BG60843B1 - Herbicide compositions based on metamitron/ethofumesate/phenmedifam/desmedifam - Google Patents
Herbicide compositions based on metamitron/ethofumesate/phenmedifam/desmedifam Download PDFInfo
- Publication number
- BG60843B1 BG60843B1 BG94756A BG9475691A BG60843B1 BG 60843 B1 BG60843 B1 BG 60843B1 BG 94756 A BG94756 A BG 94756A BG 9475691 A BG9475691 A BG 9475691A BG 60843 B1 BG60843 B1 BG 60843B1
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- active compounds
- metamitron
- weight
- water
- iii
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 58
- VHCNQEUWZYOAEV-UHFFFAOYSA-N metamitron Chemical compound O=C1N(N)C(C)=NN=C1C1=CC=CC=C1 VHCNQEUWZYOAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 239000005579 Metamitron Substances 0.000 title claims abstract description 47
- IRCMYGHHKLLGHV-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxy-3,3-dimethyl-2,3-dihydro-1-benzofuran-5-yl methanesulfonate Chemical compound C1=C(OS(C)(=O)=O)C=C2C(C)(C)C(OCC)OC2=C1 IRCMYGHHKLLGHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 48
- 239000005512 Ethofumesate Substances 0.000 title claims description 44
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 title claims description 14
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 title description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 51
- IDOWTHOLJBTAFI-UHFFFAOYSA-N phenmedipham Chemical compound COC(=O)NC1=CC=CC(OC(=O)NC=2C=C(C)C=CC=2)=C1 IDOWTHOLJBTAFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 239000005594 Phenmedipham Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000004562 water dispersible granule Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 27
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 18
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 16
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 15
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 10
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- WZJZMXBKUWKXTQ-UHFFFAOYSA-N desmedipham Chemical compound CCOC(=O)NC1=CC=CC(OC(=O)NC=2C=CC=CC=2)=C1 WZJZMXBKUWKXTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 239000005503 Desmedipham Substances 0.000 abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 21
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 21
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 11
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 9
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 5
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- UHZZMRAGKVHANO-UHFFFAOYSA-M chlormequat chloride Chemical class [Cl-].C[N+](C)(C)CCCl UHZZMRAGKVHANO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 3
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 3
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000221026 Mercurialis annua Species 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000300264 Spinacia oleracea Species 0.000 description 2
- 235000009337 Spinacia oleracea Nutrition 0.000 description 2
- 150000008055 alkyl aryl sulfonates Chemical class 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- -1 compound ethofumesate Chemical class 0.000 description 2
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- PUAKOXRGGKYHSI-UHFFFAOYSA-N (2-ethoxy-3,3-dimethyl-2h-1-benzofuran-5-yl)methanesulfonic acid;[3-(methoxycarbonylamino)phenyl] n-(3-methylphenyl)carbamate Chemical compound C1=C(CS(O)(=O)=O)C=C2C(C)(C)C(OCC)OC2=C1.COC(=O)NC1=CC=CC(OC(=O)NC=2C=C(C)C=CC=2)=C1 PUAKOXRGGKYHSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000219144 Abutilon Species 0.000 description 1
- 241000209136 Agropyron Species 0.000 description 1
- 241000743339 Agrostis Species 0.000 description 1
- 241000743985 Alopecurus Species 0.000 description 1
- 241000219318 Amaranthus Species 0.000 description 1
- 244000237956 Amaranthus retroflexus Species 0.000 description 1
- 235000013479 Amaranthus retroflexus Nutrition 0.000 description 1
- 241000404028 Anthemis Species 0.000 description 1
- 241001666377 Apera Species 0.000 description 1
- 235000005781 Avena Nutrition 0.000 description 1
- 244000075850 Avena orientalis Species 0.000 description 1
- 235000021533 Beta vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000611157 Brachiaria Species 0.000 description 1
- 241000339490 Brachyachne Species 0.000 description 1
- 235000006463 Brassica alba Nutrition 0.000 description 1
- 244000140786 Brassica hirta Species 0.000 description 1
- 241000209200 Bromus Species 0.000 description 1
- 241000132570 Centaurea Species 0.000 description 1
- 241000219312 Chenopodium Species 0.000 description 1
- 235000000509 Chenopodium ambrosioides Nutrition 0.000 description 1
- 244000098897 Chenopodium botrys Species 0.000 description 1
- 235000005490 Chenopodium botrys Nutrition 0.000 description 1
- 244000192528 Chrysanthemum parthenium Species 0.000 description 1
- 241000234653 Cyperus Species 0.000 description 1
- 241000208296 Datura Species 0.000 description 1
- 235000017896 Digitaria Nutrition 0.000 description 1
- 241001303487 Digitaria <clam> Species 0.000 description 1
- 241000192043 Echinochloa Species 0.000 description 1
- 241000202829 Eleocharis Species 0.000 description 1
- 241000209215 Eleusine Species 0.000 description 1
- 235000007351 Eleusine Nutrition 0.000 description 1
- 244000294661 Emex spinosa Species 0.000 description 1
- 235000006369 Emex spinosa Nutrition 0.000 description 1
- 241001289540 Fallopia convolvulus Species 0.000 description 1
- 241000234642 Festuca Species 0.000 description 1
- 241001290564 Fimbristylis Species 0.000 description 1
- 235000016623 Fragaria vesca Nutrition 0.000 description 1
- 240000009088 Fragaria x ananassa Species 0.000 description 1
- 235000011363 Fragaria x ananassa Nutrition 0.000 description 1
- 241000816457 Galeopsis Species 0.000 description 1
- 241000748465 Galinsoga Species 0.000 description 1
- 241001101998 Galium Species 0.000 description 1
- 240000005702 Galium aparine Species 0.000 description 1
- 235000014820 Galium aparine Nutrition 0.000 description 1
- 235000021506 Ipomoea Nutrition 0.000 description 1
- 241000207783 Ipomoea Species 0.000 description 1
- 241001327265 Ischaemum Species 0.000 description 1
- 241000520028 Lamium Species 0.000 description 1
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 241000064140 Lindernia Species 0.000 description 1
- 241000209082 Lolium Species 0.000 description 1
- 235000017945 Matricaria Nutrition 0.000 description 1
- 235000007232 Matricaria chamomilla Nutrition 0.000 description 1
- 235000003990 Monochoria hastata Nutrition 0.000 description 1
- 240000000178 Monochoria vaginalis Species 0.000 description 1
- 241000209117 Panicum Species 0.000 description 1
- 235000006443 Panicum miliaceum subsp. miliaceum Nutrition 0.000 description 1
- 235000009037 Panicum miliaceum subsp. ruderale Nutrition 0.000 description 1
- 235000011096 Papaver Nutrition 0.000 description 1
- 240000001090 Papaver somniferum Species 0.000 description 1
- 241001268782 Paspalum dilatatum Species 0.000 description 1
- 241000746981 Phleum Species 0.000 description 1
- 241000209048 Poa Species 0.000 description 1
- 241000205407 Polygonum Species 0.000 description 1
- 241000219295 Portulaca Species 0.000 description 1
- 241000218206 Ranunculus Species 0.000 description 1
- 241000202758 Scirpus Species 0.000 description 1
- 241000780602 Senecio Species 0.000 description 1
- 244000275012 Sesbania cannabina Species 0.000 description 1
- 235000005775 Setaria Nutrition 0.000 description 1
- 241000232088 Setaria <nematode> Species 0.000 description 1
- 241000220261 Sinapis Species 0.000 description 1
- 240000006394 Sorghum bicolor Species 0.000 description 1
