BR112013013032B1 - METHODS FOR THE PRODUCTION OF GRAIN-ORIENTED ELECTRIC STEEL SHEET - Google Patents

METHODS FOR THE PRODUCTION OF GRAIN-ORIENTED ELECTRIC STEEL SHEET Download PDF

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Takeshi Omura
Gou Kijima
Makoto Watanabe
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Abstract

MÉTODO PARA PRODUÇÃO DE CHAPA DE AÇO ELÉTRICO COM GRÃO ORIENTADO. A presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico com grão orientado, na qual a perda de ferro foi obtida executando-se o recozimento de descarburação como recozimento contínuo incluindo: (1) aquecer a capa de aço até uma temperatura na faixa 700°C a 750°C a uma faixa de aquecimento de 50°C/s ou mais pelo menos em uma faixa de temperaturas de 500°C a 700°C em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H20)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; (2) então resfriar a chapa de aço até uma faixa de temperaturas abaixo de 700°C em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H20)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; e (3) reaquecer a chapa de aço até uma temperatura na faixa de 800ºC a 900°C e manter a chapa de aço nessa temperatura para enxágue em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H20)/P(H2) igual a ou maior que 0,3.METHOD FOR THE PRODUCTION OF ELECTRIC STEEL SHEET WITH ORIENTED GRAIN. The present invention relates to a grain oriented electric steel sheet in which the iron loss was obtained by performing the decarburization annealing as a continuous annealing including: (1) heating the steel jacket to a temperature in the range 700 °C to 750°C at a heating range of 50°C/s or more at least over a temperature range of 500°C to 700°C in an atmosphere having P(H20)/P(H2) oxidation potential equal to or less than 0.05; (2) then cool the steel sheet to a temperature range below 700°C in an atmosphere having a P(H20)/P(H2) oxidation potential equal to or less than 0.05; and (3) reheating the steel sheet to a temperature in the range of 800°C to 900°C and holding the steel sheet at that temperature for rinsing in an atmosphere having oxidation potential P(H20)/P(H2) equal to or greater than 0.3.

Description

CAMPO TÉCNICOTECHNICAL FIELD

[001] A presente invenção refere-se a um método para produzir uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo perda de ferro muito baixa e adequada para uso em um material de núcleo de ferro de transformadores e similares.[001] The present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having very low iron loss and suitable for use in an iron core material of transformers and the like.

TÉCNICA ANTERIORPRIOR TECHNIQUE

[002] Uma chapa de aço elétrico é amplamente usada como material do núcleo de ferro de um transformador, um gerador, e similares. Uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo orientações de cristal altamente concentradas na orientação de Goss {110}<001>, em particular apresenta boas propriedades de perda de ferro que contribui diretamente para diminuir a perda de energia em um transformador, um gerador, e similares. Em relação a também melhorar as propriedades de perda de ferro de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, tal melhoria pode ser feita diminuindo-se a espessura da chapa de aço, aumentando-se o teor de Si da chapa de aço, melhorando-se a orientação dos cristais, transmitindo-se tensão à chapa de aço, alisando-se as superfícies da chapa de aço, executando- se o refino do tamanho dos grãos com recristalização secundária, etc.[002] An electrical steel sheet is widely used as the iron core material of a transformer, a generator, and the like. A grain oriented electrical steel sheet having highly concentrated crystal orientations in the Goss orientation {110}<001>, in particular exhibits good iron loss properties which directly contribute to decreasing energy loss in a transformer, a generator, and the like. In terms of also improving the iron loss properties of a grain oriented electric steel sheet, such improvement can be made by decreasing the thickness of the steel sheet, increasing the Si content of the steel sheet, improving it the orientation of the crystals, transmitting tension to the steel plate, smoothing the surfaces of the steel plate, performing grain size refinement with secondary recrystallization, etc.

[003] Cada uma das Literaturas de patente 1 a 4, por exemplo, descreve como técnica para refino dos grãos com recristalização secundária um método para aquecer rapidamente a chapa de aço durante o recozimento de descarburação para melhorar a textura da recristalização primária, e similares.[003] Each of Patent Literatures 1 to 4, for example, describes as a technique for refining grains with secondary recrystallization a method for rapidly heating the steel sheet during decarburization annealing to improve the texture of primary recrystallization, and the like .

LISTA DE CITAÇÕESLIST OF QUOTES LITERATURA DE PATENTEPATENT LITERATURE

[004] PTL 1: JP-A H10-298653[004] PTL 1: JP-A H10-298653

[005] PTL 2: JP-A H07-062436[005] PTL 2: JP-A H07-062436

[006] PTL 3: JP-A 2003-027194[006] PTL 3: JP-A 2003-027194

[007] PTL 4: JP-A 2000-204450[007] PTL 4: JP-A 2000-204450

SUMÁRIO DA INVENÇÃOSUMMARY OF THE INVENTION PROBLEMAS TÉCNICOSTECHNICAL PROBLEMS

[008] Entretanto, as técnicas convencionais mencionadas acima, embora tragam alguns efeitos de melhoria das propriedades de perda de ferro, não podem alcançar resultados suficientemente satisfatórios em termos de também melhorar as propriedades de perda de ferro necessárias para o nível mais alto de conservação de energia nas tendências recentes.[008] However, the conventional techniques mentioned above, while bringing some effects of improving the iron loss properties, cannot achieve sufficiently satisfactory results in terms of also improving the iron loss properties necessary for the highest level of iron conservation. energy in recent trends.

[009] A presente invenção visa enfrentar tais problemas da técnica anterior conforme descrito acima e um de seus objetivos é fornecer um método pára produção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado tendo propriedades de perda de ferro ainda melhores que as propriedades de perda de ferro das chapas de aço elétrico com grão orientado convencionais.[009] The present invention aims to address such problems of the prior art as described above and one of its objectives is to provide a method for producing an electrical steel sheet with grain oriented having iron loss properties even better than the iron loss properties iron of conventional grain-oriented electric steel sheets.

SOLUÇÃO PARA OS PROBLEMASSOLUTION TO PROBLEMS

[0010] Os inventores da presente invenção, como resultado de um estudo dedicado para alcançar o objetivo anteriormente mencionado, descobriram que a melhoria da textura pela otimização da taxa de aquecimento no recozimento de descarburação e a melhoria da morfologia da oxidação superficial pelo controle da atmosfera do recozimento no recozimento de descarburação de uma chapa de aço elétrico com grão orientado sendo realizadas em combinação, resulta tanto no refino com sucesso dos grãos com recristalização secundária (grãos secundários) quanto em uma maior tensão transmitida pela película de forsterita que são eficazes em termos de reduzir a perda de ferro, de forma que a chapa de aço elétrico com grão orientado possa apresentar propriedades muito melhores de perda de ferro devido ao efeito sinérgico dos dois efeitos mencionados anteriormente.[0010] The inventors of the present invention, as a result of a dedicated study to achieve the above-mentioned objective, found that improving texture by optimizing the heating rate in decarburization annealing and improving surface oxidation morphology by controlling the atmosphere of annealing in the decarburization annealing of a grain oriented electric steel sheet being carried out in combination, results in both the successful refining of the grains with secondary recrystallization (secondary grains) and a higher stress transmitted by the forsterite film which are effective in terms to reduce the iron loss, so the grain oriented electrical steel sheet can show much better iron loss properties due to the synergistic effect of the two effects mentioned above.

[0011] Especificamente, os aspectos importantes em relação ao recozimento de descarburação em termos de refinar com sucesso o tamanho dos grãos secundários e aumentar a tensão transmitida pela película de forsterita são como segue.[0011] Specifically, the important aspects regarding decarburization annealing in terms of successfully refining the secondary grain size and increasing the stress imparted by the forsterite film are as follows.

(a) Refino do tamanho do grão secundário(a) Secondary grain size refinement

[0012] A chapa de aço deve ser aquecida a uma taxa de aquecimento de 50°C/s ou maior pelo menos em uma faixa de temperaturas de 500oC a 700oC no recozimento de descarburação de modo que a presença de densidade de grãos orientados na orientação de Goss na textura da recristalização primária aumente.[0012] The steel sheet must be heated at a heating rate of 50°C/s or greater at least in a temperature range of 500oC to 700oC in the decarburization annealing so that the presence of oriented grain density in the orientation of Goss in the texture of the primary recrystallization increase.

(b) Aumento da tensão transmitida pela película de forsterita(b) Increased stress transmitted by the forsterite film

[0013] Permitir que a oxidação superficial seja formada em um estado em que a chapa de aço está livre de tensões é importante para aumentar a tensão transmitida pela película de forsterita. Isto é, a morfologia da oxidação superficial vantajosa para aumentar a tensão da película de forsterita, que não foi alcançada pela técnica anterior, pode ser obtida pelo aquecimento da chapa de aço em uma atmosfera não- oxidante até uma faixa de temperaturas de 700oC a 750oC para aliviar as tensões introduzidas na chapa de aço e então permitir que a oxidação superficial seja formada na chapa de aço em uma atmosfera oxidante no processo de recozimento de descarburação.[0013] Allowing surface oxidation to form in a state where the steel sheet is stress-free is important to increase the stress transmitted by the forsterite film. That is, the advantageous surface oxidation morphology for increasing the forsterite film tension, which was not achieved by the prior art, can be obtained by heating the steel sheet in a non-oxidizing atmosphere to a temperature range of 700oC to 750oC to relieve stresses introduced into the steel sheet and then allow surface oxidation to form on the steel sheet in an oxidizing atmosphere in the decarburization annealing process.

[0014] Em adição, é também importante permitir que a oxidação superficial seja formada a temperaturas abaixo de 700oC. Isto é, a chapa de aço deve ser resfriada até abaixo de 700°C após o alívio das tensões para ter a oxidação superficial satisfatória ali formadas no recozimento contínuo.[0014] In addition, it is also important to allow surface oxidation to form at temperatures below 700oC. That is, the steel sheet must be cooled to below 700°C after stress relief to have satisfactory surface oxidation formed therein on continuous annealing.

[0015] Detalhes dos testes dos quais as descobertas anteriormente mencionadas foram derivadas serão descritos daqui para frente.[0015] Details of the tests from which the aforementioned findings were derived will be described hereafter.

