BR112021001501A2 - combinação de tensoativo para formulações agroquímicas - Google Patents
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Abstract
Combinação de tensoativos para formulações agroquímicas (proteção de colheitas) com vida útil aumentada e cristalização reduzida, em particular para formulações agroquímicas compreendendo Metribuzina e Isoxaflutol. A invenção refere-se ao campo técnico de combinações de tensoativos para formulações de proteção de colheitas com vida útil aumentada e cristalização reduzida, em particular formulações herbicidas e formulações contendo as referidas combinações de adjuvantes, bem como métodos para produção das referidas formulações.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMBI- NAÇÃO DE TENSOATIVO PARA FORMULAÇÕES AGROQUÍMI- CAS".
[001] Combinação de tensoativos para formulações agroquímicas (proteção de colheitas) com maior vida útil e cristalização reduzida, em particular para formulações agroquímicas compreendendo Metribuzin e Isoxaflutol.
[002] A invenção refere-se ao campo técnico de combinações de tensoativos para formulações de proteção de colheitas com vida útil aumentada e cristalização reduzida, em particular formulações herbici- das e formulações contendo as referidas combinações de tensoativos, bem como métodos para a produção das referidas formulações.
[003] Em uma modalidade preferida, a presente invenção refere- se a formulações aquosas altamente carregadas de herbicidas, em particular formulações aquosas contendo metribuzina e isoxaflutol.
[004] As substâncias ativas podem, em princípio, ser formuladas de uma grande variedade de maneiras, em que as propriedades das substâncias ativas e a natureza da formulação podem levar a proble- mas no que diz respeito ao processamento, estabilidade, usabilidade e eficácia das formulações. Além disso, por razões econômicas e ecoló- gicas, certas formulações são mais vantajosas do que outras.
[005] As formulações à base de água, tais como concentrados de suspensão aquosa (SC), geralmente têm a vantagem de requerer um teor de solventes orgânicos de baixo a zero. Os concentrados de sus- pensão aquosa para a formulação de substâncias ativas são conheci- dos no campo dos agroquímicos. Desse modo, por exemplo, concen- trados de suspensão aquosa de pesticidas são descritos em WO 2011018188 A1 e EP 0110174 A. Neste último, uma mistura de produ- tos de condensação de formaldeído ou lignossulfonatos e agentes umectantes é preferencialmente usada.
[006] Além disso, existe em geral uma demanda por formulações altamente concentradas (altamente carregadas) de substâncias ativas, uma vez que a concentração mais elevada tem muitas vantagens. Desse modo, por exemplo, com formulações altamente concentradas, é necessário um gasto menor com embalagem do que com formula- ções menos concentradas. Similarmente, as despesas de produção, transporte e armazenamento diminuem; da mesma forma, por exem- plo, a preparação das misturas para pulverização é simplificada devido às menores quantidades de, por exemplo, pesticidas que têm de ser manuseados, por exemplo no processo de carregamento e mistura.
[007] As substâncias ativas do grupo de 1,2,4-triazinonas, tal co- mo o metamitrom e a metribuzina, são herbicidas altamente eficazes com atividade contra plantas nocivas em culturas de plantas.
[008] Por outro lado, a metribuzina cristaliza facilmente, em parti- cular em temperaturas superiores a 40°C, causando problemas na preparação das misturas em tanque da formulação ou pior, removendo totalmente o ingrediente ativo da mistura, por exemplo por precipita- ção.
[009] Isoxaflutol é um herbicida da classe HPPD eficaz, por exemplo, contra ervas daninhas de folha larga ou grama em milho e soja. O isoxaflutol se degrada em formulações em um pH>5, ou sob certas condições, mesmo em pH>4.
[0010] A tarefa agora foi fornecer combinações de aditivos ade- quadas, bem como formulações com as substâncias ativas metribuzi- na e isoxaflutol com alta estabilidade física (por exemplo, redução da cristalização) e química (por exemplo, redução da degradação).
[0011] Surpreendentemente, foi constatado agora que a combina- ção de três tensoativos específicos fornece estabilidade química e físi- ca às formulações, em particular concentrados de suspensão (SC), compreendendo metribuzina e isoxaflutol.
