Procédé de préparation de tablettes d'agents de lavage.
Dans la fabrication de tablettes d'agents dd la-
<EMI ID=1.1> lents à so dissoudre. Du groupe des sels considérés pour les agents do lavage, on mentionnera ici le carbonate de sodium et l'orthophosphate trisodique ou les phosphates anhydres particulièrement importants pour de tels produits, comme par exemple le pyrophosphate tétrasodique et les tri-
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Présentent un intérêt particulier ici les tablettes déjà connues d'agents de lavage, qui contiennent du tripolyphosphate de modification I en quantités de 20 à 85,
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riable, une poudre contenant la tripolyphosphate de forme I et l'autre la majeure partie des substances actives de la-
<EMI ID=4.1> .agents de support de la saleté, des stabilisants de moussé, des silicates alcalins, des stabilisants pour les percomposés et de faibles quantités d'autres sels minéraux. Cette poudre citée en dernier lieu est de préférence préparée par pulvérisation à chaud d'une charge aqueuse de tous ces constituants. Les particules dans lesquelles se trouve le tripolyphosphate de modification I peuvent contenir de faibles quantités d'eau d'hydratation , la teneur en eau d'hydrata- <EMI ID=5.1>
de lavage se distinguent par une vitesse de désagrégation dans l'eau particulièrement élevée.
On vient de découvrir que l'on obtient des tablettes mécaniquement solides, qui sont mécaniquement stables morne sans un traitement de surface supplémentaire, comme par exemple une humectation ou l'application d'un enduit, et qui néanmoins se désagrègent facilement dans l'eau, lorsque , pour la préparation des tablettes, on choisit une poudre de substances actives de lavage ayant une densité deparente
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et qu'on la comprime en mélange avec les autres constituants des tablettes en utilisant une pression de compression de
200 à 1500 kg/cm2 , de préférence de 300 à 1200 kg/cm2.
En l'occurrence, la poudre de substances actives de lavage ne doit pas posséder plus de 5% en poids de fractions qui passent à travers un tamis à 0,1 mm d'ouverture de maille et il ne doit pas y avoir pratiquement de fracticns qui restent sur un tamis à 3 mm d'ouverture de maille. En ou- tre, cette poudre doit posséder de préférence une teneur
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en poids.
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qui sont composées de la manière décrite plus haut, mais d'une manière générale à des tablettes qui sont obtenues
par compression d'un mélange de poudres, en l'occurrence
un constituant du mélange ayant été obtenu par séchage, de préférence par séchage par pulvérisation, et contenant
la majeure partie des substances actives de lavage, tandis qu'un autre constituant du mélange ne contient essentielle- ment que de faibles quantités de substances actives de lavage ou môme n'en contient pratiquement pas du tout, et ne doit pas expressément être préparée pour la fabrication de tablettes d'agents de lavage par séchage, en particulier par séchage par pulvérisation.
Lorsque la composition des tabl3ttes d'agents de lavage est différente de celle des tablettes citées plus haut, ces tablettes peuvent contenir dans le cadre de l'in-
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pectivement peuvent être préparées de la manière décrite ci-après.
<EMI ID=10.1> amides d'acides gras provenant de l'acide aminoéthane-sulfonique. A ce groupe de substances tensioactives appartiennent également les composés du type sulfate, comme par exemple les alcoylolamides d'acides gras sulfatées. Sont également à compter dans cette catégorie les esters partiels sulfatés d'acides gras et les éthers partiels sulfatés d'alcools gras avec des alcools polyvalents comme par exemple le gly-
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d'acides gras, des aminés grasses, des mercaptans, sous la forme sulfatée.
