Bain et procédé de décapage électrolytique.
La présente invention est applicable de manière générale à une solution et un procédé pour décaper ou éliminer par voie électrolytique des dépôts métalliques non désirés de certains substrats et, en particulier, des dépôts métalliques formés sur du matériel d'électrodéposition, comme les plots de contact des râteliers, de même que pour éliminer des dépôts métalliques défectueux ou endommagés d'un substrat ferreux tel que l'acier, afin de permettre la formation d'un nouveau dépôt sur les produits manufacturés ainsi décapés sans qu'il en résulte aucune morsure ni dégradation de substrat en acier.
En électrodéposition, il est classique de soutenir les pièces à revêtir sur un râtelier qui est formé d'un métal chimiquement résistant, comme le titane ou l'acier ino-
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vêtement protecteur, par exemple un revêtement de plastisol de poly(chlorure de vinyle). La mise sous tension des pièces suspendues dans un électrolyte convenable est assurée par les plots en acier inoxydable ou en titane platiné du râtelier qui se trouvent en contact électrique avec les pièces.
Pendant l'électrodéposition, un dépôt métallique non désiré s'accumule sur les plots de contact du râtelier et nuit à l'efficacité et à la reproductibilité de l'électrodéposi-cion.
Il est donc de pratique courante de soumettre ces râteliers à des traitements mécaniques ou chimiques de nettoyage, afin d'éliminer périodiquement les accumulations métalliques non désirées pour maintenir optimale l'efficacité de fonctionnement.
Il est parfois aussi nécessaire d'éliminer des dépôts métalliques non désirés de produits manufacturés qui ont subi une électrodéposition, mais dont le revêtement de métal électrodéposé est défectueux ou a été endommagé pendant d'autres manipulations, afin de récupérer le produit manufacturé et de le soumettre à nouveau au traitement. L'élimination du dépôt métallique de la surface de ces produits manufacturés doit être exécutée d'une manière qui ne provoque pas de morsure notable, ni de dégradation du substrat sous-jacent dans une mesure qui empêcherait la formation d'un nouveau dépôt électrolytique et sans qu'il soit nécessaire d'effectuer un polissage et/ou un lustrage ramenant la surface du substrat dans un état permettant la formation d'un nouveau dépôt électrolytique.
Pour l'élimination par décapage des dépôts métalliques d'un appareil d'électrodéposition, par exemple aux plots de contact d'un râtelier, il est important que la solution et les conditions de décapage n'influencent ni n'attaquent sensiblement les plots de contact eux-mêmes en provoquant leur érosion progressive, ce qui aurait pour effet
de faire baisser l'efficacité d'électrodéposition et de nécessiter un réusinage et un remplacement fréquent des plots
de contact.
Différentes techniques et solutions de décapage chimique et électrolytique ont été envisagées ou proposées pour éliminer les dépôts métalliques non désirés de divers types de substrats, notamment des produits manufacturés revêtus, outre les plots de contact des appareils d'électrodéposition. Des exemples de ces techniques et compositions classiques sont donnés dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.492.210; 3.617.456; 3.619.390; 3.649.489; 3.793.172 et
3.912.603. Des difficultés qui n'ont pas été résolues par les techniques et compositions de décapage électrolytique connues sont que celles-ci ne permettent pas d'éliminer efficacement de nombreux dépôts métalliques pour lesquels il faut
donc des solutions et techniques particulières suivant les différents types de métaux à éliminer; que certaines techniques classiques ne permettent d'éliminer les dépôts métalliques non désirée qu'à une vitesse relativement faible et que certaines compositions et techniques de décapage connues tendent à ronger et à attaquer le métal du substrat pendant que le dépôt métallique en est éliminé.
L'invention a pour objet un procédé et un bain de décapage électrolytique permettant d'éliminer de manière rapide et efficace, par décapage, différents dépôts métalliques d'un substrat métallique de constitution différente et mani-festant une inhibition qui réduit sensiblement l'attaque
et la morsure du métal du substrat pendant les décapages.