[0012] Portanto, um aspecto da presente invenção é o uso da combinação de tensoativo da presente invenção em formulações her- bicidas altamente eficazes (composição) com atividade contra plantas prejudiciais em plantas úteis (plantas de colheita), em que preferenci- almente a composição não tem efeito prejudicial sobre a planta útil, em que, mais preferencialmente, a planta útil é soja.
[0013] Outro aspecto da presente invenção é o uso da combina- ção de tensoativos da presente invenção em formulação agroquímica, preferencialmente em que as formulações agroquímicas compreen- dem como ingredientes ativos metribuzina e/ou isoxaflutol.
[0014] Portanto, em um aspecto da presente invenção, a combina- ção de tensoativo para formulações agroquímicas com metribuzina e isoxaflutol compreende: 1) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em sais de ácidos alquilnaftalenossulfônicos, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico-formaldeído, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico, ácido fenolsul- fônico e formaldeído e sais de ácido lignossulfônico. Em particular, sais de sódio de ácidos alquilnaftalenossulfônicos e sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico-formaldeído, por exem- plo, Morwet® D-425. 2) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em copolímeros de bloco de óxido de polietileno e óxido de polipropileno, em particular Synperonic® PE/F 127. 3) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo de copo- límeros de enxerto de metacrilato de metila com polietilenoglicol, por exemplo Atlox®4913.
[0015] Em uma modalidade preferida, a combinação de tensoativo é para uso em metribuzin e isoxaflutol contendo composições para es- tabilização química e física dos referidos ingredientes ativos.
[0016] Em uma modalidade preferida, a combinação de tensoativo compreende um sal de produtos de condensação de ácido naftalenos- sulfônico-formaldeído, ou seja, Morwet® D-425, um copolímero de blo- co de óxido de polietileno e óxido de polipropileno, ou seja, Synpero- nic® PE/F 127, e um copolímero de enxerto de metacrilato de metila com polietilenoglicol, ieAtlox® 4913.
[0017] Também preferida, a relação de 1) para 2) para 3) é de 1:3:5 para cada um dos componentes. Em outra modalidade, a relação de 1) para 2) para 3) é de 0,8:2,5:5 a 1,2:3,5:5.
[0018] Se não for indicado de outra maneira, as relações sempre se referem à relação em peso no presente pedido, enquanto % refere- se a % em peso (p/p).
[0019] Em outro aspecto, a presente invenção fornece composi- ções protetoras de colheitas aquosas, as referidas composições com- preendendo (a) metribuzina, (b) água, (c1) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em sais de ácidos alquilnaftalenossulfônicos, sais de pro- dutos de condensação de ácido naftalenossulfônico-formaldeído, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico, ácido fe- nolsulfônico e formaldeído e sais de ácido lignossulfônico, (c2) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em copolímeros de bloco de óxido de polietileno e óxido de polipropileno, (c3) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo de copolímeros de enxerto de metacrilato de metila com polietilenoglicol (d) pelo menos um ácido orgânico, (e) pelo menos um modificador reológico, (f) isoxaflutol,
(g) opcionalmente, uma base ou tampão, e (h) opcionalmente, outros assistentes de formulação habituais, em que (c1) - (c3) corresponde à combinação de tensoativo descrita acima.
[0020] Em uma modalidade preferida (c1) é selecionado a partir do grupo de sais de sódio de ácidos alquilnaftalenossulfônicos e sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico-formaldeído.
[0021] Em uma outra modalidade preferida, a base (g) é obrigató- ria.
[0022] Os nomes comuns indicados para ingredientes ativos, tais como metribuzina e isoxaflutol, são conhecidos do trabalhador qualifi- cado; veja, por exemplo, "The Pesticide Manual" British Crop Protec- tion Council 2003; os nomes incluem os derivados conhecidos, tais como sais, isômeros, enantiômeros e especialmente as formas comer- cialmente usuais.
[0023] Em outra modalidade, as composições da presente inven- ção compreendem: a) metribuzina, b) água, c) (c1) - (c3) como combinação de tensoativo, como descrito acima, d) ácidos orgânicos não oxidantes, em particular ácido cítrico, e e) um modificador reológico f) isoxaflutol. g) uma base ou tampão inorgânico ou orgânico, h) Outros formulantes adequados
[0024] Em uma modalidade preferida, o ácido orgânico é um ácido orgânico não oxidante. Em uma modalidade mais preferida, o ácido orgânico d) é selecionado a partir do grupo que compreende ácido oxálico, ácido malônico, ácido sucínico, ácido adípico, ácido maleico, ácido fumárico e ácido cítrico, bem como misturas dos mesmos. Mais preferido, o ácido orgânico é ácido cítrico.