- 235000011684 Sorghum saccharatum Nutrition 0.000 description 1
- 244000273618 Sphenoclea zeylanica Species 0.000 description 1
- 235000017967 Sphenoclea zeylanica Nutrition 0.000 description 1
- 241000245665 Taraxacum Species 0.000 description 1
- 241000219793 Trifolium Species 0.000 description 1
- 241000404538 Tripleurospermum maritimum subsp. inodorum Species 0.000 description 1
- 241000219422 Urtica Species 0.000 description 1
- 240000005592 Veronica officinalis Species 0.000 description 1
- 241000405217 Viola <butterfly> Species 0.000 description 1
- 241001506766 Xanthium Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N dihydroxy(oxo)silane Chemical compound O[Si](O)=O IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000012669 liquid formulation Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 230000008654 plant damage Effects 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- ZMRUPTIKESYGQW-UHFFFAOYSA-N propranolol hydrochloride Chemical compound [H+].[Cl-].C1=CC=C2C(OCC(O)CNC(C)C)=CC=CC2=C1 ZMRUPTIKESYGQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007613 slurry method Methods 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- ZFXYFBGIUFBOJW-UHFFFAOYSA-N theophylline Chemical compound O=C1N(C)C(=O)N(C)C2=C1NC=N2 ZFXYFBGIUFBOJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000278 theophylline Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- A01N43/04—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom
- A01N43/06—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom five-membered rings
- A01N43/12—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom five-membered rings condensed with a carbocyclic ring
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/64—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
- A01N43/707—1,2,3- or 1,2,4-triazines; Hydrogenated 1,2,3- or 1,2,4-triazines
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
- A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
- A01N47/10—Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof
- A01N47/22—O-Aryl or S-Aryl esters thereof
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
Изобретението се отнася до готови нови твърди форми,за приложение на познатите хербицидноактивни съединения метамитрон i с формула i, и етофумезат с формула ii, посочени в описанието, в смес с (а) фенмедифам iii или (б) фенмедифам iii и дезмедифам iv или (в) дезмедифам iv, предимно под формата на воднодиспергируеми прахове (вп) или воднодиспергируеми гранулати (вг). Тегловното съотношение на активните съединения i:ii:iii:iv е 1:0,05 до 1:0,05 до1:0,05 до 1, а общото съдържание на активните съединения е между 20 и 75% тегловни. Изобретението се отнася и до метод за получаване на посочените съединения.The invention relates to ready-made new solid forms for application of the known herbicidally active compounds metamitron i of formula i and etofumesate of formula ii, indicated in the description, in a mixture with (a) phenmedipham iii or (b) phenmedipham iii and desmedipham iv or ( c) desmedipham iv, mainly in the form of water-dispersible powders (iv) or water-dispersible granules (vg). The weight ratio of the active compounds i:ii:iii:iv is 1:0.05 to 1:0.05 to 1:0.05 to 1, and the total content of the active compounds is between 20 and 75% by weight. The invention also relates to a method for obtaining the specified compounds.
Description
Изобретението се отнася до нови готови твърди форми за прилагане на познатите хербицидноактивни съединения метамитрон+ етофумезат+( А) фенмедифам или (Б)фенмедифам +дезмедифам или (В)дезмедифам, предимно такива като воднодиспергируеми прахове (ВП), и воднодиспергируеми гранулата (ВГ). Изобретението се отнася и до метод за получаването на посочените съединения.The invention relates to new solid formulations for the administration of the known herbicide-active compounds metamitron + ethofumesate + (A) phenmedipham or (B) phenmedipham + desmedipham or (B) desmedipham, preferably such as water-dispersible powders (granules) . The invention also relates to a method for the preparation of said compounds.
ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТАBACKGROUND OF THE INVENTION
Смеси от тези активни съединения са описани по-рано, а също така и резервоарни смеси от готова твърда форма на етофумезат +фенмедифам с метамитрон (J. Marshall et al., 1987, British Crop Protection Conference Weeds (1), стр.233-240), които се оказват много подходящи в практиката за селективна борба с плевели при култури от цвекло.Mixtures of these active compounds have been described previously, as well as reservoir mixtures of the solid form of ethofumesate + phenmedipham with metamitron (J. Marshall et al., 1987, British Crop Protection Conference Weeds (1), p.233- 240), which prove to be very suitable in the practice of selective weed control in beet crops.
Недостатък на резервоарните смеси обаче е, че при прилагането на сместа за пръскане трябва да се смесват течната готова форма от етофумезат+фенмедифам /търговско наименование ®Betanal-Tandem, Fa. Schering AG; емулсионен концентрат (ЕК) с 94 g/l етофумезат и 97 g/l фенмедифам/ или етофумезаг+фенмедифам+дезмедифам /търговско наименование ®Betanal-Progress, Fa. Schering AG, емулсионен концентрат (ЕК) с 128 g/l етофумезат, 62 g/l фенмедифам и 16 g/l дезмедифам/ и твърдия препарат от метамитрон /търговско наименование Golrix, Fa Bayer AG; 70 %-ов ВГ/.The disadvantage of tank mixtures, however, is that when applying the spray mixture, the liquid formulation of ethofumesate + fenmedifam / trade name ® Betanal-Tandem, Fa must be mixed. Schering AG; emulsion concentrate (EC) with 94 g / l ethofumesate and 97 g / l phenmedifam / or ethofumesaz + phenmedifam + desmedifam / trade name ® Betanal-Progress, Fa. Schering AG, emulsion concentrate (EC) with 128 g / l ethofumesate, 62 g / l phenmedipham and 16 g / l desmedifam / and solid metamitron preparation / trade name Golrix, Fa Bayer AG; 70% of VG /.
Затова за потребителя е целесъобразна една готова твърда форма с комбинация от тези активни съединения. Досега обаче не е известно по какъв начин могат да се съставят такива готови твърди препарати, тъй като поради относително ниската точка на топене на етофумезат и евентуално необходимото приба-вяне на течни адитиви, може да възникнат сериозни проблеми.Therefore, it is advantageous for the user to have a solid formulation ready with a combination of these active compounds. However, it is not known yet how such solid formulations can be formulated, as serious problems may arise due to the relatively low melting point of ethofumesate and the possibly necessary addition of liquid additives.
ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТОSUMMARY OF THE INVENTION
Неочаквано се оказва възможно да се приготвят готови твърди форми за прилагане от техническите активни съединения метамитрон и етофумезат и в смес с:It is unexpectedly possible to prepare solid formulations for administration from the technically active compounds metamitron and ethofumesate and in admixture with:
А фенмедифам (III) иAnd fenmedifam (III) and
Б фенмедифам (III) и дезмедифам (IV) илиB phenmedipham (III) and desmedipham (IV) or
В дезмедифам (IV).In desmedifam (IV).
Отчасти, чрез включване на течни емулгатори, са получени твърди комбинирани препарати. При това, особено целесъобразни за земеделската практика са новите готови твърди форми във вид на воднодиспергируеми гранулата (ВГ).In part, by incorporating liquid emulsifiers, solid combination preparations were obtained. Especially suitable for agricultural practice are the new solid formulations in the form of water-dispersible granules (VG).