On bénéficie des avantages de l'invention en utilisant un bain aqueux de dérapage électrolytique qui est
une solution aqueuse contenant des composés halogénés activants, une aminé soluble dans le bain, un nitrate et/ou composé nitré de décapage, des ions hydrogène établissant un
pH d'environ 1 à 14, de préférence un acide carboxylique tampon en quantité s'élevant jusqu'à environ 60 g par litre et un inhibiteur propre à inhiber l'attaque du métal du substrat et comprenant de l'acide glucoheptonique et/ou de l'acide malique, outre leurs sels de métaux des groupes IA et IIA et sels d'ammonium, l'acide glucoheptonique et/ou ses sels étant présents en quantité d'environ 1 g par litre
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d'environ 1 à 40 g par litre lorsqu'ils sont utilisés en mélange avec l'acide glucoheptonique ou ses sels. Le bain de d éca-
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efficace, qui est habitue 11 émeut d'environ 30 à 200 g par litre, d'une alkylamine ou alcanolamine primaire, secondaire et/ou tertiaire de 1 à 8 atomes de carbone conjointement avec de
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de décapage dit exempt d'aminé comprend des nitrates inorganiques et/ou composés nitrés organiques solubles en milieu aqueux en remplacement de l'amine, l'ajustement du pH du bain pouvant être effectué au moyen d'acide nitrique, d'acide acé-
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cadre de l'invention d'utiliser des bains mixtes contenant tant l'amine que le composé organique nitré et/ou le nitrate inorganique comme constituant décapant. Les composés halogènes .activants sont de préférence des composes bromés qui dégagent des ions bromure accélérant le décapage. L'acide glucoheptonique inhibiteur est de préférence introduit sous forme d'un sel de métal alcalin, comme le glucoheptonate de sodium, par exemple.
Suivant le procédé de l'invention, l'élimination
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rés, par exemple de cuivre, de nickel brillant et semi-brillant, de nickel au sulfamate, de cadmium, de laiton, d'étain, de chrome et d'alliages tels que les alliages nickel-fer et alliages nickel-phosphore, est effectuée par immersion d'un objet portant le dépôt métallique dans le bain aqueux de décapage, tandis que l'objet est mis au potentiel de l'anode, et par passage du courant électrique dans le bain entre une cathode et l'objet pendant une durée suffisante pour attein-
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bain aqueux de décapage électrolytique peut fonctionner de la température ambiante (16[deg.]C) à environ 66[deg.]C, les tempéra-
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rant pendant le décapage électrolytique varie avec la capacité du métal du substrat à résister à l'attaque par le bain décapant. Pour des appareils d'électrodéposition, par exemple les plots des râteliers, qui sont faits d'un acier inoxydable, par exemple d'acier inoxydable n[deg.] 301 ou d'un acier encore plus résistant, des densités de courant
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pour éliminer les dépôts métalliques sur des substrats en acier ordinaire, des densités de courant plus faibles d'environ 108 à
3.240 ampères par m2 donnent satisfaction.
L'addition d'une quantité mesurée et efficace de l'inhibiteur ou de mélanges d'inhibiteurs atténue sensiblement la corrosion et la morsure du métal du substrat pendant le décapage électrolytique et s'est révélée, chose surprenante activer l'élimination par décapage des dépôts
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avec le même bain de décapage électrolytique exempt d'inhibiteur.
D'autres buts et avantages de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après de ses formes de réa-
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L'effet inattendu de l'inhibiteur dans le bain et le procédé de décapage électrolytique de l'invention a été observé et démontré dans les bains de décapage tant additionnés d'amine qu'exempts d'amine. Ces bains de décapage électrolytique des deux types sont des solutions aqueuses qui peuvent être utilisées à un pH d'environ 1 à 14 et de préférence
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dépôt métallique est d'autant plus rapide que le pH est plus bas. Un pH d'à peine environ 1 ne convient pas pour une application industrielle parcs qu'il est difficile de le maintenir à cette faible valeur pendant toute 7.'utilisation du
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pas non plus dans l'industrie en raison de la vitesse de décapage électrolytique exagérément lente. Suivant la pratique industrielle préférée, le bain de décapage est maintenu à un
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métalliques d'objets faits d'un substrat en métal ferreux relativement peu résistant, par exemple l'acier. Pour éliminer par décapage les dépôts métalliques de produits manufacturés faits d'un métal relativement plus résistant tel que
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du peint de vue industriel.