à la catégorie des sulfonates tensioactifs appar-
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de carbone dans la mélocule ou respectivement leurs esters avec des alcools polyvalents, parmi lesquels on citera de préférence les triglycérides sulfonés. Dans le cas des es- ters d'acides gras d'alcools polyvalents, tous les restes
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Font partie des substances tensioactives non ioniques celles dans lesquelles la solubilité dans l'eau est produite par une accumulation de groupes hydroxyle ou éther. Ont une importance pratique particulière les produits d'ad- dition dos oxydes d'alcoylène, an particulier de l'oxyde d'éthylène, sur des alcools gras, des acides gras ou leurs éthers partiels ou esters partiels avec des alcools polyvalents, les produits d'addition de l'oxyde d'éthylène sur des mercaptans , des amines, des sulfonamides ou carboxami-
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liser en outre les alcoyl-éthers ou acyl-esters de sucres ou les produits d'addition de l'oxyde d'éthylène sur lesdits alcoyl-éthers ou acyl-esters de sucres. Tous ces produits peuvent contenir à l'extrémité de la chaîne éther glycolique des restes propylène glycol.
Les tablettes d'agents de lavage conformes à l'invention contiennent de préférence des phosphates anhydres parmi lesquels 11 y a lieu de compter en premier lieu les
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dehors des tripolyphosphates , on peut avoir comme phosphatée, anhydres encore d'autres substances comme par exemple les pyrophosphates, les polyphosphates solublas dans l'eau ayant plus de 3 atomes de phosphore dans la molécule et les polymétaphosphates comme par exemple l'hexamétaphosphate. Les méthaphosphates polymères ont une réactioa faiblement acide ;
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alcalins avej des sels à réaction alcaline dans le commerce et on peut les employer aussi sous cette forme pour la préparation de tablettes.
Indépendamment , ou.en remplacement de ces phosphates anhydres à réaction alcaline, 11 peut y avoir d'antre! sels à réaction alcaline comme par exemple des orthophos- ' phates tri- ou dialcalins, des carbonates ou bicarbonates alcalins, des borates alcalins, etc.
Les tablettes d'agents de lavage peuvent aussi contenir des porteurs d'oxygène actif, minéraux ou organiques, comme par exemple de3 percarbonates, des persulfates, des perothophosphates, des perpyrophosphates, des perpolyphosphates, etc., en particulier les perborates de métaux alcalins. On les emploie couramment conjointement avec des stabilisants minéraux ou organiques solubles ou insolubles dans l'eau, comme par exemple le silicate de magnésium eu les formateurs de chélates organiques solubles dans l'eau. mais il peut y avoir aussi des activateurs minéraux ou organiques pour les porteurs d'oxygène actif.
En vue d'améliorer la capacité de sustentation de
la saleté on ajoute ordinairement des colloïdes solubles dans l'eau, la plupart du temps de nature organique, comme par exemple de la colle, de la gélatine, des sels solubles ! dans l'eau d'acides carboxyliques polymères du type des ' polyacrylates ou polymethacrylates, des sels d'acides éther-; carboxyliques ou d'acides ether-sulfoniques de l'amidon ou de la cellulose ou des sels d'esters acides d'acide sulfu- rique de la cellulose ou de l'amidon.
Les tablettes conformes à l'invention peuvent conte- nir les substances connues en soi servant à améliorer le
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niques. Elles peuvent toutefois contenir aussi des substan- ces destinées à diminuer le pouvoir moussants on peut déjà obtenir une telle diminution du pouvoir moussant par une combinaison appropriée de diverses substances tensio-àctives.. ' '
La préparation des tablettes d'agents de lavage peut
r A <EMI ID=18.1>
que pratiquement chaque constituant individuel se présente en petites particules discrètes. Il s'est avéré avantageux
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des substances.actives de lavage organiques également d'au-
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des stabilisants de mousse, des agents de sustentation de la saleté, des colorants, des agents de blanchiment optique, etc., de les convertir en une poudre par.des procédés connus en soi, de préférence par pulvérisation à chaud ainsi chaque particule de poudre contenant tous les cons-
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cette catégorie appartiennent par exemple le silicate de magnésium préparé synthétiquement ou le talc très finement broyé. Ces matières insolubles dans l'eau sont avantageusement mélangées telles quelles avec les autres constituants des tablettes, de manière qu'elles entourent uniformément les autres particules sous forme de couche mince.
