Normalement, on ajoute un sel nitrite à du jambon et du lard à raison de 120-156 parties par million
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sodium : (1) pour inhiber la croissance des bactéries provoquant l'intoxication des produits alimentaires, en
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stabiliser la couleur de la viande, (3) pour conférer un arôme agréable à une viande salée et (4) pour retarder l'avarie de la viande.
Jusqu'à présent, pour effectuer cette addition, on a, par exemple, aspergé la viande telle quelle .avec un agent de salaison en poudre ou on a formulé une solution de saumurage que l'on a injectée dans la viande ou dans laquelle on a plongé celle-ci.
parmi les activités précitées du nitrite, la plus importante du point de vue du traitement hygiénique de préservation des produits alimentaires est l'activité antibc�ulinale. Si l'on réduit la quantité de nitrite ou si l'on n'utilise pas ce dernier, on ne peut inhiber la croissance de la bactérie Clostridium botulinum et le poison mortel ainsi formé est la cause d'une intoxication extrêmement dangereuse des produits alimentaires.
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Etats-Unis d'Amérique, on ajoute un nitrite à raison de
120-156 parties par million sous forme de NaN02 comme indiqué ci-dessus et l'on prétend qu'une addition à un tel niveau est absolument indispensable pour réaliser le but envisagé.
Toutefois, on a trouvé que l'utilisation d'un
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par la réaction d'amines secondaires ou d'acides aminés avec le nitrite. En particulier, dans le lard, la réaction de la L-proline, qui est un acide aminé, avec le nitrite sous la chaleur dégagée par la cuisson, donne lieu à la formation de N-nitrosopyrrolidine. Ces nitrosamines sont invariablement de puissants agents carcinogènes pour les animaux; (2) récemment, Newbern et al. du "MIT" ("Massachusetts Institute
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carcinogène et l'on estime que des résultats de recherches semblables pourront être mentionnés à l'avenir , (3) le nitrite est extrêmement réactif . Par exemple, il a été confirmé qu'il réagissait avec des composés contenant des liaisons doubles ou qu'il provoquait une réaction de décomposition des acides aminés ou encore qu'il réagissait avec des composés contenant des groupes hydroxy. La majorité des produits de ces réactions du nitrite avec ces différents composés organiques sont mutagènes.
Compte tenu des indications qui précèdent, les personnes mangeant du lard et du jambon additionnés de nitrite peuvent contracter le cancer.
En conséquence, il est d'une nécessité vitale
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pour,préparer des produits inoffensifs à base de viande
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Toutefois, si l'on réduit la quantité ajoutée
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ce qui pose un sérieux problème concernant le traitement hygiénique des produits alimentaires.
De plus, dans le but d'empêcher la formation de
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érythorbique et ses sels, de l'acide ascorbique et ses sels, leurs esters d'acides gras supérieurs et leurs acétals supérieurs, de même que des tocophérols.
En conséquence, il est apparu que l'on devait adopter certains autres moyens en vue de réduire la teneur
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la N-nitrosopyrrolidine et également inhiber la croissance de la bactérie Clostridium botulinum . Par exemple, on peut envisager l'utilisation de l'acide sorbique ou de ses sels comme agents de conservation.
De même, la réduction de la teneur en NaN02
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quence, il devient nécessaire d'ajouter lui agent réducteur
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plus_ des agents précités inhibiteurs de formation de
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sodium (NaEry) et du sorbate de potassium (SoK) dans une solution de saumurage qui est ensuite injectée dans un morceau de viande pour préparer, par exemple, du lard.
Toutefois, lorsqu'on adopte un procédé de ce
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composes ainsi qu'on l'a mentionné ci-dessus, pose un problème très sérieux, Par exemple, la réaction du NaNO�
L
avec l'acide sorbique a été confirmée par les références suivantes de la littérature :
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De plus, on a reconnu la formation d'une substance extractible à l'éther et positive au titrage Rec (= récepteur)
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à des concentrations aussi élevées que celles existant dans les solutions classiques de saumurage. De même, lorsqu'on <EMI ID=18.1> une haute concentration, ils subissent une décomposition totale. Dès lors,, il convient d'éviter d'ajouter des acides aminés mixtes comme condiments à la solution de saumurage.
Une réaction entre NaN02 et la tyrosine a été
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réaction avec le tryptophane donnant lieu à la formation
de nitrosotryptophane a été mentionnée dans "Can. J. Biochem.",
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La présente invention fournit un procédé permettant essentiellement de résoudre ces problèmes qui, dans leurs lignes générales, peuvent se classer parmi les quatre types suivants :
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(2) réduction des radicaux nitrite subsistant dama la viande, (3/ activité antibotulinale puissante avec réduction des radicaux nitrite, et
(4) stabilisation de la coloration favorable
de la viande ;
en tout premier lieu, il confient d'éviter les réactions
et la décomposition parmi les radicaux nitrite et d'autres additifs. La Demanderesse est parvenue à résoudre efficacement tous les problèmes énoncés ci-dessus, y compris l'inhibition de réactions préjudiciables grâce à l'addition d'additifs autres que NaN02 et ce, absolument indépendamment
de l'addition de ce dernier: En d'autres mots, étant donné que le NaN02 risque de réagir avec l'acide sorbique ou des composés du type des ènediols, il convient d'éviter absolument tout contact entre le NaN02 et ces composés, du moins . avant de les ajouter à la viande. En effet, si la quantité d'une solution de saumurage injectée représente un dixième du poids de la viande selon la pratique habituelle, la concentration de l'agent de salaison dans la solution de saumurage est alors égale à dix fois celle contenue dans la viande. A ces concentrations élevées, les réactions
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ci-dessus, il en existe de nombreux autres que l'on peut utiliser avec le jambon et le lard, par exemple, les tocophérols, de même que les esters d'acides gras tels que l'acide ascorbique et l'acide érythorbique comme substances du type des ènediols, ainsi que leurs acétals supérieurs. En tout cas, ces composés sont invariablement la cause d'une réaction lorsqu'ils sont simultanément présents avec
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existant dans les solutions de saumurage classiques. Il va <EMI ID=27.1>
quent, la formation de produits réactionnels.
La présente invention fournit les moyens permettant de résoudre les problèmes énoncés ci-dessus, à savoir :
(l) on ajoute séparément, à la viande : (A) une composition contenant des condiments du type à base d'acides aminés, de l'acide sorbique et ses sels ou des esters d'acides
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exerçant des activités antibactériennes, de l'acide érythorbique et ses sels, de l'acide ascorbique et ses sels, ainsi que leurs esters d'acides gras supérieurs leurs acétals supérieurs ou des vitamines E, et (B) un additif contenant du NaN02,
(2) lorsaue, à la composition (A) ci-dessus, on ajoute un ou plusieurs acides organiques et/ou un ou plusieurs sels inorganiques acides, on ajoute séparément, à la viande, cette composition (A) et (B) un agent de salaison
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conservation précités et également éviter leurs réactions
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l'effet de l'acide sorbique et d'autres agents de conservation, il y a, par exemple, l'acide acétique, l'acide propionique, l'acide butyrique, l'acide malique, l'acide succinique, l'acide tartrique, l'acide adipique, l'acide fumarique,
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rique, etc. De même, parmi les sels acides d'acides organiques et inorganiques utiles, il y a également le phosphate monosodique, le phosphate monopotassique, le fumarate monosodique et l'hexamétaphosphate de so dium.
Si ces substances acides sont simultanément présentes avec NaN02, le nitrite a tendance à devenir instable. Pour cette raison uniquement lorsqu'ellessont ajoutées indépendamment de la composition (B) contenant
le nitrite,elles peuvent être utilisées en quantités facultatives nécessaires pour la production de jambon et de lard inoffensifs, tout en supprimant totalement la décomposition des radicaux nitrite. De plus, cette addition séparée de
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de sodium et un nitrite, assurant ainsi la réduction de la teneur en radicaux nitrite résiduels et en N-nitrosopyrrolidine, tout en inhibant également la décomposition de l'érythorbate de sodium donnant lieu à la formation de produits
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Les additifs (A) qui ne doivent pas entrer en contact avec un nitrite avant leur addition à la viande, peuvent être utilisés individuellement ou en une combinaison de deux ou plus.
Par exemple, (1) en tant que composant de la composition (A), l'acide sorbique peut être ajouté sous forme d'une poudre ou d'une solution dans un solvant organique ou encore sous forme d'une suspension aqueuse
(2) les différentes substances acides précitées peuvent être ajoutées à la composition (A) ci-dessus pour effectuer une addition simultanée ; (3) on peut également ajouter, à la composition, un ester d'acide gras de glycérol contenant 8 à 12 atomes de carbone afin d'accroître l'effet de conservation.
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composant de la composition (A) peut être ajouté sous forme d'une suspension ou d'une solution aqueuse à laquelle on peut ajouter facultativement de l'acide sorbique comme indiqué sub (1) ci-dessus. On peut également ajouter une ou plusieurs substances acides ou encore un ester d'acide gras
de glycérol contenant 8 à 12 atomes de carbone ou encore,
on peut ajouter simultanément la composition avec un acide.
De même, suivant une forme de réalisation de la présente invention, on peut remplacer l'acide sorbique par du sorbate de potassium ou par un mélange d'acide sorbique et de sorbate
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d'une solution aqueuse ou encore sous forme d'une suspension ou d'une solution dans un solvant organique.
Etant donné que la réduction de la quantité utilisée de nitrite de sodium est un des objets importants de
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présente invention est, bien entendu, l'addition de nitrite de sodium en une quantité réduite dans une mesure facultative par rapport aux quantités utilisées actuellement, soit
120 parties par million pour le lard et 156 parties par million pour le jambon.
C'est ainsi que, par exemple, l'acide sorbique
ou un de ses sels peut être utilisé sous forme d'une solution dans un solvant organique, d'une solution aqueuse, d'une
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sorbate de potassium ou d'une addition simultanée de ces produits, ou encore sous forme d'une suspension aqueuse
de n'importe quel type.
Dans l'agent de salaison (B), conjointement avec un nitrite, on peut ajouter un sel inorganique neutre ou alcalin, par exemple, un tripolyphosphate, un pyrophosphate ou un phosphate secondaire.
Normalement, on ajoute du chlorure de sodium
à la viande conjointement avec l'agent (B), mais on peut éventuellement l'ajouter entièrement ou partiellement avec la composition (A).
Les compositions (A) et (B) contiennent les additifs dans les combinaisons décrites et on en provoque l'absorption dans la viande par des moyens tels que l'injection, l'imprégnation ou l'immersion si elles sont sous forme liquide (solution aqueuse, suspension, émulsion ou solution dans un solvant organique) ou par pulvérisation ou enduction si elles sont sous forme de poudres.
Il est normalement préférable d'ajouter tout d'abord, à la viande, l'agent de salaison (B) contenant
du chlorure de sodium, un sel inorganique neutre ou faible-ment alcalin et des radicaux nitrite afin de permettre une dispersion et une répartition appropriées des radicaux nitrite dans la viande, pour ajouter ensuite la composition
(A). Cette addition précoce des radicaux nitrite donne lieu à une dispersion et à une dilution remarquables des radicaux, éliminant ainsi totalement leur réaction avec les composants de la composition (A) que l'on ajoute ultérieurement.
De même, les radicaux nitrite sont consommés par leurs réactions avec les protéines, l'hémoglobine, la myoglobine
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teneur est nettement réduite avant l'addition de la composition (A). Dès lors, on empêche plus efficacement encore leur contact avec la composition (A) à des concentrations réactives.
Toutefois, on peut ajouter tout d'abord la composition (A), puis l'agent (B). Par exemple, si l'on injecte de l'érythorbate de sodium et du sorbate de potassium comme composition (A), puis du nitrite de sodium comme agent (B), ce dernier est injecté lentement dans la viande au cours d'une période prolongée afin d'éviter son contact avec les composants de la composition (A) à des concentrations réactives ou alors on l'utilise sous forme d'une solution diluée ou encore on l'injecte au moyen d'un injecteur comportant de nombreuses aiguilles. En procédant de la sorte, on peut réaliser les objets de la présente invention de manière satisfaisante. C'est la raison pour laquelle lbrdre d'addition de la composition (A) et de l'agent (B) est facultatif.
