Procédé pour l'élimination du chlorure de vinylidène résiduaire
dans les polymères du chlorure de vinylidène La présente invention concerne un procédé pour l'élimination du chlorure de vinylidène résiduaire présent dans les polymères du chlorure de vinylidène se trouvant sous la forme d'une dispersion aqueuse et l'obtention de polymères du chlorure de vinylidène présentant une teneur en chlorure de vinylidène résiduaire très sensiblement réduite.
La polymérisation en suspension ou en émulsion aqueuse est une technique de polymérisation couramment utilisée pour la fabrication de polymères du chlorure de vinylidène. Il est de pratique courante dans cette technique d'arrêter la polymérisation après avoir atteint un taux de conversion de
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du cycle de polymérisation et peut présenter en cutre un certain danger de dégradation du polymère.
Malgré le dégazage et la mise sous vide effectués habituellement en fin de polymérisation pour volatiliser le chlorure de vinylidène non converti,les dispersions aqueuses de polymère du chlorure de vinylidène ainsi obtenues contiennent encore des quantités '.^portantes de monomère non polymérisé. On
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contiennent néanmoins encore des quantités relativement importantes de chlorure de vinylidène résiduaire. En outre, l'eau qui est séparée du polymère, ainsi que l'air ayant servi à son séchage entraînent avec eux une partie importante de monomère résiduaire. Si l'on veut récupérer cette partie du monomère et éviter ainsi que du monomère se retrouve dans l'air et dans les eaux de décharge et pollue l'environnement, il faut soumettre l'eau séparée du polymère et l'air de séchage à un traitement spécial. Il en résulte qu'il faut mettre en oeuvre un appareillage important et qu'il y a consommation considérable d'énergie.
La Demanderesse a maintenant trouvé un procédé particulièrement simple
et efficace qui permet d'abaisser la teneur en monomère résiduaire des polymères du chlorure de vinylidène à des valeurs pratiquement négligeables et qui ne présente pas les inconvénients précités.
La présente invention concerne donc un procédé pour l'élimination du chlorure de vinylidène résiduaire dans les polymères du chlorure de vinylidène se trouvant sous la forme d'une dispersion aqueuse, caractérisé en ce qu'en soumet la dispersion aqueuse de polymère à un entraînement par un fluide inerte.
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chlorure de vinylidène. Les polymères du chlorure de vinylidène auxquels s'applique le procède de l'invention comprennent donc aussi bien les homopolymères du chlorure de vinylidène que ses copolymères contenant des unités monomériques dérivées d'un ou de plusieurs comonomères tels que, par exemple, le chlorure de vinyle, les nitriles acrylique et méthacrylique, les acrylates et les méthacrylates d'alkyle, les amides acrylique et méthacrylique et leurs dérivés, les acides acrylique, méthacrylique et itaconique, etc.
Il est particulièrement avantageux d'appliquer le procédé de l'invention
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sont utilisés pour la fabrication d'emballages alimentaires.
Le procédé de l'invention est également efficace pour éliminer les résidus des comonomêres volatils éventuellement présents dans les dispersions aqueuses.
Le fluide inerte utilisé pour l'entraînement du chlorure de vinylidène résiduaire selon le procédé de* l'invention peut être choisi parmi les gaz inertes tels que l'air, l'azote et l'oxyde de carbone ou encore parmi les vapeurs inertes dans les conditions de l'entraînement tels que par exemple les vapeurs de pentane, d'hexane, de chloroforme, de tétrachlorure de carbone et d'eau.
L'efficacité de l'élimination du monomère résiduaire n'est pas fonction de la nature du fluide d'entraînement. Pour des raisons de commodité et d'économie, telles que la simplification de la séparation ultérieure du chlorure de vinylidène éliminé et du fluide d'entraînement, il est toutefois préféré d'effectuer l'entraînement par un gaz inerte ou de la vapeur d'eau.
