BE874137A - Procede pour decafeiner du cafe - Google Patents

Description

  Procédé pour décaféiner du café. 

  
La présente invention concerne un procédé pour décaféiner directement des solutions d'extrait de café aqueuses .

  
Dans le brevet françaisn[deg.]71 03 774 au nom de la demanderesse,on a décrit un procédé pour extraire la caféine du café par traitement du café à l'état solide sous la forme de

  
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tions super-critiques de température et de pression. Dans ce procédé,on extrait la caféine du café sans que ce dernier puisse être altéré par des solvants d'extraction indésirables mais cela nécessite de manutentionner du café à l'état solide et il faut fréquemment un temps de traitement de l'ordre de plusieurs heures pour extraire complètement la caféine.

  
Dans le cas où l'on traite du café grillé à la place de café vert,on extrait en plus de la caféine des huiles de café qui contiennent des substances qui donnent de l'arôme et du goût, si bien qu'il est généralement nécessaire d'enlever sélectivement ces substances donnant l'arôme et le goût et de les réintroduire après l'extraction de la caféine.

  
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critique peur enlever la caféine d'une solution aqueuse d'extrait de café. On opère ainsi par exemple lors de la fabrication de café soluble. Dans ce procédé connu,on enlève d'abord les substances donnant l'arôme et le goût puis l'extrait aqueux dont on a enlevé lesdites substances est amené au contact du

  
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tances donnant l'arôme et le goût.L'extraction de la caféine ne s'effectue cependant pas dans ce cas d'une manière encore économique car il se produit une mousse qui empêche une extraction efficace de la caféine et qui allonge le temps de traitement.

  
L'invention a en conséquence pour but de permettre d'extraire directement et sélectivement la caféine d'une solution aqueuse d'extrait de café sans rencontrer les inconvénients précédemment décrits et sans avoir à enlever au préalable les substances donnant l'arôme et le goût.

  
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention seront mis en évidence dans la suite de la description,donnée

  
à titre d'exemple non limitatif,en référence au dessin unique ci-joint qui représente schématiquement une installation pour la mise en pratique du procédé selon l'invention. 

  
Selon l'invention,on a trouvé d'une manière surprenante qu'on peut 'extraire la caféine du café essentiellement complètement,d'une manière fortement simplifiée et en un temps bien plus court sans avoir à enlever au préalable les substances donnant de l'arôme et du goût en traitant la surface d'un film

  
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dans des conditions supercritiques de température et de pression. Ainsi la caféine est enlevée directement et efficacement

  
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phase super-critique de bioxyde de carbone à partir de laquelle elle peut être isolée.

  
La solution aqueuse d'extrait de café utilisée conformément à la présente invention peut être une solution aqueuse

  
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exemple obtenue par infusion de café ou bien dans le cas d'un procédé de fabrication d'un extrait de café solide et soluble, qui est appelé du "café instantané". L'extrait aqueux de café est ainsi généralement obtenu par traitement de grains de café broyés avec de l'eau chaude ou bouillante et il contient généralement environ 20 à 40,de préférence 25 à 38% en poids de substances solides de café dissoutes dont la teneur en caféine est comprise entre environ 3 et 6,généralement entre 4 et 5% en poids. La solution aqueuse d'extrait de café traitée selon l'invention peut également être concentrée en enlevant une partie de l'eau qu'elle contient jusqu'au point de saturation avec les substances solides de café dissoutes.

   La solution aqueuse d'extrait de café peut également être préparée à partir de café grillé broyée qui a été traité de la manière décrite

  
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allemand n[deg.]2.119.678 en vue d'enlever l'huile de café et les substances donnant l'arôme et le goût avec du bioxyde de carbone séché. Après la phase d'enlèvement de caféine,il est naturellement nécessaire de réintroduire l'huile de café et les substances donnant l'arôme et le goût à la poudre de café.Il est ensuite avantageux d'ajouter tout l'extrait aqueux de café duquel n'ont pas été enlevées les substances donnant l'arôme et le goût.

