BR112019003514B1

BR112019003514B1 - Preparação de pelota de pigmento, composição de revestimento em pó, método para a formação de um revestimento em pó, método para a formação de uma composição de revestimento em pó e método para a formação de uma preparação de pelota de pigmento

Info

Publication number: BR112019003514B1
Application number: BR112019003514-1A
Authority: BR
Inventors: Jonathan Doll; Steven Johnson; Christopher Miller
Original assignee: Sun Chemical Corporation
Priority date: 2016-08-22
Filing date: 2017-08-22
Publication date: 2023-03-14
Also published as: EP3500630A1; EP3500630B1; WO2018039199A1; US20190177552A1; US10513615B2; BR112019003514A2

Abstract

A presente invenção refere-se a uma preparação de pelota de pigmento que compreende um ou mais pigmentos de efeito e uma ou mais resinas termoendurecíveis. O pigmento de efeito é distribuído na resina termoendurecível. A resina termoendurecível tem 3 ou mais grupos terminais reativos e tem um número de ácido de cerca de 10 a cerca de 50 mg KOH/g de resina. Preparação compreende de cerca de 70% a cerca de 90% em peso de um ou mais pigmentos de efeito e de cerca de 5% a cerca de 35% em peso de uma ou mais resinas termoendurecíveis. O pigmento e a resina termoendurecível compreendem cerca de 95% ou mais da preparação. As pelotas têm um diâmetro de cerca de 0,5 mm a cerca de 5 mm e um comprimento de cerca de 1 mm a cerca de 5 cm.

Description

REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS RELACIONADOS

[001] O presente pedido aqui reivindica o benefício do pedido de patente provisório do mesmo título, No. de série 62/377.850, depositado em 22 de agosto de 2017, cuja revelação é aqui incorporada por referência em sua totalidade.

ANTECEDENTES

[002] Revestimentos em pó são um sistema de revestimento livre de solvente usados em um número de aplicações, incluindo revestimentos automotivos e móveis de escritório. Revestimentos em pó são um tipo de revestimento feito de um sistema de resina termoendurecí- vel. Eles são aplicados a um substrato eletroestaticamente e são curados a temperaturas relativamente altas. As vantagens de revestimentos em pó são que não há nenhum solvente usado quando eles são borrifados, que minimiza as questões ambientais relacionadas com compostos orgânicos voláteis (VOCs). Adicionalmente, qualquer material que não adere ao substrato depois do borrifamento, conhecido como "excesso de borrifamento," pode ser coletado e usado novamente resultando em muito pouco desperdício.

[003] Revestimentos em pó são tipicamente feitos por primeira mente combinação de resinas, um reticulador, materiais de enchimento, pigmentos orgânicos ou inorgânicos, e quaisquer outros ingredientes juntos em uma extrusora. A resina é fundida e os ingredientes são misturados na resina. A resina extrudada é então coletada e é moída para dar a distribuição de tamanho exigido, usualmente por moagem por impacto, para formar um revestimento em pó. Pigmentos de efeito são tipicamente incorporados nas etapas de processamento subsequente.

[004] Para pigmentos de efeito tais como flocos de alumínio e pigmentos perolados, uma porção significativa da cor e da aparência vem de sua estrutura e forma, que é plaquetas de tamanho mícron (largura de pigmento/altura de pigmento). Por causa de sua forma, eles são muito suscetíveis a dobramento e rompimento sob misturação de alto cisalhamento e têm dispersão pobre orientação do efeito de pigmento no revestimento em pó. Assim, se eles forem incorporados durante as etapas de extrusão e/ou moagem, então os pigmentos de efeito são danificados e sua aparência sofre.

[005] Uma dificuldade adicional está relacionada com a seguran ça. Para fazer qualquer revestimento em pó usando pigmentos de efeito, um pó de pigmento de efeito livre de solvente deve ser usado, que pode causar uma grande de liberação de poeira quando ele está sendo distribuído. Para pigmentos perolados, isso pode apresentar um risco de inalação para aqueles que trabalham com pigmentos perolados e precauções devem ser feitas para limitar exposição a poeira. Para pigmentos metálicos, a poeira não apenas apresenta um risco de inalação, mas pode também ser potencialmente explosiva se nuvens de poeira forem geradas. Esse risco aumenta com o caráter dos pigmentos, e significa que muitos conversores terceirizarão a ligação de fine pigmentos metálicos finos para reduzir seu risco.

Breve Sumário

[006] Uma preparação de pellet de pigmento, compreende um ou mais pigmentos de efeito e uma ou mais resinas termoendurecí- veis. O pigmento de efeito é distribuído na resina termoendurecível. A resina termoendurecível tem 3 ou mais grupos terminais reativos e tem um número de ácido de cerca de 10 a cerca de 50 mg de KOH/g de resina. A preparação compreende de cerca de 70% a cerca de 90% em peso de um ou mais pigmentos de efeito e de cerca de 5% a cerca de 35% em peso de uma ou mais resinas termoendurecíveis. O pigmento e a resina termoendurecível compreendem cerca de 95% ou mais da preparação. Os pellets têm um diâmetro de cerca de 0,5 mm a cerca de 5 mm e um comprimento de cerca de 1 mm a cerca de 5 cm.

[007] Estes e outros objetivos e vantagens estarão evidentes a partir dos desenhos anexos e a sua descrição.

