BG111207A

BG111207A - Метод за определяне на седиментационна стабилност и извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи

Info

Publication number: BG111207A
Application number: BG10111207A
Authority: BG
Inventors: KirilКОЛИКОВ Кирил Kolikov
Original assignee: КОЛИКОВ КирилKolikov Kiril
Priority date: 2012-05-18
Filing date: 2012-05-18
Publication date: 2013-11-29

Abstract

Изобретението се отнася до метод за определяне на седиментационна стабилност и извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи, който намира приложение: в хранителната, козметичната, фармацевтичната, химическата, маслодобивната и други промишлености за изследвания в биомедицината и физикохимията. Хомогенизираната дисперсна система се поставя да седиментира в съд(1), като през предварително избрани интервали от време се измерва определящ параметър и чрез него се установява, в конкретния момент време ti на измерването, отместването qt на центъра на масите Оti , спрямо началното му положение О. Текущата седиментационна стабилност Sti се определя за този конкретен момент време ti като отношение на масата тf на дисперсната фаза към масата т на цялата дисперсна система, изпълваща съда(1), умножена с отношението на времето ti към отместването на центъра на масите qti =OOti на дисперсната система. Краят на седиментационния процес се определя от достигането на максимална стойност q на qti, а пределната седиментационна стабилност S на дисперсната система се изчислява от максимална стойност q и от времето t, за което тя е достигната. От определените стойности на qti, спрямо времето ti, се построява седиментационна крива, чрез която се извършва седиментациония анализ. Чрез метода се постига пълна и прецизна характеристика на процеса на седиментация на дадена дисперснасистема и може да се прилага, независимо от цвят или оптична пропускл

Description

МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕДИМЕНТАЦИОННА СТАБИЛНОСТ И

ИЗВЪРШВАНЕ НА СЕДИМЕНТАЦИОНЕН АНАЛИЗ

НА ТЕЧНИ ДИСПЕРСНИ СИСТЕМИ

ОБЛАСТ НА ТЕХНИКАТА

Изобретението се отнася до метод за определяне на седиментационна стабилност и извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи, който намира приложение: в хранителната, козметичната, фармацевтичната, химическата, маслодобивната и други промишлености; за изследвания в биомедицината и физикохимията.

ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТА

Известно е техническо решение, разкрито в заявка за изобретение с номер [BG51838A], където е описан метод за определяне на седиментационната стабилност на течни дисперсни системи, чрез установяване на отместването на центъра на масите при седиментация. За тази цел се използуват три съда: първите два съда са с еднаква геометрична форма, като дъното на втория съд представлява филтрираща преграда, чрез която той е свързан с третия съд. Вторият съд се изпълва с течната дисперсна система, след което течността се изпомпва в третия съд, а във втория съд остава дисперсната фаза.

Процесите при този метод са: изпълване на първия и на втория съд с хомогенизирана течна дисперсна система; изпомпване на течната среда от втория съд през филтрираща преграда чрез устройство, монтирано в третия съд, докато във втория съд се получи дисперсна фаза, която да е с постоянна височина; измерване с линийка височината на дисперсната фаза; отделяне на втория съд от третия и измерване с везна масата на дисперсната фаза. Накрая се изчисляват по определени формули отместването на центъра на масите и оттам седиментационната стабилност.

Този метод е сложен и е с продължителна последователност от операции, като е необходимо за всяка дисперсна система предварително да се извършат описаните по-горе операции.

ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

Задачата на изобретението е да се създаде по-опростен и по-лесно приложим метод за определяне на седиментационна стабилност, както и за извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи, с който се постига пълна и прецизна характеристика на процеса на седиментация на дадена дисперсна система и може да се прилага, независимо от цвят или оптична пропускливост на изследваната дисперсна система.

Задачата се решава, посредством предложения метод за определяне на седиментационна стабилност и извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи. При него седиментационната стабилност се определя чрез установяване отместването на центъра на масите на хомогенизирана дисперсна система, която се поставя в удължен съд.

