CN106164644B - 岩心样本保持器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可承受高压和高温的样本保持器。在一个实施方案中，本发明的样本保持器可用于使地质样本处于与所述样本在其原生地下环境中将会经历的温度和压力相同的温度和压力。本发明提供一种用于以流体静力学方式围限岩石岩心样本以模拟地面下压力，同时允许在需要时引导流体通过所述岩心的机构。在各种实施方案中，用于所述样本保持器的外壳的材料(具体来说，陶瓷氧化锆)以及将末端固定件安装于所述外壳中所借助的机构(例如，方形螺纹或改型方形螺纹)允许在比当前可用系统所提供的压力和温度更高的压力和温度下操作。在一个实施方案中，本发明的装置可用于经由NMR光谱法或MRI来分析岩石岩心样本。

Description

岩心样本保持器

相关申请的交叉参考

本申请要求2014年3月21日申请的美国专利申请第61/968,694号的优先权，所述申请的整个内容以引用方式并入本文。

背景技术

在多种行业中提取和分析岩石岩心样本。从地面下提取的岩石岩心样本可以用于获得关于所述样本发源的地层的详细信息。经常使用成像或光谱法技术来分析这些样本，例如磁共振成像(MRI)或核磁共振(NMR)光谱法。通常，岩石岩心样本是具有固定直径和平坦的平行末端的圆柱体。这些样本在它们的原生环境中经常处于高压和高温，这必须在实验室中进行再现以得到最佳分析。

在岩石学研究应用中，可以在相对低成本初始钻制阶段期间从岩心样本测量某一范围的参数，以辅助适合于进一步开发的“有效点(sweet spot)”的识别。油气行业使用的井的深度持续增加，从而导致具有极高压和高温的井下条件。因此，实验室需要能够再现这些极端条件的仪器。井下收集的数据与在受控实验室设定下测得的数据之间的相关性的改善可以改善对“有效点”的目标确定，并且可对生产经济有主要影响。

在分析期间可以使用各种类型的样本保持器来尝试模拟地下条件。优选地，在实验室中采用的岩心样本保持器将在等效于井下条件的温度下对岩石的岩心的外部施加压力。在处于压力下的同时，通常使可以通过正使用的光谱法技术检测的二次流体强制进入或通过岩石的岩心，以允许确定相关参数。这些样本单元常称为超负荷单元，因为它们施加等效于岩石的岩心在地下经历的超负荷的压力。

在文献中存在用于研究地质岩心的样本岩心保持器的若干实施例。可以基于对岩心样本施加压力的方式来分类样本岩心保持器。单轴岩心保持器或哈斯勒(Hassler)岩心保持器具有用于对岩心样本施加压力的单个入口。此类型的保持器可能用于在泛流实验期间测量沿着岩心的长度的压降。双轴岩心保持器提供两个独立且隔离的压力源。一个源直接通向且穿过岩心，且通常是分析中的关注流体。第二个源提供岩心上的围限压力以模拟地面以下的条件。通过某种类型的压缩套管，此源轴向地穿过与岩心面直接接触的支座且径向地围绕岩心而作用于岩心。三轴岩心保持器使用三个独立的压力源。一个源用于递送流体通过岩心，一个源用于对岩心样本的轴向面递送压力，且另一源用于对岩心径向地递送压力(参见例如Brauer等人的美国专利第4,599,891号；Reed等人的美国专利第4,753,107号)。

某些类型的样本保持器可以与NMR光谱法一起使用，这至少在围绕岩心样本的区中需要非磁性且非金属的材料(参见例如Vinegar等人的美国专利第4,827,761号)。对于许多现代的商业NMR光谱仪，仪器的岩心直径是经界定的，不容易更改。因此，大多数岩心保持器在外径上受限，所述外径经常不会比地质岩心样本大得多。这限制了外径与内径的比率，所述比率经常较大程度地界定可以达到的最大压力。因此，这些限制会导致外壳壁相对薄，这大大降低了外壳抵抗正在施加的内部压力的能力。此外，如果外壳壁相对薄，那么将末端插塞紧固到外壳也会成问题。