  
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on peut lui ajouter de l'eau jusqu'à la quantité avec laquelle

  
'1 il est saturé dans les conditions existantes de température  et de pression où il est employé et, d'une façon générale, il  est saturé de cette manière lorsqu'il est mis en circuit dans l'installation pour la mise en pratique du procédé selon l'invention.

  
Les conditions super-critiques de température et de pression dans lesquelles le traitement est réalisé peuvent correspondre à une plage de températures comprises entre 32 et 140[deg.]C, de préférence entre 40 et 80[deg.]C, et à une plage de pressions comprises entre 75 et 350 bars, de préférence entre
150 et 250 bars.

  
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film mince de la solution aqueuse d'extrait de café et il ne doit pas traverser la masse liquide de ladite solution. A cet effet, on peut faire en sorte que la solution aqueuse d'extrait de café soit transformée, de toute manière connue ou désirée, sous la forme d'un film mince en vue d'un contact su-

  
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solution aqueuse d'extrait de café sous la forme d'un film mince sur une surface appropriée ou bien on peut la faire passer dans une cascade ou dans un dispositif semblable qui convertit la solution en un film s'écoulant librement et de grande surface. Il est approprié d'utiliser des appareils du type évaporateur à film mince ou analogue.

  
D'une façon générale,l'enlèvement de la caféine s'effectue d'autant plus efficacement et rapidement que le contact entre la solution aqueuse d'extrait de café et le bioxyde de carbone est plus intime. Il s'est avéré avantageux de faire passer la solution aqueuse d'extrait de café de haut en bas dans une colonne contenant des corps de remplissage et de canaliser le bioxyde de carbone de bas en haut

  
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trait de café dans la colonne. D'une façon générale,on doit utiliser une quantité de bioxyde de carbone comprise entre
10 g et 300 g , de préférence entre 30 et 40 g, par centimètre cube d'extrait de café aqueux. Le rapport pondéral entre

  
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pour obtenir une vitesse maximale,un rendement maximal et un enlèvement maximal de caféine peut être déterminé empirique&#65533; 

  
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l'extrait aqueux de café est sensiblement exempt de caféine et

  
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ce corps. Cet extrait aqueux de café est approprié pour être utilisé dans la condition ainsi obtenue directement comme café décaféiné et, après le traitement classique connu,c'est-àdire après un processus de séchage par pulvérisation ou du séchage par congélation,il peut être concentré pour former du café instantané soluble à l'état solide.

  
Le bioxyde de carbone chargé en caféine peut être soumis à un traitement d'enlèvement de caféine d'une manière classique,par exemple par adsorption avec du charbon actif ou bien par extraction par solvan t. De préférence,conformément à la présente invention, le bioxyde de carbone chargé en caféine et en eau est soumis d'abord à une détente,ce qui provoque

  
le départ du bioxydede carbone,de sorte qu'il subsiste une solution aqueuse de caféine de laquelle on peut séparer l'eau et la caféine par distillation. Il est particulièrement avantageux d'adopter un mode opératoire dans lequel le bioxyde de carbone chargé en caféine est introduit dans une tour de lavage ayant la forme d'une colonne contenant des corps de remplissage. Une phase qui contient l'eau ainsi que la caféine

  
et le bioxyde de carbone dissous dans celle-ci est extraite de la base de cette colonne et est dégazée par détente, ce qui libère le bioxyde de carbone. Ce bioxyde de carbone est recomprimé et il est réintroduit à la base de la tour de lavage. L'eau subsistante,qui contient la caféine,est introduite dans une tour de distillation où la caféine est enlevée et où l'eau récupérée en tête de la colonne est réinjectée dans l'extrémité supérieure de la colonne de lavage.

