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"Procédé et appareil pour la détermination rapide de la teneur en carbone d'échantillons de fer ou d'acier ou d'autres subs- tances du même genre."
La présente invention se rapporte à des appareils ainsi qu'à des procédés d'analyse, et vise plus particulièrement, la détermination rapide de la teneur en carbone d'échantillons d'a- cier, de fer et de matériaux similaires.
La présente invention vise plus particulièrement des appareils et des procédés nouveaux permettant une détermination
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exacte du carbone de façon plus facile et plus rapide que cela n'était possible jusqu'à présent.
L'invention vise encore des procédés et des appareils nouveau permettant de déterminer avec précision la teneur en carbone d'acier ou de matériaux du même genre, et cela en 50 secondes ou même moins.
L'invention vise enfin un appareil automatique nouveau permettant d'obtenir une détermination précise de la teneur en carbone, au rythme d'une détermination toutes les 50 secondes ou même moins.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront mieux en consultant la description qui va être faite de son mode de réalisation préféré et en examinant le dessin annexé sur lequel
La figure 1 est une représentantion schématique de la partie matérielle de l'appareil.
La figure 2 est une élévation latérale de la chambre d'analyse représentée sur la figure 1.
La figure 3 est une coupe de l'extrémité supérieure de la chambre de la figure 2, prise suivant 3-3 de la figure 2 en regardant dans la direction des flèches.
La figure 4 est une coupe prise suivant 4-4 de la figure 2 en regardant dans le sens des flèches.
La figure 5 est une vue en plan par dessus de la plaque d'obturation inférieure de la chambre, prise suivant 5-5 de la figure 2.
La figure 6 est une coupe à plus grande échelle, prise suivant 6-6 de la figure 5,, en regardant dans le sens des flè- ches.
La figure 7 est une représentation schématique à l'aide de rectangles des circuits électriques de l'appareil objet de l'invention.
On va maintenant expliquer les moyens généraux utilisés dans le procédé et dans l'appareil de la présente invention. Un
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échantillon, que l'on désire essayer, est, pour plus de commodi- té d'interprétation directe des résultats, normalisé à 1 gr.
L'échantillon peut être de la tournure, des copeaux, des aiguil- les ou une masse solide. Pour obtenir une meilleure vitesse d'échantillonnage, ce sont les aiguilles qui sont probablement préférables. Ces aiguilles sont obtenues en aspirant le métal en fusion d'une fournée de fabrication dans un tube de verre au borosilicate, à alésage de précision, comme le verre vendu par la Corning Glass Company sous la marque déposée "Pyrex". Lors- que cette aspiration a été faite, le verre se rompt ou se fêle, mais ne se sépare pas. Le verre peut être facilement rompu et séparé de l'aiguille solidifiée et cette dernière peut être cou- pée à la longueur désirée dans un appareil ad-hoc.
Grâce à ce procédé d'échantillonnage, l'aiguille de diamètre uniforme et de longueur normalisée arrive à peser à quelques milligrammes près, le poids désiré.
L'échantillon d'un gr, sous forme d'une aiguille ou sous toute autre forme ,est alors mis dans un creuset en même temps qu'un accélérateur de combustion, comme par exemple de 1' étain. Un creuset approprié est représenté et décrit dans le brevet des EUA. N 2.930.602 du 25 novembre 1957. Le creuset chargé est alors mis dans l'appareil de combustion décrit dans le brevet des EUA. N 2.809.100 du 12 mai 1951, dans lequel l'é- chantillon est brûlé en présence d'oxygène. Dans ce type d'appa- reil, l'échantillon est chauffé dans un champ d'induction et est brillé dans un jet d'oxygène, la combustion étant effectuée complèr tement en moinds de 10 secondes.
Pendant la combustion, le fer et l'étain forment des oxydes solides. Le carbone de l'échantillon est cependant con- verti en CO2 qui passe depuis la chambre de combustion en étant mélangé avec un excédent d'oxygène. Bien qu'un peu de CO, de vapeur d'eau et d'oxydes du soufre puissent aussi être constitués et qu'il puisse y avoir aussi un peu d'azote, tout le CO est facilement transformé en CO2, tandis que l'eau, l'azote et les
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oxydes du soufre peuvent être éliminés du dispositif par absorp- tion chimique.
C'est pourquoi la phase de combustion se traduit essen- tiellement par la production d'une certaine quantité d'oxygène mélangé à du CO2 et de ce fait, tout procédé déterminant la quantité de CO2 détermine aussi la quantité de carbone initial.
, On a proposé des procédés nouveaux pour cette détermina- tion et plusieurs d'entre eux sont utilisés ou l'ont été à 1' échelon industriel. Un dispositif moderne de ce genre permet- tant de déterminer automatiquement la quantité de carbone à peu près en 4 minutes, est décrit dans le brevet EUA. N 2.962.360 du 22 août 1958. Toutefois, la présente invention peut être con- sidérée comme étant un perfectionnement par rapport au dispo- sitifprécité, tant par le fait que le procédé de l'invention est beaucoup plus simple et moins dispendieux, que par le fait que les résultats peuvent être obtenus en moins d'une minute, par rapport aux 4 minutes environ du dispositif antérieur. De plus, les moyens généraux suivant lesquels fonctionnent les deux systèmes, sont extrêmement dissemblables.
