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La présente invention vise de nouveaux procé- dés utiles pour stimuler et aider les processus de gué- rison dans des, tissus endommagés de mammifères, comme par exemple dans des zones du corps humain où il y a eu perte ou endommagement ae tissu, résultant de lésions telles que abrasions, coupures, brûlures, ulcérations ou provenant d'interventions chirurgicales. L'invention concerne également la fabrication de nouvelles matières utiles pour atteindre en fait ces objectifs.
Jusqu'à présent, de nombreuses tentatives et bien des études ont été consacrées à la résolution de problèmes soulevés par la réalisation de la guérison de zones dans lesquelles la peau a été entièrement ou par- tiellement détruite et où les tissus sous-jacents peuvent avoir été abimé3 ou enlevés par suite de brûleres, coupu- res, abrasions, ulcérations ou d'une intervention chirur- gicale. La nature et le caractère des traitements actuel- lement utilisés varient avec les techniques et les pré- férences de chaque chirurgien, et ils dépendent également de la nature, de l'état de surface, de l'étendue et de la profondeur des lésions de tissus.
Un mode opératoire communément utilisé est celui de la greffe de tissus viables, selon lequel le chirurgien transplante des lamelles, découpées au rasoir, de tissu épidermique vivant provenant de zones non en- dommagées, après une préparation appropriée. Ces greffes
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varient selon les dimensions et l'épaisseur de la lamelle de peau utilisée pour la greffe, et selon d'autres détails du mode opératoire. Les greffes de Thiersch, les greffes de Ollier-Thiersch, les greffes de Wolfe, greffes pincées, greffes d'épaisseur totale et greffes d'épaisseur réduite, sont des noms associés à certains des nombreux types de greffes de peau et de modes opératoires qui ont été mis en oeuvre.
Pour préparer des lamelles de peau destinées à servir de greffes, le chirurgien tente d'inclure des portions de la couche germinative de l'épiderme en découpant au travers du réseau d'attaches. Lorsque ces greffes deviennent fixées aux tissus superficiels de la zone endommagée, elles peuvent devenir vascularisées et former des flots ou des centres d'épithélialisation à la surface de la lésion. Les greffes pour lesquelles le patient est le donneur de la peau greffée sont connues sous le nom d'autogreffes.
Il arrive fréquemment que les dimensions de la lésion sont telles qu'il ne reste pas assez de zones de peau non endommagée sur le patient pour fournir des autogreffes pour recouvrir l'ensemble de la surface de la lésion. Dans ces cas, une portion de la lésion peut recevoir une autogreffe et le reste de la zone endommagée peut recevoir des greffes de peau vivante provenant d'une autre personne, ou de peau morte provenant d'un cadavre.
Bien que de telles greffes, connues sous le nom d'homogreffes ne persistent par et ne font finalement pas partie de la peau recouvrant la lésion guérie, comme les autogreffes le font fréquemment, elles obtiennent de nombreux résultats intéressants, comme d'éviter la perte
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de fluides, de réprimer le développement excessif de tissu d granulation, de réduire la douleur et de stimuler le développement de la couche germinative de l'épiderme aux limites de la lésion.
Finalement les honogreffes sont rejetées, c'est-à-dire qu'elles s'esca - rifient. Il peut être possible alors de découper des greffes supplémentaires de peau de sites maintenant. guériedu donner- ;': ainsi finalement de recouvrir ertièrement la lésion d'autogreffes viables. De.:1 efforts considérables ont eu pour but de réaliser la survivance permanente d'homogreffes viables, mais on n'a obtenu que des progrès légers et aucune appilcation clinique de l'une quelconque de ces études n'a été acceptée de façon étendue.
Bien que l'homogreffe ne persiste pas et ne fasse par partie de la peau rerouvrant la lésion guérie, cette homogreffe a une grande valeur de mesure pratique, car en utilisant des homogreffes avec des autogreffes, on peut traiter de façon satisfaisante de plus grades étendues de tissus endommagés, et des degrés plus sévéres d'endommagement. Cependant, les ressources limitées en peau humaine par rapport aux besoins en homogreffes rendent important do trouver d'autres matières plus facilement disponibles, capables d'assurer une ou plusieurs des fonctions de l'homogreffe, et de mettre au point des modes opératoires pratiques pour leur préparation et leur utilisation.
Une zone de recherches ayant fait l'objet d'études extenslves s'étendant sur 80 années environ concerne l'ut lisation de membranes de coquille d'oeuf, la
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"uembrans testacea" des oeufs de volailles domestiques.
De nombreux chercheurs ont utilisé la membrane de coquille d'oeuf pour remplacer des greffes de peau, mais avec des degrés divers de réussite. Dans certains cas, lorsqu'on a utilisé des membranes fraîches de coquille d'oeuf pour réparer des tympans d'oreilles rompus et comme greffe sur des zones endommagées où la peau a été partiellement ou entièrement détruite, il a été déclaré que cette utilisation avait obtenu un degré raisonnable de succès.
Dans certains cas, ayant fait l'objet- de rapports d'autres chercheurs, il a été constaté que la membrane frafche de coquille d'opuf était inefficace.. Certains physiologistes et chirurgiens ont conclu que l'on pouvait obtenir des résultats intéressants à condition : (1) que les morceaux de membrane de coquille d'oeuf soient ap- pliqués avec, en regard de la surface de la lésion, la su face de membrane qui avait été auparavant au contact de 't coquille d'oeuf, et non pas l'inverse ; et (2) qu'on scar @ ie la zone jusqu'à production d'un saignement avant appliction de la membrane de coquille d'oeuf.
A moins d'obs @ver soigneusement ces règles, selon certains chercheur: spécialisés dans cette technique, la membrane de coquilt d'oeuf ne devient pas "organiquement attachée" à la zo e dénudée à laquelle on l'applique. Un autre critère in ortant pour l'utilisation appropriée de la membrane de coquille d'oeuf, selon les premiers chercheurs dans cte spécialité, consiste à s'assurer que, lorsque cette @@ mbrane est appliquée avec le côté ayant fait face à la coquille placé vers la lésion, cette membrane soit ci contact avec les cellules proliférantes de la
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couche germinative de r peau à la périphérie de la lésion.
Lesdits cherchels ont indiqué dans leurs rapports que la membrnne de co utile d'oeuf ne prend d'elle-même, et de sa propre initia @ve, pas part à la formation de tissu conjonctif mais dela substance de la membrane de coquille d'oeur se transforme graduellement en tissu conjonctif, le tissu pre. fécant effectuant une interpénétration dans la etrts ure de la membrane puis une circulation s'établiss t our prendre soin des souretures nouvellement for és -. de tissu conjonetif.
D'autres chercheurs ont insisté sur ce que la membranede coquille d'oeuf doit être appliquée avec le cOté de l'alt @@@n placé vers la lésion, ce qui est exactement l'inverse de l'opinion des chercheurs précités.
La base de cette prescription était l'opinion que le côté intérieur de la membrane interne de la coquille contenait des cellules à noyaux qui servaient de foyers aux processus de guérison. On sait maintenant que de telles cellules à noyaux n'existent pas dans les membranes (le coquilles d'oeuf. D'autres chercheurs encore ont utilise les membra- nes de coquilles provenant d'oeufs bouillis mais ne se sont pas intéressés à la question de savoir quel était le côté de membrane placé au contact de la lésion.
En déppit des recherches répétées concernant l'utilisation éventuelle de la membrane de coquille d'oeuf comme matière de remplacement de la peau pour une greffe, on n'a pas en pratique abouti à une mise en oeuvre appréciable ou de degré important. Les difficultés de la séparation de la membrane de coquille d'oeuf avec les oeufs,
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les difficile. prohibée de manutention de morceaux de membrane humide et le succés mitigé qui @ couronné l'utilisation de membrane de coquille d'oeuf, ainsi que d'autres facteurs, se sont tous réunia pour rendre ces méthodes d'une valeur pratique douteuse.
Selon la présente invention, des perfectionnements notables et d'une haute importance ont été apportés, qui rendent l'utilisation de la membrane de coquille d'oeuf d'une grande importance pratique. La demanderesse a trouvé, selon la présente invention, qu'entre autres choses, on peut traiter la membrane de coquille d'oeuf de façon à la transformer en des formes rendant son utilisation hautement praticable, et lui conférant une grande Valeur pour résoudre des problèmes rencontrés à propos de traitement clinique réussi de zones demandées de peau, de blessures et lésions de tissus profonds qui sont réfractaires aux modes opératoires usuels de traitement.
