CN117890420A - 一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置及方法，其装置包括制冷机，制冷机的冷头上设有冷头加热源；真空腔体，真空腔体与制冷机密封连接，且制冷机的冷头位于真空腔体内；样品加载台，样品加载台固定在制冷机的冷头上，其上设有加载台加热源和加载台温度传感器；样品上固定板，其上设有上固定板加热源和上固定板温度传感器；样品下固定板，样品下固定板固定在样品加载台上，其上设有下固定板加热源和下固定板温度传感器；辐射屏，辐射屏固定在样品加载台上并与制冷机的冷头相连；样品上温度传感器和样品下温度传感器。按照本发明的装置及方法测量材料在宽温度区间的低温热导率，能够使待测材料样品的温度在测量过程中保持高稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料低温热导率测量技术领域，尤其涉及一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置及方法。
背景技术
热导率又称导热系数，是物质的基本热物性参数之一，表征了材料导热性能的优劣。随着低温技术、空间技术、超导技术、航天技术的发展及在工程领域的广泛应用，材料在宽温度区间的低温热导率的高精度测量尤为重要，具有非常重要的意义。目前，热导率的测试方法有瞬态法和稳态法两大分类，其中：
稳态法通过测定样品上的热流密度或加热功率和截面积以及温度梯度来确定热导率。稳态法具有可以准确、直接地获得热导率绝对值，具有较宽温区范围内测量等优点，缺点则是对测量环境如测量系统的绝热条件、测量过程中的温度控制、样品的形状尺寸等的要求苛刻；
瞬态法通过测量样品上温度随时间的变化关系，根据热导率与热扩散系数、密度、比热之间的关系，确定样品的热导率。瞬态法的优点主要是测量迅速、对环境要求低、能在计算机的帮助下实现全自动化，但缺点是不如稳态法可靠，且受到测量方法的限制，多用于比热基本趋于常数的材料在中、高温区内的热导率进行测量。
综上所述，现有的热导率的测试方法均无法实现稳定测量材料在宽温度区间的低温热导率的目的。
发明内容
本发明的目的在于针对已有的技术现状，提供一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置及方法，按照本发明的装置及方法测量材料在宽温度区间的低温热导率，能够使待测材料样品的温度在测量过程中保持高稳定性。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，包括：
制冷机，制冷机的冷头上设有冷头加热源，制冷机的冷头与冷头加热源构成制冷机的温度控制系统；
真空腔体，真空腔体与制冷机密封连接，且制冷机的冷头位于真空腔体内，真空腔体上设有抽真空口和引线出口，抽真空口上连接抽真空阀，引线出口上连接引线真空接插件；
样品加载台，样品加载台固定在制冷机的冷头上，且样品加载台与制冷机的冷头之间设有非金属材质的阻热板，样品加载台上设有加载台加热源和加载台温度传感器，加载台加热源与加载台温度传感器构成样品加载台的温度控制系统；
样品上固定板，用于与待测材料样品的上端相连，样品上固定板上设有上固定板加热源和上固定板温度传感器，上固定板加热源与上固定板温度传感器构成样品上固定板的温度控制系统；
样品下固定板，用于与待测材料样品的下端相连，样品下固定板固定在样品加载台上，样品下固定板上设有下固定板加热源和下固定板温度传感器，下固定板加热源与下固定板温度传感器构成样品下固定板的温度控制系统；
辐射屏，辐射屏固定在样品加载台上并与制冷机的冷头相连，用于罩住样品上固定板、样品下固定板以及连接在样品上固定板与样品下固定板之间的待测材料样品；
样品上温度传感器和样品下温度传感器，用于设置在待测材料样品中并测量待测材料样品的温度。
进一步的，所述冷头加热源、加载台加热源、上固定板加热源、下固定板加热源以及加载台温度传感器、上固定板温度传感器、下固定板温度传感器、样品上温度传感器和样品下温度传感器的导线均在制冷机的冷头上绕制若干圈后，再依次经引线出口和引线真空接插件引出到真空腔体外。
进一步的，所述真空腔体包括可拆卸密封连接的上真空腔体和下真空腔体，下真空腔体与制冷机密封连接，抽真空口布置在上真空腔体或下真空腔体上，引线出口布置在下真空腔体上。
进一步的，所述辐射屏的内表面和外表面均进行抛光处理，且其外表面包裹真空绝热纸。
