BR112019025996A2 - Suspensão. - Google Patents

Abstract

É aqui descrita uma suspensão escoável compreendendo cerca de 10-60% em peso de beta-glucano com propriedades desejáveis de intumescimento e dispersão.

Description

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SUSPENSÃO CAMPO TÉCNICO

[001] A presente invenção refere-se à preparação de uma suspensão de beta-glucano com propriedades de dilatação e dispersão desejadas para aplicações avançadas de recuperação de petróleo.

ANTECEDENTES

[002] Os beta-glucanos são amplamente utilizados como espessantes em aplicações de recuperação de óleo avançada (EOR). Particularmente em aplicações offshore, existe o desejo de utilizar esses beta-glucanos, no entanto, dada a quantidade limitada do estado real, é desejável receber o beta- glucano em uma forma suspensa sólida ou concentrada e rapidamente solubilizar ou diluir usando a água disponível e equipamento mínimo. Uma desvantagem do pó de polímero de escleroglucano (um beta-glucano) é sua baixa solubilização devido a problemas com a dispersão na água. Para suspensões, o teor ativo e as propriedades intumescentes dos sólidos são importantes para dispersar e solubilizar rapidamente para fornecer propriedades desejáveis, por exemplo, filtrabilidade e viscosidade, necessárias para operações de recuperação de óleo avançadas. Métodos foram investigados e estudados a esse respeito, porém cada um desses métodos apresentou limitações.

BREVE SUMÁRIO

[003] É aqui descrita uma suspensão escoável compreendendo cerca de 10-60% em peso de beta-glucano (BG) que, quando diluída, sob um procedimento de diluição especificado, apresenta boa dispersão de sólidos e alto teor ativo. É ainda descrita aqui uma suspensão escoável compreendendo cerca de 10-60% em peso de BG, em que os sólidos são intumescidos para melhorar a preparação da solução. É ainda descrita aqui uma suspensão escoável compreendendo cerca de 10-60% em peso de BG, em que os sólidos são intumescidos para aumentar o teor ativo nas suspensões.

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[004] Em alguns aspectos, a suspensão compreende cerca de 10-60% em peso de beta-glucano (BG), em que o intumescimento do beta-glucano suspenso varia de cerca de 120% a cerca de 200%.

[005] Em alguns aspectos, o intumescimento pode variar de cerca de 125% a cerca de 170%.

[006] Em alguns aspectos, o intumescimento pode variar de cerca de 130% a cerca de 150%.

[007] Em alguns aspectos, a suspensão pode compreender 30-60% em peso de beta-glucano.

[008] Em alguns aspectos, a suspensão pode compreender 40-60% em peso de beta-glucano.

[009] Em alguns aspectos, a suspensão pode compreender um solvente hidrofílico como um fluido transportador.

[0010] Em alguns aspectos, a suspensão é escoável.

[0011] Em alguns aspectos, a suspensão é dispersível.

[0012] Em outros aspectos, a suspensão compreende cerca de 30-60% em peso de beta-glucano, em que o intumescimento do beta-glucano suspenso varia de cerca de 100% a cerca de 140%.

[0013] Em outros aspectos, a suspensão compreende cerca de 40-60% em peso de beta-glucano, em que o intumescimento do beta-glucano suspenso varia de cerca de 100% a cerca de 135%.

[0014] Em outros aspectos, a suspensão compreende cerca de 10-60% em peso de beta-glucano (BG), em que o intumescimento do beta-glucano suspenso varia de cerca de 120% a cerca de 200%.

[0015] Em outros aspectos, a suspensão compreende cerca de 10-60% em peso de beta-glucano (BG), sendo a suspensão facilmente dispersível quando diluída.

[0016] Em alguns aspectos, a suspensão está pelo menos parcialmente intumescida.

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DEFINIÇÕES

[0017] "Dispersível" é definido como uma suspensão em que a massa retida no filtro (~ 1 mm quadrado) durante a filtração da suspensão (diluída) é menor que 25% da massa da suspensão pré-filtrada (diluída).

[0018] "Sólido" é definido como um sólido (isto é, não um líquido ou gás) em condições atmosféricas padrão. Para evitar dúvidas, o termo "sólido" inclui pós, bolos prensados ou úmidos e sólidos circundados por uma solução de álcool ou líquido hidrofóbico.

[0019] "Suspensão" é definida como uma mistura heterogênea estável ou instável de partículas de beta-glucano sólidas ou semissólidas e um fluido transportador.

