BR0007523B1

BR0007523B1 - Método para clarificação de melaço durante produção de açúcar e composição neutra pré-coagulante de fosfato útil no referido processo

Info

Publication number: BR0007523B1
Application number: BRPI0007523-0A
Authority: BR
Inventors: Luiz Antonio Fernandes; Claudio Candido Luis; Carlos Roberto Xavier
Original assignee: Betzdearborn Inc
Priority date: 1999-01-13
Filing date: 2000-01-12
Publication date: 2014-06-10
Also published as: WO2000042226A1; AR022281A1; US6159302A; BR0007523A; AU3470400A

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO

PARA CLARIFICAÇÃO DE MELAÇO DURANTE PRODUÇÃO DE AÇÚCAR E COMPOSIÇÃO NEUTRA PRÉ-COAGULANTE DE FOSFATO ÚTIL NO RE- FERIDO PROCESSO".

Campo da Invenção A presente invenção refere-se a métodos e composições para clarificação de soluções de açúcar enquanto baixa a quantidade de com- posto à base de fosfato empregada.

Fundamentos da Invenção Após açúcar ser extraído de cana preparada, o caldo misto re- sultante (água, sacarose e outras impurezas) necessita ser clarificado. Na produção de açúcar branco, essa clarificação é importante na medida em que quanto melhor a clarificação do caldo de açúcar, melhor (isto é, mais branco) será o açúcar final. A coagulação das impurezas nessa corrente é muito importante na obtenção de um bom produto final. Após o estágio de clarificação, ocorre o estágio de evaporação. Quaisquer impurezas presentes que causam pro- blemas de cor no líquido, também se concentram na mesma proporção em que o caldo de açúcar se concentra. Níveis de cor de até 6.000 a 10.000 unidades de cor ICUMSA são freqüentemente obtidos nesse estágio.

Como tal, a maioria dos engenhos de açúcar clarificará o melaço após o estágio de evaporação. Esse processo é tipicamente acompanhado de pré- coagulação do melaço e passagem do mesmo através de um sistema de flotação.

Se ácido fosfórico é usado como a fonte de fosfato na etapa de pré-coagulação, sacarato de cal ou cálcio é usado para neutralizar o ácido e manter o pH do melaço na faixa neutra para evitar inversão do açúcar.

Essa etapa de neutralização pode ser uma operação complica- da devido ao teor de níveis de sólidos. O melaço pode apresentar teor de sólidos de 60 a 70% e este pode depositar-se nos eletrodos do medidor de pH reduzindo sua sensibilidade e causando variações no pH. Essas varia- ções no pH podem levar a cor do melaço clarificado a ser maior do que an- tes da etapa de clarificação. Isso substancialmente compromete a qualidade do açúcar final.

Complicações adicionais surgem devido à alta concentração do melaço. Essa alta concentração leva a dissolução do cal a ser lenta e o ajuste do pH levará mais tempo para ocorrer. Essa resposta lenta causará uma superalimentação de sacarato de cal ou cálcio que por sua vez produ- zirá um aumento no pH até níveis diferentes do correto e resultará em alto teor de cor e alto teor de cinza no produto final de açúcar.

Dificuldades adicionais podem surgir quando esse melaço é então passado aos sistemas de evaporadores. Esses sistemas são usual- mente em uma série de recipientes, cada um dos quais apresenta um vácuo maior do que o anterior. Esse processo concentrará o caldo de açúcar ainda adicionalmente. O uso de ácido fosfórico e outros compostos de fosfato no estágio de clarificação pode causar problemas de escamação no estágio de evaporação. A alta concentração de fosfato, quando concentrada ainda mais no estágio de evaporação, pode cristalizar e precipitar causando de- posição no estágio evaporativo.

Os presentes inventores descobriram uma nova composição pré-coagulante que reduz a quantidade de fosfato empregada e reduz a quantidade de escama formada no estágio de evaporação do processo de produção de açúcar.

Descrição Detalhada da Invenção A presente invenção proporciona um processo aperfeiçoado para clarificação do melaço durante a produção de açúcar. O método com- preende adicionar ao melaço durante pré-coagulação uma quantidade efi- caz de uma composição que compreende um polímero de condensação e um composto de fosfato. O polímero de condensação é derivado da polimerização por condensação de epicloridrina ou um composto de dialo alquila com uma di- alquilamina onde os grupos alquila da dialquilamina apresentam de 1 a cer- ca de 5 átomos de carbono. Dialquilaminas exemplares incluem dimetilami- na, dietilamina, dipropilamina, dibutilamina e dipentilamina. Preferencial- mente, a dialquilamina é dimetilamina ou dietilamina. Uma modalidade pre- ferida desse polímero poderá ser derivada da polimerização por condensa- ção de epicloridrina com dimetilamina, com um peso molecular de cerca de 8.000 a cerca de 14.000.