Il est tout particulièrement préféré d'utiliser de la vapeur d'eau comme fluide d'entraînement. Pour ce faire, on peut introduire de la vapeur d'eau dans la dispersion aqueuse, par exemple de la vapeur d'eau surchauffée, que l'on y fait barboter avec un débit suffisant pour assurer l'entraînement du chlorure de vinylidène libéré. Selon un mode de réalisation préférentiel, on génère "in situ" au moins une partie de la vapeur d'eau servant comme fluide d'entrainement en chauffant la dispersion aqueuse suffisamment pour la porter à l'ébullition. Ce chauffage peut être assuré par l'intermédiaire des parois de l'enceinte dans laquelle on opère l'entraînement ou par tout autre moyen approprié tel que l'insufflation directe dans la dispersion aqueuse d'un fluide inerte chaud.
La température à laquelle on soumet la dispersion aqueuse de polymère du chlorure de vinylidène à un entraînement par un fluide inerte n'est pas critique pour l'élimination des résidus de monomère. La limite supérieure du
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Il convient toutefois d'observer que le chauffage de la dispersion aqueuse à des températures élevées, nettement supérieures à 100 *C, représente une dépense énergétique considérable et que d'excellents résultats sur le plan de l'élimination du monomère résiduaire sont déjà obtenus à plus faible température. Par ailleurs, la dispersion aqueuse de polymère traitée par un fluide inerte à température élevée devra généralement être refroidie par la suite. De ce fait, l'entraînement à température élevée augmentera la durée du refroidissement et/ou le volume de réfrigérant nécessaire.
Pour des raisons d'ordre pratique, on préfère donc effectuer l'entraînement à une température ne dépassant pas 100 [deg.]C. En général, la température de la dispersion aqueuse est comprise entre 20 et 90 [deg.]C au cours de l'entraînement.
Dans sa réalisation pratique tout particulièrement préférée, le procédé selon l'invention consiste donc à effectuer l'entraînement par de la vapeur d'eau en maintenant sous vide partiel le ciel de l'enceinte contenant la dispersion aqueuse de polymère du chlorure de vinylidène, la pression étant réglée (par exemple par aspiration par une pompe à vide) de manière à instaurer l'ébullition de la dispersion aqueuse à la température souhaitée.
La durée de l'entraînement des résidus de monomère par un fluide inerte ne constitue pas non plus un paramètre critique du procédé de l'invention. Elle est fonction, nou seulement de la température à laquelle est portée la dispersion aqueuse soumise l'entraînement, mais également de sa teneur initiale en monomère résiduaire, du taux d'élimination que l'on souhaite atteindre ainsi que de la porosité du polymère.
En conséquence, la durée de l'entraînement peut être déterminée facilement par voie expérimentale dans chaque cas particulier. A titre indicatif, une minute à une dizaine d'heures, et plus particulièrement 15 minutes à 3 heures suffisent généralement pour réduira la teneur en monomère résiduaire des dispersions aqueuses de polymères du chlorure de vinylidène à quelques dizaines de parties par million exprimées en poids par rapport au polymère.
De même, le débit de fluide d'entraînement est déterminé avantageusement par voie expérimentale dans chaque cas particulier. Il va de soi que l'efficacité de l'entraînement croît jusqu'à une certaine limite en même temps
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qu'augmente le débit de fluide inerte qui quitte la dispersion aqueuse. Cette efficacité augmente également avec la température, ce qui permet, lorsqu'on travaille à température relativement élevée, de diminuer la durée de l'entraînement. A cet égard, une zone de températures qui donne des résultats parti-
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L'entraînement des résidus de monomère par un fluide inerte et, le cas échéant, le chauffage préalable et/ou concomitant de la dispersion aqueuse, peuvent être réalisés dans le réacteur de polymérisation ou encore dans une enceinte spécialement construite à cet effet. Le dégazage et la aise sous vide préliminaires peuvent éventuellement être réalisés dans la même enceinte que le procédé suivant l'invention. On préfère réaliser le procédé dans une enceinte spécialement conçue pourvue d'une double enveloppe dans laquelle on peut faire circuler un fluide caloporteur. Il est avantageux également de pourvoir cette enceinte d'un dispositif d'agitation tel qu'un agitateur à pales.
Ayant ainsi décrit les principales caractéristiques et les divers modes de réalisation du procédé de l'invention, il convient de préciser que celui-ci s'applique à toutes les dispersions aqueuses de polymères du chlorure de vinylidène, quel que soit le procédé utilisé pour la polymérisation, du moment que le polymère est sous la forme de particules solides. C'est ainsi qu'on peut l'appliquer à des polymères du chlorure de vinylidène polymérisé en phase gazeuse ou en masse. Dans ce cas, il faut mettre au préalable le polymère en dispersion dans l'eau, ce qui rend le procédé peu attrayant d'un point de vue économique.