已经设计若干方法来克服这些问题。一种此类方法使用大的外部夹持系统，所述系统类似于用以在外壳内保持末端插塞的液压机。此方法相当成功，前提是末端插塞可以与外壳和夹具所施加的力的方向都极为准确地轴向对准。不能实现此对准会使系统容易泄漏，并且会严重限制最大操作压力。另一方法使用销，所述销径向施加穿过外壳的壁以将末端插塞紧固到外壳。虽然此类型的样本保持器不会遭受先前方法的对准问题，但其可能难以组装和拆卸。应注意，当前用于NMR的市售岩心保持器利用玻璃纤维或复合塑料作为用于围绕样本自身的外壳的至少一部分的材料。这些类型的样本保持器对于较低压力是有用的，但不能够解决地质学和岩石学研究的当前压力和温度要求。

因此，本领域中持续需要一种岩心样本保持器，其可以承受与当前岩石学研究相关联的高温和高压，并且也可以与NMR光谱法或MRI分析一起使用。本发明解决本领域中的这种持续的需要。

发明内容

本发明涉及用于保持岩石岩心样本或其它类型的样本的装置，其可以承受高压和高温。在一个实施方案中，本发明的装置是一种用于与核磁共振(NMR)光谱仪或磁共振成像(MRI)仪器一起使用的岩心样本保持器，其包括：顶部末端插塞，其具有插塞面；底部末端插塞，其具有插塞面；中空外壳，其具有两个末端，其中所述末端的一部分带螺纹以接纳所述顶部末端插塞和所述底部末端插塞，且其中所述外壳包括氧化锆陶瓷；顶部支座，其具有外表面和用于接触样本的面；底部支座，其具有外表面和用于接触样本的面；套管，其具有内表面和外表面，其中所述套管连接到所述顶部支座和所述底部支座；其中第一腔室在所述外壳内形成于所述顶部支座面、所述底部支座面与所述套管的所述内表面之间，且其中所述第一腔室适合于保持样本；其中当所述顶部末端插塞和所述底部末端插塞紧固到所述外壳的所述带螺纹末端时，第二腔室在所述外壳内形成于所述套管的所述外表面、所述外壳的内表面、所述顶部末端插塞面、所述底部末端插塞面、所述顶部支座外表面与所述底部支座外表面之间；且其中将所述第一腔室密封以与所述第二腔室隔绝；至少一个流体传送机构，其用于将流体传送进入或离开所述第一腔室；以及用于增加所述第二腔室中的压力的构件，其中当在所述第二腔室中增加所述压力时，轴向力和径向力施加于所述第一腔室中的样本。

在另一实施方案中，本发明是一种样本保持器，其包括：顶部末端插塞，其包括密封机构；底部末端插塞，其包括密封机构；以及中空外壳，其具有两个末端，其中所述末端的一部分带螺纹以接纳所述顶部末端插塞和所述底部末端插塞，且其中所述带螺纹部分的负载支承螺纹面的螺纹角度小于大约14度，其中当所述顶部末端插塞和所述底部末端插塞经由所述带螺纹部分连接到所述外壳时腔室形成于所述外壳内，且其中所述腔室被密封以与大气隔绝。

在一个实施方案中，所述装置的外壳包括氧化锆陶瓷。在一个实施方案中，所述氧化锆陶瓷是Y-TZP氧化锆。

在各种实施方案中，所述装置包括允许所述装置承受高压的带螺纹部分。在一个实施方案中，所述带螺纹部分的负载支承螺纹面的螺纹角度小于大约14度。在一个实施方案中，所述负载支承螺纹面的所述螺纹角度为近似零度。在一个实施方案中，所述带螺纹部分的所述负载支承螺纹面的所述螺纹角度为大约7度或更小，且相对螺纹面的螺纹角度为大约45度。在一个实施方案中，所述带螺纹部分是选自由以下各项组成的组的螺纹类型：方形螺纹、偏梯形螺纹、V形螺纹、Acme螺纹、梯形螺纹、圆顶螺纹，和管螺纹。在一个实施方案中，所述外壳的带螺纹部分是在外壳的内表面上。在一个实施方案中，所述外壳的带螺纹部分是在外壳的外表面上。

在各种实施方案中，所述装置包括密封机构。在一个实施方案中，所述装置包括用于将所述第一腔室密封以与所述第二腔室隔绝的密封机构。在一个此类实施方案中，所述密封机构是连接到所述顶部支座或所述底部支座的一个或多个O形环，其中所述套管与所述一个或多个O形环之间形成密封。在一个实施方案中，所述装置包括用于将所述第二腔室密封以与周围环境隔绝的密封机构。在一个此类实施方案中，所述密封机构是连接到所述顶部插塞或所述底部插塞的一个或多个O形环。

