BR0116722B1 - veìculo lìquido inibido por gel para um biocida contendo uma carbodiimida e uma mistura emulsificante. - Google Patents
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Description
VEÍCULO LÍQUIDO INIBIDO POR GEL PARA UM BIOCIDA CONTENDO UMA CARBODIIMIDA E UMA MISTURA EMULSIFICANTE
Fundamentos da Invenção
Composições de veículo líquidas para herbicidas, inseticidas, fungicidas e outros compostos biocidamente ativos que contêm uma mistura emulsificante de um óleo e um éster alcoxilado de um hidrocarboneto polihidroxilado e uma carbodiimida ou polímero do mesmo são soluções agroquímicas úteis e adicionalmente têm vários outros usos não agroquímicos incluindo diluentes para formação de óleo em água (O/W) ou água em óleo (W/0) para formulações de limpeza e desinfecção, aspersões ou imersões pesticidas para tratar animais domesticados e animais de criação. Os concentrados também encontram uso como aditivos para formulações comerciais existentes para a estabilização de muitos compostos ativos. Tais concentrados são particularmente úteis para prevenir ou minimizar a degradação de compostos aza biocidamente ativos solúveis. Tipicamente, uma formulação contendo compostos aza em um concentrado é descrita no nosso pedido de patente copendente US 09/169.697. Este concentrado anidro contém adicionalmente uma carbodiimida, uma lactama C8-Ci8 alquila e uma mistura emulsificante lipofílica/hidrofíIica. As composições descritas nesta patente são adequadamente empregadas para o presente tratamento prevenindo a formação de gel e são incorporadas aqui como referência.
Embora muitos veículos concentrados anteriores contendo carbodiimida e uma mistura emulsificante sejam altamente eficazes na produção de microemulsões e líquidos inicialmente aspergíveis, que são estabilizados contra a decomposição do agente ativo, verificou-se que em muitos casos o veículo ativo é submetido a formação de gel durante manipulação ou armazenamento subseqüente, particularmente durante o armazenamento a elevadas temperaturas, ou quando concentrações superiores dos ésteres alcoxilados ou carbodiimida, agente de retenção de água, estão presentes no concentrado. Uma vez que, para certas aplicações incluindo sprays com aerosol e bomba, a aspersão da cultura e imersão de animais, a formação de gel é indesejável, a busca extensiva foi direcionada estendendo-se a vida de prateleira de tais concentrados ou soluções para acomodar o uso posterior de pelo menos uma porção do concentrado líquido.
Desse modo, é um objeto desta invenção superar o problema acima pelo fornecimento de uma solução diluente ou concentrado que não se submete ao espessamento ou gelificação por um período de até 6 meses ou mais, embora retenha a estabilidade do componente ativo e outras características de formulação desejáveis.
Um outro objeto é fornecer uma microemulsão pesticida adequada para administração de aspersão ou imersão nas culturas, animais de criação e animais domésticos.
Um outro objeto é fornecer uma formulação inibida por gel eficaz e econômica contendo um composto estabilizado biocidamente ativo em solução aquosa que tem a vida de prateleira estendida tanto a temperatura ambiente quanto elevada.
Esses e outros objetos da invenção se tornarão evidentes a partir da seguinte descrição. Descrição Resumida da Invenção De acordo com esta invenção é fornecido um concentrado líquido isento de gel anidro estável, tendo uma viscosidade de Brookfield de menos do que 1.000 cps contendo essencialmente, como o concentrado, (i) um componente biocida ativo, (ii) uma carbodiimida e (iii) uma mistura emulsificante lipofílica/hidrofíIica tendo um HBL de 7-20, a qual é adicionado entre cerca de 0,5 e cerca de 15% em peso, baseado na composição do concentrado total, de um agente anti-gelificante que é um composto alifático saturado tendo um peso molecular de menos do que 4 00 e selecionado do grupo consistindo em um alcanol polihidroxilado, uma cetona polihidroxilada, um carboidrato ou uma mistura dos mesmos. Adicionalmente, o concentrado pode conter de 0 a 40% em peso de um solvente de óleo para certos agentes anti-gelificantes que não são prontamente assimilados no sistema concentrado. Descrição Detalhada da Invenção
Os concentrados líquidos desta invenção compreendem formulações contendo entre cerca de 0,05 e cerca de 25% em peso de um componente hidroliticamente instável biocidamente ativo, que inclui compostos inseticidas, fungicidas, pesticida e herbicida que incluem a classe de compostos aza contendo a estrutura -C-N- onde uma das ligações de carbono livres podem formar uma ligação dupla no nitrogênio, tal como em uma imidina, por exemplo, N- metil bis(2,4-xilil imino metil amina) [AMITRAZ], n- ciclopropil-1,3,5-triazina-2,4-6-triamina [Cyromazine], clorosulfuron, sulfometuron, metsulfuron-metila, t i fensulfuron e similares, cujo AMITRAZ é preferido. Os BO compostos aza são aqueles normalmente empregados para tratar animais de criação, tais como gado ou carneiro, animais selvagens e animais domésticos tais como cachorros, gatos e similares. Outros compostos aza adequados são aqueles descritos no pedido de patente copendente US09/169.697 e Patente US 5.731.264, aqui incorporado como referência.
