BR112019018446A2 - método para granular ureia - Google Patents

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Ushifusa Akiko
Sasaki Keigo
Nakamura Shuhei
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Toyo Engineering Corp
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Abstract

na presente invenção, durante recuperação e utilização da ureia e nh3 contidos em gás que contém poeira de ureia e nh3 e foi descarregado a partir de etapa de granulação de ureia, solução de ureia aquosa com a qual etapa de granulação de ureia é alimentada é impedida de sofrer precipitação de sal de amônio, ao mesmo tempo em que inibe solução de aumentar teor de água. método para granular ureia compreende: etapa de granulação que ureia granular é produzida a partir de solução de ureia aquosa de alimentação que usa ar; etapa de recuperação que poeira de ureia e nh3 são recuperados, usando solução aquosa que contém ácido, oriunda do ar descarregado a partir da etapa de granulação, obtendo, um líquido de recuperação que contém ureia e sal de amônio; etapa de regulagem de concentração de sal que solução de ureia aquosa, que tem uma concentração de sal de amônio mais baixa que líquido de recuperação, é misturada com líquido de recuperação para regular concentração de sal de amônio no líquido de recuperação; etapa de concentração na qual água contida no líquido obtido na etapa de regulagem de concentração de sal é vaporizada para concentrar o líquido obtido na etapa de regulagem de concentração de sal, obtendo, líquido de recuperação concentrado; e etapa de mistura na qual o líquido de recuperação concentrado é misturado com a solução de ureia aquosa de alimentação, sendo que o líquido de recuperação concentrado é regulado de modo a ter concentração de sal de amônio de 7% em massa ou menos.

Description

PARA GRANULAR URÉIA.
CAMPO TÉCNICO [0001] A presente invenção refere-se a um método para granular ureia em que a ureia sólida granular é produzida a partir de uma solução aquosa de ureia.
ANTECEDENTES DA TÉCNICA [0002] Em uma usina de ureia, a ureia é sintetizada e, então, a ureia sólida granular é produzida como um produto principal. O fluxo de processo de um processo de granulação convencional de ureia será descrito com referência à Figura 2.
[0003] Uma solução aquosa de ureia para alimentação que contém uma quantidade de traço de amônia é fornecida através da linha 1 ao processo de granulação de ureia. Uma solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9), que será discutida posteriormente, é misturada com a solução aquosa de ureia para alimentação. A mistura líquida (linha 11) é transferida para a etapa de granulação A. Na etapa de granulação, a ureia sólida granular (linha 2) é produzida a partir da solução aquosa de ureia com uso de ar que é fornecido através da linha 3. A partir da etapa de granulação, o ar que contém poeira de ureia e amônia (mais adiante neste documento, esse ar pode ser denominado como gás de saída de granulação) é extraído (linha 4) e transferido para a etapa de recuperação B.
[0004] A água de reposição (linha 5) que contém um ácido é fornecida na etapa de recuperação B. Na etapa de recuperação, a poeira de ureia que estava contida no gás de saída de granulação é recuperada em uma solução aquosa de ureia recuperada (linha 7); ao mesmo tempo, a amônia que estava contida no gás de saída de granulação é recuperada como um sal de amônio (um sal do ácido mencionado
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2/26 acima). Por outro lado, um gás de escape a partir do qual a poeira de ureia e amônia foram removidas é liberado na atmosfera (linha 6).
[0005] Visto que a solução aquosa de ureia recuperada (linha 7) contém uma grande quantidade de água, essa solução não pode ser diretamente tratada na etapa de granulação A. Devido a isso, a etapa de concentração C para remover água a partir da solução aquosa de ureia recuperada (linha 7) para produzir uma solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) é realizada.
[0006] A solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9), que contém o sal de amônio e que é obtida a partir da etapa de concentração C, é misturada (linha 11) com a solução aquosa de ureia para alimentação que é fornecida através da linha 1 e, então, fornecida na etapa de granulação A. A água que foi removida a partir da solução aquosa de ureia recuperada na etapa de concentração C é descarregada através da linha 8.
[0007] Em tal processo de granulação de ureia, visto que a concentração do sal de amônio se torna alta na etapa de concentração C, o sal de amônio pode precipitar. Se o sal de amônio precipitar, por exemplo, um filtro de uma bomba para transportar uma solução aquosa concentrada de ureia e um bocal de pulverização que é usado na etapa de granulação pode ser obstruído com os precipitados, com o resultado de que uma operação contínua a longo prazo pode ser impossível.
[0008] A Literatura de Patente 1 divulga um método para recuperar e usar a poeira de ureia e amônia que estão contidas em um gás de escape. Nesse método, uma primeira torre de purificação (para recuperar poeira de ureia por uma solução de ureia livre de ácido) e uma segunda torre de purificação (para recuperar amônia, e também poeira de ureia que não foi absorvida pela primeira torre de purificação, por uma solução aquosa que contém um ácido) foram usadas em uma etapa de recuperação de ureia. Adicionalmente, a concentração total do sal de
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3/26 amônio e da ureia na solução aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da segunda torre de purificação é definida a 20% ou mais. A solução aquosa de ureia recuperada é misturada com uma solução aquosa de ureia para ser fornecida na etapa de granulação, sem ser sujeitada a uma etapa de concentração.
[0009] Em um método que e proposto na Literatura de Patente 2, uma parte de ureia derretida que foi fornecida ao sistema é adicionada a uma solução aquosa de ureia recuperada antes de uma etapa de concentração; a concentração de um sal de amônio contido na solução de ureia na saída da etapa de concentração (evaporador) é ajustada para menos que 12% em peso, em particular, 9 a 11% em peso, e, então, a solução de ureia é fornecida a uma etapa de granulação; enquanto, o resto da ureia derretida que foi fornecida ao sistema é fornecida à etapa de granulação. Nesse método, é recomendado que a quantidade de ureia derretida a ser adicionada à solução aquosa de ureia recuperada antes da etapa de concentração deveria ser mínima.
