BE638140A - - Google Patents

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BE638140A
BE638140A BE638140DA BE638140A BE 638140 A BE638140 A BE 638140A BE 638140D A BE638140D A BE 638140DA BE 638140 A BE638140 A BE 638140A
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emi
pharmaceutical preparation
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J19/00Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, substituted in position 17 by a lactone ring
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J75/00Processes for the preparation of steroids in general

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  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)

Description

       

   <EMI ID=1.1> 

  
 <EMI ID=2.1> 

  
ci-après. 

  

 <EMI ID=3.1> 


  
 <EMI ID=4.1> 

  
 <EMI ID=5.1>  

  
 <EMI ID=6.1> 

  
cardiaques et agit, croit-on, sur les fibres du myocarde. Les codifications décelables sont un accroissement de la force de la

  
 <EMI ID=7.1> 

  
toxicue et dans certains cas avancés de congestion cardiaque, par 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
toxique.

  
D'autres glucosides cardiotonicues ont des effets analo-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
 <EMI ID=10.1> 

  
que la digoxine sur les défaillances cardiaques, mais qui à la

  
 <EMI ID=11.1> 

  
orale et est pou utilisa en médecine clinique. Le cymarol peut

  
 <EMI ID=12.1> 

  
abondant.

  
On a découvert A présent que certains diesters du cymarol sont plus actifs que le cymarol lorsqu'ils sont administras par

  
 <EMI ID=13.1>  la dose létale par voie orale que dans le cas de la digoxine ou 

  
 <EMI ID=14.1> 

  

 <EMI ID=15.1> 


  
 <EMI ID=16.1> 

  

 <EMI ID=17.1> 


  
 <EMI ID=18.1> 

  
 <EMI ID=19.1>  

  
Une première indication de l'action digitalique est

  
 <EMI ID=20.1> 

  
nécessaires pour provoquer des vomissements chez un chien non  anesthésié, après administration par voie orale (le vomissement est

  
 <EMI ID=21.1> 

  

 <EMI ID=22.1> 


  
 <EMI ID=23.1> 

  

 <EMI ID=24.1> 


  
 <EMI ID=25.1> 

D ORIGINAL 

  
stique, Comme c'est généralement le cas avec les glucosides  cardiotoniques Intéressants du point de vue thérapeutique, les 

  
 <EMI ID=26.1> 

  
par voie buccale, sauf dans des circonstances exceptionnelles, 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
 <EMI ID=28.1> 

  
par voie orale des diac&#65533;lcymarola de formule 1 est avantageux 

  
Pour le traitement d'insuffisances cardiaques, un  diacylcymarol de formule 1 est administré avantageusement sous la

  
 <EMI ID=29.1> 

  
de" comprimas, des capsules ou ces cacheta, en doses pouvant s'administrer par voie rectale telles que des suppositoires, ou en doses à usage parentéral contenant une quantité déterminée du médicament en solution stérile dans un récipient scellé,

  
 <EMI ID=30.1> 

  
quantités déterminées sous d'autres formes pharmaceutiques avec un véhicule acceptable, par exemple un liquide à usagé oral,

  
Les préparations suivant l'intention peuvent être obtenues par l'un ou l'autre des procédés pharmaceutiques habituels.

  
 <EMI ID=31.1> 

  
diluants, des solutés, des tampons, des parfums, des agents liants,

  
 <EMI ID=32.1> 

  
en pressant des granules meubles, mélangea éventuellement avec un ou plusieurs constituants auxiliaires, on produits do dimension

  
 <EMI ID=33.1>   <EMI ID=34.1> 

  
 <EMI ID=35.1> 

  
administration par voie orale, Cette publication est postérieure

  
 <EMI ID=36.1> 

  

 <EMI ID=37.1> 
 

  
Dans ces formules, R représente un atome d'hydrogène ou

  
 <EMI ID=38.1> 

  
sente un groupe aliphatique contenant 1 à 3 atomes de carbone et 

  
 <EMI ID=39.1> 

  
Des agents d'acylation approprias .sont notamment les anhydrides et chlorures d'acide, Etant donn4 que les groupes acyle

  
 <EMI ID=40.1>   <EMI ID=41.1> 

  
plus accessible et qu'elle peut être réduite sélectivement en cyma-  rol, les aiacylcymarois peuvent être produits avec de bona rendements a partir de .la cymarine par réduction et acylation successives, avec ou sans acylation initiale.

