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Elimination des impuretés de trichlorure d'aluminium gazeux.
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La présente invention concerne la séparation d'impuretés du trichlorure d'aluminium gazeux, et plus parti- culièrement des procédés et dispositifs pour la séparation 'du chlorure de calcium et du chlorure de magnésium de courants de chlorure d'aluminium gazeux, en particulier de courants de trichlorure d'aluminium gazeux en circulation que l'on utilise dans le procédé de distillation des sous-halogénures d'aluminium.
Dans le procédé de distillation des sous-halogé- nures, on décompose le mono-halogénure d'aluminium contenu dans le gaz qui se dégage d'un four convertisseur, dans le- quel on fait réagir un métal renfermant de l'aluminium avec du trichlorure d'aluminium par refroidissement dans un ap- pareil de décomposition.
On a noté que le trichlorure d'aluminium gazeux déchargé de l'appareil de décomposition renferme diverses impuretés produites dans le système, et en particulier peut contenir du chlorure de calcium et du chlorure de magnésium gazeux. Ces chlorures sont formés par la réaction de composés . de calcium et de magnésium, contenus dans l'alliage brut utilisé comme matière première dans le procédé de distilla- tion, avec du trichlorure d'aluminium gazeux. Etant donné que l'on fait recycler le trichlorure d'aluminium gazeu dans le système de distillation, les chlorurée de calcium et de magnésium s'accumulent dans le .courant gazeux, dimi@uant ainsi l'efficacité du processus de distillation, et peuvent. aussi encrasser certaines parties du système de circulation des gaz et s'y condenser.
Bien que les points d'ébullition des chlorures de calcium et de magnésium soient élevés (le chlorure de magné...
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sium ayant un point d'ébullition d'environ 1412 C à une pression de 1 atm. et le chlorure de calcium ayant un point d'ébullition supérieur à 1600 C à une pression de 1 atm,), ces deux chlorures possèdent des tensions de vapeur substantiellement actives dans une atmosphère de trichlorure d'aluminium à la température (par exemple environ 700 C) à laquelle le trichlorure d'aluminium gazeux est déchargé de l'appareil de décomposition. On suppose que de telles tensions de vapeur sont dues en partie à la formation de complexes gazeux au chlorure de calcium-aluminium et au chlorure de magnésium-aluminium.
A des températures inférieures dans la gamme de 300-400 C ou plus bas, on note que les tensions de .vapeur actives des chlorures de calcium et de magnésium dans le trichlo- rure d'aluminium gazeux sont très faibles ; par conséquent à de telles températures tout le chlorure de calcium ou de magnésium contenu dans le trichlorure d'aluminium gazeux est déposé sous forme de produits de, condensation.
La présente invention concerne, dans le procédé dé distillation du sous-halogénure d'aluminium, la sépara- tion des chlorures de calcium et de magnésium d'un courant de trichlorure d'aluminium gazeux en circulation par re- froidissement du courant gazeux de manière à en condenser les chlorures de calcium et de magnésium par contact avec un mélange fondu de chlorure d'ammonium et de trichlorure d'aluminium par absorption des chlorures condensés dans le mélange fondu,
Un avantage particulier qui découle de l'uti- lisation d'une masse fondue de chlorure d'ammonium-tri- chlorure d'aluminium pour cette opération réside dans le fait qu'une telle masse fondue devient un mélange à point
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d'ébullition constant lorsqu'on la chauffe à 435 C sous une pression de 1 atm..C'est-à-dire, à 435 C,
l'ébullition de la masse fondue se poursuit jusqu'à évaporation complète à la fois du trichlorure d'aluminium et du chlorure d'am- monium dans la masse fondue. Cependant à 435 C les tensions de vapeur à la fois du chlorure de calcium et du chlorure de magnésium dans une atmosphère de trichlorure d'aluminium sont encore très faibles.