[0025] Um modificador reológico e) é um aditivo que, quando adi- cionado à receita em uma concentração que reduz a separação gravi- tacional do ingrediente ativo disperso durante o armazenamento, resul- ta em um aumento substancial da viscosidade da formulação em bai- xas taxas de cisalhamento. Baixas taxas de cisalhamento são defini- das como 0,1 s-1 e abaixo e um aumento substancial é maior do que x2 para o propósito desta invenção. A viscosidade pode ser medida por um reômetro de cisalhamento rotacional.
[0026] Modificadores reológicos adequados e) a título de exemplo são: - Polissacarídeos, incluindo goma xantana, goma guar e hi- droxietilcelulose e Hidroxipropilmetilcelulose (HPMC). Os exemplos são Kelzan®, Rhodopol® G e 23, Satiaxane® CX911 e linha Natrosol® 250 e Vivapur® K15M. - Argilas incluindo montmorilonita, bentonita, sepiolita, ata- pulgita, laponita, hectorita. Os exemplos são Veegum® R, Van Gel® B, Bentone® CT, HC, EW, Pangel® M100, M200, M300, S, M, W, Atta- gel® 50, Laponite® RD, - Sílica fumegada e precipitada, exemplos são Aerosil® 200, Sipernat® 22S.
[0027] Preferidos são goma xantana, argilas de montmorilonita, argilas bentonita e sílica fumegada.
[0028] Particularmente preferido, o modificador reológico é goma xantana.
[0029] Bases e tampões adequados g) são todas as substâncias que podem ser habitualmente empregadas em agentes agroquímicos para este propósito, em que a base ou tampão pode ser orgânico ou inorgânico. De preferência, a base ou tampão é selecionado a partir do grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidrogenofosfato dissódico (Na2HPO4), di-hidrogenofosfato de sódio (NaH2PO4), di- hidrogenofosfato de potássio (KH2PO4), hidrogenofosfato de potássio (K2HPO4). Em particular, o hidrogenofosfato dissódico, frequentemente utilizado como dodecaidrato, é preferido como base.
[0030] Os formulantes h) são preferencialmente selecionados a partir de biocidas, anticongelantes, colorantes, ajustadores de pH, tampões, estabilizantes, substâncias antiespumantes, antioxidantes, materiais de carga inertes, umectantes, inibidores de crescimento de cristais, micronutrientes.
[0031] As substâncias antiespuma adequadas são todas as subs- tâncias que normalmente podem ser empregadas em agentes agro- químicos para este proósito. Óleos de silicone e preparações de óleo de silicone são preferidos. Os exemplos são Silcolapse® 426 e 432 da Elkem, Silfoam® SRE e SC132 da Wacker, SAG® 1572 e SAG® 30 da Momentive [Dimetil siloxanos e silicones, CAS No. 63148-62-9]. Preferido é Silcolapse® 454.
[0032] Conservantes possíveis são todas as substâncias que po- dem ser habitualmente empregadas em agentes agroquímicos para este propósito. Exemplos adequados de conservantes são prepara- ções contendo 5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona [CAS-No. 26172-55- 4], 2-metil-4-isotiazolin-3-ona [CAS No 2682-20-4] ou 1,2- benzisotiazol-3(2H)-ona [No. CAS 2634-33-5]. Os exemplos que po- dem ser mencionados são Preventol® D7 (Lanxess), Kathon® CG/ICP (Dow), Acticide® SPX (Thor GmbH) e Proxel® GXL (Arch Chemicals).
[0033] As substâncias anticongelantes adequadas são todas as substâncias que podem ser habitualmente empregadas em agentes agroquímicos para este propósito. Exemplos adequados são propile- noglicol, etilenoglicol, ureia e glicerina.
[0034] Os colorantes possíveis são todas as substâncias que po- dem ser habitualmente empregadas em agentes agroquímicos para este propósito. Dióxido de titânio, negro de fumo, óxido de zinco, pig- mentos azuis, Azul Brilhante FCF, pigmentos vermelhos e Vermelho Permanente FGR podem ser mencionados a título de exemplo.