Compostos de fosfato representativos incluem mas não são li- mitados a sais de halogênio tais como tricloreto fosforoso; tripolifosfatos, pirofosfatos, hexametafosfatos e fosfatos de trissódio. Qualquer sal de fos- fato que é solúvel em água e não diminuirá substancialmente o pH do mela- ço é esperado estar dentro do âmbito desta invenção. Preferencialmente, o composto de fosfato à base de fosfato é tripolifosfato de sódio de grau ali- mentício tais como aqueles comercialmente disponíveis a partir de Mon- santo como NUTRIPHOS 0-88 e Albright and Wilson como ALBRIPHOS 50F. O método inventivo ocorre no sistema de flotação ou clarificação do sistema de produção de açúcar. O melaço é passado ao sistema de flo- tação onde o melaço é coagulado ou pré-coagulado antes do melaço ser passado à fase de cristalização do processo de produção de açúcar branco. O melaço pode ser definido como uma suspensão coloidal com- posta de diferentes tipos e tamanhos de partículas. A tabela A ilustra a composição geral desse melaço de acordo com o diâmetro da partícula.

Tabela A

Dispersão Diâmetro (iú Peso (%) Tipos____________________________________ Bruta D > 1 2-5 Partículas pequenas de bagaço, areia Coloidais 0,001 < D < 1 0,05-0,3 ceras, graxas, proteínas, gomas, corantes, dextranos Moleculares D < 0,001 8-21 Açúcares: sacarose, glicose, e iônicas frutose, manose Sais minerais: sulfatos de K, Ca, Mg e Na, cloretos, silicatos e fosfatos Ácidos orgânicos: aconítico, oxálico, málico, etc. A coagulação dessas impurezas é importante na obtenção do produto final de açúcar branco acabado. De acordo com a Lei de Stoke, a tendência de partículas a coagular-se é inversamente proporcional ao qua- drado de seu diâmetro. Uma vez que 8 a 21% em peso do caldo de melaço são compostos de partículas menores que 0,001 mícron, o processo de co- agulação do caldo de melaço não segue a Lei de Stoke, mas é conduzido pelo potencial Zeta. Potencial Zeta é a carga elétrica adquirida por uma partícula em uma suspensão líquida. Quanto mais próximo de zero for esse potencial, melhor será a coagulação. A tabela B ilustra características de estabilidade versus potencial Zeta.

Tabela B

Características de Estabilidade Potencial Zeta (mV) Aglomeração e precipitação máximas +3a 0 Aglomeração e precipitação excelentes -1 a - 4 Aglomeração e precipitação fracas - 5 a -10 Aglomeração muito fraca -11 a - 20 Estabilidade fraca (apenas alguns aglomerados) -21 a - 30 Estabilidade moderada (nenhum aglomerado) -31 a - 40 Estabilidade boa -41 a - 50 Estabilidade muito boa -51 a - 60 Estabilidade excelente -61 a - 80 Estabilidade máxima -81 a -100 Para fins da presente invenção, a expressão "quantidade eficaz de clarificação" é definida como aquela quantidade de polímero de conden- sação e composto de fosfato que clarificará o melaço. Preferencialmente, essa quantidade varia de cerca de 50 partes da composição a cerca de 250 partes por milhão de partes de melaço. A razão ponderai de polímero de condensação para composto de fosfato é geralmente na faixa de cerca 10 a cerca de 5 com uma razão ponderai preferida de cerca de 2 a cerca de 1. A composição inventiva poderá ser adicionada ao melaço como uma combinação ou como ingredientes individuais. Preferencialmente, a composição é adicionada ao melaço antes de sua chegada ao sistema de flotação, mas poderá também ser adicionada diretamente ao melaço no sistema de flotação. A invenção agora será descrita com referência a vários exem- plos específicos, que não devem ser considerados como limitação do âmbito das reivindicações da invenção.