本发明的装置可以在各种类型的样本的分析中使用。在一个实施方案中，所述样本是岩石岩心样本。在另一实施方案中，所述样本是液体、气体或其组合。

在各种实施方案中，所述装置包括至少一个流体传送机构。在一个实施方案中，所述至少一个流体传送机构是插入穿过所述顶部插塞或所述底部插塞的管，其中所述管具有与所述第一腔室连通的导管。在一个实施方案中，所述导管经由所述顶部支座或所述底部支座中的第二导管与所述第一腔室连通。在一个实施方案中，所述管经由压盖和轴环连接到所述顶部插塞或所述底部插塞。在一个实施方案中，所述管经由压盖和轴环连接到所述顶部支座或所述底部支座。在一个实施方案中，用于分析的流体可经由第一流体传送机构传送到所述第一腔室，通过所述第一腔室中的样本，且经由第二流体传送机构传送出所述第一腔室。在一个实施方案中，所述顶部支座面包括流体分布机构。

在一个实施方案中，可以将所述装置的至少一部分(例如所述第二腔室)加压到在大约5,000到35,000psi的范围内的压力。在一个实施方案中，所述用于增加所述第二腔室中的所述压力的构件将加压流体添加到所述第二腔室。在一个实施方案中，所述加压流体经由所述顶部插塞中的导管添加到所述第二腔室，且所述加压流体可经由所述底部插塞中的导管流出所述第二腔室。在一个实施方案中，所述装置进一步包括具有与所述顶部插塞中的所述导管连通的导管的管，其中所述管经由压盖和轴环连接到所述顶部插塞。在一个实施方案中，所述装置进一步包括具有与所述底部插塞中的所述导管连通的导管的管，其中所述管经由压盖和轴环连接到所述底部插塞。在一个实施方案中，所述装置的所述套管经由摩擦配合连接到所述顶部支座和所述底部支座。

附图说明

当结合附图阅读时将更好地理解本发明的各种实施方案的以下详细描述。然而应了解，本发明不限于附图中所示的实施方案的精确布置和工具。

图1是本发明的样本保持器的示例性实施方案的示意图。

图2是本发明的样本保持器的替代实施方案的示意图。

具体实施方式

应了解，本发明的图式和描述已经简化以说明对于本发明的清楚理解相关的元件，同时为了清楚的目的而消除了典型样本保持器中存在的许多其它元件或者与地质岩心样本分析领域有关的其它装置和方法。本领域的普通技术人员可以认识到，在实现本发明时其它元件和/或步骤也是合意的和/或需要的。然而，因为这些元件和步骤是本领域中众所周知的，并且因为它们未促进对本发明的更好理解，所以本文不提供对这些元件和步骤的论述。本文的公开是针对本领域的技术人员已知的对这些元件和方法的所有此类变化和修改。

除非另外定义，否则本文使用的全部技术和科学术语都具有与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的意义相同的意义。虽然在本发明的实践或测试中可以使用与本文描述的那些类似或等效的任何方法和材料，但描述的是优选的方法和材料。

如本文使用，以下术语中的每一者在此部分中都具有与其相关联的意义。

本文使用冠词“一”和“一个”来指代所述冠词的一个或者一个以上(即，至少一个)语法对象。举例来说，“一元件”意味着一个元件或一个以上元件。

如本文使用的“大约”在指代例如一个量、一个持续时间和类似者等可测量的值时是有意涵盖指定值的±20％、±10％、±5％、±1％和±0.1％的变化，因为这些变化是适当的。

术语“氧化锆陶瓷”指代包括氧化锆的任何陶瓷组份，包含但不限于：四方氧化锆多晶体、部分稳定氧化锆、完全稳定氧化锆、相变增韧陶瓷、氧化锆增韧氧化铝以及相变增韧氧化锆。此外，氧化锆陶瓷可以包括额外的化合物，例如但不限于：氧化镁、氧化钙和氧化钇。举例来说，本发明的氧化锆陶瓷可以是氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)，其当被热等静压时在本领域中也称为氧化钇四方多晶氧化锆(Y-TZP)。