Lors du travail avec de la silice hautement dispersée et finement divisée, on ajoute avantageusement aux tablettes des substances à réaction alcaline, en particulier des sels minéraux, et ceci en une quantité telle.qu'après la dissolution de la tablette, il.se forme à partir de l'alcali et de la silice finement divisée du silicate alcalin soluble. Font partie de ces pela à réaction alcaline,
en dehors des carbonates alcalins et des orthophosphates
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tel agent de lavage, même après dissolution de la silice finement divisée éventuellement présente, se situe dans l'intervalle de 8_ - 11,5 et de préférence dans l'intervalle de 8,5 - 10,5 . Aux agents de lavugà contenant du tripoly- ' phosphate on ajoute généralement une certaine quantité de i silicate alcalin pour éviter les corrosion^ éventuelles des. parties métalliques. Dans la fabrication des tablettes d'agents de lavage conformes à l'invention, on n'ajoute avantageusement qu'une partie du silicate alcalin nécessaire à l'inhibition de la corrosion bous forma de silicate alcalin aoluble, tandis que l'on ajoute le reste noua la forme de
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une nouvelle quantité de silicate alcalin au cours de la dissolution. On bénéficie ainsi de deux avantagea 1 la. si- j ,
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calin soluble inhibe, dans le cas de parties métalliques
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de la dissolution, la corrosion par le tripolyphosphate.
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ger, la silice hautement dispersée se convertit aussi en silicate alcalin soluble dans l'eau, ce qui fait que, même lorsque la tablette désagrégée s'élève en tourbillonnant dans l'eau, on entretient une concentration de silicate suffisante pour inhiber la corrosion.
La poudre dans laquelle sont présentes les substances actives de lavais organiques peut évidemment être composée de manière quelconque et il peut s'y trouver les substances actives de lavage les plus diverses, éventuellement aussi diverses combinaisons de celles-ci entre elles.
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ioniques huileuses ou piteuses, il est recommandé d'ajouter celles-ci avant pressage au mélange des divers constituants individuels, spécialement lorsque ce mélange contient également de la silice hautement dispersée et finement divisée. Le mélange se fait avantageusement par pulvérisation de la substance tensio-active non ionique. En dehors de la substance non ionique éventuellement présente, ou conjointe-
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re des stabilisants de mousse dans les tablettes, en particulier lorsqu'il s'agit de ceux qui ont une consistance molle à cireuse, comme c'est par exemple le cas en partie pour les substances du type amides d'acides gras et en particulier pour les alcoylolamides d'acides gras.
La vitesse de désagrégation des tablettes peut '
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organiques solides essentiellement inertes envers les constituants de la tablette et qui sont solubles ou gonflables <EMI ID=32.1>
l'urée, la gomme arabique, l'amidon et les produits de transformation de l'amidon, l'agar-agar; ces substances iront de préférence mélangées sous forme de produite finement grenus avec le composant des substances actives de lavage, avec le composant polyphosphate éventuellement présent et autres constituants éventuels de la tablette.
De la même manière, on peut encore ajouter d'autres constituants d'agents de lavage, en particulier ceux qui sont sensibles à l'eau et'qui par conséquent se décomposeraient partiellement ou totalement lors de l'incorporation dans le composant des substances actives de lavage. Font partie de cette catégorie par exemple, en dehors des composés contenant du chlore actif, surtout les perborates,
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exemple aussi les percomposés organiques, en outre, les stabilisants pour les percomposés. La composition des tablettes à préparer conformément à l'invention, pour le
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le cadre des formulations conventionnelles, avec la mesure cependant que le produit de pulvérisation représente 10
à 60 et de préférence 20 à 40% en poids de la composition totale des tablettes.
En dehors des substances énumérées précédemment,
les tablettes peuvent contenir encore d'autres matières, non explicitement citées ici, en les quantités usuelles,
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voir le sulfate de sodium et/ou le chlorure de sodium.
Les constituants principaux de la tablette, à savoir
<EMI ID=36.1> tamis avec 2 et 0,1 mm d'ouverture de maille doit s'élever au moins à 80%, de préférence à 90% et en particulier au
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ment pas exieter. Le mélange pour tablette destiné au pressage, qui contient tous les constituants de la tablette,
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moins 90% d'une fraction de tamisage entre 2 et 0,1 mm d'ouverture de maille, et les particules fines inférieures à 0,1 mm d'ouverture de maille ne doivent pas représenter plus de 10 et de préférence plus de 5%.
