BR112021000181A2 - process for froth flotation of an ore to recover phosphate-containing materials from ore and method for froth flotation of a phosphate ore - Google Patents
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Abstract
A invenção se refere a um processo para flotação de espuma de um minério para recuperar materiais contendo fosfato a partir do minério, que inclui a adição de um coletor primário e um coletor auxiliar ao minério, realização em seguida de uma etapa de condicionamento do minério, em que o coletor primário é selecionado a partir do grupo que consiste em um composto tensoativo anfotérico, um composto tensoativo aniônico e combinações destes; e o coletor auxiliar possui a fórmula R3-CO-O-An-R4, em que R3 é um grupo alquila ou hidroxialquila linear ou ramificado tendo de 3 a 8 átomos de carbono, R4 é um grupo alquila ou hidroxialquila linear ou ramificado tendo de 3 a 10 átomos de carbono e pelo menos um dentre R3 e R4 contém um grupo hidroxila; A é etóxi, propóxi ou butoxi e n é 0 a 10.The invention relates to a process for froth flotation of an ore to recover phosphate-containing materials from the ore, which includes adding a primary collector and an auxiliary collector to the ore, then carrying out an ore conditioning step, wherein the primary collector is selected from the group consisting of an amphoteric surfactant compound, an anionic surfactant compound and combinations thereof; and the auxiliary collector has the formula R3-CO-O-An-R4, wherein R3 is a linear or branched alkyl or hydroxyalkyl group having from 3 to 8 carbon atoms, R4 is a linear or branched alkyl or hydroxyalkyl group having to 3 to 10 carbon atoms and at least one of R3 and R4 contains a hydroxyl group; A is ethoxy, propoxy or butoxy and n is 0 to 10.
Description
[001] Rochas de fosfato contêm minerais de fosfato de cálcio em grande parte na forma de apatita, geralmente junto a outros minerais (por exemplo, minerais de silicato e minerais de carbonato, como calcita). Apatita é um nome genérico para um grupo de minerais de fosfato de cálcio contendo também outros elementos ou radicais, como fluorapatita, clorapatita, hidroxilapatita, fluorapatita rica em carbonato e hidroxilapatita rica em carbonato.[001] Phosphate rocks contain calcium phosphate minerals largely in the form of apatite, usually together with other minerals (eg silicate minerals and carbonate minerals such as calcite). Apatite is a generic name for a group of calcium phosphate minerals that also contain other elements or radicals, such as fluorapatite, chlorapatite, hydroxylapatite, carbonate-rich fluorapatite, and carbonate-rich hydroxylapatite.
[002] É bem sabido separar os minerais de fosfato valiosos da ganga (material comercialmente sem importância) usando um processo de flotação de espuma onde os minerais de fosfato em que os minerais de fosfato são enriquecidos no flotador. O bom desempenho em um processo de flotação de espuma é atingido por uma combinação de, por um lado, uma boa separação do mineral valioso da ganga ao usar uma composição coletora seletiva e, por outro lado, as características da espuma, se necessário, ao usar espumantes durante o processo que são então adicionadas em uma etapa após o minério polpado ter sido condicionado com a composição coletora. As características da espuma incluem o volume (altura) e estabilidade da espuma. É importante no processo de flotação que a espuma colapse o quanto antes após o fornecimento de ar ser interrompido, pois isso está diretamente conectado ao desempenho de flotação. Uma espuma muito estável causará tanto o arrastamento de partículas quanto problemas de bombeamento do produto de espuma. A captura, especialmente em uma ampla escala, resultará em seletividade reduzida (ou seja, grau, recuperação). Os problemas com o bombeamento do produto de espuma tornará tecnicamente impossível o processo de flotação.[002] It is well known to separate valuable phosphate minerals from gangue (commercially unimportant material) using a foam flotation process where the phosphate minerals in which the phosphate minerals are enriched in the floater. Good performance in a foam flotation process is achieved by a combination of, on the one hand, good separation of the valuable mineral from the gangue when using a selective collector composition and, on the other hand, the foam characteristics, if necessary, when use foamers during the process which are then added in one step after the pulped ore has been conditioned with the collector composition. Foam characteristics include volume (height) and foam stability. It is important in the flotation process that the foam collapses as soon as possible after the air supply is stopped, as this is directly linked to the flotation performance. A very stable foam will cause both particle entrainment and foam product pumping problems. Capture, especially on a large scale, will result in reduced selectivity (ie, degree, recovery). Problems with pumping the foam product will make the flotation process technically impossible.
[003] O desempenho do coletor pode ser aperfeiçoado ao usar combinações de coletor de um coletor primário (principal) e um coletor secundário (também denominado co-coletor). Nesse documento, o termo “composição do coletor” deverá ser usado para descrever composições contendo um coletor primário, ou um coletor primário e um secundário, bem como um coletor auxiliar. Durante muitas décadas, os coletores secundários foram usados juntos aos coletores iônicos primários em flotação de mineral tipo sal para melhorar o desempenho do coletor primário. Os etoxilados de nonifenol têm sido o surfactante não iônico dominante usado como um co-coletor em uma combinação com coletores primários tipo sarcosina-em uma flotação seletiva de apatita dos minérios contendo calcita. No entanto, devido a questões ambientais, vem ocorrendo uma busca intensa por uma substituição e etoxilados de nonifenol há muito tempo.[003] Collector performance can be improved by using collector combinations of a primary (primary) and a secondary (also called co-collector) collector. In this document, the term “collector composition” shall be used to describe compositions containing a primary collector, or a primary and secondary collector, as well as an auxiliary collector. For many decades, secondary collectors have been used in conjunction with primary ion collectors in salt mineral flotation to improve primary collector performance. Nonyphenol ethoxylates have been the dominant nonionic surfactant used as a co-collector in combination with primary sarcosine-type collectors in a selective apatite flotation of calcite-containing ores. However, due to environmental issues, there has been an intense search for nonyphenolic replacement and ethoxylates for a long time.
[004] Assim, ainda há necessidade de composições coletoras tendo um melhor perfil ambiente que os etoxilados de nonifenol que apresentam desempenho igualmente bom. As composições coletoras alinhadas a esta abordagem são descritas no presente documento.[004] Thus, there is still a need for collector compositions having a better environmental profile than noniphenol ethoxylates, which present equally good performance. Collector compositions in line with this approach are described in this document.
[005] Surpreendentemente, a Requerente descobriu que empregar um coletor primário e um coletor auxiliar, e opcionalmente um coletor secundário, e condicionar um minério contendo fosfato com ambos estes compostos em um processo de flotação de espuma melhorará os resultados de flotação de espuma como o grau e recuperação dos minerais de fosfato durante esse processo de flotação de espuma. Além disso, descobriu-se ainda mais benéfico pré-misturar o coletor primário e coletor auxiliar, e opcionalmente um coletor secundário (para formar uma composição coletora) que permitirá que a composição coletora seja adicionada como um único produto ao minério sem a necessidade de uma etapa de condicionamento separada, enquanto, ao mesmo tempo, melhora significativamente o desempenho da flotação.[005] Surprisingly, Applicant has found that employing a primary collector and an auxiliary collector, and optionally a secondary collector, and conditioning a phosphate-containing ore with both of these compounds in a foam flotation process will improve foam flotation results such as grade and recovery of phosphate minerals during this foam flotation process. In addition, it has been found even more beneficial to pre-mix the primary collector and auxiliary collector, and optionally a secondary collector (to form a collector composition) which will allow the collector composition to be added as a single product to the ore without the need for an separate conditioning step, while at the same time significantly improving flotation performance.
