BR112016021536B1 - Suporte de amostras de núcleo para utilização com um espectrômetro de ressonância magnética nuclear ou instrumento de imagem de ressonância magnética - Google Patents

Abstract

SUPORTE DE AMOSTRAS DE NÚCLEO PARA UTILIZAÇÃO COM UM ESPECTRÔMETRO DE RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR OU INSTRUMENTO DE IMAGEM DE RESSONÂNCIA MAGNÉTICA. A presente invenção refere-se a um suporte de amostras que pode resistir a altas pressões e temperaturas. Em uma modalidade, o suporte de amostras da presente invenção pode ser usado para submeter uma amostra geológica às mesmas temperatura e pressão que a amostra iria experimentar no seu ambiente nativo subterrâneo. A presente invenção proporciona um mecanismo para canalizar hidrostaticamente a amostra de núcleo de rocha para simular a pressão abaixo do solo, permitindo, simultaneamente, que fluido seja dirigido através do núcleo, conforme necessário. Em várias modalidades, o material utilizado para o invólucro do suporte de amostras, cerâmica de zircônio especificamente, e o mecanismo pelo qual as extremidades de fixação estão montadas dentro do invólucro, por exemplo, uma rosca quadrado ou uma rosca quadrada modificada, permite a operação a pressões e temperaturas mais elevadas do que é oferecido pelos sistemas existentes atualmente. Em uma modalidade, o dispositivo da presente invenção pode ser utilizado para analisar amostras de núcleo rocha via espectroscopia de NMR ou MRI.

Description

REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS RELACIONADOS

[001] Este pedido reivindica prioridade ao Pedido de Patente US n° de Série 61/968.694, depositado em 21 de março de 2014, cuja totalidade do conteúdo é incorporada neste documento por referência.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002] Amostras do núcleo da rocha são extraídos e analisados em uma variedade de indústrias. Uma amostra de núcleo de rocha extraída de debaixo da terra pode ser usada para obter informações detalhadas sobre a formação a partir do qual esta se originou. Estas amostras são geralmente analisadas utilizando técnicas de imagiologia ou de espectroscopia, tais como imagem por ressonância magnética (MRI) ou espectroscopia de ressonância magnética nuclear (NMR). Tipicamente, amostras do núcleo de rocha são cilindros com um diâmetro fixo e extremidades planas paralelas. Tais amostras são frequentemente sujeitas a alta pressão e temperatura em seu ambiente nativo, o que deve ser reproduzido no laboratório para uma análise ótima.

[003] Em aplicações de pesquisa petrofísicas, durante o estágio de perfuração inicial, cujo custo é relativamente baixo, uma série de parâmetros podem ser medidos a partir de amostras de núcleo para auxiliar na identificação de "sweet spots" adequados para uma subsequente exploração. A profundidade dos poços usados pela indústria do hidrocarboneto continua a aumentar, levando a condições de fundo de furos que possuem pressão e temperatura muito altas. Por conseguinte, os laboratórios precisam de instrumentos capazes de reproduzir estas condições extremas. Melhorias na correlação entre os dados recolhidos no fundo de poço com aqueles medidos em um ambiente controlado de laboratório podem melhorar a procura por de "sweet spots" e pode ter um grande impacto sobre a economia da produção.

[004] Vários tipos de suportes de amostras podem ser utilizados durante a análise para tentar simular as condições subterrâneas. De preferência, os suportes de amostra de núcleo utilizados no laboratório irão aplicar pressão no exterior do núcleo de rocha a temperaturas equivalentes às condições de fundo de poço. Quando sob pressão, um fluido secundário, que é detectável pela técnica espectroscópica que está sendo utilizada, é normalmente forçado para dentro ou através do núcleo da rocha para permitir que os parâmetros relevantes sejam determinados. Tais células da amostra são comumente chamadas de células de sobrecarga, uma vez que aplicam pressão equivalente à sobrecarga experimentada pelo núcleo da rocha no subsolo.

[005] Existem vários exemplos de suportes para amostra de núcleo para o estudo de núcleos geológicos na literatura. Suportes para amostra de núcleo podem ser classificados com base em como a pressão é aplicada à amostra de núcleo. Um suporte de núcleo uniaxial, ou um suporte de núcleo Hassler, tem uma única entrada para a aplicação de pressão à amostra de núcleo. Esse tipo de suporte pode ser utilizado para medir a queda de pressão ao longo do comprimento do núcleo durante as experiências de inundação. Um suporte de núcleo biaxial prevê duas fontes de pressão independentes e isoladas. Uma fonte conduz diretamente para e através do núcleo e é tipicamente o fluido de interesse na análise. A fonte secundária fornece a pressão confinante no núcleo para simular as condições do solo abaixo. Esta fonte atua sobre o núcleo, axialmente, através das protuberâncias que estão em contato direto com as faces do núcleo, e radialmente em torno do núcleo, através de algum tipo de luva de compressão. Um suporte para núcleo triaxial usa três fontes de pressão independentes. Uma fonte é para injetar fluido através do núcleo, outra é para fornecer pressão às faces axiais da amostra de núcleo, e outra é para fornecer pressão radialmente ao núcleo (ver, por exemplo, Brauer et al, Pat. n° 4.599.891; Reed et al., Pat. n° 4.753.107).

[006] Alguns tipos de suportes de amostra podem ser usados com a espectroscopia de NMR, o que requer materiais que não são magnéticos e não são metálicos, pelo menos, na região que circunda a amostra de base (ver, por exemplo, Vinegar et al., U.S. Pat. n° 4.827.761). Para muitos, espectrômetros NMR modernos comerciais há um diâmetro do furo definido para o instrumento, que não pode ser facilmente alterado. Por conseguinte, a maioria dos suportes de núcleo são limitados no diâmetro exterior, o qual muitas vezes não é muito maior do que a amostra de núcleo geológico. Isto limita a relação de diâmetros exterior e interior, o que, muitas vezes, em grande parte define a pressão máxima que pode ser alcançada. Por conseguinte, o resultado destas limitações pode ser que a parede do invólucro seja relativamente fina, o que reduz a capacidade do invólucro de resistir à pressão interna que está sendo aplicada. Além disso, a fixação de plugues de extremidade no invólucro pode ser problemática se a parede do invólucro for relativamente fina.