进一步的，所述阻热板采用玻璃纤维环氧树脂或聚四氟乙烯制作。
进一步的，所述辐射屏、样品上固定板和样品下固定板均采用纯铜材质制作。
进一步的，所述样品上固定板和样品下固定板的径向上均设有通孔，分别用于安装上固定板温度传感器和下固定板温度传感器，样品上固定板和样品下固定板的轴向上均设有通孔，分别用于与待测材料样品的上端和下端相连。
进一步的，所述冷头加热源、加载台加热源、上固定板加热源和下固定板加热源均为加热线，制冷机的冷头上绕设冷头加热源的加热线，样品加载台、样品上固定板和样品下固定板的周向上均设有凹槽，分别用于安装加载台加热源、上固定板加热源的加热线和下固定板加热源的加热线。
一种材料在宽温度区间的低温热导率测量方法，采用上述一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，包括以下步骤：
S1、将待测材料样品加工为圆柱型，其截面面积记为S，在待测材料样品的轴向上对称加工两沿径向的通孔，两通孔的中心间距记为L；
S2、将待测材料样品的下端与样品下固定板相连，将样品上固定板与待测材料样品的上端相连，将样品上温度传感器和样品下温度传感器分别安装至待测材料样品上所设两通孔，随后，将真空腔体的内部抽真空；
S3、通过制冷机的温度控制系统和样品加载台的温度控制系统，使样品加载台上达到预设材料热导率温度测量点，记为TC1，同步的，记录稳定后的上固定板温度传感器和下固定板温度传感器的温度，分别记为TC2和TC3，记录样品上温度传感器和样品下温度传感器的温度，分别记为TC4和TC5；
S4、通过样品上固定板的温度控制系统，将TC2提升至2K～(TC2+2K)，并将此时样品上固定板的温度控制系统的加热功率流记为Q-TC2，同步的，记录下固定板温度传感器、样品上温度传感器和样品下温度传感器的温度，分别记为TC3’、TC4’和TC5’；
S5、计算待测材料在温度为(TC4’+TC5’)/2时的热导率，计算公式如下：
Q-TC2×L/[S×(TC4’-TC5’)]；
S6、改变预设材料热导率温度测量点，重复步骤S3至步骤S5，即可获得材料在宽温度区间的低温热导率。
进一步的，步骤S3中，若TC2与TC4的差值以及TC3与TC5的差值均不大于0.1K，继续执行步骤S4，否则重新执行步骤S2。
本发明的有益效果为：
本发明通过低温制冷机提供宽温度区间的冷源，同时，通过在样品加载台与制冷机的冷头之间设置非金属材质的阻热板抑制制冷机的冷头的温度波动，再通过冷头加热源和加载台加热源的两级温度控制使待测材料样品的温度在测量过程中保持高稳定性。
附图说明
图1为本发明一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置的结构示意图；
图2为本发明待测材料样品的上下两端分别与样品上固定板和样品下固定板相连的立体图；
图3为本发明待测材料样品的上下两端分别与样品上固定板和样品下固定板相连的仰视图；
图4为本发明样品上固定板的结构示意图(剖面)；
图5为本发明待测材料样品的结构示意图。
标注说明：1、制冷机，2、冷头，3、冷头加热源，4、上真空腔体，5、下真空腔体，6、抽真空口，7、抽真空阀，8、引线出口，9、引线真空接插件，10、样品加载台，11、阻热板，12、加载台加热源，13、加载台温度传感器，14、样品上固定板，15、上固定板加热源，16、上固定板温度传感器，17、样品下固定板，18、下固定板加热源，19、下固定板温度传感器，20、辐射屏，21、待测材料样品，22、样品上温度传感器，23、样品下温度传感器，24、紧固件，25、通孔，26、螺纹孔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
请参阅图1～4所示，一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，包括制冷机1、真空腔体、样品加载台10、样品上固定板14、样品下固定板17、辐射屏20、样品上温度传感器22和样品下温度传感器23。
制冷机1的冷头2上设有冷头加热源3，制冷机1的冷头2与冷头加热源3构成制冷机1的温度控制系统。
具体的，冷头加热源3为加热线，制冷机1的冷头2上绕设冷头加热源3的加热线。