C'est pourquoi on préfère appliquer le procédé suivant l'invention à des dispersions aqueuses qui proviennent directement de la polymérisation, celle-ci étant réalisée selon les procédés en suspension ou en émulsion par exemple. Dans ce cas, la dispersion aqueuse à laquelle on applique le procédé suivant l'invention peut contenir sans inconvénient les additifs habituellement présents en polymérisation tels que des résidus d'initiateurs (peroxydes organiques ou inorganiques, dérivés azo), des agents émulsionnants (polymérisation en émulsion), des agents dispersants (polymérisation en suspension), etc.
Lorsqu'on applique le procédé suivant l'invention à des dispersions aqueuses provenant directement de la polymérisation, on peut éventuellement modifier préalablement la concentration en matières solides de la dispersion en la diluant ou en la concentrant ou encore modifier son état physique par exemple en la coagulant. On peut également procéder à un traitement. préalable de dégazage pour éliminer d'emblée une partie substantielle de chlorure de vinylidène.
Ce dégazage s'effectue en fin de polymérisation avant le traitement suivant l'invention, de manière connue en soi, en abaissant la pression, par exemple jusqu'à la pression atmosphérique,puis en soumettant la dispersion
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Il peut également être avantageux de soumettre au traitement selon l'invention des dispersions aqueuses ayant subi une post-polymérisation. Cette post-polymérisation s'effectue en fin de polymérisation, éventuellement après dégazage par détente, par injection d'une dose supplémentaire et appropriée de catalyseur et/ou d'activateur de la polymérisation, le cas échéant, combinée
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l'activateur introduits en fin de polymérisation ne doivent pas nécessairement
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parler.
La poit-polyméritation permet d'élever le taux de conversion à des
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durée totale de polymérisation et de soumettre à l'entraînement selon l'invention des dispersions aqueuses de polymères du chlorure de vinylidène à teneur plus réduite encore en monomère résiduaire. Ce faisant, on peut raccourcir encore la durée de l'entraînement et diminuer la consommation en fluide inerte tout en augmentant la capacité du cycle complet de fabrication des polymères du chlorure de vinylidène.
Le procédé de la présente invention apporte donc plusieurs avantages
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chlorure de vinylidëne présentant une teneur infime en monomère résiduaire, la récupération aisée et économique du monomère résiduel éliminé et la réduction très sensible des quantités de monomère rejetées dans l'atmosphère et les eaux de surface. Il convient particulièrement bien pour obtenir des polymères du chlorure de vinylidène destinés à l'emballage alimentaire.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois la limiter.
Les exemples 1 et 2 concernent le traitement d'une émulsion aqueuse
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arrêtée à pression atmosphérique (durée : environ 20 heures). Après une mise sous vide partiel (pression résiduelle absolue 600 mm Hg), cette émulsion
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polymère.
Les exemples 3 et 4 concernent le traitement d'une émulsion aqueuse
<EMI ID=16.1> également arrêtée à pression atmosphérique (durée totale : environ 20 heures) mais où on a injecté, après 18 heures, 3 g de sulfite de sodium. Après une mise sous vide partiel (pression résiduelle absolue 600 mm Hg), cette émulsion
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polymère.
Exemple 1
Dans un réservoir de 16 1 de capacité, connecté à une pompe à vide et équipé d'une double enveloppe et d'un tube d'amenée de fluide plongeant, on introduit, sous agitation, 10 litres d'émulsion aqueuse. Par circulation
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Dès que cette température est atteinte, on introduit de l'air dans l'émulsion aqueuse, par le tube d'amenée plongeant (débit : 50 litres/minute) et on
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2 heures 30 minutes. Après ce laps de temps, on coupe l'amenée d'air ainsi que la pompe à vide et on met de l'eau froide en circulation dans la double enveloppe de manière à refroidir l'émulsion aqueuse.
L'air et le chlorure de vinylidène entraîné sont séparés par condensation du chlorure de vinylidène.
La teneur en chlorure de vinylidène de l'émulsion aqueuse traitée s'élève à 26 mg par kg de polymère.
