BE674571A - - Google Patents

Info

Publication number
BE674571A
BE674571A BE674571A BE674571A BE674571A BE 674571 A BE674571 A BE 674571A BE 674571 A BE674571 A BE 674571A BE 674571 A BE674571 A BE 674571A BE 674571 A BE674571 A BE 674571A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
particles
granulation
zone
granules
cooling
Prior art date
Application number
BE674571A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to BE674571A priority Critical patent/BE674571A/fr
Publication of BE674571A publication Critical patent/BE674571A/fr

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/12Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in rotating drums
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers
    • C05C1/02Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Appareil et procédé de granulation " 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
La présente invention est   relative &   un procédé pour la production de composés azotés sous forme granulaire Elle concerne, en particulier, un procédé pour la production de nitrate ammonique, d'urée et de composés azotés analogues* sous forme de granules qui se caractérisent par leur faible teneur en humidité, leur structure physique dure et   résistan-   te, leur densité apparente élevée et leur faible tendance à s'agglomérer. 



   Des   procèdes   pour la production de pastilles, granules ou comprimés de nitrate ammonique sont bien connus et   sont:   utilisés sur une échelle relativement grande. Parmi les procédés connus, en peut citer ceux dans lesquels une solution aqueuse concentrée, par exemple à 95 % de nitrate   ammonique   ou une charge fondue sensiblement anhydre de ni- trate   ammonique   est pulvérisée dans la partie supérieure d'une tour. Les gouttelettes sont refroidies et se solidi-   fient, à     mpsure   qu'elles descendent dans la tour à contre- courant du gaz de refroidissement ascendant.

   Ces procédés sont décrits, par exemple, dans les brevets des Etats-Unis d'Amérisue N  2. 402.192 accordé le 18 juin   1946   et N  
2.934.412 accordé le 26 avril 1960. Les nastilles recueillies dans la premier procédé évoqué ci-dessus doivent être   re-   froidies et   séchera   dans des conditions soigneusement réglées, pour extraire l'humidité dns noyaux de cps pastilles, sans détruire la structure cristalline des enveloppes et les 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 pastilles obtenues dans le procédé évoaué on dernier lieu sont poreuses, présentent de médiocres caractéristiques do résistance mécanique et ont des surfaces vitreuses, ce qui rend le conditionnement de ces pastilles difficile. 



   On   sait   aussi que des pastilles d'engrais peuvent être obtenues dans un granulateur, par   enrobage   de   particule   d'engrais chimique en mouvemetn à l'aide d'une   suspension   ou solution aqueuse   d'engrais.   Des variantes de ce type de procédé d'enrobage sont décrites dans le brevet britannique   822,969   publié le 4 novembre   1959.   lui décrit un procédé dans lequel des solutions   d   nitrate   ammoninue,     d'urée   ou d'un sel d'urée à une concentration de l'ordre de 83 à   94   sont pulvérisées sur un base   granulaire,   de même que dans le brevet britannique N    894,

  773   publié le 26 avril 1962 qui décrit un procédé dans lequel des mélanges d'engrais sont obtenus par enrobage de particules d'engrais à l'aide d'une susnpnsion aqueuse contenant un quantité substantielle de matière solide fertilisante. 



   La demanderesse a constaté que ce type de procédé d' "enrobage" présente   également   certains inconvénients, en particulier pour la production de nitrate ammonique d'urée et de pastilles azotées analogues. La température à laquelle l'air de séchage pout   être     chauffé ,   par exemple pour   le   traitement de nitrate ammonique, est limitée par le point de fusion peu élevé des particules t par la phase liquida en présence qui a tendance à ramollir les noyaux enrobés. Les pastilles subissant, par ailleurs, une désintégration notable, si elles sont tamisées   à     l'état   chaud.

   On a   également   constaté, lors   de   la production de   pastilles   de nitrate   ammonique.,   que les   pastilles   obtenues 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 par pulvérisation d'une solution aqueuse concentrée dans un gaz chaud et sur des noyaux de nitrate   ammonique,ont   tendance à être trop faibles pour pouvoir être calibrées par tamisage,   mme   si ces pastilles ne contiennent que   0,35   d'humidité,

   
 EMI4.1 
 lorsque la température est supérieure à 8000o Le maintien de la   température   du produit à une valeur inférieure à 80 C limite la quantité de phase liquide que l'on peut admettre 
 EMI4.2 
 dans la couchm de noyaux eo nécessite l'emploi d'un réc1- pient de granulation beaucoup plus grand que celui qui est nécessaire pour la même production d'autres types de   pastil   les fertilisantes ayant un point de fusion supérieur à celui du nitrate ammonique. 



     On   a constaté que les inconvénients qui se mani- festent dans   ls   procédés connus et dans les caractéristi- 
 EMI4.3 
 qups dns pastilles d nitrate ammonique, d'urée et d'autres produits analogues obtenus par ces orocédés,peuvent tre évités par If procédé suivant la présente invention.

   Le procédé suivant la présent* invention consiste à former et à maintenir   un    couche de particules solides en mouvement 
 EMI4.4 
 d'un composé azoté, tpl qu le nitrate aimonique ou l'urée, dans un récipient animé d'un mouvement de rotation et   compor-   tant une zone de granulation s'étendant horizontalement, 
 EMI4.5 
 dans la1u11 l'nrobagp ds particules et le refroidissement des particules Pnrob6p3 s'effectuent, ainsi qu'une zone da rofroidisspment s'étendant également An direction horizontale, à   fiire   avancer les particules   en   direction 
 EMI4.6 
 longitudinale dans la zone dn granulation,

   à élo-pr de   manièrp   continu   ls     pqrticuls   solides depuis 1 couche susdite jusqu'à la   région     supérieure   de la zone le granula- 
 EMI4.7 
 tion pt à libérer les particules solides ainsi é's wés, de 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 façon à les faire tomber en cascade dans ladite xone d granulation, sous forme d'un rideau continu dn, narticules solides s'étendant lp long d- la  on  de granulation et tombant dans la coucha susdit , à pulvériser une masse fondue sensiblement anhydre dudit composé azo*'é à une tnw.

   pdrature supérieure de 5 à 25*C à sa température dm cris-   tallisation   sur ladite couche se trouvant dans la zone de granulation   t   dans le rideau de particules solides du 
 EMI5.2 
 composé azoté tombant., df manière, continue, on C85CflÙO, sur la couche de particules solides   s   trouvant dans la zone de granulation, à   mettre   en   mairie   temps les particules- 
 EMI5.3 
 qui tombent de manière continue on cascade, en contact avec un courant d'air de refroidissement dirigé dans lo sens inverse de l'avancement des particules, de manière à solidifier l'enrobage formé sur celles-ci,

   à faire passer les particules solides "nrobus de la zone do granulation dans la zone de   refroidissement   et dans   cette   zone de refroidis-   serrant   à contre-courant, d'un courant d'air de refroidissement et enfin à   retirer     ls   particules solides   refroidies     d   la zone de   refroidissement,   
 EMI5.4 
 Le procédé vise, Pntrn autres, à obtenir, comme produit, des granules dp nitrate 'R7moniqua, d'urée ou d'un composé azoté analogue à faible teneur en humidité, à struc- ture physique résistante et dure et sous forme de particules plus grosses et plus régulières que dans les procédés connus, ces particules ayant un calibre compris entre 3,33 mm et 1,17 mm, de préférence, entre 3,33 mm et 1,65 mm. 



   La description suivante permettra de mieux com- prendre le procédé selon l'invention. Dans cette description, à laquelle le procédé n'est nullement limité, il sera fait référence aux   dessins   ci-annexés,.dans lesquels : 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 '- la figure   1   est un schéma d'un procédé global pour la production de granules d'un composé azoté , dans lequel le procédé suivant l'invention est incorporé sous forme d'une phase - la figure 2 est une vue en perspective, dont   certaines   parties sont en couve et dont d'autres parties En   perspectives,   d'une   formp   de réalisation préférée d'un i      appareil rotatif de granulation et de refroidissement ;

          - la   figure 3 est une vue en élévation d'une extrémité dp l'appareil de granulation et de refroidissement montré à la figure 2, et - la figure 4 est,   à   plus grande échelle, une vue de détail d'un élément de levage. 



   Dans ces différentes figures, les mêmes notations de référence désignent des élément identiques. 



