BR112016011720B1 - método e sistema para análise de uma amostra de líquido contendo partículas de matéria sólida e o uso desse método e sistema - Google Patents

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Abstract

MÉTODO E SISTEMA PARA ANÁLISE DE UMA AMOSTRA DE LÍQUIDO CONTENDO PARTÍCULAS DE MATÉRIA SÓLIDA E O USO DESSE MÉTODO E SISTEMA. A invenção refere-se a um método e sistema para monitoramento de propriedades de partículas em um fluxo e o uso desse método e sistema. Especificamente, a invenção está correlacionada à amostragem de líquidos, como, suspensões aquosas ou filtrados, que contêm matéria sólida na indústria florestal, indústria de petróleo e mineração, assim como, em processos de tratamento de água, dessalinização ou reutilização de água, com subsequente medição das amostras. Uma amostra de um fluxo de líquido é tingida para tingir as partículas contidas na amostra, a qual é conduzida para uma primeira câmara de fluxo (23), tendo meios para obrigar a dita amostra a ser dividida em populações de partículas, de acordo com seu tamanho ou massa. Um fluxo de líquido é aplicado na primeira câmara de fluxo para obrigar pelo menos uma população de partículas a fluir dentro de uma segunda câmara de fluxo (24). As populações de partículas são medidas para produzir pelo menos um sinal de medição representativo da quantidade e/ou propriedades das partículas, e processar a extração de variáveis fundamentais de cada população de partículas,(...).

Description

CAMPO DA INVENÇÃO
[0001] A presente invenção está correlacionada com a tecnologia de medição e/ou monitoramento de líquidos industriais contendo matéria sólida. Especificamente, a invenção refere-se a amostragem de líquidos, como, suspensões aquosas ou filtrados, que contêm matéria sólida na indústria florestal, indústria de petróleo e mineração, assim como, em processos de tratamento de água, dessalinização ou reutilização de água, com subsequente medição das amostras. Em maiores detalhes, a invenção refere-se a um método e sistema de análise on-line, utilizando tecnologia de fracionamento de um fluxo de amostra.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[0002] Um exemplo de uma importante área em que medições de líquidos contendo matérias sólidas se fazem necessárias é a indústria florestal, na qual amostras ou filtrados de polpa de madeira, como, por exemplo, água de tela ou grade de filtragem, licor branco, filtrados de espessamento ou outros filtrados similares de polpa, ou água de circulação, precisam ser monitorados, a fim de serem capazes de controlar o processo global. Assim, por exemplo, em processos da indústria de petróleo e mineração e na indústria de tratamento de água, como, processos de reutilização de água, dessalinização e tratamento por resfriamento de água, os líquidos usados, normalmente, contêm matéria sólida que precisa ser medida e monitorada.
[0003] Esses processos podem ser realizados nos modos off-line e on-line, em que os métodos off-line, normalmente, envolvem a amostragem de lotes e análises de laboratório. Esses métodos têm a vantagem de proporcionar uma informação precisa e versátil da suspensão, mas, sofrem de consideráveis retardos de tempo. Por outro lado, os métodos on-line proporcionam uma informação imediata ou quase imediata da suspensão, mas os dados que podem ser obtidos, normalmente, não são tão precisos como os obtidos em laboratório. Algumas propriedades da suspensão não podem ser medidas usando as atuais técnicas on-line.
[0004] Muitas dessas suspensões incluem partículas cuja quantidade e distribuição de tamanho apresenta um considerável efeito nos estágios de processo a serem ocorridos. Assim, por exemplo, a aglomeração, de fato, tem se mostrado como a principal ameaça para a deposição e problemas de processamento correlacionados nas máquinas de produção de papel. Os líquidos e filtrados na indústria de produção de polpa, também, apresentam uma forte tendência de floculação, o que torna a análise de matéria sólida em fluxos de líquidos um desafio.
[0005] Algumas técnicas de monitoramento de amostra ou filtrado de polpa descritas no estado da técnica têm utilizado o fracionamento da amostra, por exemplo, através de procedimentos de filtração, centrifugação, sedimentação ou fluxo de coluna. O único conhecido dispositivo de fracionamento contínuo é um dispositivo de fracionamento de fluxo de coluna, também chamado de “dispositivo de fracionamento tipo tubo”. Os dispositivos de fracionamento tipo tubo são divulgados, por exemplo, nos documentos de patentes WO 2007/122289 e WO 2010/116030.
[0006] A chamada técnica de citometria de fluxo tem demonstrado êxito na detecção e determinação, por exemplo, de contagem de partícula, tamanho e/ou tipo das amostras de polpa ou de filtrados originários da indústria de fabricação de polpa e papel. No entanto, essa técnica exige um pretratamento manual da amostra em laboratório e não pode ser usada em medições on-line. Outras técnicas discutidas, por exemplo, nos documentos de patentes WO 2012/010744 e WO 2012/010745 proporcionam informação online com relação à turbidez total das amostras. Entretanto, essa informação não é suficiente para todas as necessidades de controle do processo, na medida em que os métodos não podem diferenciar determinados tipos de partículas com base, por exemplo, na hidrofobicidade, tamanho de partícula, e/ou natureza das partículas, pelo que nenhuma informação detalhada é proporcionada com relação às substâncias que prejudicam o processo.
