BR102017022370A2 - Titânia suportada em membrana de celulose bacteriana - Google Patents
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Abstract
a presente invenção consiste em fotocatalisador à base de celulose bacteriana e dióxido de titânio, com promissora aplicação mitigadora ambiental, para o tratamento de águas contaminadas, o que pode dispensar a utilização de reatores caros e que consomem recurso elétrico. o material final obtido é aplicado ao controle ambiental de resíduos orgânicos, presentes em águas contaminadas, cuja atuação se deve à completa mineralização dessas espécies através de um processo fotocatalítico que se vale de radiação solar. a matriz celulósica bacteriana (absorvedora) foi utilizada visando um melhor aproveitamento da radiação solar, eliminando-se resíduos orgânicos presentes em águas para o consumo humano, gerando assim, uma melhor qualidade de vida. os testes de capacidade fotocatalítica da presente invenção frente a uma solução padrão de azul de metileno (10-5 mol l-1) apresentaram absorbância zero após 20 (vinte) minutos de exposição à radiação solar. estes resultados demonstram que a presente invenção apresenta um maior potencial em aplicação ao tratamento de águas, haja vista que o dióxido de titânio puro apresenta um tempo de resposta, nas mesmas condições testadas, de 60 (sessenta) a 120 (cento e vinte) minutos. os resultados obtidos demonstram que as soluções residuais apresentaram propriedades físico-químicas próximas ao obtido para água ultrapura, considerando que o processo fotocatalítico promovido pela presente invenção, aconteceu de forma eficiente e satisfatória.
Description
Campo da Invenção [001] A presente invenção consiste em fotocatalisador à base de membrana de celulose bacteriana modificada com dióxido de titânio, dispensando assim, a confecção de reatores. O material obtido na presente invenção pode ser aplicado ao controle ambiental de resíduos orgânicos, através da completa mineralização, geração de CO2 e H2O; compreendido pelo processo fotocatalítico.
Antecedentes da Invenção [002] Atualmente sabe-se que o processo oxidativo avançado (POA), decorrente de materiais semicondutores, pode ser aplicado na mineralização de espécies poluentes de natureza orgânica e controle microbiológico. Os POAs são métodos não seletivos conhecidos como limpos, pois os resíduos gerados são geralmente inofensivos aos seres vivos. Dentre os POAs destacam-se os métodos de fotocatálise heterogênea, por ser um método onde o fotocatalisador é insolúvel no meio em que é aplicado.
[003] A fotocatálise heterogênea apresenta como principal vantagem a não reposição de reagentes, pois os materiais utilizados podem ser reutilizados, isto reduz, significativamente, os custos do processo de tratamento de águas residuais (Peralta-Zamora, P., 2003. Revista Técnica da Sanepar, 20, p. 42-48, 2003). Do ponto de vista físico-químico, a fotocatálise consiste em um método de formação de espécies altamente oxidantes (*OH radical) no meio,
Petição 870170079109, de 17/10/2017, pág. 12/22 / 9 através da excitação do semicondutor por radiação ultravioleta, podendo ser utilizada a própria radiação solar. Para que ocorra a formação dessas espécies oxidantes é necessário que radiação incidida possua uma energia mínima (referente ao bandgap), para que haja a promoção de um elétron da banda de valência para banda de condução (Ziolli, R. L., Jardim, W. F. Química Nova, v.21, n.3, p.319-25, 1998). Após o processo de recombinação as espécies oxidantes são geradas in situ, transformando os compostos orgânicos em CO2 e H2O, e reduzindo os metais dissolvidos bem como quaisquer outras espécies presentes.
[004] Dentre os fotocatalisadores mais utilizados destaca-se o dióxido de titânio ou titânia (TiO2), por apresentar diversas vantagens como baixa toxicidade, fotoestabilidade e estabilidade química numa extensa faixa de pH. Porém algumas desvantagens podem ser apresentadas quanto a sua utilização, como, alto custo relacionado aos precursores químicos, problemas quando a sua deposição em superfícies (confecção de reatores), entupimentos no sistema de recuperação de efluentes ou problemas na remoção da titânia de tanques fotocatalíticos; além disso, a titânia necessita de espécies que atuem como absorvedores de radiação eletromagnética, uma vez que é um fraco absorvedor de radiação.
