BR112016016739B1 - Método para lavagem de uma composição celulósica - Google Patents

Abstract

emulsificação no local de antiespumante para lavagem de polpa marrom de polpa de papel. a presente invenção se refere a um método no local para o transporte de uma emulsão de um ou mais fluidos ou composições substancialmente livres de água para um processo de lavagem da polpa marrom. deste modo, se obtém um ajuste em tempo real de auxiliares de lavagem e de outros auxiliares do processo, o que permite melhorar a operação geral de lavagem da polpa marrom.

Description

[001] Este pedido reivindica o benefício do requerimento de pa tente provisória dos Estados Unidos de número 61/935.366, registrado em 04 de fevereiro de 2014, cujo conteúdo integral é por este incorporado por meio de referência.

ANTECEDENTES

[002] Na fabricação de polpa de celulose a partir de lascas de madeira, as lascas de madeira são submetidas a condições de alta temperatura de modo a separar a lignina das fibras de celulose. Em seguida a lignina é solubilizada em um meio de cozimento. Existem três processos de tratamento químico principais que são atualmente usados na fabricação de polpas de celulose tais como processos de tratamento do sulfito de ácido, do carbonato de sódio e do papel kraft. Os processos do carbonato de sódio e do papel kraft são realizados em pH elevado ao passo que o tratamento do sulfito de ácido é feito sob condições acidíferas.

[003] Em todos estes três processos, a etapa subsequente ao cozimento da lignina é a etapa de lavagem da polpa para separar a lignina dissolvidas das fibras. Como a lignina é uma molécula orgânica complexa, os produtos da etapa de cozimento podem criar fragmentos que são tensoativos, os quais ajudam a estabilizar a espumação. Adicionalmente, outros orgânicos originários de resinas na madeira, tais como ácidos graxos e esteróis, também estão presentes e são potentes agentes de espumação e portanto podem criar problemas no processo de lavagem da polpa devido a excessiva espumação.

[004] A unidade de operação de lavagem de fibra celulósica usa uma combinação de diluição e lavagem de deslocamento. De modo a usar a menor quantidade de água ou de outro fluido de enxágue, é necessária uma boa misturação, a qual frequentemente resulta na forma- ção de espuma. Esta espuma tem consequências negativas para a operação de lavagem. A espuma enche o equipamento do processo e reduz a capacidade nas cubas da máquina de lavar e nos tanques do filtrado para a lixívia negra e as bolhas de ar na pasta semifluida de fibra que fica capturada na esteira de fibras que é formada durante a lavagem e impede a lavagem eficiente da polpa. Por estas razões, as operações de lavagem da polpa marrom tipicamente usam auxiliares de lavagem como um auxiliar do processo que é alimentado em dife-rentes pontos da operação de lavagem. Para uma pessoa versada na arte se reconhece que operação de lavagem da polpa marrom é qualquer processo ou operações da unidade entre a etapa de digestão até o armazenamento da polpa final onde os sólidos dissolvidos, coloidais ou suspendidos são separados da fibra celulósica. É previsto que o presente método pode ser usado não somente com todos os tipos de máquinas de lavar polpa marrom incluindo lavadoras de deslocamento e lavadoras a vácuo giratórias, mas também em que as lascas cozi-das, as quais ainda não estão desintegradas em fibras individuais, são lavadas dentro dos digestores, cujos exemplos são difusores de pressão. A presente composição também pode ser adicionado depois de outras etapas de deslignificação para a celulose, tais como em deslig- nificação de oxigênio/ozônio/peróxido e outros dos estágios de branqueamento e/ou extração.

[005] Os produtos de antiespumantes convencionais são emul sões à base de água e contêm gotículas emulsificadas de ingrediente antiespumante ativo dentro de uma matriz de água contínua. Método por meio do qual estas gotas afetam a antiespumação é de conhecimento geral e é descrito em Langmuir, vol. 15, pg. 8514, 1999. A composição do ingrediente ativo, conhecida e praticada na arte, pode ser bastante variada. Os fluidos substancialmente livres de água desta invenção podem compreender, porém não estão limitados a, qualquer uma destas composições. Uma classe de composição de antiespuma- ção ativa é a dos óleos parafínicos ou óleos minerais, os quais são tipicamente misturas com uma ampla gama de comprimentos da cadeia de carbono. Embora as moléculas de menores comprimentos da cadeia de carbono possam ser eficazes, são tipicamente evitadas devido a VOC e a problemas ambientais. Portanto, a maioria dos óleos minerais são restritos a terem moléculas com comprimento da cadeia de carbono de mais de 12. Além do óleo mineral, partículas hidrofóbicas precisam ser incorporadas no óleo mineral. Tipicamente, são usadas partículas de sílica hidrofobicamente modificadas ou partículas de cera tais como etileno bis-estearamida, embora outros tipos de partículas hidrofóbicas também possam ser empregadas. As partículas hidrofóbi- cas são tipicamente usadas em um nível de 2% a 30% em fase de óleo. Outros óleos que podem ser usados como o fluido substancialmente livre de água incluem óleos vegetais os quais são misturas de triglicerídeos, álcoois de cadeia longa (C>10), propileno glicol, e copo- límeros de polietileno/propileno.

[006] Existem vários tipos de agentes usados como auxiliares de lavagem da polpa marrom e podem ser classificados por sua composição química. Auxiliares de lavagem à base de óleos minerais são tipicamente usados como antiespumantes, e tipicamente contêm partículas hidrofóbicas como sílica ou etileno bis-estearamida. Estes eram o tipo mais comum de auxiliar de lavagem ou antiespumante uns poucos anos atrás. No entanto, com a introdução de auxiliares de lavagem à base de organo-silicone, sua utilização tem diminuído. A forma mais simples de auxiliares de lavagem ou antiespumantes de organo- silicone são misturas de fluido de polidimetil siloxano (PDMS) contendo partículas hidrofóbicas, tais como sílica hidrofóbica. Substancialmente, os auxiliares de lavagem mais eficientes tipicamente usados como an- tiespumantes ou antiespumantes são organo-silicones que são modifi- cados. A Patente dos Estados Unidos No. 5.380.464, revela siloxanos ramificados em combinação com copolímeros de poliéteres/siloxanos. Misturas de siloxanos com copolímeros de poliéteres/polissiloxanos ramificados ou reticulados, opcionalmente contendo um enchimento tal como sílica são ensinadas na Patente dos Estados Unidos No. 6.605.183 e na Patente dos Estados Unidos No. 6.512.015. O Requerimento de Patente Europeia No. 163.541 revela antiespumantes à base de silicone nos quais PDMS é substituído com resina de silicone, a qual é um composto de organo-silicone parcialmente reticulado. A Pa-tente dos Estados Unidos No. 7.645.360 e a Patente dos Estados Unidos No. 7.550.514 revelam a incorporação de grupamentos alifáticos dentro do composto de silicone e a Patente dos Estados Unidos No. 7.619.043 revela a incorporação de grupamentos de fenila dentro de um composto. A Patente dos Estados Unidos No. 6.512.015, e a Patente dos Estados Unidos No. 7.645.360, revelam compostos de orga- no-silicone contendo poliéteres - óxido de etileno e óxido de propileno são misturados com a resina de silicone produzida com PDMS e sílica.