Exemple 2
On répète l'exemple 1, sauf qu'on élimine le chlorure de vinylidène par entraînement à la vapeur d'eau générée par ébullition de l'émulsion aqueuse
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Dans ce cas, on n'insuffle donc pas d'air dans l'émulsion aqueuse.
En fin d'essai, on arrête l'ébullition de l'émulsion aqueuse en rétablissant la pression atmosphérique dans le réservoir de traitement et on met de l'eau froide en circulation dans la double enveloppe de manière à refroidir l'émulsion aqueuse.
La vapeur d'eau et le chlorure de vinylidène entraîné sont séparés par condensation de la vapeur d'eau.
La teneur en chlorure de vinylidêne de l'émulsion aqueuse traitée s'élève à 20 mg par kg de polymère.
Exemple 3
Cet exemple est conforme à l'exemple 1, sauf qu'on balaye l'émulsion
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La teneur en chlorure de vinylidène de l'émulsion aqueuse traitée s'élève à 40 mg par kg de polymère.
Exemple 4
Cet exemple est conforme à l'exemple 2, sauf qu'on maintient l'ébullition de l'émulsion aqueuse à 70 *C pendant 2 heures.
La teneur en chlorure de vinylidène de l'émulsion aqueuse traitée s'élève à 24 mg par kg de polymère.
Le tableau ci-après visualise les principales conditions opératoires des exemples ci-dessus et les résultats obtenus. La teneur pondérale finale des
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mère contenu dans l'émulsion aqueuse. La teneur en matières solides s'élève
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TABLEAU
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REVENDICATIONS
1 - Procédé pour l'élimination du chlorure de vinylidène résiduaire dans
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dispersion aqueuse, caractérisé en ce qu'on soumet la dispersion aqueuse de polymère à un entraînement par un fluide inerte.
Process for the removal of residual vinylidene chloride
in polymers of vinylidene chloride The present invention relates to a process for the elimination of residual vinylidene chloride present in polymers of vinylidene chloride in the form of an aqueous dispersion and to obtain polymers of vinylidene chloride having a very markedly reduced residual vinylidene chloride content.
Suspension or aqueous emulsion polymerization is a polymerization technique commonly used for the manufacture of polymers of vinylidene chloride. It is common practice in this technique to stop the polymerization after reaching a conversion rate of
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of the polymerization cycle and may also present a certain danger of degradation of the polymer.
Despite the degassing and evacuation usually carried out at the end of the polymerization to volatilize the unconverted vinylidene chloride, the aqueous dispersions of vinylidene chloride polymer thus obtained still contain substantial amounts of unpolymerized monomer. We
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nevertheless still contain relatively large amounts of residual vinylidene chloride. In addition, the water which is separated from the polymer, as well as the air which has been used for its drying, entrain with them a significant portion of residual monomer. If this part of the monomer is to be recovered and thus to prevent the monomer from entering the air and the waste water and polluting the environment, the water separated from the polymer and the drying air must be subjected to special treatment. The result is that it is necessary to use a large amount of equipment and that there is considerable consumption of energy.
The Applicant has now found a particularly simple process
and effective which makes it possible to lower the content of residual monomer of the polymers of vinylidene chloride to practically negligible values and which does not present the aforementioned drawbacks.
The present invention therefore relates to a process for the elimination of residual vinylidene chloride in polymers of vinylidene chloride in the form of an aqueous dispersion, characterized in that it subjects the aqueous polymer dispersion to entrainment by an inert fluid.
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vinylidene chloride. The polymers of vinylidene chloride to which the process of the invention applies therefore include both homopolymers of vinylidene chloride and its copolymers containing monomeric units derived from one or more comonomers such as, for example, chloride of vinylidene. vinyl, acrylic and methacrylic nitriles, alkyl acrylates and methacrylates, acrylic and methacrylic amides and their derivatives, acrylic, methacrylic and itaconic acids, etc.
It is particularly advantageous to apply the method of the invention
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are used for the manufacture of food packaging.
The process of the invention is also effective in removing residues of volatile comonomers possibly present in aqueous dispersions.
The inert fluid used for the entrainment of the residual vinylidene chloride according to the process of the invention can be chosen from inert gases such as air, nitrogen and carbon monoxide or else from inert vapors in the entrainment conditions such as, for example, the vapors of pentane, hexane, chloroform, carbon tetrachloride and water.
