BR112021013603A2 - Chapa de aço elétrico de grão orientado, e, método para fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado - Google Patents

Chapa de aço elétrico de grão orientado, e, método para fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado Download PDF

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Shinji Yamamoto
Hideyuki Hamamura
Takashi Kataoka
Shunsuke Okumura
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Abstract

CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO, E, MÉTODO PARA FABRICAR A CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO. Esta chapa de aço elétrico de grão orientado compreende uma chapa de aço de material de base (1), uma camada intermediária (4) provida sobre a chapa de aço de material de base (1) de modo a ficar em contato com a mesma, e uma película de revestimento isolante (3) provida sobre a camada intermediária (4), de modo a ficar em contato com a mesma, a dita chapa de aço elétrico de grão orientado sendo distinguida pelo fato de que a superfície da chapa de aço do material de base (1) tem um domínio deformado (D) que se estende em uma direção que intercepta a direção de laminação da chapa de aço do material de base (1), e em seção transversal no plano paralelo à direção de laminação da chapa de aço do material de base (1) e à direção da espessura da chapa, um fosfato cristalino M2P4O13 está presente na película de revestimento isolante (3) acima do domínio deformado (D). (No mesmo, M significa um ou ambos de Fe e Cr).

Description

1 / 54 CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO, E, MÉTODO
PARA FABRICAR A CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO
ORIENTADO [Campo Técnico]
[001] A presente invenção se refere a uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo excelente adesão de revestimento. Particularmente, a presente invenção se refere a uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo excelente adesão de revestimento de um revestimento isolante, mesmo sem ter uma película de forsterita.
[002] É reivindicada prioridade para o pedido de patente japonês nº 2019-005057, depositado em 16 de janeiro de 2019, cujo conteúdo está incorporado no presente documento a título de referência. [Fundamentos da Invenção]
[003] Chapas de aço elétricos de grão orientado são materiais magnéticos macios e são usadas principalmente como materiais de núcleo de ferro para transformadores. Portanto, são necessárias propriedades magnéticas, tais como características de alta magnetização e baixa perda de ferro. As características de magnetização são densidades de fluxo magnético induzidas quando o núcleo de ferro é excitado. Quando as densidades de fluxo magnético aumentam, os tamanhos dos núcleos de ferro podem ser reduzidos, o que é vantajoso em termos de constituição de dispositivos de transformadores e também em termos de custos de fabricação de transformadores.
[004] A fim de melhorar as propriedades magnéticas, é necessário controlar a textura de forma que seja formada a maior quantidade possível de grãos em uma orientação cristalina (orientação de Goss) em que o plano {110} está alinhado paralelamente à superfície da chapa de aço e o eixo <100> está alinhado com a direção de laminação. A fim de acumular orientações cristalinas na orientação de Goss, é prática comum precipitar
2 / 54 inibidores finamente como AlN, MnS e MnSe no aço para controlar uma recristalização secundária.
[005] A perda de ferro é uma perda de potência consumida como energia térmica quando o núcleo de ferro é excitado por um campo magnético de corrente alternada. Do ponto de vista de economia de energia, a perda de ferro deve ser a mais baixa possível. Suscetibilidade magnética, espessura da chapa, tensão da película, quantidade de impurezas, resistividade elétrica, tamanho de grão, tamanho do domínio magnético e semelhantes afetam o nível de perda de ferro. Mesmo recentemente, em que diversas tecnologias para chapas de aço elétricos foram desenvolvidas, a pesquisa e o desenvolvimento para reduzir a perda de ferro têm continuidade para melhorar a eficiência energética.
[006] Outras características exigidas para chapas de aço elétricos de grão orientado são as características de um revestimento formado na superfície de uma chapa de aço de base. Em geral, em chapas de aço elétricos de grão orientado, como mostrado na FIG. 1, uma película de forsterita 2 composta principalmente de Mg2SiO4 (forsterita) é formada na chapa de aço de base 1 e um revestimento isolante 3 é formado na película de forsterita 2. A película de forsterita e o revestimento isolante têm a função de isolar eletricamente a superfície da chapa de aço de base e aplicar tensão à chapa de aço de base para reduzir a perda de ferro. A película de forsterita também contém uma pequena quantidade de impurezas e aditivos contidos na chapa de aço de base e um separador de recozimento, e produtos de reação dos mesmos, além de Mg2SiO4.
[007] A fim de que o revestimento isolante exiba as características de isolamento e a tensão necessária, o revestimento isolante não deve desprender da chapa de aço elétrico. Portanto, é necessário que o revestimento isolante tenha alta adesão de revestimento. Entretanto, não é fácil aumentar a tensão aplicada à chapa de aço de base e a adesão do revestimento ao mesmo
3 / 54 tempo. Mesmo atualmente, pesquisa e desenvolvimento para aprimorar os dois ao mesmo tempo continuam.
[008] As chapas de aço elétricos de grão orientado são geralmente fabricadas pelo procedimento a seguir. Uma eslabe de aço silício contendo 2,0 a 4,0% em massa de Si é laminada a quente, a chapa de aço após a laminação a quente é recozida de acordo com a necessidade e, em seguida, a chapa de aço recozida é laminada a frio uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário disposto entre elas para terminar a chapa de aço com uma espessura final. Em seguida, a chapa de aço com a espessura final é submetida a recozimento de descarbonetação em uma atmosfera de hidrogênio úmido para promover a recristalização primária, além da descarbonetação, e formar uma camada de óxido na superfície da chapa de aço.
[009] Um separador de recozimento contendo MgO (magnésia) como componente principal é aplicado à chapa de aço com uma camada de óxido, seca e, após a secagem, a chapa de aço é bobinada em um formato de bobina. Em seguida, a chapa de aço bobinada é submetida ao recozimento final para promover a recristalização secundária e as orientações do cristal dos grãos são acumuladas na orientação de Goss. Adicionalmente, MgO no separador de recozimento reage com SiO2 (sílica) na camada de óxido para formar uma película de forsterita inorgânica composta principalmente de Mg2SiO4 na superfície da chapa de aço de base.
[0010] Em seguida, a chapa de aço com a película de forsterita é submetida ao recozimento de purificação para difundir as impurezas na chapa de aço de base para o exterior e removê-las. Adicionalmente, após a chapa de aço ser submetida ao recozimento de desempeno, uma solução composta principalmente, por exemplo, por um fosfato e sílica coloidal, é aplicada à superfície da chapa de aço com a película de forsterita e é cozida para formar um revestimento isolante. Neste momento, a tensão devido a uma diferença em um coeficiente de expansão térmica é aplicada entre a chapa de aço de
4 / 54 base cristalina e o revestimento isolante substancialmente amorfo. Portanto, o revestimento isolante pode ser referido como um revestimento de tensão.
[0011] Uma interface entre a película de forsterita composta principalmente de Mg2SiO4 (“2” na FIG. 1) e a chapa de aço (“1” na FIG. 1) normalmente tem um formato irregular não uniforme (referir-se à FIG. 1). A interface irregular diminui ligeiramente o efeito de redução da perda de ferro por causa da tensão. Uma vez que a perda de ferro é reduzida quando a interface é polida, os seguintes desenvolvimentos foram realizados até o momento.
[0012] O Documento Patentário 1 descreve um método de fabricação no qual a película de forsterita é removida por um método como decapagem e a superfície da chapa de aço é polida por polimento químico ou polimento eletrolítico. Entretanto, no método de fabricação do Documento Patentário 1, pode ser difícil para o revestimento isolante aderir à superfície da chapa de aço de base.
[0013] Portanto, a fim de melhorar a adesão de revestimento do revestimento isolante à superfície polida da chapa de aço, como mostrado na FIG. 2, foi proposto formar uma camada intermediária 4 (ou uma película de base) entre a chapa de aço de base e o revestimento isolante. Uma película de base descrita no Documento Patentário 2 e formada pela aplicação de uma solução aquosa de um fosfato ou silicato de metal alcalino também é eficaz na adesão do revestimento. Como um método mais eficaz, o Documento Patentário 3 descreve um método no qual uma chapa de aço é recozida em uma atmosfera específica antes que um revestimento isolante seja formado, e uma camada de sílica externamente oxidada é formada como uma camada intermediária na superfície da chapa de aço.
[0014] A adesão do revestimento pode ser melhorada formando uma camada intermediária como essa, mas, uma vez que o equipamento em grande escala, tais como equipamento de tratamento eletrolítico e equipamento de
5 / 54 revestimento a seco, é adicionalmente necessário, pode ser difícil garantir um local para o mesmo e o custo de fabricação pode aumentar.
[0015] Os Documentos de Patente 4 a 6 descrevem técnicas nas quais, quando um revestimento isolante contendo uma resina orgânica ácida como um componente principal que não contém substancialmente cromo é formado em uma chapa de aço, uma camada de composto de fósforo (uma camada composta de FePO4, Fe (PO4)2, FeHPO4, Fe(H2PO4)2, Zn2Fe(PO4)2, Zn3(PO4) 2 e seus hidratos, ou uma camada composta de um fosfato de Mg, Ca e Al com uma espessura de 10 a 200 nm) é formada entre a chapa de aço e o revestimento isolante para melhorar o exterior e a adesão do revestimento isolante.
[0016] Por outro lado, um método de controle de domínio magnético (que subdivide um domínio magnético de 180 °) em que uma largura de um domínio magnético de 180° é estreitada pela formação de partes de deformação por tensão e partes de ranhura que se estendem em uma direção transversal à direção de laminação em intervalos predeterminados na direção de laminação é conhecido como um método para reduzir a perda por corrente parasita anômala, que é um tipo de perda de ferro. Em um método de formação de deformação sob tensão, um efeito de refinamento de domínio magnético de 180 ° de um domínio magnético de refluxo gerado na parte de deformação (uma região de deformação) é usado. Um método representativo é um método que utiliza ondas de choque ou aquecimento rápido por irradiação de um feixe de laser. Neste método, a formato superficial da porção irradiada dificilmente muda. Adicionalmente, um método para formar uma ranhura utiliza um efeito de campo antimagnético por causa de um polo magnético gerado em uma parede lateral da ranhura. Ou seja, o controle de domínio magnético é classificado como um tipo que aplica deformação e um tipo que forma ranhura.
[0017] Por exemplo, o Documento Patentário 7 descreve que um
6 / 54 óxido na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final é removido, a superfície é polida, então uma película é formada na superfície, e também o domínio magnético é subdividido por irradiação com um feixe de laser, um feixe de elétrons ou uma chama de plasma. [Lista de citações] [Documento Patentário]
[0018] [Documento Patentário 1] Pedido de patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S49-096920 [Documento Patentário 2] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. H05-279747 [Documento Patentário 3] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. H06-184762 [Documento Patentário 4] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2001-220683 [Documento Patentário 5] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2003-193251 [Documento Patentário 6] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2003-193252 [Documento Patentário 7] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. H11-012755 [Sumario da invenção] [Problemas a serem solucionados pela invenção]
[0019] Em uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma estrutura de três camadas de “camada intermediária de chapa de aço de base composta principalmente de revestimento isolante de óxido de silício”, como exemplificado acima e sem ter uma película de forsterita, há um problema de que a largura do domínio magnético é maior do que a de uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo a película de forsterita como mostrado na
7 / 54 FIG. 1. Como resultado do exame de vários controles de domínio magnético para chapas de aço elétricos de grão orientado sem uma película de forsterita, os presentes inventores focaram no fato de que o domínio magnético é preferivelmente subdividido quando uma densidade energética do feixe de laser ou feixe de elétrons irradiado na chapa de aço elétrico de grão orientado é aumentada.
[0020] Entretanto, de acordo com os estudos dos presentes inventores, verificou-se que, quando a densidade energética do feixe de laser ou do feixe de elétrons é aumentada, a subdivisão do domínio magnético é promovida e, ao mesmo tempo, o revestimento isolante é afetado. Especificamente, foi observado um problema de que, quando um feixe de laser ou um feixe de elétrons com alta densidade energética é irradiado, uma estrutura do revestimento isolante é alterada por causa de uma influência do calor da radiação, e a adesão do revestimento isolante é reduzida .