Предмет на настоящото изобретение са следователно хербицидни средства във вид на готови твърди форми, съдържащи комбинация от активните съединения метамитрон (I) и етофумезат (II) иIt is therefore an object of the present invention to provide herbicidal compositions in the form of solid formulations containing a combination of the active compounds metamitron (I) and ethofumesate (II) and
А фенмедифам (III) илиAnd phenmedipham (III) or
Б фенмедифам (III) и дезмедифам (IV) илиB phenmedipham (III) and desmedipham (IV) or
В дезмедифам (IV), предимно в твърда форма, като воднодиспергируеми прахове (ВП) или във форма на воднодиспергируеми гранулата (ВГ), в смес със спомагателни добавки, при което тегловното съотношение на активните съединения (I) :(11):(111) в комбинация (А) е (1):(0,05 до1):(0,05до 1), предимно (1):(0,1 до 0,4):(0,1 до 0,4) и по-специално (1):(0,1 до 0,35):(0,1 до 0,3), при което тегловните съотношения на активните съединения (1):(11):(III):(IV) в комбинация (Б) е (1):(0,05 до 1):(0,05 до 1):(0,05 до 1), предимно (1):(0,1 до 0,4):(0,1 до 0,4):0,1 до 0,4) и по-специално (1):(0,1 до 0,4):(0,1 до 0,35):(0,1 до 0,25), при което тегловното съотношение на активните съединения (1):(11): (IV) в комбинация (В) е (1):(0,05 до 1):(0,05 до 1), предимно (1):(0,1 до 0,4):(0,1 до 0,4) и поспециално (1):(0,1 до 0,4):(0,1 до 0,3) и при което общото съдържание на активни съединения, както за комбинация (А), т.е (1)+ (II) +(111), така също и за комбинации (Б), т.е. (I)+(II)+(III)+(IV) и (В), т.е. (I)+(II)+(IV) е между 20 и 75 т.%, предимно между 30 и 70 т.%.In desmedipham (IV), preferably in solid form, as water-dispersible powders (VP) or in the form of water-dispersible granules (VG), in admixture with auxiliary additives, wherein the weight ratio of the active compounds (I): (11) :( 111) ) in combination (A) is (1) :( 0.05 to 1) :( 0.05 to 1), mostly (1) :( 0.1 to 0.4) :( 0.1 to 0.4), and in particular (1) :( 0.1 to 0.35) :( 0.1 to 0.3), wherein the weight ratios of the active compounds (1) :( 11) :( III) :( IV) in combination (B) is (1) :( 0.05 to 1) :( 0.05 to 1) :( 0.05 to 1), mostly (1) :( 0.1 to 0.4) :( 0 , 1 to 0.4): 0.1 to 0.4) and in particular (1) :( 0.1 to 0.4) :( 0.1 to 0.35) :( 0.1 to 0 , 25), whereby the weight ratio of the active compounds (1) :( 11): (IV) in combination (B) is (1) :( 0.05 to 1) :( 0.05 to 1), mainly (1) :( 0,1 to 0.4) :( 0.1 to 0.4) and especially (1) :( 0.1 to 0.4) :( 0.1 to 0.3) and wherein the total content of active compounds as for combination (A), i.e. (1) + (II) + (111), as well as for combinations (B), i.e. (I) + (II) + (III) + (IV) and (B), i. (I) + (II) + (IV) is between 20 and 75%, preferably between 30 and 70%.
Предпочитани твърди форми за прилагане са форми като воднодиспергируеми прахо-ве (ВП) и воднодиспергируеми гранулата (ВГ). Особено предпочитани готови твърди форми са воднодиспергируеми гранулата (ВГ).Preferred solid forms for administration are forms such as water-dispersible powders (VP) and water-dispersible granules (VG). Particularly preferred solid formulations are water-dispersible granules (VG).
Твърдите форми от воднодиспергируеми прахове, както е открито, могат да се получат по лесен начин, като активните съединения в по-горе посоченото тегловно съотношение се смесват с подходящите за една ВП-форма спомагателни добавки, сместа се смила (например с обичайна въздухоструйна мелница) и след това се хомогенизира чрез повторно смесване.Solid forms of water-dispersible powders, as discovered, can be readily prepared by mixing the active compounds in the above weight ratio with the auxiliary additives suitable for one VP-formulation, grinding the mixture (for example with a conventional air-jet mill) and then homogenized by re-mixing.
Твърдите форми от (ВГ) се получават, катоThe solid forms of (Br) are obtained by
а) най-напред се приготвя една предварителна смес от активните съединения (I), (II) и (III), съответно (I), (II), (III) и (IV), съответно (I), (II) и (IV) в съотношенията, посоче-ни по-горе, и от спомагателните добавки, подходящи за една ВГ-форма-чрез смесване, смилане (целесъобразно с въздухоструйна мелница) и след това повторно смесване;(a) first prepare a premix of the active compounds (I), (II) and (III), respectively (I), (II), (III) and (IV), respectively (I), (II) and (iv) in the proportions indicated above and of the auxiliary additives suitable for one LH form by mixing, grinding (appropriate with an air-jet mill) and then re-mixing;
б) тази предварителна смес се смесва по обичаен начин с вода в гранулатор с кипящ слой и след това при температура на входящия въздух 50-90°С се изсушава до температура на продукта от 30-60°С и(b) this pre-mix is normally mixed with water in a fluidized bed granulator and then dried at an inlet air temperature of 50-90 ° C to a product temperature of 30-60 ° C; and
в) желаният гранулат (с големина на гранулите между 200 и 1500 μιη) се отделя чрез пресяване, при което се отделя ситният гранулат (с размер <200 pm) и едрият гранулат (с размер >1500 gm).(c) the desired granulate (granule size between 200 and 1500 μιη) is separated by sieving, separating the fine granulate (size <200 pm) and coarse granulate (size> 1500 gm).
Както е открито, едно по-специално непрекъснато изпълнение на последния описан метод за получаване на ВГ-форми съгласно изобретението се състои в това, че:As discovered, one particular continuous implementation of the last described method for preparing the B-forms according to the invention is that:
-от предварителната смес, описана под а), чрез добавяне на почти същото тегловно количество вода при интензивно разбъркване се получава една висококонцентрирана суспензия,-from the premix described in (a), by adding almost the same amount of water with vigorous stirring, a highly concentrated suspension is obtained,
-тази суспензия след това се подава в едно специално гранулиращо устройство (както е описано в ЕР-А-0 163 863 или DE-A1-3 413 200), и при температура на входящия въздух от около 100-125°С, полученият с температура от 30-60°С продукт се отвежда непрекъснато.-this slurry is then fed into a special pelletizer (as described in EP-A-0 163 863 or DE-A1-3 413 200), and at an inlet air temperature of about 100-125 ° C, obtained with the temperature of 30-60 ° C is removed continuously.
Така полученият вследствие на апаратурата много еднороден продукт (гранулат с едрина на гранулата от около 500 gm) не се нуждае от допълнително пресяване.The very homogeneous product thus obtained (the granulate having a granule size of about 500 gm) does not require additional sieving.
Активните съединения се влагат под форма на технически активни съединения, за които са определени следните точки на топене (т.т.):The active compounds are administered in the form of technically active compounds for which the following melting points (mp) are determined:
метамитрон (1)-т.т. 166°С, [З-метил-4амино-6-фенил-1, 2, 4-триазин-5(4Н)-он];metamitron (1) - mp 166 ° C, [3-methyl-4amino-6-phenyl-1,2,4-triazin-5 (4H) -one];
етофумезат (П)-т.т.69°С, [2-етокси-2,3дихидро-3,3-диметил-5-бензофуранилметансулфонат];ethofumesate (II) -t.p. 69 ° C, [2-ethoxy-2,3-dihydro-3,3-dimethyl-5-benzofuranylmethanesulfonate];
фенмедифам (1П)-т.т.144°С, [3-метоксикарбониламинофенил-N- (3'-метилфенил) -карбамат];phenmedipham (1 N) -p.144 ° C, [3-methoxycarbonylaminophenyl-N- (3'-methylphenyl) -carbamate];
дезмедифам (IV)-t.t.120°C, [3-етоксикарбониламинофенил- N-фенил карбамат].desmedipham (IV) -t.t. 120 ° C, [3-ethoxycarbonylaminophenyl-N-phenyl carbamate].
