BR112013020196B1 - Meio de filtragem e método para reduzir o conteúdo de contaminantes em fluidos, e uso do meio de filtragem - Google Patents

Meio de filtragem e método para reduzir o conteúdo de contaminantes em fluidos, e uso do meio de filtragem Download PDF

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Abstract

meio, método e uso de filtragem para purificação de fluidos, método para produção de composição ferro-prata e pó de ferro-prata. a presente invenção refere-se a meio de filtragem, um método para sua produção, e o uso do dito meio de filtragem e um método para reduzir o conteúdo de contaminantes múltiplos simultaneamente em fluidos por meio do dito meio de filtragem, em que o dito meio de filtragem consiste em ou compreende pelo menos um dos seguintes: uma mistura (a) contendo uma maior parte de um pó baseado em ferro e uma menor parte de um pó de prata, uma liga de pó de ferro-prata (b), e um compósito poroso e permeável baseado em ferro contendo prata (c).

Description

Campo da invenção
[0001] A presente invenção refere-se a um meio de filtragem, um método para sua produção, o uso do dito meio de filtragem e um método para reduzir o conteúdo de contaminantes múltiplos simultaneamente em fluidos por meio do dito meio de filtragem.
Antecedentes da invenção
[0002] As substâncias tóxicas inorgãnicas/orgãnicas em várias fontes de água têm de ser reduzidas abaixo dos níveis regulamentados antes que a água vá para os sistemas de água potável ou seja liberada aos recipientes.
[0003] O nitrato (NO3) é um contaminante inorgânico comum encontrado em águas subterrâneas nas áreas em que ocorrem atividades agrícolas pesadas. Os nitratos normalmente vêm de fertilizantes, usados na lavoura e jardinagem a fim de prover as plantas e arbustos com nutrientes.
[0004] Outros contaminantes que podem ser gerados de tais atividades são os fosfatos (PO43 ) e traços de pesticidas tal como atrazina. O acúmulo de fertilizantes é um problema à medida que eles podem passar pelo solo e contaminar os sistemas de águas subterrâneas. Tanto as fontes de águas rasas quanto as fontes de águas profundas podem ser afetadas.
[0005] Metais tóxicos, tais como 0 arsênico (As), cromo (Cr), do qual seu estado de oxidação +6 (Crvl) são vistos como os mais nocivos, chumbo (Pb), mercúrio (Hg), cádmio (Cd), selênio (Se), etc., outras substâncias como hidrocarbonetos clorados e outras substâncias orgânicas, algumas vezes mensuradas como Carbono Orgânico Total (TOC) são geradas tanto a partir de origens naturais ou de atividades industriais ou de lavoura.
[0006] Outros tipos de contaminantes que podem estar presentes na água são os micro-organismos, tais como bactérias.
[0007] Um método convencional para matar bactérias é o uso do processo de cloração em que o cloro contendo substâncias químicas é adicionado à água para desinfecção. O cloro é um desinfetante altamente eficaz, contudo uma das desvantagens com esse processo são os compostos re manescentes de cloro na água, tal como íons CIO' que podem causar problemas de saúde.
[0008] A fim de atingir níveis aceitáveis de contaminantes na água potável, são usados atualmente diversos processos.
[0009] A osmose reversa está baseada no processo de osmose. Isso envolve o movimento seletivo de água de um lado da membrana ao outro. Essa técnica também consome muita energia.
[00010] O processo de troca iônica permeia a água através de materiais de resina esféricos do tipo contas (resinas de troca iônica). Os íons na água são trocados por outros íons presos às contas. Os micro- organismos podem se prender às resinas, provendo um meio de cultura para um crescimento bacteriano rápido e subsequente geração de pirógenos. Essa técnica tem um investimento inicial de capital baixo, mas um custo operacional de longo prazo.
[00011] Uma das técnicas acima é normalmente aplicada visando um, ou em alguns casos dois contaminantes presentes na água. Isso significa que frequentemente precisam ser aplicadas diversas técnicas uma após a outra, em um processo em cadeia. A fim de aumentar a eficiência e reduzir custos, seria desejável purificar a água de diversos contaminantes em uma única etapa. Contudo, existem hoje poucos produtos, disponíveis no mercado, capazes de purificar eficazmente a água de contaminantes múltiplos simultaneamente.
[00012] A publicação de patente US n° 2007/0241063A 1 descreve um processo para tratar água contaminada com um composto orgânico volátil com grânulos de pó de ferro contendo ferro, carbono e oxigênio.
[00013] US 5534154 descreve um procedimento para tratar água contaminada passando-se a água contendo o contaminante em uma solução através de um corpo permeável de material de tratamento compreendendo partículas de um material adsorvente misturado fisicamente com partículas de metal. As partículas metálicas de ferro mencionadas na patente são enchimentos de ferro geralmente na forma granular sólida. O procedimento requer uma voltagem negativa Eh que por sua vez demanda exclusão de oxigênio.
[00014] US 6827757 descreve um compósito baseado em ferro- magnetita com um tamanho médio de partícula muito pequeno de 0,05- 10 pm.
[00015] EP 1273371A2 descreve um pó de ferro adaptado para remediar meios selecionados desalogenando hidrocarbonetos halogenados nos meios compreendendo partículas de pó de ferro e compostos inorgânicos. Os ditos compostos inorgânicos devem ter uma resistividade elétrica muito baixa, e são preferivelmente selecionado do grupo consistindo em Ca, Ti, V e Cr. Os ditos compostos inorgânicos devem estar presentes em pelo menos uma porção da superfície de cada partícula.
[00016] O WO 2008/129551 descreve um meio de filtragem de líquido compreendendo material carbonáceo, um óxido metálico insolúvel em água ou hidróxido, e pelo menos um de quitosana e um trocador iônico.