LITERATURAS DA TÉCNICA ANTERIOR
LITERATURA DE PATENTE [0010] Literatura de Patente 1: Documento JP 2000-1466A [0011] Literatura de Patente 2: US 2011/0229394 A1
SUMARIO DA INVENÇÃO
PROBLEMAS A SEREM SOLUCIONADOS PELA INVENÇÃO [0012] No método da Literatura de Patente 1, a precipitação de um sal de amônio pode ser suprimida; no entanto, a solução recuperada que é obtida a partir da segunda torre de purificação não pode ser concentrada. Devido a isso, a quantidade de água na solução aquosa de ureia para ser fornecida na etapa de granulação pode ser grande, com o resultado de que a concentração de água na ureia sólida de produto resultante pode se tornar alta.
[0013] No método de Literatura de Patente 2, o sal de amônio pode
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4/26 precipitar, devido à concentração do sal de amônio que está contido na solução aquosa de ureia depois da etapa de concentração ser alta. Particularmente no caso em que o ácido sulfúrico é usado como o ácido, o sulfato de amônio precipita. Dessa forma, é difícil usar esse método na prática.
[0014] Um objeto da presente invenção deve evitar precipitação de um sal de amônio enquanto suprime um aumento no teor de água de uma solução aquosa de ureia que deve ser fornecida em uma etapa de granulação de ureia, quando a recuperação e o uso de ureia e amônia a partir de um gás que contém poeira de ureia e amônia e que surge a partir da etapa de granulação de ureia.
Meios para Solucionar os Problemas [0015] A presente invenção fornece um método para granular ureia, que inclui uma etapa de granulação de produção de ureia sólida granular a partir de uma solução aquosa de ureia para alimentação com uso de ar, uma etapa de recuperação de recuperação de poeira de ureia e amônia a partir de ar que contém poeira de ureia e amônia descarregadas a partir da etapa de granulação, pelo uso de uma solução aquosa que contém um ácido, de modo a obter uma solução aquosa de ureia recuperada que é uma solução aquosa que contém ureia e um sal de amônio;
uma etapa de ajuste de concentração de sal de amônio de mistura da solução aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da etapa de recuperação com uma solução aquosa de ureia que tem uma concentração relativamente baixa de sal de amônio, comparada a essa solução aquosa de ureia recuperada, de modo a ajustar a concentração de sal de amônio da solução aquosa de ureia recuperada;
uma etapa de concentração de concentração da solução
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5/26 aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da etapa de ajuste de concentração de sal de amônio vaporizando-se água que está contida na solução aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da etapa de ajuste de concentração de sal de amônio, de modo a obter uma solução aquosa concentrada de ureia recuperada; e uma etapa de mistura de mistura da solução aquosa concentrada de ureia recuperada com a solução aquosa de ureia para alimentação, em que a concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada é 7% em massa ou menos.
[0016] Na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio, uma parte da solução aquosa de ureia para alimentação, antes ou depois da solução aquosa concentrada de ureia recuperada ser misturada, pode ser usada como a solução aquosa de ureia mencionada acima que tem uma concentração relativamente baixa de sal de amônio.
[0017] O método de granulação mencionado acima pode incluir ainda, antes da etapa de concentração, uma etapa de neutralização de adição de um alcalino à solução aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da etapa de recuperação, de modo a neutralizar a solução aquosa de ureia recuperada.
[0018] O método de granulação mencionado acima pode incluir ainda uma etapa de controle de controle da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada manipulando-se a taxa de fluxo da solução aquosa de ureia que tem uma concentração relativamente baixa de sal de amônio mencionada acima que deve ser misturada com a solução aquosa de ureia recuperada na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio, com base no presente valor da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada.
[0019] Na etapa de controle, o presente valor da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada
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6/26 pode ser obtido com base na temperatura e na pressão da vaporização de água na etapa de concentração e a temperatura e a densidade da solução aquosa concentrada de ureia recuperada.
[0020] O ácido pode ser pelo menos um ácido selecionado a partir do grupo que consiste em ácido sulfúrico, ácido nítrico e ácido fosfórico. [0021] O método de granulação mencionado acima pode incluir ainda uma etapa de fornecimento d’água, que é vaporizada na etapa de concentração, na etapa de recuperação.
VANTAGENS DA INVENÇÃO [0022] De acordo com a presente invenção, é possível evitar precipitação de um sal de amônio enquanto suprime um aumento no teor de água de uma solução aquosa de ureia que deve ser fornecida em uma etapa de granulação de ureia, quando a recuperação e o uso de ureia e amônia a partir de um gás que contém poeira de ureia e amônia e que surge a partir da etapa de granulação de ureia.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [0023] A Figura 1 é um diagrama de fluxo de processo para ilustrar uma modalidade do método de granulação de ureia, de acordo com a presente invenção;
[0024] A Figura 2 é um diagrama de fluxo de processo para ilustrar um método convencional de granulação de ureia; e [0025] A Figura 3 é um diagrama de fluxo de processo para ilustrar outra modalidade do método de granulação de ureia, de acordo com a presente invenção.
MODALIDADES PARA REALIZAR A INVENÇÃO [0026] Na presente invenção, uma etapa de granulação, uma etapa de recuperação, uma etapa de ajuste de concentração de sal de amônio, uma etapa de concentração e uma etapa de mistura são realizadas. Mais adiante neste documento, as modalidades da presente invenção
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7/26 serão descritas com referência aos desenhos anexos; no entanto, a presente invenção não é limitada aos mesmos.
[0027] Geralmente, uma solução aquosa de ureia para alimentação (linha 1) para ser fornecida no processo de granulação de ureia, de acordo com a presente invenção, é preparada separando-se água a partir de uma solução aquosa de ureia que é obtida a partir de um processo de síntese de ureia para concentrar a solução aquosa de ureia e para alcançar uma concentração de ureia mais alta. Geralmente, a concentração de ureia da solução aquosa de ureia para alimentação é 95% em massa ou mais e 98% em massa ou menos. A solução aquosa de ureia para alimentação contém uma quantidade de traço de amônia livre derivada a partir do processo de síntese de ureia. A concentração de amônia da solução aquosa de ureia para alimentação é geralmente 1.000 a 1.500 ppm de massa. Geralmente, na etapa de granulação, uma quantidade de traço de amônia é gerada como um resultado de hidrólise e a reação de formação de biureto na solução aquosa de ureia.