[0020] "Escoável" é definido como uma suspensão que retém pelo menos 80% dos sólidos de beta-glucano quando transferida de acordo com o Procedimento de Transferência.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0021] É divulgada aqui uma suspensão escoável compreendendo sólidos de beta-glucano, que quando diluídos se dispersam mais rapidamente e mais facilmente do que os sólidos de beta-glucano disponíveis no mercado. Também é divulgada aqui uma suspensão escoável compreendendo sólidos de beta-glucano em que os sólidos em suspensão são intumescidos para intensificar a solubilização. Também é divulgada aqui uma suspensão escoável compreendendo sólidos de beta-glucano em que os sólidos de beta- glucano em suspensão estão levemente intumescidos para aumentar o teor ativo dos sólidos de beta-glucano. Material Sólido de Beta-Glucano

[0022] Os beta-glucanos ("BG") descritos na presente invenção incluem polissacarídeos classificados como 1,3 beta-D-glucanos, ou seja, qualquer polissacarídeo que tenha uma cadeia principal ligada à beta-(1, 3) de resíduos de D-glicose, e modificações dos mesmos.

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[0023] As cepas de fungos que secretam tais glucanos são conhecidas pelos versados na técnica. Exemplos incluem Schizophyllum commune, Sclerotium rolfsii, Sclerotium glucanicum, Monilinla fructigena, Lentinula edodes ou Botrygs cinera. As cepas de fungos utilizadas são, de preferência, Schizophyllum commune ou Sclerotium rolfsii.

[0024] Exemplos desses 1,3 beta-D-glucanos incluem curdlan (um homopolímero de resíduos de D-glicose ligados a beta- (1, 3) produzidos a partir de, por exemplo, Agrobacterium spp.), grifolan (um beta- (1,3)-D- glucano ramificado produzido a partir, por exemplo, do fungo Grifolafrondosa), o lentinano (um beta- (1,3)-D-glucano ramificado com duas ramificações de glicose ligadas a cada quinto resíduo de glicose da cadeia principal beta- (1,3) produzido, por exemplo, do fungo Lentinus eeodes), esquizofila (um beta-(1,3)-D-glucano ramificado com uma ramificação de glicose para cada terceiro resíduo de glicose no esqueleto de beta-(1,3) produzido a partir, por exemplo, do fungo Schizophyllan commune), escleroglucano (um beta-(1,3)-D-glucano ramificado com uma das três moléculas de glicose da cadeia principal beta-(1,3) sendo fixa a uma unidade lateral de D-glicose por uma ligação beta-(1,6) produzida a partir de, por exemplo, fungos Sclerotium spp.), SSG (um beta-(1,3)-glucano altamente ramificado produzido a partir de, por exemplo, o fungo Sclerotinia sclerotiorum), glucanos solúveis de levedura (um beta-(1,3)-D-glucano com grupos laterais ligados a beta-(1,6) produzidos a partir de, por exemplo, Saccharomyces cerevisiae), laminarina (um beta-(1,3)-glucano com grupos laterais beta-(1,3)-glucano e beta-(1,6) -glucano produzidos a partir de, por exemplo, algas marrons Laminaria digitata), e glucanos de cereais, tais como beta-glucanos de cevada (beta-(1,3)(1,4)-D-glucano linear produzido a partir de, por exemplo, Hordeum vulgare, Avena sativa, ou Triticum vulgare).

[0025] De preferência, 1,3-1,6 beta-D-glucanos, isto é, beta-glucanos compreendendo uma cadeia principal de unidades de glicose ligadas a beta-

5 / 38 1,3-glicosidicamente e grupos laterais que são formados a partir de unidades de glicose e são ligados a beta-1,6-glicosidicamente às mesmas, e modificações são usadas aqui. Exemplos desses beta-glucanos são escleroglucano e esquizofilano. Suspensão Compreendendo Beta-glucano

[0026] De acordo com a presente invenção, o beta-glucano sólido, como descrito acima, pode ser incluído em uma suspensão para obter uma suspensão escoável de beta-glucano.

[0027] O fluido transportador para a suspensão pode geralmente ser qualquer fluido que irá suspender ou suspender parcialmente uma dispersão de material sólido de beta-glucano. O beta-glucano não deve ser facilmente solúvel no fluido transportador ou a suspensão concentrada pode se tornar muito viscosa (ou seja, excede 2 milhões de cP a 25°C). Também é desejável limitar as características de hidratação do fluido transportador para limitar a hidratação do beta-glucano que está sendo suspenso. Também deve ser entendido que o tamanho de partícula do beta-glucano impactará a viscosidade e outras propriedades da suspensão. Portanto, ao criar a suspensão, há um equilíbrio entre ter um tamanho de partícula de beta- glucano maior (o que pode ajudar na fluidez da suspensão) e talvez selecionar um tamanho de partícula de beta-glucano menor (o que pode ajudar na solubilização).

[0028] Deve ser entendido que a suspensão de beta-glucano pode ser anfifílica, hidrofóbica ou hidrofílica. Cinco tipos preferidos de suspensões são contemplados aqui: (1) material de beta-glucano sólido em um veículo hidrofóbico imiscível, (2) mistura de material de beta-glucano sólido e álcool em um veículo hidrofóbico, (3) mistura de álcool, água e material de beta- glucano sólido em álcool, (4) material de beta-glucano sólido em um sistema hidrofóbico com água reintroduzida ou (5) material de beta-glucano sólido disperso em álcool.