[0007] O fracionamento de fluxo de campo (FFF) representa uma abordagem na medição de partículas em amostras de processos não industriais. O procedimento de FFF que foi primeiramente descrito por J. C. Giddings, em 1966, permite separar fisicamente as partículas tendo diferentes propriedades físicas entre si, em uma suspensão. A princípio, um fluxo de líquido é passado através de uma célula perpendicular a um campo, por exemplo, campo gravitacional, onde partículas menores (mais leves) se movimentam mais rápido na direção do fluxo, se comparado com as partículas maiores (mais pesadas). Outros campos que podem ser aplicados à célula de FFF incluem temperatura e eletricidade.
[0008] Em uma célula de fluxo, as partículas se deslocam em um fluxo laminar e as partículas pesadas se sedimentam mais rápido do que as partículas leves, desse modo, as partículas pesadas experimentam um atrito extra ao contatar as paredes da célula de fluxo, quando comparado com as partículas leves. Existem diversos e diferentes tipos de sistemas disponíveis de FFF, dependendo da aplicação e, mais notadamente, da faixa de tamanho de partícula que se deseja fracionar. Assim, por exemplo, existem sistemas de sedimentação disponíveis do tipo FFF (SdFFF) em que o campo gravitacional é induzido através de força centrífuga.
[0009] Entretanto, é típico, que um sistema SdFFF é somente capaz de manipular quantidades bastante pequenas de amostras, o que não é aplicável em uma amostra de fábrica de papel, caso a turbidez seja usada como detector principal. O principal problema originário dos processos industriais, por exemplo, amostras de fábricas de papel, é a presença de fibras e, especificamente, de fibras finas que possuem uma forte tendência de flocular na célula de FFF, desse modo, bloqueando a célula. Isso torna o fracionamento um desafio, na medida em que os flocos aprisionam também as partículas leves.
[0010] Além da floculação, outro problema é a aderência mecânica ou química de substâncias entre si, e a fixação de substâncias pegajosas e hidrofóbicas às superfícies dos conhecidos sistemas de fracionamento, particularmente, os sistemas baseados em filtros de fluxo cruzado ou em técnicas conhecidas de FFF.
[0011] Uma técnica para análise de amostras de processos de fabricação de papel inclui um método em que uma prejudicial e descontrolada aglomeração de piche, substâncias viscosas, escamas, micróbios e cal, que prejudicam o processo de fabricação de papel provoca o retardamento de produção e defeitos no papel são detectados. O princípio básico do sistema é o fracionamento das partículas de acordo com a massa e/ou o tamanho das mesmas. As amostras fracionadas são analisadas por meio de medições óticas.
[0012] O sistema é baseado no Pedido de Patente Finlandês No. 20125560, depositado pelo presente Requerente, tendo como fundamento o fracionamento de fluxo de campo, onde o fracionamento é realizado através da condução da amostra para um canal de desintegração, o qual apresenta uma ou mais depressões, e através da aplicação de um fluxo de líquido tendo um perfil de velocidade temporal não constante, durante a permanência no canal de desintegração. Desse modo, a matéria sólida da amostra irá gradualmente ser tomada pelo fluxo de líquido proveniente das depressões, de maneira a proporcionar o fracionamento das amostras. Esse procedimento permite a medição do tamanho de partícula e/ou da distribuição de massa de um filtrado ou amostra de polpa e tem demonstrado a capacidade de detectar problemas na máquina de produção de papel que não podem ser observados mediante as tradicionais medições. Além disso, não existe nenhuma limitação com relação ao tamanho das partículas que podem ser detectadas e medidas, diferentemente de muitos métodos de laboratório que trabalham na escala mícron.
[0013] A presente invenção busca ainda desenvolver esse e outros sistemas similares, através do desenvolvimento de um sistema on-line robusto, para um contínuo monitoramento de partículas hidrofóbicas ou hidrofílicas, em fluxos de água e suspensões de polpa. Meios para a interpretação de resultados e para extrair variáveis fundamentais para a contagem de partículas e análise de hidrofobicidade de uma amostra são também divulgados. O pretratamento e separação das amostras a fim de se alcançar os desejados objetivos são também descritos.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0014] A presente invenção é direcionada para um sistema e um método de análise de uma amostra de líquido contendo partículas de matéria sólida, em que a análise é feita on-line, através da coleta de uma amostra de um fluxo de líquido, e um corante é adicionado à amostra para tingir as partículas contidas na mesma. A amostra pode ser fracionada, pré-tratada ou não tratada. Assim, as partículas na amostra podem ser separadas em diferentes populações de partículas, a separação sendo realizada por fracionamento ou por decantação ou centrifugação, por exemplo, de acordo com a massa ou tamanho (ou ambos) das partículas.