[0021] A presente invenção foi feita tendo em vista os problemas acima, e um objetivo da mesma é prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado capaz de garantir uma boa adesão de um revestimento isolante e obter um bom efeito de redução de perda de ferro em chapas de aço elétricos de grão orientado que não têm uma película de forsterita e têm regiões de deformação formadas na chapa de aço de base, e um método para fabricar tal chapa de aço elétrico de grão orientado. [Meios Para Solucionar o Problema]
[0022] (1) Uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção é uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária. A chapa de aço elétrico de grão orientado inclui uma superfície da chapa de aço de base tendo uma região de deformação que se estende em uma direção
8 / 54 transversal à direção de laminação da chapa de aço de base, e óxido de fósforo cristalino M2P4O13 presente no revestimento isolante na região de deformação em uma vista seccional transversal de uma superfície paralela à direção de laminação e uma direção da espessura de chapa da chapa de aço de base. (M significa pelo menos um ou ambos de Fe e Cr)
[0023] (2) Na chapa de aço elétrico de grão orientado descrita em (1), na vista seccional transversal da região de deformação, quando todo o comprimento de um campo de visão de observação em uma direção ortogonal à direção da espessura de chapa da chapa de aço de base é definida como Lz, e um total de comprimentos de vazio Ld na direção ortogonal à direção da espessura de chapa da chapa de metal de base é ΣLd, e uma razão de segmentos de linha X de uma região de vazios em que os vazios estão presentes é definida pela seguinte Equação 1, a razão de segmentos de linha X pode ser de 20% ou menos. X = (ΣLd / Lz) × 100 (Equação 1)
[0024] (3) Na chapa de aço elétrico de grão orientado descrita em (1) ou (2), na vista seccional transversal da superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura de chapa da chapa de aço de base, quando uma região incluindo um centro da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e tendo uma largura de 10 μm na direção de laminação da chapa de aço de base é definida como uma porção central da região de deformação, o óxido de fósforo cristalino M2P4O13 pode estar presente no revestimento isolante da porção central.
[0025] (4) Na chapa de aço elétrico de grão orientado descrita em (3), na vista seccional transversal da região de deformação, uma proporção de uma região de óxido de fósforo cristalino no revestimento isolante da porção central pode ser 10% ou mais e 60% ou menos em termos de razão de área.
[0026] (5) Na chapa de aço elétrico de grão orientado descrita em (3)
9 / 54 ou (4), na vista seccional transversal da região de deformação, uma espessura média da camada intermediária da porção central pode ser 0,5 vezes ou mais e duas vezes ou menos uma espessura média da camada intermediária sem ser a região de deformação.
[0027] (6) Na chapa de aço elétrico de grão orientado descrita em qualquer um de (3) a (5), na vista seccional transversal da região de deformação, uma razão de área de uma região de óxido de fósforo amorfo no revestimento isolante da porção central pode ser de 1% ou mais e 60% ou menos.
[0028] (7) Um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção é um método para fabricar a chapa de aço de grão orientado descrita em qualquer um de (1) a (6). O método inclui um processo de formação de região de tensão de irradiação da chapa de aço elétrico de grão orientado tendo a chapa de aço de base, a camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e o revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária com um feixe de laser ou um feixe de elétrons, e formar uma região de tensão que se estende na direção que intercepta a direção de laminação na superfície da chapa de aço de base, em que, no processo de formação da região de deformação, uma temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e uma direção de extensão da região de deformação é aquecida a 900°C ou mais e 1.500°C ou menos.
[0029] (8) No método descrito em (7), no processo de formação da região de deformação, a região de deformação pode ser formada por irradiação da chapa de aço elétrico de grão orientado com um feixe de laser, e as condições de radiação do feixe de laser podem ser, densidade energética de radiação laser por unidade de área: 0,8-6,5 mJ/mm2 largura de radiação do feixe: 10-500 μm
10 / 54 intervalo de radiação: 1 a 20 mm tempo de radiação (taxa de passagem da chapa, taxa de varredura a laser): 5 a 200 μs. [Efeitos da invenção]
[0030] De acordo com a presente invenção, é possível prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado capaz de garantir uma boa adesão de um revestimento isolante e obter um bom efeito de redução da perda de ferro em chapas de aço elétricos de grão orientado que não têm uma película de forsterita e têm regiões de tensão formadas na chapa de aço de base, e um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado como essa. [Breve descrição dos desenhos]
[0031] A FIG. 1 é uma vista seccional transversal esquemática que mostra uma estrutura de revestimento de uma chapa de aço elétrico de grão orientado convencional.
[0032] A FIG. 2 é uma vista seccional transversal esquemática que mostra outra estrutura de revestimento da chapa de aço elétrico de grão orientado convencional.
[0033] A FIG. 3 é uma vista seccional transversal esquemática para explicar uma região de tensão de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção.
[0034] A FIG. 4 é uma vista seccional transversal esquemática ampliada de uma porção A da FIG. 3
[0035] A FIG. 5 é um diagrama para explicar uma definição de uma razão de segmentos de linha de vazios na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade.
[0036] A FIG. 6 é um exemplo de uma imagem de microscópio eletrônico de transmissão (TEM) de uma seção transversal da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade. [Modalidades para implementar a invenção]
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[0037] Os presentes inventores verificaram que uma largura de um domínio magnético pode ser reduzida e a adesão de um revestimento isolante pode ser assegurada em condições de radiação específicas, como resultado de estudos diligentes em chapas de aço elétricos de grão orientado que não têm uma película de forsterita pela alteração das condições de radiação de um feixe de laser ou feixe de elétrons. Adicionalmente, os presentes inventores também verificaram que, quando as condições de radiação específicas acima não são satisfeitas, mesmo que a largura do domínio magnético possa ser rigorosamente controlada, vazios são gerados no revestimento isolante e a adesão do revestimento isolante deteriora.
[0038] Adicionalmente, os presentes inventores verificaram que nenhuma mudança é observada no revestimento isolante após a irradiação em condições de radiação convencionais, mas, quando uma região de deformação é formada em condições de radiação específicas, como aqui descrito, uma estrutura única contendo óxido de fósforo cristalino M2P4O13 pode ser vista em uma porção central da região de deformação e na vizinhança da mesma.
[0039] A seguir, serão descritas modalidades preferidas da presente invenção. Entretanto, é óbvio que a presente invenção não está limitada às configurações descritas nas modalidades, e diversas modificações podem ser feitas sem se afastar do propósito da presente invenção. É também óbvio que os elementos das modalidades seguintes podem ser combinados uns com os outros dentro do escopo da presente invenção.
[0040] Adicionalmente, nas seguintes modalidades, uma faixa de limitação numérica representada pelo uso de “a” significa uma faixa incluindo valores numéricos antes e depois de “a” como um valor do limite inferior e um valor do limite superior. Os valores numéricos indicados por “maior que” ou “menor que” não estão incluídos na faixa numérica dos mesmos. [Chapa de aço elétrico de grão orientado]
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[0041] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade tem uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária.
[0042] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade tem uma região de deformação que se estende em uma direção que intercepta uma direção de laminação em uma superfície da chapa de aço de base, e óxido de fósforo cristalino M2P4O13 está presente no revestimento isolante na região de deformação em uma vista seccional transversal de uma superfície paralela à direção de laminação e uma direção da espessura da chapa. M significa pelo menos um ou ambos de Fe e Cr.
[0043] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, existe uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária, e não existe película de forsterita.
[0044] No presente documento, a chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita é uma chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada removendo a película de forsterita após a produção, ou uma chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada restringindo a formação de uma película de forsterita.
[0045] Na presente modalidade, a direção de laminação da chapa de aço de base é uma direção de laminação na laminação a quente ou laminação a frio quando a chapa de aço de base é fabricada por um método de fabricação que será descrito posteriormente. A direção de laminação também pode ser referida como uma direção de passe da chapa, uma direção de transporte ou semelhante de uma chapa de aço. A direção de laminação é uma direção longitudinal da chapa de aço de base. A direção de laminação também pode
13 / 54 ser identificada usando um dispositivo para observar uma estrutura de domínio magnético ou um dispositivo para medir a orientação cristalina, como um método de raios-X Laue.
[0046] Na presente modalidade, a direção que intercepta a direção de laminação significa uma direção em uma faixa de inclinação dentro de 45 ° no sentido horário ou anti-horário paralela à superfície da chapa de aço de base a partir de uma direção paralela ou perpendicular à superfície da chapa de aço de base em relação à direção de laminação (doravante, também é simplesmente referida como uma “direção perpendicular à direção de laminação”). Uma vez que a região de deformação é formada na superfície da chapa de aço de base, a região de deformação se estende de uma direção perpendicular à direção de laminação e à direção da espessura da chapa na superfície da chapa de aço de base a uma direção de inclinação dentro de 45 ° na superfície da eslabe da chapa de aço de base.
[0047] A superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa significa uma superfície paralela tanto à direção de laminação supradescrita quanto à direção da espessura de chapa da chapa de aço de base.
[0048] O revestimento isolante na região de deformação significa uma porção do revestimento isolante disposta na chapa de aço de base que está localizada acima da região de deformação na direção da espessura da chapa em uma vista seccional transversal de uma superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa.
[0049] A seguir, cada um dos componentes constituintes da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade será descrito. (Chapa de aço de base)
[0050] A chapa de aço de base, que é um material de base, tem uma textura na qual a orientação cristalina é controlada de forma que tornar uma
14 / 54 orientação de Goss na superfície da chapa de aço de base. A rugosidade superficial da chapa de aço de base não é particularmente limitada, mas uma rugosidade média aritmética (Ra) da mesma é preferivelmente 0,5 μm ou menos, e mais preferivelmente 0,3 μm ou menos para aplicar uma grande tensão à chapa de aço de base para reduzir a perda de ferro. Um limite inferior da rugosidade média aritmética (Ra) da chapa de aço de base não é particularmente limitado, mas, quando é 0,1 μm ou menos, um efeito de melhoria da perda de ferro torna-se saturado e, dessa forma, o limite inferior pode ser 0,1 μm.
[0051] A espessura de chapa da chapa de aço de base também não é particularmente limitada, mas uma espessura média da chapa é preferivelmente 0,35 mm ou menos, e mais preferivelmente 0,30 mm ou menos para reduzir adicionalmente a perda de ferro. Um limite inferior da espessura de chapa da chapa de aço de base não é particularmente limitado, mas pode ser 0,10 mm do ponto de vista do equipamento de fabricação e custo. Um método para medir a espessura de chapa da chapa de aço de base não é particularmente limitado, mas pode ser medido usando, por exemplo, um micrômetro ou semelhante.
[0052] A composição química da chapa de aço de base não é particularmente limitada, mas preferivelmente, inclui, por exemplo, uma alta concentração de Si (por exemplo, 0,8 a 7,0% em massa). Neste caso, uma forte afinidade química se desenvolve entre a chapa de aço de base e a camada intermediária composta principalmente de um óxido de silício, e a camada intermediária e a chapa de aço de base estão firmemente aderidas uma à outra. (Camada intermediária)
[0053] A camada intermediária é disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base (isto é, formada na superfície da chapa de aço de base) e tem a função de colocar a chapa de aço de base e o revestimento isolante em
15 / 54 contato imediato um com o outro. A camada intermediária estende-se continuamente na superfície da chapa de aço de base. A adesão entre a chapa de aço de base e o revestimento isolante é melhorada e a tensão é aplicada à chapa de aço de base formando a camada intermediária entre a chapa de aço de base e o revestimento isolante.
[0054] A camada intermediária pode ser formada por tratamento térmico de uma chapa de aço de base na qual a formação da película de forsterita é suprimida durante o recozimento final, ou uma chapa de aço de base da qual a película de forsterita é removida após o recozimento final em um gás atmosférico ajustado a um grau de oxidação predeterminado.
