BR0016566B1

BR0016566B1 - processo para preparar um produto de reação viscoso.

Info

Publication number: BR0016566B1
Application number: BRPI0016566-2A
Authority: BR
Inventors: Johan Smets
Priority date: 1999-12-22
Filing date: 2000-12-20
Publication date: 2011-09-06
Also published as: CN1413246A; EP1240294B1; MX239674B; BR0016566A; EP1240294A2; CA2392625C; ES2250225T3; US20030211960A1; ATE305958T1; CN100441671C; WO2001046365A2; AU2286301A; CA2392625A1; DE60023031T2; WO2001046365A3; AR032610A1; DE60023031D1; US7087568B2; MXPA02006378A; JP2003518162A

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA PREPARAR UM PRODUTO DE REAÇÃO VISCOSO".

Campo Técnico da Invenção

A presente invenção refere-se a um processo para preparar pro- dutos viscosos de condensação ou adição e preparar grânulos destes produ- tos viscosos; os produtos são tipicamente materiais ativos a serem deposita- dos de modo eficaz sobre superfícies, tais como tecidos. Antecedentes da Invenção

Alguns ativos para limpeza de tecidos ou ativos para tratamento de tecidos se pretende que sejam depositados sobre os tecidos durante a operação de lavagem. Por exemplo polímeros para liberação de sujeira, abri- Ihantadores, foto-alvejantes, ativos para reforçar tecidos tais como amacian- tes, mas também perfumes precisam ser depositados sobre o tecido de tal modo que ainda estejam presentes após enxaguar e secar o tecido e ainda durante o uso. Em outras aplicações, não relacionadas com o tratamento de tecidos ou a limpeza de tecidos, os ativos são igualmente necessários para depositar e permanecer por um certo tempo sobre uma superfície, por e- xemplo repelente de insetos, drogas, antimicrobianos.

Em particular quando os ativos são onerosos, é importante que os ativos sejam depositados de modo eficaz e que tenham uma certa per- manência nos tecidos, de modo que nenhum (ou não muitos) ativos sejam perdidos, por exemplo, enxaguados.

Um problema com por exemplo perfumes é não somente que a quantidade de perfume carregado de uma lavagem de tecidos ou um banho de limpeza sobre tecidos é muitas vezes marginal, mas também que o per- fume que permanece sobre o tecido após a lavagem não dura muito sobre a superfície e/ou não dá um odor de perfume de longa duração.

Portanto, há uma necessidade de prover uma entrega mais efi- ciente e eficaz de ativos para superfícies, tais como tecidos, por exemplo para aprimoramento no fornecimento de ativos de reforço de tecidos de lon- ga duração, antimicrobianos, ou fragrâncias para as superfícies semelhantes a tecidos ou cabelos, ou drogas ou repelentes de insetos parra a pele ou os cabelos.

Foi visto que fornecendo alguns produtos de condensação ou adição de tais ativos com alguns reagentes, resulta em materiais ativos os quais depositam melhor sobre os tecidos. Foi visto que a eficácia da depo- sição de tal produto pode ser ainda aprimorada quando estes produtos da condensação têm uma viscosidade muito elevada, de no mínimo 400 cps, mais preferencialmente 5000 ou ainda 10.000 a 20°C. Tipicamente, material mais ativo ou outro material ativo, a ser depositado também, é adicionado ao produto da reação (sem ser reagido), deste modo mantendo a alta visco- sidade.

Apesar desta viscosidade ser essencial para obter uma deposi- ção eficaz sobre superfícies, a alta viscosidade origina um problema que é difícil de incorporar estes materiais em formulações, tais como composições detergentes sólidas e mesmo líquidas.

Os inventores verificaram um processo muito simples, econômi- co para preparar tais produtos da reação com uma alta viscosidade seme- lhante e preparar estes em grânulos ou gotículas ou partículas que podem ficar em suspensão. O processo pode ser um processo em série, em um recipiente, ou pode ser um processo contínuo. O processo é também tal que os componentes formados, liberam os ativos (por exemplo na lavagem) em um modo muito disperso (sob a forma de gotículas), de modo que é obtida não somente deposição eficaz, devido à alta viscosidade, mas também é obtida uma deposição muito melhor.

O processo é útil para a preparação e adicionalmente o proces- samento de qualquer produto de reação altamente viscoso, tipicamente um produto de reação de adição ou um produto de reação de condensação a ser depositado sobre uma superfície e a ser formado em forma sólida ou forma de partículas ou gotículas suspensas.

Sumário da Invenção

A presente invenção refere-se a um processo para preparar um produto de reação viscoso e preparar este em um componente sólido, tipi- camente como um processo em série de recipiente único ou como um pro- cesso contínuo, compreendendo as etapas de:

a) reagir no mínimo dois compostos um com o outro para formar um primeiro material ativo para formar um produto misto viscoso o qual tem uma viscosidade de no mínimo 400 cps ou ainda no mínimo 1000 cps a

20°C ou ainda no mínimo 5000 cps ou ainda no mínimo 10.000 cps, a 20 °C, preferencialmente deste modo também misturando este com um segundo material ativo;

b) misturar o produto da etapa a) com um material de veículo;

o qual pode ficar em suspensão em líquidos como partículas ou gotículas suspensas;

ou a mistura da etapa b) é seguida pela etapa c) e opcional- mente etapa d):

c) misturar a mistura da etapa b) com um agente de granulação para formar um componente sólido; e

a) preferencialmente formar o componente sólido da etapa c) em grânulos.

Quando o componente é para incorporação em produtos sóli- dos, tais como produtos sólidos para limpeza ou tratamento de tecidos des- critos a seguir neste relatório, a etapa b) é seguida pela etapa c) e opcio- nalmente pela etapa d). No entanto, quando o componente é para inclusão em produtos líquidos, aquosos ou não-aquosos, a mistura da etapa b) pode ser adicionada diretamente a alguns produtos líquidos, tais como um pro- duto líquido para limpeza ou tratamento de tecido. A mistura é tal que forma uma suspensão finamente dispersa de partículas ou gotículas do produto viscoso/mistura viscosa da reação.

Na etapa a), a reação é preferencialmente uma reação de con- densação ou reação de adição de Michael, preferencialmente uma reação de esterificação e/ou de Base de Schiff e/ou reação de amidação, preferen- cialmente por meio da qual no mínimo um dos materiais é um composto de amina o qual é reagido com um aldeído, cetona, éster, nitrila e/ou misturas dos mesmos, preferencialmente o composto de amina sendo um polímero à base de amina. Preferencialmente não está presente umidade livre durante esta reação.

Preferencialmente, em qualquer uma ou mais das etapas a) a d) também é adicionado agente de espessamento, ou um dos compostos rea- gidos é um polímero e um composto de reticulação é adicionado no proces- so.

Tipicamente, o produto da reação da etapa a) e/ou um dos com- postos reagidos na etapa a) é um material ativo a ser depositado sobre uma superfície, tal como um ingrediente detergente ou ingrediente para trata- mento de tecido (tal como uma mistura de perfumes, abrilhantador, polímero de liberação de sujeira, agente amaciante, agente alvejante), ou um agente de mascaramento de mau cheiro ou um agente biocida (tal como um agente antimicrobiano ou repelente de insetos), ou uma droga (tal como um trata- mento para a pele).

Preferencialmente, também é adicionado um segundo material ativo na etapa a), e preferencialmente este é (também) um material ativo a ser depositado sobre uma superfície, tal como descrito acima.

A invenção também refere-se a alguns componentes sólidos ou que podem ficar em suspensão, mas preferencialmente grânulos, obteníveis por alguns processos neste relatório e composição de limpeza ou composi- ção de tratamento de tecido compreendendo tais componentes sólidos ou grânulos.

Descrição Detalhada da Invenção Processo

Na etapa a) do processo da invenção, é formado um produto da reação o qual tem uma viscosidade de no mínimo 400 cps ou ainda no mí- nimo 1000 cps a 20 °C ou ainda no mínimo 5000 cps ou ainda no mínimo 10.000 cps a 20 °C. Preferencialmente, a viscosidade é de 1500, ou ainda 5000, até 20.000.000 cps, ou ainda até 15.000.000 ou ainda até 12.000.000 ou mais preferencialmente de 10.000 a 1.000.000 cps, ainda mais preferen- cialmente de 10.000 a 100.000, ou ainda até 50.000.

A viscosidade conforme usado neste relatório é medida em um reômetro, TA Instrument CSL2100 em uma temperatura de 20°C com um ajuste de abertura de 500 micrometros. A viscosidade conforme ur.ada neste relatório é a viscosidade do produto da reação (primeiro material ativo), ou se na etapa a), um segundo material ativo for adicionado, a viscosidade é da mistura do produto da reação e segundo material ativo adicionado, con- forme especificado acima.

Foi visto que isto proporciona deposição eficaz sobre a superfí- cie a ser tratada e assegura que permanece sobre a superfície por um perí- odo de tempo após o tratamento, após o enxágüe, a secagem e no mínimo parcialmente no uso.

Reações preferenciais são reações de condensação e/ou rea- ções de adição de Michael. São preferenciais reações de esterificação e/ou de base de Schiff e/ou reações de amidação e/ou reações de polimerização (o que logicamente pode ser também reações de amidação ou reações de base de Schiff e/ou reações de esterificação). Compostos preferenciais a serem reagidos são descritas neste relatório a seguir.

A reação, em particular quando esta é uma reação de conden- sação ou de adição, é preferencialmente conduzida sem a presença de umidade livre adicionada. Portanto, os reagentes são preferencialmente li- vres de umidade e ainda preferencialmente anídricos, e nenhuma umidade é adicionada deliberadamente durante a reação. A reação pode ainda ser conduzida sob tais condições para evitar a introdução de umidade atmosfé- rica, tal como sob atmosfera de nitrogênio. Livre de umidade significa neste relatório tipicamente menos de 2% em peso do total dos compostos rea- gentes de umidade livre, preferencialmente menos de 1% ou ainda menos de 0,5%, em peso.

Pode ser preferencial que a reação seja conduzida sob tempe- raturas aumentadas a partir de 30°C a 150°C ou ainda a 100°C ou ainda até 70°C ou ainda até 50°C. Preferencialmente a temperatura é controlada tal que o produto da reação (primeiro material ativo) também é a partir de 30°C a 150°C ou ainda a 100°C ou ainda até 70°C. Isto não somente pode melho- rar a eficácia da reação, mas também torna a etapa b) mais fácil de realizar, porque reduz a viscosidade em alguma extensão. A reação é tipicamente tal que os compostos a serem reagidos são misturados intimamente. Preferencialmente, é usada mistura com uma velocidade de 150 rpm ou mais, preferencialmente 150 a 350 rpm ou ainda 200 - 250 rpm para isso. Equipamento preferencial para isso inclui extruso- ras de hélice dupla (TSE). TSE1S adequadas incluem a extrusora de hélice dupla TX-57 MAG, TX-85 MAG, TX-110 MAG, TX-144 MAG1 ou TX-178 MAG da Wenger. Preferenciais para uso neste relatório são as TX-57 MAG e TX-85 MAG. Então, a velocidade do eixo destas TSE's é preferencial- mente de 150 rpm ou mais, preferencialmente 150 a 350 rpm ou ainda 200 - 250 rpm.