Ces cas ont jusu'à présent nécessité fréquemment l'utilisation d'autogreffes, et à un degré moindre et avec moins de succès, l'utilisation d'homogreffes. La présente invention permet de produire de nouveaux produits à base de membrane de coquille d'oeuf, qui sont d'une haute effi- cacité pour servir à la place de la peau humaine dans les opérations de greffe de peau, qui sont d'une manipulation facile lors de leur utilisation et que l'on peut fabriquer par des modes opératoires simples et pratiquée.
En outre, sous les diverses formes sous lesquelles sont produits les nouveaux produite à base de membrane de coquille d'oeuf selon la présente invention, selon le type et l'état de la lésion à laquelle on peut les appli-
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quer, ces produits présentent fréquemment des propriétés complémentaires intéressantes telles qu'une forte action hémostatique qui tend à arrêter l'hémorragle et un effet calmant et lénitif, ce qui constitue un type d'action que certains chercheurs ont qualifié dans leurs rapports comme étant une propriété remarquable des homogreffes de peau humaine.
En outre, sous les diverses formes sous lesquelles sont produits les nouveaux produits à base de membrane ce coquilles d'oeufs selon la présente invention, ces produits peuvent être conserves facilement et efficacement de façon à pouvoir constituer des réserves en n'importe quelles quantités voulues, pour faire face à des situations cliniques urgentes qui peuvent être créées par suite d'holocaustes, telr que incendies étendus, des guerres etc.
Ces produits constituent un mode opératorie efficace de traitement présentant un certain nombre de caractéristiques et propriétés intéressante, dont quelques unes seulement ont été jusqu'à présent obtenues par des greffes de peau humaine.
Les nouveaux produits à base de membrane de coquille d'oeuf, fabriqués selon la présente invention jouent des rôles excessivement importants dans les processus de guérison des tissus et de greffe. Ils servent en fait de pansements biologiques efficaces. En outre, en raison du fait qu'ils stimulent la régénération des tissus épithéliaux et qu'ils fournissent localement certains facteurs qui eont des adjuvants essentiels dans les processus naturels de réparation des tissus, ils semblent favoriser activement la régénération des tissus par stimulation et éventuellement en fournissant des constituants essentiels pour la synthèse de la protéine des tissus régénérée.
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La erésente invention concerne en gros la production et L'utilisation ou le traitement de fibres séparées et/ot de particules essentiellement non fibreuses préparées à partir de membrane de coquille d'oeuf ou dérivant de cette membrane. Divers modes opératoires efficaces permettent d'atteindre ces fins sont décrits en détail ci-dessous.
En bref, selon un aspect de la présente invention, la membrane de coquille d'oeuf est lavée, séchée et réduite en particules excessivement petites. Ceci s'effectue de façon commode et très avantageusement dans un appareil d'homogénéisation à grande vitesse. La demanderesse a constaté que l'on obtient d'excellents résultats avec un homogénéisateur tel qu'un "Vir Tis" ou un appa-, reil analogue, dont on peut faire tourner les lames coupantes jusqu'à une vitesse d'environ 45 000 tours à la minute. On peut cependant utiliser d'autres types d'appareils.
On a constaté que les mélangeurs usuels "Waring" et les "Osterizers" utilisés à la maison pour préparer des dispersions, pour effectuer la désintégration et l'émulsification de produits alimentaires, donnent des résultats satisfaisants, en particulier si on affûte d'abord les lames rotatives. On peut utilissr n'importe quel autre type d'équipement pourvu qu'il serve à transformer la membrane de coquille d'oeuf en une forme finement divisée donnant des particules qui peuvent avoir une forme fibreuse ou une forme essentiellement non fibreuse selon le type d'équipement utilisé et les détails du mode opératoire mis en oeuvre.
Par exemple, on peut transformer des membranes séchées de coquille d'oeuf en particules fine-
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ment divisées ayant principalement une forme non fibreuse, en broyant avec des billes les membranes séchées do coquilles d'oeufs. Ou bien on peut subdiviser finement des membranesséchées de coquille d'oeuf en particules ayant principalement une forme non fibreuse en soumettant les memobranes juchées de coquille d'oeuf à l'action d'un homogénei ateur à grande vitesse, pendant que les morceaux de membrane sont suspendus dans l'air ou dans d'autres gaz appropriés, ou dans un liquide qui ne ramollit pas, ou ne ramollit pas de façon appréciable la membrane séchée, par suite d'une imbibition du liquide dans cette membrane séchée de coquille d'oeuf.
Des exemples de tels liquidas sont la méthyl-éthyl-cétone (butanone-2) exempte d'eau, la 1, @-dioxane, le benzothiazole, la pyridine et bien d'autresEn variante, on produit des particules ayant une forme principalement fibreuse si les liquidas utilisés dans l'homogénéisateur sont ceux qui imbibent aisément les membranes séchées de coquilles d'oeuf et qui provoquent ainsi la perte de l'état sec et cassant de la membrane séchée, en rendant cette membrane flexible et ramollie. Des exemples de tels liquides sont l'eau, le* solutions aqueuses, l'alcool méthylique, l'acide acétique glacial, les cristaux fondus de phénol, la formamide, l'acide propionque, l'acide lactique, les chlorophénols et les crésols.
On peut utiliser de nombreux autres li- quides non aqueux qui ramollissent et font gonfler la membrane séchée de coquille d'oeuf, les liquides précités n'émane mentionnés qu'à titre illustratif.
De façon générale, les liquides qui ramollissent t font gonfler les membranes séchées de coquilles
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d'oeuf et qui mettent ainsi ces membranes dans l'état voulu pour une transformation, par une action coupante, de déchirement ou de désintégration combinée, comme c'est le cas dans un homogénéisateur , en un produit constitué principalement en particules séparées de fibres de membrane de coquille d'oeuf, sont des liquides solubles dans l'eau ou miscibles à l'eau, et sont de caractère hautement polaire. Avec quelques exceptions, dont l'acide acétique glacial constitue un exemple particulier, ces substances fortement polaires ont une constante diélectrique élevée.
Les liquides fortement polaires imbibent la membrane séchée de coquille d'oeuf et le degré d'imbibition de ces liquides semble être une mesure du degré de formation ou du rendement en particules de fibres séparées de membrane de coquille d'oeuf lorsqu'on effectue une homogénéisation ou une désintégration dans l'homogénéisateur. Certains liquides qui ne sont que très peu absorbés par la membrane sèche de coquille d'oeuf sont absorbés de façon appréciable lorsqu'une quantité relativement faible d'eau est présente. On doit également noter qu'on peut utiliser diverses matières non aqueuses sous la forme de solutions, mélanges ou suspensions aqueux..
Une autre caractéristique de beaucoup des liquides non aqueux qui sont des ramollisseurs efficaces de la membrane aéchée de coquille d'oeuf est qu'ils ont d'excellentes tendances à lier l'hydrogène. A la lumière des enseignements précédents, il est apparent qu'on peut facilement choisir de nombreux autres liquides non aqueux qui sont efficaces pour opérer le ramollissement et le gonflement de membranes séchées de coquilles d'oeuf, avec
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comme résultat une transformation de ces membrane*) , lors de l'homogénéisation, principalement en fibres séparées.
Il est clair également qu'on peut effectuer le ramollissement et le gonflement de la membrane séchée de coquille d'oeuf en soumettant cette membrane aux vapeurs de certains agents de ramollissement et de getlement Par exemple, dans le cas le plus simple, on peut traire la membrane séchée de coquille d'oeuf au contact de vapeur d'eau.
La demanderesse préfère cependant utiliser des milieux liquides, et spécialement des milieux aqueux, peur la désintégration de membranes de coquille d'oeur en particules fibreuses. @@@
La demanderesse a trouvé, selon certaies aspects de la présente invention, que si les morceaux de membrane de coquille d'oeuf sont désintégrer par e @@ homogénéisation à grande vitesse, ou par uns autre ection mécanique de désintégration, au sein d'un milieu @ ou dans un état dans lequel les membranes ont absorbé de l'eau par imbibition et sont devenues gonflées et ramollies, comme elles le sont dans l'oeuf intest, le produit qui en résulte est principalement de forme fibreuse ;
les fibres individuelles, à l'état humide, ont un diamètre qui est assez constant et qui est de l'ordre do 4 microns, et usuellement de l'ordre de 4 à 7 microns, lorsqu'on lo masure à l'état humide.
Aprs homogénéisation ou désintégration da la membrane do coquille d'oeuf, les particules finement divisées, aussi bien que celles de forme essentiellement non fibreuse que celles ayant essentiellement eu par-cipalement la forme fibreuse, peuvent être facilement
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séparées du liquide de suspension utilisé. On effectue cette opération par filtration, par centrifugation, pax évaporation du liquide de suspension ou par d'autres modes opératoires bien connus pour la séparation de soli- ,des d'avec des liquides.
