BR112015029624B1

BR112015029624B1 - método de produção de um material compósito tendo uma matriz e uma fase dispersa e material compósito

Info

Publication number: BR112015029624B1
Application number: BR112015029624-6A
Authority: BR
Inventors: Bilodeau Michael A; Jonathan Spender
Original assignee: University Of Maine System Board Of Trustees
Priority date: 2013-05-31
Filing date: 2014-05-30
Publication date: 2020-12-01
Also published as: US11732127B2; WO2014194215A3; US20230117442A1; CA2913605A1; WO2014194215A2; CA2913605C; MX2015016396A; US20160102201A1; US20180194939A1; US11485850B2; BR112015029624A2; US9944789B2; EP3004222A2; EP3004222B1; MX364784B

Abstract

MÉTODO DE PRODUÇÃO DE UM MATERIAL COMPÓSITO TENDO UMA MATRIZ E UMA FASE DISPERSA E MATERIAL COMPÓSITO. A presente invenção refere-se aos processos descritos para preparar materiais de compósito polimérico e materiais de compósito feitos daqueles processos, os processos compreendendo: prover uma mistura compreendendo: um líquido, um precursor de polímero, e um precursor de fase dispersa; e submetendo a mistura às condições de reação suficientes: para efetuar a polimerização do precursor de polímero para produzir um polímero e um produto de reação, e para remover substancialmente todo o líquido e produto de reação da mistura, em que as ditas condições de reação compreendem: pressão entre cerca de 10 millitorr e cerca de 300 torr; e a temperatura: maior do que ou igual ao ponto de ebulição mais elevado do líquido e do produto de reação; menor do que a temperatura de decomposição do polímero; e menor do que a temperatura de decomposição do precursor de fase dispersa.

Description

CAMPO TÉCNICO

[001] A presente invenção refere-se aos processos de prepara ção de materiais de compósito polimérico e materiais de compósito feitos a partir desses processos.

ANTECEDENTES

[002] Métodos convencionais de realizar misturas bem dispersas de material inorgânico ou fibra de celulose, em uma matriz de polímero, inclui simples mistura, mistura de cisalhamento alto (como desenvolvido em uma fresa Kady ou misturador Cowles, ou um homogenei- zador de pressão alta), ou através do uso de dispersantes. Com tais métodos, pode ser difícil dispersar uniformemente partículas inorgânicas ou materiais fibrosos através da matriz de polímero. Por exemplo, o alto teor de água e a natureza hidrofílica de nanocelulose tornam difícil dispersar este material em muitos sistemas poliméricos, tais como plásticos e outros compósitos hidrofóbicos. Adicionalmente, pode ser difícil com os métodos existentes produzir uma alta dispersão de sólidos de alguns materiais. Por exemplo, é difícil com os métodos existentes alcançar um teor de sólidos maior do que 3% de nanocelulose em uma pasta fluida baseada em água e ainda ter uma pasta fluida que flui ou pode ser bombeada. Similarmente, é difícil, com os métodos existentes, alcançar teores de sólidos maiores do que 70-72% de materiais inorgânicos em uma pasta fluida aquosa que é ainda bom- beável.

SUMÁRIO

[003] Permanece uma necessidade de métodos de preparar ma teriais de compósito polimérico que permita maior grau de dispersão e/ou uma alta concentração de uma fase dispersada que é possível com os métodos existentes.

[004] Em um aspecto, a invenção é dirigida para um método de produzir um material de compósito tendo uma matriz e uma fase dispersa, compreendendo: (A) prover uma mistura, compreendendo (I) um líquido; (ii) um precursor de polímero; e (II) um precursor de fase dispersa; e (B) submeter a mistura à condições de reação suficientes: (i) para efetuar polimerização do precursor de polímero para produzir um polímero e um produto de reação; e (ii) para remover substancialmente todos os líquidos e produtos de reação da mistura; em que as ditas condições de reação compreendem: (a) pressão entre cerca de 10 millitorr e cerca de 300 torr; e (b) temperatura: (i) maior do que ou igual ao ponto mais alto de ebulição do líquido e produto de reação; (ii) menos do que a temperatura de decomposição do polímero; e (iii) menos do que a temperatura de decomposição do precursor de fase dispersa; em que a matriz compreende o polímero, e a fase dispersa compreende o precursor de fase dispersa disperso dentro da matriz.