Par conséquent, on peut séparer aisément, de la masse fondue de chlorure d'ammonium-trichlorure d'aluminium, les chlorures de calcium et de magnésium absorbés.'
En conséquence, l'invention prévoit d'autre part la séparation du mélange fondu des chlorures de magnésium et de calcium absorbés en chauffant le mélange à la température d'ébullition constante de façon à évaporer le chlorure d'am- monium et le trichlorure d'aluminium, laissant les chlorures de magnésium et de calcium sous forme d'un résidu concentré non gazeux*. Lors de l'évaporation complète des constituants de la masse fondue, on concentre les chlorures de magnésium et de calcium à l'état solide, étant donné que les points de fusion à la fois du chlorure de calcium et du chlorure de magnésium sont substantiellement supérieurs à 435 C.
De cette manière on contrôle l'accumulation des chlorures de magnésium et de calcium dans la masse fondue de façon à empêcher que la concentra- tion de chlorures absorbés dans la masse fondue atteigne un taux qui pertuberait l'absorption supplémentaire de ces chlorures par la masse fondue hors du trichlorure d'alu- minium gazeux.
Ainsi, on met en contact un courant de trichlorure d'aluminium gazeux à une température d'environ 700 C avec un mélange de chlorure d'ammonium-trichlorure d'aluminium fondu dans un dispositif de contact gaz-liquide, de façon à séparer le chlorure de calcium et de magnésium
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du gaz par condensation et absorption dans le mélange fondu; de façon à ce que la masse fondue soit à la tem- pérature désirée dans le dispositif de contact gaz-liquide, on peut refroidir la masse fondue d'une manière continue en un point qui peut être, soit à l'intérieur, soit à l'ex- térieur de la région de traitement.
A mesure que l'opéra- tion se poursuit, on retire une portion de la masse fondue, renfermant des chlorures de calcium et de ,magnésium absorbés, de la partie principale de la masse fondue, de préférence sous forme d'un débit continu, et on la distille en chauf- fant à 435 C dans une deuxième région où les chlorures d'ammonium et le trichlorure d'aluminium qui se sont dégagés au cours de la distillation sont renvoyés vers la partie principale du mélange fondue et y sont condensés. La vi- tesse à laquelle on retire la masse fondue en vue de la distiller correspond à un valeur nécessaire pour maintenir la concentration des chlorures de magnésium et de calcium dans la masse fondue à un taux admissible.
Dans le traitement d'un courant continu de trichlorure d'aluminium dans un système de distillation de sous-halogénure d'aluminium, on préfère nettement que le mélange de sel fondu soit mis en contact avec le gaz à une température suffisamment basse pour refroidir le gaz à 300 C ou à une température inférieure.
Bien qu'il soit possible d'effectuer la séparation effective des chlorures de cal- cium et de magnésium à des températures.supérieures on note, lorsque la température de sortie du gaz de la région de contact est à peu près 300 C ou moins, que la proportion de chlorure d'ammonium volatilisé entraînée dans le gaz traité, à partir du mélange fondu, est faible, alors qu'à ' des températures supérieures des quantités substantielles
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de chlorure d'ammonium sont présentes à l'état gazeux dans le,gaz de sortie.
En effet, on préfère, de façon à réduire au minimum la contamination par le chlorure d'ammonium du trichlorure d'aluminium gazeux traités (et également de façon à réduire la perte du mélange fondu en chlorure d'am- monium) que la température de sortie de la région de contact du gaz traité ne dépasse pas environ 250 C.
En refroidissant le trichlorure d'aluminium ga- zeux à une température d'environ 30000 et de préférence en- dessous de 250 C, on effectue une séparation substantielle- ment complète des chlorures de magnésium et de calcium quelle que soit la concentration initiale de ces impuretés. En même temps, on évite une volatilisation substantielle du chlorure d'ammonium à partir du sel fondu.