The efficiency of the removal of residual monomer is not a function of the nature of the driving fluid. For reasons of convenience and economy, such as simplifying the subsequent separation of the removed vinylidene chloride from the entraining fluid, however, it is preferred to carry out the entrainment by inert gas or vapor. water.
It is very particularly preferred to use water vapor as the driving fluid. To do this, it is possible to introduce water vapor into the aqueous dispersion, for example superheated water vapor, which is bubbled there with a sufficient flow rate to ensure the entrainment of the vinylidene chloride released. According to a preferred embodiment, at least part of the water vapor serving as entrainment fluid is generated "in situ" by heating the aqueous dispersion sufficiently to bring it to the boil. This heating can be provided by means of the walls of the enclosure in which the entrainment is carried out or by any other suitable means such as direct insufflation into the aqueous dispersion of a hot inert fluid.
The temperature at which the aqueous dispersion of vinylidene chloride polymer is subjected to inert fluid stripping is not critical for the removal of monomer residues. The upper limit of
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It should, however, be observed that heating the aqueous dispersion to high temperatures, clearly above 100 ° C, represents a considerable energy expenditure and that excellent results in terms of the removal of the residual monomer are already obtained at lower temperature. Furthermore, the aqueous polymer dispersion treated with an inert fluid at high temperature will generally have to be cooled subsequently. Therefore, the high temperature training will increase the cooling time and / or the amount of refrigerant required.
For practical reasons, it is therefore preferred to carry out the training at a temperature not exceeding 100 [deg.] C. In general, the temperature of the aqueous dispersion is between 20 and 90 [deg.] C during training.
In its very particularly preferred practical embodiment, the method according to the invention therefore consists in carrying out the entrainment with water vapor while maintaining the top of the enclosure under partial vacuum containing the aqueous dispersion of vinylidene chloride polymer, the pressure being adjusted (for example by suction by a vacuum pump) so as to bring about the boiling of the aqueous dispersion at the desired temperature.
The duration of the entrainment of the monomer residues by an inert fluid does not constitute a critical parameter of the process of the invention either. It is a function not only of the temperature to which the aqueous dispersion subjected to entrainment is brought, but also of its initial content of residual monomer, of the degree of elimination which one wishes to achieve as well as of the porosity of the polymer.
Accordingly, the duration of training can be easily determined experimentally in each particular case. As an indication, one minute to ten hours, and more particularly 15 minutes to 3 hours are generally sufficient to reduce the residual monomer content of the aqueous dispersions of vinylidene chloride polymers to a few tens of parts per million expressed by weight per compared to the polymer.
Likewise, the flow rate of driving fluid is advantageously determined experimentally in each particular case. It goes without saying that the effectiveness of training increases to a certain limit at the same time.
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that increases the flow rate of inert fluid leaving the aqueous dispersion. This efficiency also increases with temperature, which makes it possible, when working at a relatively high temperature, to reduce the duration of the training. In this respect, a temperature zone which gives particular results
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The entrainment of the monomer residues by an inert fluid and, where appropriate, the preliminary and / or concomitant heating of the aqueous dispersion, can be carried out in the polymerization reactor or in a chamber specially constructed for this purpose. The preliminary degassing and ease under vacuum can optionally be carried out in the same chamber as the process according to the invention. It is preferred to carry out the process in a specially designed enclosure provided with a double jacket in which a heat transfer fluid can be circulated. It is also advantageous to provide this enclosure with a stirring device such as a paddle stirrer.
Having thus described the main characteristics and the various embodiments of the process of the invention, it should be noted that the latter applies to all aqueous dispersions of polymers of vinylidene chloride, regardless of the process used for the preparation. polymerization, as long as the polymer is in the form of solid particles. Thus, it can be applied to polymers of vinylidene chloride polymerized in gas phase or in bulk. In this case, the polymer must first be dispersed in water, which makes the process unattractive from an economic point of view.
This is why it is preferred to apply the process according to the invention to aqueous dispersions which come directly from the polymerization, the latter being carried out according to the processes in suspension or in emulsion, for example. In this case, the aqueous dispersion to which the process according to the invention is applied may contain without disadvantage the additives usually present in polymerization such as initiator residues (organic or inorganic peroxides, azo derivatives), emulsifying agents (polymerization in emulsion), dispersing agents (suspension polymerization), etc.