贯穿本公开，可以范围格式来呈现本发明的各种方面。应了解，以范围格式的描述仅仅是为了方便和简明，且不应解释为对本发明范围的死板的限制。因此，范围的描述应当视为具体公开所有可能的子范围以及所述范围内的个别数值。举例来说，例如从1到6的范围的描述应当视为具体公开例如从1到3、从1到4、从1到5、从2到4、从2到6、从3到6等等子范围，以及所述范围内的个别数字，例如1、2、2.7、3、4、5、5.3、6以及其间的任何整数和偏增量。无论范围的宽度如何这都适用。

说明

本发明的装置和方法涉及用于岩石岩心样本或其它类型的样本的保持器，其可以承受高压和高温。从地面以下提取的岩石岩心样本可以用于获得关于所述样本发源的地层的详细信息。这些样本在其原生环境中经常处于高压和高温。因此，在一个实施方案中，本发明是用于地质样本的样本岩心保持器，其中样本可以在实验室中处于高压和高温以再现地面下的条件以用于最佳分析。本发明提供用于以流体静力学方式围限岩石岩心样本以模拟地面下压力，同时允许在需要时引导流体通过岩心的机构。在一个实施方案中，本发明的装置是双轴型样本岩心保持器。在另一实施方案中，所述装置是三轴型样本岩心保持器。在各种实施方案中，用于样本保持器的外壳的材料(具体来说陶瓷氧化锆)以及将末端固定件安装于外壳中所借助的机构(例如，方形螺纹和改型方形螺纹)允许在比当前可用系统所提供的压力和温度更高的压力和温度下操作。

在一个实施方案中，本发明的装置可以用于经由NMR光谱法或MRI来分析岩石岩心样本，因为所述装置可以由非磁性材料制成，例如Y-TZP氧化锆等陶瓷材料。此外，用于与NMR或MRI一起使用的装置的优点在于其可以包括带螺纹的外壳和插塞，其中所述装置的最大外径由围绕岩心样本的外壳直径界定。因此，本发明的样本保持器可以配合在NMR或MRI仪器内而不需要修改仪器。再者，本发明涉及使用一种螺纹设计，其最小化薄壁外壳上的径向压力，且因此大大增强样本保持器的操作执行压力。

现在参见图1，示出了本发明的岩心保持器的优选实施方案。岩心保持器100包括圆柱形外壳1，所述圆柱形外壳在两个末端上具有开口。外壳的内表面的一部分在两个末端(即，部分4和11)带螺纹，以适应顶部插塞2和底部插塞9。外壳上的螺纹型面还有顶部插塞2和底部插塞9的螺纹型面是改型方形形状。当使用岩心保持器100时通常对插塞面16和17施加高压。对于其中平面负载支承表面显著偏离垂直于力轴的平面的除了经修改方形形状外的螺纹形状，操作压力可足以造成外壳壁的故障且严重限制样本保持器的压力容限。然而，方形螺纹形状最小化径向压力，且因此最大化本发明的装置的实用性和性能。在一个实施方案中，外壳1包括氧化锆陶瓷，例如Y-TZP氧化锆。在另一实施方案中，外壳可以包括非磁性的任何其它类型的材料，且可以制作有具有方形螺纹的带螺纹部分。

带螺纹顶部插塞2和带螺纹底部插塞9可以由具有一种热膨胀系数的非磁性金属制造，所述热膨胀系数在相对高的操作压力和温度下将不会造成氧化锆外壳的破裂，例如在约5,000到35,000psi范围内的压力和/或300℃或更高的温度。弹性体O形环5和6可以配合到顶部插塞2中的圆周凹槽7和8中，且被压缩到适当位置中以针对外壳1的内壁形成高压密封。此密封机制对于底部插塞9可为相同的，其中弹性体O形环12和14配合到底部插塞9上的凹槽13和15中以形成高压密封。

将地质学岩心样本18放置于高温稳定支座19和20之间，即顶部支座19与底部支座20之间。支座19和20的分布面21和22经图案化以将流体相对均匀地递送到岩心18的与支座19和20接触的面。当在分析期间使用样本保持器100时，可以将第一流体递送到岩心样本18，同时可以使用第二流体来产生岩心样本上的超负荷压力，即强加于岩心样本上以模仿自然地质条件的径向和轴向压力。第一流体和岩心样本必须与用以产生超负荷压力的第二流体大体上隔离。因此，样本保持器包括下文描述的用于隔离第一流体和第二流体的机构。另外，本发明的装置包括也在下文描述的用于将第一流体传送到并通过岩心样本18的流体传送机构。