O presente concentrado pode conter entre cerca de 5 e cerca de 4 0% em peso de solvente insolúvel em água ou solúvel em água para componentes ativos insolúveis em água ou solúveis em água. Tais solventes orgânicos incluem etanol, ciclohexano, N-alquil lactama, lactona cíclica e C8 a Cx2 alquil pirrolidona, e misturas dos mesmos; N-octil pirrolidona sendo preferida.
A presente composição contém essencialmente entre cerca de 2 e cerca de 20% em peso de uma carbodiimida, na forma monomérica ou polimérica, tendo funcionalidade desidratante e de retenção de água. Preferencialmente, a carbodiimida é incorporada em uma concentração entre cerca de 5 e cerca de 15% em peso. Agentes de retenção de carbodiimida adequados são carbodiimidas terminalmente impedidas tendo um substituinte polimérico ou não polimérico em um nitrogênio da imida terminal. 0 substituinte terminal é um radical linear não funcional, ramificado, cicloalifático, heterocíclico ou aromático e pode ser definido pelas seguintes fórmulas AeB. A. R-N=C=N-R'
Em que ReR' são cada um radicais individualmente alifáticos, aromáticos, alquil aromáticos carboxílicos ou heterocíclicos. Pelo menos um de R e R' é mais desejavelmente um grupo fenila substituído com alquila impedida, tal como o grupo 2,6-diisopropil fenila
e
B. -[N = C = N- X]n-
Em que η tem um valor positivo até 100; preferencialmente um valor de 10-20, e X é um grupo fenileno substituído com alquila, por exemplo, 2,4,6- triisopropil fenila. Desses, as carbodiimidas tendo um átomo de nitrogênio terminal substituído com alquil fenila, al cóxi alquil fenila, sulfonato, sulfonamida, imido, imidoéster, e sulfonil uréia são os mais eficazes. Particularmente, agentes de retenção preferidos são bis(tetra-isopropil fenil) carbodiimida, bis(hidróxi fenil) carbodiimida e bis(di-isopropil fenil carbodiimida, por exemplo, (STABAXOL I) fornecido pela Rhein Chemie).
O componente da carbodiimida no concentrado é polifuncional na medida em que ele age não somente como um agente de retenção de água, mas também se torna parte de uma micela que desenvolve biocida insolúvel em água de tal modo quem quando da diluição subseqüente do concentrado com água, uma emulsão líquida homogênea, adequada para aplicação com aspersão, pode ser obtida. Embora a função de retenção de água da carbodiimida possa ser substituída, no todo ou em parte, por um agente de retenção de água inorgânico menos custoso, por exemplo, um óxido inorgânico, ou outro agente de retenção de água orgânico, carbodiimida suficiente deve ser retida no concentrado para assegurar refreamento micelar do componente ativo insolúvel em água na formação subsequente de uma emulsão homogênea adequada para aspersão da planta ou imersão ou aspersão de animais. Adicionalmente, a carbodiimida que está presente na composição micelar protege o componente ativo envolvido da água, prevenindo assim a decomposição hidrolítica.
A porção de emulsificante da presente composição líquida compreende entre cerca de 25 e cerca de 85% em peso, preferencialmente entre cerca de 40 e 60% em peso, da composição e é uma mistura de tensoativos hidrofílicos tendo um HBL de 7 a 20, preferencialmente 9-11.
Em geral, o caráter lipofílico dos presentes emulsificantes é aumentado por um número inferior de grupos alcóxi no composto ou o peso molecular superior de um grupo alquila na N-alquil lactama ou éster; enquanto o caráter hidrofílico do emulsificante é aumentado por um número superior de grupos alcóxi, por exemplo, > 30, ou lactamas de alquila inferior ou ésteres. Assim, se desejado, a mistura lipofílica/hidrofíIica pode conter misturas do mesmo óleo com graus variantes de substituição de alcóxi, misturas de lactamas de alquila superior ou inferior, etc. Preferencialmente, a mistura lipofílica/hidrofílica contém emulsif icantes que podem ter de 8 a 60 grupos C2 a C3 alcóxi e a mistura preferida tem um número de ácido de < 5.
