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Procédé pour la production de métaux alcalins en poudre.
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Les métaux alcalins finement divisés sont grâce à leur activité,de plus en plus utilisée dans l'industrie,)par exemple pour les condensations de Claisen, les synthèses de Würtz, comme catalyseurs de polymérisation, ainsi que pour l'épuration des hydrocarbures,
Il est connu de produire des métaux alcalins fine ment avisés sous forme de dispersions dans des solvants or-' . ganiques inerte tels que le toluène ou le xylène. Ces dis- .t¯ persions peuvent contenir, par exemple, jusqu'à 50% de sodium, On les prépare en introduisant le métal dans le liquide et.<,/ en chauffant ensuite le mélange jusqu'à une température supé- rieur.e au point de fusion du métal alcalin.
Le métal ainsi fondu est ensuite dispersé dans le liquide à l'aide d'un agi- < tateur à grande vitesse. Les dispersions de ce genre présen.. tent toutefois souvent cet inconvénient que le métal alcalin, avant son emploi, doit être séparé du liquide inerte.
Or, on a trouvé qu'on peut préparer,de façon simplet, des métaux alcalins finement divisés en pulvérisant les mé- taux fondus, dans une atmosphère de gaz inerte, le ,cas échéant. après filtration, et en laissant se solidifier les goutte- lettes formées pendant leur chute libre.
Le présent procédé offre l'avantage particulier de permettre l'emploi de métaux tels qu'ils sont obtenue dans l'industrie, c'est-à-dire chargés de peroxydes, d'hydroper- oxydes et de carbonates. Ces impuretés, qui sont insolubles dans la masse fondue de métal alcalin, peuvent 4tre éliminées par fil-,,.ration avant la pulvérisation de la masse fondue.
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Le procédé est mis en oeuvre de manière à pulvériser la masse fondue dans la partie supérieure d'une zone remplie de gaz inerte et à laisser se solidifier les gouttelettes ainsi formées pendant leur chute libre, La pulvérisation peut, , être effectuée, par exemple, au moyen d'une buse'à deux embou-. chures de type en soi connu, qui sera éventuellement chauffée en vue d'éviter des incrustations, On utilise pour la pulvé-.. , r isation un courant de gaz inerte avantageusement préchauffé pourvu que la masse fondue de métal ne se solidifie pas à la sortie de la buse.
Le gaz inerte ne sera toutefois chauffé qu'à une température telle qu'à sa sortie de la buse il pré- sente une température peu inférieure au point de fusion du métal alcalin à pulvériser, afin que ce dernier, après l'au- tomisation dans la tour, se solidifie aussi rapidement que possible. On évite ainsi que les gouttelettes ne se réunis- sent pour former de grosses gouttes. On peut toutefois aussi effectuer l'atomisation dans un courant de gaz inerte froid de même sens ou mené en contre-courant. Dans ce cas, la tem- pérature du gaz inerte utilisée pour la pulvérisation à tra- ,1' , vers la buse peut aussi être supérieure au point de fusion du métal alcalin. A la place d'une buse à deux embouchures, on peut également se servir d'une buse à une seule embouchure, le métal alcalin étant alors introduit sous pression dans la buse.
On peut faire varier à volonté la granulométrie des métaux alcalins en poudre. Avec emploi d'une buse à deux em- bouchures, on réglera à cet effet, de la façon voulue, la vi- tesse de circulation du courant de gaz inerte, alors que pour , une buse à une seule embouchure, on peut influer sur la gros- seur des particules en modifiant la pression de pulvérisation.
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Le procédé conforme à la présente invention permet de produire en une seule phase opératoire, à partir de métaux, alcalins chargés d' impuretés, des métaux alcalins pulvérulents purs pouvant être utilisés tels quels pour les emplois les plus divers .
A titre indicatif, mais nullement limitatif, on a représenté schématiquement au dessin annexé un exemple de mise en oeuvre du procédé conforme à la présente invention.