[007] Vários métodos têm sido desenvolvidos para superar esses problemas. Tal método utiliza um grande sistema de fixação externa que se assemelha a uma prensa hidráulica para prender os plugues de extremidade dentro do invólucro. Este método é razoavelmente bem sucedido, desde que os plugues de extremidade possam ser alinhados axialmente com muita precisão, tanto com o invólucro e quanto com a direção da força aplicada pelos grampos. Não conseguir este alinhamento faz com que o sistema seja propenso a vazamentos e pode limitar severamente a pressão máxima de funcionamento. Outro método utiliza pinos aplicados radialmente através da parede do invólucro para prender o plugue de extremidade no invólucro. Embora este tipo de suporte de amostras possa não sofrer dos problemas de alinhamento do método anterior, pode ser difícil de montar e desmontar. Notavelmente, os suportes de núcleos disponíveis comercialmente atualmente para NMR utilizam fibra de vidro ou de plástico compósito como o material para, pelo menos, a parte do invólucro em torno da amostra em si. Estes tipos de suportes de amostra são úteis para uma pressão mais baixa, mas não são capazes de lidar com as exigências de pressão e temperatura atuais da pesquisa geológica e petrofísica.

[008] Assim, existe uma necessidade continuada na técnica por um suporte de amostras de núcleo que pode suportar as temperaturas e pressões elevadas associadas com a pesquisa petrofísica atual e que também possa ser usado com a espectroscopia de NMR ou análise de MRI. A presente invenção aborda esta contínua necessidade na técnica.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[009] A presente invenção refere-se a dispositivos para suportar amostras de núcleo de rocha, ou outros tipos de amostras, que podem resistir a altas pressões e temperaturas. Numa modalidade, o dispositivo da presente invenção é um suporte de amostras de núcleo para utilização com um espectrômetro de ressonância magnética nuclear (NMR) ou com um instrumento de imagem ressonância magnética (MRI), que compreende: um plugue de extremidade superior que possui uma face de encaixe; um plugue de extremidade inferior que tem uma face de encaixe; um invólucro oco com duas extremidades, em que uma porção das extremidades é rosqueada para receber o plugue de extremidade superior e o plugue de extremidade inferior e em que o invólucro compreende cerâmica de zircônio; uma protuberância superior que tem uma superfície exterior e uma face de contato com a amostra; uma protuberância inferior que possui uma superfície exterior e uma face de contato com a amostra; uma luva que possui uma superfície interna e uma superfície externa, em que a luva está ligada às protuberâncias superior e inferior; em que uma primeira câmara é formada dentro do invólucro, entre a protuberância superior, a protuberância inferior e a superfície interior da luva, e em que a primeira câmara é adequada para suportar uma amostra; em que uma segunda câmara é formada no interior do invólucro, entre a superfície exterior da luva, a superfície interna do invólucro, a face do plugue de extremidade superior, a face do plugue de extremidade inferior, a superfície exterior da protuberância superior e a superfície exterior da protuberância inferior quando o plugue de extremidade superior e o plugue extremidade interior são fixados às extremidades rosqueadas do invólucro; e em que a primeira câmara é selada da segunda câmara; pelo menos, um mecanismo de transferência de fluido, para transferir um fluido para dentro ou para fora da primeira câmara; e um meio para aumentar a pressão na segunda câmara, em que, quando a pressão é aumentada na segunda câmara, as forças axiais e radiais são aplicadas a uma amostra na primeira câmara.

[0010] Numa outra modalidade, a presente invenção é um suporte para a amostra, que compreende: um plugue de extremidade superior, que compreende um mecanismo de vedação, um plugue de extremidade de inferior, que compreende um mecanismo de vedação e um invólucro oco com duas extremidades, em que uma porção das extremidades são rosqueadas para receber o plugue da extremidade superior e o plugue da extremidade inferior, e em que o ângulo da face receptora da extremidade rosqueada das porções rosqueadas é menos do que cerca de 14 graus, em que uma câmara é formado no interior do invólucro quando plugue de extremidade superior e o plugue de extremidade inferior estão conectados ao invólucro por meio das partes rosqueadas e em que a referida câmara é selada da atmosfera.

[0011] Numa modalidade, o invólucro do dispositivo compreende cerâmica de zircônio. Numa modalidade, a cerâmica de zircônio é zircônio Y- TZP.

[0012] Em várias modalidades, o dispositivo compreende porções rosqueadas que permitem que o dispositivo suporte pressões elevadas. Numa modalidade, o ângulo rosqueado da face rosqueada do suporte de carga das porções rosqueadas é menos do que cerca de 14 graus. Numa modalidade, o ângulo rosqueado da face rosqueada do suporte de carga das porções rosqueadas é de aproximadamente zero graus. Numa modalidade, o ângulo rosqueado da face rosqueada do suporte de carga das porções rosqueadas é de aproximadamente 7 graus ou menos, e o ângulo rosqueado da face rosqueada oposta é de cerca de 45 graus. Numa modalidade, as porções rosqueadas são um tipo de rosca selecionada do grupo que consiste de uma rosca quadrada, rosca dente de serra, rosca triangular, rosca Acme, rosca trapezoidal, rosca de perfil semicircular e rosca americana cônica para tubos. Numa modalidade, as porções rosqueadas do invólucro estão na superfície interna do invólucro. Numa modalidade, as porções rosqueadas do invólucro estão na superfície externa do invólucro.

[0013] Em várias modalidade, o dispositivo compreende mecanismos de vedação. Numa modalidade, o dispositivo compreende um mecanismo de vedação para vedar a primeira câmara da segunda câmara. Em tal modalidade, o mecanismo de vedação é um ou mais anéis de vedação tipo O ligados à protuberância superior ou inferior, em que uma vedação é formada entre a luva e o um ou mais anéis de vedação tipo O. Numa modalidade, o dispositivo compreende um mecanismo de vedação para vedar a segunda câmara do ambiente ao redor. Numa tal modalidade, o mecanismo de vedação é um ou mais anéis de vedação tipo O conectados ao plugue superior ou ao plugue inferior.