ETAPA DE GRANULAÇÃO A [0028] Conforme mostrado na Figura 1, a solução aquosa de ureia para alimentação que é fornecida através da linha 1 é transferida para etapa de granulação A. Na etapa de granulação A, a ureia sólida granular é produzida a partir da solução aquosa de ureia para alimentação com uso de ar. Deve ser observado que, visto que a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) é misturada com a solução aquosa de ureia para alimentação (linha 1), a ureia sólida granular é produzida a partir da solução aquosa de ureia para alimentação e, ao mesmo tempo, a ureia sólida granular também é produzida a partir da solução aquosa concentrada de ureia recuperada, na etapa de granulação A. No processo mostrado na Figura 1, a linha para a mistura líquida (linha 11) da solução aquosa de ureia para alimentação e a solução
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8/26 aquosa concentrada de ureia recuperada é ramificada e uma parte (linha 12) da solução é fornecida na etapa de granulação A; enquanto, a parte restante (linha 10) é misturada com a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio. Consequentemente, a ureia na solução aquosa de ureia que é introduzida na etapa de granulação A através da linha 12 é resfriada e solidificada por ar fornecido através da linha 3 para formar ureia sólida, que é extraída como um produto através da linha 2.
[0029] Na etapa de granulação A, a ureia sólida pode ser produzida com uso de um granulador conhecido conforme apropriado. Por exemplo, um granulador de ureia, que emprega um leito de fluido ou um leito de bico de fluido, é usado como o granulador. Conforme o granulador, um aparelho de produção de ureia por perolação (por exemplo, Torre de Perolação) pode ser usado. O formato e o tamanho de partículas de ureia sólida não são particularmente limitados e podem ser determinados conforme apropriados.
[0030] O ar (gás de saída de granulação) (linha 4) que contém poeira de ureia e amônia é extraído a partir de etapa de granulação A. Tipicamente, a concentração de poeira de ureia é 3.000 a 10.000 ppm de massa e a concentração de amônia é 100 a 300 ppm de massa no gás na linha 4.
[0031] Além do granulador, um resfriador para resfriar ureia sólida que é descarregada a partir da etapa de granulação A pode ser fornecido na linha 2. O ar pode ser usado para o resfriamento nesse resfriador. O ar que é descarregado a partir do resfriador pode conter poeira de ureia e também amônia. Consequentemente, o ar que é descarregado a partir do resfriador pode ser tratado na etapa de recuperação da mesma maneira conforme o ar que é descarregado a partir da etapa de granulação.
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9/26 [0032] A composição da ureia sólida varia dependendo das especificações individuais exigidas. Tipicamente, a ureia sólida contém, por exemplo, 98,5 a 99,5% em massa de ureia, 0,1 a 0,5% em massa de teor de água e 0,2 a 1,0% em massa do sal de amônio.
ETAPA DE RECUPERAÇÃO B [0033] Na etapa de recuperação B, poeira de ureia e amônia são recuperadas a partir do gás de saída de granulação (linha 4) pelo uso de uma solução aquosa que contém um ácido para obter a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13).
[0034] Pode ser usado, como um aparelho de recuperação, uma torre de purificação conhecida, como um purificador de leito recheado (depositado com empacotamento) ou um purificador Venturi. Geralmente, um líquido de purificação é circulado dentro da torre de purificação para que o líquido de purificação seja colocado em contato gáslíquido com o gás de saída de granulação. Dessa maneira, poeira de ureia e amônia são recuperadas com o líquido de purificação. Para descarregar ureia e um sal de amônio a partir do aparelho de recuperação, uma parte do líquido de purificação (mistura de solução aquosa que contém ureia, o sal de amônio e o ácido) é extraída a partir do aparelho de recuperação como a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13). O resto do líquido de purificação é circulado no aparelho de recuperação e é colocado em contato com o gás de saída de granulação. A água (água de reposição) que contém um ácido é fornecida no aparelho de recuperação. Em suma, na etapa de recuperação B, poeira de ureia e amônia no gás de saída de granulação são absorvidas na solução aquosa que contém o ácido. Nesse momento, amônia é absorvida como o sal de amônio.
[0035] Tipicamente, o pH do líquido de purificação (líquido a ser colocado em contato com um gás que contém poeira de ureia e amônia) pode ser ajustado a cerca de 2 a 7 pelo uso de um ácido. Como o ácido,
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10/26 pode ser usado pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em ácido sulfúrico, ácido nítrico e ácido fosfórico. Em particular, ácido sulfúrico pode ser usado.
[0036] O ar em que concentrações de ureia e amônia foram reduzidas é descarregado como um gás de escape a partir de etapa de recuperação B (linha 6).
[0037] No processo mostrado na Figura 1, a água de reposição (linha 5) que contém o ácido e também a água (linha 8; essa água pode conter ureia, o sal de amônio e amônia em baixas concentrações) que é obtida a partir de etapa de concentração C são usadas como água de reposição para serem fornecidas na etapa de recuperação.
[0038] O líquido de purificação a ser colocado em contato com o gás de saída de granulação pode conter ureia em uma concentração de, por exemplo, 40 a 60% em massa, um sal de amônio em uma concentração de, por exemplo 1 a 10% em massa e tem pH de, por exemplo, 2 a 7. O mesmo é verdade para a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13).
[0039] A água de reposição através da linha 5 e a água de reposição através da linha 8 são usadas para o propósito de diluição do líquido de purificação a ser colocado em contato com o gás de saída de granulação. Consequentemente, a concentração de ureia e a concentração de amônia da água de reposição pode ser menor que aquela do líquido de purificação. Por exemplo, tanto a concentração de ureia quanto a concentração de amônia da água de reposição pode ser 1% em massa ou menos. Mais especificamente, a água na linha 8 contém, por exemplo, 0 a 0,5% em massa de ureia, 0 a 0,5% em massa de amônia e 0 a 0,01 % em massa do sal de amônio. A água de reposição da linha 5 contém, por exemplo, 0 a 5 ppm de massa de ureia e 0 a 5 ppm de massa de amônia.
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11/26 [0040] Conforme as concentrações de ureia e amônia no gás de escape, geralmente, a concentração de ureia é, por exemplo, 30 a 50 ppm de massa e a concentração de amônia é 30 a 50 ppm de massa.