[006] Consequentemente, a presente invenção se refere a um método para flotação de espuma de um minério para recuperar os materiais contendo fosfato do minério que inclui a adição de um coletor primário e um coletor auxiliar ao minério e realização em seguida de uma etapa de condicionamento do minério na presença do coletor primário e coletor auxiliar, em que o coletor primário é selecionado a partir do grupo que consiste em um composto tensoativo anfotérico, um composto tensoativo aniônico e combinações destes; e o coletor auxiliar possui a fórmula R3-CO-O-An-R4, em que R3 é um grupo alquila ou hidroxialquila linear ou ramificado tendo de 3 a 8 átomos de carbono, R4 é um grupo alquila ou hidroxialquila linear ou ramificado tendo de 3 a 10 átomos de carbono, e pelo menos um dentre R3 e R4 contém um grupo hidroxila; e A é etóxi, propóxi ou butóxi e n é um número de 0 a 10.[006] Consequently, the present invention relates to a method for foam flotation of an ore to recover phosphate-containing materials from the ore that includes adding a primary collector and an auxiliary collector to the ore and then performing a step of conditioning of the ore in the presence of the primary collector and auxiliary collector, wherein the primary collector is selected from the group consisting of an amphoteric surfactant compound, an anionic surfactant compound and combinations thereof; and the auxiliary collector has the formula R3-CO-O-An-R4, wherein R3 is a linear or branched alkyl or hydroxyalkyl group having from 3 to 8 carbon atoms, R4 is a linear or branched alkyl or hydroxyalkyl group having to 3 to 10 carbon atoms, and at least one of R3 and R4 contains a hydroxyl group; and A is ethoxy, propoxy or butoxy and n is a number from 0 to 10.
[007] O coletor primário e o coletor auxiliar podem ser adicionados ao minério um após o outro ou simultaneamente em uma composição coletora Preferencialmente, eles são adicionados ao minério pré-misturado em uma composição coletora, cuja composição coletora pode conter opcionalmente outros compostos, como, por exemplo, um coletor secundário composto.[007] The primary collector and the auxiliary collector can be added to the ore one after the other or simultaneously in a collector composition. Preferably, they are added to the pre-mixed ore in a collector composition, whose collector composition may optionally contain other compounds, such as , for example, a composite secondary collector.
[008] Descobriu-se que o coletor auxiliar impulsiona o desempenho geral da composição coletora. Nas realizações, o coletor primário e o coletor estão contidos em uma única composição usada para flotação ou são adicionados separadamente para estarem presentes na etapa de condicionamento. Caso um minério seja condicionado com o coletor primário e o coletor auxiliar, descobriu-se surpreendentemente que os resultados da flotação de espuma são melhores que quando o componente de coletor auxiliar é adicionado ao minério já condicionado com uma composição que não contém o coletor auxiliar da presente invenção. Na flotação direta de apatita, por exemplo, a recuperação pode ser melhorada em torno de 4% em peso usando a composição coletora à qual o coletor auxiliar foi inicialmente pré-misturado como puro em comparação a um processo no qual o condicionamento com o coletor primário não inclui o coletor auxiliar. Entretanto, observou-se grau baixo de P2O5 ao adicionar-se coletor auxiliar após o condicionamento do minério como um espumante. A composição coletora contendo o coletor primário e coletor auxiliar também produz melhores características de espumação, inclusive densidade e estabilidade da espuma aperfeiçoada.[008] The auxiliary collector has been found to boost the overall performance of the collector composition. In embodiments, the primary collector and the collector are contained in a single composition used for flotation or are added separately to be present in the conditioning step. If an ore is conditioned with the primary collector and the auxiliary collector, it has surprisingly been found that the results of foam flotation are better than when the auxiliary collector component is added to the already conditioned ore with a composition that does not contain the auxiliary collector. present invention. In direct apatite flotation, for example, recovery can be improved by around 4% by weight using the collector composition to which the auxiliary collector was initially pre-mixed as pure compared to a process in which conditioning with the primary collector does not include auxiliary collector. However, a low degree of P2O5 was observed when adding auxiliary collector after conditioning the ore as a foamer. The collector composition containing the primary collector and auxiliary collector also produces better foaming characteristics, including improved foam density and stability.
[009] Pode-se observar que, no documento US2017/0252753, um processo de flotação de espuma de um minério contendo fosfato é revelado empregando uma composição coletora que contém um coletor primário aniônico ou anfotérico em combinação com um álcool etoxilado não iônico como um coletor secundário. Em algumas das realizações, adiciona-se um espumante ao processo, que pode ser monoisobutirato de 2,2,4-[009] It can be seen that, in document US2017/0252753, a foam flotation process of a phosphate-containing ore is disclosed employing a collector composition that contains an anionic or amphoteric primary collector in combination with a nonionic ethoxylated alcohol as a secondary collector. In some of the embodiments, a sparkling wine is added to the process, which can be 2,2,4-monoisobutyrate
trimetil-1,3-pentanediol, mas somente após o minério ter sido condicionado à composição coletora.trimethyl-1,3-pentanediol, but only after the ore has been conditioned to the collecting composition.
[010] O coletor primário aqui revelado é um composto tensoativo anfotérico, um composto tensoativo aniônico ou uma combinação destes. Os compostos tensoativos (ou surfactantes) são compostos que reduzem a tensão superficial ou tensão interfacial entre dois líquidos, entre um gás e um líquido e/ou entre um sólido e um líquido. Os compostos tensoativos aniônicos normalmente contêm um grupo principal negativamente carregado (aniônico). Os compostos tensoativos anfotéricos contêm frações catiônicas (carregadas positivamente) e aniônicas dentro da mesma molécula. São providos abaixo alguns exemplos dos coletores primários; estes exemplos só devem ser considerados adequados e não limitantes.[010] The primary collector disclosed here is an amphoteric surfactant compound, an anionic surfactant compound or a combination of these. Surface-active compounds (or surfactants) are compounds that reduce surface tension or interfacial tension between two liquids, between a gas and a liquid, and/or between a solid and a liquid. Anionic surface-active compounds typically contain a negatively charged (anionic) head group. Amphoteric surfactant compounds contain cationic (positively charged) and anionic fractions within the same molecule. Some examples of primary collectors are provided below; these examples should only be considered adequate and not limiting.