On peut également injecter la composition (A) et l'agent (B) simultanément en des points différents d'un morceau de viande. Par exemple, si la distance entre les points d'injection de la composition (A) et de l'agent (B) est supérieure à 5 mm, on évite le contact avec une haute concentration de nitrite de sodium dans l'agent (B) et les composants de la composition (A) dans le morceau de viande. Lorsqu'on utilise un morceau de viande comme viande de départ, en particulier, pour la production de jambon et de lard, on adopte le plus souvent un procédé d'injection
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une répartition uniforme des additifs dans tout le morceau de viande. Toutefois, on peut effectuer l'addition en plongeant la viande dans la solution aqueuse, en pulvérisant la composition des additifs en poudre sur les surfaces de ce morceau de viande et en y faisant pénétrer cette poudre par frottement ou encore en enduisant le morceau de viande de la solution afin de provoquer une imprégnation. Ces procédés d'addition peuvent être facultativement combinés pour autant que les composants (A) et (B) soient ajoutés s éparément .
En règle générale, afin d'éviter les réactions entre les deux compositions, dans les procédés d'immersion et de pulvérisation, on ajoute tout d'abord la composition
(B) de telle sorte qu'elle puisse se disperser uniformément dans la viande, après quoi on ajoute la composition (A).
Toutefois, on peut traiter la viande à laquelle on a ajouté la composition (A), avec la composition (B) suffisamment
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Si l'on adopte le procédé d'injection, la quantité totale des solutions de saumurage devant être injectées se situe normalement entre environ 5 et 30%, de préférence, entre environ 10 et 20%, calculés sur le poids de la viande. Lorsqu'on injecte séparément les compositions (A) et (B)
<EMI ID=41.1>
être identiques ou différentes ; normalement, on injecte
5 à 15% de la solution de saumurage (A) et 15 à 5% de la solution (B). Les concentrations des additifs dans la
solution de saumurage sont déterminées suivant les quantités dans lesquelles on envisage d'ajouter les additifs individuels
à la viande et également en fonction des quantités d'injection des solutions de saumurage. De même, dans le procédé d'immersion ou le procédé de pénétration par frottement, moyennant des expériences préliminaires, un peut aisément déterminer les concentrations dans le liquide d'immersion et le temps d'immersion ou la quantité de la composition que l'on doit faire pénétrer par frottement afin d'assurer l'infiltration des quantités envisagées des additifs dans la viande. Ainsi qu'on l'a déjà mentionné, la caractéristique
de la présente invention réside dans l'inhibition de la formation éventuelle de mutagènes par l'addition, à la viande, des substances organiques ou acides pouvant réagir
avec un nitrite et ce, séparément de ce nitrite.
Bien entendu, en définitive, ces substances entrent mutuellement en contact, mais les occasions de contact sont nettement réduites. En effet, lorsque, conformément à la pratique habituelle, on injecte, dans la via.^_de, une solution de saumurage contenant de l'érythorbate de sodium et un nitrite à raison de 10%, les deux composants sont simultanément présents dans la
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les quantités dans lesquelles ils doivent être ajoutés à la viande. En revanche, si l'on ajoute tout d'abord
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suivant une forme de réalisation de la présente( invention, la quantité du nitrite contenu dans la viande est réduite à un dixième de celle atteinte dans le procédé classique en premier lieu, cette quantité étant, en fait, davantage réduite suite à la consommation résultant des réactions avec les composants de la viande. L'érythorbate injecté dans la viande entre en contact avec le nitrite également
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on utilise l'érythorbate de sodium dans la viande à une concentration de 550 parties par million et le nitrite de sodium, à une concentration de 40, 120 ou 156 parties par million. Dès lors, si l'on doit injecter 10% de la solution de saumurage dans la viande, les deux composés entrent
en contact dans la solution à des concentrations atteignant 5*500 parties par million d'érythorbate de sodium, ainsi que 400, 1.200 ou 1.560 parties par million de nitrite de sodium, si bien qu'ils réagissent inévitablement l'un avec l'autre. Il est évident que ce contact des deux composés doit être évité.
Ainsi qu'on l'a déjà mentionné, l'addition d'un nitrite implique des risques de formation de nitrosamines
<EMI ID=45.1>
souhaitable de réduire le plus possible la quantité de ce nitrite (par exemple, 40 parties par million maximum et
10 parties par million minimum de nitrite de sodium) par
des moyens tels que l'utilisation simultanée d'un agent
de conservation, par exemple, l'acide sorbique. A la concentration de 40 parties par million, le nitrite de sodium ne réagit pas avec l'acide érythorbique ou d'autres additifs.
Dès lors, par l'addition séparée de la solution épaisse,
on évite également totalement le troisième inconvénient
des radicaux nitrite, c'est-à- dire leurs réactions avec les additifs et l'on peut préparer du lard et du jambon inoffen-
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démontrent que, dans des solutions aqueuses, des quantités de 120 parties par million de nitrite de sodium et de
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de sorbate de potassium comme radicaux sorbate ne provoquent aucune réaction. En conséquence, il est évident que -dans la viande dans laquelle le nitrite de sodium est largement
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de sodium que l'on utilise pour le jambon, ne provoque aucune réaction avec l'érythorbate de sodium ou le sorbate de potassium. Dès lors, en ajoutant la composition (B) contenant du nitrite de sodium séparément de la composition
(A), ce qui est une condition essentielle de la présente invention, on peut, pour la première fois, préparer des produits inoffensifs à base de viande tels que le jambon et le lard. Le chlorure de sodium, qui est l'autre composant principal de la solution de saumurage, est normalement ajouté à la viande en une quantité de 1-1,5% en poids.
En conséquence, si la solution de saumurage doit être
<EMI ID=49.1>
tration en chlorure de sodium de cette solution sera de
10-15%. On peut dissoudre le chlorure de sodium dans les solutions de saumurage (A) et (B) dans n'importe quel rapport facultatif, pour autant que le total atteigne la quantité envisagée (par rapport au poids de la viande).
On peut également ajouter un sel alcalin tel que le tripoly� phosphate de sodium à la solution (B) en une quantité d'environ 0,2%, calculé sur le poids de la viande. De préférence, la solution a un pH neutre ou faiblement
<EMI ID=50.1>
de la composition (A) que l'on doit ajouter à la viande, sont normalement les suivantes : acides aminés en tant
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sels), acide érythorbique (ou ses sels), leurs esters d'acides gras supérieurs ou leurs acétals supérieurs, tocophérols, etc., comme agents réducteurs : environ 300-600 parties par million ; acide sorbique ou un de ses sels de potassium comme agent de conservation : environ 0,05 - 0,26%
(sous forme d'acide sorbique) ; ester d'acide gras de glycérol contenant 8 à 12 atomes de carbone : environ 50-500 parties par million et différentes substances acides telles que les acides organiques et les sels acides inorganiques :
environ 0,02 à 0,4%, calculé sur le poids de la viande,
ces proportions variant suivant le degré d'acidité de la
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d'eau du jambon ou du lard.
En particulier, lorsqu'on ajoute de l'acide sorbique, on l'utilise sous forme d'une suspension lorsqu'une solution de cet acide dans des solvants organiques ou lorsque la solution de saumurage (A) ayant un pH réduit par l'addition d'un acide risque d'exercer un effet préjudiciable sur la viande de départ, alors que l'on exige une puissante activité antibotulinale. Lorsqu'on ajoute ainsi l'acide sorbi que sous forme d'une suspension
<EMI ID=53.1>
La concentration en acide sorbique dissous est faible et elle exerce peu d'influence sur la propriété de rétention d'eau de la viande.
On peut aisément préparer cette suspension aqueuse
<EMI ID=54.1>
les d'acide sorbique (par exemple, des particules dont le diamètre ne dépasse pas 100 microns) dans une solution à environ 0,1-2% d'une pâte naturelle ou artificielle telle que la gomme de guar, conjointement avec une faible quantité d'un agent tensio-actif hydrophile, par exemple, la lécithine, le Span, le Tween ou l'ester de sucrose. A cette suspension, on peut également ajouter une faible quantité (par exemple, 0,1-2%) d'un alcool polyhydrique ou d'un glucide.
On peut obtenir une solution d'acide sorbique
dans un solvant organique, par exemple, en utilisant du propylène-glycol. On peut utiliser n'importe quel solvant comestible en une quantité dissolvant efficacement l'acide sorbique.
La présente invention sera illustrée plus spécifiquement en se référant aux exemples de mise en oeuvre ci-après dans lesquels tous les pourcentages sont en poids .
Exemple
1) Réaction de NaNO� et/ou de NaEry dans un^ solution de
saumurage (contact à de hautes concentrations).
On prépare une solution de saumurage contenant
15% de chlorure de sodium, 2% de tripolyphosphate de sodium et 1.200 parties par million de nitrite de sodium (NaN02), une solution de saumurage contenant 15% de chlorure de sodium, 2% de tripolyphosphate de sodium et 5.500 parties <EMI ID=55.1> solution de saumurage contenant 15% de chlorure de sodium, 2% de tripolyphosphate de sodium, 1.200 parties par million de nitrite de sodium (NaNO�) et 5.500 parties par million d'érythorbate de sodium (NaEry). Etant donné que l'on
<EMI ID=56.1>
<EMI ID=57.1>
concentrations des additifs individuels des solutions sont égales à 10 fois celles habituellement ajoutées à la viande.
On maintient chacune de ces solutions de saumurage à une température de 3[deg.]C pendant 20 heures et on les soumet deux fois à une extraction avec de l'éther éthylique. On recueille les couches d'éther et on les lave deux fois avec de l'eau. Ensuite, on élimine l'éther par distillation
<EMI ID=58.1>
d'éther éthylique. On imprègne la solution obtenue dans
un disque et on la soumet au titrage Rec par un procédé modifié de Hirano et al. consistant à utiliser des spores des souches Bacillus subtilis H-17 (Rec ) et M-45 (Rec-) Dans le titrage Rec, on utilise la N-méthyl-N'-nitro-Nnitrosoguanidine comme témoin positif et la kanamycine, comme témoin négatif, chacun de ces produits étant utilisé en une concentration de 10 ug dans le disque. Les résultats du titrage Rec sont indiqués dans le tableau 1.
D'après ce tableau 1, on constate qu'en plaçant
<EMI ID=59.1>
pendant une longue période, le résultat du titrage Rec est positif. Bien que le degré de ce résultat positif soit beaucoup plus faible que celui obtenu avec la N-
<EMI ID=60.1>
positif, les résultats obtenus suggèrent la formation d'une substance extractible à l'éther et positive au titrage Rec.
D'après les résultats, on constate que, pour obtenir des produits inoffensifs à base de viande en évitant la formation d'un mutagène, il est nécessaire d'éviter tout contact direct entre l'érythorbate et le nitrite et de les ajouter séparément à la viande.
TABLEAU 1
<EMI ID=61.1>
<EMI ID=62.1>
caractère positif.
<EMI ID=63.1>
(contact à de faibles concentrations) .
Les concentrations des additifs dans les solutions de saumurage utilisées sub (1) sont réduites respectivement à un dixième afin de simuler leurs concentrations réelles dans la viande. Les échantillons d'essai sont indiqués dans le tableau 2 ci-après.
TABLEAU 2
<EMI ID=64.1>
On traite ces solutions de saumurage de la manière suivante : on maintient les solutions de saumurage préparées chacune'conformément à la formule prédéterminée
<EMI ID=65.1>
à une température de 38[deg.]C pendant 3 heures, à une température
<EMI ID=66.1>
2 heures (conditions classiques de chauffage de produits à base de viande tels que le lard). Ensuite, on récupère
<EMI ID=67.1>
dessus et on les soumet au titrage Rec par le procédé de Kada. Les résultats sont repris dans le tableau 3 ci-après.
TABLEAU 3
<EMI ID=68.1>
Remarque )
On dissout l'extrait dans 5 ml d'éther éthylique
<EMI ID=69.1>
soumettre ensuite au titrage Rec. On détermine la dimension de la zone d'inhibition en répétant deux fois l'essai.
D'après les résultats ci-dessus, on constate
<EMI ID=70.1>
des additifs de la solution de saumurage sont réduites à un dixième de celles mentionnées sub (1).
Exemple 2
<EMI ID=71.1>
de l'érythorbate de sodium dans une solution de saumurage (contact à des concentrations élevées).
On prépare des solutions de saumurage contenant chacune 15% de chlorure de sodium, 2% de tripolyphosphate de sodium, ainsi que différentes quan tités de sorbate de
<EMI ID=72.1>
<EMI ID=73.1> donné que les solutions de saumurage sont normalement injectées en une quantité de 10%, calculés sur le poids
de la viande� les concentrations des additifs individuels des solutions sont dix fois supérieures à celles habituellement ajoutées à la viande. Les combinaisons spécifiques des additifs et leurs concentrations dans chaque solution de saumurage sont reprises dans la première colonne du tableau 4.