[005] Em um aspecto, a invenção é dirigida para um método compreendendo: produzir um material de compósito tendo uma matriz e uma fase dispersa, compreendendo: (A) prover uma mistura, compreendendo:(i) um líquido; (ii) um precursor de polímero; e (iii) um precursor de fase dispersa; e (B) submeter a mistura às condições de reação suficientes: (i) para efetuar a polimerização do precursor de polímero para produzir um polímero e um produto de reação; e (ii) para remover substancialmente todo o líquido e produto de reação da mistura; em que as ditas condições de reação compreendem: (i) pressão entre cerca de 10 millitorr e cerca de 300 torr; e (b) temperatura: (i) maior do que ou igual ao ponto de ebulição mais alto do líquido e do produto de reação; (ii) menos do que a temperatura de decomposição do polímero; e (iii) menos do que a temperatura de decomposição do precursor de fase dispersa; pelo que a matriz compreende o polímero, e a fase dispersa compreende o precursor de fase dispersa disperso dentro da matriz; e ainda compreende tratar o material de compósito com um agente de ligação cruzada.

[006] Em um aspecto, a invenção é dirigida para um material de compósito tendo uma matriz e uma fase dispersa, produzido por um processo compreendendo: (A) prover uma mistura, compreendendo: (i) um líquido; (ii) um precursor de polímero; e (iii) um precursor de fase dispersa; e (B) submeter a mistura às condições de reação suficientes:(i) para efetuar a polimerização do precursor de polímero para produzir um polímero e um produto de reação; e (ii) para substancialmente remover todo o líquido e produto de reação da mistura; em que as ditas condições de reação compreendem: (a) pressão entre cerca de 10 millitorr e cerca de 300 torr; e (b) temperatura; (i) maior do que ou igual ao ponto de ebulição mais alto do líquido e do produto de reação; (ii) menor do que a temperatura de decomposição do polímero; e (iii) menor do que a temperatura de decomposição do precursor de fase dispersa; em que a matriz compreende o polímero, e a fase dispersa compreende o precursor de fase dispersa disperso dentro da matriz.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[007] FIG. 1 é uma ampliação pequena (81X) da imagem de mi- croscopia de elétron de varredura (SEM) de uma superfície de papel revestido com o revestimento A de acordo com o Exemplo 2.

[008] FIG. 2 é uma ampliação pequena (81X) da imagem de mi- croscopia de elétron de varredura (SEM) de uma superfície de papel revestido com o revestimento B de acordo com o Exemplo 2.

[009] FIG. 3 é uma ampliação grande (183X) da imagem de mi- croscopia de elétron de varredura (SEM) de uma superfície de papel revestido com o revestimento A de acordo com o Exemplo 2.

[0010] FIG. 4 é uma ampliação grande (183X) da imagem de mi- croscopia de elétron de varredura (SEM) de uma superfície de papel revestido com o revestimento B de acordo com o Exemplo 2.

[0011] FIG. 5A é uma imagem de papel revestido com um amido e revestimento de polivinil álcool e um revestimento de silicone, depois do teste de corante, de acordo com o Exemplo 4.