  
Les exemples suivants illustrent l'invention. Les Rf

  
 <EMI ID=42.1>  

  
 <EMI ID=43.1> 

  
 <EMI ID=44.1> 

  
 <EMI ID=45.1> 

  
 <EMI ID=46.1> 

  
 <EMI ID=47.1> 

  
 <EMI ID=48.1> 

  
pétrole (1,5 litre) pour donner un solide blanc amorphe, Le solide est filtre, lavé avec de l'éther de pétrole et séché sous vide.

  
A la chromatographie, ce solide donne un seul point Rf

  
 <EMI ID=49.1> 

  
 <EMI ID=50.1> 

  
22 

  
 <EMI ID=51.1> 

  
et la solution est additionnée lentement, sous agitation, d'anhy- 

  
 <EMI ID=52.1>  

  
 <EMI ID=53.1>   <EMI ID=54.1> 

  
 <EMI ID=55.1> 

  
 <EMI ID=56.1> 

  
est suivie immédiatement d'une addition d'anhydride acétique 

  
 <EMI ID=57.1> 

  
 <EMI ID=58.1> 

  
La matière insoluble gommeuse est dissoute dans le chloroforme,  La solution est lavée à l'eau, séchée sur du sulfata de sodium 

  
 <EMI ID=59.1> 

  
ajoutée goutte à goutte à de l'&#65533;ther de pétrole, et le précipité  obtenu est séparé par filtration, lavé soigneusement avec de 

  
 <EMI ID=60.1>  

  
 <EMI ID=61.1> 

  
 <EMI ID=62.1> 

  
 <EMI ID=63.1>   <EMI ID=64.1> 

  
 <EMI ID=65.1> 

  
 <EMI ID=66.1> 

  
 <EMI ID=67.1> 

  
 <EMI ID=68.1> 

  
sous la forme n'une poudre amorphe. 

  
EXEMPLE 15.- 

  
 <EMI ID=69.1> 

  
 <EMI ID=70.1> 

  
 <EMI ID=71.1> 

  
d'une poudre amorphe.

  
 <EMI ID=72.1> 

  
 <EMI ID=73.1> 

  
 <EMI ID=74.1> 

  
soigneusement et..1./\ poudre est granulée avec un empois aqueux

  
 <EMI ID=75.1> 

  
 <EMI ID=76.1> 

  
 <EMI ID=77.1> 

  
 <EMI ID=78.1> 

  
 <EMI ID=79.1> 

  
4'-propionyl-19-acétylcymarol,  <EMI ID=80.1> 

  
 <EMI ID=81.1> 

  
 <EMI ID=82.1> 

  
L'eau (30 litres). De l'essence de citron (50 cm<3>) et de la tartra-

  
 <EMI ID=83.1> 

  
 <EMI ID=84.1> 

  
 <EMI ID=85.1> 

  
On prépare do môme des solutions à usage oral contenant

  
 <EMI ID=86.1> 

  
 <EMI ID=87.1> 

  
passée sur un filtre en verre fritte pour donner une solution exempte de particules qui est conditionnée dans des ampoules
(2 car par ampoule) en atmosphère d'anhydride carbonique. Les

  
 <EMI ID=88.1> 

  
nent est stérilisée par 30 minutes de chauffage en autoclave à 1



   <EMI ID = 1.1>

  
 <EMI ID = 2.1>

  
below.

  

 <EMI ID = 3.1>


  
 <EMI ID = 4.1>

  
 <EMI ID = 5.1>

  
 <EMI ID = 6.1>

  
heart and is believed to act on the fibers of the myocardium. Detectable codifications are an increase in the strength of the

  
 <EMI ID = 7.1>

  
toxic and in some advanced cases of cardiac congestion, for example

  
 <EMI ID = 8.1>

  
toxic.

  
Other cardiotonic glucosides have similar effects.

  
 <EMI ID = 9.1>

  
 <EMI ID = 10.1>

  
than digoxin on heart failure, but which

  
 <EMI ID = 11.1>

  
oral and is used in clinical medicine. Cymarol can

  
 <EMI ID = 12.1>

  
abundant.