Les bains tant additionnés d'aminé qu'exempts d'amine contiennent de préférence, mais non nécessairement, un tampon d'habitude présent en quantité s'élevant jusque environ 60 g par litre, mais de préférence de 20 à 40 g par litre, qui est un acide carboxylique, le tampon préféré étant l'acide acétique ou un de ses sels de métaux alcalins ou d'ammonium. D'autres acides carboxyliques tampons convenables sont l'acide isoascorbique, l'acide citrique, l'acide succinique et d'autres acides analogues. L'acide oxalique convient parfois, mais il est généralement indésirable parce que lors de l'attaque des dépôts de nickel, il se forme de l'oxalate de nickel sensiblement insoluble qui tend à former des quantités exagérées de boue dans le bain. D'autre part, l'acide lactique est habituellement indésirable
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crue est indésirable parce qu'il tend à former trop de boue. Parmi les acides carboxyliques tampons ci-dessus, l'acide acétique constitue l'agent préféré qui peut avantageuse,ment être mis en oeuvre sous forme d'acide acétique glacial.
Les bains de décapage électrolytique tant additionnés d'aminé qu'exempts d'aminé contiennent des composés
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l'accélération de la dissolution des dépôts métalliques à partir de leur substrat métallique. Les composés fluorés et chlorés conviennent jusqu'à un certain point, mais sont parfois trop actifs et moins intéressants que les activateurs
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plupart des métaux déposés et métaux des substrats. Les composés de l'iode donnent également satisfaction, mais sont moins intéressants parce qu'ils sont moins actifs et doivent être utilisés en concentrations plus élevées que celles requises pour les composés bromes. Les activateurs halogénés sont choisis parmi les composés organiques et inorganiques solubles dans le bain; l'activateur halogène, par exemple le composé bromé préféré, peut se présenter sous forme de
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rier avec la nature de l'halogénure mis en oeuvre et la nature du dépôt métallique à éliminer, de même qu'avec les <EMI ID=20.1> la nature et les quantités des autres constituants du bain
de décapage. D'ordinaire, l'activateur halogène peut être présent en quantités s'élevant jusqu'à environ 40 g par litre, calculer en bromure de sodium équivalent, les quantités d'environ 8 à 20 g par litre étant préférées. Pour éliminer par décapage électrolytique les dépôts de cuivre, l'activateur halogéné n'est pas nécessaire ou suffit e- quantités relativement faibles. Toutefois, pour l'élimination de dépôts métalliques tels que le nickel et les alliages nickel-fer, par exemple, l'activateur halogéné est nécessaire pour atteindre une vitesse de décapage électrolytique satisfaisante.
Le bain de décapage électrolytique additionné d'amine comprend, en plus du tampon et de l'activateur halogéné, également,comme agent de décapage, une quantité efficace d'une aminé primaire, secondaire ou tertiaire hydrosoluble ou d'un mélange de telles amines dont le nombre des atomes de carbone s'échelonne d'environ 1 à 8 suivant que l'amine est primaire, secondaire ou tertiaire. La concentration de l'amine dans le bain est maintenue entre les limites habituelles et est normalement d'environ 30 à 200 g par litre, la concentration spécifique dépendant de la nature du dépôt métallique
pour arriver à l'effet de décapage optimal. Les alcanolamines sont particulièrement préférées parce qu'elles sont solubles dans le bain. Des exemples d'amines donnant satisfaction sont donnés au tableau I.
TABLEAU I
Ethylènediamine
Triéthanolamine
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Monoéthanolamine
Butylamine
He:xylamine
Diamylamine
Diéthanolamine
Diméthanolamine
Triéthylamine
Tripropylamine
Il convient de noter que le bain de décapage électrolytique additionné d'amine peut également comprendre différentes quantités de composés organiques nitrés et/ou de nitrates inorganiques du même type que dans les bains exempts d'amine. Lors de l'utilisation d'un tel mélange d'agents décapants, la concentration de l'amine peut être diminuée en proportion compte tenu de la quantité de nitrates et/ou de composés nitrés en présence pour le maintien de l'action de décapage désirée.
Le bain de décapage électrolytique additionné d'amine comprend, en outre, de l'acide nitrique en quantité propre à ajuster le pH du bain à une valeur d'environ 1 à 14.