Exemples -
Dans les exemples, on donne d'abord la formulation des tablettes sans tenir compte de la combinaison suivant laquelle les constituants individuels de la tablette ont été mis en jeu. Les sous-produits indiques chaque fois à
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ment avec l'eau proviennent du phosphate technique et consistent en partie en agent de neutralisation en excès ; il peut y avoir en outre des phosphates alcalins.
Dans les mélanges pulvérulents à comprimer qui contiennent tous les constituants de la tablette à fabriquer, il n'y a pas plus de 5% de fractions fines qui passent à travers un* tamis avec 0,1 mm d'ouverture de maille et la fraction de tamisage entre 3 et 1,6 mm s'élève au plus'à
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Exemple 1 -
Composition de la tablette d'agents de lavage :
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moles d'oxyde d'éthylène sur 1 mole d'un alcool oléique technique ayant un indice d'iode égale à
50).
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0,10 % en poida de parfum
Les sept premiers constituants de la formulation
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poudra préparée par séchage par pulvérisation avec faible teneur en eau, qui possède une densité apparente de 340 g/ltre et dans laquelle 1,4 %.en poids passent à travers
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<EMI ID=47.1>
<EMI ID=48.1>
rieure à 3 mm. La poudre ainsi obtenue est refroidie à
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on pulvérise le non ionique et on y mélange ensuite le tripolyphosphate. La poudre est comprimée en utilisant
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obtenues se désagrègent rapidement dans l'eau et leur vitesse de désagrégation ne se modifie'pas même en cas
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Exemple 2 -
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<EMI ID=53.1>
A process for the preparation of washing agent tablets.
In the manufacture of tablets of agents dd la-
<EMI ID = 1.1> slow to dissolve. From the group of salts considered for washing agents, sodium carbonate and trisodium orthophosphate or anhydrous phosphates which are particularly important for such products, such as, for example, tetrasodium pyrophosphate and tri-
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Of particular interest here are the already known washing agent tablets, which contain modification I tripolyphosphate in amounts of 20 to 85,
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riable, one powder containing the tripolyphosphate of form I and the other the major part of the active substances of the
<EMI ID = 4.1>. Dirt support agents, foam stabilizers, alkali silicates, stabilizers for percompounds and small amounts of other mineral salts. This last mentioned powder is preferably prepared by hot spraying an aqueous charge of all these constituents. The particles in which the modification I tripolyphosphate is found may contain small amounts of water of hydration, the water content of hydrata- <EMI ID = 5.1>
washing machines are characterized by a particularly high disintegration rate in water.
It has just been discovered that mechanically strong tablets are obtained which are mechanically stable without additional surface treatment, such as for example wetting or the application of a coating, and which nevertheless easily disintegrate in water. , when, for the preparation of the tablets, a powder of active washing substances is chosen having a bulk density
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and that it is compressed in admixture with the other components of the tablets using a compression pressure of
200 to 1500 kg / cm2, preferably 300 to 1200 kg / cm2.
In this case, the powder of the washing active substances must not have more than 5% by weight of fractions which pass through a sieve at 0.1 mm mesh size and there must be practically no fractures. which remain on a sieve at 3 mm mesh opening. In addition, this powder should preferably have a content
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in weight.
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which are composed in the manner described above, but generally to tablets which are obtained
by compressing a mixture of powders, in this case
a component of the mixture which has been obtained by drying, preferably by spray drying, and containing
the major part of the washing active substances, while another component of the mixture contains essentially only small amounts of active washing substances or even hardly contains any at all, and does not have to be expressly prepared for the manufacture of tablets of washing agents by drying, in particular by spray drying.
When the composition of the washing agent tablets is different from that of the tablets mentioned above, these tablets may contain within the scope of the in-
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pectively can be prepared as described below.