Exemplos Teste foi efetuado para medir redução de cal usando fontes neutras de fosfato em comparação a ácido fosfórico. 200 ml de melaço fo- ram transferidos para um béquer de 500 ml. Esse melaço apresenta uma densidade de 1.085 g/cm3, um brix de 21,5, uma ICUMSAIV original de nú- mero 9182 e um pH de 5,0. A temperatura do dispositivo de sucroteste foi primeiro ajustada em 85°C e misturado fortemente por cerca de 1 minuto. O melaço foi em seguida transferido para o tubo de sucroteste graduado enquanto a solução de polímero aniônico era simultaneamente adicionada. O tubo foi então tampado e a agitação e injeção de ar foram iniciadas sob 65 a 70 rpm por 1 minuto. O tamanho dos flocos formados e a velocidade de flotação fo- ram observados. Após 20 minutos, uma amostra foi tomada e diluída até 10° brix. Essa amostra foi filtrada através de uma membrana Míllipore de 47 μ sob vácuo. A absorbância e a transmitância da amostra filtrada foram medi- das sob 420 nm de comprimento de onda. A cor ICUMSA IV foi calculada usando a fórmula: onde: Densidade = densidade de amostra de melaço diluído e filtrado Brix = brix da amostra de melaço diluído e filtrado Largura do cadinho = 1,0 cm Os resultados desse teste são apresentados na Tabela I. Quan- to maior o percentual de transmitância, melhor a clarificação do melaço.

Tabela I

Clarificação de Melaço pH = 7 a 100°C

Nenhum oxidante de S02 Pré- Coagulante Cal Coagulante Aniônico ABS Trans CorICUMSA

Teste (mL/L) (ppm) (ppm) (420 nm) (%) ]V___________ 1 5,5 ____ 2,0 0,6070 24,7 5848 2 4,2 A (50) 2,0 0,5310 30,6 5116 3 4,0 B (250) 2,0 0,4535 35,8 4369 O pré-coagulante A é tripolifosfato de sódio. O pré-coagulante B é copolímero de dimetilamina-epicloridrina a 20% e tripolifosfato de sódio a 10%, em peso, em água.

Esses resultados demonstram que a composição inventiva é mais eficaz do que o uso de apenas um composto de fosfato na clarificação do melaço, enquanto se reduz a quantidade global de fosfato que contém o composto empregado.

Teste adicional foi efetuado no dispositivo de sucroteste. Esses resultados são apresentados na Tabela II.

Tabela II

Clarificação de Melaço pH = 7 a 100°C

Nenhum oxidante de S02 2,0 ppm de Polímero Aniônico Cal Pré-Coagulante ABS Trans CorICUMSA

Teste (mL/L) (ppm)_________ (420 nm) (%) IV___________ 1 5,5 ____ 0,6070 24,7 5848 2 5,0 A (50) 0,5795 28,4 5583 3 5,0 B (50) 0,5130 31,5 4942 4 5,0 A (100) 0,5415 29,7 5217 5 4,3 B (100) 0,5135 31,3 4947 6 4,0 A (150) 0,5230 30,2 5039 7 3,8 B (150) 0,4530 35,5 4364 Tabela II - Continuação Cal Pré-Coagulante ABS Trans CorICUMSA

Teste (mL/ü (ppm)___________ (420 nm) (%) ]V____________ 8 3,8 A (200) 0,5460 30,2 5260 9 3,5 B (200) 0,4040 39,6 3892 10 3,3 A (250) 0,4650 34,5 4480 11 3,3 B (250) 0,3840 41,1 3699 A é tripolifosfato de sódio B é copolímero de dimetilamina-epicloridrina a 20% e tripolifos- fato de sódio a 10%, em peso, em água.

Como observado na Tabela II, a composição inventiva foi mais eficaz do que o fosfato que contém o composto a produzir uma solução de açúcar clarificado a partir de uma faixa de 50 a 250 ppm ativos.

Embora esta invenção tenha sido descrita com respeito a moda- lidades particulares da mesma, é evidente que numerosas outras formas e modificações desta invenção serão óbvias àqueles versados na técnica. As reivindicações anexas e esta invenção geralmente devem ser consideradas cobrir todas essas formas e modificações óbvias que estão dentro do ver- dadeiro espírito e âmbito da presente invenção. REIVINDICAÇÕES:

Claims

1. Composição útil em clarificação de melaço CARACTERIZADA por compreender um polímero de condensação derivado da polimerização de epicloridrina e dimetilamina com peso molecular que varia de 8.000 a 14.000; um composto de dialquilamina; e tripolifosfato de sódio.

2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo compos- to de dialquilamina compreender pelo menos um dentre dimetilamina, dietilamina, dipropila- mina, dibutilamina e dipentilamina.

3. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo tripolifos- fato de sódio ser de grau alimentício.

4. Método para clarificação de melaço durante a produção de açúcar, CARACTERIZADO por compreender a adição a esse melaço de uma quantidade eficaz de uma composição de clarificação conforme definida na reivindicação 1.

5. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo melaço estar em um sistema de flotação ou clarificação de um sistema de produção de açúcar.

6. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo melaço ser derivado de cana-de-açúcar.

7. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pela composição ser adicionada ao melaço em uma quantidade que varia de 50 a 250 partes por milhão de partes de melaço.

8. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pela razão ponde- rai de polímero de condensação para composto de fosfato variar de 2 a 1.