<Experiência 1><Experience 1>

[0016] Uma placa de aço tendo uma composição química incluindo, em % em massa, C: 0,05 %, Si: 3,2 %, Mn: 0,05 %, Al: 0,025 % e N: 0,006 %, e o saldo sendo Fe e as impurezas incidentais, foi preparada por lingotamento continuo e a placa foi submetida ao aquecimento até 1400°C e à laminação a quente para ser acabada como uma chapa de aço laminada a quente tendo uma espessura de 2,3 mm. A chapa de aço laminada a quente assim obtida foi submetida ao recozimento de tiras a quente a 1100oC por 80 segundos. A chapa de aço foi então submetida à laminação a frio de modo a ter uma espessura de 0,50mm. A chapa de aço laminada a frio assim obtida foi submetida a um recozimento intermediário em uma atmosfera tendo potencial de oxidação (P(H2O)/P(H2)) de 0,30 a 850oC por 300 segundos; decapagem com ácido clorídrico para remover a oxidação superficial de sua superfície; uma outra laminação a frio de modo ater uma espessura de chapa de 0,23mm; e recozimento de descarburação em uma atmosfera tendo de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,50 a 830oC por 200 segundos. A taxa de aquecimento foi trocada para as respectivas chapas de aço na faixa de 500oC a 700oC durante o recozimento de descarburação. As chapas de aço resultantes foram então submetidas, cada uma, ao revestimento com separador de recozimento composto principalmente de MgO e ao recozimento final, com o que foram obtidas as amostras de chapas de aço da Experiência 1.[0016] A steel plate having a chemical composition including, in % by mass, C: 0.05%, Si: 3.2%, Mn: 0.05%, Al: 0.025% and N: 0.006%, and the balance being Fe and incidental impurities, was prepared by continuous casting and the slab was subjected to heating to 1400°C and hot rolling to be finished as a hot rolled steel sheet having a thickness of 2.3mm. The hot-rolled steel sheet thus obtained was subjected to hot strip annealing at 1100oC for 80 seconds. The steel plate was then submitted to cold rolling in order to have a thickness of 0.50mm. The cold-rolled steel sheet thus obtained was subjected to an intermediate annealing in an atmosphere having an oxidation potential (P(H2O)/P(H2)) of 0.30 at 850oC for 300 seconds; pickling with hydrochloric acid to remove surface oxidation from its surface; another cold rolling process in order to obtain a sheet thickness of 0.23mm; and decarburization annealing in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation range of 0.50 to 830°C for 200 seconds. The heating rate was switched for the respective steel sheets in the range of 500oC to 700oC during the decarburization annealing. The resulting steel sheets were then each subjected to coating with an annealing separator composed mainly of MgO and final annealing, whereby the steel sheet samples from Experiment 1 were obtained.

[0017] A FIG. 1 é um gráfico que mostra a relação entre o tamanho de grão dos grãos de recristalização secundária (isto é, tamanho do grão secundário) vs. taxa de aquecimento, observados nas amostras de chapas de aço. Aqui o tamanho do grão secundário foi determinado como diâmetro de círculo equivalente, que foi reduzido através da contagem do número de grãos secundários presentes na amostra da chapa de aço de 1m de comprimento e 1m de largura e calculando-se a área por grão secundário para determinar o diâmetro do círculo que tenha a área equivalente de cada grão.[0017] FIG. 1 is a graph showing the relationship between the grain size of secondary recrystallization grains (i.e., secondary grain size) vs. heating rate, observed in steel sheet samples. Here the secondary grain size was determined as equivalent circle diameter, which was reduced by counting the number of secondary grains present in the 1m long and 1m wide steel sheet sample and calculating the area per secondary grain for Determine the diameter of the circle that has the equivalent area of each grain.

[0018] É conhecido da FIG. 1 que o refino do grão secundário pode ser alcançado ajustando-se a taxa de aquecimento para ser 50°C/s ou maior e preferivelmente 100°C/s ou maior.[0018] It is known from FIG. 1 that secondary grain refining can be achieved by setting the heating rate to be 50°C/s or greater and preferably 100°C/s or greater.

<Experiência 2><Experience 2>

[0019] Chapas de aço laminadas a frio, preparadas conforme o mesmo protocolo da Experiência 1, foram submetidas ao recozimento de descarburação. Nessa ocasião, um grupo da chapas de aço laminadas a frio foi submetido a: aquecimento desde a temperatura ambiente até 730oC a uma taxa de aquecimento de 300oC/s em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) na faixa de 0,001 a 0,3 mudado para cada chapa de aço; resfriar até 680oC (temperatura de término do resfriamento); reaquecer até 830oC; e enxaguar a 830oC por 200 segundos. Um outro grupo de chapas de aço laminadas a frio foi submetido a: aquecimento desde a temperatura ambiente até 730oC a uma taxa de aquecimento de 300oC/s em uma atmosfera tendo um certo valor de potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) na faixa de 0,001 a 0,3; resfriar até a temperatura de término do resfriamento mudada para cada chapa de aço; reaquecer até 830oC; e enxaguar a 830oC por 200 segundos. O potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) da atmosfera durante o reaquecimento e o encharque foi 0,5 em ambos os grupos. As chapas de aço resultantes foram então submetidas ao revestimento com MgO e então ao recozimento final, com o que foram obtidas amostras de chapas de aço da Experiência 2.[0019] Cold-rolled steel sheets, prepared according to the same protocol as in Experiment 1, were subjected to decarburization annealing. On that occasion, a group of cold-rolled steel sheets was subjected to: heating from room temperature to 730oC at a heating rate of 300oC/s in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential in the range from 0.001 to 0.3 changed for each steel plate; cool down to 680oC (cooling end temperature); reheat to 830oC; and rinse at 830oC for 200 seconds. Another group of cold-rolled steel sheets was subjected to: heating from room temperature to 730oC at a heating rate of 300oC/s in an atmosphere having a certain oxidation potential value P(H2O)/P(H2) in the range of 0.001 to 0.3; cool to the changed cooling end temperature for each steel sheet; reheat to 830oC; and rinse at 830oC for 200 seconds. The P(H2O)/P(H2) oxidation potential of the atmosphere during reheating and soaking was 0.5 in both groups. The resulting steel sheets were then subjected to MgO coating and then final annealing, whereby samples of steel sheets from Experiment 2 were obtained.

[0020] A FIG. 2 mostra os resultados da investigação da relação entre o potencial de oxidação da atmosfera durante o aquecimento no recozimento de descarburação vs. a amplitude da distorção de uma chapa de aço (isto é, a tensão transmitida pela película de forsterita, observada nas amostras da chapa de aço. A FIG. 3 mostra os resultados da investigação da relação em ter a temperatura de término do resfriamento (isto é, a temperatura de início do reaquecimento) vs. a amplitude da distorção de uma chapa de aço (isto é, a tensão transmitida pela película de forsterita), observada nas amostras da chapa de aço.[0020] FIG. 2 shows the results of the investigation of the relationship between the oxidation potential of the atmosphere during heating in the decarburization annealing vs. the amplitude of distortion of a steel sheet (ie, the stress transmitted by the forsterite film, observed in the steel sheet samples. FIG. 3 shows the results of investigation of the relationship in having the cooling termination temperature (ie ie, the reheat onset temperature) vs. the amplitude of steel sheet distortion (ie, the stress transmitted by the forsterite film) observed in the steel sheet samples.

[0021] A tensão transmitida pela película de forsterita foi avaliada coletando-se um corpo de prova (comprimento na direção de laminação: 300 mm, comprimento na direção transversal ortogonal à direção de laminação: 100 mm) a partir de cada amostra de chapa de aço, removendo-se a película de forsterita de uma superfície do corpo de prova, e medindo-se a magnitude da distorção gerada no corpo de prova. Uma maior magnitude da distorção representa uma maior tensão transmitida pela película de forsterita. A tensão da película de forsterita de uma chapa de aço é avaliada conforme tal magnitude da distorção da chapa de aço conforme descrito acima na presente invenção.[0021] The stress transmitted by the forsterite film was evaluated by collecting a specimen (length in the rolling direction: 300 mm, length in the transverse direction orthogonal to the rolling direction: 100 mm) from each sheet metal sample. steel, removing the forsterite film from a surface of the specimen, and measuring the magnitude of the distortion generated in the specimen. A greater magnitude of distortion represents a greater stress transmitted by the forsterite film. The forsterite film stress of a steel sheet is evaluated as such magnitude of distortion of the steel sheet as described above in the present invention.

[0022] É entendido dos resultados mostrados na FIG.2 e na FIG. 3 que a tensão transmitida pela película de forsterita é aumentada quando o potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) da atmosfera é < 0,05 e a temperatura de término do resfriamento é < 700OC (preferivelmente o potencial de oxidação da atmosfera é < 0,01 e a temperatura de término do resfriamento é < 650OC) no recozimento de descarburação.[0022] It is understood from the results shown in FIG.2 and in FIG. 3 that the stress transmitted by the forsterite film is increased when the oxidation potential P(H2O)/P(H2) of the atmosphere is < 0.05 and the cooling termination temperature is < 700ºC (preferably the oxidation potential of the atmosphere is < 0.01 and the cooling termination temperature is < 650°C) in decarburization annealing.

[0023] A tensão transmitida pela película de forsterita muda conforme as condições descritas acima presumivelmente porque a morfologia da oxidação subsuperficial formada em uma chapa de aço muda dependendo da magnitude da tensão remanescente na chapa de aço à temperatura em que a formação de oxidação subsuperficial começa. Especificamente, a oxidação subsuperficial tendo uma morfologia ótima para aumentar a tensão transmitida pela película de forsterita é formada, removendo-se a tensão da chapa de aço em uma atmosfera não-oxidante e então permitindo que a oxidação subsuperficial seja formada ali novamente a partir Ada temperatura menor.[0023] The stress transmitted by the forsterite film changes under the conditions described above presumably because the morphology of the subsurface oxidation formed in a steel sheet changes depending on the magnitude of the stress remaining in the steel sheet at the temperature at which subsurface oxidation formation begins . Specifically, subsurface oxidation having an optimal morphology to increase the stress transmitted by the forsterite film is formed by removing stress from the steel sheet in a non-oxidizing atmosphere and then allowing subsurface oxidation to form there again from Ada lower temperature.

<Experiência 3><Experiment 3>

[0024] Chapas de aço laminadas a frio, preparadas conforme o mesmo protocolo da Experiência 1, foram submetidas ao recozimento de descarburação. Nessa ocasião, as chapas de aço laminadas a frio foram submetidas ao aquecimento a partir da temperatura ambiente até temperaturas na faixa de 700°C a 820°C mudadas para cada chapa de aço a uma taxa de aquecimento de 300°C/s em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,01; resfriar até 650oC; reaquecer até 830oC; e enxaguar a 830°C por 200 segundos. O potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) da atmosfera durante o reaquecimento e o encharque foi de 0,5. As chapas de aço resultantes foram então submetidas, cada uma, ao revestimento com MgO e então ao recozimento final, com o que foram obtidas amostras de chapas de aço da Experiência 3.[0024] Cold-rolled steel sheets, prepared according to the same protocol as in Experiment 1, were subjected to decarburization annealing. On that occasion, the cold-rolled steel sheets were subjected to heating from room temperature to temperatures in the range of 700°C to 820°C changed for each steel sheet at a heating rate of 300°C/s in a atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential of 0.01; cool down to 650oC; reheat to 830oC; and rinse at 830°C for 200 seconds. The P(H2O)/P(H2) oxidation potential of the atmosphere during reheating and soaking was 0.5. The resulting steel sheets were then each subjected to MgO coating and then final annealing, whereby samples of steel sheets from Experiment 3 were obtained.