[005] Mediante isso, diversos trabalhos se preocupam com a síntese de novos materiais capazes de servir como absorvedores de radiação. A invenção apresentada na patente PI 0503729-8 A2 refere-se à incorporação de dióxido de titânio incorporado em matrizes de minerais industriais (argila, vermiculita
Petição 870170079109, de 17/10/2017, pág. 13/22 / 9 eperlita expandida) com a finalidade de minimizar os custos de produção e maior aproveitamento de radiação solar no processo fotocatalítico.
[006] Na patente JP2002080750-A é reportada a produção de filmes mistos de titânia e compostos de titânio com ácidos carboxílicos, em filmes de poliacrilonitrila. Nesta invenção foram testadas a capacidade fotocatalítica do material frente ao 4-clorofenol, e os resultados demonstraram uma completa mineralização do composto.
[007] A patente US6409928-B1 descreve a preparação de um dispositivo fotocatalítico através da confecção de filme poroso de dióxido de titânio, a utilização desse filme com alta porosidade garantiu uma maior área superficial e como consequência disso um maior aproveitamento da radiação absorvida.
[008]A patente KR2002030972-A apresenta a obtenção de um filtro cerâmico contendo a titânia, para remover contaminantes do ar, tanto particulados quanto gasosos. Os compostos gasosos, como, N2O e solventes orgânicos; são fotodegradados pela presença da titânia.
[009] A patente CN1354042-A utiliza filmes de titânia para realizar a mesma descontaminação do ar. Relata a fotodegradação de formaldeído e fenol, através do processo de fotocatálise, mediada por TiO2.O filme é produzido através de titânio metálico e gás oxigênio, não é usado o processo sol-gel para posterior ligação na superfície metálica, devido a a baixa adesão da titânia produzida ex situ.
[010] Na patente BR20030300785 é apresentada uma nova metodologia para imobilização do dióxido de titânio, visando uma melhor e maior fixação do
Petição 870170079109, de 17/10/2017, pág. 14/22 / 9 material catalisador. A técnica utilizada é modelamento por emulsão, que garante uma porosidade controlada, pois as gotículas da fase dispersa da emulsão são usadas como molde para os poros do material produzido. O objetivo desta patente é obter um material poroso, com alta área superficial; garantindo também um melhor aproveitamento da radiação absorvida.
[011] A patente WO 2012069672 A1 apresenta sistemas fotocatalíticos híbridos formados a partir nanopartículas de titânia modificadas com grupos amino, metacrilato, ciano, ácido, isocianato e álcool. A invenção determina procedimentos para aplicação destes recobrimentos de nanopartículas, para garantir aos materiais finais propriedades de adsorção, ligação e adesão em decorrência da funcionalização; e propriedades fotocatalíticas decorrentes da titânia.
[012] Não foi encontrada na literatura (busca de trabalhos e patentes) a utilização de celulose bacteriana como suporte químico para a confecção de materiais fotocatalíticos. Na presente invenção serão utilizadas membranas de celulose bacteriana modificada com titânia e aplicadas ao tratamento de águas. A presente invenção apresenta diversas soluções acerca dos problemas apresentados na maioria dos reatores produzidos, como, reaproveitamento do fotocatalizador (lixiviações, entupimentos, desgaste do reator). Na presente invenção é possível destacar também os tempos de resposta, ou seja, o tempo para mineralização dos corantes que compreenderam uma faixa de 15 - 40 minutos. Vale ressaltar que o tempo para que a titânia pura responda a soluções de corantes, nas mesmas condições testadas para a presente invenção é > 60 minutos.
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Descrição da Invenção [013] As confecções do material fotocatalítico testado na presente invenção compreenderam três etapas: (i) produção da membrana de celulose bacteriana (CB); (ii) modificação química da CB por precursores da titânia; e (iii) purificação da membrana de celulose-titânia. Após a confecção da presente invenção, foram realizados testes de caracterização dos materiais e testes da capacidade fotocatalítica.