En se référant maintenant aux dessins annexés, - la figure 1 est une vue schématique ou schéma de fabrication d'un exemple d'un système de traitement de trichlorure d'aluminium gazeux selon la présente invention, ainsi qu'on l'a incorporé dans un système de distillation de sous-halogénure d'aluminium - la figure 2 est un diagramme de phase de mélanges
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de chlorure-'d'ammonium-trichlorure d'aluminium; et - la figure 3 est un graphique, établissant un rapport entre la composition de la vapeur au-dessus des masses fondues bouillantes de chlorure d'ammonium-trichlorure d'alu- minium et la température des masses fondues.
Dans la figure 1 on a aménagé un convertisseur 10 pour l'alimentation d'un alliage renfermant de l'aluminium brut par une trémie munie d'un joint d'étanchéité tournant 11.- La charge de cet alliage chauffée électriquement par les électrodes 12, 13,'est traitée par du trichlorure d'alu-
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minium gazeux arrivant de la conduite 14. L'aluminium métallique est converti en monochlorure d'aluminium gazeux contenu dans le gaz qui se dégage et passe par la conduite 15 alors que l'alliage épuisé est séparé par une écluse de fuite 16.
La conduite 15 conduit à un appareil de décomposition 18, dans lequel le mono-chlorure d'aluminium est décomposé par refroidissement de façon à déposer de l'aluminium métallique fondu, alors que le trichlorure d'aluminium obtenu sort par la conduite de sortie 20, On peut soutirer l'aluminium déposé par un passage 21, alors qu'un gaz, constitué essentiellement de trichlorure d'alu- minium, conjointement avec des quantités mineures d'im" puretés y compris le chlorure de magnésium et le chlorure de calcium, sort par une conduite 20.
On peut soumettre la totalité du courant gazeux sortant de l'appareil de décomposition au traitement puri- ficateur de la présente invention en vue de séparer les chlorures de magnésium et de calcium ou alternativement une partie seulement du courant gazeux peut être traitée de cette manière.
Dans ce dernier cas, la majeure partie du courant gazeux passe par la conduite 22 sous le contrôle de la soupape 23, et passe ensuite par des moyens, indiqués en 25, aménagés pour la circution des gaz et pour le chauf- fage, de manière à être renvoyée au convertisseur 10 par la conduite 14. @
Selon la présente invention, en fait passer la totalité ou une partie du trichlorure d'aluminium gazeux dans la conduite 20 par une conduite 27 vers le système de traitement présent, à'partir duquel on renvoie un débit correspondant de gaz par le tuyau 28 vers la conduite 22:
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Bien que la totalité du débit du trichlorure d'aluminium gazeux provenant de l'appareil de décomposition puisse être soumise à un traitement pour la séparation des chlorures de calcium et de magnésium, il est habituellement avantageux de ne soumettre qu'une partie mineure seulement du gaz de sortie de l'appareil de décomposition pour obtenir un con- trôle adéquat de la conc@ntration en chlorure de calcium et de magnésium. le système de la figure 1 est conçu pour un traitement d'une partie mineure du gaz provenant de l'ap- pareil de décomposition. Une soupape 29 dans le tuyau 27 contrôle la proportion de gaz dévié à travers le système de traitement.
Dans le système de traitement, la gaz est admis dans une tour garnie 30 ayant la conception courante d'un épurateur gaz-liquide à contre-courant. La tour comprend une chambre 32 revêtue d'un matériau réfractaire, divisée en une section supérieure 33 et une section inférieure plus courte 34 au moyen d'une structure perforée 36.de façon à permettre le passage des fluides entre les sections. La section supérieure de la chambre 33 contient un garnissage 38, constitué de corps'et de formes réfractaires, porté par la structure 36. Dans cette tour, l'admission des gaz communique avec la section inférieure-34, et le tuyau de sortie des gaz 28'sort du sommet de la section supérieure 33.