[00017] US 4642192 descreve um método de reduzir a concentração de cloro inorgânico passando-se água através de um leito de partículas metálicas, latão. Esse método exibe efeito insignificante na redução de nitrato.
[00018] US 6303039 descreve uma formulação compreendendo pelo menos dois metais biocidas e pelo menos um agente quelante, em que a dita formulação se dissolve em um período de meses ou mais.
[00019] WO 03/076341 descreve um sistema para controle do crescimento de bactérias na água compreendendo um meio de tratamento antimicrobiano dentro de um vaso de contenção, o meio de tratamento incluindo um ou mais e metais de transição e óxidos metálicos de transição.
[00020] US 6261986 provê um método para produzir uma adsorção de poluente e um artigo de degradação e o próprio artigo. Pelo menos um adsorvente é misturado com pelo menos um agente transformador de poluente para formar uma mistura. Essa mistura é compactada para formar um artigo permeável altamente poroso. São propostos zeólitos ou zeólitos de superfície modificada, SMZ, com adsorventes e pó de ferro ou ferro em combinação com outros metais tal como prata são propostos como agentes transformadores de poluente. Foi demonstrada a redução de cromato e percloroetileno na água usando o artigo.
[00021] US 6942807 provê um dispositivo de filtragem de água e método que remove metais pesados e compostos orgânicos da água bruta. O dispositivo compreende pelo menos um filtro de ferro conectado em série a um filtro de areia.
[00022] Em US 2006/0021946 é descrito o uso de rocha vulcânica ou minerais reciclados de tijolos antropogênicos para remover metais tóxicos de soluções aquosas contaminadas. A rocha vulcânica ou os minerais reciclados de tijolos antropogênicos podem ser combinados com ferro elementar, derivados de ferro oxidado e carvão ativado.
[00023] O pedido de patente publicado US 2009/0218266 descreve um sistema de entrega de ions, IDS, que compreende uma fonte de íons metálicos com propriedades biocidas e uma matriz que imobiliza a fonte de íons e provê uma liberação sustentada de íons em concentrações biocidas. Tal fonte pode ser sais metálicos, partículas metálicas ou ligas metálicas particuladas. São descritos a prata combinada com vários metais. O tamanho de partícula dos metais ou ligas sendo de 5 a 2000 nm, preferivelmente menos de 1000 nm e o mais preferivelmente entrei 00-300 nm.
[00024] US 2010/0176044 provê um meio de filtragem carbonáceo para tratar a água potável. Em algumas modalidades o meio de filtragem contém prata como um componente antimicrobiano.
[00025] O pedido publicado W02010/019934 provê um processo para remover os vírus da água potável compreendendo a filtragem da água potável através de uma camada de areia grossa e fazendo entrar em contato a água potável com uma matriz férrica de compósito. A matriz férrica de compósito compreende componentes contendo ferro, manganês, cério, carbono fósforo, enxofre, alumínio-silício, cromo, cobre e zinco.
Sumário da invenção
[00026] É de conhecimento anterior que um pó contendo prata pode matar bactérias quando o conteúdo de prata é maior que certa porcentagem, mas tem muito pouco efeito na redução de nitrato. Também era sabido anteriormente que pós contendo ferro só podem reduzir quantidades insignificantes de nitrato.
[00027] Os inventores da presente invenção descobriram agora de modo surpreendente que usando uma combinação de prata e ferro na forma de pó, pode ser obtido um efeito sinergético e/ou catalisador significativo que é mostrado em uma capacidade de matar bactérias surpreendentemente melhorada e de reduzir nitrato e cloro. Assim, tal combinação pode reduzir quantidades significativas de metais pesados, bactérias, cloro e nitrato simultaneamente. O efeito sinergético pode ser conseguido otimizando-se a combinação através da escolha do tipo de pó de ferro e de pó de prata, determinando a quantidade de prata, e o método de preparar o meio de filtragem baseado em ferro contendo prata.
[00028] O meio de filtragem de acordo com a presente invenção também pode ser usado para reduzir outros contaminantes tal como nitritos, metais pesados, tal como As, Cr, especialmente Cr tendo o estágio mais estável no estágio de oxidação +6, Pb, Hg, compostos tóxicos orgânicos e inorgânicos, outros micro-organismos ou combinações dos mesmos.
[00029] A presente invenção refere-se a um meio de filtragem para reduzir o conteúdo de contaminantes em fluidos, em que o dito meio de filtragem compreende ferro e prata em uma forma escolhida de pelo menos um de: - uma mistura (A) compreendendo uma parte principal de um pó atomizado baseado em ferro ou de ferro e uma parte menor de um pó de prata; - uma liga em pó ferro-prata (B); e - um compósito de prata baseado em ferro poroso e permeável (C); e em que os ditos contaminantes são selecionados do grupo consistindo em cloro contendo compostos, nitratos, nitritos, metais pesados, substâncias inorgânicas tóxicas, compostos orgânicos tóxicos, micro-organismos e/ou combinações dos mesmos. A presente invenção também se refere a um método para reduzir o conteúdo de contaminantes em fluidos compreendendo as etapas de: a) prover um meio de filtragem compreendendo ferro e prata em uma forma escolhida de pelo menos um de: uma mistura (A) contendo uma parte principal de um pó baseado em ferro e uma parte menor de um pó de prata, uma liga ferro-prata (B), e um compósito de prata baseado em ferro poroso e permeável (C), b) colocando um ou mais fluido(s) contaminados em contato com o meio de filtragem para purificar os ditos um ou mais fluido(s), c) remover opcionalmente o meio de filtragem dos um ou mais fluido(s) purificados.
