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"Procédé et installation de cristallisation par refroidissement"
La présente invention est relative à un procédé et à une installation de cristallisation par refroidissement d'une solution liquide cristallisable ou d'une masse homogène cristal- lisable, plus particulièrement de corps gras.
L'un des grands problèmes rencontrés dans le traite- mont d'une masse à cristalliser en vue de l'amener à l'état filtrable, c'est-à-dire dans l'état où on peut prévoir la sépa- ration des cristaux par filtration,est la détermination du moment
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auquel précisément le processus critique de cristallisation est terminé et auquel la filtration des cristaux peut avoir lieu.
Un autre problème est soulevé par le refroidissement lui-même qui doit être assuré de façon aussi homogène que possible.
La présente invention a pour but de résoudre simulta- nément les deux problèmes ci-dessus et d'assurer en outre d'au- @res avantages non rencontrés dans les procédés et installations de cristallisation des types connus.
Le champ d'application type du procédé et de l'instal- lation suivant l'invention est la cristallisation par refroidis- sement des corps gras, plus particulièrement des triglycérides, c'est-à-dire ce que l'on appelle généralement "Winterisation".
D'une manière générale, le procédé de cristallisation par refroidissement suivant l'invention se caractérise en ce que, dans une solution ou masse à cristalliser, soumise à agita- tion dans une cuve comportant un système de refroidissement dans lequel circule un liquide réfrigérant venant d'un circuit exté- rieur, on relève de façon continue la température pour la compa- rer dans un appareil à T au relèvement de température effectué de façon continue également dans le circuit extérieur du liquide réfrigérant,
de manière que cet appareil à #T assure l'obtention d'une différence sensiblement constante entre la température de la solution ou masse en cours de refroidissement et de cristalli- sation et la température du réfrigérant en circulation dans la système de refroidissement, cet appareil à #T commandant à cet effet l'ouverture d'une vanne d'amenée dû réfrigérant dans le ircuit extérieur, la température du liquide ou masse en voie @e refroidissement et de cristallisation étant en outre relevée @ façon continue pour être envoyée à un dispositif d'enregistre-
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ment de température à déroulement linéaire, de manière que la courbe de température montre, sur l'enregistreur,
au moment où se font les cristallisations principales une remontée caracté-' ristique, indiquant que le processus critique de cristallisation est terminé et que la filtration peut avoir lieu,
Quant à l'installation de cristallisation par refroi- dissement. suivant l'invention, elle se caractérise, d'une manière très générale, en ce qu'elle comprend une cuve de cristallisation comportant un dispositif d'agitation du liquide ou masse à re- froidir et à cristalliser, et un système de refroidissement à cir- culation de liquide réfrigérant venant d'un circuit extérieur, deux cannes thermostatiques plongeant respectivement dans le li- quide ou masse à cristalliser et dans le liquide réfrigérant du circuit extérieur et étant reliées à un appareil électronique à #T,
destiné à assurer l'obtention d'une différence constante de température entre la température du liquide ou masse en cours de refroidissement et celle du liquide réfrigérant, cet appareil à AT agissant à cet effet sur une vanne qui admet l'introduction de liquide réfrigérant dans le circuit extérieur, une canne sup- plémentaire de prise de température thermostatique plongeant dans le liquide ou masse de la cuve et étant reliée à un dispositif d'enregistrement de température à déroulement linéaire qui montre- ra, au moment où se font les cristallisations principale, une remontée,caractéristique dans la courbe de température,.
indiquant que le processus critique de cristallisation est terminé et que 'la filtration peut avoir lieu,
D'autres détails et particularités de ce procédé et de cette installation ressortiront plus clairement de la descrip- tion non l'imitative suivante, donnée avec référence aux dessins annexés.
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La figure 1 est une représentation schématique d'une installation suivant l'invention.
Les figures 2 et 3 sont des courbes typiques de cris- tallisation de corps gras, auxquelles on se référera dans la description de l'invention.
Les buts recherchés sont donc de pouvoir assurer le refroidissement progressif constant d'une masse à cristalliser et de pouvoir déterminer à quel moment il est certain que le processus de cristallisation est terminé'et que la masse peut être envoyée à la filtration pour la séparation des cristaux.
La masse ou solution traitée est portée à une tempé- rature critique, à laquelle la solution est parfaite à l'excep- tion de certaines molécules choisies comme semences de cristal- lisation, A titre d'exemple, pour une graisse alimentaire, on la maintient pendant un temps suffisant à une température telle que tous les triglycérides soient fondus, à l'exception de cer- tains d'entre eux choisis comme noyaux de cristallisation.