Всички основни технически характеристики за активните съединения могат да се вземат от съответната литература /виж.например The Pesticide Manual, 8.Ed, published by The British Crop Protection Counsil, 1987, стр.353-354 за (II), стр.536 за (I), стр.242-243 за (IV)/.All the basic technical characteristics of the active compounds can be taken from the relevant literature / see, e.g., The Pesticide Manual, 8.Ed, published by The British Crop Protection Counsel, 1987, pp. 353-354 for (II), p.536 for (I), pp.242-243 for (IV) /.
Като спомагателни добавки за приготвяне на готовите форми се използват носители, диспергатори и евентуално определени емулгатори, съотв.мокрители.As auxiliary additives for the preparation of the formulations are used carriers, dispersers and optionally certain emulsifiers, respectively wetting agents.
Като носители интерес представляват синтетични минерални брашна като алуминиев оксид, силикати или силициеви киселини заедно с естествени минерални брашна като каолини, глини, кварц или атапулгит. От силициевите киселини особено подходящи се оказват абсорбционните или утаяващите силициеви киселини.Of interest are synthetic mineral flours such as aluminum oxide, silicates or silicic acids along with natural mineral flours such as kaolins, clays, quartz or attapulgite. Absorbing or precipitating silicic acids are particularly suitable for silicic acids.
Като предпочитани диспергиращи средства се използват лигнинсулфонати или алкил-арилсулфонати.Ligninsulfonates or alkyl arylsulfonates are used as the preferred dispersing agents.
Като предпочитани, действащи като адитиви, емулгатори се използват полиоксиетиленалкилетери, силиконови тензиди или полиоли, а като мокрители могат да се използват например кондензационни продукти на етиленов оксид с фенол. Кондензационните продукти на етиленовия оксид с фенол могат да се използват и като емулгатори.As preferred additives, emulsifiers are used polyoxyethylenealkyl ethers, silicone surfactants or polyols, and, for example, condensation products of ethylene oxide with phenol may be used as wetting agents. The condensation products of ethylene oxide with phenol can also be used as emulsifiers.
Всички споменати добавки се намират в търговската мрежа.All of these supplements are commercially available.
ВП-формите съгласно изобретението (комбинация (А), съответно (В)), имат предимно следния състав в тегл.ч. на 1 тегл.ч. метамитрон (I)The VP forms of the invention (combination (A) and (B), respectively) preferably have the following composition by weight. by 1 parts by weight metamitron (I)
0,1-0,4 етофумезат (II), 0,1-0,4 фенмедифам (III), съответно 0,1-0,4 дезмедифам (IV),0.1-0.4 ethofumesate (II), 0.1-0.4 phenmedipham (III), 0.1-0.4 desmedipham (IV) respectively,
0,05-0,2 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,00,1 мокрител, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,05-0,2 каолин.0.05-0.2 dispersant, 0.0-0.3 emulsifier, 0.00.1 wetting agent, 0.1-0.3 silicic acid and 0.05-0.2 kaolin.
ВП-формите съгласно изобретението (комбинация (А)) имат по-специално следния състав в тегл.ч.на 1 тегл.ч. метамитрон (I):The VP forms of the invention (combination (A)) have in particular the following composition in parts by weight of 1 parts by weight. metamitron (I):
0,1-0,35 етофумезат (II), 0,1-0,3 фенмедифам (III), 0,05-0,2 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,0-0,1 мокрител, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,05-0,2 каолин.0.1-0.35 ethofumesate (II), 0.1-0.3 phenmedipham (III), 0.05-0.2 dispersant, 0.0-0.3 emulsifier, 0.0-0.1 wetting agent , 0.1-0.3 silicic acid and 0.05-0.2 kaolin.
ВП-формите съгласно изобретението (комбинация (В)) имат по-специално следния състав в тегл.ч. на 1 тегл.ч. метамитрон (I):The VP forms of the invention (combination (B)) have in particular the following composition by weight. by 1 parts by weight metamitron (I):
0,1-0,4 етофумезат (II), 0,1-0,3 дезмедифам (IV), 0,05-0,2 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,0-0,1 мокрител, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,05-0,2 каолин.0.1-0.4 ethofumesate (II), 0.1-0.3 desmedifam (IV), 0.05-0.2 dispersant, 0.0-0.3 emulsifier, 0.0-0.1 wetting agent , 0.1-0.3 silicic acid and 0.05-0.2 kaolin.
ВП-формите съгласно изобретението (комбинация (Б)) имат предимно следния състав в тегл.ч. на 1 тегл.ч. метамитрон (I):The VP forms of the invention (combination (B)) preferably have the following composition by weight. by 1 parts by weight metamitron (I):
0,1-0,4 етофумезат (II), 0,1-0,4 фенмедифам (III), 0,1-0,4 тегл.ч. дезмедифам (IV), 0,05-0,2 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,00,1 мокрител, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,05-0,2 каолин.0.1-0.4 ethofumesate (II), 0.1-0.4 phenmedipham (III), 0.1-0.4 parts by weight desmedipham (IV), 0.05-0.2 dispersant, 0.0-0.3 emulsifier, 0.00.1 wetting agent, 0.1-0.3 silicic acid and 0.05-0.2 kaolin.
ВП-формите съгласно изобретението (комбинация (Б)) имат по-специално следния състав в тегл.ч. на 1 тегл.ч. метамитрон (I):The VP forms of the invention (combination (B)) have in particular the following composition by weight. by 1 parts by weight metamitron (I):
0,1-0,4 етофумезат (II), 0,1-0,35 фенмедифам (III), 0,1-0,25 дезмедифам (IV), 0,050,2 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,0-0,1 мокрител, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,050,2 каолин.0.1-0.4 ethofumesate (II), 0.1-0.35 phenmedipham (III), 0.1-0.25 desmedifam (IV), 0.050.2 dispersant, 0.0-0.3 emulsifier, 0.0-0.1 wetting agent, 0.1-0.3 silicic acid and 0.050.2 kaolin.
ВГ-формите съгласно изобретението (комбинация (А)) съответно (В) имат предимно следния състав в тегл.ч. на 1 тегл.ч. метамитрон (1):The formulations of the invention (combination (A)) and (B), respectively, preferably have the following composition by weight. by 1 parts by weight metamitron (1):
0,1-0,4 етофумезат (II), 0,1-0,4 фенмедифам (III), съответно 0,1-0,4 дезмедифам (IV), 0,2-0,5 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,0-0,2 каолин.0.1-0.4 ethofumesate (II), 0.1-0.4 phenmedipham (III), 0.1-0.4 desmedifam (IV), 0.2-0.5 dispersant, 0.0- 0.3 emulsifier, 0.1-0.3 silicic acid and 0.0-0.2 kaolin.
ВГ-формите съгласно изобретението (комбинация (А)) имат по-специално следния състав в тегл.ч. на 1 тегл.ч. метамитрон (I):The formulations of the invention (combination (A)) have in particular the following composition by weight. by 1 parts by weight metamitron (I):
0,1-0,35 етофумезат (II), 0,1-0,3 фенмедифам (III), 0,2-0,5 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,0-0,2 каолин.0.1-0.35 ethofumesate (II), 0.1-0.3 phenmedipham (III), 0.2-0.5 dispersant, 0.0-0.3 emulsifier, 0.1-0.3 silica acid and 0.0-0.2 kaolin.