[0012] FIG. 5B é uma imagem de papel revestido com um revesti mento de compósito de PLA/Clay e um revestimento de silicone, depois do teste de corante, de acordo com o Exemplo 4.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0013] Em algumas modalidades, a invenção é dirigida para um método de produzir um material de compósito tendo uma matriz e uma fase dispersa, compreendendo:

[0014] (A) prover uma mistura, compreendendo:

[0015] (i) um líquido;

[0016] (ii) um precursor de polímero; e

[0017] (iii) um precursor de fase dispersa;

[0018] e

[0019] (B) submeter à mistura às condições de reação suficientes:

[0020] (i) efetuar a polimerização do precursor de polímero para produzir um polímero e um produto de reação; e

[0021] (ii) remover substancialmente todo o líquido e o produto de reação da mistura:

[0022] em que as ditas condições de reação compreendem:

[0023] (a) pressão entre cerca de 10 millitorr e cerca de 300 torr; e

[0024] (b) temperatura:

[0025] (i) maior do que ou igual ao ponto de ebulição mais alto;

[0026] (ii) menor do que a temperatura de decomposição do polí mero; e

[0027] (iii) menor do que a temperatura de decomposição do pre- cursor de fase dispersa;

[0028] dessa maneira a matriz compreende o polímero, e a fase dispersa compreendem o precursor de fase dispersa disperso dentro da matriz.

[0029] O líquido pode ser qualquer líquido apropriado para uso com o precursor de polímero e precursor de fase dispersa sob as condições dos métodos. O líquido pode ser usado para ajudar na disseminação do pré-cursor de polímero sobre grandes quantidades de material inorgânico disperso, antes de ser submetido à reação. Líquidos apropriados incluem água, ceras, ácidos graxos, poliamidas, poliéste- res e similares. Em algumas modalidades o líquido é água.

[0030] A temperatura refere-se à temperatura da mistura. Em al gumas modalidades, a temperatura é entre cerca de 70° C e cerca de 200° C. Em algumas modalidades, a temperatura é entre cerca de 120° C e cerca de 170° C. Se uma correlação entre a temperatura da mistura e uma temperatura diferente (por exemplo, do frasco de reação, da temperatura dentro do frasco de reação) é estabelecida, é possível monitorar a temperatura da mistura usando esta temperatura substituta.

[0031] Em algumas modalidades, a temperatura é entre cerca de 10 millitorr e cerca de 250 torr. Em algumas modalidades, a temperatura é entre cerca de 10 millitorr e cerca de 50 torr. Em algumas modalidades, a temperatura é entre cerca de 10 millitorr e cerca de 1 torr.

[0032] Em algumas modalidades, a temperatura é entre cerca de 120° C e cerca de 170° C; e a pressão é entre cerca de 10 millitorr e cerca de 1 torr.

[0033] O ponto de ebulição do líquido e o produto de reação refe re-se ao ponto de ebulição na pressa de condições de reação. Quando mais de um líquido está presente, ele se refere ao mais alto ponto de ebulição de qualquer líquido presente. Quando apropriado, e se refere a um azeótropo entre dois ou mais líquidos. O produto de reação tipicamenteserá uma molécula pequena que é um líquido (sob condições do ambiente). Em algumas modalidades, o produto de reação é água. Em algumas modalidades, o produto de reação é metanol. Em algumas modalidades, o produto de reação é etanol. Em algumas modalidades, o produto de reação é peróxido. Em algumas modalidades, ambos, o líquido e o produto de reação são água.

[0034] O precursor de polímero pode ser qualquer substância (tal como um monômero) capaz de ser submetido à polimerização (por exemplo, através de condensação) sob as condições dos métodos da invenção.

[0035] Em algumas modalidades, o precursor de polímero é um ácido orgânico. Em algas modalidades, o ácido orgânico é ácido láctico,ácido itacônico ou ácido cítrico.

[0036] O precursor de fase dispersa pode ser qualquer substância capaz de ser dispersa por toda a matriz sob as condições dos métodos da invenção. Por exemplo, quando o precursor de polímero é um ácido orgânico, substâncias que reagem com ácido orgânico (por exemplo, substâncias básicas tais como carbonato de cálcio) não são apropriadas.

[0037] Em algumas modalidades, o precursor de fase dispersa é um material inorgânico. Em algumas modalidades, o material inorgânicoé argila, talco, tri-hidrato de alumínio, sulfato de bário, um óxido de metal ou um silicato. Silicatos incluem óxidos (por exemplo, a família de quartzo) e silicatos de alumínio (por exemplo, zeólitos, benonitas). Em algumas modalidades, o material inorgânico é argila. Em algumas modalidades, o material de óxido é dióxido de titânio e óxido de anti- mônio. Em algumas modalidades, o silicato é um silicato de alumínio.