La solution est placée dans une cuve 1 comportant une seconde paroi ou chemise de refroidissement 2, mais bien entendu cette cuve à double paroi pourrait être remplacée par une cuve simple comportant intérieurement un serpentin de refroidissement.
Un dispositif d'agitation 3, qui dans le cas représen- té, consiste en un arbre à palettes commandé à l'intervention d'un réducteur 4, assure le mouvement du liquide ou masse, son homogénéité tant au point de vue composition que température,et son bon échange thermique.
Dans le cas représenté, entre les deux parois de la cuve, est prévue une chicane de type hélicoïdal 5 assurant une circulation du liquide réfrigérant à la manière d'une hélice tout autour de la cuve 1, ce qui est figuré par les lignes en
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traits interrompus 8 sur le dessin, ce liquide réfrigérant étant amené par un conduit 6 et sortant par un conduit 7.
Une pompe 9 fait donc circuler dans le système de re- froidissement de la cuve un fluide réfrigérant, généralement de l'eau, à une vitesse suffisante pour que l'échauffement de ce liquide entre l'entrée 6 et la sortie 7 reste très faible, par exemple au maximum de 1 C.
La pompe 9 fait partie du circuit externe de refroidis-, sement comprenant le conduit de sortie 7, un mélangeur du type venturi 10, une vanne d'admission 11, un homogénéiseur de tempé- rature 12, un pot de prise de température 13 et un conduit 14 pour l'écoulement de l'excès de liquide réfrigérant. Les divers éléments de ce circuit externe agissent de la manière expliquée ci-après en coopération avec un appareil électronique à AT 15.
Entre la masee à cristalliser qui se refroidit, par exemple de l'huile, et le liquide réfrigérant en circulation, par exemple de l'eau, une différence de température AT prédéter- minée est assurée de façon précise et à toutes les températures, A cet effet, deux cannes thermostatiques 16 et 17, à résistances ou à bulbes, plongent respectivement dans l'huile de la cuve 1 et dans le pot de prise de température 13, où circule le liquide réfrigérant, et transmettent chacune un signal dans l'appareil à AT 15. Ces signaux sont amplifiés et transformés, en fonction de la valeur #T prédéterminée, en un signal pneumatique qui agit sur la vanne pneumatique 11 commandant l'introduction de liquide réfrigérant refroidi arrivant par le conduit 18, dans le circuit externe de refroidissement.
La valeur AT doit être choisie de façon à ce que la graisse ne puisse pas se déposer en quantité préjudiciable sur
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la paroi interne de la cuve 1, en contrariant ainsi l'échange thermique et le contrôle positif du refroidissement.
Cette valeur AT est en outre maintenue constante, au fur et à mesure du refroidissement de l'huile. A cet effet, lorsque l'appareil AT enregistre une valeur #T inférieure à la valeur prédéterminée, il commande automatiquement l'ouverture momentanée de la vanne 11 qui admet un liquide réfrigérant re- froid!, dans le mélangeur du type venturi 10 du circuit externe de refroidissement, ce venturi 10 créant un mélange entre le li- quide admis par la vanne 11 et celui qui arrive à ce venturi par le conduit 7.
Pour chaque quantité de liquide introduite par la vanne 11, il y a éjection de la même quantité par le conduit 14, cet excès retournant à un réservoir de mise en charge 20. Dans ce réservoir 20, arrive du liquide froid par un conduit 21 et une vanne 22, à l'intervention d'un dispositif à niveau constant 19.
Le trop-plein de liquide s'évacue par une vanne 23 et un conduit 24. Le liquide de ce réservoir 20 peut retourner à'la vanne 11 par un conduit 25, une vanne 26 et un filtre 27. Dans certains cas, on a intérêt à travailler en circuit totalement fermé, par exemple si l'eau doit être particulièrement froide ou si elle est remplacée par un liquide antigel ou du propylène glycol, et dans ce cas on refroidit directement le liquide du réservoir 20 par des serpentins de refroidissement 28 dans lesquels circule un fluide réfrigérant. Dans un tel cas, les vannes 22 et 23 sont fermées. Enfin, un vase d'expansion 29 est avantageusement pré- vu sur la cuve 1.
On peut voir que le programme du refroidissement de la masse se trouvant dans la cuve 1 pour assurer la cristallisation de cette masse est assuré par le réglage de l'appareil à #T que
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l'on a réglé à une valeur #T déterminée. Ce programme est donc indépendant de l'allure ou de la rapidité de,la cristallisation, il suit fidèlement les données résultant de la composition elle- même, puisque c'est le refroidissement progressif de cette com- position, quelle que soit son allure, qui règle la température du liquide réfrigérant à une valeur inférieure, la différence des températures correspondant toujours à la valeur AT choisie.
