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" Appareil et procédé de granulation "
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La présente invention est relative & un procédé pour la production de composés azotés sous forme granulaire Elle concerne, en particulier, un procédé pour la production de nitrate ammonique, d'urée et de composés azotés analogues* sous forme de granules qui se caractérisent par leur faible teneur en humidité, leur structure physique dure et résistan- te, leur densité apparente élevée et leur faible tendance à s'agglomérer.
Des procèdes pour la production de pastilles, granules ou comprimés de nitrate ammonique sont bien connus et sont: utilisés sur une échelle relativement grande. Parmi les procédés connus, en peut citer ceux dans lesquels une solution aqueuse concentrée, par exemple à 95 % de nitrate ammonique ou une charge fondue sensiblement anhydre de ni- trate ammonique est pulvérisée dans la partie supérieure d'une tour. Les gouttelettes sont refroidies et se solidi- fient, à mpsure qu'elles descendent dans la tour à contre- courant du gaz de refroidissement ascendant.
Ces procédés sont décrits, par exemple, dans les brevets des Etats-Unis d'Amérisue N 2. 402.192 accordé le 18 juin 1946 et N
2.934.412 accordé le 26 avril 1960. Les nastilles recueillies dans la premier procédé évoqué ci-dessus doivent être re- froidies et séchera dans des conditions soigneusement réglées, pour extraire l'humidité dns noyaux de cps pastilles, sans détruire la structure cristalline des enveloppes et les
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pastilles obtenues dans le procédé évoaué on dernier lieu sont poreuses, présentent de médiocres caractéristiques do résistance mécanique et ont des surfaces vitreuses, ce qui rend le conditionnement de ces pastilles difficile.
On sait aussi que des pastilles d'engrais peuvent être obtenues dans un granulateur, par enrobage de particule d'engrais chimique en mouvemetn à l'aide d'une suspension ou solution aqueuse d'engrais. Des variantes de ce type de procédé d'enrobage sont décrites dans le brevet britannique 822,969 publié le 4 novembre 1959. lui décrit un procédé dans lequel des solutions d nitrate ammoninue, d'urée ou d'un sel d'urée à une concentration de l'ordre de 83 à 94 sont pulvérisées sur un base granulaire, de même que dans le brevet britannique N 894,
773 publié le 26 avril 1962 qui décrit un procédé dans lequel des mélanges d'engrais sont obtenus par enrobage de particules d'engrais à l'aide d'une susnpnsion aqueuse contenant un quantité substantielle de matière solide fertilisante.
La demanderesse a constaté que ce type de procédé d' "enrobage" présente également certains inconvénients, en particulier pour la production de nitrate ammonique d'urée et de pastilles azotées analogues. La température à laquelle l'air de séchage pout être chauffé , par exemple pour le traitement de nitrate ammonique, est limitée par le point de fusion peu élevé des particules t par la phase liquida en présence qui a tendance à ramollir les noyaux enrobés. Les pastilles subissant, par ailleurs, une désintégration notable, si elles sont tamisées à l'état chaud.
On a également constaté, lors de la production de pastilles de nitrate ammonique., que les pastilles obtenues
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par pulvérisation d'une solution aqueuse concentrée dans un gaz chaud et sur des noyaux de nitrate ammonique,ont tendance à être trop faibles pour pouvoir être calibrées par tamisage, mme si ces pastilles ne contiennent que 0,35 d'humidité,
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lorsque la température est supérieure à 8000o Le maintien de la température du produit à une valeur inférieure à 80 C limite la quantité de phase liquide que l'on peut admettre
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dans la couchm de noyaux eo nécessite l'emploi d'un réc1- pient de granulation beaucoup plus grand que celui qui est nécessaire pour la même production d'autres types de pastil les fertilisantes ayant un point de fusion supérieur à celui du nitrate ammonique.
On a constaté que les inconvénients qui se mani- festent dans ls procédés connus et dans les caractéristi-
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qups dns pastilles d nitrate ammonique, d'urée et d'autres produits analogues obtenus par ces orocédés,peuvent tre évités par If procédé suivant la présente invention.
Le procédé suivant la présent* invention consiste à former et à maintenir un couche de particules solides en mouvement
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d'un composé azoté, tpl qu le nitrate aimonique ou l'urée, dans un récipient animé d'un mouvement de rotation et compor- tant une zone de granulation s'étendant horizontalement,
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dans la1u11 l'nrobagp ds particules et le refroidissement des particules Pnrob6p3 s'effectuent, ainsi qu'une zone da rofroidisspment s'étendant également An direction horizontale, à fiire avancer les particules en direction
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longitudinale dans la zone dn granulation,
à élo-pr de manièrp continu ls pqrticuls solides depuis 1 couche susdite jusqu'à la région supérieure de la zone le granula-
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tion pt à libérer les particules solides ainsi é's wés, de
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façon à les faire tomber en cascade dans ladite xone d granulation, sous forme d'un rideau continu dn, narticules solides s'étendant lp long d- la on de granulation et tombant dans la coucha susdit , à pulvériser une masse fondue sensiblement anhydre dudit composé azo*'é à une tnw.
pdrature supérieure de 5 à 25*C à sa température dm cris- tallisation sur ladite couche se trouvant dans la zone de granulation t dans le rideau de particules solides du
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composé azoté tombant., df manière, continue, on C85CflÙO, sur la couche de particules solides s trouvant dans la zone de granulation, à mettre en mairie temps les particules-
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qui tombent de manière continue on cascade, en contact avec un courant d'air de refroidissement dirigé dans lo sens inverse de l'avancement des particules, de manière à solidifier l'enrobage formé sur celles-ci,
à faire passer les particules solides "nrobus de la zone do granulation dans la zone de refroidissement et dans cette zone de refroidis- serrant à contre-courant, d'un courant d'air de refroidissement et enfin à retirer ls particules solides refroidies d la zone de refroidissement,
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Le procédé vise, Pntrn autres, à obtenir, comme produit, des granules dp nitrate 'R7moniqua, d'urée ou d'un composé azoté analogue à faible teneur en humidité, à struc- ture physique résistante et dure et sous forme de particules plus grosses et plus régulières que dans les procédés connus, ces particules ayant un calibre compris entre 3,33 mm et 1,17 mm, de préférence, entre 3,33 mm et 1,65 mm.