Съгласно изобретението съдът изцяло се запълва с хомогенизираната дисперсна система, след което се затваря и се поставя да седиментира. През предварително избрани интервали от време се измерва определящ параметър и чрез него се установява в конкретния момент на измерване, след време (/' = 1, 2,..., п) от началото на седиментационния процес, отместването q_tj на центъра на масите O_tj, спрямо началното му положение О. Текущата седиментационна стабилност S_t се определя за този конкретен момент време като отношение на масата т_г на дисперсната фаза към масата т на цялата дисперсна система, изпълваща съда, умножена с отношението на времето /, към отместването на центъра на тп I масите q_t - ОО, на дисперсната система, по формулата S, = ——¹-. Краят на ' ' ' т q, седиментационния процес се определя от достигането на максимална стойност q на q_t , а пределната седиментационна стабилност S на дисперсната система се изчислява от максимална стойност q и от времето t, за което тя е достигната. От определените стойности на q_t., спрямо времето /,·, се построява седиментационна крива, чрез която се извършва седиментациония анализ.

При един конкретен случай на изпълнение съдът се поставя да седиментира в гравитационно поле, а при друг случай - съдът с дисперсната система се поставя в центрофугално поле, с цел ускоряване на процеса на седиментация.

Възможен е вариант, при който измерваният определящ параметър е ъгъл а,. на накланяне на съда с дисперсната система спрямо равнина, перпендикулярна на вектора $ на интензитета на гравитационното поле. За целта съдът се окачва само за момента на съответното измерване, в точка от външната му стена, която се намира в горната част на съда, относно нивото на първоначалния му център на масите О. Съдът се оставя свободно да се уравновеси и след това се измерва ъгълът a_t на накланянето му.

При друг вариант на изпълнение на предлагания метод, измерваният определящ параметър е масата , редуцирана спрямо общата маса М на съда с дисперсната система. За целта съдът се закрепва в наклонено положение под зададен ъгъл a = const спрямо равнина, перпендикулярна на вектора на интензитета на гравитационното поле, така че долният край на съда оказва натиск върху хоризонтално блюдо на електронна везна и след това се измерва редуцираната маса m_t .

В един конкретен случай, за измерване на редуцираната маса m_t. съдът се закрепва в наклонено положение, само за конкретния момент време на съответното измерване.

В друг конкретен случай за измерване на редуцираната маса m_t съдът се закрепва в наклонено положение, като остава така през целия процес на седиментация и измервания, като дисперсната система седиментира в гравитационно поле.

Предимствата на предлагания метод за определяне на седиментационна стабилност и за извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи са в това, че се проследява динамиката на преноса на дисперсната фаза, чрез установяване на отместването на центъра на масите през определени интервали време, посредством измерване на параметри, които не зависят от цвета и оптичната пропускливост на дисперсната система и чието измерване не изисква сложна апаратура. С този метод се прави по-пълна и по-точна характеристика на седиментацията на дадена дисперсна система, защото се отчита тоталното поведението на всички частици. Получената седиментационна крива дава по-вярна информация за процеса на седиментация, което позволява и по-точен седиментационен анализ. Друго предимство на метода е, че се дава допълнителна възможност за характеризиране на седиментацията, като например да се проследи влиянието на даден фактор върху седиментационната стабилност при еднакви други условия. Освен това могат да се сравняват седиментационните стабилности на различни течни дисперсии при еднакви условия.

Предлаганият метод във вариантите, при които съдът се закрепва в наклонено положение, само за момента на измерване е подходящ за определяне на седиментационна стабилност и извършване на седиментационен анализ на всякакви суспензии и на емулсии, с достатъчно голям вискозитет, за да не се променя формата на изплавъка при накланяне на съда в процеса на измерване.

Предлаганият метод във варианта, при който се измерва определящ параметър маса и съдът остава в наклонено положение за целия процес на седиментация и измервания е подходящ за определяне на седиментационна стабилност и извършване на седиментационен з

анализ на седиментиращи финодисперсни суспензии и на всякакви емулсии. Измерването на параметъра редуцирана маса е непрекъснато и неинвазивно през целия процес на седиментация. Друго предимство на това конкретно приложение е, че методът позволява автоматично предаване на данните от везната към електронно устройство за тяхното записване и обработка.

