BR102022006556A2

BR102022006556A2 - Concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir e método de preparação do mesmo

Info

Publication number: BR102022006556A2
Application number: BR102022006556-0A
Authority: BR
Inventors: Liangguo Yuan; Zhiqing Li; Jianwei Wang; Dong Li; Baochen Zhao; He Li
Original assignee: Qingdao Rainbow Chemical Co., Ltd.
Priority date: 2021-12-29
Filing date: 2022-04-05
Publication date: 2023-07-04

Abstract

A presente revelação fornece um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir, incluindo um ingrediente ativo, um dispersante, um agente de molhagem, um agente espessante, um desespumante, um agente anticongelamento, um estabilizante estrutural, um conservante e água; o ingrediente ativo inclui clorantraniliprol e clorfenapir. A presente revelação reduz consideravelmente a dificuldade de processamento da forma de dosagem, aprimora a estabilidade da forma de dosagem, tem as vantagens de boa dispersibilidade em água e alta eficiência de suspensão e resolve de modo eficaz o fenômeno de estratificação, aglomeração e entupimento da amostra durante armazenamento de longo prazo, assim como o problema de cristalização após alteração de temperatura.

Description

CONCENTRADO DE SUSPENSÃO QUE COMPREENDE CLORANTRANILIPROL E CLORFENAPIR E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DO MESMO

CAMPO

[0001] A presente invenção se refere ao campo de pesticidas, especificamente a um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir e um método de preparação do mesmo.

ANTECEDENTES

[0002] Clorantraniliprol, nome químico: 3-bromo-N-[4- cloro-2-metil-6-[(metilcarbamoil)benzeno] -1-(3- cloropiridin-2-il)-1H-pirazol-5-carboxamida pertence à família de amida de inseticidas sistêmicos, principalmente para a prevenção e controle de pragas de Lepidoptera.

[0003] Clorfenapir, nome químico: 4-bromo-2-(4- clorofenil)-1-etoximetil-5-trifluorometilpirrol-3- carbonitrila pertence a um novo tipo de inseticida e acaricida de pirrola, os objetivos de prevenção e controle são pragas como Plutella xylostella (Linnaeus), Pieris rapae, Spodoptera exigua, Spodoptera litura, Hellula undalis Fabricius, Lipaphis erysimi, Liriomyza, Thripidae e outras pragas.

[0004] As variedades de inseticida que contêm um único ingrediente ativo têm frequentemente diferentes graus de defeitos na prevenção e no controle de pragas agrícolas, como: o espectro inseticida é estreito, o efeito de prevenção e controle é fraco, populações de pragas são propensas a desenvolver resistência após uso contínuo, uso frequente agrava dano ambiental, etc. Para a prevenção e o controle de pragas agricolamente resistentes, uma maneira é introduzir novos ingredientes ativos que não apresentam resistência cruzada às variedades existentes. Entretanto, o custo de desenvolvimento de novos ingredientes ativos é alto, o ciclo é longo e nunca consegue acompanhar a velocidade do desenvolvimento de resistência de praga. Outros métodos, como ajuste de disposição de cultura, rotação de diferentes pesticidas, etc., são difíceis de desempenhar de fato um papel significativo no processo de operação atual. A formação de composto de diferentes tipos de ingredientes é o método mais comum para prevenir e controlar pragas resistentes. A formação de composto de diferentes componentes ativos pode aprimorar o efeito de prevenção e controle, expandir o espectro inseticida, reduzir a dosagem de componentes ativos, economizar o custo de fármaco e reduzir poluição ambiental. Esse é um meio importante de prevenir e controlar de modo abrangente pragas de campo.

[0005] Atualmente, uma patente nacional parecida da técnica anterior CN103563948A revelou a composição de formação de composto de clorantraniliprol e clorfenapir. A composição da patente envolve um primeiro componente ativo clorantraniliprol e um segundo componente ativo clorfenapir introduz principalmente um tipo da composição inseticida e um método de preparação do mesmo, comprova o efeito sinérgico entre os componentes ativos na composição, e resolve o problema de fitotoxicidade quando usado em uma quantidade aumentada.