[007] Apesar dos organo-silicones serem capazes de terem uma performance bastante boa quando adicionados diretamente a uma pasta semifluida de polpa durante a etapa de lavagem, existem várias vantagens de ser capaz de emulsificar materiais de silicone hidrofóbico em água e em seguida introduzir os mesmos na pasta semifluida de polpa. Sua eficácia é reforçada, e o potencial de depositar é reduzido. Consequentemente, as resinas de organo-silicone são vendidas como emulsões preparadas. Apesar destas emulsões terem uma eficácia reforçada, existem problemas que surgem na fabricação e na distribuição destes produtos. Os organo-silicones são muito difíceis de emulsi- ficar e estabilizar durante um longo período de tempo. Devido a sua menor densidade, as gotas da emulsão tendem a ascender até o topo (separar em fases ou creme) ao lonto do tempo. O termo emulsão é usado para referir a um sistema de duas fases com gotículas de líquido em um meio líquido contínuo. Isto pode ser mitigado adicionando viscosificantes, porém a dispersibilidade destas emulsões no fluxo de polpa se torna mais difícil. Os viscosificantes ou espessantes são frequentemente gomas as quais vão aumentar a propensão para serem contaminadas por organismos microbianos. Além disso, como as emulsões são difíceis de estabilizar, são mais propensas a coalescência e consequentemente é mais difícil produzir emulsões concentradas. Tipicamente as emulsões têm de ser preparadas a menos de 50% de ativos e mais tipicamente têm em torno de 30% de ativos. Devido ao alto volume de água nestas emulsões, o custo para produzir (vasos maiores) e transportar as mesmas para o local no qual estão sendo usadas, com base no nível de ativos, é um custo proibitivo.

[008] Portanto, seria desejável se ter a capacidade de produzir e aprontar para utilização um produto que seja 100% ativo e emulsificar os auxiliares de lavagem no local do cliente com um método simples e barato. Foram feitas várias tentativas anteriores de emulsificar organo- silicones no local. Um método é produzir o material de organo-silicone auto emulsificável. O Requerimento de Patente Chinesa No. 10/2174778 revela uma formulação para produzir uma mistura hidrofó- bica de PDMS/sílica auto emulsificável por incorporação de poliéter de silicone (SPE) e emulsificantes tais como álcoois etoxilados. A Patente Japonesa No. 2000/246010 e o Requerimento de Patente Japonesa No 08/309104 revelam composições que se alega que são auto- emulsificáveis. Apesar das composições auto-emulsificáveis poderem auxiliar na emulsificação de auxiliares de lavagem ou de antiespuman- tes, elas apresentam vários problemas. Um problema é que os tamanhos das gotas ainda dependem da taxa de cisalhamento presente no fluxo do processo, a qual nem sempre é controlável. Outro problema é que os ingredientes usados para produzir o silicone auto-emulsificável podem afetar a performance do silicone como um antiespumante. Têm havido algumas tentativas de reforçar a performance dos antiespuman- tes reforçando a mistura no ponto de alimentação no processo do cliente. O Requerimento de Patente dos Estados Unidos de No. 2010/0300632A revela uma válvula de mistura para reforçar a mistura nos pontos de alimentação para muitos aditivos diferentes, porém não seria muito eficaz na emulsificação de organo-silicones. A Patente dos Estados Unidos No. 6,162.325 revela a mistura de dois fluxos de auxiliares do processo em que no mínimo um antiespumante e um emulsi- ficante são misturados e introduzidos em uma máquina de lavar. À medida que o antiespumante é liberado e adicionado ao sistema de lavagem em forma "pura", o emulsificante é misturado com o anties- pumante em uma quantidade de a partir de cerca de 1% até cerca de 20% por peso total da composição de antiespumante antes da composição de antiespumante/emulsificante ser injetado para dentro da máquina de lavar. Como o antiespumante adicionado ao sistema é acrescentado "puro" ou não pré-emulsificado, o emulsificante reforça a capacidade do antiespumante para se dispersar em gotas de antiespu- mante assim que é introduzido na máquina de lavar. Apesar do aumento da dispersibilidade ser desejável, nem sempre é suficiente porque a formação de gotas também depende do cisalhamento aplicado e de cada máquina de lavar e os pontos de alimentação de antiespu- mante oferecem diferentes níveis de cisalhamento, alguns dos quais podem não ser suficientes para o tamanho da gota desejado.

[009] Todas as referências citadas dentro deste requerimento são incorporadas aqui, a este requerimento de patente, em sua totalidade.

[0010] Existe uma necessidade de ser capaz de emulsificar um auxiliar de lavagem de silicone substancialmente livre de água no local onde pode ser usado logo depois de sua emulsificação na aplicação de interesse. Além disso, foi visto que dois ou mais auxiliares de lava gem da polpa marrom tendo diferentes características de performance, quando simultaneamente misturados e emulsificados podem obter a antiespumação desejada e outras características podem ser realizadas em tempo real.

SUMÁRIO

[0011] A presente invenção se refere a um processo no local para o transporte de uma emulsão de um ou mais fluidos ou de uma ou mais composições substancialmente livres de água para processo de uma lavagem da polpa marrom. Isto possibilita ajuste em tempo real dos auxiliares de lavagem e de outros auxiliares do processo, deste modo aprimorando a operação global de lavagem da polpa marrom.

[0012] Os fluidos substancialmente livres de água da presente in venção têm uma viscosidade de Brookfield ao usar um eixo no. 6, de menos de cerca de 40.000 centipoise (cP) quando medidos a 25°C. O um ou mais fluidos livres de água são misturados com água e submetidos a uma força de cisalhamento de no mínimo 5.000 s-1 criando uma emulsão em que a emulsão ou porção da emulsão pode ser reciclada de volta através do meio de cisalhamento; pode ser imediatamente enviada para um ou mais vasos de lavagem da polpa marrom ou mantida por um período de tempo antes de ser transportada para o um ou mais vasos de lavagem da polpa marrom. Adicionalmente, os componentes do um ou mais fluidos ou da uma ou mais composições substancialmente livres de água que transfere para a fase de água deve aumentar a viscosidade de água por não mais de um fator de 10 e pode ser por não mais de um fator de 5 e pode somente aumentar por um fator de 2.

[0013] Em outra modalidade, o presente método pode ser usado com todos os tipos de lavagem da polpa marrom tais como lavadoras de deslocamento tais como lavadoras de difusão de anel único e mul- tiestágio e lavadoras de difusão por pressão e lavadoras a vácuo gira- tórias tais como lavadoras a pressão giratórias, lavadoras de difusão e filtros de correia horizontal e prensas de lavagem e pode ser usado em processos de lavagem de digestor.

[0014] Em uma modalidade da presente invenção o um ou mais fluidos substancialmente livres de água compreendem um ou mais tensoativos tendo um equilíbrio hidrófilo lipofílico médio (HLB) de mais de cerca de 5. Quando se usa mais de um fluido livre de água, cada fluido livre de água pode ser combinado separadamente com água ou os fluidos livres de água podem ser combinados e misturados antes de combinar e emulsificar com a água. Os fluidos livres de água e água podem ser combinados e em seguida submetidos a um meio de cisa- lhamento ou os fluidos livres de água e água podem ser cisalhados simultaneamente quando entram em contato um com o outro. O processo para o transporte da quantidade de auxiliar de lavagem para a máquina de lavar polpa marrom pode ser controlado manualmente ou automaticamente deste modo.