La description suivante permettra de mieux com- prendre le procédé selon l'invention. Dans cette description, à laquelle le procédé n'est nullement limité, il sera fait référence aux dessins ci-annexés,.dans lesquels :
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'- la figure 1 est un schéma d'un procédé global pour la production de granules d'un composé azoté , dans lequel le procédé suivant l'invention est incorporé sous forme d'une phase - la figure 2 est une vue en perspective, dont certaines parties sont en couve et dont d'autres parties En perspectives, d'une formp de réalisation préférée d'un i appareil rotatif de granulation et de refroidissement ;
- la figure 3 est une vue en élévation d'une extrémité dp l'appareil de granulation et de refroidissement montré à la figure 2, et - la figure 4 est, à plus grande échelle, une vue de détail d'un élément de levage.
Dans ces différentes figures, les mêmes notations de référence désignent des élément identiques.
Aux figures 2 et 3,la notation de référence 10 désigne le récipient de granulation et de refroidissement supporté, de manière à pouvoir tourner, sur des rouleaux renfermés dans des boites 11 et entraînés par un moteur, par l'intermédiaire d'un train d'engrenages réducnejurs de vitesse (non montré), le dernier élément de ce train engre- nant avec le pignon annulaire 14 qui entoure le récipient.
Ce dernier se présente sous forme d'un tambour cylindrique allongé monté de manière à pouvoir tourner autour de son axe longitudinal, ne tambour étant incliné par rapport à l'horizontale en formant avec celle-ci un angle de 1 à 3
Le récipient rotatif 10 peut être constitué d'une enveloppe en acier et il est divisé transversalement par la bague de retenue 15 en une chambre de granulation
A et une chambre de refroidissement B.
La chambre de
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granulation A constitue une zone de granulation s'étendant en direction horizontale, dans laquelle des particules . solides d'un composé azoté sont simultanément mises en con- tact avec le composé en question à l'état fondu ,pulvérisé et sensiblement anhydre ainsi qu'avec del'air de refroidisse- ment, la chambre de refroidissement B forme une zone de re- froidissemnt s'étendant en direction horizontale. 'On peut faire .tourner le récipient 10 à une vitesse de 4 à 12 rexo lutions par minutes.
Sien que la-marche du. procédé suivant la présente invention soit décrite en détail ci-après,dans son applica-
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tion particulière la production "'1 nitrate ammonique sous forme granulaire, on notéra que cette description est pure- ment'illustrative et que le procédé peut aussi être utilisé avec profit pour la production d'urée et de composés azotés analogues sous forme granulaire, convenant pour fora.. utilisés comme engrais,- comme aliments pour animaux et/ou comme produite.' chimiques industriels,
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Un conduit 20, servant'à introduire des particules
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-solides, finement divisées de nitrate ammoninue est prévu à l'extrémité d'entrée de la chambre de granulation A, -Un z..
tuyau d'alimentation 21 sfrvant à pulvériser la matière fondue passe oar une ouverture centrale 24. ménagée à . extrs.. mité d'ontrép dn la chambre Pt s'étend dans coït*, chambre 0 granulation, ce tuyau 21 étant r-.1ié à une source de nitrate , s, ammonique fondu pt sensiblement anhydre. LA tuyau d' sl1mpn- -v.. tation 21 est pourvu d'un ou plusieurs ajutages (non montrés) par lesquels du nitrate ammonique fondu est pulvérisé sous' forme de fines gouttelettes qui viennent heurter les parti-
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cules tombant rin cascade, ainsi qu" l,'!s. particules d., la couct .1 de narticuls se trouvant dans la région ans dispositifs
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de levage et sortant dp la couche remuée.
Des dispositifs dp levage 22 sont fixés à la paroi intérieure de la chambre ..' de granulation depuis un point situé au voisinage de 1'extré mité d'entrée, mais à une certaine distance de cette extrémité. jusqu'à un point situé au voisinage de la bague de retenue
15, mais à une certaine distance de cette bague. La chambre de refroidissement B est également équipée de dispositifs ' de levage. Un(, goulotte 31 est prévue à l'extrémité de ! sortie d l'appareil de granulation et de refroidissement -pour décharger les granules refroidis de la chambre de refroi- dissement B.
De l'air est introduit dans la chambre de refroi- dissement B à l'extrémité de décharge des granules, à la température ambiante, cet air étant évacué par une conduite
23 à l'extrémité d'alimentation de l'appareil de granulation et de refroidissement. L'expression "température ambiante" telle qu'elle est utilisée dans le présent mémoire, signifie que l'air est à la température de l'atmosphère qui entoure l'appareil dasn lequel s'effectue le procédé ou le bâtiment qui contient cet appareil,
Le composé azoté fondu et sensiblement anhydre, tel que le nitrate d'ammonium ou l'urée nécessaire pour le présent procédé, peut être obtenu par n'importe quel moyen convenable.
Cependant, dans le procédé global pour la (s production de nitrate d'ammonium, par exemple, /procédé qui est schématisé à la figura 1, une solution aqueuse de nitrate ammonique est préparé dans le réactpur 40 selon la pratique habituelle, en faisent réagir le l'ammoniac et de l'acide nitrique dans c réactif. Cette solution est amenée à l'évaporateur ou à une série d'évaporateurs, désignés par
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la note'-ion de référence 419 dnns cet évaporateur 41# la con- contrat,.on du nitrate d'ammonium est aum-nte jusqu'à au moins Ci: lÀ Ptg dn nrftrence, jusqu'à plus dn 99 W de nitrate ammonic ie. Ceci revient à dire que la solution aqueuse do nitrate ammonique nst transformée An une masse fondue, bon5tob blnmr,n-t onhydrn df nitritt? n-moniqu'? .