经由管32中的导管33，第一流体传送到外壳1中，且最终到达岩心样本18。导管33与支座19中的导管36连通。第一流体可以通过导管33流动到支座19中的导管36中。第一流体可随后继续通过导管36且经由分布面21进入岩心样本18。管32插入穿过顶部插塞2中的开口，且经由高压压盖34和轴环35紧固到顶部支座19。压盖34和轴环35可以是任何市售的压盖和轴环，如本领域的技术人员将了解。此外，管32与顶部插塞2之间的高压密封是通过放置到顶部插塞2中的凹入区域38中的聚四氟乙烯O形环37来产生。O形环37由活塞插塞39压缩，其迫使O形环37抵靠管32的外壁。管32与顶部插塞2之间的密封是动态的，因为其允许管32随着压力施加于顶部支座19的面而轴向移动。允许轴向移动是必要的，因为地质岩心样本会在高压下压缩或拉伸。因此，必须允许支座19相对自由地移动以维持与岩心的接触。

O形环23、25、27和29放置于支座19和20上的凹槽24、26、28和30内。这些O形环通过氟化乙丙烯套管31而被压缩为高压密封配置。在一个实施方案中，套管31经由摩擦配合连接到支座19和20。在一个实施方案中，套管31是可热收缩的。如下文描述，经由第二流体将超负荷压力施加于岩心样本18。第一和第二流体部分地通过连接到顶部支座19和底部支座20两者的套管31而彼此隔离，从而形成用于保持岩心样本18的腔室。此腔室(即，第一腔室)通过套管31和O形环23、25、27和29的组合密封以与保持第二流体的腔室(即，第二腔室)隔绝。另外，由第二流体产生的超负荷压力有助于维持套管31与支座19和20之间的密封的高压密封完整性。

已通过岩心样本18的流体可随后通过流体收集面22进入底部支座20的导管40中。流体可随后流入管42中的导管41中且流出样本保持器100。高压压盖46和轴环47用以将管42连接到底部支座20。管42与底部插塞9之间的高压密封是通过放置到底部插塞9中的凹入区域44中的聚四氟乙烯O形环43来产生。O形环43由活塞插塞45压缩，其迫使O形环43抵靠管42的外壁。类似于管32，此密封也是动态的，因为其将允许支座20在岩心保持器100的使用期间移动。然而，支座20在岩心保持器组装期间大体上直接抵靠底部插塞9而放置，因此其将大多数在操作期间通常处于静态位置中。

对地质岩心提供轴向和径向超负荷压力的流体(即，第二流体)被递送通过管49中的导管48。流体随后通过顶部插塞2中的导管50，且进入岩心保持器100内的内部腔室53。使用高压压盖51和轴环52在管49与顶部插塞2之间形成密封。进入53的流体可以在岩心样本18和套管31周围自由地通过到岩心样本18下方的腔室54。流体因此通过套管31将径向压力递送到岩心样本18。因此，第二腔室包括腔室53和54，还有套管31的外表面与外壳1的内表面之间的空间。流体可随后从腔室54传递到底部插塞9中的导管55，通过导管55进入管57中的导管56，且流出岩心保持器100。使用高压压盖58和轴环59产生管57与底部插塞9之间的密封。

大体上在将样本插入到样本保持器100中之前执行岩心安装程序。举例来说，将岩心样本18放置在底部支座20上。将顶部支座19放置在岩心样本18上，且随后将套管31放置于顶部支座19、岩心样本18和底部支座20周围，使得套管31覆盖O形环23、25、27和29。此组合件可以经受热以使套管31收缩且压缩O形环23、25、27和29。随后将安装的岩心样本放置于外壳1内，其中随后将末端插塞2和9紧固到外壳1。样本保持器100的组件可以由各种材料制成。举例来说，在优选实施方案中，套管31包括氟化乙丙烯。在优选实施方案中，管32、42、49和57包括不锈钢。在优选实施方案中，O形环包括聚四氟乙烯。然而，本发明的各种组件的构造材料不限于本文描述的任何特定材料，且每一组件可以基于所述组件的功能以及所述组件的适当操作所需的特性而包括任何材料，如本领域的技术人员将了解。

图1中示出且上文描述的实施方案是双轴样本保持器。然而，在另一实施方案中，本发明的样本保持器可具有三轴设计。在此实施方案中，样本保持器可包括对于在外壳内施加第三流体所必要的额外组件，其中防止所述第三流体与第一流体和第二流体混合。如本领域的技术人员将了解，第一流体可以直接施加到且通过岩心样本，第二流体可用于对岩心样本施加轴向力，且第三流体可用于对岩心样本施加径向力。