TSE adequadas para uso neste relatório compreendem prefe- rencialmente em uma de suas extremidades, denominada a seguir neste relatório "primeira parte da TSE", entradas distintas para os compostos a serem reagidos e também uma ou mais entradas em torno do meio da TSE, denominadas deste modo a seguir neste relatório "segunda parte da TSE", para introduzir o veículo, descrito nas partes a seguir. O segundo material ativo pode ser adicionado em qualquer parte da TSE, preferencialmente através de uma de suas entradas na primeira parte da TSE.

Controladores da temperatura também são distribuídos ao longo da TSE, para tipicamente controlar as temperaturas conforme determinado acima.

Ainda, um processo alternativo para preparar produto da reação e formá-lo em misturas ou grânulos que podem ficar em suspensão é por meio de um processo em série usando um tanque de mistura no qual os compostos são reagidos e em seguida misturados com o material de veículo e em seguida opcionalmente com o agente de granulação, caso sejam re- queridos componentes sólidos. No entanto, é preferencial um processo con- tínuo para facilidade de manuseio, eficiência e em particular para aperfeiço- ado controle da granulação e homogeneidade e tamanho das partículas.

Tipicamente, um segundo material ativo é misturado na etapa a) com o produto da reação (primeiro material ativo); então, os requisitos de viscosidade e requisitos de temperatura acima se aplicam a esta mistura. Quando um segundo material ativo é adicionado na etapa a), a proporção em peso do produto da reação (primeiro material ativo) para o segundo material ativo na etapa a) é tipicamente de 8 : 1 a 1 : 20, mais preferencialmente de 4 : 1 a 1 : 9, preferencialmente de 2 : 1 a 3 : 7. A adi- ção de semelhante material ativo adicional também pode ajudar a obter a viscosidade requerida. Logicamente a principal vantagem é que este mate- rial ativo também se beneficia da aperfeiçoada deposição e permanência no tecido e facilidade de processamento.

Na etapa b), o primeiro produto da reação ativo desta viscosida- de, tipicamente misturado com o segundo material ativo, é então misturado com um material de veículo líquido, tipicamente vertendo ou pulverizando o produto viscoso/a mistura viscosa no veículo, ou preferencialmente disper- sando o produto viscoso/a mistura viscosa no material de veículo líquido. Isto é feito preferencialmente de tal modo que o produto viscoso/a mistura viscosa é disperso em gotículas, preferencialmente de um tamanho de par- tícula média de 1 a 300 mícrons, mais preferencialmente de 1 a 150 mícrons ou ainda a 100 mícrons ou ainda a 50 ou mesmo 40 mícrons, e pode ser preferencial que o limite inferior seja de 5 ou ainda 10 ou mesmo 20 mí- crons.

O veículo líquido é preferencialmente um material o qual é sóli- do à temperatura ambiente, por exemplo abaixo de 25°C ou ainda abaixo de 30°C, e é líquido devido à temperatura do equipamento em que a mistura ocorre e/ou a temperatura do produto ou mistura da etapa a). Portanto, o material de veículo tem preferencialmente um ponto de fusão acima de 30 °C. Preferencialmente, a temperatura do produto da etapa a) e/ou o material de veículo é tal que o material de veículo está em seu estado fundido, prefe- rencialmente a temperatura do material de veículo e/ou o produto/a mistura da reação da etapa a) é entre 30°C e 100°C, preferencialmente entre 40°C e 80°C ou ainda entre 50°C e 80°C.

A proporção em peso do material de veículo para o produto/a mistura da reação da etapa a) é preferencialmente de 1:4 a 20:1, mais pre- ferencialmente de 1:2 a 15:1, mais preferencialmente de 1:1 a 10:1. A mistura resultante da etapa b) é tipicamente misiurada horr.o- geneamente, devido à mistura de alta velocidade, conforme descrito acima.

Além disso esta mistura é preferencialmente livre de umidade livre, ou adi- cionada conforme descrito acima.

A mistura resultante da etapa b) pode ser armazenada antes de adicionalmente processar a mesma em composições líquidas acabadas tais como composição para tratamento de tecidos ou composições de limpeza. Também pode ser armazenada antes da etapa c), mas pode ser preferencial que as etapas c) e d) sigam imediatamente quando são requeridos compo- nentes sólidos.

A mistura da etapa b) pode ser misturada com o agente de gra- nulação na etapa c) em qualquer maneira, inclusive pulverizando ou disper- sando a mistura sobre o agente de granulação. Preferencialmente, no en- tanto, a mistura é vertida sobre o agente de granulação.

Preferencialmente, a etapa c) é tal como as etapas a) e b) con- duzida sem a adição de umidade livre (água) e preferencialmente o agente de granulação é livre de umidade livre ou água, preferencialmente o auxiliar de granulação é anídrico.

A etapa c) e ainda a etapa b) podem ser conduzidas no mesmo equipamento como etapas a) e b). Por exemplo, a mistura da etapa b) pode ser misturada com um agente de granulação e formada em grânulos em uma extrusora, por exemplo bombeando a mistura através de uma lâmina de molde com um ou mais furos e formando a massa extrudada em grânulos (cortando e opcionalmente esferonizando).

Preferencialmente, as etapas c) e d) são feitas por aglomeração, misturando a mistura da etapa b) com o agente de granulação em equipa- mento de aglomeração, o qual pode ser ligado diretamente ao equipamento usado nas etapas a) e b).

A proporção em peso da mistura da etapa b) para o agente de granulação é preferencialmente de 1:15 a 5:1, mais é preferencialmente de 1:10 a 3:1, é preferencialmente de 1:6 a 2:1.

Se o material de veículo for líquido em temperaturas abaixo de 40°C, a etapa b) do processo e também c) e d) podem ser conduzidas sm temperaturas abaixo de 40°C, contanto que o veículo permaneça um líquido. No entanto, preferencialmente, a etapa b) é conduzida e a mistura da etapa b), quando misturada na etapa c), é mantida em uma temperatura conforme descrito acima, preferencialmente entre 40 ou ainda 50 e 80 °C. A tempe- ratura exata dependerá do ponto de fusão do veículo usado: a temperatura na etapa c) é tipicamente mantida acima do ponto de fusão do veículo para facilitar bombeamento e mistura.

A etapa de mistura c) é feita preferencialmente por meio de uso de um misturador de alto cisalhamento, tendo uma velocidade de rotação (eixo) de 500 rpm ou mais, tipicamente 1000 rpm ou mais ou ainda 1500 rpm ou mais, tal como o misturador CB Loedige.

Deste modo, é obtido um componente sólido, o qual pode ser adicionalmente processado sob a forma requerida. Por exemplo, este pode ser preparado em tabletes, por exemplo, comprimindo uma determinada quantidade junta em um molde.

Para facilidade de manuseio e por exemplo incorporação na composição para lavar roupa e limpeza e/ou tratamento, pode ser preferen- cial formar grânulos do componente sólido.

Os tamanhos de partículas desejados também podem ser obti- dos por meio de granulação adicional, por exemplo, por meio de marumeri- zação, moendo mecanicamente o componente sólido resultante em mistura- dores (por exemplo, um misturador Oster®) ou em moinhos em grande es- cala (por exemplo, um Moinho Wiley®) para a faixa de tamanho de partícula desejado ou formando partículas diminutas em um modo convencional (por exemplo, forçando a co-fusão bem-circulada através de um bocal aquecido para temperaturas atmosféricas resfriadas).

É preferencial granulação em um misturador de baixo cisalha- mento, tipicamente tendo uma velocidade de rotação de menos de 500 rpm, preferencialmente menos de 300 rpm ou ainda menos de 200 rpm, tal como um misturador KM Loedige.

Pode ser preferencial que na etapa d) a mistura de c) seja pol- vilhada com um pó para ajudar a granulação, por exemplo material inorgâni- co fino com um tamanho de partícula médio em peso de menos de 100 mí- crons, preferencialmente menos de 50 mícrons ou ainda menos de 20 mí- crons, tal como por exemplo zeólita.

Preferencialmente, o processo é tal que após a etapa c e/ou d, grânulos finos e de tamanho acima do normal são reciclados. Preferencial- mente, o processo compreende portanto uma etapa de peneiramento após a etapa c) ou preferencialmente a etapa d).

Pode ser usado um leito fluido para resfriar os grânulos, auxiliar a granulação e/ou auxiliar o peneiramento dos grânulos. Tipicamente, não é necessária etapa de secagem e não ocorre secagem no leito fluido.

Os grânulos resultantes preferencialmente têm um tamanho de partícula médio em peso de no mínimo 200 mícrons ou ainda no mínimo 300 mícrons ou no mínimo 400 mícrons ou ainda no mínimo 500 mícrons ou ain- da no mínimo 600 mícrons, e tipicamente até 3000 mícrons ou ainda até 2000 mícrons, ou ainda até 1000 mícrons ou ainda até 800 mícrons. Pode ser preferencial um tamanho de partícula médio em peso entre 500 e 750 mícrons. Pode ser preferencial portanto que finos de um tamanho de partí- cula abaixo de por exemplo 150 ou ainda 250 mícrons sejam reciclados, como grânulos muito grosseiros, por exemplo acima de 1700 mícrons ou ainda acima de 1200 mícrons.