[0015] De acordo com uma modalidade da invenção, a amostra é conduzida para uma primeira câmara de fluxo dotada de meios de desintegração, onde um fluxo de água é introduzido com um perfil de velocidade que provoca o fracionamento das partículas da amostra, em uma ou diversas populações de partículas. Inicialmente, é usada uma baixa velocidade, o que obriga as populações de partículas menores ou mais leves passarem pelo primeiro dispositivo de desintegração e, gradualmente, por exemplo, de modo escalonado, ao se aumentar a velocidade do fluxo de líquido de acordo com o perfil de velocidade, todas as populações de partículas irão passar pelo dispositivo de desintegração, com um tempo de retenção característico para as propriedades de cada população de partículas. Em seguida, as populações de partículas circulam dentro de uma segunda câmara de fluxo, que apresenta um fluxo substancialmente laminar, na qual pelo menos uma propriedade física ou química das partículas tingidas em uma população de partículas é medida com instrumentos óticos e/ou detectores, a fim de produzir pelo menos um sinal de medição. Os sinais de medição são processados para cada população de partículas medida, para extrair variáveis fundamentais que descrevem as propriedades medidas, e para correlacionar as medições das populações individuais de partículas com outros parâmetros do processo e/ou com as variáveis fundamentais de toda a amostra. As propriedades químicas ou físicas da amostra a serem medidas podem ser uma dentre as seguintes: concentração das partículas, volume das partículas, área superficial das partículas, tamanho da partícula, turbidez, concentração do sólido em suspensão, absorbância de luz, fluorescência, dispersão de luz e hidrofobicidade.
[0016] A invenção oferece significativas vantagens, na medida em que permite a medição de contagem de partículas e hidrofobicidade para cada população de partículas, através do uso de sensores óticos e medições, como, dispersão de luz, contagem de partícula, turbidez, absorbância, fluorescência e sólidos em suspensão. Isso proporciona condições para o projeto de um sistema on-line robusto e simples. Ao contrário das soluções existentes, cada partícula não precisa ser analisada uma de cada vez.
[0017] A invenção é também direcionada para o uso de um método inventivo, em um sistema de análise de uma amostra de líquido contendo partículas de matéria sólida.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0018] A figura 1 mostra um fluxograma do método de acordo com uma modalidade da presente invenção.
[0019] A figura 2 mostra um diagrama em bloco de diversos elementos do presente sistema de medição, de acordo com uma modalidade da invenção.
[0020] A figura 3 mostra uma ilustração esquemática de um sistema de medição, de acordo com uma modalidade da invenção.
[0021] A figura 4 mostra o princípio em se baseia o fracionamento de fluxo de campo.
[0022] A figura 5 mostra sinais de fluorescência e turbidez.
[0023] A figura 6 mostra perfis de turbidez de amostras de água proveniente de tela ou grade de máquina de produção de papel.
[0024] A figura 7 mostra perfis de fluorescência de amostras de água proveniente de tela ou grade de máquina de produção de papel.
DESCRIÇÃO DETALHADA DE MODALIDADES DA INVENÇÃO
[0025] Com referência à figura 1, de acordo com uma modalidade, o presente método compreende uma sequência de diversas fases. Na fase (10), uma amostra é provida diretamente de um processo para ser monitorada ou controlada. Tipicamente, a amostra é uma amostra de lote ou “tampão”, de cerca de 10 mL, tomada através de um dispositivo automático de amostragem. Em seguida, na fase (11), um corante hidrofóbico do tipo vermelho do Nilo, é usado para tingir a amostra. Nesse estágio de pretratamento as partículas são preparadas para a medição. O tingimento da amostra ou das partículas é feito antes ou durante a permanência no canal de desintegração, isto é, durante o procedimento de fracionamento. A quantidade de corante de tingimento usado pode ser de cerca de 40 pL por mL de amostra.
[0026] Na fase (12), a amostra é alimentada a um canal de desintegração. É preferido conduzir a amostra de um modo relativamente rápido para o canal, de modo a se experimentar rápidas acelerações locais, com potencial quebra dos flocos na amostra. Entretanto, a amostra não deve ser alimentada com uma velocidade que a faça passar do canal de desintegração. Assim, a amostra deve ser retida na sua totalidade no canal de desintegração, até o início da fase seguinte.
[0027] Na fase (13), um fluxo de líquido, tipicamente, um fluxo de água, é conduzido através do canal de desintegração para um canal de fracionamento de fluxo de campo (FFF), com propriedades de fluxo substancialmente laminares. A diluição global da amostra em água pode ser de cerca de 1:10 - 1:200, preferivelmente, de cerca de 1:50 - 1:70. Essa fase é indicada pela referência numérica (14). A fim de separar as menores partículas das maiores ou mais pesadas, a velocidade de fluxo é baixa no início. Desse modo, a separação das partículas é obtida no canal, com as partículas mais leves passando primeiro no sistema. A fim de se obter partículas mais pesadas dentro do fluxo de água, a velocidade de fluxo é aumentada gradualmente. Assim, a velocidade é aumentada para um nível consegue capturar até a mais pesada das partículas (ou, pelo menos, todas as partículas de interesse). Como consequência, a amostra é efetivamente fracionada no canal de fracionamento de fluxo de campo (FFF), na etapa (14). Os perfis de velocidade de fluxo, preferivelmente, podem ser otimizados para diferentes tipos de líquidos, por exemplo, para amostras de licor branco da máquina de produção de papel e para outras amostras de polpa.