[00030] Além disso, a presente invenção refere-se a um método para a produção de um meio de filtragem compreendendo ferro e prata em uma forma escolhida de pelo menos um de: uma mistura (A) contendo uma parte principal de um pó baseado em ferro e uma parte menor de um pó de prata, uma liga ferro-prata (B), e um compósito de prata baseado em ferro poroso e permeável (C), em que a mistura (A) é obtida misturando-se pó de ferro atomizado com pelo menos partículas de pó de Ag essencialmente puras; a liga ferro-prata (B) é obtida por ligação térmica ("thermal bonding") e/ou formação térmica de liga de partículas em pó baseadas em ferro com partículas de pó de prata; a prata contendo compósito baseado em ferro poroso e permeável (C) é obtida submetendo-se uma mistura (A) contendo uma parte principal de um pó baseado em ferro e uma parte menor de um pó de prata ou uma liga em pó ferro-prata (B), a uma ou mais das seguintes etapas: consolidação, tratamento térmico e dimensionamento.
[00031] A presente invenção também se refere ao uso de um meio de filtragem em um fluido, preferivelmente um fluido contendo água, mais preferivelmente água subterrânea, água de rio, água de dejetos industriais, água de dejetos municipais, água de dejetos médicos e/ou água de superfície para reduzir o conteúdo de contaminantes selecionados do grupo consistindo em compostos contendo cloro, nitratos, nitritos, metais pesados, substâncias inorgânicas tóxicas, compostos orgânicos tóxicos, micro-organismos e/ou combinações dos mesmos no fluido.
Descrição breve dos desenhos
[00032] A Figura 1 exibe um desenho esquemático de uma coluna de teste usada para avaliar o desempenho do meio de filtragem de acordo com a invenção.
[00033] A Figura 2 ilustra um exemplo de pó de prata pura com 100%<60um
[00034] A Figura 3 é uma ilustração esquemática da ligação térmica e da formação térmica de ligas de partículas de prata para superfície das partículas de ferro.
Descrição detalhada da presente invenção
[00035] As partículas de prata, as partículas de ferro ou baseadas em ferro, ou as partículas podem ser caracterizadas pelo tamanho de partícula ou o tamanho médio de partícula. Nesse contexto o tamanho médio de partícula significa que 50% em peso têm tamanhos de partículas acima do tamanho médio de partícula e 50% em peso tem tamanhos de partículas menores que o tamanho médio de partícula.
[00036] As partículas de prata podem ter uma pureza acima de 99% e elas podem ter uma forma de partícula esférica sólida, e um tamanho de partícula entre 0,1 a 125 pm, preferivelmente entre 1 a 75 pm e o mais preferivelmente entre 1 a 60 pm, tal como 3 a 60 pm.
Mistura (A)
[00037] Em uma modalidade da presente invenção o meio de filtragem para o tratamento de fluidos contaminados consiste em ou compreende uma mistura, (A), contendo uma parte principal de um pó baseado em ferro e uma parte menor de um pó de prata. Essa mistura é caracterizada em que ela contém entre 0,01- 5 %, preferivelmente 0,05-1% prata, em da mistura.
[00038] A mistura (A) é tipicamente produzida misturando-se partículas de pó baseado em ferro com partículas de pó de prata em um misturador, até que as partículas de prata tenham sido distribuídas homogeneamente pela mistura. A mistura pode ser efetuada em um misturador comum, tal como um misturador de lâmina em Z, um misturador em cone, um misturador de fita ou um misturador de alta velocidade por um período de tempo entre 0,5 min e 8 horas, preferivelmente de 1 minuto a 5 horas ou 30 min a 3 horas.
[00039] As partículas de pó baseado em ferro usadas se originam diretamente da atomização de ferro fundido, isto é, atomização a gás e/ou atomização a água de ferro fundido. Os ditos processos de produção são os itinerários de produção de pós mais comuns na indústria hoje em dia. Contudo, as partículas de pó baseado em ferro de acordo com a invenção podem se originar de outros processos de produção provendo partículas similares àquelas dos processos mencionados acima.
[00040] Em geral, as partículas de pó atomizadas contêm menos porosidade interna que as partículas produzidas por redução química. A morfologia da partícula e os tamanhos também variam dependendo do processo de produção. Devido a essas diferenças as partículas atomizadas frequentemente possuem densidades aparentes mais elevadas que as partículas reduzidas quimicamente, tal como densidades aparentes acima de 2,5 g/cm3 ou majoritariamente acima de 2,8 g/cm3.
[00041] Os pós baseados em ferro produzidos com redução H2 usualmente tem baixas densidades aparentes, tal como menos que 2,0 g/cm3 ou menos que 1,8 g/cm3.
[00042] Os pós baseados em ferro produzidos com redução CO usualmente tem uma densidade aparente entre as duas mencionadas acima, tal como entre 1,8 e 2,8 g/cm3, ou entre 2,0 e 2,5 g/cm3.
[00043] De maneira similar também existem diferenças com respeito às áreas de superfície específicas (BET). Os pós atomizados tem área de superfície baixa, tal como menos que 0,1 m2/g, Os pós reduzidos por CO geralmente tem áreas de superfície entre 0,1 e 0,18 m2/g, e pós reduzidos por H2 geralmente tem áreas de superfície acima de 0,18 m2/g.
[00044] As diferenças na morfologia da partícula em pó, densidade, porosidade, área de superfície etc., afetam o desempenho do meio de filtragem de acordo com a invenção, e são (para fins de simplicidade) referenciadas especificando-se o itinerário de produção na presente aplicação. Contudo, é importante apontar que são as propriedades da partícula e não o itinerário de produção que afetam as propriedades do meio de filtragem. Assim, qualquer outra técnica que proveja partículas de pó baseadas em ferro com propriedades similares às mencionadas acima deve ser entendido como estando incluído nas modalidades da aplicação corrente.
