BR112019027584A2

BR112019027584A2 - métodos para fabricação de uma pré-forma fibrosa e de uma parte feita de material compósito.

Info

Publication number: BR112019027584A2
Application number: BR112019027584-3A
Authority: BR
Inventors: Pascal Diss; Florent Deliane; Natacha Duee
Original assignee: Safran Ceramics
Priority date: 2017-06-23
Filing date: 2018-06-22
Publication date: 2020-07-07
Also published as: US11325355B2; JP7234147B2; CN111225795A; US20210155552A1; WO2018234714A1; CA3068540A1; EP3642031B8; CN111225795B; EP3642031B1; JP2020524654A; EP3642031A1; RU2020102370A3; FR3067960B1; FR3067960A1; RU2020102370A

Abstract

A invenção refere-se a um método para fabricar uma pré-forma fibrosa carregada com partículas, o método compreendendo pelo menos a seguinte etapa: - formar a pré-forma fibrosa ao compactar uma pilha (5) de uma pluralidade de camadas (6) impregnadas por uma suspensão de partículas de óxido cerâmico em um meio líquido, o processo sendo distinguido pelo fato de que o meio líquido compreende pelo menos um composto com uma pressão de vapor de saturação menor que 2,3 kPa a 20°C, este composto estando presente em um teor de peso maior que ou igual a 30% em relação ao peso total da suspensão.

Description

MÉTODOS PARA FABRICAÇÃO DE UMA PRÉ-FORMA FIBROSA E DE UMA PARTE FEITA DE MATERIAL COMPÓSITO

[001] A presente invenção refere-se a um método para fabricar uma pré-forma fibrosa carregada com partículas de óxido cerâmico, bem como a fabricação de uma parte de material cerâmico a partir de tal pré-forma. Fundamentos da Invenção

[002] É conhecido formar a pré-forma de uma parte feita de material compósito com matriz de óxido ao empilhar uma pluralidade de camadas impregnadas com uma suspensão de partículas de óxido em um meio líquido.

[003] Uma vez formada, a pilha é compactada a fim de fixar sua espessura final. Uma etapa de secagem é então realizada a fim de remover o meio líquido da suspensão. A matriz de óxido é então formada na porosidade da pré-forma de fibra obtida, pela sinterização das partículas.

[004] É, entretanto, desejável melhorar as propriedades mecânicas apresentadas pelas partes obtidas por tais técnicas. Objetivo e Sumário da Invenção

[005] A invenção refere-se, de acordo com um primeiro aspecto, a um método para fabricar uma pré-forma fibrosa carregada com partículas, o método compreendendo pelo menos a seguinte etapa: - formar a pré-forma carregada ao compactar uma pilha de uma pluralidade de camadas fibrosas impregnadas com uma suspensão das partículas de óxido cerâmico em um meio líquido, o meio líquido incluindo pelo menos um composto com uma pressão de vapor de saturação menor que 2,3 kPa (2.300 Pa) a 20°C, este composto estando presente em um teor de massa maior que ou igual a 30% em relação ao peso total da suspensão.

[006] Os inventores verificaram que as limitações das técnicas da técnica anterior resultam a partir da rápida evaporação do meio líquido da suspensão. Esta evaporação leva a uma drenagem precoce das camadas de fibra, desse modo afetando deformabilidade e a força adesiva das mesmas, e resulta em delaminação prematura da pilha formada se o método não for realizado rápido o suficiente. Adicionalmente, esta drenagem leva a um aumento na viscosidade da suspensão, tornando mais difícil o fluxo através da rede de fibras durante a conexão.

[007] A invenção é notável pelo fato de que implementa uma suspensão compreendendo, em uma taxa de pelo menos 30% em massa, um composto no estado líquido com uma pressão de vapor de saturação menor que a da água ou álcoois tipicamente usados nas suspensões da técnica anterior. A presença deste composto torna possível atrasar a evaporação do meio líquido em relação às suspensões da técnica anterior. Assim, as camadas mantêm por mais tempo uma boa deformabilidade e uma boa força adesiva, reduzindo o risco da delaminação da pilha. Adicionalmente, esta suspensão flui mais facilmente durante a compactação, levando à distribuição desejada para as cargas dentro da pré-forma fibrosa, e, portanto, às propriedades mecânicas direcionadas à peça a ser obtida.

[008] A seguir, por uma questão de brevidade, o “composto com uma pressão de vapor de saturação menor que 2,3 kPa a 20°C” será referido como um “composto”.

[009] Em uma modalidade exemplar, o composto tem uma pressão de vapor de saturação menor que ou igual a 0,6 kPa (6.000 Pa) a 20°C.