La présence de l'amine dans le bain établit normalement un
pH d'environ 9 à 10 et de l'acide nitrique est ajouté en quantité suffisante pour abaisser le pH jusque dans l'intervalle précité, de préférence jusqu'à une valeur d'environ 5,5 à 7,5 compte tenu de l'acide carboxylique tampon qui peut éventuellement être présent aussi.
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contient en plus du tampon éventuel et de l'activateur halogéné, des composés organiques nitrés et/ou des nitrates inorganiques solubles dans le bain en quantité mesurée et efficace suffisant pour exercer l'effet de décapage désiré.
La concentration spécifique dépend de la nature du dépôt métallique en cours de décapage, ainsi que de la résistance
du métal du substrat à l'attaque chimique. Les nitrates inoganiques qui peuvent être utilisés avec satisfaction sont notammment les nitrates de métaux alcalins et/ou le nitrate d'ammonium, outre l'acide nitrique lui-même pour l'ajustement du bain à un pH de l'intervalle voulu. Des composés organiques nitrés hydrosolubles qui donnent satisfaction sont notamment ceux du tableau II.
TABLEAU II
Acide nitrobenzoique
Acide 4-nitroisophtalique
Nitrobenzoate de sodium
m-Nitrobenzènesulfonate de sodium
Pour l'élimination par décapage électrolytique de dépôts métalliques formés sur des substrats relativement résistants, par exemple les aciers inoxydables n[deg.] 301, 304- ou
316, la concentration en nitrates et/ou composés organiques
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litre à exprimer en nitrate d'ammonium ou équivalent, mais est
de préférence d'environ 30 à 50 g par litre. Dans les
bains de décapage électrolytique utilisés pour les dépôts mé- talliques tels que le nickel brillant, les dépôts anélectrolytiques de nickel-phosphore et les dépôts de cuivre sur
aciers ordinaires, la concentration en nitrates et/ou composés
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480 g par litre, à calculer en nitrate d'ammonium.
En plus des constituants ci-dessus, les bains
de décapage électrolytique additionnés d'amine ou exempts d'amine contiennent comme constituant essentiel, un inhibiteur propre à inhiber l'attaque du métal du substrat pen-
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L'acide glucoheptonique et/ou le glucoheptonate inhibiteurs peuvent être présents en quantité s'échelonnant d'à peine 1 g par litre jusqu'à la saturation du bain.
De préférence, l'acide glucoheptonique et/ou le glucoheptonate inhibiteurs sont utilisés en quantité d'environ
5 à 25 g par litre. Les quantités de plus d'environ 20 g par litre n'offrent normalement pas d'avantages appréciables sur les concentrations d'environ 25 g par litre.
En variante, l'inhibiteur comprend de l'acide malique ou ses sels de métaux des groupes IA. et IIA et/ou d'ammonium en quantité d'environ 1 à 20 g par litre. Lorsque l'inhibiteur malique est utilisé comme unique inhibiteur, les concentrations de plus d'environ 20 g par litre se sont révélées parfois provoquer une morsure indésirable du métal du substrat. Suivant une pratique préférée, l'inhibiteur glucoheptonique et l'inhibiteur malique sont utilisés conjointement en raison d'une inhibition apparemment synergique ainsi exercée sur l'attaque du métal du substrat, la comparaison étant établie avec l'un et l'autre de ces deux agents utilisés individuellement. Des résultats particulièrement satisfaisants ont été obtenus pour un rapport pondéral de l'inhibiteur glucoheptonique à l'inhibiteur malique d'environ 1:1
à 5:1. Lorsque l'inhibiteur malique est associé à l'inhibiteur glucoheptonique, l'inhibiteur malique peut être utilisé
en concentrations s'élevant jusqu'à environ 40 g par litre.
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trolytique, l'activateur halogéné peut avantageusement être introduit dans le bain sous la forme d'un composé du genre mentionné au tableau III.