[011] Em algumas realizações, o coletor primário é um composto tensoativo anfotérico tendo a fórmula (II)[011] In some embodiments, the primary collector is an amphoteric surfactant compound having the formula (II)
[012] em que R1 é um grupo hidrocarbila com 8 a 22, preferencialmente 12 a 18, átomos de carbono; A é um grupo alquilenoxi tendo 2 a 4, preferencialmente 2, átomos de carbono; p é o número 0 ou 1; q é um número de 0 a 5, preferencialmente 0; R2 é um grupo hidrocarbila tendo 1 a 4, preferencialmente 1, átomos de carbono ou R2 é o grupo:[012] wherein R1 is a hydrocarbyl group having 8 to 22, preferably 12 to 18, carbon atoms; A is an alkyleneoxy group having 2 to 4, preferably 2, carbon atoms; p is the number 0 or 1; q is a number from 0 to 5, preferably 0; R2 is a hydrocarbyl group having 1 to 4, preferably 1, carbon atoms or R2 is the group:
[013] em que R1, A, p e q possuem o mesmo significado acima; Y- é COOH ou SO3H, preferencialmente COOH; n é o número 1 ou 2, preferencialmente 1; M é um cátion, que pode ser monovalente ou divalente e inorgânico ou orgânico, e r é o número 1 ou 2. O coletor primário também pode ser usado em sua forma ácida, em que o nitrogênio é protonado e não é necessário cátion externo.[013] where R1, A, p and q have the same meaning as above; Y- is COOH or SO3H, preferably COOH; n is the number 1 or 2, preferably 1; M is a cation, which can be monovalent or divalent and inorganic or organic, and r is the number 1 or 2. The primary collector can also be used in its acidic form, where nitrogen is protonated and no external cation is required.
[014] Os compostos, de acordo com a fórmula (II), podem ser produzidos a partir de matérias-primas comercialmente disponíveis usando procedimentos conhecidos. A patente norte-americana No 4.358.368 revela algumas formas de produzir os compostos em que R1 é um grupo hidrocarbila com 8 a 22 átomos de carbono (coluna 6, linha 9 – coluna 7, linha 52). A patente norte-americana No 4.828.687 (coluna 2, linha 2 – coluna 2, linha 31) descreve os compostos em que R2[014] The compounds, according to formula (II), can be produced from commercially available raw materials using known procedures. U.S. Patent No. 4,358,368 discloses some ways of making compounds where R1 is a hydrocarbyl group having 8 to 22 carbon atoms (column 6, row 9 - column 7, row 52). U.S. Patent No. 4,828,687 (column 2, line 2 - column 2, line 31) describes compounds in which R2
[015] é fixado ao composto de fórmula (II) por meio do grupo metileno.[015] is attached to the compound of formula (II) through the methylene group.
[016] Em outras realizações, o coletor primário possui a fórmula (III):[016] In other embodiments, the primary collector has formula (III):
[017] em que R2 é um grupo hidrocarbila com 8 a 22, preferencialmente 12 a 18, átomos de carbono; D é -CH2- ou -CH2CH2-; k é um número de 0 a 4, preferencialmente 0 a 3, e mais preferencialmente 0 a 2, e M é hidrogênio ou um cátion, como sódio ou potássio.[017] wherein R2 is a hydrocarbyl group having 8 to 22, preferably 12 to 18, carbon atoms; D is -CH2- or -CH2CH2-; k is a number from 0 to 4, preferably 0 to 3, and more preferably 0 to 2, and M is hydrogen or a cation, such as sodium or potassium.
[018] Os compostos de acordo com a fórmula (III) são conhecidos e produzidos comercialmente pelos métodos conhecidos na técnica. Os produtos em que D é -CH2- são preparados pela reação entre uma amina graxa e ácido cloroacético ou seus sais, e os produtos em que D é -CH2CH2- são preparados pela reação entre uma amina graxa e ácido acrílico ou ésteres destes, no último caso, a reação é seguida por hidrólise.[018] The compounds according to formula (III) are known and commercially produced by the methods known in the art. Products where D is -CH2- are prepared by reaction between a fatty amine and chloroacetic acid or its salts, and products where D is -CH2CH2- are prepared by reaction between a fatty amine and acrylic acid or esters thereof, in In the latter case, the reaction is followed by hydrolysis.
[019] Ainda em outras realizações, o coletor primário é um composto tensoativo aniônico, como ácidos graxos tendo um grupo alquila com 8 a 24 átomos de carbono, sulfonatos, alquil fosfatos, alquil sulfatos e compostos tendo a fórmula (IV):[019] In still other embodiments, the primary collector is an anionic surfactant compound, such as fatty acids having an alkyl group with 8 to 24 carbon atoms, sulfonates, alkyl phosphates, alkyl sulfates and compounds having the formula (IV):
[020] em que R é um grupo hidrocarbila tendo de 7 a 23, preferencialmente 11 a 21, átomos de carbono, opcionalmente substituídos; R1 é H ou CH3, preferencialmente H; R2 é H ou um grupo alquila tendo de 1 a 4 átomos de carbono, preferencialmente H; R3 é H ou CH3, preferencialmente CH3; n é um número de 0 a 20; p é um número de 1 a 3, preferencialmente[020] wherein R is a hydrocarbyl group having from 7 to 23, preferably 11 to 21, carbon atoms, optionally substituted; R1 is H or CH3, preferably H; R2 is H or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, preferably H; R3 is H or CH3, preferably CH3; n is a number from 0 to 20; p is a number from 1 to 3, preferably
1; X é H+ ou um cátion, orgânico ou inorgânico; e m representa a valência do cátion e é o número 1 ou 2, preferencialmente 1. O cátion é preferencialmente um cátion de metal alcalino, um cátion de metal terroso alcalino, amônio ou um grupo amônio substituído tendo um ou mais grupos alquila e/ou hidroxialquila de 1 a 3 átomos de carbono.1; X is H+ or a cation, organic or inorganic; em represents the valence of the cation and is the number 1 or 2, preferably 1. The cation is preferably an alkali metal cation, an alkaline earth metal cation, ammonium or a substituted ammonium group having one or more alkyl and/or hydroxyalkyl groups from 1 to 3 carbon atoms.
[021] Para a produção de compostos de fórmula (IV), vide a descrição no documento WO2015/000931 (correspondente ao PCT/EP2014/064014).[021] For the production of compounds of formula (IV), see the description in WO2015/000931 (corresponding to PCT/EP2014/064014).
[022] Preferencialmente, o coletor primário compreende um sal de sódio de um alquil glicinato ou sarcosinato tendo de 12 a 20, mais preferencialmente 12 a 16 átomos de carbono. Em uma realização particular, o coletor primário é N-[2-hidroxi-3-(C12-16- alquiloxi)propil]-N-metil glicinato (sarcosinato de sódio C14-C15).[022] Preferably, the primary collector comprises a sodium salt of an alkyl glycinate or sarcosinate having from 12 to 20, more preferably 12 to 16 carbon atoms. In a particular embodiment, the primary scavenger is N-[2-hydroxy-3-(C12-16-alkyloxy)propyl]-N-methyl glycinate (C14-C15 sodium sarcosinate).
[023] Os ácidos graxos adequados tendo um grupo alquila com 8 a 24 átomos de carbono incluem ácidos graxos baseados em talóleo e óleos de cártamo, girassol, soja, colza, milho, linhaça, colza, sebo, coco, coníferas cruas e foliares crus.[023] Suitable fatty acids having an alkyl group with 8 to 24 carbon atoms include fatty acids based on tall oil and oils from safflower, sunflower, soybean, rapeseed, corn, linseed, rapeseed, tallow, coconut, raw conifers and raw foliar .