[0014] O dispositivo da presente invenção pode ser usado na análise de vários tipos de amostras. Numa modalidade, a amostra é uma amostra de núcleo de rocha. Numa outra modalidade, a amostra é um líquido, gás ou uma combinação destes.

[0015] Em várias modalidades, o dispositivo compreende, pelo menos, um mecanismo de transferência de fluido. Numa modalidade, o, pelo menos um, mecanismo de transferência de fluidos é um tubo inserido através do plugue superior ou do plugue inferior, em que o tubo tem um conduíte em comunicação com a primeira câmara. Numa modalidade, o conduíte está em comunicação com a primeira câmara através de um segundo conduíte na protuberância superior ou inferior. Numa modalidade, o tubo é conectado ao plugue superior ou inferior por meio de uma glândula e colar. Numa modalidade, o tubo é conectado à protuberância superior ou inferior por meio de uma glândula e colar. Numa modalidade, um fluido para análise pode ser transferido para a primeira câmara através de um primeiro mecanismo de transferência de fluido, através de uma amostra na primeira câmara, e para fora da primeira câmara por meio de um segundo mecanismo de transferência de fluido. Numa modalidade, a face da protuberância superior compreende um mecanismo de distribuição de fluido.

[0016] Numa modalidade, pelo menos uma porção do dispositivo, por exemplo, a segunda câmara, pode ser pressurizada a uma pressão no intervalo de cerca de 5.000 a 35.000 psi. Numa modalidade, os meios para aumentar a pressão na segunda câmara é a adição de um fluido de pressurização na segunda câmara. Numa modalidade, o fluido de pressurização é adicionado à segunda câmara através de um conduíte no plugue superior e o fluido de pressurização pode fluir para fora da segunda câmara através de um conduíte no plugue inferior. Numa modalidade, o dispositivo compreende ainda um tubo que tem um conduíte em comunicação com o conduíte no plugue superior, em que o tubo está ligado ao plugue superior através de uma glândula e um colar. Numa modalidade, o dispositivo compreende ainda um tubo que tem um conduíte em comunicação com o conduíte no plugue inferior, em que o tubo está ligado ao plugue inferior através de uma glândula e um colar. Numa modalidade, a luva do dispositivo está conectada à protuberância superior e à protuberância inferior por meio de um ajuste por atrito.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[0017] A descrição detalhada de várias modalidades da invenção que se segue irá ser mais bem entendida quando lida em conjunto com os desenhos em anexo. Deve ser entendido, no entanto, que a invenção não está limitada às disposições e instrumentalidades precisas das modalidades mostradas nas figuras.

[0018] A Figura 1 é um diagrama esquemático de uma modalidade exemplar do suporte de amostra da presente invenção.

[0019] A Figura 2 é um diagrama esquemático de uma modalidade alternativa do suporte de amostra da presente invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0020] Deve ser compreendido que as figuras e as descrições da presente invenção foram simplificadas para ilustrar os elementos que são relevantes para uma clara compreensão da presente invenção, eliminando simultaneamente, com o objetivo de clareza, muitos outros elementos encontrados em suportes para amostras típicos ou outros dispositivos e métodos que pertencem ao campo da análise de amostras de núcleo geológico. Aqueles versados na técnica reconhecerão que outros elementos e/ou etapas são desejáveis e/ou necessários na aplicação da presente invenção. No entanto, uma vez que tais elementos e etapas são bem conhecidos na técnica, e porque eles não facilitam uma melhor compreensão da presente invenção, uma discussão sobre tais elementos e etapas não é fornecida neste documento A divulgação neste documento refere-se a todas essas variações e modificações a estes elementos e métodos conhecidos por aqueles versados na técnica.

[0021] A menos que definido de outra forma, todos os termos técnicos e científicos usados neste documento têm o mesmo significado conforme comumente entendido por alguém ordinariamente versado na técnica ao qual esta invenção pertença. Embora quaisquer métodos e materiais semelhantes ou equivalentes àqueles descritos neste documento possam ser usados na prática ou teste da presente invenção, os métodos e materiais preferenciais são descritos.

[0022] Tal como utilizado neste documento, cada um dos termos seguintes tem o significado a ele associado nesta seção.

[0023] Os artigos "um" e "uma" são usados neste documento para se referir a um ou mais de um (por exemplo, a pelo menos um) do objeto gramatical do artigo. A título de exemplo, "um elemento" significa um elemento ou mais de um elemento.

[0024] "Cerca de", conforme usado neste documento, ao se referir a um valor mensurável, tal como uma quantidade, uma duração de tempo e similares, destina-se a abranger variações de ±20%, ±10%, ±5%, ±1% e ±0,1% do valor especificado, uma vez que essas variações sejam apropriadas.

[0025] O termo "cerâmica de zircônia" refere-se a qualquer composição de cerâmica que compreende óxido de zircônio, incluindo, mas não se limitando a: policristais de zircônio tetragonais, zircônio parcialmente estabilizado, zircônia totalmente estabilizado, cerâmica temperada de transformação, alumínio temperado com zircônio e zircônio temperado de transformação. Além disso, uma cerâmica de zircônio pode compreender compostos adicionais, por exemplo, mas não limitado a: o óxido de magnésio, óxido de cálcio e óxido de ítrio. Por exemplo, a cerâmica de zircônio da presente invenção pode ser zircônio estabilizado com ítrio (YSZ) que, quando pressurizado isostaticamente a quente é também referido na técnica como policristal de zircônio ítrio-tetragonal (Y-TZP).

[0026] Ao longo da presente divulgação, os vários aspectos da presente invenção podem ser apresentados em formato de intervalos. Deve entender-se, que a descrição em formato de intervalo é simplesmente por conveniência e brevidade e não deve ser interpretado como uma limitação inflexível sobre o escopo da invenção. Por conseguinte, a descrição de um intervalo deve ser considerada como tendo especificamente divulgada todos os subintervalos possíveis, assim como os valores numéricos individuais dentro desse intervalo. Por exemplo, a descrição de um intervalo tal como de 1 a 6 deve ser considerada como tendo subintervalos especificamente descritos, tais como de 1 a 3, de 1 a 4, de 1 a 5, de 2 a 4, de 2 a 6, de 3 a 6, etc., assim como os números individuais dentro desse intervalo, por exemplo: 1; 2; 2,7; 3; 4; 5; 5,3; 6 e qualquer conjunto e incrementos parciais entre os mesmos. Isso se aplica independentemente da extensão do intervalo.