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o-Chlorophénol
Chlorhydrate de guanidine
Bromure de sodium
liromate de sodium
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Suivant le procédé de l'invention, le bain de décapage électrolytique additionné d'amine ou exempt d'amine
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pératures s'échelonnant à peu près de la température ambiante
(16[deg.]C) à 66[deg.]C, les températures d'environ 49 à 60[deg.]C étant d'habitude préférées. Pour éliminer les dépôts métalliques sur des substrats en métal relativement résistant, par exemple de l'acier inoxydable de type 301, les densités de courant
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sions s'échelonnant généralement d'environ 6 à 15 V. De préférence pour le décapage des plots de contact des râteliers, par
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environ 10 V sont préférées. D'autre part, pour éliminer les dépôts métalliques défectueux sur des substrats relativement peu résistants comme l'acier ordinaire, les densités de courant d'environ 108 à 3.240 ampères par m<2> conviennent à des tensions s'échelonnant d'habitude d'environ 3 à 10 V.
Lors de l'élimination de dépôts métalliques d'un substrat en métal résistant, le bain de décapage électrolytique de l'invention peut être utilisé avec satisfaction pour éliminer le cuivre, le nickel brillant et semi-brillant, le nickel au sulfamate, les alliages nickel-phosphore, le cadmium, le laiton, l'étain, le chrome et les alliages fer-nickel. Le nickel brillant, le nickel-phosphore anélectrolytique et le cuivre déposés peuvent aussi être éliminés efficacement des substrats en acier ordinaire sans corrosion ni attaque nuisible de ce substrat au moyen du bain de décapage électrolytique de l'invention.
Le décapage est exécuté par immersion de l'objet à
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mise de l'objet au potentiel de l'anode et passage du courant électrique dans le bain entre l'objet et la cathode sous
la densité de courant désirée pendant une durée suffisante
pour assurer l'élimination du dépôt métallique au degré voulu.
Les compositions et le procédé de l'invention sont davantage illustrés de manière non limitative par les exem-
ples suivants.
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On prépare un bain de décapage électrolytique ad- ditionné d'amine se prêtant à l'élimination du chrome, du
nickel, des alliages nickel-fer, du cuivre, du laiton, du
cadmium, du zinc et de l'étain des plots de contact de râte-
liers d'électrodéposition qui sont faits d'acier inoxydable
n[deg.] 301 ou 304, de manière que ce bain contienne 50 à 75 g par
litre d'une amine aliphatique primaire, secondaire et/ou tertiaire hydrosoluble, 20 à 40 g par litre d'acide nitrique, 30 à
50 g par litre d'acide acétique glacial, 10 à 30 g par litre de bromure de sodium et 10 à 25 g par litre de glucoheptonate de sodium.
Ce bain de décapage électrolytique donne satisfaction à une température de 49 à 60[deg.]C et à un pH de 6,5 à 8,0 sous des
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EXEMPLE 2.-
On prépare un bain de décapage électrolytique additionné d'aminé pouvant être utilisé comme dans l'exemple 1,
de manière qu'il contienne 52 g par litre d'isopropanolamine,
20 g par litre d'acide nitrique, 20 g par litre d'acide acétique glacial, 24 g par litre de bromure de sodium et 20 g par litre de glucoheptonate de sodium. Ce bain a un pH de 7,5 et une température de 60[deg.]C.
On démontre l'efficacité du glucoheptonate de sodium comme inhibiteur dans le bain de décapage électrolytique
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xydable n[deg.] 301, 304 et 316 dans le bain contenant différentes quantités de l'inhibiteur. On amène l'éprouvette au potentiel de l'anode, pour établir une densité de courant de <EMI ID=36.1>
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On prépare un bain de décapage électrolytique exempt diamine permettant d'éliminer les dépôts métalliques, comme dans l'exemple 1, des plots de contact d'un râtelier d'électro-déposition, de manière qu'il contienne 40 à 80 g par litre de nitrate d'ammonium, 10 à 40 g par litre d'acétate d'ammonium,
5 à 15 g par litre de bromure de sodium et 5 à 25 g par litre de glucoheptonate de sodium. Ce bain est particulièrement efficace pour éliminer les dépôts métalliques des plots de contact lorsqu'il est utilisé sous une densité de courant de <EMI ID=39.1>
litre d'acétate d'ammonium, 9 à 10 g par litre de bromure de sodium et 5 à 10 g par litre de glucoheptonate de sodium. On utilise le bain à 49[deg.]C à un pH de 7,5 et on y immerge des éprouvettes
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la perte de poids des éprouvettes, en g par heure, est donnée au tableau suivant.