La figure 1 est une représentation quelque peu schémati- que de l'appareil avec lequel est effectuée la détermination du carbone. Un conduit 10 est raccordé à une purce d'oxygène 12 par une extrémité et à un embranchement 14 en T à son autre extrémité afin de produire deux courants d'oxygène. Le conduit 10 comporte une soupape 16 à deux directions, normalement fermée., et actionnée par un solénoïde. Une branche 18, débouchant du "T" 14, est constituée par un conduit 20 dont une extrémité est branchée sur le T et dont l'autre extrémité est raccordée à une lumière 22 d'une soupape 24 à trois directions actionnée par un solénoïde. Une seconde lumière 26 débouche dans l'atmos- phère. Une troisième lumière 28 est raccordée à un conduit 30 qui débouche dans la partie supérieure 32 d'une chambre d'analyse 34.
La soupape 24 peut être actionnée de façon à raccorder le
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conduit 20 au conduit 30 ou bien la chambre d'analyse à l'air extérieur, par l'intermédiaire de la lumière de sortie 26 et du conduit 20.
L'autre branche 36 de l'appareil en provenance du rac- cord 14 T est un conduit 38 comprenant une soupape de contr8le de débit ainsi qu'un train de purification, référencé 40 dans son ensemble, qui débouche dans un appareil de combustion 42 du type décrit dans le brevet des EUA. N 2.809.100 précité.
Un conduit 44 conduit les gaz de combustion depuis l'appareil 42 successivement à travers un dispositif 46 d'arrêt des poussiè- res, à travers un siphon 48 renfermait du bioxyde de manganèse pour l'absc son de l'azote et des oxydes du soufre à travers, un tube catalyseur chauffé 50 contenant de la 'Hopcalite". qui est un mélange de manganèse et d'oxydes de cuivre vendu dans le commerce et qui catalyse l'oxydation du 00 en CO2' et à travers un siphon 52 destiné à l'humidité et renfermant de 1' "Anhydro- ne", qui est du perchlorate de magnésium. Depuis ces siphons, un conduit 54 amène les gaz jusqu'à une soupape 56 à deux direc- tions puis de là, à une soupape 58 à trois directions.
La sou- pape 58 à trois directions comprend une admission 60, une sor- tie 62 qui est raccordée à un conduit 64, ainsi qu'une sortie 65 qui débouche à l'air libre. Le conduit 64 est raccordé à l'extrémité inférieure 66 de la chambre d'analyse 34.
Un conduit de sortie 68 est raccordé aussi à l'extrémité inférieure de la chambre d'analyse et débouche, par l'intermédi- aire d'une soupape 70 à deux directions, dans l'atmosphère.
La chambre d'analyse et les parties de conduit qui y débouchent immédiatement, sont enfermées dans une étuve 72 qui est munie d'un élément chauffant 74 et d'une soufflante 76 afin d'y conserver une température exacte qui doit avantageusement dépasser la température Binaire.
La chambre d'analyse a été plus particulièrement repré- sentée sur les figures 2 à 6. Cette chambre est constituée par
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un tube de verre 80 d'une contenance de 500 cm3 par exemple, et dont les extrémités sont meulées avec précision. Le tube précité comporte une fenêtre ou regard circulaire 82 qui a été découpé dans son côté à peu près à son point médian. Des pla- ques de fermeture supérieure et inférieure 84 et 86, munies d'une gorge destinée à loger les extrémités du tube, sont ser- rées contre lesdites extrémités par des tirants 88. La plaque supérieure 84 est taraudée de manière à y fixer un raccord 90 par l'intermédiaire duquel le conduit 28 communique avec l'in- térieur de la chambre.
La plaque inférieure 86 est munie de deux ! alésages taraudée qui la traversent et qui sont pourvus, res- pectivement, d'un raccord d'admission 92 qui est raccordé au conduit 64 et d'un raccord d'échappement 94 qui est raccordé au conduit 68. Les extrémités intérieures des alésages sont raccordées par un canal 96. Une plaque 97 comportant une petite ' ouverture centrale 98 d'environ 1,588 mm à 3,175 mm, est main- tenue contre l'extrémité du raccord 92 pour y constituer une ouverture étranglée.
La plaque supérieure 82 est munie de deux supports 100 et 102, orientés vers le bas, qui y sont fixés et qui se font face au droit de la partie supérieure du tube 80. Une source lumineuse 104 est montée à l'intérieur du support 100 et une cellule photoélectrique 106 est montée à l'intérieur du support
102.
Un bloc 108 à thermomistors est cimenté au centre du tube de verre en chevauchant le regard 82. Cet ensemble à ther- mistors est constitué par un bloc d'aluminium dans lequel est ménagé un évidement transversal concave 110, qui est semi-cir- culaire et qui se conforme au tube 80. A la partie inférieure de l'évidement est ménagé un alésage muni d'un obturateur 112 comportant une partie qui fait saillie vers l'extérieur et dont ' les dimensions lui permettent de s'ajuster exactement dans,le regard 82, et qui est incurvée de façon à se conformer à la sur-
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face intérieure du tube 80. Un alésage 114 ménagé à travers l'obturateur 112 et le bloc débouche à l'intérieur dudit obtura- teur.