[0055] O óxido de silício que é um componente principal da camada intermediária é preferivelmente SiOx (x = 1,0 a 2,0). Quando o óxido de silício é SiOx (x = 1,5 a 2,0), o óxido de silício é mais estável, o que é mais preferível.
[0056] Por exemplo, quando um tratamento térmico é realizado em condições de um gás atmosférico: 20 a 80% N2 + 80 a 20% H2 (100% no total), um ponto de orvalho: -20 a 2 ° C, uma temperatura de recozimento: 600 a 1.150°C, e um tempo de recozimento: 10 a 600 segundos, uma camada intermediária composta principalmente de um óxido de silício pode ser formada.
[0057] Quando a espessura da camada intermediária é pequena, um efeito de relaxamento de tensão térmica pode não ser suficientemente exibido. Portanto, a espessura da camada intermediária é preferivelmente 2 nm ou mais em média. A espessura da camada intermediária é mais preferivelmente de 5 nm ou mais. Por outro lado, quando a espessura da camada intermediária é grande, a espessura fica não uniforme, e defeitos como vazios e trincas podem ocorrer em uma camada. Portanto, a espessura da camada intermediária é preferivelmente 400 nm ou menos em média, e mais preferivelmente 300 nm ou menos. Um método para medir a espessura da
16 / 54 camada intermediária será descrito posteriormente.
[0058] A camada intermediária pode ser uma película de óxido externa formada pela oxidação externa. A película de óxido externa é uma película de óxido formado em um gás atmosférico com baixo grau de oxidação e significa um óxido formado em um formato de película na superfície da chapa de aço após um elemento de liga (Si) na chapa de aço ser difundido para a superfície da chapa de aço.
[0059] Como aqui descrito, a camada intermediária contém sílica (um óxido de silício) como componente principal. Além do óxido de silício, a camada intermediária pode conter um óxido de um elemento de liga contido na chapa de aço de base. Ou seja, pode conter qualquer óxido de Fe, Mn, Cr, Cu, Sn, Sb, Ni, V, Nb, Mo, Ti, Bi e Al, ou um óxido composto dos mesmos. A camada intermediária também pode conter grãos de metal de Fe ou semelhantes. Adicionalmente, a camada intermediária pode conter impurezas, contanto que o efeito não seja prejudicado.
[0060] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, mais preferivelmente, uma espessura média da camada intermediária em uma porção central da mesma é 0,5 vezes ou mais e 2 vezes ou menos uma espessura média da camada intermediária sem ser a região de deformação na vista seccional transversal da superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa. Aqui, a porção central é uma porção central da região de deformação que será descrita posteriormente.
[0061] Com tal configuração, uma boa adesão do revestimento isolante pode ser mantida mesmo na região de deformação.
[0062] Normalmente, uma vez que o feixe laser ou o feixe de elétrons é irradiado em intervalos predeterminados ao longo da direção de laminação em uma direção que intercepta a direção de laminação, uma pluralidade de regiões de tensão são formadas intermitentemente na direção de laminação. Dessa forma, uma região entre a N-ésima região de deformação contada na
17 / 54 direção de laminação e, por exemplo, a N+1-ésima região de deformação (ou a N-1-ésima região de deformação 1) adjacente à N-ésima região de deformação na direção de laminação pode ser referida como um região sem ser a região de deformação.
[0063] Uma espessura média da camada intermediária sem ser a região de deformação pode ser medida com um microscópio eletrônico de varredura (SEM) ou um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) por um método que será descrito posteriormente. Adicionalmente, uma espessura média da camada intermediária na região de deformação também pode ser medida pelo mesmo método.
[0064] Especificamente, a espessura média da camada intermediária na região de deformação e a espessura média da camada intermediária sem ser a região de deformação podem ser medidas pelo método descrito a seguir.
[0065] Primeiro, um corpo de prova é cortado de forma que uma direção de corte seja paralela à direção da espessura da chapa (especificamente, a corpo de prova é cortado de forma que uma superfície de corte seja paralela à direção da espessura da chapa e perpendicular à direção de laminação), e uma estrutura seccional transversal da superfície de corte é observada pelo SEM em uma ampliação na qual cada uma das camadas (isto é, a chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento isolante) é incluída em um campo de visão de observação. É possível inferir quantas camadas a estrutura seccional transversal inclui observando com uma imagem de composição de elétrons retroespalhados (uma imagem COMPO).
[0066] A fim de identificar cada uma das camadas na estrutura seccional transversal, uma análise linear na direção da espessura da chapa é realizada usando uma espectroscopia de raios-X de energia dispersiva (SEM- EDS) e uma análise quantitativa da composição química de cada uma das camadas é realizada.
[0067] Os elementos a serem analisados quantitativamente são cinco
18 / 54 elementos de Fe, Cr, P, Si e O. “% atômica” descrita a seguir não é um valor absoluto da % atômica, mas um valor relativo calculado com base em uma intensidade de raios-X correspondente aos cinco elementos.
[0068] A seguir, considera-se que o valor relativo medido pelo SEM- EDS seja um valor numérico específico obtido realizando uma análise linear com um microscópio eletrônico de varredura (NB5000) fabricado pela Hitachi High-Technologies Corporation e um analisador EDS (XFlash (r) 6|30) fabricado pela Bruker AXS GmbH. e entrando com os resultados da mesma no software de dados EDS (ESPRIT 1.9) fabricado pela Bruker AXS GmbH. para cálculo.
[0069] Adicionalmente, o valor relativo medido pelo TEM-EDS deve ser um valor numérico específico obtido realizando uma análise linear com um microscópio eletrônico de transmissão (JEM-2100F) fabricado pela JEOL Ltd. e um analisador de energia dispersiva de raios-X (JED-2300T) fabricado pela JEOL Ltd. e introdução dos resultados dos mesmos no software de dados EDS (uma estação de análise) fabricado pela JEOL Ltd. para cálculo. Certamente, a medição com SEM-EDS e TEM-EDS não se limita aos exemplos mostrados a seguir.
[0070] Em primeiro lugar, a chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento isolante são identificados como se segue, com base nos resultados da observação da imagem COMPO e nos resultados da análise quantitativa do SEM-EDS. Ou seja, Quando existe uma região em que um teor de Fe é 80% atômico ou mais e um teor de O é menor que 30% atômico, excluindo o ruído de medição, e também um segmento linear (uma espessura) em uma linha de varredura linear a análise correspondente a esta região é 300 nm ou mais, esta região é determinada como a chapa de aço de base, e as regiões excluindo a chapa de aço de base são determinadas como a camada intermediária e o revestimento isolante.
[0071] Como resultado da observação da região excluindo a chapa de
19 / 54 aço de base identificada acima, Quando existe uma região em que um teor de P é 5% atômico ou mais e o teor de O é 30% atômico ou mais excluindo o ruído de medição, e também a linha segmento (a espessura) na linha de varredura da análise linear correspondente a esta região é 300 nm ou mais, esta região é determinada como o revestimento isolante.
[0072] Quando a região supradescrita que é o revestimento isolante é identificada, precipitados ou inclusões contidas na película não são incluídos nos alvos para determinação, e uma região que satisfaça os resultados da análise quantitativa supradescrita como uma fase de matriz é determinada como o revestimento isolante. Por exemplo, quando é confirmado a partir da imagem COMPO ou dos resultados da análise da linha que os precipitados ou inclusões estão presentes na linha de varredura da análise da linha, a determinação é feita com base nos resultados da análise quantitativa como a fase da matriz sem que esta região seja incluída nos alvos. Os precipitados ou inclusões podem ser distinguidos da fase da matriz por um contraste na imagem COMPO e podem ser distinguidos da fase da matriz por uma quantidade de elementos constituintes presentes nos resultados da análise quantitativa.
[0073] Quando existe a região excluindo a chapa de aço de base e o revestimento isolante identificado acima, e o segmento linear (a espessura) na linha de varredura da análise linear correspondente a esta região é 300 nm ou mais, esta região é determinada como a camada intermediária. A camada intermediária pode satisfazer um teor médio de Si de 20% atômico ou mais e um teor médio de O de 30% atômico ou mais como uma média geral (por exemplo, a média aritmética da% atômica de cada um dos elementos medidos em cada um dos pontos de medição na linha de varredura). Os resultados da análise quantitativa da camada intermediária são resultados da análise quantitativa como a fase da matriz, que não incluem os resultados da análise dos precipitados ou inclusões contidos na camada intermediária.
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[0074] Adicionalmente, na região determinada como o revestimento isolante acima, uma região em que uma quantidade total de Fe, Cr, P e O é 70% atômico ou mais e o teor de Si é inferior a 10% atômico, excluindo o ruído de medição, é determinada como o precipitado.
[0075] Como será descrito posteriormente, uma estrutura cristalina do precipitado descrito acima pode ser identificada a partir de um padrão de difração de feixe de elétrons.
[0076] Embora um óxido de fósforo cristalino M2P2O7 possa estar presente no revestimento isolante convencional, a estrutura cristalina de M2P2O7 (M é pelo menos um ou ambos de Fe e Cr) pode ser identificada e discriminada do padrão de difração de feixe de elétrons.
[0077] A identificação de cada uma das camadas e a medição da espessura pela observação de imagem COMPO supradescrita e análise quantitativa SEM-EDS são realizadas em cinco ou mais locais com diferentes campos de visão de observação. Um valor da média aritmética é obtido a partir de valores que excluem um valor máximo e um valor mínimo entre as espessuras das camadas obtidas em cinco ou mais locais no total, e este valor médio é usado como a espessura de cada uma das camadas. Entretanto, a espessura da película de óxido que é a camada intermediária é medida em um local em que pode ser determinado que é uma região de oxidação externa, e não uma região de oxidação interna, pela observação da sua morfologia, e é obtido um valor médio da mesma. A espessura (a espessura média) do revestimento isolante e da camada intermediária pode ser medida por um método como esse.
[0078] Quando existe uma camada na qual o segmento linear (a espessura) na linha de varredura da análise linear é inferior a 300 nm em pelo menos um dos cinco ou mais campos de observação de observação supradescritos, preferivelmente, uma camada correspondente é observada em detalhes com o TEM, e a identificação da camada correspondente e a medição
21 / 54 da espessura são realizadas pelo TEM.
[0079] Mais especificamente, um corpo de prova incluindo uma camada a ser observada em detalhes usando o TEM é cortada por processamento de feixe de íons focado (FIB) de forma que uma direção de corte seja paralela à direção da espessura da chapa (especificamente, o corpo de prova é cortado de forma que uma superfície de corte fique paralela à direção da espessura da chapa e perpendicular à direção de laminação), e a estrutura seccional transversal desta superfície de corte (uma imagem de campo claro) é observada por varredura-TEM (STEM) em uma ampliação na qual o a camada correspondente é incluída no campo de visão de observação. Quando cada uma das camadas não está incluída no campo de visão de observação, a estrutura seccional transversal é observada em uma pluralidade de campos de visão contínuos.
[0080] A fim de identificar cada uma das camadas na estrutura seccional transversal, a análise linear é realizada na direção da espessura da chapa usando o TEM-EDS, e a análise quantitativa da composição química de cada uma das camadas é realizada. Os elementos a serem analisados quantitativamente são cinco elementos, Fe, Cr, P, Si e O.
[0081] Cada uma das camadas é identificada e a espessura de cada uma das camadas é medida com base nos resultados da observação da imagem de campo claro pelo TEM e nos resultados da análise quantitativa do TEM-EDS supradescritos. O método para identificar cada uma das camadas e o método para medir a espessura de cada uma das camadas usando o TEM pode ser realizado de acordo com o método supradescrito usando o SEM.