[024] Em outras realizações, o coletor primário é um éster de fosfato. Em uma realização, os ésteres de fosfato possuem as fórmulas[024] In other embodiments, the primary collector is a phosphate ester. In one embodiment, phosphate esters have the formulas
[025] R2-(O-CH2-CH2)n-O-P(O)(OM)-O-P(O)(OM)-(O- CH2-CH2)n-O-R2, R2-(O-CH2-CH2)n-O-PO(OM)2 ou (R2-(O-CH2-CH2)n-O)2- PO-OM ou uma combinação destes, em que R2 é um grupo alquila tendo de 6 a 22 átomos de carbono, preferencialmente 16 a 18 átomos de carbono; n é um número de 0 a 25, preferencialmente 4; e M é um cátion monovalente, como sódio ou hidrogênio. Éster de fosfato de álcool etoxilado (tipo fosfolano, Akzo Nobel[025] R2-(O-CH2-CH2)nOP(O)(OM)-OP(O)(OM)-(O-CH2-CH2)nO-R2, R2-(O-CH2-CH2)nO- PO(OM)2 or (R2-(O-CH2-CH2)nO)2-PO-OM or a combination thereof, wherein R2 is an alkyl group having from 6 to 22 carbon atoms, preferably 16 to 18 carbon atoms. carbon; n is a number from 0 to 25, preferably 4; and M is a monovalent cation, such as sodium or hydrogen. Ethoxylated alcohol phosphate ester (phospholane type, Akzo Nobel
Surface Chemistry LLC) contém os ésteres de fosfato acima, em que R2 é um grupo alquila tendo 18 átomos de carbono, n é 4, e M é sódio ou hidrogênio.Surface Chemistry LLC) contains the above phosphate esters, where R2 is an alkyl group having 18 carbon atoms, n is 4, and M is sodium or hydrogen.
[026] Outros ésteres de fosfato adequados são monofosfato e diésteres de fosfato contendo de 6 a 22 átomos de carbono (lineares ou ramificados, grau de ramificação 1 a 3) e de 0 a 25 unidades de óxido de etileno (EO), e combinação destes. “Grau de ramificação”, como aqui usado significa o número total de grupos metila presentes na cadeia alquila principal menos um.[026] Other suitable phosphate esters are monophosphate and phosphate diesters containing 6 to 22 carbon atoms (linear or branched, branching degree 1 to 3) and 0 to 25 ethylene oxide (EO) units, and combination of these. "Degree of branching" as used herein means the total number of methyl groups present in the main alkyl chain minus one.
[027] O coletor auxiliar da composição coletora é um éster tendo a fórmula:[027] The auxiliary collector of the collecting composition is an ester having the formula:
[028] R3-CO-O-An-R4[028] R3-CO-O-An-R4
[029] em que R3 é um grupo alquila ou hidroxialquila linear ou ramificado tendo de 3 a 8 átomos de carbono, R4 é um grupo alquila ou hidroxialquila linear ou ramificado tendo de 3 a 10 átomos de carbono, e pelo menos um dentre R3 e R4 contém um grupo hidroxila; e A é etóxi, propóxi ou butóxi e n é um número de 0 a 10. São providos abaixo alguns exemplos dos coletores auxiliares; esses exemplos só devem ser considerados adequados e não limitantes.[029] wherein R3 is a linear or branched alkyl or hydroxyalkyl group having from 3 to 8 carbon atoms, R4 is a linear or branched alkyl or hydroxyalkyl group having from 3 to 10 carbon atoms, and at least one of R3 and R4 contains a hydroxyl group; and A is ethoxy, propoxy or butoxy and n is a number from 0 to 10. Some examples of auxiliary collectors are provided below; these examples should only be considered adequate and not limiting.
[030] Os coletores auxiliares adequados incluem monoisobutirato de 2,2,4-trimetil-1,3-pentanediol (Eastman Chemical Company); ácido pentanoico, 3-hidroxi-4,4-dimetil-2- (1-metiletil)-, éster de etila; ácido heptanoico, 3-hidroxi- 2,2,4-trimetil-, éster de etila; ácido hexanoico, 4-etil-3- hidroxi-2,2-dimetil-, éster de etila; 2-etilhexano-(1,3)-diol mono-n-butirato; 2-etilhexano-(1,3)-diol di-n-butirato, derivados alcoxilados destes contendo de 0 a 10 unidades alcoxi[030] Suitable auxiliary collectors include 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate (Eastman Chemical Company); pentanoic acid, 3-hydroxy-4,4-dimethyl-2-(1-methylethyl)-, ethyl ester; heptanoic acid, 3-hydroxy-2,2,4-trimethyl-, ethyl ester; hexanoic acid, 4-ethyl-3-hydroxy-2,2-dimethyl-, ethyl ester; 2-ethylhexane-(1,3)-diol mono-n-butyrate; 2-ethylhexane-(1,3)-diol di-n-butyrate, alkoxylated derivatives thereof containing from 0 to 10 alkoxy units
(mais preferencialmente 0 a 3 unidades etoxi ou 0 a 10 unidades propoxi), e combinações destes.(more preferably 0 to 3 ethoxy units or 0 to 10 propoxy units), and combinations thereof.
[031] A razão em peso entre o coletor primário e o coletor auxiliar é de 999:1 a 1:1, preferencialmente de 99:1 a 95:5, e mais preferencialmente de 99:1 a 96:4. Todas as razões em peso aqui se referem à razão dos materiais ativos, exceto declarado o contrário.[031] The weight ratio between the primary collector and the auxiliary collector is from 999:1 to 1:1, preferably from 99:1 to 95:5, and more preferably from 99:1 to 96:4. All ratios in weight here refer to the ratio of active materials, unless stated otherwise.
[032] A composição coletora contendo o coletor primário e o coletor auxiliar pode incluir opcionalmente um solvente. O papel do solvente na composição coletora é melhorar a qualidade da espuma de flotação e a liquidez da formulação final. Os solventes adequados incluem alcoóis etoxilados tendo de 3 a 10 grupos EO, glicóis (por exemplo, propilenoglicol, dietilenoglicol, etc.), surfactantes não iônicos, alcoóis de baixo peso molecular, como alcoóis C1-C15, ácidos orgânicos de baixo peso molecular, como ácidos orgânicos C1-C15, etanolaminas de baixo peso molecular (por exemplo, trietanolamina, metil dietanolamina, dietanolamina, etc.), água, solventes orgânicos (por exemplo, tolueno, hexano, etc.), hidrocarbonetos alifáticos, como isoparafinas, parafinas, cicloparafinas e suas combinações. Os solventes de baixo peso molecular são, em uma realização preferida, definidos como solventes que possuem um peso molecular de até 120 g/mol. A razão em peso entre o coletor primário e o solvente opcional é preferencialmente de 999:1 a 80:20, preferencialmente de 99:1 a 90:10.[032] The collector composition containing the primary collector and the auxiliary collector may optionally include a solvent. The role of the solvent in the collector composition is to improve the quality of the flotation foam and the liquidity of the final formulation. Suitable solvents include ethoxylated alcohols having from 3 to 10 EO groups, glycols (eg, propylene glycol, diethylene glycol, etc.), nonionic surfactants, low molecular weight alcohols such as C1-C15 alcohols, low molecular weight organic acids, such as C1-C15 organic acids, low molecular weight ethanolamines (eg triethanolamine, methyl diethanolamine, diethanolamine, etc.), water, organic solvents (eg toluene, hexane, etc.), aliphatic hydrocarbons such as isoparaffins, paraffins , cycloparaffins and their combinations. Low molecular weight solvents are, in a preferred embodiment, defined as solvents having a molecular weight of up to 120 g/mol. The weight ratio of primary collector to optional solvent is preferably from 999:1 to 80:20, preferably from 99:1 to 90:10.