On traite ces solutions de saumurage de la
même manière qu'à l'exemple 1 et on les soumet au titrage Rec (après conservation à 3[deg.]C pendant 20 heures). Les résultats du titrage Rec sont repris dans le tableau 4. ci-après.
<EMI ID=74.1>
<EMI ID=75.1>
* Diamètre de la zone d'inhibition (mm).
<EMI ID=76.1>
ne (Rec+). ,
P) désigne la substance évaluée positive.
D'après le tableau 4, on peut constater qu'en
<EMI ID=77.1>
de sodium pendant une période prolongée, le résultat du titrage Rec est positif. On obtient également le même résultat lorsqu'on laisse ensemble le nitrite de sodium et le sorbate de potassium pendant une longue période.
Bien que le caractère positif soit beaucoup plus faible que celui obtenu avec la N-méthyl-N'-nitro-N-nitroguanidine utilisée comme témoin positif, les résultats suggèrent la formation d'une substance extractible à l'éther et positive
<EMI ID=78.1>
du sorbate de potassium et de l'érythorbate de sodium, l'effet de la mise en contact de deux d'entre eux est affaibli, mais on observe une réaction aux limites de la zone positive et de la zone négative. D'après ces résultats, on constate que, pour obtenir des produits inoffensifs à base de viande en évitant la formation d'un mutagène, il est nécessaire d'éviter tout contact direct entre le sorbate ou l'érythorbate et le nitrite, pour les ajouter ensuite séparément à la viande.
<EMI ID=79.1>
l'érythorbate de sodium dans la viande (contact à de faibles concentrations ) .
On prépare des solutions de saumurage contenant
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de sodium, ainsi que du sorbate de potassium, du nitrite de sodium et de l'érythorbate de sodium en concentrations correspondant à celles utilisées dans la viande et en
<EMI ID=81.1>
l'acide chlorhydrique, soit le pH de la viande. On maintient les solutions à une température de 38[deg.]C pendant 3 heures, à une température de 50[deg.]C pendant 3 heures et à une température de 57 [deg.]C pendant 2 heures conformément aux conditions normales de chauffage pour la préparation du lard.
<EMI ID=82.1>
trations dans chaque solution de saumurage sont indiquées dans la première colonne du tableau 5. Le procédé de
<EMI ID=83.1>
les résultats obtenus sont également repris dans le tableau TABLEAU 5
Titrage Rec des extraits d'éther de solutions diluées de saumurage correspondant à =:elle utilisée dans le traitement du lard.
<EMI ID=84.1>
<EMI ID=85.1>
Dif : diff érence.
Comme on le constate d'après les résultats du
<EMI ID=86.1>
tions de saumurage formulées à des concentrations analogues
<EMI ID=87.1>
ditions classiques du traitement de la vi�nde, s'avère négatif dans tous les cas d'utilisation individuelle ou
<EMI ID=88.1>
centrations. En conséquence, il est clair que ces additifs peuvent être utilisés pour la production de jambon
et de lard inoffensifs pour autant que l'on évite leur contact à des concentrations élevées.
Exemple
Cet exemple démontre que la mise en oeuvre de la présente invention avec le lard permet de réduire efficacement la teneur résiduelle en nitrite, tout en réduisant davantage encore la formation de N-nitrosopyrrolidine et en exerçant une excellente activité antibotulinale.
Comme viande de départ, on utilise environ 4 kg de poitrine de porc (environ 30 cm x 50 cm x 4-7 cm).
Dans cette poitrine de porc, on injecte un agent de salai-
<EMI ID=89.1>
ment la solution de saumurage (B) et la suspension (A)
(suivant l'invention). La quantité totale de la solution
<EMI ID=90.1>
Lorsqu'on utilise deux solutions de saumurage, on les injecte chacune séparément dans la viande en une quantité
de 5% (tout d'abord la solution B, puis la suspension A).
Le tableau 6 indique la quantité de solution de saumurage injectée, de même que les concentrations des additifs des solutions de saumurage utilisées lors de chaque essai., Les chiffres repris entre parenthèses dans le tableau 6 indiquent les pourcentages dans lesquels les additifs sont ajoutés dans la poitrine de porc par injection des solutions de saumurage. Comme on le constate d'après le tableau 6,
<EMI ID=91.1>
<EMI ID=92.1>
poids de la viande. Dès lors, les concentrations des additifs individuels contenus dans la solution de saumurage sont égales à dix fois les quantités des additifs ajoutés
à la viande (chiffres repris entre parenthèses). Lorsqu'on utilise deux solutions de saumurage (essais n[deg.] 3 à 14), on les injecte chacune serrement en une quantité de 5%. Dès lors, les concentrations des additifs individuels contenus dans chaque solution de saumurage sont égal es à 20 fois les quantités des additifs ajoutés à la viande (chiffres repris entre parenthèses).
On laisse reposer pendant une nuit le morceau de viande auquel on a injecté la solution de saumurage dans un réfrigérateur à une température de 0 à 2[deg.]C afin de le
<EMI ID=93.1>
pendant 3 heures, on le fume à 70[deg.] C pendant 5 heures, puis
<EMI ID=94.1>
On coupe ce lard en tranches d'une épaisseur de
<EMI ID=95.1>
stérilisée et désinfectée à l'alcool à 70%. On prélève des échantillons au hasard parmi les tranches de lard et on les soumet aux essais décrits ci-après.
Mesure du pH
Après avoir mélangé 5 g d'un échantillon avec
45 ml d'eau, on mesure le pH au moyen d'un pH-mètre à électrodes en verre.
Essai de détermination de la propriété antibotulinale
Dans le jambon découpé en tranches, on inocule des spores de C. botulinum de type A et B. On effectue l'inoculation en adoptant le procédé de Christiansen et al. en utilisant du sable stérilisé comme support pour les
<EMI ID=96.1>
10<3> spores/g.
On emballe sous vide environ 20 g de chaque
<EMI ID=97.1>
<EMI ID=98.1>
On examine l'état de gonflement des paquets et la production de toxines.
On effectue l'essai de toxicité comme décrit
<EMI ID=99.1>
préparés comme décrit ci-dessus dans la cuvette d'un mélangeur. Dans cette cuvette, on ajoute 40 ml d'une
<EMI ID=100.1>
procède à une homogénéisation. Après avoir centrifugé les produits d'homogénéisation à 15.000 x G pendant 15 minutes
<EMI ID=101.1>
<EMI ID=102.1>
du corps : 15-20 g) que l'on observe en les abandonnant à leur sort pendant 4 jours. De même, en guise d'essai de neutralisation des antitoxines, on injecte de la même manière, à des souris, les produits surnageants chauffés
<EMI ID=103.1>
Le degré d'activité antibotulinale est indiqué par le nombre de jours s'écoulant avant que l'on observe, pour la première fois, le gonflement et la formation de toxines.
<EMI ID=104.1>
On fait frire des échantillons de lard coupés en tranches pendant 6 minutes (3 minutes de chaque c8té)
<EMI ID=105.1>
revêtue de Teflon. Ensuite, on analyse ces tranches de lard que l'on a fait frire, par le procédé de distillation sous vide de Fine et al., ainsi qu'au moyen d'un analyseur
<EMI ID=106.1>
<EMI ID=107.1>
Lors de la mise en oeuvre de la présente invention, on utilise la suspension (A) dans des conditions dans lesquelles une fine poudre d'acide sorbique (diamètre moyen des particules : moins de 100 u) est mise en suspension
<EMI ID=108.1>
de glycérine tandis que, en même temps, dans la suspension ainsi formée, on dissout ou met en suspension 0,96% d'acide citrique, 1,1% d'ascorbats de sodium, et 0,24% de monoglycéride d'acide gras en vue de l'injection.
L'ensemble des résultats des essais sont repris dans le tableau 9. Ces résultats démontrent que, dans le lard préparé conformément à la présente invention, la teneur résiduelle en nitrite (N02-) et la formation de N-nitrosopyrrolidine sont inférieures à celles des produits classiques tandis que, en outre, l'activité antibotulinale peut être améliorée.
Dans le procédé de la présente invention, il est
<EMI ID=109.1>
byle sont tous deux efficaces pour réduire davantage encore
<EMI ID=110.1>
glycéride de monocaprylyle améliore davantage l'aptitude à la
<EMI ID=111.1>
TABLEAU
<EMI ID=112.1>
<EMI ID=113.1>
<EMI ID=114.1>
<EMI ID=115.1>
<EMI ID=116.1>
TABLEAU 7
<EMI ID=117.1>
<EMI ID=118.1>
<EMI ID=119.1>
<EMI ID=120.1>
<EMI ID=121.1>
tion de N-nitrosopyrrolidine avec du lard traité en injectant séparément de l'acide sorbique ou une suspension d'acide sorbique contenant de l'acide citrique, de l'érythorbate de sodium et/ou du glycéride de monolauryle (A) et une solution de saumurage (B) contenant du nitrite de
La préparation du lard et les procédés expérimentaux sont les mêmes que ceux décrits à l'exemple 3.
Les procédés d'injection des additifs sont effectués comme décrit ci-après.
On injecte une solution ae saumurage contenant
<EMI ID=122.1>
1% de sucre et 2% de polyphosphate en une quantité de
10%, calculés sur le poids de la viande. D'autre part, conformément au procédé de la présente invention (essais
<EMI ID=123.1>
(B) contenant 13% de chlorure de sodium, 2% de sucre et 4% <EMI ID=124.1>
poids de la viande. Ensuite, on injecte une suspension
<EMI ID=125.1>
<EMI ID=126.1>
lécithine ou une suspension (A) contenant 0,78% d'acide citrique, 1,1% d'érythorbate de sodium et/ou 0,24% de
<EMI ID=127.1>
<EMI ID=128.1>
viande et séparément d'une solution de saumurage (B).
<EMI ID=129.1>
<EMI ID=130.1>
chaque essai. Les chiffres repris entre parenthèses dans le tableau 10 représentent les pourcentages des additifs contenus dans la viande.
Dans l'essai n[deg.] 6, on effectue l'injection par le procédé classique consistant à injecter une solution
<EMI ID=131.1>
la viande. Les résultats sont repris dans le tableau 9. D'après le tableau 11, dans les essais
n[deg.] 2-5 conformément à la présente invention et consistant à injecter séparément, dans la viande, une solution de
<EMI ID=132.1>
contenant de l'acide sorbique, on observe une réduction de
<EMI ID=133.1>
qu'une réduction de la quantité de nitrite résiduel lors dune utilisation combinée avec l'érythorbate de sodium, ainsi qu'une forte diminution de la formation de N-nitrosopyrrolidine comparativement à l'injection d'une solution contenant du nitrite de sodium (essai n[deg.] 1) et au procédé classique (essai n[deg.] 6).
<EMI ID=134.1>
botulinale est davantage améliorée, tandis que l'aptitude à la coloration est bonne.
<EMI ID=135.1>
<EMI ID=136.1>
<EMI ID=137.1>
<EMI ID=138.1>
<EMI ID=139.1>
Exemple
Dans cet exemple, on étudie l'activité antibotulinale, la teneur résiduelle en nitrite et la formation de N-nitrosopyrrolidine avec du lard traité en injec-
<EMI ID=140.1>
(injection A) ou un liquide (injection A) dans lequel on a mis à la fois de l'acide sorbique et du sorbate
<EMI ID=141.1>
glycol à 5%, ainsi qu'une solution de saumurage (injection B) contenant du nitrite de sodium.
La préparation du lard et les procédés expérimentaux sont les mêmes que ceux décrits à l'exemple 3. Les concentrations de chlorure de sodium et de polyphosphate
<EMI ID=142.1>
reprend les concentrations des additifs principaux utilisés dans les solutions de saumurage (A) et (B). Les chiffres repris entre parenthèses dans le tableau 12 représentent les pourcentages des additifs contenus dans la viande.
<EMI ID=143.1>
<EMI ID=144.1>
<EMI ID=145.1>
invention, on injecte séparément, dans la viande, tout d'abord la solution de saumurage (B), puis le liquide de saumurage (A), chacun en une quantité de 5%.