[0082] Quando a espessura de cada uma das camadas identificadas pelo TEM é 5 nm ou menos, é preferível usar um TEM com uma função de correção de aberração esférica do ponto de vista de uma resolução espacial. Adicionalmente, quando a espessura de cada uma das camadas é 5 nm ou menos, uma análise pontual pode ser realizada na direção da espessura da
22 / 54 chapa em intervalos de, por exemplo, 2 nm ou menos, o segmento linear (a espessura) de cada um dos camadas podem ser medidas, e este segmento linear pode ser adotado como a espessura de cada uma das camadas. Por exemplo, quando o TEM tendo a função de correção de aberração esférica é usado, uma análise EDS pode ser realizada com a resolução espacial de cerca de 0,2 nm.
[0083] No método supradescrito para identificar cada uma das camadas, uma vez que a chapa de aço de base em toda a região é identificada primeiro, então o revestimento isolante em um restante é identificado e, finalmente, o restante é determinado como a camada intermediária, e também o precipitado é identificado, no caso de uma chapa de aço elétrico de grão orientado que satisfaça a configuração da presente modalidade, não existe nenhuma região não identificada sem ser cada uma das camadas supradescritas em toda a região.
[0084] (Revestimento isolante) O revestimento isolante é um revestimento isolante vítreo formado pela aplicação de uma solução composta principalmente de um fosfato e sílica coloidal (SiO2) na superfície da camada intermediária e cozendo a mesma. Este revestimento isolante pode prover alta tensão superficial à chapa de aço de base. O revestimento isolante constitui, por exemplo, a superfície mais externa da chapa de aço elétrico de grão orientado.
[0085] A espessura média do revestimento isolante é preferivelmente 0,1 a 10 μm. Quando a espessura média do revestimento isolante é inferior a 0,1 μm, a adesão do revestimento isolante pode não ser melhorada e pode ser difícil aplicar a tensão superficial necessária à chapa de aço. Portanto, a espessura média é preferivelmente 0,1 μm ou mais, e mais preferivelmente 0,5 μm ou mais em média.
[0086] Quando a espessura média do revestimento isolante é superior a 10 μm, podem ocorrer trincas no revestimento isolante no estágio de
23 / 54 formação do revestimento isolante. Portanto, a espessura média é preferivelmente 10 μm ou menos, e mais preferivelmente 5 μm ou menos em média.
[0087] Em consideração aos problemas ambientais recentes, uma concentração média de Cr no revestimento isolante é preferivelmente limitada a menos de 0,10% atômica, e mais preferivelmente limitada a menos de 0,05% atômica como a composição química. (Região de deformação)
[0088] A região de deformação formada na chapa de aço de base será descrita com referência às FIGS. 3 e 4.
[0089] A FIG. 3 é uma vista esquemática que mostra uma seção transversal de uma superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa, e é uma vista incluindo uma região de deformação D formada em uma superfície da chapa de aço de base 1. Como mostrado na FIG. 3, uma camada intermediária 4 está disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base 1, um revestimento isolante 3 é disposto para ficar em contato com a camada intermediária 4 e a região de deformação D é formada na superfície da chapa de aço de base 1. Uma vez que a camada intermediária 4 tem uma espessura menor do que as outras camadas, a camada intermediária 4 é representada por uma linha na FIG. 3
[0090] No presente documento, um centro da região de deformação significa um centro entre as porções de extremidade da região de deformação na direção de laminação quando uma superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa é vista em seção transversal e, por exemplo, quando uma distância entre as porções de extremidade das regiões de deformação na direção de laminação é 40 μm, o centro das regiões de deformação está localizado a uma distância de 20 μm de cada uma das porções de extremidade. Na vista seccional transversal da FIG. 3, um centro c da região de deformação é indicado por um ponto localizado a uma distância
24 / 54 igual de uma porção de extremidade e e uma porção de extremidade e 'da região de deformação D formada na chapa de aço de base.
[0091] No exemplo mostrado na FIG. 3, o revestimento isolante na região de deformação D formada na chapa de aço de base é uma região A do revestimento isolante 3 disposto entre a porção de extremidade e e a porção de extremidade e'.
[0092] A porção de extremidade e ou a porção de extremidade e' da região de deformação D formada na chapa de aço de base mostrada na FIG. 3 pode ser determinado, por exemplo, por um mapa de valores de índice confidencial (CI) de difração de retrodispersão de elétrons (EBSD). Ou seja, uma vez que as redes cristalinas são deformadas em uma região na qual a deformação é acumulada pela radiação do feixe laser ou do feixe de elétrons, um valor de CI é diferente daquele em uma região de não irradiação. Portanto, por exemplo, o mapa de valores de CI da EBSD na região incluindo tanto a região de irradiação quanto a região de não irradiação é adquirido, e a região no mapa é dividida em uma região em que o valor de CI é maior ou igual a um valor crítico e uma região em que o valor CI é menor que o valor crítico com um valor da média aritmética do valor do limite superior e o valor do limite inferior (excluindo ruído de medição) do valor CI no mapa como o valor crítico. Então, uma das regiões é definida como a região de deformação (a região de irradiação), e a outra região é definida como uma região (a região de não irradiação) sem ser a região de deformação. Dessa forma, a região da deformação pode ser identificada.
[0093] A FIG. 4 é uma vista esquemática que mostra a seção transversal da superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa, e é uma vista ampliada de um intervalo A rodeado por uma linha tracejada na FIG. 3. FIG. 4 mostra uma faixa incluindo uma porção central C da região de deformação D.
[0094] A porção central da região de deformação é uma região que
25 / 54 inclui o centro da região de deformação e tem uma largura de 10 μm na direção de laminação. Na FIG. 4, a porção central C da região de deformação D é mostrada rodeada por uma linha reta m e uma linha reta m'. A linha reta m e a linha reta m'são linhas retas perpendiculares à direção de laminação da chapa de aço de base 1 e paralelas entre si, e têm um intervalo de 10 μm. No exemplo da FIG. 4, as distâncias da linha reta m e da linha reta m 'ao centro c da região de deformação D são iguais.
[0095] Mais preferivelmente, as posições do centro da região de deformação e o centro da porção central da região de deformação coincidem uma com a outra na direção de laminação.
[0096] Uma largura da região de deformação D que é a distância entre a porção de extremidade e e a porção de extremidade e 'é preferivelmente 10 μm ou mais, e mais preferivelmente 20 μm ou mais. A largura da região de deformação D é preferivelmente 500 μm ou menos, e mais preferivelmente 100 μm ou menos.
[0097] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, é mais preferível que um óxido de fósforo cristalino M2P4O13 esteja presente no revestimento isolante na porção central da região de deformação. M significa pelo menos um ou ambos de Fe e Cr.
[0098] No exemplo mostrado na FIG. 4, um precipitado do óxido de fósforo cristalino M2P4O13 está presente no revestimento isolante 3 da porção central C da região de deformação D. Na FIG. 4, é referida como uma região 5 contendo o precipitado (a seguir, também referida como uma “região 5 de óxido de fósforo cristalino”). Adicionalmente, uma região 6 contendo um precipitado de um óxido de fósforo amorfo (a seguir, também referida como uma “região de óxido de fósforo amorfo 6”) está presente em torno da região de óxido de fósforo cristalino 5 da FIG. 4. No revestimento isolante 3, outras regiões sem ser a região 5 de óxido de fósforo cristalino e a região 6 de óxido de fósforo amorfo incluem uma fase de matriz 7 ou espaços vazios 8 do
26 / 54 revestimento isolante.
[0099] A região 5 de óxido de fósforo cristalino pode ser composta apenas do precipitado do óxido de fósforo cristalino M2P4O13, ou pode ser uma região contendo o precipitado do óxido de fósforo cristalino M2P4O13 e outros precipitados. Adicionalmente, a região 6 pode ser composta apenas do precipitado do óxido de fósforo amorfo, ou pode ser uma região contendo o precipitado do óxido de fósforo amorfo e outros precipitados.
[00100] O óxido de fósforo cristalino M2P4O13 na região de óxido de fósforo cristalino 5 é um óxido de fósforo, por exemplo, Fe2P4O13 ou Cr2P4O13, ou (Fe, Cr) 2P4O13. A região 5 de óxido de fósforo cristalino pode ser formada na vizinhança da superfície do revestimento isolante 3. A região 6 pode ser formada na vizinhança da camada intermediária 4 do revestimento isolante 3.
[00101] A fase da matriz 7 do revestimento isolante contém P, Si e O como composição.
[00102] O precipitado do óxido de fósforo cristalino M2P4O13, o precipitado do óxido de fósforo amorfo, e semelhantes, podem ser discriminados por um método para analisar o padrão de difração de feixe de elétrons.
[00103] Esta identificação pode ser realizada usando um arquivo de difração de pó (PDF) do centro internacional de dados de difração (ICDD). Especificamente, quando o precipitado é o óxido de fósforo cristalino M2P4O13, um padrão de difração de PDF: 01-084-1956 aparece, e, quando o precipitado é M2P2O7 no qual o precipitado está presente no revestimento isolante não irradiado com o feixe laser e o elétron feixe, um padrão de difração de PDF: 00-048-0598 aparece. Quando o precipitado é o óxido de fósforo amorfo, o padrão de difração é um padrão de halo.
[00104] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, por causa da presença do óxido de fósforo cristalino
27 / 54 M2P4O13 no revestimento isolante na região de deformação, uma boa adesão do revestimento isolante pode ser assegurada, mesmo quando a região de deformação é formada com uma densidade energética na qual um bom efeito de redução da perda de ferro pode ser obtido.
[00105] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, como mostrado na FIG. 5, na vista seccional transversal da região de deformação na superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa, quando todo o comprimento do campo de visão de observação em uma direção ortogonal à direção da espessura da chapa é Lz, e um total dos comprimentos de vazios Ld (L1 a L4 no exemplo da FIG. 5) na direção ortogonal à direção da espessura da chapa é ΣLd, e uma razão de segmentos de linha X de uma região de vazios em que os vazios estão presentes é definida pelo seguinte Equação 1, mais preferivelmente, a razão do segmento linear X é 20% ou menos. X = (ΣLd/Lz) × 100 (Equação 1)
[00106] Com tal configuração, o desprendimento do revestimento isolante a partir do vazio é suprimido, e um efeito de melhoria da adesão do revestimento isolante pode ser obtido.
[00107] O comprimento de vazios Ld pode ser identificado pelo método seguinte. O revestimento isolante identificado pelo método supradescrito é observado pelo TEM (a imagem de campo claro). Na imagem de campo claro, uma região branca é um vazio. Se a região branca é ou não o vazio pode ser claramente discriminado pelo TEM-EDS supradescrito. No campo de visão de observação (todo o comprimento Lz), uma região que é o vazio e uma região que não é o vazio no revestimento isolante são binarizadas, e o comprimento de vazios Ld na direção ortogonal à direção da espessura da chapa pode ser obtido por uma análise de imagem.
[00108] Aqui, no exemplo da FIG. 5, o ΣLd total dos comprimentos Ld dos vazios 8 são ΣLd = L1 + L2 + L3 + L4. Como mostrado na FIG. 5,
28 / 54 quando os vazios 8 se sobrepõem na direção da espessura da chapa, um valor obtido subtraindo um comprimento de uma porção sobreposta de um comprimento dos vazios sobrepostos Ld é definido como o comprimento do vazio. Na FIG. 5, um comprimento dos dois vazios 8 que se sobrepõem quando vistos na direção da espessura da chapa é L4, que é obtido subtraindo o comprimento sobreposto.
[00109] A razão do segmento linear X é mais preferivelmente de 10% ou menos do ponto de vista de melhoria da adesão do revestimento isolante. O limite inferior da razão do segmento linear X não é particularmente limitado e pode ser 0%.
[00110] Na binarização de uma imagem para realizar a análise de imagem, a imagem pode ser binarizada colorindo manualmente os vazios em uma fotografia de textura com base no resultado de discriminação de vazio supradescrito.
[00111] O campo de visão de observação pode ser a porção central supradescrita da região de deformação. Ou seja, todo o comprimento Lz do campo de visão de observação pode ser definido em 10 μm.