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[0029] Portanto, em aspectos da presente invenção, o fluido transportador pode incluir vários álcoois, glicóis e éteres de glicol, como éter monobutílico de etileno glicol (EGMBE), hexileno glicol, 2-metil hexanol, éter n-butílico de propileno glicol, éter metílico de etileno glicol, éter etílico de etileno glicol, éter metílico de dipropileno glicol, éter n-butílico de dipropileno glicol, éter etílico de dietileno glicol, propileno glicol, éter metílico de dietileno glicol e similares.

[0030] Além disso, o fluido transportador pode incluir líquidos orgânicos hidrofóbicos, não solúveis em água, particularmente aqueles com um valor de Log K0 variando de 0,1-10 e com mais preferência, 0,3-8,5, em que K0 é o coeficiente de partição de um material hidrofóbico em água. Exemplos de tais líquidos hidrofóbicos podem ser hidrocarbonetos, tais como alcanos (parafinas, isoparafinas) com a fórmula molecular CnH2n+2, alquenos (olefinas, alfa-olefinas, polialfaolefinas) com a fórmula molecular CnH2n, várias frações de petróleo, como óleos minerais, óleo diesel, óleos brancos e similares. Outros líquidos orgânicos insolúveis em água que podem ser úteis nesta invenção são terpenos, óleos vegetais, ésteres carboxílicos, ésteres malônicos, ésteres sulfônicos, limoneno, álcoois contendo 6 a 10 átomos de carbono e similares.

[0031] O intumescimento, como descrito acima, está ligado às propriedades hidrofílicas do fluido transportador. Portanto, os fluidos transportadores com maior ligação de hidrogênio têm capacidades de intumescimento aprimoradas em relação aos fluidos transportadores hidrofóbicos.

[0032] Nos vários aspectos da presente invenção, a suspensão compreende cerca de 10-60% em peso de beta-glucano, com mais preferência, 20-50% em peso e ainda com mais preferência, 30-40% em peso. A suspensão pode opcionalmente compreender um ou mais agentes de suspensão, dispersão ou diluente e, opcionalmente, pode compreender um

7 / 38 biocida. Suspensão Intumescível & Dispersível

[0033] A suspensão de beta-glucano fluida aqui descrita possui propriedades desejáveis para aplicações de EOR. Quando diluída sob o procedimento de diluição especificado (que é descrito mais adiante), a suspensão de beta-glucano se dispersa mais rapidamente do que o pó sozinho.

[0034] Como deve ser entendido, o procedimento de diluição especificado geralmente envolve a mistura da suspensão de beta-glucano em uma solução aquosa com cisalhamento limitado para obter uma dispersão desejável de beta-glucano em solução. Notavelmente, a dispersão permite equipamentos e procedimentos adequados para aplicações de EOR offshore e acomoda o estado real limitado disponível tipicamente em aplicações de EOR offshore. Além disso, a dispersão permite que tecnologias comuns sejam usadas, como bombeamento de água e a suspensão de beta-glucano juntos em linha ou adição da suspensão a um tanque de água levemente agitado.

[0035] A diluição da suspensão de beta-glucano pode ser realizada em água salgada ou em água doce. Além disso, a diluição pode ocorrer em condições de pH variando de cerca de 6 a cerca de 8, e em condições de temperatura variando de cerca de 10°C a 120°C, em aspectos preferenciais de 80°C a 120°C, e em outros aspectos preferidos de 20°C a cerca de 40°C. A primeira etapa na diluição é a dispersão da suspensão compreendendo beta- glucano, pois a suspensão pode ser hidroscópica e, portanto, pode formar partículas grandes que podem ser difíceis para processamento posterior. A dispersão pode ser feita, por exemplo, com edutores, dispositivos de cisalhamento em linha, além de um tanque e outras técnicas comuns usadas para lidar com suspensões e pós concentrados. Em aspectos preferidos, são utilizadas técnicas de baixo capital, como mistura em um tanque ou bombeamento de uma suspensão concentrada e água juntamente com tubos. Os pós de beta-glucano podem não ter um desempenho desejável nesses

8 / 38 sistemas, de modo que os aspectos preferidos da presente invenção incluem uma suspensão compreendendo beta-glucano que intensifica a dispersão do beta-glucano.

[0036] A suspensão de beta-glucano aqui descrita se dispersa rapidamente em pequenas partículas usando técnicas simples de mistura, como o procedimento de diluição descrito. "Dispersível" é definido como uma suspensão em que a massa retida no filtro (~ 1 mm quadrado) durante a filtração da suspensão é menor que 25% da massa da suspensão pré-filtrada. Nos aspectos preferidos, a massa retida é menor que 20% e nos aspectos mais preferidos menor que 15%.

[0037] Além disso, a suspensão de beta-glucano é aprimorada ainda mais quando as partículas são oticamente intumescidas pelo fluido transportador. Esse intumescimento aprimora a dispersão e simplifica a mistura da suspensão em água. O intumescimento alvo para os sólidos de beta-glucano na suspensão varia de cerca de 120% a cerca de 200%, e em aspectos preferidos de cerca de 125% a cerca de 170%, e em aspectos mais preferidos de cerca de 130% a cerca de 150%.