L'uvpontfur ka qui veut Itttrm du type classique à polliculos et li conduite menant à la cTbr de granulation sont maintenue à une tpmpératurn nettoment supérieure au point do fusion du nitrate ammonique do façon quo 1 courant de nitrat qtmonique fondu amené nu tuyau d'annulation 21 soit fluide Les granules dt, nitrate im-noniquo ddcharg3o du récipient 10 sont imen6a à un dispositif dn tamisage clam- sique 43 par une goulotou 32. Dans eut, dispositif do tamisage, les granules sont séparés vn granules do nitratn d'ammonium ayant la grosseur désirée, An granules trop gros ost en granules
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trop petites. Les granules qui ont la grosseur voulue sont
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amenée à un dispositif do refroidissement supplémentaire 42 dz-ne lequel on introduit d- l'air do refroidissement en 42' .
Les granules refroidis peuvent 8tr* amenés par la conduite 42" à un disoositif de conditionncment, en vue de les enrober d'un agent de conditionnement, t-1 que la dia-
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tomite.
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tomite. L'air d refroidissement est introduit dans le récipient 10 par la conduite 10'. Cet air d refroidisse-
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ment est amené par une conduite 23 à un séparateur de pous-
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sière.
De meme, l'air de refroidissement qui a passé dans
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le dispositif de refroidissement supplémentaire 42 est amena
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paiune conduite 42"' au séparateur 44# qui peut être un
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dispositif de ravage, dans lequel les fines particules
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entraînées de nitrate mon1quc sont séparées :' l'air, avant que celui-ci soit envoyé h 1'atmosphère on 44'*
L'appareil de granulation et do refroidissement
10 utilise dans les essaie écrits plus loin, avait un diamètre extérieur de 2,65 Métrés une longueur de 13,5 métrée
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et une inclinaison par rapport h l'horizontale du 3041 om par mètre, du l'extrait* d'alininntation à l'extrémité do ., décharge.
Cet appareil a <2tu utilisé à une vitesse do rotation du 4 tours par minute, dans le sons inverse des
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ig1l1us d'une contre, lorsqu'on regarde l'appareil depuis 1';xtrc:G,it d'alimentation, La bague de retenue 15 se trouvait dans l'appareil utilisé, à une distance de 4,8 mètres de l1 extrémité d1 alimentation et s'étendait sur une distance de 60 cm environ, perpendiculairement à la paroi de l'appa- reil. Des élénionts de levage uniformément espaode du typo représentas la figure 4 étaient montés dans la chambre le granulation et la chambre de'refroidissement.
Dans la description suivante du mode opératoire du procède, lu terme "noyaux" désigne des particules de
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nitrate à' an^oniua, d'urée et de composés azotés analogues, qui sont plus petites que le calibre le plus faible du produit désiré, c'est-à-dire des particules dont le diamè-
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tre est inférieur à 0,165 citig ces particules n'étant cependant pas suffisamment petites pour être entraînées normalement avec le gaz du refroidissement sortant.
Les particules plus lourdes entraînées par le gaz de refroidis- sement provenant de la zone de granulation, sont recueillies dans un collecteur 46 et déchargées par l'orifice 47 d'une trémie en vue d'être renvoyées dans la zone du granulation, comme on le voit dans la figure 1, où la notation de
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référence 48 désigne la conduite dû recyclage de ces parti- cules.
Quant aux particules plus légères entraînées avec le gaz de refroidissement et traversant le collecteur 46,
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elles sont récupérées dans le séparateur 44 et r0diasoutea dans la solution aqueuse amenée aux évaporatuurs 41
En récupérant la matière la plus lourde dans le collecteur 46 et en la renvoyant directement dans la zona de granulation, a charge du, séparateur 44 cet réduite et
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la quantité de matière h rod.earaudru est maintenue à un minimum. Les particules lvs plus .légères ne doivent, évidoraent, pas être renvoyées dans la zone de granulation, car olla y seraient rapidement entratndue à nouveau par le gaz de refroidissement.
Les sources préférées de noyaux sont les particu-
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les trop fines et trop grosses récupérées 1n3 v diepouitif de tamisage 43, ainsi que les particules fines récupérées dans le collecteur 46, Les particules trop minces sont
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amenées du dispositif de ta"iLsac;e 43 t par' ':.n.1..: conduite 13', à la conduite d'alimentation 20, com"'e on lu oit Iliris la figure 1. Quant aux particules trop grosses, on'} r6n'ro JL -tii moins Oc qu'une partie-Ah' ces particules soit amenée par une cohite 43' , il un broyeur 45 d'où les particul, broyées sont amenées avtc l, ci prt1t::ul..:H trop minc:.: dans 11.1 conduite d'alimentation 20.
Lez p,trticult;3 tr?r ;rolJ:Jl,;t3 (0' t.'1..H-I- dire les partic.u 1,8 dont la i,rocitur 1'f1t supérieure h la grosseur d '13 particules finales) qui n'ont po été broyées dans le broyeur ..5, sont rclisra5ut,:a. L>ru Ict production de nitrate ttirè-,onicluet leo p/!rticulü3 trop ":1";)::I:JI.(; non trsyr'W sont dos particult o .d, nitrate1 TltT,f':')n1quQ que l'on r,ïit:aut dans la solution aqueuse .'. nitrate- asmonique amenée aux
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évaporateurs 41, comme on le voit à la figure 1. De même, lors de la production d'urée, les particules trop grosses et non broyéos d'urée sont redissoutes dans la solution d'urée amenées aux évaporateurs 41.
Les particules fines sont recueillies à l'extré- mité d'entrée du récipient 10, par suite du contre-courant d'air de refroidissement venant de la chambre de granulation A et entraînant des particules grossières, des particules de calibre désiré et des particules fines balayées hors du rideau de noyaux et de particules fines produites par les jets et par attrition. Les particules très fines sont entraînées par la conduite 23, par le courant d'air de refroidissement sortant du récipient 10 et sont récupérées dans le sépara-. tour 44. Les particules restantes se déposent dans le collecteur 46 et sont recueillies sur une courroie transpor- teuse (non montrée) et renvoyées à la conduite d'alimentation 20, comme indiqué par la notation de référence 48 à la figure 1.