[0035] Os estabilizadores e antioxidantes adequados são todas as substâncias que podem ser habitualmente empregadas em agentes agroquímicos para este propósito. Butilidroxitolueno[3,5-Di-terc-butil-4- hidroxitoluol, CAS Nº 128-37-0] é preferido.
[0036] De acordo com a presente invenção, as combinações de herbicidas como aqui definidas ou a composição compreendendo uma combinação de herbicidas como aqui definidas compreendem uma quantidade de herbicida eficaz da referida combinação de herbicidas e podem compreender outros componentes, por exemplo, compostos agroquímicos ativos de um tipo diferente e/ou auxiliares de formulação e/ou aditivos usuais na proteção de colheitas, ou podem ser emprega- dos juntos com estes.
[0037] Os tipos de ingredientes ativos (a) e (f) usados determinam o tipo de pragas que podem ser controladas pela aplicação das com- posições de proteção de colheita ou formulações agroquímicas. No caso dos herbicidas, as pragas são plantas indesejáveis.
[0038] Além disso, os componentes (a) a (h) estão presentes nas composições de proteção de colheita aquosas de acordo com a pre- sente invenção nas quantidades a seguir: (a) 30% - 45% de metribuzina, de preferência 33% - 42%, mais preferido 35-40%, (b) água até 100%, preferencialmente 30% - 50%, mais prefe- rencialmente 35% - 45%. (c1) 0,6% - 1,2%, de preferência 0,7% a 1,0% e mais preferen- cialmente 0,8% de pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em sais de ácidos alquilnaftaleno sulfônicos, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico- formaldeído, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossul- fônico, ácido fenolsulfônico e formaldeído, e sais de ácido lignossulfô- nico, (c2) 2,0% - 3,0%, de preferência 2,3% a 2,8%, e mais preferen- cialmente 2,5% de pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em copolímeros de bloco de óxido de polietileno e óxido de polipropileno, (c3) 3,5% - 4,5%, de preferência 3,8% - 4,2% e mais preferenci- almente 4,0% de pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo de copolímeros de enxerto de metacrilato de metila com polieti- lenoglicol, (d) 0,01% - 1,0%, de preferência 0,03% - 0,75% e mais prefe- rencialmente 0,1% - 0,4% de pelo menos um ácido orgânico, (e) 0,01% - 1,0%, de preferência 0,05% - 0,7% e mais prefe- rencialmente 0,1% - 0,5% de pelo menos um modificador reológico, (f) 5% - 15%, de preferência 6% - 12% e mais preferencial- mente 8% - 10% de isoxaflutol, (g) 0% - 5% de uma base ou tampão, preferencialmente 0,1% - 1%, mais preferencialmente 0,3% - 0,7%. (h) 0% - 10% de outros assistentes de formulação habituais, de preferência 1% - 9%, e mais preferencialmente 3% - 7%, em que (c1) - (c3) corresponde à combinação de tensoativo descrita acima.
[0039] Na formulação acima, os componentes a) a h) somam 100%.
[0040] Além disso, entende-se que determinadas faixas preferidas dos respectivos ingredientes, como determinado acima, podem ser combinadas livremente e todas as combinações são descritas aqui, no entanto, em uma modalidade mais preferida, os ingredientes estão preferencialmente presentes nas faixas do mesmo grau de preferên- cia, e ainda mais preferido, os ingredientes a) a h) estão presentes nas faixas mais preferidas.
[0041] As formulações ou suspensões líquidas da invenção podem ser preparadas por métodos que são usuais em princípio, isto é, por mistura dos componentes com agitação ou agitação ou por meio de métodos de mistura estática. As formulações líquidas obtidas são es- táveis com boas propriedades de armazenamento.
[0042] As formulações líquidas que compreendem o ingrediente ativo e as formulações de adjuvante são formulações de baixa espuma com boas propriedades de armazenamento. Em muitos casos, elas têm propriedades técnicas muito favoráveis na aplicação. A título de exemplo, as formulações são distinguidas por uma baixa tendência para agregar, por exemplo durante o armazenamento e alta estabilida- de química de ambos os ingredientes ativos.