Descrição Detalhada

[008] A preparação do pellet de pigmento atenua as questões na formação e o uso de pigmentos de efeito nos revestimentos em pó por provisão de uma preparação de pigmento de efeito em uma forma transformada em pellets, sem poeira. Além do mais, a preparação do pigmento de efeito pode ser incorporada em um revestimento em pó via ligação, combinação por via seca, ou moagem o revestimento em pó extrudado. Há pouca perda na aparência quando a preparação do pigmento de efeito é usada, e artigos revestidos mantinham uma aparência ligada. Isto permitiria que conversores ligassem um pigmento de efeito com segurança, ou ainda eliminariam a etapa de ligação totalmente.

[009] A preparação de pellet de pigmento está sem poeira, desse modo eliminando qualquer risco higiênico, de inalação ou de explosão que pode ocorrer para quando usar poeira de pigmento de efeito. Em algumas modalidades, a preparação de pellet de pigmento é friável.

[0010] A preparação de pellet de pigmento pode eliminar etapas no processo de fabricação para as composições de revestimento em pó, economizando tempo e aumentado a quantidade produzida. Não há degradação para a aparência dos pigmentos de efeito, e o produto não separa na aplicação, permitindo o excesso de borrifamento, que é frequentemente perdido como escarpa, para ser reusado. Por essas razões, a base de cliente existente pode ser expandida com um produto de valor agregado.

[0011] A composição de revestimento em pó formada usando-se a preparação de pellet de pigmento mostra aperfeiçoamento no processo de formação da composição de revestimento em pó exigindo menos etapas e fornecendo o pigmento metálico em uma forma mais segura, menos explosiva. Tipicamente, o tempo de cura para uma composição de revestimento em pó formada com a preparação de pellet de pigmento será cerca de 8 minutos ou menos a 200 °C.

[0012] A preparação de pellet de pigmento compreende um ou mais pigmentos de efeito e uma resina termoendurecível. O pigmento de efeito é distribuído na resina termoendurecível. A resina termoen- durecível tem 3 ou mais grupos terminais reativos e tem um número de ácido de cerca de 10 a cerca de 50 mg KOH/g de resina. A preparação compreende de cerca de 70% a cerca de 90% em peso de um ou mais pigmentos de efeito. A preparação compreende de cerca de 10% a cerca de 30% em peso de resina termoendurecível. O pigmento e a resina termoendurecível compreendem cerca de 95% ou mais da preparação. Os pellets têm um diâmetro de cerca de 0,5 mm a cerca de 5 mm e um comprimento de cerca de 1 mm a cerca de 5 cm.

[0013] A preparação do pellet está sem poeira e pode ser pronta mente incorporada por combinação e/ ou moagem em todos os tipos do sistema de revestimento livre de solventes, incluindo sistemas de revestimento em pó e tonalizadores secos. A preparação do pellet tem características de segurança aperfeiçoadas, dá uma aparência ligada quando incorporada em um revestimento em pó, permite flexibilidade de formação alta, e fornece opções de conversores no tocante à etapa de fabricação essa que adiciona a preparação do pellet a uma formulação de revestimento livre de solvente.

[0014] A preparação do pellet compreende a resina termoendure- cível. A resina termoendurecível tem 3 ou mais grupos terminais reativos. Os grupos terminais reativos compreendem epóxidos, ácido car- boxílico, álcool, hidroxila, amina, isocianato, anidridos ácidos, isociana- to bloqueado, glicidila, metacrilato de glicidila, e suas misturas. Estes grupos reativos permitem que a resina termoendurecível reticule quando a resina é curada.

[0015] Em algumas modalidades, a resina termoendurecível tem a Tg de desde cerca de 55°C a cerca de 100°C, tais como cerca de 60°C a cerca de 100°C, cerca de 60°C a cerca de 90°C, cerca de 60°C a cerca de 80°C, cerca de 65°C a cerca de 90°C, e cerca de 65°C a cerca de 80°C. A Tg é a temperatura de transição vítrea, que é medida por calorimetria de varredura diferencial.

[0016] A preparação de pellet de pigmento compreende uma ou mais resinas termoendurecíveis de cerca de 5% a cerca de 35% em peso de, tais como cerca de 10% a cerca de 35%, cerca de 5% a cerca de 30%, cerca de 10% a cerca de 30%, e cerca de 10% a cerca de 20%. Em algumas modalidades, mais do que uma resina termoendu- recível é usada na preparação.

[0017] A resina termoendurecível tem um número de ácido de cer ca de 10 a cerca de 50 mg KOH/g de resina. Este número de ácido ou valor de ácido é os miligramas de KOH exigidas para neutralizar em grama da resina. Isso é uma medição comum e pode ser medida por ASTM D 974. Em algumas modalidades, o número de ácidos é de cerca de 20 a cerca de 50, cerca de 30 a cerca de 50, cerca de 35 a cerca de 50, cerca de 10 a cerca de 40, cerca de 10 a cerca de 35, cerca de 10 a cerca de 30, cerca de 20 a cerca de 40, cerca de 25 a cerca de 40, cerca de 20 a cerca de 35 ou cerca de 15 a cerca de 35.

[0018] Em algumas modalidades, a resina termoendurecível com preende oligômeros, que são dois ou mais monômeros, até cerca de 100 monômeros, mas mais curto que polímeros. Em algumas modali- dades, os oligômeros têm um peso molecular de cerca de 10.000 a cerca de 200.000.