Un second alésage borgne 116 est ménagé dans le bloc sur un coté de l'alésage 114 qui est ouvert seulement à l'extérieur du bloc. Un apairage de thermistors 118 et 120 est introduit dans les alésages 114 et 116 et sont scellé dans leur alésage respectif par des bagues d'étanchéité 122 de section circulaire, Le thermistor 120, qui est enfermé dans l'alésage borgne 116, peut être considéré comme étant un thermistor de référence. Le thermistor 118, qui est enfermé dans l'alésage 114 et qui est exposé à l'air libre à l'intérieur du tube 80, peut être considé- ré comme étant le thermistor de mesure.
Le tube 80 renferme un piston ou plongeur libre 128, en aluminium, à jupe très profonde,et de poids très léger. Le pis- ton 128 est placé dans ce tube de manière que sa jupe soit orien- tée vers le haut. Le piston doit avoir un poids aussi faible que possible et doit être extrêmement ajusté dans le tube 80, sans toutefois, qu'il y ait de risque de grippage dans ledit tube.
La figure 7 est un schéma représentatif à l'aide de rec- tangles du circuit électrique alimentant et contrôlanr l'appa- reil. Une source de courant 140 est raccordée à un ensemble d'a- limentation 142 et à un panneau de relais 144. Le panneau de re- lais est lui-même raccordé aux solénoïdes 16 s, 24 s, 56 s, 58 s et 70s de commande des soupapes ainsi qu'au four à induction 42 et à la soufflante 76 de celui-ci. L'alimentation de courant alimente l'appareil de chauffage 74 du four par l'intermédiaire d'une commande thermostatique 146.
L'énergie électrique est, de la même manière, amenée depuis l'alimentation de courant jusqu'au circuit de pont 148 à thermistors comprenant le thermistor de mesure 118 d'une part, et le thermistor de référence 120 d'autre part, par 1'informé- diaire d'une alimentation appropriée 150 du pont qui redresse la tension et la réduit jusqu'au niveau approprié de tension de
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pont. Le circuit de pont comprend un milliampèremètre 151 desti- né à équilibrer le pont. L'alimentation de courant alimente éga- lement un amplificateur 152.
Le courant de déséquilibre du pont est amené à un atté- nuateur 154. Cet atténuateur fournit une tension de contrôle à l'amplificateur 152 suivant un certain nombre d'échelons, par exemple 6, dont chacun double ou diminue de moitié la sensibili- té par rapport au degré d'atténuation immédiatement voisin.
Le courant de sortie amplifié provenant de l'atténua- teur 154 est appliqué par l'intermédiaire d'un dispositif de minutage 156 à un dispositif d'affichage approprié 158, comme par exemple un dispositif numérique, ou un enregistreur à bande ou autres dispositifs du même genre.
On va maintenant expliquer le procédé d'utilisation de l'appareil objet de l'invention. Le dispositif doit être étalon- né par des échantillons normalisés de la manière qui sera décri- te et on trace une courbe sur laquelle des échantillons incon- nus sont interpolés. La plage de mesure du dispositif objet de l'invention est comprise entre 0,01% et 9% de carbone sur la base d'échantillons de 1 gr. La précision est supérieure à celle qui est obtenue par les procédés d'analyse dite "humides". La variation très étendue du pourcentage 6 carbone à la détermina- tion duquel l'appareil objet de l'invention est destiné rend nécessaire la présence de l'atténuateur pour déterminer des pla- ges de teneur en carbone.
On doit tracer une courbe basée sur des échantillons normalisés pour chacune des plages de l'atténua- teur de l'appareil d'analyse.
En présence des courbes des plages de l'atténuateur, on crée une valeur zéro du circuit de pont en utilisant un échan- tillon ne renfermant pas de carbone.
Au début d'un cycle, l'appareil se trouve à l'état d'affichage ou de lecture provenant de la détermination précé- dente. Toutes les soupapes sont à leur état normal représenté et le piston 128 se trouve à la partie supérieure de la chambre
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d'analyse 34, en portant sur le coussin d'oxygène et de CO2 provenant de la détermination précédente. Un échantillon sembla- ble à l'aiguille précédemment décrite est introduit dans le tour à induction 42 de la manière décrite dans le brevet des EUA.
N 2.809.100 précité. Le cycle d'analyse peut commencer en fer- mant un interrupteur de mise en route. Les circuits et les méca- nismes du minuteur et du relais sont bien connus de l'homme de l'art et la description en est superflue.
Au début du cycle, on ouvre la soupape 16 pour amener de l'oxygène au raccord en T 14. La soupape 22 est actionnée de manière à fermer la lumière d'échappement 26 et à ouvrir la com- musication d'oxygène sous pression à la partie supérieure 32 de la chambre d'analyse pour entraîner le piston 128 au fond de cette dernière. En même temps, dans la branche 36 du réseau d'oxygène, les soupapes 58 et 70 sont actionnées.