ETAPA DE AJUSTE DE CONCENTRAÇÃO DE SAL DE AMÔNIO [0041] A solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) que é obtida a partir da etapa de recuperação é misturada com uma solução aquosa de ureia (mais adiante neste documento às vezes denominada como solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio) que tem uma concentração relativamente baixa de sal de amônio, comparada à solução aquosa de ureia recuperada. Assim, a concentração do sal de amônio na solução aquosa de ureia recuperada é ajustada. Em outras palavras, a solução aquosa de ureia (linha 10) que tem uma concentração de sal de amônio menor que a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) é adicionada à solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) para obter uma solução aquosa de ureia recuperada (linha 7) que é reduzida em concentração de sal de amônio. A quantidade da solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio a ser misturada é determinada para que a concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha
9) se torne 7% em massa ou menos.
[0042] No processo mostrado na Figura 1, é usada como a solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio, uma parte (linha 10) da mistura líquida (linha 11) da solução aquosa de ureia para alimentação (linha 1) e a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9). Em outras palavras, uma parte (linha 10) da solução aquosa de ureia para alimentação com a qual a solução aquosa concentrada de ureia recuperada foi misturada, é usada como a solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio.
[0043] Alternativamente, conforme mostrado na Figura 3, a solução
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12/26 aquosa de ureia para alimentação (linha 1) é ramificada e uma parte ramificada (linha 16) pode ser usada como a solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio e misturada com a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13). Em outras palavras, uma parte (linha 16) da solução aquosa de ureia para alimentação antes da solução aquosa concentrada de ureia recuperada ser misturada pode ser usada como a solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio. Nesse caso, o resto (linha 15) da solução aquosa de ureia para alimentação é misturado com a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) e a mistura líquida resultante (linha 11) pode ser fornecida na etapa de granulação A.
ETAPA DE CONCENTRAÇÃO C [0044] Na etapa de concentração, água que está contida na solução aquosa de ureia recuperada (linha 7) que é obtida a partir da etapa de ajuste de concentração de sal de amônio é vaporizada, concentrando assim a solução aquosa de ureia recuperada para obter a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9).
[0045] Para evitar precipitação de um sal de amônio, a concentração de um sal de amônio (em particular, sulfato de amônio) que está contida na solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) é, de preferência, 7% em massa ou menos. Para fazer com que a concentração de sal de amônio seja baixa na solução aquosa concentrada de ureia recuperada conforme mencionado acima, a concentração de sal de amônio da solução é ajustada (em particular, reduzida) na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio. A concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada pode ser, por exemplo, 0,01% em massa ou mais.
[0046] Para obter uma solução (linha 12 na Figura 1) que pode ser adequadamente tratada na etapa de granulação, a concentração de
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13/26 água na solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) é, de preferência, 5% em massa ou menos. Com uso de um método de concentração apropriado como um método de concentração a vácuo, a concentração de água da solução aquosa concentrada de ureia recuperada pode ser diminuída para uma concentração de 0,2% em massa ou mais, por exemplo.
[0047] A água que é vaporizada a partir da solução aquosa de ureia recuperada na etapa de concentração C contém ureia, um sal de amônio e amônia que é gerada na etapa de concentração C; no entanto, visto que suas concentrações são baixas, essa água pode ser usada como a água de reposição na etapa de recuperação B através da linha
8. Dessa maneira, a água que contém um sal de amônio pode ser mantida dentro do sistema. A água da linha 8 pode ser condensada e, então, fornecida na etapa de recuperação B na forma de líquido ou pode ser fornecida na etapa de recuperação B na forma de vapor (nesse caso, o vapor é condensado em um aparelho usado na etapa de recuperação).
[0048] Na etapa de concentração, um evaporador conhecido que pode vaporizar água pode ser usado conforme apropriado. Por exemplo, a água pode ser vaporizada aquecendo-se, por exemplo, pelo uso de um evaporador que tem um tubo de transferência de calor.
ETAPA DE MISTURA [0049] A solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) que é concentrada na etapa de concentração C é misturada com a solução aquosa de ureia para alimentação que é fornecida através da linha
1. No processo mostrado na Figura 1, a solução aquosa de ureia para alimentação (linha 1) é totalmente misturada com a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9), e uma parte (linha 12) da mistura líquida resultante (linha 11) é fornecida na etapa de granulação A. No processo mostrado na Figura 3, uma parte (linha 15) da solução aquosa
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14/26 de ureia para alimentação e a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) são misturadas e a mistura líquida resultante (11) é totalmente fornecida na etapa de granulação A.
[0050] Na etapa de mistura, uma técnica conhecida para misturar líquidos uns com os outros pode ser usada conforme apropriado.
ETAPA DE NEUTRALIZAÇÃO [0051] Conforme necessário, um alcalino pode ser adicionado à solução aquosa de ureia recuperada (linha 13), que é obtida a partir de etapa de recuperação B, para neutralizar a solução aquosa de ureia recuperada.
[0052] Na etapa de recuperação B, se o ácido que é usado para absorver amônia for excessivamente usado em comparação à quantidade de amônia, a eficiência de absorção pode ser aumentada. No entanto, em um caso particular em que ácido sulfúrico é usada, aço inoxidável pode ser corroído por ácido sulfúrico residual e calor que é aplicado na etapa de concentração. Portanto, o aço inoxidável pode não ser usado na concentração aparelho que é usado na etapa de concentração e zircônio extremamente dispendioso pode ter que ser usado. Em tal caso, a etapa de neutralização pode ser realizada antes da etapa de concentração para neutralizar o ácido, para que o aço inoxidável possa ser usado.
[0053] Conforme o método de neutralização, um método de neutralização conhecido de neutralização de um ácido com um alcalino pode ser usado conforme apropriado. Em particular, é possível neutralizar a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13), adicionando-se amônia à solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) antes da solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio (linha 10) e da solução aquosa de ureia recuperada serem misturadas.
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ETAPA DE CONTROLE [0054] É possível controlar a concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) para um valor alvo (SV), manipulando-se a taxa de fluxo da solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio (linha 10 na Figura 1, linha 16 na Figura 3) que deve ser misturada com a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio, com base no presente valor (PV) da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9).
[0055] Para esta finalidade, o presente valor (PV) da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada pode ser obtida com base na temperatura e na pressão da vaporização de água na etapa de concentração e a temperatura e a densidade da solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9).