现在参见图2，示出了本发明的样本保持器的另一实施方案。样本保持器200包括用于保持样本的腔室68。在一个实施方案中，腔室68可用于保持除岩石岩心样本外的样本，例如液体样本、气体样本或其组合。样本保持器200包括外壳1以及末端插塞2和9，其中腔室68经由O形环5密封以与周围环境隔绝。在一个实施方案中，末端插塞2和9可经由改型方形螺纹设计紧固到外壳1。插塞2和9中的任一者或两者可以连接到导管以允许样本的引入、已经存在的样本的加压，或允许流体流过外壳。此外，在一个实施方案中，外壳1可以包括陶瓷氧化锆。因此，样本保持器200可用于使用NMR或MRI在高压下分析样本。

本发明的样本保持器优于当前可用的岩心样本保持器的主要优点在于外壳的构造材料以及用于在外壳中固定端盖(即，顶部和底部插塞)的机构。在优选实施方案中，本发明的样本保持器的外壳包括陶瓷氧化锆。陶瓷氧化锆提供优于例如玻璃纤维等材料的显著改进，因为其允许容易形成例如螺纹等复杂形状而无显著的强度损失。当与复合塑料相比时，陶瓷氧化锆的强度性质近似大一个数量级，这允许比当前可用的岩心保持器更灵活的设计，同时扩展岩心保持器的操作能力。

本发明的用于在外壳中约束末端插塞的螺纹机构部分地由于使用陶瓷氧化锆作为构造材料而成为可能。此螺纹机构消除了与当前可用的样本保持装置相关联的许多问题。岩心保持器外壳螺纹的型面提供本发明的关键优点。

再次参见图1，外壳1中在插塞面16与17之间的区域是岩心保持器的在操作期间处于直接流体静压力的区。因此，外壳1的带螺纹部分在操作期间在此压力区外部，且仅经历轴向方向上的力。大体上，使用本领域的技术人员已知的标准数值分析，如果压力区中的外壳壁充分厚，且在带螺纹部分中外壳壁横截面的组合厚度也充分厚以针对给定压力定额抵抗轴向力，那么外壳将适合于所述压力定额。此分析将大体上预期发现剪切外壳的带螺纹区段所需的力比压力区中的外壳壁的压力阻力大几倍。然而实际上，已观察到失效压力极大地取决于螺纹型面。此外，剪切带螺纹区段所需的压力可以比在压力区中使外壳破裂所需的压力小得多。举例来说，已经发现具有除了经修改方形型面外的螺纹型面的制造模型在相对低压力下破裂。因此，使施加于带螺纹外壳部分的径向压力最小化的螺纹型面(例如，经修改方形螺纹型面)表现最佳。

本领域中存在若干标准螺纹型面，其中每一种螺纹提供与轴向力方向成特定角度的负载支承面。对于V形螺纹、例如Acme等梯形螺纹，以及方形螺纹这三种最常见的螺纹形式，螺纹之间的角度或螺纹角度分别为大约60°、29°和零。这些螺纹角度对应于从力的方向分别偏移大约60°、75.5°和90°的负载支承平面。对轴向力的容限且因此螺纹设计的总体压力容限随着螺纹角度接近于零而增加。

本文预期相对于螺纹、螺纹型面和类似物使用术语“面”或“平面”可以指代可能不平坦的表面。举例来说，在一个实施方案中，负载支承面可以稍微凹入或弯曲。此外，在一个实施方案中，螺纹的拐角或边缘可以为弯曲或圆化的。举例来说，在本发明的装置的由陶瓷制作的实施方案中，由于在制造中通常使用的陶瓷加工技术，可以使螺纹拐角或边缘圆化。然而，在一些实施方案中，装置的螺纹面可以基本上或完全平坦，即，螺纹面可以具有光滑的均匀表面。因此，如本领域的技术人员将了解，取决于构造材料和/或使用的制造技术，本发明的装置的螺纹面和/或螺纹面的边缘可以是弯曲的、稍微弯曲的或平坦的。

为了比较各种螺纹型面的性能，若干外壳模型在压力区中以一致的外径和内径制造，且带螺纹区段中的最小壁厚度相同。仅螺纹型面变化。在此直接比较中，具有Acme螺纹的外壳承受比V形螺纹高50％的压力。此外，具有方形螺纹的外壳承受比Acme螺纹高50％的压力。