[0043] Desta maneira, as formulações da invenção são especial- mente adequadas para uso em proteção de colheita, onde as formula- ções são aplicadas às plantas, a partes de plantas ou à área sob culti- vo.
[0044] No caso dos ingredientes herbicidas (a) e/ou (f), as formu- lações são muito adequadas para controlar o crescimento indesejado de plantas tanto em terras não cultivadas quanto em colheitas toleran- tes. Materiais utilizados: ISOXAFLUTOL CAS-No: 141112-29-0, nome IUPAC: 5-ciclopropil-4- (2-metilsulfonil-4-trifluorometil-benzoil)-isoxazol (Bayer AG) METRIBUZINA CAS-No.: 21087-64-9, nome IUPAC: 4-amino-6-terc- butil-4,5-di-hidro-3-metiltio-1,2,4-triazin-5-ona (Bayer AG)
1,2-PROPILENO GLICOL anticongelante ACTICIDE® B 20 Solução aquosa de dipropilenoglicol de aprox. 20% 1,2-Benzisotiazolin-3-on como sal de sódio (Thor GmbH) ACTICIDE® SPX Microbicida com base em isotiazolonas (Thor GmbH) ATLOX® 4913 Polimetacrilato etoxilado (copolímero de enxerto) em água e propilenoglicol ATLOX® 4894 Álcool graxo C12-C15 etoxilado (15-30%) + copolímero em bloco EO-PO n-butila (40-60%) + Água (10-20%) (CRODA) ÁCIDO CÍTRICO ANIDROSO Ácido poli-orgânico, CAS número 5949- 29-1 DINATRIUMPHOSPHAT-12-HYDRAT dodecaidratado de fosfato dis- sódico, base inorgânica CAS número 7558-79-4 MORWET® D-425 consensado de formaldeído de naftaleno sulfonato de sódio (Akzo Nobel) RHODOPOL® 23 ou G Goma Xantana, Heteropolissacarídeo (Sol- vay) SILCOLAPSE® 454 Polidimetilsiloxanos e sílica (silicones Elkem) SYNPERONIC® PE/F 127 Copolímero em bloco de polioxietileno- polioxipropileno (CRODA).
[0045] Os exemplos são mostrados nas tabelas a seguir. Tabela 1: Componente Quantidade em % f ISOXAFLUTOL 9,13 a METRIBUZINA 36,52 h 1,2-PROPILENOGLICOL 5 h ACTICIDE® B 20 0,18 h ACTICIDE® SPX 0,08 c ATLOX® 4913 4 c ÁCIDO CÍTRICO ANIDROSO 0,25 g DINATRIUMPHOSPHAT -12-HYDRAT 0,55 c MORWET® D-425 0,8 e RHODOPOL® 23 ou G 0,15 h SILCOLAPSE® 454 0,2 c SYNPERONIC® PE/F 127 2,5 b ÁGUA DESMINERALIZADA 40,64
[0046] Os componentes c) e h) são inicialmente introduzidos no componente b). Em seguida, os componentes finamente moídos g) e d) são adicionados pouco a pouco com agitação e, por último, os com- ponentes finamente moídos a) e f) são adicionados com agitação. A moagem em um moinho WAB Research é iniciada e continuada até que uma suspensão homogênea tenha se formado com um tamanho de partícula d90 entre 6-12 μm. Após a moagem, o componente e) é adicionado sozinho com agitação ou na forma de um gel.
[0047] A suspensão resultante de acordo com a invenção é está- vel em armazenamento durante um período prolongado. Mesmo após armazenamento prolongado, os constituintes sólidos mostram apenas uma tendência muito baixa para cristalizar (especialmente a)) e para formar um sedimento duro (aglomeração) em altas temperaturas de 40°C e 54°C e a substância ativa a) e f) mostram apenas um grau mui- to baixo de decomposição.
[0048] A suspensão de acordo com a invenção pode ser diluída com água para produzir uma dispersão homogênea. Possui excelente atividade contra plantas prejudiciais ao mesmo tempo em que é muito bem tolerado em colheitas de plantas úteis.