[0028] As desejadas propriedades da amostra fracionada são medidas na fase (15). De acordo com a invenção, pelo menos medições óticas são realizadas, mas, podem também existir estágios de medição alternativos ou adicionais.
[0029] As fases de desintegração e fracionamento (13) e (14), como, também, tipicamente, a fase de medição (15) ocorrem, pelo menos parcialmente, de modo simultâneo, numa configuração contínua. Entretanto, é também possível se recuperar as frações para subsequentes medições separadas, caso resultados on-line imediatos não forem necessários.
[0030] Todo o processo de fracionamento pode levar cerca de 50 minutos, incluindo a medição da amostra e limpeza do sistema de amostragem. Logicamente, pode ocorrer uma variação no ciclo de tempo, dependendo do sistema e da natureza da amostra, por exemplo, de 2 - 180 minutos ou, tipicamente, de 5 - 50 minutos.
[0031] Com referência à figura 2, de acordo com uma modalidade, o sistema de medição compreende uma parte de fracionamento (20, 21, 22, 23, 24, 26) e uma parte de medição (25) com um ou mais detectores. A parte de fracionamento compreende uma fonte de água fresca (20) e um dispositivo de tomada de amostra (21). Uma bomba (22) é provida para dirigir a amostra ou a água para frente, na direção do sistema, mediante uso de adequadas válvulas (não mostrado). A bomba é conectada na direção dianteira, a uma primeira câmara de fluxo, no caso, um canal de desintegração (23) e, posteriormente, a uma segunda câmara de fluxo, no caso, um canal de fracionamento de fluxo de campo (FFF) (24). Uma unidade de tingimento (26) com um reservatório de corante (não mostrado) alimenta a apropriada quantidade de corante para a amostra, antes do fracionamento das partículas em populações. O sistema também inclui uma unidade de processamento, tendo, por exemplo, um computador lógico programável (PLC) ou um computador industrial, para operação automática do sistema e coleta de dados. A unidade de processamento pode também incluir um computador tendo um apropriado software, para realizar o processamento dos sinais de medição, para extrair as variáveis fundamentais que são as principais liberações do sistema. O computador pode ser incluído na parte de medição (25), ou ser plugado na mesma como um computador separado, opcionalmente, para monitoramento remoto (não mostrado). Um sistema de limpeza automático para as diversas partes de condução de líquido do sistema pode também ser provido.
[0032] Na figura 3 é mostrada uma vista esquemática mais ilustrativa do sistema da figura 2. O fluxo de entrada de amostra e água é indicado pela referência numérica (30) e o fluxo de saída pela referência (38). O canal de desintegração exemplificativo (31) é provido de expansões (31A) e partes estreitas (31B), de modo que as depressões são formadas na região da expansão (31A). As depressões servem para desintegrar os flocos e gradualmente liberar as partículas, de acordo com o tamanho e/ou a massa, para o canal de fracionamento de fluxo de campo (FFF) (33), que se segue ao canal de desintegração (31). O fracionamento prossegue no canal de FFF (33). Um tubo homogeneizador (35), que se constitui numa parte opcional, compreende um vaso com uma maior área de seção transversal, diferente daquela do canal de FFF (33), que homogeneíza as populações de partículas e flocos que saem do canal de FFF na forma de uma população. A partir do tubo homogeneizador (35), a amostra fracionada é conduzida através de um conduto (36) para um dispositivo de medição (37), disposto para medir as desejadas propriedades físicas e/ou químicas da amostra. A primeira câmara de fluxo, sem que haja desvio da ideia da invenção, pode ser também um dispositivo de fracionamento, do tipo em que a separação de partículas em populações de partículas é baseada na sedimentação de partícula, separação centrífuga ou filtração, de acordo com a massa e/ou tamanho (ou ambos) das partículas. Também, a amostra pode ser fracionada quando na forma pré-tratada ou não tratada.
[0033] Agora, é feito referência à figura 4, onde é mostrada uma amostra típica, antes e depois de fracionamento. A amostra não fracionada (41) contém, logicamente, uma mistura de partículas de diferentes tamanhos. As partículas mais pesadas têm uma tendência de afundar, conforme mostrado pelas setas apontando descendentemente em (41). Em uma amostra fracionada cheia de fluxo (42), as partículas são divididas em (pelo menos) três populações de partículas (42a-42b) em um canal de fracionamento de fluxo de campo (FFF), conforme mostrado. Na realidade, a distância entre as populações de partículas no canal de FFF é maior do que a apresentada na figura, pelo fato de que a amostra, nesse estágio, é diluída em água, conforme descrito anteriormente. Pode ser observado que existe uma separação horizontal e uma separação vertical das populações de partículas, a diferença da vertical se deve à diferença de peso das partículas. O presente método tem como objetivo o monitoramento das partículas, por exemplo, coloides, substâncias viscosas, piche de madeira, flocos, fibras e partículas aglomeradas.