Ces particules finement divisées à savoir les particules trop minces, les particules trop grosses broyées et les particules fines recueillies dans le collecteur 46, do môme que les noyaux déjà enrobés forment la couche remuée et le rideau tombant dans la zone de contact.
L'excès du particules trop grosses, par rapport à la quantité nécessaire pour former les noyaux, peut Être dissous it i renvoyé aux évaporateurs 41.
Le volume de la sone de granulation occupé par la couchu du particules roulant l'une sur l'autre ou de degré de remplissage d.., cette zono,qui règle la quantité admis siblo du phase liquide dans la couche, est déterminée par
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divers facteurs, tels que le volume 1,. cette- zr)nl.1, le dCtr6 : d'inclinaison par rapl >rt t: l'horizontale wt la vitesse de rotation de la ch;.rrbr, dû granulation ainsi que l'cffi- 1
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cacité des éléments de levage 22, la vitefliv de production, la température de la matière fondue ut la capacité d'abBorp" ;
tion de chaleur de l'air du refroidissement, Au cours du la marche du proci , une couche do volume désirée est maintenue dans la chambre de granulation A. Les particules individuelles qui forment la couche avancent dans la chambre A, en subissant un mouvement cons-
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tant par suite de la rotation db l'appareil. Les 61êrnonta de levage entraînent les noyaux L la partie supérieure) de la zone de granulation où ces noyaux tombent un cascade,
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en formant, en fait, un rideau continu do particules indri- viduelles romplisjant autant qu possible la section tranu- versale de la zone de granulation, sur toute la longueur de la chambre de granulation.
Le composé azoté fondu et sensiblement anhydro, est pulvérisé sous forme de gouttelettes fondua dans ces
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rideaux ou dans cettv pluie du noyaux ut cyrtn1na du or.6 gouttelettes pulvérisées viennent adhérer aux particulvo solides pour enrober celles-ci pendant qu'elles tombent.
La plupart des gouttelettes pulvérisées viennent adhérer
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aux particule? solides et enrober cellus-ei h la surface de la couche en mouvement. L'enrobage liquide so repartit encore sur les particules de la couche, par suite de l'action de roulement et de contact des particules l'une avec l'autre.
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L'atomisation de la matieru fondue, de minière ?t former un jet uniforme sur une surface considérable aux dé- bits nécessaires s'est révélée importante pour la marche
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du'procède de granulation, pour obtenir des granules de grosseur uniforme ayant les caractéristiques désirées.
Une atomisation excessive de la matière fondue donne lieu à la production d'une quantité excessive de particules
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fines qui ne oubissvnt pas do granulation, tandis qu'une atomisation insuffisante de la matière fondue donne lieu à la formation de grosses (gouttes qui mouillent trop la surface fics noyaux et provoquant une agglomération des particules. Il est souhaitable que l'endroit où se fait
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lu pulvérisation dt la matière fondue se trouve à une dis-' tce optimale prédéterminée, par exomple à environ 25 à 35 contitetrc3 do la couche de granulation.
Si cette source est trop 1-in de la surface de cett couche, la matière fondue se solidifie prématurément et forme dos sphérules, par solidification des gouttelettes pulvérisées ; ou bien, la matière fondue donne lieu à la production de granules
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de forme irréguliero par suite de l'application d'un enro- bagne non-uniforme, e Manière inverse, si la source de pulvérisation cet trop voisine du la couohog lin densité du produit pulvérisé, c'cst''''dire le nombre do litres par mètre carré et par minute, est excessive et provoque une agglomération des noyaux.
On a constata que la concentration et la températu- re de la matière fondue pulvérisée sont importantes Cotte matière fondue doit contenir au moins 98 % de composé azoté, Lorsque la concentration en composé azoté est moins élevée, il est difficile, sinon impossible, d'éviter une aggloméra- tion incontrôlable des noyaux et une forte' quantité de
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matière fine recycler, à. une vitesse de production conve- ,nable. La concentration en composé azoté est, de préférence,
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d'au moins 99 %, par exemple de 99 à 99 < z Des concentrations supérieures à 99,6 % sont plus coûteuses à obtenir dans'les évaporatouva et ne sont pas nécessaires.
Les masses fondues de nitrate ammonique et d'urée sont pulvérisées à une température supérieure de 5 à 25 C
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de préférsnce de 1000 à leur température de cristallisation.
Des difficultés opératoires se manifestent, lorsque la tempéra- .
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turne des produits fondus ne se trouvent pas comprises en- tre ces limites. Ainsi, un réglage très précis de la tempé- rature le long des conduits d'alimentation des matières fondues est essentiel pour éviter une solidification de
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ces matières fondues à des température inférieuros à celles indiquées plus haut, par aillour', il est essentiel que la matière pulvérisée reste suffisamment longtemps liquide, pour venir enrober uniformément les noyaux. Lorsque les
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, températures des matières fondues sont sup6riüures b colles indiquées plus haut, il ou produit, en plus du chauffage inutile et' du refroidissement nécessaire, une ar,.lom6r(tiQn incontrôlable dans la zone de granulation.
Ainsi, une matière fondue contenant 98 % Je nitrate cmt:nique a une température du cristallisation de 149dO, 0 t et \,'1urquoi, la masse fondue doit Strc pulvérisée a une température d'au moins 15: C et, du préférence, de 159"C. Do marne, . une matière fondut, qui contient 99,5 % de nitrate ammoniquo "\ a une température du criotillioation de 1630C ot doit fitro pulvérisée à une température dv 173 C .
Les juta sont évidemment agencés de minière à couvrir toute la longueur de la zonu de granulation ut ils sont, du préférence, dirigés
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vers les dispositifs d levngi. rveilivurto par la cuuchu do particules roulant l'un sur l'autru et par lus {-irticuibs
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tombant en cascade, de façon à éviter un contact de la matière fondue liquide avec des dispositifs de levage non recouverts de particules.