[0049] A estabilidade de armazenamento da formulação de acordo com a invenção, que é aumentada em comparação com uma formula- ção da técnica anterior, manifesta-se, por exemplo, na forma de um menor grau de decomposição da substância ativa do grupo a e f) sob armazenamento em diferentes temperaturas. Para este fim, uma pri- meira experiência envolveu a preparação da formulação acima menci- onada de acordo com a invenção e, para propósitos de comparação,
uma formulação similar de acordo com o método descrito acima se- guindo a técnica anterior e armazenamento dos produtos por 8 sema- nas a 40°C e 2 semanas a 54°C e vendo visualmente o grau de estabi- lidade física após o armazenamento.
[0050] Em uma segunda experiência, o grau de decomposição da substância ativa do grupo A) foi determinado após armazenamento durante 8 semanas em uma temperatura de 40°C e 2 semanas a 54°C. Os resultados da tabela 3 mostram que a formulação de acordo com a invenção apresenta uma menor decomposição da substância ativa do grupo a e f do que a formulação preparada com a receita des- crita na técnica anterior. Tabela 2: Exemplos: Componente Quantidade em % Ex1 Ex2 Ex3 Ex4 Ex5 compa- compa- Esta in- compa- Esta rativo rativo venção rativo invenção ISOXAFLUTOL 9,21 9,21 9,21 9,21 9,13 METRIBUZINA 36,84 36,84 36,84 36,84 36,52 1,2-PROPILENOGLICOL 5 5 5 5 5 ACTICIDE® B 20 0,18 0,18 0,18 0,18 0,18 ACTICIDE® SPX 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 ATLOX® 4913 4 6 4 4 4 ATLOX® 4894 2 2 ÁCIDO CÍTRICO ANI- 0,05 0,05 0,05 0,05 0,25
DROSO DINATRIUMPHOSPHAT 0,55 -12-HYDRAT MORWET® D-425 0,8 1,5 0,8 RHODOPOL® 23 0,15 0,15 0,15 0,15 RHODOPOL® G 0,15 ® SILCOLAPSE 454 0,20 0,20 0,2 0,2 0,2 SYNPERONIC®® PE/F 2,5 2,5 2,5 127 ÁGUA DESMINERALI- 42,29 40,29 40,99 40,29 40,64
[0051] Os Exemplos Comparativos Ex1 e Ex2 referem-se à técnica anterior, como citado em WO2011018188A2.
[0052] Se não for definido de outra forma na presente especifica- ção, o tamanho de partícula é medido de acordo com o método de MT 187 CIPAC (CIPAC = Collaborative International Pesticides Analytical Council; www.cipac.org) determinado como D50 respectivamente D90 = tamanho de partícula de ingrediente ativo (difração a laser 50%, res- pectivamente 90% do volume total das partículas. O tamanho de partí- cula médio denota o valor de D50.
Abreviações usadas nas tabelas: d90 = em µm, 90% em volume de todas as partículas encontra-se abaixo do diâmetro declarado, método de CIPAC CIPAC MT 187. 12WRT = armazenamento 12 semanas em temperatura ambiente 2 semanas 54°C = armazenamento curto em alta temperatura de 54°C por duas semanas Tabela 3: Caracterização física: Ex1 Ex2 Ex3 Ex4 Ex5 12WRT Aparência Suspen- Suspen- Suspen- Suspen- Suspen- visual são líqui- são líqui- são líqui- são líqui- são lí- da da da da quida Tamanho de 36,08 17,58 2,61 2,48 5 partícula d90 % sedimen- 0 0 0 0 0 to duro e sólido 2 Tamanho de não men- não men- 5,76 não men- 10,41 sema- partícula surável surável surável nas d90 desde desde desde 54°C amostra amostra amostra sólida sólida sólida % sedimen- 60 50 0 50 10 to duro e sólido
[0053] Na Tabela 3, pode-se ver comparando os exemplos inventi- vos com os exemplos comparativos, que o estado das receitas da téc-
nica não está levando a uma receita fluida viável no caso em que me- tribuzina é formulada juntamente com isoxaflutol em um concentrado de suspensão. Devido à cristalização da metribuzina, um sedimento indissolúvel duro é formado durante o armazenamento, prejudicando o armazenamento a longo prazo da formulação. A receita comparativa não pode ser industrializada e vendida.
[0054] Validação da receita contendo o parâmetro base Ex6, se- guindo Ex5: degradação de isoxaflutol, sedimento duro e d90 como parâmetros comparativos, em que a base g) está presente e a quanti- dade de ácido cítrico adaptada em conformidade.