[00112] Para a razão do segmento linear X do vazio, a razão do segmento linear do vazio é medida em três pontos na mesma região de deformação com um intervalo de 50 mm ou mais na direção perpendicular à direção de laminação e à direção da espessura da chapa do chapa de aço de base, e um valor da média aritmética das razões de segmentos lineares é definido como a razão de segmentos lineares %.
[00113] A FIG. 6 mostra um exemplo de uma imagem TEM da seção transversal da chapa de aço elétrico de grão orientado (a superfície da chapa de aço de base paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa) que é feito com a porção central da região de deformação supradescrita em vista. Na imagem da FIG. 6, o vazio 8 no revestimento isolante 3 é branco, e uma porção preta grossa perto da superfície do revestimento isolante
29 / 54 3 é o óxido de fósforo amorfo na região 6. A região de óxido de fósforo cristalino 5 e a região de óxido de fósforo amorfo 6 podem pode ser vistas no lado da chapa de aço de base 1 do revestimento isolante 3. As porções pretas representam o óxido de fósforo cristalino M2P4O13 e o óxido de fósforo amorfo. Sem ser isso, é a fase da matriz do revestimento isolante 3.
[00114] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, mais preferivelmente, a região de deformação D é contínua ou descontinuamente provida quando vista em uma direção perpendicular à superfície da eslabe da chapa de aço de base 1. O fato de que a região de deformação D é provida continuamente significa que a região de deformação D é formada por 5 mm ou mais na direção que intersecta a direção de laminação da chapa de aço de base 1. O fato de que a região de deformação D é provida descontinuamente significa que uma região de deformação de formato pontual D ou uma região de deformação linear intermitente D de 5 mm ou menos é formada na direção que intercepta a direção de laminação da chapa de aço de base 1. Com tal configuração, um efeito no qual o efeito de refinamento do domínio magnético pode ser obtido de forma estável pode ser obtido.
[00115] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, mais preferivelmente, uma proporção da região de óxido de fósforo cristalino no revestimento isolante da porção central é 10% ou mais e 60% ou menos em termos de uma razão de área em a vista seccional transversal do plano paralelo à direção de laminação e à direção da espessura da chapa.
[00116] A razão de área é preferivelmente 20% ou mais, e mais preferivelmente 30% ou mais. A razão de área é preferivelmente 50% ou menos, e mais preferivelmente 40% ou menos. Com tal configuração, o efeito de melhorar a adesão do revestimento isolante pode ser obtido.
[00117] A razão de área da região de óxido de fósforo cristalino no
30 / 54 revestimento isolante da porção central pode ser calculada identificando o precipitado com o método supradescrito e, em seguida, identificando o precipitado do óxido de fósforo cristalino M2P4O13 por causa da análise da difração de feixe de elétrons padronizar. A razão de área da região de óxido de fósforo cristalino no revestimento isolante da porção central é uma razão de uma área seccional transversal total da região de óxido de fósforo cristalino na mesma seção transversal para toda a área seccional transversal do revestimento isolante de a porção central incluindo os precipitados ou os vazios. As áreas seccionais transversais podem ser calculadas por análise de imagem ou podem ser calculadas a partir de fotografias de seção transversal.
[00118] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, mais preferivelmente, a razão de área da região de óxido de fósforo amorfo no revestimento isolante da porção central é 1% ou mais e 60% ou menos na vista seccional transversal da superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura da chapa.
[00119] Quando a razão de área da região de óxido de fósforo amorfo é 1% ou mais, a tensão local no revestimento isolante é relaxada. Adicionalmente, quando a razão de área da região de óxido de fósforo amorfo é 60% ou menos, pode ser obtido um efeito no qual a tensão do revestimento isolante não é reduzida.
[00120] A razão de área da região de óxido de fósforo amorfo é mais preferivelmente 5% ou mais, e a razão de área da região de óxido de fósforo amorfo é mais preferivelmente 40% ou menos. A razão de área da região de óxido de fósforo amorfo no revestimento isolante da porção central pode ser medida pelo mesmo método que na razão de área da região de óxido de fósforo cristalino no revestimento isolante da porção central.
[00121] Na vista seccional transversal supradescrita, como supradescrito, a região de deformação D na chapa de aço de base 1 da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode
31 / 54 ser discriminada pelo mapa de valores de índice confidencial (CI) de a difração de retroespalhamento de elétrons (EBSD).
[00122] Em relação à chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, uma composição de componente da chapa de aço de base não é particularmente limitada. Entretanto, uma vez que a chapa de aço elétrico de grão orientado é fabricada por meio de vários processos, existem composições de componentes de peças de aço de material (eslabes) e chapas de aço de base que são preferíveis para a fabricação de chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade. Tais composições de componentes serão descritas abaixo.
[00123] A seguir, % em relação à composição do componente da peça de aço de material e da chapa de aço de base significa% em massa em relação à massa total da peça de aço de material ou da chapa de aço de base. (Composição de componentes da chapa de aço de base)
[00124] A chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade contém, por exemplo, Si: 0,8 a 7,0% e é limitada a C: 0,005% ou menos, N: 0,005% ou menos, uma quantidade total de S e Se: 0,005% ou menos, e Al solúvel em ácido: 0,005% ou menos, e o restante da mesma é composto de Fe e impurezas. Si: 0,8% ou mais e 7,0% ou menos
[00125] O silício (Si) aumenta a resistência elétrica da chapa de aço elétrico de grão orientado e reduz a perda de ferro. O limite inferior do teor de Si é preferivelmente 0,8% ou mais, e mais preferivelmente 2,0% ou mais. Por outro lado, quando o teor de Si excede 7,0%, a densidade do fluxo magnético de saturação da chapa de aço de base diminui e, dessa forma, pode ser difícil reduzir o tamanho de um núcleo de ferro. Portanto, o limite superior do teor de Si é preferivelmente 7,0% ou menos. C: 0,005% ou menos
[00126] Uma vez que o carbono (C) forma um composto na chapa de
32 / 54 aço de base e deteriora a perda de ferro, é preferível reduzir a quantidade do mesmo. O teor de C é preferivelmente limitado a 0,005% ou menos. O limite superior do teor de C é preferivelmente 0,004% ou menos, e mais preferivelmente 0,003% ou menos. Uma vez que é mais preferível reduzir a quantidade de C, o limite inferior inclui 0%. Entretanto, quando a quantidade de C é reduzida para menos de 0,0001%, o custo de fabricação aumenta significativamente. Assim, 0,0001% é um limite inferior prático na fabricação. N: 0,005% ou menos
[00127] Uma vez que o nitrogênio (N) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro, é preferível reduzir o teor do mesmo. O teor de N é preferivelmente limitado a 0,005% ou menos. O limite superior do teor de N é preferivelmente 0,004% ou menos, e mais preferivelmente 0,003% ou menos. Uma vez que é mais preferível reduzir o teor de N, o limite inferior pode ser 0%. Teores totais de S e Se: 0,005% ou menos
[00128] Uma vez que o enxofre (S) e o selênio (Se) formam um composto na chapa de aço de base e deterioram a perda de ferro, é preferível reduzir o teor dos mesmos. O total de um ou ambos de S e Se é preferivelmente limitado a 0,005% ou menos. As teores totais de S e Se são preferivelmente 0,004% ou menos, e mais preferivelmente 0,003% ou menos. Uma vez que é mais preferível reduzir as teores de S ou Se, o limite inferior pode ser 0%. Al solúvel em ácido: 0,005% ou menos
[00129] Uma vez que o Al solúvel em ácido (alumínio solúvel em ácido) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro, é preferível reduzir o teor do mesmo. O Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,005% ou menos. O Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,004% ou menos, e mais preferivelmente 0,003% ou menos. Uma vez que é
33 / 54 mais preferível reduzir o teor de Al solúvel em ácido, o limite inferior pode ser 0%.
[00130] O restante na composição de componentes da chapa de aço de base é composto de Fe e impurezas. As “impurezas” se referem às misturadas provenientes de minério, sucata, ambiente de fabricação, e semelhantes como matérias-primas, quando o aço é fabricado industrialmente.
[00131] Adicionalmente, a chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode conter pelo menos um selecionado dentre, por exemplo, Mn (manganês), Bi (bismuto), B (boro), Ti (titânio), Nb (nióbio), V (vanádio), Sn (estanho), Sb (antimônio), Cr (cromo), Cu (cobre), P (fósforo), Ni (níquel) e Mo (molibdênio) como um elemento seletivo em lugar de parte de Fe que é o resto até o ponto em que suas características não sejam prejudicadas.
[00132] Um teor do elemento seletivo supradescrito pode ser, por exemplo, como se segue. O limite inferior do elemento selecionado não é particularmente limitado e o limite inferior pode ser 0%. Adicionalmente, mesmo quando o elemento seletivo está contido como impurezas, o efeito da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade não é prejudicado.
[00133] Mn: 0% ou mais e 1,00% ou menos, Bi: 0% ou mais e 0,010% ou menos, B: 0% ou mais e 0,008% ou menos, Ti: 0% ou mais e 0,015% ou menos, Nb: 0% ou mais e 0,20% ou menos, V: 0% ou mais e 0,15% ou menos, Sn: 0% ou mais e 0,30% ou menos, Sb: 0% ou mais e 0,30% ou menos, Cr: 0% ou mais e 0,30% ou menos, Cu: 0% ou mais e 0,40% ou menos,
34 / 54 P: 0% ou mais e 0,50% ou menos, Ni: 0% ou mais e 1,00% ou menos, e Mo: 0% ou mais e 0,10% ou menos.
[00134] A composição química supradescrita da chapa de aço de base pode ser medida por um método de análise geral. Por exemplo, um componente de aço pode ser medido usando um espectro de emissão atômica de plasma acoplado indutivamente (ICP-AES). C e S podem ser medidos usando um método de absorção infravermelho de combustão, N pode ser medido usando um método de condutividade térmica de fusão de gás inerte e O pode ser medido usando um método de absorção de infravermelho não dispersivo de fusão de gás inerte.
[00135] A chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade preferivelmente tem uma textura de grão cristalino desenvolvida em uma orientação {110} <001>. A orientação {110} <001> significa uma orientação cristalina (uma orientação de Goss) em que uma superfície {110} está alinhada paralelamente à superfície da chapa de aço e um eixo <100> está alinhado na direção de laminação. Na chapa de aço elétrico de grão orientado, as propriedades magnéticas são preferivelmente melhoradas controlando a orientação cristalina da chapa de aço de base na orientação de Goss.
[00136] A textura da chapa de aço silício descrita acima pode ser medida por um método de análise geral. Por exemplo, pode ser medida por um método de difração de raios-X (um método de Laue). O método Laue é um método no qual uma chapa de aço é irradiada verticalmente com um feixe de raios X e os pontos de difração transmitidos ou refletidos são analisados. A orientação cristalina de um local no qual o feixe de raios-X é irradiado pode ser identificada pela análise dos pontos de difração. Quando os pontos de difração são analisados em uma pluralidade de locais mudando a posição de irradiação, a distribuição da orientação cristalina em cada uma das posições
35 / 54 de irradiação pode ser medida. O método de Laue é um método adequado para medir a orientação cristalina de uma estrutura metálica com grãos grosseiros. [Método de fabricação de chapa de aço elétrico de grão orientado]
[00137] A seguir, será descrito um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de acordo com a presente invenção. Um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade não está limitado ao método seguinte. O método de fabricação a seguir é um exemplo para a fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade.
[00138] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode ser fabricada formando a camada intermediária na chapa de aço de base, a partir da qual a formação da película de forsterita é suprimida durante o recozimento final, ou a película de forsterita é removida após o recozimento final, como um material de partida, formando o revestimento isolante e, em seguida, formando a região de deformação.
[00139] O método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade inclui um processo de formação de região de deformação para irradiar a chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária com um feixe laser ou um feixe de elétrons, e formação de uma região de deformação que se estende em uma direção transversal à direção de laminação em uma superfície da chapa de aço de base.