<EMI ID = 10.1> fatty acid amides derived from aminoethanesulfonic acid. To this group of surface-active substances also belong compounds of the sulphate type, such as, for example, alkylolamides of sulphated fatty acids. Also to be counted in this category are the sulphated partial esters of fatty acids and the sulphated partial ethers of fatty alcohols with polyvalent alcohols such as, for example, gly-
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fatty acids, fatty amines, mercaptans, in the sulphated form.
to the category of surfactant sulphonates belonging to
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of carbon in the melocule or respectively their esters with polyvalent alcohols, among which there will preferably be mentioned sulfonated triglycerides. In the case of fatty acid esters of polyvalent alcohols, all residues
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Nonionic surfactants are those in which water solubility is produced by an accumulation of hydroxyl or ether groups. Of particular practical importance are the adducts of alkylene oxides, especially ethylene oxide, to fatty alcohols, fatty acids or their partial ethers or partial esters with polyvalent alcohols, the products addition of ethylene oxide to mercaptans, amines, sulfonamides or carboxamides
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liser additionally the alkyl-ethers or acyl-esters of sugars or the adducts of ethylene oxide on said alkyl-ethers or acyl-esters of sugars. All of these products can contain propylene glycol residues at the end of the glycolic ether chain.
The detergent tablets according to the invention preferably contain anhydrous phosphates, of which the first to be counted are
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Apart from tripolyphosphates, it is possible to have as phosphate, anhydrous still other substances such as, for example, pyrophosphates, water-soluble polyphosphates having more than 3 phosphorus atoms in the molecule and polymetaphosphates such as, for example, hexametaphosphate. Polymeric methaphosphates have a weakly acidic reaction;
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alkaline with alkaline reacting salts commercially and can also be used in this form for the preparation of tablets.
Regardless, or as a replacement for these alkaline reacting anhydrous phosphates, there may be other! alkaline-reacting salts such as, for example, tri- or dialkali orthophosphates, alkali carbonates or bicarbonates, alkali borates, etc.
The washing agent tablets can also contain active oxygen carriers, inorganic or organic, such as, for example, percarbonates, persulphates, perothophosphates, perpyrophosphates, perpolyphosphates, etc., in particular alkali metal perborates. They are commonly used in conjunction with water-soluble or insoluble inorganic or organic stabilizers, such as, for example, magnesium silicate or water-soluble organic chelate formers. but there may also be inorganic or organic activators for the carriers of active oxygen.
In order to improve the lifting capacity of
to the dirt we usually add colloids soluble in water, mostly organic in nature, such as glue, gelatin, soluble salts! in water of polymeric carboxylic acids of the type of 'polyacrylates or polymethacrylates, salts of ether acids; carboxylic or ether-sulfonic acids of starch or cellulose or salts of acidic acid esters of sulfuric acid of cellulose or starch.
Tablets according to the invention may contain substances known per se which serve to improve the
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nics. However, they can also contain substances intended to reduce the foaming power; such a reduction in the foaming power can already be obtained by an appropriate combination of various surfactant substances. ''
The preparation of washing agent tablets may
r A <EMI ID = 18.1>
that virtually every single constituent occurs in small, discrete particles. It turned out to be advantageous
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organic washing active substances also of other
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foam stabilizers, dirt lifters, colorants, optical brighteners, etc., converting them into a powder by methods known per se, preferably by hot spraying thus each powder particle containing all the cons-
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this category belong, for example, to synthetically prepared magnesium silicate or very finely ground talc. These water-insoluble materials are advantageously mixed as they are with the other constituents of the tablets, so that they uniformly surround the other particles in the form of a thin layer.
When working with highly dispersed and finely divided silica, alkaline reacting substances, in particular mineral salts, are advantageously added to the tablets, in such an amount that after dissolution of the tablet it forms. from the alkali and finely divided silica of the soluble alkali silicate. Are part of these alkaline reaction pela,
apart from alkaline carbonates and orthophosphates
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such washing agent, even after dissolution of any finely divided silica present, is in the range 8 - 11.5 and preferably in the range 8.5 - 10.5. To lavugà agents containing tripolyphosphate a certain amount of alkali silicate is generally added to avoid possible corrosion of the. metal parts. In the manufacture of the washing agent tablets according to the invention, advantageously only a part of the alkali silicate necessary for the inhibition of corrosion or the forma of soluble alkali silicate is added, while the solution is added. remains tied the form of
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a new amount of alkali silicate during dissolution. We thus benefit from two advantages. if I ,
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soluble calin inhibits, in the case of metal parts
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of dissolution, corrosion by tripolyphosphate.