[0034] Os sinais de saída do sistema on-line são de intensidade fluorescente e apresentam turbidez. A intensidade de fluorescência diretamente se corelaciona com a hidrofobicidade das frações de amostra, quando um corante hidrofóbico do tipo vermelho do Nilo é adicionado à amostra. A turbidez é usada para medir as concentrações das partículas. Deve ser observado que o tamanho da partícula e/ou o volume da partícula também afetam a turbidez. A figura 5 mostra um exemplo de sinal de turbidez (51) e hidrofobicidade (52) para uma amostra de água proveniente de tela ou grade de uma máquina de produção de papel, em uma fábrica de papel fino. Por exemplo, 10 mL de amostra foram alimentadas dentro do dispositivo de fracionamento com água fresca de diluição. Conforme pode ser observado, a turbidez, primeiramente, aumenta apenas ligeiramente a partir da linha de base zero (50), devido ao pequeno tamanho e baixa concentração das partículas. Os pequenos coloides na população 1 (53) são provenientes primeiramente do dispositivo de fracionamento, seguido da população 2 (54) e de partículas mais pesadas, na forma de aglomerados, na população 3 (55), que saem para fora do dispositivo de fracionamento, quando a velocidade do fluxo aumenta. Conforme pode ser observado da figura 5, a fluorescência começa a aumentar posteriormente à turbidez, o que significa que as menores partículas (53) são menos hidrofóbicas que as maiores partículas (54, 55). A intensidade da fluorescência é bastante alta para as maiores partículas (55).
[0035] Conforme pode ser observado, o sistema da invenção proporciona dados que são bastante úteis e a partir dos quais, pelo menos, as seguintes variáveis fundamentais podem ser extraídas dos sinais de dados, conforme mostrado na figura 5: - contagem de partículas: contagem total e contagem de cada população de partículas; - a partir do sinal de turbidez; - tamanho(s) das partículas; - a partir do tempo de retenção de cada população de partículas no sistema, isto é, o tempo gasto quando as partículas saem do dispositivo de fracionamento; - distribuição do tamanho de partículas; - a partir da turbidez e do(s) tempo(s) de retenção: - hidrofobicidade das partículas: hidrofobicidade total e hidrofobicidade de cada população de partículas; - a partir do sinal de fluorescência; - distribuição de partículas tendo hidrofobicidade; - a partir do sinal de fluorescência e do(s) tempo(s) de retenção.
[0036] Um específico kit de ferramenta de software é desenvolvido para pretratamento do sinal e cálculo das variáveis chaves para as propriedades das partículas. O pretratamento do sinal inclui os procedimentos de filtração, aferição de média, derivação e correção da linha de base dos sinais, ou quaisquer outras operações matemáticas básicas, e/ou o uso de funções aplicáveis para modificar os sinais de medição. Em um exemplo do procedimento, a linha de base pode ser removida dos sinais brutos de uma amostra fracionada, e as somas cumulativas são calculadas a partir dos sinais. A soma cumulativa do sinal de turbidez está correlacionada com a contagem das partículas, e a soma cumulativa do sinal de fluorescência está correlacionada com a hidrofobicidade das partículas. A hidrofobicidade e contagem para cada população de partículas são derivadas dos sinais em determinados intervalos de tempo. Cada população de partículas apresenta seu próprio intervalo de tempo na segunda câmara de fluxo. A hidrofobicidade total e a contagem total são derivadas do inteiro sinal das amostras fracionadas. A turbidez, o tamanho de partícula e o número de partículas em uma população de amostra podem ser determinados pela medição de valores absolutos ou valores relativos. Se for usada uma medição relativa, o dispositivo de processamento para processar o sinal de medição para cada população de partículas é calibrado com relação às amostras conhecidas.
[0037] Em outras palavras, as variáveis fundamentais em uma população de partículas são produzidas por meio do cálculo da soma cumulativa do(s) sinal(is), derivação do(s) sinal(is), integração do(s) sinal(is), aferição de média, valores máximos e mínimos do(s) sinal(is) de medição ou sinais pré-tratados, ou através de operadores estatísticos que produzem, por exemplo, obliquidade, desvio, modos, média, quartales, variações, variância, curtose, percentis do(s) sinal(is), ou através de quaisquer outras operações de matemática básica, e/ou o uso de funções aplicáveis para modificar as variáveis, a fim de obter as propriedades físicas/químicas de cada população. As propriedades químicas ou físicas da amostra a serem medidas podem ser uma ou mais dentre as seguintes: concentração das partículas, volume das partículas, área superficial das partículas, tamanho da partícula, turbidez, concentração do sólido em suspensão, absorbância de luz, fluorescência, dispersão de luz e hidrofobicidade. Os sinais baseados nos dados de medição bruta ou nos sinais pré-tratados podem ser mapeados em um sistema de coordenada, a fim de extrair dos mesmos, também, outras características da amostra.
[0038] Opcionalmente, um específico kit de ferramenta de software contém meios para calibração. A contagem das partículas e/ou o tamanho das partículas pode ser calibrado para unidades SI, usando uma adequada equação matemática, por exemplo, equações de primeiro e/ou segundo grau.