[0010] Tal característica vantajosamente torna possível adicionalmente reduzir a taxa de evaporação do meio líquido.

[0011] Em uma modalidade exemplar, o composto é escolhido dentre: glicerol, ésteres láticos, dimetil-2-metilglutarato e misturas dos mesmos.

[0012] A implementação destes compostos específicos vantajosamente torna possível fornecer à suspensão uma taxa de evaporação particularmente baixa.

[0013] Particularmente, o composto pode ser glicerol.

[0014] Em uma modalidade exemplar, a compactação é realizada por uma retirada a vácuo.

[0015] A boa fluidez da suspensão pode ser utilizada a fim de realizar a compactação por uma técnica de retirada a vácuo que implementa uma pressão relativamente baixa. Esta modalidade exemplar evita o uso de uma autoclave ou de uma prensa usando pressões maiores para realizar a compactação. O risco de danificar a pilha de fibras durante a compactação é, assim reduzido.

[0016] Em uma modalidade exemplar, o teor de volume das partículas na suspensão é maior que, ou igual a, 25% em relação ao volume total da suspensão. Particularmente, a suspensão pode compreender partículas em um teor de volume, em relação ao volume total da suspensão, de entre 25% e 50%.

[0017] O uso de uma suspensão com uma razão de volume alta de partículas leva a uma matriz com uma razão de vazio particularmente alta, sem a necessidade de uma etapa de impregnação adicional.

[0018] Em uma modalidade exemplar, o meio líquido compreende: - o composto em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 30% e 50%, e - um solvente, diferente do composto, em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 5% e 30%, por exemplo entre 10% e 30%, e - opcionalmente, um aglutinante orgânico em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 1% e 15%, por exemplo entre 3% e 10%, e opcionalmente - um dispersante em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 0,1% e 1,5%, por exemplo entre 0,5% e 1%.

[0019] Em uma modalidade exemplar, as camadas de fibras são formadas de fibras de óxido cerâmico.

[0020] Em uma modalidade exemplar, o método compreende, antes da etapa de compactação, a etapa de formar a pilha ao depositar as camadas no estado seco, a camada depositada sendo impregnada com a suspensão antes da deposição da próxima camada.

[0021] Alternativamente, o método compreende, antes da etapa de compactação, a etapa de formar a pilha ao sobrepor as camadas pré- impregnadas com a suspensão.

[0022] A invenção refere-se, de acordo com um segundo aspecto, a um método para fabricar uma parte feita de material compósito, o método compreendendo pelo menos a seguinte etapa: - formar uma pré-forma carregada ao implementar um método conforme descrito acima, e - formar uma matriz na porosidade da pré-forma carregada ao sinterizar as partículas. Breve Descrição dos Desenhos

[0023] Outras características e vantagens da invenção se tornarão aparentes a partir da descrição a seguir, apresentada de uma maneira não limitante, com referência aos desenhos em anexo, nos quais: - a Figura 1 é um fluxograma que mostra diferentes etapas de um primeiro método exemplar de acordo com a invenção, - a Figura 2 é um fluxograma que mostra diferentes etapas de um segundo método exemplar de acordo com a invenção, e - a Figura 3 ilustra esquematicamente uma possível modalidade para a etapa de compactação dentro do contexto da presente invenção. Descrição Detalhada das Modalidades

[0024] A pilha formada por uma pluralidade de camadas fibrosas impregnadas com a suspensão é primeiramente alcançada. As fibras formando as camadas podem incluir alumina, ou até mesmo uma mistura de alumina e sílica. As fibras comercializadas pela referência “Nextel” podem ser usadas pela empresa 3M.

[0025] No método exemplar ilustrado na Figura 1, uma primeira camada fibrosa no estado seco é primeiramente depositada em um suporte (etapa E1). A primeira camada depositada é então impregnada com a suspensão compreendendo as partículas feitas de óxido cerâmico e o composto em uma taxa de pelo menos 30% por massa em relação ao peso total da suspensão. A impregnação com a suspensão pode ser realizada por quaisquer meios conhecidos per se, tais como por uma espátula ou um raspador.

[0026] Uma segunda camada fibrosa no estado seco é então depositada na primeira camada fibrosa impregnada (etapa E2). A segunda camada fibrosa depositada é sobreposta na primeira camada fibrosa. A segunda camada fibrosa depositada é então impregnada com a suspensão. No exemplo da Figura 1, as camadas continuam a ser depositadas no estado seco e então a ser impregnadas com a suspensão até que uma pilha com o número desejado de camadas impregnadas seja alcançado.