On introduit un courant constitué d'un mélange de chlorure d'ammonium-trichlorure d'aluminium fondu par une conduite 40, qui s'écoule vers le bas à travers le garnissage 38 et qui sort de la tour par une conduite 42.
Le mélange fondu refroidit le gaz s'écoulant vers le haut
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et en absorbe le chlorure de calcium et le chlorure de magné- sium. Pour refroidir la masse fondue avant sa rentrée au sommet de la tour, on fait circuler la majeure partie du courant de masse fondue provenant de l'extrémité inférieure de la tour , par la conduite 42 vers un refroidisseur 45, où elle est refroidie par des moyens tels qu'un serpentin à refroidissement renfermant un flux de réfrigérant liquide en circulation. On peut faire des additions mineures de chlorure d'ammonium au débit de la masse fondue en circu- lation en 46 de façon à remplacer le chlorure d'ammonium s'étant évaporé de la masse fondue dans la tour 30 et ayant été entraîné de la tour dans le gaz de sortie.
On dévie une portion mineure de la masse fondue de la conduite 42 par un tuyau 48 (contrôlé par la soupape 49) vers un évaporateur 50 dans lequel on chauffe une por- tion de masse fondue qui permet d'effectuer la aéparation du chlorure de magnésium et du chlorure de calcium absorbé par distillation du mélange chl.orure d'ammonium-chlorure d'aluminium. On peut séparer les impuretés à base de chlo- rures de l'évaporateur en 51. Le chlorure d'ammonium et le trichlorure d'aluminium gazeux qui se dégagent de la masse fondue dans l'évaporateur 50 sont renvoyés dans la section de la tour 33 par le tuyau 53 pour qu'ils se con- densent dans le débit de la masse fondue.
A mesure que l'on fait circuler un mélange fondu de chlorure d'ammonium et de trichlorure d'aluminium d'une manière continue par le refroidisseur 45 et la tour 30, du trichlorure d'aluminium gazeux renfermant du chlo- rure de calcium gazeux et/ou du chlorure de magnésium est introduit dans la section inférieure de la tour 30 à une température d'environ 700 C. Le trichlorure d'aluminium
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gazeux et la masse fondue à basa'de chlorure d'ammonium- trichlorure d'aluminium passent en un débit à contre- courant à travers le garnissage de la tour 38.
A mesure que le gaz et la masse fondue sont ainsi mis en contact intime.dans le garnissage 38, la masse fondue (qui entre par le sommet de la tour à une température bien inférieure à la température du gaz qui entre par l'extrémité inférieure de la tour) refroidit le gaz, de façon à condenser le chlorure de magnésium.et le chlorure de calcium qui sont absorbés dans la masse fondue à mesure qu'ils se condensent.
En conséquence, le débit de gaz refroidi provenant du sommet de la tour est renvoyé au système de distillation de sous- halogénure par le tuyau 28 sous une forme qui a été puri- fiée du chlorure de magnésium et du,chlorure de calcium..
On choisit la température de la masse fondue à l'entrée de la tour de façon à ce que le gaz soit refroidi à la sortie à une température ne dépassant pas 3000C et de préférence à une température de sortie de moins de 250 C, de façon à réduire au minimum la contamination du gaz de sortie par le chlorure d'ammonium. Par exemple, dans un exemple typique de mise en oeuvre, le gaz est admis dans la tour à environ 700 C et est refroidi à une tempé- rature de sortie d'environ 225 C, alors que la masse fondue est admise dans la tour à environ 225 C et est chauffée à une température de sortie d'environ 400 C.
On suppose, dans une tour garnie et correctement conçue que le loga- rithme du différentiel de la température entre le gaz et le liquide varie linéairement avec la distance le long de l'axe vertical de la tour.
Le chlorure d'ammonium entraîné avec le gaz de sortie dans le système de distillation du sous-halogénure est
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décomposé par des réactions dans ce dernier système.