[0038] Em algumas modalidades, o precursor de fase dispersa é um material fibroso. Em algumas modalidades, o material fibroso é fi- bra de madeira, linho, algodão, cânhamo, juta, nanocelulose, raion, poliéster, náilon, fibras de aramida, lã de rocha, lã mineral, asbestos ou fibra de vidro. Em algumas modalidades, o material fibroso é nano- celulose.

[0039] Em algumas modalidades, a invenção é dirigida para um método de produzir um material de compósito como escrito acima com um agente de ligação cruzada.

[0040] Em algumas modalidades, o agente de ligação cruzada é carbonato de zircônio de amônio, carbonato de zircônio de potássio, um glioxal, uma resina de epóxi alifático, uma resina de formaldeído de melamina ou um isocianato bloqueado. Em algumas modalidades, o agente de ligação cruzada é carbonato de zircônio de amônio, carbonato de zircônio de potássio ou glioxal.

[0041] Em algumas modalidades, um ou mais componentes adici onaissão misturados com a mistura quando o material de compósito está sendo formado, com as condições de hidrofobicidade, pH, viscosidade, etc. são vantajosas. Isto pode ser durante a polimerização, ou depois da reação de polimerização estar essencialmente completa. Vantajosamente, isto permite a adição de materiais dos compósitos de e outra maneira seriam muito difíceis de fazer ou que são inerentementeincompatíveis com o compósito em sua forma final (por exemplo, uma fibra de celulose hidrofílica ou argila hidrosa em uma matriz de polímero hidrofóbica, de alta viscosidade.

[0042] Em algumas modalidades, a mistura é misturada com um composto de dispersão leve. Em algumas modalidades, um composto de dispersão leve muda o(s) coeficiente(s) do material ao qual ele é adicionado por cerca de 10 cm2/g ou mais. Em algumas modalidades, a mistura é misturada com composto de absorção de luz. Em algumas modalidades, o composto de absorção de luz muda o coeficiente (k) de absorção de luz do material ao qual ele é adicionado por cerca de 0,1 cm2/g ou mais. Os coeficientes s e k devem ser entendidos em termos da teoria de Kubelk-Munk, como descrita na Associação Técnica de Indústrias de Polpa e Papel (TAPII) Prática Padrão T 1214 sp-12 !Interrelação de reflectância, refletividade, opacidade de TAPPI; dispersão e absorção".

[0043] Em algumas modalidades, a mistura é misturada com um composto fluorescente. Em algumas modalidades, um composto fluorescenteé um Agente de Brilho Óptico (OBA), isto é, um corante que absorve energia na porção uv (ultravioleta) do espectro eletromagnético e emite energia na porção de luz visível. Em algumas modalidades, um OBA aumenta o Brilho de TAPPI Brightness (medido de acordo com T-452) do material ao qual ele é adicionado por cerca de 0,2 ponto ou mais.

[0044] Em algumas modalidades, a mistura é misturada com um material de baixa densidade. Um material de baixa densidade tem uma gravidade específica menos do que o polímero do compósito. Em algumas modalidades, um material de baixa densidade é um pigmento, vermiculite ou pearlite oco.

[0045] OS métodos da invenção são capazes de produzir material de compósitos com uma concentração de fase dispersa maior, uma viscosidade menor e/ou um grau mais elevado de dispersão e/ou distribuição do que é possível com os métodos existentes.

[0046] Em algumas modalidades, o material de compósito tem uma concentração de peso de nanocelulose de 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10% ou maior (por exemplo, 15%, 20%, 25%, 30%, 40% ou 50%). Em tal material, a nanocelulose é bem dispersa e o material de compósito é facilmente bombeado. A dispersão de sólidos de nanocelulose maiores apresenta uma oportunidade expandida para incorporar frações suficientes do material no revestimento de papel, pinturas e compósitos para melhoras as propriedades desses materiais.