[014] O processo de produção da membrana de celulose utilizou o meio de cultura preferencialmente do tipo Hestrin-Schramm (Hestrin, S., Schramm. M., Biochemistry Journal, 58 (1954) 345-352), podendo ser como fonte de carbono a glicose, glicerol e manitol; sendo preferencialmente utilizado o meio glicerol. A composição final utilizada para o meio de cultivo compreendeu uma faixa de 25 - 35 g L-1 da fonte de carbono, sendo preferencialmente utilizados 30 g L-1, 12 - 20 g L-1 de extrato de levedura, sendo preferencialmente utilizados 16 g L-1, 2 - 6 g L-1 de fosfato de sódio, sendo preferencialmente utilizados 4 g L-1, e 1,5 - 5,5 g L-1 de ácido succínico, sendo preferencialmente utilizados 3,5 g L-1. Após a preparação, o meio de cultura foi distribuído em tubos de ensaio e em frascos de borosilicato, e autoclavados a 121°C durante 20 - 30 minutos, sendo preferencialmente usados 20 minutos. O microrganismo utilizado no processo de produção da membrana de celulose foi o Gluconacetobacterxylinus (ATCC 23769).
[015] Os tubos de ensaio contendo 10% do inóculo foram incubados a 35 °C durante 24 horas. Após isso, o inóculo produzido foi então diluído novamente de 1:10; e os frascos utilizados foram incubados a 30 °C. As
Petição 870170079109, de 17/10/2017, pág. 16/22 / 9 membranas foram produzidas entre 1 - 15 dias após, sendo preferencialmente utilizadas as membranas com 5 (cinco) dias. A purificação e lavagem das membranas foi realizada em banho-maria (80°C) com solução de NaOH, em uma faixa de 0,001 - 0,05; sendo preferencialmente usada a concentração de 0,01 mol L-1; até a retirada das células e componentes do meio de cultura. O pH foi então ajustado para 7,00 após sucessivas lavagens com água destilada. As membranas de CB foram liofilizadas, caracterizadas e reservadas para modificação química com precursor da titânia.
[016] Para a modificação das membranas de CB utilizaram-se precursores químicos para a formação da titânia, como isopropóxido de titânio. As membranas de CB, as quais as massas variaram de 0,7 - 2,5 g, foram imersas em uma solução etanólica, em uma faixa de 60 - 90% de etanol em água, sendo a melhor condição em 50% de etanol; contendo o precursor químico em volumes que variaram de 100 a 900 pL, podendo este ser isopropóxido de titânio, metóxido de titânio e etóxido de titânio. As membranas são colocadas em um sistema fechado, sob vácuo, contendo NH4OH concentrado, por tempos que variaram de 1 - 24 h, sendo o melhor tempo obtido 12h.
[017] As membranas modificadas com titânia são purificadas através do processo de lavagem com auxílio de ultrassom, utilizando solventes, como etanol, acetona, metanol e água. Após a ausência de turbidez na solução de lavagem, as membranas são liofilizadas, caracterizadas e utilizadas para os testes fotocatalíticos.
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Exemplo 1: Caracterização das membranas de celulose-titânia [018] Os dados gerais, bem como da caracterização espectroscópica (FT-IR, Raios-X e índice de cristalinidade), obtidos para a membrana de celulose-titânia encontram-se descritos abaixo:
[019] IR cm-1 (KBr): v3344, 2902, 1645, 1120, 1090,669, 555; Raios-X (índice de Miller(hkl) - Intensidade (u.a.) - 2Θ): (200) -22,5-854; (110) -14,3769; Índice de cristalinidade: 70%.
Exemplo 2: Ensaio de potencial fotocatalítico e avaliação da qualidade da água obtida.
