenho de misturas de IPBC e Fluometuron com razões em peso de IPBG para fluometuron (Fluo) de 1:2 a 1:3. Estas misturas apresentaram sínergísmo muito bom contra um amplo espectro de fungos e algas. Cada mistura testada apresentou sinergia contra pelo menos um organismo em todas as razões de IPBC para fluometuron testadas. Resultados depois de três semanas de exposição são apresentados na tabela 3 para algas e Tabela 4 para fungos.
[0033] Tabela 3 (Algas) [0034] Tabela 4 (Fungos) Exemplo 3: Mistura de biocidas de três componentes [0035] Estas misturas também apresentam sinergia contra uma variedade de organismos em cada razão em peso testada, conforme descrito nas tabelas 5 e 6, [0036] Tabela 5 (Algas) [0037J Tabela 6 (Fungos) Exemplo 4: Mistura de biocidas adicionais [0038] Os organismos e seu meio de crescimento são estabelecidos nos exemplos anteriores.
[0039] Preparação da amostra: Um único biocida ou uma combinação de biocidas foi adicionado posterior mente na tinta de látex acrílica branca sem biocidas para dar uma concentração de ingrediente ativo total máxima testada. Esta tinta foi então diluída com uma tinta de látex acrílica sem biocida em faixas de concentrações de 75 a 12*5 % p/p para dar as concentrações desejadas para o teste. Dependendo do tipo da mistura de biocidas testada* as concentrações de biocida totais varia de 200 a 5000 ppm. Depois da adição do biocida ou diluição cada amostra foi misturada manualmente por pelo menos um minuto até que uniformidade fosse alcançada. Cada uma das amostras de tinta, bem como uma amostra de controle (contendo no biocida} toi usada para preparar películas em painéis de copolímero cloreto/acetato de vinila de plástico preto (LENETA, Mahwah, MJ) usando um apliçador de barra de 3 mil bird. Os painéis foram completamente secos por pelo menos 2 dias evitando exposição direta à luz do sol. Discos quadrados (0,5 polegada2, 13 mm2) foram cortados de cada painel e foram usados como o substrato para testes de eficácia de fungos e algas. Este tamanho da amostra seguido por uma placa de ágar quando o disco da amostra foi colocado no poço da placa de teste, Cada amostra foi testada em duplicata.
[0040] Condições de teste; Os meios apropriados (BOLD’S 3N para clorófitos, BG-il para cianobactérias, e PDA para fungos) foram usados para suportar crescimento microbiano. As placas de teste foram mantidas a temperatura ambiente (25 °C - 26 °C), em um ambiente de ciclo luz-escuro, por quatro semanas para algas. Placas para testes de desafio de fungos foram mantidas a 30C por quatro semanas. Ao final de o período de incubação as amostras foram pontuadas para porcentagem de área coberta por crescimento microbiano visível.
Teste de eficácia de alga - ASTM 5589 modificado [0041] ASTM 5589 é um método de teste acelerado padrão para determinar resistência de vários revestimentos (incluindo tintas) a desfiguração de algas. Para acomodar seleção de alto rendimento, este método foi simplificado de placas de petri para placas de 6 poços. Um úníco cupom foi colocado com um par de fórceps estéril no centro do plugue de ágar (no topo) com a superfície pintada virada para cima. In óculos de algas foram preparados misturando concentrações iguais (1 x 106 cfu/mL) e volumes iguais (dependendo do número de amostras a ser inoculadas) de organismos em crescimento. Neste estudo, Gloeocapsa sp, e Oscillatoría sp, foram uma mistura de cianobactérias crescidas em meio BG-11. Chlorella sp., Chlorella kessleri, e Nostoc com mune são clorófitos uniceluiares que foram misturados e cresceram em meio Bold. Trentepohlía auréia, Trentepohlia odorata, e Calotrix parientina sâo algas filamentosas que foram misturadas e cresceram em meio Bold. Cada poço foi inoculado com 400 pL de mistura de organismo (1 x 106 cfu/mL) tendo certeza que a superfície total (película de tinta, bem como o ágar ao redor dela) foi uniformemente coberto. As placas foram incubadas a temperatura ambiente (25 °C -26 °C) com exposição cíclica à luz (OTT-Lite modelo # OTL.4012P, 40 Watt, 26KLumen) e fases de escuro, por um período de quatro semanas. A área total coberta foi avaliada ao final de cada semana de acordo com porcentagem de área coberta em aumentos de 5 %, Apesar da classificação das placas, foram feitas anotações para as zonas de inibição.
Teste de eficácia de fungos - ASTM 5590 modificado [0042] ASTM 5590 é um método de teste acelerado padrão para determinar resistência de vários revestimentos (incluindo tintas) para desfiguração de fungos. Para acomodar seleção de alto rendimento, este método foi simplificado de placas de petri para placas de 6 poços. Para ajustar o teste, um plugue de ágar foi colocado na base de cada poço da placa de 6 poços estéril. Um único cupom foi colocado com um par de fórceps estéril no centro do plugue de ágar (no topo) com a superfície pintada virada para cima. Inócuios de fungos foram preparados misturando concentrações iguais (1 x 106 cfu/mL) e volumes iguais (dependendo do número de amostras a ser testado) de organismos em crescimento. Gladosporium herbarum foi misturado com Aureobasidium pullulans. Aspergillus niger foi misturado com Penicillium funiculosum. Alternaria alternata foi misturado com Trichoderma viride. Cada poço foi inocuiado com 400 μΙ_ de mistura de organismo (1 x 106 cfu/mL) tendo certeza que a superfície total (película de tinta, bem como o ágar ao redor dela) foi uniformemente coberto. As placas foram incubadas a 30 °G na presença de umidade, por um período de quatro semanas. A porcentagem de área coberta total foi avaliada e registrada ao final de cada semana depois da 2a semana e registrada em aumentos de 5 %, Os resultados são apresentados nas tabelas 7-11 a seguir. [0043] Tabela 7: Fluometuron: estudo de sinergia de DCOIT
Note: Uma vez que a concentração máxíma de Fluometuron testada contra fungos é 5000 ppm, esta concentração é usada para calcular o SI estimado, Uma correção usando menos que sinal (<) está incluída somente para os dados relevantes, SI < 1. NE = nenhum ponto final na concentração testada [0044] Tabela 8: Fluometuron: estudo de sinergia de OIT
[0045] Tabela 9: Fluometuron: estudo de sinergia de ZPT
[00461 Tab ei a 10: FI uo met uron: estud o d e si n e rgi a de tia bend azo I (TBZ) [0047] Tabela 11: estudo de sinergia de Fluometuron e DMITS
REIVINDICAÇÕES

Claims (1)

1. Composição antimicrobiana sinergística, caracterizada pelo fato de que compreende: (a) fluometuron; e (b) piritionato de zinco; em que uma razão em peso de fluometuron para piritionato de zinco é de 10:1 a 1:15.
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