Les soupapes 56 et 58 nor- malement ouvertes permettent le passage d'oxygène dans la chambre de combustion, dans le train de purification 46-52, dans les soupapes 56 et 58 dans l'admission 92 de la chambre, dans le ca- nal et la sortie 94 jusqu'à l'air libre par l'intermédiaire de la soupape 70, afin de purger ce train de purification ainsi que l'échantillon de toute impureté résiduelle provenant de la dé- termination précédente ou provoquée par l'introduction de l'é- chantillon. En même temps, les gaz expulsés par le piston des- cendant 128 s'échappent également par l'intermédiaire de la sou- pape 70. Un minuteur détermine cette partie du cycle.
Le temps consacré aux opérations consistant à ramener le piston au fond de la chambre d'analyse et à purger le four ainsi que le train de purification peut être d'environ 20 secondes pour une ana- lyse caractéristique.
Le temps de 20 secondes étant révolu, le four à induc- tion est mis sous tension pour produire la combustion de l'échan- tillon. Au début de (ette phase du cycle, on ferme la soupape 56.
La soupape 24- est désexcitée pour arrêter l'admission d'oxygène
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dans l'extrémité supérieure de la chambre d'analyse 34 et pour mettre en communication cette extrémité avec l'air libre par 1' intermédiaire de la soupape 24 et de la lumière de sortie 26. De la même manière, la soupape 70 est désexcitée pour être ramenée à sa position fermée, en coupant ainsi la sortie des gaz depuis l'extrémité inférieure de la chambre d'analyse jusqu'à l'air libre. Un laps de temps approprié pour ce stade du@@ycle et qui ; est appelé la période des précombustions est d'environ 10 se- condes.
Pendant ce temps, le four chauffe l'échantillon ainsi que l'accélérateur de combustion constitué par la poudre d'étain jusqu'à la température de combustion, et la combustion commence.
Etant donné que les oxydes de l'étain et du fer sont des pro- duits solides, l'oxygène amené à la chambre de combustion est absorbé ou consumé à peu'près à son allure d'introduction dans le our et, de ce fait, il ne se produit pas de contre-pression dans le four qui risquerait de retarder l'admission d'oxygène.
Etant doné que.la soupape 56 est fermée, la combustion se pro- duit à l'intérieur d'un volume fermé et relativement limité, et, de ce fait, les oxydes gazeux s'accumulent dans le four de com- bustion et dans le train de purification 46-52 pour obtenir une concentration maximum. Pendant le temps de précombustion, l'é- chantillon en cours d'analyse est oxydé presques totalement, voir même complètement.
A la fin du temps de précombustion (qui dure environ 10 secondes), comence un temps de combustion ou de transfert qui continue les conditions du laps de temps de précombustion avec, en plus, la mise hors circuit de la soupape 56 et la mise en i circuit- de la soupape 58 de manière à ouvrir le passage partant du four 42 jusque dans l'extrémité inférieure de la chambre d'a- , nalyse 34. Pendant le temps de transfert, l'oxydation de l'échan- tillon à l'intérieur du four 42 s'achève et, de ce fait, il existe une pression positive d'oxygène dans tout le réseau jus- qu'à l'extrémité inférieure de la chambre d'analyse, af in d'ame- ner les produits gazeux de combustion jusqu'à cette chambre.
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Le thermistor de mesure 118 est exposé à l'oxygène et au C02 qui sont renfermés dans la chambre d'analyse 34. Le thermis- tor de référence est situé dans une ambiance'prédéterminée et permanente à l'intérieur de son alésage 116..La continuation de la chasse d'oxygène à travers le conduit 38,'après la combus- tion totale de l'échantillon, balaie les produits gazeux de com- bustion de façon chromatographique avant leur sortie du four 42, en traversant le train de purification 46-52 dans lequel les poussières, l'azote, le SO2 et l'eau sont éliminés et le CO oxy- dé pour constituer du CO2, puis passe à travers les soupapes 56 et 58 jusque dans l'extrémité inférieure de la chambre d'analyse par l'intermédiaire de l'ouverture étranglée 98.
La soupape de sortie 70 étant fermée, le piston est soulevé progressivement par le mélange introduit d'oxygène et de C02 jusqu'à ce qu'il coupe le rayon de la source lumineuse 104 qui actionne la cellu- le photoélectrique 106. La coupure du faisceau lumineux marque la fin du temps de transfert.
La coupure de la cellule photoélectrique produit la mise hors du circuit de la soupape 16, ce qui coupe le passage de 1' oxygène depuis la source jusqu'à 1' appareil. Cette mise hors circuit opère de la même manière la coupure du four de combustion et met hors circuit tous les solénoldes pour ramener les sou- papes qui y sont associées à la position représentée. On remar- quera de façon particulière que la soupape 58 est mise hors cir- cuit afin d'isoler les produits de combustion transférés dans la chambre d'analyse 34 et de libérer la pression qui règne dans le four et dans la partie associée de la dérivation 36.
La mise hors circuit de la cellule photoélectrique met également en action le minuteur 156. Le minuteur est réglé de manière à produire un retard d'environ 7 secondes, après quoi le dispositif de lecture est accouplé à l'amplificateur 152. Ce re- tard doit permettre l'égalisation de la température ainsi qu'une diffusion uniforme des gaz dans la chambre d'analyse 34.