On enlève ensuite des particules de membrane de coquille d'oeuf le résidu adhérent de liquide de suspension, s'il y en a, en lavant ces particules avec des solvants appropriés, et on élimine ces solvants par filtration, centrifugation, évaporation ou autre moyen approprié. Il faut prendre soin de ne pas comprimer la masse de membrane désintégrée ou homogénéisée, car une compression tend à provoquer la formation d'agrégats durs lors du séchage. La matière solide et sèche résultante consiste en agrégats de petites particules de membrane désintégrée de coquille d'oeuf. Les particules peuvent être principalement de forme non fibreuse, ou bien elles peuvent consister principalement en fibres, selon le mode opératoire utilisé pour leur préparation.
Ces agrégats secs de particules se désagrègent facilement en particules séparées en agissant sur les agrégats précédemment décrits, dans l'homogénéisateur, en l'absence de tout liquide de suspension, le.3 morceaux d'agrégats étant désagrégés dans l'air ou dans d'autres gaz appropriés, par l'action de l'homogénéisateur fonctionnant à grande vitesse. On retire alors de l'homogénéisateur la masse sèche et floconneuse de fibres de membrane de coquille d'oeuf ou la masse sèche de particules séparées, principalement non fibreuses, et dispersées dans de l'air ou dispersées dans un gaz, selon le mode opératoire mis en oeuvre pour désintégrer la
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membrane.
Dans la suite de cet exposé, et afin de simplifier, on désignera les deux types de produits décrits ci-dessus comme étant "la forme floconneuse de pulpe de fibres" pour le premier type, et simplement comme "la forme de poudre" pour désigner le second type. La désa- grégation d'agrégats secs de l'une ou de l'autre forme dans l'homogénéisateur ou dans un autre désintégrateur approprié à grande vitesse ne nécessite qu'une courte période d'action aux grandes vitesses. Le fait de soumettre ces produits pendant une durée prolongée au ttaitement dans l'appareil de désagrégation à grandes vitesses peut provoquer dans le produit une élévation de température susceptible de l'endommager.
Se@@n un autre aspect de la présente invention, la forme floconneuse de pulpe de fibres et la forme de poudre de la substance de la membrane désintégrée et désagrégée de coquille d'oeuf peuvent chacune servir, sous leurs formes respectives, séparément ou mélangées l'une à l'autre, aux fins thérapeutiques précédemment décrites.
Selon un autre aspect de la présente invention, on peut appliquer la forme floconneuse de pulpe de fibres, ou la forme de poudre de la membrane désagrégée et désintégrée de coquille d'oeuf, ou un mélange de ces deux formes, comme couche de revêtement sur de la gaze de coton, du papier, des étoffes tissées ou non tissées, des feuilles plastiques perforées ou non perforées ou sur d'autres matières de base intéressantes, sur l'un des deux côtés ou sur les deux côtés et on peut si on le désire, faire adhérer les produits à base de
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#jrrn-. ce :c...;
ui ".?¯r d' )e'lf Il la surface de ces metières de base au moyen de compositions adhésives appropriées telles que des compositions contenant, de la pectine, de
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la g61a tj.n, de l'amidon et/ou des détivés d'amidon, des l' m'!1p.s vértales ou dps substances polymères résineuse yntttiC9 et aolub1e9 ou des matières Adh6sives inoffensi 'r3 analogues.
Dans un autre mode important de réalisation de la présente invention, on forme un feutre ou une
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l',u! "L 1- - J4':,,, tr.e où le flbror e Su we ' . r,.rbrn. de coquill'j ri*vï\\f9 de la fu:mr fibreuse ,i., d6sinté- 1 d.'; co'p'1.? c?',,,, ?',.n:r 1 1 cent ou 3' enchevêtrent 1;1.: jî "#':! l'on' 'Ljf"3'''tU'on déposa ces fibres de membrane
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d^ coquille -Voeuf provenant âc membrane bouillie ou .un bouillie Lic ç)q11.l... d'oeuf, par r3 eq modes opératoire1; s n:l¯zireo 3 ceux utilisés pour déposer des feutirer. f*.e pulpe do papier ou des feuille? de papier dans ji pi"ntlqje papetiers.
Pour réaliser cet aspect de la ,7rf,en'.n invention, j1 est intéressant ue les fibres a.jri:rf C9 d0 1p. 'T!f"1) A3p. de coquille d'oeuf contenues
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''^!1S 1.1 ,1 rapière dp, 1' r''''.':'= #' d>!-iL ','- :,1 io coquillo
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d'oeuf soient d'une- l/)l1gt)':i,r tr.()Y!"':1q suffisante pour Fore un ''on '.autre ou un 1t 'Jtt cl fibre': S8ltrE'.c!3 ou une feuille feutrée à partir de la suspension de particulede fibres de membrane de coquille d'oeuf contenues dan3 la suspension do membrane désintégrée de coquille d'oeuf.
Lorsqu'on produit la suspension aqueuse de particules de fibres de membrane de coquille d'oeuf
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en utilisant un équipement du type de l'homogénéisatour "Vir Tis 45" on doit noter que si l'on soumet trop long-
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temps les fibres séparées à l'action des lames cou- pantes de l'homogénéisateur "Vir Tis 45", les fibres peuvent devenir progressivement plus courtes et il y aura une proportion accrue de particules excessive- ment fines.
La demanderesse préfère nettement qu'on conduise l'opération de désintégration, d'homogénéisa- tion ou do formation de pulpe de façon à réduire la ma- tière constituant la membrane de la coquille d'oeuf principalement en une suspension de fibres ou une pulpe de fibres dans laquelle les filais de la masière de la membrane de coquille d'oeuf soient de façon prédomi- nante sous la forme libre.. On obtient d'excellents ré- sultats lorsque lersparticules de fibres individuelles sont principalement d'une longueur comprise entre 20 et
600 microns et en moyenne entre 60 et 300 microns et qu'elles ont une épaisseur ou ur diamètre moy?n de l'ordre de 4 à 7 microns lorsqu'on effectue la mesure à l'état humide.
On peut séparer d'avec les coquilles d'oeuf les membranes de coquille d'oeuf qui constituent la matière de départ utilisée pour la mise en oeuvre de la présente invention en opérant de toute manière commode.
C'est ain3i par exemple qu'on peut effectuer cette opéra- tion de manière purement mécanique par exemple en fai- sant rouler et en arrachant les membranes des coquilles d'oeufs lavées, après enlèvement du jaune et du blanc des oeufs frais ou non cuits.
Dans le cas de membranes de coquilles d'oeuf cuites, on peut enlever ces mem- branes en les arrachant des coquilles d'oeuf lavées qui ont été placées par exemple dans de l'eau bouillante
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pour effectuer cette cuisson- Dans l'un ou l'autre cas il est intéressant d'effectuer la séparation des membranes de coquille d'oeuf d'avec les coquilles d'oeufs en saisissant un bord de la membrane et la faisant rouler ou en l'arrachant de la partie calcaire des coquillesd'oeufs.
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coquilles i'oeut'q. o7 d-j l,t utiliser une combinaison de moyens rncui 1.. et cl1r,Lque. Un mode opératoire commode consiste à agiter dans une baratte ou un appareil analogue des coquilles d'oeufs lavées à l'Gau et très grossièrement découpées ou hachées et contenant des membranes adhérentes, nvec plusieurs fois leur poids d'acide dilué, par exemple une solution à 0,25% à 4% dans l'eau d'acides minéraux tels que de l'acide chlorhydrique ou une solution à 2% à 15% dans l'eau d'acides organiques tels que de l'acide formique ou de l'acide acétique ou de
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l'acide lactique ou ie 1 4rae propïcnca, :
, pendant une certaine période de tmps généralement comprise entre une et plusieurs heures, en agitant jusqu'à ce que les membranes se détachent et tombent à l'écart des particules de la coquille d'oeuf. On peut alors séparer les membranes des morceaux de coquille d'oeuf par lavage à contre-courant avec de l'eau ou des solutions aqueuses et par des opérations de décantation.
Au cas où une faible proportion de particules de coquilles demeure encore attachée à quelques morceaux de membrane, on réunit ces morceaux de membrane, on les lave à l'eau par des modes opératoires de lavage à contre-courant et on les laisse égoutter,
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puis on les agite pendant une période de 1 à 4 heures avec une faible quantité de solution d'acide dilué, puis on sépare la solution acide et on effectue un lavage à contre-courant des membranes avec décantation pour les séparer d'avec les morceaux de coquilledéposés, en changeant plusieurs fois d'eau.