[0019] Exemplos de resina termoendurecívels incluem, mas não limitados a: poliésteres, epóxis, acrílicos, poliuretano, híbridos de poli- éster/epóxi, e suas combinações. Em algumas modalidades, a resina de híbrido de poliéster/epóxi tem uma razão em peso de poliéster para epóxi de cerca de 9:1: a cerca de 1:9. A morfologia da resina pode compreender linear, ramificada, hiper-ramificada, estrela, reticulada, escada, crista e suas combinações.

[0020] A preparação de pellet de pigmento compreende um ou mais pigmentos de efeito. O pigmento de efeito pode ser qualquer tipo de pigmento de efeito conhecido por aqueles versados na técnica incluindo, por exemplo, pigmentos metálicos e pigmentos perolados.

[0021] A preparação de pellet de pigmento compreende um ou mais pigmentos de efeito de cerca de 70% a cerca de 90% em peso de, tais como cerca de 75% a cerca de 90%, cerca de 80% a cerca de 90%, cerca de 70% a cerca de 85%, e cerca de 75% a cerca de 85%. Em algumas modalidades, mais do que uma pigmento de efeito é usada na preparação.

[0022] Em algumas modalidades, o pigmento de efeito é um pig mento metálico. O pigmento metálico tem um diâmetro de cerca de 1 μm a cerca de 500 μm e uma espessura de cerca de 1 nm a cerca de 5 μm. O pigmento metálico pode também ser de qualquer tipo de classe de pigmento metálico. Exemplos da forma do pigmento metálico incluem, mas não limitados uma plaqueta, em forma de floco, floco de milho, dólar de prata, floco metalizado a vácuo (VMP), e suas combinações. Adicionalmente, o pigmento pode ser descrito como folhear ou não folhear.

[0023] O pigmento metálico pode ser feito de qualquer tipo de ou liga de metal por aqueles versados na técnica. Exemplos de metais ou ligas incluem, mas não limitados a alumínio, cobre, ligas de cobre - zinco, ligas de cobre - estanho, aço inoxidável, aço de carbono, ferro, prata, zinco, níquel, titânio, cromo, manganês, vanádio, magnésio, ligas de zinco-magnésio, e suas misturas. Em algumas modalidades, o pigmento metálico compreende lubrificante que é residual a partir de sua fabricação. Exemplos de lubrificantes incluem, mas não limitados a ácidos graxos de C2-C saturados ou insaturados, aminas graxas, álcoois graxos, tióis graxos, e suas combinações, bem como outra molécula pequena e tensoativos poliméricos e dispersantes. O disper- sante pode ser um tensoativo ou um dispersante polímero. Exemplos do dispersante incluem, mas não limitados a Disperbyk 102, Disper- byk 103, Disperbyk 106, Disperbyk 107, Disperbyk 108, Disperbyk 109, Disperbyk 110, Disperbyk 111, Disperbyk 115, Disperbyk 118, Disper- byk 140, Disperbyk 142, Disperbyk 145, Disperbyk 161, Disperbyk 162, Disperbyk 163, Disperbyk 164, Disperbyk 167, Disperbyk 168, Disper- byk 170, Disperbyk 171, Disperbyk 174, Disperbyk 180, Disperbyk 181, Disperbyk 182, Disperbyk 184, Disperbyk 185, Disperbyk 187, Disper- byk 190, Disperbyk 191, Disperbyk 192, Disperbyk 193, Disperbyk 194N, Disperbyk 199, Disperbyk 2000, Disperbyk 2001, Disperbyk 2008, Disperbyk 2009, Disperbyk 2010, Disperbyk 2012, Disperbyk 2013, Disperbyk 2015, Disperbyk 2022, Disperbyk 2025, Disperbyk 2050, Disperbyk 2055, Disperbyk 2060, Disperbyk 2061, Disperbyk 2096, Disperbyk 2117, Disperbyk 2118, Disperbyk 2150, Disperbyk 2151, Disperbyk 2152, Disperbyk 2155, Disperbyk 2163, Disperbyk 2164, Disperbyk 2200, Tego Dispers 630, Tego Dispers 650, Tego Dispers 652, Tego Dispers 653, Tego Dispers 656, Tego Dispers 660 C, Tego Dispers 670, Tego Dispers 671, Tego Dispers 672, Tego Dis- pers 685, Tego Dispers 688, Tego Dispers 700, Tego Dispers 710, Te- go Dispers735 W, Tego Dispers 740 W, Tego Dispers 745 W, Tego Dispers 750 W, Tego Dispers 752 W, Tego Dispers 755 W, Tego Dis- pers 757 W, Tego Dispers 760 W, Tego Dispers 761 W, Tego Wet 240, Tego Wet 250, Tego Wet 251, Tego Wet 260, Tego Wet 265, Tego Wet 270, Tego Wet 280, Tego Wet 500, Tego Wet 505, Tego Wet 510, Tego Wet KL245, EFKA 6220, EFKA 6225, e suas misturas.

[0024] Em algumas modalidades, o pigmento de efeito é um pig mento perolado. O pigmento perolado pode ser qualquer pigmento perolado conhecido por aqueles versados na técnica. Pigmentos perolados compreendem a substrato em forma de plaqueta, não metálico, transparente que é revestido com um ou mais camadas, tais como óxidos de metal, tendo diferentes índices refrativos. O pigmento perolado pode ser de camada única ou de múltiplas camadas. Em algumas modalidades, há múltiplas camadas de óxidos de metal. Em algumas modalidades, as múltiplas camadas de óxidos de metal são estendidas em camadas de modo que há uma diferença de pelo menos 0,1 nos índices refrativos das camadas consecutivas. O pigmento perolado pode ter uma cor de interferência quando visto sobre uma base preta. A cor de interferência do pigmento perolado pode ser prata, amarelo, dourado, ciano, magenta, vermelho, azul, verde, violeta, e suas tonalidades.