[0025] A FIG. 4 mostra a relação entre o limite superior da temperatura no aquecimento a 300°C/s vs. a magnitude da distorção de uma chapa de aço (isto é, a tensão transmitida pela película de forsterita), observada nas amostras das chapas de aço. É entendido da FIG. 4 que uma tensão mais alta é transmitida pela película de forsterita pelo ajuste do limite superior da temperatura a ser 750°C ou menos.[0025] FIG. 4 shows the relationship between the upper temperature limit on heating at 300°C/s vs. the magnitude of distortion of a steel sheet (ie, the stress transmitted by the forsterite film) observed in the steel sheet samples. It is understood from FIG. 4 that a higher voltage is imparted by the forsterite film by setting the upper temperature limit to be 750°C or less.

[0026] A tensão transmitida pela película de forsterita diminui quando o limite superior da temperatura excede 750°C presumivelmente porque uma temperatura muito alta da atmosfera no recozimento de descarburação facilita a oxidação de uma superfície de uma chapa de aço para permitir que pouca carepa seja formada na superfície devido a uma pequena quantidade de fonte de oxidação remanescente na chapa de aço, perturbando assim a formação da morfologia da oxidação subsuperficial pretendida, apesar da atmosfera não-oxidante ajustada de maneira controlada durante o recozimento.[0026] The stress transmitted by the forsterite film decreases when the upper temperature limit exceeds 750°C presumably because a very high temperature of the atmosphere in the decarburization annealing facilitates the oxidation of a surface of a steel sheet to allow little scale to be formed on the surface due to a small amount of oxidation source remaining on the steel sheet, thus disturbing the formation of the intended subsurface oxidation morphology despite the non-oxidizing atmosphere adjusted in a controlled manner during annealing.

<Experiência 4><Experience 4>

[0027] Chapas de aço laminadas a frio, preparadas conforme o mesmo protocolo da Experiência 1, foram submetidas ao recozimento de descarburação. Nessa conexão, as chapas de aço laminadas a frio foram submetidas ao aquecimento desde a temperatura ambiente até 700°C a uma taxa de aquecimento de 300°C/s em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,01; resfriando até 650oC; reaquecendo até 830oC; e enxaguando a 830°C por 200 segundos. O potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) da atmosfera durante o reaquecimento (precisamente o reaquecimento e o encharque) foi mudado na faixa de 0,1 a 0,6. As chapas de aço resultantes foram então submetidas, cada uma, ao revestimento com MgO e então ao recozimento final, com o que foram obtidas amostras de chapas de aço da Experiência 4.[0027] Cold-rolled steel sheets, prepared according to the same protocol as in Experiment 1, were subjected to decarburization annealing. In this connection, cold-rolled steel sheets were subjected to heating from room temperature to 700°C at a heating rate of 300°C/s in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential of 0.01; cooling down to 650oC; reheating to 830oC; and rinsing at 830°C for 200 seconds. The P(H2O)/P(H2) oxidation potential of the atmosphere during reheating (precisely reheating and soaking) was changed in the range of 0.1 to 0.6. The resulting steel sheets were then each subjected to MgO coating and then final annealing, whereby steel sheet samples from Experiment 4 were obtained.

[0028] A FIG. 5 mostra a relação entre o potencial de oxidação de uma atmosfera durante o recozimento vs. a magnitude da distorção de uma chapa de aço (isto é, a tensão transmitida pela película de forsterita), observada nas amostras de chapas de aço. É entendido da FIG. 5 que uma tensão satisfatória é transmitida pela película de forsterita pelo ajuste do potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) da atmosfera durante o reaquecimento para ser 0,3 ou maior. A tensão transmitida pela película de forsterita diminuiu quando o potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) é menor que 0,3 presumivelmente porque a oxidação subsuperficial formada nas chapas de aço foi muito alta.[0028] FIG. 5 shows the relationship between the oxidation potential of an atmosphere during annealing vs. the magnitude of distortion of a steel sheet (ie, the stress transmitted by the forsterite film) observed in the steel sheet samples. It is understood from FIG. 5 that a satisfactory stress is imparted by the forsterite film by adjusting the P(H2O)/P(H2) oxidation potential of the atmosphere during reheating to be 0.3 or greater. The stress transmitted by the forsterite film decreased when the oxidation potential P(H2O)/P(H2) is less than 0.3 presumably because the subsurface oxidation formed on the steel sheets was very high.

[0029] A seguir foi avaliado o efeito sinérgico provocado pela combinação de refino do tamanho do grão secundário e uma maior tensão transmitida pela película de forsterita.[0029] Next, the synergistic effect caused by the combination of secondary grain size refining and a higher stress transmitted by the forsterite film was evaluated.

<Experiência 5><Experience 5>

[0030] Chapas de aço laminadas a frio, preparadas conforme o mesmo protocolo da Experiência 1, foram submetidas ao recozimento de descarburação. Nessa conexão, o recozimento de descarburação foi executado conforme os quatro padrões a seguir.[0030] Cold-rolled steel sheets, prepared according to the same protocol as in Experiment 1, were subjected to decarburization annealing. In this connection, decarburization annealing was performed as per the following four standards.

[0031] Padrão I: O recozimento de descarburação foi executado sob as condições em que nem o refino dos grãos secundários nem o aumento da tensão da película de forsterita puderam ser alcançados. Especificamente, as chapas de aço laminadas a frio do Padrão I foram submetidas a: aquecimento até 820oC a uma taxa de aquecimento de 30°C/segundo em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,5; e ao encharque a 820oC por 120 segundos em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,5.[0031] Pattern I: The decarburization annealing was performed under the conditions in which neither the refining of the secondary grains nor the increase in the tension of the forsterite film could be achieved. Specifically, Standard I cold rolled steel sheets were subjected to: heating to 820oC at a heating rate of 30°C/second in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential of 0. 5; and soaking at 820oC for 120 seconds in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential of 0.5.

[0032] Padrão II: O recozimento de descarburação foi executado sob condições em que apenas o refino do grão secundário pode ser alcançado. Especificamente, as chapas de aço laminadas a frio do Padrão II foram submetidas a: aquecimento desde a temperatura ambiente até 820oC a uma taxa de aquecimento de 300oC/segundo um uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,5; e ao encharque a 820°C por 120 segundos em uma atmosfera tenso um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,5.[0032] Standard II: Decarburization annealing was performed under conditions where only secondary grain refining can be achieved. Specifically, Standard II cold rolled steel sheets were subjected to: heating from ambient temperature to 820oC at a heating rate of 300oC/second in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential of 0 ,5; and soaking at 820°C for 120 seconds in a tense atmosphere an oxidation potential P(H2O)/P(H2) of 0.5.

[0033] Padrão III: O recozimento de descarburação foi executado sob as condições em que apenas o aumento da tensão da película de forsterita pode ser alcançada. Especificamente, as chapas de aço laminadas a frio do Padrão III foram submetidas a: aquecimento desde a temperatura ambiente até 720oC a uma taxa de aquecimento de 30°C/s e ao subsequente resfriamento até 650oC em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,01; e ao reaquecimento até 820oC e ao subsequente encharque a 820oC por 120 segundos em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,4.[0033] Standard III: Decarburization annealing was performed under the conditions where only forsterite film stress increase can be achieved. Specifically, Standard III cold rolled steel sheets were subjected to: heating from ambient temperature to 720oC at a heating rate of 30°C/s and subsequent cooling to 650oC in an atmosphere having P(H2O) oxidation potential /P(H2) of 0.01; and reheating to 820oC and subsequent soaking at 820oC for 120 seconds in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential of 0.4.

[0034] Padrão IV: O recozimento de descarburação foi executado sob condições em que tanto o refino do tamanho do grão secundário quanto o aumento da tensão da película de forsterita puderam ser alcançados. Especificamente, as chapas de aço laminadas a frio do Padrão IV foram submetidas ao aquecimento desde a temperatura ambiente até 720°C a uma taxa de aquecimento de 300oC/s e ao subsequente resfriamento a 650°C em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,01; e reaquecimento até 820°C por 120 segundos em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) de 0,4.[0034] Standard IV: Decarburization annealing was performed under conditions where both secondary grain size refinement and forsterite film stress increase could be achieved. Specifically, Standard IV cold rolled steel sheets were subjected to heating from ambient temperature to 720°C at a heating rate of 300°C/s and subsequent cooling to 650°C in an atmosphere having oxidation potential P(H2O )/P(H2) of 0.01; and reheating to 820°C for 120 seconds in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential of 0.4.

[0035] A FIG. 6 mostra os valores de perda de ferro sob os Padrões I a IV, respectivamente. O Padrão II onde apenas o refino do grão secundário foi alcançado e o Padrão III onde apenas o aumento da tensão da película de forsterita foi alcançada apresentaram como efeitos da melhoria da propriedade de perda de ferro (expressas como ΔW17/50) apenas leves diminuições na perda de ferro em torno de 0,02 W/kg a 0,03 W/kg, respectivamente, se comparado com o Padrão I. Por outro lado, o Padrão IV, onde o refino do tamanho do grão secundário e o aumento da tensão da película de forsterita foram combinadas, apresentou como efeito de melhoria das propriedades de perda de ferro (expresso como ΔW17/50) diminuições significativamente grandes na perda de ferro de 0,07 W/kg, se comparado com o Padrão I. Consequentemente, é entendido desses resultados que um efeito de melhoria da propriedade de perda de ferro de uma chapa de aço, provocado sob as condições em que tanto o refino do tamanho do grão secundário e o aumento da tensão da película de forsterita podem ser alcançados, não é uma simples soma do efeito de melhoria das propriedades de perda de ferro provocado unicamente pelo refino do tamanho de grão secundário e das propriedades de melhoria da perda de ferro provocadas unicamente pelo aumento da tensão da película de forsterita, mas muito melhor ou mais alta que a simples soma devido à sinergia entre esses dois efeitos.[0035] FIG. 6 shows the iron loss values under Standards I to IV, respectively. Pattern II where only secondary grain refining was achieved and Pattern III where only forsterite skin tension enhancement was achieved showed as effects of improving the iron loss property (expressed as ΔW17/50) only slight decreases in iron loss around 0.02 W/kg to 0.03 W/kg, respectively, if compared with Standard I. On the other hand, Standard IV, where secondary grain size refinement and tension increase of forsterite pellicle were combined, showed as an effect of improving iron loss properties (expressed as ΔW17/50) significantly large decreases in iron loss of 0.07 W/kg compared to Standard I. Consequently, it is It is understood from these results that an effect of improving the iron loss property of a steel sheet, brought about under the conditions where both secondary grain size refining and forsterite film stress enhancement can be achieved, is not a simple sum of the iron loss enhancing properties effect caused solely by secondary grain size refining and the iron loss enhancing properties caused solely by increasing the forsterite film stress, but much better or higher than the simple sum due to the synergy between these two effects.