[0039] Opcionalmente, uma ou mais variáveis fundamentais de populações individuais ou de toda a amostra são usadas para monitoramento, controle e/ou otimização de um processo (por exemplo, em uma máquina de produção de papel). Exemplo: as variáveis fundamentais são usadas para monitorar os parâmetros de processamento e as propriedades de uma máquina de produção de papel, incluindo o monitoramento de tendências de aglomeração no processo e monitoramento do comportamento químico no processo.
[0040] Opcionalmente, uma ou mais variáveis fundamentais de populações individuais ou de toda a amostra são usadas para monitoramento do desempenho de agentes químicos, mediante controle dos agentes químicos (por exemplo, controle da dosagem do agente químico) e otimização da dosagem do agente químico ou programação do agente químico (tipo de agente químico, dosagens de agente químico, pontos de dosagem dos agentes químicos no processo).
[0041] A fim de estudar a hidrofobicidade (fluorescência), tamanho e contagem das partículas em diversos ambientes, quatro amostras de água proveniente de tela ou grade de diferentes máquinas de produção de papel foram medidas, mediante o sistema da invenção, dotado de sensores de turbidez e fluorescência. Os resultados da turbidez apresentados na figura 6 mostram que as amostras (61) e (62) possuem partículas muito menores, se comparado com as amostras (63) e (64), que possuíam aglomerados bastante grandes. O perfil de fluorescência das mesmas amostras é mostrado na figura 7. A diferença da linha de base entre os diferentes perfis é muito provavelmente devido à contaminação do detector de fluorescência. Os resultados da fluorescência mostram que as amostras (71), (72) contendo polpa mecânica, claramente, apresentam a fluorescência mais alta e, portanto, também hidrofobicidade mais alta, se comparado com as amostras (73) e (74). Isso é esperado devido à presença de grandes quantidades de piche de madeira nessas polpas. A amostra mais hidrofóbica (72) também deixa a linha de base muito mais alta, se comparado com a linha de base inicial, indicando que essas amostras tendem a contaminar o detector de fluorescência, que é um ponto importante quando do projeto dos ciclos de lavagem de um instrumento on-line. A amostra (74), de nenhum modo, mostra qualquer resposta de fluorescência.
[0042] Especificamente, a invenção refere-se à amostragem de líquidos, como, por exemplo, suspensões aquosas ou filtrados que contêm matéria sólida na indústria florestal, indústria de petróleo ou de mineração, assim como, no tratamento de água, processos de dessalinização ou de reutilização de água, e na subsequente medição da amostra. Em maiores detalhes, a invenção refere-se a um método e sistema de análise on-line, utilizando tecnologia de fracionamento de um fluxo de amostra.
[0043] A tecnologia da invenção é genérica, podendo ser amplamente aplicada na indústria de polpa e papel, por exemplo, no monitoramento de terminal úmido, no tratamento de refugos, controle de substâncias viscosas de polpa reciclada, e tratamento de polpa química/mecânica, incluindo branqueamento e seção de secagem. A tecnologia pode ser usada no monitoramento on-line de populações de partículas, como, por exemplo, coloides, licor branco, piche de madeira, substâncias viscosas, finos, agentes de carga ou aglomerados, e também no monitoramento da hidrofobicidade. O sistema on-line da invenção possibilita a solução de um problema em tempo real e a otimização da química em uma fábrica de papel.
EXEMPLO
[0044] Um sistema on-line da invenção foi usado em uma máquina de produção de papel fino. O sistema mede as propriedades das partículas em amostras de licor branco a cada 30 minutos. A fim de obter informação da hidrofobicidade da partícula, a amostra é tingida com um corante hidrofóbico. O perfil de velocidade de fluxo do sistema foi otimizado para essa água. O sistema é capaz de separar a amostra em pelo menos quatro populações de partículas, de acordo com o tamanho/massa (população 1-4). A experiência do período de teste da fábrica indica uma satisfatória repetibilidade.
[0045] Os problemas de processamento (por exemplo, defeitos no papel) nas máquinas de produção de papel foram correlacionados à forte aglomeração das partículas hidrofóbicas no terminal úmido. Desse modo, o principal alvo nesse caso foi monitorar a contagem e hidrofobicidade das populações de partículas, especialmente, dos aglomerados. Os resultados obtidos mediante o sistema da invenção indicam, claramente, que a abordagem inventiva funciona satisfatoriamente. O sistema da invenção pode produzir o mesmo tipo de dados que um equipamento de laboratório produz, em que a principal diferença reside no fato de que o sistema não mede os valores exatos de cada partícula (tamanho, contagem, hidrofobicidade), ao invés disso, mede os valores de hidrofobicidade e contagem para toda a amostra e para as populações de partículas detectadas. Não existe nenhuma limitação com relação ao tamanho das partículas que podem ser detectadas e medidas, diferentemente de muitos métodos de laboratório que trabalham em escala na faixa de mícron.