L'air de refroidissement à la température atmosphé- rique, par exemple à une température comprise entre 5 ot 30 Ci est envoyé dans la chambre de refroidissement B et s'écoule dans la chambre de granulation A à contre-courant de la couche de particules solides. Le débit d'air de refroi-
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dissement est réglé, de manière b obtenir l'effet de refroi-1 dissement nécessaire pour solidifier les enrobages de matiè- re fondue, pulvérisée sur les noyaux, en un laps de temps adéquat pour éviter une agglomération des particules, lorsqu'un enrobage uniforme a été réalisé.
On a constaté que de l'air entrant dans la
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eh,mbr4 de granulation A à une température de 45 à QO C ut quittant la chambre de granulation A à une température
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de 60 h 900C assure une granulation optimale et permet d'évacuur de la chambre de refroidissement B les granules à une température comprise entre 40 et 7000% de préférence, entre 40 ut 600C, Au cours de l'essai dont il est question dans lus exemples donnés plus lsin, pour un poids total de matière déchargée du dispositif de refroidissement de 180 tonnes du nitrate ammoniaque granulé par jour, dont 60 tonnes par jour étaient constituées de granules dont les calibres étaient compris entre dus limites prédéterminée'.' étroites,
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l'tix ?z été fourni à la température atmosphériq.e (1 C), à un débit du 168 m par minute (0 C et 760 mm :
c pression de mercure). Luis conditions de refroidissement de l'enrobage pulliculz,.iro d'une matière fondue fmhydr appli:u; sur les noyaux sont déterminées par In teneur, en chaleur' sensible
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de- :r wativru f on lue, ':u :iK.l?: de U:. \...r.t.ur en chaleur so'sible la t,.;rlpflr:'ti4ru ik ariatlllï,=:ti4m et par la leur libérée l'1rsqu.... lit Cl'iDtlllli;J"1ti m n lieu. Ainsi, Ir, chaleur de crîotqllînation du nitt'ato amMan3.qug à 9!,5 mt de 17,2 0111;)ri1::8 pur t;t:.r:,mc;.
L'').11' 4ï,: ;Nf1',ddic',.r.h;nt 4at utilisé dans la zone d<, granulation pour élininvr 1m ehnluur leu nitrate /#mraoniquo.t ,i(: façon que et; nitrate au n,li '11 fi\'> wt duroicoo, La ma 4ure: partie df- la petite quantité ,-1<: 'Vnp,ur d'eau qui peut fitru pri5st-ntt. dans la mtir4 fondue, uet sîvaporo nu cours de la solidification de l'x rnqtir fonduo la chaleur contenue dans la matière fondue fournissant l'dncrgio nécessaire pour 1vap;rat..m.
La vapour d'eau qui 'peut
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s'être éventuel!. ?mont transformée est entraîna hors du tam-
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bour avec lit gaz de refroidissumunt. 0tptHllll1.nt, le gaz no
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de
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fournit .pas la ^lEtlur ndecasairo pour ildv1),)ration/"l'humi- dit4j car le gaz ost toujours beaucoup .plus froid quo 10, matière fondue pulv 5risde Cgmmu indiqué plus haut, la
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température maximale du gaz est de'9000 ut la température .
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minimale du la. matière fondue pulvérisée ost do 1540cri soit une différence de 640. La température du tfaz est, par conséquent, toujours .beaucoup plus basse c' oBt..à-d1r au moins 6Q C plus basse que la température de l'enrobage fondu pulvérisé sur les"noyaux.
Les' résultat's les plus intéressants provenant de
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la pulvérisation du la matière fondue et du refroidissement assuré par le courant d'air entrant L la température
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ambiante, sont obtenus 'lorsque los -dispositifs de 'levage
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prévus dans la chambre de granulation,-sont agences, de
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façon qu'. la répartition durs particules en pluie soit
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aussi uniforme. qui; possible dans le section transver-
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sale verticale dû la zone de granulation, ce qui réduit à un minimum la formation de courants locaux du gaz de refroidissement.
L'importance du refroidissement dans la procédé suivant l'invention pout 8tr. apprécié par le fait \ que duc granules passent directement de la zone de gra- .,,qe:latian t:, la zonu do refroidissement et par le fait que la tel,ne de rcfroidiss&'nt une longueur au moins égale clle la zone du granulation, pattu longueur pouvant atteindre ] redouble de la longueur de la zone do granula- tion. La chambre de granulation qui entoure la zona de granulation ne constitue qu'une section d'un récipient
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rotatif séparé on dvux sections oontigues par la bague de retenue 15 qui contribue faire en sorte que la cou- che d noyaux devant subir le .traitement d'enrobage ait
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une épuoeeur adéquate.
La bague de retenue 15 est, de pré-' fdrence# constituée de doux ou plus de deux bandes annulaires de diamètre décroissant, chaque bande annulaire étant for-
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méo due secteurs amovibles qui peuvent Ôtro boulonnés ou autrement fixés 1'un : l'autre, ainsi qu'aux secteurs . d'autres bandes annulaires. Grâce . ce moyen, la largeur du la bague de retenue 15, c'est-à-dire la distance sur la-, quelle cette bague s'étend vers l'intérieur à partir de la paroi du récipient 10 peut être modifiée, pour permettre des changements correspondants de l'épaisseur de la couche do noyaux et pour permettre de régler ainsi la durée de séjour des noyaux dans la zone de granulation.
Les granules sortant de la zone do refroidissement sont tamisés et les granules dont la grosseur est adéquate, sont amenés dans un dispositif de refroidissement supplémentaire où ils sont
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refroidis jusque 25 C avant d'être conditionnas et mis en sacs.
Les exemples suivants illustrent les résultats obtenus par la mise en oeuvre du procédé suivant la pré- sente invention.
EXEMPLE 1
Le circuit décrit plus haut, comportant le disposi- tif de refroidissement supplémentaire 42 avant le dispositif de tamisage 43a été utilisé pendant 10 jours, pendant lesquels la production a atteint un maximum do 50 à 60 ton- nes par jour de granules de nitrate mamcnique ayant sensi blement les calibres indiqués dans le tableau 3.