[0025] O substrato de plaqueta não metálico pode ser feito de qualquer material que pode ser usado para formar um pigmento perolado, incluindo, mas não limitado a mica natural, mica sintética, oxiclo- reto de bismuto, grafite, óxido de alumínio, ferro oxide micáceo, perlita, dióxido de silício, mica revestida com dióxido de titânio e mica revestida com óxido de ferro, e suas combinações. Em algumas modalidades, o diâmetro do substrato em forma de plaqueta é de cerca de 1 μm a cerca de 500 μm e a espessura é cerca de 5 nm a cerca de 1 μm.

[0026] Em algumas modalidades, o substrato de plaqueta não me tálico do pigmento perolado é revestido com uma ou mais camadas de uma variedade de óxidos de metal. Exemplos de óxidos de metal incluem, mas não limitados a dióxido de silício, dióxido de titânio, óxido de zinco, dióxido de zircônio, óxido de estanho, dióxido de cério, óxido de vanádio (IV), óxido de manganês, óxido de chumbo, óxido de cromo, óxido de ferro, óxido de alumínio, óxido de tungstênio, e misturas e suas ligas. Em algumas modalidades, uma ou mais camadas compreende um óxido hidratado de qualquer um ou mais dos óxidos acima mencionados. Em algumas modalidades, uma ou mais camadas é um óxido dopado de qualquer um dos óxidos mencionados acima. Em algumas modalidades, um ou mais camadas compreende a óxido hidratado e um ou mais camadas é um óxido dopado de qualquer um dos óxidos mencionados acima. A espessura das camadas de óxido de metal é variável mas deve permitir transparência parcial. Em algumas modalidades, a espessura das camadas de óxido de metal é de cerca de 20 nm a cerca de 350 nm.

[0027] Em algumas modalidades, o pigmento de efeito pode ser revestido com um agente de ligação, ao invés de ou em adição a um ou mais camadas de óxido de metal, que porta pelo menos dois grupos reativos. O primeiro grupo no agente de ligação liga o agente de ligação ao pigmento de efeito, e o segundo grupo do agente de ligação pode interagir com o revestimento envolvente, ou reagem com uma camada orgânica ou uma combinação de ambos. O primeiro grupo do agente de ligação pode ser reagido com o tensoativo de óxido do pigmento de efeito. Exemplos do primeiro grupo incluem, mas não limitados a metóxi silanos, etóxi silanos, clorossilanos, ésteres de ácido fosfórico, ácidos fosfóricos, ésteres de ácido fosfônico, ácidos carboxíli- cos, e suas combinações. O primeiro grupo está ligado ao segundo grupo a título de um espaçador não reativo de pelo menos uma unidade de repetição. Exemplos do espaçador incluem, mas não limitados a cadeias de alquila, siloxanos, poliéteres, poliésteres, poliuretanos, ou suas combinações. O segundo grupo do agente de ligação pode interagir com o revestimento envolvente e/ou capaz de reagir com uma camada de revestimento orgânica adicional, tal como um polímero ou rede de polímero. Em algumas modalidades, o segundo grupo do agente de ligação pode não ser quimicamente ligado ao revestimento. Exemplos do segundo grupo incluem, mas não limitados a grupos alquila, acrilatos, compostos de vinila, compostos contendo carbóxi, aminas, grupos alcóxi, grupos ciano, isocianatos, grupos epóxi, grupos epóxi, e suas combinações.

[0028] Em algumas modalidades, o pigmento de efeito é revestido com um ou mais camadas. Em geral, se uma camada estiver presente sobre a superfície do pigmento de efeito ela é aderida via um agente de ligação. Exemplos de camadas revestem o pigmento de efeito incluem, mas não limitados a sílica, silicones, poliésteres, poliamidas, polissiloxanos, poliacrilatos, poliestirenos, poliuretanos, polialquil acri- latos, poliolefinas, poliéteres, polialcóxidos, e suas misturas. Em algumas modalidades, as camadas feitas a partir de polímeros podem ter uma morfologia linear, ramificada ou reticulada e podem ser aderi- ados à superfície do pigmento de efeito.

[0029] Em algumas modalidades, a preparação de pellet de pig mento contém pelo menos um aditivo adicional. Os aditivos adicionais estão presentes em não mais do que 5% em peso de, com relação ao peso total da preparação de pellet de pigmento. Exemplos de aditivos incluem, mas não limitados a agentes de reticulação, aditivos de controle de fluxo, antioxidantes, aditivos de desgaseificação, estabilizadores leves, absorvedores UV, dispersantes, lubrificantes, aditivos de controle de carga, aditivos de anti-transformação de torta, aditivos de resistência a maresia, aditivos de texturização, aditivos de controle de brilho, catalisadores, endurecedores, aditivos antibacterianos, promotores de adesão, selantes, aditivos de anti-condensação, refletores de IR, pigmentos orgânicos, pigmentos inorgânicos, materiais de enchimento, e/ou combinações e suas combinações.