[0036] Foi revelado conforme descrito acima que um efeito muito bom de redução da perda de ferro pode ser obtido ajustando-se controladamente o potencial de oxidação de uma atmosfera e a taxa de aquecimento e executando-se o processo de reaquecimento sob condições predeterminadas no recozimento de descarburação.[0036] It has been found as described above that a very good iron loss reduction effect can be obtained by controllingly adjusting the oxidation potential of an atmosphere and the heating rate and carrying out the reheating process under predetermined conditions in the decarburization annealing.

[0037] A presente invenção é baseada nas descobertas mencionadas anteriormente.[0037] The present invention is based on the findings mentioned above.

[0038] Especificamente, as principais características da presente invenção são como segue.[0038] Specifically, the main features of the present invention are as follows.

[0039] 1. Um método para produção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado compreendendo uma série de etapas de: preparar uma placa de aço tendo uma composição incluindo, em % em massa, C: 0,08 % ou menos, Si: 2,0 % a 8,0 %, Mn: 0,005 % a 1,0 %, pelo menos um tipo de inibidor selecionado entre AlN (a composição também inclui Al: 0,01 % a 0,065 % e N: 0,005 % a 0,012 % nesse caso), MnS (a composição também inclui S: 0,005 % a 0,03 % nesse caso) e MnSe (a composição também inclui Se: 0,005 % a 0,03 % nesse caso), e o saldo sendo Fe e as impurezas incidentais; laminar a placa de aço para obter uma chapa de aço tendo a espessura final da chapa e submetendo-se a chapa de aço ao recozimento de descarburação, revestindo-se com um separador de recozimento composto principalmente de MgO, e executando-se o recozimento final nessa ordem, caracterizado pelo fato de que o método também compreende executar o recozimento de descarburação como recozimento contínuo incluindo (1) aquecer a placa de aço até uma temperatura na faixa de 700oC a 750oC a uma taxa de aquecimento de 50oC/s ou maior em uma faixa de temperaturas de 500oC a 700oC em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; (2) então resfriar a chapa de aço até uma faixa de temperaturas abaixo de 700°C em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou menor que 0,05, e (3) reaquecer a chapa de aço até uma temperatura na faixa de 800°C a 900°C e manter a chapa de aço a essa temperatura para encharque em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou maior que 0,3.[0039] 1. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet comprising a series of steps of: preparing a steel sheet having a composition including, by mass %, C: 0.08% or less, Si : 2.0% to 8.0%, Mn: 0.005% to 1.0%, at least one type of inhibitor selected from AlN (the composition also includes Al: 0.01% to 0.065% and N: 0.005% to 0.012% in this case), MnS (the composition also includes S: 0.005% to 0.03% in this case) and MnSe (the composition also includes Se: 0.005% to 0.03% in this case), and the balance being Fe and incidental impurities; rolling the steel plate to obtain a steel plate having the final thickness of the plate and subjecting the steel plate to decarburization annealing, coating with an annealing separator composed primarily of MgO, and performing the final annealing in that order, characterized in that the method also comprises performing decarburization annealing as continuous annealing including (1) heating the steel plate to a temperature in the range of 700oC to 750oC at a heating rate of 50oC/s or greater in a temperature range of 500oC to 700oC in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential equal to or less than 0.05; (2) then cool the steel sheet to a temperature range below 700°C in an atmosphere having oxidation potential P(H2O)/P(H2) equal to or less than 0.05, and (3) reheat the steel sheet to a temperature in the range of 800°C to 900°C and hold the steel sheet at that temperature for soaking in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential equal to or greater than 0 ,3.

[0040] 2. Um método para produzir uma chapa de aço elétrico com grão orientado, compreendendo uma série de etapas de preparar uma placa de aço tendo uma composição incluindo C: 0,08 % em massa ou menos, Si: 2,0 % em massa a 8,0 % em massa, Mn: 0,005 % em massa a 1,0 % em massa, Al: 100 ppm em massa ou menos, S: 50 ppm em massa ou menos, N: 50 ppm em massa ou menos, Se: 50 ppm em massa ou menos, e o saldo sendo Fe e as impurezas incidentais; laminar a placa de aço para obter uma chapa de aço tendo a espessura final; e submeter a chapa de aço ao recozimento de descarburação, revestir com um separador de recozimento composto principalmente de MgO, e ao recozimento final nessa ordem, caracterizado pelo fato de que o método também compreendendo executar o recozimento de descarburação como recozimento contínuo incluindo (1) aquecer a chapa de aço até uma temperatura na faixa de 700oC a 750oC a uma taxa de aquecimento de 50°C/s ou maior pelo menos em uma faixa de temperaturas de 500°C a 700°C em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; (2) então resfriar a chapa de aço até uma faixa de temperatura abaixo de 700°C em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; e (3) reaquecer a chapa de aço até uma temperatura na faixa de 800°C a 900°C e manter a chapa de aço nessa temperatura para encharque em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou maior que 0,3.[0040] 2. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising a series of steps of preparing a steel sheet having a composition including C: 0.08% by mass or less, Si: 2.0% by weight to 8.0% by weight, Mn: 0.005% by weight to 1.0% by weight, Al: 100 ppm by weight or less, S: 50 ppm by weight or less, N: 50 ppm by weight or less , If: 50 ppm by mass or less, and the balance being Fe and incidental impurities; rolling the steel plate to obtain a steel plate having the final thickness; and subjecting the steel sheet to decarburization annealing, coating with an annealing separator composed mainly of MgO, and final annealing in that order, characterized in that the method also comprising performing the decarburization annealing as continuous annealing including (1) heating sheet steel to a temperature in the range of 700°C to 750°C at a heating rate of 50°C/s or greater at least over a temperature range of 500°C to 700°C in an atmosphere having oxidation potential P (H2O)/P(H2) equal to or less than 0.05; (2) then cool the steel sheet to a temperature range below 700°C in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential equal to or less than 0.05; and (3) reheating the steel sheet to a temperature in the range of 800°C to 900°C and holding the steel sheet at that temperature for soaking in an atmosphere having oxidation potential P(H2O)/P(H2) equal to or greater than 0.3.

[0041] 3. O método para produzir uma chapa de aço elétrico com grão orientado do item 1 ou 2 acima, onde a composição da placa de aço também inclui, em % em massa, pelo menos um elemento selecionado entre Ni: 0,03 % a 1,50 %, Sn: 0,01 % a 1,50 %, Sb: 0,005 % a 1,50 %, Cu: 0,03 % a 3,0 %, P: 0,03 % a 0,50 %, Mo: 0,005 % a 0,1 %, e Cr: 0,03 % a 1,50 %.[0041] 3. The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet of item 1 or 2 above, where the composition of the steel sheet also includes, in % by mass, at least one element selected from Ni: 0.03 % to 1.50%, Sn: 0.01% to 1.50%, Sb: 0.005% to 1.50%, Cu: 0.03% to 3.0%, P: 0.03% to 0. 50%, Mo: 0.005% to 0.1%, and Cr: 0.03% to 1.50%.

[0042] 4. O método para produção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado de qualquer um dos itens 1 a 3 acima, onde as etapas do processo compreendem submeter a placa de aço à laminação a quente e submeter a chapa de aço laminada a quente assim obtida a um recozimento de tiras a quente opcional e também a um processo de laminação a frio única ou a dois ou mais processos de laminação a frio interpondo-se recozimentos intermediários entre elas para obter uma chapa de aço tendo a espessura final da chapa.[0042] 4. The method for producing a grain-oriented electric steel sheet of any of items 1 to 3 above, where the process steps comprise subjecting the steel plate to hot rolling and subjecting the cold rolled steel plate hot strip thus obtained to an optional hot strip annealing and also to a single cold rolling process or to two or more cold rolling processes interposing intermediate annealings between them to obtain a steel sheet having the final thickness of plate.

EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃOADVANTAGEOUS EFFECTS OF THE INVENTION

[0043] De acordo com a presente invenção, é possível obter uma chapa de aço elétrico com grão orientado apresentando um efeito de redução da perda de ferro muito mais notável que a chapa de aço elétrico com grão orientado convencional.[0043] According to the present invention, it is possible to obtain an electrical steel sheet with oriented grain showing a much more remarkable effect of reducing iron loss than the conventional electrical steel sheet with oriented grain.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[0044] A FIG. 1 é um gráfico mostrando a relação entre a taxa de aquecimento durante o recozimento de descarburação vs. o tamanho de grão secundário resultante de uma chapa de aço observada em amostras de chapas de aço.[0044] FIG. 1 is a graph showing the relationship between the heating rate during decarburization annealing vs. the resulting secondary grain size of a steel sheet observed in steel sheet samples.

[0045] A FIG. 2 é um gráfico mostrando a relação entre o potencial de oxidação da atmosfera durante o aquecimento no recozimento de descarburação vs. a magnitude da distorção de uma chapa de aço (que é um índice da tensão transmitida pela película de forsterita), observado nas amostras da chapa de aço.[0045] FIG. 2 is a graph showing the relationship between the oxidation potential of the atmosphere during heating in the decarburization annealing vs. the magnitude of distortion of a steel sheet (which is an index of the stress transmitted by the forsterite film), observed in the steel sheet samples.

[0046] A FIG. 3 é um gráfico mostrando a relação entre a temperatura de término do resfriamento (isto é, a temperatura de início do aquecimento) vs. a magnitude da distorção de uma chapa de aço (que é um índice da tensão transmitida pela película de forsterita), observada nas amostras da chapa de aço.[0046] FIG. 3 is a graph showing the relationship between the cooling end temperature (i.e., the heating start temperature) vs. the magnitude of distortion of a steel sheet (which is an index of the stress transmitted by the forsterite film) observed in the steel sheet samples.

[0047] A FIG. 4 é um gráfico mostrando a relação entre o limite superior da temperatura no aquecimento vs. a magnitude da distorção de uma chapa de aço observada nas amostras da chapa de aço.[0047] FIG. 4 is a graph showing the relationship between the upper limit temperature on heating vs. the magnitude of distortion of a steel sheet observed in the sheet steel samples.