La masse fondue retirée de la tour par la con- duite 42 contient du chlorure de magnésium et du chlorure de calcium absorbé'. On dévie une partie mineure de la masse fondue vers l'évaporateur 50 où elle est chauffée à 435 C à une pression de 1 atm. de façon à évaporer le chlorure d'ammonium.et le trichlorure d'aluminium. Les chlorures de calcium et de magnésium'restent dans l'éva- porateur sous forme d'un résidu concentré, dans un état de siccité ou de cristallisation naissante selon ce que l'on désire.
On retire les chlorures de magnésium et de calcium de l'évaporateur en 51 et on en dispose de n'importe quelle manière convenable. '.Il est commode que le chlorure d'ammonium et le trichlorure d'aluminium évaporés soient admis dans la tour 30 à un point où la température du gaz s'écoulant vers le haut est substan- tiellement la même que celle de ces gaz d'entrée, c'est-à- dire 435 C.
Etant donné que dans le système de la figure 1, l'éyaporation 50 ne traite qu'un débit mineur de la masse fondue qui se dégage.de la tour, la concentration des chlo- rures de magnésium et de calcium dans la masse fondue s'ac- cumule à mesure.que la masse fondue circule maintes et maintes fois par la tour, jusqu'à ce que l'on atteigne une condition d'équilibre. Par la suite, on sépare dans l'éva- porateur les chlorures absorbés de la masse fondue à la même vitesse que de tels chlorures sont absorbés par la masse fondue dans la tour, et en conséquence la concentra- tion de chlorures absorbés dans la masse fondue en circu- lation demeure constante.
En choisissant d'une manière appropriée la proportion du débit de la masse fondue à
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dévier vers l'évaporateur, on peut maintenir n'importe quel taux de concentration constante désirée de chlorures absorbés dans,la masse fondue.
Ansi qu'il sera expliqué.plus amplement ci-des- sous, on détermine la composition proportionnelle du mé- lange fondue dans le système illustré dans la figure 1 au moyen de la température lu sel fondu sortant de la tour -par la conduite 42. A cet effet, on se réfère à la figure
2 qui est un diagramme de phase de mélanges de chlorure d'ammonium-tri chlorure d'aluminium. Ainsi que.l'indique la courbe 56 dans la figure 2, à une pression de l@atm. La concentration maximum en trichlorure d'aluminium dans les mélanges fondus de trichlorure d'aluminium-chlorure d'am- monium varie entre 74 pour cent en moles de AlCl3 à 180 C et 53,9 pour cent en moles de AlCl3à 435 C.
A n'importe quelle température donnée dans cette gamme, un mélange fondu de chlorure d'ammonium-trichlorure d'aluminium, ren- fermant à une telle température une quantité inférieure à la concentration maximum de trichlorure d'aluminium, peut absorber du"trichlorure d'aluminium gazeux. Inversement, si la concentration'd'un tel mélange fondu en trichlorure d'aluminium est à la concentration maximum, le chauffage du mélange à une température plus élevée aura pour effet de diminuer la concentration en trichlorure d'aluminium par dégagement de trichlorure d'aluminium gazeux provenant de la masse fondue.
Ainsi, dans le système de la figure 1, si la concentration en trichlorure d'aluminium de la masse fondue @ relativement froide entrant pa le sommet de la tour 30 est inférieure à la concentration maximum à la température d'arrivée de la masse fondue, la masse fondue absorbe du
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trichlorure d'aluminium gazeux du courant dirigé vers le haut dans la tour.
Cependant, étant donné que la masse fondue se réchauffe à mesure qu'elle descend à travers la tour, il est possible que la concentration en trichlorure d'aluminium de la massé fondue atteigne, à un niveau intermédiaire dans la tour, la concentration maximum, et par la suite,la concentration en trichlorure d'aluminium de la masse fondue descendante est encore une fois réduite par dégagement de trichlorure d'aluminium gazeux et en conséquence, la masse fondue à l'extrémité inférieure de la tour (la région où la température est la plus élevée) possède une concentration en trichlorure d'aluminium qui est égale à la concentration maximum à cette température.