Le métal alcalin est introduit par la tubulure 2 dans la zone supérieure d'un récipient de fusion et de filtra tion 1 en deux parties, pouvant être chauffé. Par la tubulure 3, on peut injecter de l'azote dans la partie supérieure du r écipient, alors que la partie inférieure peut être raccordée à une pompe à vide par l'intermédiaire de la tubulure 4.
5 indique une plaque de verre fritté. Le métal filtré et fondue pénètre, en passant par le robinet de retenue 6, dans le récipient 7 pouvant être également chauffé et être également chargé d'azote par la tubulure 8. Le métal est amené ensuite, en passant par le robinet 9, à la partie intérieure d'une buse deux embouchures est pulvriaé dans réci pient 12 deux embouchures 10 et est pulvérisé dans le récipient 12 rempli de gaz inerte à l'aide d'un courant de gaz inerte,, préalablement chauffé dans le four 11, et introduit dans la partie extérieure de la buse. Les gouttelettes se solidifient pendant leur parcours vers le bas et parviennent, à l'aide @ du sas à roue cellulaire 13, dans le réservoir interchangeable, 14. Les gaz résiduaires quittent le récipient 12 par le tube 15 qui débouche dans la tour de lavage 16.
Dans cette derniers, 'il' le gaz inerte, qui renferme éventuellement encore de fines particules de métal alcalin, est lavé avec un liquide inerte recyclé à la pompe, par exemple du toluène ou du xylène. Le ],) gaz résiduaire épuré quitte la tour de lavage par la tubulu-
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re 17. La température dans le récipient 7 et le récipient 1, ainsi que celle du gaz inerte, sont mesurées par les thermo- éléments 18,
EXEMPLE 1
Dans le récipient de fusion et de filtration tel qu'il est représenté au dessin annexé, on chauffe à environ 180 C, 500 parties en poids de sodium technique stocké sous atmosphère d'éther de pétrole. L'éther de pétrole adhérant est ainsi entraîné. Le sodium fondu est filtré à travers la p'laque de verre fritté et arrive dans le réservoir disposé en amont de la buse.
La pulvérisation a lieu au moyen d'azote anhydre préalablement chauffé à 60 C et quittant la buse à une vitesse de 180 m/s, Le sodium obtenu sous forme d'une poudre grise, dans la partie inférieure du récipient, présente une grosseur de grains de 20 à 50 en moyenne.
EXEMPLE 2
Dans le réclpient de fusion et de filtration, on chauffe à 120 C, comme décrit à l'exemple 1, du potassium ' stocké sous de l'huile paraffinique, on filtre et on pulvéri- se au moyen d'azote à 40 C sortant de la buse à une vitesse de 195 m/s. Le potassium obtenu au fond du récipient constitue une poudre d'un gris foncé et présente une grosseur de grains de 10 à 40 .
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Process for the production of powdered alkali metals.
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Finely divided alkali metals are, thanks to their activity, more and more used in industry,) for example for Claisen condensations, Würtz syntheses, as polymerization catalysts, as well as for the purification of hydrocarbons,
It is known to produce finely crafted alkali metals as dispersions in gold solvents. inert gans such as toluene or xylene. These dispersions may contain, for example, up to 50% sodium. They are prepared by introducing the metal into the liquid and then heating the mixture to a higher temperature. e at the melting point of the alkali metal.
The metal thus molten is then dispersed in the liquid using a high speed stirrer. Dispersions of this kind, however, often have the disadvantage that the alkali metal, before use, must be separated from the inert liquid.
However, it has been found that finely divided alkali metals can be prepared in a simplistic manner by pulverizing the molten metals in an inert gas atmosphere, if necessary. after filtration, and allowing the droplets formed to solidify during their free fall.
The present process offers the particular advantage of allowing the use of metals such as are obtained in industry, that is to say charged with peroxides, hydroperoxides and carbonates. These impurities, which are insoluble in the alkali metal melt, can be removed by wire before spraying the melt.