[0027] Conforme mencionado acima, o meio líquido tem uma baixa taxa de evaporação. Isso particularmente permite ter mais tempo para alcançar a pilha sem a exigência do uso de precauções especiais, desse modo simplificando a implementação do método.

[0028] A suspensão inclui pelo menos as partículas e o composto no estado líquido. O composto pode ser escolhido dentre: glicerol, ésteres láticos, dimetil-2-metilglutarato e misturas dos mesmos.

[0029] Como exemplo de ésteres láticos usáveis, pode-se fazer menção aos produtos disponíveis pelas referências “galaster IPL 98” (pressão de vapor de saturação de 170 Pa a 20°C) ou “galaster NPL 98.5” (pressão de vapor de saturação de 110 Pa a 20°C) comercializados pela empresa Galactic. O dimetil-2-metilglutarato tem uma pressão de vapor de saturação de 6,3 Pa a

20°C. Quanto ao glicerol, ele tem uma pressão de vapor de saturação menor que 0,3 Pa a 20°C.

[0030] O meio líquido da suspensão compreende pelo menos o composto, e opcionalmente um solvente, diferente do dito composto. O solvente pode, por exemplo, ser água, ou um álcool tal como etanol. Quando há um solvente, o composto pode ser solúvel ou miscível no solvente, ou capaz de formar uma emulsão com o solvente. Neste último caso, a adição de um dispersante pode ser vantajosa.

[0031] O fato de adicionar ou omitir o solvente permite a adaptação da viscosidade da suspensão à natureza da camada fibrosa usada, e assim obter a impregnação desejada desta camada.

[0032] As partículas podem geralmente ter um tamanho de partícula médio (D50) de entre 0,1 μm e 10 μm.

[0033] As partículas de óxido cerâmico podem ser selecionadas dentre alumina, sílica, partículas de mulita, ou uma mistura de tais partículas.

[0034] O teor do volume de partículas na suspensão, em relação ao volume total da mesma, pode ser maior que ou igual a 25%, ou até mesmo de entre 25% e 50%. Este teor de volume pode ser maior que, ou igual a, 35% ou até mesmo de entre 35% e 45%, em relação ao volume total da suspensão. Particularmente, as partículas podem estar presentes em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 40% e 70%, por exemplo entre 40% e 60%.

[0035] O composto em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, é por exemplo de entre 30% e 50%.

[0036] Quando o meio líquido compreende um solvente, o teor de massa do solvente, em relação ao peso total da suspensão, pode ser maior que ou igual a 5%. Este teor de massa pode ser de entre 5% e 30%, por exemplo de entre 10% e 30%, em relação ao peso total da suspensão.

[0037] A suspensão pode adicionalmente incluir um aglutinante orgânico, tal como um álcool polivinílico (PVA) ou um aglutinante do tipo acrílico. Quando o aglutinante orgânico está presente, seu teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, pode ser maior que ou igual a 1% e, por exemplo, pode ser de entre 1% e 10%.

[0038] A suspensão pode, adicionalmente, incluir um dispersante. Quando um dispersante está presente, seu teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, pode ser maior que ou igual a 0,1%, por exemplo, pode ser de entre 0,1% e 1,5%, por exemplo entre 0,5% e 1%.

[0039] Os teores indicados para os vários constituintes da suspensão são, a não ser que de outra forma mencionado, tomados no tempo da impregnação das camadas fibrosas, e, portanto, particularmente antes da secagem do solvente, quando tal secagem é realizada.

[0040] A Figura 3 representa um dispositivo de compactação de retirada a vácuo 1 que pode ser implementado dentro do contexto da invenção.

[0041] A pilha 5 de camadas 6 impregnadas com a suspensão está presente em um suporte 3. A pilha 5 está presente em um volume interno V delimitado pelo suporte 3 e por uma membrana flexível 10. As gaxetas 12 estão presente entre a membrana 10 e o suporte 3, de modo a garantir o aperto do volume interno V.

[0042] A pilha 5 fica posicionada entre duas camadas 7 de um tecido peel-ply a fim de facilitar sua remoção do dispositivo 1, uma vez que a compactação é realizada.

[0043] A compactação (etapa E3) é realizada por uma retirada a vácuo dentro do volume V pela sucção (seta A) através de um orifício 14 formado na membrana flexível 10. Durante esta aspiração a vácuo, a membrana 10 aplica uma pressão de compactação (seta C) na pilha 5, a fim de reduzir sua espessura. A pressão de compactação aplicada é aqui menor ou igual a 1 bar.