[0030] Em algumas modalidades, a preparação de pellet de pig mento contém nenhum solvente residual.

[0031] Em algumas modalidades, a preparação do pigmento de efeito é feita por preparação da resina termoendurecível com um pigmento de efeito. Em geral, a resina termoendurecível é mistura com um solvente a temperatura por volta de 100 °C. O pigmento de efeito é convertido em pasta em um solvente orgânico e a mistura de resina termoendurecível é adicionada à pasta de pigmento de efeito. A mistura resultante é misturada até se tornar uniforme. A pasta resultante é então comprimida através de uma peneira para formar pellets e então é seca.

[0032] Em algumas modalidades, o pigmento de efeito é adiciona do à mistura de resina como um pó seco para formar uma pasta. A pasta é adicionada a uma extrusora e é pressionada através de uma placa de matriz para formar pellets. Em algumas modalidades, a pasta é pressionada através de uma placa de matriz sem o uso de uma ex- trusora.

[0033] Exemplos de solventes incluem, mas não limitados a, espí ritos minerais, hexano, heptano, octano, nonano, decano, dodecano, destilados de petróleo, benzeno, tolueno, xileno, gasolina, querosene, Aromatic 100, Aromatic 150, Aromatic 200, etanol, propanol, isopropanol, 1-propanol, n-propanol, n-butanol, 1-butanol, 2-butanol, água, todos os tipos de éteres de glicol, cetonas, álcoois, e suas misturas.

[0034] Em algumas modalidades, aditivos opcionais são adiciona dos ao mistura de pigmento/resina antes da formação em pellets.

[0035] Para formar a composição de revestimento em pó, a prepa ração de pellet de pigmento pode ser extrudada, moída para formar, combinada por via seca ou ligada com a resina de revestimento em pó da presente invenção de acordo com os métodos conhecidos por aqueles versados na técnica.

[0036] Em algumas modalidades, a preparação de pellet de pig mento é incorporada no revestimento em pó durante a etapa de extru- são. Os ingredientes de revestimento em pó são adicionados a um conjunto de extrusora a uma temperatura abaixo da temperatura de cura para o revestimento em pó. Depois que os ingredientes de revestimento em pó são uniformemente misturados, a preparação de pellet de pigmento é adicionada à extrusora de modo que o teor de pigmento total está entre 0,1-10% formar um revestimento em pó usando a misturador, moinho de martelos, ou outros métodos de moagem por via seca.

[0037] Em algumas modalidades, a preparação de pellet de pig mento é incorporada no revestimento em pó durante a etapa de moagem e não e etapa de extrusão, desse modo eliminando as questões com dano de cisalhamento durante a extrusão. A preparação de pellet de pigmento é tipicamente adicionada aos fragmentos grandes, resfriados do revestimento em pó acabado quando deixa a extrusora, mas antes de ser moídos para dar um tamanho que seja apropriado para o revestimento em pó use. A preparação de pellet de pigmento pode ser moída para a formação do revestimento em pó extrudado por qualquer método conhecido por aqueles versados na técnica para a redução do tamanho de um revestimento em pó extrudado, incluindo moagem por impacto, moagem por martelos, moagem em disco com pino, moagem por classificação de ar, moagem a jato e outros métodos conhecidos.

[0038] Em algumas modalidades, a preparação de pellet de pig mento é incorporada no revestimento em pó por ligação. A preparação de pellet de pigmento é tipicamente adicionada ao revestimento em pó acabado moído e classificado em um combinador ou misturador na ausência de solvente e é levemente agitada acima do ponto de amolecimento do revestimento em pó acabado. Qualquer instrumento ou máquina atualmente conhecido na técnica pode ser usado para li- gar a preparação de pellet de pigmento às partículas de pó de revestimento em pó.

[0039] Em algumas modalidades, a preparação de pellet de pig mento é incorporada no revestimento em pó por combinação por via seca. A preparação de pellet de pigmento é tipicamente adicionada ao revestimento em pó acabado moído e classificado em um combinador ou misturador na ausência de solvente e aquecimento adicional. Qualquer instrumento ou máquina atualmente conhecido na técnica pode ser usado para incorporar a preparação de pigmento de efeito.

[0040] Em algumas modalidades, a composição de revestimento em pó compreende uma base em pó selecionada de híbridos de poli- éster-poliuretano, poliésteres de TGIC, poliésteres de diglicidil terefta- lato, poliésteres de β-hidroxialcamida, acrílicos, híbridos acrílico- uretano, GMA acrílicos, híbridos acrílico-epóxi, epóxis, híbridos epóxi- poliéster, híbridos epóxi-uretano, poli(cloreto de vinila)s, poliolefinas, poliésteres termoplásticos, poliamidas, poli(fluoreto de vinilideno)s, e suas combinações.

[0041] Em algumas modalidades, a composição de revestimento em pó compreende um ou mais aditivos. Exemplos de aditivos incluem, mas não limitados a agentes de reticulação, aditivos de controle de fluxo, antioxidantes, aditivos de desgaseificação, estabilizadores leves, absorvedores UV, dispersantes, lubrificantes, aditivos de controle de carga, aditivos de anti-transformação de torta, aditivos de resistência a maresia, aditivos de texturização, aditivos de controle de brilho, catalisadores, endurecedores, aditivos antibacterianos, promotores de adesão, selantes, aditivos de anti-condensação, refletores de IR, pigmentos orgânicos, pigmentos inorgânicos, materiais de enchimento, e/ou combinações e suas combinações.