Les résultats sont repris dans le tableau 11 ci-après. D'après ce tableau 11, dans
les essais n[deg.] 2-5 suivant la présente invention dans lesquels on injecte séparément les solutions de saumurage
( A) et (B) dans la viande, on observe une réduction de la
<EMI ID=146.1>
diminution de la formation de N-nitrosopyrrolidine comparât*-vement à l'échantillon témoin (essai n[deg.] 1). Suivant la présente invention, l'activité antibotulinale est également améliorées
<EMI ID=147.1>
<EMI ID=148.1>
<EMI ID=149.1>
<EMI ID=150.1>
<EMI ID=151.1>
<EMI ID=152.1>
sorbate de potassium dans le filet de jambon roulé
ayant une teneur réduite en nitrite de sodium. On ajoute des agents de salaison ayant les concentrations et les compositions indiquées dans le tableau 14 dans environ
300 g de filet de porc coupé en morceaux de mêmes dimen-
<EMI ID=153.1>
sale la viande dans laquelle on a injecté une solution de saumurage et/ou dans laquelle en a fait- pénétrer, par friction) un agent de salaison à sec. Ensuite, on emballe sous vide la viande salée, on la fait bouillir
<EMI ID=154.1>
rapidement afin d'obtenir du filet de jambon roulé.
Dans le cas du procédé de pénétration par frottement,
étant donné que les expériences préliminaires confirment qu'un quart des additifs utilisés pénètrent dans la viande, on fait pénétrer, par frottement, 4 fois les quantités
des additifs devant être ajoutés à la viande.
Les chiffres repris entre parenthèses dans le tableau 12 représentent les pourcentages des quantités
des additifs ajoutés à la viande par injection des solutions de saumurage mais, en ce qui concerne les agents de salaison à sec (poudre), il s'agit de ceux que l'on fait pénétrer dans. la viande par frottement en indiquant qu'un quart
des quantités indiquées ont pénétré dans la viande. La mesure du pH, la détermination de la teneur en humidité
<EMI ID=155.1>
l'évaluation sensorielle de l'aptitude à la coloration et de la coloration du jambon ainsi obtenu sont effectuées de la même manière que dans les exemples 3 et 4. De plus, <EMI ID=156.1>
médiocre ; -2 - médiocre.
Le résultat a été indiqué en établissant la moyenne.
On a examiné la résistance au Clostridium
<EMI ID=157.1>
de la même manière qu'à l'exemple 4. On a eniballé sous vide le filet de jambon roulé en tranches, on les
a conservées à 27[deg.]C et l'on a observé le gonflement des paquets.
La période de conservation a été exprimée par le nombre de jours s'écoulant avant que l'on observe un gonflement pour la première fois. L'ensemble des résultats est indiqué dans le tableau 13.
Ce tableau 13 indique également clairement les teneurs réduites en nitrite résiduel, ainsi que la forte stabilité antibotulinale dès produits de la présente invention.
<EMI ID=158.1>
<EMI ID=159.1>
<EMI ID=160.1>
<EMI ID=161.1>
<EMI ID=162.1>
Exemple 7
Cet exemple illustre l'activité antibotulinale et l'activité inhibitrice de formation de N-nitrosopyrrolidine de l'acide sorbique, de l'acide citrique et/ou d'un monoglycéride d'acide gras (contenant 8 à 12 atomes de carbone) que l'on ajoute au lard avec une teneur réduite en nitrite de sodium. On prépare le lard on utilisant
4 kg de poitrine de porc (environ 30 x 50 x 4 - 7 cm).
<EMI ID=163.1>
injectant une solution de saumurage ou deux liquides de saumurage (suspension A et solution B). Lorsqu'elle est utilisée inviduellement, la quantité totale de la solution de saumurage (B) est de 10%, calculés sur le poids de la viande, Lorsqu'on emploie deux liquides de saumurage,
on les injecte chacun séparément dans la viande en une quantité de 5% (tout d'abord la solution B, puis la suspension A). Le tableau 14 reprend les quantités des liquides de saumurage injectés, de même que les concentrations des additifs contenus dans les liquides de saumurage de chaque échantillon. Les chiffres repris: entre parenthèses dans le
<EMI ID=164.1>
à la viande par injection des liquides de saumurage.
Les procédés de traitement du lard, la préparation des échantillons d'essai et les analyses des produits sont les mêmes qu'à l'exemple 3.
Les résultats sont repris dans le tableau 15.
D'après ce tableau 15, on constate que, dans les essais n[deg.] 3-8 suivant la présente invention, on obtient une qualité équivalente en ce qui concerne la réduction de la teneur en nitrite résiduel (N02-) et la formation de N-nitrosopyrrolidine, ainsi qu'une coloration nettement supérieure comparativement au produit classique (injection d'une seule solution de saumurage).
De même, les produits suivant la présente invention exercent un effet nettement supérieur en ce qui concerne
<EMI ID=165.1>
Clostridium botulinum.
<EMI ID=166.1>
<EMI ID=167.1>
<EMI ID=168.1>
<EMI ID=169.1>
<EMI ID=170.1>
Exemple 8
La mise en oeuvre de cet exemple a pour buide confirmer l'activité antibotulinale du sorbate de potassium lorsqu'il est ajouté à du lard ayant une teneur réduite en nitrite de sodium.
On prépare le lard en utilisant 4- kg de poitrine de porc (environ 30 x 50 x 4 - 7 cm). On ajoute les agents de salaison en injectant une ou deux solutions
<EMI ID=171.1>
individuellement, la quantité totale de la solution de saumurage (B) est de 10%, calculés sur le poids de la viande. Lorsqu'on utilise deux solutions de saumurage, on les injecte chacune séparément dans la viande en une
<EMI ID=172.1>
<EMI ID=173.1>
additifs de la ou des solutions de saumurage utilisées dans chaque échantillon sont différents.
Dans 1' essai .témoin (essai n[deg.] 1.), on ajoute
<EMI ID=174.1>
<EMI ID=175.1>
viande.
De même, suivant la présente invention, on
<EMI ID=176.1>
million d'un monoglycéride d'acide gras (12 atomes de carbone), 0,055% d'érythorbate de sodium, 1,5% de chlorure de sodium, 0,2% de polyphosphate et 0,004%
de nitrite de sodium, calculé sur le poids de la viande.
Le tableau 16 reprend les groupes d'essai, les types de solutions de saumurage, les conditions d'injection et les concentrations des additifs contenus dans les solutions de saumurage. Comme on le constate d'après le tableau 16, lorsqu-on utilise une seule solution
<EMI ID=177.1>
calculer sur le poids de la viande. Dès lors, les concen-
<EMI ID=178.1>
sont égales à 10 fois les quantités des additifs ajoutés à la viande (chiffres repris entre parenthèses). Lorsqu'on utilise deux solutions de saumurage (essais n[deg.] 2-4) suivant la présente invention, on les injecte chacune séparément
<EMI ID=179.1>
additifs individuels de chaque solution de saumurage sont égales à 20 fois les quantités des additifs ajoutés à la viande (chiffres repris entre parenthèses). De plus, les
<EMI ID=180.1>
<EMI ID=181.1>
de la solution de saumurage A ou B. Le procédé de traitement du lard et les procédés de mesure des propriétés sont les
<EMI ID=182.1>
La détermination de la teneur en nitrite résiduel
<EMI ID=183.1>
<EMI ID=184.1>
1 ' exemple 3.
Le tableau 16 reprend les compositions des solutions de saumurage et leur mode d'injection, tandis que les résultats obtenus sont repris dans le tableau 17
d'après lequel on peut constater que les essais suivant la présente invention exercent une excellente activité antibotulinale en réduisant la formation de N-nitrosopyrrolidine.
<EMI ID=185.1>
<EMI ID=186.1>
<EMI ID=187.1>
<EMI ID=188.1>
Exemple 9
Dans cet exemple, on étudie 1 ' activité anti-
<EMI ID=189.1>
teneur en N-nitrosopyrrolidine d'un lard que l'on prépare en injectant une suspension (A) contenant de l'acide sorbique, un acide organique et/ou un agent réducteur, séparément d'une solution de saumurage (B) contenant
<EMI ID=190.1>
ment du lard et les analyses des produits sont effectuées de la même manière qu'à l'exemple 3.
Dans l'essai n[deg.] 1, on injecte une solution de saumurage (B) à raison de 10% en poids/poids dans les poitrines de porcs. D'autre part, dans les essais n[deg.]
<EMI ID=191.1>
d'abord, dans chaque poitrine de porc, 5% en poids/poids de la solution (B), puis 5% en poids/poids de la suspension d'acide sorbique (A). La méthode expérimentale adoptée dans chaque essai est indiquée dans le tableau 18.
Les résultats obtenus sont repris darus le tableau 19.
Dans le lard traité conformément au procédé dans lequel on utilise la suspension contenant un acide organique et de l'acide sorbique, on observe une réduction
<EMI ID=192.1>
diminution de la formation de N-nitrosopyrrolidine après friture, de même qu'une forte activité antibotulinale. De plus, l'utilisation combinée d'acide sorbique et
d'un agent réducteur s'avère remarquablement efficace pour réduire la teneur en nitrite résiduel (N02-) et la formation de N-nitrosopyrrolidine, de cerne que pour l'accroissement de l'activité antibotulinale.
TABLEAU 18
<EMI ID=193.1>
A.C : acide citrique ; GDL : glucono-S-lactone
<EMI ID=194.1>
<EMI ID=195.1>
NaEry : érythorbate de sodium, Na Aso, ascôrbate de sodium) V.E. : vitamine E, As. P : palmitate d'ascorbyle,
Asc. Pa : ascorbyl-palmital.
TABLEAU 19
<EMI ID=196.1>
ND : non détecté (détection avec 0,3 ou 0,5 partie par
billion).
<EMI ID=197.1>
Dans cet exemple, on étudie la teneur en nitrite
<EMI ID=198.1>
la conservation et l'activité antibotulinale d'un jambon dans lequel on a injecté une suspension d'acide sorbique ou une solution de sorbate de potassium (A) séparément d'une solution de saumurage contenant du nitrite de sodium.
Dans environ 1.000 g de viande de porc coupée à .
<EMI ID=199.1>
de saumurage. Après un massage modéré, on a enveloppé les viandes de toiles de coton, on les a serrées fermement
<EMI ID=200.1>
<EMI ID=201.1>
des jambons. Ensuite, on a injecté 10% en poids/poids
de la solution (B) seule dans la viande de porc lors de l'essai témoin n[deg.] 1. Dans les groupes suivant la présente invention (essais n[deg.] 2-7), on a injecté 5% en poids/poids de la solution B dans la viande de porc, puis on a injecté séparément 5% en poids/poids de la solution A. La méthode expérimentale adoptée lors de chaque essai est indiquée dans le tableau 20. Les solutions (A) et (B) contenaient toutes deux du chlorure de sodium, mais le polyphosphate n'était contenu que dans la solution (B) ; les quantités ajoutées à la viande étaient respectivement de 3% en poids/ poids et de 0,3% en poids/poids.
Les propriétés des produits obtenus ont été examinées par les procédés décrits à l'exemple 6.
Les résultats obtenus sont repris dans le tableau
21. D'après ces résultats, on constate que le procédé faisant l'objet de la présente invention et selon lequel <EMI ID=202.1>
<EMI ID=203.1>
réduire la teneur en nitrite résiduel et d'accroître l'aptitude à la coloration, l'efficacité de conservation et l'activité antibotulinale du jambon comparativement à la formule classique, c'est-à-dire une addition de 156 parties par million de nitrite de sodium. De même, dans le jambon dans lequel on a injecté séparément la solution contenant du
du nitrite de sodium, on observe une activité antibotulinale et des effets de conservation plus puissants qu'avec le produit classique.
<EMI ID=204.1>
<EMI ID=205.1>
<EMI ID=206.1>
<EMI ID=207.1>
Exemple 11
Dans cet exemple, on étudie les effets exercés
<EMI ID=208.1>
d'un acide organique et d'érythorbate de sodium à du. lard
<EMI ID=209.1>
<EMI ID=210.1>
pyrrolidine, de même que pour accroître l'activité antibotulinale dans le lard.
Le procédé de préparation du lard est le même
<EMI ID=211.1>
que celui décrit 1), on incorpore du nitrite de sodium et témoin (essai on incorpore du nitrite de sodium et
de l'érythorbate de sodium dans une solution de saumurage
à des concentrations permettant de les ajouter respectivement à la poitrine de pcrc de départ à raison de 120 parties par million et de 550 parties par million en injectant cette solution dans cette poitrine de porc à raison de 10% en poids/poids. Dans les essais suivant la présente invention, on injecte tout d'abord, dans la viande, 5% d'une solution
<EMI ID=212.1>
tion prédéterminée en NaN02 dans la viande, après quoi on injecte, dans cette viande. 5% (calculés sur le poids de la viande) d'un mélange liquide d'érythorbate de sodium et
d'acide citrique afin que ces produits atteignent leurs concentrations prédéterminées dans la viande.