[0044] Como mencionado acima, a suspensão flui facilmente dentro da pilha 5 durante a etapa de compactação, o que torna possível obter a distribuição desejada para as cargas dentro da porosidade da pré-forma fibrosa, sem ter que aplicar uma alta pressão durante a compactação. No entanto, quando a compactação é realizada por outros meios para aplicar uma pressão de compactação mais alta, como uma prensa ou uma autoclave, não é considerada como afastando-se do contexto da invenção. A realização da compactação por retirada a vácuo é, no entanto, preferida.

[0045] No final da etapa de compactação, é obtida uma pré-forma impregnada com o meio líquido no qual as partículas cerâmicas de óxido são dispersas. É possível obter uma redução na espessura da pilha de pelo menos 10% durante a compactação.

[0046] O solvente, opcionalmente presente no meio líquido, pode ser removido por secagem da pré-forma carregada (etapa E4). Pode ser imposta uma temperatura entre 50°C e 180°C durante esta secagem. A duração da secagem pode ser maior ou igual a 1 hora ou até entre 1 hora e 24 horas. A secagem pode ser realizada enquanto a pressão de compactação é aplicada na pilha, ou seja, enquanto o vácuo é aspirado para o volume interno V e enquanto a membrana 10 está apoiada na pilha 5, ou pode ser realizada após a compactação .

[0047] Após compactação e possível secagem, uma matriz é formada na porosidade do pré-molde para obter a parte do material compósito. A pré- forma destina-se a formar o reforço de fibra da peça. A matriz é formada a partir das partículas por sinterização (etapa E5). A matriz é uma matriz de óxido, como uma matriz de alumina. A sinterização pode ser realizada no ar. A sinterização pode ser realizada a uma temperatura maior ou igual a

1.000°C, por exemplo, entre 1.000°C e 1.200°C.

[0048] A Figura 2 refere-se a um método alternativo no qual a pilha é obtida depositando camadas pré-impregnadas com a suspensão (etapa 20).

Nesse caso, as camadas foram impregnadas antes de serem depositadas. Uma vez alcançada a pilha, o método é continuado de maneira semelhante à descrita em relação à Figura 1: compactação para obter a pré-forma (etapa E30), secagem opcional da pré-forma preenchida (etapa E40) e sinterização das partículas a fim de obter a peça do material compósito (etapa 50).

[0049] Geralmente, as camadas de fibra 6 podem ser folhas unidirecionais ou texturas bidimensionais. As dobras podem ser texturas de um tecido tridimensional.

[0050] As camadas de fibra 6 podem ser depositadas uma a uma ou, alternativamente, em grupos de várias camadas durante a formação da pilha 5.

[0051] A expressão “de entre ... e ...” deve ser entendida como incluindo os limites.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para fabricação de uma pré-forma fibrosa carregada com partículas, o método compreendendo pelo menos a seguinte etapa: - formar a pré-forma carregada ao compactar uma pilha (5) de uma pluralidade de camadas fibrosas (6) impregnadas com uma suspensão das partículas de óxido cerâmico em um meio líquido, o método caracterizado pelo fato de que o meio líquido inclui pelo menos um composto com uma pressão de vapor de saturação menor que 2,3 kPa a 20°C, este composto estando presente em um teor de massa maior que ou igual a 30% em relação ao peso total da suspensão, as partículas estando presentes em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 40% e 70%.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto tem uma pressão de vapor de saturação menor que ou igual a 0,6 kPa a 20°C.

3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o composto é escolhido dentre: glicerol, ésteres láticos, dimetil-2-metilglutarato e misturas dos mesmos.

4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o composto é glicerol.

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a compactação é realizada por uma retirada a vácuo.

6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que as partículas estão presentes em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 40% e 60%.

7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o meio líquido compreende:

- o composto em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 30% e 50%, e - opcionalmente um solvente, diferente do composto, em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 5% e 30%, e - opcionalmente um aglutinante orgânico em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 1% e 15%, e opcionalmente - um dispersante em um teor de massa, em relação ao peso total da suspensão, de entre 0,1% e 1,5%, por exemplo entre 0,5% e 1%.

8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que as camadas fibrosas (6) são formadas de fibras de óxido cerâmico.

9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o método compreende, antes da etapa de compactação, a etapa de formar a pilha (5) ao depositar as camadas (6) no estado seco, a camada depositada sendo impregnada com a suspensão antes da deposição da próxima camada.

10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o método compreende, antes da etapa de compactação, a etapa de formar a pilha (5) ao sobrepor as camadas (6) pré- impregnadas com a suspensão.

11. Método para fabricação de uma parte feita de material compósito, o método caracterizada pelo fato de que compreende pelo menos a seguinte etapa: - formar uma pré-forma carregada ao implementar um método como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, e - formar uma matriz na porosidade da pré-forma carregada ao sinterizar as partículas.