[0048] A FIG. 5 é um gráfico mostrando a relação entre o potencial de oxidação de uma atmosfera durante o reaquecimento vs. a magnitude da distorção de uma chapa de aço observada manas amostras da chapa de aço.[0048] FIG. 5 is a graph showing the relationship between the oxidation potential of an atmosphere during reheating vs. the magnitude of distortion of a steel sheet observed in samples of the steel sheet.

[0049] A FIG. 6 é um gráfico mostrando de maneira comparativa os valores de perda de ferro obtidas sob as respectivas condições das experiências do recozimento de descarburação.[0049] FIG. 6 is a graph showing comparatively the iron loss values obtained under the respective conditions of the decarburization annealing experiments.

DESCRIÇÃO DAS CONFIGURAÇÕESDESCRIPTION OF SETTINGS

[0050] Doravante a presente invenção será descrita em detalhes.[0050] Hereinafter the present invention will be described in detail.

[0051] Inicialmente, serão explicadas as razões porque os componentes do aço fundido para produção da chapa de aço elétrico da presente invenção devem ser restritos conforme descrito acima. Os símbolos "%" e "ppm" em relação aos componentes do aço fundido e a uma chapa de aço representam % em massa e ppm em massa, respectivamente, na presente invenção a menos que especificado de forma diferente. C: 0,08 % ou menos[0051] Initially, the reasons why the cast steel components for the production of the electrical steel sheet of the present invention must be restricted as described above will be explained. The symbols "%" and "ppm" in relation to cast steel components and a steel sheet represent % by mass and ppm by mass, respectively, in the present invention unless otherwise specified. C: 0.08% or less

[0052] O teor de carbono deve ser restrito a 0,08 % ou menos porque um teor de carbono no aço excedendo 0,08 % torna difícil reduzir o carbono em um processo de produção a um nível de 50 ppm ou menos no qual o envelhecimento magnético pode ser evitado com segurança. O limite inferior do teor de carbono não é particularmente requerido porque a recristalização secundária do aço pode ocorrer mesmo em um material de aço que não contenha carbono. Si: 2,0 % a 8,0 %[0052] The carbon content should be restricted to 0.08% or less because a carbon content in steel exceeding 0.08% makes it difficult to reduce carbon in a production process to a level of 50 ppm or less at which the Magnetic aging can be safely avoided. The lower limit of carbon content is not particularly required because secondary recrystallization of steel can occur even in a steel material that does not contain carbon. Si: 2.0% to 8.0%

[0053] O silício é um elemento eficaz em termos de aumentar a resistência elétrica do aço e melhorar a sua propriedade de perda de ferro. Um teor de silício no aço inferior a 2,0 % não pode alcançar suficientemente tais bons efeitos do silício. Entretanto, um teor de Si no aço excedendo 8,0 % deteriora significativamente a capacidade de conformação (capacidade de trabalho) e também diminui a densidade de fluxo do aço. Consequentemente, o teor de Si no aço deve estar na faixa de 2,0 % a 8,0 %. Mn: 0,005 % a 1,0 %[0053] Silicon is an effective element in terms of increasing the electrical resistance of steel and improving its iron loss property. A silicon content in steel of less than 2.0% cannot sufficiently achieve such good effects of silicon. However, a Si content in steel exceeding 8.0% significantly deteriorates the formability (workability) and also decreases the flux density of the steel. Consequently, the Si content in steel must be in the range of 2.0% to 8.0%. Mn: 0.005% to 1.0%

[0054] O manganês é um elemento que é necessário em termos de alcançar uma capacidade de trabalho a quente satisfatória do aço. Um teor de manganês inferior a 0,005 % não pode provocar tal bom efeito do manganês. Entretanto, um teor de Mn no aço excedendo 1,0 % deteriora a densidade de fluxo magnético de um produto chapa de aço. Consequentemente, o teor de Mn no aço deve estar na faixa de 0,005 % a 1,0 %.[0054] Manganese is an element that is necessary in terms of achieving a satisfactory hot workability of steel. A manganese content of less than 0.005% cannot bring about such good manganese effect. However, a Mn content in steel exceeding 1.0% deteriorates the magnetic flux density of a steel sheet product. Consequently, the Mn content in steel must be in the range of 0.005% to 1.0%.

[0055] Pelo menos um entre AlN, MnS e MnSe como inibidores convencionalmente conhecidos pode ser adicionado à composição do aço fundido com o propósito de controlar o comportamento da recristalização secundária do aço. A composição do aço fundido, quando tal inibidor conforme descrito acima é adicionado, pode também incluir pelo menos um grupo de elementos selecionados entre: Al: 0,01 % a 0,065 % (preferivelmente pelo menos 180 ppm) e N: 0,005 % a 0,012 % (preferivelmente pelo menos 0,006 %) em um caso em que o AlN é usado; S: 0,005 % a 0,03 % (preferivelmente pelo menos 60 ppm) e, u caso em que MnS é usado; e Se: 0,005 % a 0,03 % (preferivelmente pelo menos 180 ppm) em um caso em que MnSe é usado, para garantir que o(s) inibidor(es) funcione(m) satisfatoriamente.[0055] At least one of AlN, MnS and MnSe as conventionally known inhibitors can be added to the molten steel composition for the purpose of controlling the secondary recrystallization behavior of the steel. The cast steel composition, when such an inhibitor as described above is added, may also include at least one group of elements selected from: Al: 0.01% to 0.065% (preferably at least 180 ppm) and N: 0.005% to 0.012 % (preferably at least 0.006%) in a case where AlN is used; S: 0.005% to 0.03% (preferably at least 60 ppm) and, in which case MnS is used; and Se: 0.005% to 0.03% (preferably at least 180 ppm) in a case where MnSe is used, to ensure that the inhibitor(s) work(s) satisfactorily.

[0056] Entretanto, os teores dos componentes inibidores precisam ser reduzidos em um caso em que a placa de aço é aquecida a uma temperatura relativamente baixa (isto é, em um caso em que é usado um material de aço sem inibidores). Especificamente, os limites superiores dos teores dos componentes inibidores em um material de aço sem inibidores devem ser Al: 0,01 % (100 ppm), preferivelmente 80 ppm, S: 0,005 % (50 ppm), preferivelmente 25 ppm, N: 0,005 % (50 ppm), preferivelmente 40 ppm, e Se: 0,005 % (50 ppm), preferivelmente 10 ppm, respectivamente. Esses componentes inibidores podem permanecer na composição do material de aço sem inibidores de modo a não excederem os seus limites superiores mencionados acima porque reduzir excessivamente esses teores pode incorrer em um custo alto, embora os teores dos componentes inibidores sejam preferivelmente reduzidos tanto quanto possível em termos de garantir boas propriedades magnéticas do material de aço sem inibidores.[0056] However, the contents of the inhibitor components need to be reduced in a case where the steel plate is heated to a relatively low temperature (ie, in a case where a steel material without inhibitors is used). Specifically, the upper limits of the contents of inhibitor components in a steel material without inhibitors should be Al: 0.01% (100 ppm), preferably 80 ppm, S: 0.005% (50 ppm), preferably 25 ppm, N: 0.005 % (50 ppm), preferably 40 ppm, and Se: 0.005% (50 ppm), preferably 10 ppm, respectively. These inhibitor components can remain in the composition of the steel material without inhibitors so as not to exceed their upper limits mentioned above because excessively reducing these levels may incur a high cost, although the levels of the inhibitor components are preferably reduced as much as possible in terms of to ensure good magnetic properties of the steel material without inhibitors.

[0057] A composição do aço fundido para produção da chapa de aço elétrico da presente invenção pode também conter, em adição aos componentes básicos mencionados anteriormente, os elementos a seguir, conhecidos como componentes que melhoram a propriedade magnética.[0057] The cast steel composition for producing the electrical steel sheet of the present invention may also contain, in addition to the basic components mentioned above, the following elements, known as components that improve the magnetic property.

[0058] Pelo menos um elemento selecionado entre Ni: 0,03 % a 1,50 %, Sn: 0,01 % a 1,50 %, Sb: 0,005 % a 1,50 %, Cu: 0,03 % a 3,0 %, P: 0,03 % a 0,50 %, Mo: 0,005 % s 0,1 %, e Cr: 0,03 % a 1,50 %.[0058] At least one element selected from Ni: 0.03% to 1.50%, Sn: 0.01% to 1.50%, Sb: 0.005% to 1.50%, Cu: 0.03% to 3.0%, P: 0.03% to 0.50%, Mo: 0.005% to 0.1%, and Cr: 0.03% to 1.50%.

[0059] O níquel é um elemento útil em termos de melhoria da microestrutura de uma chapa de aço laminada a quente para melhorar suas propriedades magnéticas. Um teor de níquel no aço menor que 0,03 % não consegue provocar esse bom efeito de melhorar as propriedades magnéticas de maneira satisfatória, enquanto um teor de níquel excedendo 1,50 % torna instável a recristalização secundária do aço para deteriorar as suas propriedades magnéticas. Consequentemente, o teor de níquel no aço deve estar na faixa de 0,03 % a 1,50 %.[0059] Nickel is a useful element in terms of improving the microstructure of a hot-rolled steel sheet to improve its magnetic properties. A nickel content in steel less than 0.03% cannot bring about this good effect of improving the magnetic properties satisfactorily, while a nickel content exceeding 1.50% makes secondary recrystallization of the steel unstable to deteriorate its magnetic properties. . Consequently, the nickel content in steel must be in the range of 0.03% to 1.50%.

[0060] Sn, Sb, Cu, P, Mo e Cr são, cada um, elementos úteis em termos de melhoria da propriedade magnética do aço. Cada um desses elementos, quando seu teor no aço é menor que o limite inferior mencionado acima, não pode provocar suficientemente o bom efeito de melhorar as propriedades magnéticas do aço, enquanto seus teores no aço excedendo o limite superior mencionado acima pode deteriorar o crescimento dos grãos secundários recristalizados do aço. Consequentemente, os teores desses elementos na chapa de aço elétrico da presente invenção devem estar dentro das faixas descritas acima, respectivamente.[0060] Sn, Sb, Cu, P, Mo and Cr are each useful elements in terms of improving the magnetic property of steel. Each of these elements, when their content in steel is less than the lower limit mentioned above, cannot sufficiently have the good effect of improving the magnetic properties of steel, while their content in steel exceeding the upper limit mentioned above can deteriorate the growth of Secondary grains recrystallized from steel. Consequently, the contents of these elements in the electrical steel sheet of the present invention must be within the ranges described above, respectively.

[0061] O saldo ou o remanescente da composição do aço fundido para a produção da chapa de aço elétrico da presente invenção é composto de impurezas incidentais e Fe.[0061] The balance or remainder of the cast steel composition for the production of the electrical steel sheet of the present invention is composed of incidental impurities and Fe.