[0038] Também é desejável que as aplicações de EOR para a suspensão compreendam um alto teor ativo de beta-glucano para minimizar os custos de transporte e manuseio e os custos associados ao fluido em suspensão. As suspensões de beta-glucano compreendendo 10-60% em peso de beta-glucano são desejáveis, pois suspensões compreendendo teor de beta- glucano abaixo de 10% em peso não são economicamente atraentes.

[0039] Deve ser entendido que os fluidos transportadores que resultam em menor intumescimento podem resultar em um aumento no teor ativo de beta-glucano. Portanto, é desejável equilibrar a capacidade de intumescimento e o teor ativo para alcançar um equilíbrio ideal. Particularmente, são preferidas suspensões compreendendo 30-60% de teor ativo e intumescência variando de 100-140%. Em aspectos mais preferidos,

9 / 38 são desejáveis suspensões compreendendo 40-60% em peso de teor ativo e intumescência variando de 100-135%.

EXEMPLOS Exemplo 1: Intumescimento de CS11 em etanol

[0040] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,5 g de n-Heptano, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[0041] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (etanol) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[0042] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. Transferir o material para o forno atmosférico a 150°C por mais 14 horas. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[0043] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 49,7 gramas Massa de bolo úmido: 21,3 gramas Massa do bolo seco: 15,7 gramas

[0044] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 161%. Exemplo 2: Intumescimento de CS11 em n-butanol

[0045] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL,

10 / 38 adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,5 g de n-butanol, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[0046] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (n-butanol) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[0047] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. Transferir o material para o forno atmosférico a 150°C por mais 14 horas. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[0048] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 49,1 gramas Massa de bolo úmido: 19 gramas Massa do bolo seco: 15,6 gramas

[0049] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 122%. Exemplo 3: Intumescimento de CS11 em éter metílico de dipropileno glicol (DPGME)

[0050] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,6 g de DPGME, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV

11 / 38 S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[0051] Pesar e colocarum papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (DPGME) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[0052] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. Transferir o material para o forno atmosférico a 150°C por mais 14 horas. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[0053] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 49,7 gramas Massa de bolo úmido: 21,3 gramas Massa do bolo seco: 15,5 gramas

[0054] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 137%. Exemplo 4: Intumescimento de CS11 em álcool isopropílico (IPA)

[0055] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,5g de IPA, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[0056] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (IPA) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a

12 / 38 solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[0057] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. Transferir o material para o forno atmosférico a 150°C por mais 14 horas. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[0058] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 48,2 gramas Massa de bolo úmido: 21,1 gramas Massa do bolo seco: 15,4 gramas

[0059] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 137%. Exemplo 5: Intumescimento de CS11 em 90% de n-butanol/10% de H2O (90/10 de butanol/água)

[0060] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,6 g de 90/10 Butanol/Água, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[0061] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (90/10 Butanol/Água) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[0062] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da

13 / 38 massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. Transferir o material para o forno atmosférico a 150°C por mais 14 horas. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[0063] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 49,7 gramas Massa de bolo úmido: 21,8 gramas Massa do bolo seco: 15,5 gramas

[0064] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 141%. Exemplo 6: Intumescimento de CS11 em n-hexano

[0065] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,6 g de n-hexano, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[0066] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar de 3 a 10 mL do solvente (n-hexano) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[0067] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. Transferir o material para o forno atmosférico a 150°C por mais 14 horas. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[0068] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 48,3 gramas

14 / 38 Massa de bolo úmido: 17,8 gramas Massa do bolo seco: 15,5 gramas

[0069] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 115%. Exemplo 7: Intumescimento de CS11 em n-pentanol (pentanol)

[0070] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,5 g de pentanol, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[0071] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (pentanol) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[0072] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. Transferir o material para o forno atmosférico a 150°C por mais 14 horas. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[0073] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 49,6 gramas Massa de bolo úmido: 20,1 gramas Massa do bolo seco: 15,2 gramas

[0074] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 132%. Exemplo 8: Intumescimento de CS11 em n-octanol (octanol)

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[0075] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,5 g de octanol, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[0076] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (octanol) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[0077] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. Transferir o material para o forno atmosférico a 150°C por mais 14 horas. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[0078] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 49,6 gramas Massa de bolo úmido: 21,4 gramas Massa do bolo seco: 15,3 gramas

[0079] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 140%. Exemplo 9: Dispersão de CS11 e álcool isopropílico na água

[0080] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5 g de Cargill Actigum CS11® a 5,8 g de álcool isopropílico, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de

16 / 38 unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[0081] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Coletar o filtrado e medir a viscosidade da solução usando um viscosímetro Brookfield Ametek® LVT em um béquer com pelo menos 2 centímetros (cm entre o eixo e a parede) (todos os exemplos de viscosidade usam esse método). Raspar os sólidos da malha e das superfícies do béquer e pesar.