ВГ-формите съгласно изобретението (комбинация (В)) имат по-специално следния състав в тегл.ч. на 1 тегл.ч. метамитрон (I):The formulations of the invention (combination (B)) have in particular the following composition by weight. by 1 parts by weight metamitron (I):
0,1-0,4 етофумезат (II) 0,1-0,3 дезмеди фам (IV), 0,2-0,5 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,0-0,2 каолин.0.1-0.4 ethofumesate (II) 0.1-0.3 desmedi fam (IV), 0.2-0.5 dispersant, 0.0-0.3 emulsifier, 0.1-0.3 silicon acid and 0.0-0.2 kaolin.
ВГ-формите съгласно изобретението (комбинация (Б)) имат предимно следния състав на 1 тегл.ч. метамитрон (I):The formulations of the invention (combination (B)) preferably have the following composition of 1 parts by weight. metamitron (I):
0,1-0,4 етофумезат (II), 0,1-0,4 фенмедифам (III), 0,1-0,4 дезмедифам (IV), 0,2-0,5 диспергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,0-0,2 каолин.0.1-0.4 ethofumesate (II), 0.1-0.4 phenmedipham (III), 0.1-0.4 desmedipham (IV), 0.2-0.5 dispersant, 0.0-0 , 3 emulsifiers, 0.1-0.3 silicic acid and 0.0-0.2 kaolin.
ВГ-формите съгласно изобретението (комбинация (Б)) имат по-специално следния състав на 1 тегл.ч. метамитрон (I):The formulations of the invention (combination (B)) have in particular the following composition of 1 parts by weight. metamitron (I):
0,1-0,4 етофумезат (II), 0,1-0,35 фенмедифам (III), 0,1-0,25 дезмедифам (IV), 0,20,5 дисдергатор, 0,0-0,3 емулгатор, 0,1-0,3 силициева киселина и 0,0-0,2 каолин.0.1-0.4 ethofumesate (II), 0.1-0.35 phenmedipham (III), 0.1-0.25 desmedifam (IV), 0.20.5 dispergator, 0.0-0.3 emulsifier, 0.1-0.3 silicic acid and 0.0-0.2 kaolin.
Повече подробности са дадени в примерите за получаване.More details are given in the Examples of Preparation.
С оглед на техническите трудности от принципен характер, които трябва да се преодолеят при получаването на новите твърди готови форми, преди всичко на воднодиспергируемите гранулата, получените резултати трябва да се считат за изненадващи.In view of the technical difficulties of a fundamental nature that must be overcome in the preparation of the new solid formulations, and above all of the water-dispersible granules, the results obtained should be regarded as surprising.
Обикновено, получаването на смляна смес на активното съединение етофумезат създава трудности, поради ниската си точка на топене от около 69°С. В една въздухоструйна мелница се стига до запушване на дюзите или до спичания в камерата на мелницата. До сега активното съединение се предлага на пазара само като течна форма. В тук описаните смеси обаче, активното съединение етофумезат в комбинациите (А), (Б) и (В) може да се смели без проблеми. Възможността за смилане на хербицидната смес се запазва преди всичко и тогава, когато към активните вещества във формата се добави допълнително течен емулгатор в количество до около 10 %.Generally, the preparation of a ground mixture of the active compound ethofumesate is difficult because of its low melting point of about 69 ° C. In an air-jet mill, nozzles or jams in the mill chamber are clogged. So far, the active compound is commercially available in liquid form only. However, in the mixtures described herein, the active compound ethofumesate in combinations (A), (B) and (B) can be digested without problems. The ability to grind the herbicidal mixture is retained above all when an additional liquid emulsifier is added to the formulations up to about 10%.
Гранулирането на активно съединение с ниска точка на топене е общо взето проблематично. Изненадващо обаче, предварителната смес с активните съединения може да се гранулира без значителни проблеми. Изненадващо предварителната смес може да се гранулира и тогава, когато в нея има течен емулгатор.Granulation of an active compound with a low melting point is generally problematic. Surprisingly, however, the premix with the active compounds can be granulated without significant problems. Surprisingly, the premix can be granulated even when there is a liquid emulsifier in it.
Полученият гранулат се редиспергира напълно, въпреки че към него е добавена· до 10 % високодисперсна силициева киселина. Обикновено след гранулиране тази част на силициева киселина не се редиспергира изцяло.The resulting granulate is completely redispersed, although up to 10% of highly dispersed silicic acid is added to it. Usually, after granulation, this part of silicic acid is not completely redispersed.
Изненадващо, същата предварителна смес може да се гранулира по обичайните методи, предимно по прахов метод, като например гранулиране в кипящ слой или по т.н. “slurry” метод, като например сушене чрез пулверизиране. (“Slurry” означава “концентрирана водна суспензия”).Surprisingly, the same premix can be granulated by conventional methods, preferably by a powder method, such as fluidized bed granulation or the like. A slurry method, such as spray drying. ("Slurry" means "concentrated aqueous suspension").
Изненадващо, (предварителната) смес може да се смели и тогава и евентуално след това да се гранулира, когато течният емулгатор е стопен преди това заедно с активното съединение метамитрон (I) при 160°С без разграждане на активното съединение.Surprisingly, the (premixed) mixture can be ground and then granulated, if necessary, when the liquid emulsifier is previously melted together with the active compound metamitron (I) at 160 ° C without degradation of the active compound.
Освен това беше открито, че готовите твърди форми съгласно изобретението, особено новите ВГ-форми са изключително подходящи за селективна борба с плевели, особено в култури от цвекло.Furthermore, it has been found that the solid formulations according to the invention, especially the new LH forms, are extremely suitable for selective weed control, especially in beet crops.
Новите готови твърди форми се оказват като подходящи за практиката, широкоспектърни препарати с високо качество за борба с моносемеделни и двусемеделни вредни растения, включително и проблемни плевели като Mercurialis annua u Galium aparine в култури от цвекло.The new solid formulations are proving to be well-practiced, high-quality, broad-spectrum preparations for combating monocotyledonous and dicotyledonous harmful plants, including problem weeds such as Mercurialis annua u Galium aparine in beet crops.
При съответни сравнителни опити изненадващо се оказа, че ВГ-формите съгласно изобретението превъзхождат познатите резервоарни смеси, отчасти по действие и отчасти по поносимост и с това предлагат допълнителни предимства, в сравнение с нивото на техниката.In the relevant comparative trials, it was surprisingly found that the BH forms according to the invention outperformed known tank mixtures, in part by action and in part by tolerance, and thus offer additional advantages over the prior art.
Освен това новите готови твърди форми могат да се използват като селективни хербициди и при култури от типа на цвекло, ягоди, спанаково цвекло, спанак и други овощни и зеленчукови култури.In addition, the new solid formulations can be used as selective herbicides in beet, strawberry, spinach, spinach and other fruit and vegetable crops.
Като други типични плевели, които могат да се срещнат в споменатите култури и успешно да се унищожават със средствата съгласно изобретението могат да се споменат следните:Other typical weeds that can be found in said crops and successfully destroyed by the agents of the invention are the following:
Двусемеделни плевели от родовете: Sinapis, Lepidum, Stlarria, Matricaria, Anthemis, Galinsoga, Chenopodium, Urtica, Senecio, Amaranthus, Portulaca, Xanthium, Convolvus, Ipomoea, Polygonum, Sesbania, Ambrosia, Cirsium, Carduus, Sonchus, Solanum, Rorippa, Rotala, Lindernia, Lamium, Veronica, Abutilon, Emex, Datura, Viola, Galeopsis, Papaver, Centaurea, Trifolium, Ranunculus, Taraxacum.Bi-weekly weeds of the genera: Sinapis, Lepidum, Stlarria, Matricaria, Anthemis, Galinsoga, Chenopodium, Urtica, Senecio, Amaranthus, Portulaca, Xanthium, Convolvus, Ipomoea, Polygonum, Sesbania, Ambrosia, Cirschus, Rorippus, Sonus, Carduan , Lindernia, Lamium, Veronica, Abutilon, Emex, Datura, Viola, Galeopsis, Papaver, Centaurea, Trifolium, Ranunculus, Taraxacum.