A média conforme usada neste relatório é calculada em uma base percentual em peso. A média é determinada por meio de técnicas ana- líticas convencionais tais como, por exemplo difração luminosa a laser ou determinação microscópica utilizando uma varredura por microscópio ele- trônico, ou peneirando com uma série de peneiras de diferentes tamanhos de malha, tipicamente no mínimo 5 tamanhos de malhas diferentes. Prefe- rencialmente, mais de 50% em peso e mais preferencialmente mais de 60% em peso e ainda mais preferencialmente mais de 70% em peso, das partí- cuias têm diâmetros reais os quais se encaixam dentro do alcance de a par- tir de cerca de 150 mícrons a 1700 mícrons ou mesmo de cerca de 250 mí- crons a 1200 mícrons. Preferencialmente, a composição sóiida resultante, preferenci- almente grânulos, têm uma densidade em massa (repour) de entre 450 g/l e 1100 g/l, mais preferencialmente de 500 g/l a 900 g/l ou ainda 650 g/l a 750

As etapas preferenciais a), b) e c) e opcionalmente d) são: Na primeira parte de uma TSE, os compostos a serem reagidos são trazidos a uma temperatura até 50°C e misturados juntos, em que prefe- rencialmente também um segundo material ativo é adicionado e misturado, em uma velocidade de hélice entre 150 rpm e 250 rpm, preferencialmente 200 rpm, para preparar a mistura do produto da reação resultante. Os índi- ces de peso típicos de material introduzido na TSE são de 5 a 200 kg/hora para cada um dos compostos/ativos. A temperatura dentro da mistura da reação está preferencialmente dentro do alcance de 40 a 60°C com uma duração da permanência entre 10 e 45 segundos. Depois disso, a mistura do produto resultante é trazida ao longo da TSE para dispersão em um veí- culo, preferencialmente um veículo tendo um ponto de fusão entre 30°C e 135°C, o veículo tendo sido previamente trazido para uma temperatura entre 40°F e 150°C, em um índice de entre 50 e 200 kg/hora, preferencialmente 150 kg/hora. A temperatura da dispersão no final da TSE é então preferen- cialmente cerca de 70°C e a duração da permanência total da mistura den- tro da TSE é preferencialmente entre 10 segundos a 2 minutos. A dispersão resultante é então bombeada para um tanque de armazenagem agitado e em seguida para um aglomerador, ou diretamente para dentro de um aglo- merador, tal como o CB Loedige. O agente de granulação já está presente no aglomerador, de modo que a dispersão é vertida sobre o agente de gra- nulação. Este é aglomerado junto e então introduzido em um segundo mistu- rador com menor índice de cisalhamento e um agente de polvilhamento é adicionado. Os grânulos resultantes são peneirados e resfriados e estão prontos para armazenagem ou para incorporação em um produto.

Compostos a serem Reagidos

O produto da reação da etapa a) é um material ativo. Tipica- mente, os compostos a serem reagidos incluem no mínimo um material ati- vo, de modo que o produto da reação é também um material ativo. G mate- rial ativo, quando usado neste relatório, pode ser qualquer material tendo uma atividade em uso, em particular sendo ativo quando depositado sobre uma superfície. Ativos preferenciais são ativos os quais proporcionarão um efeito benéfico sobre a superfície tratada como tecidos; estes são referidos neste relatório como agentes de beneficiamento. Portanto, o material ativo ou composto (ou agente de beneficiamento) pode ser selecionado entre um ingrediente aromatizante, um ingrediente farmacêutico, um ingrediente de biocontrole, composição de perfume, um ingrediente de resfriamento refrige- rante, agentes de mascaramento do mau cheiro, amaciantes de tecidos, agentes fotoalvejantes, abrilhantadores, agentes antienrugamento, agentes de integridade dos tecidos, filtros solares.

Tipicamente, o total de material ativo compreende até 70% em peso do componente sólido, mais preferencialmente até 60% ou ainda 50% ou ainda até 40% ou ainda até 25%, e tipicamente no mínimo 0,05 ou ainda no mínimo 1% ou ainda no mínimo 5% ou ainda no mínimo 10% em peso do componente sólido.

Ingredientes aromatizantes incluem condimentos, reforçadores do aroma que contribuem para a percepção global do aroma.

Ingredientes farmacêuticos incluem drogas, em particular pro- dutos de tratamento ou cuidados da pele ou dos cabelos.

Ingredientes de biocontrole incluem biocidas, antimicrobianos, bactericidas, fungicidas, algicidas, mildicidas, desinfetantes, anti-sépticos, inseticidas, vermicidas, hormônios de crescimento vegetal.

Antimicrobianos típicos incluem Glutaraldeído, Cinamaldeído, e misturas dos mesmos. Repelentes de insetos e/ou traças típicos são ingre- dientes de perfume, tais como citronelal, citral, N1N dietil meta toluamida, Rotundial, 8-acetoxicarvotanacetona, e misturas dos mesmos. Outros exem- plos de repelentes de insetos e/ou traças para uso neste relatório são reve- lados nas patentes U.S. Nss. 4.449.987, 4.693.890, 4.696.676, 4.933.371, 5.030.660, 5.196.200, e "Semio Activity of Flavour and Fragrance molecules on various Insect Species", B. D. Mookherjee et al., publicado em Bioactive Volatile Compounds from Plants. ASC Symposium Series, 525, R. Teranishi1 R. G. Buttery, e H. Sugisawa, 1993, pp. 35 - 48.

Um ativo preferencial neste relatório é uma composição de per- fume, descrita em mais detalhes nas partes a seguir.

Os compostos são preferencialmente para serem reagidos em uma reação de condensação ou reação de adição de Michael, e a estrutura dos compostos é portanto preferencialmente tal que seja possível um tal tipo de reações. São preferenciais reações de esterificação e/ou reações de Base de Schiff e/ou reações de amidação, e/ou reações de polimerização.

Os compostos a serem reagidos são selecionados tipicamente de modo a proporcionarem a viscosidade requerida do produto da reação resultante, conforme descrito neste relatório. Preferencialmente, estes com- postos também proporcionarão que o produto da reação resultante é insolú- vel em água.

Os compostos a serem reagidos também compreendem um composto o qual possibilita a deposição do outro composto reagido, (por exemplo, agente de beneficiamento), sobre a superfície. Preferencialmente, este composto também protege o outro composto (por exemplo, agente de beneficiamento) de oxidação e de difusão no ambiente aquoso. Pode ser preferencial que um tal composto seja insolúvel em água.

Preferencialmente, os compostos a serem reagidos juntos com- preendem no mínimo um material polimérico. É preferencial que o produto da reação seja um produto da reação de polímero insolúvel em água.

Preferencialmente, os compostos a serem reagidos juntos com- preendem um composto à base de amina (o qual é um composto contendo um grupo amina primário, secundário e/ou terciário, preferencialmente no mínimo um grupo amina primário e/ou secundário). São preferenciais com- postos de amina poliméricos, a serem reagidos com um ou mais compostos ativos. Os compostos de amina preferenciais são descritos a seguir neste relatório.

Preferencialmente, um ingrediente ativo com um grupo ácido, anidrido, cloreto ácido, ou mais preferencialmente aldeído, cetona, éster, nitrila, ou misturas de tais grupos, é reagido com um po!írnero em uma rea- ção de esterificação e/ou reação de Base de Schiff e/ou reação de amida- ção. Altamente preferencial é a reação de um polímero contendo amina e um composto ativo contendo éster, aldeído e/ou cetona.

Preferencialmente, um segundo material ativo é misturado no processo da invenção com o produto da reação. O segundo ingrediente ati- vo pode compreender, ou pode ser, o mesmo ingrediente ou ingredientes que o composto ativo reagido na reação. Portanto, o segundo material ativo pode ser qualquer um dos ativos mencionados acima, o qual é adicionado em excesso de modo que nem todo seja reagido, e parte portanto está pre- sente como segundo material ativo. Por exemplo, se usando polímeros como um dos compostos o qual não é um ativo conforme descrito acima, e outro composto a ser reagido com isso, tal como por exemplo um perfume de aldeído, é possível ajustar a proporção dos compostos usados, de tal modo que um pouco do composto ativo (por exemplo perfume de aldeídos) permaneça não reagido. Neste caso, estes compostos ativos não reagidos podem ser parte ou todo do segundo composto ativo.

Em uma execução preferencial, o segundo ativo compreende no mínimo materiais ativos diferentes, ou ainda somente diferentes do com- posto ativo reagido no processo. Por exemplo, o segundo material ativo pode ser outra composição de perfume que não o perfume reagido na etapa a) do processo. O segundo material ativo também pode ser outro tipo de material ativo (por exemplo agente de beneficiamento, conforme descrito acima), por exemplo o composto ativo reagido pode ser uma composição de perfume e o segundo material ativo pode ser um agente de controle biocida, amaciante de tecido, agente fotoalvejante, abrilhantador, agente antienru- gamento de tecido, agente de integridade de tecido ou filtro solar. Composição de Perfume

Composições de perfume compreendem tipicamente um ou uma mistura de ingredientes de perfumes.

Um ingrediente de perfume típico é um ingrediente de perfume de aldeído. Preferencialmente, o aldeído de perfume é selecionado entre adoxal; aldeído anísico; cimal; etil vanilina; floridra^; heüonal; heiiot^opi-ia; hidroxicitronelal; coavona; aldeído láurico; liral; metil nonil acetaldeído; Ρ. T. bucinal; fenil acetaldeído; aldeído undecilênico; vanilina; 2,6,10-trimetil-9- undecenal, 3-dodecen- 1-al, aldeído alfa-n-amil cinâmico, 4- metoxibenzaldeído, benzaldeído, 3-(4-terc butilfenil)-propanal, 2-metil-3- (para-metoxifenil propanal, 2-metil-4-(2,6,6-trimetil-2(1)-cicloexen-1-il) buta- nal, 3-fenil-2-propenal, cis-/trans-3,7-dimetil-2,6-octadien-1-al, 3,7-dimetil-6- octen-1-al, [(3,7-dimetil-6-octenil)óxi] acetaldeído, 4-isopropilbenzialdeído, 1 ,2,3,4,5,6,7,8-octaidro-8,8-dimetil-2-naftaldeído, 2,4-dimetil-3-cicloexen- 1- carboxaldeído, 2-metil-3-(isopropilfenil)propanal, 1-decanal; decil aldeído, 2,6-dimetil-5-heptenal, 4-(triciclo[5.2.1.0(2,6)]-decilideno-8)-butanal, octai- dro-4,7-metano- 1H-indenocarboxaldeído, 3-etóxi-4-hidróxi benzaldeído, para-etil-alfa, alfa-dimetil hidrocinamaldeído, alfa-metil-3,4-(metilenodióxi)- hidrocinamaldeído, 3,4-metilenodioxibenzaldeído, aldeído alfa-n-hexil cinâ- mico, m-cimeno-7-carboxaldeído, alfa-metil fenil acetaldeído, 7-hidróxi-3,7- dimetil octanal, Undecenal, 2,4,6-trimetil-3-cicloexeno-1-carboxaldeído, 4- (3)(4-metil-3-pentenil)-3-cicloexen-carboxaldeído, 1 -dodecanal, 2,4-dimetil cicloexeno-3-carboxaldeído, 4-(4-hidróxi-4-metil pentil)-3-ciloexeno-1- carboxaldeído, 7-metóxi-3,7-dimetiloctan-1-al, 2-metil undecanal, 2-metil decanal, 1-nonanal, 1-octanal, 2,6,10-trimetil-5,9-undecadienal, 2-metil-3-(4- tercbutil)propanal, aldeído diidrocinâmico, 1-metil-4-(4-metil-3-pentenil)-3- cicloexeno-1-carboxaldeído, 5 ou 6 metóxi-hexaidro-4,7-metanoindan-1 ou 2- carboxaldeído, 3,7-dimetiloctan-1-al, 1-undecanal, 10-undecen-1-al, 4- hidróxi-3-metóxi benzaldeído, 1-metil-3-(4-metilpentil)-3- cicloexenocarboxaldeído, 7-hidróxi-3,7-dimetil-octanal, trans-4-decenal, 2,6- nonadienal, para-tolilacetaldeído; 4-metilfenilacetaldeído, 2-metil-4-(2,6,6- trimetil-1-cicloexen-1-il)-2-butenal, aldeído orto-metoxicinâmico, 3,5,6- trimetil-3-cicloexeno carboxaldeído, 3,7-dimetil-2-metileno-6-octenal, fenoxi- acetaldeído, 5,9-dimetil-4,8-decadienal, peoni aldeído (6,10-dimetil-3-oxa- 5,9-undecadien-1-al), hexaidro-4,7-metanoindan- 1-carboxaldeído, 2-metil octanal, alfa-metil-4-(1-metil etil) benzeno acetaldeído, 6,6-dimetil-2- norpineno-2-propionaldeído, para metil fenóxi acetaldeído, 2-metil-3-fenil-2- propen-1-al, 3,5,5-trimetil hexanal, Hexaidro-8.8-cHmefil-2-naít3ldeído, 3- propil-biciclo[2.2.1 ]-hept-5-eno-2-carbaldeído, 9-decenal, 3-metil-5-fenil-1 - pentanal, metilnonil acetaldeído, 1-p-menteno-q-carboxaldeído, citral, lilial, floridral, mefloral, e misturas dos mesmos.