La séparation des membranes d'avec la coquille peut s'effectuer avec de l'acide carbonique, c'est-àdire avec une solution aqueuse d'anhydride carbonique sous pression, bien que ce processus prenne beaucoup de temps. On peut réduire le temps nécessaire à ce processus en agitant les morceaux de coquille et en ajoutant, en même temps que les coquilles, une résine échangouse de cations, par exemple un acide polystyrène-polysulfonique rétifié, sous la forme d'acide libre ou la forme hydrogénée pendant uu'on mélange les morceaux de coquille et une solution d'anhydride carbonique dans l'eau, sous de l'anhydride carbonique comprimé.
Dans ces cas on lave finalement les membranes séparées avec de l'eau ou avec des solutions aqueuses en utilisant des étapes de lavage à contre-courant et de décantation et on sépare au moyen d'un tamis approprié les morceaux de coquille non dissous et les particules de résine échangeuses de cations.
On peut ensuite régénérer la résine et lui redonner la forme hydrogénée d'acide libre au moyen d'acides minéraux, de préférence l'acide chlorhydrique ; la résine est alors prête pour une réutilisation.
Lorsqu'on sépare la membrane dtavec la portion calcaire de la coquille au moyen d'acides dilués, la
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séparation eur, pratiouoirant totale longto'np.3 avant que n'ait ou lieu une dissolution complets de la partiminérale de la coquille- On a noté que La quantité de matière
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lnjn\1'¯4D.l t!i33'')U durant la période nécessaire à la séparation da la membrane est bien plus élevée dans le cas de coquilles d'oeuf:
. bouill que dans le cas de coquilles d'oeufs non cuits, biet lue la durée de l'action
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d\ l'acide soit essentiellement la 't.'11en Evidemment l'ébullition a crié dans la coquille des conditions qui rendent plus r3ade la dissolution de 1:' m1tr minérale par les acides dilués.
On peu'. r'6".'''".r ) 1 0'" coincions, une fois séparées, d'acido ():'SU:il(':l LI:.\ai:'. tour les réutilise:- commodément pn fflinatit r'-\ ').r ces solutions à travers une CI)lonne de réain 2i)p:'oor:iSa ,51:h<mg.:)ue de cations, sous forme acide ou hydrogénée, et on peut régénérer les réaine3 Óchl1ti1?,i:'J.:e,,, ,le calions 1:!1Iel)-mme5 pour leur rendre la forma acide au mcytr. de solution d'acides minéraux, \O"r.1.) t'nt- solution diluée ('.'acide chlorhycriquc.
Ur.e élimmaMcn pl',5[.Jal':e de 1''. !".1eu:'e ncr;.icr, du calcium diu-
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9m:n que J'en ;é:'0r" ,le ,. ' 4c! de HôI<l.eJ Pi-- "dti.on .1'AC1. de ulf\1rlr'l;' en tn\' v #.<'--#! !'.#'#;;; #.-##,##'.# pour se combiner à la tf,n) lt.y du '1: 1 #' t.r. f':"..5'1'r.".t i r/tr;i.'..Cil suivie
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d'une séparation riu ;>ulfai de calcium précipité par dé- cantation et filtration, rend plus économique et plus efficace la régénération ultérieure de la liqueur filtrée d'acide dilué par traitement au moyen de résines 6chan- geuses de cations sous leur forme hydrogénée,.
Une autre voie appropriée pour effectuer la séparation des membranes d'avec les coquilles d'oeufs est
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illustrée par le mode opératoire suivant. On hache environ 37 g de coquille d'o euf lavée à l'eau et contenant des membranes adhérentes et on les place dans un récipient en acier tenant la pression et résistant aux acides (par exemple un récipient émaillé) avec 1200 ml d'acide acétique à 6% en poids/volume.On déplace l'air contenu dans le récipient au moyen d'anhydride carbonique gazeux et on maintient ensuite dans ledit récipient curant une heure une pression de 31,5 à 35 kg/cm2. On enlève ensuite l'anhydride carbonique et on applique uu récipient une aspiration au moyen d'un dispositif à vide.
On arrête l'aspiration, on l'appliq. de nouveau et on l'arrête encore. On ouvre alors le récipient, on place le contenu dans un bocal et on agite en laissant s'échapper tous les gaz qui se dégagent éventuellement. On retire par décantation les membranes qui se séparent des coquilles d'oeufs Des lavages répétés à l'eau sont suivis de décantations entre les lavages, ce qui aboutit à une séparation effica- ce de pratiquement toutes les membranes d'aveu les coquil- les d'oeufs et à une séparation de l'ensemble îles pareil les des coquilles d'avec les membranes..
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Il est Judicieux de laver à l'eau ou daru . i milieux aqueux les membranes des coquilles d'oeufs .. vès séparation d'avec les coquilles d'oeufs., Pour pir" i er commodément à la conservation ou à la manutention Itérieure, il est intéressant de soumettre ces membre .'. s à une opération de séchage partiel ou total selon la rme physique du produit que l'oés1re obtenir après 1 tade subséquent d'homogénéisation ou désintégration, ar exemple si on doit désintégrer, homogénéiser ou r tire les
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membrenes à l'état de pulpe dans un milieu aqueux pour produire principalement des particules fibreuses de membrane de coquille d'oeuf, on peut effectuer un enlèvement partiel de l'eau contenue dans les membranes lavées simplement en pressant les membranes, une foiségouttées,
entre des surfaces absorbantes, par exemple du papier absorbant tel que du papier buvard., Sous cette forint les membranes "séchées au buvard" de coquille d'oeuf contiennent environ 30% en poids de matière de membrane,, le reste étant de l'eau et on peut les conserver dans des conditions de réfrigération ou de congélation pour les utiliser ensuite selon les enseignements de la présente invention. En variante, les membranes une foiségouttées peuvent être séchées à l'air ou dans un sécheur à vide et on peut conser- ver ces membranes séchées durant des périodes prolongées presque indéfiniment, aux températuree ambiantes sans dé- térioration. On peut utiliser ce') meme ranes sous cette forme dans l'étape sobséquente de déstntégration d'homogénéisation.
Cependant, dans le cas d membranes sèches utilisées pour la désintégration ou l'homogénéisation dans des milieux liquides qui imprègnent la membrane sèche et ainsi ramollissent cette membrane, il est essentiel, pour obtenir les meilleurs résultats, de laisser la matière de la membrane sèche rester au contact du milieu liquide pendant une durée suffisante pour qu'elle devienne saturée de liquide et se ramollisse avant que commence l'action mécanique de désintégration, d'homogénéisation ou de formation de pulpe exercée par l'homogénéisateur ou autre appareil approprié.
Pour opérer une désintégration ou une
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homogénéisation dans les milieux liquides qui n'imbibent pas de façon appréciable la membrane et/ou ne ramollis- sent pas la membrane, on peut commencer l'action de dés- intégration ou d'homogénéisation du désintégrateur ou de l'homogénéisateur aussitôt que l'on a mélangé dans l'home- généisateur les morceaux de membrane sèche et le milieu liquide de suspension pratiquement non absorbable.
Les exemples suivants illustrent des modes opératoires qui sont utiles pour produire des produits è base de membrane de coquille d'oeuf selon la présente in- vention. On comprendra qu'on peut opérer diverses modifi- cations à la lumière des enseignements du présent exposé sans s'écarter¯des principes directeurs essentiels, en particulier en ce qui concerne la transposition des mode*! opératoires en opération à l'échelle industrielle.
Exemple 1
On place environ 1,25 g de morceaux séchas à l'air et très grossièrement hachés ou découpés de membrane de coquille d'oeuf non cuit dans le récipient d'un homogé- néisateur approprié et on ajoute environ 170 ml de méthyl-- éthylcétone (butanone-2) anhydre. Il n'y a pas de ramol- lissement apparent des morceaux cassants de membrane, ce qui indique qu'il y a peu ou pas d'absorption de liquide par imbibition dans les éléments de structure de le mem- brane. On fait fonctionner la machine à des vitesses gra- duellement croissantes et finalement durant 12 minutes à 45.000 tours par minute tout en refroidissant le récipient au moyen d'un bain d'eau glacée.