Les types et les concentrations des additifs
des solutions de saumurage sont différents pour chaque essai, mais les quantités des additifs ajoutés à la viande sont
les suivantes : dans l'essai témoin : chlorure de sodium :
<EMI ID=213.1>
<EMI ID=214.1> suivant la présente invention, outre les quantités précitées de chlorure de sodium, de tripolyphosphate de sodium et d'érythorbate de sodium, on a : acide citrique : 0�10%,
<EMI ID=215.1>
tages étant calculés sur le poids de la viande.
Le tableau 22 reprend les types d'additifs, les conditions d'injection, de même que les concentrations des additifs contenus dans les solutions de saumurage pour chaque essai.
Dès lors, dans l'essai témoin, les concentrations des additifs de la solution de saumurage sont chacune égales à 10 fois les quantités dans lesquelles on envisage d'ajouter les additifs à la viande tandis que, dans les essais suivant
<EMI ID=216.1>
l'autre des deux solutions sont égales à 20 fois celles des quantités envisagées. Les chiffres repris entre parenthèses dans le tableau 22 désignent les pourcentages des quantités des additifs mentionnés que l'on ajoute à la viande en injectant la solution de saumurage A ou B.
<EMI ID=217.1>
et de la teneur en N-nitrosopyrrolidine du lard sont effectuées par les procédés décrits dans les exemples 3 et 4. Les résultats sont repris dans le tableau 23.
D'après ces résultats, on constate que le procédé de la présente invention permet de réduire la teneur en
<EMI ID=218.1>
lidine. De plus, on étude les activités antibotulinales avec du lard découpé en tranches et obtenu dans les essais
<EMI ID=219.1>
des types A et B à raison de 10<3> spores/g, tout en laissant <EMI ID=220.1>
déterminée dans les essais n[deg.] 2 et 3 est presque la même
<EMI ID=221.1>
l'essai n[deg.] 4, elle est assez supérieure à celle obtenue à l'essai n[deg.] 1.
<EMI ID=222.1>
<EMI ID=223.1>
<EMI ID=224.1>
<EMI ID=225.1>
Exemple 12
Dans cet exemple, on prépare du lard en ajoutant simultanément l'injection (A) et l'injection (B) suivant la présente invention en des points différents et on examine la diffusion du nitrite de sodium dans la viande, ainsi que les analyses chimiques dans le lard.
Comme viande de départ, on utilise 4 kg de poitrine de porc. En des points différents de celle-ci, on introduit
<EMI ID=226.1>
sodium, 2,7% d'acide sorbique, 0,78% d'acide citrique et
<EMI ID=227.1>
<EMI ID=228.1>
polyphosphate et 800 parties par million de nitrite de sodium). On injecte 5 g de chaque liquide en un point. Les quantités de l'injection (A) et de l'injection (B) sont
<EMI ID=229.1>
<EMI ID=230.1>
est ajoutée, est de 30 mm, la distance entre les points par lesquels l'injection (B) est ajoutée, est de 30 mm, tandis que la distance entre les points d'addition de l'injection (A) et les points d'addition de l'injection (B) est de 21,2 mm. Après injection, on utilise 1 kg de la poitrine de porc afin d'examiner la diffusion du nitrite
<EMI ID=231.1>
<EMI ID=232.1>
l'on utilise le reste de la viande, à savoir 3 kg, pour préparer un lard par un procédé habituel du type indiqué à l'exemple 3 .
On examine les diffusions se produisant dans la poitrine de porc comme décrit ci-après. Au moyen d'un perce -bouchon, on découpe les échantillons de viande en
<EMI ID=233.1>
<EMI ID=234.1>
et une portion III (10-15 mm autour du point) puis, en adoptant un procédé habituel, on analyse la quantité de nitrite de sodium de chaque portion au bout des dif-
<EMI ID=235.1>
de diffusion du nitrite de sodium est repris dans le tableau 24. Ces résultats démontrent que la quantité
<EMI ID=236.1>
est manifestement supérieure à celle des 'portions II et III avec un maximum de 270 parties par million (en nitrite de sodium). D'autre part, la diffusion du nitrite de sodium dans les portions II et III est faible et les valeurs sont inférieures à 120 parties par million (en nitrite de sodium). En conséquence, en ajoutant l'injection (A) à l'écart de la portion I, on évite manifestement le contact avec une haute concentration de nitrite de sodium dans l'injection (B) et les composants de l'injection (A).
TABLEAU 24
Diffusion du nitrite de sodium dans la poitrine de porc.
<EMI ID=237.1>
Ensuite, on procède aux analyses-.chimiques du
<EMI ID=238.1>
<EMI ID=239.1>
<EMI ID=240.1>
(10-15 mm autour du point d'addition de l'injection (B)) et la portion IV (0-5 mm autour du point d'addition de
<EMI ID=241.1>
d'un perce-bouchon. On effectue les analyses par le procédé habituel indiqué dans les exemples précédents et l'on examine la diffusion des ingrédients ajoutés. Les résultats obtenus sont repris dans le tableau 25. D'après ces résultats, il est évident que le procédé de la présente invention permet de réduire fortement la
<EMI ID=242.1>
sodium et les acides ajoutés se diffusent uniformément lors du processus de chauffage et que les aptitudes à
la coloration sont bonnes.
TABLEAU 25
Analyses chimiques et diffusion des ingrédients injectés
dans le lard
<EMI ID=243.1>
REVENDICATIONS
1. Procédé de production de jambon et de lard inoffensifs, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter séparément., à la viande, (A) une composition liquide ou en poudre contenant de l'acide sorbique et (B) un agent de salaison liquide ou en poudre contenant un nitrite, dans n'importe quel ordre facultatif et par des moyens tels qu'une Injection, une pulvérisation, une imprégnation ou une immersion dans le cas d'une addition, d'un liquide, ainsi que par pulvérisation ou par imprégnation dans le cas d'une addition d'une poudre.
Normally, nitrite salt is added to ham and bacon at the rate of 120-156 parts per million
<EMI ID = 1.1>
sodium: (1) to inhibit the growth of bacteria causing food poisoning, in particular
<EMI ID = 2.1>
stabilize the color of the meat, (3) to impart a pleasant aroma to salted meat and (4) to delay spoilage of the meat.
Hitherto, to effect this addition, for example, the meat has been sprayed as it is with a powdered curing agent or a brining solution has been formulated which has been injected into the meat or in which plunged it.
among the above-mentioned activities of nitrite, the most important from the point of view of hygienic treatment for preserving food products is the antibinal activity. If the amount of nitrite is reduced or not used, it cannot inhibit the growth of the bacteria Clostridium botulinum and the deadly poison thus formed is the cause of extremely dangerous intoxication of food products. .
<EMI ID = 3.1>
United States of America, nitrite is added at the rate of
120-156 parts per million in the form of NaNO2 as indicated above and it is claimed that an addition at such a level is absolutely essential to achieve the envisaged goal.
However, it has been found that the use of a
<EMI ID = 4.1>
by the reaction of secondary amines or amino acids with nitrite. In particular, in bacon, the reaction of L-proline, which is an amino acid, with nitrite under the heat given off by cooking, gives rise to the formation of N-nitrosopyrrolidine. These nitrosamines are invariably potent carcinogens for animals; (2) recently, Newbern et al. from the "MIT" ("Massachusetts Institute
<EMI ID = 5.1>
carcinogenic and it is estimated that similar research results may be mentioned in the future, (3) nitrite is extremely reactive. For example, it has been confirmed that it reacts with compounds containing double bonds or that it causes an amino acid decomposition reaction or that it reacts with compounds containing hydroxy groups. The majority of the products of these reactions of nitrite with these various organic compounds are mutagenic.
Based on the above, people eating bacon and ham with nitrite can get cancer.
As a result, it is of vital necessity
<EMI ID = 6.1>
to prepare harmless meat products
<EMI ID = 7.1>
However, if we reduce the amount added
<EMI ID = 8.1>
<EMI ID = 9.1>
which poses a serious problem concerning the hygienic treatment of food products.
In addition, in order to prevent the formation of
<EMI ID = 10.1>
erythorbic and its salts, ascorbic acid and its salts, their higher fatty acid esters and their higher acetals, as well as tocopherols.
Consequently, it became apparent that certain other means should be adopted in order to reduce the content
<EMI ID = 11.1>
N-nitrosopyrrolidine and also inhibit the growth of Clostridium botulinum bacteria. For example, one can consider the use of sorbic acid or its salts as preservatives.
Likewise, the reduction in NaNO2 content
<EMI ID = 12.1>
quence, it becomes necessary to add him reducing agent
<EMI ID = 13.1>
plus_ of the above inhibiting agents
<EMI ID = 14.1>
sodium (NaEry) and potassium sorbate (SoK) in a brine solution which is then injected into a piece of meat to prepare, for example, bacon.
However, when you adopt a process like this
<EMI ID = 15.1>
compounds as mentioned above, poses a very serious problem, For example, the reaction of NaNO �
L
with sorbic acid has been confirmed by the following references from the literature:
<EMI ID = 16.1>
In addition, the formation of an ether extractable substance and positive for the Rec (= receptor) titration has been recognized.
<EMI ID = 17.1>
at concentrations as high as those found in conventional brining solutions. Likewise, when <EMI ID = 18.1> at a high concentration, they undergo a total decomposition. Therefore, avoid adding mixed amino acids as condiments to the brining solution.
A reaction between NaN02 and tyrosine has been
<EMI ID = 19.1>
reaction with tryptophan leading to formation
of nitrosotryptophan was mentioned in "Can. J. Biochem.",
<EMI ID = 20.1>
The present invention provides a method making it possible essentially to solve these problems which, in their general lines, can be classified among the following four types:
<EMI ID = 21.1>
<EMI ID = 22.1>
<EMI ID = 23.1>
(2) reduction of the remaining nitrite radicals in the meat, (3 / powerful antibotulinum activity with reduction of the nitrite radicals, and
(4) stabilization of favorable coloring
meat ;
first of all, he confides to avoid reactions
and decomposition among nitrite radicals and other additives. The Applicant has successfully resolved all of the above problems, including the inhibition of detrimental reactions by the addition of additives other than NaNO2, and this absolutely independently.
addition of the latter: In other words, since NaNO2 may react with sorbic acid or compounds of the enediol type, it is absolutely necessary to avoid any contact between NaNO2 and these compounds, at least . before adding them to the meat. Indeed, if the quantity of a brine solution injected represents one tenth of the weight of the meat according to the usual practice, the concentration of the salting agent in the brine solution is then equal to ten times that contained in the meat . At these high concentrations, the reactions
<EMI ID = 24.1>
<EMI ID = 25.1>
above, there are many others which can be used with ham and bacon, for example, tocopherols, as well as fatty acid esters such as ascorbic acid and erythorbic acid as enediol type substances, as well as their higher acetals. In any case, these compounds are invariably the cause of a reaction when they are simultaneously present with
<EMI ID = 26.1>
existing in conventional brining solutions. he goes <EMI ID = 27.1>
quent, the formation of reaction products.
The present invention provides the means making it possible to solve the problems stated above, namely:
(l) is added separately to the meat: (A) a composition containing condiments of the type based on amino acids, sorbic acid and its salts or acid esters
<EMI ID = 28.1>
exercising antibacterial activities, erythorbic acid and its salts, ascorbic acid and its salts, as well as their esters of higher fatty acids their higher acetals or vitamins E, and (B) an additive containing NaNO2,
(2) when, to composition (A) above, one or more organic acids and / or one or more acidic inorganic salts are added, this composition (A) and (B) is added separately to the meat curing agent
<EMI ID = 29.1>
aforementioned conservation and also avoid their reactions
<EMI ID = 30.1>
the effect of sorbic acid and other preservatives, there are, for example, acetic acid, propionic acid, butyric acid, malic acid, succinic acid, tartaric acid, adipic acid, fumaric acid,
<EMI ID = 31.1>
risk, etc. Likewise, among the acid salts of useful organic and inorganic acids, there is also monosodium phosphate, monopotassium phosphate, monosodium fumarate and sodium hexametaphosphate.
If these acidic substances are present simultaneously with NaNO2, the nitrite tends to become unstable. For this reason only when they are added independently of the composition (B) containing
nitrite, they can be used in optional amounts necessary for the production of harmless ham and bacon, while completely suppressing the breakdown of nitrite radicals. In addition, this separate addition of
<EMI ID = 32.1>
sodium and a nitrite, thus ensuring the reduction of the content of residual nitrite radicals and of N-nitrosopyrrolidine, while also inhibiting the decomposition of sodium erythorbate giving rise to the formation of products
<EMI ID = 33.1>
Additives (A) which must not come into contact with a nitrite before they are added to the meat, can be used individually or in a combination of two or more.