[0015] Estas e outras características, aspectos, e vantagens da presente invenção vão se tornar melhor compreendidas com respeito à descrição que se segue, às reivindicações anexadas, e aos desenhos anexados.

DESENHOS

[0016] A Figura 1 mostra um diagrama esquemático geral das principais características do processo aprimorado de liberação de uma emulsão para um vaso de polpa marrom.

[0017] A Figura 2 mostra a tendência de espumação da lixívia ne gra com as diferentes emulsões de antiespumantes em relação à lixívia negra sem qualquer antiespumante.

[0018] A Figure 3 mostra o tamanho médio da gota da emulsão amostrada a partir do fluxo de produto como uma função do tempo tanto para o modo em estado estável quanto para o modo contínuo.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0019] A invenção se refere a auxiliares de lavagem e em particu lar a antiespumantes ou a composições antiespuma que são usados em operações de lavagem da polpa marrom em fábricas de celulose. Em particular a invenção se refere a um processo de liberação dos auxiliares de lavagem para máquinas de lavar polpa marrom.

[0020] Um ingrediente ativo que pode ser usado como um anties- pumante no presente processo é um organo-silicone o qual opcionalmente incorpora enchimentos tais como sílica hidrofóbica. A composição dos organo-silicones inclui siloxanos lineares e ramificados, resinas de silicone as quais podem ser siloxanos essencialmente reticulados, copolímeros de poliéteres/polissiloxanos lineares e ramificados, copolímeros de poliéteres/polissiloxanos que são reticulados, e misturas destes. Em algumas aplicações, os siloxanos podem ter grupamentos funcionais anexados aos mesmos, tais como os discutidos na seção de Antecedentes e cujas referências são incorporadas ao presente requerimento. Opcionalmente, o ingrediente ativo pode ter materiais de enchimento incorporados no mesmo. Enchimentos preferenciais são sílica, ceras tais como etileno bis-estearamida, e partículas inorgânicas. Os materiais de enchimento podem estar presentes em um nível a partir de 0,1 até 30% em peso da composição do fluido livre de água. Outras composições não silicone tais como óleos minerais, óleos vegetais, álcoois de cadeia longa (C>10), propileno glicol, e co- polímeros de polietileno/propileno podem ser combinadas com o orga- no-silicone.

[0021] Para os fins de lavagem da polpa marrom, é de conheci mento geral na prática industrial que se deseja a eficaz drenagem e lavagem das fibras da polpa além de antiespumação. Apesar de siloxanos e misturas de siloxanos serem conhecidos por serem bons antiespumantes para a lixívia negra presente nas operações de lava- gem da polpa marrom, os poliéteres de silicone e outros materiais ten- soativos são conhecidos por serem eficazes para melhorar a drenagem das esteiras de polpa e auxiliar a lavagem de deslocamento destas esteiras, conforme revelado em Tappi J., vol 12, no.2, 2013. Alguns exemplos de poliéteres que podem ser usados consistem de óxido de etileno e óxido de propileno e o poliéter pode consistir de óxido de eti- leno isolado, óxido de propileno isolado ou copolímeros aleatórios ou em bloco de etileno e óxido de propileno. O poliéter pode conter tanto unidades de óxido de propileno quanto de óxido de etileno e a % em peso do óxido de propileno no poliéter é de no mínimo 50%. Poliéteres de silicone que são úteis para a drenagem incluem estruturas onde o poliéter tem uma espinha dorsal de silicone pendurada como em uma estrutura do tipo de pente ou como uma estrutura A-B ou A-B-A, onde A representa o poliéter e B representa a espinha dorsal de silicone. O peso molecular do poliéter de silicone pode ser de mais de 1000 daltons e pode ser de mais de 10.000 daltons.

[0022] Em operações de fábricas de celulose típicas, variações sasonais e operacionais resultam em necessidades variáveis para an- tiespumação e drenagem/lavagem das esteiras de polpa. Portanto, é benéfico ser capaz de tratar a máquina de lavar com um produto que satisfaz as necessidades variáveis da operação de lavagem da polpa marrom. Nós descobrimos que introduzindo duas ou mais composições livres de água e água em um meio de cisalhamento ou dispositivo, e em que uma das composições é mais eficaz em antiespumação e a outra é mais eficaz no aprimoramento das esteiras de polpa drenagem, resulta um processo de lavagem muito aprimorado.

[0023] Além de poliéteres de silicone, outros materiais tensoativos incluem, mas não estão limitados a, álcoois etoxilados, ésteres de mono- e diglicerídeos alcoxiados, ésteres de sorbitano e ésteres de sorbi- tano alcoxilados podem compreender toda a composição substancial- mente livre de água ou ser misturados com organo-silicones. O fluido substancialmente livre de água que é eficaz para melhorar a drenagem também pode ser combinado com organo-silicones que são eficazes para antiespumação conforme revelado acima. Deste modo, em algumas aplicações pode ser desejável o uso de mais de um fluido substancialmente livres de água.

[0024] O termo um ou mais fluidos substancialmente livres de água e um ou mais fluidos livres de água são usados de modo inter- cambiável do início ao fim da Especificação e de destinam a ser substancialmente destituídos de água. No entanto, pequenos níveis de água podem ser inerentes na fabricação de alguns dos ingredientes ativos ou aditivos. Além do mais, dependendo das condições ambientais, pode ocorrer alguma quantidade de condensação de água durante a preparação e o transporte do produto. Livre de água é definido como o teor de água sendo menos de 5% em peso de todo o fluido livre de água.

[0025] Como se espera que os fluidos substancialmente livres de água emulsifiquem com a água ao usar um meio de cisalhamento, existe um limite da viscosidade dos fluidos ou da composição. Foi visto que com os dispositivos de cisalhamento que são usados atualmente, a viscosidade dos fluidos deve ser de menos de 70.000 cps na temperatura de emulsificação e pode ser de menos de 10.000 cps.

[0026] Em uma modalidade, uma ou mais composições substanci almente livres de água são combinadas com água, em que a composição livre de água compreende a partir de cerca de 0,1% até 30% e pode ser a partir de cerca de 5% até cerca de 20% em peso da composição total.

[0027] De modo a emulsificar as composições substancialmente livres de água, podem ser necessários alguns emulsificantes ou tenso- ativos. Os emulsificantes ou tensoativos podem ser adicionados dire- tamente ou indiretamente às composições substancialmente livres de água. Exemplos de emulsificantes ou tensoativos que podem ser usados isolados ou em combinações incluem, mas não estão limitados a, tensoativos não iônicos tais como álcoois etoxilados, ésteres de sorbi- tano com álcoois graxos e versões alcoxiladas dos mesmos, ésteres de mono e diglicerídeos alcoxilados com ácidos graxos, poliéteres de silicone, copolímeros de óxido de propileno/óxido de etileno; tensoati- vos aniônicos com sulfato, sulfonato, carboxilato, grupamentos de fos-fato e fosfonato; e polímeros tais como óxido de polietileno, álcool poli- vinílico, lignina, e copolímeros de ácido maleico/ácido acrílico.