La masse fondue qui sort de la tour est ensuite refroidie dans le refroidisseur 45, mais il ne se produit aucune augmentation de la concentration en trichlorure d'aluminium, car la masse fondue à cet endroit n'est pas exposée au trichlorure d'aluminium gazeux. En consé- quence, la masse fondue refroidie qui entre dans la section de tour possède la même concentration en trichlorure d'aluminium que la nasse fondue sortant par le bas de la tour.
Ainsi qu'il en ressortira maintenant, lors d'un fonctionnement continu du système de'la figure 1, la con- centration en trichlorure d'aluminium de la masse fondue qui entre dans la tour est substantiellement égale à celle de la masse fondue sortant de la tour, et une telle con- centration est déterminée par la température de sortie de la masse fondue.
En se référant au,fonctionnement de l'évapora-
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teur 50, on note, ainsi qu'on l'a indiqué en 58 sur la courbe 56 dans la figure 2, qu'un mélange fondu de chlorure d'ammonium et de trichlorure d'aluminium à 53,9 pour cent en moles de trichlorure d'aluminium et à 435 C est un mélange à point d'ébullition constant.
La masse fondue sortant de*la tour 30 est à une tempéra- ture quelque peu inférieure à 435 C. et en conséquence, possède une concentration en AlCl3 qui est supérieure à 53,9 pour cent en moles de AlCl3. En conséquence,.on réduit d'abord la concentration en trichlorure d'aluminium de la partie mineure d'ne telle masse fondue déviée vers l'évaporateur, à 53,9 pour cent en moles de AlCl3 (par dé-. gagement gazeux) à mesure qu'on la chauffe dans l'évapora- teur à 435 C; lorsqu'on chauffe davantage, le chlorure d'ammonium et le trichlorure d'aluminium continuent à s'en dégager à des vitesses relatives qui permettent de maintenir la concentration en AlCl3 à 53,9 pour cent en moles jusqu'à ce que ces deux chlorures soient presque complètement évaporés.
Le refroidisseur 45 réduit la température de la masse fondue à une valeur relativement faible. Pour des , ,raisons de commodité, on choisit les conditions de fonctionne- ment dans le système de telle manière que le mélange de sels demeure entièrement fondu dans le refroidisseur.
Ainsi que l'indique la courbe liquidus 59 dans la figure 2, on détermine la température à laquelle se produit la solidification partielle au moyen de la composition pro- portionnelle de la masse fondue, et pour des concentra- tions en AlCl3 en-dessous de la composition eutectique (environ.68,5 pour cent en moles' de AlCl3) cette tempé- rature augmente à mesure que la concentration en trichlorure
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d'aluminium diminue. Par conséquent, la température'de la masse fondue sortant de la tour 30 limite effective- ment le degré auquel on peut réduire la température de la masse fondue dans le' refroidisseur sans entraîner une solidification partielle et la formation subséquente d'une pâte.
Cependant, lorsqu'on utilise des dispositifs de refroidissement par liquide, de formes bien connues, qui sont adéquats en ce qui concerne leur utilisation, étant donné que le refroidisseur 45 peut fonctionner en présence d'une pâte en-dessous de la température du liquidus, et avec un refroidisseur de ce type utilisé dans ce système, il n'est pas " nécessaire d'opérer dans des donditions de température dans lesquelles on évite la formation d'una pâte; l'alimentation de la masse fondue soue forme de pâte à la tour 42 ne gêne pas le fonctionne- ment désiré de la tour. Il est préférable que la tempé- rature de sortie de la tour de la masse fondue dans le @ système de la figure soit comparativement élevé, par exemple environ 400 C.