[0056] É possível saber a temperatura e pressão da vaporização de água na etapa de concentração conforme apropriado. Essa temperatura e pressão podem ser medidas por, por exemplo, um termômetro apropriado e manômetro fornecido no evaporador que é usado para a concentração. Também é possível saber a temperatura e a densidade da solução aquosa concentrada de ureia recuperada conforme apropriado. Essa temperatura e densidade podem ser medidas, por exemplo, fornecendo-se um termômetro e medidor de densidade à linha 9. Se a diferença entre a temperatura de vaporização de água e a temperatura da solução aquosa concentrada de ureia recuperada pode ser ignorada, tanto a temperatura de vaporização de água quanto a temperatura da solução aquosa concentrada de ureia recuperada são medida e o valor medido pode ser usado conforme ambos os valores de temperatura.
[0057] Com base nessas temperaturas, pressão e densidade, o presente valor da concentração de sal de amônio da solução aquosa conPetição 870190087278, de 05/09/2019, pág. 21/47
16/26 centrada de ureia recuperada pode ser obtido. É fácil medir essas temperaturas, pressão e densidade online em tempo real. Consequentemente, o presente valor (PV) da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada pode ser obtido com base nesses valores, controlando assim a concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada para um valor alvo (SV) em tempo real.
[0058] Para manipular a taxa de fluxo da solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio (linha 10 na Figura 1, linha 16 na Figura 3), uma unidade de controle de fluxo conhecida como uma válvula de controle de fluxo, pode ser usada conforme apropriado. [0059] Um procedimento específico para obter o presente valor (PV) da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada é discutido abaixo. Deve ser observado que a solução aquosa de ureia recuperada é considerada para ser um sistema de três componentes que substancialmente consiste em ureia, um sal de amônio (por exemplo, sulfato de amônio) e água.
[0060] · Determinação de concentração de água de solução aquosa concentrada de ureia recuperada:
[0061 ] A pressão de vapor de água de uma solução aquosa de três componentes de ureia que substancialmente consiste em ureia, um sal de amônio e água, como a solução aquosa de ureia recuperada (linha 7) e a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9), é determinada pela temperatura e concentração de água da solução aquosa de três componentes de ureia. Se a temperatura e pressão permanecer constante, a água da solução aquosa de três componentes de ureia vaporiza até a pressão parcial da água alcançar a pressão de vapor, que significa que a solução aquosa de três componentes de ureia está concentrada. Nesse momento, devido a quase todas as substâncias que são vaporizadas a partir da solução aquosa de três componentes de
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17/26 ureia são água (embora quantidades desprezíveis de amônia e dióxido de carbono sejam vaporizadas), a pressão parcial de água pode ser considerada conforme é igual à pressão de operação. Consequentemente, se a temperatura e pressão da vaporização de água na etapa de concentração são determinadas, a concentração de água da solução aquosa concentrada de ureia recuperada pode ser estimada. Nesse momento, uma correlação entre a temperatura, pressão de vapor de água e concentração de água da solução aquosa de três componentes de ureia pode ser usada. Essa correlação pode ser obtida por um experimento preliminar.
[0062] · Determinação de concentração de ureia e concentração de sal de amônio de solução aquosa concentrada de ureia recuperada: [0063] Devido à concentração de água da solução aquosa concentrada de ureia recuperada ser determinada conforme o descrito acima, a concentração dos componentes restantes (concentração total de ureia e o sal de amônio) na solução aquosa concentrada de ureia recuperada pode ser determinada. As densidades do sal de amônio e a ureia são diferentes uma a partir da outra. Portanto, se a densidade da solução aquosa concentrada de ureia recuperada for determinada, a razão da ureia e do sal de amônio pode ser estimada. Para corrigir o efeito da temperatura na densidade, a temperatura pode ser medida em conjunto com a densidade. Para estimar a razão da ureia e do sal de amônio, é possível usar uma correlação entre a concentração de água, densidade e temperatura de uma mistura líquida de dois componentes que consiste em ureia e água, e uma correlação entre a densidade e temperatura de sulfato de amônio pode ser usada. Essas correlações podem ser obtidas por experimentos preliminares.
[0064] A etapa de controle pode ser automaticamente executada com uso de um sistema de controle de instrumentação apropriado.
[0065] De acordo com a presente invenção, a precipitação de um
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18/26 sal de amônio pode ser evitada. Consequentemente, é possível evitar obstrução de, por exemplo, um filtro de uma bomba para transportar uma solução aquosa concentrada de ureia e um bocal de pulverização que é usado em uma etapa de granulação, que permite uma operação contínua a longo prazo. Além disso, concentrando-se uma solução aquosa de ureia que contém um sal de amônio, um aumento no teor de água da solução aquosa de ureia transferida para uma etapa de granulação pode ser suprimido.
EXEMPLOS [0066] Mais adiante neste documento, a presente invenção será mais especificamente descrita com base em exemplos. No entanto, a presente invenção não se limita aos mesmos.
EXEMPLO 1 [0067] A simulação de processo foi executada pelo fluxo de processo mostrado na Figura 1. Os resultados são mostrados na Tabela 1. [0068] Uma solução aquosa de ureia para alimentação (ureia: 95,9% em massa, amônia: 0,1% em massa, água 4,0% em massa) foi fornecida através da linha 1 em uma temperatura de 132°C, uma pressão de 10,0 kg/cm2G (0,981 MPaG) e uma taxa de fluxo de 128,9 t/h. A letra G na unidade de pressão significa que a pressão é pressão manométrica.
[0069] Foi assumido que a solução aquosa de ureia para alimentação (linha 1) continha 1.000 ppm de massa (0,128 t/h) de amônia livre; que amônia livre foi gerada em uma taxa de 0,03 t/h pela reação de formação de biureto na etapa de granulação A; e que essa amônia (0,158 t/h) foi totalmente transferira no ar na etapa de granulação A e estava contida no gás da linha 4.
[0070] A solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) que tem uma temperatura de 132°C, uma pressão de 10,0 kg/cm2G
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19/26 (0,981 MPaG), e uma taxa de fluxo de 18,3 t/h foi misturada com a solução aquosa de ureia para alimentação (linha 1). A mistura líquida resultante (linha 11) foi dividida (ramificada) em uma corrente (linha 10) que tem uma taxa de fluxo de 12,5 t/h e uma corrente (linha 12) que tem uma taxa de fluxo de 134,8 t/h. A corrente anterior foi usada como a solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio e a última corrente foi fornecida na etapa de granulação A. A partir de etapa de granulação A, o ar (linha 4) que contém 0,5% em massa de poeira de ureia e 0,01 % em massa de amônia e que contém ainda 1,5% em massa de teor de água foi descarregado e transferido para a etapa de recuperação B. Adicionalmente, a partir de etapa de granulação A, a ureia sólida (linha 2) que contém 0,2% em massa de água e 0,5% em massa de sulfato de amônio foi obtida como um produto.