[0028] Os tensoativos podem ser tensoativos não iônicos com um HLB de mais de cerca de 5. Se for usada uma combinação de tensoa- tivos, a média ponderada do HLB deve ser de mais de cerca de 5. Os tensoativos não iônicos podem ser álcoois etoxilados, poliéteres de silicone e suas combinações.

[0029] Além dos componentes mencionados acima, outros materi ais funcionais tais como biocidas e viscosificantes podem ser adicionados aos fluidos livres de água. No entanto, um benefício que a presente invenção oferece é a capacidade de preparar emulsões de auxiliares de lavagem e alimentar as referidas emulsões para uma máquina de lavar polpa marrom durante um curto período de tempo. Os vis- cosificantes adicionados para aumentar a viscosidade da parte de água da emulsão são tipicamente adicionados para aprimorar a estabi-lidade de longo termo da emulsão. Conforme mostrado nos exemplos, estes são prejudiciais em sua capacidade para dispersar dentro da lixívia negra. Portanto, se viscosificantes estiverem presentes no fluido livre de água da presente invenção, devem ser tais que não aumentam a viscosidade da fase de água, quando misturados com a água, por maid e um fator de 2. Viscosificantes solúveis em água tais como gomas, celulósicos, polímeros não iônicos e iônicos e látex são tipica- mente não preferenciais com respeito à presente invenção.

[0030] A Figura 1, é um diagrama esquemático mostrando uma modalidade da presente invenção. O sistema de numeração na modalidade que se segue se baseia no diagrama esquemático mostrado na Figura 1. De acordo com a presente invenção, um ou mais auxiliares de lavagem compreendendo composições substancialmente livres de água são bombeados de um ou mais vasos de armazenamento 1 e combinados com água em um ponto de junção 8 a água vindo de uma fonte de água 4. A composição livre de água e a água podem ser imediatamente ou subsequentemente submetidas a um meio de cisalha- mento 10, deste modo criando uma emulsão. A emulsão pode ser então a) dividida em dois fluxos separados na junção 12 com um fluxo que segue para um tanque de produto opcional 16 ou a máquina de lavar polpa marrom 19 e o outro fluxo pode ser reciclado ou recirculado 13 de volta através do meio de cisalhamento 10; ou b) o volume total da emulsão pode ser enviado diretamente para o tanque de produto 16 ou para uma ou mais máquinas de lavar polpa marrom 19.

[0031] Em outra modalidade, um meio de cisalhamento 10 está localizado na junção 8, em que a água e as composições livres de água) são cisalhadas imediatamente depois do contato. Podem existir também múltiplos meios de cisalhamento no processo.

[0032] De modo a emulsificar os fluidos substancialmente livres de água no local do cliente, os fluidos precisam ser misturados ou combinado com água enquanto sendo submetidos a alto cisalhamento] ou simultaneamente depois de contato ou logo depois disso. De modo a obter performance consistente do antiespumante na máquina de lavar polpa marrom, a proporção dos ingredientes ativos, isto é, a quantidade de composição livre de água para água tem de ser controlada com precisão.

[0033] Em um aspecto do presente método, o fluido substancial- mente livre de água é movido de um tanque de armazenamento usando qualquer meio de bombeamento ou movimento de fluido e cuja capacidade de bombeamento pode ser controlada manualmente ou automaticamente, sem limitações, exemplos de tipos de bombas que podem ser usadas para a água e para os fluidos livres de água são bom-bas centrífugas, bombas de pistão, bombas de tubo, bombas de cavidades progressivas, e bombas de engrenagem. As taxas de fluxo podem ser controladas por um meio regulador da taxa de fluxo, tal como um medidor de vazão. Alguns exemplos de medidores de vazão que podem ser usados no presente processo, são medidores de vazão magnéticos, medidores de vazão Coriolis, medidores de vazão de roda de pás e rotâmetros. Outros métodos que podem ser usados para liberar uma taxa de fluxo precisa são o uso de bombas de medição bem calibradas, as quais neutralizariam a necessidade de um dispositivo de verificação do fluxo. Bombas de engrenagem, bombas de cavidades progressivas, bombas de diafragma, e bombas de pistão são exemplos de semelhantes bombas de medição.

[0034] Para composições que têm uma fonte ou linha de pressão, tal como quando a água é proveniente de uma linha de suprimento, pode ser usado um regulador, uma válvula de controle ou um medidor de vazão para liberar taxas de fluxo precisas. Todas as configurações mencionadas acima e combinações destas podem ser usadas para selecionar um sistema de liberação apropriado para cada um dos fluxos de fluidos.

[0035] O meio de bombeamento pode ser usado em combinação com um meio de medição da taxa de fluxo e um meio regulador da taxa de fluxo para proporcionar controle automático do processo. Em um processo automatizado, um controlador de feedback automático usa o sinal da taxa de fluxo medida de um meio de medição da taxa de fluxo para o meio da taxa de fluxo deste modo controlando a saída da bom ba. Vários algoritmos de controle são conhecidos na arte para converter o sinal da taxa de fluxo medida para um controlador de uma bomba.

[0036] A proporção de fluidos substancialmente livres de água pa ra água é um fator que determina o tamanho da gota ou o diâmetro da gota da emulsão. Se a proporção de fluido livre de água para água for alta demais, é difícil preparar uma emulsão do tipo de óleo em água. Portanto é desejável que a proporção de fluido livre de água para água deva ser entre a partir de cerca de 0,01:1 até cerca de 1:1. A estabilidade da emulsão e a capacidade para emulsificar melhora à medida que esta proporção cai. Se a proporção dos fluidos substancialmente livres de água para água for baixa demais, vão ser necessárias bombas e dispositivos de cisalhamento maiores deste modo aumentando o custo de capital da unidade de operação, isto é, meio de cisalhamento e equipamento auxiliar. Além disso, a quantidade de emulsão real necessária para ser eficaz na máquina de lavar é maior e vai aumentar a quantidade requerida de auxiliar de lavagem sendo bombeado para a máquina de lavar polpa marrom.

[0037] Em um aspecto da invenção a quantidade total de fluidos substancialmente livres de água compreende a partir de cerca de 1% até cerca de 50% em peso da emulsão e pode ser a partir de cerca de 5% até cerca de 20% em peso da emulsão.

[0038] Em casos onde múltiplos fluxos de fluidos livres de água estão sendo usados para os fins de afetar diferentes características da operação de lavagem da polpa marrom, tais como antiespumação e esteiras de polpa drenagem, pode ser desejável controlar as taxas de fluxo dos fluxos de fluidos livres de água individuais com base na performance da máquina de lavar. Um método de habilitar esta característica é medir as respostas da máquina de lavar que se deseja que sejam afetadas e usar um controlador para definir as taxas de fluxo da bomba para os fluxos de fluidos livres de água individuais. Por exemplo, para controlar a antiespumação na máquina de lavar, a altura da espuma pode ser medida em qualquer parte relevante do sistema da máquina de lavar. Quando o nível de espuma aumenta, a taxa de fluxo da bomba sobre o fluido livre de água que afeta a antiespumação pode ser aumentada com base em um algoritmo de controle pré-definido. De modo similar, se a drenagem das esteiras for lenta, um parâmetro da unidade de operação que é sensível a drenagem, tal como a velocidade do tambor em uma máquina de lavar de tambor a vácuo ou pressão em uma máquina de lavar de pressão, pode ser medida e usada para modificar a taxa de fluxo da bomba sobre o fluido livre de água que afeta a drenagem principalmente. Adicionalmente, de modo a maximizar a eficácia do antiespumante, os dois componentes podem ser combinados em uma ótima proporção de modo a controlar a espuma e aumentar a drenagem.