Les morceaux de menbrane se désintègrent rapidement et en 12 minutes le liquide
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agité re&2(ix'3?.o à du lR"'.. '" - Il 3 décante rapidement ce pendant., donnant un sédiment de poudre incolore et une couche laiteu3<? de m6thyl-éthyl-ctoc. Le sédiment semble se composer, a1 péJr,ie3 d peu pr'2 égales, de morceaux de membrane e de morceaux de fibres. Après filtration, élimination d4 la e th1-ethyl-f, Stone par lavage avec de l'acétone '3;'ch'3 ou si rr pi ornent en laissant la méthyl-éthylcétone résiduelle s'4vapore spontanément de la membrane dési-ntégrôe :'t:rl's;ill on ",:),i.'::1 .me ..y.'L' ":1t<2 matière
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de m,-,mbrzin.,3 parti.cu];;i.. -.'. L, 1 . ; j i, ri t r sa surface t ?on p'.i'in If. '# tr\i tomenT des bien-
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sures. La "i1[;:;(J sj- \ . L''j q :#> 1y17' f.
G do }.1 matière désagrégée cti2norssn 1'1d21 l'air est '''3 0,14 g par cm3 .rr.21l On prend 5 g environ de membranes de coquille
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d'oeuf obtenues par ;mrts.on mécanique et séchage au papier buvard ( quantité égale à environ 1,5 g de membranes séchas à 3 'air), qui avant ce séchage au papier buvard ont
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été préalab1. orit-nt .avées l'eau; on les découpe en bandes minces ayant une largeur d'environ 4,76 nn h 6 # 35 mm et une
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longueur df1 6,35 à 19,05 un <##: 0n 1 y. 911"': ',;'\1 Je récepteur d'un hi'":1. fnélsai.s-'K" <.- .-i;-"'' - #' -c i '"on 170 ml
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d'cru di;at':lu. 0. :
¯.1t d'-..b>rd .:>mct1o:,.....'1<:r l'romogénéisa- teur (pendant 1 à3 minutas environ) à faible vitesse pour briser les membranes puis on le fait fonctionner à pleine vitesse (45 000 tours à la minute) durant 13 minutes. On verse la suspension de fibres résultante dans une botte à tamis en acier inoxydable, dont le fond est constitue par un tamis de fils d'acier inoxydable tissés, ayant 200 ou-
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vertures par 25,4 mm de longueur linéaire. On maintient la boîte parfaitement horizontale et on laisse l'eau s'égoutter à travers le fond du tamis de fils métalliques.
La masse feutrée résultante de fibres de membrane de coquille d'oeuf est ensuite soumise à une aspiration exercée vers le bas et on presse une plaque supérieure d'aluminium vert le bas sur la feu llepour faciliter l'élimination d'eau de la feuille. Aprèsavoir enlevé ? plaque supéuieure @@ enauite arrêté l'aspiration, on verse soigneusement 10 ml d'une solution aqueuse à 10% en poidsde glycérel par clume de solution sur la feuille de fibres de membrane feutrées, on applique à nouveau monentanément ine aspiration tout en pressant la plaque supérieure sur la feuille pour expulser autant de liquide que possible.
On interrompt alors l'aspiration et tout en maintenant la plaque supérieure en place, on place la boîte à tamir en positionnvers;e au sommet d'un récipient conique de sorte que le poids de la bofte à ternis et de son contenu soit supporté par la pressien du bord circulaire du sommet du récipient. sur la plaque de dessus. On laisse le montage résultant reposer durant 16 heures pour permettre l'évaporation de l'eau à travers les interstices du tant et on retire la plaque de dessus, en laissant reposer sur cett plage une feuille sèche de fibres feutrées de membrane de coquille d'oeuf, feuille qu'il est facile d'enlever de cette plaque et qui a une surface de 103 cm2.
Le glycérol, que l'on utilise de préférence, sert à humecter afin d'éviter des phénomènes nuisibles de fragilisation ou de séchage total de la feuille feutrée da fibres de nembrane de coquille d'oeuf. Au lieu du glycérol,
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on peut utiliser d'autres agents pour humecter, en général des polyols aliphatiques, parmi lesquels le sorbitol et le propylène-glycol constituent des exemples typiques. On peut incorporer l'agent d'humectage à n'importe quel stade du procédé.
Dans l'exemple ci-dessus, on peut mélanger la suspension de fibres de membrane de coquille d'oeuf, dans l'eau, avec une suspension aqueuse de fibres finement divisées de coton, de cellulose, d'oxy-cellulose, d'alphacellulose, de cellulose régénérée, de soie, de rayonne, de laine, de "nylon" et d'autres fibres synthétiques et naturelles.
La feuille résultante sed de nature composite en ce qui concerne les types de fibres, mais chaque côté de la feuille sera similaire au côté opposa. On peut préparer des feuilles à côtés dissemblables en formnt sur la botte à tamis, de la manière décrite, d'abord une feuille feutrée comportant un type de fibres, et en formant ensuite, par dessus la première feuille ainsi déposée, et pendant que cette feuille est encore dans la boite à tamis, une seconde feuille feutrée obtenue à partir d'une suspension de matière fibreuse différente.
L'une des feuilles feutrées contenant des fibres de membrane de coquille d'oeuf peut, si on le désire, être préparée à partir d'une suspension de fibres de membrane de coquille d'oeuf additionnée d'autres fibres en utilisant une suspension contenant le mélange de fibres de la manière précédemment décrite.
Exemple 3
On place dans le récipient d'un homogénéisateur
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approprié environ 1,5 g de rI mbrane do coquille d'oeuf obtenue par séparation méc .que et séchage à l'air (quantinté égale à 5 g de membra: e de coquille d'o =u'' or :nu par séchage avec papier buva@d) ainsi que 170 ni environ d'eau distillée. Après avoir laissé la matière de la membrane de coquille d'oeuf s'imbiber d'eau de façon à
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être à peu près dans les conditions d' 3qli i i b L":"'" l'eau, on fait d'abord fonctionner l' homogénéj se.t-ell}' .'' i¯le vitesse comme dans l'exemple 2 puis on le frit fcn.-.;.:fer A pleine vitesse durant 13 minutes pour tnn'9 0>-H i ,..',,"1' bra-io en ur.3 pulpe de fibres.
On divise 1 '31..1.' p. >;î. m aqueuse résultante de pulpe fibreuse en deux portions approximativement égales placées chacune dans une bü' 1+ i 11 de centrifugeuse, On secoue bien les bouteilles airez'l préparées puis on fait tourner pendant une ;!r.' "d rI'("1' viron 10 minutes et on décante le liquide surnageant. On réunit les résidus dans une bouteille en faisant panier l'un des résidus dans l'autre bouteille par lavage avec 70 à 100 ml d'acétone, on secoue cette boutei.lle peur mettre les résidus en suspension, et on fait tourner durant 10 minutes environ dans la centrifugeuse puis on décante à nouveau le liquide. On met ensuite le résidu en suspension dans 100 ml environ d'acétone et on recueille sur un entonnoir de Buchner à aspiration sans utiliser de papier filtre.
On laisse l'acétone s'égoutter par gravité et on laisse l'acétone résiduelle finalee'évaporer spontanément tout en évitant l'accès de particules de poussière en enveloppant l'entonnoir à aspiration avec un tissu. On brise à la main, en petits morceaux, l'agrégat (exempt d'acétone) de fibres de membrane sèche de coquille
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d'oeuf, on le place dans le récipient d'un homogénéisateur approprié sans ajouter de liquide; après un fonctionnement préliminaire de l'homogénéisateur de quelques minutes à faible vitesse pour briser les petions d'agrégat de fibres
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de membrane de coqjill" 1'" ?tf, on fa*.*.
Jc','^? C"tt':I" cet homor;énéJ.'3ateu!' à r>1.'1" uiterjc TV) ,dnut tout juste quoiq\l'1 53'.^'.?ii.;p "a 'j 1: r,lt",: ¯' to.d0m!l7, 1 $',C''f3.t. de fi- bres de membrane de coquille d'oeuf et on disperse les fibres ainsi réparées de mebrane de coquille d'oeuf pour produire un produit, blanc extrêmement léger et floconneux dont la masse spécique apparente est d'environ 0,0195 g par cm3. En général, en utilisant le type précédent de mode opératoire, la masse spécifique apparente du produit est usuellement comprise entre 0,01 à 0,08 g par cm3.
On doit faire tien attention, durant cette opération 'de dis-
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p.;r::;io'1 'J.n:) l'air, <#.*#" '!-o ## .;/ j'"é! î.atpur perdan1: une ptr' 1('r. ."'11!'" '1' 'r :'., le fr0,te-' !'1';n ouJ .- 'l'cdui1". rc"(',,' :.:"1' 1'1; v ja 3 ? 1 d'oeuf -::' le1 pic # \ 11 1 ;".,:, , . : :; lier .. ,.. '. {:'r:':' 1\ provoquer le bruinée d'une partie du produit, ce qui donne une odeur à ce produit. En génère:!, un traitement à grande vitesse durant 5 à 15 seconde environ suffit d'habitude pour obtenir les résultats recherchas. Au lieu d'effectuer la désagrégation ou la dispersion dans l'air, on peut l'effectuer dans n'importe quel milieu gazeux désiré, comme par exempl.e de l'azote, de l'hélium, de l'argon, de l'anhydride carbonique gazeux, etc.