[0071] A água que é fornecida através da linha 8 é fornecida como água de reposição para a etapa de recuperação B, em adição à água de reposição (linha 5) que contém ácido sulfúrico. As concentrações de ureia e amônia no gás de escape descarregado a partir de etapa de recuperação B à linha 6 foram ambas definidas a 30 a 50 ppm de massa. Na etapa de recuperação, ureia e amônia que estavam contidas no gás da linha 4 foram recuperadas na solução aquosa de ureia recuperada (linha 13). Nesse momento, amônia no gás reagida com o ácido sulfúrico que foi fornecido através da linha 5 e foi recuperada na solução aquosa de ureia recuperada como um sulfato de amônio.
[0072] A solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) e a solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio (linha 10) foram misturadas (etapa de ajuste de concentração de sal de amônio). A mistura líquida resultante (solução aquosa de ureia cuja concentração de sal de amônio foi ajustada) foi fornecida através da linha 7 à etapa de concentração. A concentração de sulfato de amônio da solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio (linha 10)
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20/26 foi 0,5% em massa e a concentração de sulfato de amônio da solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) foi 4,9% em massa. A concentração anterior foi menor que a última (cerca de 1/10).
[0073] A temperatura da solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) foi 40°C. A temperatura da mistura líquida (linha 7) que devia ser fornecida em etapa de concentração C foi 115°C. Devido a corrosão ocorrer em uma alta temperatura, se uma etapa de neutralização de um ácido na solução aquosa de ureia para ser fornecida na etapa de concentração for executada, a neutralização é, de preferência, executada em uma baixa temperatura. Especificamente, um alcalino (por exemplo, amônia) é, de preferência, adicionado à solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) que tem uma temperatura de 40°C.
[0074] Na etapa de concentração, a solução aquosa de ureia (linha 7) cuja concentração de sal de amônio foi ajustada foi aquecida para vaporizar água para obter a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) na qual a ureia foi concentrada. A taxa de fluxo da solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio (linha
10) foi determinada para que a concentração de sulfato de amônio na linha 9 se torne 3,7% em massa.
[0075] O vapor (que contém nenhuma ureia, um sal de amônio e um ácido) que foi obtido vaporizando-se água foi fornecido através da linha 8 à etapa de recuperação B.
[0076] A pressão de aquecimento, resfriamento e aumento e redução de um fluido foi realizada conforme necessário por um meio apropriado (por exemplo, trocador de calor, bomba, soprador, válvula de redução de pressão), embora não sejam mostrados na Figura 1 e na Figura 3. Mais especificamente, a solução aquosa de ureia recuperada (linha 13) foi aquecida (para que a temperatura líquida da linha 7 se torne 115°C) por um trocador de calor, antes da solução aquosa de ureia recuperada e da solução aquosa de ureia com baixa concentração de
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21/26 sal de amônio (linha 10) serem misturadas. Na etapa de concentração C, a água foi vaporizada por um evaporador que foi colocado sob uma pressão negativa por um ejetor. A solução aquosa concentrada resultante de ureia recuperada foi pressurizada por uma bomba a 10,0 kg/cm2G (0,981 MPaG) e transferido para a linha 9. Um granulador que foi usado na etapa de granulação A e também na linha 4 foi mantido a uma pressão negativa (pressões negativas) e o gás que foi extraído a partir de etapa de recuperação B foi pressurizado por um soprador e descarregado na linha 6.
[0077] Mais adiante neste documento, será descrito um procedimento para estimar a concentração de um sal de amônio com base na temperatura, na pressão e na densidade para a solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9).
[0078] A solução aquosa concentrada de ureia recuperada consiste em três componentes: ureia, sulfato de amônio e água. Uma correlação entre a temperatura, pressão de vapor de água e concentração de água de uma solução aquosa de três componentes de ureia que consiste em ureia, um sal de amônio e água foi obtida a partir de um experimento preliminar. Com uso dessa correlação, foi obtida a concentração de água na qual a pressão de vapor de água da solução aquosa de três componentes de ureia a 132°C igualou a pressão da etapa de concentração C de -0,7 kg/cm2G (-0,068 MPaG). A concentração de água obtida foi 4% em massa. Em outras palavras, a concentração de água da solução aquosa concentrada de ureia recuperada foi 4% em massa.
[0079] A densidade de uma mistura líquida de dois componentes que consiste em água (4% em massa) e ureia (96% em massa) e a densidade de sulfato de amônio (substância pura) podem ser estimadas se a temperatura for determinada. É possível estimar, a partir das densidades que foram estimadas conforme mencionado acima e a densiPetição 870190087278, de 05/09/2019, pág. 27/47
22/26 dade (valor medido) da solução aquosa concentrada de ureia recuperada, uma razão de mistura entre a mistura líquida de dois componentes e sulfato de amônio para que a mistura líquida de dois componentes e sulfato de amônio sejam misturados para obter um líquido que tem a mesma composição como aquela da solução aquosa concentrada de ureia recuperada. Conforme um exemplo, será descrito um caso em que a solução aquosa concentrada de ureia recuperada tem uma densidade (valor medido) de 1204,8 kg/m3 e uma temperatura de 132°C. A uma temperatura de 132°C, a densidade da mistura líquida de dois componentes é 1193,6 kg/m3 e a densidade de sulfato de amônio é 1499,6 kg/m3. A correlação entre a concentração de água, densidade e temperatura da mistura líquida de dois componentes e a correlação entre a densidade e temperatura de sulfato de amônio foram obtidas por experimentos preliminares.
[0080] Se a mistura líquida de dois componentes e sulfato de amônio forem misturadas para obter uma solução que tem a mesma composição como aquela da solução aquosa concentrada de ureia recuperada, a seguinte equação é estabelecida.
1.193,6 x(1 -c) + 1.499,6 xc =1.204,8 [0081] Em que c é a razão da massa de sulfato de amônio em relação à massa total da mistura líquida de dois componentes e sulfato de amônio (em outras palavras, a massa da solução aquosa concentrada de ureia recuperada).