[0039] Em algumas modalidades, os fluxos de água e fluidos livres de água medidos com precisão podem ser combinados por uma simples tubulação em T levando a um meio de cisalhamento. Configurações de misturação mais elaboradas tais como misturadores em linha estáticos ou dinâmicos também podem ser usadas para misturar a água e fluido livre de água antes de seguir através de um meio de ci- salhamento. Se forem desejáveis múltiplos fluxos de fluidos livres de água, ou estes podem ser misturados antes de introdução da água ou podem ser todos misturados no mesmo ponto.

[0040] Em outra modalidade, os fluxos de água e fluidos livres de água medidos com precisão podem ser combinados diretamente no ponto de cisalhamento.

[0041] Um componente do presente processo é o meio de cisa- lhamento que emulsifica as gotas das composições livres de água para a fase de água. Qualquer dispositivo que proporciona um cisalhamento substancial de no mínimo 5.000 s -1 vai proporcionar energia suficiente para emulsificar as gotas. Um tipo de dispositivo de cisalhamento que pode ser usado na presente invenção é um dispositivo do tipo de rotor- estator, onde a velocidade de rotação controla a taxa de cisalhamento. A taxa de cisalhamento aproximada de um dado dispositivo de rotor- estator pode ser obtida usando a seguinte equação:

[0042] em que

[0043] Y é a taxa de cisalhamento em s-1;

[0044] π é a constante aproximadamente igual a 3,14;

[0045] D é o diâmetro do rotor em m;

[0046] N é a velocidade de rotação em rev/s; e

[0047] g é o intervalo entre o rotor e o estator em m.

[0048] De modo a obter uma alta taxa de cisalhamento, a veloci dade de rotação deve ser elevada e o clearance entre o dispositivo de rotor e estator deve ser pequeno. Exemplos de semelhantes dispositivos de rotor-estator que são bons para emulsificação são o DISP AX- REACTOR® produzido pela IKA® e os Misturadores de Alto Cisalha- mento Silverson® (Silverson® High Shear Mixers) produzidos pela Sil- verson Machines, Inc. Os dispositivos de rotor-estator têm um ou mais estágios, onde cada estágio tem um elemento de rotor-estator. Para os fins da presente invenção, podem ser usados estágios únicos e múltiplos. Podem ser usadas bombas centrífugas, por exemplo, uma bomba de turbina, a qual tem uma série de lâminas as quais compreendem um impulsor. As lâminas são rebaixadas dentro de um caminho ou canal adutor com uma estreita tolerância. Uma bomba de turbina Burks a qual tem a capacidade de ajustar o clearance entre o rotor (blades) e o estator (canal adutor) é outro exemplo de um dispositivo de mistura de alto cisalhamento. A bomba de turbina oferece a vantagem de que emulsifica os fluidos livres de água e transporta a emulsão para as máquinas de lavar. Adicionalmente, a taxa de cisalhamento pode ser ajustada modificando o clearance das lâminas ao invés de ajustando a velocidade de rotação com um acionador de velocidade variável.

[0049] Outros métodos de obtenção de alto cisalhamento incluem o bombeamento da mistura de fluidos através de um orifício ou constrição Venturi adequadamente projetado. Outro tipo de dispositivo de alto cisalhamento que pode ser usado com a presente invenção é um homogeneizador único ou multiestágio. De fato, qualquer dispositivo de cisalhamento que tenha a capacidade de exceder uma taxa de ci- salhamento mínima de 5000 s-1 é capaz de criar gotas de um tamanho desejado.

[0050] Na maioria dos casos a duração da permanência do fluido no dispositivo de alto cisalhamento é geralmente da ordem de um mi- crossegundo e geralmente de menos de um segundo. Portanto, o processo de emulsificação não é sempre completado em uma única passagem através do dispositivo. Quando a viscosidade das composições substancialmente livres de água é elevada, o tempo requerido para romper a gota é maior e, portanto, a probabilidade do fluido diminuir de tamanho é menor para uma única passagem através do dispositivo. Portanto pode ser desejável recircular uma porção da descarga de volta através do meio de cisalhamento. De fato, foi descoberto que recir- culando a partir de cerca de 50% até 99,5% da descarga de volta através do meio de cisalhamento, o tamanho da gota da emulsão pode ser substancialmente reduzido, para proporcionar um produto com maior estabilidade e performance aprimorada. A proporção de reciclo é definida como a taxa de fluxo de fluido recirculado de volta para a entrada do meio de cisalhamento dividido pelo fluxo de descarga total do meio de cisalhamento. Se a proporção de reciclo for baixa demais, o fluido livre de água pode não ser emulsificado em gotas que sejam suficien- temente pequenas para antiespumação eficaz. Se a proporção de reciclo for alta demais, o tamanho do dispositivo requerido para uma determinada produção vai ter de ser grande deste modo aumentando o custo do meio de cisalhamento e do equipamento auxiliar.

[0051] Em uma modalidade da invenção, no mínimo 10% da quan tidade total da emulsão que sai do meio de cisalhamento é reciclado de volta através do meio de cisalhamento antes da alimentação da emulsão para um tanque de armazenamento do produto ou para uma máquina de lavar polpa marrom. Em outras modalidades, a partir de cerca de 30% até cerca de 99,5% da emulsão total pode ser reciclado e pode ser a partir de cerca de 90% até cerca de 95% que pode ser reciclado.

[0052] Para os fins de conveniência, algumas vezes é desejável ter uma unidade de armazenamento temporário ou um tanque de produto 16 entre a saída do meio de cisalhamento 10 e a linha de alimentação 19 para a máquina de lavar polpa marrom (vide a Figura 1). A unidade de armazenamento ou o tanque de produto 16 pode servir para o propósito de um tampão para conciliar para flutuações na demanda para o produto. Como as emulsões de silicone na ausência de es- tabilizantes de viscosidade têm uma tendência para separar em fases, o tanque de produto 16 deve ter um meio para agitar o conteúdo. Um método de proporcionar a agitação referida é por meio de um dispositivo de agitação tal como uma lâmina ou propulsor giratório. Outro meio de proporcionar agitação é por recirculação do conteúdo do tanque de produto usando uma bomba. Outra opção é usar o meio de cisalha- mento 10 que é usado para a emulsificação dos fluidos livres de água proporcionando recirculação conforme mostrado pela corrente do fluxo 20 na Figura 1.

[0053] O objeto do tanque de armazenamento/produto opcional 16 é proporcionar armazenamento temporário para mitigar flutuações na demanda do produto, problemas mecânicos com o equipamento de emulsificação e outros problemas temporários semelhantes. Os tempos de armazenamento geralmente vão ser de menos de 8 horas e tipicamente menos de cerca de 4 horas de modo a manter a qualidade do produto na ausência de estabilizadores da viscosidade.

[0054] Os exemplos que se seguem são proporcionados para ilus trar o processo para introdução de auxiliares de lavagem em uma máquina de lavar polpa marrom.