Le poido de la couche du noyaux était de 4u/7 kg dans cet exemple, Le rapport des particules recyclées trop minous et trop grosses de nitrate ammonique aux particules présentant les calibres prédétermines désirée, était.. en moyenne du 1,8 : 1, c'est-à=dire quo l'on..a recyclé 1,8 tone do particules par tonne de granules ayant les dimenstons voulues.
Les résultats ndiqués dans ion tableaux 1 ot 2 suivants illustrent des périodes de marche raisonnablement stables. Peur cet essai, des ajutages de pulvérisation conique du type à injeceur "Fulljet" de la société (Spraying Systems Company), avec un orifice de 5,16 mm, ont été utilisés.
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TABLEAU 1
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Appareil KnulTt3¯qn¯et¯d¯nij issenient
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:::ap3 Temps de Pression de Temp. T,;:pr9.ture de cristallisation pulvérisation des. jets l'air d.:: rcfroidis- J;ê:r-",1'3. turc Teneur en fi C kr,/cm2 C seront C du sel OC humidité des
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<tb> sortie <SEP> la <SEP> sortie <SEP> granules
<tb>
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#########...## ########## ##### juntru2¯ sortie ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ produite ¯¯ 1. 5 163 1,435 176 '#' 65 r5 0,05 2. ,4 162 1,26 174 18 66 47 0,04 %
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<tb> TABLEAU <SEP> 2
<tb>
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iL 7J':rl,tr...; f 11 i r de. :'C'p,5r'lture Teneur en Produit par minute ( en kT ri frr.si3i.:c st C du cul C hui3it des Granules produit produit Rapport granules entrée sortie sortie granules trop gros recyclé* r6cyclt :
±,-ra- ¯¯¯¯¯¯¯¯ produits . nules produits z 170 36" 19 0,05 % 8,1 37,8 64,8 bzz! 1 2. 18 35 26 0,03% 3,15 33,8 63,9 1,9 : 1 Le produit recyclé englobe les granules trop gros, d,zns cet essai, n'ont ps té recyclé, sous forrae de Entière de départ sèche
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!'v.Gis .
:!)t,;f;4 ohnntillr,nJ 'tu produit ,bt4nu ci-duticuli ont 4t4 prélevée et QMpra h des chAnt1l1nD du nitrate i actooniquo on pa$ti,lc.a ou en grnnulUo du oommeraa produite dans aux tours -1: pU1V":1'i".ti'm cXausiquea différentes.
Les comparaison ont p:Jt't au? la lt-noite 4spp;r4ntu, l'analyse grtnulontrilus-9 lu 3phvricit<î(dtHonninéu par le! Pour0-ntugc de particules roulant dL la partie aizpd- riuurc h. la partit infdriuuro d'un plan inclina) la dureté ot la tendance h (ueu,ii t court turco souleinunt).
Les r0sul tfltn qui font l'objet du tableau 3, ontrdvéld que les granules obttnua par lc procédé suivant la présente invention ! (a) ont unu plus grande dunaitd apparente que les pastilles connues ce qui purnut l'emploi de plus
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petits unes pour l'omb110 (b) peuvent Stre obtenus h da RroaseuxsNl3e xnn.- duo quu lus prcpriult3 obtenus sous forme de pan- tille3 ,r (o) !¯ sont généralement ol)h4.riqu(.o ut oo comparant favorablement aux pastilles à cet égard ;
(d) sont plus durs éventuellement que los pastilles de nitrate d'ammonium; et
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(e) .. ont moins t.nciTlnCt3 . flr'.,,4BlC:i que les pau- tilles de nitrate d'ammonium,
Les caractéristiques physiques améliorées des granules'de nitrite ammonique obtenus par le procédé suivant la présente invention, en comparaison de celles d granules obtenus par un procédé de pulvérisation classique sont indiquées dans le tableau 3 suivant,
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1ALAU
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Proo4-i(,, suivant Proo(:d. connu Proc(1C suivant Inatillation Installation l'invention st111e A Pastillue B Dînait ;
r , r V rt t 4 ¯nn #" #####'#* "'####'" kg/ct"'3 65 9 1 74 7so,8 763,2 Analyse Q11bro % % granulumlittriquu (rur)
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<tb> + <SEP> 3,33 <SEP> 0,4
<tb>
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+ 2,3f 51,5 0,3 1,2 + 1,55 94,7 58,5 54,3 '.4 * 940 97,1 ?s, 5 714, 7 + 1, 17 98,9 93, 4 Bs, 7 , , . "..... '0" + o, ? 91 99,7 bzz 96 , 6 + 0,539 99,8 99, 2 98, 8
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<tb> + <SEP> 0,417 <SEP> 99,9 <SEP> 99,5 <SEP> 99,6
<tb>
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+ 0,147 99.9 9997 99e8 -0,147 0,1 0,3 * " 0,2
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Sphéricité
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(2,36 Mm à 1,65 mm)
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<tb> Particules <SEP> roulant
<tb>
EMI22.10
jusqu'il lfa partie inférieure du plein inclina on % 17,5 21,4 9,
0
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Dureté
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(poids un qvirtmvB pour broyer 50 $ des particules dluucaî de 1 ' spa 0rici té 1840 750 1060
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r a t ion
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Poids n'eay.iro pour
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<tb> briser <SEP> particules <SEP> ag- <SEP> +
<tb>
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gloire 03 (kg) - 10 t 20 t 16
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<tb>
<tb>
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% d'enrobage de diatomite 2,5 2, 7 3e9
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Note :
l'adhérence de la diatomite aux granules obtenue par le présent procède, jusqu'à une proportion de 3% inclusivement, est bonne,
Des particules trop grosses broyées et des parti- cules tropminc&s tamisées, sont continuellement amenées à l'extrémité d'alimentation de l'appareil, tandisque du
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nitrate d'ammonium fondu est aj.outé' p.'l.r pulvérisation de la matière fondue.
Los granules enrobes avancent oonti- nuellement vers la bague du retenue 15 et passent par- dessus cette bague pour arriver dans In chambre de refroidis- soment B , Apres avoir passé dans cette chambre du refroi-
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dissement B, les granules sont d6chrge de l'appareil de granulation et de refroidissement.. on vue du leur traite.. ment ultérieur.