Au lieu d'acétone, on peut, utiliser d'autres solvanta organiques miscibles à l'eau ayant des densités de @ préférence inférieures à celle de l'eau, des exemples typi-
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ques de ces solvants étant l'alcool méthylique, l'alcool
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êthyli at la mé+.hyl-rthyl-cftone. Certaines de ces matières, en plus de leur rôle de milieu de déshydratation et d'agent l'élimination de l'humidité, ont
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é[!,lcm';tlt Il.1 effet de stérilisation sur les fibres de la membrane de coquille d'oeuf.
En outre, ie3 -,,u.3p>npi.ons de matières (de membrane de coquille d'oeuf dans ces milieux solvants constitués d'eau et de solvant organique peuvent être filtrées au lieu d'être centrifugées et ceci constitue un troyen commode de traiter de plus grandes quan- tités da produit.
Au lleu d'enlever l'eau ou un autre liquide de suspension de la suspension de pulpe de fibres de membrane de coquille d'oeuf de la manière décrite, on peut
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cocr.mod.:r:er.t é1! mir.er l'eau ou un autre liquida de suspension t, ':;?;.'. ..F¯:1, .1 S;SreJ1:.::.nrr'je fibres CJ.' :le'[lbranc de coquille d'oeuf résultant de 1.a'..tion de 1'hcr.:p:nditeur sur la suspension de norceaux de membrane de coquine d'oeuf
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à un séchage inlustr'iel, en particulier à des modes opératoires d'j n6cluie par atomisation, tels que ceux utilisés pour la récupération de solides labiles à la chaleur à partir de suspensions eu de solutions aqueuses ou de suspensions ou solutions dans un autre milieu.
On peut ensuite transformer les agrégats de fibres de membrane sèche de coquille d'oeuf résultant de 1'opération de séchage par atomisation en produit floconneux extrêmement léger en soumettant ce! agrégats au mode opératoire précédemment décrit de désagrégattion pour la préparation du produit flo-
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CI(-1rnlli,,- "..-r '<":I" '" rt ) Ai-rnr , En "trn, on peut ége1.em'3'1t reçu- I<.; , , - icio U.:.,d=5 opératoires de séchage la forme pal-
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vérulente de produit à base de membrane de coquille d'oeuf, que l'on peut produire en suspension dans un liquide comme précédemment décrit,et on peut désagréger les particules pulvérulentes agrégées ainsi produites, par l'opération de désagrégation précédemment décrite.
La demanderesse a donné les trois exemples précédents servant à illustrer certains des nombreux types de mode opératoire. Il est bien entendu que l'Invention elle-même ne s'y limita pas,car d'autres modes opératoires apparaîtront aux gens de l'art.
Le tableau suivant montre les résultats de plusieurs expériences de désintégration de membrane de coquille d'oeuf en utilisant divers liquide?, organiques de suspension dans l'homogénéisateur. On laisse demeurer un certain temps les membranes grossièrement hachées dans le liquide de suspension avant d'opérer une désintégration pendant des périodes pouvant atteindre plusieurs minutes afin de permettre au liquide d'impr6gner la membrane, et on soumet ensuite le mélange agent de suspsnsion/membrane de coquille d'oeuf à l'action de l'homgénéisateur fonctionnant à la vitesse de 45.000 tours à la minute. On conduit l'homogénéisation dans le petit récipient en utilisant 80 ml de liquide et la quantité indiquée de membrane séchée à l'air.
On règle la température par un bain-marie ou un bain de glace placé autour du récipient et on évite ainsi que le contenu du récipient dépasse la température de 50 C.
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Liquide de Poids des mor- Durie de Description du prosuspension ceaux de mem- la lésin- duit obtenu brane séchée tégration à l'air
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?.-Formamidcs 0,75 g 5 minutes Produit principalement
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<tb>
<tb> imprégnant <SEP> constitué <SEP> de <SEP> fibre3
<tb> facilement <SEP> séparera. <SEP> Quelques
<tb>
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la 1'TIbPnLI masse? ag,lor.tr..9 eu alfrrég,5i,,i du L'ibres séparées, -\, Il0 oii pas dï ' . ' . "j':" d'i m.:mbr:.</i: : c()'.".lL11, d'oFi f . ' T11;"Il'I'Orl: df)J fibres: '., plu:
l'ir:1\' 170 mJ-ci-,nt,, 2a rlu.'court" ?4 microns; moyen-- ! 67 microns. .^rl?'!1 des fibres*3 à 7 microns à 1 f <'"QL\* :ur. :r3: , 2.-Phénol anhy 0,75 g minutes presque enieké,-eri,3tit des dre fondu. fibres; principiileinmt Réaction con- des fibres indi v Iodl'.el1 es duite à 45 eC libres nais t:î1t.i ." t'i.w Point de fu- brf"3 !'.gg}.1 1'r.5")', '1 'ttl1t'.S sion du phé- ou agrgér , . r. 1 morn01 = 41-42 C <f.3' '. # ' ru -. hr.r-; i'oImbibition rigine. r)ife,-,.isiopj: rl 3
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<tb>
<tb> fibres <SEP> en <SEP> microns <SEP> la <SEP> plus
<tb> longue: <SEP> 218; <SEP> la <SEP> plus
<tb> courtes <SEP> 37 <SEP> ; <SEP> longueur
<tb> moyenne: <SEP> 60. <SEP> Diamètre <SEP> de
<tb> fibres <SEP> de <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 7 <SEP> à <SEP> l'état
<tb> humide.
<tb>
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3.-Acide formique 0,75 g 3 minutes Produis entièrement cons-
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<tb>
<tb> anhydre <SEP> impré- <SEP> titué <SEP> de <SEP> fibres, <SEP> pas <SEP> de
<tb> gnant <SEP> facile- <SEP> morceaux <SEP> de <SEP> le <SEP> membrane
<tb> ment <SEP> la <SEP> mem- <SEP> d'origine. <SEP> Principalement <SEP>
<tb> brane <SEP> des <SEP> fibres <SEP> individuelles
<tb> séparées <SEP> mais <SEP> quelques
<tb>
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amas ±.gglomr0 ou agré-
<Desc/Clms Page number 30>
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<tb>
<tb> gés. <SEP> Dimensions <SEP> des <SEP> fibres
<tb> en <SEP> microns <SEP> : <SEP> la <SEP> plus <SEP> lon-
<tb>
EMI30.2
,cure:290; la plus courte: 30; moyenne:62.
Diamètre
EMI30.3
<tb>
<tb> de <SEP> fibres- <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 7 <SEP> à <SEP> l'état
<tb> humide <SEP> - <SEP>
<tb> 4.-Acide <SEP> acétique <SEP> 0,75 <SEP> g <SEP> 2,5 <SEP> mi- <SEP> Produit <SEP> entièrement <SEP> cons-
<tb>
EMI30.4
glacial imbl- ruts!3 titué de fibres séparées
EMI30.5
<tb>
<tb> bant <SEP> facilement <SEP> avec <SEP> quelques <SEP> amas <SEP> de <SEP> fila <SEP> membrane <SEP> bres <SEP> séparées <SEP> agglomérées.
<tb>
Dimensions <SEP> de <SEP> fibres <SEP> en
<tb> microns:La <SEP> plus <SEP> longue <SEP> :
<tb> 387; <SEP> la <SEP> plus <SEP> courte:43;
<tb> moyenne: <SEP> 100. <SEP> Diamètre
<tb> de <SEP> fibres <SEP> de <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 7 <SEP> à
<tb> l'état <SEP> humide.
<tb>
5.-Acide <SEP> mer- <SEP> 0,75 <SEP> g <SEP> 3,5 <SEP> mi- <SEP> Produit <SEP> constitué <SEP> presque
<tb> capto <SEP> acé- <SEP> nutes <SEP> entièrement <SEP> de <SEP> fibres <SEP> sétique <SEP> à <SEP> partit-;. <SEP> Quelques <SEP> masses
<tb>
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98%. Im- (6rj" (le fibres sé-
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<tb>
<tb> bibe. <SEP> parées. <SEP> Dimensions <SEP> de <SEP> fitemes <SEP> en <SEP> microns: <SEP> la <SEP> plus
<tb> longue: <SEP> 265; <SEP> la <SEP> plus
<tb>
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courts: 36 {moyenne :84.