En même temps, il est judicieux que la température du sel fondu admis dans la tour soit relativement faible, de manière à refroidir le.gaz dans la tour-à la température de sortie désirée relativement faible, de préférence en-dessous de 250 C, de façon à réduire au minimum'la quantité de chlorure d'aluminium entraîné de la tour, par le gaz de,sortie.
. A titre d'explication supplémentaire concernant le rapport entre la température du gaz de sortie et la teneur d'un tel gaz en chlorure d'ammonium, on peut se ré- férer à la figure 3, qui est un graphique des compositions de la vapeur (exprimées en pour cent en moles de chlorure d'ammonium) au-dessus des masses fondues bouillantes de
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chlorure d'ammonium-trichlorure d'aluminium, à une pression de 1 atm., en fonction de la température. On comprendra bien que la vapeur dont on fait mention est un mélange de trichlorure d'aluminium'et de chlorure d'aluminium, au-dessus d'une masse fondue renfermant les concentrations maximum de trichlorure d'aluminium.
Le rapport de la composition du gaz à la température d représenté à la figure 3 définit la composition du gaz sortant du sommet de tour 30 dans le système de la figure 1.
Ainsi, comme l'indique le graphique de la figure 3. la proportion de chlorure d'ammonium comprise dans le gaz de sortie varie par rapport à la température du gaz de sortie de la manière suivante:
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<tb> Température <SEP> % <SEP> en <SEP> moles <SEP> de <SEP> NH4C1 <SEP> dans
<tb>
<tb> le <SEP> gaz <SEP> de <SEP> sortie
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 200 C <SEP> 0,025
<tb>
<tb>
<tb> 250 C <SEP> 0,14
<tb>
<tb>
<tb> 300 C <SEP> 0,79
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 350 C <SEP> 8,3
<tb>
On notera dans la partie inférieure de la tour 30, où la température du gaz est considérablement plus élevée qu'au sommet de la tour que l'on peut éva- porer des quantités substantielles de chlorure d'ammonium de la masse fondue, mais à mesure que ce chlorure d'am- monium gazeux monte vers la région supérieure plus froide de la tour,
il est en grande partie réabsorbé dans le sel fondu et la quantité de chlorure d'ammonium gazeux entraîné avec le trichlorure d'aluminium gazeux est déterminée par la température de sortie du gaz au sommet de la tour.
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Bien que l'on ait décrit ci-dessus le rende- ment du procédé par rapport à un épurateur gaz-liquide du type contre-courant, à savoir une tour garnie, on notera qu'il est possible d'utiliser d'autres types d'épurateurs, Ainsi, on peut effectuer le contact entre le trichlorure d'aluminium gazeux et la masse fondue de sels dans un condenseur "gicleur" dans lequel on fait passer le courant gazeux au-dessus de la masse fondue de sel dans un récipient fermé, pendant que l'on fait gicler des gouttelettes de la masse fondue de sel de manière à obtenir un contact intime gaz-liquide.
Comme précédemment, on élimine la chleur transférée à la masse fondue de sel par le gaz en refroidissant la masse fondue, et on contrôle la concentration des impuretés, sous forme de chlorures, absorbées dans la masse fondue par distillation d'une partie mineure de la masse fondue con- formément à la description ci-dessus, le trichlorure d'aluminium et le chlorure d'ammonium évaporés au cours d'une telle distillation étant récupérés pour être utilisés de nouveau dans la masse fondue de sel.
Dans l'opération comportant le condenseur "gicleur", on ramène rapidement le courant gazeux et la masse fondue de sel à la même température et par conséquent, on peut maintenir la température de la masse fondue dans - le-récipient fermé à une valeur relativement faible . La' teneur de la masse fondue en trichlorure d'aluminium est à peu près égale à la concentration maximum à la tempéra- ture de la masse fondue. Par exemple, dans un condenseur gicleur on peut maintenir la température de la masse fondue à environ 225 C; à cette dernière température, la masse fondue contient environ 68,5 pour cent en moles de AlCl3,
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ce qui est proche de la composition eutectique et ressortira de la figure 2.