Aldeídos mais preferenciais são selecionados entre citral, 1- decanal, benzaldeído, floridral, 2,4-dimetil-3-cicloexen-1-carboxaldeído; cis/trans-3,7-dimetil-2,6-octadien-1 -al; heliotropina; 2,4,6-trimetil-3-cicloexe- no-1-carboxaldeído; 2,6-nonadienal; aldeído alfa-n-amil cinâmico, aldeído alfa-n-hexil cinâmico, P.T. Bucinal, liral, cimal, metil nonil acetaldeído, trans- 2-nonenal, lilial, trans-2-nonenal, aldeído láurico, aldeído undecilênico, me- floral e mistura dos mesmos.

Outro ingrediente de perfume típico é um ingrediente de perfu- me de cetona. Preferencialmente, a cetona de perfume é selecionada entre bucoxima; iso jasmona; metil beta naftil cetona; indanona de almíscar; tona- lida/almíscar plus; Alfa-Damascona, Beta-Damascona, Delta-Damascona, Iso-Damascona, Damascenona, Damarose, Metil-Diidrojasmonato, Mentona, Carvona, Cânfora, Fenchona, Alfa-lonona, Beta-lonona, Gama-Metil deno- minada lonona, Fleuramona, Diidrojasmona, Cis-Jasmona, Iso-E-Super, Metil-Cedrenil-cetona ou Metil- Cedrilona, Acetofenona, Metil-Acetofenona, Para-Metóxi-Acetofenona, Metil-Beta-Naftil-Cetona, Benzil-Acetona, Ben- zofenona, Para-Hidróxi-Fenil-Butanona, Celery Cetona ou Livescona, 6- lsopropildecaidro-2-naftona, Dimetil-Octenona, Frescomenta, 4-(1- Etoxivinil)-3,3,5,5,-tetrametil-Cicloexanona, Metil-Heptenona, 2-(2-(4-Metil-3- ciclohexen-1 -il)propil)-ciclopentanona, 1 -(p-Menten-6(2)-il)-1 -propanona, 4- (4-Hidróxi-3-metoxifenil)-2-butanona, 2-Acetil-3,3-Dimetil-Norbornano, 6,7- Diidro-1,1,2,3,3-Pentametil-4(5H)-lndanona, 4-Damascol, Dulcinil ou Cassi- ona, Gelsone, Hexalon, Isociclemona E, Metil Ciclocitrona, Metil-Lavanda- Cetona, Orivon, Para-terciária-Butil-Cicloexanona, Verdona1 Delfona, Mus- cona, Neobutenona, Plicatona, Velutona, 2,4,4,7-Tetrametil-oct-6-en-3-ona, Tetramerano, hediona, e misturas dos mesmos.

Altamente preferenciais como (um dos) o composto ou compos- tos a serem reagidos são selecionados entre Alfa Damascona, Delta Da- mascona, Iso Damascona, Carvona, Gama-Met-l-lonona, Iso-E-Super, 2,4,4,7-Tetrametil-oct-6-en-3-ona, Benzil Acetona, Beta Damascona, Ca- mascenona, metil diidrojasmonato, metil cedrilona, hediona, e misturas das mesmas.

Ainda, a composição de perfume pode ser também mistura de ingredientes de perfume incluindo ou não o aldeído ou cetona mencionado acima.

Típicos destes ingredientes incluem substâncias fragrantes ou mistura de substâncias inclusive substâncias odoríferas naturais (isto é, ob- tidas por meio de extração de flores, ervas, folhas, raízes, cascas de árvo- res, madeira, botões ou plantas), artificiais (isto é, uma mistura de óleos ou constituintes oleosos de natureza diferente) e sintéticas (isto é, produzidas sinteticamente). Tais materiais são muitas vezes acompanhados de materi- ais auxiliares, tais como fixadores, prolongadores, estabilizantes e solven- tes. Estes auxiliares também estão incluídos no significado de "perfume", conforme usado neste relatório. Tipicamente, perfumes são misturas com- plexas de uma série de compostos orgânicos.

Perfumes adequados são revelados na Patente U.S. N°. 5.500.138, a patente referida sendo incorporada a este relatório por meio de referência.

Exemplos de ingredientes de perfume úteis nas composições de perfume incluem, sem limitação, amil salicilato; hexil salicilato; terpineol; 3,7-dimetil-cis-2,6-octadien-1 -ol; 2,6-dimetil-2-octanol; 2,6-dimetil-7-octen-2- ol; 3,7-dimetil-3-octanol; 3,7-dimetil-frans-2,6-octadien-1-ol; 3,7-dimetil-6- octen-1-ol; 3,7-dimetil-1-octanol; 2-metil-3-(para-terc-butillfenil)- propionaldeído; 4-(4-hidróxi-4-metilfenil)-3-cicloexeno-1 -carboxaldeído; trici- clodedenil propionato; triciclodecenil acetato; anisaldeído; 2-metil-2-(para- iso-propilfenil)-propionaldeído; etil-3-metil-3-fenil glicidato; 4-(para- hidroxifenil)-butan-2-ona; 1 -(2,6,6-trimetil-2-cicloexen-1 -il)-2-buten-1 -ona; para-metoxiacetofenona; para-metóxi-alfa-fenilpropeno; metil-2-n-hexil-3- oxo-ciclopentano carboxilato; undecalactona gama.

Exemplos adicionais de materiais de fragrância incluem, sem limitação óleo de laranja; óleo de limão, óleo de grapefruit; óloo de borga- mota; óleo de alho;; dodecalactona gama; metii-2-(2-pentil-3-oxo-ciclopentil) acetato; éter metílico de beta naftol; metil-beta-naftil cetona; cumarina; 4- terc-butilcicloexil acetato; alfa.alfa-dimetilfenetil acetato, metilfenilcarbinil acetato, diéster de etileno glicol cíclico de ácido tridecandióico; 3,7-dimetil- 2,6-octadieno-1-nitrila; ionona gama metil; ionona alfa; ionona beta; peti- tgrain; metil cedrilona; 7-acetil-1,2,3,4,5,6,7,8-octaidro-1,1,6,7-tetrametil- naftaleno; ionona metil; metil-1,6,10-trimetill-2,5,9-ciclododecatrien-1-il ceto- na; 7-acetil-1,1,3,4,4,6-hexametil tetralina; 4-acetil-6-terc-butil-1,1-diimetil indano; benzofenona; 6-acetil-1,1,2,3,3,5-hexametil indano; 5-acetil-3- isopropil-1,1,2,6-tetrametil indano; 1-dodecanal; 7-hidróxi-3,7-dimetil octa- nal; 10-undecen-1-al; iso-hexenil cicloexil carboxaldeído; formil triciclodeca- no ciclopentadecanolida; Iactona de ácido 16-hidróxi-9-hexadecenóico; 1,3,4,6,7,8-hexaidro-4,6,6,7,8,8-hexametilciclopenta-gama-2-benzopirano; ambroxano; dodecaidro-3a,6,6,9a-tetrametilnafto-[2,1b]furano; cedrol; 5- (2,2,3-trimetilciclopent-3-enil)-3-metilpentan-2-ol; 2-etil-4-(2,2,3-trimetil-3-ci- clopenten-1-il)-2-buten-1-ol; álcool de cariofileno; cedril acetato; para-terc- butilcicloexil acetato; patchuli; resinóide olíbano, ládano; vetivert; bálsamo de copaíba; bálsamo de abeto; hidroxicitronelal e indol; fenil acetaldeído e indol;

Mais exemplos de componentes de perfume são geraniol; gera- nil acetato; linalool; Iinalil acetato; tetraidrolinalool, citronelol; citronelil ace- tato; diidromircenol; diidromircenil acetato; tetraidromircenol; terpinil acetato; nopol; nopil acetato; 2-feniletanol; 2-feniletil acetato; álcool benzílico; benzil acetato; benzil salicilato; benzil benzoato; estiralil acetato; dimetilbenzilcar- binol; triclorometilfenilcarbinil metilfenilcarbinil acetato; isononil acetato; ve- tiveril acetato; vetiverol; 2-metil-3-(p-terc-butilfenil)-propanal; 2-metil-3-(p- isopropilfenil)-propanal; 3-(p-terc-butilfenil)-propanal; 4-(4-metil-3-pentenil)- 3-cicloexenocarbaldeído; 4-acetóxi-3-pentiltetraidropirano; metil diidrojas- monato; 2-n-heptilciclopentanona; 3-metil-2-pentil-ciclopentanona; n- decanal; n-dodecanal; 9-decenol-1; fenoxietil isobutirato; fenilacetaldeído dimetilacetal; fenilacetaldeído dietilacetal; geranonitrila; citronelonitrila; ce- dril acetal; 3-isocanfilcicloexanol; éter cedril metílie^; isolongifolanona;- au- bepina nitrila; aubepina; heliotropina; eugenol; vaniíina, óxido difenílico; hi- droxicitronelal iononas; metil iononas; isometil iononas; ironas; cis-3-hexenol e ésteres dos mesmos; fragrâncias de almíscar de indano; fragrâncias de almíscar de tetralina; fragrâncias de almíscar de isocromano; cetonas ma- crocíclicas; fragrâncias de almíscar de macrolactona; etileno brassilato. Também adequados neste relatório como ingredientes de perfume da com- posição de perfume são a chamada base de Schiff. Bases de Schiff são a condensação de um ingrediente de perfume de aldeído com um antranilato. Uma descrição típica pode ser encontrada na patente U.S. N°. 4.853.369. Típicas de bases de Schiff são selecionadas entre base de Schiff de 4-(4- hidróxi-4-metilpentil)-3-cicloexeno-1-carboxaldeído e metil antranilato; pro- dutos da condensação de: hidroxicitronelal e metil antranilato; 4-(4-hidróxi- 4-metil pentil)-3-cick>exeno-1-carboxaldeído e metil antranilao; Metil Antra- nilato e HidroxiCitroneIaI disponível comercialmente sob o nome comercial Aurantiol; Metil Antranilato e Metil Nonil Acetaldeído disponível comercial- mente sob o nome comercial Agrumea; Metil Antranilato e PT Bucinal dispo- nível comercialmente sob o nome comercial Verdantiol; Metil Antranilato e Liral disponível comercialmente sob o nome comercial Lyrame; Metil Antra- nilato e Ligustral disponível comercialmente sob o nome comercial Ligantral; e misturas dos mesmos.