Descrição

[0027] Os dispositivos e métodos da presente invenção dizem respeito a um suporte para amostras do núcleo de rocha, ou outros tipos de amostras, que pode resistir a altas pressões e temperaturas. Amostras de núcleo de rocha extraída de debaixo da terra pode ser usada para obter informações detalhadas sobre a formação a partir do qual esta se originou. Tais amostras são frequentemente sujeitas a alta pressão e temperatura no seu ambiente nativo. Por conseguinte, numa modalidade, a presente invenção é um suporte para amostra de núcleo para amostras geológicas em que a amostra pode ser submetida à alta pressão e alta temperatura para reproduzir as condições abaixo do solo no laboratório para análise ótima. A presente invenção proporciona um mecanismo para canalizar hidrostaticamente a amostra de núcleo de rocha para simular a pressão abaixo do solo, permitindo, simultaneamente, que fluido seja dirigido através do núcleo, conforme necessário. Numa forma de realização, o dispositivo da presente invenção é um tipo de suporte de amostra de núcleo biaxial. Numa outra modalidade, o dispositivo é um suporte de amostra de núcleo do tipo triaxial. Em várias modalidades, o material utilizado para o invólucro do suporte de amostras, cerâmica de zircônio especificamente, e o mecanismo pelo qual as extremidades de fixação estão montadas dentro do invólucro, por exemplo, uma rosca quadrado ou uma rosca quadrada modificada, permite a operação a pressões e temperaturas mais elevadas do que é oferecido pelos sistemas existentes atualmente.

[0028] Numa modalidade, o dispositivo da presente invenção pode ser utilizado para analisar amostras de núcleo de rocha via espectroscopia de NMR ou de MRI, porque o dispositivo pode ser feito a partir de materiais que não são magnéticos, por exemplo, um material cerâmico tal como zircônio Y- TZP. Além disso, uma vantagem do dispositivo para utilização com NMR ou MRI é que pode compreender um invólucro rosqueado e se conecta com o diâmetro exterior máximo do dispositivo definido pelo diâmetro do invólucro que circunda a amostra de núcleo. Portanto, o suporte de amostras da presente invenção pode estar contido num instrumento de NMR ou de MRI, sem a necessidade de modificar o instrumento. Além disso ainda, a presente invenção refere-se à utilização de um projeto de rosca que minimiza a pressão radial sobre um invólucro de paredes finas e, portanto, aumenta grandemente a pressão de desempenho de operação do suporte de amostras.

[0029] Referindo-se agora à Figura 1, uma modalidade preferida do suporte de núcleo da presente invenção é mostrada. Suporte de núcleo 100 compreende um invólucro cilíndrico 1 que possui aberturas em ambas as extremidades. Uma porção da superfície interna do invólucro é rosqueada em ambas as extremidades, isto é, as porções 11 e 4, para acomodar um plugue superior 2 e um plugue inferior 9. O perfil de rosca mp invólucro e também os perfis de rosca no plugue superior 2 e no plugue inferior 9 são de uma forma quadrada modificada. Alta pressão é tipicamente aplicada às faces de plugue 16 e 17 quando o suporte de núcleo 100 é utilizado. Para uma forma de rosca que não seja em uma forma de quadrado modificado, em que a superfície de rolamento de carga planar se desvia significativamente de um plano perpendicular ao eixo da força, a pressão operacional pode ser suficiente para provocar a falha da parede do invólucro e limitar severamente a tolerância à pressão do suporte de amostras. No entanto, uma forma de rosca quadrada minimiza a pressão radial e assim maximizar a utilidade e o desempenho do dispositivo da presente invenção. Numa modalidade, o invólucro 1 compreende uma cerâmica de zircônio, tais como zircônio Y-TZP. Numa outra modalidade, o invólucro pode compreender qualquer outro tipo de material que é não magnético e pode ser feita com uma parte rosqueada com uma rosca de tipo quadrado.

[0030] O plugue superior rosqueado 2 e plugue inferior rosqueado 9 podem ser fabricados a partir de um metal não magnético, com um coeficiente de expansão térmica que não irá causar a fratura do invólucro de zircônio a uma pressão e temperatura relativamente elevadas de funcionamento, por exemplo uma pressão no intervalo de cerca de 5.000 a 35.000 psi e/ou uma temperatura de 300°C ou mais. Anéis de vedação tipo O de elastômero 5 e 6 podem ser ajustados em sulcos circunferenciais 7 e 8 no plugue superior 2 e são prensados em posição, de modo a formar uma vedação de alta pressão de encontro à parede interior do invólucro 1. Este mecanismo de vedação pode ser o mesma para plugue inferior 9 com os anéis de vedação tipo O de elastômero 12 e 14 que se ajustam nos sulcos 13 e 15 no plugue inferior 9 para formar a vedação de alta pressão.

[0031] Uma amostra de núcleo geológico 18 é colocada entre as protuberâncias estáveis em alta temperatura 19 e 20, ou seja, protuberância superior 19 e protuberância inferior 20. Faces de distribuição 21 e 22 das protuberâncias 19 e 20 são padronizadas para entregar fluido de maneira relativamente uniforme para as faces de núcleo 18 que estão em contato com as protuberâncias 19 e 20. Quando o suporte de amostra 100 é utilizado durante a análise, um primeiro fluido pode ser entregue à amostra do núcleo 18, enquanto que um segundo fluido pode ser usado para gerar uma pressão de sobrecarga sobre a amostra de núcleo, isto é, a pressão radial e axial imposta sobre a amostra de núcleo para imitar condições geológicas naturais. O primeiro fluido e a amostra de núcleo deve, geralmente, ser isolada a partir do segundo fluido utilizado para gerar a pressão de sobrecarga. Por conseguinte, o suporte de amostra compreende um mecanismo para isolar o primeiro fluido e o segundo fluido, o qual é descrito abaixo. Além disso, o dispositivo da presente invenção compreende um mecanismo de transferência de fluido para transferir o primeiro fluido para e através da amostra de núcleo 18, que também é descrito abaixo.