When the process according to the invention is applied to aqueous dispersions originating directly from the polymerization, it is optionally possible to modify the concentration of solids in the dispersion beforehand by diluting it or by concentrating it or else modify its physical state, for example by coagulant. Treatment can also be carried out. prior degassing to immediately remove a substantial part of vinylidene chloride.
This degassing is carried out at the end of polymerization before the treatment according to the invention, in a manner known per se, by lowering the pressure, for example to atmospheric pressure, then by subjecting the dispersion
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It may also be advantageous to subject to the treatment according to the invention aqueous dispersions which have undergone post-polymerization. This post-polymerization is carried out at the end of polymerization, optionally after degassing by expansion, by injection of an additional and appropriate dose of catalyst and / or activator of the polymerization, if necessary, combined.
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the activator introduced at the end of polymerization need not necessarily
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talk.
Polymeritation allows the conversion rate to be raised to
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total polymerization time and subjecting to training according to the invention aqueous dispersions of polymers of vinylidene chloride with an even lower content of residual monomer. In so doing, the duration of training can be further shortened and the consumption of inert fluid reduced while increasing the capacity of the complete production cycle of the polymers of vinylidene chloride.
The method of the present invention therefore provides several advantages
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vinylidene chloride exhibiting a very low content of residual monomer, easy and economical recovery of the residual monomer removed and very substantial reduction in the quantities of monomer discharged into the atmosphere and surface water. It is particularly suitable for obtaining polymers of vinylidene chloride intended for food packaging.
The examples which follow illustrate the invention without, however, limiting it.
Examples 1 and 2 relate to the treatment of an aqueous emulsion
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stopped at atmospheric pressure (duration: approximately 20 hours). After a partial vacuum (absolute residual pressure 600 mm Hg), this emulsion
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polymer.
Examples 3 and 4 relate to the treatment of an aqueous emulsion
<EMI ID = 16.1> also stopped at atmospheric pressure (total duration: approximately 20 hours) but where, after 18 hours, 3 g of sodium sulphite were injected. After a partial vacuum (absolute residual pressure 600 mm Hg), this emulsion
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polymer.
Example 1
10 liters of aqueous emulsion are introduced, with stirring, into a tank with a capacity of 16 1, connected to a vacuum pump and equipped with a double jacket and a submerged fluid supply tube. By circulation
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As soon as this temperature is reached, air is introduced into the aqueous emulsion, via the submerged supply tube (flow rate: 50 liters / minute) and
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2 hours 30 minutes. After this period of time, the air supply and the vacuum pump are cut off and cold water is circulated in the double jacket so as to cool the aqueous emulsion.
The air and the entrained vinylidene chloride are separated by condensation of the vinylidene chloride.
The vinylidene chloride content of the aqueous emulsion treated amounts to 26 mg per kg of polymer.
Example 2
Example 1 is repeated, except that the vinylidene chloride is removed by stripping off the steam generated by boiling the aqueous emulsion.
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In this case, therefore, no air is blown into the aqueous emulsion.
At the end of the test, the boiling of the aqueous emulsion is stopped by re-establishing atmospheric pressure in the treatment tank and cold water is circulated in the jacket so as to cool the aqueous emulsion.
The water vapor and the entrained vinylidene chloride are separated by condensation of the water vapor.
The vinylidene chloride content of the treated aqueous emulsion is 20 mg per kg of polymer.
Example 3
This example is in accordance with Example 1, except that the emulsion is swept away
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The vinylidene chloride content of the treated aqueous emulsion is 40 mg per kg of polymer.
Example 4
This example is in accordance with Example 2, except that the boiling of the aqueous emulsion is maintained at 70 ° C. for 2 hours.
The vinylidene chloride content of the treated aqueous emulsion is 24 mg per kg of polymer.
The table below shows the main operating conditions of the examples above and the results obtained. The final weight content of
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mother contained in the aqueous emulsion. The solids content rises
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BOARD
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CLAIMS
1 - Process for the elimination of residual vinylidene chloride in
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aqueous dispersion, characterized in that the aqueous polymer dispersion is subjected to entrainment with an inert fluid.