[0046] A tecnologia da invenção é genérica, podendo ser amplamente aplicada na indústria de papel, incluindo o controle de substâncias viscosas de polpa reciclada, e tratamento de polpa mecânica. A tecnologia pode ser usada no monitoramento on-line de populações de partículas, como, por exemplo, coloides, finos, agentes de carga ou aglomerados, e também no monitoramento da hidrofobicidade. O sistema on-line da invenção possibilita a solução de um problema em tempo real e a otimização da química em uma fábrica de papel.
[0047] Deve ser entendido que as modalidades da invenção aqui divulgadas não são limitadas à específicas estruturas, etapas de processo ou materiais aqui divulgados, essas modalidades são estendidas a equivalências das mesmas, conforme pode ser reconhecido pelos especialistas versados na relevante técnica. Deve ser também entendido que a terminologia aqui empregada é usada com a finalidade de descrever somente específicas modalidades, mas, não sendo idealizada como limitativa.
[0048] A referência feita em todo o presente relatório a “1 modalidade” ou a “uma modalidade” significa que um específico aspecto, estrutura ou característica descrita com relação à modalidade é incluída em pelo menos uma modalidade da presente invenção. Desse modo, a descrição de frases “em uma modalidade” ou “numa modalidade” em diversos locais não necessariamente se refere à mesma modalidade.
[0049] Conforme aqui usado, uma pluralidade de itens, elementos estruturais, elementos de composição e/ou materiais podem ser apresentados em uma listagem comum de conveniência. Entretanto, essas listagens devem ser construídas como se cada elemento da lista fosse individualmente identificado como um elemento separado e único. Portanto, nenhum elemento individual dessas listas deve ser construído como um equivalente “de fato”, de qualquer outro elemento da mesma lista, baseado apenas na sua apresentação em um grupo comum, sem indicações em contrário. Além disso, diversas modalidades e exemplos da presente invenção podem ser aqui referidos juntamente com alternativas para os diversos componentes da mesma. Deve ser entendido que essas modalidades, exemplos e alternativas não devem ser construídas como equivalentes “de fato” entre si, devendo ser consideradas como representações separadas e autônomas da presente invenção.
[0050] Além disso, os aspectos, estruturas ou características podem ser combinados de qualquer adequada maneira, em uma ou mais modalidades. Na presente descrição, são providos numerosos detalhes específicos, tais como, por exemplo, comprimentos, larguras, formatos, etc., para proporcionar um completo entendimento das modalidades da invenção. Entretanto, um especialista versado na relevante técnica irá reconhecer que a invenção pode ser praticada sem a presença desses um ou mais detalhes específicos, ou com outros métodos, componentes, materiais, etc. Em outros exemplos, estruturas, materiais ou operações bem conhecidas não são mostradas ou descritas, em detalhes, a fim de evitar aspectos obscuros da presente invenção.
[0051] Conquanto que os exemplos anteriores sejam ilustrativos dos princípios da presente invenção, em uma ou mais aplicações específicas, será evidente para os especialistas versados na técnica que numerosas modificações na forma, utilização e detalhes da implementação poderão ser feitas sem o exercício da faculdade inventiva e sem afastamento dos princípios e conceitos da presente invenção.

Claims (21)

1. Método para analisar uma amostra de líquido contendo partículas de matéria sólida, o método incluindo as etapas de: - prover (10) uma amostra (41) a partir de um fluxo de líquido (30); - adicionar (11) um corante à amostra (41) para tingir as partículas contidas na mesma; o método sendo caracterizado pelas etapas de: - conduzir (12) a amostra (41) para uma primeira câmara de fluxo na forma de um canal de desintegração (23, 31) tendo meios para fazer com que a amostra (41) seja dividida em uma pluralidade de populações de partículas (42a-42c) de acordo com seu tamanho e massa; - aplicar (13) um fluxo de líquido (30) através do canal de desintegração (23, 31) para fazer com que a população de partículas (42a-42c) flua dentro de uma segunda câmara de fluxo (24, 33); - medir (15) através de medição ótica uma das populações de partículas (42a-42c) na segunda câmara (24, 33) para produzir um sinal de medição representativo da quantidade e/ou propriedades das partículas; em que a velocidade de fluxo no canal de desintegração (31) de câmara de fluxo é aumentada gradualmente, de acordo com um perfil de velocidade, permitindo primeiramente a entrada de populações de partículas (42a-42c) menores ou mais leves na segunda câmara de fluxo (33) tendo um primeiro fluxo laminar, e outras populações de partículas (42a-42c) entrarem posteriormente em uma ordem ascendente de tamanho e peso, até que todas as populações de partículas (42a-42c) tenham entrado na segunda câmara de fluxo (33), o método compreendendo adicionalmente: - processar o sinal de medição para cada população de partículas (42a-42c) medida, para extrair variáveis fundamentais de cada população de partículas (42a-42c) medida, e - apresentar as variáveis fundamentais como uma análise das populações de partículas (42a-42c) ou de toda a amostra (41), em termos de uma contagem e tamanho das partículas e/ou de sua hidrofobicidade.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o corante é um corante hidrofóbico.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o canal de desintegração (31) é um dispositivo de fracionamento que tendo uma ou mais depressões (31A), para as quais a amostra (41) é conduzida através da aplicação de um fluxo de líquido (30) tendo um perfil de velocidade temporal sem ser constante.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que canal de desintegração (31) é um dispositivo de fracionamento, onde a separação de partículas em populações de partículas (42a-42c) é baseada em procedimentos de decantação de partícula, separação centrífuga e/ou filtração.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a quantidade e/ou tamanho das partículas na amostra (61-64) é medida através de dispersão de luz das partículas na amostra.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a hidrofobicidade das partículas na amostra é medida através da medição da fluorescência emitida pelas partículas na amostra (71-74) .