[0062] Uma placa pode ser preparada pelo método convencional de produção de lingotes ou pelo método de lingotamento continuo, ou uma placa/tira lingotado fina tendo espessura de 100 mm ou menos pode ser preparada por lingotamento continuo direto, a partir do aço fundido tendo a composição de componentes descrita acima na presente invenção. A placa pode ser aquecida pelo método convencional para ser alimentado à laminação a quente ou submetida diretamente à laminação a quente após o processo de lingotamento sem ser aquecida. No caso de uma placa/tira lingotado fina, a placa/tira pode ser laminada a quente ou alimentada diretamente ao processo seguinte, evitando a laminação a quente.[0062] A slab can be prepared by the conventional ingot production method or by the continuous casting method, or a thin slab/strip having a thickness of 100 mm or less can be prepared by direct continuous casting, from the cast steel having the composition of components described above in the present invention. The slab can be heated by conventional method to be fed into hot rolling mill or directly subjected to hot rolling mill after casting process without being heated. In the case of a thin slab/strip, the slab/strip can be hot rolled or directly fed to the next process, avoiding hot rolling.

[0063] Uma chapa de aço laminada a quente (ou a placa/tira lingotada fina que pulou a laminação a quente) é então submetida ao recozimento conforme a necessidade. Submeter a chapa de aço laminada a quente ou similar ao recozimento é eficaz em termos de garantir uma formação altamente satisfatória da textura de Goss em um produto resultante chapa de aço em um caso em que a estrutura da tira derivada da laminação a quente é retida na chapa de aço laminada a quente. A chapa de aço laminada a quente ou similar é preferivelmente recozida na faixa de temperaturas de 800oC a 1100oC (inclusive 800oC e 1100oC), em relação a isso. Quando a chapa de aço laminada a quente ou similar é recozida a temperaturas inferiores a 800°C, a estrutura da tira derivada da laminação a quente é retida na chapa de aço depois de tudo, tornando assim difícil realizar a microestrutura primária recristalizada constituída de grãos de tamanho uniforme e assim danificando o prosseguimento regular da recristalização secundária. Quando a chapa de aço laminada a quente ou similar é recozida a temperaturas excedendo 1100°C. grãos da chapa de aço laminada a quente após o recozimento são embrutecidos excessivamente, o que é muito desvantajoso em termos de realizar a microestrutura recristalizada primária constituída por grãos de tamanho uniforme e prejudica o prosseguimento regular da recristalização secundária.[0063] A hot-rolled steel sheet (or thin cast plate/strip that has skipped hot-rolling) is then subjected to annealing as needed. Subjecting hot rolled steel sheet or similar to annealing is effective in terms of ensuring highly satisfactory formation of the Goss texture in a resulting sheet steel product in a case where the strip structure derived from the hot rolling is retained in the hot rolled steel plate. Hot-rolled steel sheet or the like is preferably annealed in the temperature range of 800oC to 1100oC (including 800oC and 1100oC), in this respect. When hot-rolled steel sheet or the like is annealed at temperatures below 800°C, the strip structure derived from hot-rolling is retained in the steel sheet after all, thus making it difficult to realize the recrystallized primary microstructure consisting of grains of uniform size and thus impairing the regular continuation of secondary recrystallization. When hot rolled steel sheet or similar is annealed at temperatures exceeding 1100°C. grains of the hot-rolled steel sheet after annealing are hardened excessively, which is very disadvantageous in terms of realizing the primary recrystallized microstructure consisting of grains of uniform size and impairs the smooth pursuit of secondary recrystallization.

[0064] A chapa de aço laminada a quente assim recozida é submetida a um único processo de laminação a frio ou a dois ou mais processos de laminação a frio opcionalmente interpondo-se recozimento intermediário entre elas, e então o processo de recozimento de recristalização, e o processo de revestimento de fornecer uma chapa de aço com um separador de recozimento. É eficaz executarem-se o(s) processo(s) de laminação a frio após aumentar a temperatura da chapa de aço para 100°C a 250°C e também implementar um tratamento único de envelhecimento ou dois ou mais tratamentos de envelhecimento a temperaturas na faixa de 100°C a 250°C durante a laminação a frio em termos da formação satisfatória da textura de Goss da chapa de aço. A formação de uma ranhura de causticação para o refino do domínio magnético após a laminação é totalmente aceitável na presente invenção.[0064] The hot-rolled steel sheet thus annealed is subjected to a single cold-rolling process or two or more cold-rolling processes, optionally interposing intermediate annealing between them, and then the recrystallization annealing process, and the coating process of providing a steel sheet with an annealing separator. It is effective to carry out the cold rolling process(es) after increasing the temperature of the steel sheet to 100°C to 250°C and also implementing a single aging treatment or two or more temperature aging treatments. in the range of 100°C to 250°C during cold rolling in terms of satisfactory formation of the Goss texture of the steel sheet. The formation of an etch groove for refining the magnetic domain after lamination is fully acceptable in the present invention.

[0065] O recozimento de descarburação é executado após o término da laminação a frio.[0065] Decarburization annealing is performed after the end of cold rolling.

[0066] O recozimento de descarburação é implementado como recozimento contínuo em termos de redução de custo na presente invenção. Além disso, a textura da chapa de aço é melhorada pelo controle da taxa de aquecimento durante o recozimento de descarburação na presente invenção. Ainda além disso, a morfologia da oxidação subsuperficial é otimizada pelo controle da temperatura de aquecimento, da temperatura de encharque, e dos valores do potencial de oxidação da atmosfera durante o aquecimento e o encharque na presente invenção.[0066] Decarburization annealing is implemented as continuous annealing in terms of cost reduction in the present invention. Furthermore, the texture of the steel sheet is improved by controlling the heating rate during decarburization annealing in the present invention. Still further, the subsurface oxidation morphology is optimized by controlling the heating temperature, the soaking temperature, and the atmospheric oxidation potential values during heating and soaking in the present invention.

[0067] Especificamente, a chapa de aço precisa ser aquecida a uma taxa de aquecimento de 50°C/s ou maior, preferivelmente 100°C/s ou maior, pelo menos em uma faixa de temperaturas de 500oC a 700oC no recozimento contínuo para obter a textura tendo um tamanho de grão secundário suficientemente pequeno da chapa de aço conforme mostrado na FIG. 1. O limite superior da taxa de aquecimento, embora ela não seja particularmente restrita, está preferivelmente em torno de 400°C/s em termos de refrear o custo de produção porque o efeito do refino de do tamanho do grão secundário na chapa de aço alcança um platô quando a taxa de aquecimento excede 400°C/s.[0067] Specifically, the steel sheet needs to be heated at a heating rate of 50°C/s or greater, preferably 100°C/s or greater, at least over a temperature range of 500oC to 700oC in continuous annealing to to obtain the texture having a sufficiently small secondary grain size of the steel sheet as shown in FIG. 1. The upper limit of the heating rate, although it is not particularly restricted, is preferably around 400°C/s in terms of curbing the production cost because the refining effect of the secondary grain size in the steel sheet reaches a plateau when the heating rate exceeds 400°C/s.

[0068] Além, disso, a chapa de aço deve ser aquecida até uma temperatura na faixa de 700°C a 750°C em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) < 0,05, preferivelmente < 0,01, isto é, uma atmosfera não-oxidante, para aliviar tensões introduzidas na chapa de aço antes da formação de oxidação subsuperficial como mostrado na FIG. 2 e na FIG. 4, para otimizar a morfologia da oxidação subsuperficial. O limite inferior do potencial de oxidação da atmosfera pode ser ajustado para estar em torno de 0,001 em termos da operação estável, embora o limite inferior não seja particularmente restrito e possa ser zero.[0068] In addition, the steel sheet must be heated to a temperature in the range of 700°C to 750°C in an atmosphere having an oxidation potential P(H2O)/P(H2) < 0.05, preferably < 0.01, i.e., a non-oxidizing atmosphere, to relieve stresses introduced into the steel sheet prior to the formation of subsurface rust as shown in FIG. 2 and in FIG. 4, to optimize the subsurface oxidation morphology. The lower limit of atmospheric oxidation potential can be set to be around 0.001 in terms of stable operation, although the lower limit is not particularly strict and can be zero.

[0069] A chapa de aço tendo assim as tensões aliviadas precisa ser resfriada até uma faixa de temperaturas (temperatura de término do resfriamento) abaixo de 700°C na mesma atmosfera que tem um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) < 0,05 e então reaquecida até uma temperatura na faixa de 800°C a 900°C em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) > 0,3, como mostrado na FIG. 3 e na FIG. 5. Aqui, a formação de oxidação subsuperficial não é suficiente quando a chapa de aço falha em ser reaquecida até alcançar 800°C, enquanto uma oxidação subsuperficial instável para a descarburação e um aumento da tensão resultarão quando a chapa de aço for aquecida acima de 900°C.[0069] The steel sheet thus having the stresses relieved needs to be cooled to a temperature range (cooling termination temperature) below 700°C in the same atmosphere that has an oxidation potential P(H2O)/P(H2) < 0.05 and then reheated to a temperature in the range of 800°C to 900°C in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential > 0.3, as shown in FIG. 3 and in FIG. 5. Here, the formation of subsurface oxidation is not sufficient when the steel sheet fails to be reheated to reach 800°C, while an unstable subsurface oxidation for decarburization and an increase in stress will result when the steel sheet is heated above 900°C.

[0070] O limite inferior do potencial de oxidação da atmosfera durante o processo de resfriamento da chapa de aço pode ser ajustado para estar em torno de 0,001 em ternos de operação estável, embora o limite inferior não seja particularmente restrito e possa ser zero. O limite inferior da temperatura da etapa de resfriamento, embora ele não seja particularmente restrito, está preferivelmente em torno de 400°C em termos de suprimir o consumo de energia durante o processo de reaquecimento.[0070] The lower limit of the oxidation potential of the atmosphere during the steel sheet cooling process can be adjusted to be around 0.001 in terms of stable operation, although the lower limit is not particularly restricted and can be zero. The lower temperature limit of the cooling step, although it is not particularly restrictive, is preferably around 400°C in terms of suppressing the energy consumption during the reheating process.

[0071] O limite superior do potencial de oxidação da atmosfera durante o processo de reaquecimento da chapa de aço, embora ele não seja particularmente restrito, está preferivelmente em torno de 0,8 em termos de refrear o custo porque aumentar-se o potencial de oxidação da atmosfera mais que o necessário resulta em um aumento no custo sem razão.[0071] The upper limit of the oxidation potential of the atmosphere during the steel sheet reheating process, although it is not particularly restricted, is preferably around 0.8 in terms of curbing the cost because increasing the potential for oxidation of the atmosphere more than necessary results in an unreasonable increase in cost.