[020] Os testes de potencial fotocatalítico da presente invenção foram realizados frente a diferentes soluções de corantes comerciais, em uma faixa de 10-2-10-7 mol L-1. Para o teste utilizaram-se frascos de vidro transparente e adicionaram-se 0,1 - 2,0 cm2 da membrana modificada, sendo 0,5 cm2 a melhor condição observada entre custo e potencial fotocatalítico; e 1-20 mL da solução do corante. Após 20 (vinte) minutos de exposição à radiação solar em intervalos de 10 -10:20 h, 11 -11:20 h, 12 -12:20 h, 13 -13:20 h, 14 -14:20 h e 15 -15:20 h; a solução resultante foi analisada através de espectroscopia de absorção eletrônica, avaliando-se a supressão das bandas de absorção do corante testado. A ausência de bandas na região do ultravioleta-visível indicou que houve a mineralização ou oxidação do corante avaliado.
[021] Os corantes testados e utilizados foram o padrão de azul de metileno, amarelo araqcel, amarelo brilhante, azul turqueza, preto araqcel, escarlate araqcel, verde sade, vermelho biomax e violeta araqcel, sendo estes últimos oito corantes oriundos de indústrias têxteis.
Petição 870170079109, de 17/10/2017, pág. 18/22 / 9 [022] Os testes da capacidade fotocatalítica resultaram em absorbâncias com valores entre 0 - 0,008, sendo as absorbâncias cerca de 70-100% menores que a absorbância das soluções dos corantes antes de serem submetidos a exposição solar. A presente invenção mostrou-se eficiente na fotodegradação de corantes têxteis, ressaltando que o tempo de exposição foi reduzido quando comparado aos tempos utilizados para degradação de padrões de corantes (azul de metileno) da titânia pura, sem a presença da celulose.
[023] A presente invenção apresentou-se eficiente na fotodegradação do padrão de azul de metileno, com a total mineralização das amostras (ABS = 0) em apenas 15 (quinze) minutos de exposição à radiação solar.
[024] Após os testes de atividade fotocatalítica foram realizados ensaios físico-químicos para a avaliação da qualidade da água residual. Estes ensaios foram feitos também com água potável e ultrapura, a fim de comparar os resultados obtidos para as soluções residuais pós-teste.
[025] Tabela 1. Resultados obtidos para as soluções residuais, água potável e ultrapura, quanto às propriedades físico-químicas.
| Propriedades | Soluções | Água potável | Água ultrapura |
| Físico-químicas | residuais | ||
| pH | 7,1 | 4,9 | 7,0 |
| Condutividade (mV) | 20 | 124 | 26 |
[026] Os resultados obtidos demonstram que as soluções residuais apresentaram propriedades físico-químicas próximas ao obtido para água ultrapura, considerando que o processo fotocatalítico através da presente invenção, membranas de celulose-titânia, aconteceu de forma satisfatória.
Petição 870170079109, de 17/10/2017, pág. 19/22 / 9 [027] As membranas obtidas na presente invenção podem ser utilizadas na descontaminação de águas residuais, do consumo humano ou industriais.
Claims (3)
- REIVINDICAÇÕES1. “TITÂNIA SUPORTADA EM MEMBRANA DE CELULOSE BACTERIANA” caracterizado pelo presente produto consistir em um fotocatalisador à base de celulose bacteriana e dióxido de titânio, em uma determinada faixa de proporção (massa/volume), como apresentado no relatório descritivo.
- 2. “TITÂNIA SUPORTADA EM MEMBRANA DE CELULOSE BACTERIANA” conforme reivindicação 1, caracterizado por apresentar como suporte químico e absorvedor de radiação eletromagnética a celulose bacteriana, modificada através de processo catalítico (ácido ou básico) com alcóxidos de titânio.
- 3. “TITÂNIA SUPORTADA EM MEMBRANA DE CELULOSE BACTERIANA” caracterizado por um processo de produção da membrana de celulose bacteriana seguido de modificação química desta celulose por precursores da titânia em atmosfera de hidróxido de amônio para caracterizar o processo de síntese e purificação em meio ultrassônico da membrana de celulose-titânia.
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|---|---|---|---|---|
| CN111215139A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-06-02 | 东华大学 | 可漂浮型纳米复合可见光催化薄膜材料及其制法和应用 |
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-
2017
- 2017-10-17 BR BR102017022370-1A patent/BR102017022370A2/pt not_active Application Discontinuation
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| B03A | Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette] | ||
| B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
| B09B | Patent application refused [chapter 9.2 patent gazette] |