[0047] Em adição ao alto grau de dispersão de partículas no com pósito,essas modalidades também têm a vantagem de compatibilidade melhorada da nanocelulose, quando usada como um agente de reforço em sistemas hidrofóbicos tais como ácido poliláctico de peso molecular alto, polietileno, polipropileno, e outros plásticos e compósitos.

[0048] Em algumas modalidades, o material de compósito tem uma concentração de peso de argila de 75%, 77%, 79% ou 80%. Em tal material, a argila é bem dispersa e o material de compósito é facilmente bombeado.

[0049] NO caso de um alto aspecto da proporção de argila é ácido láctico, um compósito produzido usando os métodos da invenção resulta em um material de sólidos altos, bem dispersos com oligômero quimicamente reagido na superfície da argila quimicamente reagida na superfície da argila. As condições de temperatura elevada e pressão baixa que extraem a água presente na solução de ácido láctico, a pasta fluida de argila e a água formada durante a reação de condensação também extraem a camada de água fortemente absorvida na superfície da argila, expondo uma superfície mineral altamente reativa com o ácido láctico, formando uma ligação química altamente estável entre o oligômero e a superfície da argila. A evidência dessa ligação química é demonstrada pela resistência do solvente melhorada, do compósito polimérico, comparada àquela de uma simples admistura do mesmo oligômero de ácido poliláctico e argila, como demonstrado no Exemplo 1.

[0050] A migração do aglutinante em revestimentos de papel, que tem lugar durante o processo de secar o revestimento, pode levar aos problemas de qualidade de impressão. A ligação química entre o oli- gômero e a superfície de partículas de argila, em um compósito produzido pelos métodos da invenção, imobiliza o compósito dentro da camada de revestimento, quando usada como um aglutinante de reves- timento. Isto minimiza a migração do aglutinante durante a secagem de um revestimento e supera uma limitação dos aglutinantes de revestimento de papel convencionais.

[0051] O compósito de sólidos elevados pode ser usado como um aglutinante em pinturas e revestimentos, substituindo custos mais eleva dos, aglutinantes de látex baseados em petróleo não biodegradável. O compósito também pode ser usado como um agente de reforço em plásticos e outros compósitos. O compósito pode ser de ligação cruzada, usando compostos tais como AZC, KZC ou glioxal, ainda intensificando sua ligação e reforçando as propriedades.

[0052] As composições produzidas por este método têm demons trado ser úteis como um revestimento para papel, madeira, pano, metal, plástico, película ou papel laminado. Como mostrado no Exemplo 2, a reação entre o polímero e o material da fase dispersa, produz um compósito que promove cobertura melhorada do substrato, comparado a um compósito feito simplesmente misturando o polímero e os materiais da fase dispersa juntos.

EXEMPLOS EXEMPLO 1

[0053] Este exemplo demonstra a resistência química melhorada do material de compósito produzido de acordo com os métodos da invenção.

[0054] Três compósitos, rotulados Compósito A - C, foram produ zidos de acordo com os métodos da invenção, misturando um precursor de polímero e vários precursores de fase dispersa, de acordo com a Tabela 1, e submetido a uma temperatura de 150 °C e uma diminiu- ção passo a passo na pressão atmosférica para 28 torr até substancialmente toda a água ter sido removida. Um quarto compósito, Compósito D, é uma simples mistura de polímero de ácido poliacrílico misturado, mas nnão reagido com talco. TABELA 1. Compósitos antes da extração de cloreto de metileno

[0055] Os compósitos foram depois refluxados com cloreto de me-tileno por quarto horas, e a composição do residual resultante foi determinada analisada adaptando Tappi o método padrão T211 om-85 "Cinza em madeira e polpa". A composição do material resultante é apresentada na Tabela 2 abaixo para cada compósito descrito na Tabela 1. TABELA 2. Composições depois da extração do cloreto de metileno

[0056] Ácido poliláctico é solúvel em cloreto de metileno. Como mostrado na Tabela 2, os Compósitos A, B e C, produzidos de acordo com os métodos da invenção, demonstraram uma significativa resistência à dissolução, através do solvente de cloreto de metileno comparado com o Compósito D, uma mistura de polímero de ácido poliláctico misturado, mas não reagido com talco.