[033] A composição coletora pode ser preparada pela adição do coletor primário, do coletor auxiliar e do solvente opcional a um recipiente adequado e mistura para combinar. Os auxiliares de flotação adicionais aqui descritos também podem ser adicionados à composição coletora antes ou após o coletor primário e o coletor auxiliar serem combinados. Não são necessárias etapas especiais de preparação (por exemplo, mistura de alto cisalhamento, aquecimento, etc.) para preparar a composição coletora.[033] The collector composition can be prepared by adding the primary collector, auxiliary collector and optional solvent to a suitable container and mixing to match. The additional flotation aids described here can also be added to the collector composition before or after the primary collector and auxiliary collector are combined. No special preparation steps (eg high shear mixing, heating, etc.) are required to prepare the collector composition.
[034] Essa revelação também descreve um método para a flotação de espuma de minérios não sulfídicos, especialmente minérios de fosfato, para recuperar minerais de apatita, método no qual a composição coletora aqui descrita é usada. Esse método de flotação de espuma para minérios de fosfato podem incluir normalmente as seguintes etapas: a) condicionamento de um minério contendo fosfato despolpado, em que o minério inclui um mineral contendo fosfato e minerais de ganga, com uma quantidade eficaz da composição coletora aqui descrita ou o coletor primário e coletor auxiliar separadamente, e opcionalmente outros auxiliares de flotação, e b) realização de um processo de flotação de espuma para recuperar o(s) mineral(is) contendo fosfato.[034] This disclosure also describes a method for foam flotation of non-sulfidic ores, especially phosphate ores, to recover apatite minerals, a method in which the collector composition described herein is used. Such a foam flotation method for phosphate ores may typically include the following steps: a) conditioning a pulped phosphate-containing ore, wherein the ore includes a phosphate-containing mineral and gangue minerals, with an effective amount of the collector composition described herein or the primary collector and auxiliary collector separately, and optionally other flotation aids, and b) carrying out a foam flotation process to recover the phosphate-containing mineral(s).
[035] A quantidade de coletor primário adicionada ao minério geralmente estará na faixa de 10 a 1000 g/ton. de minério seco, preferencialmente na faixa de 20 a 500 g/ton. de minério seco, mais preferencialmente de 100 a 400 g/ton. de minério seco. A quantidade de coletor auxiliar adicionada ao minério geralmente estará na faixa de 0,01 a 50 g/ton. de minério seco, preferencialmente na faixa de 0,02 a 25 g/ton. de minério seco, mais preferencialmente de 0,05 a 20 g/ton. de minério seco.[035] The amount of primary collector added to the ore will generally be in the range of 10 to 1000 g/ton. of dry ore, preferably in the range of 20 to 500 g/ton. of dry ore, more preferably from 100 to 400 g/ton. of dry ore. The amount of auxiliary collector added to the ore will generally be in the range of 0.01 to 50 g/ton. of dry ore, preferably in the range of 0.02 to 25 g/ton. of dry ore, more preferably from 0.05 to 20 g/ton. of dry ore.
[036] Nas realizações preferidas, um coletor secundário pode estar presente durante a etapa de condicionamento. Em realizações mais preferidas, o coletor secundário é selecionado a partir do grupo de compostos coletores aniônicos, compostos coletores não iônicos ou misturas de dois ou mais destes, em que o coletor aniônico é selecionado a partir do grupo de ácidos graxos, alquilsulfoccinatos, alquilmaleatos, alquilamidocarboxilato, ésteres de alquilamidocarboxilatos, alquilbenzenosulfonatos, alquilssulfonatos e ácidos graxos sulfonados, e o composto coletor não iônico é selecionado a partir do grupo de etoxilados, glicosídeos e etanolamidas, mais preferencialmente o composto coletor não iônico é selecionado a partir do grupo de alcoóis C11-C24 etoxilados ramificados e não ramificados, alquilaminas C10-C24 etoxiladas, surfactantes de açúcar, ácido graxos C10-C24 etoxilados.[036] In preferred embodiments, a secondary collector may be present during the conditioning step. In more preferred embodiments, the secondary collector is selected from the group of anionic collector compounds, nonionic collector compounds or mixtures of two or more of these, wherein the anionic collector is selected from the group of fatty acids, alkylsulfoccinates, alkylmaleates, alkylamidocarboxylate, alkylamidocarboxylate esters, alkylbenzenesulfonates, alkylsulfonates and sulfonated fatty acids, and the nonionic collecting compound is selected from the group of ethoxylates, glycosides and ethanolamides, more preferably the nonionic collecting compound is selected from the group of C11-alcohols Branched and unbranched C24 ethoxylates, ethoxylated C10-C24 alkylamines, sugar surfactants, ethoxylated C10-C24 fatty acids.
[037] Os auxiliares de flotação adicionais que podem estar presentes no processo de flotação são depressores, como um polissacarídeo, amido ou dextrina alcalizados; óleos extensores; espumantes/reguladores de espuma como óleo de pinho, MIBC (metilisobutil carbinol) e alcoóis, como hexanol e etoxilados/propoxilado de álcool, preferencialmente alcoóis C6-C10 e etoxilados destes; dispersantes inorgânicos como silicato de sódio (vidro líquido) e carbonato de sódio; e reguladores de pH (que podem ser compostos ácidos ou alcalinos para ajustar o pH como desejado). Esses auxiliares de flotação podem ser adicionados à composição coletora ou adicionados ao processo de flotação antes ou após o condicionamento do minério com o coletor primário e coletor auxiliar, opcionalmente pré- misturados em uma composição coletora.[037] Additional flotation aids that may be present in the flotation process are depressants, such as an alkalized polysaccharide, starch or dextrin; extender oils; foamers/foam regulators such as pine oil, MIBC (methyl isobutyl carbinol) and alcohols such as hexanol and alcohol ethoxylates/propoxylates, preferably C6-C10 alcohols and ethoxylates thereof; inorganic dispersants such as sodium silicate (liquid glass) and sodium carbonate; and pH regulators (which can be acidic or alkaline compounds to adjust the pH as desired). These flotation aids can be added to the collector composition or added to the flotation process before or after conditioning the ore with the primary collector and auxiliary collector, optionally pre-mixed into a collector composition.