[0042] Em algumas modalidades, a composição de revestimento em pó compreende um ou mais pigmento de cor adicional, pigmento de efeito, diluente ou corante. Exemplos ilustrativos do pigmento de cor incluem pigmentos de azo, pigmentos policíclicos, pigmentos de antraquinona incluindo pigmentos de monazo, pigmentos de disazo, pigmentos de condensação de disazo, pigmentos de naftol, pigmentos de benzimidazolona, pigmentos de isoindolinona, pigmentos de isoindolina, pigmentos complexos de metal, pigmentos de quinacridona, pigmentos de perileno, pigmentos de negro de fumo, pigmentos de fta- locianina, pigmentos de perinona, pigmentos de dicetopirrolo-pirrol, pigmentos de tioindigo, pigmentos de antropirimidina, pigmentos de flavantrona, pigmentos de antrantrona, pigmentos de dioxazina, pigmentos de triarilcarbono, pigmentos de quinoftalona, óxidos de titânio, óxidos de ferro, vanádio óxidos, cromo óxidos, óxidos de zinco, óxidos de cobre, óxidos de manganês, azurita, cromatos de zinco, óxidos tungstênio, sulfetos de cádmio, sulfetos de zinco, sulfetos de mercúrio cádmio, sulfetos de ferro, aluminossilicatos, óxidos de alumínio, óxidos de cério, pigmentos de espinélio, hexaboridrato de lantrano, e suas combinações.

[0043] Exemplos ilustrativos do pigmento de efeito incluem pig mentos em forma de flocos de mica revestida com dióxido de titânio, mica revestida com óxido de ferro, mica revestida com titânio óxido de ferro, alumínio, bronze, cobre, sílica, óxido de alumínio, e suas combinações.

[0044] Exemplos ilustrativos do diluente include alumínio argilas de silicato, talco, terra diatomácea, sílica, microcontas de polímero, óxido de zinco, sulfato de bário, carbonato de cálcio, mica, e suas combinações.

[0045] Exemplos ilustrativos do corante include azo ou condensa do com azo, um metal complexo, benzimidazolonas, azometinas, me- tinas tais como cianinas, azacarbocianinas, enaminas, hemicianinas, estreptocianinas, estirilas, zerometinas, mono-, di-, tri-, e tetraazameti- na; caratenoids, arilmetano tais como diarilmetanos e triarilmetanos; xantenos, tioxantenos, flavanóides, estilbenos, cumarinos, acridenos, fluorenas, fluoronas, benzodifuranones, formazanas, pirazóis, tiazóis, azinas, diazinas, oxazinas, dioxazinas, trifenodioxazinas, fenazinas, tiazinas, oxazonas, indaminas, nitroso, nitro, quinonas tais como hi- droquinonas e antraquinonas; rodaminas, ftalocianinas, neutrociani- nas, diazaemicianinas, porfirazinas, porfirinas, perinonas, rilenos, perilenos, pironinas, dicetopirrolopirróis, indigo, indigoids, tioindigo, indofe- nóis, naftalimidas, indolenas, isoindolinas, isoindolinonas, iminoisoindolinas, iminoisoindolinonas, quinacridonas, flavantronas, indantronas, antrapirimidinas, quinoftalonas, isoviolantronas, pirantronas, e suas combinações.

[0046] Embora a presente revelação tenha sido ilustrada por des crição de várias modalidades e embora as modalidades ilustrativas tenham sido descritas em detalhes, não é a intenção de requerente restringir ou de modo algum limitar o escopo das reivindicações anexas para tais detalhes. Vantagens e modificações adicionais podem prontamente aparecer por aqueles versados na técnica.

EXEMPLOS Exemplo 1: (Comparativo)

[0047] Produto comercial Benda-Lutz® 2081 (Sun Chemical, Par- sippany, USA), um pó de floco com alumínio, seco.

Exemplo 2 (Comparativo)

[0048] Produto comercial Benda-Lutz® 7080 (Sun Chemical, Corp.), um pó de floco sem alumínio, seco.

Exemplo 3:

[0049] 125 g de Aromatic 100 (um destilado de petróleo) foram in troduzidos pesadamente para dentro de uma proveta, foram agitados e foram aquecidos sobre uma placa quente para 100 °C. 50 g de resina termoendurecível Crylcoat 2441-2 (Allnex, Brussels, Belgium) foram dissolvidos no aromatic 100 para formar uma solução de resina. Ao mesmo tempo, ~307 g de pasta Benda Lutz® Leafing 1081 (65% de floco de alumínio, d50 = 9,0 μm, Sun Chemical Corp.) nos espíritos minerais foram adicionados a um misturador de braço duplo e foram aquecidos para ~80 °C enquanto se agitando. A solução de resina foi adicionada à pasta de alumínio e foi agitada por 1 hora a 80 °C. A pasta resultante foi comprimida através de uma peneira de 3 mm e foi seca de um dia para o outro sob vácuo para formar um pellet de alumínio que era 80% de pigmento de floco de alumínio e 20% de resina.

Exemplo 4:

[0050] O mesmo procedimento que o Exemplo 3, exceto que 10,5 g de resina termoendurecível Polimac 5650 (Polint Composites, USA, Inc., Carpentersville, USA) em 26,2 g de aromatic 100 foram usados para a solução de resina. O pellet resultante era de 95% de pigmento de flocos de alumínio e 5% de resina.