[0006] Entretanto, o teor eficaz de concentrado de suspensão de clorantraniliprol e clorfenapir atualmente disponível no mercado é em geral baixo, resultando em uma grande quantidade de uso. A qualidade do produto é instável, e existem fenômenos como aglomeração, formação de creme e separação de água em temperatura, e há um risco de cristalização em baixa temperatura, o que afeta o uso posterior. No processo de uso, a mesma é consideravelmente afetada por dureza de água e pH diferentes, o que limita o uso e a promoção desse produto.

SUMÁRIO

[0007] Em vista do supracitado, a presente revelação fornece um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir e um método de preparação do mesmo. A solução técnica da revelação resolve os problemas de baixos ingredientes ativos eficazes e condições de uso limitado.

[0008] A fim de alcançar o propósito mencionado acima da revelação, a presente revelação fornece as seguintes soluções técnicas:

[0009] A presente revelação fornece um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir. O concentrado de suspensão inclui um ingrediente ativo, um dispersante, um agente de molhagem, um agente espessante, um estabilizante estrutural, um desespumante, um agente anticongelamento, um conservante e água; o ingrediente ativo consiste em clorantraniliprol e clorfenapir.

[0010] Um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir, por porcentagem em massa, incluindo: ingrediente ativo 10 %-60 %; dispersante 1 %-10 %; agente de molhagem 1 %-15 %; agente espessante 0,1 %-1 %; desespumante 0,1 %-2 %; agente anticongelamento 1 %-15 %; estabilizante estrutural 0,3 %-3 %; conservante 0,1 %-2 %; restante de água;

[0011] O ingrediente ativo inclui clorantraniliprol e clorfenapir; a razão de massa do clorantraniliprol para clorfenapir é 1:10-10:1.

[0012] O concentrado de suspensão de clorantraniliprol e clorfenapir fornecido pela presente revelação compensa as deficiências de baixo teor total e muitas vezes de aplicação, e os dois componentes ativos têm um efeito sinérgico, que é benéfico para reduzir a dosagem e a frequência de aplicação. Através da otimização de agentes auxiliares, a presente revelação aprimora a estabilidade do produto, que pode suportar faixas de temperatura altas e baixas de -15 °C a 65 °C, resolve de modo eficaz os efeitos adversos potenciais de alterações ambientais durante o transporte, e evita problemas de qualidade de produto como aglomeração, estratificação, crescimento de tamanho de partícula e separação de água. Ao mesmo tempo, a presente revelação pode suportar qualidade de água diferente como água C, água D, água 3WHO, etc. pode satisfazer o uso em diferentes países e regiões e é benéfica para popularização e aplicação em larga escala.

[0013] Preferencialmente, o concentrado de suspensão, em porcentagem em massa, inclui os seguintes componentes: ingrediente ativo 10 %-45 %; dispersante 1 %-8 %; agente de molhagem 1 %-6 %; agente espessante 0,1 %-0,5 %; desespumante 0,1 %-2 %; agente anticongelamento 2 %-10 %; estabilizante estrutural 0,3 %-2 %; conservante 0,1 %-1 %; restante de água;

[0014] Preferencialmente, o concentrado de suspensão, em porcentagem em massa, inclui os seguintes componentes: ingrediente ativo 20 %-40 %; dispersante 2 %-4 %; agente de molhagem 2 %-6 %; agente espessante 0,1 %-0,3 %; desespumante 0,1 %-0,5 %; agente anticongelamento 2 %-8 %; estabilizante estrutural 0,3 %-2 %; conservante 0,1 %-1 %; restante de água;

[0015] Preferencialmente, o dispersante é pelo menos um dentre copolímero acrílico de estireno e sódio, copolímero anidro maleico de estireno e amônio, sulfonato de poliéter de bloco de rosina maleada e amônio, fosfato de éter de polioxietileno de óleo de rícino, copolímero anidro maleico de estireno e sódio, trietanolamônio de fosfato de éter de polioxietileno tristirilfenol ou sulfonato de estireno de cis-butadieno de ácido acrílico sódico.