ПОЯСНЕНИЕ НА ПРИЛОЖЕНИТЕ ФИГУРИ

Изобретението се пояснява с примерното изпълнение, показано на приложените фигури, от които:

Фиг. 1 - представлява принципна схема за седиментация на дисперсна система, изпълваща прав цилиндричен съд.

Фиг. 2 - принципна схема за измерване на определящия параметър - ъгъл на накланяне a_t, на съд, окачен в точка от външната му стена, намираща се в горната част на съда, относно нивото на първоначалния център на масите О.

Фиг. 3 - принципна схема за измерване на определящия параметър - ъгъл на накланяне a_t на съд, окачен в точка от външната му стена, намираща се на нивото на първоначалния център на масите О.

Фиг. 4 - таблица с данни от измервания и изчисления при конкретно изпълнение на метода, показано на Фиг. 1 и Фиг. 3.

Фиг. 5 - графика на текущата седиментационна стабилност S_t спрямо времето ί_ζ, за конкретно изпълнение на метода, показано на Фиг. 1 и Фиг. 3.

Фиг. 6 - графика на седиментационна крива, получена от отместването на q_t спрямо времето при конкретно изпълнение на метода, показано на Фиг. 1 и Фиг. 3.

Фиг. 7 - таблица с данни от седиментационния анализ при конкретно изпълнение на метода, показано на Фиг. 1 и Фиг. 3.

Фиг. 8 - таблица с данни от измервания и изчисления при конкретно изпълнение на метода, показано на Фиг. 1 и Фиг. 4.

Фиг. 9 - таблица с данни от измервания и изчисления при друго конкретно изпълнение на метода.

ПРИМЕРНО ИЗПЪЛНЕНИЕ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

На приложените фигури от 1 до 3 са показани различни примерни изпълнения на предложеното изобретение, които не го ограничават:

Примерно изпълнение 1. Методът за определяне на седиментационна стабилност и за извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи, съгласно Фиг. 1, Фиг. 2 и Фиг. 3, се изпълнява като в удължен прав цилиндричен съд 1, направен от хомогенен материал, с еднаква дебелина на стените се налива изследваната хомогенизирана дисперсна система, докато го изпълни изцяло, след което съдът се затваря.

В един конкретен вариант на изпълнение на метода съдът 1 с дисперсната система се поставя изправен (Фиг. 1) и се оставя под действието на гравитационно поле с интензитет / при постоянни температура и външно налягане.

В друг вариант на изпълнение на метода, за ускоряване на процеса на седиментация, съдът 1 с дисперсната система се поставя да седиментира в центрофугално поле.

През предварително избрани интервали от време (i= 1, 2,..., η) се измерва определящ параметър - ъгъл a_t на накланяне на съда 1 с дисперсната система, спрямо равнина перпендикулярна на вектора / на интензитета на гравитационното поле. Съдът 1 с дисперсната система се окачва само за конкретния момент време на измерване в точката А] от външната му стена (Фиг. 2), която се намира в горната част на съда, закрепен в точка от външната му стена, намираща се в горната част на съда, относно нивото на първоначалния център на масите О, след което съдът 1 се оставя свободно да се уравновеси и се измерва ъгълът a_tj. Чрез a_tj се установява отместването q_t на центъра на масите O_t , спрямо началното му положение О в конкретния момент време на измерването по формулата q_t_ = r - tga₀ ), където г е разстоянието от оста на съда 1 до точката на окачване, а а₀е ъгълът в началния момент на измерването, когато дисперсната система е хомогенизирана.

Възможно е конкретно изпълнение на метода, при което съдът 1 с дисперсната система се окачва само за момента на съответното измерване в точката А₂ от външната му стена, която лежи на нивото на първоначалния център на масите О (Фиг. 3). В този случай ъгълът «0 =0.