Tabela 4: Ex.6 -11 ISOXAFLUTOL 9,13 METRIBUZINA 36,52 1,2-PROPILENOGLICOL 5 ACTICIDE® B 20 0,18 ACTICIDE® SPX 0,08 ATLOX® 4913 4 ÁCIDO CÍTRICO ANIDROSO 0,25 DINATRIUMPHOSPHAT -12-HYDRAT 0,55 MORWET® D-425 0,8 RHODOPOL® G ou 23 0,15 SILCOLAPSE® 454 0,2 SYNPERONIC® PE/F 127 2,5 ÁGUA DESMINERALIZADA 40,64 Tabela 5: Parâmetros de armazenamento físico para amostras arma- zenadas em 2 semanas a 54°C: Exemplo Aparência visual d90 Sedimento Degradação de duro em % Isoxaflutol em % 6 Suspensão líquida 15,82 4 6,14 7 Suspensão líquida 15,01 4 7,7
8 Suspensão líquida 20,66 6 6,16 9 Suspensão líquida 21,10 3 6,66 10 Suspensão líquida 21,72 3 6,35 11 Suspensão líquida 18,90 6 6,01
[0055] A Tabela 5 mostra os Exemplos 6 a 11 preparados com a mesma receita de acordo com a tabela 4 e revela a validação e repro- dutibilidade de qualidade e parâmetros físicos para a receita inventiva de Ex5 com base adicionada. A degradação do isoxaflutol deve ser a mais baixa possível, no máximo 10% para ter um produto viável. Muito pouco sedimento duro é formado, principalmente re-homogeneizável por agitação.
[0056] Tamanho da partícula permanece dentro dos limites e não causará o bloqueio do filtro quando a formulação for pulverizada.
[0057] Validação da receita contendo o parâmetro base NO, se- guindo o Exemplo 3: degradação de isoxaflutol, sedimento duro e d90 como parâmetros comparativos. Aqui nenhuma base é usada, portan- to, é necessário muito menos ácido cítrico. Os mesmos parâmetros de Ex5 são comparados. Tabela 6: Receita Ex. 12 e 13: ISOXAFLUTOL 9,13 METRIBUZINA 36,52 1,2-PROPILENOGLICOL 5 ACTICIDE® B 20 0,18 ACTICIDE® SPX 0,08 ATLOX® 4913 4 ÁCIDO CÍTRICO ANIDROSO 0,05 MORWET® D-425 0,8 RHODOPOL® 23 0,15 SILCOLAPSE® 454 0,2 SYNPERONIC® PE/F 127 2,5 ÁGUA DESMINERALIZADA 41,39
Tabela 7: Parâmetros de armazenamento físico para amostras arma- zenadas em 2 semanas a 54°C: exemplo Aparência visual d90 Sedimento Degradação de duro em % Isoxaflutol em % 12 Suspensão líquida 5,67 0 1,64 13 Suspensão líquida 5,63 0 1,89
[0058] A Tabela 7 com Exemplos 12 e 13 com as receitas de acordo com a tabela 6 revela validação e reprodutibilidade dos parâ- metros de qualidade e físicos para a receita inventiva do Ex3 sem ba- se adicionada. A degradação do isoxaflutol deve ser a mais baixa pos- sível, no máximo 10% para ter um produto viável; aqui alcançamos valores mínimos mostrando que sem base a receita é ainda mais está- vel. Nenhum sedimento duro é formado. O tamanho da partícula per- manece dentro dos limites e não causará o bloqueio do filtro quando a formulação for pulverizada.
Claims (12)
1. Combinação de tensoativo para formulações agroquími- cas, caracterizada pelo fato de que compreende: 1) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do gru- po que consiste em sais de ácidos alquilnaftalenossulfônicos, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico-formaldeído, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico, ácido fenolsulfônico e formaldeído e sais de ácido lignossulfônico, 2) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do gru- po que consiste em copolímeros em bloco de óxido de polietileno e óxido de polipropileno, 3) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do gru- po de copolímeros de enxerto de metacrilato de metila com polietile- noglicol pelo menos um ácido orgânico.
2. Combinação de tensoativo para formulações agroquími- cas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a relação de 1) para 2) para 3) é 1:3:2,5:5.