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In general, the highly dispersed silica also converts to the water soluble alkali silicate, so that even as the disintegrated tablet swirls up in the water, a sufficient silicate concentration is maintained to inhibit corrosion.
The powder in which the organic washing active substances are present can of course be composed in any way and there may be the most diverse washing active substances, possibly also various combinations of these among themselves.
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oily or pitiful ionic, it is recommended to add these before pressing to the mixture of the various individual constituents, especially when this mixture also contains highly dispersed and finely divided silica. The mixing is advantageously carried out by spraying the nonionic surfactant substance. Apart from the nonionic substance possibly present, or joint-
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re foam stabilizers in tablets, in particular when it comes to those which have a soft to waxy consistency, as is for example partly the case for substances of the type fatty acid amides and in particular for fatty acid alkylolamides.
The disintegration speed of tablets can '
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organic solids essentially inert towards the constituents of the tablet and which are soluble or swellable <EMI ID = 32.1>
urea, gum arabic, starch and starch transformation products, agar-agar; these substances will preferably go mixed in the form of a finely grained product with the component of the active washing substances, with the polyphosphate component which may be present and other possible constituents of the tablet.
In the same way, it is still possible to add other constituents of washing agents, in particular those which are sensitive to water and which therefore would decompose partially or totally upon incorporation into the component of the active substances. washing. Are included in this category for example, apart from compounds containing active chlorine, especially perborates,
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example also organic percompounds, in addition, stabilizers for percompounds. The composition of the tablets to be prepared in accordance with the invention, for
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within the scope of conventional formulations, with the extent, however, that the spray product represents 10
to 60 and preferably 20 to 40% by weight of the total composition of the tablets.
Apart from the substances listed above,
the tablets may also contain other materials, not explicitly mentioned here, in the usual amounts,
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see sodium sulfate and / or sodium chloride.
The main constituents of the tablet, namely
<EMI ID = 36.1> sieve with 2 and 0.1 mm mesh opening must be at least 80%, preferably 90% and in particular at
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not exist. The tablet mixture for pressing, which contains all the components of the tablet,
<EMI ID = 38.1>
less 90% of a sieving fraction between 2 and 0.1 mm mesh opening, and fine particles less than 0.1 mm mesh opening should not be more than 10 and preferably more than 5 %.
Examples -
In the examples, the formulation of the tablets is first given without taking into account the combination according to which the individual constituents of the tablet have been brought into play. The by-products indicated each time in
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together with water come from technical phosphate and partly consist of excess neutralizing agent; there may also be alkaline phosphates.
In the powder mixtures to be compressed which contain all the constituents of the tablet to be manufactured, there is not more than 5% of fine fractions which pass through a * sieve with 0.1 mm mesh opening and the fraction sieving distance between 3 and 1.6 mm is at most
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Example 1 -
Composition of the washing agent tablet:
<EMI ID = 41.1> <EMI ID = 42.1>
<EMI ID = 43.1>
moles of ethylene oxide on 1 mole of a technical oleic alcohol having an iodine number equal to
50).
<EMI ID = 44.1>
0.10% by weight of perfume
The first seven constituents of the formulation
<EMI ID = 45.1>
powder prepared by spray drying with low water content, which has a bulk density of 340 g / lter and in which 1.4% by weight passes through
<EMI ID = 46.1>
<EMI ID = 47.1>
<EMI ID = 48.1>
greater than 3 mm. The powder thus obtained is cooled to
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the nonionic is sprayed on and the tripolyphosphate is then mixed with it. The powder is compressed using
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obtained disintegrate rapidly in water and their rate of disintegration does not change even in the event of
<EMI ID = 51.1>
Example 2 -
<EMI ID = 52.1>
<EMI ID = 53.1>