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Procédé de préparation de dispersions stables d'une matière
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rrrwrmrrwwrrwrMrrrrwwrrrwrwrrrmrmv.wrmrrrrrwrirrmw à base d'amylose et nouveaux produits ainsi btenua.
La présents invention se rapporte à la préparation de dispersions stables d'une matière à base d'amylose.
L'amylose ou les amidons riches en amylose ne peu- vent pas former de gels ou de dispersions stables dans l'eau, même après désintégration mécanique considérable, qui.
, seraient utiles comme bases pour des préparations cosmétiques et autres, pour des alimente et dans de nombreuses autres applications, telles que la fabrication de filma d'empa-
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C'est un objet de la présente invent: n de pré- parer une matir3 1 nas-i d1Y00 pouvant :rer une dis- persion ::Jt;:b.1.' '.:' , , ' i .i ." 'l:-:: = à .. , . ; ...: ; ,?.'... ;'.,'C ..j.i?J.¯.(:Ga3 3.. 'i3 J:'3'.' ... '. -.':-:....-- ." u.-.:"\.:."'3.
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L'hydrolyse acide de la tr1atiè;:'f :.i t><.1.::H3 d'amylose peut ;ra obtenue a.tec divers acides organiques et ;in4- "aux ou divers milieux acides pour produire una ma ;:.::-,^,3 insoluble dnns l'eau pouvant être usée par ï ror,:.eren : .
Cependant, dana la forme préférée, elle ect. hydrclysâe en la raitn:1t par une solution aqueuse d'acido chlorhy- d1'Üre à une concentration d'au moin< U,C11 jusQu'à 2,5N pe:Jrlét1t une à t!'eH<{:: minutes dans des conditions de re- flux. Des concentrations on acide supérieures à 0,251'! entraînent di3 ::;:'.10.s::r':.t:J ïus faibipa tandis .. des concentrations j"nférieurt1s à 0 )lN exigent un t-emps excea- sif pour avoir 'Jn9 hydrolyse suffi89nte. Le produit hy- ::o.s:.: par Las acides est gé#1éialeix.Jnt totale.;,.mt lav8 pc. ¯ r'tirer l'acide ::t V.3-::; 1.1 U:3ux'e par t'rcttenent.
La désintégration mécanique de là matière à b:.":.:- d 1 D.:,.ylose peut etrQ réalisme de plusieurs manier sa, par
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exemple en la soumettant à l'usure par frottement dans un broyeur ou à une action de coupe à grande vitesse ou à l'action de pressions élevées. La désintégration est gé- néralement réalisée en présence d'un milieu liquide, de préférence l'eau, bien que, lorsque l'usure par des hau- tes pressions est utilisée, ce milieu, bien que souhaita- ble, n'est pas nécessaire, Bien que l'eau soit le milieu le ;de préféré, d'autres liquides conviennent. Des solu- tions de sucre, des polyols dont le glycérol est un exem- ple et des alcools, particulièrement l'éthanol et l'iao- propanol, sont de bons exemples des milieux liquides con- venables.
Quel que soit le procédé utilisé, la désinté- gration est réalisée à un point tel que le produit résul- tant finement divisé est caractérisé par son aptitude à ' former une suspension stable dans le milieu liquide dans lequel il est usé par le frottement et dans lequel il est ultérieurement dispersé. Par le terme suspension ou dis- persion stable, on veut dire une suspension ou une disper- sion dans laquelle la matière usée par le frottement con- tiendra suffisamment de particules de dimensions inférieu- res au micron pour empêcher la sédimentation et pour ren- forcer une suspension indéfinie, même pendant les pério- des mesurées en semaines ou en mois.
En général, des dis- persions d'amylose usées par le frottement subsistent jus- qu'à ce qu'il y ait au moins environ 5% de solide alors que la phase de gel commence pour environ 10% de solide dans un milieu aqueux. Ce qu'on a indiqué ci-dessus a'ap- plique dans des conditions d'usure par le frottement de grande envergure mais non maxima, alors que le traitement mécanique plus sévère ou efficace libérera davantage de
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particules micro-cristallines de dimensions intérieures au micron, en permettant la formation de gela pour des concentrations en solide inférieures.