[00140] No processo de formação da região de deformação do método para a fabricação de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, uma porção central da região de deformação na direção de laminação e uma direção de extensão da região de deformação é
36 / 54 aquecida a 900°C ou mais e 1.500°C ou menos.
[00141] No processo de formação da região de deformação, um óxido de fósforo cristalino M2P4O13 é formado de forma estável definindo a temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e a direção de extensão da região de deformação em 900°C ou mais. Adicionalmente, quando a temperatura da porção central da região de deformação é 1.500°C ou menos, a região de deformação pode ser formada sem afetar a chapa de aço de base.
[00142] No método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, (a) uma chapa de aço de base da qual uma película de uma substância mineral inorgânica tal como uma forsterita gerada durante o recozimento final, é removida por decapagem, esmerilhamento ou semelhante, é recozida, ou (b) uma chapa de aço de base na qual a formação da película supradescrita da substância mineral inorgânica é suprimida durante o recozimento final é recozida, (c) uma camada intermediária é formada em uma superfície da chapa de aço de base pelo recozimento supradescrito (um tratamento térmico em uma atmosfera com um ponto de orvalho controlado), e (d) uma solução formadora de revestimento isolante composta principalmente de um fosfato e sílica coloidal é aplicada na camada intermediária e é cozida.
[00143] Em alguns casos, o recozimento pode não ser realizado após o recozimento final, e a camada intermediária e o revestimento isolante podem ser formados ao mesmo tempo aplicando uma solução de revestimento isolante à superfície da chapa de aço de base após o recozimento final e então realizando o recozimento.
[00144] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo a chapa de
37 / 54 aço de base, a camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e o revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária, já que a superfície mais externa pode ser fabricada pelo método de fabricação supradescrito.
[00145] A chapa de aço de base é produzida, por exemplo, como se segue.
[00146] Uma peça de aço silício contendo 0,8 a 7,0% em massa de Si, preferivelmente uma peça de aço silício contendo 2,0 a 7,0% em massa de Si, é laminada a quente, a chapa de aço após a laminação a quente é recozida de acordo com a necessidade e, em seguida, a chapa de aço recozida é laminado a frio uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário interposto para acabar a chapa de aço com uma espessura final. Em seguida, além da descarbonetação, a recristalização primária é promovida submetendo a chapa de aço com a espessura final ao recozimento de descarbonetação, e uma camada de óxido é formada na superfície da chapa de aço.
[00147] Em seguida, um separador de recozimento contendo magnésia como componente principal é aplicado à superfície da chapa de aço com a camada de óxido e é seco, e, após a secagem, a chapa de aço é bobinada em um formato de bobina. Em seguida, a chapa de aço bobinada é submetida ao recozimento final (recristalização secundária). Uma película de forsterita composta principalmente de forsterita (Mg2SiO4) é formada na superfície da chapa de aço durante o recozimento final. Esta película de forsterita é removida por decapagem, esmerilhamento ou semelhante. Após a remoção, a superfície da chapa de aço é preferivelmente polida por polimento químico ou polimento eletrolítico.
[00148] Por outro lado, como o separador de recozimento supradescrito, um separador de recozimento contendo alumina em vez de magnésia como componente principal pode ser usado. O separador de recozimento contendo alumina como componente principal é aplicado na
38 / 54 superfície da chapa de aço com uma camada de óxido e é seco, e, após a secagem, a chapa de aço é bobinada em um formato de bobina. Em seguida, a chapa de aço bobinada é submetida ao recozimento final (a recristalização secundária). Quando o separador de recozimento contendo alumina como componente principal é usado, mesmo quando o recozimento final é realizado, a formação da película da substância mineral inorgânica tal como uma forsterita na superfície da chapa de aço é suprimida. Após o recozimento final, a superfície da chapa de aço é preferivelmente polida por polimento químico ou polimento eletrolítico.
[00149] A chapa de aço de base da qual a película de minerais inorgânicos tal como uma forsterita é removida, ou a chapa de aço de base na qual a formação da película da substância mineral inorgânica tal como uma forsterita é suprimida, é recozida em um gás atmosférico com um ponto de orvalho para formar a camada intermediária composta principalmente de um óxido de silício na superfície da chapa de aço de base. Em alguns casos, o recozimento pode não ser realizado após o recozimento final, e o revestimento isolante pode ser formado na superfície da chapa de aço de base após o recozimento final.
[00150] A atmosfera de recozimento é preferivelmente uma atmosfera redutora de forma que o interior da chapa de aço não seja oxidado, e em particular preferivelmente uma atmosfera de nitrogênio misturada com hidrogênio. Por exemplo, uma atmosfera na qual hidrogênio: nitrogênio é 80 a 20%: 20 a 80% (100% no total) e o ponto de orvalho é -20 a 2°C é preferível.
[00151] A espessura da camada intermediária é controlada ajustando apropriadamente uma temperatura de recozimento, um tempo de permanência e um ou mais pontos de orvalho da atmosfera de recozimento. A espessura da camada intermediária é preferivelmente 2 a 400 nm em média do ponto de vista de assegurar a adesão do revestimento isolante. Mais preferivelmente, é 5 a 300 nm.
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[00152] Em seguida, uma solução para formar o revestimento isolante composto principalmente de um fosfato e sílica coloidal é aplicada sobre a camada intermediária e é cozida, e a chapa de aço elétrico de grão orientado tendo a chapa de aço de base, a camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e o revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária é obtida. Neste caso, o revestimento isolante pode formar a superfície mais externa da chapa de aço elétrico de grão orientado.
[00153] Em seguida, a chapa de aço elétrico de grão orientado obtida nos processos supradescritos é irradiada com um feixe laser ou um feixe de elétrons para formar a região de deformação que se estende em uma direção que intercepta a direção de laminação na superfície da chapa de aço de base.
[00154] No processo de formação da região de deformação, um feixe laser ou feixe de elétrons é irradiado de forma que a temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e a direção de extensão da região de deformação seja aquecida a 900°C ou mais e 1.500°C ou menos. A temperatura da porção central da região de deformação é mais preferivelmente 1.100°C ou mais, e a temperatura da porção central da região de deformação é mais preferivelmente 1.420°C ou menos.
[00155] Como aqui descrito, na presente modalidade, porções de deformação sob tensão (as regiões de tensão) que se estendem na direção que intercepta a direção de laminação é formada em intervalos predeterminados na direção de laminação, irradiando a chapa de aço elétrico de grão orientado com um feixe laser ou um feixe de elétrons. A porção central da região de deformação na direção de laminação é uma região que inclui o centro da região de deformação supradescrita. Quando um feixe laser ou um feixe de elétrons é irradiado descontinuamente, por exemplo, em um formato pontual na direção que intercepta a direção de laminação, a porção central da região de deformação na direção de extensão na qual a região de deformação se
40 / 54 estende é uma região incluindo um ponto médio ( isto é, um centro) de um segmento linear conectando as porções de extremidade na direção de extensão da região de deformação na região de deformação contínua em cada uma das porções de irradiação de formato pontual, e significa uma região com uma largura de 10 μm na direção de extensão da região de deformação a partir do ponto médio (o centro). Quando um feixe laser ou um feixe de elétrons é irradiado continuamente (isto é, continuamente de uma porção de extremidade até a outra porção de extremidade da chapa de aço elétrico de grão orientado na direção da largura), uma vez que a mesma deformação é formada em todas as posições, todos porções são analisadas como a porção central da região de deformação (a porção central da região de deformação na direção de extensão da região de deformação). Desta maneira, a região correspondente à porção central da região de deformação na direção de laminação e a porção central da região de deformação na direção de extensão da região de deformação é aquecida a 900°C ou mais e 1.500°C ou menos .
[00156] Em relação às condições de radiação do feixe laser no processo de formação da região de deformação, preferivelmente, uma densidade energética de radiação laser por unidade de área é 0,8 a 6,5 mJ/mm2. A densidade energética da radiação laser por unidade de área é mais preferivelmente 1,0 mJ/mm2 ou mais, e mais preferivelmente 4,0 mJ/mm2 ou menos.
[00157] Uma largura de radiação do feixe é preferivelmente 10 a 500 μm. A largura do feixe de radiação é mais preferivelmente 20 μm ou mais, e mais preferivelmente 100 μm ou menos.
[00158] Um intervalo de radiação do feixe laser no processo de formação da região de deformação é preferivelmente 1 mm a 20 mm. O intervalo de radiação do feixe laser é mais preferivelmente 2 mm ou mais, e mais preferivelmente 10 mm ou menos.
[00159] Um tempo de radiação do feixe laser no processo de formação
41 / 54 da região de deformação é preferivelmente 5 a 200 μs.
[00160] Uma razão do segmento linear X do vazio, uma distribuição do óxido de fósforo cristalino de M2P4O13 (a presença ou ausência de M2P4O13, uma razão de área e semelhantes) no revestimento isolante na porção central da região de deformação, uma espessura média da camada intermediária na porção central da região de deformação e semelhantes podem ser ajustados ajustando as condições de radiação laser. As condições de radiação laser afetam umas às outras de uma maneira complicada e, dessa forma, não pode ser dito em uma palavra, mas por exemplo, a razão do segmento linear X do vazio pode ser ajustada pela temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e na direção de extensão da região de deformação. À medida que a temperatura aumenta, a razão do segmento linear X do vazio tende a ser maior. Entretanto, a razão do segmento linear X pode ser afetada pela densidade energética da radiação laser por unidade de área, a largura da radiação do feixe e semelhantes. Adicionalmente, a presença ou ausência do óxido de fósforo cristalino M2P4O13 no revestimento isolante da porção central da região de deformação pode ser ajustada pela largura de radiação do feixe ou semelhante. A razão de área do óxido de fósforo cristalino M2P4O13 pode ser ajustada pela temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e a direção de extensão da região de deformação além da largura de radiação do feixe. A espessura média da camada intermediária na porção central da região de deformação pode ser ajustada pela temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e na direção de extensão da região de deformação. À medida que a temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e a direção de extensão da região de deformação torna-se mais alta, a espessura média da camada intermediária na porção central da região de deformação tende a ser mais maior. Entretanto, ela tende a se tornar menor com a geração dos vazios.
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[00161] Cada uma das camadas da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é observada e medida como se segue.
[00162] Um corpo de prova é cortado da chapa de aço elétrico de grão orientado, e uma estrutura de revestimento do corpo de prova é observada com um microscópio eletrônico de varredura ou um microscópio eletrônico de transmissão.
[00163] Especificamente, primeiro, o corpo de prova é cortado de forma que uma direção de corte seja paralela à direção da espessura da chapa (em detalhes, o corpo de prova é cortado de forma que uma superfície de corte seja paralela à direção da espessura da chapa e perpendicular à direção de laminação), e uma estrutura seccional transversal da superfície de corte é observada pelo SEM em uma ampliação na qual cada uma das camadas está incluída no campo de visão de observação. É possível inferir quantas camadas a estrutura seccional transversal inclui observando com uma imagem de composição de elétrons retroespalhados (a imagem COMPO).
[00164] A fim de identificar cada uma das camadas na estrutura seccional transversal, uma análise linear na direção da espessura da chapa é realizada, e uma análise quantitativa da composição química de cada uma das camadas é realizada usando uma espectroscopia de raios-X de energia dispersiva ( SEM-EDS).
[00165] Os elementos a serem analisados quantitativamente são cinco elementos, Fe, Cr, P, Si e O. A “% atômica” descrita a seguir não é um valor absoluto da % atômica, mas um valor relativo calculado com base na intensidade de raios-X correspondente aos cinco elementos. A seguir, valores numéricos específicos quando os valores relativos são calculados usando o dispositivo supradescrito ou semelhantes são mostrados.