[0016] Preferencialmente, o agente de molhagem inclui um primeiro agente de molhagem e um segundo agente de molhagem;

[0017] o primeiro agente de molhagem inclui pelo menos um dentre éter de polioxietileno de álcool graxo, copolímero de bloco de éter de polioxietileno e polioxipropileno, copolímero acrílico de anidro maleico, éter de polioxietileno e polioxipropileno de álcool graxo, éter de polioxietileno de nonilfenol, fosfato de éter de polioxietileno de alcanolamida, éter de polioxietileno de dodecanol ou sulfato de dietilsuccinato sódico;

[0018] o segundo agente de molhagem inclui pelo menos um dentre sulfato de éter de polioxietileno de alcanolamida, condensado de formaldeído de éter de polioxietileno de alquilfenol, sulfonato de alquilbenzeno sódico, sulfonato de monossuccinato de éter de polioxietileno, cetil betaína, oleato de monoetanolamina, éter de polioxietileno de amina de álcool oleílico, oleato de sódio ou oleato de isopropanolamina; preferencialmente, o segundo agente de molhagem inclui sulfonato de alquilbenzeno sódico ou sulfonato de monossucinato de éter polioxietileno.

[0019] O éter de polioxietileno de álcool graxo mencionado acima é preferencialmente éter de polioxietileno de lauril álcool;

[0020] o éter de polioxietileno e polioxipropileno de álcool graxo mencionado acima é preferencialmente éter de polioxietileno e polioxipropileno de n-octanol;

[0021] o condensado de formaldeído de éter de polioxietileno de alquilfenol mencionado acima é preferencialmente condensado de formaldeído de éter de polioxietileno de dodecilfenol;

[0022] o sulfonato de alquilbenzeno sódico mencionado acima é preferencialmente sulfonato de dodecilbenzeno sódico.

[0023] Preferencialmente, o dispersante é pelo menos um dentre sulfonato de poliéter de bloco de rosina maleada e amônio, copolímero anidro maleico de estireno e sódio.

[0024] Preferencialmente, o primeiro agente de molhagem é copolímero de bloco de éster de polioxipropileno e polioxietileno.

[0025] Preferencialmente, o segundo agente de molhagem é pelo menos um dentre sulfonato de dodecilbenzeno sódico, sulfonato de monossucinato de éter polioxietileno.

[0026] Preferencialmente, a razão de massa do dispersante, do primeiro agente de molhagem e do segundo agente de molhagem é (1-5) :(1-5):(1-5). Ainda com preferência, a razão de massa é (1-5):(1-4):(1-4). Mais preferencialmente, a razão de massa é (1-3):(1-2):(1-2). Na modalidade específica fornecida pela presente revelação, a razão de massa é 2,5:1,5:1,5.

[0027] Preferencialmente, o teor de massa do dispersante, 0 primeiro agente de molhagem e o segundo agente de molhagem é 1 %-8 %, 1 %-5 %, 1 %-5 %, ainda com preferência 1 %-5 %, 1 %-3 %, 1 %-3 %, especificamente 2 %, 3 %, 1 %, ou 2 %, 2 %, 3 %, ou 1 %, 2 %, 2 %, ou 2 %, 2 %, 2 % ou um valor de faixa dentro do limite superior ou inferior quaisquer dos valores específicos mencionados acima, e é com máxima preferência 2,5 %, 1,5 % ou 1,5 %.

[0028] Preferencialmente, o agente espessante é pelo menos um dentre metil celulose, bentonita orgânica, goma xantana e poliacrilato de sódio.

[0029] Preferencialmente, o agente espessante é pelo menos um dentre bentonita orgânica, goma xantana e poliacrilato de sódio.

[0030] O agente espessante é ainda com preferência goma xantana.

[0031] Preferencialmente, a porcentagem em massa da goma xantana no concentrado de suspensão é 0,1 % a 1 %, especificamente 0,1 %, 0,2 %, 0,4 %, 0,6 %, 0,8 %, 1 %, ou um valor de faixa dentro do limite superior ou inferior quaisquer dos valores específicos mencionados acima, e é com máxima preferência 0,1 % a 0,2 %.

[0032] Preferencialmente, o desespumante é pelo menos um dentre desespumante de poliéter, desespumante de silicone e desespumante de polissiloxano modificado por poliéter.

[0033] Preferencialmente, o desespumante é pelo menos um dentre desespumante de poliéter ou desespumante de silicone.

[0034] O desespumante é ainda com preferência silicone desespumante.