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Le dispositif de lecture enregistre, de ce fait, la valeur du déséquilibre du circuit de pont 148, tel qu'il a été atténué par l'atténuateur 154, puis amplifié.
On connaît bien le fait que les thermistors sont sen- sibles à la composition du milieu dans lequel ils se trouvent.
Si le thermistor de mesure est équilibré contre le thermistor de référence dans del'oxygène pur, il est déséquilibré en pré- sence d'une atmosphère renfermant du CO2 Etant donné que les thermistors sont sensibles aussi à la pression, à la lumière, à un débit et à la température, il est d'importance capitale que ces conditions soient réduites à des conditions normalisées. Il va de soi que le four produit les conditions constantes de lu- mière et de température, les conditions de température étant ob- t tenues du fait du retard du dispositif lecteur. L'écoulement est arrêté et, de ce fait, est normalisé. La demanderesse estime que le piston flottant est une solution particulièrement avan- tageuse du problème de la pression constante. Il est évident que le piston doit flotter, qu'il doit avoir une inertie mini- mum et qu'il ne doit pas gripper.
Toutefois, avec un tel piston, il est évident que les gaz qui se trouvent dans la chambre d'analyse, comme par exemple entre des d' 'erminations distinc- tes, sont à une pression constante qui n'est soumise qu'aux va- ' riations de la pression atmosphérique.
L'étranglement 98 du raccord d'admission 92 de la cham- bre d'analyse crée une très forte turbulence dans le gaz qui pénètre dans la chambre d'analyse afin de mélanger rapidement et uniformément le CO2 avec l'oxygène. En l'absence de cet étran- glement, il y a un laps de temps important pendant lequel le dis- positif de lecture présente des écarts importants.
On comprendra, d'après ce qui vient d'être exposé que le procédé et l'appareil de la présente invention permettent une détermination rapide et précise de la teneur en carbone d'un acier, comme on l'a déjà dit. Le cycle complet de lecture peut être exécuté en 50 secondes ou mêmes moins. Les laps de temps
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précités, qui sont déterminés par le minuteur, sont de 20 se- condes pour le rinçage, de 10 secondes pour la combustion préa- lable et d'un retard de 7 secondes dans le dispositif de lectu- re, ce qui laisse disponible 13 seaondes pour l'achèvement de la combustion et le transfert, ce laps de temps étant amplement suffisant.
Le procédé et l'appareil fonctionnent de façon sûre et avec un degré élevé de précision. e transfert des gaz prove- nant du four de combustion 42 jusqu'à la chambre d'analyse 34 est de nature chromatographique et la petite ouverture ménagée dant le conduit d'admission jusqu'à la chambre d'analyse mélange rapidemes le mélange C02-oxygène avec l'oxygène envoyé par la suite qui balaie le mélange jus que dans le four.
Il est bien entendu que si la présente description a été faite principalement dans le cadre de la détermination de la teneur en carbone des aciers, la présente invention convient tout aussi bien à la détermination de la teneur en carbone de toutes manières combustibles, des autres métaux, du charbon, du pétrole, et des carbures, par exemple.
Dans la présente description, l'expression "chromato- graphique" a été utilisée comme signifiant le transfert d'un volume de gaz d'un endroit à un autre par un flux ou balayage ultérieur de gaz dans lequel ce volume de gaz se déplace sensiblement à la façon d'un bouchon, un minimum de mélange s'effectuant avec le gaz qui le suit pendant le transfert.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"A method and apparatus for the rapid determination of the carbon content of samples of iron or steel or the like."
The present invention relates to analytical apparatus and methods, and more particularly, is directed to the rapid determination of the carbon content of samples of steel, iron and similar materials.
The present invention more particularly relates to novel apparatus and methods for determining
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exact carbon flow easier and faster than was previously possible.
The invention also relates to novel methods and apparatus for accurately determining the carbon content of steel or similar materials in 50 seconds or even less.
Finally, the invention relates to a new automatic apparatus making it possible to obtain an accurate determination of the carbon content, at the rate of a determination every 50 seconds or even less.
Other characteristics and advantages of the present invention will become more apparent by consulting the description which will be given of its preferred embodiment and by examining the appended drawing in which
Figure 1 is a schematic representation of the hardware part of the apparatus.
Figure 2 is a side elevation of the analysis chamber shown in Figure 1.
Figure 3 is a sectional view of the upper end of the chamber of Figure 2, taken on 3-3 of Figure 2 looking in the direction of the arrows.
Figure 4 is a section taken on 4-4 of Figure 2 looking in the direction of the arrows.
Figure 5 is a top plan view of the lower chamber blanking plate, taken along 5-5 of Figure 2.
Figure 6 is a section on a larger scale taken on 6-6 of Figure 5, looking in the direction of the arrows.
FIG. 7 is a schematic representation using rectangles of the electrical circuits of the apparatus which is the subject of the invention.
The general means used in the method and in the apparatus of the present invention will now be explained. A
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sample, which it is desired to test, is, for convenience of direct interpretation of the results, normalized to 1 gr.