虽然在制造模型中方形螺纹表现最佳，但本发明的优选实施方案不是其中螺纹凹槽和高度等效的标准方形螺纹设计。由于在遵循常规制造技术的情况下尺寸约束使得带螺纹区段中的壁厚度太薄，因此这种设计是大体上不实际的。因此，本发明的优选螺纹设计是改型方形设计，其中轴向力所指向的螺纹负载支承面的角度垂直或近似垂直于力轴。举例来说，在一个实施方案中，带螺纹外壳部分的螺纹角度可以在大约0到14度的范围内，即负载支承螺纹面垂直或近似垂直于外壳壁。

在其它实施方案中，本领域的技术人员可以使用可进一步改善外壳的总体压力容限的替代螺纹设计。此螺纹设计的实施例是类似于锯齿的偏梯形螺纹。此设计组合了螺纹负载支承面的近垂直角度与和以45°倾斜的力平面相对的面。举例来说，在一个实施方案中，带螺纹外壳部分的负载支承螺纹面的螺纹角度是大约7度或更小，即负载支承面相对于外壳壁的角度是近似垂直的，且相对螺纹面的螺纹角度是大约45度，即相对螺纹面与外壳壁形成大约45度的角度。此设计可以提供在接触点处外壳上的径向压力的相同最小化，加上比本文描述的经修改方形螺纹更宽的螺纹根部且因此总体更高的螺纹强度。在个别螺纹剪力而非外壳壁剪力变为总体性能上的主要限制因素的情况下此设计可为有用的。

本发明的重要目的是提供自含式压力器皿，其可以插入到现代的宽线NMR光谱仪中而不需要对仪器的修改。这要求将插入到NMR探头中的岩心保持器区段的最大外径不会超过探头的内径。为了插入岩心样本，外壳的至少一个末端必须充分大以容纳样本，但不需要两个末端都能够这样。在本发明的此实施方案中，整个岩心保持器可以插入到NMR探头中，因此最大直径由围绕样本的区界定，且外壳的两个末端都允许岩心样本通过。

具有此类型技术的经验的人员将容易理解本发明的样本保持器存在变化。在一个实施方案中，外壳的带螺纹部分可以在外壳的外表面上而不是内表面上。因此，可以使用盖而非插塞来将外壳密封以与周围环境隔绝。在一个实施方案中，外壳的一个末端可以大于NMR探头直径，其中外壳的较宽末端将保持在探头外以满足其它应用目的。此外，在各种实施方案中，本发明的样本保持器可用于分析除了地质学岩心样本外的样本，例如液体、气体或其组合。再者，虽然已经在涉及NMR或MRI分析的各种实施方案中描述了本发明的样本保持器，但本领域的技术人员将了解，在其它实施方案中，所述样本保持器可以在其中需要高压和高温容限但不需要非磁性材料的应用中使用。

本文引用的每一和每个专利、专利申请和公布案的公开内容是以全文引用的方式并入本文。虽然已经参考具体实施方案公开了本发明，但显然本领域的技术人员在不脱离本发明的真实精神和范围的情况下可以设想本发明的其它实施方案和变化。希望将所附权利要求书解释为包含所有此类实施方案和等效变化。

Claims (25)

1.一种用于与核磁共振(NMR)光谱仪或磁共振成像(MRI)仪器一起使用的岩心样本保持器，其包括：

由非磁性金属构造的顶部末端插塞，其具有插塞面；

由非磁性金属构造的底部末端插塞，其具有插塞面；

中空外壳，其具有两个末端，其中所述末端的一部分带螺纹以接纳所述顶部末端插塞和所述底部末端插塞，其中带螺纹部分的负载支承螺纹面的螺纹角度小于14度，且其中所述外壳和所述螺纹包括氧化锆陶瓷；

顶部支座，其具有外表面和用于接触样本的面；

底部支座，其具有外表面和用于接触样本的面；

套管，其具有内表面和外表面，其中所述套管连接到所述顶部支座和所述底部支座；

其中第一腔室在所述外壳内形成于所述顶部支座面、所述底部支座面与所述套管的所述内表面之间，且其中所述第一腔室适合于保持样本；

其中当所述顶部末端插塞和所述底部末端插塞紧固到所述外壳的带螺纹末端时，第二腔室在所述外壳内形成于所述套管的所述外表面、所述外壳的内表面、所述顶部末端插塞面、所述底部末端插塞面、所述顶部支座外表面与所述底部支座外表面之间，所述第二腔室支持在5,000到35,000psi的范围内的压力；且