[00166] Em primeiro lugar, a chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento isolante são identificados como se segue, com
43 / 54 base nos resultados da observação da imagem COMPO e nos resultados da análise quantitativa do SEM-EDS. Ou seja, quando se considera que existe uma região em que o teor de Fe é 80% atômico ou mais e um teor de O é menor que 30% atômico, excluindo o ruído de medição, e um segmento linear (uma espessura) na linha de varredura da análise linear correspondente a esta região é 300 nm ou mais, esta região é determinada como a chapa de aço de base, e as regiões excluindo a chapa de aço de base são determinadas como a camada intermediária e o revestimento isolante.
[00167] Como resultado da observação da região excluindo a chapa de aço de base supraidentificada, Quando existe uma região em que um teor de P é 5% atômico ou mais e o teor de O é 30% atômico ou mais excluindo o ruído de medição, e também o segmento linear (a espessura) na linha de varredura da análise linear correspondente a esta região é 300 nm ou mais, esta região é determinada como o revestimento isolante.
[00168] Quando a região que é o revestimento isolante supradescrito é identificada, precipitados ou inclusões contidas na película não são incluídos nos alvos para determinação, e a região que satisfaz o resultado da análise quantitativa acima como a fase da matriz é determinada como o revestimento isolante. Por exemplo, quando é confirmado a partir da imagem COMPO ou do resultado da análise linear que precipitados ou inclusões estão presentes na linha de varredura da análise linear, a determinação é feita com base nos resultados da análise quantitativa como a fase da matriz sem que esta região seja incluída nos alvos. Os precipitados ou inclusões podem ser distinguidos da fase da matriz por um contraste na imagem COMPO e podem ser distinguidos da fase da matriz por um teor de elementos constituintes presentes nos resultados da análise quantitativa.
[00169] Quando existe a região excluindo a chapa de aço de base e o revestimento isolante identificado acima, e o segmento linear (a espessura) na linha de varredura da análise linear correspondente a esta região é 300 nm ou
44 / 54 mais, esta região é determinada como a camada intermediária. A camada intermediária pode satisfazer um teor médio de Si de 20% atômico ou mais e um teor médio de O de 30% atômico ou mais como uma média geral (por exemplo, a média aritmética da% atômica de cada um dos elementos medidos em cada um dos pontos de medição na linha de varredura). Os resultados da análise quantitativa da camada intermediária são resultados da análise quantitativa como a fase da matriz, que não incluem os resultados da análise dos precipitados ou inclusões contidos na camada intermediária.
[00170] Adicionalmente, na região determinada como o revestimento isolante acima, uma região na qual os teores totais de Fe, Cr, P e O são 70% atômico ou mais e o teor de Si é inferior a 10% atômico, excluindo o ruído de medição, é determinada como o precipitado.
[00171] Como aqui descrito, a estrutura cristalina do precipitado supradescrito pode ser identificada a partir de um padrão de difração de feixe de elétrons.
[00172] Embora M2P2O7 possa estar presente no revestimento isolante convencional, a estrutura cristalina de M2P2O7 (M é pelo menos um ou ambos de Fe e Cr) pode ser identificada e discriminada do padrão de difração de feixe de elétrons.
[00173] A identificação de cada uma das camadas e a medição da espessura pela observação de imagem COMPO supradescrita e análise quantitativa SEM-EDS são realizadas em cinco ou mais locais com diferentes campos de visão de observação. Um valor da média aritmética é obtido a partir de valores que excluem um valor máximo e um valor mínimo entre as espessuras das camadas obtidas em cinco ou mais locais no total, e este valor médio é usado como a espessura de cada uma das camadas. Entretanto, preferivelmente, a espessura da película de óxido que é a camada intermediária é medida em um local em que pode ser determinado que é uma região de oxidação externa e não uma região de oxidação interna pela
45 / 54 observação de sua morfologia, e um valor médio da mesma é obtido.
[00174] Quando existe uma camada na qual o segmento linear (a espessura) na linha de varredura da análise linear é inferior a 300 nm em pelo menos um dos cinco ou mais campos de observação de observação supradescritos, uma camada correspondente é observada em o detalhe com o TEM, e a identificação da camada correspondente e a medição da espessura são realizados pelo TEM.
[00175] Mais especificamente, um corpo de prova incluindo uma camada a ser observada em detalhes usando o TEM é cortada por processamento de feixe de íons focado (FIB) de forma que uma direção de corte seja paralela à direção da espessura da chapa (especificamente, o corpo de prova é cortado de forma que uma superfície de corte fique paralela à direção da espessura da chapa e perpendicular à direção de laminação), e a estrutura seccional transversal desta superfície de corte (uma imagem de campo claro) é observada por varredura-TEM (STEM) em uma ampliação na qual o a camada correspondente é incluída no campo de visão de observação. Quando cada uma das camadas não está incluída no campo de visão de observação, a estrutura seccional transversal é observada em uma pluralidade de campos de visão contínuos.
[00176] A fim de identificar cada uma das camadas na estrutura seccional transversal, a análise linear é realizada na direção da espessura da chapa usando o TEM-EDS, e a análise quantitativa da composição química de cada uma das camadas é realizada. Os elementos a serem analisados quantitativamente são cinco elementos, Fe, Cr, P, Si e O.
[00177] Cada uma das camadas é identificada e a espessura de cada uma das camadas é medida com base nos resultados da observação da imagem de campo claro pelo TEM e nos resultados da análise quantitativa do TEM-EDS supradescritos. O método para identificar cada uma das camadas e o método para medir a espessura de cada uma das camadas usando o TEM
46 / 54 pode ser realizado de acordo com o método supradescrito usando o SEM.
[00178] Especificamente, a região na qual o teor de Fe é 80% atômico ou mais e o teor de O é menor que 30% atômico, excluindo o ruído de medição, é determinada como a chapa de aço de base, e as regiões excluindo a chapa de aço de base são determinadas como a camada intermediária e o revestimento isolante.
[00179] Na região excluindo a chapa de aço de base supraidentificada, a região na qual o teor de P é 5% atômico ou mais e o teor de O é 30% atômico ou mais excluindo o ruído de medição é determinada como o revestimento isolante. Quando a região supradescrita, que é o revestimento isolante, é determinada, os precipitados ou inclusões contidos no revestimento isolante não são incluídos nos alvos para determinação, e a região que satisfaz o resultado da análise quantitativa acima como a fase da matriz é determinada como o revestimento isolante.
[00180] A região excluindo a chapa de aço de base e o revestimento isolante identificado acima é determinada como a camada intermediária. A camada intermediária pode satisfazer um teor médio de Si de 20% atômico ou mais e um teor médio de O de 30% atômico ou mais como uma média de toda a camada intermediária. Os resultados da análise quantitativa supradescrita da camada intermediária não incluem os resultados da análise dos precipitados ou inclusões contidos na camada intermediária e são os resultados da análise quantitativa como a fase da matriz.
[00181] Adicionalmente, na região determinada como o revestimento isolante acima, uma região na qual os teores totais de Fe, Cr, P e O são 70% atômico ou mais e o teor de Si é inferior a 10% atômico, excluindo o ruído de medição, é determinada como o precipitado. Como aqui descrito, uma estrutura cristalina do precipitado pode ser identificada a partir do padrão de difração de feixe de elétrons.
[00182] Para a camada intermediária e o revestimento isolante
47 / 54 identificado acima, o segmento linear (a espessura) é medido na linha de varredura da análise linear supradescrita. Quando a espessura de cada uma das camadas é 5 nm ou menos, é preferível usar um TEM tendo uma função de correção de aberração esférica do ponto de vista de resolução espacial. Adicionalmente, quando a espessura de cada uma das camadas é 5 nm ou menos, uma análise pontual pode ser realizada na direção da espessura da chapa em intervalos de, por exemplo, 2 nm, o segmento linear (a espessura) de cada uma das camadas pode ser medido, e este segmento linear pode ser adotado como a espessura de cada uma das camadas. Por exemplo, quando o TEM tendo a função de correção de aberração esférica é usado, uma análise EDS pode ser realizada com uma resolução espacial de cerca de 0,2 nm.
[00183] A observação e medição com o TEM foi realizada em cinco ou mais locais com diferentes campos de observação de observação, e um valor da média aritmética é calculado a partir dos valores obtidos excluindo os valores máximo e mínimo dos resultados de medição obtidos em cinco ou mais locais no total, e o valor médio é adotado como a espessura média da camada correspondente.
[00184] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade supradescrita, uma vez que a camada intermediária está presente para ficar em contato com a chapa de aço de base e o revestimento isolante está presente para ficar em contato com a camada intermediária, quando cada uma das camadas é identificada pelos padrões de determinação supradescritos, não existe nenhuma outra camada além da chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento isolante. Entretanto, a região M2P4O13 de óxido de fósforo cristalino supradescrita ou a região de óxido de fósforo amorfo podem estar presentes em um formato de camada.
[00185] Adicionalmente, os teores supradescritos de Fe, P, Si, O, Cr e semelhantes contidos na chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento isolante são os padrões de determinação para identificar a chapa
48 / 54 de aço de base, a camada intermediária e o revestimento isolante. e obter a espessura dos mesmos.
[00186] Quando a adesão de revestimento do revestimento isolante da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade supradescrita é medida, ela pode ser avaliada realizando um ensaio de adesão por dobramento. Especificamente, um corpo de prova em forma de chapa plana de 80 mm x 80 mm é enrolada em torno de uma barra redonda com um diâmetro de 20 mm e é então aplainada por estiramento. Em seguida, uma área do revestimento isolante que não é desprendida da chapa de aço elétrico é medida, e um valor obtido pela divisão da área que não é desprendida por uma área da chapa de aço é definido como uma razão de área residual de revestimento ( %) para avaliar a adesão do revestimento isolante. Por exemplo, pode ser calculado colocando uma película transparente com uma régua graduada de 1 mm na corpo de prova e medindo a área do revestimento isolante que não é desprendida.
[00187] A perda de ferro (W17/50) da chapa de aço elétrico de grão orientado é medida em condições de uma frequência AC de 50 Hz e uma densidade de fluxo magnético induzido de 1,7 T. [Exemplos]
[00188] Em seguida, embora o efeito de um aspecto da presente invenção seja descrito em mais detalhes por exemplos, as condições nos exemplos são um exemplo de condição adotado para confirmar a viabilidade e o efeito da presente invenção, e a presente invenção não está limitada a este exemplo de condição.
[00189] Na presente invenção, diversas condições podem ser adotadas, contanto que a essência da presente invenção não seja desviada e o objetivo da presente invenção seja alcançado.
[00190] As peças de aço de material com a composição de componentes mostrada na Tabela 1 foram encharcadas a 1.150°C durante 60
49 / 54 minutos e depois sujeitas a laminagem a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura de 2,3 mm. Em seguida, a chapa de aço laminada a quente foi submetida a recozimento de banda quente em que ela é mantida a 1.120°C por 200 segundos, imediatamente resfriada, mantida a 900°C por 120 segundos e, em seguida, resfriada rapidamente. A chapa de aço recozida por banda a quente foi decapada e então sujeita a laminação a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio com uma espessura final de chapa de 0,23 mm. [Tabela 1] Peça de aço Composição de componentes (% em massa) de material Si C Al Mn S N A 3,25 0,052 0,029 0,110 0,007 0,008
[00191] Esta chapa de aço laminada a frio (a seguir referida como “chapa de aço”) foi submetida a um recozimento de descarbonetação em que ela é mantida em uma atmosfera de hidrogênio: nitrogênio de 75%: 25% a 850°C por 180 segundos. A chapa de aço após o recozimento de descarbonetação foi submetida a recozimento de nitretação em que ela é mantida em uma atmosfera mista de hidrogênio, nitrogênio e amônia a 750°C por 30 segundos para ajustar o teor de nitrogênio da chapa de aço em 230 ppm.
[00192] Um separador de recozimento contendo alumina como componente principal é aplicado à chapa de aço após o recozimento de nitretação e, em seguida, a chapa de aço é aquecida a 1.200°C a uma taxa de aquecimento de 15°C/hora em uma atmosfera mista de hidrogênio e nitrogênio para recozimento final. Em seguida, a chapa de aço foi submetida a um recozimento de purificação em que ela é mantida a 1.200°C por 20 horas em uma atmosfera de hidrogênio. Em seguida, a chapa de aço foi resfriada naturalmente para preparar uma chapa de aço de base com uma superfície lisa.