For example, (1) as a component of composition (A), sorbic acid can be added in the form of a powder or a solution in an organic solvent or also in the form of an aqueous suspension
(2) the various aforementioned acidic substances can be added to composition (A) above to effect a simultaneous addition; (3) it is also possible to add a glycerol fatty acid ester containing 8 to 12 carbon atoms to the composition in order to increase the preservation effect.
<EMI ID = 34.1>
component of composition (A) can be added in the form of a suspension or an aqueous solution to which sorbic acid can optionally be added as indicated under (1) above. One or more acidic substances or a fatty acid ester can also be added.
glycerol containing 8 to 12 carbon atoms or,
the composition can be added simultaneously with an acid.
Similarly, according to an embodiment of the present invention, the sorbic acid can be replaced by potassium sorbate or by a mixture of sorbic acid and sorbate
<EMI ID = 35.1>
of an aqueous solution or in the form of a suspension or a solution in an organic solvent.
Since reducing the amount of sodium nitrite used is one of the important objects of
<EMI ID = 36.1>
present invention is, of course, the addition of sodium nitrite in a reduced amount to an optional extent compared to the amounts currently used, either
120 parts per million for bacon and 156 parts per million for ham.
This is how, for example, sorbic acid
or a salt thereof can be used in the form of a solution in an organic solvent, an aqueous solution, a
<EMI ID = 37.1>
potassium sorbate or a simultaneous addition of these products, or in the form of an aqueous suspension
of any type.
In the curing agent (B), together with a nitrite, a neutral or alkaline inorganic salt can be added, for example, a tripolyphosphate, a pyrophosphate or a secondary phosphate.
Normally, sodium chloride is added
to the meat together with the agent (B), but it can optionally be added entirely or partially with the composition (A).
The compositions (A) and (B) contain the additives in the combinations described and their absorption in the meat is caused by means such as injection, impregnation or immersion if they are in liquid form (solution aqueous, suspension, emulsion or solution in an organic solvent) or by spraying or coating if they are in the form of powders.
It is normally preferable to add to the meat first the curing agent (B) containing
sodium chloride, a neutral or weakly alkaline inorganic salt and nitrite radicals to allow proper dispersion and distribution of the nitrite radicals in the meat, to then add the composition
(AT). This early addition of the nitrite radicals gives rise to a remarkable dispersion and dilution of the radicals, thus completely eliminating their reaction with the components of the composition (A) which are added later.
Similarly, the nitrite radicals are consumed by their reactions with proteins, hemoglobin, myoglobin
<EMI ID = 38.1>
content is significantly reduced before the addition of composition (A). Consequently, their contact with the composition (A) is more effectively prevented at reactive concentrations.
However, the composition (A) can first be added, then the agent (B). For example, if sodium erythorbate and potassium sorbate are injected as composition (A), then sodium nitrite as agent (B), the latter is slowly injected into the meat over a period of time. prolonged in order to avoid its contact with the components of the composition (A) at reactive concentrations or else it is used in the form of a dilute solution or else it is injected by means of an injector comprising numerous needles. By doing so, the objects of the present invention can be satisfactorily achieved. This is the reason why the addition of composition (A) and of agent (B) is optional.
It is also possible to inject the composition (A) and the agent (B) simultaneously at different points on a piece of meat. For example, if the distance between the injection points of the composition (A) and of the agent (B) is greater than 5 mm, contact with a high concentration of sodium nitrite in the agent (B) is avoided ) and the components of composition (A) in the piece of meat. When using a piece of meat as a starting meat, in particular, for the production of ham and bacon, an injection process is most often adopted
<EMI ID = 39.1>
a uniform distribution of the additives throughout the piece of meat. However, the addition can be carried out by immersing the meat in the aqueous solution, by spraying the composition of the powdered additives onto the surfaces of this piece of meat and by making this powder penetrate therein or by coating the piece of meat of the solution in order to cause an impregnation. These addition methods can optionally be combined as long as components (A) and (B) are added separately.
In general, in order to avoid reactions between the two compositions, in the immersion and spraying processes, the composition is first added
(B) so that it can disperse uniformly in the meat, after which the composition (A) is added.
However, the meat to which the composition (A) has been added can be treated, with the composition (B) sufficiently
<EMI ID = 40.1>
If the injection method is adopted, the total amount of brine solutions to be injected is normally between about 5 and 30%, preferably between about 10 and 20%, calculated on the weight of the meat. When the compositions (A) and (B) are injected separately
<EMI ID = 41.1>
be the same or different; normally we inject
5 to 15% of the brine solution (A) and 15 to 5% of the solution (B). The concentrations of additives in the
brine solution are determined according to the quantities in which it is planned to add the individual additives
with meat and also depending on the injection quantities of the brining solutions. Likewise, in the immersion method or the friction penetration method, by means of preliminary experiments, one can easily determine the concentrations in the immersion liquid and the immersion time or the quantity of the composition which is must rub in to ensure the infiltration of the envisaged quantities of additives into the meat. As already mentioned, the characteristic
of the present invention resides in the inhibition of the possible formation of mutagens by the addition, to the meat, of organic or acid substances which can react
with a nitrite and this, separately from this nitrite.
Of course, in the end, these substances come into contact with each other, but the opportunities for contact are significantly reduced. In fact, when, in accordance with usual practice, a brine solution containing sodium erythorbate and a nitrite at a rate of 10% is injected into the via. ^ _, The two components are simultaneously present in the
<EMI ID = 42.1>
the amounts in which they should be added to the meat. However, if we add first
<EMI ID = 43.1>
according to an embodiment of the present invention, the quantity of nitrite contained in the meat is reduced to one tenth of that reached in the conventional process in the first place, this quantity being, in fact, further reduced following the consumption resulting from reactions with meat components. Erythorbate injected into meat also comes into contact with nitrite
<EMI ID = 44.1>
sodium erythorbate is used in meat at a concentration of 550 parts per million and sodium nitrite at a concentration of 40, 120 or 156 parts per million. Therefore, if you have to inject 10% of the brining solution into the meat, the two compounds enter
in contact in the solution at concentrations up to 5 * 500 parts per million sodium erythorbate, as well as 400, 1,200 or 1,560 parts per million sodium nitrite, so that they inevitably react with each other . It is obvious that this contact of the two compounds must be avoided.
As already mentioned, the addition of a nitrite involves risks of formation of nitrosamines
<EMI ID = 45.1>
desirable to minimize the amount of this nitrite (for example, 40 parts per million maximum and
10 parts per million minimum sodium nitrite) per
means such as the simultaneous use of an agent
storage, for example, sorbic acid. At a concentration of 40 parts per million, sodium nitrite does not react with erythorbic acid or other additives.
Therefore, by the separate addition of the thick solution,
the third drawback is also completely avoided
nitrite radicals, that is to say their reactions with additives and we can prepare harmless bacon and ham
<EMI ID = 46.1>
demonstrate that, in aqueous solutions, amounts of 120 parts per million of sodium nitrite and
<EMI ID = 47.1>
of potassium sorbate as sorbate radicals cause no reaction. As a result, it is evident that - in meat in which sodium nitrite is largely
<EMI ID = 48.1>
sodium that is used for ham, does not react with sodium erythorbate or potassium sorbate. Therefore, by adding composition (B) containing sodium nitrite separately from the composition
(A), which is an essential condition of the present invention, it is possible, for the first time, to prepare harmless meat products such as ham and bacon. Sodium chloride, which is the other main component of the brining solution, is normally added to the meat in an amount of 1-1.5% by weight.
Therefore, if the brine solution is to be
<EMI ID = 49.1>
tration in sodium chloride of this solution will be
10-15%. The sodium chloride may be dissolved in the brining solutions (A) and (B) in any optional ratio, provided that the total reaches the quantity envisaged (in relation to the weight of the meat).
You can also add an alkaline salt such as tripoly � sodium phosphate in solution (B) in an amount of about 0.2%, calculated on the weight of the meat. Preferably, the solution has a neutral or weak pH
<EMI ID = 50.1>
of composition (A) which must be added to the meat, are normally the following: amino acids as
<EMI ID = 51.1>
salts), erythorbic acid (or its salts), their esters of higher fatty acids or their higher acetals, tocopherols, etc., as reducing agents: approximately 300-600 parts per million; sorbic acid or one of its potassium salts as a preservative: about 0.05 - 0.26%
(in the form of sorbic acid); glycerol fatty acid ester containing 8 to 12 carbon atoms: approximately 50-500 parts per million and various acidic substances such as organic acids and inorganic acid salts:
about 0.02 to 0.4%, calculated on the weight of the meat,
these proportions varying according to the degree of acidity of the
<EMI ID = 52.1>
ham or bacon water.
In particular, when sorbic acid is added, it is used in the form of a suspension when a solution of this acid in organic solvents or when the brine solution (A) having a pH reduced by addition of an acid may have a detrimental effect on the starting meat, when a powerful antibotulinum activity is required. When sorbi acid is only added in the form of a suspension
<EMI ID = 53.1>
The concentration of dissolved sorbic acid is low and has little influence on the water retention property of the meat.
This aqueous suspension can easily be prepared
<EMI ID = 54.1>
sorbic acid (for example, particles whose diameter does not exceed 100 microns) in a solution of about 0.1-2% of a natural or artificial paste such as guar gum, together with a small amount a hydrophilic surfactant, for example, lecithin, Span, Tween or the sucrose ester. To this suspension can also be added a small amount (eg 0.1-2%) of a polyhydric alcohol or a carbohydrate.
You can get a sorbic acid solution
in an organic solvent, for example, using propylene glycol. Any edible solvent can be used in an amount that effectively dissolves sorbic acid.
The present invention will be illustrated more specifically with reference to the examples of implementation below in which all the percentages are by weight.
Example
1) Reaction of NaNO # and / or NaEry in a ^ solution
brining (contact at high concentrations).
Preparing a brine solution containing
15% sodium chloride, 2% sodium tripolyphosphate and 1,200 parts per million sodium nitrite (NaN02), a brine solution containing 15% sodium chloride, 2% sodium tripolyphosphate and 5,500 parts <EMI ID = 55.1> brine solution containing 15% sodium chloride, 2% sodium tripolyphosphate, 1,200 parts per million sodium nitrite (NaNO) and 5,500 parts per million sodium erythorbate (NaEry ). Since we
<EMI ID = 56.1>
<EMI ID = 57.1>
concentrations of the individual additives in the solutions are 10 times those usually added to meat.
Each of these brine solutions is kept at a temperature of 3 [deg.] C for 20 hours and subjected to extraction twice with ethyl ether. The ether layers are collected and washed twice with water. Then the ether is removed by distillation
<EMI ID = 58.1>
ethyl ether. The solution obtained is impregnated in
a disc and subjected to titration Rec by a modified method of Hirano et al. consisting in using spores of the Bacillus subtilis H-17 (Rec) and M-45 (Rec-) strains. In the Rec titration, N-methyl-N'-nitro-Nnitrosoguanidine is used as a positive control and kanamycin as a control. negative, each of these products being used in a concentration of 10 μg in the disc. The results of the Rec titration are shown in Table 1.
According to this table 1, it can be seen that by placing
<EMI ID = 59.1>
for a long time the result of the Rec titration is positive. Although the degree of this positive result is much lower than that obtained with N-
<EMI ID = 60.1>
positive, the results obtained suggest the formation of an ether extractable substance and positive for the titration Rec.
The results show that, in order to obtain harmless meat products while avoiding the formation of a mutagen, it is necessary to avoid any direct contact between erythorbate and nitrite and to add them separately to meat.
TABLE 1
<EMI ID = 61.1>
<EMI ID = 62.1>
positive character.
<EMI ID = 63.1>
(contact at low concentrations).
The concentrations of the additives in the brining solutions used in sub (1) are reduced to one tenth respectively to simulate their actual concentrations in the meat. The test samples are shown in Table 2 below.
TABLE 2
<EMI ID = 64.1>
These brine solutions are treated as follows: the brine solutions each prepared are maintained in accordance with the predetermined formula
<EMI ID = 65.1>
at a temperature of 38 [deg.] C for 3 hours, at a temperature
<EMI ID = 66.1>
2 hours (conventional heating conditions for meat products such as bacon). Then we recover
<EMI ID = 67.1>
above and they are submitted to the Rec titration by the Kada method. The results are shown in Table 3 below.
TABLE 3
<EMI ID = 68.1>
Note )
The extract is dissolved in 5 ml of ethyl ether
<EMI ID = 69.1>
then submit for titration Rec. The size of the inhibition zone is determined by repeating the test twice.
From the above results, we see
<EMI ID = 70.1>
additives in the brine solution are reduced to one tenth of those mentioned under (1).