真空腔体与制冷机1密封连接，且制冷机1的冷头2位于真空腔体内，真空腔体上设有抽真空口6和引线出口8，抽真空口6上连接抽真空阀7，用于将真空腔体的内部抽真空，引线出口8上连接引线真空接插件9，用于引出真空腔体的内部所设各个器件的导线。
为便于更换不同待测材料样品，真空腔体的优选设计如下：
真空腔体包括可拆卸密封连接的上真空腔体4和下真空腔体5，下真空腔体5与制冷机1密封连接，抽真空口6布置在上真空腔体4或下真空腔体5上，引线出口8布置在下真空腔体5上。
示例性地，本实施例中，上真空腔体4与下真空腔体5通过橡胶O圈密封，法兰-螺栓连接，抽真空口6布置在上真空腔体4上，引线出口8布置在下真空腔体5上。更换样品时，拆卸上真空腔体4即可。
样品加载台10固定在制冷机1的冷头2上，且样品加载台10与制冷机1的冷头2之间设有非金属材质的阻热板11，样品加载台10上设有加载台加热源12和加载台温度传感器13，加载台加热源12与加载台温度传感器13构成样品加载台10的温度控制系统。其中，可选的是，阻热板11采用玻璃纤维环氧树脂或聚四氟乙烯制作。
具体的，加载台加热源12为加热线，样品加载台10的周向上均设有凹槽，用于安装加载台加热源12的加热线。
样品上固定板14用于与待测材料样品21的上端相连，样品上固定板14上设有上固定板加热源15和上固定板温度传感器16，上固定板加热源15与上固定板温度传感器16构成样品上固定板14的温度控制系统。样品下固定板17用于与待测材料样品21的下端相连，样品下固定板17固定在样品加载台10上，样品下固定板17上设有下固定板加热源18和下固定板温度传感器19，下固定板加热源18与下固定板温度传感器19构成样品下固定板17的温度控制系统。其中，优选的是，样品上固定板14和样品下固定板17用于为待测材料样品21的上下两端提供一个稳定的温度梯度，因此均采用纯铜材质制作。
具体的，上固定板加热源15和下固定板加热源18均为加热线，样品上固定板14和样品下固定板17的周向上均设有凹槽，分别用于安装上固定板加热源15的加热线和下固定板加热源18的加热线。
更具体的，样品上固定板14和样品下固定板17的径向上均设有通孔25，分别用于安装上固定板温度传感器22和下固定板温度传感器23，样品上固定板14和样品下固定板17的轴向上均设有通孔25，分别用于与待测材料样品21的上端和下端相连。
辐射屏20固定在样品加载台10上并与制冷机1的冷头2相连，用于罩住样品上固定板14、样品下固定板17以及连接在样品上固定板14与样品下固定板17之间的待测材料样品21，以抑制环境温度的影响，降低待测材料样品21辐射散热。其中，优选的是，辐射屏20采用纯铜材质制作
具体的，辐射屏20的内表面和外表面均进行抛光处理，且其外表面包裹真空绝热纸。
样品上温度传感器22和样品下温度传感器23，用于设置在待测材料样品21中并测量待测材料样品21的温度。
具体的，待测材料样品21加工为圆柱型，在待测材料样品21的轴向上对称加工两沿径向的通孔25，分别用于安装样品上温度传感器22和样品下温度传感器23。一般的，待测材料样品21上所设两通孔25的中心间距记为5～10cm。
更具体的，在待测材料样品21的上下两端面上分别加工与样品上固定板14和样品下固定板17的轴向上所设通孔25对应的螺纹孔26，紧固件24穿过样品上固定板14的轴向上所设通孔25后与待测材料样品21的上端面所设螺纹孔26连接，从而将样品上固定板14与待测材料样品21的上端相连。样品下固定板17与待测材料样品21的下端的连接方式同上。
为利于待测材料样品21的上端与样品上固定板14定位，以及待测材料样品21的下端与样品下固定板17的定位，样品上固定板14的底面和样品下固定板17的顶面均设有与待测材料样品21相适配的沉槽。样品上固定板14与待测材料样品21的上端相连时，待测材料样品21的上端嵌入样品上固定板14的底面所设沉槽，样品下固定板17与待测材料样品21的下端相连时，待测材料样品21的下端嵌入样品下固定板17的顶面所设沉槽。
上述技术方案中，冷头加热源3、加载台加热源12、上固定板加热源15、下固定板加热源18以及加载台温度传感器13、上固定板温度传感器16、下固定板温度传感器19、样品上温度传感器22和样品下温度传感器23的导线均在制冷机1的冷头2上绕制若干圈后，再依次经引线出口8和引线真空接插件9引出到真空腔体外。
真空腔体的内部所设各个器件的导线按照上述方式绕设后，可以减少导线漏热。一般的，各个器件的导线需要在制冷机1的冷头2上绕制3～5圈后再经引线出口8和引线真空接插件9引出到常温环境中。