Lorsqu'on opère avec cette dernière composition, on facilite le refroidissement en ce que la masse fondue reste complètement fondue à des températures aussi basses que 180 C, bien qu'en utilisant un appareil de refroidissement on puisse refroidir la masse fondue, ayant soit cette dernière, soit une autre composition proportionnelle, à des températures auxquelles il y a formation de pâte.
On notera que dans le présent procédé il est possible d'utiliser des masses fondues constituées de chlorure d'ammonium-trichlorure d'aluminium ayant une gamme étendue de compositions proportionnelles, la com- position particulière dans chaque cas étant dépendante des températures de service dans le type particulier d'appareil de contac gaz-liquide utilisé.
On notera également, bien que le courant gazeux traité et le courant gazeux principal de trichlo- rure d'aluminium non traité dans le système de la figure 1 soient renvoyés directement au convertisseur 10, qu'Ll est possible de soumettre soit l'un ou ces deux courants à un traitement de purification de gaz supplémentaire en vue de séparer les gaz dits "permanents" ou non conden- sables (par exemple, l'hydrogène) qui sont présents égale- ment en tant que contaminants dans le courant de trichlorure d'aluminium gazeux en circulation. Ainsi on peut soumettre la totalité ou une partie du courant gazeux dans l'une ou l'autre conduite 22 ou 28 à une condensation et ré-éva- poration en vue de séparer de tels gaz permanents.
A titre d'illustration supplémentaire de la présente invention, on peut se référer à l'exemple suivant
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spécifique du présent procédé ainsi qu'on l'a exécuté dans le système de.la figure 1.
Du trichlorure d'aluminium gazeux contaminé, en une quantité de 458 kg/h (453,5 kg de trichlorure d'aluminium contaminés par 4,5 kg de chlorure de magné- sium gazeux) à 700 C sont admis par l'extrémité inférieure d'une tour garnie alors qu'on alimente 1350 kg/h de mé- lange de sel fondu (1227 kg d'un mélange AlCl3 - NH4Cl renfermant 61 pour cent en moles de AlCl3et 39 % de NH4Cl, avec 123 kg de MgCl2 qui y sont absorbés) à 225 C au sommet de la tour. On décharge 453 kg/h de trichlorure d'aluminium gazeux purifié conjointement ave 0,11 kg/h de chlorure d'ammonium gazeux du sommet de la tour à une température de 225 C, le gaz de sortie renfermant ainsi 0;06 pour cent en moles de NH4cl.
On décharge 1400 kg/h de mélange de sel fondu (1273 kg de mélange AlCl3-NH4Cl renfermant 61 pour cent en moles de AlCl3et 39 pour cent en moles de NH4Cl avec 127 kg de MgCl2 y étant absorbés) de l'extrémité inférieure de la tour à une température de 400 C. De ce mélange, on refroidit 1350 kg/h (1228 kg du mélange AlCl3-NH4Cl conjointement avec 122 kg de MgCl2 y étant dissous) à 225 C et on les fait recirculer vers le sommet de la tour; on dévie les 50 kg/h de la masse fondue déchargée,qui restent (45 kg de mélange AlCl3 - NH4Cl avec 45 kg de MgC12 y étant dissous) vers un éva- porateur dans lequel on les distille à 435 C.
Il se dégage 45 kg/h de chlorure d'aluminium gazeux et de tri- chlorure d'aluminium gazeux dans l'évaporateur à 435 C, ils passent à la tour garnie et il se décharge de l'éva- porateur 45 kg/h de MgCl2 à l'état solide. On ajoute 011 kg/h de chlorure d'ammonium au débit de la masse fondue en cir- culation de manière à remplacer la quantité perdue dans le gaz sortie de la tour.