  
Le dégazage servant à libérer le bioxyde de carbone

  
est réalisé à une pression comprise entre 0,5 et 1 bar et de préférence à une température comprise entre 80 et 90[deg.]C.Le bioxyde de carbone peut être canalisé jusqu'à la tour de lavage après qu'il a été porté à la même pression que celle régnant dans ladite tour. L'eau et.la caféine contenue dans celle-ci sont soumises à la distillation. L'eau distillée est recyclée vers la tour de lavage qui opère à une température comprise entre 32 et 140[deg.]C,de préférence entre 40 et 80[deg.]C,et à une  <EMI ID=15.1> 

  
pression comprise entre 75 et 350 bars,de préférence entre

  
150 et 250 bars.

  
Sur la figure,on a indiqué un schéma synoptique qui correspond à un mode d'application du procédé selon l'invention.

  
La solution aqueuse d'extrait de café est pompée à partir d'un réservoir 1 et à l'aide de la pompe 2 jusque dans la colonne 3 contenant des corps de remplissage, qui est d'une construction classiquement adoptée dans l'industrie chimique et qui contient comme corps de remplissage par exemple des anneaux de Raschig,des billes de verre ou des spirales en acier inoxydable. Du fait que la solution aqueuse d'extrait de café est guidée

  
du haut vers le bas sur les corps de remplissage dans la colonne, il se forme à partir du liquide un mince film de grande surface. Le bioxyde de carbone est injecté dans des conditions super-critiques de température et de pression à la base de la colonne 3 et il balaie la surface du mince film d'extrait liquide s'écoulant sur les corps de remplissage. La solution aqueuse d'extrait de café qui a perdu sa caféine est récupérée dans le récipient 4. Cet extrait aqueux de café libéré de  la caféine peut être introduit dans un appareil classique de séchage par congélation ou autre en vue de la fabrication de café instantané décaféiné. Le bioxyde de carbone chargé d'eau

  
et de caféine sort par la tête de la colonne 3 et il est injecté en bas de la tour de lavage 5 de construction classique. Cette tour de lavage peut être remplie de corps,comme par exemple des anneaux/Raschig,des billes de verre ou des spirales d'acier inoxydable. A partir de la base de la tour de lavage,

  
on évacue l'eau,la caféine dissoute dans celle-ci et le bioxyde de carbone en direction d'une chambre de dégazage et de détente 6 dans laquelle il se produit une chute de pression et où le bioxyde de carbone est séparé sous la forme d'un gaz

  
d'une phase liquide contenant de l'eau et de la oléine. le bioxyde de carbone sort à la partie supérieure et il est recyclé à l'aide de la pompe 10 vers la partie inférieure de la

  
tour de lavage 5. L'eau contenant la caféine est canalisée vers la tour de distillation 7 dans laquelle l'eau est séparée de

  
la caféine par distillation et où la caféine est isolée .

  
L'eau est recyclée à l'aide de la pompe 8 jusqu'&#65533; la partie supérieure de la tour de lavage 5. Le bioxyde de carbone est transféré de la partie supérieure de la tour de lavage 5 jusque la base de la colonne 3 à l'aide de la pompe 9.

  
L'invention va maintenant être décrite de façon détaillée en référence aux exemples suivants.

  
EXEMPLE 1-

  
On utilise une installation telle que celle représentée sur la figure unique. L'extrait aqueux de café se trouvant dans le récipient 1 est réalisé d'une manière classique par traitement de café moulu avec de l'eau bouillante. Il contient 32% en poids de substances solides de café correspondant à une teneur en caféine de 4,5% . La colonne 3 a une hauteur de 6 m et un diamètre de 6 cm et elle est remplie de billes de verre de 1 cm de diamètre. La tour de lavage 5 a une hauteur de 5 m, un diamètre de 6 cm et elle est remplie de billes de verre. On maintient la colonne 3 à une température comprise entre 50 et 51[deg.]C et à une pression comprise entre 200 et 202 bars. La solution aqueuse d'extrait de café (1) se