EXEMPLOS MÉTODOS DE MEDIÇÃO:

[0055] Viscosidade: A viscosidade foi medida usando um viscosí- metro Brookfield RV. Foi usado um eixo número 6 e a temperatura foi mantida a 25°C. A velocidade de rotação variou entre 10 a 50 revoluções por minuto (rpm) e a viscosidade é medida em centipoises (cps).

[0056] Tamanho da gota: Um Analisador de Partículas por Difra- ção a Laser Horiba LA-300 (Horiba LA-300 Laser Diffraction Particle Analyzer) foi usado para medir a distribuição de tamanho das gotas. Para as composições à base de silicone e livres de água foi usado um índice refrativo de 1,40.

[0057] Medições de Espumação: 300 militros (ml) de uma lixívia negra a 80°C, de um moinho de processamento de madeira resinosa do sul, foi tomado em um cilindro de vidro graduado de 2000 ml aquecido. Uma pedra do difusor conectada a uma linha de ar com tubulação Tygon® foi colocada no fundo do cilindro. Ar em uma taxa de fluxo de 0,6 ml/minuto (min.) foi aspergido através da pedra do difusor. Foi gerada espuma no topo da coluna de lixívia negra e sua altura foi medida como uma função do tempo.

EXEMPLO 1

[0058] As composições substancialmente livres de água foram preparadas misturando 44 partes de uma resina de silicone, 44 partes de um fluido de silicone 100cSt, e 12 partes de um poliéter de silicone, com um adicional de 3 partes de um álcool etoxilado de baixo HLB e 6 partes de um álcool etoxilado de alto HLB como emulsificantes. A viscosidade da composição livre de água foi medida como sendo de 11.150 cps. 190 g de água da torneira foi introduzido em um recipiente de vidro de 500 ml. Um misturador Silverson Lab Mixer L5-M com uma cabeça tubular de % de polegada foi usado como um dispositivo de cisalhamento e foi imerso dentro do recipiente com água. O misturador foi ligado para a velocidade desejada. 10 g de composição substancialmente livre de água foi dosado durante um período de 1 minuto enquanto o dispositivo de cisalhamento estava operando. Depois de introdução da composição substancialmente livre de água, o cisalha- mento foi continuado na velocidade desejada por 30 minutos. Uma amostra da emulsão foi usada para medir o tamanho da gota. Usando o método descrito acima, a taxa de cisalhamento foi calculada usando a equação 1, com base em um diâmetro do rotor de 0,75 polegada e largura do intervalo de 250 micrômetros (μm). A Tabela 1 mostra o tamanho da gota resultante como uma função da taxa de cisalhamento. TABELA 1

[0059] É visto que à medida que a taxa de cisalhamento diminui, o tamanho da gota da emulsão aumenta. Para os fins de antiespumação sem causar deposição das gotas, é preferencial que as gotas tenham um tamanho de partícula médio de menos de cerca de 70 μm. Portanto, a taxa de cisalhamento vai ser de no mínimo 5000s-1.

EXEMPLO 2

[0060] Composições livres de água foram preparadas com e sem emulsificantes. A primeira composição substancialmente livre de água foi preparada misturando 44 partes de uma resina de silicone, 44 partes de um fluido de silicone 100cSt, e 12 partes de um poliéter de silicone, com um adicional de 3 partes de um álcool etoxilado de baixo HLB e 6 partes de um álcool etoxilado de alto HLB como emulsifican- tes. A segunda composição foi preparada misturando 44 partes de uma resina de silicone, 44 partes de um fluido de silicone 100cSt, e 12 partes de um poliéter de silicone sem qualquer emulsificante. O procedimento descrito no Exemplo 1 foi usado para preparar emulsões separadas com cada uma das composições livres de água em uma concentração de 5%. O tempo de misturação foi reduzido de 30 minutos para 5 minutos. Com a primeira composição livre de água, foi obtida uma emulsão estável cujo tamanho médio da gota foi medido para ser de 30,5 μm. Com a segunda composição substancialmente livre de água, a mistura de silicone coalesceu para dentro de gotas grandes (>5mm) em diâmetro as quais flutuaram até o topo da água e grudaram aos lados do recipiente de vidro e o impulsor do dispositivo de ci- salhamento.

[0061] De modo a processar o fluido substancialmente livre de água em uma emulsão utilizável a qual não forma depósitos, podem ser usados um ou mais emulsificantes na formulação.

EXEMPLO 3

[0062] Composições substancialmente livres de água de viscosi dade variável foram preparadas modificando a proporção de resina de silicone para fluido de silicone 100cSt. O nível de poliéter de silicone (SPE) foi ajustado em uma quantidade fixa de 12 partes. As quantidades dos tensoativos de álcool etoxilado de baixo HLB e de alto HLB foram ajustadas a 3 e 6, respectivamente. Foram preparadas emul- sões com cada uma das composições de fluidos substancialmente livres de água, usando o método descrito no Exemplo 1, com a velocidade do rotor fixa a 8100 rpm, a qual corresponde a uma taxa de cisa- lhamento de 32.318 s-1. O tempo de agitação foi ajustado a 5 minutos. Depois de 5 minutos a amostra foi retirada do béquer e o tamanho da gota foi determinado com o Horiba conforme descrito acima. O tamanho médio da gota foi calculado e as viscosidades das composições de fluidos substancialmente livres de água foram medidas pelo visco- símetro Brookfield. A Tabela 2 mostra o efeito da viscosidade do fluido livre de água sobre o tamanho das gotas que podem ser emulsifica- das. TABELA 2

[0063] O exemplo demonstra claramente que mesmo com alta ta- xa de cisalhamento, quando a viscosidade da composição livre de água excede 70.000 csp, a capacidade para criar pequenos tamanhos de gota se torna inadequada.

[0064] Um diagrama esquemático geral do processo usado para gerar continuamente uma emulsão de acordo com a presente invenção é mostrado na Figura 1. Um fluido substancialmente livre de água é armazenado em um ou mais tanques 1 os quais são conectados a um meio de bombeamento/regulador 3. Uma fonte de água pressurizada 4 é conectada a um meio regulador 6 seguido por um meio de medição da taxa de fluxo 7 para medição da taxa de fluxo da água. O fluxo de água 5 e o fluxo de fluido substancialmente livre de água 22 (podem ser múltiplos fluxos) são combinados em um ponto de junção 8 onde as linhas separadas se encontram. Os fluxos combinados 9 são alimentados para um meio de cisalhamento 10 de modo a produzir uma emulsão e em seguida através de um segundo meio de medição da taxa de fluxo 11, o qual mede a produção total dos fluxos combinados 9 (água/mistura livre de água) e o fluxo de reciclo (emulsão) 13 que sai do meio de cisalhamento 10. O fluxo que sai do meio de cisalhamento é dividido em dois fluxos separados 12 em que um fluxo 14 alimenta através de um meio regulador 15 para um tanque de armazenamento de produto 16. O segundo fluxo 13 é recirculado ou reciclado através de um meio regulador 17; e de volta através do meio de cisalhamento 10. O meio regulador 17 pode ser usado de modo a cortar completamente a recirculação ou o fluxo de reciclo 13 que retorna através do meio de cisalhamento.