其中将所述第一腔室密封以与所述第二腔室隔绝；

至少一个流体传送机构，其用于将流体传送进入或离开所述第一腔室；以及

用于增加所述第二腔室中的压力的构件，其中当在所述第二腔室中增加所述压力时，轴向力和径向力被施加于所述第一腔室中的样本。

2.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述氧化锆陶瓷是Y-TZP氧化锆。

3.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述负载支承螺纹面的所述螺纹角度为近似零度。

4.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述带螺纹部分的所述负载支承螺纹面的所述螺纹角度为大约7度或更小，且相对的螺纹面的螺纹角度为大约45度。

5.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述外壳的所述带螺纹部分是选自由以下各项组成的组的螺纹类型：方形螺纹、偏梯形螺纹、V形螺纹、Acme螺纹、梯形螺纹、圆顶螺纹和管螺纹。

6.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述外壳的所述螺纹部分中的至少一者是在所述外壳的内表面上。

7.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述外壳的所述螺纹部分中的至少一者是在所述外壳的外表面上。

8.如权利要求1所述的样本保持器，其进一步包括用于将所述第一腔室密封以与所述第二腔室隔绝的密封机构。

9.如权利要求8所述的样本保持器，其中所述密封机构是连接到所述顶部支座或所述底部支座的一个或多个O形环，其中所述套管与所述一个或多个O形环之间形成密封。

10.如权利要求1所述的样本保持器，其进一步包括用于将所述第二腔室密封以与周围环境隔绝的密封机构。

11.如权利要求10所述的样本保持器，其中所述密封机构是连接到所述顶部插塞或所述底部插塞的一个或多个O形环。

12.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述样本是岩石岩心样本。

13.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述样本是液体、气体或其组合。

14.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述至少一个流体传送机构是插入穿过所述顶部插塞或所述底部插塞的管，其中所述管具有与所述第一腔室连通的导管。

15.如权利要求14所述的样本保持器，其中所述导管经由所述顶部支座或所述底部支座中的第二导管与所述第一腔室连通。

16.如权利要求14所述的样本保持器，其中所述管经由压盖和轴环连接到所述顶部插塞或所述底部插塞。

17.如权利要求14所述的样本保持器，其中所述管经由压盖和轴环连接到所述顶部支座或所述底部支座。

18.如权利要求14所述的样本保持器，其中用于分析的流体能够经由第一流体传送机构传送到所述第一腔室，通过所述第一腔室中的样本，且经由第二流体传送机构传送出所述第一腔室。

19.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述顶部支座面包括流体分布机构。

20.如权利要求1所述的样本保持器，其中用于增加所述第二腔室中的压力的所述构件将加压流体添加到所述第二腔室。

21.如权利要求20所述的样本保持器，其中所述加压流体经由所述顶部插塞中的导管被添加到所述第二腔室，且其中所述加压流体能够经由所述底部插塞中的导管流出所述第二腔室。

22.如权利要求21所述的样本保持器，其进一步包括具有导管的管，该导管与所述顶部插塞中的所述导管连通，其中所述管经由压盖和轴环连接到所述顶部插塞。

23.如权利要求21所述的样本保持器，其进一步包括具有导管的管，该导管与所述底部插塞中的所述导管连通，其中所述管经由压盖和轴环连接到所述底部插塞。

24.如权利要求1所述的样本保持器，其中所述套管经由摩擦配合连接到所述顶部支座和所述底部支座。

25.一种样本保持器，其包括：

由非磁性金属构造的顶部末端插塞，其包括密封机构，

由非磁性金属构造的底部末端插塞，其包括密封机构，以及

中空外壳，其具有两个末端，其中所述末端的一部分带螺纹以接纳所述顶部末端插塞和所述底部末端插塞，其中带螺纹部分的负载支承螺纹面的螺纹角度小于14度，且其中所述外壳和所述螺纹包括氧化锆陶瓷，

其中当所述顶部末端插塞和所述底部末端插塞经由所述带螺纹部分连接到所述外壳时在所述外壳内形成腔室，且

其中所述腔室被密封以与大气隔绝并且支持在5,000到35,000psi的范围内的压力。

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