Exemplos representativos de emulsificantes lipofílicos adequados incluem óleos minerais alcoxilados, óleos vegetais, triglicerídeos tais como óleo castor, óleo de soja, óleo de linhaça, óleo de colza, lactamas de C6 a Ci8 alquila e misturas dos mesmos. Óleos lipofílicos adequados são aqueles tendo de 2 a 30 unidades de C2 a C3 alcóxi. Desses, óleos castor etoxilados contendo 12-40 unidades etóxi, disponíveis como ALKAMULS® EL ou CO 15, fornecida pela Rhone-Poulenc, são preferidos. Exemplos representativos dos emulsificantes hidrofílicos incluem ésteres alcoxilados hidroxilados derivados de condensados de ácidos carboxílicos tais como ácidos sórbico, oleico, esteárico e palmítico e geralmente contêm 10 a 80, mais desejavelmente 15 a 60, grupos alquileno. Esses ésteres hidrofílicos também contêm de 8 a 60 unidades alcóxi como em monooleato de sorbitan alcoxilado e óleo castor alcoxilado. Outros emulsificantes hidrofílicos, tais como fosfatos e sulfonatos de alquila aniônicos podem também ser usados assim como açúcares alcoxilados reduzidos, por exemplo sorbitan alcoxilado saturado, etc. Misturas desses ou opcionalmente pelo menos um desses em combinações com os ésteres de condensados de ácido acima podem formar a porção hidrofílica da mistura emulsificante. Para obter um HBL desejável, entre cerca de 20 e cerca de 80% em peso de um óleo lipofílico alcoxilado e entre cerca de 80% e cerca de 20% em peso de um éster alcoxilado hidroxilado hidrofílico é recomendado. Dos emulsificantes hidrofílicos mono, di e/ou trioleato de sorbitan etoxilado, e por exemplo, (ALKAMULS® PSMO 20, Rhone Poulenc) e fosfatos de alquila C8 a C12 são preferidos.
A composição de concentrado acima contém opcionalmente 0 até 40% em peso de um óleo diluente além de qualquer óleo empregado para a mistura de emulsão lipofílica/hidrofíIica. 0 aditivo de óleo é empregado como um solvente para certos agentes anti-gelificantes polihidróxi, por exemplo, pentaeritritol, glicerol, sorbitol, ou outros componentes da composição do concentrado, e também podem ser usados para regular a concentração do ativo na composição de concentrado, quando tal controle é desejado. Suplementos de óleo orgânicos adequados incluem, óleos vegetais não alcoxilados, destilados de petróleo, solventes de hidrocarboneto e similares.
As composições de concentrado líquido podem também conter aditivos adicionais e excipientes inertes para satisfazer as necessidades do consumidor ou os requerimentos de um certo componente ativo em emulsão ou solução. AS composições de concentrado pesticidas aza descritas no pedido copendente de Patente US 09/169.697 e Patente US 5.731.264 são mais adequadamente empregados na presente invenção envolvendo o aditivo anti-gelificante.
As presentes formulações de anti- gelif icante/concentrado de spray e imersão nas concentrações descritas acima são inibidas contra a formação de gel durante o armazenamento tanto a temperatura ambiente quanto elevadas pela adição do presente alcanol polihidroxilado e/ou cetonas polihidroxiladas. Os concentrados líquidos ou soluções acima desta invenção contêm entre cerca de 0,5 e cerca de 15% em peso, preferencialmente entre cerca de 1 e cerca de 10% em peso, baseado na composição de solução ou concentrado total, de um agente anti-gelificante polihidroxilado. Agentes anti- gelif icantes adequados são compostos orgânicos saturados tendo um peso molecular de menos do que 4 00 e são selecionados do grupo de alcanóis polihidroxilados e/ou cetonas polihidroxiladas contendo de 2 a 10 grupos hidróxi ou grupos carboidrato, preferencialmente na forma reduzida, como em sorbitol. Os alcanóis C2 a C6 hidroxilados e/ou cetonas são preferidos. Exemplos representativos de tais agentes anti-gelificantes incluem etileno glicol, propileno glicol, 1,4-butanodiol, pentaeritritol, glicerol, gliceraldeído, dihidróxi acetona, dímero de 1,4-dihidróxi acetona, dímero de 1,3-dihidróxi acetona, trihidróxi acetona, sorbitol, ciclohexano diol, inositol, 2,4,6- trihidróxi ciclohexanona, 4,4"-dihidróxi ciclohexil cetona e similares. Concentrações anti-gelificantes entre cerca de .1 e cerca de 6% em peso, baseado na composição de concentrado total, são mais preferidos.