[00045] Também, outros tipos de partículas, tais como carvão ativado, alumina ativada e zeólitos, pó de cobre - podem ser adicionados antes de misturar, conferindo as propriedades melhoradas do produto para reduzir os contaminantes. A quantidade adicionada dos ditos outros tipos de partículas deve ser de 0,01-10 %, preferivelmente 0,05- 8%, mais preferivelmente 0,10- 5% em peso da mistura.
[00046] O pó baseado em ferro pode ter um conteúdo de Fe de 90% ou acima, tal como 95% ou acima. O tamanho médio de partícula do pó baseado em ferro pode estar entre 1 pm e 10 mm, por exemplo entre 20 pm e 5 mm, tal como entre 45 pm e 2 mm, mas não deve ser interpretado como estando limitado a esses tamanhos de partículas. Além disso, pode ser que no máximo 2% das partículas baseadas em ferro possam estar acima de 850 pm e no máximo 30% em peso das partículas baseadas em ferro podem estar abaixo de 45 pm, por exemplo, no máximo 2% podem estar acima de 212 pm e no máximo 30% abaixo de 45 pm.
[00047] Tem sido mostrado de modo surpreendentemente que somente um tipo específico de partículas de prata em combinação com as partículas atomizadas de pó baseado em ferro conferirão ao meio de filtragem as propriedades e desempenhos desejados. A fim de cumprir os requerimentos, as partículas de prata podem ter uma pureza acima de 99% e elas podem ter uma forma de partícula esférica sólida, e um tamanho de partícula entre 0,1 a 125 pm, preferivelmente entre 1 a 75 pm e o mais preferivelmente entre 1 a 60 pm, tal como 3 a 60 pm mas não deve ser interpretado como estando limitado a essas faixas de partículas. Diferentemente dos métodos e produtos conhecidos, que incluem partículas de prata, para reduzir contaminantes em fluidos das partículas de prata usadas de acordo com a presente invenção têm um tamanho muito maior e não podem ser vistas ou definidas como nanopartículas. Esse fato é de grande importância desde que os aspectos negativos conforme relacionado ao espalhamento de nano partículas de prata para vários recipientes pode ser omitido.
[00048] A Figura 2 exibe a morfologia da partícula de um pó de prata, com tamanho de partícula entre 3 e 60 pm.
[00049] Em uma modalidade, pó baseado em ferro com um conteúdo de ferro de mais de 95% em peso, preferivelmente mais de 99% em peso, é misturado com uma Liga Fe-Ag, em que a dita liga Fe-Ag consiste em partículas de Ag que foram ligadas termicamente ou formadas em ligas termicamente às partículas de ferro e a dita liga Fe- Ag compreende 0,01-5% em peso de prata.
[00050] Em uma modalidade da presente invenção, o meio de filtragem compreende a mistura (A) em que a mistura compreende:
[00051] pó de ferro atomizado com um tamanho médio de partícula entre 10 mm e 1 pm, e com um Conteúdo Fe de pelo menos 90% em peso do pó de ferro e partículas de pó de Ag essencialmente puras, com um conteúdo de prata de pelo menos 99% em peso, e a a mistura (A) contém entre 0,01-5 % Ag, em peso.
Ligas em pó ferro-prata (B)
[00052] Em uma modalidade da presente invenção, o meio de filtragem consiste em ou compreende liga(s) de pó de ferro-prata.
[00053] A(s) liga(s) de pó de ferro-prata de acordo com a invenção podem ter uma faixa de tamanho de partícula entre 10 mm e 1 pm, preferivelmente entre 5 mm e 20 pm e o mais preferivelmente entre 2 mm e 45 pm mas não deve ser interpretada como estando limitado a esses tamanhos de partículas. A(s) liga(s) de pó de ferro-prata podem ser obtidas dos pós de prata e ferro de acordo com (A).
[00054] Em uma modalidade, a liga ferro-prata é produzida por ligação térmica ("thermal bonding") e/ou formação térmica de liga (thermal alloying), em cujo caso as partículas de prata são ligadas e /ou transformadas em ligas na superfície das partículas baseadas em ferro. A quantidade de prata na liga nessa modalidade é de 0,01-5%. As ditas partículas baseadas em ferro se originam diretamente da atomização de ferro fundido, isto é, atomização a gás ou atomização a água de ferro fundido. As partículas de prata usadas no processo de ligação por difusão se originam de Ag puro.
[00055] Nesse contexto, o termo "ligação térmica" significa que as partículas de prata são meramente ligadas à superfície das partículas baseadas em ferro abaixo de 950 °C, preferivelmente entre 500 e 950 °C e o mais preferivelmente entre 600 e 950 °C. O termo "formação térmica de liga" significa que as partículas de prata são firmemente transformadas em ligas à superfície das partículas baseadas em ferro acima de 950 °C, preferivelmente entre 950 e 1250 °C e o mais preferivelmente entre 950 e 1200 °C. A Figura 3 exibe uma ilustração esquemática da ligação térmica e formação térmica de liga de partículas de prata à superfície das partículas de ferro.
[00056] Em uma modalidade alternativa, as partículas de prata são ligadas à superfície do pó de ferro através de um aglutinante.
Compósito baseado em ferro poroso e permeável contendo prata (C)
[00057] Em uma modalidade da presente invenção, o meio de filtragem para o tratamento de fluidos contaminados consiste em ou compreende um compósito baseado em ferro poroso e permeável contendo prata.
[00058] O dito compósito pode ser fabricado em várias formas, tais como lascas, flocos, blocos ou grãos, submetendo-se a liga ferro-prata (B) ou o a mistura baseada em ferro contendo prata (A) a tecnologias comuns de pós metálicos.
[00059] O uso do fraseado "permeável" conforme aqui descrito deve ser interpretado como um compósito ou um corpo de pó baseado em ferro sendo formado de tal modo que ele é permeado ou penetrado, especialmente por líquidos ou gases.