Моносемеделни плевели от родовете: Echinochloa. Setaria, Panicum, Digitaria, Phleum, Poa, Festuca, Eleusine, Brachiaria, Lolium, Bromus, Avena, Cyperus, Sorghum, Agropyron, Cynodon,Monocotyledonous weeds of the genera: Echinochloa. Setaria, Panicum, Digitaria, Phleum, Poa, Festuca, Eleusine, Brachiaria, Lolium, Bromus, Avena, Cyperus, Sorghum, Agropyron, Cynodon,
Monochoria, Fimbristylis, Saggitaria, Eleocharis, Scirpus, Paspalum, Ischaemum, Sphenoclea, Dactiloctenium, Agrostis, Alopecurus, Apera.Monochoria, Fimbristylis, Saggitaria, Eleocharis, Scirpus, Paspalum, Ischaemum, Sphenoclea, Dactiloctenium, Agrostis, Alopecurus, Apera.
Разходните количества на активните съединения на единица площ съответстват на изразходваните количества активни съединения от познатите, използвани в практиката резервоарни смеси.Consumption amounts of active compounds per unit area correspond to consumed amounts of active compounds of known tank mixtures used in the art.
За потребителите в селскостопанската практика е от особено значение това, че новите ВГ-форми притежават в сравнение с другите форми на същите активни съединения значителни технически предимства:Of particular importance to consumers in agricultural practice is that new HC forms have significant technical advantages over other forms of the same active compounds:
така например опаковането е опростено (изпразва се без остатък и по този начин се обезопасява безпроблемно при значително намалено количество на опаковъчен материал); гранулатите могат да се дозират обемно и при приготвяне на суспензията за пръскане не се отделя прах или не се разпръсква концентрат; в сравнение с известните емулсионни концентрати (ЕК), новите твърди форми са изцяло без разтворител.for example, the packaging is simplified (emptied without residue and thus secured without problems with a significantly reduced amount of packaging material); the granules can be dosed by volume and no powder is emitted or concentrate is sprayed in the preparation of the spray suspension; Compared to known emulsion concentrates (ECs), the new solid forms are completely solvent-free.
Активността на хербицидно средство, действащо през листата, може да се повиши чрез добавяне на емулгатор. Такъв адитив се добавя обикновено в големи количества към резервоарната смес. Изненадващо, за повишаване на активността на описаните тук препарати е достатъчна само малка част от около 510 % от използвания емулгатор в готовите твърди форми съгласно изобретението.The activity of a herbicide agent acting through the leaves can be increased by the addition of an emulsifier. Such an additive is usually added in large quantities to the tank mixture. Surprisingly, only a small fraction of about 510% of the emulsifier used in the solid formulations of the invention is sufficient to increase the activity of the formulations described herein.
Следващите примери за получаване и приложение служат за по-нататъшно пояснение на изобретението.The following preparation and administration examples serve to further illustrate the invention.
ПРИМЕРИ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТОEXAMPLES FOR THE IMPLEMENTATION OF THE INVENTION
а) Примери за получаванеa) Examples of preparation
Примери за получаване на готовите твърди ВГ-форми съгласно изобретението от метамитрон & етофумезат & фенмедифам.Examples for the preparation of solid solid formulations of the invention according to the invention from metamitron & ethofumesate & phenmedifam.
От посочените в следващата таблица 1 съставни части се получава предварителна смес чрез смесване, смилане с въздухоструйна мелница и повторно смесване.The constituents listed in the following Table 1 obtain the premix by mixing, grinding with an air-jet mill and re-blending.
Всяка от тези предварителни смеси се смесва по обичаен начин в гранулатор с кипящ слой на фирма Aeromatic (Strea 1) с вода и след това при температура на подавания въздух от 68°С се изсушава до температура на продукта от 40°С. От получения продукт след това се отделя чрез пресяване ситният гранулат (<200 μιη) и едрият гранулат (>1500 pm).Each of these premixes was mixed in the usual way in a fluid bed granulator of Aeromatic (Strea 1) with water and then dried at a supply air temperature of 68 ° C to a product temperature of 40 ° C. The resulting product was then separated by sieving the fine granulate (<200 μιη) and the coarse granulate (> 1500 pm).
При получаване на твърдите форми ВГ3, ВГ-5 и ВГ-7 се приготвя съответно суспензия от по 3,0 kg предварителна смес и 3,0 1 вода. Тази суспензия се подава в устройство, описано в патент DE-A-3 413 200, съответно ЕР-А-0 163 863. При температура на подавания въздух от 110°С полученият продукт се отвежда неп10 рекъснато с температура от 40°С. Така полученият продукт с едрина на гранулата от около 500 μπι вследствие на апаратурата, не се нуждае от допълнително пресяване.In the preparation of the solid forms Br3, Br-5 and Br-7, a suspension of 3.0 kg pre-mix and 3.0 l water, respectively. This suspension is fed to a device described in patent DE-A-3 413 200, respectively EP-A-0 163 863. At an inlet air temperature of 110 ° C, the resulting product is removed at 10 ° C repeatedly. The product thus obtained, with a pellet size of about 500 μπι due to the apparatus, does not require additional sieving.
Описаните в таблица 1 ВГ-форми имат тегловни съотношения на активните съединения.The B-forms described in Table 1 have weight ratios of the active compounds.
(1) :(11):(111) = 1:0,132:0,136 за ВГ 1 до 10 (1):(11):(111) = 1:0,272:0,279 за ВГ 11. Същото е валидно и за всички следващи примери за прилагане.(1): (11) :( 111) = 1: 0,132: 0,136 for VG 1 to 10 (1) :( 11) :( 111) = 1: 0,272: 0,279 for VG 11. The same is true for all the following examples of application.
Таблица 1.Table 1.
Състав на получените ВГ-формиComposition of the obtained VG forms
Забележки:Notes:
1) активно съединение (I) = метамитрон технически активно съединение (II) = етофумезат технически активно съединение (III) = фенмедифам технически1) active compound (I) = metamitron technically active compound (II) = ethofumesate technically active compound (III) = phenmedipham technical
2) диспергатор: алкиларилсулфонат2) dispersant: alkylaryl sulfonate
3) емулгатор: полиоксиетилен-(6)-тридецилов етер3) emulsifier: polyoxyethylene- (6) -tridecyl ether
При препаратите, съдържащи емулгатор, е приготвена 50 %-ва предварителна смес със силициева киселина.For preparations containing an emulsifier, a 50% pre-mix with silicic acid was prepared.
4) носители: високодисперсна силициева киселина за утаяване + каолин W4) carriers: highly dispersed silicic acid for precipitation + kaolin W
5) определеното количество активно съединение метамитрон (I) и определеното количество емулгатор се стопяват заедно при5) the specified amount of active compound metamitron (I) and the specified amount of emulsifier are fused together at
160°С и се охлаждат. Восъкоподобната маса се смесва със силициева киселина.160 ° C and cooled. The waxy mass is mixed with silicic acid.
6) Като предварителна смес се използва 60 % емулгатор с 40 % силициева киселина; тази предварителна смес се приготвя чрез 4Q смесване на двете съставки. Каолин не се прибавя.6) 60% emulsifier with 40% silicic acid is used as premix; this premix is prepared by mixing 4Q of the two ingredients. Kaolin is not added.