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The process is carried out in such a way as to spray the melt in the upper part of a zone filled with inert gas and to allow the droplets thus formed to solidify during their free fall. The spraying can,, be carried out, for example, by means of a nozzle 'with two mouthpieces. chures of a type known per se, which will optionally be heated in order to avoid encrustations. A stream of inert gas is used for the spraying, advantageously preheated, provided that the molten mass of metal does not solidify upon outlet of the nozzle.
However, the inert gas will only be heated to a temperature such that when it leaves the nozzle it exhibits a temperature which is slightly lower than the melting point of the alkali metal to be sprayed, so that the latter, after the automation in the tower, solidifies as quickly as possible. This prevents the droplets from joining together to form large drops. However, it is also possible to carry out the atomization in a stream of cold inert gas in the same direction or carried out in counter-current. In this case, the temperature of the inert gas used for spraying through to the nozzle may also be higher than the melting point of the alkali metal. Instead of a nozzle with two mouths, it is also possible to use a nozzle with a single mouth, the alkali metal then being introduced under pressure into the nozzle.
The particle size of the powdered alkali metals can be varied at will. With the use of a nozzle with two mouths, the speed of circulation of the stream of inert gas can be adjusted as desired, whereas for a nozzle with only one mouth, it is possible to influence the flow rate of the inert gas stream. the size of the particles by changing the spray pressure.
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The process according to the present invention makes it possible to produce in a single operating phase, from alkali metals laden with impurities, pure pulverulent alkali metals which can be used as such for the most diverse uses.
By way of indication, but in no way limiting, there is shown schematically in the appended drawing an example of implementation of the method in accordance with the present invention.
The alkali metal is introduced through the pipe 2 into the upper zone of a two-part, heatable melting and filtration vessel 1. Through the pipe 3, nitrogen can be injected into the upper part of the receptacle, while the lower part can be connected to a vacuum pump via the pipe 4.
5 indicates a sintered glass plate. The filtered and molten metal enters, passing through the retaining valve 6, into the receptacle 7 which can also be heated and also be charged with nitrogen through the pipe 8. The metal is then brought, passing through the valve 9, to the inner part of a two-mouth nozzle is sprayed into container 12 two mouths 10 and is sprayed into container 12 filled with inert gas using a stream of inert gas, previously heated in oven 11, and introduced into the outer part of the nozzle. The droplets solidify during their downward journey and arrive, by means of the cell wheel lock 13, in the interchangeable tank, 14. The waste gases leave the receptacle 12 via the tube 15 which opens into the washing tower. 16.
In the latter, the inert gas, which optionally still contains fine particles of alkali metal, is washed with an inert liquid recycled to the pump, for example toluene or xylene. The purified waste gas leaves the washing tower through the tubular
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re 17. The temperature in the container 7 and the container 1, as well as that of the inert gas, are measured by the thermocells 18,
EXAMPLE 1
In the melting and filtering vessel as shown in the accompanying drawing, 500 parts by weight of technical sodium stored under a petroleum ether atmosphere are heated to approximately 180 ° C. The adhering petroleum ether is thus entrained. The molten sodium is filtered through the sintered glass plate and arrives in the reservoir arranged upstream of the nozzle.
The spraying takes place by means of anhydrous nitrogen previously heated to 60 C and leaving the nozzle at a speed of 180 m / s, The sodium obtained in the form of a gray powder, in the lower part of the container, has a size of grains of 20 to 50 on average.
EXAMPLE 2
In the melting and filtering vessel, potassium stored under paraffinic oil is heated to 120 ° C. as described in Example 1, filtered and sprayed with nitrogen at 40 ° C. exiting. of the nozzle at a speed of 195 m / s. The potassium obtained at the bottom of the container is a dark gray powder and has a grain size of 10 to 40.
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