  
 <EMI ID=16.1> 

  
l'aide de la pompe 2 à l'extrémité supérieure de la colonne 3. Le bioxyde de carbone est injecté à l'aide de la pompe 9 dans l'extrémité inférieure de la colonne 3. Il est maintenu dans la colonne à des conditions super-critiques de température et de pression,à savoir que la pression est maintenue à 200bars et la température à 50[deg.]C. Le bioxyde de carbone s'écoule du bas vers le haut dans la colonne, à contre-courant et en contact avec la solution aqueuse d'extrait de café qui s'écoule du haut vers le bas sur les corps de remplissage. L'extrait aqueux de café est introduit dans la colonne en quantité correspondant à 17 cm3 ou g/mn tandis que le bioxyde de carbone s'écoule du bas vers le haut de la colonne en quantité correspondant à 800 g/mn. Le bioxyde de carbone chargé d'eau et de caféine est extrait de la tête de la colonne 3 et il est

  
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température d'environ 50[deg.]C. La solution aqueuse de caféine saturée de bioxyde de carbone est transférée de la base de la tour de lavage jusqu'à la. chambre de détente 6,qui se compose d'un récipient sous pression pourvu d'un dispositif de chauffage et dans lequel la pression est diminuée jusqu'à environ 0,5 à 1 bar à une température de 80 à 90[deg.]C., ce qui libère le bioxyde de carbone sous forme gazeuse, ce gaz étant recyclé à l'aide de la pompe 10 jusqu'à la base de la tour de lavage 5. L'eau contenant de la caféine est transférée sous

  
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jusqu'à la tour de distillation. On sépare et on isole essentiellement de.la caféine pure tandis que l'eau est séparée par distillation et est recyclée par la pompe 8 vers la tour

  
5 en quantité correspondant à environ 80 cm3/mn. Le bioxyde de carbone est extrait de la tête de la tour de lavage 5 et il est recyclé à l'aide de la pompe 9 jusqu' à la colonne 3. La durée de traitement qui est nécessaire pour décaféiner pratiquement la solution aqueuse d'extrait de café obtenue en 4

  
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caféine.

  
Dans le procédé décrit ci-dessus, les deux colonnes 3 et 5 sont maintenues à 50[deg.]C et à la même pression de 200bars . Lorsque la température de la colonne 3 est augmentée par

  
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concentration de la solution d'extrait de café dans la colonne 3 augmente pendant le traitement d'enlèvement de caféine. En d'autres termes,de l'eau est transférée de la colonne 3 dans la colonne 5. Le bioxyde de carbone n'est pas inerte par rapport à l'eau: dans la condition super-critique,il absorbe plus d'eau à haute température qu'à basse température. Cet effet

  
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exploité dans le cadre de l'invention.

  
EXEMPLE 2-

  
On opère comme dans l'exemple 1 mais en adoptant les paramètres différents qui vont être précisés dans la suite:
la colonne 3 est remplie de spirales de treillis filaire en

  
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qui contient 17,4% de substances solides dissoutes,est introduite à l'aide d'une pompe dans la colonne en quantité de 0,5 1/h et elle contient 4,16% de caféine (cette valeur étant rapportée à la substance sèche). On fait circuler du bioxyde . '1  <EMI ID=23.1> 

  
On a obtenu les résultats suivants:température de la tour de lavage 5 : 64[deg.]C; introduction de 3 litres d'eau par heure;teneur en caféine de l'extrait dans le récipient 4:0,48%
(rapporté à la substance sèche).

  
 <EMI ID=24.1> 

  
On opère comme dans l'exemple 2,les températures des

  
 <EMI ID=25.1> 

  
café contenant 31,4% de substances solides dissoutes dans l'extrait initial et une teneur en caféine de 4,3% (rapporté

  
à la substance sèche);on établit un débit de bioxyde de carbone de 54 kg/h. On constate que la teneur en caféine dans le récipient 4 s'élève à 0,79% de caféine (rapporté à la substance sèche).

  
EXEMPLE 4

  
On opère comme dans l'exemple 2 mais maintenant la tour .de lavage 5 est remplie de spirales de treillis filaire

  
 <EMI ID=26.1> 

  
On constate que la teneur en caféine de l'extrait obtenu dans le récipient 4 s'élève à 0,08% (rapporté à la substance sèche). 