Exemplo 5:

[0051] O mesmo procedimento que o Exemplo 3 exceto que 87,5 g de Polimac 5650 (Polint Composites, USA, Inc., Carpentersville, USA) em 214 g de aromatic 100 foram usados para a solução de resina. O pellet resultante era de 70% de pigmento de flocos de alumínio e 30% de resina.

Exemplo 6:

[0052] 250 g de aromatic 100 foram introduzidos pesadamente pa ra dentro de um proveta, foram agitados e foram aquecidos sobre uma placa quente para 100 °C. 100 g de TGIC claro de IVC 86146T90K-A (IVC Industrial Coatings, Brazil, USA) foram dissolvidos no aromatic 100 para formar uma solução de resina. Ao mesmo tempo, ~615 g de pasta Benda Lutz® Leafing 1081 (65% de floco de alumínio, Sun Chemical Corp.) nos espíritos minerais foram adicionados a um misturador de braço duplo e foram aquecidos para ~80 °C enquanto se agi- tando. A solução de resina foi adicionada à pasta de alumínio e foi agitada por 1 hora a 80 °C. A pasta resultante foi comprimida através de uma peneira de 3 mm e foi seca de um dia para o outro sob vácuo para formar um pellet de alumínio que era de 80% de pigmento de flocos de alumínio e 20% de um revestimento em pó acabado.

Exemplo 7:

[0053] O mesmo procedimento que o Exemplo 6 exceto que 10,5 g de Base Híbrida Anodizada de Baixo Brilho (poliuretano/epóxi termo- endurecível) 89065H50K-DEV (PPG, Pittsburgh, USA) em 26,2 g de aromatic 100 foram usados para a solução de resina. O pellet resultante era de 95% de pigmento de flocos de alumínio e 5% de um revestimento em pó acabado.

Exemplo 8:

[0054] O mesmo procedimento que o Exemplo 6 exceto que a pas ta sem alumínio com d50 = 9 μm foram usados. O pellet resultante era de 80% de pigmento de flocos de alumínio e 20% de um revestimento em pó acabado.

Exemplo 9: Combinação por via seca

[0055] O Revestimento em pó acabado contendo Exemplo 6 foi comparado com o revestimento em pó acabado contendo Exemplo comparativo 1.

[0056] 2000 g de uma Resina de revestimento em pó acabado foram combinados com uma quantidade especificada do pellet do Exemplo 6. A tampa foi fechada e a amostra foi misturada a 2200 RPM por cinco minutos. O pó combinado foi passado através de uma peneira de 100 malhas para dar a composição de revestimento em pó acabado, 6.

[0057] Exemplo 1 foi adicionado a 1% a um misturador Henschel com o restante sendo o poliéster de TGIC de alto brilho. As amostras foram misturadas a 2200 RPM até que o ponto de amolecimento da resina fosse alcançado. Uma vez que isto ocorreu, as amostras foram descar-regadas. O pó ligado foi passado através de uma peneira de 100 malhas para dar a composição de revestimento em pó acabado, 1A.

[0058] Os pigmentos foram comparados com o revestimento liga do do Exemplo 1. Os revestimentos em pó pigmentados foram então borrifados sobre um painel de aço e foram curados por 200 °C por 15 minutos para formar o Exemplo 1A e 6A. As formulações dos revestimentos em pó acabados são relatadas na Tabela 1. Tabela 1

Poliéster de TGIC de alto brilho TGIC de alto brilho = TGIC claro de IVC 86146T90K-A (IVC Industrial Coatings, Brazil, USA) Poliéster de β-hidroxialquilamida = EZ035D (Akzo Nobel, Amsterdam, Países baixos) Poliéster de TGIC de baixo brilho = SD 70 Claro, (TCI Revestimentos em pó, Ellaville, USA) Híbrido de poliuretano epóxi - poliéster = Base híbrida anodizada de baixo brilho 89065H50K-DEV (PPG, Pittsburgh, USA).

[0059] Tabela 1 mostra que uma preparação de pigmento de efeito combinada por via seca do Exemplo 6 tem um brilho e L* que é aperfeiçoada com relação à preparação de pigmento de efeito ligado do Exemplo comparativo 1.

Exemplo 10 - Moagem

[0060] 1000 g de um revestimento em pó acabado foram adiciona dos a uma extrusora de parafuso duplo com um perfil de aquecimen- to/resfriamento 86/36/33 °C (Zona1/2/3). A taxa de alimentação foi ajustada a 50 Amp. A fita extrudada foi rompida em pedaços de uma a duas polegadas (1 polegada = 2,54 cm) e adicionada a um osterizador juntamente com uma quantidade especificada de uma das pelotas dos Exemplos 3-9, 11, e 13. As amostras foram moídas por impacto por 20 segundos e foram peneiradas através de uma peneira de 100 malhas para dar o revestimento em pó acabado. Os revestimentos em pó pigmentado foram então borrifados sobre um painel de aço e foram curados a 200 °C por 15 minutos. As formulações dos revestimentos em pó acabados são relatadas na Tabela 2.