[00060] O uso do fraseado "poroso" conforme aqui descrito deve ser interpretado como um compósito ou um pó de ferro ou corpo sendo formado de modo que ele está admitindo a passagem de gás ou líquido através de seus poros ou interstícios.
[00061] Assim, o compósito baseado em ferro poroso e permeável contendo prata (C) de acordo com a presente invenção pode compreender prata contendo partículas localizada em poros e cavidades do compósito.
[00062] A mistura de pó baseado em ferro (A) ou a liga ferro-prata (B) pode ser submetida a consolidação e/ou tratamento térmico opcionalmente seguido por dimensionamento para produzir um compósito baseado em ferro poroso e permeável contendo prata.
[00063] A consolidação é usualmente efetuada em pressões abaixo de 1000 MPa, preferivelmente abaixo de 600 MPa, por exemplo 10-1000 MPa ou 20-600 MPa, para conseguir uma densidade compactada de aproximadamente ou menos que 7,0 g/cm3 para formar as formas desejadas, tais como blocos, grânulos ou grãos. Preferivelmente, a densidade compactada está entre 2,5-7,0 g/cm3, preferivelmente 4-6 g/cm3dependendo do tipo de pó baseado em ferro usado.
[00064] O tratamento térmico usualmente envolve temperaturas abaixo de 1200 °C, abaixo de 1000 °C, ou abaixo de 800 °C, dependendo dos tipos de materiais (A) oi (B) usados, em uma atmosfera redutora ou inerte. A temperatura do tratamento térmico é usualmente acima de 300 °C, preferivelmente acima de 400°C. Os intervalos de interesse de temperatura são especialmente 300-1200°C ,400-1200°C, 300-1000°C, 400-1 000°C, 300-800°C, 400-800°C, 300-700°C, 400- 700°C, 300-600°C, 400-600°C, 300-500°C e 400-500°C.
[00065] O dimensionamento ou trituração suave é usualmente efetuada depois do tratamento térmico e/ou consolidação e pode ser efetuada em qualquer equipamento adequado resultando em um tamanho de partícula entre 10 mm e 10 pm, preferivelmente entre 5 mm e 20 pm e o mais preferivelmente entre 2 mm e 45 pm.
Uso do meio de filtragem
[00066] A presente invenção também refere-se ao uso do meio de filtragem para o tratamento de fluidos contaminados de contaminantes múltiplos simultaneamente, em que permite-se que um fluido passe através ou entre em contato com o dito meio de filtragem. Os fluidos contaminados estão preferivelmente na forma líquida. O dito fluido pode ser um fluido contendo água, preferivelmente água subterrânea, água de rio, água de dejetos industriais, água de dejetos municipais, água de dejetos médicos e/ou água de superfície. O dito fluido pode ser usado como água potável depois do tratamento de purificação de acordo com a presente invenção. Os ditos contaminantes pode ser selecionados do grupo consistindo em composições contendo cloro, nitratos, nitritos, metais pesados, tais como As, Pb, Hg, Cd, Se, Cr e Cr hexavalente, outras substâncias inorgânicas tóxicas, compostos orgânicos tóxicos e/ou micro-organismos tais como bactérias; ou combinações dos mesmos.
Método para reduzir o conteúdo de contaminantes múltiplos em fluidos
[00067] A presente invenção também se refere a um método para reduzir o conteúdo de contaminantes múltiplos em fluidos, que compreende as etapas de obter a prata baseada em pó de ferro contendo a mistura (A) ou a liga de ferro-prata (B), ou o compósito poroso permeável (C) como descrito acima e permitindo um ou mais fluido(s) contaminado(s) passar (em) através ou ser contatados com um meio de filtragem consistindo ou compreendendo a dita liga, ou a dita mistura ou o dito compósito, desse modo reduzindo o conteúdo de contaminantes múltiplos simultaneamente.
[00068] O dito meio de filtragem pode ser colcoado placed dentro de um recipiente conectado ao sistema de suprimento do fluido a ser tratado.
[00069] Tais recipientes podem ser colocados em série ou paralelos e conectados a recipientes adicionais contendo outras substâncias conhecidas para reduzir o conteúdo de substâncias nocivas no fluido.
[00070] O dito meio de filtragem poderá também ser adicionado à água a ser limpa e depois de um certo tempo, o meio de filtragem poderá ser removido ou uma água poderá ser decantada depois do que a água purificada pode ser usada.
[00071] O meio de filtragem de acordo com a invenção preferivelmente tem uma área de superfície específica entre 0,05 e 50 m2/g como medido por BET (Brunauer, Emmett and Teller, 1938).
[00072] Um efeito sinergético altamente suporeendente é obtido com o meio de filtragem de acordo com a invenção, quando combinando um certo tipo de partículas pó de prata com um certo tipo de partículas de pó de ferro. Este efeito sinergético é evidente pela notavelmente alta eficiência para remoção de contaminantes múltiplos, especialmente a remoção de bactérias, cloro e nitrato.
[00073] Uma vantagem adicional como método para reduzir contaminantes múltiplos simultaneamente em fluidos de acordo com a presente invenção é que, em contraste aos métodos tal como a convencional troca de íons, nenhum resíduo nocivo é gerado pelo método.
[00074] O meio de filtragem de acordo com a presente invenção deve ter uma permeabilidade, expressa como porosidade variando de 11 a 68 %, preferivelmente 23-50 %, independente da modalidade.
[00075] Uma modalidade da invenção é aplicar o meio de filtragem de acordo com a invenção para tratamento de água potável, água de esgoto (municipal e industrial) tratamento e/ou remediaçao do solo.
[00076] O subproduto gerado, isto é, o meio de filtragem usado compreendendo a liga de ferro-prata, ou a prata baseada em pó de ferro contendo mistura, ou o compósito poroso, pode ser usado em outras indústrias, por exemplo, como matéria-prima para a indústria do aço.