   Aux figures 2 et 3,la notation de référence 10 désigne le récipient de granulation et de refroidissement supporté, de manière à pouvoir tourner, sur des rouleaux renfermés dans des boites 11 et entraînés par un moteur, par l'intermédiaire d'un train d'engrenages réducnejurs de vitesse (non montré), le dernier élément de ce train engre- nant avec le pignon annulaire   14 qui   entoure le récipient. 



   Ce dernier se présente sous forme d'un tambour cylindrique allongé monté de manière à pouvoir tourner autour de son axe longitudinal, ne tambour étant incliné par rapport à l'horizontale en formant avec celle-ci un angle de 1  à 3  
Le récipient rotatif 10 peut être constitué d'une enveloppe en   acier   et il est divisé transversalement par la bague de retenue 15 en une chambre de granulation 
A et une chambre de refroidissement B.

   La chambre de 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 granulation A constitue une zone de granulation s'étendant en direction horizontale, dans laquelle des particules . solides d'un composé azoté sont simultanément mises en con- tact avec le composé en question à l'état fondu ,pulvérisé et sensiblement anhydre ainsi qu'avec del'air de refroidisse- ment, la chambre de refroidissement B forme une zone   de   re-   froidissemnt   s'étendant en direction horizontale.   'On   peut faire .tourner le récipient 10 à une vitesse de 4 à 12 rexo lutions par minutes. 



   Sien que la-marche du. procédé suivant la présente invention soit décrite en détail ci-après,dans son applica- 
 EMI7.1 
 tion particulière la production "'1 nitrate ammonique sous forme granulaire, on notéra que cette description est pure- ment'illustrative et que le procédé peut aussi être utilisé avec profit pour la production d'urée et de composés azotés analogues sous forme granulaire, convenant pour   fora.. utilisés   comme engrais,- comme aliments pour animaux et/ou comme   produite.'   chimiques industriels, 
 EMI7.2 
 Un conduit 20, servant'à introduire des particules      
 EMI7.3 
 -solides, finement divisées de nitrate ammoninue est prévu à l'extrémité d'entrée de la chambre de granulation A, -Un z..

   tuyau d'alimentation 21 sfrvant à pulvériser la matière fondue passe oar une ouverture centrale 24. ménagée à . extrs.. mité d'ontrép dn la chambre Pt s'étend dans coït*, chambre 0 granulation, ce tuyau 21 étant r-.1ié à une source de nitrate , s, ammonique fondu pt sensiblement anhydre. LA tuyau d' sl1mpn- -v.. tation 21 est pourvu d'un ou plusieurs ajutages (non montrés) par lesquels du nitrate ammonique fondu est pulvérisé sous' forme de fines gouttelettes qui viennent heurter les parti- 
 EMI7.4 
 cules tombant rin cascade, ainsi qu" l,'!s. particules d., la couct .1  de  narticuls se trouvant dans la région ans dispositifs 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 de levage et sortant dp la couche remuée.

   Des dispositifs dp levage 22 sont fixés à la paroi intérieure de la chambre   ..'   de granulation depuis un point situé au voisinage de 1'extré mité d'entrée, mais à une certaine distance de cette extrémité. jusqu'à un point situé au voisinage de la bague de retenue 
15, mais à une certaine distance de cette bague. La chambre de refroidissement B est également équipée de dispositifs ' de levage.   Un(,   goulotte 31 est prévue à l'extrémité de ! sortie   d   l'appareil de granulation et de refroidissement -pour décharger les granules refroidis de la chambre de   refroi-   dissement B. 



   De l'air est introduit dans la chambre de refroi- dissement B à l'extrémité de décharge des granules, à la température ambiante, cet air étant évacué par une conduite 
23 à l'extrémité d'alimentation de l'appareil de granulation et de refroidissement. L'expression "température ambiante" telle   qu'elle   est utilisée dans le présent mémoire, signifie que l'air est à la température de l'atmosphère qui entoure l'appareil dasn lequel s'effectue le procédé ou le bâtiment qui contient cet appareil, 
Le composé azoté fondu et sensiblement anhydre, tel que le nitrate d'ammonium ou l'urée nécessaire pour le présent procédé, peut être obtenu par n'importe quel moyen    convenable.

   Cependant, dans le procédé global pour la (s production de nitrate d'ammonium, par exemple, /procédé qui   est schématisé à la figura 1, une solution aqueuse de nitrate ammonique est préparé dans le réactpur 40 selon la pratique habituelle, en faisent réagir le l'ammoniac et de l'acide   nitrique   dans   c   réactif. Cette solution est amenée à l'évaporateur ou à une série d'évaporateurs, désignés par 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 la note'-ion de référence 419 dnns cet évaporateur 41# la con- contrat,.on du nitrate d'ammonium est aum-nte jusqu'à au moins Ci: lÀ Ptg dn nrftrence, jusqu'à plus dn 99 W de nitrate ammonic ie. Ceci revient à dire que la solution aqueuse do nitrate ammonique nst transformée An une masse fondue, bon5tob blnmr,n-t onhydrn df nitritt? n-moniqu'? .

   L'uvpontfur ka qui veut Itttrm du type classique  à polliculos et li conduite menant à la cTbr de granulation sont maintenue à une tpmpératurn nettoment supérieure au point do fusion du nitrate ammonique do façon quo 1  courant de nitrat qtmonique fondu amené nu tuyau d'annulation 21 soit fluide Les granules dt, nitrate im-noniquo ddcharg3o du récipient 10 sont imen6a à un dispositif dn tamisage clam- sique 43 par une goulotou 32. Dans eut, dispositif do tamisage, les granules sont séparés vn granules do nitratn d'ammonium ayant la grosseur désirée, An granules trop gros ost en granules 
 EMI9.2 
 trop petites. Les granules qui ont la grosseur voulue sont 
 EMI9.3 
 amenée à un dispositif do refroidissement supplémentaire 42 dz-ne lequel on introduit d- l'air do refroidissement en 42' .

   Les granules refroidis peuvent 8tr* amenés par la conduite 42" à un disoositif de conditionncment, en vue de les enrober d'un agent de conditionnement, t-1 que la dia- 
 EMI9.4 
 tomite. 
 EMI9.5 
 tomite. L'air d refroidissement est introduit dans le récipient 10 par la conduite 10'. Cet air d refroidisse- 
 EMI9.6 
 ment est amené par une conduite 23 à un séparateur de pous- 
 EMI9.7 
 sière.

   De meme, l'air de refroidissement qui a passé dans 
 EMI9.8 
 le dispositif de refroidissement supplémentaire 42 est amena 
 EMI9.9 
 paiune conduite 42"' au séparateur 44# qui peut être un 
 EMI9.10 
 dispositif de ravage, dans lequel les fines particules 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 
 EMI10.1 
 entraînées de nitrate mon1quc sont séparées :' l'air, avant que celui-ci soit envoyé h 1'atmosphère on 44'* 
L'appareil de granulation et do refroidissement 
10 utilise dans les   essaie   écrits plus loin, avait un diamètre extérieur de   2,65     Métrés   une longueur de   13,5  métrée 
 EMI10.2 
 et une inclinaison par rapport h l'horizontale du 3041 om par mètre, du l'extrait* d'alininntation à l'extrémité do ., décharge.

   Cet appareil a <2tu utilisé à une vitesse do rotation du 4 tours par minute, dans le sons inverse des 
 EMI10.3 
 ig1l1us d'une contre, lorsqu'on regarde l'appareil depuis 1';xtrc:G,it d'alimentation, La bague de retenue 15 se trouvait dans l'appareil utilisé, à une distance de 4,8 mètres de l1 extrémité d1 alimentation et s'étendait sur une distance de 60 cm environ, perpendiculairement à la paroi de l'appa- reil. Des élénionts de levage uniformément espaode du typo représentas la figure 4 étaient montés dans la chambre    le   granulation et la chambre de'refroidissement. 



   Dans la description suivante du mode opératoire du procède, lu terme "noyaux" désigne des particules de      
 EMI10.4 
 nitrate à' an^oniua, d'urée et de composés azotés analogues, qui sont plus petites que le calibre le plus faible du produit désiré,   c'est-à-dire   des particules dont le   diamè-   
 EMI10.5 
 tre est inférieur à 0,165 citig ces particules n'étant cependant pas suffisamment petites pour être entraînées normalement avec le gaz du refroidissement sortant.

   Les particules plus lourdes entraînées par le gaz de refroidis- sement provenant de la zone de granulation, sont recueillies dans un collecteur 46 et déchargées par l'orifice 47 d'une trémie en vue   d'être   renvoyées dans la zone du granulation, comme on le voit dans la figure 1, où la notation de 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 référence 48 désigne la conduite dû recyclage de ces parti- cules.