  
It has now been found that certain diesters of cymarol are more active than cymarol when administered by

  
 <EMI ID = 13.1> lethal oral dose than in the case of digoxin or

  
 <EMI ID = 14.1>

  

 <EMI ID = 15.1>


  
 <EMI ID = 16.1>

  

 <EMI ID = 17.1>


  
 <EMI ID = 18.1>

  
 <EMI ID = 19.1>

  
A first indication of the digitalis action is

  
 <EMI ID = 20.1>

  
necessary to induce vomiting in an unaesthetized dog, after oral administration (vomiting is

  
 <EMI ID = 21.1>

  

 <EMI ID = 22.1>


  
 <EMI ID = 23.1>

  

 <EMI ID = 24.1>


  
 <EMI ID = 25.1>

D ORIGINAL

  
As is generally the case with cardiac glycosides of therapeutic interest, the

  
 <EMI ID = 26.1>

  
orally, except in exceptional circumstances,

  
 <EMI ID = 27.1>

  
 <EMI ID = 28.1>

  
oral diac & lcymarola formula 1 is beneficial

  
For the treatment of cardiac insufficiencies, a diacylcymarol of formula 1 is advantageously administered under the

  
 <EMI ID = 29.1>

  
of "tablets, capsules or cacheta, in doses suitable for rectal administration such as suppositories, or in doses for parenteral use containing a determined quantity of the drug in sterile solution in a sealed container,

  
 <EMI ID = 30.1>

  
quantities determined in other pharmaceutical forms with an acceptable vehicle, for example an oral used liquid,

  
Preparations according to intention can be obtained by any of the usual pharmaceutical methods.

  
 <EMI ID = 31.1>

  
diluents, solutes, buffers, perfumes, binding agents,

  
 <EMI ID = 32.1>

  
by pressing loose granules, possibly mixed with one or more auxiliary constituents, one produces of dimension

  
 <EMI ID = 33.1> <EMI ID = 34.1>

  
 <EMI ID = 35.1>

  
oral administration, This publication is later

  
 <EMI ID = 36.1>

  

 <EMI ID = 37.1>
 

  
In these formulas, R represents a hydrogen atom or

  
 <EMI ID = 38.1>

  
smells an aliphatic group containing 1 to 3 carbon atoms and

  
 <EMI ID = 39.1>

  
Suitable acylating agents are especially the anhydrides and acid chlorides, since the acyl groups

  
 <EMI ID = 40.1> <EMI ID = 41.1>

  
more accessible and can be selectively reduced to cymarin, aiacylcymarois can be produced in good yields from cymarin by successive reduction and acylation, with or without initial acylation.

  
The following examples illustrate the invention. The Rf

  
 <EMI ID = 42.1>

  
 <EMI ID = 43.1>

  
 <EMI ID = 44.1>

  
 <EMI ID = 45.1>

  
 <EMI ID = 46.1>

  
 <EMI ID = 47.1>

  
 <EMI ID = 48.1>

  
petroleum (1.5 liters) to give an amorphous white solid. The solid is filtered off, washed with petroleum ether and dried in vacuo.

  
On chromatography, this solid gives a single point Rf

  
 <EMI ID = 49.1>

  
 <EMI ID = 50.1>

  
22

  
 <EMI ID = 51.1>

  
and the solution is added slowly, with stirring, anhy-

  
 <EMI ID = 52.1>

  
 <EMI ID = 53.1> <EMI ID = 54.1>

  
 <EMI ID = 55.1>

  
 <EMI ID = 56.1>

  
is immediately followed by the addition of acetic anhydride

  
 <EMI ID = 57.1>

  
 <EMI ID = 58.1>

  
The gummy insoluble material is dissolved in chloroform, The solution is washed with water, dried over sodium sulphate

  
 <EMI ID = 59.1>

  
added dropwise to petroleum ther, and the resulting precipitate is filtered off, washed thoroughly with

  
 <EMI ID = 60.1>

  
 <EMI ID = 61.1>

  
 <EMI ID = 62.1>

  
 <EMI ID = 63.1> <EMI ID = 64.1>

  
 <EMI ID = 65.1>

  
 <EMI ID = 66.1>

  
 <EMI ID = 67.1>

  
 <EMI ID = 68.1>

  
in the form of an amorphous powder.

  
EXAMPLE 15.-

  
 <EMI ID = 69.1>

  
 <EMI ID = 70.1>

  
 <EMI ID = 71.1>

  
of an amorphous powder.

  
 <EMI ID = 72.1>

  
 <EMI ID = 73.1>

  
 <EMI ID = 74.1>

  
carefully and..1 ./ \ powder is granulated with an aqueous paste

  
 <EMI ID = 75.1>

  
 <EMI ID = 76.1>

  
 <EMI ID = 77.1>

  
 <EMI ID = 78.1>

  
 <EMI ID = 79.1>

  
4'-propionyl-19-acetylcymarol, <EMI ID = 80.1>

  
 <EMI ID = 81.1>

  
 <EMI ID = 82.1>

  
Water (30 liters). Lemon essence (50 cm <3>) and tartra-

  
 <EMI ID = 83.1>

  
 <EMI ID = 84.1>

  
 <EMI ID = 85.1>

  
Solutions for oral use containing

  
 <EMI ID = 86.1>

  
 <EMI ID = 87.1>

  
passed through a sintered glass filter to give a particle-free solution which is packaged in ampoules
(2 car per bulb) in a carbon dioxide atmosphere. The