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EXEMPLE 5.-
On prépare un bain de décapage électrolytique exempt d'amine permettant d'éliminer le nickel brillant, le nickel-
<EMI ID=43.1> faiblement allié, de manière que ce bain contienne 80 à 480 g par litre de nitrate d'ammonium, 1 à 10 g par litre de glucoheptcnate de sodium, 1 à 10 g par litre de bromure de sodium
et 5 à 10g par litre d'acide malique.Ce bain donne satisfaction à une température de 27 à 49[deg.]C, à un pH de 4,5 à 7,5 et sous une densité de courant de 270 à 2.160 ampères par m<2>.
EXEMPLE 6.-
On prépare un bain de décapage électrolytique exempt d'aminé du type décrit dans l'exemple 5 convenant pour éliminer le nickel brillant, le cuivre, le nickel-phosphore, l'étain, le laiton et le cadmium des substrats en acier doux, de manière que ce bain contienne 240 à 320 g par litre de nitrate d'ammonium, 5 à lOg par litre de bromure de sodium, 10 à 20 g par litre de glucoheptonate de sodium et 5 à 10 g par litre d'acide malique. Ce bain donne satisfaction à environ 38[deg.] C, à un pH de 4,5 à 7 et sous des densités de courant de 108 à 2.160 ampères par m<2>.
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On illustre davantage le pouvoir remarquable exercé par l'inhibiteur dans les compositions de décapage électrolytique de l'invention par des essais de comparaison entre une solution témoin et exempte de tout inhibiteur et des compositions de décapage électrolytique contenant 10 g par litre d'acidp malique ou 10 g par litre de glucoheptonate de sodium. Le bain témoin appelé (a) contient 240 g par litre de nitrate d-ammonium, et 5 g par litre de bromure de sodium et a un pH d'environ 6,0. Un maintient ce bain à environ 32[deg.]C. On immerge des éprouvettes en acier doux poli ayant une surface de 56,77 cm<2>
dans le bain de décapage électrolytique pendant 60 minutes, tandis qu'on les met au potentiel de l'anode pour établir une densité de courant moyenne d'environ 1.080 ampères par m<2>. Au terme des 60 minutes d'essai, on retire les éprouvettes et on
les pèse pour déterminer la perte de poids en g par heure et en % du poids initial.
On prépare un bain expérimental conforme à l'in-
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bain (a), mais contenant de plus 10 g par litre d'acide malique et aont le pE est ajusté à environ 6.0 par addition d'hydroxyde d'ammonium, de manière que l'acidité de l'acide malique soit compensée. De même, on prépare un bain (c) ayant une composition identique à celle du bain (a), mais compre-
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immerge des éprouvettes analogues dans les bains (c) et (d) pendant 1 heure dans les mêmes conditions, à la même température que pour le bain (a). Le tableau ci-après fait ressortir l'importante réduction de la perte de poids des éprouvettes.
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démontrent nettement l'efficacité inattendue de l'inhibiteur pour atténuer la corrosion et la morsure du métal du substrat. Les résultats de l'exemple ? montrent de manière évidente qu'une quantité de l'un ou l'autre des inhibiteurs atteignant à
peine 10 g par litre empêche une morsure sensible des substrats en acier doux et permet d'éliminer des dépôts défectueux et
de les remplacer sans dégradation du substrat.
Bien que divers modes et détails de réalisation
aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre.
REVENDICATIONS
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dépôts métalliques d'un substrat en métal différent, caractérisé
en ce qu'il comprend une solution aqueuse qui a un pH d'environ
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sante pour activer le bain, un constituant de décapage choisi parmi (a) les amines primaires, secondaires et/ou tertiaires solubles dans le bain comptant 1 à 8 atomes de carbone; (b) les nitrates inorganiques et/ou composés organiques nitrés solubles dans le bain et les mélanges de composés (a) et (b), outre un inhibiteur présent en quantité propre à inhiber l'attaque du métal du substrat et comprenant
un composé choisi parmi l'acide glucoheptonique. l'acide malique et leurc mélanges, de même que leurs sels des métaux des groupes IA et IIA et sels d'ammonium. '