A presente composição pode ser preparada pela colocação em contato simplesmente da mistura acima de componentes concentrados e do agente anti-gelificante, sob agitação a temperatura ambiente até cerca de 70 0C até que uma composição homogênea seja obtida. Alternativamente, os componentes concentrados podem ser pré-misturados e o agente anti-gelificante adicionado subseqüentemente.
Tendo descrito de modo geral a invenção, referência é agora feita aos seguintes exemplos que descrevem comparações e realizações preferidas, mas que não são para serem construídas como limitantes ao escopo da invenção como definido nas reivindicações em anexo. Exemplo 1
A seguinte composição de veículo (95 g) para compostos bioativos, tal como por exemplo, AMITRAZ, foi preparada pela mistura dos ingredientes mostrados na seguinte Tabela
A. Os ingredientes da composição foram combinados nas quantidades indicadas e foram misturados por 24 horas a temperatura ambiente em uma garrafa com tampa de vidro de .0,029 1 em um aparelho giratório.
Uma meia porção da composição acima foi depois armazenada a temperatura ambiente e dentro de 10 dias formaram um gel nao aspergível. A segunda metade de porção da composição acima, que foi armazenada em um forno foi mantida a 50°C, gelifiçada em 24 horas. Tabela A
Ingrediente peso em gramas
N-octil pirrolidona (Agsol EX 8) 20,0
Óleo castor etoxilado (150E), ALKAMULS CO-15 36,0
Monooleato de sorbitan etoxilado (200E), TWEEN 80 30,0 Tetra isopropil bifenil carbodiimida, STABAX0L I 9,0 Total 95,0
Exemplos 2 a 9
A cada oito amostras de 9,5 g da composição veículo, preparada como descrito no Exemplo 1, foi adicionado 0,5 g do álcool hidroxilado ou cetona reportada na seguinte Tabela B. Os 0,5 g de aditivo foi omitido de uma das amostras de 9,5 g que foi reservada como um controle. Cada uma das composições acima foi individualmente recuperada e armazenada a 500C e os dias mínimos requeridos para formação de gel foi anotado e registrado na Tabela B.
Tabela B
Exemplo Aditivo (5% em peso) Min. dias para
formação de gel
2 nenhum (amostra de controle) 1
3 dímero de 1,3-hidróxi acetona > 2 6 4 1,2,3-trihidróxi propano (glicerol) 16
5 sorbitol como solução aquosa 70% > 2 6
6 2-metóxi etanol 5
7 2-metil isopropanol 5
8 metanol 7
9 sorbitol/glicerol (25:75) > 26 Exemplo 10
Um concentrado foi preparado a temperatura ambiente pela mistura de 5 g de AMITRAZ em 18,7 g de N-octil pirrolidona, 33,6 g de óleo castor etoxilado com 16(EO), 28 g de monooleato de sorbitan etoxilado com 20 (EO), 8,6 g de STABAXOL I, 4,75 g de glicerol, e 1,33 de D-sorbitol. Após armazenamento por 69 dias a 50°C, o produto permaneceu isento de gel.
0 Exemplo 10 é repetido exceto pelo fato de que Cyromazine é substituído por AMITRAZ. 0 produto resultante permaneceu isento de gel após armazenamento a 500C por pelo menos 15 dias.
0 mesmo resultado é obtido quando clorosulfuron é substituído por AMITRAZ.
Exemplo 11
Um concentrado foi preparado a temperatura ambiente pela mistura de 5 g de ARMI TRAZ em 15 g de N- octilpirrolidona, 10 g de álcool isopropílico, 30 g de óleo castor etoxilado com 15 (EO), 28 g de monooleato de sorbitan etoxilado com 2 0 (EO), 10 g de STABAXOL I e 2 g de anti-gelificante de pentaeritritol. Após armazenamento por dias a 50°C, o produto permaneceu isento de gel. Exemplo 12
Um concentrado foi preparado a temperatura ambiente pela mistura de 5 g de ARMI TRAZ em 15 g de N- octilpirrolidona, 34 g de óleo castor etoxilado com 15 (EO), 30 g de monooleato de sorbitan etoxilado com 20 (EO), .10 g de STABAXOL I e 6 g de 1,4-butanodiol. Após armazenamento por 10 dias a 50°C, o produto permaneceu isento de gel. Será entendido que muitas modificações e substituições podem ser feitas nos exemplos acima para alcançar os presentes concentrados anti-gelificantes sem se desviar do escopo desta invenção. Por exemplo, outros biocidas aza descritos aqui podem ser substituídos por AMITRAZ assim como outras substituições na mistura emulsificante para alcançar um HBL de 7-20, preferencialmente 7-11.