[0035] Preferencialmente, a porcentagem em massa do desespumante no concentrado de suspensão é 0,1 % a 2 %, especificamente 0,1 %, 0,4 %, 0,8 %, 1,2 %, 1,6 %, 2,0 %, ou um valor de faixa dentro do limite superior ou inferior quaisquer dos valores específicos mencionados acima, e com máxima preferência 0,2 %.

[0036] Preferencialmente, o agente anticongelamento é pelo menos um dentre etileno glicol, propileno glicol, ureia, glicerol ou polietileno glicol.

[0037] Preferencialmente, o agente anticongelamento é etileno glicol, ureia ou glicerol.

[0038] O agente anticongelamento é ainda com preferência etileno glicol.

[0039] Preferencialmente, a porcentagem em massa do agente anticongelamento no concentrado de suspensão é 1 % a 15 %, especificamente 1 %, 4 %, 8 %, 12 %, ou um valor de faixa dentro do limite superior ou inferior quaisquer dos valores específicos mencionados acima, e é com máxima preferência 3 % a 5 %.

[0040] Preferencialmente, o estabilizante estrutural é pelo menos um dentre carbonato de cálcio leve, sílica branca ou silicato de magnésio e alumínio.

[0041] Preferencialmente, o estabilizante estrutural é sílica branca ou silicato de magnésio e alumínio.

[0042] O estabilizante estrutural é ainda com preferência silicato de magnésio e alumínio.

[0043] Preferencialmente, a porcentagem em massa do estabilizante estrutural no concentrado de suspensão é 0,3 % a 3 %, especificamente 0,4 %, 0,8 %, 1,5 %, 2 % ou um valor de faixa dentro do limite superior ou inferior quaisquer dos valores específicos mencionados acima, e é com máxima preferência 0,5 %.

[0044] Preferencialmente, o conservante é pelo menos um dentre formaldeído, Kathon ou benzoato de sódio.

[0045] Preferencialmente, o conservante é Kathon ou benzoato de sódio.

[0046] O conservante é ainda com preferência Kathon.

[0047] Preferencialmente, a porcentagem em massa do conservante no concentrado de suspensão é 0,1 % a 2 %, especificamente 0,2 %, 0,8 %, 1,5 %, 1,7 % ou um valor de faixa dentro do limite superior ou inferior quaisquer dos valores específicos mencionados acima, e é com máxima preferência 0,1 %.

[0048] A presente revelação também fornece um método de preparação do concentrado de suspensão mencionado acima, que compreende as seguintes etapas: misturar água, agente de molhagem, dispersante, desespumante, conservante e estabilizante estrutural, e adicionar clorantraniliprol e clorfenapir sob cisalhamento de alta velocidade; então, triturar a mistura até o tamanho de partícula D90 da mistura estar abaixo de 4,5 μm e, então, adicionar agente anticongelamento e agente espessante para cisalhamento e formulação para obter um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir.

[0049] Preferencialmente, a velocidade de rotação do cisalhamento de alta velocidade é 10.000 r/min-14.000 r/min, e o tempo de cisalhamento é 20-30 min.

[0050] No método de preparação mencionado acima, a trituração pode ser executada por qualquer método de trituração revelado na técnica anterior, por exemplo, a trituração pode ser executada sob um meio de trituração de areia com microesfera de zircônia, até o tamanho de partícula D90 ser menor que 4,5 μm como detectado por um analisador de distribuição de tamanho de partícula a laser.

[0051] A presente revelação tem os seguintes efeitos benéficos:

[0052] 1) A composição pesticida fornecida pela presente revelação tem um efeito sinérgico e aumenta o teor de ingredientes ativos, compensa as deficiências como espectro inseticida estreito de um único componente e fácil geração de resistência a fármaco, e reduz a dosagem de aplicação e a frequência de aplicação, reduzindo, por meio disso, o custo dos fármacos.