EXEMPLO 2

[0057] Este exemplo demonstra a cobertura de substrato melhora do para o material de compósito da invenção.

[0058] Dois revestimentos de composições similares, designados A e B, foram preparados. O Revestimento A foi preparado de acordo com os métodos da invenção (rotulado como "reagido" na Tabela 3, abaixo). O Revestimento B é uma composição da mistura (não reagida). As composições dos revestimentos são mostradas na Tabela 3. TABELA 3. Composições de revestimento

[0059] Um substrato de revestimento de papel cm um peso de base nominal de 32 gramas por m2, típico dos papéis de embalagem de pesoleve, foi revestido com revestimentos A e B, usando um método de atrair para si o método de revestimento de laboratório padrão. Os revestimentos foram aplicados em um peso de revestimento de aproximadamente 10 gramas por m2, como determinado gravimetrica- mente.

[0060] Imagens de microscópio de elétron de varredura foram tiradas das superfícies de papel revestido, como mostrados na FIG. 1-4. As microfotografias claramente mostram a cobertura de substrato melhorada para a composição da invenção comparada a uma composição similar que foi misturada.

EXEMPLO 3

[0061] Uma prensa de tamanho pequeno é muitas vezes usada para aplicar dimensão ou um revestimento de superfície para uma Ampla faixa de graus de papéis, incluindo graus de impressão e escrita e embalagem. Um dos benefícios desta aplicação de revestimento é lacrar a superfície do papel, desta maneira melhorando a qualidade de impressão e/ou reduzindo a porosidade do ar.

[0062] Este tipo de método de aplicação de revestimento limitado a formulações de revestimento de baixa viscosidade (menos de 700 cps de viscosidade Brookfield) para evitar rejeição de revestimento na cobertura de revestimento de prender e inferior. Para formulações de revestimento baseado em amido, isto limita sólidos de revestimento para 15% de sólidos ou menos e, desta maneira, o nível de peso de revestimento que pode ser aplicado para a superfície do papel.

[0063] Um papel não revestido nominal de 38 gsm, feito de polpa química alvejada, foi revestido na máquina de papel piloto na Universidade do Maine usando uma prensa convencional, inclinada, de tamanho pequeno de enchimento. Um amido típico de 96 % em peso e 4 % em tamanho de formulação de revestimento de polivinil álcool em 15% em sólidos foi usado como revestimento de controle e comparado a um revestimento contendo um compósito de PLA/Argila de ácido poli- láctico, feito pelo método da invenção, em 54% de sólidos. Ambas as formulações de revestimento exibiram viscosidades similares e ambas realizaram bem no aparelho de revestimento. Como mostrado na Tabela 4, os resultados dos testes de papel mostram que o compósito de PLA/Argila foi muito mais eficaz no desenvolvimento de baixa permeabilidade do ar em comparação à formulação de amido/PVA padrão. TABELA 4. Papel revestido

EXEMPLO 4

[0064] Uma qualidade de papel de base de liberação foi produzida usando a máquina de papel piloto na Universidade do Maine, com um peso de base nominal de 80 gm/m2. A pasta de papel de fibra era 70% papel pardo grosso de madeira de lei alvejada nordestina, e 30% de papel pardo grosso macio alvejado nordestino, refinada para uma li- berdade de polpa de 200 ml de Método Padrão Canadense. Nanofibri- las de celulose e amido de milho cozido foram misturadas juntas e adicionadas ao fornecimento em uma taxa de 200 lb/ton de fibra. O pH da extremidade úmida foi mantido em aproximadamente 7 e nenhum agente de enchimento foi adicionado ao fornecimento.