[0082] O valor do c acima mencionado é encontrado para ser 0,037 (3,7% em massa). Em outras palavras, na solução aquosa concentrada de ureia recuperada, a concentração de água é encontrada para ser 4% em massa e a concentração de sulfato de amônio é encontrada para ser 3,7% em massa. Portanto, a concentração de ureia é 92,3% em massa.
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EXEMPLO COMPARATIVO 1 [0083] A simulação de processo foi executada da mesma maneira como o exemplo 1 salvo que a taxa de fluxo da corrente através da linha 10 foi definida para ser zero. Em outras palavras, a solução aquosa de ureia recuperada obtida a partir da etapa de recuperação foi diretamente fornecida à etapa de concentração sem ajustar a concentração de um sal de amônio.
[0084] No exemplo comparativo 1, a concentração de sulfato de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) foi 10,5% em massa. Nesse caso, sulfato de amônio é suscetível a precipitar na etapa de concentração, na linha 9 e nas linhas a jusante do mesmo ou na etapa de granulação.
[0085] No exemplo 1, a concentração de sulfato de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) foi 3,7% em massa. No exemplo 1, a precipitação de sulfato de amônio pode ser evitada.
[0086] Conforme é evidente a partir de comparação entre o Exemplo 1 e o Exemplo Comparativo 1, de acordo com a presente invenção, a solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio é misturada com a solução aquosa de ureia recuperada antes da etapa de concentração, diminuindo assim a concentração de sal de amônio da solução aquosa de ureia; e, então, a água é removida na etapa de concentração. Devido a isso, a precipitação do sal de amônio pode ser evitada.
[0087] A densidade da solução aquosa concentrada de ureia recuperada (linha 9) foi 1.205 kg/m3 no Exemplo 1 e 1.226 kg/m3 no Exemplo Comparativo 1.
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TABELA 1 RESULTADOS DE SIMULAÇÃO DO EXEMPLO 1
Linha número 1 2 3 4 5 6 13
t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa
Ureia 123,6 95,9 123,6 99,3 0,0 0,0 5,0 0,5 0,0 0,0 0,0 0,0 5,0 40,1
NH3 0,1 0,1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,2 0,01 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
Água 5,2 4,0 0,3 0,2 11,7 1,1 16,8 1,5 0,0 2,0 45,0 4,1 6,9 55,0
Sulfato de amônio 0,0 0,0 0,6 0,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,6 4,9
Ácido sulfúrico 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,5 98,0 0,0 0,0 0,0 0,0
Ar 0,0 0,0 0,0 0,0 1060,5 98,9 1060,5 98,0 0,0 0,0 1060,5 95,9 0,0 0,0
Total 128,9 100,0 124,5 100,0 1072,2 100,0 1082,4 100,0 0,5 100,0 1105,5 100,0 12,5 100,0
Pressão 10,0 kg/cm2G 0,0 kg/cm2G 0,04 kg/cm2G -0,002 kg/cm2G 3,0 kg/cm2G 0,0 kg/cm2G 3,0 kg/cm2G
0,981 MPaG 0,000 MPaG 0,004 MPaG -0,0002 MPaG 0,294 MPaG 0,000 MPaG 0,294 MPaG
Temperatura 132 °C 50 °C 35 °C 100 °C 30 °C 40 °C 40 °C
Densidade - - - - - - - - - - - -
Linha número 7 8 9 10 11 12
t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa
Ureia 16,9 67,8 0,0 0,0 16,9 92,3 11,9 95,5 140,5 95,5 128,6 95,5
NH3 0,0 0,0 0,0 0,2 0,0 0,0 0,0 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Agua 7,4 29,5 6,6 99,8 0,7 4,0 0,5 4,0 5,9 4,0 5,4 4,0
Sulfato de amônio 0,7 2,7 0,0 0,0 0,7 3,7 0,1 0,5 0,7 0,5 0,6 0,5
Acido Sulfúrico 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
Ar 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
Total 24,9 100,0 6,6 100,0 18,3 100,0 12,5 100,0 147,2 100,0 134,8 100,0
Pressão 3,0 kg/cm2G -0,7 kg/cm2G 10,0 kg/cm2G 10,0 kg/cm2G 10,0 kg/cm2G 10,0 kg/cm2G
0,294 MPaG -0,068 MPaG 0,981 MPaG 0,981 MPaG 0,981 MPaG 0,981 MPaG
Temperatura 115 °C 132 °C 132 °C 132 °C 132 °C 132 °C
Densidade - - 1205 kg/m3 - - - - - -
TABELA 2 RES ULTADO S DESIMUL· AÇÃO DO EXEMPLO COM PARATIVO 1
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Linha número 1 2 3 4 5 6 13
t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa
Ureia 123,6 95,9 123,6 99,3 0,0 0,0 5,0 0,5 0,0 0,0 0,0 0,0 5,0 40,1
NH3 0,1 0,1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,2 0,01 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
Agua 5,2 4,0 0,3 0,2 11,7 1,1 16,8 1,5 0,0 2,0 45,0 4,1 6,9 55,0
Sulfato de amônio 0,0 0,0 0,6 0,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,6 4,9
Acido Sulfúrico 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,5 98,0 0,0 0,0 0,0 0,0
Ar 0,0 0,0 0,0 0,0 1060,5 98,9 1060,5 98,0 0,0 0,0 1060,5 95,9 0,0 0,0
Total 128,9 100,0 124,5 100,0 1072,2 100,0 1082,4 100,0 0,5 100,0 1105,5 100,0 12,5 100,0
Pressão 10,0 kg/cm2G 0,0 kg/cm2G 0,04 kg/cm2G -0,002 kg/cm2G 3,0 kg/cm2G 0,0 kg/cm2G 3,0 kg/cm2G
0,981 MPaG 0,000 MPaG 0,004 MPaG 0,000 MPaG 0,294 MPaG 0,000 MPaG 0,294 MPaG
Temperatura 132 °C 50 °C 35 °C 100 °C 30 °C 40 °C 40 °C
Densidade - - - - - - - - - - - - - -
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Linha número 7 8 9 10 11 12
t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa t/h % em massa
Ureia 5,0 40,1 0,0 0,0 5,0 85,5 0,0 - 128,6 95,5 128,6 95,5
NH3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 - 0,1 0,1 0,1 0,1
Agua 6,9 55,0 6,6 100,0 0,2 4,0 0,0 - 5,4 4,0 5,4 4,0
Sulfato de amônio 0,6 4,9 0,0 0,0 0,6 10,5 0,0 - 0,6 0,5 0,6 0,5
Acido Sulfúrico 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 - 0,0 0,0 0,0 0,0
Ar 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 - 0,0 0,0 0,0 0,0
Total 12,5 100,0 6,6 100,0 5,8 100,0 0,0 - 134,8 100,0 134,8 100,0
Pressão 3,0 kg/cm2G -0,7 kg/cm2G 10,0 kg/cm2G - kg/cm2G 10,0 kg/cm2G 10,0 kg/cm2G
0,294 MPaG -0,068 MPaG 0,981 MPaG - MPaG 0,981 MPaG 0,981 MPaG
Temperatura 115 °C 132 °C 132 °C - °C 132 °C 132 °C
Densidade - - - - 1226 kg/m3 - - - - - -
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EXPLICAÇÃO DE LETRAS OU NUMERAIS
A Etapa de granulação
B Etapa de recuperação