按照上述设计，制冷机1的冷头2提供了宽温度区间的冷源，加载台温度传感器13的测量值作为材料热导率测量的温度控制点，通过冷头加热源3初步调节材料热导率测量的温度控制点，再通过加载台加热源12精确稳定控制材料热导率测量的温度控制点，以达到预设材料热导率温度测量点。为了抑制制冷机1的冷头2自身温度的波动，提高材料热导率测量的温度控制点的控制精度，制冷机1的冷头2与样品加载台10之间设置非金属材质的阻热板11。
通过上述方式实现材料热导率测量的温度控制点在制冷机1最低温度(如4K、77K)到环境温度300K的较宽温区内变化，从而实现材料在宽温度区间的低温热导率的精确测量。
采用上述装置开展材料在宽温度区间的低温热导率测量工作，包括以下步骤：
S1、将待测材料样品21加工为圆柱型，其截面面积记为S，在待测材料样品21的轴向上对称加工两沿径向的通孔25，两通孔25的中心间距记为L；
S2、将待测材料样品21的下端与样品下固定板17相连，将样品上固定板14与待测材料样品21的上端相连，将样品上温度传感器22和样品下温度传感器23分别安装至待测材料样品21上所设两通孔25，随后，将真空腔体的内部抽真空(通过分子泵组抽真空至0.01Pa以下)；
S3、通过制冷机1的温度控制系统和样品加载台10的温度控制系统，使样品加载台10上达到预设材料热导率温度测量点，记为TC1，同步的，记录稳定后的上固定板温度传感器16和下固定板温度传感器19的温度，分别记为TC2和TC3，记录样品上温度传感器22和样品下温度传感器23的温度，分别记为TC4和TC5；
S4、通过样品上固定板13的温度控制系统，将TC2提升至2K～(TC2+2K)，并将此时样品上固定板13的温度控制系统的加热功率流记为Q-TC2，同步的，记录下固定板温度传感器19、样品上温度传感器22和样品下温度传感器的温度23，分别记为TC3’、TC4’和TC5’；
S5、计算待测材料在温度为(TC4’+TC5’)/2时的热导率，计算公式如下：
Q-TC2×L/[S×(TC4’-TC5’)]；
S6、改变预设材料热导率温度测量点，重复步骤S3至步骤S5，即可获得材料在宽温度区间的低温热导率。
步骤S3中，若TC2与TC4的差值以及TC3与TC5的差值均不大于0.1K，继续执行步骤S4，否则重新执行步骤S2。
总的来说，本发明通过低温制冷机1提供宽温度区间的冷源，同时，通过在样品加载台10与制冷机1的冷头2之间设置非金属材质的阻热板11抑制制冷机1的冷头2的温度波动，再通过冷头加热源3和加载台加热源12的两级温度控制使待测材料样品21的温度在测量过程中保持高稳定性。
当然，以上仅为本发明较佳实施方式，并非以此限定本发明的使用范围，故，凡是在本发明原理上做等效改变均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，其特征在于：包括：
制冷机，制冷机的冷头上设有冷头加热源，制冷机的冷头与冷头加热源构成制冷机的温度控制系统；
真空腔体，真空腔体与制冷机密封连接，且制冷机的冷头位于真空腔体内，真空腔体上设有抽真空口和引线出口，抽真空口上连接抽真空阀，引线出口上连接引线真空接插件；
样品加载台，样品加载台固定在制冷机的冷头上，且样品加载台与制冷机的冷头之间设有非金属材质的阻热板，样品加载台上设有加载台加热源和加载台温度传感器，加载台加热源与加载台温度传感器构成样品加载台的温度控制系统；
样品上固定板，用于与待测材料样品的上端相连，样品上固定板上设有上固定板加热源和上固定板温度传感器，上固定板加热源与上固定板温度传感器构成样品上固定板的温度控制系统；
样品下固定板，用于与待测材料样品的下端相连，样品下固定板固定在样品加载台上，样品下固定板上设有下固定板加热源和下固定板温度传感器，下固定板加热源与下固定板温度传感器构成样品下固定板的温度控制系统；
辐射屏，辐射屏固定在样品加载台上并与制冷机的冷头相连，用于罩住样品上固定板、样品下固定板以及连接在样品上固定板与样品下固定板之间的待测材料样品；
样品上温度传感器和样品下温度传感器，用于设置在待测材料样品中并测量待测材料样品的温度。