[038] A presente invenção em uma realização preferida se refere a um método para flotação de espuma de um minério de fosfato, o método compreendendo: opcionalmente,[038] The present invention in a preferred embodiment relates to a method for foam flotation of a phosphate ore, the method comprising: optionally,
adição de um depressor ao minério; adição do coletor primário e coletor auxiliar, como acima, ao minério; opcionalmente, adição de um ou mais componentes adicionais ao minério selecionados a partir do grupo de agentes de ajuste de pH, dispersantes e coletor secundário; em que o coletor primário, o coletor auxiliar e o coletor secundário opcional podem ser adicionados um após o outro ou simultaneamente, opcionalmente pré-misturados em uma composição coletora; condicionamento do minério na presença do coletor primário, coletor secundário opcional e do coletor auxiliar; subsequentemente, adição opcional de um ou mais componentes adicionais ao minério condicionado a partir do grupo de agentes de ajuste de pH, dispersantes e espumantes; e realização de um processo de flotação de espuma para recuperar materiais contendo fosfato do minério.adding a depressant to the ore; addition of the primary collector and auxiliary collector, as above, to the ore; optionally, adding one or more additional components to the ore selected from the group of pH adjusters, dispersants and secondary collector; wherein the primary collector, auxiliary collector and optional secondary collector may be added one after the other or simultaneously, optionally pre-mixed into a collector composition; conditioning of the ore in the presence of the primary collector, optional secondary collector and auxiliary collector; subsequently, optional addition of one or more additional components to the conditioned ore from the group of pH adjusting agents, dispersants and foamers; and carrying out a foam flotation process to recover phosphate-containing materials from the ore.
[039] Em uma realização preferida do processo da invenção, em uma etapa subsequente ao condicionamento do minério na presença do coletor primário e do coletor auxiliar, adiciona-se um espumante ao minério condicionado.[039] In a preferred embodiment of the process of the invention, in a step subsequent to the conditioning of the ore in the presence of the primary collector and the auxiliary collector, a sparkling wine is added to the conditioned ore.
[040] O pH durante o processo de flotação normalmente estará na faixa de pH 8 a 11.[040] The pH during the flotation process will normally be in the range of pH 8 to 11.
[041] Para todos os Exemplos, um minério de fosfato contendo 42% de apatita, 38% de nefelina, 5% de egirina, 3% de feldspato e 2% de esfeno foram triturados e moídos a um tamanho de flotação desejado (70% -160 μm). Em cada Exemplo, 500 g do minério de fosfato foram colocados em uma célula de flotação de 1,3 L (para mais brutos), 1,0 L (para o limpador 1) ou 0,5 L (para o limpador 2). Adicionou-se água corrente (água municipal de Stenungsund com Dureza de 4 °dH)[041] For all Examples, a phosphate ore containing 42% apatite, 38% nepheline, 5% egirine, 3% feldspar and 2% sphene were crushed and ground to a desired flotation size (70% -160 µm). In each Example, 500 g of the phosphate ore was placed in a flotation cell of 1.3 L (for more crudes), 1.0 L (for cleaner 1) or 0.5 L (for cleaner 2). Tap water was added (Stenungsund municipal water with Hardness 4°dH)
ao nível marcado na célula (1,4L) e iniciou-se a mistura. Além disso, 200 g/t de vidro líquido como uma solução de 1% em peso foram adicionados e condicionados durante 1 minuto. Em cada Exemplo, realizou-se flotação em temperatura ambiente (20±1°C), e a flotação bruta, a flotação do limpador 1 e a flotação do limpador 2 foram realizadas durante 4 minutos, 3 minutos e 2 minutos, respectivamente. Todas as frações (rejeitos, farelos e concentrado) foram coletadas e analisadas. Para cada Exemplo, éster de fosfato de álcool etoxilado (tipo fosfolano, Akzo Nobel Surface Chemistry LLC, doravante “Éster de fosfato”) é um éster de fosfato com a fórmula geral R2-(O-CH2-CH2)n-O-PO(OM)2 e (R2-(O-CH2-CH2)n-O)2- PO-OM, em que R2 é um grupo alquila tendo 18 átomos de carbono, n é 4, e M é sódio ou hidrogênio.at the labeled level in the cell (1.4L) and mixing was started. Furthermore, 200 g/t of liquid glass as a 1% by weight solution was added and conditioned for 1 minute. In each Example, room temperature flotation (20±1°C) was performed, and crude flotation, scavenger 1 flotation, and scavenger 2 flotation were performed for 4 minutes, 3 minutes, and 2 minutes, respectively. All fractions (tails, bran and concentrate) were collected and analyzed. For each Example, alcohol ethoxylated phosphate ester (phospholane type, Akzo Nobel Surface Chemistry LLC, hereinafter “Phosphate Ester”) is a phosphate ester with the general formula R2-(O-CH2-CH2)nO-PO(OM) )2 and (R2-(O-CH2-CH2)nO)2-PO-OM, where R2 is an alkyl group having 18 carbon atoms, n is 4, and M is sodium or hydrogen.
[042] Exemplo 1 (Comparativo): Coletores adicionados individualmente – Sem coletor auxiliar[042] Example 1 (Comparative): Collectors added individually - No auxiliary collector
[043] Soluções separadas de 1% em peso foram preparadas para cada um dentre talóleos, alquilbenzeno sulfonato e éster de fosfato.[043] Separate solutions of 1% by weight were prepared for each of tall oils, alkylbenzene sulfonate and phosphate ester.
[044] O pH da mistura de flotação foi ajustado a 9,9 com um solução aquosa de 5% de NaOH e quantidades de 1% em peso das soluções de talóleos, alquilbenzeno sulfonato e éster de fosfato foram adicionadas à célula de flotação para se equivalerem a 150 g/t de uma composição coletora contendo 50% em peso de talóleos, 17% em peso de alquilbenzeno sulfonato, e 33% em peso de éster de fosfato. Realizou-se uma etapa de condicionamento a 1000 rpm e temperatura ambiente durante dois minutos. Após a etapa de condicionamento, a flotação (1000 rpm e 3 L/min do bruto; 1500 rpm e 1,3 L/min do limpador 1; e 1500 rpm e 0,6 L/min do limpador 2) foi iniciada. Os resultados da flotação são mostrados na Tabela 1. Tabela 1 Estágio Recupera- Grau de Coletor da ção de P2O5 flotação P2O5 (%) (%) 150 g/t: 50% em peso de talóleos, Bruto 97,2 29,7 17% em peso de alquilbenzeno Limpador 90,3 37,5 sulfonato, 33% em peso de éster de 1 fosfato (1% em peso de soluções, Limpador 82,3 39,8 adicionadas separadamente) 2[044] The pH of the flotation mixture was adjusted to 9.9 with a 5% aqueous solution of NaOH and 1% by weight amounts of tall oil, alkylbenzene sulfonate and phosphate ester solutions were added to the flotation cell to equivalent to 150 g/t of a collector composition containing 50% by weight of tall oils, 17% by weight of alkylbenzene sulfonate, and 33% by weight of phosphate ester. A conditioning step was carried out at 1000 rpm and room temperature for two minutes. After the conditioning step, flotation (1000 rpm and 3 L/min of crude; 1500 rpm and 1.3 L/min of cleaner 1; and 1500 rpm and 0.6 L/min of cleaner 2) was started. The flotation results are shown in Table 1. Table 1 Recovery Stage - Collector Grade of P2O5 Flotation P2O5 Flotation (%) (%) 150 g/t: 50% by weight Taloils, Gross 97.2 29.7 17 % by weight Alkylbenzene Cleaner 90.3 37.5 sulfonate, 33 % by weight 1 phosphate ester (1% by weight solutions, Cleaner 82.3 39.8 added separately) 2
[045] Exemplo 2 (Comparativo): Coletores pré- misturados – Sem coletor auxiliar[045] Example 2 (Comparative): Pre-mixed collectors - Without auxiliary collector
[046] Preparou-se uma composição coletora contendo 50% em peso de talóleos, 17% em peso de alquilbenzeno sulfonato e 33% em peso de éster de fosfato. A composição coletora foi diluída em água desionizada a uma solução de 1% em peso.[046] A collector composition containing 50% by weight of tall oils, 17% by weight of alkylbenzene sulfonate and 33% by weight of phosphate ester was prepared. The collector composition was diluted in deionized water to a 1% by weight solution.