[0032] O primeiro fluido é transferido para dentro do alojamento 1 e, eventualmente, a amostra de núcleo 18, através de um conduíte 33 num tubo 32. Conduta 33 está em comunicação com um conduíte 36 na protuberância 19. O primeiro fluido pode fluir através do conduíte 33 para dentro do conduíte 36 na protuberância 19. O primeiro fluido pode então continuar através do conduíte 36 e para dentro da amostra de núcleo 18 via face de distribuição 21. O tubo 32 é inserido através de uma abertura no plugue superior 2 é fixada à protuberância superior 19 por meio de uma glândula de alta pressão 34 e colar 35. Glândula 34 e colar 35 podem ser qualquer glândula e colar comercialmente disponíveis, tal como seria compreendido por aqueles versados na arte. Além disso, uma vedação de alta pressão entre o tubo 32 e o plugue superior 2 é criada por um anel de vedação tipo O de politetrafluoroetileno 37 colocado numa área de recesso 38 no plugue superior 2. Anel de vedação tipo O 37 é comprimido por um plugue de êmbolo 39 que força o anel de vedação tipo O 37 contra a parede exterior do tubo 32. A vedação entre o tubo 32 e o plugue superior 2 é dinâmica na medida em que permite que o tubo 32 se mova axialmente com a aplicação de pressão nas faces do plugue superior 19. A provisão para o movimento axial é necessária porque amostras de núcleo geológico podem comprimir ou esticar a altas pressões. Assim, a protuberância 19 deve poder mover-se de forma relativamente livre para manter contato com o núcleo.

[0033] Anéis de vedação tipo O 23, 25, 27 e 29 são colocados dentro dos sulcos 24, 26, 28 e 30 nas protuberâncias 19 e 20. Estes anéis de vedação tipo O são comprimidos em uma configuração de vedação de alta pressão por uma luva de etileno propileno fluorado 31. Numa modalidade, a luva 31 conecta as protuberâncias 19 e 20 por meio de um ajuste por atrito. Numa modalidade, a luva 31 é termo-retrátil. Conforme descrito abaixo, a pressão de sobrecarga é aplicada à amostra de núcleo 18 por meio de um segundo fluido. Os primeiro e segundo fluidos são isolados uns dos outros, em parte, pela luva 31, a qual está ligada a ambas as protuberâncias superior e inferior 19, 20, formando, assim, uma câmara para suportar a amostra de núcleo 18. Esta câmara, isto é, a primeira câmara, é vedada da câmara que contém o segundo fluido, ou seja, a segunda câmara, através da combinação da luva 31 e anéis de vedação tipo O 23, 25, 27 e 29. Além disso, a pressão de sobrecarga criada pelo segundo fluido auxilia na manutenção da integridade de vedação de alta pressão entre a luva de vedação 31 e protuberâncias 19 e 20.

[0034] O fluido que passou através da amostra de núcleo 18 pode, então, passar através da face de recolhimento de fluido 22 para o conduíte 40 na parte inferior da protuberância 20. O fluido pode então fluir para dentro do conduíte 41 no tubo 42 e para fora do suporte de amostra 100. Uma glândula de alta pressão 46 e o colar de alta pressão 47 são usados para conectar tubo 42 à protuberância 20. Uma vedação de alta pressão entre o tubo 42 e plugue inferior 9 é criada por um anel de vedação tipo O de politetrafluoroetileno 43 colocado numa área rebaixada 44 em um plugue inferior 9. Anel de vedação tipo O 43 é comprimido pelo plugue de êmbolo 45, o que força o anel de vedação tipo O 43 contra a parede exterior do tubo 42. Semelhante ao tubo 32, esta vedação também é dinâmica na medida em que irá permitir que a protuberância 20 se mova durante a utilização do suporte de núcleo 100. No entanto, protuberância 20 irá geralmente ser colocada diretamente contra a tampa inferior 9 durante a montagem do suporte de núcleo, de modo que irá, mais comumente, estar numa posição estática durante a operação.

[0035] O fluido que fornece a pressão de sobrecarga axial e radial para o núcleo geológico, ou seja, o segundo fluido, é entregue através do conduíte 48 no tubo 49. O fluido passa, então, através do conduíte 50 no plugue superior 2 e para dentro da câmara interna 53 no interior do suporte de núcleo 100. A vedação é feita entre o tubo 49 e o plugue superior 2, utilizando uma glândula de alta pressão 51 e colar 52. O líquido que entra na câmara 53 pode passar livremente em torno da amostra de núcleo 18 e da luva 31 para a câmara 54 abaixo da amostra do núcleo 18. O fluido proporciona, assim, uma pressão radial na amostra de núcleo 18 através da luva 31. Portanto, a segunda câmara compreende as câmaras 53 e 54 e também o espaço entre a superfície exterior da luva 31 e a superfície interna do invólucro 1. O fluido pode, então, passar da câmara 54 para o conduíte 55 no plugue inferior 9, através do conduíte 55 para dentro do conduíte 56 no tubo 57 e para fora do suporte de núcleo 100. Uma vedação entre o tubo 57 e plugue inferior 9 é criada usando uma glândula de alta pressão 58 e colar 59.

[0036] O procedimento de montagem do núcleo é geralmente realizado antes da inserção da amostra no suporte de amostra 100. Por exemplo, amostra de núcleo 18 é colocada na protuberância inferior 20. A protuberância superior 19 é colocada na amostra de núcleo 18 e, em seguida, a luva 31 é colocada em torno da protuberância superior 19, amostra de núcleo 18 e protuberância inferior 20 , de modo que luva 31 cubra os anéis de vedação tipo O 23, 25, 27, e 29. Este conjunto pode ser submetido a calor para retrair a luva 31 e comprimir os anéis de vedação tipo O 23, 25, 27, e 29. A amostra de núcleo montada é, então, colocada no interior do invólucro 1, em que a plugues de extremidade 2 e 9 são, então, fixados ao invólucro 1. Os componentes do suporte de amostras 100 podem ser feitos a partir de vários materiais. Por exemplo, numa modalidade preferida, a luva 31 compreende etileno propileno fluorado. Numa modalidade preferida, os tubos 32, 42, 49, e 57 compreendem aço inoxidável. Numa modalidade preferida, os anéis de vedação compreendem politetrafluoroetileno. No entanto, os materiais de construção dos vários componentes da presente invenção não são limitados a quaisquer materiais específicos descritos neste documento e cada um dos componentes pode compreender qualquer material, tal como seria entendido por aqueles versados na técnica, com base na função dos componentes e das características necessárias para o funcionamento adequado desses componentes.