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<tb>
<tb>
Diamètre <SEP> de <SEP> fibres: <SEP> 3 <SEP> à
<tb> 7 <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide.
<tb>
<tb>
6.-Acide <SEP> mer- <SEP> 0,75 <SEP> g <SEP> 3,5 <SEP> mi- <SEP> Produit <SEP> constitué <SEP> presque
<tb> capto <SEP> acéti- <SEP> tes <SEP> entièrement <SEP> de <SEP> fibres <SEP> séque <SEP> à <SEP> 80% <SEP> parées. <SEP> On <SEP> voit <SEP> très <SEP> peu <SEP> @
<tb> dans <SEP> l'eau. <SEP> de <SEP> petites <SEP> agglomérations
<tb> Imbibe. <SEP> de <SEP> ces <SEP> fibres. <SEP> Dimensions
<tb> de <SEP> fibres <SEP> en <SEP> microns: <SEP> La <SEP> ;
<tb> plus <SEP> longue <SEP> : <SEP> 290 <SEP> ; <SEP> la <SEP> plus!
<tb> courte: <SEP> 36; <SEP> moyenne: <SEP> 90.
<tb>
Diamètre <SEP> do <SEP> fibres: <SEP> 3 <SEP> à <SEP> @
<tb> è <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide.
<tb>
<Desc/Clms Page number 31>
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<tb>
<tb>
7.-Acide <SEP> bêta- <SEP> 0,75 <SEP> g <SEP> 3,5 <SEP> mi- <SEP> Produit <SEP> constitué <SEP> de <SEP> @ <SEP> amercapto- <SEP> tes <SEP> çon <SEP> prépondérante <SEP> de <SEP> fipropionique <SEP> bres <SEP> séparées. <SEP> Le <SEP> reste
<tb>
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à 99%, ramol- consiste en fibres sépa-
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<tb>
<tb> lit <SEP> lente- <SEP> rées <SEP> agglomérées, <SEP> de <SEP> petiment. <SEP> Bonne <SEP> tes <SEP> particules <SEP> et <SEP> parfois
<tb> imbibition. <SEP> de <SEP> petits <SEP> morceaux <SEP> de <SEP> membrane. <SEP> Dimensions <SEP> de <SEP> morceaux <SEP> et <SEP> d'amas <SEP> en <SEP> microns:
<tb> 242 <SEP> x <SEP> 121, <SEP> le <SEP> plus <SEP> petit:
<tb> 90 <SEP> x <SEP> 50. <SEP> Dimensions <SEP> des
<tb> fibres <SEP> en <SEP> microns; <SEP> la
<tb>
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, :;lus longue: 195, la plus
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<tb>
<tb> courte:
<SEP> 22, <SEP> moyenne: <SEP> 98.
<tb>
Diamètre <SEP> de <SEP> fibres <SEP> : <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 7
<tb> l'état <SEP> humide.
<tb>
8.-Pyridine <SEP> 0,75 <SEP> g <SEP> 3,5 <SEP> mi- <SEP> Produit <SEP> constitué <SEP> princianhydre. <SEP> tes <SEP> paiement <SEP> de <SEP> petite:* <SEP> part'N'imbibe <SEP> cules; <SEP> on <SEP> voit <SEP> quelques
<tb> pas'- <SEP> morceaux <SEP> de <SEP> fibres, <SEP> fréquemment <SEP> collés <SEP> ensemble.
<tb>
On <SEP> voit <SEP> quelques <SEP> morceaux <SEP> de <SEP> membrane, <SEP> ayant
<tb> en <SEP> micronc: <SEP> grands:
<tb> 25 <SEP> x <SEP> 19; <SEP> petits: <SEP> 16 <SEP> x
<tb> 13. <SEP> Morceaux <SEP> de <SEP> fibres
<tb> 6 <SEP> x <SEP> 16 <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide.
<tb>
9.-2:4-pentane- <SEP> 0,75 <SEP> g <SEP> 3,5 <SEP> mi- <SEP> Produit <SEP> essentiellement
<tb> dions, <SEP> N'im- <SEP> tes <SEP> sous <SEP> forme <SEP> do <SEP> poudre. <SEP> On
<tb> bibe <SEP> pas. <SEP> voit <SEP> quelques <SEP> morceaux
<tb> brisés <SEP> de <SEP> fibres. <SEP> Dimensions <SEP> en <SEP> microns <SEP> des <SEP> particules <SEP> de <SEP> poudre <SEP> : <SEP> gran-,.
<tb> des: <SEP> 47 <SEP> x <SEP> 53; <SEP> petites
<tb>
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19 x 38, Morceaux de fi- o ,i!.'.-. l" bres: l'état ri r..? bres: 6 x 16 A l'état . !;,"o'.i"
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<tb>
<tb> humide. <SEP>
<tb>
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i 10. - Chloroforme 0,75 g 6 mi- Produit essentiellement
Codex, N'im- nutes sous forme de poudre. En bibe pas. moyenne les particules sont considérablement
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plus petits ('ll'! les par- ticules des expériences
8 et 9.
Cela dépend pro- bablement de la plus grande densité du chloro- forme. Les petites parti- cules ont 12 x 12 microns ou moins encore, et elles sont nombreuses.Particu- le moyenne: 14 x 14 mi- crons. Plus grand morceau
120 x 84 microns. On voit quelques fibres ; plus longue de 132 microns; d'autre3 de 12 à 36 mi- crons de longueur. Diamè- tre de fibres: 7 microns à l'état humide.
Les produits à base de membrane de coquille d'oeuf obtenus par les expériences 1 à 7 du tableau précédent peuvent servir efficacement à la préparation de la forme floconneuse de pulpe de fibres et ils peuvent aussi servir efficacement à la préparation des formes de feuilles dans les iodes opératoires décrits ci-dessus.
Ainsi par exemple, ol peut séparer par filtration les produits à base de menbrane de coquille d'oeuf présentée aux expériences 1 à 7, et ensuite (a) les mettre en suspension dans l'eau et former des feuilles de la manière décrite dans le 1.-6.gent exposé, ou (b) les laver à l'acétone, les sécher à l'air et ensuite les désagréger ou en faire des flocont pour produire une forme floconneuse de pulpe de
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fibres de membrane de coquille d'oeuf antnt une faible maase spécifique apparente.
Les produits obtenus par les périences 8, 9 et 10 du tableau précédent conviennent pour servir à la préparation de la forme de poudre de la memorane de coquil- le d'oeuf, de, la manière décrite préxédemm rt.
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On peut séparer par filtration tcun des produits obtenus par les expériences 8, 9 10, Ics laver à l'acétone pour éliminer le liquide rt suspension, les sécher à l'air, les désagréger et le, disperser dans l'air dans l'homogénéisateur pour d.' ' 1r la forme de poudrc de la membrane de coquille d'o.' è' selon le mode opératoire décrit dans le présent expos,.
La manière dont les matières particulaires de membrane séchée de coquille d'oeuf de la présente inven- tion servent à aider la guérison de zones dénudées du corps humain dépend en partie de la nature de ces zones.
Ainsi, par exemple, si dans la zone la profondeur à la- quelle le tissu a été détruit est encore relativement superficielle, on place simplement une feuille de fibres feutrées de membrane de coquille d'oeuf ou une feuille d'autres fibres feutrées mélangées à des produits parti- culaires fibreux ou non fibreux \ base de membrane de coquille d'oeuf, décrites ci-dessus, sur ladite zone pour la recouvrir. A cette fin, on prêt découper la feuille pour que ses contours se confon' nt à ceux de la z me à recouvrir. On peut placer un bannage protecteur ce gaze médicale ou de produit analogue doucement et de pré- férence de façon relativementlâ he, sur cette touille pour protéger la lésion traité, et éviter sa contamina- tion.
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Si la région dénudée est assez profonde, comme t'est le cas lors de l'enlèvement chirurgical d'un ulcère tel qu'un ulcère nécrotique, il est judicieux de garnir la zone avec la matière sèche do membrane de coquille d'oeuf. A cette fin, on peut découper en petits morceaux la matière constituée de 100% de membrane de coquille d'oeuf, si elle est sous forme de feuille, et tasser ces morceaux ou les bourrer légèrement dans toute la profondeur de cette zone. Cependant, dans une situation de ce type, il est particulièrement unéresseant de garnir la zone de matière sèche de membrane de coquille d'oeuf, telle que produite sous forme de poudre particulaire désagrégée ou sous forme de fibres particulaires désagrégées.
Ici également on protège la zone de la contamination au moyen de gaze médicale comme précédemment décrit.