   Quant aux particules plus légères entraînées avec le gaz de refroidissement et traversant le collecteur   46,   
 EMI11.1 
 elles sont récupérées dans le séparateur 44 et r0diasoutea dans la solution aqueuse amenée aux   évaporatuurs   41 
En récupérant la matière la plus lourde dans le collecteur 46 et en la renvoyant directement dans la zona de granulation,   a   charge   du, séparateur   44 cet réduite et 
 EMI11.2 
 la quantité de matière h rod.earaudru est maintenue à un minimum. Les particules lvs plus .légères ne doivent, évidoraent, pas être renvoyées dans la zone de granulation, car olla y seraient rapidement entratndue à nouveau par le gaz de refroidissement. 



   Les sources préférées de noyaux sont les particu- 
 EMI11.3 
 les trop fines et trop grosses récupérées 1n3 v diepouitif de tamisage 43, ainsi que les particules fines récupérées dans le collecteur   46,   Les particules trop   minces   sont 
 EMI11.4 
 amenées du dispositif de ta"iLsac;e 43 t par' ':.n.1..: conduite 13', à la conduite d'alimentation 20, com"'e on lu oit Iliris la figure 1. Quant aux particules trop grosses, on'} r6n'ro JL -tii moins Oc qu'une partie-Ah' ces particules soit amenée par une cohite 43' , il un broyeur 45 d'où les particul, broyées sont amenées avtc l, ci prt1t::ul..:H trop minc:.: dans 11.1 conduite d'alimentation 20.

   Lez p,trticult;3 tr?r ;rolJ:Jl,;t3 (0' t.'1..H-I- dire les partic.u 1,8 dont la i,rocitur 1'f1t supérieure h la grosseur d '13 particules finales) qui n'ont po été broyées dans le broyeur ..5, sont rclisra5ut,:a. L>ru Ict production de nitrate ttirè-,onicluet leo p/!rticulü3 trop ":1";)::I:JI.(; non trsyr'W sont dos particult o .d, nitrate1 TltT,f':')n1quQ que l'on r,ïit:aut dans la solution aqueuse .'. nitrate- asmonique amenée aux 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 évaporateurs 41, comme on le voit   à   la figure 1. De même, lors de la production d'urée, les particules trop grosses et non broyéos d'urée sont redissoutes dans la solution d'urée amenées aux évaporateurs 41. 



   Les particules fines sont recueillies à l'extré- mité d'entrée du récipient 10, par suite du contre-courant d'air de refroidissement venant de la chambre de granulation A et   entraînant   des particules grossières, des particules de calibre désiré et des particules fines balayées hors du rideau de noyaux et de particules fines produites par les jets et par attrition. Les particules très fines sont entraînées par la conduite 23, par le courant d'air de refroidissement sortant du récipient 10 et sont récupérées dans le   sépara-.   tour 44. Les particules restantes se déposent dans le   collecteur   46 et sont recueillies sur une courroie transpor- teuse (non montrée) et renvoyées à la conduite d'alimentation 20, comme indiqué par la notation de référence 48 à la figure   1.   



   Ces particules finement divisées à savoir les particules trop minces, les particules trop grosses broyées et les particules fines   recueillies   dans le collecteur 46, do môme que les noyaux déjà enrobés forment la couche remuée et le rideau tombant dans la zone de contact. 



  L'excès du particules trop grosses, par rapport à la quantité nécessaire pour former les noyaux, peut Être dissous it i renvoyé aux évaporateurs 41. 



   Le volume de la sone de granulation occupé  par   la couchu du particules roulant l'une sur l'autre ou de degré de   remplissage     d..,   cette zono,qui règle la quantité admis   siblo   du phase liquide dans la couche, est déterminée par 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 divers facteurs, tels que le volume 1,. cette- zr)nl.1, le dCtr6 : d'inclinaison par rapl >rt t: l'horizontale wt la vitesse de rotation de la ch;.rrbr, dû granulation  ainsi que l'cffi- 1      
 EMI13.2 
 cacité des éléments de levage 22, la vitefliv de production, la température de la matière fondue ut la capacité d'abBorp" ;

   tion de chaleur de l'air du refroidissement, Au cours du la marche du proci , une couche do volume désirée est maintenue dans la chambre   de   granulation A. Les particules individuelles qui forment la couche avancent dans la chambre   A,   en subissant un mouvement cons- 
 EMI13.3 
 tant par suite de la rotation db l'appareil. Les 61êrnonta de levage entraînent les noyaux L la partie   supérieure)   de la zone de granulation où ces noyaux tombent un cascade, 
 EMI13.4 
 en formant, en fait, un rideau continu do particules indri- viduelles romplisjant autant qu possible la section tranu- versale de la zone de granulation, sur toute la longueur de la chambre de granulation. 



   Le composé azoté fondu et   sensiblement     anhydro,   est   pulvérisé   sous forme de gouttelettes   fondua   dans ces 
 EMI13.5 
 rideaux ou dans cettv pluie du noyaux ut cyrtn1na du or.6 gouttelettes pulvérisées viennent adhérer aux particulvo solides pour enrober   celles-ci   pendant qu'elles tombent. 



  La plupart des gouttelettes pulvérisées viennent   adhérer   
 EMI13.6 
 aux particule? solides et enrober cellus-ei h la surface de la couche en mouvement. L'enrobage liquide so repartit encore sur les particules de la couche, par suite de l'action de roulement et de contact des particules l'une avec l'autre. 
 EMI13.7 
 L'atomisation de la matieru fondue, de minière ?t former un jet uniforme sur une surface considérable aux dé- bits nécessaires s'est révélée importante pour la marche 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 du'procède de granulation, pour obtenir des granules de grosseur uniforme ayant les caractéristiques désirées. 



  Une atomisation excessive de la matière fondue donne lieu   à   la production d'une quantité excessive de particules 
 EMI14.1 
 fines qui ne oubissvnt pas do granulation, tandis qu'une   atomisation   insuffisante de la matière fondue donne lieu à la formation de grosses (gouttes qui mouillent trop la surface fics noyaux et provoquant une agglomération des particules. Il est souhaitable que l'endroit où se fait 
 EMI14.2 
 lu pulvérisation dt la matière fondue se trouve à une dis-' tce optimale prédéterminée, par exomple à environ 25 à 35 contitetrc3 do la couche de granulation.

   Si cette source est trop 1-in de la surface de cett couche, la matière      fondue se solidifie prématurément et forme dos   sphérules,   par solidification des gouttelettes pulvérisées ; ou bien, la matière fondue donne   lieu à   la production de granules 
 EMI14.3 
 de forme irréguliero par suite de l'application d'un enro- bagne non-uniforme, e Manière inverse, si la source de pulvérisation cet trop voisine du la couohog lin densité du produit pulvérisé, c'cst''''dire le nombre do litres par mètre carré et par minute, est excessive et provoque une agglomération des noyaux. 



   On a constata que la concentration et la températu- re de la matière fondue pulvérisée sont importantes   Cotte   matière fondue doit   contenir   au moins 98   %   de composé azoté, Lorsque la concentration en composé   azoté   est moins élevée, il est difficile, sinon impossible, d'éviter une aggloméra- tion incontrôlable des noyaux et une forte' quantité de 
 EMI14.4 
 matière fine recycler, à. une vitesse de production conve- ,nable. La concentration en composé azoté est, de préférence, 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 
 EMI15.1 
 d'au moins 99 %, par exemple de 99 à 99 < z Des concentrations supérieures à 99,6 % sont plus coûteuses à obtenir dans'les évaporatouva et ne sont pas nécessaires. 



   Les masses fondues de nitrate ammonique et d'urée sont pulvérisées   à   une température supérieure de 5 à 25 C 
 EMI15.2 
 de préférsnce de 1000 à leur température de cristallisation. 



  Des difficultés opératoires se manifestent, lorsque la tempéra- . 
 EMI15.3 
 turne des produits fondus ne se trouvent pas comprises en- tre ces limites. Ainsi, un réglage très   précis de   la   tempé-   rature le long des conduits d'alimentation des matières fondues est essentiel pour éviter une solidification de 
 EMI15.4 
 ces matières fondues à des température inférieuros à celles indiquées plus haut, par   aillour',   il est essentiel que la matière pulvérisée reste suffisamment longtemps liquide, pour venir enrober uniformément les noyaux. Lorsque les 
 EMI15.5 
 , températures des matières fondues sont sup6riüures b colles indiquées plus haut, il ou produit, en plus du chauffage inutile et' du refroidissement nécessaire, une ar,.lom6r(tiQn incontrôlable dans la zone de granulation.