[00077] Em uma modalidade preferida um meio de filtragem para reduzir o conteúdo de contaminantes múltiplos em fluidos simultaneamente compreende uma mistura (A) contendo uma parte principal de um pó baseado em ferro e uma parte menor de um pó baseado em prata, em que a dita mistura consiste em: - pó de ferro atomizado com um tamanho médio de partículas entre 10 pm e 150 pm em tamanho, e com um teor de Fe de pelo menos 90% em peso do pó de ferro. - Partículas de pó de Ag essencialmente puras com teor de Ag de pelo menos 99% em peso, em uma quantidade suficiente para garantir que a composição contém acima de 0,25 até 1% de Ag, em peso da mistura.
[00078] Em uma outra modalidade preferida, um meio de filtragem para reduzir o conteúdo de contaminantes múltiplos em fluidos simultaneamente compreende uma liga de pó de ferro-prata (B) tendo um tamanho médio de partícula entre 40 e 150 micrômetros produzida através da ligação térmica de partículas de prata para a superfície de partículas de ferro.
[00079] As partículas de ferro sendo pó de ferro atomizado comum tamanho médio de partículas entre 10 pm e 150 pm de tamanho, e com um teor de Fe de pelo menos 90% em peso do pó de ferro e as partículas de prata sendo partículas de pó de prata essencialmente puras com teor de Ag de pelo menos 99% em peso. O conteúdo de Ag sendo acima de 0,25 até 1% em peso da liga de ferro- prata.
[00080] Em uma outra modalidade preferida um meio de filtragem para reduzir o conteúdo de contaminantes múltiplos em fluidos simultaneamente compreende uma liga de pó de ferro-prata (B) tendo um tamanho médio de partícula entre 40 e 150 micrômetros produzidos através de formação térmica de liga caso em que as partículas de prata são ligadas à superfície das partículas de ferro.
[00081] As partículas de ferro sendo pó de ferro atomizado com um tamanho médio de partículas entre 10 pm e 150 pm em tamanho, e com um teor de Fe de pelo menos 90% em peso do pó de ferro e as partículas de prata sendo essentialmente partículas de pó de Ag puras com teor de Ag de pelo menos 99% em peso. O conteúdo de Ag sendo acima de 0,1 até 1% em peso da liga de ferro-prata.
Exemplos
[00082] Vários materiais em pó de acordo com a tabela 1, mostrando suas propriedades, foram usados nos exemplos a seguir. Tabela 1. propriedades de ferro e cobre contendo pós usados nos exemplos.
Figure img0001
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Densidade aparente (AD):
[00083] A densidade, quando o pó está no estado solto sem agitação. Ela é medida pelo fluxômetro de Hall que consiste em um funil e taça de medição, em que o pó passa através do funil e flui para dentro da taça. (ASTM B 212 e ASTM B 417)
Distribuição do tamanho de partícula (PSD):
[00084] Os dados de distribuição do tamanho de partícula como expressos pela percentagem de peso de pó retido em cada uma das séries de peneiras de tamanho decrescente (malha aumentando). (ASTM B 214)
Densidade de partícula (PD):
[00085] A massa de partícula por volume de unidade de partícula, incluindo os poros fechados dentro. Ela é medida por método de picnômetro que mede o aumento de volume de líquido encontrado mediante adição de pó em um líquido.
Área de Superfície Específica (SSA):
[00086] A área externa de pó por unidade de peso de pó como medido pela absorção de gás (método BET). % de Fe e % de Ag:
[00087] O conteúdo de elementos de ferro e prata no pó. Ele é determinado por uma espectrometria de massa acoplada indutivamente (método ICP-MS)
Métodos de Testes
[00088] Os métodos de testes e analíticos a seguir para avaliação da capacidade para reduzir contaminantes na água, foram usados nos exemplos:
Bactérias (teste de E-Coliy.
[00089] 100 g de meio de pó, exceto para os pós de prata que foram adicionado em 0,5g, foram adicionadas a 250 ml de água contendo bactérias E.Coli padrão e misturadas por agitação durante 10 min. Depois do meio do pó assentar, 100 ml tratados com água foram tirados para o teste de presença/ausência de bactérias. Um pacote de reagentes (Laboratórios IDEXX) foi adicionado à amostra de água em um frasco estéril, não fluorescente e misturado por agitação e incubado a 35°C por 24 horas. O resultados foram lidos em 24 horas colocando 6W, 365 nm de luz UV dentro de 12,7 cm (5 polegadas) de amostra. Se a cor era amarela, o teste era negativo (não existia bactérias). Se fluorescência azul era observada, a presença de E. coli era confirmada. (USA National Envferromental Métodos Index 68585-22-2)
Redução de cloro:
[00090] 100 g de meio de pó, exceto para pós de prata que foram adicionados em 0,5 g, foram adicioados em 250 ml de água contendo ~5mg/L CIO' pela adição de solução de alvejante com ~6% de hipocloreto de sódio). O meio foi misturado com uma água agitado suavemene por 30 min. A quantidade de cloro na água bruta e tratada foi determinada por espectrofotometômetro (Hach DR5000) e a percentagem de redução de cloro foi calculada.
Redução de nitrato:
[00091] 100 g de meio de pó, exceto para os pós de prata foram adicionadas em 0,5 g, foram adicionadas a 250 ml águas subterrâneas contendo ~20mg/L-N de nitrato (Martinsberg, PA, USA). O meio foi misturado com uma água por agitação suavemente durante 24 horas. A quantidade de nitrato na água bruta e tratada foi determinada por espectrofotômetro (Hach DR5000) e a percentagem de redução de nitrato foi calculada.