C Etapa de concentração
Solução aquosa de ureia para alimentação
Ureia sólida granular
Ar
Gás de saída de granulação (ar que contém poeira de ureia e amônia)
Água de reposição (que contém um ácido)
Gás de escape
Solução aquosa de ureia recuperada (para ser fornecida na etapa de concentração)
Água gerada na etapa de concentração
Solução aquosa concentrada de ureia recuperada (que contém um sal de amônio)
Solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio
Solução aquosa de ureia para alimentação misturada com solução aquosa concentrada de ureia recuperada
O resto da solução da linha 11 após uma parte dessa solução ser ramificada para a linha 10
Solução aquosa de ureia recuperada (obtida a partir da etapa de recuperação)
Parte de solução aquosa de ureia para alimentação (a ser transferida para a etapa de granulação)
Resto de solução aquosa de ureia para alimentação (solução aquosa de ureia com baixa concentração de sal de amônio)

Claims (7)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método para granular ureia, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de granulação de produção de ureia sólida granular a partir de uma solução aquosa de ureia para alimentação com uso de ar, uma etapa de recuperação de recuperação de poeira de ureia e amônia a partir de ar que contém poeira de ureia e amônia descarregadas a partir da etapa de granulação, pelo uso de uma solução aquosa que contém um ácido, de modo a obter uma solução aquosa de ureia recuperada que é uma solução aquosa que contém ureia e um sal de amônio;
    uma etapa de ajuste de concentração de sal de amônio de mistura da solução aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da etapa de recuperação com uma solução aquosa de ureia que tem uma concentração relativamente baixa de sal de amônio, comparada a essa solução aquosa de ureia recuperada, de modo a ajustar a concentração de sal de amônio da solução aquosa de ureia recuperada;
    uma etapa de concentração de concentração da solução aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da etapa de ajuste de concentração de sal de amônio vaporizando-se água que está contida na solução aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da etapa de ajuste de concentração de sal de amônio, de modo a obter uma solução aquosa concentrada de ureia recuperada; e uma etapa de mistura de mistura da solução aquosa concentrada de ureia recuperada com a solução aquosa de ureia para alimentação, em que a concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada é 7% em massa ou menos.
  2. 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado
    Petição 870190087278, de 05/09/2019, pág. 33/47
    2/3 pelo fato de que, na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio, uma parte da solução aquosa de ureia para alimentação, antes ou depois da solução aquosa concentrada de ureia recuperada ser misturada, é usada como a dita solução aquosa de ureia que tem uma concentração relativamente baixa de sal de amônio.
  3. 3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende ainda, antes da etapa de concentração, uma etapa de neutralização de adição de um alcalino à solução aquosa de ureia recuperada que é obtida a partir da etapa de recuperação, de modo a neutralizar a solução aquosa de ureia recuperada.
  4. 4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa de controle de controle da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada manipulando-se a taxa de fluxo da dita solução aquosa de ureia que tem uma concentração relativamente baixa de sal de amônio que deve ser misturada com a solução aquosa de ureia recuperada na etapa de ajuste de concentração de sal de amônio, com base no presente valor da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada.
  5. 5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que, na etapa de controle, o presente valor da concentração de sal de amônio da solução aquosa concentrada de ureia recuperada é obtido com base na temperatura e na pressão da vaporização de água na etapa de concentração e a temperatura e a densidade da solução aquosa concentrada de ureia recuperada.
  6. 6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o ácido é pelo menos um ácido selecionado a partir do grupo que consiste em ácido sulfúrico, ácido nítrico e ácido fosfórico.
    Petição 870190087278, de 05/09/2019, pág. 34/47
    3/3
  7. 7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações
    1 a 6, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa de fornecimento da água, que é vaporizada na etapa de concentração, à etapa de recuperação.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY192132A (en) * 2019-05-22 2022-07-29 Stamicarbon Treatment of offgas from urea finishing
DE102021202869A1 (de) * 2021-03-24 2022-09-29 Thyssenkrupp Ag Anlage und Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09227493A (ja) * 1996-02-27 1997-09-02 Toyo Eng Corp 排ガス中からの尿素ダスト及びアンモニアの回収方法
JP2000001466A (ja) * 1998-06-12 2000-01-07 Toyo Eng Corp 排ガス中の尿素ダスト及びアンモニアの回収・利用方法
JP4640837B2 (ja) * 2006-06-22 2011-03-02 京セラミタ株式会社 用紙収納装置及びそれを備えた画像形成装置
EP2192099A1 (en) * 2008-11-28 2010-06-02 Uhde Fertilizer Technology B.V. Urea granulation process with an acidic scrubbing system and the subsequent integration of ammonium salt into urea granules
EP2301917A1 (en) * 2009-09-16 2011-03-30 Stamicarbon B.V. Removal of urea and ammonia from exhaust gases
PL2844640T3 (pl) * 2012-05-03 2018-12-31 Stamicarbon B.V. Instalacja do produkcji mocznika
EP2662349A1 (en) * 2012-05-08 2013-11-13 Uhde Fertilizer Technology B.V. Urea granulation process with scrubbing system
EP3020702A1 (en) * 2014-11-12 2016-05-18 Casale SA Urea finishing process with acid scrubbing
JPWO2016159336A1 (ja) 2015-04-01 2018-02-01 東洋エンジニアリング株式会社 尿素製造方法

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