   Ainsi, une matière fondue contenant 98 % Je nitrate cmt:nique a une température du cristallisation de 149dO, 0 t et \,'1urquoi, la masse fondue doit Strc pulvérisée a une température d'au moins 15: C et, du préférence, de 159"C. Do marne, . une matière fondut, qui contient 99,5 % de nitrate ammoniquo "\ a une température du criotillioation de 1630C ot doit fitro pulvérisée à une température dv 173 C .

   Les juta sont évidemment   agencés   de   minière   à couvrir toute la longueur de la   zonu   de granulation ut ils sont, du préférence, dirigés 
 EMI15.6 
 vers les dispositifs d levngi. rveilivurto par la cuuchu do particules roulant l'un sur l'autru et par lus {-irticuibs 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 tombant en cascade, de façon à éviter un contact de la matière fondue liquide avec des dispositifs de levage non   recouverts   de particules. 



   L'air de refroidissement   à   la température atmosphé- rique, par exemple à une température comprise entre 5 ot   30 Ci   est envoyé dans la chambre de refroidissement B et s'écoule dans la chambre de granulation A à contre-courant de la couche de particules solides. Le débit d'air de refroi-      
 EMI16.1 
 dissement est réglé, de manière b obtenir l'effet de refroi-1   dissement   nécessaire pour solidifier les enrobages de matiè- re fondue, pulvérisée sur les noyaux, en un laps de temps adéquat pour éviter une agglomération des particules, lorsqu'un   enrobage   uniforme a été réalisé. 



   On a constaté que de l'air entrant dans la 
 EMI16.2 
 eh,mbr4 de granulation A à une température de 45 à QO C ut quittant la chambre de granulation A à une température 
 EMI16.3 
 de 60 h 900C assure une granulation optimale et permet d'évacuur de la chambre de refroidissement B les granules à une température comprise entre 40 et 7000% de préférence, entre 40 ut 600C, Au cours de l'essai dont il est question dans lus exemples donnés plus lsin, pour un poids total de matière déchargée du dispositif de refroidissement de 180 tonnes du nitrate ammoniaque granulé par jour, dont 60 tonnes par jour étaient constituées de   granules   dont les calibres étaient compris entre dus limites prédéterminée'.' étroites, 
 EMI16.4 
 l'tix ?z été fourni à la température atmosphériq.e (1 C), à un débit du 168 m par minute (0 C et 760 mm :

  c pression de mercure). Luis conditions de refroidissement de l'enrobage pulliculz,.iro d'une matière fondue fmhydr appli:u; sur les noyaux sont déterminées par In teneur, en chaleur' sensible 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 
 EMI17.1 
 de- :r wativru f on lue, ':u :iK.l?: de U:. \...r.t.ur en chaleur so'sible la t,.;rlpflr:'ti4ru ik ariatlllï,=:ti4m et par la leur libérée l'1rsqu.... lit Cl'iDtlllli;J"1ti m n lieu. Ainsi, Ir, chaleur de crîotqllînation du nitt'ato amMan3.qug à 9!,5 mt de 17,2 0111;)ri1::8 pur t;t:.r:,mc;. 



  L'').11' 4ï,: ;Nf1',ddic',.r.h;nt 4at utilisé dans la zone d<, granulation pour élininvr 1m ehnluur leu nitrate /#mraoniquo.t ,i(: façon que et; nitrate au n,li '11 fi\'> wt duroicoo, La ma 4ure: partie df- la petite quantité ,-1<: 'Vnp,ur d'eau qui peut fitru pri5st-ntt. dans la mtir4 fondue, uet sîvaporo nu cours de la solidification de l'x rnqtir fonduo  la chaleur contenue dans la matière fondue fournissant l'dncrgio nécessaire pour 1vap;rat..m.

   La vapour d'eau qui 'peut 
 EMI17.2 
 s'être éventuel!. ?mont transformée est entraîna hors du tam- 
 EMI17.3 
 bour avec lit gaz de refroidissumunt. 0tptHllll1.nt, le gaz no 
 EMI17.4 
 de 
 EMI17.5 
 fournit .pas la ^lEtlur ndecasairo pour ildv1),)ration/"l'humi- dit4j car le gaz ost toujours beaucoup .plus froid quo 10, matière fondue pulv 5risde  Cgmmu indiqué plus haut, la 
 EMI17.6 
 température maximale du gaz est de'9000 ut la température . 
 EMI17.7 
 minimale du la. matière fondue pulvérisée ost do 1540cri soit une différence de 640. La température du tfaz est, par conséquent, toujours .beaucoup plus basse  c' oBt..à-d1r au moins 6Q C plus basse que la température de l'enrobage fondu pulvérisé sur les"noyaux. 



  Les' résultat's les plus intéressants provenant de 
 EMI17.8 
 la pulvérisation du la matière fondue et du refroidissement assuré par le courant d'air entrant L la température 
 EMI17.9 
 ambiante, sont obtenus 'lorsque los -dispositifs de 'levage 
 EMI17.10 
 prévus dans la chambre de granulation,-sont agences, de 
 EMI17.11 
 façon qu'. la répartition durs particules en pluie soit 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 aussi uniforme.   qui;   possible dans le section transver- 
 EMI18.1 
 sale verticale dû la zone de granulation, ce qui réduit à un minimum la formation de courants locaux du gaz de refroidissement.

   L'importance du refroidissement dans la procédé suivant l'invention pout 8tr. apprécié par le fait \ que duc granules passent directement de la zone de gra- .,,qe:latian t:, la zonu do refroidissement et par le fait que la tel,ne de rcfroidiss&'nt une longueur au moins égale clle la zone du granulation, pattu longueur pouvant   atteindre     ] redouble   de la longueur de la zone do granula- tion. La chambre de granulation qui entoure la zona de granulation ne constitue qu'une section d'un récipient 
 EMI18.2 
 rotatif séparé on dvux sections oontigues par la bague de retenue 15 qui contribue faire en sorte que la cou- che d noyaux devant subir le   .traitement   d'enrobage ait 
 EMI18.3 
 une épuoeeur adéquate.

   La bague de retenue 15 est, de pré-' fdrence# constituée de doux ou plus de deux bandes annulaires de diamètre décroissant, chaque bande annulaire étant for-      
 EMI18.4 
 méo due secteurs amovibles qui peuvent Ôtro boulonnés ou autrement fixés 1'un : l'autre, ainsi qu'aux secteurs   . d'autres   bandes annulaires. Grâce . ce moyen, la largeur du la bague de retenue 15,   c'est-à-dire   la distance sur la-, quelle cette bague s'étend vers l'intérieur à partir de la paroi du récipient 10 peut être modifiée, pour permettre des changements correspondants de l'épaisseur de la couche do noyaux et pour permettre de régler ainsi la durée de séjour des noyaux dans la zone de granulation.

   Les granules sortant de la zone do refroidissement sont tamisés et les granules dont la grosseur est adéquate, sont amenés dans un dispositif de refroidissement supplémentaire où ils sont 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 refroidis jusque 25 C avant   d'être   conditionnas et mis en sacs. 



   Les exemples suivants illustrent les résultats obtenus par la mise en oeuvre du procédé suivant la pré- sente invention. 



   EXEMPLE 1 
Le circuit décrit plus haut, comportant le   disposi-   tif de refroidissement supplémentaire 42 avant le dispositif de tamisage 43a été utilisé pendant 10 jours, pendant lesquels la production   a   atteint un maximum do 50 à 60 ton- nes par jour de granules de nitrate mamcnique ayant sensi blement les calibres indiqués dans le tableau 3.

   Le   poido   de la couche du noyaux était de   4u/7   kg dans cet   exemple,   Le rapport des particules recyclées trop minous et trop grosses de nitrate   ammonique   aux particules présentant les calibres prédétermines désirée, était.. en moyenne du 1,8 :   1,   c'est-à=dire quo   l'on..a   recyclé 1,8 tone do particules par tonne   de   granules ayant les dimenstons voulues. 



   Les résultats ndiqués dans ion tableaux 1 ot 2 suivants illustrent des   périodes   de marche raisonnablement stables. Peur cet essai, des   ajutages   de pulvérisation conique du type à injeceur "Fulljet" de la société (Spraying Systems Company), avec un orifice de 5,16 mm, ont été utilisés. 