Б) Примери за прилагане препарати, използвани в опитите:B) Examples of application of preparations used in the experiments:
а) съгласно нивото на техниката - (рез45 ервоарна) смес като етарон, състояща се от ®GOLTIX/:Metamitron (I), фирма Байер АГ, 70 % ВГ-форма;(a) according to the prior art, a (res45 ervoir) mixture such as etharone consisting of ®GOLTIX /: Metamitron (I), Bayer AG, 70% B-form;
©TRAMAT/ETHOFUMESAT (II), фирма Шеринг АГ, течна форма, съдържание на 5Q активно съединение 200 g/1;© TRAMAT / ETHOFUMESAT (II), Shering AG, liquid form, content of 5Q active compound 200 g / l;
©BETANAL/Phenmedipham (III), фирма Шеринг АГ, емулсионен концентрат, съ държание на активно съединение 157 g/1.© BETANAL / Phenmedipham (III), Shering AG, emulsion concentrate, containing 157 g / l active compound.
б) съгласно изобретениетоописаните в примерите за получаване готови твърди ВГ-форми ВГ-1 до ВГ-10 от метамитрон & етофумезат & фенмедифам.b) according to the invention described in the preparation examples, solid form BH-1 to BH-10 of metamitron & ethofumesate & phenmedifam.
Провеждане на опитите:Conducting experiments:
Получаване на препарати от активни съединения: от готовите форми се претеглят необходимите количества, респективно се отмерват и се приготвят с вода в суспензии за пръскане.Preparation of active compound preparations: weigh the required amounts of the finished formulations, respectively, weigh and prepare with water in spray suspensions.
Метод след поникване: опитните растения се отглеждат в оранжерия при контролирани условия (стандартна пръст/нормална пръст, температура, влага, светлина) до размер 5 до 10 cm и след това се обработват с хербицидите в кабина за пръскане.Post-emergence method: test plants are grown in a greenhouse under controlled conditions (standard soil / normal soil, temperature, moisture, light) up to a size of 5 to 10 cm and then treated with herbicides in a spray booth.
Концентрацията на суспензиите за пръскане е подбрана така, че съответните желани количества активно съединение на единица площ да се приложат с 500 Ι/ha вода.The concentration of the spray suspensions is selected so that the corresponding desired amounts of active compound per unit area are applied with 500 Ι / ha of water.
След обработката саксиите с опитните растения се държат в оранжерията до отчитане на стойностите. От две до три седмици след обработката се оценява степента на увреждане на растенията в % спрямо нетретирани кон5 тролни растения.After treatment, the pots with the experimental plants are kept in the greenhouse until the values are taken into account. Two to three weeks after treatment, the degree of plant damage in% relative to untreated control plants is estimated.
Обозначение:Designation:
= без въздействие/увреждане (както нетретираните растения)= no impact / damage (as untreated plants)
100 = пълно унищожение/увреждане В следващите таблици от А до Ж са дадени форми, разходни количества, опитни растения и влияния.100 = complete destruction / damage The following tables A through G give the forms, expenditures, test plants and impacts.
Използвани съкращения в таблиците: WST = активно съединение, BEAVA = Beta vulgaris (цвекло), AMARE = Amaranthus retroflexus, GALAP = Galium aparine, MATIN = Matricaria inodora, MERAN = Mercurialis annua, POLCO = Polygonum convolvulus, SINAL = Sinapis alba.Abbreviations used in the tables: WST = active compound, BEAVA = Beta vulgaris (beet), AMARE = Amaranthus retroflexus, GALAP = Galium apparatus, MATIN = Matricaria inodora, MERAN = Mercurialis annua, POLCO = Polygonum convolvulus, SINAL = Sinapis alba.
Таблица A-lTable A-l
Тест след поникване/оранжерия (стандартна пръст)Post-emergence / greenhouse test (standard soil)
*) за (б) ср8. съответните примери за получаване (важи за всички таблици от А до Ж).*) for (b) cp8. relevant receipt examples (applies to all Tables A through G).
Таблица А-2Table A-2
Тест след поникване/оранжерия (нормална пръст)Post-emergence / greenhouse test (normal soil)
Таблица БTable B
Тест след поникване/оранжерия (нормална пръст)Post-emergence / greenhouse test (normal soil)
ВГ-8 метамитрон & етофумезат & фенмедифамVG-8 Metamitron & Ethofumesate & Phenmedifam
Таблица ВTable C
Тест след поникване/оранжерия (стандартна пръст)Post-emergence / greenhouse test (standard soil)
Таблица ГTable D
Тест след поникване/оранжерия (стандартна пръст) форма*) разх. кол. опитни растения g/ha увреждане респ.Post-emergence / greenhouse test (standard soil) shape *) ext. qty. test plants g / ha damage resp.
WST влияние в %WST influence in%
BEAVA MERAN (а) съгласно нивото на 4000+528+544 20 техниката (резервоарна смес):BEAVA MERAN (a) according to the level of 4000 + 528 + 544 20 technique (tank mix):
метамитрон + етофумсзат + фенмедифам (б) съгласно изобр.: 4000 +528+ 544 0'metamitron + ethofumzate + phenmedipham (b) according to the invention: 4000 +528+ 544 0 '
ВГ-3 метамитрон & етофумсзат & фенмедифамVG-3 metamitron & ethofumzat & phenmedipham
ТаблицаД-1Table D-1
Тест след поникване1ораюкерия (стандартна пръст) форма* разх. кол. g/ha WST опитни растения увреждане респ. влияние в % BEAVA POLCO (а) съгласно нивото на 4000 + 528+ 544 20 техниката (резервоарна смес): метамитрон + етофумезат + фенмедифам (б) съгласно изобр.:Post-emergence test1 Orujukery (standard finger) shape * Exp. qty. g / ha WST test plants damage resp. influence in% BEAVA POLCO (a) according to the level of 4000 + 528+ 544 20 technique (tank mix): metamitron + ethofumesate + phenmedipham (b) according to the invention:
ВГ-5 метамитрон & етофумезат & фенмедифамVG-5 Metamitron & Ethofumesate & Phenmedifam
ВГ-6VG-6
4000.+528 +544 04000. + 528 +544 0
4000 +528 +544 104000 +528 +544 10
100 метамитрон & етофумезат & фенмедифам100 Metamitron & Ethofumesate & Phenmedifam
Таблица Д-2Table D-2
Тест след поникване/оранжерия (нормална пръст) форма* разх. кол. g/ha WST опитни растения увреждане респ. влияние в% BEAVA POLCO (а) съгласно нивото на 2000+ 264+ 272 10 техниката (резервоарна смес): метамитрон + етофумезат + фенмедифам (б) съгласно изобр.:Post-emergence / greenhouse test (normal soil) shape * ext. qty. g / ha WST test plants damage resp. influence in% BEAVA POLCO (a) according to the prior art 2000+ 264+ 272 10 technique (tank mix): metamitron + ethofumesate + phenmedipham (b) according to the invention:
ВГ-9 метамитрон & етофумезат & фенмедифамVG-9 Metamitron & Ethofumesate & Phenmedifam
ВГ-10VG-10
2000+264+272 02000 + 264 + 272 0
2000 + 264+ 272 02000 + 264+ 272 0
100100
100 метамитрон & етофумезат & фенмедифам100 Metamitron & Ethofumesate & Phenmedifam
Таблица ЕTable F
Тест след поникване/оранжерия (стандартна пръст)Post-emergence / greenhouse test (standard soil)