При един конкретен случай, както е посочено в примерно изпълнение 1, дисперсната система от дестилирана вода и нишесте, с обща маса т = 30,12 g и маса на дисперсната фаза (нишесте) mj- - 0,63 g (~2%) изпълва прав цилиндричен съд 1 с размери h = 200 тт и r = 8 mm. Съдът 1 c дисперсната система се оставя да седиментира в статично хомогенно гравитационно поле с интензитет , при постоянни температура и външно налягане. През интервали от от време t - 5 min, само за момента на измерването, съдът 1 се окачва в т. А₂. След като съдът се уравновеси, се измерва ъгълът a_t за съответния момент време и се изчисляват отместването на центъра на масите q_t = rtga_t и седиментационната стабилност ts_t ¹ т q_ti

От получените резултатите, показани в таблицата на Фиг. 4 и графиката на Фиг. 5, се отчита, че за тази дисперсна система пределната седиментационна стабилност е h

S = 0,024--- при максимална стойност на отместването на центъра на масите q = 0,63 тт тт, съответстващо на ъгълът на накланяне a_t = 4,5° на съда 1 с дисперсната система, който се достига за време t - 45 min.

На базата на получените стойности се построява седиментационна крива на q_t. в зависимост от показана на Фиг. 6. От нея през равни интервали от време t -10 min се определят 4 точки, за които се намират стоксовите радиуси r_t (/ = 1,2,3,4) на частиците от дисперсната фаза и процентът на съответната фракция 7½ (Фиг. 7).

Примерно изпълнение 2. Методът за определяне на седиментационната стабилност и извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи, се осъществява, както в примерно изпълнение 1, с тази разлика, че измервания определящ параметър е масата m_t , редуцирана спрямо общата маса М на съда 1 с дисперсната система. Съдът 1, само за момента на конкретното измерване ( (z = 1, 2,..., η), се закрепва в наклонено положение, под зададен ъгъл a = const, относно равнина, перпендикулярна на вектора $ на интензитета на гравитационното поле като долната му основа, се опира върху хоризонтално блюдо на електронна везна и се измерва масата . Чрез нея се установява отместването q₍ на центъра на масите О, , спрямо началното му положение О в конкретния момент време ( на (zzz -zn₀)j измерването по формулата q, = —^!------, където а е разстоянието от точката на опиране ' т cos а на основата на кюветата върху блюдото на везната до правата, успоредна на вектора $ на ·· >

интензитета на гравитационното поле и минаваща през точката на закрепване на съда 1, а т е масата на течната дисперсия.

Определянето на седиментационна стабилност S_z и седиментационния анализ се извършват както в Примерно изпълнение 1.

При следващ конкретен случай, както е посочено в примерно изпълнение 2, дисперсната система от дестилирана вода и нишесте с обща маса т = 50,1 g и маса на дисперсната фаза (нишесте) т^ -1 g (=2%), изпълва прав цилиндричен съд 1 с размери h = 244 тт и г = 9 тт. Съдът 1 с дисперсната система се оставя да седиментира в статично хомогенно гравитационно поле с интензитет при постоянни температура и външно налягане. През интервали от от време t = 5 min, само за момента на измерването t_t, съдът 1 се закрепва под ъгъл а = 45°, като долната основа на съда 1 се опира на блюдото на електронната везна и се измерва масата m_t . В началния момент т₀ = 26,55g и от намерените стойности за m_t се [m_t -m^d изчислява отместването на центъра на масите q_t =—'------- и седиментационната ' т cos а стабилност S_t = ———.

' т q_t.

От получените резултатите, показани във Фиг. 8, се отчита, че за тази дисперсна система h

пределната седиментационна стабилност е S = 0,024--- при максимална стойност на тт отместването на центъра на масите q = 1,25 тт, съответстващо на измерената редуцирана маса m_t = 26,89g на съда 1 с дисперсната система, която се достига за време t = 90 min.

Примерно изпълнение 3. Методът за определяне на седиментационната стабилност и извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи, се осъществява, както в примерно изпълнение 2, с тази разлика, че за измерване на редуцираната маса m_t съдът 1 с дисперсната система се закрепва в наклонено положение и остава в това положение през целия процес на седиментация и измервания, като през предварително избрани интервали от време tj (/ = 1, 2,..., η) се отчита масата m_tj. Чрез нея, както в примерно изпълнение 2, се установява отместването q_t. на центъра на масите O_t, спрямо началното му положение О в конкретния момент време Ц на измерването.