[0082] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 495,3 gramas Nenhum sólido visual foi coletado na tela de malha.

[0083] Aumento de massa medido na tela de malha: 0,5 gramas Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0 grama Viscosidade do filtrado: 20 cp a 6 rpm, 2 cp a 30 rpm e 6 cp a 60 rpm Exemplo 10: Dispersão do pó CS11 na água

[0084] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL,

17 / 38 adicionar 2,5 g de pó Cargill Actigum CS11® ao fundo do béquer, espalhando-o uniformemente sobre a superfície (temperatura ambiente). Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[0085] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[0086] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 478,5 grama Sólidos significativos na malha e alguns presos às superfícies do béquer.

[0087] Aumento de massa medido na tela de malha: 4,5 grama Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 4,2 grama Viscosidade do filtrado: 15 cp às 18h, 3 cp a 30 rpm e 4 cp a 60 rpm Exemplo 11: Dispersão de CS11 e n-heptano na água

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[0088] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5 g de Cargill Actigum CS11® a 5,8 g de n-heptano, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[0089] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[0090] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 499,1 gramas Nenhum sólido visual foi coletado na tela de malha.

[0091] Aumento de massa medido na tela de malha: 2,0 gramas Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 1,5 grama Viscosidade do filtrado: 5 cp às 18h, 6 cp à 30 rpm e 6,5 cp à 60 rpm Exemplo 12: Dispersão do pó CS11 na água

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[0092] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5 g de pó Cargill Actigum CS11® ao fundo do béquer, espalhando-o uniformemente sobre a superfície (temperatura ambiente). Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[0093] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[0094] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 493,8 gramas Sólidos significativos na malha e alguns presos às superfícies do béquer.

[0095] Aumento de massa medido na tela de malha: 5,6 gramas Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 7,3 gramas Viscosidade do filtrado: 5 cp às 18h, 1 cp a 30 rpm e 3,5 cp a 60 rpm

20 / 38 Exemplo 13: Dispersão de CS11 e n-butanol em água

[0096] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5g de Cargill Actigum CS11® a 5,8g de n-butanol, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[0097] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[0098] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 499,9 gramas Nenhum sólido visual foi coletado na tela de malha.

[0099] Aumento de massa medido na tela de malha: 0,7 grama Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0 grama Viscosidade do filtrado: 20 cp às 18h, 7,5 cp a 30 rpm e 5,5 cp a 60 rpm

21 / 38 Exemplo 14: Dispersão de CS11 e Teen 20 na água

[00100] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5 g de Cargill Actigum CS11® a 5,8 g de Tween® 20, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00101] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[00102] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 495,9 gramas Nenhum sólido visuais na tela de malha, camada líquida mais espessa.

[00103] Aumento de massa medido na tela de malha: 1,7 grama Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0 grama

22 / 38 Viscosidade do filtrado: 15 cp às 18h, 4 cp a 30 rpm e 5,5 cp a 60 rpm Exemplo 15: Dispersão de CS11 e óleo mineral em água

[00104] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5 g de Cargill Actigum CS11® a 5,8 g de óleo mineral, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00105] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[00106] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 499,9 grama Pequena quantidade de tela de malha de pequenos sólidos e superfície do béquer.

[00107] Aumento de massa medido na tela de malha: 1,2 grama

23 / 38 Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0,3 grama Viscosidade do filtrado: 20 cp às 18h, 3 cp a 30 rpm e 7,5 cp a 60 rpm Exemplo 16: Dispersão de CS11 e etanol em água

[00108] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5 g de Cargill Actigum CS11® a 5,8 g de etanol, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00109] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[00110] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 487,7 grama Nenhum sólido visível na tela de malha Aumento de massa medido na tela de malha: 0,7 grama

24 / 38 Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0 grama Viscosidade do filtrado: 5 cp às 18h, 2 cp a 30 rpm e 5,5 cp a 60 rpm Exemplo 17: Dispersão de CS11 e álcool isopropílico (IPA) na água

[00111] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5g de Cargill Actigum CS11® a 5,8g de IPA, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00112] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[00113] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 482,3 gramas Nenhum sólido visível na tela de malha Aumento de massa medido na tela de malha: 0,3 grama

25 / 38 Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0 grama Viscosidade do filtrado: 10 cp às 18h, 3 cp a 30 rpm e 5,5 cp a 60 rpm Exemplo 18: Dispersão de CS11 e n-pentanol (pentanol) em água

[00114] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5g de Cargill Actigum CS11® a 5,8g de pentanol, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00115] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[00116] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 499 gramas Não há sólidos visíveis na tela de malha.

[00117] Aumento de massa medido na tela de malha: 1 grama

26 / 38 Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0,3 grama Viscosidade do filtrado: 0 cp às 18h, 3 cp a 30 rpm e 6,5 cp a 60 rpm Exemplo 19: Dispersão de CS11 e n-octanol (octanol) em água

[00118] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5g de Cargill Actigum CS11® a 5,8g de octanol, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00119] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[00120] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 494,5 grama Não há sólidos visíveis na tela de malha.