Comme on l'a signalé antérieurement, la cristallisa- tion suivant l'invention permet aussi l'enregistrement de la courbe de cristallisation, afin de déterminer le moment auquel le processus de cristallisation de la masse est réellement ter- miné.
La solution apportée par la présente invention se base sur le fait qu'il est bien connu que le refroidissement d'un liquide demande un apport de calories correspondant à sa chaleur spécifique, et qu'il est connu également'qu'une cristallisation partielle demande un apport de calories beaucoup plus grand,qui est déterminé par la chaleur latente des molécules qui se cris- tallisent.
A titre d'exemple, pour une graisse alimenaire, la chaleur spécifique se situe aux alentours-dé 0,5 K calorie par kg de graisse et par C, alors que la chaleur latente-de cris-' tallisation est de 40 à 50 K calories par kg de graisse. Cette chaleur latente dépend de la composition des triglycérides; de la nature physique des cristaux formés, des températures et pressions auxquelles ces cristaux se forment, etc.
. Si l'appareil de cristallisation est conçu de façon que les facteurs d'échange thermique soient limités à une cer- taine valeur pour un #T déterminé (par exemple,' 1000 calories par mètre carré et par heure), il arrive que la chaleur latente
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des cristallisations formées à un moment donné est plus forte que le refroidissement, A ce moment, la courbe de cristallisa- tion montre une remontée très nette, A titre d'exemple, si on considère la figure 2, qui présente un développement de travail allant de 0 à 16 heures, avec une diminution de température allant de 40 C à 25 C, on voit qu'après être descendue à 33 C, la température de cristallisation remonte jusqu'à 34,5 C envi- ron avant de redescendre à nouveau.
Lorsque la courbe reprend son allure propre de descente, le cristal est définitivement formé. La même conclusion peut être tirée si on examine la figu- re 3 qui-présente une autre courbe.
Ce sont ces propriétés qui sont utilisées suivant la présente invention pour déterminer à quel moment le liquide en cours de cristallisation est filtrable. A cet effet, une canne supplémentaire 30 de prise de température thermostatique plonge dans le liquide de la cuve 1 et est reliée à un appareil enre- gistreur-de température 31 à déroulement linéaire. Au moment où se produisent les cristallisations principales dans le liquide à 'cristalliser, la température s'inscrivant sur l'enregistreur mar- que une remontée caractéristique telle qu'expliquée ci-dessus.
Apres cette remontée, la courbe reprend sa direction normale et l'enregistrement dé cette courbe indique donc que le processus critique de cristallisation est terminé et que la séparation des cristaux peut avoir lieu en toute certitude.
Dans le contrôle industriel des cristallisations des huiles.et graisses végétales ou animales (par exemple, graisse de boeuf, de porc, etc, huile de palme, coco-palmiste, coton, olive, arachide, tournesol, soya, etc,) , la remontée de la courbe de température est absolument caractéristique, pour une,- @ même conduite de refroidissement de la même huile ou graisse.
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Par contre, cette remontée de courbe est différente pour chaque huile mais sa forme caractéristique indique, de façon précise, si la cristallisation est terminée ou non.
Pour la plupart des huiles et graisses, la courbe de cristallisation a la forme d'un "S" dont le prolongement des deux branches forme un angle caractéristique a (figures 2 et 3) qui est donc toujours le même pour une même huile ou graisse, et pour une même conduite de refroidissement. La forme en S de la courbe montre qu'en fait la masse peut passer dans certains cas successivement trois fois par la même température (voir la figure 2).
L'observation de la.courbe de cristallisation est essentielle car très souvent, particulièrement pour 1huile de palme, il se produit en cours de stockage ou de transport, des fractionnements partiels qui ont modifié la composition de dé- part de l'huile. D'après la composition effective de l'huile, la courbe de cristallisation en S se manifeste à un niveau de tempé- rature différent mais la composition respective des cristaux et de l'huile restera toujours la même si l'on opère la filtration à une température donnée, quand le processus de cristallisation inscrit dans la courbe est terminé.
Grâce à l'établissement de la courbe de cristallisation, suivant l'invention, il ne peut plus exister de doute, en.cours de travail, quant au fait que le processus de cristallisation principal est réellement terminé ou non, et ce quelles que soient les variations de composition des huiles ou graisses traitées.
Tout comme dans le cas du refroidissement de la masse à cristalliser, où l'allure du refroidissement est automatique- ment commandée par la masse elle-même, c'est l'établissement de
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la-courbe de cristallisation qui détermine automatiquement le moment où la filtration des cristaux peut être réalisée, -Il doit évidemment être entendu que l'invention n'est pas limitée aux ou par les détails donnés, car diverses variantes sont évidemment possibles, notamment quant aux appareils auxiliaires utilisés.