V.·

Възможно е конкретно изпълнение на метода, при което съдът 1 с дисперсната система се закрепва в наклонено положение, така че в началният момент, съдът 1 е в устойчиво равновесие и началната маса, отчитана на електронната везна е т₀ = 0.

Определянето на седиментационна стабилност S_tj и седиментационния анализ се извършват както в примерно изпълнение 1.

При друг конкретен случай, както е посочено в примерно изпълнение 3, емулсия от дестилирана вода и зехтин с обща маса т = 484,65 g и маса на дисперсната фаза (зехтин) = 48,46 g (=40%), се поставя в цилиндричен съд 1 с успоредни горна и долна основи, които са под ъгъл а = 45° спрямо стените му и с размери h = 300 тт и г = 23 тт. Съдът 1 с дисперсната система се закрепва, така че съдът 1 е в наклонено положение под ъгъл а = 45° спрямо блюдото на електронна везна, при което долната основа на съда опира на блюдото на електронна везна. При това в началният момент, съдът 1 е в устойчиво равновесие и т$ = 0. Съдът 1 остава да седиментира в това положение. През интервали от време t = 1 min на везната се отчита масата m_t .

От получените резултати, показани във Фиг. 9 се отчита, че за тази дисперсна система h пределната седиментационна стабилност е S = 0,0017--- при максимална стойност на тт отместването на центъра на масите q = 1,95 тт, съответстващо на измерената редуцирана маса m_t = 6,07 g на съда 1 с дисперсната система и се достига за време t = 10 min.

ПАТЕНТНИ ПРЕТЕНЦИИ

Claims

1. Метод за определяне на седиментационна стабилност и извършване на седиментационен анализ на течни дисперсни системи, състоящ се в установяване отместването центъра на масите на хомогенизирана дисперсна система, която се поставя в удължен съд характеризиращ се е това, че съдът (1) изцяло се запълва с нея, след което се затваря и се поставя да седиментира, като през предварително избрани интервали от време се измерва определящ параметър и чрез него се установява в конкретния момент на измерване, след време t, от началото на седиментационния процес, отместването q_t на центъра на масите O_t , спрямо началното му положение О, където i = 1, 2,..., η, при което текущата седиментационна стабилност S, се определя за този конкретен момент време Ζ_;· като отношение на масата m_f на дисперсната фаза към масата т на цялата дисперсна система, изпълваща съда (1), умножено с отношението на времето /, към отместването на центъра на m_f t масите q_t на дисперсната система, по формулата S, = ——, а седиментационният анализ ' ' ^т Qt се извършва чрез седиментационна крива, построена от определените стойности на q_t., спрямо времето /,·.

2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че съдът (1) с дисперсната система се поставя да седиментира в гравитационно поле.

3. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че за ускоряване на процеса на седиментация, съдът (1) с дисперсната система се поставя да седиментира в центрофугално поле,

4. Метод съгласно претенции от 1 до 3, характеризиращ се с това, че измерваният определящ параметър е ъгъл a_t. на накланяне на съда (1) с дисперсната система спрямо равнина, перпендикулярна на вектора на интензитета на гравитационното поле, като съдът (1) се окачва само за момента t_t на съответното измерване в точка от външната му стена, която се намира в горната част на съда, относно нивото на първоначалния му център на масите О, като съдът (1) се оставя свободно да се уравновеси и след това се измерва ъгълът а, .

5. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че измерваният определящ параметър е маса , редуцирана спрямо общата маса М на съда (1) с дисперсната система, като съдът (1) се закрепва в наклонено положение под зададен ъгъл a = const спрямо равнина, перпендикулярна на вектора $ на интензитета на гравитационното поле, така че долният край на съда (1) оказва натиск върху хоризонтално блюдо на електронна везна, след което се измерва масата m_t .

6. Метод съгласно претенции от 1 до 3 и 5, характеризиращ се с това, че за измерване на редуцираната маса m_t, съдът (1) се закрепва в наклонено положение, само за конкретния момент време Z, на съответното измерване.

7. Метод съгласно претенция 1, 2 и 5, характеризиращ се с това, че за измерване на редуцираната маса m_tj съдът (1) се закрепва в наклонено положение, като остава в това положение през целия процес на седиментация.