Preferencialmente, as composições de perfume úteis nas com- posições da presente invenção são essencialmente livres de materiais halo- genados e nitroalmíscares.

As composições de perfume são preferencialmente caracteriza- das por terem um baixo Limite de Detecção de Odor. Tal Limite de Detecção de Odor (ODT) deve ser menor do que 1 ppm, preferencialmente menor do que 10 ppb - medida em condições de Cromatografia Gasosa controladas (GC) tal como descrito abaixo neste relatório. Este parâmetro refere-se ao valor usado comumente na técnica de perfumes e o qual é a menor concen- tração na qual ocorre detecção significante que algum material odorífero está presente. Consultar por favor por exemplo na "Compilation of Odor and Taste Threshold Value Data (ASTM DS 48 A)"; editada por F. A. Fazzalari1 Internationl Business Machines, Hopwell Juncíion, NY e em Galkin et a!., Perfumery, Practice and Principies, John Willey & Sons, Inc., páginas 243 e seguintes (1994). Para os fins da presente invenção, o Limite de Detecção de Odor é medido de acordo com o método seguinte:

A cromatografia gasosa é caracterizada por determinar o volume exato de material injetado pela seringa, a proporção de divisão precisa, e a resposta de hidrocarboneto usando um padrão de hidrocarboneto de con- centração e distribuição de comprimento de cadeia conhecidos. O índice de fluxo de ar é medido de modo preciso e, presumindo a duração de uma ina- lação humana durando 0,02 minutos, é calculado o volume da amostra. Uma vez que se sabe a concentração precisa no detector em qualquer ponto de tempo, a massa por volume inalado é conhecida e deste modo a concentra- ção de material. Para determinar o ODT de um material de perfume, solu- ções são liberadas para a porta de inalação na concentração calculada de volta. Um panelista aspira o efluente da GC e identifica a duração da per- manência quando odor é percebido. A média de todos os panelistas deter- mina o limite de percepção. A quantidade necessária de analisado é injeta- da sobre a coluna para obter uma determinada concentração, tal como 10 ppb, no detector. Os parâmetros de cromatografia gasosa típica para deter- minar os limites de detecção de odor são listados abaixo.

GC: 5890 Série Il com detector FID

Auto-amostrador 7673

Coluna: J&W Scientific DB-1

Comprimento 30 metros Dl 0,25 mm espessura da película 1 micrometro

Método:

Injeção de Divisão: proporção de divisão 17/1

Auto-amostrador: 1,13 microlitros por injeção

Fluxo da Coluna: 1,10 mL/minuto

Fluxo de Ar: 345 mL/minuto

Temperatura da Entrada 245°C Temperatura do Detector 285°C

Informação sobre Temperatura

Temperatura Inicial: 50°C

índice: 5C/minuto

Temperatura Final: 280°C

Tempo Final: 6 minutos

Principais suposições: 0,02 minutos por inalação

Ar de GC ajuda a diluir a amostra

Exemplos de tais componentes de perfume preferenciais são os escolhidos entre : 2-metil-2-(para-iso-propilfenil)-propionaldeído, 1-(2,6,6- trimetil-2-cicloexan-1-il)-2-buten-1-ona e/ou para-metóxi—acetofenona. Ain- da mais preferenciais são os seguintes compostos tendo um ODT £ 10 ppb medido com o método descrito acima : aldeído undecilênico, undecalactona gama, heliotropina, dodecalactona gama, aldeído p-anísico, para hidróxi- fenil-butanona, cimal, benzil acetona, ionona alfa, p.t.bucinal, damascenona, ionona beta, metil-nonil cetona, metil heptina carbonato, linalool, indol, cis- 3-hexenil salicilato, vanilina, metil isobutenil tetraidropirano, etilvanilina, cu- marina, etil metil fenil glicidato, eugenol, metilantranilato, iso eugenol, éster metílico de beta naftol, herbavert, liral, alil amil glicolato, diidro iso jasmo- nato, etil-2-metilbutirato, nerol, e fenilacetaldeído. Mais preferencialmente a composição de perfume compreende no mínimo 5%, mais preferencialmente no mínimo 10% de tais componentes.

Ingredientes de perfume preferenciais também são os descritos em WO 96/12785 às páginas 12-14. Ainda mais preferenciais são as com- posições de perfume compreendendo no mínimo 10%, preferencialmente 25%, em peso de ingrediente de perfume com um CIogP de no mínimo 2,0, preferencialmente no mínimo 3,0, e ponto de ebulição de no mínimo 250°C. Ainda outra composição de perfume preferencial é uma composição com- preendendo no mínimo 20%, preferencialmente 35%, em peso de ingredi- ente de perfume com um CIogP de no mínimo 2,0, preferencialmente no mí- nimo 3,0, e ponto de ebulição de menos de ou igual a 250°C.

CIogP é uma medida calculada conhecida comumente conforme definido nas seguintes referências "Calculatinçj Iog-Foct frorn Structurss"; Al- bert Leo (Medicinal Chemistry Project, Pomona College, Clafemonl, CA, USA. Chemical Reviews, Vol. 93, no. 4, junho de 1993; bem como na Com- prehensive Medicinal Chemistry, Albert Leo, C. Hansch, Ed. Pergamon Press: Oxford, 1990, Vol. 4, p. 315; e Calculation Procedures for molecular lipophilicity: a comparative Study, Quant. Struct. Act. Realt. 15, 403 - 409 (1996), Raymund Mannhold e Karl Dross. Compostos de Amina Preferenciais a Serem Reagidos

Exemplos de compostos a serem reagidos com outro composto um material ativo, tal como um agente de beneficiamento, são compostos de ácido carboxílico ou carboxilato ou compostos de amina; os quais podem ser um composto de ácido carboxílico ou de carboxilato capaz de formar um produto da reação de éster ou de amida, ou o qual pode ser qualquer com- posto de amina o qual forma um produto da reação de amina; preferencial- mente um produto da reação de um composto contendo um grupo funcional de amina primária e/ou grupo funcional de amina secundária com um com- ponente contendo éster, nitrila, cetona e/ou aldeído ativo. Uma revelação típica de produto da reação de amina adequado para uso neste relatório pode ser encontrada nos pedidos arquivados recentemente EP 98870227.0, EP 98870226.2, EP 99870026.4, e EP 99870025.6, todos incorporados a este relatório por meio de referência.

Por "amina primária e/ou secundária" se indica um composto o qual carrega no mínimo uma função amina e/ou amida primária e/ou secun- dária.

Logicamente, um composto de amina pode carregar tanto com-

posto de amina primária quanto secundária, deste modo possibilitando a reação com vários aldeídos e/ou cetonas.

Em particular quando o composto de amina é reagido com uma composição de perfume, ou a mistura da etapa a) compreende uma compo- sição de perfume, o composto de amina primária e/ou amina secundária também é caracterizado por um índice de Intensidade de Odor de menos do que o de uma solução a 1% de metilantranilato em dipropileno glicol. Método do índice de Intensidade de Odor

Por índice de Intensidade de Odor, se indica que os produtos químicos puros foram diluídos a 1% em Dipropileno Glicol, solvente livre de odor usado em perfumaria. Esta percentagem é mais típica de níveis de uso.

Tiras de cheiro, ou as denominadas "mata-borrões", foram mergulhadas e apresentadas a panelistas especializados para avaliação. Os panelistas especializados são assessores treinados por no mínimo 6 meses em gradu- ação de odor e cujas graduações são checadas para acurácia e reprodutibi- lidade versus uma referência em uma base durante o processo. Para cada composto de amina, foram apresentados ao panelista dois mata-borrões: uma referência (Me Antranilato, desconhecido do panelista) e a amostra. O panelista foi solicitado a classificar ambas as tiras de cheiro em uma escala de intensidade de odor de O - 5, sendo O nenhum odor detectado, sendo 5 odor muito forte presente.

Resultados:

O seguinte representa o índice de Intensidade de Odor de um composto de amina adequado para uso na presente invenção e de acordo com o procedimento acima. Em cada caso, os números são médias aritméti- cas entre 5 panelistas especializados e os resultados são estatisticamente e significativamente diferentes em nível de confiança de 95%:

Metilantranilato 1% (referência) 3,4

Etil-4-aminobenzoato (EAB) 1% 0,9

1,4-bis-(3-aminopropil)-piperazina (BNPP) 1 % 1,0

________________________________________

Uma estrutura geral para o composto de amina primária da in- venção é como se segue:

B-(NH2)n;

em que B é um material de veículo, e η é um índice de valor de no mínimo 1.

Compostos contendo um grupo de amina secundária têm uma estrutura semelhante à acima exceto que o composto compreende um ou mais grupos -NH- ao invés de -NH2. Além disso, a estrutura do composto também pode ter um ou mais de ambos os grupos -NH2 e -NH-. Compostos inorgânicos de aminas primárias e/ou secundárias preferenciais (não tendo um carbono na cadeia principal) para a reação neste relatório são os selecionados entre mono ou polímeros ou copolíme- ros de organossilício orgânico de compostos derivados de amino de organo silano, siloxano, silazano, alumano, siloxano de alumínio, ou silicato de alu- mínio. Exemplos típicos de semelhantes veículos são: organossiloxanos com no mínimo uma porção amina primária como o diaminoalquilsiloxano [H2NCH2(CH3) 2Si]O, ou o organoaminossilano (C6H5) 3SÍNH2 descrito em: Chemistry and Technology of Silicone, W. Noll. Academic Press Inc. 1998, Londres, pp. 209, 106).