[0053] 2) Os inventores conduziram um lote de trabalho de triagem no sistema auxiliar, e finalmente obtiveram o sistema com o melhor grau de correspondência dentre os componentes mencionados acima, especialmente a triagem e a combinação dos dois componentes de dispersante e agente de molhagem, o que reduziu consideravelmente a dificuldade de processamento da forma de dosagem e aprimorou a estabilidade da forma de dosagem. A presente revelação tem as vantagens de boa dispersibilidade em água e alta taxa de suspensão, e resolve de modo eficaz os problemas de estratificação, aglomeração, crescimento de tamanho de partícula, separação de água, etc. da amostra durante o armazenamento. Ao mesmo tempo, a presente revelação pode suportar qualidade de água diferente como água C, água D, água 3WHO, etc. pode satisfazer o uso em diferentes países e regiões e é benéfica para popularização e aplicação em larga escala.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0054] A presente revelação revela um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir e um método de preparação do mesmo, o que uma pessoa de habilidade comum na técnica pode aprender a partir do conteúdo desse artigo e aprimorar apropriadamente os parâmetros de processo a alcançar. Deve ser particularmente destacado que todas as substituições e modificações similares serão evidentes para uma pessoa de habilidade comum na técnica e são todas consideradas como sendo incluídas na presente revelação. O método e a aplicação da presente revelação foram descritos através das modalidades preferenciais. Pessoas relevantes podem realizar obviamente modificações ou alterações e combinações apropriadas dos métodos e aplicações descritas no presente documento sem que se afaste do conteúdo, do espírito e do escopo da presente revelação para implementar e aplicar a tecnologia da presente revelação.

[0055] A presente revelação fornece um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir, em que:

[0056] Clorantraniliprol: O produto puro é um cristal branco com peso molecular de 483,15 e um ponto de fusão de 209 °C. A densidade é (20 °C) 1,51 g/l. A pressão de vapor é 6,3 x 109mPa (25 °C). A solubilidade (20 °C) é: 0,88 mg/l em água, 3,45 g/l em acetona, 1,71 g/l em metanol, 1,14 g/l em acetato de etila e 0,16 g/l em xileno. Sob condições aeróbicas e anaeróbicas, clorantraniliprol tem uma meia-vida média de mais que 180 dias no solo e é difícil de degradar; a taxa de degradação de clorantraniliprol em água está relacionada à temperatura e ao pH. O mesmo é estável em água em pH = 4 e 7, e instável em pH = 9, e o DT50 é 50, 10 e 0,3 dias a 15, 25 e 50 °C, respectivamente. A luz acelerará a taxa de degradação de clorantraniliprol e sua meia-vida de fotólise no solo é 43 dias, que pertence à degradação moderada.

[0057] Clorfenapir: O produto puro é um sólido branco com um peso molecular de 407, 61 e um ponto de fusão de 100101 °C. A densidade é 1,53 g/cm3. A solubilidade é: (25 °C, puro) água 0,12 mg/l, solvente orgânico (25 °C) : diclorometano 1410 g/l, metanol 70,9 g/l, tolueno 754 g/l, hexano 8,9 g/l. O mesmo tem solubilidade estável em soluções aquosas ácidas e alcalinas e é instável à luz.

[0058] Em termos de suas propriedades, clorantraniliprol é facilmente decomposto sob condições alcalinas, e clorfenapir é facilmente fotolisado, e os pesos moleculares dos dois fármacos originais são relativamente grandes, então, é difícil misturá-los para produzir suspensões aquosas. Adicionalmente, após armazenamento prolongado, há um risco de estratificação, aglomeração e entupimento das partículas de fármaco originais no sistema de dispersão de suspensão. O ponto de fusão de clorfenapir é baixo e o risco de cristalização é provável de ocorrer no caso de uma diferença de temperatura grande. Os inventores desenvolveram criativamente um sistema com o melhor grau de correspondência dentre os componentes acima, especialmente a triagem e a combinação dos três componentes de dispersante, agente de molhagem e estabilizante estrutural, o que reduz consideravelmente a dificuldade de processamento da forma de dosagem, aprimora a estabilidade da forma de dosagem, tem as vantagens de boa dispersibilidade em água e alta eficiência de suspensão e resolve de modo eficaz o fenômeno de estratificação, aglomeração e entupimento da amostra durante armazenamento de longo prazo, assim como o problema de cristalização após alteração de temperatura.

[0059] Salvo se especificado de outro modo, as seguintes porcentagens são todas porcentagens em peso.

[0060] As matérias-primas ou agentes auxiliares usados na presente revelação estão todas comercialmente disponíveis.