[0037] A modalidade mostrada na Figura 1, e descrita acima, é um suporte de amostra biaxial. No entanto, noutra modalidade, o suporte de amostras da presente invenção pode ter um desenho triaxial. Em tal modalidade, o suporte de amostras pode compreender componentes adicionais necessários para a aplicação de um terceiro fluido no interior do invólucro, em que o terceiro fluido é impedido de se misturar com o primeiro fluido e com o segundo fluido. Como seria entendido por aqueles versados na técnica, o primeiro fluido pode ser aplicado diretamente para e através da amostra de núcleo, o segundo fluido pode ser usado para aplicar a força axial para a amostra de núcleo e o terceiro fluido pode ser usado para aplicar força radial para a amostra de núcleo.

[0038] Referindo-nos agora à Figura 2, uma outra modalidade do suporte de amostras da presente invenção é mostrada. Suporte da amostra 200 compreende uma câmara 68 para a realização de uma amostra. Numa modalidade, a câmara 68 pode ser usada para manter uma amostra que não seja uma amostra de núcleo de rocha, por exemplo, uma amostra de líquido, uma amostra de gás ou uma combinação das mesmas. Suporte da amostra 200 compreende um invólucro 1 e plugues de extremidade 2 e 9, em que a câmara 68 é vedada do ambiente ao redor através de anéis de vedação tipo O 5. Numa modalidade, o plugue de extremidade 2 e 9 pode ser fixados ao invólucro 1 por meio de um projeto de rosca quadrada modificada. Cada um ou ambos os plugues 2 e 9 podem ser ligados aos conduítes para permitir a introdução de amostras, a pressurização das amostras já presentes ou para permitir o fluxo de fluido através da caixa. Além disso, numa modalidade, o invólucro 1 pode compreender uma cerâmica de zircônio. Por conseguinte, o suporte de amostra 200 pode ser utilizado para analisar uma amostra a uma pressão elevada através de NMR ou MRI.

[0039] As principais vantagens do suporte de amostra da presente invenção sobre suportes de amostras de núcleo atualmente disponíveis é o material de construção do invólucro e o mecanismo para a fixação de tampas de extremidade, isto é, os plugues superior e inferior, no invólucro. Numa modalidade preferida, o invólucro do suporte de amostra da presente invenção compreende cerâmica de zircônio. Cerâmica de zircônio proporciona uma melhoria significativa em relação aos materiais tais como fibra de vidro, pois permite que formas complexas, tais como roscas, sejam facilmente formadas sem perda significativa na força. Quando comparado com plásticos compósitos, as propriedades de resistência da cerâmica de zircônio são quase uma ordem de magnitude maior, o que permite uma concepção mais flexível do que a dos suportes de núcleo atualmente disponíveis, enquanto, ao mesmo tempo em que se estende as capacidades de funcionamento do suporte de núcleo.

[0040] O mecanismo de rosca para imobilizar os plugues de extremidade no invólucro da presente invenção é possível, em parte por causa da utilização de cerâmica de zircônio como um material de construção. Este mecanismo de rosca elimina muitos problemas associados com os dispositivos de suporte de amostra atualmente disponíveis. O perfil da rosca do invólucro do suporte de núcleo proporciona uma vantagem importante da presente invenção.

[0041] Fazendo novamente referência à Figura 1, a área no invólucro 1 entre as faces de plugue 16 e 17 é a zona de suporte do núcleo submetida à pressão hidrostática direta durante a operação. Por conseguinte, as porções rosqueadas do invólucro 1 estão fora desta zona de pressão durante a operação e experimenta apenas a força numa direção axial. Em geral, usando uma análise numérica padrão conhecida por aqueles versados na técnica, se a parede do invólucro na zona de pressão é suficientemente espessa, e também a espessura combinada da secção transversal da parede do invólucro na porção rosqueada é suficientemente espessa para resistir à força axial para uma dada notação de pressão, então, o invólucro seria adequado para tal notação de pressão. Esperar-se-ia, normalmente, que essa análise descobrisse que a força necessária para cortar a seção rosqueada do invólucro é várias vezes maior do que a resistência à pressão da parede do invólucro na zona de pressão. No entanto, na prática, tem sido observado que a pressão de falha é altamente dependente do perfil de rosca. Além disso, a pressão necessária para cortar a seção rosqueada pode ser muito menor do que a pressão necessária para fraturar o invólucro na zona de pressão. Por exemplo, descobriu-se que modelos fabricados com perfis de rosca que não o perfil quadrado modificado fraturam a pressões relativamente baixas. Deste modo, um perfil de rosca que minimiza a pressão radial aplicada às partes do invólucro rosqueadas, por exemplo, um perfil de rosca quadrado modificado, demonstram um melhor desempenho.

[0042] Existem vários perfis de rosca padrão conhecidos na técnica, em que cada rosca oferece uma face de suporte de carga a um ângulo específico à direção axial da força. Para os três estilos mais comuns de rosca, roscas triangulares, roscas trapezoidais, como Acme, e roscas quadrados, o ângulo entre segmentos ou o ângulo da rosca é de cerca de 60°, 29° e zero, respectivamente. Estes ângulos de rosca correspondem a um plano de suporte de carga que é deslocado cerca de 60°, 75,5° e 90°, respectivamente, a partir da direção da força. A tolerância, a força axial, e, assim, a tolerância de pressão global do desenho da rosca, aumenta à medida que o ângulo de fio se aproxima de zero.