Claims (21)
1.Solução ou concentrado biocidamente ativo resistente a gel caracterizado pelo fato de conter (a) entre cerca de 0,05 e cerca de 25% em peso de um componente biocidamente ativo; (b) entre cerca de 0 e cerca de 4 0% em peso de um óleo orgânico; (c) entre cerca de 2 e cerca de .2 0% em peso de uma carbodiimida terminalmente impedida; (d) entre cerca de 10 e cerca de 80% em peso de uma mistura de emulsificante lipofílica/hidrofíIica tendo uma HBL entre cerca de 7 e 20 e (e) entre cerca de 0,5 e cerca de 15% em peso, baseado em (a) até (d) , de um agente antigelificante alifático tendo um peso molecular de menos do que 400 e selecionado do grupo consistindo em um álcool polihidroxilado, uma cetona polihidroxilada e misturas dos mesmos.
2.Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da carbodiimida conter um átomo de nitrogênio terminal com um radical selecionado do grupo consistindo em uma alquil fenila inferior, sulfonato, sulfonamida, imido, imidoéster.
3.Composição, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato da carbodiimida ser bis(tetra-e/ou di-isopropil fenil) carbodiimida.
4.Composição, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato da carbodiimida ser bis(hidróxi fenil) carbodiimida.
5.Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da mistura de emulsificante ter um número de ácido de mais do que 5.
6. Composição, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato da mistura de emulsificante incluir um óleo contendo 5 a 60 grupos C2 a C3 alcóxi.
7. Composição, de acordo com a reivindicação 1, 2, 3, .4, 5 ou 6, caracterizada pelo fato da mistura de emulsificante incluir um óleo castor etoxilado.
8. Composição, de acordo com a reivindicação 1, 2, 3, .4, 5 ou 6, caracterizada pelo fato do emulsificante hidrofílico ser um éster hidroxilado de um ácido carboxílico que contém 5 a 60 unidades C2 a C3 alcóxi ou uma mistura dos mesmos.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 1, 2, 3, .4, 5 ou 6, caracterizada pelo fato do emulsificante hidrofílico ser selecionado do grupo consistindo em um mono-, di- e/ou tri-oleato e um fosfato de C8 a Ci2 alquila ou uma mistura dos mesmos.
10. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do agente anti-gelificante ser empregado a uma concentração entre cerca de 1 e cerca de .2 0% em peso dos componentes (a) a (d) da composição do concentrado.
11. Composição, de acordo com a reivindicação 1, 2, 3, .4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10, caracterizada pelo fato do agente anti-gelificante conter de 2 a 6 grupos hidróxi e ser selecionado do grupo consistindo em etileno glicol, propileno glicol, 1,4-butenodiol, pentaeritritol, glicerol, gliceraldeído, dihidróxi acetona, dímero de 1,4-dihidróxi acetona, dímero de 1,3-dihidróxi acetona, trihidróxi acetona, sorbitol ciclohexano diol e inositol.
12. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do agente anti-gelificante ser sorbitol.
13. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do agente anti-gelificante ser glicerol.
14. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do agente anti-gelificante ser dímero de 1,3-hidróxi acetona.
15. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do HBL da mistura de emulsificante estar entre 7 e 11.
16. Composição, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato da concentração do agente anti- gelificante estar entre cerca de 3 e cerca de 10% em peso dos componentes (a) a (d) da composição do concentrado.
17 · Miniemulsão homogênea, caracterizada por compreender o concentrado e agente anti-gelificante da reivindicação 1, diluídos com solvente entre cerca de 1:10 e cerca de 1:10.000 partes de concentrado para partes de solvente.
18. Miniemul sao, de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato do solvente ser água e o componente ativo ser um composto solúvel em água ou insolúvel em água.
19. Miniemulsão, de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato do componente ativo ser insolúvel em água.
20. Miniemulsão, de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato do composto ativo ser N- ciclopropil-1,3,5-triazina-2,4-6-triamina ou N-metil bis(2,4-xililimino metil amina).
21. Concentrado, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado por ser diluído entre cerca de 1:10 e cerca de 1:10 00 com água.
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