 <Desc/Clms Page number 20> 

 



    TABLEAU 1   
 EMI20.1 
 Appareil KnulTt3¯qn¯et¯d¯nij issenient 
 EMI20.2 
 :::ap3 Temps de Pression de Temp. T,;:pr9.ture de cristallisation pulvérisation des. jets l'air d.:: rcfroidis- J;ê:r-",1'3. turc Teneur en fi   C kr,/cm2  C seront  C du sel OC humidité des 
 EMI20.3 
 
<tb> sortie <SEP> la <SEP> sortie <SEP> granules
<tb> 
 
 EMI20.4 
 #########...## ########## ##### juntru2¯ sortie ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ produite ¯¯ 1. 5 163 1,435 176 '#'  65  r5  0,05 2. ,4 162 1,26 174 18  66  47  0,04 % 
 EMI20.5 
 
<tb> TABLEAU <SEP> 2
<tb> 
 
 EMI20.6 
 iL 7J':rl,tr...; f 11 i r de. :'C'p,5r'lture Teneur en Produit par minute ( en kT ri frr.si3i.:c st  C du cul  C hui3it des Granules produit produit Rapport granules entrée sortie sortie granules trop gros recyclé* r6cyclt :

   ±,-ra- ¯¯¯¯¯¯¯¯ produits . nules produits z 170 36" 19  0,05 % 8,1 37,8 64,8 bzz! 1 2. 18  35  26  0,03% 3,15 33,8 63,9 1,9 : 1 Le produit recyclé englobe les granules trop gros, d,zns cet essai, n'ont ps té recyclé, sous forrae de Entière de départ sèche 

 <Desc/Clms Page number 21> 

 
 EMI21.1 
 !'v.Gis . 



  :!)t,;f;4 ohnntillr,nJ 'tu produit ,bt4nu ci-duticuli ont 4t4 prélevée et QMpra h des chAnt1l1nD du nitrate i actooniquo on pa$ti,lc.a ou en grnnulUo du oommeraa produite dans aux tours -1: pU1V":1'i".ti'm cXausiquea différentes. 



  Les comparaison ont p:Jt't au? la lt-noite 4spp;r4ntu, l'analyse grtnulontrilus-9 lu 3phvricit<î(dtHonninéu par le! Pour0-ntugc de particules roulant dL la partie aizpd- riuurc h. la partit infdriuuro d'un plan inclina) la dureté ot la tendance h (ueu,ii t court turco souleinunt). 



  Les r0sul tfltn qui font l'objet du tableau 3, ontrdvéld que les granules obttnua par lc procédé suivant la présente invention ! (a) ont unu plus grande   dunaitd   apparente que les pastilles connues ce qui   purnut   l'emploi de plus 
 EMI21.2 
 petits unes pour l'omb110 (b) peuvent Stre obtenus h da RroaseuxsNl3e xnn.- duo quu lus prcpriult3 obtenus sous forme de pan- tille3 ,r (o) !¯ sont généralement ol)h4.riqu(.o ut oo comparant   favorablement   aux pastilles à cet égard ;

   (d) sont plus durs   éventuellement   que los pastilles de   nitrate     d'ammonium;  et 
 EMI21.3 
 (e) .. ont moins t.nciTlnCt3 . flr'.,,4BlC:i que les pau- tilles de nitrate d'ammonium, 
Les caractéristiques physiques   améliorées   des granules'de nitrite ammonique obtenus par le procédé   suivant   la présente invention, en comparaison de celles d granules obtenus par un procédé de pulvérisation classique sont indiquées dans le tableau 3 suivant, 

 <Desc/Clms Page number 22> 

 
 EMI22.1 
 1ALAU 
 EMI22.2 
 Proo4-i(,, suivant Proo(:d. connu Proc(1C suivant Inatillation Installation l'invention st111e A Pastillue B Dînait ;

   r , r V rt t 4 ¯nn #" #####'#* "'####'" kg/ct"'3 65 9 1 74 7so,8 763,2 Analyse Q11bro % % granulumlittriquu (rur) 
 EMI22.3 
 
<tb> + <SEP> 3,33 <SEP> 0,4
<tb> 
 
 EMI22.4 
 + 2,3f 51,5 0,3 1,2 + 1,55 94,7 58,5 54,3 '.4 * 940 97,1 ?s, 5 714, 7 + 1, 17 98,9 93, 4 Bs, 7 , , . "..... '0" + o, ? 91 99,7 bzz 96 , 6 + 0,539 99,8 99, 2 98, 8 
 EMI22.5 
 
<tb> + <SEP> 0,417 <SEP> 99,9 <SEP> 99,5 <SEP> 99,6
<tb> 
 
 EMI22.6 
 + 0,147 99.9 9997 99e8 -0,147 0,1 0,3 * " 0,2 
 EMI22.7 
 Sphéricité 
 EMI22.8 
 (2,36 Mm à 1,65 mm) 
 EMI22.9 
 
<tb> Particules <SEP> roulant
<tb> 
 
 EMI22.10 
 jusqu'il lfa partie inférieure du plein inclina on % 17,5 21,4 9,

  0 
 EMI22.11 
 Dureté 
 EMI22.12 
 (poids un qvirtmvB pour broyer 50 $ des particules dluucaî de 1 ' spa 0rici té 1840 750 1060 
 EMI22.13 
 r a t ion 
 EMI22.14 
 Poids n'eay.iro pour 
 EMI22.15 
 
<tb> briser <SEP> particules <SEP> ag- <SEP> +
<tb> 
 
 EMI22.16 
 gloire 03 (kg) - 10 t 20 t 16 
 EMI22.17 
 
<tb> 
<tb> 
 
 EMI22.18 
 % d'enrobage de diatomite 2,5 2, 7 3e9 

 <Desc/Clms Page number 23> 

   Note :

   l'adhérence de la diatomite aux granules obtenue   par le présent procède, jusqu'à une proportion de   3%   inclusivement, est bonne, 
Des particules trop grosses broyées et des parti- cules   tropminc&s   tamisées, sont continuellement amenées à l'extrémité d'alimentation de l'appareil, tandisque du 
 EMI23.1 
 nitrate d'ammonium fondu est aj.outé' p.'l.r pulvérisation de la matière fondue.

     Los   granules enrobes avancent   oonti-     nuellement   vers la bague du retenue 15 et passent par- dessus cette bague pour arriver dans In chambre de refroidis-   soment   B ,   Apres   avoir passé dans cette chambre du   refroi-   
 EMI23.2 
 dissement B, les granules sont d6chrge de l'appareil de granulation et de refroidissement.. on vue du leur traite.. ment ultérieur. 
 EMI23.3 
 



  En opérant de la manière décrite en détail ci-dessus pour la production de nitrate ammonite,   des   granules d'urée peuvent être obtenus , en pulvérisant, une 
 EMI23.4 
 masse fondue surchauffée d'urée sensiblement anhydre à vu*. température supérieure de 5 à 250C et, de prftr4xmc, (le 10 C h sa température 0 cristallisation, sur une couche1 et dans un rideau ic- particules solides d'urne, tout un mettant simultanément li.s particules ut la m'itire fondue on contact avec un courant .'Qir de refroidissement.

   Comme dans le ens du nitrate nmM:Jn1qut.:, l'urne f")tl.1u\:; uot pulvérisée h unu concentration dfriu moins 98 jâ et, dut. prct'3rcnea d'au moins 99 % - d'urée, cette cnccntrtin étant, par exemple, oomprise entre 99 et 99,5 5 . rlormnl nnt, 1* emploi d'air la température ambiante pour lu rd.'ril1iastlmf..!nt I.st catis- toisant. tnaio on peut utiliser, ai on le 'luairo, Brt1fioi11umnt refroidi  

 <Desc/Clms Page number 24> 

 
L'exemple suivant illustre les résultats obtenus dans la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, pour la production de granules d'urée. 



   EXEMPLE 3 
Un appareil de granulation et de refroidissement du type schématisé à la figure 2 a été utilisé pour la production continue pendant 24 heures, de 0,33 tonne par heure de granules d'urée d'un alibre désiré de 2,79 à 3,33 mm. 