[0043] É contemplado neste documento que o uso dos termos "face" ou "plano" no que diz respeito às roscas, perfis de rosca e semelhantes podem referir-se a uma superfície que pode não ser plana. Por exemplo, numa modalidade, a face de suporte de carga pode ser ligeiramente côncava ou encurvada. Além disso, numa modalidade, os cantos ou extremidades das roscas podem ser curvos ou arredondados. Por exemplo, em modalidades do dispositivo da presente invenção que são feitas de cerâmica, os cantos ou arestas da rosca podem ser arredondados, como resultado de técnicas de maquinagem de cerâmica tipicamente utilizadas na fabricação. No entanto, em algumas modalidades, as faces da rosca do dispositivo pode ser substancialmente ou completamente plana, ou seja, as faces de rosca podem ter superfícies suaves e uniformes. Por conseguinte, como seria compreendido por alguém versado na técnica, as faces de rosca e/ou as arestas das faces da rosca do dispositivo da presente invenção pode ser curvas, ligeiramente curvas ou planas, dependendo do material de construção e/ou das técnicas de fabricação utilizadas.

[0044] Para comparar o desempenho de diferentes perfis de rosca, vários modelos de invólucro foram fabricados com diâmetro externo e diâmetro interno consistentes na zona de pressão e a espessura de parede mínima na seção rosqueada foi a mesma. Apenas o perfil de rosca variou. Nesta comparação direta, o involucro com roscas Acme resistiu a pressões 50% mais elevadas do que um com roscas triangulares. Além disso, o invólucro com rosca quadrada resistiu à pressão 50% mais elevada do que um com roscas Acme.

[0045] Embora roscas em quadrado tenham melhor desempenho nos modelos fabricados, a modalidade preferida da presente invenção não é um projeto da rosca em quadrado padrão, em que o sulco de rosca e a altura são equivalentes. Um tal projeto não é geralmente prático devido a limitações dimensionais que tornam a espessura da parede na seção rosqueada muito fina se técnicas de fabricação convencionais forem seguidos. Por conseguinte, o projeto de rosca preferido da presente invenção é um desenho quadrado modificado, em que o ângulo da face do segmento de suporte de carga sobre a qual a força axial é dirigida é perpendicular ou quase ao eixo da força. Por exemplo, numa modalidade, o ângulo de rosca das porções de invólucro com rosca pode estar no intervalo de cerca de 0 a 14 graus, ou seja, a face de rosca que suporta a carga é perpendicular ou aproximadamente perpendicular à parede do invólucro.

[0046] Em outras modalidades, uma pessoa versada na técnica pode utilizar modelos de rosca alternativos que podem melhorar ainda mais a tolerância de pressão total do invólucro. Um exemplo de uma tal projeto de rosca é uma rosca de dente de serra, que se assemelha a um dente de serra. Este projeto combina o ângulo perpendicular perto da face de suporte de carga com a face oposta ao plano da força inclinada a 45°. Por exemplo, numa modalidade, o ângulo de rosca da face de rosca que suporta carga das porções do invólucro com rosca é cerca de 7 graus ou menos, isto é, o ângulo da face de suporte de carga em relação à parede do invólucro é aproximadamente perpendicular e o ângulo de rosca da face oposta é de cerca de 45 graus, isto é, a face de rosca oposta forma um ângulo de cerca de 45 graus com a parede do invólucro. Um tal projeto pode proporcionar a mesma minimização da pressão radial no invólucro no ponto de contato, mais uma raiz de rosca mais ampla e, assim, em geral, uma resistência de rosca mais elevada do que o projeto de quadrado modificado descrito neste documento. Este projeto pode ser útil onde cisalhamento de rosca individual, em vez de cisalhamento da parede do invólucro, torna-se o fator limitante dominante no desempenho geral.

[0047] Um objetivo importante da presente invenção é proporcionar um recipiente de pressão autocontido que pode ser inserido em espectrômetros de NMR de linha ampla modernos, sem modificação ao instrumento. Isto requer que o diâmetro exterior máximo da seção de suporte do núcleo que vai ser inserido na sonda de NMR não exceda o diâmetro interno da sonda. Para inserir a amostra de núcleo, pelo menos uma extremidade do invólucro tem de ser suficientemente grande para acomodar a amostra, mas isto não exige que as duas extremidades sejam capazes de fazer isso. Em tal modalidade da presente invenção, todo o suporte de núcleo pode ser inserido na sonda de NMR, portanto, o diâmetro máximo é definido pela região que circunda a amostra e ambas as extremidades do invólucro permitem que a amostra de núcleo passe.

[0048] Existem variações sobre o suporte de amostra da presente invenção que seriam facilmente entendidas por aqueles versados na técnica que possuem experiência com este tipo de tecnologia. Numa modalidade, a porção rosqueada do invólucro pode estar na superfície exterior do invólucro, em vez da superfície interna. Por conseguinte, uma tampa pode ser usada em vez de um plugue para vedar o invólucro do ambiente circundante. Numa modalidade, uma extremidade do invólucro pode ser maior do que o diâmetro da sonda de NMR, em que a extremidade mais larga do invólucro iria permanecer fora da sonda para satisfazer outros objetivos de aplicação. Além disso, em várias modalidades, o suporte de amostras da presente invenção pode ser utilizado para analisar outras amostras que não as amostras de núcleo geológicas, por exemplo, um líquido, gás ou uma combinação dos mesmos. Mais ainda, apesar do suporte de amostra da presente invenção ter sido descrito em várias modalidades relacionadas com a análise de NMR ou de MRI, alguém versado na técnica iria entender que, em outras modalidades, o suporte de amostras pode ser utilizado em aplicações onde tolerância a elevada pressão e temperatura é necessária, mas os materiais que não são magnéticos não são necessários.

[0049] As divulgações, de cada patente, pedido de patente e publicações aqui citadas são aqui incorporadas por referência na sua totalidade. Embora esta invenção tenha sido descrita com referência a modalidades específicas, é evidente que outras modalidades e variações desta invenção podem ser concebidas por outros versados na técnica sem que se afaste do verdadeiro espírito e escopo da invenção. As reivindicações anexas destinam-se a ser interpretadas de forma a incluir todas essas modalidades e variações equivalentes.