2.根据权利要求1所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，其特征在于：所述冷头加热源、加载台加热源、上固定板加热源、下固定板加热源以及加载台温度传感器、上固定板温度传感器、下固定板温度传感器、样品上温度传感器和样品下温度传感器的导线均在制冷机的冷头上绕制若干圈后，再依次经引线出口和引线真空接插件引出到真空腔体外。
3.根据权利要求1所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，其特征在于：所述真空腔体包括可拆卸密封连接的上真空腔体和下真空腔体，下真空腔体与制冷机密封连接，抽真空口布置在上真空腔体或下真空腔体上，引线出口布置在下真空腔体上。
4.根据权利要求1所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，其特征在于：所述辐射屏的内表面和外表面均进行抛光处理，且其外表面包裹真空绝热纸。
5.根据权利要求1所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，其特征在于：所述阻热板采用玻璃纤维环氧树脂或聚四氟乙烯制作。
6.根据权利要求1所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，其特征在于：所述辐射屏、样品上固定板和样品下固定板均采用纯铜材质制作。
7.根据权利要求1所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，其特征在于：所述样品上固定板和样品下固定板的径向上均设有通孔，分别用于安装上固定板温度传感器和下固定板温度传感器，样品上固定板和样品下固定板的轴向上均设有通孔，分别用于与待测材料样品的上端和下端相连。
8.根据权利要求1所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，其特征在于：所述冷头加热源、加载台加热源、上固定板加热源和下固定板加热源均为加热线，制冷机的冷头上绕设冷头加热源的加热线，样品加载台、样品上固定板和样品下固定板的周向上均设有凹槽，分别用于安装加载台加热源、上固定板加热源的加热线和下固定板加热源的加热线。
9.一种材料在宽温度区间的低温热导率测量方法，其特征在于：采用权利要求1至8任意一项所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置，包括以下步骤：
S1、将待测材料样品加工为圆柱型，其截面面积记为S，在待测材料样品的轴向上对称加工两沿径向的通孔，两通孔的中心间距记为L；
S2、将待测材料样品的下端与样品下固定板相连，将样品上固定板与待测材料样品的上端相连，将样品上温度传感器和样品下温度传感器分别安装至待测材料样品上所设两通孔，随后，将真空腔体的内部抽真空；
S3、通过制冷机的温度控制系统和样品加载台的温度控制系统，使样品加载台上达到预设材料热导率温度测量点，记为TC1，同步的，记录稳定后的上固定板温度传感器和下固定板温度传感器的温度，分别记为TC2和TC3，记录样品上温度传感器和样品下温度传感器的温度，分别记为TC4和TC5；
S4、通过样品上固定板的温度控制系统，将TC2提升至2K～(TC2+2K)，并将此时样品上固定板的温度控制系统的加热功率流记为Q-TC2，同步的，记录下固定板温度传感器、样品上温度传感器和样品下温度传感器的温度，分别记为TC3’、TC4’和TC5’；
S5、计算待测材料在温度为(TC4’+TC5’)/2时的热导率，计算公式如下：
Q-TC2×L/[S×(TC4’-TC5’)]；
S6、改变预设材料热导率温度测量点，重复步骤S3至步骤S5，即可获得材料在宽温度区间的低温热导率。
10.根据权利要求9所述的一种材料在宽温度区间的低温热导率测量方法，其特征在于：步骤S3中，若TC2与TC4的差值以及TC3与TC5的差值均不大于0.1K，继续执行步骤S4，否则重新执行步骤S2。
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| CN202311733217.9A CN117890420A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种材料在宽温度区间的低温热导率测量装置及方法 |
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