A mesure que la guéri son se poursuit, on peut appliquer à la zone dénudéa des quantités supplémentaires de matières cachées de membrane de coquille d'oeuf, selon les indications données par la vitesse et le degré de guérison.
Les tissus ou feuilles de fibras feutrées de membrane de coquille d'oeuf, et les produits particulaires de membrane da coquille d'oeuf eussi bien sous la forme de pulpe floconneuse de fibres que tous la forme do poudre, font office, lorsqu'on les utilise de la manière décrite ci -dessus, de barrières protectrices des zones dénudées, exerçant une action de protection m6canique et favorisant aussi de façon marquée la guérison de la lésion. Les fluides de l'organisme présents dans les tissus de la lésion peuvent se mélanger intimement aux particules de produit? de membrane de coquille d'oeuf
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et former par séchage une croûte renforcée ayant un pouvoir considérable de protection mécanique.
En outre, les substances enzymatiques présentes dans ces fluides de l'organisme et dans les liquides d'exsudation des tissus peuvent agir sur les particules de membrane de coquille d'oouf, qui présentent une très grande surface de contact pour l'adsorption des enzymes, et une telle action enzymatique peut aboutir à la formation de substances qui facilitent le processus de guéri.son et/ou stimulent la croissance de fichus de réparation et finalement celle du nouvelle peau de protection. Les produits à base de membrane séchée de coquille d'oeuf obtenus selon la présente invention se caractérisent par une surface de contact exceptionnellement grande par unité de poids.
Ce fait semble jouer un certain rôle en relation avec la manière selon laquelle lesdites matières de la présente invention agissent en favorisant les processus de guérison impliqués dans ce cas, compte tenu toutefois du fait que le mécanisme exact des actions concernées dans de tels processus est actuellement inconnu..
Il est évident que, bien qu'il soit préféré d'utiliser des membranes non cuites de coquille d'oeuf pour produire les nouveaux produits à base de membrane de coquille d'oeuf de la présente invention, on peut traiter des membranes cuites ou partiellement cuites de coquille d'oeuf des mêmes façons que celles décrites ci-dessus à propos de membranes non cuites de coquille d'oeuf pour produire les produits particulaires à base de membrane de coquille d'oeuf, ainsi que pour produire des feutren ou des feuilles de fibres feutrées ou d'autrss
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formes essentiellement bi-dimensionnellea contenant des produits à base de membrane de coquille d'oeuf, tels que ceux précédemment, décrits.
La demanderesse a également trouvé qu'on peut traiter de la pulpe de fibres do membrane de coquille d'oeuf avant séchage ou des suspension:; aqueuses de fi-
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bres de membrane de coquille d'oeuf ou den c;'.;s?T1ionl5 aqueuses de partie''le3 de p'"i'''rc d' -#rr, # >'¯# coquille d'oeuf, pr'3prr\e::.< '':1[' d,.t.r", i-('(';';I"', en m lieu aqueux n v. !,:: " '1 : y ':: 00, ...; V r ; # i m e ; v #l'ijej, da caractère f'rotéJl:ttquo. telle 3 que '. papa)'.'te, in ficine, la pepsine, la trypsine-, et, les enzyme*, apparentées à la t''F:'3i.r"'1 la bj(":':;r::, ,t 'l'autres enzymes protéolytiques d'origine -létale et/ou annale, de façon à effectuer une digest;')n psrtielle de la matière constituant la m,n>:ar,e de coquille d'oeuf.
En outre, les produits finis pouvent contenir de's enzymes protéolytiques actives qui servent dans certsim :."'5. à auraient""' l'utilité du pro-
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duit de digestion de 1 ? 1- ,1. r j'o'?'j[f.
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On peut ;ller'( :1t. p.A;:><1:"1!, des produits utiles à part.' i dec r-nil,i4 ', s rac-Uc'I2.!\.'.rcs dc membrane de coquille d'oeuf décrits dans le présent exposé par des techniques d'oxydation et aussi par des techniques de réduction permettant de modifier les liaisons de disulfure présentes dans la substance de la membrane de coquille d'oeuf. On a effectué des oxydations avec de l'eau oxygénée, du peroxyde d'urée, de l'acide peracétique et de l'acide perfonnique pour oxyder les groupes disulfure, prézents dans les matières constituant la membrane de
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coquille d'oeuf, en états intermédiaires d'oxydation de ,.. f: ;,'
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la liaison disulfure et pour former des groupes acide cystéique.
On peut faire réagir chimiquement ces groupes d'acide cystéique par exemple avec les groupes basiques
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dl4mino-acidcs tels que la lysine, l'arginine, l'histidi- ne et avec la méthionine ainsi qu'avec des peptides basiques. On a effectué des réductions de produits parti culaires de membrane de coquille d'oeuf décrits dans cet exposé avec de l'acide mercapto-acétique, de l'acide mer- capto-propionique, des substances qui contiennent un groupe thiol réactif, et leurs sels solubles, pour transformer les groupes disulfure présents dans les produits à base de membrane de coquille d'oeuf en groupes thiols.
Les produits résultant de la réduction de la membrane de coquille d euf peuvent ensuite être très facilement soumis à une digestion partielle avec des enzymes protéolytiques pour produire des produits de membrane de coquille d'oeuf modifiés utiles pour le traitement de zones dénudées sur le corps humain.
Les produits séchés de membrane de coquille d'oeuf, sous la forme de feuilles ou sous la forme particulaire désagrégée, peuvent être stérilisés, de préférence avant l'emballage final. Cette stérilisation peut s'effectuer par des techniques connues dans la pratique, comme par exemple par traitement avec de l'oxyde d'éthylène ou de l'oxyde de propylène gazeux, ou avec des mélanges de chacun de ces gaz avec d'autres gaz tels que des mélanges d'oxyde d'éthylène gazeux et d'anhydride carbonique gazeux, de préférence sous pression et à deb températures légèrement élevées, par exemple de 40"C à
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75*C, et à des pressions de 2 à 6 atmosphères pendant '.. ': /< ... tt .t ./".
<-'.. *'. une période de 2 à 4 heures.On peut également effectuer
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la stérilisation en utilisant de la bèta-propiolactone ou, dans certains cas, au moyn de chaleur sèche ou humide. Cependant, selon le manière exacte de préparation et de manutention des produits à bass de membrane de coquille d'oeuf, ces produits peuvent présenter un degré pratique de stérilité sans nécessiter de traitement spécial de stérilisation.
En outre, il peut être avantageux dans certaines circonstances de combiner les produits à base de membrane sèche de coquille d'oeuf, sous forma de feuilles ou sous forme particulaire désagrégée, avec des produits pharmaceutiques, avec des enzymes, avec des antibiotiques et/ ou avec des agents bactériostatiques.
A cette fin, on peut imprégner lesditas matières séchées avec des enzy-
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mes, produits phllnnc ,=euU (tuP. 'Q, substance: antibiotiques ou bac.téri.o..,tl1ttque rf #'';-:. rdeo ou 7'-' ....::; mélanges, en opé- rant le mélange mécanique des produits de membrane de coquille d'oeuf avec le produit pharmaceutique sous forme sèche, ou bien on peut dissoudre le produit pharmaceutique dans un solvant approprié et appliquer la solution de produit pharmaceutique aux produits de membrane de coquille d'oeuf en des endroits commodes durant la préparation des produits de membrane de coquille d'oeuf décrits dans cet expoxé ou aux produite finis eux-mômes.
Des exemples typiques de ces antibiotiques sont la néomycine et la bacitracine, et en particulier les anti-biotiques à large spectre tels que la chlorotétracycline, la tétracycline, l'oxytétracycline , le chloramphénicol, les produits "sulfa" et d'autres encore.
Bien que la présente invention soit spéciale-
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ment applicable pu traitement de membranes de coouille d'oeuf obtenues à partir d'oeufs de poule, l'invention est également utile à propos de membranes de coquille d'oeuf obtenues à partir d'oeufs d'autres oiseaux et de volailles, comme par exemple les oeufs de canes. Les exemples précités ont été réalisés avec des membranes de coquille d'oeuf préparées à partir d'oeufs de poule parce que ces oeufs représentent les sources de membranes de coquilles d'oeuf les plus faciles à se prpcurer en grandes quantités.
Bien que la demanderesse ait exposé en détail certains procédés de réduction, dea membranes de coquille d'oeuf, il est bien entendu que d'autres procédés peuvent apparaître aux spécialistes.
REVENDICATIONS.
1.- Produit utile pour aidur à la guérison de zones d nudées de peau sur le corps humain, caractérisé en ce qu'il est constitué de membrane de coquille d'oeuf, sous formessentiellement non fibreuse, sèche et pulvérulente.