Claims (24)

1. Suporte de amostras de núcleo para utilização com um espectrômetro de ressonância magnética nuclear (NMR) ou instrumento de imagem de ressonância magnética (MRI), compreendendo: um plugue de extremidade superior (2) fabricado a partir de um metal não magnético, tendo uma face de plugue (16); um plugue de extremidade inferior (9) fabricado a partir de um metal não magnético, tendo uma face de plugue (17); caracterizado pelo fato de que compreende: um invólucro oco (1) tendo duas extremidades, em que uma porção das extremidades (4, 11) são rosqueadas para receberem o plugue de extremidade superior (2) e o plugue de extremidade inferior (9), em que um ângulo de rosqueamento de uma face rosqueada de suporte de carga da porção rosqueada (4, 11) é menor do que 14 graus, e em que o invólucro (1) e as roscas (4, 11) compreendem cerâmica de zircônia; uma protuberância superior (19) tendo uma superfície exterior e uma face para contatar uma amostra (18); uma protuberância inferior (20) tendo uma superfície exterior e uma face para contatar uma amostra (18); uma luva (31), tendo uma superfície interna e uma superfície externa, em que a luva (31) é conectada à protuberância superior (19) e à protuberância inferior (20); em que uma primeira câmara é formada dentro do invólucro (1) entre a face da protuberância superior, a face da protuberância inferior e a superfície interna da luva (31), e em que a primeira câmara é adequada para suportar uma amostra (18); em que uma segunda câmara (53, 54) é formada no interior do invólucro (1) entre a superfície externa da luva (31), a superfície interior do invólucro (1), a face de plugue (16) de extremidade superior, a face de plugue (17) de extremidade inferior, a superfície exterior da protuberância superior (19), e a superfície exterior da protuberância inferior (20), quando o plugue de extremidade superior (2) e o plugue de extremidade inferior (9) são fixados às extremidades rosqueadas (4, 11) do invólucro (1), a segunda câmara (53, 54) suportando uma pressão no intervalo de 34 x 106 Pa a 241 x 106 Pa (5.000 a 35.000 psi); e em que a primeira câmara é vedada da segunda câmara (53, 54); pelo menos um mecanismo de transferência de fluidos (33, 36, 21, 22, 40, 41), para transferir um fluido para dentro ou para fora da primeira câmara; e um meio para aumentar a pressão (48, 50, 55, 56) na segunda câmara (53, 54), em que, quando a pressão é aumentada na segunda câmara (53, 54), forças axiais e radiais são aplicadas a uma amostra (18) na primeira câmara.

2. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a cerâmica de zircônia é zircônia Y-TZP.

3. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ângulo de rosqueamento da face rosqueada (4, 11) do suporte de carga é de zero graus.

4. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ângulo de rosqueamento da face rosqueada do suporte de carga das porções rosqueadas (4, 11) é de 7 graus ou menos, e o ângulo de rosqueamento da face rosqueada oposta é de 45 graus.

5. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as porções rosqueadas (4, 11) do invólucro (1) são um tipo de rosca selecionada do grupo consistindo de uma rosca quadrada, rosca dente de serra, rosca triangular, rosca Acme, rosca trapezoidal, rosca de perfil semicircular e rosca para tubos.

6. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma das porções rosqueadas (4, 11) do invólucro (1) está na superfície interior do invólucro (1).

7. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma das porções rosqueadas (4, 11) do invólucro (1) está na superfície exterior do invólucro (1).

8. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda um mecanismo de vedação (23, 25, 27, 29) para vedar a primeira câmara da segunda câmara (53, 54).

9. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o mecanismo de vedação é um ou mais anéis de vedação tipo O (23, 25, 27, 29) conectados à protuberância superior (19) ou à protuberância inferior (20), em que uma vedação é formada entre a luva (31) e o um ou mais anéis de vedação tipo O (23, 25, 27, 29).

10. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda um mecanismo de vedação (5, 6, 12, 14) para vedar a segunda câmara (53, 54) do ambiente ao redor.

11. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o mecanismo de vedação é um ou mais anéis de vedação tipo O (5, 6, 12, 14) conectados ao plugue superior (2) ou ao plugue inferior (9).

12. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a amostra (18) é uma amostra de núcleo de rocha.

13. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a amostra (18) é um líquido, gás ou combinação destes.

14. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um mecanismo de transferência de fluidos é um tubo (32, 42) inserido através do plugue superior (2) ou do plugue inferior (9), em que o tubo (32, 42) tem um conduíte (33, 41) em comunicação com a primeira câmara.

15. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o conduíte (33, 41) está em comunicação com a primeira câmara através de um segundo conduíte (36, 40) na protuberância superior (19) ou na protuberância inferior (20).

16. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o tubo (32, 42) é conectado ao plugue superior (2) ou ao plugue inferior (9) por meio de uma glândula e colar.

17. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o tubo (32, 42) é conectado àquela protuberância superior (19) ou àquela protuberância inferior (20) por meio de uma glândula (34, 46) e colar (35, 47).

18. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que um fluido para análise pode ser transferido para a primeira câmara através de um primeiro mecanismo de transferência de fluidos (33, 36), através de uma amostra (18) na primeira câmara, e para fora da primeira câmara por meio de um segundo mecanismo de transferência de fluidos (40, 41).

19. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a face da protuberância superior compreende um mecanismo de distribuição de fluido (21).

20. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o meio para aumentar a pressão na segunda câmara (53, 54) é a adição de um fluido de pressurização na segunda câmara (53, 54).

21. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o fluido de pressurização é adicionado à segunda câmara (53, 54) através de um conduíte (50) no plugue superior (2), e em que o fluido de pressurização pode fluir para fora da segunda câmara (53, 54) através de um conduíte (55) no plugue inferior (9).

22. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que compreende ainda um tubo (49) tendo um conduíte (48) em comunicação com o conduíte (50) no plugue superior (2), em que o tubo (49) é conectado ao plugue superior (2) através de uma glândula (51) e colar (52).

23. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que compreende ainda um tubo (57) tendo um conduíte (56) em comunicação com o conduíte (55) no plugue inferior (9), em que o tubo (57) é conectado ao plugue inferior (9) através de uma glândula (58) e colar (59).

24. Suporte de amostras de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a luva (31) é conectada à protuberância superior (19) e à protuberância inferior (20) por meio de um ajuste por atrito.

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