[00121] Aumento de massa medido na tela de malha: 0,7 grama

27 / 38 Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0 grama. Viscosidade do filtrado: 5 cp às 18h, 2 cp a 30 rpm e 5,5 cp a 60 rpm Exemplo 20: Dispersão de CS11 e éter metílico de dipropileno glicol (DPGME) em água

[00122] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5g de Cargill Actigum CS11® a 5,8g de DPGME, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00123] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[00124] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 494,2 grama Não há sólidos visíveis na tela de malha.

28 / 38

[00125] Aumento de massa medido na tela de malha: 0,3 grama Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0 grama Viscosidade do filtrado: 5 cp às 6 da tarde, abaixo da detecção a 30 rpm e 4 cp a 60 rpm Exemplo 21: Dispersão de CS11 e óleo de canola (óleo) em água

[00126] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5 g de Cargill Actigum CS11® a 5,8 g de óleo, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00127] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

[00128] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 536,5 grama Mistura de duas fases e malha revestida em óleo viscoso, bem

29 / 38 como em alguns sólidos.

[00129] Aumento de massa medido na tela de malha: 5 gramas Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 1,3 grama Viscosidade do filtrado: 15 cp às 18h, 1 cp a 30 rpm e 4,5 cp a 60 rpm Exemplo 22: Dispersão de beta-glucano aqui descrita e 90% de n- Butanol/10% de H2O (90/10 butanol) em água

[00130] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 600 mL, adicionar 2,5 g de beta-glucano descrito no Exemplo 27 a 5,8 g de butanol 90/10, uma solução a 30% (temperatura ambiente). Misturar até formar uma solução uniforme. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW- 07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo perto do fundo de um béquer de água de 2 litros e conectar a outra extremidade a um funil de filtro de aço inoxidável de Pall (4280). Orientar o filtro de Pall verticalmente acima do béquer de 600 mL cheio com suspensão, de modo que a ponta do tubo de descarga fique no meio horizontalmente e alinhada com a parte superior do béquer verticalmente. Ligar a bomba para uma configuração de 10 e transferir aproximadamente 500 gramas de solução. Medir a massa total da solução.

[00131] Colocar o béquer em uma placa de agitação magnética e adicionar uma barra de agitação magnética octogonal Fisherbrand™ (14-513- 67, 9,4 mm por 63,5 mm) e agitar a 300 rpm por 60 segundos. Remover o agitador magnético do béquer e despejar a solução em 3 a 7 segundos através de um mini-filtro Oxo de 3” (número da peça 21105000 com tamanho de orifício de malha de ~ 1 mm). Observar a presença em quaisquer sólidos visíveis e medir a massa coletada no filtro. Como medida secundária, pesar os sólidos raspados da malha e das superfícies do béquer.

30 / 38

[00132] As massas medidas são: Massa da solução após a adição de água: 493,8 gramas Não há sólidos visíveis na tela de malha.

[00133] Aumento de massa medido na tela de malha: 1,4 grama Massa medida dos sólidos coletados da peneira e béquer: 0 grama Viscosidade do filtrado: 190 cp às 18h, 94 cp a 30 rpm e 60 cp a 60 rpm

[00134] Com um pouco de água para ajudar na hidratação, esta solução é particularmente boa em dispersão, com um aumento significativo na viscosidade da solução. Exemplo 23: Intumescimento do beta-glucano de EOR em 90% de n- Butanol/10% de H2O (90/10 de butanol/água)

[00135] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de beta-glucano descrito no Exemplo 27 a 32,5 g de Butanol/Água a 90/10, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[00136] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (90/10 Butanol/Água) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado. Medir a massa do bolo úmido.

[00137] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 48,5 gramas

31 / 38 Massa de bolo úmido: 29,9 gramas Massa do bolo seco: 16,0 gramas

[00138] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 187%. Exemplo 24: Intumescimento de CS11 em água

[00139] Em um béquer ASTM E960 de forma baixa de 250 mL, adicionar 17,5 g de Cargill Actigum CS11® a 32,5 g de água, uma solução a 35% (temperatura ambiente). Agitar a solução com uma Cabeça Agitadora Fisherbrand™ TFE Starburst de 1,5” de diâmetro a 300 rpm por 30 minutos. Cabeças Individuais IKA® Eurostar Power Control-Vise (PWR CV S1) são ajustadas para 951 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás. Medir a massa da solução.

[00140] Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 70mm em um funil de Buchner de tamanho correspondente sob vácuo a 4” de H2O. Passar 3-10 mL do solvente (água) pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner para revestir uniformemente a superfície do filtro e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo do filtrado e um bolo úmido seja formado.