[0061] A presente revelação será adicionalmente elaborada abaixo em referência às modalidades:

Exemplos 1-9, exemplos comparativos 1-2

[0062] A fórmula de cada exemplo e exemplo comparativo é mostrada na tabela a seguir:

[0063] Método de preparação: Água, agente de molhagem, dispersante, desespumante, conservante e estabilizante estrutural foram misturados. Clorantraniliprol e clorfenapir foram adicionados sob cisalhamento de alta velocidade. Os mesmos foram cisalhados a uma velocidade de 10.000 r/min- 14.000 r/min por 20-30 min. Então, os mesmos foram triturados até que o tamanho de partícula D90 da mistura estivesse abaixo de 4,5 pm, e, então, agente anticongelamento e agente espessante foram adicionados para cisalhamento e formulação para obter um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir.

Exemplo de Teste 1 Testagem de Desempenho

[0064] As propriedades das suspensões aquosas preparadas nos exemplos acima e exemplos comparativos foram testadas, e os resultados são mostrados na Tabela 1 abaixo. Dentre as mesmas, a taxa de suspensão foi testada de acordo com o Método de Determinação de Taxa de Suspensão de Pesticida do documento GB/T14825-2006, a capacidade de escoamento foi testada de acordo com o Método de Determinação de Capacidade de Escoamento de Pesticida do documento GB/T31737-2015, e a dispersão espontânea em água foi testada de acordo com o método CIPAC MT160.

[0065] Pode ser visto a partir da Tabela 2 que a qualidade dos exemplos comparativos 1 e 2 não foi boa após armazenamento térmico, e as amostras não poderiam tolerar a faixa de temperaturas alta e baixa de -15 °C a 65 °C. Após serem armazenadas a -15 °C por 3 dias e transferidas para temperatura normal, as amostras dos exemplos comparativos 1 e 2 se tornou espessa e cremosa. Após serem armazenadas a 65 °C por 3 dias e transferidas para temperatura normal, as amostras dos exemplos comparativos 1 e 2 mostraram cristalização. A qualidade dos exemplos comparativos 1 e 2 deteriorou após armazenamento térmico, e a taxa de suspensão foi reduzida para a faixa não qualificada. Os exemplos 3 a 9 tiveram uma pequena quantidade de separação de água (<5 %), e a taxa de suspensão mostrou uma tendência de diminuição. Nos exemplos 10 e 11, a quantidade de separação de água aumentou, alcançando 5 %, e a qualidade de aplicabilidade à água foi boa. A qualidade dos exemplos 1 e 2 foi relativamente boa antes e após armazenamento térmico; apenas o exemplo 1 teve estabilidade de dispersão aceitável em qualidade de água diferente e sua qualidade foi a melhor; O exemplo 2 foi o segundo. Tabela 2 Propriedades de produto de concentrado de suspensão aquosa preparado por formação de composto de clorantraniliprol e clorfenapir

[0066] A seleção de agentes auxiliares é muito importante para a estabilidade de clorantraniliprol e clorfenapir, especialmente o dispersante assim como os primeiro e segundo agentes de molhagem são particularmente importantes para a estabilidade da formulação sob condições extremas. Através do efeito sinérgico dos dois, as propriedades físicas do produto são estabilizadas, e não há anormalidade como a separação de água, a decomposição ou a cristalização durante armazenamento em alta temperatura.

Exemplo de Teste 3 Teste de toxicidade interna de clorantraniliprol e clorfenapir:

[0067] A massa de ovo de Spodoptera litura foi coletada do campo de repolho na Vila de Shijiayu, Estado de Caishi, Cidade de Jinan, Província de Shandong, e foi artificialmente criada no laboratório de Qingdao Runnong Chemical Co., Ltd., e as 3a larvas de instar foram usadas para o experimento. As condições ambientais para criação foram: temperatura (25±1)°C, umidade relativa (80±1)% e fotoperíodo de L:D=16:8 h. O teste de imersão foi adotado como o método de teste para determinar a toxicidade. As larvas de teste tratadas foram mantidas em uma caixa de fórmula a (30±1) °C, umidade relativa (80±1)% e fotoperíodo de L:D=16:8 h, e o número de larvas mortas foi verificado e registrado 48 h após o tratamento. Os resultados são mostrados na Tabela 3.