[0065] Outro meio regulador 15 controla o volume do produto total (água + substancialmente livre de água emulsão) que vai para o tanque de armazenamento/produto 16 ou no caso onde não há nenhum tanque de armazenamento, do produto que vai direto para a máquina de lavar.

[0066] Em uma modalidade, um meio de bombeamento/regulador 18 pode ser usado para regular a quantidade de auxiliar de lavagem que vai para a máquina de lavar polpa marrom 19.

[0067] Em uma modalidade, o conteúdo no tanque de armazena- mento/produto opcional 16 pode ser agitado de modo a manter a estabilidade da emulsão por um agitador de tanque.

[0068] Em ainda outra modalidade, o fluxo de produto 14 ou o con teúdo do tanque de armazenamento/produto 16 pode ser reciclado de volta para o meio de cisalhamento 10 através do fluxo 20. A quantidade de produto que retorna através deste loop de recirculação pode ser controlada por um meio regulador 21 portanto controlando a quantidade de produto que retorna através do meio de cisalhamento 10.

[0069] O meio de bombeamento/regulador 3, além de bombear o fluido substancialmente livre de água, controla a taxa de fluxo do fluido livre de água enquanto a taxa de fluxo da água é regulada por controle do meio 6. Usando o meio de bombeamento 3 e o meio regulador da combinação 6 e o meio de medição do fluxo 7, podem ser definidas as taxas de fluxo das duas alimentações separadas (água 4 e fluido substancialmente livre de água 1.

[0070] São previstas diferentes configurações a partir da descrição geral dada acima. Por exemplo, um meio de cisalhamento 10 pode ser localizado no ponto de junção 8 onde o fluido substancialmente livre de água e a água entram em contato um com o outro. Neste caso um meio de cisalhamento subsequente 10 e/ou 18 pode ser localizado depois onde a linha de recirculação 13 e/ou 20 volta para dentro do fluxo combinado 9.

[0071] Em outra configuração, o fluxo de produto 14 vai diretamen te do meio regulador 15 para a máquina de lavar polpa marrom 19.

[0072] Em outra configuração os fluxos de reciclo 13 e 20 podem ser operacionais ao mesmo tempo deste modo trazendo dois fluxos de reciclo simultaneamente para o meio de cisalhamento 10.

EXEMPLO 4

[0073] Foi preparada uma composição substancialmente livre de água misturando 44 partes de uma resina de silicone, 44 partes de um fluido de silicone 100cSt, 12 partes de um poliéter de silicone e 4 partes de um álcool etoxilado como um emulsificante.

[0074] Uma bomba de turbina regenerativa (Burks, Modelo 3CT5 ) foi usada como o meio de cisalhamento 10 o meio de regulação (válvula de agulha bonnet integral de aço inoxidável Swagelok, 0.73 Cv, 1/2 polegadas montagem de tubo Swagelok, tronco de regulação; parte No. SS-1RS8) 6 e 17 para regular o fluxo de água 4, o fluxo de produto 14 e a emulsão reciclada 13, respectivamente, foram completamente abertas, a taxa de fluxo total através da bomba de turbina foi medida por um medidor de vazão 6 (VWR FRA700 Dual-Scale Flowmeter com % polegada FNPT PVC Fittings, Catalog No. 97004-876) para ser de 10,5 litros/minuto. Modificando a configuração do meio de regulação 15, a taxa de fluxo do fluxo de produto 14 foi variada sem modificação da taxa de fluxo total através do meio de medição da taxa de fluxo 11. Como o fluxo de produto subtraído do fluxo total é a taxa de fluxo de reciclo (através da linha 13) foi possível modificar a proporção de reciclo, ajustando o meio de regulação 15, de cerca de 78% para 92%. A taxa de fluxo do fluido substancialmente livre de água foi controlada por uma bomba de medição 3 de tal modo que a % de fluido substancialmente livre de água no produto foi mantida até 3%. Em um experimento, o medidor de vazão 17 foi fechado de modo a desligar o fluxo de recirculação. A amostra foi passada através da bomba de turbina regenerativa em uma única passagem. A taxa de fluxo total foi controlada diminuindo o fluxo de água através do regulador do fluxo 6. Para cada operação, amostras retiradas do fluxo de produto 14 foram medidas para tamanho da gota usando o teste da Horiba explicado acima. A Tabela 3 mostra como a proporção de reciclo afetou o tamanho da gota da emulsão gerada pelo processo acima. TABELA 3

[0075] Os dados claramente mostram que apesar do tamanho médio da gota ser insensível em altas proporções de reciclo, quando o reciclo é completamente fechado, o tamanho da gota aumenta e se torna dependente da taxa de fluxo, a qual não é favorável para operação estável em um local do cliente onde a demanda do produto pode variar com o tempo.

EXEMPLO 5

[0076] Foi preparado um fluido substancialmente livre de água com uma composição descrita no Exemplo 1. Foi preparado um produto de emulsão no mesmo método conforme descrito no Exemplo 4, onde a proporção de reciclo foi mantida a 86%. O fluido livre de água taxa de fluxo foi variado usando a bomba de medição 1 para obter emulsões com 3 níveis diferentes de material ativo.

[0077] Foi produzida uma segunda emulsão convencional usando a formulação mostrada na Tabela 4. TABELA 4

[0078] Os ingredientes ativos na formulação convencional - com posto de silicone, fluido de silicone e poliéter de silicone são os mesmos conforme usado para preparar o fluido substancialmente livre de água. O Tens. 1 e o Tens. 2 são tensoativos não iônicos necessários para dispersar as gotas de silicone e CMC (carboximetilcelulose) e goma xantano são dois polímeros viscosificantes necessários para manter a estabilidade da emulsão convencional. A formulação na Ta- bela 4 foi combinada para preparar uma emulsão de concentração de ativos de 15,5%.

[0079] As três emulsões produzidas com fluido substancialmente livre de água com o equipamento representado na Fig. 1 foram medidas para nível de sólidos ativos e seus valores foram de 4,5% (emulsão 1), 4,3% (emulsão 2) e 4,1% (emulsão 3). Foram feitas medições de espumação separadas com cada uma destas quando estas foram adicionadas a lixívia negra em um nível de 25 ppm. A emulsão convencional também foi avaliada em medições da espumação em três experimentos separados onde o nível de ativos na lixívia negra foi equivalente ao nível da emulsão 1, 2 e 3, respectivamente, na lixívia negra. A Figura 2 mostra a tendência de espumação da lixívia negra com as emulsões de antiespumantes diferentes em relação à lixívia negra sem qualquer antiespumante.

[0080] Em cada caso a adição de ativos, quer da emulsão recém preparada ou de uma formulação de emulsão convencional, reduz a capacidade da lixívia negra para formar uma espuma. Isto é, leva mais tempo para construir a espuma em relação à lixívia negra sem nenhum antiespumante. Além do mais, mostra que a eficácia da antiespumação (ou tendência reduzida para formar uma espuma) é maior com as emulsões produzidas pela presente invenção em comparação com a emulsão convencional produzida com espessantes, mesmo quando a quantidade de ingredientes ativos adicionados à lixívia negra é idêntica. Deste modo, o método de produção e usa das emulsões de acordo com a presente invenção é superior à performance das emulsões produzidas no método convencional com viscosificantes. Se os espessantes forem eliminados do método convencional de preparação, sua performance de antiespumação provavelmente vai ser similar à presente invenção. No entanto, a emulsão vai ter um tempo de vida muito curto, devido à separação imediata do óleo e da água. Deste modo, de acordo com a pre sente invenção, se deseja alimentar o produto tão logo possível para as máquinas de lavar de modo a evitar a instabilidade da emulsão.