[0065] Uma prensa de tamanho inclinado foi usada para aplicar duas prensas de tamanho separadas revestindo formulações para o papel de base. A primeira formação foi uma mistura de 96 % em peso de amido e 4 % em peso de polivinil álcool, e a segunda formulação de revestimento foi 70% de PLA e 30% de Argila de material novo de compósito produzido de acordo com a invenção. Ambos os conjuntos de papéis foram depois ilustrados usando um calendar pequeno quente, macio com 3000 pli de pressão e uma temperatura de superfície de rolo de 200 F.

[0066] Ambos os papéis foram depois revestidos com silicone 0,71 lb de silicone/ 3000ft2 de papel. Uma tinta de teste foi aplicada na superfície do papel, e a tinta não absorvida enxugada com um pedaço de pano. A tina que penetrou na estrutura do papel permaneceu deixando um padrão de coloração escura na amostra de teste.

[0067] A Figura 5A é uma imagem das amostras revestidas de amido /PVA, depois que o corante de teste foi aplicado à superfície e limpeza enxuta. A Figure 5B é uma imagem da amostra de papel revestida de PLA/Argila, depois do teste de corante de tinta. Uma comparação das duas amostras de teste mostra as propriedades de barreira melhoradas para a amostra revestida de compósito de PLA/Argila comparada ao papel revestido de amido/PVA.

Claims

1. Método de produção de um material compósito tendo uma matriz e uma fase dispersa, caracterizado pelo fato de que compreende: (a) proporcionar uma mistura, compreendo: (i) um líquido; (ii) um precursor de polímero, em que o precursor de polímero compreende um ácido orgânico, em que o ácido orgânico é ácido lático, ácido itacônico ou ácido cítrico; e (iii) um precursor de fase dispersa, em que o precursor de fase dispersa compreende um material inorgânico ou material fibroso; e (b) submeter a mistura às condições de reação suficientes: (i) para efetuar a polimerização do precursor de polímero para produzir um polímero e um produto de reação; e (ii) para remover substancialmente todo o líquido e produto de reação da mistura; em que as referidas condições de reação compreendem: (c) pressão entre 1,3 Pa (10 militorr) e 40 Kpa (300 torr); e (d) temperatura: (i) maior ou igual ao ponto de ebulição mais elevado do líquido e do produto da reação; (ii) menor do que a temperatura de decomposição do polímero; e (iii) menor do que a temperatura de decomposição do precursor de fase dispersa; em que a matriz compreende o polímero, e a fase dispersa compreende o precursor de fase dispersa disperso dentro da matriz.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a temperatura está entre 70° C e 200° C.

3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pressão estar compreendida entre 1,3 Pa (10 militorr) e 33 KPa (250 torr).

4. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que: a temperatura está entre 120° C e 170° C; e a pressão está entre 1,3 Pa (10 militorr) e 133 Pa (1 torr).

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o precursor de fase dispersa compreende um material inorgânico.

6. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o material inorgânico compreende argila, talco, tri- hidrato de alumínio, sulfato de bário, um óxido metálico, ou um silicato.

7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o óxido metálico é dióxido de titânio ou óxido de antimônio.

8. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o silicato é um silicato de alumínio. 7

9. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material fibroso compreende fibra de madeira, linho, algodão, cânhamo, juta, nanocelulose, rayon, poliéster, nylon, fibras de aramida, lã de rocha, lã mineral, amianto, ou fibra de vidro.

10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o líquido compreende água.

11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o produto da reação é água.

12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que compreende ainda o tratamento do material compósito com um agente de reticulação.

13. Método de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o agente de reticulação compreende carbonato de amônio zircônio, carbonato de zircônio potássio, um glioxal, uma resina epóxi alifática, uma resina de melamina formaldeído, ou um isocianato bloqueado.

14. Método de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que compreende ainda misturar a mistura com um composto de dispersão de luz.

15. Método de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que compreende ainda misturar a mistura com um composto absorvente de luz.

16. Método de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que compreende ainda misturar a mistura com um composto fluorescente.

17. Método de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que compreende ainda misturar a mistura com material de baixa densidade.

18. Material compósito, caracterizado pelo fato de que é produzido pelo método como definido em qualquer uma das reivindicações1 a 17.