Aminas primárias e/ou secundárias preferenciais também inclu- em as selecionadas entre derivados de aminoarila, poliaminas, aminoácidos e derivados dos mesmos, aminas e amidas substituídas, glucaminas, den- drímeros, polivinilaminas e derivados das mesmas, e/ou copolímero das mesmas, poliamina de alquileno, poliaminoácido e copolímero do mesmo, poliaminoácidos reticulados, álcool polivinílico substituído com amino, polio- xietileno bis amina ou bis aminoalquila, aminoalquil piperazina e derivados da mesma, bis (amino alquil) alquil diamina linear ou ramificada, e misturas dos mesmos.

Derivados de aminoarila preferenciais são os derivados de ami- no-benzeno inclusive os ésteres alquílicos de compostos de 4-amino ben- zoato, e mais preferencialmente selecionados entre etil-4-amino benzoato, feniletil-4-aminobenzoato, fenil-4-aminobenzoato, 4-amino-N'-(3-aminopro- pil)-benzamida, e misturas dos mesmos.

Poliaminas adequadas para uso na presente invenção são polí- meros de polietilenoiminas, poli[óxi(metil-1,2-etanodiíla)], a-(2-aminometile- til)-cú-(2-aminometil-etóxi)- (= C.A.S. N°. 9046-10-0); poli[óxi(metil-1,2-etano- diíla)], a-hidro-)-ro-(2-aminometiletóxi)-, éter com 2-etil-2-(hidroximetil)-1,3- propanodiol (=C.A.S. N°. 39423-51-3); disponíveis comercialmente sob os nomes Jeffaminas T-403, D-230, D-400, D-2000; 2,2',2"-triaminotrietilamina; 2,2'-diamino-dietilamina; 3,3'-diamino-dipropilamina, 1,3 bis aminoetli-ciclo- exano disponíveis comercialmente na Mitsubishi e as C12 Sternaminas dis- poníveis comercialmente na Clariant como a Cl2 Síernaninafpropilenami- na)n com η = 3/4, e misturas das mesmas. Poliaminas preferenciais são po- lietilenoiminas disponíveis comercialmente sob o nome comercial Lupasol como Lupasol HF (peso molecular 25000), P (peso molecular 750000), PS (peso molecular 750000), SK (peso molecular 2000000) SNA (peso molecu- lar 1000000).

Aminoácidos preferenciais para uso neste relatório são selecio- nados entre tirosina, triptofano, lisina, ácido glutâmico, glutamina, ácido as- pártico, arginina, asparagina, fenilalanina, prolina, glicina, serina, histidina, treonina, metionina, e misturas dos mesmos, mais preferencialmente seleci- onados entre tirosina, triptofano, e misturas dos mesmos. Derivados amino- ácidos preferenciais são selecionados entre etilato de tirosina, metilato de glicina, etilato de triptofano, e misturas dos mesmos.

Aminas e amidas substituídas preferenciais para uso neste re- latório são selecionadas entre nipecotamida, N-coco-1,3-propenodiamina; N-oleil-1,3-propenodiamina; N-(sebo alquil)-1,3-propenodiamina; 1,4-diami- no cicloexano; 1,2-diamino-cicloexano; 1,12-diaminododecano, e misturas dos mesmos.

Outros compostos de amina primária adequados preferenciais para uso neste relatório são as glucaminas, preferencialmente selecionadas entre 2,3,4,5,6-pentametóxi-glucamina; 6-acetilglucamina, glucamina, e mis- tura das mesmas.

Também são compostos preferenciais os dendrímeros de polie- tilenimina e/ou polipropilenimina e os dendrímeros de poliamidoaminas Starburst® disponíveis comercialmente (PAMAM)1 geração G0-G10 da Den- dritech e os dendrímeros Astromols®, geração 1 -5 da DSM sendo dendríme- ros de DiAminoButano PoIiAmina DAB (PA)x com χ = 2nx4 e η sendo incluí- do geralmente entre 0 e 4.

Poliaminoácidos também são classe adequada e preferencial de polímeros a serem reagidos na etapa a) do processo neste relatório. Polia- minoácidos são compostos os quais são compostos de aminoácidos ou aminoácidos quimicamente modificados. Podem conter alanina, serina, áci- do aspártico, arginina, valina, treonina, ácido glutamico, íoucina, c:ste:'na, histidina, lisina, isoleucina, tirosina, asparagina, metionina, prolina, triptota- no, fenilalanina, glutamina, glicina ou misturas dos mesmos. Nos aminoáci- dos quimicamente modificados, a função amina ou ácida do aminoácido foi reagida com um reagente químico. Isto geralmente é feito para proteger es- tas funções amina e ácida químicas do aminoácido em uma reação subse- qüente ou para dar propriedades especiais aos aminoácidos, como aperfei- çoada solubilidade. Exemplos de tais modificações químicas são benziloxi- carbonila, ácido aminobutírico, éster butílico, ácido piroglutâmico. Mais exemplos de modificações comuns de aminoácidos e pequenos fragmentos de aminoácidos podem ser encontrados no Bachem, 1996, Peptides and Biochemicals Catalog.

Poliaminoácidos preferenciais são polilisinas, poliarginina, poli- glutamina, poliasparagina, polihistidina, politriptofano ou misturas dos mes- mos. São mais preferenciais polilisinas ou poliaminoácidos onde mais de 50% dos aminoácidos são lisina, uma vez que a função amina primária na cadeia lateral da lisina é a amina mais reagente de todos os aminoácidos.

O poliaminoácido preferencial tem um peso molecular de 500 a 10.000.000, mais preferencialmente entre 2.000 e 25.000.

O poliaminoácido pode ser reticulado. A reticulação pode ser obtida por exemplo por meio de condensação do grupo amina na cadeia lateral do aminoácido semelhante a lisina com a função carboxila no amino- ácido ou com reticuladores de proteína como derivados de PEG. Os polia- minoácidos reticulados ainda precisam ter grupos amino primário e/ou se- cundário deixados para reação com o ingrediente ativo.

O poliaminoácido reticulado preferencial tem um peso molecular de 20.000 a 10.000.000, mais preferencialmente entre 200.000 e 2.000.000.

O poliaminoácido ou o aminoácido pode ser co-polimerizado com outros reagentes como por exemplo com ácidos, amidas, acil cloretos. Mais especificamente com ácido aminocapróico, ácido adípico, ácido etile- xanóico, caprolactama ou mistura dos mesmos. A proporção molar usada nestes copolímeros varia de 1:1 (reagente/aminoácido (lisina)) a 1:20, mais preferencialmente de 1:1 a 1:10.

O poliaminoácido como polilisina também pode ser parcialmente etoxilado.

Exemplos e suprimento de poliaminoácidos contendo lisina, ar- ginina, glutamina, asparagina são dados no Bachem, 1996, Peptides and Biochemicals Catalog.

O poliaminoácido pode ser obtido antes de reação com o ingre- diente ativo, sob uma forma de sal. Por exemplo, polilisina pode ser forneci- da como bromidreto de polilisina. Bromidreto de polilisina está disponível comercialmente na Sigma, Applichem, Bachem e Fluka.

Exemplos de polímeros funcionais amino adequados contendo no mínimo um grupo amina primário e/ou secundário para os fins da pre- sente invenção são:

- Polivinilamina com um peso molecular de cerca de 300- 2.10E6;

- Polivinilamina alcoxilada com um peso molecular de cerca de 600, 1200 ou 3000 e um grau de etoxilação de 0,5;

- Álcool vinílico de polivinilamina - proporção molar de 2 : 1, po- livinilamina vinilformamida - proporção molar de 1 : 2 e polivinilamina vi- nilformamida - proporção molar de 2 : 1;

- Trietilenotetramina, dietilenotriamina, tetraetilenopentamina;

- Bis-aminopropilpiperazina;

- Poliaminoácido (L-lisina/ácido láurico em uma proporção molar de 10/1), Poliaminoácido (L-lisina/ácido aminocapróico/ácido adípico em uma proporção molar de 5/5/1), ), Poliaminoácido (L-lisina/ácido aminoca- próico /ácido etilexanóico em uma proporção molar de 5/3/1) Poliaminoácido (polilisina-cocaprolactama); Polilisina; Bromidreto de Polilisina; polilisina reticulada,

- álcool polivinílico substituído com amino com um peso mole- cular variando de 400 - 300.000;

- polioxietileno bis [amina] disponível por exemplo na Sigma;

- polioxietileno bis [6-aminoexil] disponível por exemplo na Sig- ma;

- N,N'-bis-(3-aminopropil)-1,3-propanodiamina linear ou ramifi- cada (TPTA); e

- 1,4-bis-(3-aminopropil) piperazina (BNPP).

Os compostos mais preferenciais são selecionados entre etil-4- amino benzoato, polímeros de polietilenoimina disponíveis comercialmente sob o nome comercial Lupasol como Lupasol WFG20 sem água, PR8515, HF, P, PS, SK, SNA; os dendrímeros de diaminobutano Astramol®, polilisina, polilisina reticulada, N,N'-bis-(3-aminopropil)-1,3-propanodiamina linear ou ramificada; 1,4-bis-(3-aminopropil) piperazina, e misturas dos mesmos. Compostos ainda mais preferenciais são os selecionados entre etil-4-amino benzoato, polímeros de polietilenoimina disponíveis comercialmente sob o nome comercial Lupasol como Lupasol WF, G20 sem água, PR8515, HF, P, PS, SK, SNA; polilisina, polilisina reticulada, N,N'-bis-(3-aminopropil)-1,3- propanodiamina linear ou ramificada, 1,4-bis-(3-aminopropil) piperazina, e misturas dos mesmos.

Além disso, o composto de amida primária e/ou secundária tam- bém pode ser reagido com compostos adicionais (diferentes dos compostos descritos acima para serem compostos ativos ou agentes de beneficiamen- to), para formarem produtos da reação com a viscosidade requerida (por exemplo acil haletos, como acetilcloreto, palmitoil cloreto ou miristoil cloreto, anidridos ácidos como anidrido acético, alquilhaletos ou arilhaletos para fazer alquilação ou arilação, aldeídos ou cetonas, glutaraldeídos, cetonas insaturadas, aldeídos ou ácidos carboxílicos como ácido 2-decilpropenóico, propenal, propenona).

Material de Veículo Líquido

O material de veículo líquido pode ser qualquer material o qual seja líquido sob as condições do processo, diferente dos compostos reagi- dos juntos ou diferente do segundo material ativo opcional.

São preferenciais materiais os quais são sólidos à temperatura ambiente, por exemplo a 20°C ou ainda a 25°C ou mesmo a 30°C, mas em estado fundido durante as condições do processo. Preferencialmente, o ponto de fusão do material de veículo é entre 25°C ou mesrr.o a 30°C ou ainda 40°C e 200 °C ou ainda 150°C ou mesmo 135°C ou ainda 100°C ou mesmo 80°C.

Preferencialmente, para os fins da invenção, quando o processo é preparar um material que pode ficar em suspensão, o veículo também tem uma viscosidade de 500 ou ainda de 700 a 100.000 ou ainda 70.000 cps.