3. Combinação de tensoativo para formulações agroquími- cas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a relação de 1) para 2) para 3) é de 0,8:2,5:5 a 1,2:3,5:5 a 1:3,125:5.
4. Composições aquosas de proteção de colheita, caracte- rizadas pelo fato de que compreendem: (a) metribuzina, (b) água, (c1) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do gru- po que consiste em sais de ácidos alquilnaftalenossulfônicos, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico-formaldeído, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico, ácido fenolsulfônico e formaldeído e sais de ácido lignossulfônico,
(c2) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do gru- po que consiste em copolímeros de bloco de óxido de polietileno e óxido de polipropileno, (c3) pelo menos um tensoativo selecionado a partir do gru- po de copolímeros de enxerto de metacrilato de metila com polietile- noglicol (d) pelo menos um ácido orgânico, (e) pelo menos um modificador reológico, (f) isoxaflutol, (g) opcionalmente, uma base ou tampão. (h) opcionalmente, outros assistentes de formulação habi- tuais, e em que (c1) - (c3) correspondem à combinação de tensoa- tivo, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 3.
5. Composição de proteção de colheita, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que c1) é selecionado a partir do grupo de sais de sódio de ácidos alquilnaftalenossulfônicos e sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico- formaldeído.
6. Composição de proteção de colheita, de acordo com a reivindicação 4 ou 5, caracterizada pelo fato de que o componente (d) é ácido cítrico.
7. Composição de proteção de colheita, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 6, caracterizada pelo fato de que o componente (g) está presente.
8. Composição de proteção de colheita, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 7, caracterizada pelo fato de que compreende (a) 30% - 45% de metribuzina, de preferência 33% - 42%, mais preferido 35-40%,
(b) água até 100%, preferencialmente 30% - 50%, mais preferencialmente 35% - 45%. (c1) 0,6% - 1,2%, de preferência 0,7% a 1,0% e mais pre- ferencialmente 0,8% de pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em sais de ácidos alquilnaftaleno sulfônicos, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossulfônico- formaldeído, sais de produtos de condensação de ácido naftalenossul- fônico, ácido fenolsulfônico e formaldeído, e sais de ácido lignossulfô- nico, (c2) 2,0% - 3,0%, de preferência 2,3% a 2,8%, e mais pre- ferencialmente 2,5% de pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em copolímeros de bloco de óxido de polietileno e óxido de polipropileno, (c3) 3,5% - 4,5%, de preferência 3,8% - 4,2% e mais prefe- rencialmente 4,0% de pelo menos um tensoativo selecionado a partir do grupo de copolímeros de enxerto de metacrilato de metila com poli- etilenoglicol, (d) 0,01% - 1,0%, de preferência 0,03% - 0,75% e mais preferencialmente 0,1% - 0,4% de pelo menos um ácido orgânico, (e) 0,01% - 1,0%, de preferência 0,05% - 0,7% e mais preferencialmente 0,1% - 0,5% de pelo menos um modificador reológi- co, (f) 5% - 15%, de preferência 6% - 12% e mais preferen- cialmente 8% - 10% de isoxaflutol, (g) 0% - 5% de uma base ou tampão, preferencialmente 0,1% - 1%, mais preferencialmente 0,3% - 0,7%. (h) 0% - 10% de outros assistentes de formulação habitu- ais, de preferência 1% - 9%, e mais preferencialmente 3% - 7%, em que (c1) - (c3) correspondem à combinação de tensoa- tivo, como definida nas reivindicações 1 a 3.
9. Composição de proteção de colheita, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 8, caracterizada pelo fato de que o componente g está presente.
10. Composição de proteção de colheita, de acordo com a reivindicação 8 ou 9, caracterizada pelo fato de que os componentes (a) a (h) somam 100%.
11. Uso da composição de tensoativo, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que é para formulações de proteção de colheitas, como definidas nas rei- vindicações 4 a 9.
12. Uso das composições de proteção de colheita, como definidas nas reivindicações 4 a 9, caracterizado pelo fato de que é em formulações (composição) herbicidas altamente eficazes com ativida- de contra plantas prejudiciais em plantas úteis, em que preferencial- mente a composição não tem efeito prejudicial na planta útil, em que, mais preferencialmente, a planta útil é soja.
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