  
 <EMI ID = 88.1>

  
nent is sterilized by 30 minutes of heating in an autoclave at 1


    

Claims (1)

On prépare de même des ampoules contenant des solutions <EMI ID=89.1> In the same way, ampoules containing solutions are prepared <EMI ID = 89.1> après after <EMI ID=90.1> <EMI ID = 90.1> 4'-butyryl-19-acétylcymarol, dicrotonylcymarol. 4'-Butyryl-19-acetylcymarol, dicrotonylcymarol. EXEMPLE 19.- EXAMPLE 19.- <EMI ID=91.1> <EMI ID = 91.1> <EMI ID=92.1> <EMI ID = 92.1> <EMI ID=93.1> <EMI ID = 93.1> volume/volume, volume / volume, REVENDICATIONS. CLAIMS. <EMI ID=94.1> <EMI ID = 94.1> <EMI ID=95.1> <EMI ID = 95.1> <EMI ID=96.1> <EMI ID=97.1> <EMI ID = 96.1> <EMI ID = 97.1> <EMI ID=98.1> <EMI ID = 98.1> atomos da carbone, carbon atomos, <EMI ID=99.1> <EMI ID = 99.1> <EMI ID=100.1> <EMI ID = 100.1> <EMI ID=101.1> <EMI ID = 101.1> <EMI ID=102.1> <EMI ID = 102.1> sont identiques ou différents et représentent chacun un groupe are the same or different and each represents a group <EMI ID=103.1> <EMI ID = 103.1> 4.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en 4.- A method according to claim 3, characterized in <EMI ID=104.1> <EMI ID = 104.1> 6,- Préparation pharmaceutique pour le traitement des Insuffisances cardiaques, caractérisée en ce qu'elle se présente sous forme de doses unitaires contenant chacune une même quantité 6, - Pharmaceutical preparation for the treatment of cardiac insufficiencies, characterized in that it is in the form of unit doses each containing the same quantity <EMI ID=105.1> <EMI ID = 105.1> 3.- Préparation pharmaceutique suivant la revendication 6, 3.- Pharmaceutical preparation according to claim 6, <EMI ID=106.1> <EMI ID = 106.1> <EMI ID=107.1> <EMI ID = 107.1> <EMI ID=108.1> <EMI ID = 108.1> <EMI ID=109.1> <EMI ID = 109.1> <EMI ID=110.1> <EMI ID = 110.1> 8 caractérisée en ce qu'elle contient du dipropionylcymarol. 8 characterized in that it contains dipropionylcymarol. il,- Préparation pharmaceutique suivant la revendication 6, en substance comme décrit ici avec référence aux exemples. 11. - A pharmaceutical preparation according to claim 6, substantially as described herein with reference to Examples. <EMI ID=111.1> <EMI ID = 111.1> <EMI ID=112.1> <EMI ID = 112.1> &#65533; traitement des insuffisances cardiaques et ayant un coefficient <EMI ID=113.1> &#65533; treatment of heart failure and having a coefficient <EMI ID = 113.1> <EMI ID=114.1> <EMI ID=115.1> <EMI ID=116.1> <EMI ID = 114.1> <EMI ID = 115.1> <EMI ID = 116.1> <EMI ID=117.1> <EMI ID = 117.1> <EMI ID=118.1> <EMI ID=119.1> <EMI ID=120.1> <EMI ID = 118.1> <EMI ID = 119.1> <EMI ID = 120.1> <EMI ID=121.1> <EMI ID = 121.1> <EMI ID=122.1> <EMI ID=123.1> <EMI ID = 122.1> <EMI ID = 123.1> acceptable. acceptable.
BE638140D 1962-10-04 BE638140A (en)

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GB3251263 1963-08-16
GB3251163 1963-08-16

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SE318272B (en) 1969-12-08
SE318560B (en) 1969-12-15
CH428721A (en) 1967-01-31
DK113499B (en) 1969-03-31
CH433277A (en) 1967-04-15
SE324151B (en) 1970-05-25
MC436A1 (en) 1964-07-06
CH431510A (en) 1967-03-15
FI40459B (en) 1968-10-31
FI41551B (en) 1969-09-01
DK111175B (en) 1968-06-24
NL298322A (en)
DK114831B (en) 1969-08-11
LU44568A1 (en) 1964-04-04
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ES291954A1 (en) 1963-11-01

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