São altamente preferenciais materiais de veículo os quais não reagem com o produto ou mistura formada na etapa a) do processo da in- venção.

São altamente preferenciais materiais não-iônicos orgânicos, inclusive tensoativos não-iônicos. Materiais de veículo preferenciais incluem líquidos usados convencionalmente em produtos de limpeza como solven- tes, tais como álcoois, gliceróis.

São preferenciais materiais contendo alcoxilato. São preferenci- ais compostos polialcoxilados, tais como ésteres polialcoxilados, aminas polialcoxiladas, amidas polialcoxiladas, álcoois polialcoxilados, preferenci- almente compostos poli etoxilados. Graus de alcoxilação média preferenci- ais são no mínimo 25, ou ainda no mínimo 40 ou mesmo no mínimo 70. Também útil neste relatório como veículo são oligômeros de oligoamina quaternária, preferencialmente oligoaminas quaternárias alcoxiladas, mais preferenciais diaminas quaternárias polietoxiladas, preferencialmente tendo um grau de alcoxilação de 10 a 40, ou ainda 16 a 26, preferencialmente os grupos de amina quaternária sendo espaçados por 2 átomos de carbono ou mais, preferencialmente por 4 átomos de carbono ou mais, ou ainda em 6 ou mais átomos de carbono, preferencialmente isto sendo porções de alquile- no.

Materiais de veículos preferenciais incluem álcoois polialcoxila- dos tais como polietoxilatos de álcool de sebo, tal como TAE80.

Também são preferenciais polietileno glicóis, preferencialmente com um peso molecular médio em peso de mais de 400, preferencialmente mais de 2000 ou ainda mais de 3000, por exemplo PEG 4000.

Também úteis como veículos podem ser tensoativos aniônicos, tensoativos catiônicos, tensoativos anfotéricos, tensoativos zwittefiênicos e/ou tensoativos anfifílicos.

Outros veículos preferenciais incluem materiais de silicone. Sào preferenciais fluidos de silicone não-volátil tais como gomas e fluidos de polidimetil siloxano, tais como fluidos de polímeros de silicone linear tendo a fórmula (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]mSi(CH)3 onde m é 0 ou mais e em que m tem um valor médio tal que a viscosidade em 25°C do fluido de silicone é preferencialmente 5 centistokes ou mais, preferencialmente 500 centistokes ou mais, o fluido de silicone tendo preferencialmente um peso molecular médio em peso de 800 ou mais, preferencialmente 25.000 ou mais; ou tal como fluido de silicone volátil o qual pode ser um fluido de silicone cíclico da fórmula [(CH3)2SiO]n onde η varia entre cerca de 3 a cerca de 7, prefe- rencialmente cercade-5 ou 6; ou tais como tensoativos de silicone, tais como éteres poliglicólicos; outros tensoativos de silicone adequados são descritos em "Silicone Surfactants", por R. M. Hilll ISBN 0-8247-0010-4, 1999, Mareei Dekker Inc. New York, Basel. Estes tensoativos de silicone podem ser copolímeros do tipo ABA, copolímeros enxertados ou polímeros de ter- ou tri-siloxano. Os tensoativos de silicone podem ser copolímeros de poliéter de silicone, e podem ter cadeias à base de óxido de etileno, óxido de propileno ou óxido de butileno e/ou misturas das mesmas. Mais prefe- rencialmente o tensoativo de silicone tem um peso molecular médio em peso de mais de 1000, mais preferencialmente mais de 5000. O silicone ou tensoativos de silicone podem ser também um fluorosilicone, preferencial- mente um fluorosilicone com uma viscosidade de no mínimo 1000 centis- tokes.

Exemplos adequados de silicone para uso neste relatório como veículo incluem silicones disponíveis comercialmente na Dow Corning Cor- poration como o DC 3225C; DC 5225C e DC 246 para silicones cíclicos; éteres glicólicos de silicone como DC 5200, DC 1248, DC 190; os Fluidos DC 244, Fluidos DC 245, Fluidos DC 344, ou Fluidos DC 345, ou ABIL K4, ABIL B 8839 para a ciclometicona, ou os fluidos DC 200, ABIL K 520 (hexa- metil disiloxano), ABIL 10 a ABIL 100000 (dimeticona), ABIL AV 8853 (Fenil dimeticona) para os silicones lineares; fluorosi Iicone FS1265 da Dow Cor- ning.

Ainda outro veículo adequado é uma combinação de vários materiais de silicone e/ou outros veículos, tais como os descritos anterior- mente neste relatório. Preferencialmente, um ou mais materiais de silicone são emulsificados ou microemulsificados em um ou mais materiais de silico- ne diferentes, formando deste modo o componente que pode ficar em sus- pensão ou a mistura da etapa b) neste relatório.

Preferencialmente, no mínimo 80% ou ainda 90% de uma tal mistura de silicone é formada por 2 materiais de silicone. Então, a propor- ção em peso de um primeiro material de silicone para um segundo material de silicone em uma tal mistura é preferencialmente de 1:50 a 2:1, mais pre- ferencialmente de 1:19 a 3:2, ou ainda 1:9 a 1:1.

Preferencialmente, o veículo para componentes que podem ficar em suspensão formados pelo processo neste relatório é selecionado entre glicóis e/ou silicones, descritos acima, mais preferencialmente é seleciona- do entre silicones. Preferencialmente, o veículo para componentes sólidos formados pelo processo neste relatório é selecionado entre tensoativos não- iônicos, compostos alcoxilados, inclusive tensoativos não-iônicos de álcool alcoxilado, álcoois, gliceróis e/ou (polialquileno) glicóis. Agente de Granulação Sólido

O agente de granulação sólido pode ser qualquer material o qual é sólido sob as condições da reação, diferente dos compostos reagidos uns com os outros. São preferenciais ácidos ou sais inorgânicos ou orgâni- cos. O agente de granulação deve ser tal que não reaja com o produto da reação da etapa a). São preferenciais materiais anídricos.

São altamente preferenciais agentes de granulação sólidos sob forma de pó tendo um tamanho de partícula médio em peso de a partir de 1 a 200 mícrons, preferencialmente até 150 mícrons ou ainda até 100 mí- crons.

São preferenciais ácido carboxílico orgânico ou sais dos mes- mos, tais como ácido cítrico, ácido fumárico, ácido maléico, ácido málico, ácido aspártico.

Além disso agentes quelantes convencionais, inclusive agentes quelantes de fosfonato são adequados neste relatório.

São mais preferenciais materiais inorgânicos tais como sais inorgânicos, inclusive bicarbonatos, carbonatos, sulfatos, fosfatos, silicatos amorfos e cristalinos (em camadas), inclusive aluminossilicatos. Sais prefe- renciais são sais de sódio, potássio ou magnésio.

É altamente preferencial o uso de no mínimo um sal de carbo- nato ou um aluminossilicato ou misturas dos mesmos.

São preferenciais também misturas de agentes de granulação,

por exemplo misturas de sais inorgânicos ou misturas de ácidos orgânicos e sais inorgânicos, inclusive misturas efervescentes tais como ácidos carboxí- Iicos e (bi)carbonatos. Ingredientes Opcionais de Mistura Viscosa

O produto ou mistura da etapa a) ou b) pode ser adicionalmente

misturado com plastificantes como ftalatos, com "tactifiers" como ácidos de colofônia ou ésteres de colofônia, agentes de reticulação como aldeídos bifuncionais, ou com espessantes. Estes agentes podem dar ao polímero as características do veículo adequado como a viscosidade requerida se a vis- cosidade não for suficientemente elevada. Logicamente, pode ser usado neste relatório outro reforçador da viscosidade conhecido para aquele fim. Composições Compreendendo o Componente Sólido Formado no Processo

O componente sólido obtenível pelo processo neste relatório pode ser incorporado em qualquer produto o qual requer a presença do produto reagido, tais como composições de limpeza, composição para tra- tamento de tecido, composições farmacêuticas, composições biocidas, tipi- camente composições de limpeza para lavar roupa ou para tratamento de tecido. Os meios de incorporação do componente sólido nas composições (tal como na composição para lavar roupa e/ou de limpeza e/ou para tecido) são conhecidos na técnica convencionalmente.

As composições também podem ser líquidas, por exemplo em uma forma de spray, espuma, ou aerossol a qual por exemplo pode ser adequada para uso ao passar, ou aplicada sobre as supeíícies da secadora de tambor. Então, o componente sólido está presente tipicamente como uma partícula suspensa. Composições para lavar roupa englobam composições de detergente para lavar roupa, inclusive forma líquida, sólida como em pó, tabletes bem como composições amaciantes inclusive composições amaci- antes para adicionar ao enxágüe bem como composições amaciantes para adicionar à secadora.

Preferencialmente, o componente sólido neste relatório está sob forma granular e misturado com outros ingredientes granulares por adição a seco. Preferencialmente, a composição acabada é uma composição de de- tergente, mais preferencialmente em forma sólida, preferencialmente em forma granular ou forma de tablete (por exemplo feita a partir de uma com- posição granular).

As composições para limpeza ou de tratamento para lavar roupa neste relatório podem compreender quaisquer ingredientes adicionais, in- clusive os materiais ativos descritos acima, além do componente sólido ob- tido por meio do processo neste relatório.

Uma revelação convencional de ingredientes amaciantes a se- rem usados na composição amaciante da invenção pode ser encontrada em EP 98870227.0, incorporada a este relatório por meio de referência, os quais tipicamente incluem componentes selecionados entre um tensoativo como um componente amaciante de amônio quaternário, um agente estabi- lizante como um tensoativo etoxilado não-iônico, um agente quelante, um inibidor do crescimento de cristal, um agente de liberação de sujeira, um componente de polialquilenoimina, abrilhantadores, preservantes, antibacte- rianos, ciclodextrinas, e misturas dos mesmos.

Uma revelação convencional de uma composição para lavar roupa ou limpeza pode ser encontrada em EP-A-0.659.876 e no requeri- mento de patente européia N°. 98870226.2 os quais são ambos incorpora- dos a este relatório por meio de referência.

São preferenciais tensoativos, reforçadores, alvejante, enzimas, supressores de espuma, quelantes, agentes amaciantes tais como silicones e argila. Composição para lavar roupa ou limpeza típica compreende um ingrediente detergente e/ou de limpeza. Sistemas de branqueamento típicos incluem um peroxiácido, ou um precursor de alvejante com uma fonte de peróxido de hidrogênio alcalino necessária para formar uma espécie alve- jante de peroxiácido na solução de lavagem.