[0068] O método de determinação de toxicidade interna foi adotado nas modalidades da presente revelação. A toxicidade interna foi determinada de acordo com método de Sun Yunpei, e o coeficiente de cotoxicidade (CTC) dos dois agentes após formação de composto em uma certa proporção foi determinado. CTC<80 indicou um efeito antagonístico, 80<CTCÚ120 indicou um efeito aditivo e CTC>120 indicou um efeito sinérgico.

[0069] Os agentes experimentais foram todos fornecidos por Qingdao Runnong Chemical Co., Ltd.

[0070] Os resultados do teste de toxicidade interna mostraram que a formação de composto de clorantraniliprol e clorfenapir teve efeito sinérgico óbvio, o efeito em Spodoptera litura foi obviamente melhor que o de um único agente, e um bom efeito sinérgico foi obtido sob a condição em que a razão de massa de clorantraniliprol:clorfenapir é 1:6.

Exemplo de Teste 4 Teste de eficácia em campo de clorantraniliprol e clorfenapir:

[0071] O experimento foi conduzido na base vegetal da Cidade de Shouguang. Os agentes de controle foram 200 g/l de concentrado de suspensão de clorantraniliprol (comercialmente disponível) e 240 g/l de concentrado de suspensão de clorfenapir (comercialmente disponível). Um total de 5 tratamentos foi configurado, respectivamente: Tratamento 1: aspersão de água, controle bruto; Tratamento 2: Exemplo 1; Tratamento 3: Exemplo 5; Tratamento 4: 200 g/l de concentrado de suspensão de clorantraniliprol; Tratamento 5: 240 g/l de concentrado de suspensão de clorfenapir. Cada plotagem foi 20 m2, e as plotagens foram aleatoriamente dispostas.

[0072] Quando as larvas de Spodoptera litura no campo de repolho foram em torno do 3° estágio de instar, um aspersor manual de mochila do tipo Gongnong-16 foi usado para aplicar os pesticidas uma vez, onde a formulação por hectare foi misturada com 500 kg de água para preparar as soluções pesticidas, e a quantidade das soluções pesticidas a serem usadas em cada plotagem foi calculada e uniformemente aspergida. O clima estava bom no momento da aplicação, a temperatura média diária foi 20-30 °C, e não houve chuva ou fatores climáticos adversos apareceram no dia de aplicação.

[0073] Os métodos de investigação, cálculo e estatísticos de teste de eficácia em campo de Spodoptera litura: no teste, uma investigação de efeito de prevenção e controle foi executado antes da aspersão, 1 dia, 4 dias e 7 dias após aspersão, com um total de 4 investigações. Cinco pontos foram aleatoriamente investigados em cada plotagem e 5 plantas de repolho foram investigadas em cada ponto. O número de pragas foi registrado. Os resultados são mostrados na Tabela 5.

[0074] Taxa de redução de população de inseto=

[0075] Efeito de Prevenção e Controle (Mortalidade Ajustada)=

[0076] Efeito de Prevenção e Controle de Doenças=

[0077] Os resultados do teste de eficácia em campo mostraram que o efeito sinérgico de clorantraniliprol e clorfenapir após formação de composto foi óbvio. Sob a condição de baixa dosagem, o efeito de prevenção e controle em Spodoptera litura foi significativamente melhor que o do agente único, e no exemplo 1, um efeito de prevenção e controle mais alto foi obtido pela otimização dos agentes auxiliares.

[0078] As descrições das modalidades acima são meramente usadas para auxiliar na compreensão do método e da ideia central da presente revelação. Deve ser destacado que, para uma pessoa de habilidade comum na técnica, sem se afastar do princípio da presente revelação, que diversos aprimoramentos e modificações podem ser feitos também na presente revelação, e esses aprimoramentos e modificações estão também dentro do escopo de proteção das reivindicações da presente revelação.