[0072] A taxa de resfriamento no processo de resfriamento e a taxa de aquecimento no subseqüente processo de reaquecimento, embora não sejam particularmente restritas,são geralmente ajustadas para estarem na faixa de 8oC/s a 50oC/s e na faixa de 5oC/s a 40oC/s, respectivamente.[0072] The cooling rate in the cooling process and the heating rate in the subsequent reheating process, although not particularly restricted, are generally adjusted to be in the range of 8oC/s to 50oC/s and in the range of 5oC/s to 40oC/ s, respectively.

[0073] É preferível diminuir a temperatura da chapa de aço em pelo menos 10°C no processo de resfriamento.[0073] It is preferable to decrease the temperature of the steel sheet by at least 10°C in the cooling process.

[0074] Em relação ao encharque após reaquecer a chapa de aço, o encharque precisa ser executado em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) > 0,3, onde o limite superior do potencial de oxidação está preferivelmente em torno de 0,8 como no reaquecimento. A temperatura de encharque precisa ser substancialmente igual à temperatura de término do reaquecimento, isto é, na faixa de 800oC a 900oC. A formação de oxidação subsuperficial não é suficiente quando a chapa de aço falha em ser reaquecida para alcançar 800oC, enquanto a oxidação subsuperficial inadequada para descarburação e aumento da tensão resultará quando a chapa de aço for aquecida acima de 900°C. O tempo de encharque está preferivelmente na faixa de 10 segundos a 300 segundos. Tempo de encharque > 10 segundos garante a formação estável de oxidação subsuperficial. O tempo de encharque, entretanto, é preferivelmente < 300 segundos em termos de redução de custo porque o efeito da formação da oxidação subsuperficial e da descarburação alcançam platôs quando o tempo de encharque excede 300 segundos.[0074] Regarding soaking after reheating the steel sheet, soaking needs to be performed in an atmosphere having oxidation potential P(H2O)/P(H2) > 0.3, where the upper limit of oxidation potential is preferably around 0.8 as in rewarming. The soaking temperature needs to be substantially equal to the end of reheating temperature, ie in the range of 800oC to 900oC. Formation of subsurface oxidation is not sufficient when steel sheet fails to be reheated to reach 800°C, while inadequate subsurface oxidation for decarburization and increased stress will result when steel sheet is heated above 900°C. Soaking time is preferably in the range of 10 seconds to 300 seconds. Soaking time > 10 seconds ensures stable formation of subsurface oxidation. The soak time, however, is preferably < 300 seconds in terms of cost savings because the effect of subsurface oxidation formation and decarburization plateaus when the soak time exceeds 300 seconds.

[0075] Posteriormente, a chapa de aço é revestida com separador de recozimento composto principalmente de MgO e submetido ao recozimento final para recristalização secundária e purificação. A expressão de que "o separador de recozimento é composto principalmente de MgO" significa que o separador de recozimento pode conter os componentes de separador de recozimento convencionalmente conhecidos e componentes de melhora da das propriedades físicas e/ou químicas diferentes do MgO a menos que a sua presença perturbe a formação satisfatória de forsterita almejada na presente invenção. Um teor de MgO no separador de recozimento geralmente corresponde a pelo menos 50 % em massa do teor sólido do separador de recozimento.[0075] Subsequently, the steel sheet is coated with annealing separator composed mainly of MgO and subjected to final annealing for secondary recrystallization and purification. The expression that "the annealing separator is mainly composed of MgO" means that the annealing separator may contain conventionally known annealing separator components and physical and/or chemical property-enhancing components other than MgO unless the its presence disturbs the satisfactory formation of forsterite sought in the present invention. A MgO content in the annealing separator generally corresponds to at least 50% by mass of the solid content of the annealing separator.

[0076] A chapa de aço submetida ao recozimento final é revestida com um revestimento isolante e secada, de forma que o revestimento isolante seja formado sobre ela. O uso de agente de revestimento composto principalmente de sal fosfato e sílica coloidal é vantajoso porque o revestimento aplicado na chapa de aço pelo cozimento do agente de revestimento transmite uma tensão suficientemente alta à chapa de aço para também reduzir a perda de ferro.[0076] The steel sheet subjected to final annealing is coated with an insulating coating and dried, so that the insulating coating is formed on it. The use of a coating agent composed primarily of phosphate salt and colloidal silica is advantageous because the coating applied to the steel sheet by baking the coating agent imparts a high enough stress to the steel sheet to also reduce iron loss.

EXEMPLOSEXAMPLES <EXEMPLO 1><EXAMPLE 1>

[0077] Amostras de placas tendo composições químicas conforme mostrado na Tabela 1 (o saldo foi Fe e as inevitáveis impurezas em cada composição química) foram produzidas por lingotamento contínuo. As amostras de placas A, C, E, F, H, I, J, K e L contendo componentes inibidores foram aquecidas até 1410°C e as amostras de placas B, D e G não contendo componentes inibidores foram aquecidas até 1200°C. Cada uma dessas amostras de placas foi então laminada a quente até uma chapa tendo espessura de 2,0 mm. A chapa de aço laminada a quente assim obtida foi recozida a 1000°C por 180 segundos. A chapa de aço assim recozida foi submetida à laminação a frio, de modo a ter uma espessura de 0,75 mm, e então ao recozimento intermediário a 830°C por 300 segundos a um potencial de oxidação da atmosfera P(H2O)/P(H2) de 0,30, Posteriormente, a oxidação subsuperficial nas superfícies das chapas de aço foi removida por decapagem com ácido clorídrico e então a chapa de aço foi submetida à laminação a frio novamente para obter uma chapa de aço laminada a frio tendo espessura de 0,23mm. TABELA 1 [0077] Samples of slabs having chemical compositions as shown in Table 1 (the balance was Fe and the inevitable impurities in each chemical composition) were produced by continuous casting. Samples of plates A, C, E, F, H, I, J, K and L containing inhibitory components were heated to 1410°C and samples of plates B, D and G not containing inhibitory components were heated to 1200°C . Each of these plate samples was then hot rolled to a sheet having a thickness of 2.0 mm. The hot-rolled steel sheet thus obtained was annealed at 1000°C for 180 seconds. The steel sheet thus annealed was subjected to cold rolling, so as to have a thickness of 0.75 mm, and then to intermediate annealing at 830°C for 300 seconds at an oxidation potential of the atmosphere P(H2O)/P (H2) of 0.30, Subsequently, the subsurface oxidation on the surfaces of the steel sheets was removed by pickling with hydrochloric acid, and then the steel sheet was subjected to cold rolling again to obtain a cold rolled steel sheet having thickness of 0.23mm. TABLE 1

[0078] A chapa de aço laminada a frio assim obtida foi submetida ao recozimento de descarburação incluindo encharque a uma temperatura de 840°C por 200 segundos pelo uso de instalações de recozimento contínuo. Outras condições do recozimento de descarburação estão mostradas na Tabela 2. A chapa de aço assim recozida com descarburação foi então submetida ao revestimento com um separador de recozimento composto principalmente de MgO e ao recozimento final para recristalização secundária e purificação em uma atmosfera de H2 a 1250°C por 30 horas. À chapa de aço resultante foi aplicado um agente de revestimento de isolamento constituído por 50 % de sílica coloidal e 50 % de fosfato de magnésio e secado, com o que a amostra produto final foi obtida.[0078] The cold-rolled steel sheet thus obtained was subjected to decarburization annealing including soaking at a temperature of 840°C for 200 seconds by using continuous annealing facilities. Other decarburization annealing conditions are shown in Table 2. The steel sheet thus annealed with decarburization was then subjected to coating with an annealing separator composed primarily of MgO and final annealing for secondary recrystallization and purification in an atmosphere of H2 at 1250 °C for 30 hours. To the resulting steel sheet was applied an insulating coating agent consisting of 50% colloidal silica and 50% magnesium phosphate and dried, whereby the final product sample was obtained.

[0079] As propriedades de perda de ferro da amostra produto final assim obtida foram medidas conforme o método descrito na JIS C 2550,[0079] The iron loss properties of the final product sample thus obtained were measured according to the method described in JIS C 2550,

[0080] Os resultados das propriedades de perda de ferro das respectivas amostras de produto final assim medidos estão também mostrados na Tabela 2. TABELA 2 [0080] The results of the iron loss properties of the respective samples of final product thus measured are also shown in Table 2. TABLE 2

[0081] entendido dos resultados mostrados na Tabela 2 que propriedades muito boas de perda de ferro foram obtidas nas amostras de produto que satisfazem tais condições relevantes no recozimento de descarburação conforme especificado ela presente invenção. Em contraste, as propriedades de perda de ferro desejadas não foram obtidas nas amostras de produtos que falharam em alcançar pelo menos uma das condições relevantes nas condições de produção (as condições do recozimento de descarburação) conforme especificadas na presente invenção.[0081] It is understood from the results shown in Table 2 that very good iron loss properties were obtained in the product samples satisfying such relevant conditions in the decarburization annealing as specified by the present invention. In contrast, the desired iron loss properties were not obtained in the product samples that failed to reach at least one of the relevant conditions in the production conditions (the conditions of the decarburization annealing) as specified in the present invention.

<EXEMPLO 2><EXAMPLE 2>

[0082] Amostras de placas tendo composições químicas conforme mostradas na Tabela 1 (o saldo sendo Fe e as impurezas incidentais em cada composição química) foram produzidas por lingotamento contínuo. As amostras de placas A, C, E, F, H, I, J, K e L contendo componentes inibidores foram aquecidas até 1450oC e as amostras de placas B, D e G não contendo componentes inibidores foram aquecidas até 1230oC. cada uma dessas amostras de placas foi então laminada a quente até uma chapa tendo espessura de 2,5 mm. A chapa de aço laminada a quente assim obtida foi recozida a 950°C por 120 segundos.[0082] Samples of slabs having chemical compositions as shown in Table 1 (the balance being Fe and the incidental impurities in each chemical composition) were produced by continuous casting. Samples of plates A, C, E, F, H, I, J, K and L containing inhibitory components were heated to 1450oC and samples of plates B, D and G not containing inhibitory components were heated to 1230oC. each of these plate samples was then hot rolled to a sheet having a thickness of 2.5 mm. The hot-rolled steel sheet thus obtained was annealed at 950°C for 120 seconds.