Claims (10)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4021604 | 1990-07-06 | ||
DE4114801A DE4114801A1 (en) | 1990-07-06 | 1991-05-07 | HERBICIDES BASED ON A COMBINATION OF METAMITRON / ETHOFUMESATE / PHENMEDIPHAM / DESMEDIPHAM |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
BG94756A BG94756A (en) | 1993-12-24 |
BG60843B1 true BG60843B1 (en) | 1996-05-31 |
Family
ID=25894790
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
BG94756A BG60843B1 (en) | 1990-07-06 | 1991-07-04 | Herbicide compositions based on metamitron/ethofumesate/phenmedifam/desmedifam |
Country Status (24)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0465899B1 (en) |
AT (1) | ATE126418T1 (en) |
BG (1) | BG60843B1 (en) |
CZ (1) | CZ285095B6 (en) |
DE (2) | DE4114801A1 (en) |
DK (2) | DK0465899T3 (en) |
ES (1) | ES2075271T3 (en) |
FI (1) | FI102029B (en) |
FR (1) | FR2664131A1 (en) |
GB (1) | GB2245494B (en) |
GR (1) | GR3017150T3 (en) |
HR (1) | HRP940478B1 (en) |
HU (1) | HU213725B (en) |
IE (1) | IE67063B1 (en) |
IL (1) | IL98717A (en) |
IT (1) | IT1248515B (en) |
MA (1) | MA22206A1 (en) |
PL (1) | PL167920B1 (en) |
RO (1) | RO113704B1 (en) |
SI (1) | SI9111195B (en) |
SK (1) | SK281281B6 (en) |
TN (1) | TNSN91054A1 (en) |
TR (1) | TR26935A (en) |
YU (1) | YU48207B (en) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5651975A (en) * | 1991-09-27 | 1997-07-29 | Harju-Jeanty; Pontus | Method for the preparation of herbicidal granular products comprising two separate phases |
FI93416C (en) * | 1991-09-27 | 1995-04-10 | Kemira Oy | Process for the preparation of a herbicide product in granular or tablet form |
US5224428A (en) * | 1991-10-31 | 1993-07-06 | Wronkiewicz Robert D | Strengthened structure for a steering arm assembly having a compound radial fillet at juncture |
ZA93394B (en) * | 1992-01-24 | 1993-08-05 | Ici Australia Operations | Water dispersible granules of low melting point pesticides. |
TR28994A (en) * | 1993-03-19 | 1997-07-21 | Kemira Oy | A method for obtaining herbicide (herbicide) granular products. |
DE4329974A1 (en) * | 1993-09-04 | 1995-03-09 | Stefes Pflanzenschutz Gmbh | Aqueous herbicidal suspension concentrates |
DE19814092A1 (en) * | 1997-04-15 | 1998-10-22 | Stefes Agro Gmbh | Herbicidal, fungicidal and insecticidal compositions |
EP2066172B1 (en) * | 2006-09-14 | 2012-08-15 | Cera Chem S.A.R.L. | Herbicide mixtures with improved activity, stability and pourability for use in beta-beet crops |
RU2017112546A (en) | 2011-06-13 | 2019-01-25 | Ареско Текнолоджиз, Ллс | CONDENSER EVAPORATION SYSTEM AND METHOD OF OPERATION |
MX2013014792A (en) | 2011-06-13 | 2014-06-04 | Fred Lingelbach | Refrigeration system and methods for refrigeration. |
CN103734144B (en) * | 2013-12-30 | 2015-12-30 | 浙江中山化工集团股份有限公司 | A kind of beet ground complex weedicide and preparation method thereof |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2413262A1 (en) * | 1974-03-20 | 1975-09-25 | Bayer Ag | Means for selective weed control in turnips |
ES8604495A1 (en) * | 1983-09-20 | 1986-02-01 | Koege Kemisk Vaerk | A process for the preparation of known herbicidally active phenyl carbamates. |
-
1991
- 1991-05-07 DE DE4114801A patent/DE4114801A1/en not_active Withdrawn
- 1991-06-13 RO RO147779A patent/RO113704B1/en unknown
- 1991-06-20 IT ITMI911703A patent/IT1248515B/en active IP Right Grant
- 1991-06-22 DE DE59106258T patent/DE59106258D1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-22 AT AT91110322T patent/ATE126418T1/en not_active IP Right Cessation
- 1991-06-22 ES ES91110322T patent/ES2075271T3/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-22 EP EP91110322A patent/EP0465899B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-22 DK DK91110322.4T patent/DK0465899T3/en active
- 1991-06-27 CZ CS911968A patent/CZ285095B6/en not_active IP Right Cessation
- 1991-06-27 SK SK1968-91A patent/SK281281B6/en unknown
- 1991-07-02 GB GB9114249A patent/GB2245494B/en not_active Revoked
- 1991-07-03 IL IL9871791A patent/IL98717A/en not_active IP Right Cessation
- 1991-07-03 TR TR00673/91A patent/TR26935A/en unknown
- 1991-07-04 FI FI913254A patent/FI102029B/en active IP Right Grant
- 1991-07-04 PL PL91290937A patent/PL167920B1/en unknown
- 1991-07-04 BG BG94756A patent/BG60843B1/en unknown
- 1991-07-05 FR FR9108490A patent/FR2664131A1/en not_active Withdrawn
- 1991-07-05 HU HU912281A patent/HU213725B/en not_active IP Right Cessation
- 1991-07-05 IE IE235991A patent/IE67063B1/en not_active IP Right Cessation
- 1991-07-05 SI SI9111195A patent/SI9111195B/en unknown
- 1991-07-05 YU YU119591A patent/YU48207B/en unknown
- 1991-07-05 MA MA22479A patent/MA22206A1/en unknown
- 1991-07-05 TN TNTNSN91054A patent/TNSN91054A1/en unknown
- 1991-07-05 DK DK131491A patent/DK131491A/en not_active Application Discontinuation
-
1994
- 1994-08-23 HR HRP-1195/91A patent/HRP940478B1/en not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-08-17 GR GR950402112T patent/GR3017150T3/en unknown
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5759955A (en) | Herbicidal agents based on heteroaryloxyacetamides | |
KR20040021646A (en) | Herbicide combinations comprising special sulphonyl ureas | |
BG60843B1 (en) | Herbicide compositions based on metamitron/ethofumesate/phenmedifam/desmedifam | |
SA04250232B1 (en) | Herbicidal combination comprising special sulfonamides | |
EP0326305A2 (en) | Benfuresate mixtures | |
US6040271A (en) | Selective herbicides for the cultivation of sugar cane | |
CA2346021C (en) | Selective herbicides based on a substituted phenylsulphonylaminocarbonyl-triazolinone | |
EP0617889A2 (en) | Herbicidal composition | |
JPH04257505A (en) | Synergetically herbicidal composition | |
EP0101168B1 (en) | Herbicidal mixtures | |
JP4068707B2 (en) | Selective herbicides based on 1- (2-chloro-phenyl) -4- (N-cyclohexyl-N-ethyl-aminocarbonyl) -1,4-dihydro-5H-tetrazol-5-one and propanyl | |
JPH04224504A (en) | Composition having herbicidal action and method for controlling weed | |
CS219947B2 (en) | Herbicide means | |
SK33694A3 (en) | Synergistic herbicidal composition and the method of weed destruction | |
US3539333A (en) | Combating weeds in sugar beets | |
JP3300008B2 (en) | Herbicide composition and method for controlling weeds | |
US4420326A (en) | Synergistic herbicidal composition | |
AU750570B2 (en) | Selective herbicides for the cultivation of sugar cane | |
US4925483A (en) | Triazinone synergistic compositions | |
CS209938B2 (en) | Herbicide means | |
GB2153226A (en) | Selective herbicidal agents containing a triazinone | |
EP0006681A1 (en) | Herbicidal composition and method | |
CS230599B2 (en) | Selective herbicide agent | |
JPS5835961B2 (en) | herbicidal composition | |
EP0206467A1 (en) | Herbicides |