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que as propriedades químicas ou físicas da amostra a serem medidas incluem uma ou mais das seguintes: concentração das partículas, volume das partículas, área superficial das partículas, tamanho da partícula, turbidez, concentração do sólido em suspensão, absorbância de luz, fluorescência, dispersão de luz e hidrofobicidade.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o processamento dos sinais de medição pelas variáveis fundamentais inclui operações estatísticas nos dados, incluindo um ou mais dos seguintes: integração de sinal (is), derivação de sinal(is), soma cumulativa de sinais, valor médio, valores máximos e mínimos.
9. Método, de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizado pelo fato de que o processamento dos sinais de medição inclui os procedimentos de filtração, aferição de média e correção da linha de base dos sinais.
10. Sistema para análise de uma amostra de líquido contendo partículas de matéria sólida, o sistema incluindo: - meios (21) para prover uma amostra a partir de um fluxo de líquido (30); - meios (26) para adicionar um corante à amostra, para tingir as partículas contidas na mesma; caracterizado pelo fato de que o sistema inclui - uma primeira câmara de fluxo na forma de um canal de desintegração (23, 31) tendo meios para fazer com que a amostra seja dividida em populações de partículas (42a-42c) determinadas de acordo com seu tamanho e massa; - meios (22) para aplicar um fluxo de líquido (30) através do canal de desintegração (23, 31); - uma segunda câmara de fluxo (24, 33) disposta para receber líquido contendo a população de partículas (42a-42c) proveniente do canal de desintegração (23, 31); - meios de medição ótica (25, 37) para produzir um sinal de medição representativo da quantidade e/ou característica das partículas na segunda câmara de fluxo (24, 33), em que o sistema inclui: - meios de processamento para processar o sinal de medição para cada população de partículas (42a-42c) medida, para extrair variáveis fundamentais de cada população de partículas (42a-42c), assim como para apresentar as variáveis fundamentais como uma análise das populações de partículas (42a-42c) ou de toda a amostra, em termos de uma contagem e tamanho das partículas e/ou de sua hidrofobicidade; em que os meios (22) para aplicação de um fluxo de líquido (30) através do canal de desintegração (23, 31) são dispostos para aumentar a velocidade de fluxo de líquido (30) no canal de desintegração (23, 31) de modo gradual, de acordo com um perfil de velocidade de fluxo predeterminado.
11. Sistema, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a primeira câmara de fluxo é um dispositivo de fracionamento, onde a separação de partículas em populações de partículas (42a-42c) é baseada em procedimentos de decantação de partícula, separação centrífuga ou filtração.
12. Sistema, de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que os meios de medição ótica (25, 37) compreendem meios na segunda câmara de fluxo (24, 33), para medição da dispersão de luz das partículas na amostra (71-74).
13. Sistema, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 12, caracterizado pelo fato de que os meios de medição ótica compreendem meios na segunda câmara de fluxo (24, 33) para medição da fluorescência emitida pelas partículas na amostra.
14. Sistema, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 13, caracterizado pelo fato de que inclui uma unidade de processamento (25), a qual é adaptada para operação automática de tomada de amostra, fracionamento e coleta de dados.
15. Sistema, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 14, caracterizado pelo fato de que inclui meios de processamento para execução de filtração, aferição de média e correção de linha de base dos sinais de medição.
16. Sistema, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 15, caracterizado pelo fato de que inclui meios de processamento para execução de operações estatísticas com as variáveis fundamentais, incluindo uma ou mais das seguintes: integração de sinal (is), derivação de sinal(is), soma cumulativa de sinais, valor médio, valores máximos e mínimos.
17. Uso do método, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou do sistema, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 16, caracterizado pelo fato do uso ser para análise de uma amostra (41) de líquido contendo partículas de matéria sólida.
18. Uso do método, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou do sistema, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 16, caracterizado pelo fato do uso ser no monitoramento e otimização do desempenho químico e de processo, em um processo de fabricação de polpa ou processo de fabricação de papel ou papelão.
19. Uso do método, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou do sistema, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 16, caracterizado pelo fato do uso ser no monitoramento e otimização do desempenho químico e de processo, em um processo de tratamento de água, de dessalinização ou de reutilização de água.
20. Uso do método, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou do sistema, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 16, caracterizado pelo fato do uso ser no monitoramento e otimização do desempenho químico e de processo em um processo de membrana.
21. Uso do método, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou do sistema, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 16, caracterizado pelo fato do uso ser no monitoramento e otimização do desempenho químico e de processo, em um processo de indústria de petróleo ou de mineração.
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