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En opérant de la manière décrite en détail ci-dessus pour la production de nitrate ammonite, des granules d'urée peuvent être obtenus , en pulvérisant, une
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masse fondue surchauffée d'urée sensiblement anhydre à vu*. température supérieure de 5 à 250C et, de prftr4xmc, (le 10 C h sa température 0 cristallisation, sur une couche1 et dans un rideau ic- particules solides d'urne, tout un mettant simultanément li.s particules ut la m'itire fondue on contact avec un courant .'Qir de refroidissement.
Comme dans le ens du nitrate nmM:Jn1qut.:, l'urne f")tl.1u\:; uot pulvérisée h unu concentration dfriu moins 98 jâ et, dut. prct'3rcnea d'au moins 99 % - d'urée, cette cnccntrtin étant, par exemple, oomprise entre 99 et 99,5 5 . rlormnl nnt, 1* emploi d'air la température ambiante pour lu rd.'ril1iastlmf..!nt I.st catis- toisant. tnaio on peut utiliser, ai on le 'luairo, Brt1fioi11umnt refroidi
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L'exemple suivant illustre les résultats obtenus dans la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, pour la production de granules d'urée.
EXEMPLE 3
Un appareil de granulation et de refroidissement du type schématisé à la figure 2 a été utilisé pour la production continue pendant 24 heures, de 0,33 tonne par heure de granules d'urée d'un alibre désiré de 2,79 à 3,33 mm.
Le dispositif de granulation et de refroidissement te avait une longueur de 7,5 mitres un diamètre de 1,5 mètre et une pente de 0,63 cm par 30 cm de longueur, vers l'extrémité de décharge. On a fait tourner cet appareil à une vitesse de 5,2 révoluticia par minute. La bague de retenue 15 séparant la chambre de granulation A de la cham- bre de refroidissement B se trouvait à environ 2,7 mètres de 1'extrémité d'entrée de la chambre h et s'étendait sur 35 cm vers l'intérieur de 1'appareil, à partir de la paroi de celui-ci. Des dispositifs de levage smeblables ¯ ceux utilisés pour produire le nitrate d'ammonium sous forme de granules de la manière décrite ci-dessus, étaient prévus dans la chambra de granulation A.
Le poids de articules d'urée étant dans la chambre A était d 'une tome,
Un tuyau de pulvérisation 21 pourvu c une chemise à circulation de vapeur d'eau et s'étendant darl'extrémité d'entrée d la chambre @@ a pulvérisé de l'urée fondue et sensiblement anhydre à un débit de 4,5 litres ar minute sur la surface de la couche de particules roulent les unes sur lesautres et dans le rideau ou la pluie tmbante de particules dans la chambre de De 1 air ambi à un débit
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. c;
rrapondant'v H46 litres par m1nut. à pression ' tempe rtture normale a été introduit a lttxtrl ;mit6 de décharge ' dIs granules d" la chambre dé refroidissement B Pt amr3 à. passer dans le dispositif do granulation t de refroi- ' d!.eserr.et:1t, à contre-courant ds particules d'urée.. L'air de refroidissement sortant d l'appareil clp granulation t de rfridissf'Tnt a. été amené dans un appareil dp lavage par voie humide du type Doyle, pour récupérer ln3 fines particulps dtur4o, l'air ainsi débarrassé de ces particules étant finalement envoya dans l'atmosphère. Aucun disposi- tif d rpfroidissomgnt supolémentaire n'a été utilisé.
Lps Branulps d'urée décharge; de l'appareil de granulation .et dn refroidissement ont été tamisés et lps granules ayant uu calibre de 0,3 xm, c'est-à-dire les granules nassant à.travers un tamis à maillas de 2,79 mm et retenus car un tamis à mailles de 3,33 mm, ont été recueillis en vue d'être conditionnée ot d'tro emballées.
La matière passant à travers un tamis à maillas de 3,3 mm' a été envoyée directement dans la chambre de granulation.
Quant à la matière retenue par un tamis à mailles de 2,79 mm elle a été broyée dans un broyeur à rouleaux et la matière fine obtenue par ce broyage a été recyclée. Le rapport de
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la mati3ro recyclée à la, mati:rA produite était de 6 ; 1.
Lps données figurant dans le tableau 4 suivant sont relatives à la production d'urée de la manière décrite ci-dessus et correpondpnt aux données présentées dans le tableau 1, qui concerne la oroduction de nitrate ammonique.
De même les données figurant dans le tableau 5, concernent les caractéristiques physiques de l'urée produite par le procédé décrit dans l'exemple 3 et correspondent aux données
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figurant dans 1 tableau 3, à propos du nitrate ammonique obtenu dp la manière décrite dans l'exemple 2.