   Le dispositif de   granulation   et de refroidissement te avait une longueur de 7,5 mitres un diamètre de 1,5 mètre et une pente de 0,63 cm par 30 cm de longueur, vers   l'extrémité   de décharge. On a fait tourner cet   appareil   à une vitesse de 5,2   révoluticia   par minute. La bague de retenue 15 séparant la chambre de granulation A de la cham- bre de refroidissement B se trouvait à environ 2,7 mètres de 1'extrémité d'entrée de la   chambre h  et s'étendait sur 35 cm vers l'intérieur de 1'appareil, à partir de la paroi de celui-ci.   Des   dispositifs de levage smeblables ¯ ceux utilisés pour produire le nitrate d'ammonium sous forme de granules de la manière décrite ci-dessus, étaient prévus dans la chambra de granulation A.

   Le poids de articules d'urée étant dans la chambre A était d 'une tome, 
Un tuyau de pulvérisation 21 pourvu c une chemise à circulation de vapeur d'eau et s'étendant darl'extrémité d'entrée d la chambre   @@   a pulvérisé de   l'urée   fondue et sensiblement anhydre à un débit de 4,5 litres ar minute sur la surface de la couche de particules roulent les unes sur lesautres et dans le rideau ou la pluie tmbante de      particules dans la chambre de De   1 air   ambi à un débit 

 <Desc/Clms Page number 25> 

 
 EMI25.1 
 . c;

   rrapondant'v H46 litres par m1nut. à pression ' tempe  rtture normale a été introduit a lttxtrl ;mit6 de décharge ' dIs granules d" la chambre dé refroidissement B Pt amr3 à. passer dans le dispositif do granulation t de refroi- ' d!.eserr.et:1t, à contre-courant ds particules d'urée.. L'air de refroidissement sortant d l'appareil clp granulation  t de rfridissf'Tnt a. été amené dans un appareil dp lavage par voie humide du type Doyle, pour récupérer ln3 fines particulps dtur4o, l'air ainsi débarrassé de ces particules étant finalement envoya dans l'atmosphère. Aucun disposi- tif d rpfroidissomgnt supolémentaire n'a été utilisé. 



  Lps Branulps d'urée décharge; de l'appareil de granulation .et dn refroidissement ont été tamisés et lps granules ayant uu calibre de 0,3 xm, c'est-à-dire les granules nassant à.travers un tamis à maillas de 2,79 mm et retenus car un tamis à mailles de 3,33 mm, ont été recueillis en vue   d'être   conditionnée ot   d'tro     emballées.   



  La matière passant à travers un tamis à   maillas   de 3,3   mm'   a été envoyée   directement   dans la chambre de granulation. 



  Quant à la matière retenue par un tamis à mailles de 2,79 mm elle a été broyée dans un broyeur à rouleaux et la matière fine obtenue par ce broyage a été recyclée. Le rapport de 
 EMI25.2 
 la mati3ro recyclée à la, mati:rA produite était de 6 ; 1. 



   Lps données figurant dans le tableau   4   suivant sont relatives à la production d'urée de la manière décrite ci-dessus et correpondpnt aux données présentées dans le tableau 1, qui concerne la oroduction de nitrate ammonique. 



  De même les données figurant dans le tableau 5, concernent les caractéristiques physiques de l'urée produite par le procédé décrit dans l'exemple 3 et correspondent aux données 

 <Desc/Clms Page number 26> 

 figurant dans   1   tableau 3, à propos du nitrate ammonique obtenu   dp   la manière   décrite   dans l'exemple 2.

   On notera d'acres l'analyse granulométrique du tableau 5 que les granules d'urée ont tous un   diamètre   compris entre 3,m3 mm et 17,mm et que la plupart de ces granules ont un   diamètre   bréféré   comoris   entre 3,33 mm et 1,65 mm 

 <Desc/Clms Page number 27> 

 
 EMI27.1 
 T i\BLU 4Conditions de fonctionnpment de l'appareil dop Granulation et de refroidissement 
 EMI27.2 
 Ur{ Température de Pression Temp. des Te'ymérature de l'air Température Teneur en humidité cristallisation des jets jets  C de refroidissement de l'urée  C du produit - 1C hg/crr2  G sortie 
 EMI27.3 
 
<tb> entrée <SEP> sortie
<tb> 
 
 EMI27.4 
 59,5?;

   132 3,z5 146 . 17-24 45 16-24 0,03-0,04 

 <Desc/Clms Page number 28> 

 TABLEAU 5 
 EMI28.1 
 
<tb> Procédé <SEP> suivant <SEP> Procédé <SEP> classique
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'invention <SEP> d'obtention <SEP> de
<tb> 
 
 EMI28.2 
 -,¯,¯"¯,, pastilles , Densité apparente (avec de luée anhydre) kg/ cm3 47,0 46,8 
 EMI28.3 
 
<tb> Analyse <SEP> Calibre
<tb> 
<tb> granulométrique <SEP> (mm)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> + <SEP> 3,33
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> + <SEP> 2,36 <SEP> 36,7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> 1,65 <SEP> 99,8 <SEP> 11,9
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> + <SEP> 1,40 <SEP> 99,9 <SEP> 37,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1,17 <SEP> - <SEP> 75,4
<tb> 
 
 EMI28.4 
 * 0,991 - 9'7 , fez 
 EMI28.5 
 
<tb> + <SEP> 0,589 <SEP> - <SEP> 99,3
<tb> 
<tb> + <SEP> 0,417 <SEP> - <SEP> 99,6
<tb> 
<tb> 
<tb> + <SEP> 0,147 <SEP> - <SEP> 99,7
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> 0,147 <SEP> - <SEP> 0,

  3
<tb> 
 Sphéricité 
 EMI28.6 
 
<tb> (2,36 <SEP> mm <SEP> à <SEP> 165 <SEP> mm)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> particules <SEP> roulant
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> jusqu'à <SEP> la <SEP> partie <SEP> inférieure
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> du <SEP> plan <SEP> incliné, <SEP> en <SEP> % <SEP> 20,2 <SEP> 23.9
<tb> 
 Dureté 
 EMI28.7 
 
<tb> (poids <SEP> en <SEP> grammes <SEP> pour
<tb> broyer <SEP> 50% <SEP> dns <SEP> particu- <SEP> 1610 <SEP> 600
<tb> les <SEP> d'essai <SEP> de <SEP> sphéricité)
<tb> 
   Agglomération   
 EMI28.8 
 
<tb> Poids <SEP> nécessaire <SEP> pour
<tb> 
<tb> briser <SEP> particules <SEP> ag- <SEP> + <SEP> 1,5 <SEP> ¯ <SEP> 1,6
<tb> 
 
 EMI28.9 
 '.,a.C7lTit:

  rt'i'â (kg) " 1'5 lf0 
 EMI28.10 
 
<tb> d'nnrobage <SEP> d'argil <SEP> 2,0 <SEP> 2,0p
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 29> 

 
 EMI29.1 
 ,Les résultats des essaie donnas dans 1-3tablf,aux 4 et montrent qu les particules   d'urne   obtenues car le procéd suivant la présente invention, sont plus grosses, 
 EMI29.2 
 plus t très et plus uniformes qu  celles produites par le prcédé de granulation connu, Un   xan   visuel montre 
 EMI29.3 
 qui Ira surfaces d-s granules d'urée obtenus par lA procédé suivant l'invention, ont une texture relativement rugueuse ot irgulir, en comparaison d-s s rfaces lissas des granules d'uréo habituflfc. La sphéricité, la densité apoa- rente et les tndanc5 à l'agglomération ds deux produits np sont pas annsiblpnent diffôrentos. 



     Lp   procédé suivant la présente invention possède un certain nombre   d'avantagés   très important par rapnort 
 EMI29.4 
 aux procèdes connus pour la production dc nitrato amoni1UQ, d'urée et an composes azotés inalogu.-S sous forme granulaire. 



   Les composés azotés qui   puvnt     tro   traités avec profit par le présent procédé sont ceux qui fondant sans se décomposer à une température   relativement   basse, par exemple à une température inférieure à   250 C,   La   présente   invention a pour objet un procède porr obtenir des granulie d'engrais qui sont plus grossiers et ont une grosseur plus 
 EMI29.5 
 uniforme que ceux que l'on peut obt-nir, de mani''ir'? '6cono- mique, dans une tour de pulvérisation classique. On ob tipnt un produit plus dur et de densité apparente plus   élevée,   vraisemblablement par suite de   l'effet   de contrac- tion des couches successives de matière   fondue   qui se soli- difie sur un noyau sec et plein plus froid.