[047] O pH da mistura de flotação foi ajustada a 9,9 com uma solução aquosa de 5% de NaOH e 150 g/t da composição coletora como uma solução aquosa de 1% em peso foi adicionado à célula de flotação. Realizou-se uma etapa de condicionamento a 1000 rpm e temperatura ambiente durante dois minutos. Após a etapa de condicionamento, iniciou-se a flotação (1000 rpm e 3 L/min de bruto; 1500 rpm e 1,3 L/min do limpador 1; e 1500 rpm e 0,6 L/min do limpador 2). Os resultados da flotação são mostrados na Tabela 2. Tabela 2[047] The pH of the flotation mixture was adjusted to 9.9 with an aqueous solution of 5% NaOH and 150 g/t of the collector composition as an aqueous solution of 1% by weight was added to the flotation cell. A conditioning step was carried out at 1000 rpm and room temperature for two minutes. After the conditioning step, flotation began (1000 rpm and 3 L/min crude; 1500 rpm and 1.3 L/min for cleaner 1; and 1500 rpm and 0.6 L/min for cleaner 2). Flotation results are shown in Table 2. Table 2
Estágio Recupera- Grau de Coletor de ção de P2O5 flotação P2O5 (%) (%) 150 g/t: 50% em peso de talóleos, Bruto 95,8 30,9 17% em peso de alquilbenzeno Limpador 88,9 38,2 sulfonato, 33% em peso de éster de 1 fosfato (1% em peso de solução pré- Limpador 81,1 39,8 misturada) 2Recovery Stage - P2O5 Flotation Collector Grade P2O5 (%) (%) 150 g/t: 50% by weight tall oils, Gross 95.8 30.9 17% by weight Alkylbenzene Cleaner 88.9 38.2 sulfonate, 33% by weight of 1 phosphate ester (1% by weight of pre-cleaner solution 81.1 39.8 mixed) 2
[048] Os resultados dos Exemplo 1 e Exemplo 2 mostram, na ausência do coletor auxiliar, uma composição coletora em que os componentes da composição foram adicionados separadamente à flotação que não demonstrou diferença em relação à composição coletora na qual os componentes foram pré-misturados e adicionados à flotação todos de uma vez.[048] The results of Example 1 and Example 2 show, in the absence of the auxiliary collector, a collector composition in which the composition components were added separately to the flotation that showed no difference in relation to the collector composition in which the components were pre-mixed and added to the flotation all at once.
[049] Exemplo 3 (Comparativo): Coletor auxiliar adicionado como espumante após condicionamento[049] Example 3 (Comparative): Auxiliary collector added as a sparkling wine after conditioning
[050] O pH da mistura de flotação foi ajustado a 9,9 com uma solução aquosa de 5% de NaOH e quantidades das soluções de 1% em peso de talóleos e éster de fosfato (iguais ao Exemplo 1) foram misturadas juntas e adicionadas à célula de flotação como uma solução reserva única para equivaler a 145,5 g/t de uma composição coletora contendo 61,8% em peso de talóleos e 38,2% em peso de éster de fosfato. Realizou-se uma etapa de condicionamento a 1000 rpm e temperatura ambiente durante dois minutos. Após a etapa de condicionamento, 4,5 g/t do coletor auxiliar (monoisobutirato de 2,2,4-trimetil-1,3- pentanediol) foram adicionados e iniciou-se a flotação (1000 rpm e 3 L/min do bruto; 1500 rpm, 1,3 L/min do limpador 1; e 1500 rpm e 0,6 L/min o limpador 2). Os resultados da flotação são mostrados na Tabela 3.[050] The pH of the flotation mixture was adjusted to 9.9 with an aqueous solution of 5% NaOH and amounts of the 1% by weight solutions of tall oils and phosphate ester (same as in Example 1) were mixed together and added to the flotation cell as a single stock solution to equal 145.5 g/t of a collector composition containing 61.8% by weight tall oils and 38.2% by weight phosphate ester. A conditioning step was carried out at 1000 rpm and room temperature for two minutes. After the conditioning step, 4.5 g/t of auxiliary collector (2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate) were added and flotation began (1000 rpm and 3 L/min crude ; 1500 rpm, 1.3 L/min wiper 1; and 1500 rpm and 0.6 L/min wiper 2). Flotation results are shown in Table 3.
Tabela 3 Estágio Recupera Grau Coletor de ção de de P2O flotação P2O5 (%) (%) 150 g/t: 60% em peso de talóleos, 37% Bruto 98,7 22,7 em peso de éster de fosfato Limpador 97 31,8 (adicionados ao condicionamento como 1 solução reserva única) e 3% em peso d Limpador 95,8 35,6 coletor auxiliar (adicionados após o 2 condicionamento como um espumante)Table 3 Stage Recovers Degree P2O flotation tion collector P2O5 (%) (%) 150 g/t: 60% by weight tall oils, 37% Gross 98.7 22.7 by weight phosphate ester Cleaner 97 31, 8 (added to conditioning as 1 single reserve solution) and 3% by weight of Cleaner 95.8 35.6 Auxiliary collector (added after 2 conditioning as a sparkling wine)
[051] Quando adicionou-se o coletor auxiliar como um espumante após condicionamento do minério com os coletores, o grau de P2O5 caiu abaixo do nível aceitável de 39,0%.[051] When the auxiliary collector was added as a foamer after conditioning the ore with the collectors, the P2O5 grade dropped below the acceptable level of 39.0%.