The sample can be turnings, shavings, needles or a solid mass. To get better sampling speed, needles are probably best. These needles are obtained by sucking molten metal from a batch of manufacture into a precision bore borosilicate glass tube, such as glass sold by the Corning Glass Company under the trademark "Pyrex". When this aspiration has been made, the glass breaks or cracks, but does not separate. The glass can be easily broken and separated from the solidified needle and the latter can be cut to the desired length in a special device.
Thanks to this sampling process, the needle of uniform diameter and standardized length can weigh to within a few milligrams, the desired weight.
The one gram sample, in the form of a needle or in any other form, is then placed in a crucible at the same time as a combustion accelerator, such as for example tin. A suitable crucible is shown and described in the US patent. No. 2,930,602 of November 25, 1957. The charged crucible is then placed in the combustion apparatus described in the US patent. No. 2.809.100 of May 12, 1951, in which the sample is burned in the presence of oxygen. In this type of apparatus, the sample is heated in an induction field and is illuminated in a jet of oxygen, the combustion being completed in less than 10 seconds.
During combustion, iron and tin form solid oxides. The carbon in the sample, however, is converted to CO2 which passes from the combustion chamber while being mixed with excess oxygen. Although some CO, water vapor, and sulfur oxides may also be formed, and there may be some nitrogen as well, all of the CO is easily converted to CO2, while the water, nitrogen and
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sulfur oxides can be removed from the device by chemical absorption.
This is why the combustion phase essentially results in the production of a certain quantity of oxygen mixed with CO2 and therefore any process determining the quantity of CO2 also determines the quantity of initial carbon.
New methods have been proposed for this determination and several of them are in use or have been in industrial use. A modern device of this kind which makes it possible to automatically determine the quantity of carbon in approximately 4 minutes is described in the US patent. No. 2,962,360 of August 22, 1958. However, the present invention can be considered as being an improvement over the aforementioned device, both in that the process of the invention is much simpler and less expensive, and that by the fact that results can be obtained in less than a minute, compared to the approximately 4 minutes of the previous device. Furthermore, the general means by which the two systems operate are extremely dissimilar.
Figure 1 is a somewhat schematic representation of the apparatus with which the carbon determination is carried out. A conduit 10 is connected to an oxygen purce 12 at one end and to a T-branch 14 at its other end to produce two streams of oxygen. The conduit 10 comprises a valve 16 in two directions, normally closed., And actuated by a solenoid. A branch 18, emerging from the "T" 14, is formed by a conduit 20, one end of which is connected to the T and the other end of which is connected to a slot 22 of a three-way valve 24 actuated by a solenoid. A second light 26 opens into the atmosphere. A third lumen 28 is connected to a duct 30 which opens into the upper part 32 of an analysis chamber 34.
The valve 24 can be actuated so as to connect the
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leads 20 to duct 30 or the analysis chamber to the outside air, via the outlet port 26 and duct 20.
The other branch 36 of the apparatus coming from the 14 T connector is a duct 38 comprising a flow control valve as well as a purification train, referenced as a whole, which opens into a combustion apparatus 42. of the type described in the US patent. N 2.809.100 cited above.
A duct 44 conducts the combustion gases from the apparatus 42 successively through a device 46 for stopping the dust, through a siphon 48 containing manganese dioxide for the absc sound of nitrogen and oxides of the dust. sulfur through a heated catalyst tube 50 containing 'Hopcalite' which is a mixture of manganese and copper oxides sold commercially and which catalyzes the oxidation of 00 to CO2 'and through a siphon 52 intended for moisture and containing "Anhydro- ne" which is magnesium perchlorate. From these siphons, a conduit 54 carries the gases to a two-way valve 56 and from there to a valve. 58 three-way.
The three-way valve 58 includes an inlet 60, an outlet 62 which is connected to a conduit 64, and an outlet 65 which opens to the open air. The duct 64 is connected to the lower end 66 of the analysis chamber 34.
An outlet duct 68 is also connected to the lower end of the analysis chamber and opens, through a two-way valve 70, into the atmosphere.
The analysis chamber and the duct parts which immediately open into it are enclosed in an oven 72 which is provided with a heating element 74 and a blower 76 in order to maintain there an exact temperature which should advantageously exceed the temperature. Binary.
The analysis chamber has been more particularly shown in FIGS. 2 to 6. This chamber is constituted by
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a glass tube 80 with a capacity of 500 cm3 for example, and the ends of which are precisely ground. The aforementioned tube has a circular window or manhole 82 which has been cut into its side at approximately its midpoint. Upper and lower closure plates 84 and 86, provided with a groove intended to house the ends of the tube, are clamped against said ends by tie rods 88. The upper plate 84 is threaded so as to fix a tube thereto. connector 90 through which conduit 28 communicates with the interior of the chamber.
The lower plate 86 is provided with two! Threaded bores extending therethrough and which are provided, respectively, with an inlet fitting 92 which is connected to the duct 64 and an exhaust fitting 94 which is connected to the duct 68. The inner ends of the bores are connected by a channel 96. A plate 97 having a small central opening 98 of about 1.588mm to 3.175mm is held against the end of the connector 92 to provide a constricted opening therein.