[0083] A chapa de aço assim recozida foi submetida à laminação a frio de modo a ter uma espessura de 0,95 mm e então sofreu recozimento intermediário a 900°C por 100 segundos a um potencial de oxidação da atmosfera P(H2O)/P(H2) de 0,45. Posteriormente, as oxidações de subsuperfície foram removidas por decapagem com ácido clorídrico e então a chapa de aço foi submetida novamente à laminação a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio tendo espessura de 0,23 mm. Ranhuras com espaços de 5 mm entre elas foram formadas por causticação para o tratamento de refino do domínio magnético nas superfícies da chapa de aço laminada a frio assim obtida. A chapa de aço laminada a frio foi então submetida ao recozimento de descarburação incluindo encharque a uma temperatura de 840oC por 200 segundos pelo uso de instalações de recozimento contínuo.[0083] The steel sheet thus annealed was subjected to cold rolling to have a thickness of 0.95 mm and then underwent intermediate annealing at 900°C for 100 seconds at an oxidation potential of the atmosphere P(H2O)/ P(H2) of 0.45. Subsequently, the subsurface oxidations were removed by etching with hydrochloric acid and then the steel sheet was subjected to cold rolling again to obtain a cold rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm. Grooves with spaces of 5 mm between them were formed by etching for the refining treatment of the magnetic domain on the surfaces of the cold-rolled steel sheet thus obtained. The cold rolled steel sheet was then subjected to decarburization annealing including soaking at a temperature of 840oC for 200 seconds by use of continuous annealing facilities.

[0084] Outras condições do recozimento de descarburação estão mostradas na Tabela 3.[0084] Other decarburization annealing conditions are shown in Table 3.

[0085] A chapa de aço assim recozida com descarburação foi então submetida ao revestimento com um separador de recozimento composto principalmente de MgO e ao recozimento final para recristalização secundária e purificação em uma atmosfera de H2 a 1250°C por 30 horas. Um agente de revestimento de isolamento constituído de 50 % de sílica coloidal e 50 % de fosfato de magnésio foi aplicado à chapa de aço resultante e secado, com o que uma amostra do produto final foi obtida. As propriedades de perda de ferro da amostra do produto final assim obtida foram medidas da mesma maneira que no Exemplo 1. Os resultados das propriedades de perda de ferro das respectivas amostras do produto final estão também mostradas na Tabela 3. TABELA 3 [0085] The steel sheet thus annealed with decarburization was then subjected to coating with an annealing separator composed mainly of MgO and final annealing for secondary recrystallization and purification in an atmosphere of H2 at 1250°C for 30 hours. An insulating coating agent consisting of 50% colloidal silica and 50% magnesium phosphate was applied to the resulting steel sheet and dried, whereby a sample of the final product was obtained. The iron loss properties of the final product sample thus obtained were measured in the same manner as in Example 1. The results of the iron loss properties of the respective final product samples are also shown in Table 3. TABLE 3

[0086] É entendido dos resultados mostrados na Tabela 3 que propriedades de perda de ferro muito boas foram obtidas nas amostras de produto que satisfizeram tais condições relevantes no recozimento de descarburação conforme especificado pela presente invenção. Em contraste, as propriedades de perda de ferro desejadas não foram obtidas nas amostras de produto que falharam em atingir até mesmo uma das condições relevantes nas condições de produção (condições do recozimento de descarburação) conforme especificadas pela presente invenção.[0086] It is understood from the results shown in Table 3 that very good iron loss properties were obtained in the product samples that satisfied such relevant conditions in the decarburization annealing as specified by the present invention. In contrast, the desired iron loss properties were not obtained in the product samples that failed to reach even one of the relevant conditions in the production conditions (decarburization annealing conditions) as specified by the present invention.

Claims (3)

1. Método para produção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, compreendendo uma série de etapas de: preparar uma placa de aço tendo uma composição consistindo em, em % em massa, C: 0,08 % ou menos, Si: 2,0 % a 8,0 %, Mn: 0,005 % a 1,0 %, pelo menos um tipo de inibidor selecionado entre AlN (a composição também inclui Al: 0,01 % a 0,065 % e N: 0,005 % a 0,012 % nesse caso), MnS (a composição também inclui S: 0,005 % a 0,03 % nesse caso) e MnSe (a composição também inclui Se: 0,005 % a 0,03 % nesse caso), opcionalmente pelo menos um elemento selecionado entre Ni: 0,03 % a 1,50 %, Sn: 0,01 % a 1,50 %, Sb: 0,005 % a 1,50 %, Cu: 0,03 % a 3,0 %, P: 0,03 % a 0,50 %, Mo: 0,005 % a 0,1 %, e Cr: 0,03 % a 1,50 %, e o saldo sendo Fe e as impurezas incidentais; laminar a placa de aço para obter uma chapa de aço tendo uma espessura final; e submeter a chapa de aço ao recozimento de descarburação, revestimento com um separador de recozimento composto principalmente de MgO, e recozimento final, nessa ordem, caracterizado pelo fato de que o método também compreende executar o recozimento de descarburação como recozimento contínuo incluindo: (1) aquecer a chapa de aço até uma temperatura na faixa de 700°C a 750°C a uma taxa de aquecimento de 50°C/s ou mais alta pelo menos em uma faixa de temperaturas de 500°C a 700°C em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; (2) então resfriar a chapa de aço até uma faixa de temperaturas de 400°C a 700°C (exclusive 700°C) em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; e (3) reaquecer a chapa de aço até uma temperatura na faixa de 800°C a 900°C e manter a chapa de aço a essa temperatura para encharque em uma atmosfera tendo um potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou maior que 0,3.1. Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising the series of steps of: preparing a steel sheet having a composition consisting of, by mass %, C: 0.08% or less, Si: 2 .0% to 8.0%, Mn: 0.005% to 1.0%, at least one type of inhibitor selected from AlN (the composition also includes Al: 0.01% to 0.065% and N: 0.005% to 0.012% in this case), MnS (the composition also includes S: 0.005% to 0.03% in this case) and MnSe (the composition also includes Se: 0.005% to 0.03% in this case), optionally at least one element selected from Ni : 0.03% to 1.50%, Sn: 0.01% to 1.50%, Sb: 0.005% to 1.50%, Cu: 0.03% to 3.0%, P: 0.03 % to 0.50%, Mo: 0.005% to 0.1%, and Cr: 0.03% to 1.50%, and the balance being Fe and incidental impurities; rolling the steel plate to obtain a steel plate having a final thickness; and subjecting the steel sheet to decarburization annealing, coating with an annealing separator composed primarily of MgO, and final annealing, in that order, characterized in that the method also comprises performing the decarburization annealing as continuous annealing including: (1 ) heat sheet steel to a temperature in the range of 700°C to 750°C at a heating rate of 50°C/s or higher at least over a temperature range of 500°C to 700°C in a atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential equal to or less than 0.05; (2) then cool the steel sheet to a temperature range of 400°C to 700°C (excluding 700°C) in an atmosphere having an oxidation potential P(H2O)/P(H2) equal to or less than 0.05; and (3) reheating the steel sheet to a temperature in the range of 800°C to 900°C and holding the steel sheet at that temperature for soaking in an atmosphere having a P(H2O)/P(H2) oxidation potential equal to or greater than 0.3. 2. Método para produção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, compreendendo uma série de etapas de: preparar uma placa de aço tendo uma composição consistindo em C: 0,08 % em massa ou menos, Si: 2,0 % em massa a 8,0 % em massa, Mn: 0,005 % em massa a 1,0 % em massa, Al: 100 ppm em massa ou menos, S: 50 ppm em massa ou menos, N: 50 ppm em massa ou menos, Se: 50 ppm em massa ou menos, opcionalmente pelo menos um elemento selecionado entre Ni: 0,03 % a 1,50 %, Sn: 0,01 % a 1,50 %, Sb: 0,005 % a 1,50 %, Cu: 0,03 % a 3,0 %, P: 0,03 % a 0,50 %, Mo: 0,005 % a 0,1 %, e Cr: 0,03 % a 1,50 %, e o saldo sendo Fe e as impurezas incidentais; laminar a placa de aço para obter uma chapa de aço tendo a espessura final; e submeter a chapa de aço ao recozimento de descarburação, ao revestimento com um separador de recozimento composto principalmente de MgO, e ao recozimento final, nessa ordem, caracterizado pelo fato de que o método também compreende executar o recozimento de descarburação como recozimento contínuo incluindo: (1) aquecer a chapa de aço até uma temperatura na faixa de 700°C a 750°C a uma taxa de aquecimento de 50°C/s ou maior pelo menos em uma faixa de temperaturas de 500°C a 700°C em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; (2) então resfriar a chapa de aço até uma faixa de temperaturas de 400°C a 700°C (exclusive 700°C) em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou menor que 0,05; e (3) reaquecer a chapa de aço até uma temperatura na faixa de 800°C a 900°C e manter a chapa de aço a essa temperatura para encharque em uma atmosfera tendo potencial de oxidação P(H2O)/P(H2) igual a ou maior que 0,3.2. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising the series of steps of: preparing a steel sheet having a composition consisting of C: 0.08% by mass or less, Si: 2.0% by weight mass to 8.0 mass %, Mn: 0.005 mass % to 1.0 mass %, Al: 100 mass ppm or less, S: 50 mass ppm or less, N: 50 mass ppm or less, Se: 50 ppm by mass or less, optionally at least one element selected from Ni: 0.03% to 1.50%, Sn: 0.01% to 1.50%, Sb: 0.005% to 1.50%, Cu: 0.03% to 3.0%, P: 0.03% to 0.50%, Mo: 0.005% to 0.1%, and Cr: 0.03% to 1.50%, and the balance being Fe and the incidental impurities; rolling the steel plate to obtain a steel plate having the final thickness; and subjecting the steel sheet to decarburization annealing, coating with an annealing separator composed mainly of MgO, and final annealing, in that order, characterized in that the method also comprises carrying out the decarburization annealing as continuous annealing including: (1) heat sheet steel to a temperature in the range of 700°C to 750°C at a heating rate of 50°C/s or greater at least over a temperature range of 500°C to 700°C in an atmosphere having oxidation potential P(H2O)/P(H2) equal to or less than 0.05; (2) then cool the steel sheet to a temperature range of 400°C to 700°C (excluding 700°C) in an atmosphere having oxidation potential P(H2O)/P(H2) equal to or less than 0 .05; and (3) reheating the steel sheet to a temperature in the range of 800°C to 900°C and holding the steel sheet at that temperature for soaking in an atmosphere having the same oxidation potential P(H2O)/P(H2) a or greater than 0.3. 3. Método para produção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que as etapas de processo compreendem submeter a placa de aço à laminação a quente e submeter a chapa de aço laminada a quente assim obtida a um recozimento opcional de tiras a quente e a um processo de laminação a frio único ou a dois ou mais processos de laminação a frio interpondo-se recozimento(s) intermediário(s) entre elas para obter uma chapa de aço tendo a espessura final da chapa.3. Method for producing a grain-oriented electric steel sheet, according to claim 1 or 2, characterized in that the process steps comprise subjecting the steel plate to hot rolling and subjecting the laminated steel plate hot strip thus obtained to an optional annealing of hot strips and a single cold rolling process or to two or more cold rolling processes interposing intermediate annealing(s) between them to obtain a sheet steel having the final sheet thickness.
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