Exemplos

O processo seguinte de acordo com a invenção foi usado para primeiro formar um produto viscoso da reação e em seguida formar um componente sólido a partir deste produto viscoso, introduzindo qualquer um ou mais de A, qualquer um ou mais de B, qualquer um ou mais de C, qual- quer um ou mais de D, qualquer um ou mais de E, e opcionalmente F e/ou G, como determinado na tabela abaixo, como se segue:

Na primeira parte de uma Extrusora de Hélice Dupla, o com- posto AeB opcionalmente composto G ou parte do mesmo, os quais são livres de água e trazidos a uma temperatura de 40°C, são adicionados para reagirem e também o composto C foi adicionado, e isto foi tudo misturado em uma velocidade de hélice de 150 a 250 rpm para preparar a mistura do produto da reação resultante. Por exemplo, o composto A foi tipicamente introduzido em uma velocidade de 40 kg/hora e o composto B em uma velo- cidade de 60 kg/hora e o composto C em uma velocidade de 20 kg/hora. Na segunda parte da TSE, o produto da reação resultante é disperso no com- posto D, trazido a uma temperatura de 70°C, por exemplo em um índice de 120 kg/hora para o composto D e 80 kg. O índice de produção total foi por- tanto 240 kg/hora. Então, isto foi transferido continuamente para dentro de um misturador Loedige CB, e aglomerado com o composto E e opcional- mente o composto F.

Os grânulos resultantes foram peneirados por tamanho e prefe- rencialmente resfriados em um leito fluido, ou vice versa. Grânulos prefe- renciais têm por exemplo um tamanho de partícula médio de entre 300 e 800 mícrons. Opcionalmente, os grânulos foram polvilhados com um pó fino, tal como sal de carbonato fino ou zeólito, por exemplo de um tamanho de partícula médio abaixo de 20 mícrons. <table>table see original document page 36</column></row><table>

Exemplos do Processo Adicional:

Exemplo I

Na primeira parte da TSE1 a Damascona trazida a uma tempe- ratura para assegurar que seja líquida, ou ainda trazida a uma temperatura de 60°C e Lupasol WF (livre de água) com uma mistura de perfume e/ou antimicrobiano, preferencialmente também trazido a uma temperatura de 60°C, são misturados em uma velocidade de hélíce de 300 rpm para prepa- rar o produto de reação de amina resultante com a mistura de perfume, em uma proporção em peso de 120 kg/hora de Damascona e 80 kg/hora de Lu- pasol WF (livre de água) com mistura de perfume a 200 kg/hora. Na segun- da parte da TSE, a mistura de produto da reação/perfume é dispersa em TAE80 trazido a uma temperatura de 70°C em um índice de 800 kg/hora. O índice de produção total foi portanto de 1200 kg/hora.

A mistura acima é aglomerada com 400 kg de carbonato e 50 kg a 100 kg de zeólito/hora. Exemplo Il

Na primeira parte da TSE, o Lilial trazido a uma temperatura de 60°C e Lupasol WF (livre de água) com uma mistura de perfume e/ou anti- microbiano, trazido a uma temperatura de 60°C são misturados em uma ve- locidade de hélice de 150 rpm para preparar o produto de reação de amina resultante com a mistura de perfume, em uma proporção em peso de 30 kg/hora de Lilial e 20 kg/hora de Lupasol WF (livre de água) com mistura de perfume a 50 kg/hora. Na segunda parte da TSE, a mistura de produto da reação de amina/perfume é dispersa em TAE80 trazido a uma temperatura de 70°C em um índice de 120 kg/hora. O índice de produção total foi por- tanto de 220 kg/hora.

A mistura acima é aglomerada com 350 kg de carbonato e/ou zeólito/hora. Exemplo Ill

Uma mistura de perfume com a seguinte composição em peso%

Metil Nonil Acetaldeído 15

Aldeído Undecilênico : 30

Tripal 35

Aldeído Láurico 19,5

íris Aldeído 0,5

a qual está na primeira parte da TSE, é trazida a uma temperatura de 60°C e em seguida, Lupasol WF (livre de água) com a mistura de perfume trazido a uma temperatura de 60°C são misturados em uma velocidade de hélice de 150 rpm para preparar o produto de reação de amina resultante com a mis- tura de perfume restante, em uma proporção em peso de 60 kg/hora de Lilial e 20 kg/hora de Lupasol WF. Na segunda parte da TSE, a mistura de pro- duto da reação de amina/perfume é dispersa em PEG4000 trazido a uma temperatura de 70°C em um índice de 120 kg/hora. O índice de produção total foi portanto de 200 kg/hora. A mistura acima é aglomerada com uma mistura de carbonato e zeólito (a proporção sendo de 5/1) a 350 kg/hora.

Pode ser usado qualquer tipo de mistura de perfume. Uma com- posição preferencial da mistura de perfume é como se segue:

<table>table see original document page 38</column></row><table>

Exemplo IV

Na primeira parte da TSE, a Damascona trazida a uma tempera- tura de 60°C e Lupasol WF (livre de água) com uma mistura de perfume e/ou antimicrobiano, trazido a uma temperatura de 60°C são misturados em uma velocidade de hélice de 150 rpm para preparar o produto de reação de amina resultante com a mistura de perfume, em uma proporção em pese de 30 kg/hora de Damascona e 20 kg/hora de Lupasol WF (livre de água) com mistura de perfume a 50 kg/hora. Na segunda parte da TSE, a mistura de produto da reação de amina/perfume é dispersa em uma mistura de silicone DC200 e DC5225 (proporção 1:1) e trazida a uma temperatura de 60°C em um índice de 120 kg/hora. O índice de produção total foi portanto de 2200 kg/hora.

A "composição carregada" sintetizada pode ser usada como está ou pode ser adicionalmente processada para possibilitar fácil incorpo- ração no produto acabado.

Exemplo de Síntese Vl de um veículo e um agente de benefici- amento de mistura de perfume

Em unrrrecipiente da reação de 250 ml, 8 gramas de mistura de perfume FC1 e 2,5 g de Lupasol WF sem água são misturados juntos por 30 minutos horas à temperatura ambiente. A temperatura da mistura da reação, durante a mistura, é controlada por um termostato e não se deixa ir a mais de 80°C. Após misturar a mistura é mantida de um dia para o outro em um banho de água a 60°C. O produto obtido deste modo é uma mistura de Lu- pasol completamente reagido com proporções molares de cada um dos al- deídos de FC1 (ver abaixo), e aldeídos não-reagidos de FC1. Presume-se que todo o Lupasol WF seja reagido. A viscosidade do produto sintetizado é de 190.000 cps.

FC1:-

Metil Nonil Acetaldeído 15

Aldeído Undecilênico 30

Tripal 35

Aldeído Láurico 19,5

íris Aldeído 0,5

O processamento da composição carregada é feito como se se- gue: 80 g de uma da composição carregada como sintetizado acima é mistu- rado em um Ultra Turrax contendo 120 g de vaículo dispersante, por exem- pio TAE80 por 5 minutos, a temperatura da mistura sendo de cerca de 0C (temperatura de fusão do veículo), e a velocidade do misturador sendo sufi- ciente de modo a manter a temperatura referida essencialmente constante.

A temperatura e o tempo dependerão da natureza do veículo dispersante mas são etapas convencionais para aqueles versados. A mistura resultante é mantida em uma temperatura essencialmente igual ao ponto de fusão do material de veículo. Uma vez que a mistura esteja em uma temperatura adequada, é vertida sobre o material de revestimento, isto é, carbonato e aglomerada em um misturador elétrico como um Misturador Braun. Também se toma cuidado para que a temperatura durante a mistura não exceda substancialmente o ponto de fusão do material de veículo. Por exemplo, 150 g de uma mistura contendo 90 g de TAE80 e 60 g da composição carregada é vertida a 60°C em um Misturador Braun contendo 300 g de carbonato. A mistura dos ingredientes é realizada por cerca de 5 minutos. Também se toma cuidado para que a temperatura durante a mistura não exceda 65°C. Novamente a temperatura e o tempo dependerão da natureza do agente de revestimento mas são etapas convencionais para aquele versado.

A composição carregada também pode ser misturada com um material de suspensão de silicone, para formar uma composição a qual pode ser suspensa em produtos líquidos, tais como produtos detergentes ou para tratamento de tecidos líquidos.

Claims

1. Processo para preparar um produto de reação viscoso e pre- parar este em um componente sólido, caracterizado pelo fato de que com- preende as etapas de: a) reagir uma amina com um elemento selecionado do grupo que consiste em ésteres, aldeídos, cetonas, e misturas dos mesmos, para formar um primeiro material ativo como um produto misturado viscoso o qual tem uma viscosidade na faixa de 400 cps a 20.000.000 cps, a 20°C, e mistu- rar um segundo material ativo com o primeiro material ativo, em que o se- gundo material ativo é uma mistura de perfume, abrilhantador, polímero de liberação de mancha, agente amaciante, agente branqueador, agente mas- carador de mau odor ou repelente de inseto; b) misturar o produto da etapa a) com um material de veículo líquido; e c) misturar a mistura da etapa b) com uma agente de granulação sólido para formar o referido componente sólido.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material de veículo líquido tem um ponto de fusão acima de 30°C e a temperatura do produto misturado viscoso da etapa a) e/ou o mate- rial de veículo líquido é tal que o material de veículo líquido está em seu es- tado fundido.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa b) é feita dispersando o produto misturado viscoso da etapa a) em um material de veículo.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa c) é feita vertendo ou pulverizando a mistura da etapa b) sobre um agente de granulação.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a reação na etapa a) é uma reação de condensação ou reação de adição de Michael.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a viscosidade do produto misturado viscoso da etapa a) está na faixa de 400 cps a 20.000.000 cps, a 20°C.

7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a proporção do primeiro material ativo para o segundo material ativo na etapa a) é de 4:1 a 1:9.

8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material de veículo é um material orgânico não-iônico.

9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente de granulação é um ou mais pós tendo um tamanho de partícula médio de menos do que 100 mícrons.

10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a proporção em peso do material de veículo para o produto da reação é de 1:2 a 15:1.

11. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a proporção em peso da mistura da etapa b) para o agente de granulação é de 1:10 a 3:1.

12. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os ésteres, aldeídos ou cetonas reagidos com a amina na etapa a) para formar o primeiro material ativo compreende um perfume ou mistura de perfume.

13. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a amina da etapa a) é uma amina polimérica.

14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a amina polimérica é polietilenoimina.

15. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os ésteres, aldeídos ou cetonas reagidos com a amina na etapa a) compreendem um ingrediente de biocontrole.

16. Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que a amina é polietilenoimina.

17. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os ésteres, aldeídos ou cetonas reagidos com a amina na etapa a) compreendem um repelente de inseto.

18. Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a amina é polietilenoimina.

19. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que ainda compreende a etapa adicional de adição de um com- posto de reticulação e/ou agente espessante.

20. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que ainda compreende: d) formar o componente sólido da etapa c) em grânulo.

21. Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o tamanho médio da partícula dos grânulos formados na etapa d) é no mínimo de 500 mícrons.