   Ainsi, on a été à même de produire des granules de nitrate   d'ammoni   m d'une dureté atteignant 2600 grammes (voir le tableau 3). tant donné que CAS composés azotes sont normalement soumis 

 <Desc/Clms Page number 30> 

 à des manipulations et des contacts nombreux au cours de leur transport ou de leur mélange avec d'autres ingrédients   d'engrais,   une dureté élevé  est particulièrement avanta-   geuse.   Bien qun les granules soient, de manière   générale.   de   for   sphérique,   ls   surfaces des granules ont une texture rugueuse et irrégulière qui les distingue de la surface   généralement   vitreuse des granules obtenus par les procédés classiques.

   La surface rugueuse des granules obtenus par le procédé suivant la présente invention permet une bonne adhérence d'agents de conditionnements, tels que l'argile   \et   la diatomite. De tels agents de conditionnement ne sont pas   nécessaires   pour tous les usages auxquels sont destinas les pruits obtenus par le procédé suivant l'invention, mais ils sont habituellement   appliquas   sur des produits utilisés comme engrais, tels que le nitrate ammonique et   l'urne,   pour   réduira   la tendance de ces produits à s'agglo- mérer au cours de leur stockage.

   Les granules obtenus par le prodé suivant la présente invention exigent moins d'agent de conditionnement que les granules obtenus par los   procédés   connus, étant   donn   qui ces granules sont plus gros et ont, par conséquent, une surface moindre par unité de poids que les granules connus, La teneur en azote des engrais peut ainsi   tre   plus élevée avec les granules obte- nus oar le procède suivant l'invention qu'avec les granules obtenus par les   procédés   connus. 



   L'appareil suivant l'invention, dans lequel la chambre de granulation et la chambre de refroidissement sont incorporées dans un seul tambour rotatif au lieu de deux tambours distincts, offre également un certain nombre d'avantages, Parmi ceux-ci, on peut citer les avantages 

 <Desc/Clms Page number 31> 

 évidents d'un encombrement moindre, d'un équipement moindre et de frais d'investissement et de fonctionnement moindres que ceux qui sont nécessaires lorsque l'on utilise deux récipients.

   D'autres avantages résident dans le fait que les caractéristiques des produits obtenus sont meilleures en ce sens que l'on obtient des granules plus durs et plus ronds avec une faible- tendance à s'agglomérer, par suite de l'agitation continue des granules au cours de leur   refroi-   dissement depuis l'état plastique jusqu'à un état solide et ferme avant qu'ils soient évacués de   l'appareil   de gra- nulation et de   refroidissement.   Cet état solide et   ferme   permet un tamisage efficace, de même qu'un broyage efficace des particules ou granules trop gros De plus, le passage de l'air ambiant dans la zone de refroidissement, avant son entrée dans la zone   de   granulation, a pour effet do   tempérer   l'air de refroidissement,

   en sorte que lesvaria tions journalières des conditions atmosphériques n'ont pas d'influence défavorable sur le róglage de la température dans la chambre de granulation. Une quantité suffisante de chaleur est   transférée   desgranules d 1'air pendant le passage de celui-ci dans la chambre de reroidissement on sorte qu'un refroidissement excessif des jets de matr fondue dans la chambre de granulation est évité. 



   Il est évident que l'invention n'est pas limitée aux détailo décrits plus haut et que de nombreuses modifia tions peuvent être apportées à ces détails,   sans   sortir du cadre de l'invention.

Claims (1)