[00141] Raspar o bolo do papel de filtro e medir o bolo úmido da massa coletada. Colocar a amostra em um forno a vácuo por 2 horas a 150°C. O aglomerado único tinha um exterior seco e a secagem diminuiu, por isso foi quebrado em pedaços e armazenado e submetido por mais 14 horas ao forno atmosférico a 150°C. Retirar o bolo seco do forno e medir a sua massa.

[00142] As massas medidas são: Massa da solução após mistura: 49,3 gramas Massa de bolo úmido: 47,3 gramas Massa do bolo seco: 15,5 gramas

[00143] Com o intumescimento, a razão de massa do bolo úmido/massa do bolo seco é de 306%.

32 / 38 Exemplo 25: Procedimento de Transferência

[00144] As instruções para o procedimento de transferência mencionado nos exemplos acima são as seguintes:

1. Agitar a suspensão com um IKA® Eurostar Power Control- Vise (PWR CV S1) ajustado para uma RPM variando de 500 - 2000 RPM com um impulsor IKA® R 1381 de 3 pás.

[00145] 2. Montar a parte inferior da lâmina do impulsor no meio do béquer a 8,5 mm acima da parte inferior. Conectar o meio de uma tubulação de 50” Masterflex® Tygon LFL de 0,25” de diâmetro a uma bomba Masterflex® modelo EW-07559-00 de unidade de velocidade variável. Colocar uma extremidade do tubo na suspensão acima da base do béquer e logo abaixo do fundo do agitador e a outra em um segundo béquer vazio de 600 mL, de modo que os dois béqueres estejam nivelados e na mesma elevação.

[00146] 3. Ligar a bomba para uma configuração de 7 e transferir aproximadamente 135 gramas de solução, parando assim que o líquido caia abaixo da parte inferior do agitador, mas ainda cubra a entrada da tubulação. Medir a massa da solução.

[00147] 4. Pesar e colocar um papel de filtro Whatman® # 4 de 125mm em um funil de Buchner Coors® 60246 sob vácuo a 4” de H2O, de modo que o filtrado seja puxado para o frasco de coleta. Passar um pouco do fluido transportador pelo filtro para molhar o papel. Despejar a solução transferida no funil de Buchner e continuar a puxar o vácuo até que não seja observado mais fluxo de filtrado.

[00148] 5. Durante 30 segundos, enxaguar uniformemente o bolo com solvente agitando manualmente o bolo com uma espátula, evitando perturbar o filtro. Parar quando o fluxo do filtrado cessar e um bolo úmido estiver claramente formado.

[00149] 6. Recuperar o bolo úmido e o papel de filtro e levar ao forno a

33 / 38 vácuo a 20 mmHg a 150°C para secagem. Após duas horas, transferir o bolo para um forno atmosférico a 150°C por 14 a 20 horas. Retirar o bolo de filtro do forno e pesar o bolo seco e o papel de filtro.

[00150] 7. Para a solução transferida seca, calcular a concentração mássica de sólidos para comparar com a solução inicial.

[00151] 8. Realizar os cálculos comparando a massa de sólidos com a massa da solução: (massa de bolo seco + papel - massa de papel seco)/(massa de solução).

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36 / 38 Exemplo 27: Produção de Material de Beta-glucano (escleroglucano) usado nos Exemplos 22 e 23

[00152] Utilizando um recipiente revestido de 5000 litros com agitação moderada, adiciona-se 7 g/L de Actigum CS6 comercial da Cargill a 2400 litros de água a 11,8°C e mistura-se por 1 hora. Após uma hora de mistura, o recipiente é aquecido a 85°C e deixado sob agitação por 12 horas sem controle de temperatura. Após 12 horas, a temperatura é de 41,3°C e o recipiente é reaquecido a 80°C e passado através de um homogeneizador Guerin (ALM6; Série B 8250 30 000; Ano 1998) a 200 bar de pressão e 300 l/h.

[00153] A mistura homogeneizada é resfriada a 50°C. Foram adicionados 4 g/L de CaCl2 * 2H2O. O pH é reduzido para 1,81 usando 20% de HCl. Esta mistura é agitada durante 30 minutos para permitir a precipitação do ácido oxálico.

[00154] Após a maturação, a solução é ajustada novamente para pH 5,62 usando Na2CO3 a 10% e aquecida a 85°C e deixada sob agitação sem controle de temperatura por 14 horas e reaquecida a 80°C.

[00155] Após atingir 80°C, 20 g/L de auxiliar de filtro Dicalite 4158 são adicionados ao recipiente e misturados por 10 minutos.

[00156] Após a mistura, a solução é fornecida a um filtro de prensa Choquenet de 12 m2 limpo com panos de filtro Sefar Fyltris 25080 AM a 1400 L/h, reciclando o produto de volta ao tanque de alimentação por 10 minutos. No final da reciclagem, o fluxo é ajustado para 1300 L/h e passado pelo filtro. Uma vez que o tanque está vazio, mais 50 litros de água são empurrados para dentro do filtro. O fluido dessa lavagem de água e uma compressão de 12 bar do bolo são adicionados ao permeado coletado. O filtro é limpo após o uso.