[00193] A chapa de aço de base preparada foi recozida em condições de 25% N2 + 75% H2, ponto de orvalho: -2°C atmosfera, 950°C e 240
50 / 54 segundos, e uma camada intermediária com uma espessura média de 9 nm foi formada na superfície da chapa de aço de base.
[00194] Um revestimento isolante foi formado aplicando uma solução composta principalmente de um fosfato e sílica coloidal na superfície da chapa de aço de base na qual a camada intermediária foi formada e, em seguida, executando o cozimento.
[00195] Em seguida, uma região de deformação foi formada em diversas condições mostradas na Tabela 2. Na Tabela 2, “temperatura da porção central da região de deformação” significa uma temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e o direção de extensão da região de deformação. “Largura de radiação do feixe” significa uma largura do feixe na direção de laminação da chapa de aço de base. [Tabela 2] Formação da região de deformação Temperatura da porção central da Densidade de Tempo de Largura de Intervalo de região de potência radiação radiação de feixe radiação deformação (mJ/mm2) (μs) (μm) (mm) (℃) Exemplo 1 1.140 2,8 45 100 4 Exemplo 2 1.210 3,3 45 100 4 Exemplo 3 1.410 6,5 45 100 3 Exemplo 4 900 2,2 12 50 1 Exemplo 5 1.020 2,2 23 50 2 Exemplo 6 1.140 2,2 34 50 3 Exemplo 7 1.260 2,2 45 50 4 Exemplo 8 1.380 2,2 56 50 5 Exemplo 9 1.500 2,2 67 50 6 Exemplo 10 960 1,1 17 50 3 Exemplo 11 1.320 3,3 17 50 3 Exemplo 12 1.410 3,9 17 50 3 Exemplo 13 1.380 3,7 186 50 3 Exemplo 14 1.320 3,3 6 50 3 Exemplo 15 1.480 2,2 42 20 2 Exemplo 16 910 4,5 63 500 5 Exemplo 17 1.430 1,7 17 100 12 Exemplo 830 0,4 45 100 4 comparativo 1 Exemplo 870 0,7 45 100 4 comparativo 2 Exemplo
1.640 8,9 45 100 3 comparativo 3 Exemplo
1.830 6,7 28 50 3 comparativo 4
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[00196] Com base no método de observação e medição supradescrito, um corpo de prova foi cortado de uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual um revestimento isolante é formado, a estrutura de revestimento do corpo de prova foi observada com um microscópio eletrônico de varredura (SEM) ou um microscópio eletrônico de transmissão (TEM), a porção central da região de deformação foi identificada e a espessura da camada intermediária e a espessura do revestimento isolante foram medidas. Além do mais, o precipitado foi identificado. O método específico é como anteriormente descrito.
[00197] A Tabela 3 mostra os resultados da presença ou ausência do óxido de fósforo cristalino M2P4O13 no revestimento isolante na região de deformação. A “razão de espessura da camada intermediária na porção central da região de deformação” na Tabela 3 significa uma razão da espessura média da camada intermediária na porção central da região de deformação para uma média das camadas intermediárias sem ser a região de deformação. Como pode-se ver pela Tabela 3, na chapa de aço elétrico de grão orientado produzida pelo método de fabricação da presente modalidade, o óxido de fósforo cristalino M2P4O13 está presente no revestimento isolante na região de deformação. Por outro lado, nos exemplos comparativos 1 e 2, o óxido de fósforo cristalino M2P4O13 não esteve presente no revestimento isolante. Adicionalmente, a razão de área do precipitado, a razão do segmento linear X da região de vazios e a razão de espessura da camada intermediária foram todas medidas e consideradas 0. Nos exemplos comparativos 3 e 4, a superfície do material de base em a porção central da região de deformação foi fundida e o revestimento isolante foi desprendido após a radiação do feixe laser, e a presença do óxido de fósforo cristalino M2P4O13 não pôde ser confirmada. Além do mais, a razão de área do precipitado, a razão do segmento linear X da região de vazios e a razão de espessura da camada intermediária não puderam ser medidas.
52 / 54 [Tabela 3] Razão de Razão de segmento linear Razão de área de precipitados espessura da da região de (%) camada vazios intermediária Presença ou (%) ausência de Razão de Razão de óxido de fósforo Óxido de fósforo espessura da M2P4O13 na segmento linear (M2P4O13) amorfo na camada porção central da X de vazios na porção central da intermediária na região de porção central da região de porção central a deformação região de deformação região de deformação deformação Exemplo 1 Presença 54 6 5 1,3 Exemplo 2 Presença 24 28 12 1,3 Exemplo 3 Presença 6 51 21 0,8 Exemplo 4 Presença 11 0 1 1,1 Exemplo 5 Presença 28 2 6 1,4 Exemplo 6 Presença 57 5 11 1,0 Exemplo 7 Presença 21 31 16 1,3 Exemplo 8 Presença 13 45 20 1,1 Exemplo 9 Presença 5 58 19 0,9 Exemplo 10 Presença 22 0 4 1,3 Exemplo 11 Presença 16 53 15 1,1 Exemplo 12 Presença 11 64 18 0,9 Exemplo 13 Presença 9 60 20 1,7 Exemplo 14 Presença 11 53 18 1,2 Exemplo 15 Presença 4 58 20 1,1 Exemplo 16 Presença 13 0 1 1,3 Exemplo 17 Presença 8 53 18 1,1 Exemplo Ausência 0 0 0 1,2 comparativo 1 Exemplo Ausência 0 0 0 1,2 comparativo 2 Exemplo - - - - 0,2 comparativo 3 Exemplo - - - - 0,3 comparativo 4
[00198] Em seguida, um corpo de prova de 80 mm x 80 mm foi cortado da chapa de aço elétrico de grão orientado na qual o revestimento isolante foi formado, enrolada em torno de uma barra redonda com um diâmetro de 20 mm, e então aplainada por estiramento. Em seguida, mediu-se a área do revestimento isolante não descolado da chapa de aço elétrico e calculou-se a razão da área residual do revestimento (%). Os resultados são mostrados na Tabela 4. [Tabela 4] Perda de ferro Adesão W17/W50(W/kg) Exemplo 1 ◎ 0,64 Exemplo 2 ◎ 0,64 Exemplo 3 ○ 0,68
53 / 54 Exemplo 4 ◎ 0,67 Exemplo 5 ○ 0,64 Exemplo 6 ◎ 0,64 Exemplo 7 ◎ 0,64 Exemplo 8 ◎ 0,66 Exemplo 9 ○ 0,67 Exemplo 10 ○ 0,69 Exemplo 11 ◎ 0,63 Exemplo 12 ◎ 0,64 Exemplo 13 ◎ 0,66 Exemplo 14 ◎ 0,65 Exemplo 15 ◎ 0,64 Exemplo 16 ○ 0,68 Exemplo 17 ◎ 0,67 Exemplo comparativo 1 ◎ 0,77 Exemplo comparativo 2 ◎ 0,71 Exemplo comparativo 3 × 0,75 Exemplo comparativo 4 × 0,72
[00199] A adesão do revestimento isolante foi avaliada em três estágios. “◎ (Excelente)” significa que a taxa de área residual do revestimento é 95% ou mais. “○ (Boa)” significa que a razão de área residual do revestimento é 90% ou mais. “× (Insuficiente)” significa que a razão de área residual do revestimento é inferior a 90%.
[00200] Nos exemplos comparativos 3 e 4, a superfície da chapa de aço de base foi fundida e o revestimento foi desprendido.
[00201] Além do mais, a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado de cada um dos exemplos experimentais foi medida. Os resultados são mostrados na Tabela 4.
[00202] Como pode-se ver pela Tabela 4, na chapa de aço elétrico de grão orientado produzida pelo método de fabricação da presente invenção, a perda de ferro foi reduzida. [Aplicabilidade Industrial]
[00203] De acordo com a presente invenção, é possível prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado capaz de garantir uma boa adesão de um revestimento isolante e obter um bom efeito de redução da perda de ferro em chapas de aço elétricos de grão orientado que não têm uma película de forsterita e têm regiões de tensão formadas na chapa de aço de base, e um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado como essa.
54 / 54 Portanto, possui alta aplicabilidade industrial. [Breve descrição dos símbolos de referência]
[00204] 1 Chapa de aço de base 2 película de forsterita 3 Revestimento isolante 4 Camada intermediária 5 Região contendo precipitado de óxido de fósforo cristalino M2P4O13 6 Região contendo precipitado de óxido de fósforo amorfo 7 Fase da matriz do revestimento isolante 8 vazio

Claims (8)

REIVINDICAÇÕES
1. Chapa de aço elétrico de grão orientado, caracterizada pelo fato de ter uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária, a chapa de aço elétrico de grão orientado compreendendo: uma superfície da chapa de aço de base tendo uma região de deformação que se estende em uma direção que intercepta uma direção de laminação da chapa de aço de base, e um óxido de fósforo cristalino M2P4O13 presente no revestimento isolante na região de deformação em uma vista seccional transversal de uma superfície paralela à direção de laminação e uma direção de espessura de chapa da chapa de aço de base. (M significa pelo menos um ou ambos de Fe e Cr)
2. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que, na vista seccional transversal da região de deformação, quando todo o comprimento de um campo de visão de observação em uma direção ortogonal à direção da espessura de chapa da chapa de aço de base é definido como Lz, e um total de comprimentos vazios Ld na direção ortogonal à direção da espessura de chapa da chapa de metal de base é ΣLd, e uma razão do segmento linear X de uma região de vazios em que os vazios estão presentes é definida pela seguinte Equação 1, a razão do segmento linear X é 20% ou menos. X = (ΣLd/Lz) × 100 (Equação 1)
3. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que, na vista seccional transversal da superfície paralela à direção de laminação e à direção da espessura de chapa da chapa de aço de base, quando uma região incluindo um centro da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e tendo uma largura de 10 μm na direção de laminação da chapa de aço de base é definida como uma porção central da região de deformação, o óxido de fósforo cristalino M2P4O13 está presente no revestimento isolante da porção central.
4. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que, na vista seccional transversal da região de deformação, uma proporção de uma região de óxido de fósforo cristalino no revestimento isolante da porção central é 10% ou mais e 60 % ou menos em termos de razão de área.
5. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizada pelo fato de que, na vista seccional transversal da região de deformação, uma espessura média da camada intermediária da porção central é 0,5 vezes ou mais e duas vezes ou menos um espessura média da camada intermediária sem ser a região de deformação.
6. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 5, caracterizada pelo fato de que, na vista seccional transversal da região de deformação, uma razão de área de uma região de óxido de fósforo amorfo no revestimento isolante da porção central é 1% ou mais e 60% ou menos.
7. Método para fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 6, o método caracterizado pelo fato de que compreende: um processo de formação de região de deformação de irradiação da chapa de aço elétrico de grão orientado tendo a chapa de aço de base, a camada intermediária disposta para ficar em contato com a chapa de aço de base, e o revestimento isolante disposto para ficar em contato com a camada intermediária com um feixe laser ou um feixe de elétrons, e formar uma região de deformação que se estende na direção que intercepta a direção de laminação na superfície da chapa de aço de base, em que, no processo de formação da região de deformação, uma temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e uma direção de extensão da região de deformação é aquecida a 900°C ou mais e 1.500°C ou menos .
8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que, no processo de formação da região de deformação, a região de deformação é formada irradiando a chapa de aço elétrico de grão orientado com o feixe laser, e as condições de radiação do feixe laser são, densidade energética de radiação laser por unidade de área: 0,8 a 6,5 mJ/mm2 largura de radiação do feixe: 10 a 500 μm intervalo de radiação: 1 a 20 mm tempo de radiação: 5 a 200 μs.
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