Example 2
<EMI ID = 71.1>
sodium erythorbate in brine solution (contact at high concentrations).
Brine solutions are prepared, each containing 15% sodium chloride, 2% sodium tripolyphosphate, as well as different quantities of sorbate.
<EMI ID = 72.1>
<EMI ID = 73.1> given that brine solutions are normally injected in an amount of 10%, calculated on the weight
meat � the concentrations of the individual additives in the solutions are ten times higher than those usually added to meat. The specific combinations of additives and their concentrations in each brine solution are listed in the first column of Table 4.
These brine solutions are processed from the
same as in Example 1 and they are subjected to the titration Rec (after storage at 3 [deg.] C for 20 hours). The results of the Rec titration are shown in Table 4. below.
<EMI ID = 74.1>
<EMI ID = 75.1>
* Diameter of the inhibition zone (mm).
<EMI ID = 76.1>
ne (Rec +). ,
P) denotes the substance evaluated positive.
From Table 4, we can see that
<EMI ID = 77.1>
sodium for an extended period, the result of the Rec titration is positive. The same result is also obtained when the sodium nitrite and potassium sorbate are left together for a long time.
Although the positive character is much weaker than that obtained with N-methyl-N'-nitro-N-nitroguanidine used as a positive control, the results suggest the formation of an ether extractable substance and positive
<EMI ID = 78.1>
potassium sorbate and sodium erythorbate, the effect of contacting two of them is weakened, but a reaction is observed at the limits of the positive zone and the negative zone. According to these results, it can be seen that, in order to obtain harmless meat products by avoiding the formation of a mutagen, it is necessary to avoid any direct contact between the sorbate or erythorbate and the nitrite, for the then add separately to the meat.
<EMI ID = 79.1>
sodium erythorbate in meat (contact at low concentrations).
Brine solutions containing
<EMI ID = 80.1>
sodium, as well as potassium sorbate, sodium nitrite and sodium erythorbate in concentrations corresponding to those used in meat and
<EMI ID = 81.1>
hydrochloric acid, the pH of the meat. The solutions are kept at a temperature of 38 [deg.] C for 3 hours, at a temperature of 50 [deg.] C for 3 hours and at a temperature of 57 [deg.] C for 2 hours in accordance with normal conditions of heating for the preparation of bacon.
<EMI ID = 82.1>
Trations in each brine solution are indicated in the first column of Table 5. The process for
<EMI ID = 83.1>
the results obtained are also shown in table TABLE 5
Titration Rec of ether extracts from dilute brine solutions corresponding to =: used in the treatment of bacon.
<EMI ID = 84.1>
<EMI ID = 85.1>
Diff: diff erence.
As can be seen from the results of the
<EMI ID = 86.1>
brining conditions formulated at similar concentrations
<EMI ID = 87.1>
conventional versions of the treatment of life, is negative in all cases of individual use or
<EMI ID = 88.1>
centrations. As a result, it is clear that these additives can be used for the production of ham
and harmless bacon provided that contact with high concentrations is avoided.
Example
This example demonstrates that the implementation of the present invention with bacon makes it possible to effectively reduce the residual nitrite content, while still further reducing the formation of N-nitrosopyrrolidine and by exerting excellent antibotulin activity.
As the starting meat, about 4 kg of pork belly is used (about 30 cm x 50 cm x 4-7 cm).
In this pork belly, a salting agent is injected
<EMI ID = 89.1>
the brine solution (B) and the suspension (A)
(according to the invention). The total amount of the solution
<EMI ID = 90.1>
When two brining solutions are used, each is injected separately into the meat in a quantity
5% (first solution B, then suspension A).
Table 6 indicates the quantity of brine solution injected, as well as the concentrations of the additives of the brine solutions used during each test., The figures given in brackets in Table 6 indicate the percentages in which the additives are added to the pork belly by injection of brining solutions. As can be seen from Table 6,
<EMI ID = 91.1>
<EMI ID = 92.1>
weight of meat. Consequently, the concentrations of the individual additives contained in the brine solution are equal to ten times the quantities of the additives added.
with meat (figures shown in brackets). When two brining solutions are used (tests n [deg.] 3 to 14), each is injected tightly in an amount of 5%. Consequently, the concentrations of the individual additives contained in each brining solution are equal to 20 times the quantities of the additives added to the meat (figures shown in brackets).
The piece of meat to which the brine solution has been injected is left to stand overnight in a refrigerator at a temperature of 0 to 2 [deg.] C in order to
<EMI ID = 93.1>
for 3 hours, we smoke it at 70 [deg.] C for 5 hours, then
<EMI ID = 94.1>
We cut this bacon into slices with a thickness of
<EMI ID = 95.1>
sterilized and disinfected with 70% alcohol. Samples are taken at random from the bacon slices and subjected to the tests described below.
PH measurement
After mixing 5 g of a sample with
45 ml of water, the pH is measured using a pH meter with glass electrodes.
Antibotulinum determination test
In the sliced ham, spores of C. botulinum type A and B are inoculated. The inoculation is carried out by adopting the method of Christiansen et al. using sterilized sand as a support for
<EMI ID = 96.1>
10 <3> spores / g.
About 20 g of each are vacuum packed
<EMI ID = 97.1>
<EMI ID = 98.1>
The condition of the packets and the production of toxins are examined.
The toxicity test is carried out as described
<EMI ID = 99.1>
prepared as described above in the bowl of a mixer. In this bowl, add 40 ml of a
<EMI ID = 100.1>
homogenizes. After centrifuging the homogenization products at 15,000 x G for 15 minutes
<EMI ID = 101.1>
<EMI ID = 102.1>
body: 15-20 g) observed by abandoning them to their fate for 4 days. Likewise, as a test for neutralization of the antitoxins, the heated supernatants are injected in the same way.
<EMI ID = 103.1>
The level of antibotulinum activity is indicated by the number of days before swelling and toxin formation are observed for the first time.
<EMI ID = 104.1>
Fry bacon samples sliced for 6 minutes (3 minutes each side)
<EMI ID = 105.1>
coated with Teflon. Next, these bacon slices which have been fried are analyzed by the vacuum distillation process of Fine et al., As well as by means of an analyzer.
<EMI ID = 106.1>
<EMI ID = 107.1>
During the implementation of the present invention, the suspension (A) is used under conditions in which a fine powder of sorbic acid (average particle diameter: less than 100 u) is suspended
<EMI ID = 108.1>
of glycerin while, at the same time, in the suspension thus formed, 0.96% of citric acid, 1.1% of sodium ascorbates and 0.24% of acid monoglyceride are dissolved or suspended fat for injection.
All the results of the tests are shown in Table 9. These results demonstrate that, in the bacon prepared in accordance with the present invention, the residual content of nitrite (NO2-) and the formation of N-nitrosopyrrolidine are lower than those of conventional products while, in addition, the antibotulinum activity can be improved.
In the process of the present invention, it is
<EMI ID = 109.1>
byle are both effective in further reducing
<EMI ID = 110.1>
monocaprylyl glyceride further improves the ability to
<EMI ID = 111.1>
BOARD
<EMI ID = 112.1>
<EMI ID = 113.1>
<EMI ID = 114.1>
<EMI ID = 115.1>
<EMI ID = 116.1>
TABLE 7
<EMI ID = 117.1>
<EMI ID = 118.1>
<EMI ID = 119.1>
<EMI ID = 120.1>
<EMI ID = 121.1>
tion of N-nitrosopyrrolidine with bacon treated by separately injecting sorbic acid or a suspension of sorbic acid containing citric acid, sodium erythorbate and / or monolauryl glyceride (A) and a solution brine (B) containing nitrite
The preparation of the bacon and the experimental procedures are the same as those described in Example 3.
The additive injection processes are carried out as described below.
A brine solution containing
<EMI ID = 122.1>
1% sugar and 2% polyphosphate in an amount of
10%, calculated on the weight of the meat. On the other hand, in accordance with the method of the present invention (tests
<EMI ID = 123.1>
(B) containing 13% sodium chloride, 2% sugar and 4% <EMI ID = 124.1>
weight of meat. Then we inject a suspension
<EMI ID = 125.1>
<EMI ID = 126.1>
lecithin or a suspension (A) containing 0.78% citric acid, 1.1% sodium erythorbate and / or 0.24%
<EMI ID = 127.1>
<EMI ID = 128.1>
meat and separately from a brining solution (B).
<EMI ID = 129.1>
<EMI ID = 130.1>
each test. The figures in brackets in Table 10 represent the percentages of additives in the meat.
In test n [deg.] 6, the injection is carried out by the conventional method consisting in injecting a solution
<EMI ID = 131.1>
meat. The results are shown in Table 9. According to Table 11, in the tests
n [deg.] 2-5 in accordance with the present invention and consisting in injecting separately into the meat a solution of
<EMI ID = 132.1>
containing sorbic acid, a reduction in
<EMI ID = 133.1>
than a reduction in the amount of residual nitrite when used in combination with sodium erythorbate, as well as a large reduction in the formation of N-nitrosopyrrolidine compared to the injection of a solution containing sodium nitrite (trial n [deg.] 1) and to the classical process (test n [deg.] 6).
<EMI ID = 134.1>
botulinum is further improved, while the coloring ability is good.
<EMI ID = 135.1>
<EMI ID = 136.1>
<EMI ID = 137.1>
<EMI ID = 138.1>
<EMI ID = 139.1>
Example
In this example, we study the antibotulinum activity, the residual nitrite content and the formation of N-nitrosopyrrolidine with bacon injected
<EMI ID = 140.1>
(injection A) or a liquid (injection A) in which both sorbic acid and sorbate are put
<EMI ID = 141.1>
5% glycol, as well as a brine solution (injection B) containing sodium nitrite.
The preparation of the bacon and the experimental procedures are the same as those described in Example 3. The concentrations of sodium chloride and of polyphosphate
<EMI ID = 142.1>
shows the concentrations of the main additives used in the brining solutions (A) and (B). The figures in brackets in Table 12 represent the percentages of additives in the meat.
<EMI ID = 143.1>
<EMI ID = 144.1>
<EMI ID = 145.1>
invention, the brining solution (B) is first injected separately into the meat, then the brining liquid (A), each in an amount of 5%.
The results are shown in Table 11 below. According to this table 11, in
tests n [deg.] 2-5 according to the present invention in which the brine solutions are injected separately
(A) and (B) in meat, there is a reduction in the
<EMI ID = 146.1>
decrease in the formation of N-nitrosopyrrolidine compared to the control sample (test n [deg.] 1). According to the present invention, the antibotulinum activity is also improved.
<EMI ID = 147.1>
<EMI ID = 148.1>
<EMI ID = 149.1>
<EMI ID = 150.1>
<EMI ID = 151.1>
<EMI ID = 152.1>
potassium sorbate in rolled ham fillet
having a reduced content of sodium nitrite. Salting agents having the concentrations and compositions indicated in Table 14 are added in approximately
300 g pork tenderloin cut into pieces of the same size
<EMI ID = 153.1>
dirty the meat into which a brining solution has been injected and / or into which it has been penetrated (by friction) a dry curing agent. Then we vacuum-pack the salted meat, boil it
<EMI ID = 154.1>
quickly to get rolled ham fillet.
In the case of the friction penetration process,
given that preliminary experiments confirm that a quarter of the additives used penetrate the meat, we penetrate, by friction, 4 times the quantities
additives to be added to the meat.
The figures in brackets in table 12 represent the percentages of the quantities
additives added to the meat by injection of the brining solutions but, with regard to dry curing agents (powder), these are those which are introduced into. rubbing the meat, indicating that a quarter
indicated quantities entered the meat. PH measurement, determination of moisture content
<EMI ID = 155.1>
the sensory evaluation of the suitability for coloring and of the coloring of the ham thus obtained are carried out in the same manner as in Examples 3 and 4. In addition, <EMI ID = 156.1>
poor; -2 - poor.
The result was indicated by averaging.
Clostridium resistance tested
<EMI ID = 157.1>
in the same way as in Example 4. The fillet of ham rolled into slices was vacuum-wrapped, they were
kept at 27 [deg.] C and the swelling of the bundles was observed.
The retention period was expressed as the number of days before swelling is observed for the first time. All the results are shown in Table 13.
This table 13 also clearly indicates the reduced contents of residual nitrite, as well as the strong antibotulinum stability of the products of the present invention.
<EMI ID = 158.1>
<EMI ID = 159.1>
<EMI ID = 160.1>
<EMI ID = 161.1>
<EMI ID = 162.1>
Example 7
This example illustrates the antibotulinum activity and the inhibitory activity of N-nitrosopyrrolidine formation of sorbic acid, citric acid and / or a fatty acid monoglyceride (containing 8 to 12 carbon atoms) that the bacon is added with a reduced content of sodium nitrite. We prepare the bacon using
4 kg of pork belly (about 30 x 50 x 4 - 7 cm).