[00157] O permeado filtrado, a lavagem de água e o fluido de compressão são agitados e aquecidos de volta a 80°C.

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[00158] A mistura aquecida tem 6 kg de Dicalite 4158 adicionados e misturados por 10 minutos. A 1400 L/h, esta solução é reciclada através de um filtro de prensa Choquenet de 12 m2 limpo com panos de filtro Sefar Fyltris 25080 AM a 1400 L/h por 15 minutos. Após a reciclagem, o tanque é passado pelo filtro a 1400 L/h.

[00159] Sem limpar o filtro, 5,33 g/L de Clarcel® DICS e 6,667 g/L de Clarcel® CBL são adicionados à mistura e agitados por uma hora, mantendo a temperatura em 80°C. Esta mistura é então reciclada através do filtro prensa Choquenet de 12 m2 revestido com Dicalite com panos de filtro Sefar Fyltris 25080 AM a 1400 L/h por 15 minutos. Após a reciclagem, o tanque é passado através do filtro a 1350 L/h. Outros 50 litros de água de lavagem são empurrados pelo filtro e coletados também como permeado. O fluido de compressão do filtro não é capturado.

[00160] Este material filtrado duas vezes é aquecido a 85°C e deixado agitado sem controle de temperatura por 14 horas. Nesse ponto, o material é reaquecido a 80°C para uma terceira etapa de filtração. A mistura aquecida tem 6 kg de Dicalite 4158 adicionados e misturados por 10 minutos. A 1400 L/h, esta solução é reciclada através de um filtro de prensa Choquenet de 12 m2 limpo com panos de filtro Sefar Fyltris 25080 AM a 1400 L/h por 15 minutos. Após a reciclagem, o tanque é passado através do filtro a 1450 L/h.

[00161] Sem limpar o filtro, 5,33 g/L de Clarcel® DICS e 6,667 g/L de Clarcel® CBL são adicionados à mistura e agitados por uma hora, mantendo a temperatura em 80°C. Esta mistura é então reciclada através do filtro prensa Choquenet de 12 m2 revestido com Dicalite com panos de filtro Sefar Fyltris 25080 AM a 1600 L/h por 15 minutos. Após a reciclagem, o tanque é passado através do filtro a 1700 L/h. Outros 50 litros de água de lavagem são empurrados pelo filtro e coletados também como permeado. O fluido de compressão do filtro não é capturado.

[00162] O permeado filtrado triplo é resfriado a 60°C e misturado com

38 / 38 83% de IPA na razão de 1:2, 2 g de solução de IPA para cada g de solução de escleroglucano. Isso precipita as fibras de escleroglucano, que podem ser separadas mecanicamente da solução em massa. Neste exemplo, um separador de tromel é usado para particionar as fibras precipitadas da solução líquida em massa.

[00163] Após a recuperação das fibras, elas são lavadas com outra solução de IPA a 0,5% a 83% para cada 1 g de solução inicial de escleroglucano com permeado filtrado triplo.

[00164] As fibras de lavagem são secas em um secador ECI (Volume 100 litros; Tipo 911-10; Ano 1987) com água quente a 95°C por 1 hora e 13 minutos para produzir um produto com 89,3% de matéria seca. Este material é triturado e peneirado para fornecer pó menor que 250 mícrons. Este materialde escleroglucano moído final é o material de beta-glucano aqui descrito e é usado em alguns dos exemplos.

Claims (13)

REIVINDICAÇÕES

1. Suspensão, caracterizada pelo fato de que compreende cerca de 10-60% em peso de beta-glucano, em que o intumescimento do beta- glucano suspenso varia de cerca de 120% a cerca de 200%.

2. Suspensão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o intumescimento varia de cerca de 125% a cerca de 170%.

3. Suspensão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o intumescimento varia de cerca de 130% a cerca de 150%.

4. Suspensão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende 30-60% em peso de beta-glucano.

5. Suspensão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende 40-60% em peso de beta-glucano.

6. Suspensão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a suspensão compreende um solvente hidrofílico como um fluido transportador.

7. Suspensão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a suspensão é escoável.

8. Suspensão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a suspensão é dispersível.

9. Suspensão, caracterizada pelo fato de que compreende cerca de 30-60% em peso de beta-glucano, em que o intumescimento do beta- glucano suspenso varia de cerca de 100% a cerca de 140%.

10. Suspensão, caracterizada pelo fato de que compreende cerca de 40-60% em peso de beta-glucano, em que o intumescimento do beta- glucano suspenso varia de cerca de 100% a cerca de 135%.

11. Suspensão, caracterizada pelo fato de que compreende cerca de 10-60% em peso de beta-glucano, em que o intumescimento do beta- glucano suspenso varia de cerca de 120% a cerca de 200%.

12. Suspensão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o beta-glucano é um escleroglucano.

13. Suspensão de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que o beta-glucano é um escleroglucano.