[052] Exemplo 4: Coletor auxiliar pré-misturado ao coletor primário[052] Example 4: Auxiliary collector pre-mixed to primary collector
[053] Preparou-se uma composição coletora contendo 60% em peso de talóleos, 37% em peso de éster de fosfato e 3% em peso de coletor auxiliar (monoisobutirato de 2,2,4-trimetil-1,3-pentanediol). Dilui-se a composição coletora em água desionizada a uma solução de 1% em peso.[053] A collector composition was prepared containing 60% by weight of tall oils, 37% by weight of phosphate ester and 3% by weight of auxiliary collector (2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate) . Dilute the collector composition in deionized water to a 1% by weight solution.
[054] O pH da mistura de flotação foi ajustado a 9,9 com uma solução aquosa de 5% de NaOH e 150 g/t da composição coletora como uma solução aquosa 1% em peso foram adicionados à célula de flotação. Realizou-se uma etapa de condicionamento a 1000 rpm e temperatura ambiente durante dois minutos. Após a etapa de condicionamento, iniciou-se a flotação (1000 rpm e 3 L/min de bruto; 1500 rpm e 1,3 L/min do limpador 1; e 1500 rpm e 0,6 L/min do limpador 2). Os resultados da flotação são mostrados na Tabela 4.[054] The pH of the flotation mixture was adjusted to 9.9 with a 5% aqueous solution of NaOH and 150 g/t of the collector composition as a 1% by weight aqueous solution was added to the flotation cell. A conditioning step was carried out at 1000 rpm and room temperature for two minutes. After the conditioning step, flotation began (1000 rpm and 3 L/min crude; 1500 rpm and 1.3 L/min for cleaner 1; and 1500 rpm and 0.6 L/min for cleaner 2). Flotation results are shown in Table 4.
Tabela 4 Estágio Recupera- Grau de Coletor de ção de P2O5 flotação P2O5 (%) (%) 150 g/t: 60% em peso de talóleos, Bruto 96,3 30,1 37% em peso de éster de fosfato e Limpador 92,3 38,5 3% em peso de coletor auxiliar (1% 1 em peso de solução pré-misturada) Limpador 86,5 40,4 2Table 4 Recovery Stage - Degree of collector of P2O5 flotation P2O5 (%) (%) 150 g/t: 60% by weight tall oils, Gross 96.3 30.1 37% by weight phosphate ester and Cleaner 92 .3 38.5 3% by weight of auxiliary collector (1% 1 by weight of pre-mixed solution) Cleaner 86.5 40.4 2
[055] O grau e a recuperação foram melhorados em relação a uma composição coletora com níveis comparáveis dos demais coletores, mas sem o coletor auxiliar (Exemplo 2).[055] The degree and recovery were improved compared to a collector composition with levels comparable to other collectors, but without the auxiliary collector (Example 2).
[056] Como pode-se observar a partir dos resultados acima, as composições coletoras contendo o coletor auxiliar descrito aqui (por exemplo, monoisobutirato de 2,2,4- trimetil-1,3-pentanediol) mostradas melhoraram o grau e/ou a recuperação a partir da flotação quando comparadas às composições coletoras que não contêm o coletor auxiliar e às composições nas quais o coletor auxiliar foi adicionado (como um espumante) em uma etapa posterior na flotação, a saber, após o condicionamento do minério. Os resultados mostram claramente que a presença do coletor auxiliar na composição coletora no início do processo de flotação desempenha um papel crucial na flotação.[056] As can be seen from the above results, the collector compositions containing the auxiliary collector described here (eg, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate) shown have improved grade and/or the recovery from flotation when compared to collection compositions that do not contain the auxiliary collector and to compositions in which the auxiliary collector was added (as a foamer) at a later stage in the flotation, namely, after conditioning the ore. The results clearly show that the presence of the auxiliary collector in the collector composition at the beginning of the flotation process plays a crucial role in flotation.
[057] Exemplo 5: Coletor auxiliar adicionado separadamente ao condicionamento[057] Example 5: Auxiliary collector added separately to conditioning
[058] O pH da mistura de flotação foi ajustado a 9,9 com uma solução aquosa a 5% de NaOH e as quantidades das soluções a 1% em peso de talóleos e éster de fosfato (iguais ao Exemplo 1) foram misturadas juntas e adicionadas à célula de flotação para se equivalerem a 145,5 g/t de uma composição coletora contendo 61,8% em peso de talóleos e 38,2% em peso de éster de fosfato. O coletor auxiliar (monoisobutirato de 2,2,4- trimetil-1,3-pentanediol) foi adicionado separadamente à etapa de condicionamento a partir da solução reserva do coletor principal para se equivaler a 4,5 g/t. Realizou-se uma etapa de condicionamento a 1000 rpm e temperatura ambiente durante dois minutos. Iniciou-se a flotação (1000 rpm e 3 L/min bruto; 1500 rpm, 1,3 L/min limpador 1; e 1500 rpm e 0,6 L/min limpador 2). Os resultados da flotação são mostrados na Tabela 5. Tabela 5 Estágio Recupera Grau Coletor de ção de de P2O5 flotação P2O5 (%) (%) 150 g/t: 60% em peso de talóleos, 37% Bruto 98,8 26,9 em peso de éster de fosfato Limpador 96,8 34,7 (adicionados ao condicionamento como 1 solução reserva do coletor no 1) e 3% Limpador 95,5 37,4 em peso de coletor auxiliar 2 (adicionado separadamente ao condicionamento como aditivo no 2)[058] The pH of the flotation mixture was adjusted to 9.9 with a 5% aqueous solution of NaOH and the amounts of the 1% by weight solutions of tall oils and phosphate ester (same as in Example 1) were mixed together and added to the flotation cell to equal 145.5 g/t of a collector composition containing 61.8% by weight tall oils and 38.2% by weight phosphate ester. The auxiliary collector (2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate) was added separately to the conditioning step from the main collector stock solution to equal 4.5 g/t. A conditioning step was carried out at 1000 rpm and room temperature for two minutes. Flotation was started (1000 rpm and 3 L/min raw; 1500 rpm, 1.3 L/min wiper 1; and 1500 rpm and 0.6 L/min wiper 2). The flotation results are shown in Table 5. Table 5 Stage Recovers Degree P2O5 flotation collector P2O5 (%) (%) 150 g/t: 60% by weight tall oils, 37% Gross 98.8 26.9 by weight phosphate ester Cleaner 96.8 34.7 (added to conditioning as 1 stock solution of collector #1) and 3% Cleaner 95.5 37.4 by weight of auxiliary collector 2 (added separately to conditioning as additive no. two)
[059] Esse Exemplo 5 mostra que quando o coletor foi adicionado separadamente a partir da solução do coletor principal antes da etapa de condicionamento do minério, o grau de P2O5 permaneceu mais elevado no Exemplo 3, demonstrando que o coletor auxiliar, caso presente durante a etapa de condicionamento, melhora os resultados. No entanto, a pré- mistura do coletor auxiliar com os demais compostos do coletor é preferível, como pode-se observar a partir dos resultados obtidos no Exemplo 4.[059] This Example 5 shows that when the collector was added separately from the main collector solution before the ore conditioning step, the P2O5 grade remained higher in Example 3, demonstrating that the auxiliary collector, if present during the conditioning step, improves results. However, pre-mixing the auxiliary collector with the other compounds in the collector is preferable, as can be seen from the results obtained in Example 4.
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