[0061] Para caracterizar os painéis, o brilho foi medido via um go- niofotômetro e foi relatado como uma média de cinco medidas. O brilho (L*) foi medido usando-se um Datacolor SF600 mais espectrofotô- metro usando-se uma esfera de reflexão difusa. Tabela 2

Poliéster de TGIC de alto brilho = TGIC claro de IVC 86146T90K-A (IVC Industrial Coatings, Brazil, USA) Poliéster de β-hidroxialquilamida = EZ035D (Akzo Nobel, Amsterdam, Países Baixos) Poliéster de TGIC de baixo brilho = SD 10 Claro, (TCI Revestimentos em pó, Ellaville, USA) Híbrido de poliuretano epóxi - poliéster = Base híbrida anodizada de baixo brilho 89065H50K-DEV (PPG, Pittsburgh, USA).

[0062] Tabela 2 mostra que a preparação de pelota de pigmento, que pode formar para dar composições de revestimento em pó usando vários tipos de resina e quantidades de pigmentos, produzem revestimentos em pó que exibem boas características de brilho e brilho. A preparação de pelota de pigmento que foi moída para formar o revestimento em pó tem um brilho e cor similar como a preparação de pelota de pigmento que estava ligada.

[0063] Aqueles versados na técnica tendo o benefício dos ensina mentos da revelação como aqui mais acima indicada, pode efetuar numerosas modificações à mesma. Estas modificações devem ser interpretadas como estando incluídas dentro do escopo da revelação como indicado nas reivindicações anexas.

Claims

1. Preparação de pelota de pigmento, caracterizada pelo fato de que compreende um ou mais pigmentos de efeito e uma ou mais resinas termoendurecíveis, em que o pigmento de efeito é distribuído na resina termoendurecível, em que a resina termoendurecível tem 3 ou mais grupos terminais reativos e tem um número de ácido de 10 a 50 mg KOH/g de resina, em que a preparação compreende de 70% a 90% em peso de um ou mais pigmentos de efeito, em que a preparação compreende de 5% a 35% em peso de uma ou mais resinas termoendurecíveis, em que o pigmento e resina termoendurecível compreendem 95% ou mais da preparação, em que as pelotas têm um diâmetro de 0,5 mm a 5 mm e um comprimento de 1 mm a 5 cm.

2. Preparação, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a resina termoendurecível tem uma Tg de 55 °C ou mais alta.

3. Preparação, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a resina termoendurecível compreende pelo menos um oligômero selecionado de poliésteres, epóxis, acrílicos, poliuretano, poliéster/epóxi híbridos, e combinações dos mesmos.

4. Preparação, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pigmento de efeito é selecionado de pigmentos metálicos, pigmentos perolados, e combinações dos mesmos.

5. Preparação, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que o pigmento perolado compreende pelo menos um substrato em forma de plaqueta, não metálico, transparente que é pelo menos parcialmente revestido com um ou mais camadas compreendendo um óxido de metal tendo índices refrativos.

6. Preparação, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que o pigmento perolado compreende uma camada selecionada do grupo de dióxido de silício, dióxido de titânio, óxido de zinco, dióxido de zircônio, óxido de estanho, dióxido de cério, óxido de vanádio (IV), óxido de manganês, óxido de chumbo, óxido de cromo, óxido de ferro, óxido de alumínio, óxido de tungstênio, óxidos hidratados de qualquer um dos óxidos mencionados acima, óxidos dopados de qualquer um dos óxidos mencionados acima, e misturas e ligas dos mesmos.

7. Preparação, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que o pigmento metálico é selecionado de alumínio, zinco, cobre, liga de zinco-cobre, magnésio, cromo, prata, ferro, ouro, platina, liga de cobre-prata, cobre revestido com prata, prata revestida com cobre, alumínio revestido com prata, e misturas e ligas dos mesmos.

8. Preparação, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que o pigmento metálico compreende ainda um lubrificante selecionado de ácidos graxos de C2-C saturados ou insatura- dos, aminas graxas, álcoois graxos, tióis graxos, e combinações dos mesmos.

9. Preparação, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que o pigmento metálico compreende um revestimento de óxido de metal selecionado de dióxido de silício, dióxido de titânio, óxido de zinco, dióxido de zircônio, óxido de estanho, dióxido de cério, óxido de vanádio (IV), óxido de manganês, óxido de chumbo, óxido de cromo, óxido de ferro, óxido de alumínio, óxido de tungstênio, óxidos hidratados de qualquer um dos óxidos mencionados acima, e combinações dos mesmos.

10. Preparação, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pigmento de efeito é pelo menos parcialmente revestida com um agente de ligação que compreende pelo menos dois grupos reativos.

11. Preparação, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de que o agente de ligação compreende pelo menos um de ácido acrílico, éster de fosfato, e silano.

12. Composição de revestimento em pó caracterizada pelo fato de que compreende a preparação, como definida na reivindicação 1 e um ou mais reticulador.

13. Método para a formação de um revestimento em pó caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: a) extrusar uma mistura de um reticulador e uma resina para produzir uma fita extrudada, b) moer a fita extrudada, e c) ligar ou combinar por via seca, em que a preparação de pelota de pigmento, como definida na reivindicação 1 é adicionada na etapa b), c), ou ambos.

14. Método para a formação de uma composição de revestimento em pó, caracterizado pelo fato de que compreende misturar a preparação de pelota de pigmento, como definida na reivindicação 1 com um reticulador e uma resina, em que a etapa de misturação é selecionada de extrusão, moagem, combinação por via seca, ligação, e combinações dos mesmos.

15. Método para a formação de uma preparação de pelota de pigmento como definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende misturar um pigmento de efeito com a resina termoendurecível a uma temperatura de 100°C ou mais alta e comprimir a pasta resultante através de uma peneira para formar pelotas.