The upper plate 82 is provided with two downwardly oriented supports 100 and 102 which are attached thereto and which face each other to the right of the upper part of the tube 80. A light source 104 is mounted inside the support 100. and a photocell 106 is mounted inside the holder
102.
A thermomistor block 108 is cemented in the center of the glass tube by overlapping the sight glass 82. This thermomistor assembly consists of a block of aluminum in which a concave transverse recess 110, which is semi-circular, is formed. and which conforms to the tube 80. At the lower part of the recess is formed a bore provided with a shutter 112 having a part which projects outwardly and whose dimensions allow it to fit exactly in, look 82, and which is curved so as to conform to the sur-
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inner face of tube 80. A bore 114 formed through the shutter 112 and the block opens out inside said shutter.
A second blind bore 116 is provided in the block on one side of the bore 114 which is open only to the outside of the block. A pairing of thermistors 118 and 120 is introduced into the bores 114 and 116 and are sealed in their respective bore by sealing rings 122 of circular section, The thermistor 120, which is enclosed in the blind bore 116, can be considered as a reference thermistor. Thermistor 118, which is enclosed in bore 114 and which is exposed to the open air inside tube 80, can be thought of as the measuring thermistor.
Tube 80 contains a piston or free plunger 128, made of aluminum, with a very deep skirt, and of very light weight. The piston 128 is placed in this tube so that its skirt is oriented upwards. The piston must have a weight as low as possible and must be extremely well adjusted in the tube 80, without, however, that there is any risk of seizing in said tube.
FIG. 7 is a representative diagram with the aid of rectangles of the electric circuit supplying and controlling the apparatus. A current source 140 is connected to a power supply 142 and to a relay panel 144. The relay panel itself is connected to the 16s, 24s, 56s, 58s, and 70s solenoids. control of the valves as well as to the induction furnace 42 and to the blower 76 thereof. The current supply powers the furnace heater 74 through a thermostatic control 146.
The electrical energy is, in the same way, brought from the current supply to the thermistor bridge circuit 148 comprising the measuring thermistor 118 on the one hand, and the reference thermistor 120 on the other hand, by Providing an appropriate power supply 150 to the bridge which rectifies the voltage and reduces it to the appropriate voltage level of
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bridge. The bridge circuit includes a milli-ammeter 151 intended to balance the bridge. The power supply also powers an amplifier 152.
The unbalance current of the bridge is fed to an attenuator 154. This attenuator supplies a control voltage to amplifier 152 in a number of steps, for example 6, each of which doubles or halves the sensitivity. with respect to the immediately neighboring degree of attenuation.
The amplified output current from attenuator 154 is applied through a timing device 156 to a suitable display device 158, such as a digital device, or a tape recorder or other devices. of the same kind.
The method of using the apparatus which is the subject of the invention will now be explained. The device should be calibrated by normalized samples as will be described and a curve is plotted on which unknown samples are interpolated. The measuring range of the device which is the subject of the invention is between 0.01% and 9% of carbon on the basis of samples of 1 g. The precision is greater than that obtained by so-called "wet" analysis methods. The very wide variation in the carbon percentage for the determination of which the apparatus object of the invention is intended makes the presence of the attenuator necessary to determine carbon content ranges.
A curve should be drawn based on normalized samples for each of the attenuator ranges of the analyzer.
In the presence of the curves of the attenuator ranges, a zero value of the bridge circuit is created using a non-carbon sample.
At the start of a cycle, the device is in the display or read state from the previous determination. All valves are in their normal state shown and piston 128 is located at the top of the chamber
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analysis 34, focusing on the oxygen and CO2 cushion from the previous determination. A sample similar to the needle previously described is introduced into induction lathe 42 as described in the US patent.
N 2.809.100 cited above. The analysis cycle can be started by closing a start switch. The circuits and mechanisms of the timer and the relay are well known to those skilled in the art and the description is superfluous.
At the start of the cycle, the valve 16 is opened to supply oxygen to the T-fitting 14. The valve 22 is actuated to close the exhaust port 26 and to open the flow of pressurized oxygen. the upper part 32 of the analysis chamber to drive the piston 128 at the bottom of the latter. At the same time, in branch 36 of the oxygen network, valves 58 and 70 are actuated.
Normally open valves 56 and 58 allow the passage of oxygen in the combustion chamber, in the purification train 46-52, in the valves 56 and 58 in the inlet 92 of the chamber, in the channel and the outlet 94 to the open air through the valve 70, in order to purge this purification train as well as the sample of any residual impurity resulting from the previous determination or caused by the introduction of the sample. At the same time, the gases expelled by the descending piston 128 also escape through the valve 70. A timer determines this part of the cycle.
The time spent on the operations of returning the piston to the bottom of the analysis chamber and purging the oven and purification train can be about 20 seconds for a typical analysis.
The 20 seconds time being over, the induction furnace is energized to produce combustion of the sample. At the start of (this phase of the cycle, valve 56 is closed.
Valve 24- is de-energized to stop the oxygen supply
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in the upper end of the analysis chamber 34 and to put this end in communication with the free air via the valve 24 and the outlet port 26. Likewise, the valve 70 is de-energized. to be returned to its closed position, thus cutting off the gas outlet from the lower end of the analysis chamber to the open air. An appropriate time frame for this stage of the @@ ycle and who; is called the pre-combustion period is about 10 seconds.