<EMI ID = 163.1>
injecting a brine solution or two brine liquids (suspension A and solution B). When used individually, the total amount of brine solution (B) is 10%, calculated on the weight of the meat, When two brine liquids are used,
each is injected separately into the meat in an amount of 5% (first solution B, then suspension A). Table 14 shows the quantities of brine liquids injected, as well as the concentrations of the additives contained in the brine liquids of each sample. Figures shown: in brackets in the
<EMI ID = 164.1>
to meat by injecting brining liquids.
The procedures for treating bacon, preparing the test samples and analyzing the products are the same as in Example 3.
The results are shown in Table 15.
According to this table 15, it can be seen that, in tests n [deg.] 3-8 according to the present invention, an equivalent quality is obtained with regard to the reduction in the content of residual nitrite (N02-) and the formation of N-nitrosopyrrolidine, as well as a clearly superior coloring compared to the conventional product (injection of a single brine solution).
Likewise, the products according to the present invention exert a clearly superior effect with regard to
<EMI ID = 165.1>
Clostridium botulinum.
<EMI ID = 166.1>
<EMI ID = 167.1>
<EMI ID = 168.1>
<EMI ID = 169.1>
<EMI ID = 170.1>
Example 8
The implementation of this example is intended to confirm the antibotulin activity of potassium sorbate when it is added to bacon having a reduced sodium nitrite content.
The bacon is prepared using 4- kg of pork belly (about 30 x 50 x 4 - 7 cm). The curing agents are added by injecting one or two solutions
<EMI ID = 171.1>
individually, the total quantity of the brining solution (B) is 10%, calculated on the weight of the meat. When two brining solutions are used, each is injected separately into the meat in one
<EMI ID = 172.1>
<EMI ID = 173.1>
Additives in the brine solution (s) used in each sample are different.
In the test witness (test n [deg.] 1.), we add
<EMI ID = 174.1>
<EMI ID = 175.1>
meat.
Similarly, according to the present invention, we
<EMI ID = 176.1>
million of a fatty acid monoglyceride (12 carbon atoms), 0.055% sodium erythorbate, 1.5% sodium chloride, 0.2% polyphosphate and 0.004%
sodium nitrite, calculated on the weight of the meat.
Table 16 shows the test groups, the types of brine solutions, the injection conditions and the concentrations of the additives contained in the brine solutions. As can be seen from Table 16, when using only one solution
<EMI ID = 177.1>
calculate on the weight of the meat. Therefore, the concen-
<EMI ID = 178.1>
are equal to 10 times the quantities of additives added to the meat (figures shown in brackets). When two brining solutions are used (tests n [deg.] 2-4) according to the present invention, each is injected separately
<EMI ID = 179.1>
individual additives in each brining solution are equal to 20 times the quantities of additives added to the meat (figures given in brackets). Moreover, the
<EMI ID = 180.1>
<EMI ID = 181.1>
of the brining solution A or B. The bacon treatment process and the property measurement procedures are the
<EMI ID = 182.1>
Determination of the residual nitrite content
<EMI ID = 183.1>
<EMI ID = 184.1>
Example 3.
Table 16 shows the compositions of the brining solutions and their injection method, while the results obtained are shown in Table 17.
according to which it can be seen that the tests according to the present invention exert an excellent antibotulinum activity by reducing the formation of N-nitrosopyrrolidine.
<EMI ID = 185.1>
<EMI ID = 186.1>
<EMI ID = 187.1>
<EMI ID = 188.1>
Example 9
In this example, we study the anti
<EMI ID = 189.1>
N-nitrosopyrrolidine content in a bacon which is prepared by injecting a suspension (A) containing sorbic acid, an organic acid and / or a reducing agent, separately from a brine solution (B) containing
<EMI ID = 190.1>
Lard and the product analyzes are carried out in the same manner as in Example 3.
In test n [deg.] 1, a brine solution (B) is injected at the rate of 10% w / w into the pork belly. On the other hand, in tests n [deg.]
<EMI ID = 191.1>
first, in each pork belly, 5% w / w of the solution (B), then 5% w / w of the suspension of sorbic acid (A). The experimental method adopted in each test is shown in Table 18.
The results obtained are shown in Table 19.
In the bacon treated according to the process in which the suspension containing an organic acid and sorbic acid is used, a reduction is observed
<EMI ID = 192.1>
decrease in the formation of N-nitrosopyrrolidine after frying, as well as a strong antibotulinum activity. In addition, the combined use of sorbic acid and
of a reducing agent proves to be remarkably effective in reducing the content of residual nitrite (N02-) and the formation of N-nitrosopyrrolidine, as well as for increasing the antibotulin activity.
TABLE 18
<EMI ID = 193.1>
A.C: citric acid; GDL: glucono-S-lactone
<EMI ID = 194.1>
<EMI ID = 195.1>
NaEry: sodium erythorbate, Na Aso, sodium ascorbate) V.E. : vitamin E, As. P: ascorbyl palmitate,
Asc. Pa: ascorbyl-palmital.
TABLE 19
<EMI ID = 196.1>
ND: not detected (detection with 0.3 or 0.5 part by
trillion).
<EMI ID = 197.1>
In this example, we study the nitrite content
<EMI ID = 198.1>
the preservation and the antibotulinum activity of a ham in which a suspension of sorbic acid or a solution of potassium sorbate (A) has been injected separately from a brining solution containing sodium nitrite.
In about 1.000 g of pork cut to.
<EMI ID = 199.1>
brining. After a moderate massage, we wrapped the meats in cotton cloths, we tightened them firmly
<EMI ID = 200.1>
<EMI ID = 201.1>
hams. Then we injected 10% w / w
of solution (B) alone in pork during control test n [deg.] 1. In the groups according to the present invention (tests n [deg.] 2-7), 5% was injected in weight / weight of solution B in pork, then 5% w / weight of solution A was injected separately. The experimental method adopted during each test is indicated in table 20. The solutions (A) and (B) both contained sodium chloride, but the polyphosphate was only contained in solution (B); the amounts added to the meat were 3% w / w and 0.3% w / w respectively.
The properties of the products obtained were examined by the methods described in Example 6.
The results obtained are shown in the table
21. From these results, it can be seen that the process which is the subject of the present invention and according to which <EMI ID = 202.1>
<EMI ID = 203.1>
reduce the residual nitrite content and increase the coloring capacity, the preservation efficiency and the antibotulinum activity of the ham compared to the conventional formula, i.e. an addition of 156 parts per million sodium nitrite. Likewise, in the ham into which the solution containing the
sodium nitrite, we observe an antibotulinum activity and more powerful conservation effects than with the classic product.
<EMI ID = 204.1>
<EMI ID = 205.1>
<EMI ID = 206.1>
<EMI ID = 207.1>
Example 11
In this example, we study the effects exerted
<EMI ID = 208.1>
of an organic acid and sodium erythorbate to. bacon
<EMI ID = 209.1>
<EMI ID = 210.1>
pyrrolidine, as well as to increase antibotulin activity in bacon.
The process for preparing bacon is the same
<EMI ID = 211.1>
as described 1), incorporate sodium nitrite and control (test incorporate sodium nitrite and
sodium erythorbate in brine solution
at concentrations making it possible to add them respectively to the starting pcrc breast at the rate of 120 parts per million and 550 parts per million by injecting this solution into this pork breast at the rate of 10% w / w. In the tests according to the present invention, first of all, 5% of a solution is injected into the meat.
<EMI ID = 212.1>
predetermined NaNO2 content in the meat, after which it is injected into this meat. 5% (calculated on the weight of the meat) of a liquid mixture of sodium erythorbate and
citric acid so that these products reach their predetermined concentrations in meat.
Types and concentrations of additives
brine solutions are different for each test, but the amounts of additives added to the meat are
the following: in the control test: sodium chloride:
<EMI ID = 213.1>
<EMI ID = 214.1> according to the present invention, in addition to the abovementioned amounts of sodium chloride, sodium tripolyphosphate and sodium erythorbate, there are: citric acid: 0 10 10%,
<EMI ID = 215.1>
tages being calculated on the weight of the meat.
Table 22 lists the types of additives, the injection conditions, as well as the concentrations of the additives contained in the brining solutions for each test.
Consequently, in the control test, the concentrations of the additives of the brine solution are each equal to 10 times the quantities in which it is envisaged to add the additives to the meat while, in the following tests
<EMI ID = 216.1>
the other of the two solutions is equal to 20 times that of the quantities envisaged. The figures in brackets in Table 22 designate the percentages of the quantities of the additives mentioned which are added to the meat by injecting the brining solution A or B.
<EMI ID = 217.1>
and the N-nitrosopyrrolidine content of the bacon are carried out by the methods described in Examples 3 and 4. The results are given in Table 23.
From these results, it can be seen that the process of the present invention makes it possible to reduce the content of
<EMI ID = 218.1>
lidine. In addition, the antibotulinum activities are studied with bacon cut into slices and obtained in the tests.
<EMI ID = 219.1>
types A and B at a rate of 10 <3> spores / g, while leaving <EMI ID = 220.1>
determined in tests n [deg.] 2 and 3 is almost the same
<EMI ID = 221.1>
test n [deg.] 4, it is rather higher than that obtained in test n [deg.] 1.
<EMI ID = 222.1>
<EMI ID = 223.1>
<EMI ID = 224.1>
<EMI ID = 225.1>
Example 12
In this example, bacon is prepared by simultaneously adding the injection (A) and the injection (B) according to the present invention at different points and we examine the diffusion of sodium nitrite in the meat, as well as the chemical analyzes. in the bacon.
As the starting meat, 4 kg of pork belly is used. At different points from this, we introduce
<EMI ID = 226.1>
sodium, 2.7% sorbic acid, 0.78% citric acid and
<EMI ID = 227.1>
<EMI ID = 228.1>
polyphosphate and 800 parts per million sodium nitrite). 5 g of each liquid are injected at one point. The quantities of injection (A) and injection (B) are
<EMI ID = 229.1>
<EMI ID = 230.1>
is added, is 30 mm, the distance between the points through which the injection (B) is added, is 30 mm, while the distance between the points of addition of the injection (A) and the points d addition of the injection (B) is 21.2 mm. After injection, 1 kg of pork belly is used to examine the diffusion of nitrite
<EMI ID = 231.1>
<EMI ID = 232.1>
the rest of the meat, namely 3 kg, is used to prepare a bacon by a usual method of the type indicated in Example 3.
The diffusions occurring in the pork belly are examined as described below. Using a corkscrew, the meat samples are cut into
<EMI ID = 233.1>
<EMI ID = 234.1>
and a portion III (10-15 mm around the point) then, by adopting a usual method, the amount of sodium nitrite in each portion is analyzed at the end of the dif-
<EMI ID = 235.1>
diffusion of sodium nitrite is shown in Table 24. These results demonstrate that the quantity
<EMI ID = 236.1>
is clearly superior to that of portions II and III with a maximum of 270 parts per million (in sodium nitrite). On the other hand, the diffusion of sodium nitrite in portions II and III is low and the values are less than 120 parts per million (in sodium nitrite). Consequently, by adding the injection (A) away from the portion I, it is clearly avoided contact with a high concentration of sodium nitrite in the injection (B) and the components of the injection (A) .
TABLE 24
Diffusion of sodium nitrite in pork belly.
<EMI ID = 237.1>
Then we proceed to the chemical analyzes of the
<EMI ID = 238.1>
<EMI ID = 239.1>
<EMI ID = 240.1>
(10-15 mm around the injection addition point (B)) and the IV portion (0-5 mm around the injection addition point
<EMI ID = 241.1>
of a corkscrew. The analyzes are carried out by the usual method indicated in the preceding examples and the diffusion of the added ingredients is examined. The results obtained are shown in Table 25. From these results, it is obvious that the process of the present invention makes it possible to greatly reduce the
<EMI ID = 242.1>
sodium and added acids diffuse evenly during the heating process and the ability to
the coloring is good.
TABLE 25
Chemical analyzes and dissemination of the ingredients injected
in the bacon
<EMI ID = 243.1>
CLAIMS
1. Process for the production of harmless ham and bacon, characterized in that it consists in separately adding to the meat (A) a liquid or powder composition containing sorbic acid and (B) an agent for liquid or powdered curing agent containing a nitrite, in any optional order and by means such as injection, spraying, impregnation or immersion in the case of addition, of a liquid, as well as by spraying or impregnation in the case of the addition of a powder.