EXEMPLO 6

[0081] Uma gota de 1 ml de antiespumante convencional produzido com viscosificantes, como no Exemplo 6, foi gotejada dentro de um recipiente de 500 ml de lixívia negra a 85°C. A gota de antiespumante permaneceu intacta na lixívia negra por mais de 1 hora com as microgotas dos ingredientes ativos capturadas dentro da gota de 1 ml do produto.

[0082] Foi realizado um estudo similar usando a emulsão da pre sente invenção, onde os ingredientes ativos foram dispersados em água sem quaisquer espessantes presentes. A gota de 1 ml do produto se dissipou rapidamente na lixívia negra com as micro gotas dos ingredientes ativos se espalhando sobre a superfície da lixívia negra.

[0083] O exemplo acima demonstra que os viscosificantes usados para proporcionar estabilidade de longo termo para um produto são prejudiciais para sua capacidade para dispersar dentro do sistema de lixívia negra.

EXEMPLO 7

[0084] Foi preparado um fluido substancialmente livre de água conforme descrito no Exemplo 4. Foi usado o equipamento descrito acima de acordo com a Fig. 1 e o Exemplo 4 para produzir as emulsões de antiespumante. A proporção da taxa de fluxo do fluido substancialmente livre de água, a qual é controlada por uma bomba de medição, para a taxa de fluxo de água foi ajustada de modo a obter uma emulsão com uma concentração de 5% de espécies ativas. A taxa de fluxo de produto para dentro do tanque de produto foi controlada para 300 ml/minuto. A taxa de fluxo total da produção a partir da bomba centrífuga foi medida pelo rotâmetro 12 como 10 litros/minuto. Deste modo a proporção de reciclo é calculada como 0,97. O tanque de produto foi inicialmente enchido com emulsão até uma altura de 45 centímetros (cm), e em sesugida o produto foi removido do tanque por uma bomba de tubo em uma taxa de fluxo igual à taxa de fluxo para dentro do tanque, de modo a manter uma altura constante dentro do tanque. O conteúdo do tanque foi agitado por um propulsor anexado a um eixo girando em uma velocidade de 175 rpm. A operação em estado estável foi realizada por um período de 150 minutos. Foram retiradas amostras do tanque de produto 8 e da saída do tanque 9. Um Ho- riba LA-300 foi usado para medir o tamanho da gota da emulsão para cada amostra.

[0085] Em uma segunda operação, a taxa de fluxo do produto para dentro do tanque foi controlada para 2 litros/minuto, enquanto o escoamento de produto foi mantido a 300 ml/minuto. Em consequência, o nível do tanque subiu de vazio para 45 cm em 25 minutos, em cujo ponto o fluxo de produto para dentro do tanque foi interrompido fechando o fluxo de água e desligando a bomba de medição. O produto continuou a escoar para fora do tanque até o nível ter caído para 10 cm, depois do que o fluxo de produto para dentro do tanque foi reiniciado. Como no modo em estado estável, o conteúdo do tanque foi agitado. Este modo de operação é chamado de modo de lote, e foi realizado por três ciclos, com amostras sendo retiradas ao longo do tempo do produto que sai do tanque.

[0086] A Figura 3 mostra o tamanho médio da gota da emulsão amostrada a partir do fluxo de produto como uma função do tempo tanto para o modo em estado estável quanto para o modo contínuo. Este exemplo demonstra que a qualidade da emulsão sendo alimentada pela presente invenção é consistente ao longo do tempo, independente do modo de operação.

Claims (20)

1. Método para lavagem de uma composição celulósica, caracterizada pelo fato de que compreende: - mistura de um ou mais fluido(s) ou composição(ões) li- vre(s) de água com água; e - cisalhamento de um ou mais fluido(s) ou composição(ões) livres de água e água com um meio de cisalhamento tendo uma taxa de cisalhamento de no mínimo 5000 s-1 deste modo produzindo uma emulsão; e - transporte da emulsão para dentro de uma operação de lavagem da polpa marrom; em que o um ou mais fluido(s) ou composição(ões) livre(s) de água tem um teor de água inferior a 5% em peso de todo o(s) flui- do(s) livre(s) de água, uma viscosidade de Brookfield menor do que 70.000 centipoise (cps) quando medidos a 25°C com um eixo no. 6; e em que a emulsão é transportada para um recipiente de lavagem da polpa marrom dentro de 8 horas de preparação da emulsão.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a proporção do um ou mais fluido(s) ou composi- ção(ões) livre(s) de água para água é de 1:1 a 1:100.

3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a viscosidade da porção de água da emulsão aumenta por não mais de um fator de 10.

4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que pelo menos um fluido ou uma composição livre de água compreende uma resina de silicone.

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que pelo menos um fluido ou uma composição livre de água compreende um poliéter de silicone.

6. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a porção de poliéter do poliéter de silicone é uma mis-tura de óxido de propileno e óxido de etileno.

7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que pelo menos um fluido ou uma composição livre de água compreende um emulsificante.

8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o emulsificante tem um HLB>5.

9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a quantidade de emulsificante é de 1% até 10% em peso da emulsão total.

10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o emulsificante é selecionado dentre tribloco de copolímeros de óxido de etileno e óxido de propi- leno, ácidos graxos etoxilados e álcool graxo, ésteres de sorbitano etoxilados com álcoois graxos, tensoativos aniônicos com sulfonato, carboxilato e espécies sulfato, poliéteres de silicone.

11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o emulsificante é um álcool etoxilado.

12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que mais de um dos fluidos ou composições livres de água são misturados antes de misturar com a água.

13. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que a proporção das taxas de alimentação de mais de uma composição livre de água é determinada pela quantidade de antiespumação e pela drenagem requerida na operação de lavagem da polpa marrom.

14. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que a quantidade total de com- posições livres de água compreende de 1% até 30% em peso e pode ser de 5% até 20% da emulsão total.

15. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que pelo menos 10% da quantidade total da emulsão que sai do meio de cisalhamento é reciclada de volta através do meio de cisalhamento, antes da alimentação da emulsão para a máquina de lavar polpa marrom, pode ser de pelo menos 50% e pode ser de mais de 90%.

16. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que a emulsão resultante do meio de cisalhamento é armazenada temporariamente em um vaso de armazenamento, com ou sem agitação.

17. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que pelo menos 10% da emulsão em armazenamento temporário é reciclada de volta através do meio de ci- salhamento antes de transportado para a máquina de lavar polpa marrom, pode ser 50% reciclada de volta através do meio de cisalhamento e pode ser mais de 90% reciclada de volta completamente.

18. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizado pelo fato de que o meio de cisalhamento é uma bomba centrífuga.

19. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizado pelo fato de que o meio de cisalhamento é uma bomba de turbina compreendendo impulsores dentro de um canal adutor.

20. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizado pelo fato de que o meio de cisalhamento é um homogeneizador único ou de multiestágio.

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