Eficiência da redução de múltiplos contaminantes (MCRE):
[00092] A fim de comparar uma eficiência do meio de filtrar testado um índice foi calculado de acordo com a fórmula a seguir: MCRE = (% de redução de bactérias+% de redução de cloro redução+% de redução de nitrato)/3 em que a % de redução de bactérias é 0 ou 100. O MCRE é destinado a quantificar uma eficiência de redução simultânea de múltiplos contaminantes, e é expressa em %, desse modo 100 é o nível de eficiência mais alta.
[00093] O valor é destinado puramente para propósitos de comparação, uma vez que na prática, um contaminante pode ser de maior importância para remover do que outro.
Exemplo 1 (comparativo)
[00094] Como exemplos de referência, as amostras de pó de acordo com a Tabela 1 foram testadas individualmente para sua capacidade de reduzir bactérias, cloro e nitrato. Os testes foram realizados de acordo com os métodos de testes descritos mais cedo. A Tabela 2 mostra amostras de pó usadas e os resultados. Tabela 2
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[00095] Para pó de ferro puro por si mesmo, bactérias não são exterminadas, têm um taxa de redução pequena (6 -14%) em remoção de nitrato, mas podem grandemente reduzir o cloro (68 - 100%). Seu MCRE está entre 26-38.
[00096] Para pó de prata puro, quase nenhuma redução para nitrato, pode parcialmente reduzir o cloro e, surpreendentemente, muito embora eles tenham forma de partícula similar nos três graus de pós de prata selecionados nesta invenção, somente o pó de prata com 100%<60um pode completamente exterminar as bactérias e seu MCRE é 48.
[00097] Desta maneira, os exemplos a seguir usarão o pó de prata fino (100%<60um) para demonstrar o efeito sinergético e catalizador para ferro. O pó de ferro de acordo com a invenção usado nos exemplos a seguir foi um pó de ferro atomizado seguindo a máxima especificação do tamanho de partícula de 2 % acima de 212 pm e um máximo de 30 % menos do que 45 pm.
Exemplo 2
[00098] Misturas de uma parte maior de um pó baseado em ferro e uma parte menor de um pó baseado em prata foram preparadas. Como exemplos de referência pós atomizados puros e reduzidos foram usados. As misturas foram avaliadas por sua eficiência de remoção em relação às bactérias, cloro e nitrato. A eficiência de remoção foi calculada como MCRE. As misturas foram avlaiadas de acordo com os métodos de teste. Tabela 3
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[00099] A tabela 3 mostra que o pó de ferro puro por si só não extermina bactérias e tem um efeito insignificante na redução de nitrato. Quando o pó de prata fina é misturado em pó de ferro puro, um efeito sinergético e/ou catalisador pode ser visto com pó atomizado contendo prata na exterminação de bactérias, redução de cloro e nitrato. O teor de prata deve ser >0,25% em peso para obter um efeito de exterminação de bactérias satisfatório. O valor de MCRE é 64 quando a prata é adicionada com 0,5 % em peso. Um teor de prata de >1 % em peso não é considerado como sendo custo efetivo uma vez que o desempenho não é melhorado. Por exemplo, o conteúdo de prata pode ser entre 0,25 e 1 % em peso, como também entre 0,25 e 0,5 % em peso. É claro a partir da tabela 3 que o material contendo prata desemepnha melhor quando comparado ao ferro puro e que pode ser preferido com ferro atomizado combinado com prata quando comparado ferro H ou CO reduzido combinado com prata.
[000100] Para prata contendo pó de ferro H-reduzido e CO-reduzido, contudo, nenhum efeito sinergético é observado mesmo quando a prata é adicionada com 1%.
Exemplo 3
[000101] Meio de filtragem contendo partículas de liga de pó de ferro- prata termicamente ligadas acordo com a invenção foram usadas. As partículas de liga foram preparadas através de um processo de ligação térmica realizada a 900°C por 30 minutos em uma atmosfera de 75 % de H2 e 25 % de N2.
[000102] Como exemplos de referência, pós atomizados puros e reduzidos puros foram usados. As partículas de liga foram avaliadas para sua eficiência de remoção com respeito às bactérias, cloro e nitrato de acordo com os métodos de teste. A eficiência de remoção combinada foi calculada com MCRE. Tabela 4
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Figure img0007
[000103] A tabela mostra que pó de ferro puro não pode exterminar bactérias e tem um efeito insignificante da redução de nitrato. Quando a prata é termicamente ligada ao pó de ferro atomizado, um efeito sinergético e/ou catalisador muito maior pode ser realizado em comparação à mistura de ferro com a mesma quantidade de prata (Tabela 3). O MCRE aumenta de 64 para 86 com a adição de 0,5 % de prata. O teor de prata deve ser >0,25% em peso para obter um efeito de exterminação de bactérias satisfatório. Por exemplo, o teor de prata pode ser entre 0,25 e 1 % em peso, como também entre 0,25 e 0,5 % em peso.
[000104] Contudo, nenhum efeito sinergético e/ou catalisador significativo é alcançado na ligação térmica de prata em pós de ferro H- reduzido e CO-reduzido.
Exemplo 4
[000105] Meio de filtragem contendo patículas de pó de ferro-prata termicamente lilgadas de acordo com a invenção foram preparadas. As partículas de liga foram preparadas através de um processo de liga térmica realizado a 1120 C° por 30 minutos em uma atmosfera de 75 % de H2 e 25 % de N2. Como exemplos de referência, pós atomizados reduzidos puros e atomizados puros foram usados. As misturas foram avaliadas por sua efeiciêcia de remoção eficiência com relação às bactérias, cloro e nitrato de acordo com os métodos de teste. A eficiência de remoção foi calculada como MCRE. Tabela 5
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[000106] A tabela mostra que pó de ferro puro por si só não pode exterminar bactérias e tem um efeito insignificante da redução de nitrato. Quando a prata é ligada termicamente para pó de ferro atomizado, um similar efeito sinergético e/ou catalisador pode ser alcançado com uma metade de adição de prata em comparação ao pó de ferro termo-ligado (Tabela 4). O MCRE aumenta de 64 obtido com a mistura ferro-prata para 88 com 0,25 % pó de ferro térmo-ligado de prata. O conteúdo de prata pode ser reduzido para uma metade da quantidade para exterminação de bactérias em comparação à mistura de ferro-prata e o pó de ferro termo ligado a prata, mas ele deve ser >0,1 % em peso para obter um efeito de exterminação de bactérias satisfatório. Por exemplo, o teor de prata pode ser entre 0,1 e 1 % em peso, tal como entre 0,1 e 0,5 % em peso.