  1. R E V E N D C A T I O N S 1.- Procédé pour obtenir des granules d'engrais durs, résistants et à texture rugueuse, caractérisé en ce qu'il consiste à former et à maintenir une couche de parti- cules solides en mouvement d'un commopsé azoté, tel que le nitrateammonique ou l'urée, dans un récipient animé d'un mouvemetn de rotation et comportant un'=* zone de granulation s'étendant horizontalement, dans laquelle l'enrobage des particules et le refroidissement des oarticules enrobées s'effectuent, ainsi qu'une zone de refroidissement s'éten- dant également n direction horizontale, à faire évacuer les particules en direction longitudinale Bans la zone de granulation,
    à élever de manière continue les particules solides depuis la couche susdite jusqu'à la région supéri- eure de la zone de granulation et à libérer les particules solides ainsi élevées, de façon a les faire tomber en cascade dans ladite zond de granulation, sous forme d'un rideau continu de particules solides s'étendant le long d la zone de granulation et tombant dans la couche susdite, à pulvériser une masse fondue sensiblement anhydre dudit composé azoté à une température supérieure de 5 à 25 C à sa température d cristallisation sur ladite couche se trouvant dans la zone de granulation et dans le rideau de particules solides du comnosé azoté tombant, de manière continue, nn cascade,
    sur la couche de particules solides s trouvant dans la zone de granulation, à mettra en ême temps les articules qui tombent de tanière continue en cascade, en contact avec un courant d'air de refroidissement dirigé dans le sens inverse à l'avancement des particules, de manière à solidifier l'enrobage formé sur celles-ci, à <Desc/Clms Page number 33> 'aire passer les particules solides enrobées de la zone de granulation dans la zone d refroidissement et dans cette EMI33.1 zone de rrroidi!!mnt à contre-courant d'un courant d'air de refroidissement et enfin,
    à retirer les particules ' solides refroidies d la zone d refroidissement. EMI33.2 . 2.- Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé in c- que la couche dn rtioule! solides on muvmnt , est forr-do pst maintnnup dans la zone do granulation, en ajoutant des particules solides r1hffi"nt divindas d'un engrais à cette; couche. EMI33.3
    3.- Procédé suivant 1' un ou l'autre dea revrin- dications 1 et 2, caractérisa An c que des particules sols- des et rofroidips dont les dimensions sir situant ntre dots limite prtd6trm1né"s, sont -,parén3 dos pirticulns solides rpfroidis,dchar?!, pour forcer ls granules -,de produit, t-andis que les particules solides refroidies dont 1"5 dimen- sions sont inférieures aux dimensions comprisms entre les limites pr6du*termin6re, sont rnvoys dans la zone de gra- nulation.
    4 Procédé suivant 1'un.- ou l'autre des reven- dications 1 e 2, caractérisa en dce que les particules soli- des refroidies retirées de la zone de refroidissement sont EMI33.4 soumises à un tamisage et ls particules sont 3narÓs en particules grossières de calibre prédétermina, en parti- culps trop grosses et en particules trop minces, les parti- cules trop grosses refroidies sont recueillies et broyas et les particules broyons sont amenées à la couche se trou- vant dans la zone de granulation, de manière à avancer dans cette couche, tandis que les particules trop minces refroi- dies sont renvoyées également dans la couche se trouvant <Desc/Clms Page number 34> dans la zone de granulation,
    pour y avancer et que les particules refroidies dont les dimensions se situent dans les limites prédéterminées, sont soumises a un condition- nement après quoi elles sont recueillies pour former les granules constituant le produit final désiré, 5 Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que les paritucl les solides lourdes entraineées avec l'air de refroidisse- ment passant dans la zone d granulation, sont recueillies et renvoyas dans cette zone de granulation.
    6,- Procéda suivant l'une ou l'autre des reven- dications précédentes, caractérisé en c que les particules solides et le produit azoté fondu sont constitués par du nitrate ammonique.
    7.- Procédé suivant la revendication 6, caracté- risen ce qu'un courant de solution aqueuse de nitrate ammoniqu est soumis à une évaporation, pour former la matière azotée fondue sensiblement anhydre.
    8 Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 5,6 t 7, caractérisa en ce qu'une partie des particules trop grosses refroidies venant du tamisage est dissoute dans lp courant de solution aqueuse de nitrate ammonique.
    9. - Procédé suivant l'une ou l'autre ds reven- dications 7 et 8, caractérisé en ce que Les particules de nitrate ammonique solides,légbres, entraînées avec l'air de refroidissement venant dp la zone dp granulation sont recueillies et dissoutes dans le courant dp solution aqueuse de nitrate;
    ammoniqe <Desc/Clms Page number 35> 10,- Procéda suivant l'une ou l'autre des reven- dications 6, 7,8 et 9, caractérisé en ce que la concen- tràtion du nitrate amonique dans la matière fondue- est d'au moins.99 % 11.,- Procédé suivant la revendication 10, carac- térisé en ci:? que la concentration du nitrate ammonique dans la matière fondue est comprise entre 99 et.99,5 % 12,- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 6 à 11, caractérisé en ce que la température de l'air est toujours inférieure d'au moins 60 Cà la tom pérature de l'enrobage fondu pulvérisé sur les particules dans la zone de granulation.
    13. Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 6 à 12, caractérisé en ce que l'air de refroidis- sement entrant dans la zone de refroidissement a une tempó rature comprise entre 5 C et 30 C passe dans la zone de granulation à une température comprise entre 45 C et 80 C et quitte cette zone de granulation à une température com- prise entre 60 C et 9C C 14.- Procédé suivant 1'une ou 1' utre des revne dications 6 à 13, caractérisé en ce qun les particules soli- des, refroidies, sont rtirés de la zone de refroidissement à une tmepérature comporise entre 40 C et 70 C 15.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revne- dication 1 à 5 5,
    caractérisen en ce quie les partucles solides et la matière fondus azotée sont constitués par de l'urée 16,.. Procédé suivant la revendication 15, carac- térisé en ce qu'un courant de solution aqueuse d'urée est soumis à une évaporation, de manière à former la matière fondue azotés sensiblemetn anhydre susdite, <Desc/Clms Page number 36> 17.- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dication 4, 5, 15 et 16, caractérisé en ce qu'une partie des particules trop grosses refroidies venant du tamisage est dissoute dans le courant de solution aqueuse d'urée.
    18.- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 16 et 17,caractérisé en ce que les particules légères d'urée solides entraînées dans l'air de refroidis- sement venant de la zone de granulation sont recueillies et dissoutes dans le courant de solution aqueuse d'urée.
    19.- Procédé suivant 1'ene ou l'autre des reven- dications 15 16, 17 et 18 caractérisé en ce que la teneur en urée de la matière fondue est d'au moins 99 .
    20.- Procédé suivant la revendication 19, carac- térisé en ce qu la teneur en urée de la matière fondue est comprise antre 99 et 99.,5 .
    21,- Nitrate ammoniqup sous forme de granules résistants, à texture rugueuse, dp forme généralement snhérique, ces granules ayant un diamètre uniformément coloris entre 3,33 mm et 1,65 mm et une dureté supérieure à 1800 grammes (tableau 3).
    22.- engrais constitué de granules conditionnés résistants, à texture rugueuse, de forme généralement sphérique, en nitrate ammonique, ces granules ayant un diamètre uniformément compris entre 3,33 m et 1 ,65 mm et ayant une densité apparente supérieure à 800 kg/ m3 et une dureté supérieure à 1800 grammes (tableau 3).
    23.- Urée sous forme de granules résistant:, à texture rugueuse, généralement sphériques, ces granels ayant un diamètre uniformément compris entre 3m,3 mm et 1,65 mm et ayant une dureté supérieure à 1500 gramme! (tableau 5). <Desc/Clms Page number 37>
    24.- engrais constitua de granules d'urne condi- tionnés résistants, à texture rugueuse, de forme générale- ment sohérique ces granules nyant un diamètre uniformément compris entrp 3,33 mm et 1,65 mm et ayant une dureté supé- rieure à 1500 grammes (tableau 5) 25.- Appareil pour la production de matière solides de forme granulaire, caractérisé en ce qu'il comprend u tambpur en combinaison un cylindre/allongé, monté de manière à pouvoir tourner autour dp son axe longitudinal, cet axe étant incliné par rapport à l'axe horizontal formant avec celui-ci un angle compris entre 1 et 3 ce cylindre présentant à son extrémi- té d'entrée, une ouverture d'alimentation centrale et, à son extraite de,sortie, une ouverture de décharge,
    un disposi- tif pour faire tourner ce cylindre à une vitesse comprise entre 4 et 12 révolutions par minute, une bague de retenue prévue dans ce cylindre et s'étendant vers l'intérieur à par- tir de la paroi du cylindre sur une distance prédéterminé, de manière à diviser le cylindre en une chambre de granulation et une chambre de refroidissement, cette bague définissant une ouverture centrale faisant communiquer la chambre de granulation avec la chambre de refroidissement et se trouvant à une distance d'au moins un tiers à au plus la moitié de la longueur du cylindre, à partir de son extrémité d'entrée, un collecteur prévu à l'extrémité d'entrée du cylindre et raccordé à un conduit d'évacuation, un conduit cassant à travers le collecteur et s'étendant dans l'ouverture d'ali- mentation puisdans la chambre de granulation,
    pour y intro- duire des particules solides et y former une couche do parti- cules solides s'étendant le long de cette chambre, des disp.o- . sitifs établis le long de la paroi du cylindre, dans la <Desc/Clms Page number 38> chambre de granulation et dans la chambre de refroidissement , ,pour élever des particules solides de la couche susdite et Les libérer sous forme d'un rideau continu tombant sur la couche de particules solides et pour faire avancer les particules solides dans le cylindre de son extrémité d'en- trée à son extrémité de sortie,
    un dispositif passant dans le collecteur et dans l'ouverture centrale d'alimentation et s'étendant dans la chambre dp granulation et le long de celle-ci pout pulvériser un courant sensiblement anhydre et fondu dun composé azoté dans le rideau précité et sur la couche précité de particules solides pour former des, enrobages successifs sur ces particules et obtenir ainsi des granules, un dispositif pour faire passer de l'air de refroidissement dans le cylindre depuis son extrémité de sortie ju qu'à son extrémité d'entrée, à contre-courant des particules solides et pour évacuer cet air de refroidisse- ment du cylindre par le conduit d'évacuation du collecteur,
    cet air de refroidissement servant à refroidir les granules passant dans l chambre de refroidissement et à refroidir les surfaces des particules solides enrobées dans la chambre de granulation, à une température inférieure au point de fusion du composé azoté, ainsi qu'un dispositif pour décharger les granules refroidis à l'extrémité de sortie du cylindre 26.- Appareil suivant la revendication 25, caracté- risé en ce qu'il comoorte des moyens pour faire varier la largeur de la bague de retenue, 27. - Procédé et anpareil, en substance, tels que décrits nlus haut, notamment dans les exemples.
BE674571A 1965-12-30 1965-12-30 BE674571A (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE674571A BE674571A (fr) 1965-12-30 1965-12-30

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE674571A BE674571A (fr) 1965-12-30 1965-12-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE674571A true BE674571A (fr) 1966-04-15

Family

ID=3848190

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE674571A BE674571A (fr) 1965-12-30 1965-12-30

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE674571A (fr)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO160956B (no) Synkron undertrykkelse-scrambling av televisjonssignaler for abonnent-tv samt fremgangsmaate ved synkron undertrykkelses-scramblerabonnent-tv-system.
US8349229B2 (en) Method and drop former for producing tablets and method for producing a sulfurous fertilizer
RU2528670C2 (ru) Способ и устройство для гранулирования в псевдоожиженном слое
FR2481948A1 (fr) Procede de fabrication de granules obtenus a partir d&#39;un noyau que l&#39;on entoure d&#39;une enveloppe
WO2001032383A1 (fr) Granules moules et leur procede de fabrication
EA025143B1 (ru) Способ получения гранул
FR2481947A1 (fr) Granulateur a couche fluidisee par injection comportant une ouverture d&#39;injection de gaz et une ouverture d&#39;injection de liquide
FR2470634A1 (fr) Procede et appareil pour produire des granules de dimensions relativement grandes par croissance a partir de gouttelettes solidifiees
CN101903354B (zh) 永久自由流动性亚乙基脲
KR20010042784A (ko) 과립 형성을 위한 습식 과립화 방법
US3398191A (en) Process for the production of granular nitrogenous compounds
FR2585971A1 (fr) Dispositif et installation de granulation
EP0040122B1 (fr) Procédé de fabrication de produits sous forme de particules solides notamment d&#39;engrais granulés NP/NPK contenant du phosphate d&#39;ammonium
US5253578A (en) Apparatus for wetting and dissolving dry particles
EP0278246B1 (fr) Production de biphénols granulaires
BE674571A (fr)
EP1674475B2 (fr) Procédé de fabrication d&#39;une poudre contenant des particules cristallines de glucopyranosyl-alditols
RU2328338C1 (ru) Способ получения гранулированного продукта и барабанный гранулятор
NO166761B (no) Granuleringsinnretning.
US3936534A (en) Process for producing free flowing particulate sulfur
WO2011159199A1 (fr) Procédé de fabrication de carbamide en granules
FR2622190A1 (fr)
US4570567A (en) Air classification in a spray grainer
FR2519334A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;un engrais complexe granulaire
JPH0354946B2 (fr)