Claims

Concentrado de suspensão caracterizado por compreender clorantraniliprol e clorfenapir, em que o concentrado de suspensão inclui um ingrediente ativo, um dispersante, um agente de molhagem, um agente espessante, um desespumante, um agente anticongelamento, um estabilizante estrutural, um conservante e água; o ingrediente ativo inclui clorantraniliprol e clorfenapir.
Concentrado de suspensão, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, em porcentagem em massa, a dosagem de cada componente é: ingrediente ativo 10 %-60 %; dispersante 1 %-10 %; agente de molhagem 1 %-15 %; agente espessante 0,1 %-1 %; desespumante 0,1 %-2 %; agente anticongelamento 1 %-15 %; estabilizante estrutural 0,3 %-3 %; conservante 0,1 %-2 %; restante de água; o ingrediente ativo inclui clorantraniliprol e clorfenapir; a razão de massa do clorantraniliprol para clorfenapir é 1:10-10:1.
Concentrado de suspensão, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dispersante é pelo menos um dentre copolímero acrílico de estireno e sódio, copolímero anidro maleico de estireno e amônio, sulfonato de poliéter de bloco de rosina maleada e amônio, fosfato de éter de polioxietileno de óleo de rícino, copolímero anidro maleico de estireno e sódio, trietanolamônio de fosfato de éter de polioxietileno tristirilfenol ou sulfonato de estireno de cis-butadieno de ácido acrílico sódico.
Concentrado de suspensão, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente de molhagem inclui um primeiro agente de molhagem e um segundo agente de molhagem; o primeiro agente de molhagem inclui pelo menos um dentre éter de polioxietileno de álcool graxo, copolímero de bloco de éter de polioxietileno e polioxipropileno, copolímero acrílico de anidro maleico, éter de polioxietileno e polioxipropileno de álcool graxo, éter de polioxietileno de nonilfenol, fosfato de éter de polioxietileno de alcanolamida, éter de polioxietileno de dodecanol ou sulfato de dietilsuccinato sódico; o segundo agente de molhagem inclui pelo menos um dentre sulfato de éter de polioxietileno de alcanolamida, condensado de formaldeído de éter de polioxietileno de alquilfenol, sulfonato de alquilbenzeno sódico, sulfonato de monossuccinato de éter de polioxietileno, cetil betaína, oleato de monoetanolamina, éter de polioxietileno de amina de álcool oleílico, oleato de sódio ou oleato de isopropanolamina.
Concentrado de suspensão, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a razão de massa do dispersante, do primeiro agente de molhagem e do segundo agente de molhagem é (1-5):(1-5):(1-5).
Concentrado de suspensão, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o éter de polioxietileno de álcool graxo é éter de polioxietileno de lauril álcool; o éter de polioxietileno e polioxipropileno de álcool graxo é éter de polioxietileno e polioxipropileno de n-octanol; o condensado de formaldeído de éter de polioxietileno de alquilfenol é condensado de formaldeído de éter de polioxietileno de dodecilfenol; o sulfonato de alquilbenzeno sódico é sulfonato de dodecilbenzeno sódico.
Concentrado de suspensão, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o agente espessante é pelo menos um dentre metil celulose, bentonita orgânica, goma xantana e poliacrilato de sódio; o desespumante é pelo menos um dentre desespumante de poliéter, desespumante de silicone e desespumante de polissiloxano modificado por poliéter; o agente anticongelamento é pelo menos um dentre etileno glicol, propileno glicol, ureia, glicerol ou polietileno glicol; o estabilizante estrutural é pelo menos um dentre carbonato de cálcio leve, sílica branca ou silicato de magnésio e alumínio; o conservante é pelo menos um dentre formaldeído, Kathon ou benzoato de sódio.
Método de preparação do concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir conforme definidos em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por compreender as seguintes etapas: misturar água, agente de molhagem, dispersante, desespumante, conservante, e estabilizante estrutural, e adicionar clorantraniliprol e clorfenapir sob cisalhamento de alta velocidade e, então, cisalhar; então, triturar e adicionar agente anticongelamento e agente espessante para cisalhamento e formular para obter um concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir.
Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o cisalhamento é cisalhar especificamente a uma velocidade de 10.000 r/min-14.000 r/min por 20-30 min, e a trituração é triturar até que o tamanho de partícula D90 da mistura esteja abaixo de 4,5 µm.
Método para prevenir e controlar pragas agrícolas caracterizado por compreender aplicar o concentrado de suspensão que compreende clorantraniliprol e clorfenapir conforme definidos em qualquer uma das reivindicações 1 a 7.