Pour la présente invention, le terme "dispersion" couvre largement le terme "gel".
Après la désintégration mécanique de la matière hydrolysée, le produit résultant, qu'il soit une disper- sion ou un gel, peut être utilisé comme tel ou on peut lui retirer l'eau et le sécher, ou bien il peut être sou- haitable de le séparer en fractions ayant une distribution de dimensions de particules plus souhaitable. La matière usée par le frottement et séchée est aisément rediaperaée dans l'eau à l'aide d'un agitateur,
Pour donner les produits séchée, on utilise un certain nombre de procédés et, alors que des matières pou- vant être redispersées résultent de chaque mode opératoire, certains modes opératoires sont plus avantageux que d'autres.
Des exemples de modes opératoires de séchage comprennent le séchage par congélation, le séchage par pulvérisation, le séchage au tambour, le séchage par déplacement de liquide et le séchage au four.
Le fractionnement de l'amylose hydrolysée et usée par le frottement peut être réalisé au moyen de modes opératoires de séparation tel que le tamisage mécanique, la sédimentation en milieu liquide ou la centrifugation.
Les séparateurs du type cyclone sont très utiles pour le produit séché.
Les exemples suivants sont indiqués pour mieux montrer la présente invention.
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Exemple 1
600 ml d'acide chlorhydrique 0,1N ont été chauffés jusqu'à ébullition dans chacun des quatre récipients de réaction fermés. On a ajouté 50 grammes d'amidon sec (85% d'amylose) à l'acide chlorhydrique bouillant dans chacun des flacons de réaction. L'hydrolyse acide dans chaque flacon a été poursuivie respectivement pendant une, cinq, dix et quinze minutes.
Après chaque hydrolyse, le produit a été trempé dans un bain d'eau, lavé jusqu'à ce qu'il soit exempt d'acide et séché sous vide à 50 C. Après avoir calculé le rendement de la matière, on a usé par le frottement une boue de 5% de solide dans l'eau dans un agitateur à lames rotatives pendant quinze minutes. Les dispersions dans lesquelles l'hydrolyse a été poursuivie pendant 1,5 et 10 minutes respectivement ont été séparées de la solution suivant divers degrés après usure par frottement dans l'agitateur pendant 15 minutes.
La dispersion du produit ayant subi une hydrolyse de 15 minutes était une dispersion blanche et stable après usure par le frottement.
Le rendement en amylose dégradé qui avait reçu l'hydrolyse de 15 minutes et qui ultérieurement produisait .la dispersion stable était 76%.
Exemple II
200 grammes d'un amidon contenant 85% d'amylose ont été ajoutés à 2000 ml d'une solution aqueuse à 0,25N d'acide chlorhydrique. Ce mélange a été alors amené à l'ébul- lition et chauffé à reflux pendant 15 minutes avec agitation.
Le produit hydrolysé a été purifié par lavagea répétés avec de l'eau et puis dilué avec de l'eau jusqu'à
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donner une concentration en solide de 5%. Ce mélange dilué a été soumis à l'usure par frottement pendant 15 minutes dans un mélangeur à lames rotatives pour produire un gel lisse, blanc et stable. L'étude microscopique de cette ma- tière présentait des particules qui étaient des cristalli- tes de configuration genre plaque.
Le traitement d'hydrolyse contrôlée de l'amylose rompt ou relâche des surfaces amorphes présentes et ne laisse que la matière la plus cristalline qui est plus fa- cilement usée par le frottement pour donner des particules formant des colloldes, pouvant former des gels et des dis- persions stables.
La présente invention n'est pas limitée aux @ exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de variantes et de modifica- tions qui apparaîtront à l'homme de l'art.