  
 <EMI ID=27.1> 
1. Procédé pour décaféiner du café,caractérisé en ce qu'on traite la surface d'un film mince d'une solution aqueuse d'extrait de café avec du bioxyde de carbone en opérant dans

  
des conditions super-critiques de température et de pression,

  
 <EMI ID=28.1> 

  
d'extrait de café essentiellement exempte de caféine.

Claims (1)

1. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce

   que la solution aqueuse d'extrait de caféine contient environ

   20 à 40% en poids de substances solides de café dissoutes.

   3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce

   que la solution aqueuse d'extrait de café contient entre environ 25 et 38% en poids de substances solides de café dissoutes.

   4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

   à 3, caractérisé en ce qu'on traite la solution aqueuse d'extrait de café avec le bioxyde de carbone en opérant à une température comprise entre 32 et 140[deg.]C, et une pression comprise entre environ 75 et 350 bars.

   5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

   à 4,caractérisé en ce qu'on traite la surface du film mince <EMI ID=29.1>

   en la faisant passer du haut vers le bas dans une colonne à

   <EMI ID=30.1>

   courant par rapport à la solution du bas vers le haut.

   6. Procédé selon l'une quelconque des revendications

   1 à 5 , caractérisé en ce qu'on isole la caféine après le traitement en séparant par détente le bioxyde de carbone

   de la phase formée qui contient le bioxyde de carbone,l'eau .

   et la caféine et en isolant par distillation la solution subsistante contenant la caféine et l'eau.

   7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

   à 6,caractérisé en ce qu'on recycle le bioxyde de carbone séparé en vue d'un traitement de la solution aqueuse d'extrait de café.

   8. Procédé pour enlever la caféine du café, caractérisé en ce qu'on fait passer un courant d'une solution aqueuse d'extrait de café du haut vers le bas dans une colonne à

   corps de remplissage, en ce qu'on canalise un courant de bioxyde de carbone du bas vers le haut dans la colonne à contre-courant et en contact avec la solution aqueuse d'extrait de café en opérant dans des conditions super-critiques de température et de pression,en ce qu'on extrait la solution aqueuse de café décaféiné à partir de l'extrémité inférieure

   de la colonne et en ce qu'on décharge de la partie supérieure de cette colonne une phase chargée en caféine et contenant du bioxyde de carbone.

   9. Procédé selon la revendication 8,caractérisé en ce qu'on recycle le bioxyde de carbone,après séparation de la caféine,à la partie inférieure de la colonne.

   10. Procédé selon l'une des revendications 8 et 9,caractérisé en ce qu'on soumet la phase chargée en caféine et contenant du bioxyde de carbone qui provient de l'extrémité supérieu-

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   gazeux ainsi formé et en ce qu'on soumet la phase subsistante contenant de l'eau et de la caféine à une distillation en vue de séparer l'eau et la caféine.

   11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10,caractérisé en ce qu'on soumet à une détente le bioxyde

   de carbone chargé en caféine qui est transféré de la partie supérieure de la colonne jus qu' à l'extrémité inférieure d'une tour de lavage en vue de former ainsi du C02 gazeux qui est recyclé jusqu'à la partie inférieure de la tour de lavage,

   en ce qu'on soumet la solution subsistante contenant de l'eau et de la caféine qui est obtenue après la phase de détente à une phase de distillation en vue de séparer ainsi l'eau et la caféine, en ce qu'on enlève la caféine,en ce qu'on recycle l'eau à l'extrémité inférieure de la tour de lavage et en ce qu'on transfère le bioxyde de carbone de l'extrémité supérieure de la tour de lavage jusqu'à l'extrémité inférieure de la colonne.

   12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à. 11, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement dans la

   <EMI ID=32.1>

   pression comprise entre 75 et 350 bars et en ce qu'on fait fonctionner la tour de lavage à une température comprise entre 32 et 140[deg.]C et à une pression comprise entre 75 et 350 bars.