On notera d'acres l'analyse granulométrique du tableau 5 que les granules d'urée ont tous un diamètre compris entre 3,m3 mm et 17,mm et que la plupart de ces granules ont un diamètre bréféré comoris entre 3,33 mm et 1,65 mm
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T i\BLU 4Conditions de fonctionnpment de l'appareil dop Granulation et de refroidissement
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Ur{ Température de Pression Temp. des Te'ymérature de l'air Température Teneur en humidité cristallisation des jets jets C de refroidissement de l'urée C du produit - 1C hg/crr2 G sortie
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<tb> entrée <SEP> sortie
<tb>
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59,5?;
132 3,z5 146 . 17-24 45 16-24 0,03-0,04
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TABLEAU 5
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<tb> Procédé <SEP> suivant <SEP> Procédé <SEP> classique
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> l'invention <SEP> d'obtention <SEP> de
<tb>
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-,¯,¯"¯,, pastilles , Densité apparente (avec de luée anhydre) kg/ cm3 47,0 46,8
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<tb> Analyse <SEP> Calibre
<tb>
<tb> granulométrique <SEP> (mm)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 3,33
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 2,36 <SEP> 36,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 1,65 <SEP> 99,8 <SEP> 11,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 1,40 <SEP> 99,9 <SEP> 37,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,17 <SEP> - <SEP> 75,4
<tb>
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* 0,991 - 9'7 , fez
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<tb> + <SEP> 0,589 <SEP> - <SEP> 99,3
<tb>
<tb> + <SEP> 0,417 <SEP> - <SEP> 99,6
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 0,147 <SEP> - <SEP> 99,7
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> 0,147 <SEP> - <SEP> 0,
3
<tb>
Sphéricité
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<tb> (2,36 <SEP> mm <SEP> à <SEP> 165 <SEP> mm)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> particules <SEP> roulant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> jusqu'à <SEP> la <SEP> partie <SEP> inférieure
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> du <SEP> plan <SEP> incliné, <SEP> en <SEP> % <SEP> 20,2 <SEP> 23.9
<tb>
Dureté
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<tb> (poids <SEP> en <SEP> grammes <SEP> pour
<tb> broyer <SEP> 50% <SEP> dns <SEP> particu- <SEP> 1610 <SEP> 600
<tb> les <SEP> d'essai <SEP> de <SEP> sphéricité)
<tb>
Agglomération
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<tb> Poids <SEP> nécessaire <SEP> pour
<tb>
<tb> briser <SEP> particules <SEP> ag- <SEP> + <SEP> 1,5 <SEP> ¯ <SEP> 1,6
<tb>
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'.,a.C7lTit:
rt'i'â (kg) " 1'5 lf0
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<tb> d'nnrobage <SEP> d'argil <SEP> 2,0 <SEP> 2,0p
<tb>
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,Les résultats des essaie donnas dans 1-3tablf,aux 4 et montrent qu les particules d'urne obtenues car le procéd suivant la présente invention, sont plus grosses,
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plus t très et plus uniformes qu celles produites par le prcédé de granulation connu, Un xan visuel montre
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qui Ira surfaces d-s granules d'urée obtenus par lA procédé suivant l'invention, ont une texture relativement rugueuse ot irgulir, en comparaison d-s s rfaces lissas des granules d'uréo habituflfc. La sphéricité, la densité apoa- rente et les tndanc5 à l'agglomération ds deux produits np sont pas annsiblpnent diffôrentos.
Lp procédé suivant la présente invention possède un certain nombre d'avantagés très important par rapnort
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aux procèdes connus pour la production dc nitrato amoni1UQ, d'urée et an composes azotés inalogu.-S sous forme granulaire.
Les composés azotés qui puvnt tro traités avec profit par le présent procédé sont ceux qui fondant sans se décomposer à une température relativement basse, par exemple à une température inférieure à 250 C, La présente invention a pour objet un procède porr obtenir des granulie d'engrais qui sont plus grossiers et ont une grosseur plus
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uniforme que ceux que l'on peut obt-nir, de mani''ir'? '6cono- mique, dans une tour de pulvérisation classique. On ob tipnt un produit plus dur et de densité apparente plus élevée, vraisemblablement par suite de l'effet de contrac- tion des couches successives de matière fondue qui se soli- difie sur un noyau sec et plein plus froid.
Ainsi, on a été à même de produire des granules de nitrate d'ammoni m d'une dureté atteignant 2600 grammes (voir le tableau 3). tant donné que CAS composés azotes sont normalement soumis
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à des manipulations et des contacts nombreux au cours de leur transport ou de leur mélange avec d'autres ingrédients d'engrais, une dureté élevé est particulièrement avanta- geuse. Bien qun les granules soient, de manière générale. de for sphérique, ls surfaces des granules ont une texture rugueuse et irrégulière qui les distingue de la surface généralement vitreuse des granules obtenus par les procédés classiques.
La surface rugueuse des granules obtenus par le procédé suivant la présente invention permet une bonne adhérence d'agents de conditionnements, tels que l'argile \et la diatomite. De tels agents de conditionnement ne sont pas nécessaires pour tous les usages auxquels sont destinas les pruits obtenus par le procédé suivant l'invention, mais ils sont habituellement appliquas sur des produits utilisés comme engrais, tels que le nitrate ammonique et l'urne, pour réduira la tendance de ces produits à s'agglo- mérer au cours de leur stockage.
Les granules obtenus par le prodé suivant la présente invention exigent moins d'agent de conditionnement que les granules obtenus par los procédés connus, étant donn qui ces granules sont plus gros et ont, par conséquent, une surface moindre par unité de poids que les granules connus, La teneur en azote des engrais peut ainsi tre plus élevée avec les granules obte- nus oar le procède suivant l'invention qu'avec les granules obtenus par les procédés connus.
L'appareil suivant l'invention, dans lequel la chambre de granulation et la chambre de refroidissement sont incorporées dans un seul tambour rotatif au lieu de deux tambours distincts, offre également un certain nombre d'avantages, Parmi ceux-ci, on peut citer les avantages
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évidents d'un encombrement moindre, d'un équipement moindre et de frais d'investissement et de fonctionnement moindres que ceux qui sont nécessaires lorsque l'on utilise deux récipients.
D'autres avantages résident dans le fait que les caractéristiques des produits obtenus sont meilleures en ce sens que l'on obtient des granules plus durs et plus ronds avec une faible- tendance à s'agglomérer, par suite de l'agitation continue des granules au cours de leur refroi- dissement depuis l'état plastique jusqu'à un état solide et ferme avant qu'ils soient évacués de l'appareil de gra- nulation et de refroidissement. Cet état solide et ferme permet un tamisage efficace, de même qu'un broyage efficace des particules ou granules trop gros De plus, le passage de l'air ambiant dans la zone de refroidissement, avant son entrée dans la zone de granulation, a pour effet do tempérer l'air de refroidissement,
en sorte que lesvaria tions journalières des conditions atmosphériques n'ont pas d'influence défavorable sur le róglage de la température dans la chambre de granulation. Une quantité suffisante de chaleur est transférée desgranules d 1'air pendant le passage de celui-ci dans la chambre de reroidissement on sorte qu'un refroidissement excessif des jets de matr fondue dans la chambre de granulation est évité.
Il est évident que l'invention n'est pas limitée aux détailo décrits plus haut et que de nombreuses modifia tions peuvent être apportées à ces détails, sans sortir du cadre de l'invention.