[000107] Entretanto, nenhum tal efeito sinergético e/ou catalisador significativo é realizado na prata térmica ligada em pós de ferro H- reduzido e CO-reduzido.
Exemplo 5
[000108] Uma água de ocorrência natural, água subterrânea de Martinsburg, PA, USA, foi usada. A Tabela 6 mostra as propriedades da amostra de água subterrânea. A amostra foi comprimida com bactérias E- coli,cromo hexavalente de arsênico (Cr VI) e cloro (5mg/L CIO- pela adição de uma solução alvejante com -6 % de hipocloreto de sódio). A Tabela 6 mostra as propriedades da amostra de água subterrânea. Tabela 6
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[000109] O teste foi realizado bombeando a água emu ma coluna tendo um material de teste, como mostrado na figura 1. O tempo de contato de leito de empatia, EBCT, foi 30 minutos. A ághua efluente foi analizado no que diz respeito aos contaminantes depois de certos intervalos de tempo. O conteúdo de contaminantes a 0 hora é igual ao conteúdo em águanão tratada (influente). Meio de filtro de 100 g consistindo em liga térmica de pó de ferro atomizado com 0,5 % de prata foi usado.
[000110] As concentrações de diferentes contaminantes na água (efluente) passando na coluna depois de vários intervalos de tempo são mostradas na tabela 7. Tabela 7
Figure img0010
[000111] Como pode ser visto na tabela 7, o meio de filtro de acordo com a invenção eficazmente remove contaminantes múltiplos na água, neste caso arsênico, cromo hexavalente, cloro, nitratos e bactérias E-coli.

Claims (5)

1. Meio de filtragem para reduzir o conteúdo de contaminantes em fluidos, caracterizado pelo fato de que o dito meio de filtragem possui uma área de superfície específica entre 0,05 e 50 m2/g e compreende ferro e prata em uma forma de uma liga de pó ferro-prata (B), e em que a liga de pó ferro-prata (B) possui um tamanho médio de partícula entre 40 e 150 pm, e sendo que a liga de pó de ferro-prata (B) contém 0,25 a 1% em peso de prata, obtido por ligação térmica de partículas de prata a partículas de ferro atomizadas a uma temperatura abaixo de 950 °C, preferivelmente entre 500 e 950 °C, mais preferivelmente entre 600 e 950 °C por um período de tempo entre 5 e 600 minutos, ou em que a liga de pó ferro-prata (B) contém 0,1 a 1% em peso de prata, obtido por ligação térmica de liga de partículas de prata a partículas de ferro atomizadas a uma temperatura acima de 950 °C, preferivelmente entre 950 e 1250 °C, mais preferivelmente entre 950 e 1200 °C por um período de tempo entre 5 e 600 minutos, e em que o dito pó de ferro atomizado possui um tamanho médio de partículas entre 10 pm e 150 pm, um teor de Fe de pelo menos 90% em peso, uma área de superfície específica menor do que 0,1 m2/g e uma densidade aparente, AD, acima de 2,5 g/cm3, e em que o dito pó de prata possui um tamanho de partícula ente 0,1 pm a 125 pm, preferivelmente entre 1 pm e 75 pm, e mais preferivelmente entre 1 pm e 60 pm, e em que os ditos contaminantes são selecionados do grupo consistindo em cloro contendo compostos, nitratos, nitritos, metais pesados, substâncias tóxicas inorgânicas, compostos orgânicos tóxicos, micro-organismos e/ou combinações dos mesmos, e em que o dito tamanho de partícula e a dita distribuição de tamamnho de partícula são determinados de acordo com ASTM B214, as ditas áreas de superfície espefíficas são determinadas de acordo com o método BET e a dita densidade aparente, AD, é determinada de acordo com ASTM B212.
2. Método para reduzir o conteúdo de contaminantes em fluidos caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: a) prover um meio de filtragem como definido na reivindicação 1, b) botar um ou mais fluido(s) contaminado(s) em contato com o meio de filtragem para purificar o(s) dito(s) um ou mais fluido(s), c) opcionalmente remover o meio de filtragem do(s) um ou mais fluido(s) purificado(s).
3. Método para reduzir o conteúdo de contaminantes em fluidos de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que os contaminantes são selecionados dos grupos compreendendo cloro contendo compostos, nitratos, nitritos, metais pesados, substâncias tóxicas inorgânicas, compostos tóxicos orgânicos, micro-organismos e/ou combinações dos mesmos, e em que a purificação do(s) dito(s) um ou mais fluido(s) da etapa b) compreende reduzir o conteúdo de pelo menos um dos contaminantes no fluido.
4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que na etapa b) um ou mais fluido(s) contaminado(s) são permitidos passar através do meio de filtragem.
5. Uso de um meio de filtragem como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser em um fluido, preferivelmente uma água contendo fluido, mais preferivelmente água subterrânea, água de rio, água de esgoto industrial, água de esgoto cívico e/ou água de superfície para reduzir o conteúdo de contaminantes selecionados do grupo consistindo em cloro contendo compostos, nitratos, nitritos, metais pesados, substâncias tóxicas inorgânicas, compostos tóxicos orgânicos, microorganismos e/ou combinações dos mesmos no fluido.
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