During this time, the furnace heats the sample as well as the combustion accelerator formed by the tin powder up to the combustion temperature, and combustion begins.
Since the oxides of tin and iron are solid products, the oxygen supplied to the combustion chamber is absorbed or consumed at approximately the rate of its introduction into the chamber and hence. , there is no back pressure in the oven which could delay the admission of oxygen.
Since valve 56 is closed, combustion takes place within a closed and relatively small volume, and hence gaseous oxides accumulate in the combustion furnace and in the combustion chamber. the purification train 46-52 to obtain maximum concentration. During the pre-combustion time, the sample being analyzed is almost completely, if not completely, oxidized.
At the end of the pre-combustion time (which lasts approximately 10 seconds), a combustion or transfer time begins which continues the conditions of the pre-combustion time period with, in addition, the switching off of the valve 56 and the switching on. i circuit the valve 58 so as to open the passage from the furnace 42 to the lower end of the analysis chamber 34. During the transfer time, the oxidation of the sample to the interior of the oven 42 comes to an end and, as a result, there is a positive pressure of oxygen throughout the network to the lower end of the analysis chamber, in order to bring about the gaseous products of combustion to this chamber.
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The measuring thermistor 118 is exposed to the oxygen and CO2 which are enclosed in the analysis chamber 34. The reference thermistor is located in a predetermined and permanent environment within its bore 116. The continued scavenging of oxygen through line 38, after complete combustion of the sample, sweeps the gaseous products of combustion chromatographically before they leave oven 42, passing through the purification train. 46-52 in which dust, nitrogen, SO2 and water are removed and the CO oxidized to form CO2, then passes through valves 56 and 58 into the lower end of chamber d analysis through the constricted opening 98.
With the outlet valve 70 closed, the piston is gradually raised by the introduced mixture of oxygen and CO 2 until it intersects the beam of the light source 104 which actuates the photoelectric cell 106. light beam marks the end of the transfer time.
Shutting off the photocell turns off the valve 16, which shuts off the flow of oxygen from the source to the device. This switching off operates in the same way the switching off of the combustion furnace and switches off all the solenoid valves to return the valves associated with them to the position shown. It will be noted in particular that the valve 58 is switched off in order to isolate the products of combustion transferred into the analysis chamber 34 and to release the pressure which prevails in the furnace and in the associated part of the chamber. bypass 36.
Switching off the photocell also activates timer 156. The timer is set to produce a delay of about 7 seconds, after which the reading device is coupled to amplifier 152. This delay must allow the equalization of the temperature as well as a uniform diffusion of the gases in the analysis chamber 34.
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The reading device therefore records the value of the imbalance of the bridge circuit 148, as it has been attenuated by the attenuator 154, then amplified.
It is well known that thermistors are sensitive to the composition of the medium in which they are found.
If the measuring thermistor is balanced against the reference thermistor in pure oxygen, it is unbalanced in the presence of an atmosphere containing CO2 Since thermistors are also sensitive to pressure, light, flow rate and temperature, it is of utmost importance that these conditions be reduced to standard conditions. It goes without saying that the oven produces the constant conditions of light and temperature, the temperature conditions being obtained due to the delay of the reader device. The flow is stopped and, therefore, is normalized. The Applicant considers that the floating piston is a particularly advantageous solution to the problem of constant pressure. It is obvious that the piston must float, that it must have minimum inertia and that it must not seize.
However, with such a piston, it is obvious that the gases which are in the analysis chamber, as for example between separate terminals, are at a constant pressure which is only subjected to the pressure. - riations of atmospheric pressure.
The throttle 98 of the analysis chamber inlet 92 creates a very strong turbulence in the gas entering the analysis chamber in order to quickly and uniformly mix the CO2 with the oxygen. In the absence of this restriction, there is a significant period of time during which the reading device exhibits significant deviations.
It will be understood from what has just been explained that the method and the apparatus of the present invention allow a rapid and precise determination of the carbon content of a steel, as has already been said. The complete reading cycle can be completed in 50 seconds or even less. The time frames
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above, which are determined by the timer, are 20 seconds for flushing, 10 seconds for pre-combustion and a 7 second delay in the reader, which leaves 13 seawaves available. for the completion of combustion and transfer, this time being more than sufficient.
The method and apparatus operate reliably and with a high degree of precision. The transfer of the gases coming from the combustion furnace 42 to the analysis chamber 34 is chromatographic in nature and the small opening made in the inlet duct to the analysis chamber rapidly mixes the C02- mixture. oxygen with the oxygen sent afterwards which sweeps the juice mixture into the oven.
It is understood that if the present description has been made mainly in the context of the determination of the carbon content of steels, the present invention is equally suitable for the determination of the carbon content in any combustible manner, of other metals. , coal, petroleum, and carbides, for example.
In the present description, the expression "chromatography" has been used to mean the transfer of a volume of gas from one place to another by a subsequent flow or flushing of gas in which this volume of gas moves substantially. like a plug, a minimum of mixing taking place with the gas which follows it during the transfer.
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